In der vorliegenden Arbeit werden epitaktische BaFe2As2 (Ba122)- Dünnschichten, die auf Spinell-Substraten mit einer Pufferschicht aus Eisen mit gepulster Laserabscheidung hergestellt wurden, durch Transmissions- (TEM) und Rasterelektronenmikroskopie (REM) untersucht. Idealerweise weisen die Ba122-Dünnschichten eine biaxiale Zugdehnung von etwa 2% auf, die zur Supraleitung in ihnen führt. Der Schwerpunkt dieser Arbeit richtet sich auf die Defektanalyse und die Untersuchung des Dehnungszustandes auf Inhomogenitäten. Auf allen Dünnschichten werden Droplets des Targetmaterials beobachtet. Wenn die Höhe der Ba122-Schicht mehr als 60 nm beträgt, erfolgt eine Relaxation der Dehnung durch die Bildung von Rissen. Experimente mit konvergenter Elektronenbeugung in einem TEM sind problematisch, weil der Dehnungszustand durch die Probenpräparation (Krümmung der TEM-Lamelle) beeinflusst wird. Durch die Verwendung hochauflösender Beugung rückgestreuter Elektronen (HREBSD) in einem REM wird gezeigt, dass in allen Ba122-Dünnschichten kleine Orientierungsänderungen des Kristallgitters (≤ 0,2°) und Inhomogenitäten des Dehnungszustandes (≤ 2 × 10-4) auf Längenskalen von wenigen 100 nm oder darunter vorliegen. Auf einer Probe werden teilweise dehnungsrelaxierte Stellen nachgewiesen. Es wird außerdem belegt, dass die Eisenpufferschicht eine sehr wichtige Rolle bei der Realstruktur der Ba122-Schicht spielt. Abschließend wird HREBSD mit konventioneller Auswertung der Beugung rückgestreuter Elektronen (EBSD) verglichen. Dabei wird ermittelt, dass mit großem Aufwand und mit optimalen experimentellen Bedingungen auch durch konventionelle Auswertung der EBSD-Pattern Orientierungsunterschiede mit einer Genauigkeit, die besser ist als 0,1°, gemessen werden können. In der Gegenwart von Probenstellen mit unterschiedlichen Dehnungszuständen ergeben sich jedoch deutliche Abweichungen im Gegensatz zu der exakten Auswertung durch HREBSD.

Die vorliegende Arbeit behandelt die Wechselwirkung von Verarbeitung und Gefüge Mn-Al basierter hartmagnetischer Werkstoffe sowie die Auswirkung des Gefüges auf deren Eigenschaften. Dabei wurde das Gefüge der metastabilen tau-Phase im Anschluss an die Phasenbildung aus der Hochtemperaturphase epsilon-MnAl und die Auswirkung einer anschließenden Umformung untersucht. Der Schwerpunkt der Arbeit lag in der Analyse der Evolution verschiedener Gefügebestandteile, wie Grenzflächenverteilung, Versetzungen und Korngröße unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie und Elektronenrückstreubeugung. Die epsilon-tau Umwandlung kann auf 2 verschiedene Routen erfolgen. In beiden Fällen wird die Bildung von 3 kristallographisch unterschiedlichen zwillingsähnlichen Defekten beobachtet, die als wahre Zwillinge, Ordnungszwillinge und Pseudozwillinge bezeichnet werden. Sie lassen sich als Rotationen um einen kristallographischen {111}-Pol beschreiben. Der Anteil der Zwillingsdefekte nach der Umwandlung, aber auch die Korngröße und Versetzungsdichte sind von der gewählten Umwandlungsroute abhängig. Während die Sättigungspolarisation annähernd gleich ist, reagiert die Koerzitivfeldstärke sensitiv auf den Gefügezustand. Eine niedrige Korngröße und hohe Versetzungsdichte tragen zu ihrer Erhöhung bei. Eine anschließende Kaltumformung erzeugt ein vielfach verzwillingtes Verformungsgefüge mit hoher Koerzitivfeldstärke. Wärmebehandlungen und die Analyse der Schärfe von Kikuchi-Beugungsbildern haben gezeigt, dass nicht die hohe Zwillingsdichte, sondern primär Versetzungen im Verformungsgefüge die Koerzitivfeldstärke steigern. Warmumformung von tau-MnAl führt zur dynamischen Rekristallisation. Die Kinetik der Gefügeneubildung und die resultierende Korngröße sind stark von der Umformtemperatur abhängig. Durch Umformung lässt sich eine kristallographische Texturierung von tau-MnAl erreichen. Die Orientierung der magnetisch leichten [001]-Richtung ist dabei vom gewählten Umformverfahren und gegebenenfalls von der Nachbehandlung abhängig. Statische und dynamische Rekristallisation reduzieren den Anteil der Zwillingsdefekte signifikant und besonders Pseudozwillinge und Ordnungszwillinge werden im Gefüge beseitigt. Das Rekristallisationsgefüge weist gegenüber dem Umwandlungsgefüge einen geringeren Widerstand gegen die mit der Zersetzungsreaktion verbundene Bildung von beta-Mn auf. Die Ursache liegt in einer selektiven beta-Mn-Bildung an allgemeinen Korngrenzen, während die Zwillingsdefekte einen erhöhten Widerstand gegen sie Zersetzung aufweisen.

The thesis deals with principles and common applications of the electron backscatter diffraction (EBSD) method. Some practical experience in application of the method to a study of highly deformed structure of copper and its thermal stability is described on one hand, and, on the other hand, to a study of phase composition of TRIP steel on various levels of imposed strain. The limitations of EBSD method are discussed along with its resolution in comparison with other complimentary techniques.

No description available.

Hypoeutectic Fe-C and Fe-C-Si model alloys were produced at different solidification conditions. Copper mold casting yields low cooling rates promoting the formation of a eutectic microstructure characterized by two morphologies: elongated cementite plates and a rod structure growing perpendicular to the plates, i.e. austenite rods in a cementite matrix. Electron beam surface remelting generates a mainly plate-like eutectic due to rapid solidification. The microstructures were characterized by light-optical microscopy and electron backscatter diffraction (EBSD). The latter allows for a spatially resolved investigation of the growth crystallography of the eutectic phases. Thereby, a possible existence of crystallographic orientations relationships between cementite and austenite within the plate-like eutectic was assessed experimentally. The eutectic phases were found to grow largely crystallographically independently. Moreover, ferrite and eutectic cementite within the decomposed eutectic microstructure comply frequently with the Bagaryatsky or the Pitsch-Petch orientation relationship. Complementary X-ray diffraction (XRD) analysis reveals a pronounced cementite {002} texture in the microstructure produced by mold casting. Characteristic changes in the lattice parameters indicate that as-cast cementite is non-stoichiometric.

Aerosols are small, micrometer-sized particles, whose optical effects coupled with their impact on cloud properties is a source of large uncertainty in climate models. While their radiative forcing impact is largely of a cooling nature, there can be significant variations in the degree of their impact, depending on the size and the nature of the aerosols. The radiative and optical impact of aerosols are, first and foremost, dependent on their concentration or number density (an extensive parameter) and secondly on the size and nature of the aerosols (intensive, per particle, parameters). We employed passive (sunphotmetry) and active (backscatter lidar) measurements to retrieve extensive optical signals (aerosol optical depth or AOD and backscatter coefficient respectively) and semi-intensive optical signals (fine and coarse mode OD and fine and coarse mode backscatter coefficient respectively) and compared the optical coherency of these retrievals over a variety of aerosol and thin cloud events (pollution, dust, volcanic, smoke, thin cloud dominated). The retrievals were performed using an existing spectral deconvolution method applied to the sunphotometry data (SDA) and a new retrieval technique for the lidar based on a colour ratio thresholding technique. The validation of the lidar retrieval was accomplished by comparing the vertical integrations of the fine mode, coarse mode and total backscatter coefficients of the lidar with their sunphotometry analogues where lidar ratios (the intensive parameter required to transform backscatter coefficients into extinction coefficients) were (a) computed independently using the SDA retrievals for fine mode aerosols or prescribed for coarse mode aerosols and clouds or (b) computed by forcing the computed (fine, coarse and total) lidar ODs to be equal to their analog sunphotometry ODs. Comparisons between cases (a) and (b) as well as the semi-qualitative verification of the derived fine and coarse mode vertical profiles with the expected backscatter coefficient behavior of fine and coarse mode aerosols yielded satisfactory agreement (notably that the fine, coarse and total OD errors were <~ sunphotometry instrument errors). Comparisons between cases (a) and (b) also showed a degree of optical coherency between the fine mode lidar ratios.

L’alliage L-605 est un superalliage base cobalt combinant une haute résistance et une bonne ductilité, de plus il est biocompatible et présente une bonne résistance a la corrosion. Dû a son inertie chimique dans le corps humain, ce matériau a été utilise avec succès pour fabriquer des valves cardiaques et des stents. Le contrôle de la microstructure peut influencer grandement les propriétés mécaniques : notamment un raffinement des grains est susceptible d’augmenter d’avantage la résistance et serait intéressant pour permettre de fabriquer des stents selon une architecture plus fine. L’ajustement de la distribution de taille de grains à travers le phénomène de recristallisation lors de la déformation à chaud apparait comme une solution pratique pour ajuster les propriétés mécaniques du matériau. Pour contrôler la microstructure et choisir les conditions de procédé optimales, les mécanismes mis en jeu lors de la recristallisation dynamique et l’effet des conditions de déformation sur la taille de grain doivent être compris et prévisibles par des outils théorique. Les propriétés mécaniques du matériau à haute température sont déterminées par des essais de compression à chaud. L’évolution microstructurale du matériau lors de la compression est analysée par microscopie optique et électronique (EBSD, TEM). Le phénomène de recristallisation dynamique continue est mis en évidence, et procède par nucléation de nouveaux grains aux joints de grain. La corrélation entre le comportement mécanique à chaud et l’évolution microstructurale est déterminée expérimentalement. Les conditions optimales de déformation impliquant la recristallisation dynamique sont déterminées, et la microstructure résultante est étudiée en détail. De nouveaux outils théoriques permettant de prévoir les conditions de recristallisation et d’extraire les paramètres physiques du matériau a partir des données expérimentales sont proposés. Enfin, la recristallisation dynamique est modélisée analytiquement, et permet de prédire le comportement mécanique et l’évolution de la taille de grain lors de la déformation. / Co-20Cr-15W-10Ni alloy (L-605) is a cobalt-based superalloy combining high strength with keeping high ductility, biocompatible and corrosion resistant. It has been used successfully for heart valves for its chemical inertia, and this alloy is a good candidate for stent elaboration. Control of grain size distribution can lead to significant improvement of mechanical properties: in one hand grain refinement enhance the material strength, and on the other hand large grains provide the ductility necessary to avoid the rupture in use. Therefore, tailoring the grain size distribution is a promising way to adapt the mechanical properties to the targeted applications. The grain size can be properly controlled by dynamic recrystallization during the forging process. Therefore, the comprehension of the recrystallization mechanism and its dependence on forging parameters is a key point of microstructure design approach. The optimal conditions for the occurrence of dynamic recrystallization are determined, and correlation between microstructure evolution and mechanical behavior is investigated. Compression tests are carried out at high-temperature on Thermec-master Z and Gleeble forging devices, followed by gas or water quench. Mechanical behavior of the material at high temperature is analyzed in detail, and innovative methods are proposed to determine the metallurgical mechanisms at stake during the deformation process. Mechanical properties of the material after hot-working and annealing treatments are investigated. The grain growth kinetics of L-605 alloy is determined, and experimental results are compared with the static recrystallization process. Microstructures after hot deformation are evaluated using SEM-EBSD and TEM. Significant grain refinement occurs by dynamic recrystallization for high temperature and low strain rate (T≥1100 ◦ C, strain rate < 0.1s−1), and at high strain rate (strain rate > 10s−1). Dynamic recrystallization is discontinuous and takes place from the grain boundaries, leading to a necklace structure. The nucleation mechanism is most likely to be bulging from grain boundaries and twin boundaries. A new insight of the modeling of dynamic recrystallization taking as a starting point the experimental data is proposed. By combining the results from the mechanical behavior study and microstructure observation, the recrystallization at steady-state is thoroughly analyzed and provides the mobility of grain boundaries. The nucleation criterion for the bulging from grain boundaries is reformulated to a more general expression suitable for any initial grain size. Nucleation frequency can be deduced from experimental data at steady-state through modeling, and is extrapolated to any deformation condition. From this point, a complete analytical model of the dynamic recrystallization is established, and provides a fair prediction on the mechanical behavior and the microstructure evolution during the hot-working process.

L’excellente coulabilité, les coûts de production relativement bas, et ratio poids/résistance mécanique élevé des alliages de fonderie Al-Si-Mg en font une des solutions les plus intéressantes dans le secteur automobile ainsi que dans le domaine aérospatial. Toutefois, il est bien connu que la durée de vie de ces composants moulés à grand nombre de cycles (105 < Nf < 107 cycles) est sévèrement réduite lorsque des défauts de fonderie (notamment pores et oxydes) sont débouchants et/ou subsurfaciques sont présents. Ces défauts concentrent les contraintes et peuvent considérablement réduire la période d’amorçage des fissures de fatigue en fonction de leur taille, forme et des caractéristiques microstructurales du matériau. Les défauts internes (à partir desquels les fissures peuvent amorcer et propager sans interaction avec l’air ambiant) ainsi que les défauts de surface (ceux qui sont placés à la surface et en contact direct avec l’air ambiant) vont également nuire la durée de vie des composants moulés. Toutefois, dans le cas des défauts internes, les coefficients de sécurité préconisés par les règles de conception ne font pas intervenir la distance de défaut par rapport à la surface. Le suivi de fissures de fatigue effectué à la surface d’éprouvettes macroscopiques de traction indique que la présence d’un défaut avec une taille supérieure à celle des fissures microstructuralement courtes (√A ≈ 500 μm, taille contrôlée par la SDAS) produit une remarquable réduction de la durée vie. En revanche, la durée de vie n’est pas affectée lorsqu’un défaut plus petit (√A ≈ 300 μm) est présent à la surface car l’amorçage et les premiers stades de propagation sont encore influencés par la SDAS. Les essais de fatigue en torsion pure montrent que la morphologie des surfaces de rupture est fortement influencée par le niveau de contrainte. De plus, le nombre de cycles à l’amorçage est réduit par rapport à la traction. Cet amorçage est multi-site et plusieurs fissures peuvent croitre simultanément au cours de la durée de vie d’une éprouvette, la rupture finale se produisant lors de la jonction de certaines de ces fissures. La propagation des fissures en torsion est largement influencée par la cristallographie locale et les retassures ne semblent pas être des sites de nucléation préférentiels. Les durées de vie odes échantillons macroscopiques contenant défauts artificiel internes (Øeq ≈ 2 mm) sont pratiquement similaires à celles obtenues avec un matériau de référence. L’amorçage et la propagation de fissures internes a été rarement observé lors des expériences de tomographie synchrotron. Dans les rares cas où de telles fissures ont pu être observées, le chemin de fissuration semble fortement influencé par la cristallographie alors que les fissures amorcées depuis la surface se propagent globalement en mode I. La vitesse de propagation des fissures internes est très inférieure à celle des fissures se propageant à partir de la surface. / The excellent castability, relatively low production costs, and high strength to weight ratios make Al-Si-Mg cast alloys an attractive choice for use in cheaper and lighter engineering components, in both automotive and aerospace industries. However, it is well known that High Cycle Fatigue (HCF) lives (105 < Nf < 107 cycles) of cast components are severely reduced when casting defects (notably pores and oxides) are present at the free surface or subsurface. They act as stress raisers which can considerably reduce the crack incubation period depending on their size, shape and the microstructural features of the surrounding material. Internal casting defects are of special interest to this work. The application of safety coefficients considers that all casting defects present in a component have the same deleterious effect and no attention is paid, for example, to their distance to the free surface. In other words, internal defects (corresponding to the case where the depth of the defect allows crack nucleation and propagation to essentially occur without interaction with the air environment) are considered as damaging to fatigue life as surface defects (those placed at the free surface and in contact with the air environment). Surface crack monitoring performed on uniaxial fatigue specimens indicates that the presence of a surface microshrinkage exceeding the size of microstructurally small cracks (√A ≈ 500 μm, controlled by the SDAS) readily nucleates a fatigue cracks producing steady crack propagation and remarkable reduction in the expected fatigue life. A smaller surface defect (√A ≈ 300 μm) nucleated a crack that did not reduced the expected fatigue life as in this case early stages of propagation are still nfluenced by the SDAS. Pure torsional cycling reveals that the morphology of fracture surfaces is highly influenced by the stress level. In general, torsional fatigue behaviour is described by having reduced (with respect to uniaxial testing) and multisite crack nucleation periods. Several dominant cracks can evolve simultaneously and the final failure occurs by the linkage of some of those cracks. Crack propagation is controlled by the crystallography and pores do not appear to be preferential nucleation sites. S-N curves show that macroscopic specimens containing Øeq ≈ 2 mm internal artificial defect produce similar fatigue lives to those obtained with a defect-free material. Internal crack nucleation was rarely observed during synchrotron tomography experiments; instead the fatal cracks initiated from much smaller surface defects. Tomographic images show that, in the case of internal propagation, crystallographic paths are formed while surface cracks propagate in mode I. The crack growth rate of internal cracks is much smaller than that of cracks propagating from the free surface.

L’objectif principal de ce travail est d’optimise la tomographie par coupe sériée dans un microscope ‘FIB’, en utilisant soit l’imagerie électronique du microscope à balayage (tomographie FIB-MEB), soit la diffraction des électrons rétrodiffusés (tomographie dite EBSD 3D). Dans les 2 cas, des couches successives de l’objet d’étude sont abrasées à l’aide du faisceau ionique, et les images MEB ou EBSD ainsi acquises séquentiellement sont utilisées pour reconstruire le volume du matériau. A cause de différentes sources de perturbation incontrôlées, des dérives sont généralement présentes durant l'acquisition en tomographie FIB-MEB. Nous avons ainsi développé une procédure in situ de correction des dérives afin de garder automatiquement la zone d'intérêt (ROI) dans le champ de vue. Afin de reconstruction le volume exploré, un alignement post-mortem aussi précis que possible est requis. Les méthodes actuelles utilisant la corrélation-croisée, pour robuste que soit cette technique numérique, présente de sévères limitations car il est difficile, sinon parfois impossible de se fier à une référence absolue. Ceci a été démontré par des expériences spécifiques ; nous proposons ainsi 2 méthodes alternatives qui permettent un bon alignement. Concernant la tomographie EBSD 3D, les difficultés techniques liées au pilotage de la sonde ionique pour l'abrasion précise et au repositionnement géométrique correct de l’échantillon entre les positions d'abrasion et d’EBSD conduisent à une limitation importante de la résolution spatiale avec les systèmes commerciaux (environ 50 nm)3. L’EBSD 3D souffre par ailleurs de limites théoriques (grand volume d'interaction électrons-solide et effets d'abrasion. Une nouvelle approche, qui couple l'imagerie MEB de bonne résolution en basse tension, et la cartographie d'orientation cristalline en EBSD avec des tensions élevées de MEB est proposée. Elle a nécessité le développement de scripts informatiques permettant de piloter à la fois les opérations d’abrasion par FIB et l’acquisition des images MEB et des cartes EBSD. L’intérêt et la faisabilité de notre approche est démontrée sur un cas concret (superalliage de nickel). En dernier lieu, s’agissant de cartographie d’orientation cristalline, une méthode alternative à l’EBSD a été testée, qui repose sur l’influence des effets de canalisation (ions ou électrons) sur les contrastes en imagerie d’électrons secondaires. Cette méthode corrèle à des simulations la variation d’intensité de chaque grain dans une série d’images expérimentales obtenues en inclinant et/ou tournant l’échantillon sous le faisceau primaire. Là encore, la méthode est testée sur un cas réel (polycritsal de TiN) et montre, par comparaison avec une cartographie EBSD, une désorientation maximale d'environ 4° pour les angles d’Euler. Les perspectives d’application de cette approche, potentiellement beaucoup plus rapide que l’EBSD, sont évoquées. / The aim of current work is to optimize the serial-sectioning based tomography in a dual-beam focused ion beam (FIB) microscope, either by imaging in scanning electron microscopy (so-called FIB-SEM tomography), or by electron backscatter diffraction (so-called 3D-EBSD tomography). In both two cases, successive layers of studying object are eroded with the help of ion beam, and sequentially acquired SEM or EBSD images are utilized to reconstruct material volume. Because of different uncontrolled disruptions, drifts are generally presented during the acquisition of FIB-SEM tomography. We have developed thus a live drift correction procedure to keep automatically the region of interest (ROI) in the field of view. For the reconstruction of investigated volume, a highly precise post-mortem alignment is desired. Current methods using the cross-correlation, expected to be robust as this digital technique, show severe limitations as it is difficult, even impossible sometimes to trust an absolute reference. This has been demonstrated by specially-prepared experiments; we suggest therefore two alternative methods, which allow good-quality alignment and lie respectively on obtaining the surface topography by a stereoscopic approach, independent of the acquisition of FIB-SEM tomography, and realisation of a crossed ‘hole’ thanks to the ion beam. As for 3D-EBSD tomography, technical problems, linked to the driving the ion beam for accurate machining and correct geometrical repositioning of the sample between milling and EBSD position, lead to an important limitation of spatial resolution in commercial softwares (~ 50 nm)3. Moreover, 3D EBSD suffers from theoretical limits (large electron-solid interaction volume for EBSD and FIB milling effects), and seems so fastidious because of very long time to implement. A new approach, coupling SEM imaging of good resolution (a few nanometres for X and Y directions) at low SEM voltage and crystal orientation mapping with EBSD at high SEM voltage, is proposed. This method requested the development of computer scripts, which allow to drive the milling of FIB, the acquisition of SEM images and EBSD maps. The interest and feasibility of our approaches are demonstrated by a concrete case (nickel super-alloy). Finally, as regards crystal orientation mapping, an alternative way to EBSD has been tested; which works on the influence of channelling effects (ions or electrons) on the imaging contrast of secondary electrons. This new method correlates the simulations with the intensity variation of each grain within an experimental image series obtained by tilting and/or rotating the sample under the primary beam. This routine is applied again on a real case (polycrystal TiN), and shows a max misorientation of about 4° for Euler angles, compared to an EBSD map. The application perspectives of this approach, potentially faster than EBSD, are also evoked.

Aujourd’hui, trois technologies distinctes et complémentaires sont disponibles pour réaliser des mesures réparties de température, de déformation ou de vibration grâce à l’analyses des rétrodiffusion Raman, Brillouin et Rayleigh. Les besoins industriels actuels se portent sur la mesure répartie de déformation pour des infrastructures avec de longs linéaires, comme les canalisations, pour lesquelles une cartographie linéaire et en temps réel de leur état est demandée. Nous nous focalisons alors sur la conception d’un système de mesure Brillouin capable de mesurer de manière répartie et dynamique les déformations subies par une fibre optique. La méthode employée sera celle du flanc de frange ; elle a déjà été développée et expérimentée sur une architecture opto-électronique de type analyseur Brillouin (Brillouin-OTDA), nécessitant l’accès aux deux extrémités de la fibre optique. Dans notre cas, elle est implémentée sur une architecture fonctionnant en réflectométrie. Les résultats expérimentaux obtenus seront caractérisés et validés par la simulation des mesures de la déformation et du déplacement d’une canalisation supportée entre deux appuis simples ; un modèle mécanique, adapté à cette configuration et transposable sur des projets réels, est développé. Par le biais de partenaire industriels de Cementys, ce modèle est utilisé dans deux projets de surveillance de canalisation d’hydrocarbures dont les moyens d’installation et la finalité sont différents. / Today, three distinct and complementary technologies are available for distributed temperature, strain or vibration measurements with the analysis of Raman, Brillouin and Rayleigh backscattered light. Current industrial needs are distributed strain measurements for linear infrastructures, such as pipelines, for which linear and real-time strain distribution is required. The research work aims to design a new distributed and dynamic strain measurement system based on the analysis of spontaneous Brillouin backscatter by reflectometry. Slope assisted technique is used to accelerate the measurement acquisition, currently limited to static events because of their actual principle of sweep frequency acquisition of the Brillouin backscattering spectrum. The experimental results are characterized and validated by the simulation of the measurements of the deformation and displacement of a pipe supported between two simple supports. A mechanical model, adapted to this configuration and transposable on real projects, is developed. Through Cementys industrial partner, this model is then used for two monitoring project of pipelines with different installation facilities and purpose.