Les roulements à billes sont l’un des composants les plus importants et les plus critiques dans les turbomachines ou dans les éoliennes. Les butées à billes rencontrées dans les pieds de pales d’éoliennes doivent supporter des chargements très élevés, avec des bagues très fines par rapport aux dimensions du palier. Le roulement à quatre points de contact à haute vitesse est un autre exemple de bagues minces, où la cinématique interne est fortement liée à la géométrie des pistes qui elle, dépend de la rigidité des bagues et des logements. Pour cette application, les pistes intérieures et extérieures sont archées et bien souvent constituées de deux demi-bagues. La souplesse de ces dernières ainsi que celle du logement modifie la géométrie interne et l’interaction entre les composants. Il est proposé dans cette thèse un modèle permettant de dimensionner des roulements à billes à quatre points de contact, principalement dans le domaine d'application des turbines aéronautiques. Ce modèle est capable de rendre compte des déformations globales des bagues et de leur logement et environnement proche. Un ensemble de travaux existants et différentes possibilités envisagées pour la mise en place d’un modèle de roulement à bagues déformables est présenté pour définir une stratégie de couplage efficace entre un modèle analytique et un modèle éléments finis. La prise en compte de la souplesse des bagues s’appuie sur la résolution préalable d’un problème semi analytique de modélisation avec bagues rigides. Ensuite un couplage entre les résultats de ce modèle et un modèle éléments finis est réalisée pour prendre en compte la souplesse des bagues. Des choix sont nécessaires pour ce couplage, notamment sur la modélisation des contacts billes/bagues par l’utilisation de forces nodales pour simuler fidèlement ces contacts. Plusieurs méthodes sont ainsi évaluées pour calculer au mieux la nouvelle géométrie de la bague, en observant son comportement lorsqu'elle est soumise au contact d'une bille. Finalement, cette souplesse est intégrée au modèle semi analytique pour comparer le comportement d'un roulement à bagues rigides à celui d'un roulement à bagues souples. Des premiers résultats numériques sur une géométrie académique montrent des variations des grandeurs internes du roulement (angles de contact, ellipse de contact) ainsi qu’une meilleure répartition du chargement. Des essais ont été réalisés pour valider expérimentalement le modèle développé dans cette thèse. Les comparaisons par mesures du déplacement axial des bagues et des ondulations en surface des bagues montrent que la souplesse du support n’est pas négligeable, même dans le cas de bagues larges. Egalement, ces essais ont démontré la pertinence du couplage entre un modèle analytique et un modèle éléments finis pour rendre compte des déformations de bagues de roulements à billes à quatre points de contact. / Ball bearings are one of the most important and most critical part in turbomachine and wind turbine. They require a careful design in order to create reliability and economic relevance, which leads to compact bearings with high dynamic and static load capacity. Then ball bearing encountered in wind turbine must carry high loads, with thin rings regarding mean diameter of the bearing. High speed four point contact ball bearing is another example of thin rings, where internal kinematics is highly linked to raceway geometry, and raceway geometry depends on rings and housing stiffness. For this application, internal and external ring are arched and frequently made of two parts. There stiffness change the internal geometry and interaction with bearings components. It implies a change in load distribution and internal speed. As a consequence bearing and housing stiffness is an important parameter in order to estimate the admissible loads for the bearing. This thesis propose a model for the four point contact ball bearing, mainly for aeronautical turbine engine. This model can account for structural ring deformation as well as of housing deformation. Some existing work and different possibility for such a model are presented in order to define a coupling strategy between an analytical model and a finite element model. The accounting for ring stiffness rely on the resolution of a rigid ring semi analytical model. Then a coupling between this results and finite element results is done in order to account for ring stiffness. Some choices are made for the coupling, especially on ball/ring interaction by using nodal forces to model contact with fidelity. Some methods are evaluated to compute new ring geometry due to contacts with balls. Finally this stiffness is integrated in the semi analytical model in order to compare the behavior of rigid ring bearing with deformable ring bearing. First numerical results on an academic bearing shows change in internal parameter (contact angle, contact ellipse) and a better load distribution. Some experimental tests are made in order to validate the model presented in this thesis. Comparison on axial displacement and ring surface undulation shows that housing stiffness is not negligible even with large ring bearing. This tests show the relevance of a coupling between an analytical model and a finite element model in order to account for ring deformation in four point contact ball bearing.

Les travaux décrits dans ce manuscrit ont trait à l’élaboration de supports organiques fonctionnels à base de polyisoprène pour la catalyse de polymérisation de l’éthylène par les métallocène et post-métallocène. Une série de polyisoprènes ω-OH et de copolymères à blocs de type polyisoprène-b-poly(méthacrylate de méthyle) et polyisoprène-b-poly(oxyde d’éthylène) de masse molaire variable a été réalisée par polymérisation anionique vivante. L’auto-assemblage dans l’heptane de ces (co)polymères conduit à la formation d’agrégats micellaires stables qui permettent l’immobilisation des systèmes catalytiques via des interactions créées entre le bloc polaire du support et l’activateur aluminique, le plus souvent le méthylaluminoxane. La polymérisation de l’éthylène en présence de ces supports organiques conduit, sans diminution d’activité catalytique, à la formation de particules de polyéthylène de taille micrométrique. Selon la même méthodologie, des polyisoprènes portant à leur extrémité une fonction borate ont été synthétisés et avantageusement utilisés comme supports activateurs de métallocènes pré-alkylés. Dans ce cas, des particules de polyéthylène de taille millimétrique ont pu être obtenues. / The work described in this manuscript relates the development of organic functional supports based on polyisoprene for the catalysis of ethylene polymerization by metallocenes and post-metallocenes. Polyisoprenes ω-OH and block copolymers [polyisoprene-b-poly(methyl methacrylate) and polyisoprene-b-poly(ethylene oxide)] with different molecular weights were synthesized by living anionic polymerization. Self-assembly in heptane of (co)polymers leads to the formation of stable micellar aggregates allowing the immobilization of catalytic systems created thanks to interactions between the polar block of the support and the aluminic activator, the most often methylaluminoxane. The ethylene polymerization in the presence of organic support drives, without loss of catalytic activity, to the formation of polyethylene particles of micrometer size. Using the same methodology, polyisoprenes bearing at their ends a borate function have been synthesized and advantageously used as supports activators of pre-alkylated metallocenes. In this case, polyethylene particles with a millimeter size have been obtained.

Cette étude porte sur le broyage en voie humide (nanobroyage) de produits organiques à usage pharmaceutique dans un broyeur à billes agité. L'objectif des travaux réalisés était d'analyser la faisabilité de l'opération de nanobroyage et d'améliorer la compréhension des processus de réduction de taille dans le cas de produits organiques cristallins. Dans un premier temps, des expériences préliminaires ont été menées pour le choix d'agents mouillants et dispersants adéquats pour les matériaux choisis (ciclopirox, ibuprofène) et pour la mise au point du mode de fonctionnement du procédé de broyage. Nous avons également testé différentes techniques comme la spectroscopie acoustique et la diffusion dynamique de la lumière pour caractériser la distribution de taille des particules broyées, en se basant sur une étude expérimentale conduite sur la calcite, utilisée dans cette étude comme matériau de référence. La seconde partie a été consacrée au broyage par microbilles appliqué aux différents matériaux choisis. Nous avons étudié l'influence des paramètres opératoires tels que le débit de suspension, la vitesse de rotation de l'agitateur, la taille des billes de broyage et la concentration en solide sur l'efficacité énergétique du procédé et la qualité des produits broyés. Les critères de qualité pris en compte dans cette étude sont la distribution de taille des particules, la stabilité et le comportement rhéologique des suspensions broyées ainsi que les propriétés structurales du produit. L'effet du broyage sur les changements microstructuraux des différents produits a enfin été analysé. Une attention particulière a également été portée sur l'effet de la température sur le procédé de réduction de taille et les propriétés de l'ibuprofène broyé. / This work focuses on wet grinding (nanogrinding) of organic materials for pharmaceuticals using a stirred media mill. The aim of the work was to examine the feasibility of nanogrinding process and to improve the understanding of size reduction processes applied on crystalline organic products. Firstly, preliminary investigations were conducted to make a choice of appropriate wetting agents and dispersants for the selected materials (ciclopirox, ibuprofen), and for the development of the operation mode of the grinding process. We also tested different techniques such as acoustic attenuation spectroscopy and dynamic light scattering to characterize the ground particle size distribution, based on an experimental study conducted on calcite, used in this study as reference material. The second part was devoted to the milling process by grinding beads applied to the selected materials. The influence of operating parameters such as suspension flow rate, stirrer tip speed, grinding media diameter and solid mass concentration on grinding process efficiency and ground products quality were investigated. The quality criteria considered in this study are particle size distribution, stability and rheological behaviour of the products, as well as their structural properties. The effect of grinding process on the microstructural change of different materials was finally analysed. Particular attention was also focused on the effect of temperature on size reduction process and ground ibuprofen properties.

Avec l’apparition de moteur électrique dans le secteur automobile, les réducteurs mécaniques fonctionnent à des vitesses de rotation de plus en plus élevées. Pour ce type de réducteur, les pertes de puissance au niveau des paliers à roulements peuvent être prédominantes pour des vitesses de rotation élevées. Ces pertes sont fortement dépendantes du comportement thermique du palier à roulement. D’où l’intérêt de développer des outils numériques permettant d’estimer les puissances générées au sein d’un palier à roulement. Cette estimation permettra en phase de pré-étude de développer un dispositif de refroidissement adapté afin d’éviter tout risque de dégradation du palier à roulement. Cette thèse présente une nouvelle approche permettant d’étudier le comportement thermomécanique de palier à roulement. Cette approche intermédiaire requiert un minimum de paramètres d’entrée (géométrie externe du palier à roulement et condition de fonctionnement). Elle utilise la méthode dite « des réseaux thermiques » pour obtenir une interconnexion entre les pertes de puissance et le comportement thermique du palier à roulement. Enfin cette approche permet de calculer la puissance dissipée au sein d’un roulement et les températures des bagues et du lubrifiant principalement pour une application hautes vitesses. Cette approche est développée pour des roulements à billes à gorge profonde et contact oblique. Des valeurs expérimentales sont nécessaires pour valider cette nouvelle approche. C’est pourquoi, un nouveau banc d’essai modulaire dédié à l’étude du comportement thermomécanique de palier à roulement a été développé. Sur ce nouveau moyen d’essai, une grande variété de paliers à roulements peut être testée pour différentes conditions de fonctionnement. Pour les premiers essais, un roulement à billes à gorge profonde lubrifié par injection est testé pour un fonctionnement hautes vitesses (produit (n×D_m) supérieur au million). / Rolling Element Bearing (REB) is an essential component in mechanical transmission to reduce friction between rotating parts. Now, with the development of electrical motor in mechanical industry, REBs may work at very high rotation speed. It leads to an increase of REB power losses and temperatures. Theses power losses are strongly coupled with the REB thermal behaviour. The oil temperature has a significant impact on the kinematic viscosity which in turn affects the REB power losses. Based on thermal network approach, an intermediate model is developed in this study. This new model allows obtaining lumped information (temperature of rings) with a minimum of input data (REB external geometry and operating condition only) and by using global power loss models. This intermediate model is developed for angular contact ball bearing and deep groove ball bearing under oil jet lubrication for high speed application. Experimental data are required to validate this new approach. That why, a modular test rig is designed to obtain information on the REB thermomechanical behaviour. The new test rig developed in this study is dedicated to a wide range of REB dimensions and for different operating conditions. For the first test, a deep groove ball bearing under oil jet lubrication is studied for high speed application ((N.dm) product is higher than one million.)

L’objectif général de cette thèse a été d’étudier le potentiel de billes à base de molécules d’α-cyclodextrine et d’huile de soja, pour l’administration orale de principes actifs peu solubles dans l’eau.Nous avons tout d’abord vérifié qu’il était possible d’encapsuler dans les billes des molécules actives (la progestérone et l’indométacine) autres que les rétinoïdes et le diazépam, avec une teneur élevée et un rendement de fabrication satisfaisant. L’étude du comportement des billes nues lyophilisées, en termes de stabilité et de libération dans des milieux digestifs simulés, nous a permis de proposer un mécanisme de libération de la molécule encapsulée qui se déroule en plusieurs étapes: i) hydratation des billes, ii) dissolution de la matrice hydrophile d’α-cyclodextrine, iii) libération de gouttelettes d’huile contenant le principe actif puis de la fraction dissoute dans l’huile par un phénomène de partage, iiii) fragmentation des billes fragilisées et libération totale de l’huile. La présence de sels biliaires dans le milieu, accélère à la fois la libération et la quantité dissoute, en fragilisant les billes et en réduisant la valeur du coefficient de partage du principe actif entre l’huile et le milieu digestif. Nous avons montré in vitro et in vivo qu’il est possible de moduler la libération d’un principe actif à partir d’une même formulation de départ, en jouant sur l’organisation du système (émulsion sèche, billes nues, billes coquées par un nouvel ajout d’α-cyclodextrine sur les billes nues). Les études in vivo chez le rat ont révélé que l’émulsion sèche se comporte comme une forme à libération immédiate, les billes coquées comme une forme à libération prolongée et les billes nues comme une forme à libération intermédiaire. Enfin, la libération du principe actif encapsulé peut également être modulée en modifiant le mode de séchage des billes. Comparativement à la lyophilisation, le séchage à l’étuve modifie les propriétés des billes en augmentant leur résistance dans les milieux digestifs simulés et prolonge la libération de la molécule encapsulée. / The general aim of this thesis was the study of the potential of beads, made of α-cyclodextrin and soybean oil, for the oral delivery of poorly water soluble drugs. We have first verified that it was possible to encapsulate in beads, active molecules (progesterone and indomethacin), other than retinoid and diazepam, with a high drug loading and a satisfying yied. The study of the behaviour of freeze-dried naked beads, in terms of stability and drug release in simulated gastro-intestinal fluids, allowed to propose a mechanism for the release of the encapsulated drug, involving several steps: i) hydration of the freeze-dried beads, ii) dissolution of α-CD hydrophilic matrix, iii) release of oily droplets containing the active drug and then of the fraction of drug dissolved in oil, following a partition phenomenon, iiii) fragmentation of the weakened beads and at last the total release of oil. The presence of bile salts in the medium accelerates both the release and the dissolved amount, by weakening the beads and reducing the partition coefficient value of the active molecule between oil and digestive medium.We have shown in vitro as well as in vivo that it is possible to modulate the release of a model drug from the same initial formulation, according to the degree of organization of the system (dry emulsion, naked beads, coated beads obtained by an additional amount of α-cyclodextrine to the preformed naked beads). In vivo studies in rats have highlighted that dry emulsion behaves as a fast release formulation, the coated beads as a sustained release formulation and the naked beads as an intermediate one. Finally, the release of the encapsulated drug can also be modulated by modifying the drying method of the beads. Compared to freeze-drying, oven-drying modifies the properties of the beads by increasing their resistance in simulated gastro-intestinal fluids and sustaining the release of the encapsulated drug.

Bien que le diagnostic des roulements par analyse vibratoire soit un domaine très développé, la recherche sur les représentations parcimonieuses des signaux de vibration est encore nouvelle et difficile pour le diagnostic des machines tournantes. Dans cette thèse, de méthodes nouvelles ont été développées, au moyen de différents modèles stochastiques, associées à des algorithmes efficaces afin de servir l’industrie dans le diagnostic des roulements. Tout d’abord, les modèles parcimonieux présentés dans la littérature sont revus. Les principales publications concernant le diagnostic des machines tournantes ont également été considérées. Enfin, en discutant des avantages et des inconvénients des représentations parcimonieuses, une interprétation des structures creuses d’un point de vue Bayésien est proposée, ce qui donne lieu à deux nouveaux modèles de diagnostic des machines tournantes. Dans un second temps, un nouveau modèle stochastique est proposé : il introduit une variable cachée relative à l’apparition d’impacts et estime le contenu spectral des transitoires correspondants ainsi que le spectre du bruit de fond. Cela donne lieu à un algorithme de détection automatique - sans besoin de pré-filtrage manuel - à partir duquel les fréquences de défaut peuvent être révélées. Le même algorithme permet également de filtrer le signal de défaut de manière très efficace par rapport à d’autres approches basées sur l’hypothèse stationnaire. La performance de l’algorithme est étudiée sur des signaux synthétiques. L’efficacité et la robustesse de la méthode sont également vérifiées sur les signaux de vibration mesurés sur un banc d’essai (engrenages et paliers). Les résultats sont meilleurs ou au moins équivalents à ceux de l’analyse d’enveloppes classique et du kurtogramme rapide. Dans un troisième temps, un nouveau schéma pour l’extraction de signaux cyclostationnaires (CS) est proposé. En considérant la variance périodique en tant que variable cachée, un filtre temporel est conçu de manière à obtenir la reconstruction intégrale des signaux CS caractérisés par une fréquence cyclique préétablie, qui peut être connue à priori ou estimée à partir de la corrélation spectrale. Un intérêt particulier de la méthode est sa robustesse lorsqu’elle est appliquée sur des données expérimentales ainsi qu’une capacité d’extraction supérieure par rapport au filtre de Wiener conventionnel. Finalement, ces exemples expérimentaux témoignent de l’utilisation polyvalente de la méthode à des fins de diagnostic de signaux composés. Pour finir, une analyse comparée utilisant le calcul rapide de la corrélation spectrale est réalisée sur une base de données publiquement disponible et largement utilisée. C’est un point crucial qui fixe un défis non-trivial à résoudre. / Although vibration-based rolling element bearing diagnostics is a very well-developed field, the research on sparse representations of vibration signals is yet new and challenging for machine diagnosis. In this thesis, several novel methods have been developed, by means of different stochastic models, associated with their effective algorithms so as to serve the industry in rolling element bearing diagnostics. First, the sparsity-based model (sparse code, in natural image processing) is investigated based on the current literature. The historical background of sparse representations has been inquired in the field of natural scenes. Along three aspects, its mathematical model with corresponding algorithms has been categorized and presented as a fundamental premise; the main publications are therefore surveyed in the literature on machinery fault diagnosis; finally, an interpretation of sparse structure in the Bayesian viewpoint is proposed which then gives rise to two novel models for machinery fault diagnosis. Second, a new stochastic model is introduced to address this issue: it introduces a hidden variable to indicate the occurrence of the impacts and estimates the spectral content of the corresponding transients together with the spectrum of background noise. This gives rise to an automatic detection algorithm – with no need of manual prefiltering as is the case with the envelope spectrum – from which fault frequencies can be revealed. The same algorithm also makes possible to filter out the fault signal in a very efficient way as compared to other approaches based on the stationary assumption. The performance is investigated on synthetic signals with a high noise-to-signal ratio and also in the case of a mixture of two independent transients. The effectiveness and robustness of the method are also verified on vibration signals measured on a test-bench (gears and bearings). Results are found superior or at least equivalent to those of conventional envelope analysis and fast kurtogram. Third, a novel scheme for extracting cyclostationary (CS) signals is proposed. By regularizing the periodic variance as hidden variables, a time-varying filter is designed so as to achieve the full-band reconstruction of CS signals characterized by some pre-set characteristic frequency. Of particular interest is the robustness on experimental data sets and superior extraction capability over the conventional Wiener filter. It not only deals with the bearing fault at an incipient stage, but it even works for the installation problem and the case of two sources, i.e. bearing and gear faults together. Eventually, these experimental examples evidence its versatile usage on diagnostic analysis of compound signals. Fourth, a benchmark analysis by using the fast computation of the spectral correlation is provided. One crucial point is to move forward the benchmark study of the CWRU data set by uncovering its own unique characteristics.

Un nouveau procédé intensifié de vinification continue avec un mélange de levures S.cerevisiae et Sch.pombe immobilisées dans des billes d’alginate est proposé. A l’échelle laboratoire, l’étude de la teneur en billes et de la configuration du réacteur conduit à l’obtention d’un réacteur de type lit fixe permettant une production de vin en 35 heures. Des validations du procédé aux échelles pilote (170 L) puis industrielle (120 hL) montrent que, en cave, du vin de qualité semblable au témoin est produit en 2 à 3 jours. Une analyse du comportement du réacteur a identifié des raisons de pertes de performances liées à l’hydrodynamique lors du changement d’échelle ainsi que des axes améliorations possibles. Ce procédé permet d’obtenir un vin de qualité maitrisée et un gain de temps de plusieurs semaines / From a batch to another, produced wines are usually different because of the different alcoholic and malolactic fermentation courses. To blend wines quality and continue wine production industrialization, a new continuous process, using Ca-alginate immobilized yeast cells, was developed for red wine-making. Working with a blending of S.cerevisiae and Sch.pombe allowed the regrouping of the alcoholic and malolactic fermentations in a unique step. After testing different reactor set-ups at lab scale, the selected process, a vertical bed reactor, was used in real wine-making conditions, firstly in a pilot reactor (170 L) and then in an industrial one (120 hL). The results showed that continuous wine-making was possible in 2 to 3 days. The wine presented nearly the same sensory profile compared to a classical one. Thanks to the analysis of the reactor behaviour, we were able to explain the efficiency losses linked to the hydrodynamic, observed during the scale-up. This new intensified process enables to obtain a wine with a controlled quality and to save several weeks of production time

Dans le cadre des procédés de clarification d'eau de surface, les flocs formés au cours des étapes de coagulation et de floculation peuvent être séparés de l'eau traitée par décantation ou par flottation. Dans ce dernier cas, le procédé actuellement en vigueur est la flottation à air dissous et présente un certain nombre d'inconvénients. Ainsi, dans ce contexte, la présente thèse consiste à développer un matériau innovant, à la fois flottant et floculant, pour une application dans un procédé de flottation sans air. Dans un premier temps, l'élaboration de billes de polystyrène expansibles utilisant l'eau ou l'éthanol comme agent gonflant a été réalisée. D'autres billes ont ensuite été préparées en présence de 4-(chlorométhyl)styrène comme co-monomère puis la polymérisation par transfert d'atome amorcée en surface (SI-ATRP) de l'acrylamide a été effectuée avec succès. L'impossibilité d'expanser ces matériaux a ensuite conduit à l'exploration de nouvelles voies de synthèse avec la fonctionnalisation de matériaux flottants existants par des techniques de « grafting from » ou « grafting onto ». Quelle que soit la voie envisagée, la première étape a consisté à réduire les fonctions nitrile en amine primaire en présence d'hydrure d'aluminium lithium. Après fonctionnalisation par du bromure de bromoisobutyryle ou du chlorure d'acryloyle, il a été possible de venir greffer de l'acrylamide par SI-ATRP ou de l'amidon via un amorceur redox, respectivement. Les matériaux flottants/floculants obtenus ont été testés lors de flottatests. Les meilleurs résultats ont été obtenus avec les microsphères fonctionnalisées par de l'amidon anionique. Ces dernières ont permis d'abattre la turbidité de l'eau, ont ensuite été régénérées avec succès, par des bains d'acide oxalique ou de dithionite de sodium, et employées durant plusieurs cycles flottatest/régénération avec des résultats reproductibles. / At the end of clarification process, after coagulation-flocculation steps, flocs can be removed from treated water by settling or flotation. In the latter case, Dissolved Air Flotation is the currently used process. However, this method showed important drawbacks, especially an important energetic cost due to the production of air saturated water. In that context, the goal of the reported work dealt with achieving air-free flotation using innovative floating materials. First of all, the synthesis of expandable polystyrene beads using water or ethanol as blowing agent was investigated. Other beads containing both styrene and 4-(chloromethyl)styrene were prepared. Then, surface initiated atom transfer radical polymerization of acrylamide (SI-ATRP) was achieved. Unfortunately, the expansion of such materials was not possible. Therefore, the second part focused on the functionalization of Expancel beads by “grafting from” or “grafting onto” techniques. The first step consisted in reducing some nitrile functions at the surface into primary amine ones. After functionalization with bromoisobutyryl bromide, the SI-ATRP of acrylamide was performed in water at room temperature. On the other hand, the acryloyl chloride was grafted onto amine functions, and grafting of starch was achieved using a redox initiator. All materials obtained have been used for flocculation/flotation tests and demonstrated satisfactory performances in terms of turbidity removal. Beads functionalized with starch have been successfully regenerated with oxalic acid and sodium dithionite and kept appropriate efficiency during several flotation/regeneration cycles.

Ces travaux de recherche s’inscrivent d’une part dans une thématique d’intensification de procédés : la synthèse des particules de polymères est classiquement réalisée en batch en présence de solvants, tensioactifs et agents stabilisateurs. Dans ces conditions, les particules générées ont une distribution de taille assez large. Pour palier à celà, la synthèse des particules est envisagée en continu dans des microcanaux avec l’eau en phase dispersante, sans ajout de tensioactifs et sans traitement de surface des parois du microréacteur. L’utilisation de l’échelle micrométrique va ainsi procurer une très grande régularité aux dispersions générées et empêcher la coalescence des gouttelettes au sein du milieu qui provoque la polydispersité des particules dans les cuves agitées. Nous avons donc développé des outils microfluidiques et étudié l’hydrodynamique dans ces microréacteurs pour obtenir la génération de gouttelettes sphériques afin de synthétiser des billes d’un diamètre inférieur à la centaine de microns par polymérisation directe des gouttes. Ces travaux visent d’autre part, la production de nouveaux matériaux puisque l’objectif était non seulement de produire des particules simples mais d’envisager des structures plus complexes telles que des particules multicouches de type oignon pour lesquelles on pourrait choisir la nature et l’épaisseur de chaque couche. Nous avons donc travaillé sur la manipulation de l’écoulement après polymérisation pour envisager des méthodes d’enrobage des particules coeurs. Enfin nous avons trouvé une nouvelle application liée à la synthèse de particules en microcanaux : la création de colonnes chromatographiques remplies de particules. / This work is full part of process intensification : polymer particles are usually synthesized in batch reactors with solvents, surfactants and stabilizers. In these conditions, particles are obtained with large size distribution. In order to reduce size distribution, particles synthesis is then studied in a continuous process in microchannels in water, without surfactants nor surface treatment of microreactors’ walls. The micron-size scale provides indeed better control of monomer dispersion and prevents droplets coalescence which is the major reason of polydispersity in stirred tank reactors.That is why we have developped microfluidic tools and studied hydrodynamics and droplet generation into microreactors in order to synthetize polymer beads smaller than a hundred microns by direct polymerization of spherical droplets. This work also deals with new material creaction : the objective was also to produce onion-like structures for whom we could choose each layer chemical nature and thickness. We have then analysed manipulation of partciles flow to determine ways of encapsulating core particles. Finally, we also developped a new application related to polymer beads into microchannels : the creation of micropacked chromatography columns

Dans le domaine spatial, la contamination moléculaire est un problème important pouvant affecter considérablement la performance des instruments embarqués. Selon l’environnement thermique, certaines molécules polluantes provenant du dégazage sous vide des matériaux constitutifs des satellites viennent en effet se déposer sur les surfaces sensibles telles que les optiques et les différents détecteurs. Grâce à leur structure microporeuse organisée qui leurs confère de remarquables capacités d’adsorption, les zéolithes sont des solides de choix pour minimiser les risques de pollution. Les pastilles, billes et peintures zéolithiques offrent plus précisément l’avantage d’être directement intégrées dans la structure interne des satellites, sont légères et non pulvérulentes. C’est pourquoi l’objectif de cette thèse est d’étudier la mise en forme de poudre zéolithique. Les propriétés mécaniques et les propriétés d’adsorption des objets obtenus seront étudiées pour confirmer leur utilisation dans le domaine du spatial.Au cours de ce travail, trois mises en forme ont été développées : les pastilles, les billes et les peintures zéolithiques. Les pastilles zéolithiques ont présenté des propriétés mécaniques très intéressantes, contrairement aux billes zéolithiques qui peuvent engendrer une contamination particulaire lors de la mise en orbite du satellite (vibrations). Les capacités d’adsorption de ces deux mises en forme sont satisfaisantes : des molécules telles que le n-hexane, le cyclohexane et le 3-méthylpentane y ont été adsorbées. Enfin, la première formulation de peinture zéolithique a conduit à des capacités d’adsorption correctes (diminution de 20 % due à la présence de liant) avec une adhésion (test ISO 2409) acceptable. Cette dernière mise en forme est une des nombreuses perspectives des travaux réalisés au cours de cette thèse. / In low earth orbit, global performances of satellites can be affected by the contamination of critical surfaces as optical devices and detectors. On-orbit molecular contamination is due to outgassed organic pollutants emanating from spacecraft materials. One way to reduce and to eliminate this phenomenon is the use of molecular adsorbents. Among them, zeolites appear to be relevant materials for contaminants retaining. Unlike common powder materials, zeolites films can also avoid the secondary dust contamination due to particles breeding and can be easily inserted in the satellite structure. As a consequence, this work deals with the shaping of zeolitic powder.Three shapes were developed during this work: pellets, beads and paints. Zeolitic pellets showed very interesting mechanical properties, on the contrary to zeolitic beads which can beget a particulate contamination (vibrations). The adsorption capacities of these two shapes are good: molecules such as n-hexane, cyclohexane and 3-methylpentane were adsorbed. Finally, the first formulation of a zeolitic paint was developed: a loss of 20 % of the adsorption capacities was observed (presence of binder). The adhesion (ISO 2409 test) was acceptable. This last shape is one of the many perspectives of this work.