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Modificação da superfície de poliestireno por imersão em plasma para inibição da staphylococcus epidermidis.

Rovani, Suzimara 05 July 2011 (has links)
Materiais poliméricos, como o poliestireno, são largamente usados como biomateriais, tanto na área biomédica como na indústria farmacêutica. Com a especialização do uso destes biomateriais, relata-se um aumento significativo de doenças relacionadas à presença de biofilmes bacterianos na superfície destes materiais. Neste trabalho, placas de microtitulação de poliestireno foram tratadas por imersão em plasma-RF, na mistura padrão N2/H2, a fim de avaliar as modificações superficiais geradas, e a eficiência deste processo na adesão e crescimento de biofilme, produzido pela Staphylococcus epidermidis. A identificação de espécies atômicas e grupos funcionais incorporados à superfície do polímero pelo processo de imersão em plasma, foi realizada pelas técnicas de espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS) e espectroscopia no infravermelho por refletância total atenuada (ATR-IR). Modificações na morfologia e rugosidade da superfície de PS foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura (SEM) e microscopia de força atômica (AFM). A hidrofílicidade da superfície foi analisada por medida de ângulo de contato com água (WCA). Para avaliar a eficiência do tratamento em plasma no crescimento/aderência de biofilme formado pela S. epidermidis foram realizados ensaios de antibiofilme bacteriano. Modificações físico-químicas foram observadas na superfície das amostras por XPS, onde foi constatado o aumento da porcentagem atômica relativa de N e a presença de novas ligações químicas com o aumento do tempo de tratamento. Pela técnica de ATR-IR foi possível identificar a presença de grupos amina e amida. As medidas de microscopia revelaram uma mudança na morfologia e uma redução da rugosidade superficial com o aumento do tempo, e também verificado um aumento do caráter hidrofílico na superfície por WCA. Além disso, a partir de 60 min de tratamento foi alcançada uma alta supressão de adesão de biofilme à superfície do polímero. / Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-05T18:11:48Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Suzimara Rovani.pdf: 2304362 bytes, checksum: bd3491b4311506e651f251ccd00326df (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-05T18:11:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Suzimara Rovani.pdf: 2304362 bytes, checksum: bd3491b4311506e651f251ccd00326df (MD5) / Polymeric materials, such as polystyrene, are widely used as biomaterials, both in the pharmaceutical industry and biomedical areas. With the use of more specialized biomaterials, it is reported a significant increase of diseases related to the presence of bacterial biofilms formation on the surface of these materials. In this work, polystyrene microtiter plates were treated by RF plasma immersion, in a N2/H2 standard gas mixture, in order to evaluate the surface modifications and its effects on the adherence and growth of bacterial biofilms produced by Staphylococcus epidermidis. The identification of atomic species and functional groups incorporated into the polymer surface by plasma immersion process was carried out by the techniques of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and attenuated total reflectance infrared spectroscopy (ATR-IR). The changes in morphology and surface roughness of PS were evaluated by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). The hydrophilicity of the surface was analyzed by measuring the water contact angle (WCA). Bacterial antibiofilm assays were carried out in order to evaluate the efficiency of plasma treatment on the growth/adherence of the biofilm formed by S. epidermidis. Physical-chemical modifications in the samples surface were found by XPS technique, where an increase in amount of relative atomic percentage of N and the presence of new chemical bonds was observed as a function of the treatment time. Through the ATR-IR spectroscopy was possible to identify the presence of amine and amide groups. The SEM and AFM measurements revealed changes in morphology and a reduction of the surface roughness with increasing time. It is also observed a reduction in the WCA after plasma treatment, indicating that PS surface becomes more hydrophilic. Antibacterial assays, shows that after 60 min of treatment time was achieved a high suppression of biofilm adhesion in the polymer surface.
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Modificação da superfície da liga experimental Ti10Mo8Nb empregando oxidação anódica: estudos in vitro / Surface modification of the esperimental alloy Ti10Mo8Nb employing anodic oxidation: in vitro studies

Carobolante, João Pedro Aquiles [UNESP] 22 February 2017 (has links)
Submitted by João Pedro Aquiles Carobolante null (pedroacarobolante@gmail.com) on 2017-04-03T20:14:27Z No. of bitstreams: 1 Carobolante, J. P. A. - Dissertação.pdf: 4630427 bytes, checksum: a120cbf02bdf37df43d8f9878ea6e209 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-04-11T20:41:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 carobolante_jpa_me_guara.pdf: 4630427 bytes, checksum: a120cbf02bdf37df43d8f9878ea6e209 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-11T20:41:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 carobolante_jpa_me_guara.pdf: 4630427 bytes, checksum: a120cbf02bdf37df43d8f9878ea6e209 (MD5) Previous issue date: 2017-02-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Titânio e suas ligas são amplamente empregados em aplicações biomédicas, devido a sua biocompatibilidade e excelentes propriedades de volume, como resistência mecânica. As ligas de titânio tipo β com baixo módulo de elasticidade, como Ti10Mo8Nb, são indicadas para amenizar o efeito “stress shielding”, característico da interface implante/osso. No entanto, quando materiais bioinertes são inseridos no corpo humano não induzirão uma resposta específica. As técnicas de modificação de superfície, como crescimento de nanoestruturas de TiO2, são utilizadas para alterar as propriedades de superfície desses materiais permitindo melhor resposta. O objetivo dessa pesquisa é a modificação de superfície da liga experimental Ti10Mo8Nb a partir do crescimento de nanoestruturas de TiO2. Os lingotes da liga experimental Ti10Mo8Nb foram obtidos a partir da fusão dos metais puros em forno a arco voltaico. A oxidação anódica potenciostática foi realizada utilizando um eletrólito formado por glicerina e H2O (1:1, em vol.) com adição de 2,7 % (m/v) de NH4F sob 20 V durante 3 h, a temperatura ambiente. Após o tratamento as amostras foram calcinadas. A superfície da liga foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), ângulo de contato, medidas da energia de superfície, espectroscopia de raios X por dispersão em energia (XPS). Estudos in vitro, como adesão celular e bacteriana, foram realizados para avaliar a resposta desse tratamento. A liga Ti10Mo8Nb apresentou fase beta após o processamento, além de diminuição da temperatura β-transus. Após o tratamento de superfície se obteve uma camada nanoporosa de TiO2. As análises in vitro apresentaram viabilidade do crescimento celular e diminuição da proliferação bacteriana. / Titanium and its alloys have been widely used as biomedical material due their biocompatibility and excellent bulk properties, such as mechanical strength. β titanium alloys with low modulus of elasticity, such as Ti10Mo8Nb, are suitable to relieve the stress shielding effect that occurs in the interface implant/bone. However, when these materials are inserted inside human body the surface properties will not induce a specific response. Surface modifications techniques can be used for change the inert surface of these alloys, e.g. TiO2 nanostructure growth by using anodic oxidation. The purpose of this research is the surface modification of Ti10Mo8Nb experimental alloy by using TiO2 nanostruture growth. Ingots of Ti10Mo8Nb experimental alloy were produced by fusion from sheets of molybdenum, niobium and titanium commercially pure in arc melting furnace under argon atmosphere. The potentiostatic anodic oxidation was performed using an electrolyte formed of glycerol and H2O (1: 1 by vol.) with addition of 2.7% (w/v) NH4F under 20 V for 3 h at room temperature. After the surface treatment, the samples were annealing. The surface of the alloy was analyzed by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), contact angle, surface energy measurements, energy dispersive X-ray spectroscopy (XPS). In vitro studies, such as cell and bacterial adhesion, were performed to evaluate the response of this treatment. The Ti10Mo8Nb alloy exhibited beta phase after the processing, and also occurred a decrease in β-transus temperature. After the surface treatment a nanoporous layer of TiO was obtained. The anatase phase was found in the annealed samples (450 °C for 3 hours). In vitro analyzes showed cell growth viability and decreased bacterial proliferation due to larget specific surface area.
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Estudo do comportamento em fadiga da liga Ti30Ta após tratamento alcalino e térmico: aplicações biomédicas / Study of fatigue behavior of Ti30Ta alloy after alkaline and heat treatment: biomedical applications

Silva, Kerolene Barboza da [UNESP] 01 August 2017 (has links)
Submitted by Kerolene Barboza da Silva null (kerolene.barboza@gmail.com) on 2017-08-31T17:34:00Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Kerolene Barboza da Silva.pdf: 2059319 bytes, checksum: bf04b9b8bef053ca161ff152aa1e7550 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-09-01T14:32:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_kb_me_guara.pdf: 2059319 bytes, checksum: bf04b9b8bef053ca161ff152aa1e7550 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-01T14:32:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_kb_me_guara.pdf: 2059319 bytes, checksum: bf04b9b8bef053ca161ff152aa1e7550 (MD5) Previous issue date: 2017-08-01 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Titânio e suas ligas são considerados muito importantes na área médica devido a sua excelente biocompatibilidade e propriedades mecânicas. Nos últimos anos as superfícies dos implantes têm sido estudadas com o objetivo de melhorar suas respostas ósseas, levando há uma tendência de provocar alterações superficiais a fim de acelerar o processo de osseointegração. O tratamento alcalino e térmico é um método típico de modificação da superfície responsável pelo surgimento de uma camada microporosa de óxidos bioativos. No entanto, é importante lembrar que os implantes trabalham sob a ação de carregamentos mecânicos complexos e que, em várias situações, é bastante comum a ocorrência de falhas por fadiga. Visto que, a superfície do implante está sujeita a maiores solicitações que qualquer outra parte, suas características são muito importantes. O objetivo principal da presente pesquisa é estudar a influência da alteração de superfície, por meio da realização do tratamento alcalino e térmico, no comportamento em fadiga da liga Ti30Ta. O trabalho foi iniciado com a fusão dos elementos da liga em forno a arco voltaico em atmosfera de argônio, seguido de tratamento térmico e forjamento rotativo. Para o estudo de fadiga foram confeccionados corpos de provas padrão. A modificação da superfície foi realizada por meio do tratamento alcalino empregando-se solução de NaOH 1,5 M e tratamento térmico. Posteriormente, os corpos de prova foram ensaiados em fadiga. A caracterização utilizou técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, rugosidade e ângulo de contato. Os resultados obtidos sugerem que a modificação da superfície, dentro das condições realizadas neste estudo, não influenciou no desempenho mecânico da liga Ti30Ta. / Titanium and its alloys are considered very important in the medical area because their excellent biocompatibility and mechanical properties. In recent years surfaces implant have been studied with the goal of improving their bone answers, leading to a tendency to cause superficial changes through the action of chemicals products in order to accelerate the osseointegration process. Alkaline and heat treatment is a typical method of surface modification by surface deposition of bioactive oxides with a porous surface. However it is important to remember that the implants work under the action of complex mechanical loads and the occurrence of failures due to fatigue is quite common in many situations. Since the surface implant is subject to greater demands than any other part, its characteristics are very important. The main goal of this research is to study the influence of modification surface on the fatigue behavior of the Ti30Ta alloy. This work was started with the experimental alloy obtained by melting of the elements in a voltaic arc furnace, heat treatment and cold work. For the fatigue study were prepared specimens. The surface modification was carried out by alkaline treatment using NaOH solution 1,5 M and heat treatment. Later, the specimens were tested in fatigue. The characterization was performed using optical microscopy, scanning electron microscopy, X - ray diffraction, roughness and contact angle. The results obtained suggested that surface modification didn’t affected the Ti30Ta alloy mechanical performance.
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Influência do zircônio e do oxigênio na estrutura, microestrutura e propriedades mecânicas de ligas do sistema Ti-Mo-Zr / Influence of zirconium and oxygen on the structure, microstructure and mechanical properties of alloys of the Ti-Mo-Zr system

Araújo, Raul Oliveira de [UNESP] 28 August 2017 (has links)
Submitted by Raul Oliveira de Araújo null (raularaujo@fc.unesp.br) on 2017-10-10T19:42:30Z No. of bitstreams: 1 tese_raul.pdf: 7762011 bytes, checksum: 32b91174837e108414bbaeb48b968932 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-10-11T18:18:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 araujo_ro_dr_bauru.pdf: 7762011 bytes, checksum: 32b91174837e108414bbaeb48b968932 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-11T18:18:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 araujo_ro_dr_bauru.pdf: 7762011 bytes, checksum: 32b91174837e108414bbaeb48b968932 (MD5) Previous issue date: 2017-08-28 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Devido a uma série de fatores como o número de acidentes nos esportes, trânsito, doenças como artrite, artrose e osteoporose, a perda das funções biológicas em função do envelhecimento entre outros, acarretam a procura por materiais com a capacidade de cumprir a função de substituir partes ou funções orgânicas do corpo humano. Entre os materiais com a função de substituir tecidos humanos que suportam cargas, estão a classe dos metais, dentre esta classe destacam-se as ligas de Co-Cr, o aço ASTM F138, o titânio puro e a liga Ti-6Al-4V. Porém há a necessidade de ligas que promovam uma melhor compatibilidade mecânica e biológica. Este trabalho visa a preparação e caracterização das ligas Ti-10Mo-xZr (x = 5, 10, 15 e 20 %p), para aplicações como biomaterial. Estas ligas foram submetidas a tratamentos termomecânicos, de laminação à quente, tratamento térmico de recozimento, tratamento térmico de solubilização e tratamento térmicos em atmosfera controlada de oxigênio, para a incorporação deste elemento na liga. As ligas foram caracterizadas quimicamente por espectroscopia de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES), espectroscopia de dispersão de energia (EDS), além de análises de gases e de densidade; caracterizações estruturais e microestruturais por medidas de difração de raios X, refinamento dos difratogramas pelo método de Rietveld, microscopias óptica e eletrônica de varredura; caracterizações mecânicas por microdureza Vickers e módulo de elasticidade e caracterização biológica por ensaios de citotoxicidade in vitro. As ligas apresentaram a estequiometria prevista e boa homogeneidade química. Com relação a estrutura e microestrutura houve a predominância da fase beta a qual aumentou a estabilidade com a concentração de zircônio em detrimento de outras fases como alfa, alfa’’ e ômega. A microdureza diminuiu com o acréscimo do percentual de zircônio (de 451 HV para 372 HV), devido a uma maior estabilidade da fase beta em detrimento das fases secundárias. O mesmo comportamento é verificado em relação ao módulo de elasticidade (de 98 GPa para 77 GPa). Com relação a influência do oxigênio houve aumento na microdureza e módulo de elasticidade com o acréscimo deste elemento. Os testes biológicos não indicaram efeitos citotóxicos. Em se tratando de aplicações biológicas a liga Ti-10Mo-20Zr torna-se a mais promissora por possuir menor módulo de elasticidade em comparação com o aço ASTM F138, Co-Cr, Ti-cp, Ti-6Al-4V e Ti-15Mo. / Due to several factors such as the number of accidents in sports, traffic, diseases like arthritis, osteoporosis, and the loss of biological functions related to aging, among others, lead to a search for materials with the ability to fulfill the function of replacing parts or organic functions of the human body. Among the materials with the function of replacing human tissues that load-bearing, are the class of metals, and among this class are the Co-Cr alloys, the ASTM F138 stainless steel, the pure titanium and the Ti-6Al-4V alloy. However, there is a need for alloys that promote better mechanical and biological compatibility. In this sense, this work aims at the preparation and characterization of the Ti-10Mo-xZr alloys (x = 5, 10, 15 and 20 wt%) for biomaterial applications. These alloys were subjected to several kinds of thermomechanical treatments, such as hot rolling, annealing, solubilization and heat treatment in an oxygen controlled atmosphere, in order to incorporate this element into the alloy. The alloys were chemically characterized by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES), energy dispersive spectroscopy (EDS), in addition to gas and density analyzes. Structural and microstructural characterization were made by X-ray diffraction measurements, with refinement by Rietveld’s method, optical and scanning electron microscopy. Mechanical characterization was made by Vickers microhardness and elastic modulus measurements, and biological characterization was made by in vitro cytotoxicity assays. The alloys presented desirable stoichiometry with good chemical homogeneity. Regarding to structure and microstructure, there is a predominance of  phase, which becomes more stable with the increase in zirconium concentration in detriment of other phases as ’, ’’ and . In this way, the microhardness decreases with the addition of the substitutional element (from 451 HV to 372 HV), due to a higher  phase stability, in detriment of those secondary phases. The same behavior was verified in relation to the elastic modulus (from 98 GPa to 77 GPa). With respect to the influence of oxygen, there is an increase in the values of microhardness and elastic modulus with the addition of this element. Biological tests did not indicate cytotoxic effects. For biological applications, the Ti-10Mo-20Zr alloy becomes the most promising because it has a low astic modulus compared to ASTM F138 stainless steel, Co-Cr, cp-Ti, Ti-6Al-4V and Ti-15Mo alloy. / FAPESP: 2013/09063-5
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Funcionalização da liga Ti15Zr15Mo após crescimento de nanotubos de TiO2 com recobrimento de quitosana, ácido hialurônico e partículas de ZnO para aplicações biomédicas / Functionalization of the TiO2 nanotube growth in a Ti15Zr15Mo alloy with coating of chitosan, hyaluronic acid and ZnO particles for biomedical applications

Konatu, Reginaldo Toshihiro [UNESP] 06 March 2018 (has links)
Submitted by Reginaldo Toshihiro Konatu (rtkonatu@gmail.com) on 2018-05-03T17:15:41Z No. of bitstreams: 1 Tese KONATU 2018.pdf: 3998865 bytes, checksum: 9ed8e8c75039aad725b37cff903fad84 (MD5) / Rejected by Pamella Benevides Gonçalves null (pamella@feg.unesp.br), reason: Solicitamos que realize correções na submissão seguindo as orientações abaixo: Você realizou duas submissões favor desconsiderar esta. Agradecemos a compreensão. on 2018-05-04T17:53:18Z (GMT) / Submitted by Reginaldo Toshihiro Konatu (rtkonatu@gmail.com) on 2018-05-04T18:50:12Z No. of bitstreams: 1 Tese Konatu 2018.pdf: 4232195 bytes, checksum: e32103c38cfbff0ac3d36adba585b7ad (MD5) / Approved for entry into archive by Pamella Benevides Gonçalves null (pamella@feg.unesp.br) on 2018-05-04T19:25:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 konatu_rt_dr_guara.pdf: 4232195 bytes, checksum: e32103c38cfbff0ac3d36adba585b7ad (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-04T19:25:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 konatu_rt_dr_guara.pdf: 4232195 bytes, checksum: e32103c38cfbff0ac3d36adba585b7ad (MD5) Previous issue date: 2018-03-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente trabalho tem como objetivo a obtenção de revestimentos poliméricos bactericidas formados por ácido hialurônico/quitosana/ZnO na superfície da liga Ti15Zr15Mo após crescimento de nanotubos de TiO2 empregando oxidação anódica. A liga Ti15Zr15Mo foi processada em forno a arco voltaico com atmosfera controlada e tratados termicamente. Os nanotubos de TiO2 foram obtidos por meio de oxidação anódica. Para obtenção dos revestimentos, as amostras foram recobertas com camadas de ácido hialurônico/quitosana/ZnO. As superfícies foram avaliadas empregando microscopia eletrônica de varredura (MEV), analise por difração de raios-X (DRX), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS) e ângulo de contato. A condição ideal para obtenção dos nanotubos ordenados de TiO2 na superfície da liga foi 30V, eletrólito formado por glicerol, água deionizada (1:1 em volume) e fluoreto de amônio (2,7 g/L) e tempo de 24 horas. Para esses parâmetros, os nanotubos formados apresentaram diâmetro médio de 130 nm e espessura de 1290 nm. O revestimento polimérico escolhido foi de 2 bicamadas de ácido hialurônico/quitosana contendo partículas de ZnO. Os estudos in vitro realizados para avaliar adesão bacteriana de Staphylococcus aureus mostraram que não houve diferença significativa entre as amostras com e sem recobrimento. / Nowadays the development of new materials for biomedical application has become of extreme importance due to the need of new materials with excellent mechanical properties, physicochemical and biocompatibility for use in the manufacture of biomedical devices. In addition to the material presenting the necessary bulk properties, it is of utmost importance that they present a response from the host to the implant. For this, the surface of the material must have characteristics that can be obtained with superficial treatments. This work aims at the analysis of the surface of nanotubes grown on the Ti15zr15Mo alloy functionalized with thin film of hyaluronic acid, chitosan and ZnO nanoparticles. The surface was analyzed by scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and contact angle. The nanotubes formed had a mean diameter of 130 nm and a thickness of 1290 nm. The coating with the polymeric bilayers, with a number of more than 4 bilayers, closed the nanotubes and increased the contact angle, being used 2 biacamadas for the incorporation of ZnO. The concentration of the ZnO solution was very low for incorporation and bactericidal effect.
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Influência do oxigênio nas propriedades anelásticas e biocompatibilidade de ligas Ti-5Zr e Ti-10Zr

Vicente, Fábio Bossoi [UNESP] 27 July 2010 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-07-27Bitstream added on 2014-06-13T20:47:10Z : No. of bitstreams: 1 vicente_fb_me_bauru.pdf: 4080382 bytes, checksum: 373e375b5b088e5f1dc9657a337315a2 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Atualmente, existe a necessidade de se encontrar materiais para o uso como biomateriais, principalmente em relação às suas propriedades mecânicas. Com isso, procura-se ligas com excelente biocompatibilidade, passividade química extrema e propriedades mecânicas para um bom comportamento do material a longo prazo. Amparado por excelentes propriedades, o titânio e suas ligas têm sido amplamente utilizados por várias décadas como materiais para implantes e dispositivos médicos em todo mundo. A liga Ti-6A1-4V ainda é a principal liga de titânio usada como biomaterial no Brasil, mas devido à preocupação sobre a toxidade do alumínio e do vanádio a longo prazo, têm sido desenvolvida novas ligas sem a presença destes elementos. Dentre as ligas binárias estudadas, a liga Ti-Zr apresenta propriedades vantajosas como boa resistência a tração, baixa densidade, boa biocompatibilidade. Neste trabalho amostras de Ti-5%p.Zr e Ti-10%p.Zr são submetidas a tratamentos térmicos de homogeneização e duas dopagens com oxigênio para verificar a influencia do processamento nas propriedades das ligas. As amostras foram caracterizadas através de medidas de densidades, microdureza, difração de raios X com análise de Rietveld, Análise Química, Análise de gases e ensaios de citotoxicidade. Ensaios no pêndulo de torção revelam o espectro anelástico das amostras e a resposta elástica do mesmo em função da temperatura. Através dos resultados pode-se obter uma relação entre a concentração de oxigênio e as propriedades mecânicas, estruturais e biocompatibilidade das ligas estudadas / Nowadays, there is a need to find reliable material for use as biomaterials, especially in relation to their mechanical properties. With this comes the search for alloys with excellent biocompatibility, extreme chemical passivity and mechanical properties in an effort to create a satisfactory long-term material. With the support of excellent properties, titanium and its alloys have benn widely used for several decades as materials for orthopedic and dental implants and medical devices worldwide. The Ti-6A1-4V alloy is still the main titanium alloy used as a biomaterials in Brazil, but due to concerns about the long-term toxicity of aluminum and vanadium, new alloys have benn developed without the presence of these elements. Among the binary alloys studied, Ti-ZR has advantageus properties such as good tensile strength, low density, good biocompatibility. In this work samples of Ti-5%p.Zr and Ti-10%p.Zr are subjected to heat treatment and homogenization of two doping with oxygen to check the influence of processing on the properties of alloys. The samples were characterized by density measurments, microhardness, X-ray diffraction with Rietveld analysis, Chemical Analysis, Analysis of gases and in vitro cytotoxicity tests. Torsion pendulum tests show the anelastic spectrum of samples and the same elastic response as a function of temperature. through the results we can obtain a relationship between oxygen concentration and mechanical properties, structural and biocompatibility of the alloys studied
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Cimentos ósseos alfa-fosfato tricálcico e alfa fosfato tricálcico de dupla pega : desenvolvimento/caracterização para fins de liberação controlada de fármacos e vigilância sanitária

Silveira, Julio Cesar Colpo da January 2017 (has links)
A ortopedia e a odontologia têm especial interesse às tecnologias biocompatíveis que apresentam a fase alfa do fosfato tricálcico (α-TCP), pois estas são capazes de formar hidroxiapatita deficiente em cálcio, similar à óssea. Porém, a baixa resistência mecânica limita sua aplicação. A fim de superar essa limitação, foi agregada acrilamida ao cimento α-TCP, com redutor de líquido, originando o cimento α-TCP de dupla pega. A partir disso foram desenvolvidos compostos à base de cimento de α-TCP e α-TCP de dupla pega agregados dos fármacos sulfato de gentamicina, cloridratos de lidocaína, bupivacaína e levobupivacaína e testada sua funcionalidade como sistemas de liberação de fármacos. Não existem dados bibliográficos sobre liberação de fármacos por sistemas de cimento α-TCP de dupla pega. A metodologia utilizada foi qualiquantitativa. Para as diferenças analíticas considerou-se o intervalo de confiança de 95% com nível de significância menor que 5% (p<0,05). O estudo compreendeu três fases. Na Fase 1 foram elaborados corpos de prova à base de cimento α-TCP e α-TCP de dupla pega com e sem (grupo-controle) adição de fármacos. Na Fase 2 os biomateriais estudados foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia de absorção no infravermelho com transformada de Fourier, microscopia eletrônica de varredura, resistência mecânica a compressão axial, densidade, porosidade e absorção de líquido; sendo também proposta a análise da porosidade por meio de imagens. A Fase 3 corresponde ao estudo da cinética da liberação dos fármacos in vitro, onde os corpos de prova foram imersos em solução tampão fosfato pH 7,0 e as amostras analisadas por meio de UV-vis. A liberação do antibiótico também foi avaliada por Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIS), como proposta inovadora. Conforme os resultados, ambos os cimentos funcionaram como sistemas de liberação dos fármacos. Tanto o sistema hidrogel, quanto os fármacos não modificaram as propriedades estruturais do cimento. O sistema com hidrogel apresentou melhor resistência mecânica. A difusão Fickiana foi o principal mecanismo envolvido no processo de liberação dos fármacos, com menor influência do relaxamento das cadeias. A técnica de EIS mostrou-se promissora para avaliação de liberação de fármacos. / To better regulate it is necessary to know the new Technologies. Orthopedics and dentistry have demonstrated special interest in biocompatible technologies that present the alpha phase of tricalcium phosphate (α-TCP), whit can form calcium-deficient hydroxyapatite (like bone hydroxyapatite). However, its application is limited by the low mechanical resistance. To overcome this limitation, acrylic hydrogel containing liquid reducer was added to the α-TCP cement, resulting in the α-TCP double setting cement. From this, composites of α-TCP and α-TCP double setting cements aggregates of the drugs gentamicin sulfate, lidocaine, bupivacaine and levobupivacaine hydrochlorides were developed and the functionality drug delivery systems was tested. There isn't bibliographic data about drugs release systems by α-TCP double setting cement. Qualitative and quantitative methodologies were applied. For the analytical differences, we considered the 95% confidence interval with a level of significance lower than 5% (p <0.05). It comprised three different phases. In Phase 1, an α-TCP and α-TCP double setting cement specimens were prepared with and without (control group) drugs addition. In Phase 2, the studied biomaterials were characterized by X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, compression mechanical resistance, density, porosity and liquid absorption, being also proposed of the porosity analysis by images. The Phase 3 corresponds to the study of the in vitro drug release kinetics. The specimens were immersed in phosphate buffer solution pH 7.0 and the samples analyzed by UV-vis. As an innovative proposal, drug release was also assessed using Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). According to the results, both cements functioned as controlled drug delivery systems. The hydrogel improved the properties of cement moreover the drugs did not impair these properties. Fick diffusion was the main mechanism involved in the process of drug release by composites, with a minor influence of polymer chain relaxation. The EIS technique proved to be promising for the evaluation of drug release.
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Estudo da camada de óxido obtida por tratamento térmico do NiTi e do comportamento eletroquímico do NiTi em diferentes eletrólitos que simulam o fluído corpóreo

Hansen, Alana Witt January 2014 (has links)
O NiTi é uma liga equiatômica de níquel-titânio amplamente utilizada como biomaterial devido às suas propriedades de memória de forma e superelasticidade. Vários estudos de tratamento superficial da liga NiTi têm sido desenvolvidos, visando melhorar a resistência à corrosão, e bloquear a saída do Ni para os tecidos adjacentes. O óxido de titânio (TiO2) pode ser formado na superfície do NiTi, durante o processo de tratamento térmico de memória de forma. A espessura da camada do óxido formado depende do tempo e da temperatura aplicada no tratamento térmico, e esta camada pode ser eficiente protegendo e melhorando a biocompatibilidade do material de base sem a utilização de outros tratamentos superficiais. Neste trabalho avaliou-se o efeito do tempo e da temperatura do tratamento térmico, no crescimento da camada de óxido, nas temperaturas utilizadas no processo de tratamento térmico para dar forma (530 e 570 °C) à liga de NiTi com memória de forma. Os resultados obtidos mostraram que é possível obter morfologias e características distintas para as camadas de TiO2, controlando os parâmetros tempo e temperatura, do processo de memória de forma. Outra questão importante na avaliação de superfícies para aplicação biomédica é a utilização de métodos e parâmetros adequados permitam a caracterização em condições que representem as situações mais próximas daquelas apresentadas pelo fluido corpóreo. No entanto, diferentes autores utilizam eletrólitos distintos para simular o fluído corpóreo em ensaios de caracterização eletroquímica, o que dificulta a correlação dos resultados encontrados nos artigos. No presente trabalho avaliou-se o comportamento eletroquímico de NiTi polido em diferentes soluções, utilizadas na literatura para simular o fluído corpóreo: solução de Hanks, solução de Hanks com sal balanceado (HBSS), solução salina de fluído corpóreo (SBF), solução de Ringer e solução de NaCl 0,9%. O comportamento eletroquímico do NiTi foi avaliado por ensaios de monitoramento do potencial de circuito aberto (OCP) e voltametria cíclica. Os resultados obtidos demonstraram que a liga de NiTi apresenta o mesmo mecanismo de corrosão (corrosão por pitting) em todas as soluções estudadas. No entanto, o potencial de corrosão desenvolvido em cada eletrólito foi diferente, sendo que a liga de NiTi apresentou comportamento mais ativo na solução HBSS. / NiTi is an equiatomic nickel-titanium alloy widely used as biomaterials because of their shape memory and superelasticity properties. Several studies regarding superficial treatments of NiTi alloy have been developed, aiming to improve corrosion resistance, and to block Ni release to adjacent tissues. Titanium oxide (TiO2) can be formed on NiTi surface, during heat treatment of shape memory process. TiO2 is largely studied because its increase corrosion resistance of the alloy. Thickness of oxide layer depends on the temperature that is applied and on the duration of the heat treatment, and this TiO2 layer can be efficient in protecting and improving biocompatibility of the bulk metal without another superficial treatment. In this work it was evaluated the heat treatments duration effects in the oxide growth on the NiTi surface, at the main used temperatures used in the shape process (530 and 570 °C) of shape memory NiTi alloy. Obtained results showed it is possible to obtain distinct morphologies and characteristics of the TiO2 layer by controlling shape memory parameters, as time and temperature. Another important issue in evaluation of surfaces for biomedical application is the use of appropriated parameters and methods that allows the characterization under conditions that represent the environment more similar to body fluid. However, different authors employ distinct electrolytes in electrochemical characterization tests, which makes difficult the correlation between article results. In present work it was evaluated the electrochemical behavior of mechanically polished NiTi in different solutions, used to simulated the body fluid: Hank’s solution, Hank’s balanced salt solution (HBSS), saline body fluid solution (SBF), Ringer’s solution and 0.9% NaCl solution. Electrochemical behavior of NiTi was evaluated by open circuit potential (OCP) monitoring and cyclic voltammetry tests. Obtained results demonstrated that NiTi alloy presents the same corrosion mechanism (pitting corrosion) in all studied solutions. Although, corrosion potential obtained was different in each electrolyte, being the NiTi alloy presented most ative behavior in HBSS solution.
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O macro-ambiente do desenvolvimento dos biocombustíveis

Málaga, Adalberto Medina January 2007 (has links)
A utilização das fontes não-renováveis de energia, como o petróleo e seus derivados, tem proporcionado elevados índices de desenvolvimento em algumas nações, mas também tem causado sérios impactos ao meio ambiente. Diante disso, este trabalho visualiza as mudanças do macro-ambiente dos biocombustíveis no transcurso do tempo, num olhar comparativo a uma rota energética proposta nos anos 30 nos Estados Unidos pelo Movimento Chemurgic. Transcorridos 70 anos de uso de derivados de petróleo, a produção e o uso de biocombustíveis passou a ser um tema de grande relevância no âmbito energético mundial, principalmente devido ao aquecimento global, ocasionado pela concentração do dióxido de carbono na atmosfera. Reporta-se no transcurso do tempo, uma clara participação das inovações tecnológicas no desenvolvimento dos biocombustíveis e dos biomateriais, cuja difusão no presente se dá sob condicionantes de natureza política e ambiental. Para tanto, procurou-se determinar a participação das variáveis de emergência econômicas, sociais, políticas, ambientais e tecnológicas que caracterizam o mencionado macro-ambiente do desenvolvimento e uso de materiais de origem agrícola na produção de combustíveis renováveis, por meio de uma analise léxica e de conteúdo na literatura científica mundial numa interpretação qualitativa dos textos científicos mediante a utilização de um software, que identificou a freqüência de citação das palavras-chave de cada dimensão estabelecida, em que a analise documental permitiu a elaboração de mapas conceituais atuais e retrospectivos, representando o comportamento e desenvolvimento dos biocombustíveis. Considera-se finalmente que, diante de uma visível deterioração ambiental, da poluição atmosférica em particular, os fatores socioeconômicos e políticos de maior importância que promoveram o uso dos biocombustíveis e os biomateriais nos anos 30, abriram lugar para os fatores de natureza ambiental que, paralelamente, promovem a ampliação da produção e do uso dos biomateriais. / The use of non-renewable sources of energy, like petroleum and its derivatives, has been providing high development levels in some nations, but also has been causing serious impacts on the environment. Thus, this work visualizes the changes on biofuel’s macro-environment through the time, in a comparative view of an energetic route proposed in the 30’s in United States by the Chemurgic Movement. Passed 70 yeas of using petroleum derivates, the production and the use of biofuel turned to be a theme of great relevance on energetic world circuit, especially because of global warming, caused by the concentration of Carbon dioxide on atmosphere. It is alluded, in the course of time, a clear participation of technological innovations on the biofuel and biomaterials’ development, whose diffusion in present time happens according to political and environmental conditioners. To do so, it attempted to stipulate the participation of the economical, social, political, environmental and technological emergent variables that characterize the mentioned macro-environment of development and use of agricultural origin materials in the renewable fuel production, through a lexical and content analysis on the world scientific literature in a qualitative interpretation of scientific texts using one Software, which set the keywords citation frequency in each established dimension, in which the documental analysis allowed to elaborate actual and retrospective conceptual maps, representing biofuel’s behavior and development. It is considered, as a conclusion, that, facing a visible environmental degradation, in particular the atmospheric pollution, the most important social-economical and political factors that promoted the use of biofuel and biomaterial in the 30’s, giving place to environmental factors that, in the same time, promote the increase of production and use of biomaterials.
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Caracterização físico-química e análise histológica do potencial osteocondutor de diferentes implantes xenogênicos no reparo de defeito ósseo de tamanho crítico na calvária de ratos (Rattus norvegicus)

Thais Accorsi Mendonça 25 February 2005 (has links)
O objetivo deste trabalho foi caracterizar algumas propriedades físico-químicas do osso bovino misto (OBM) e analisar comparativamente o potencial osteocondutor do OBM em relação ao osso bovino inorgânico medular (Bio-Oss® e Gen-Ox®), tendo o coágulo como controle negativo. O OBM foi analisado por meio de termogravimetria, espectroscopia no infravermelho, calorimetria exploratória diferencial, determinação da porosidade e tamanho de poros, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X e cristalinidade. Para esta análise foram feitos defeitos críticos (9 mm de diâmetro) na calvária de ratos (n=5/período - material), preenchidos de acordo com o grupo experimental e recobertos com membrana de cortical óssea bovina Gen-Derm®. Ao final dos períodos de 1, 3, 6 e 9 meses póscirúrgicos, as calotas foram coletadas, fixadas em formalina 10% tamponada,radiografadas e processadas para análise histológica. As análises físico-químicas evidenciaram grupamentos característicos de colágeno e de hidroxiapatita no osso bovino misto. Na análise microscópica comparativa observamos que: a) não ocorreu o completo fechamento do defeito em quaisquer dos grupos estudados; b) em todos os grupos a membrana foi reabsorvida antes do período de 1 mês; c) no grupo controle a ossificação ocorreu na borda do defeito, sendo a região central preenchida por tecido conjuntivo fibroso; d) no grupo tratado com Bio-Oss ocorreu ossificação na borda do defeito, com denso fibrosamento ao redor das partículas; e) no grupo tratado com Gen-Ox houve neoformação óssea ao redor das partículas do biomaterial; f) no grupo tratado com OBM o infiltrado inflamatório persistiu no primeiro mês, sendo substituído por tecido conjunto fibroso ao redor das partículas.Concluímos que: a) o OBM apresenta frações orgânica (cerca de 15%) e inorgânica (cerca de 75%); b) nenhum dos materiais testados foi capaz de induzir o fechamento completo da lesão de tamanho crítico; c) o Gen-Ox inorgânico demonstrou a maior capacidade osteocondutora dentre os materiais testados; d) o OBM e o Bio-Oss, no modelo experimental utilizado, não apresentaram propriedades osteocondutoras e, e) nenhum dos materiais foi reabsorvido no período de 9 meses. / The aim of this study was to evaluate the physicochemical properties of mixed bovine bone (MBB) and analyze the osteoconductive potential of MBB compared to woven inorganic bovine bone (Bio-Oss® e Gen-Ox®), having as a control the blood clot, in rat calvariae. MBB was analyzed by means of thermogravimetry, infrared spectroscopy, differential exploratory calorimetry, pore size and porosity determination, scanning electron microscopy, X-ray diffraction and cristalinity. Critical size defects (9-mm diameter) were made in rat calvariae (n=5/period - material), filled according to the experimental group and covered with bovine cortical bone membrane (Gen-Derm®). At the end of the study periods (1, 3, 6 and 9 months postoperatively), the skulls were collected, fixed in 10% formalin, radiographed and processed for histological analysis. Physicochemical analysis showed characteristic collagen and hydroxyapatite groups in the MBB. The comparative microscopic evaluation showed that: a) there was no complete closure of the defects in any study group; b) in all groups, the membrane was resorbed before 1 month; c) in the control group, ossification took place on the periphery of the defect, and the central region of the defect was filled with connective fibrous tissue; d) in the group treated with Bio-Oss there was ossification on the periphery of the defect and dense fibrous tissue surrounding the graft particles; e) in the group treated with Gen-Ox there was bone formation surrounding the biomaterial particles; f) in the group treated with MBB the inflammatory infiltrate persisted in the first month and was then substituted by fibrous connective tissue surrounding the particles. In conclusion: a) MBB is composed by organic (15%) and inorganic (75%) fractions; b) none of the tested materials was able to induce the complete cleasure of the critical size defects; c) Gen-Ox was the most osteoconductive material among those tested; d) neither MBB nor Bio-Oss, in this experimental model, showed osteoconductive properties and e) none of the materials was resorbed in 9 months

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