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Determinação Voltamétrica de Tiametoxam Utilizando Eletrodos de Diamante Dopado com Boro (DDB)Souza, Maria Dulcilene Reis de, 92-9463-1409 29 June 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017-06-29 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Thiamethoxam (TMX) is a systemic, granulated, soluble insecticide considered highly toxic
to insects and less toxic to animals. The ingestion of foods with TMX residues with a limit of
0.02 mg.Kg-1 (allowed by ANVISA) causes acute intoxications (headache, abdominal pain,
nausea, vomiting) and in cases of chronic intoxication, the challenge is to relate the developed
disease to the insecticide exposure over the time. It is evident the problem of the use of
pesticides in Brazilian agriculture and consequently the contamination of food and water. It is
necessary to develop accurate methods for quantification of these pesticides to monitor
agricultural contamination and food quality control. Chromatographic methods are the most
widely used in the detection of TMX, but are expensive and require a prior preparation of the
sample. Electrochemical methods are also used as a high sensitivity method for determination
of TMX, both in commercial formulations and in real environmental samples. Until the
present work, no electroanalytical method has been using boron doped diamond electrodes
(BDD) for the determination of (TMX) has not been described in the literature. In this way,
this work had the objective of determining the TMX insecticide using electrodes (DDB5000
ppm and DDB8000 ppm) by means of the Cathodic Stripping Voltammetry technique coupled
with Square Wave Voltammetry (CSV/SWV). The proposed method was applied in natural
water samples from the parameters optimized as: Deposition Time (Dt); Deposition Potential
(Ed); Frequency (f) and amplitude (a), in an electrochemical cell containing the supporting
electrolyte (KCl 1M, pH = 6.4). For the DDB5000 ppm electrode, the limit of detection (LD)
and limit quantification (LQ) in the standard solution were 10 μmol/L and 30 μmol/L,
respectively. For the DDB8000 ppm electrode these values were 1.5 μmol/L and 4.5 μmol/L,
respectively. Tests were also carried out on water samples collected from the Moraes river
stream in Maués - AM. Thus, the concentrations found using the methodology proposed for
TMX were 9.6 μmol/L at point 01, at point 02 it was 5.0 μmol/L and at 2.5 μmol/L at point
03. Thus, the electrode with higher doping level, revealed to be able to determine TMX in
natural samples waters. / O tiametoxam (TMX) é um inseticida sistêmico, granulado, solúvel considerado altamente
tóxico para insetos e menos tóxico para animais. A ingestão de alimentos com resíduos de
TMX com o limite acima de 0,02 mg.Kg-1 permitido pela ANVISA, provocam intoxicações
agudas (dor de cabeça, dor abdominal, enjôos, vômitos) e nos casos de intoxicação crônica, o
desafio é conseguir relacionar a doença desenvolvida com a exposição ao inseticida ao longo
do tempo. Fica evidente a problemática da utilização de agrotóxicos na agricultura brasileira e
consequentemente a contaminação dos alimentos e águas. Torna-se, assim, necessário o
desenvolvimento de métodos precisos na quantificação desses agrotóxicos para monitorar a
contaminação agrícola e no controle de qualidade dos alimentos. Os métodos cromatográficos
são os mais utilizados na detecção do TMX, mas são caros e exigem preparação prévia da
amostra. Também se usa os métodos eletroquímicos por ser um método de alta sensibilidade
para determinação do TMX, tanto em formulações comerciais como em amostras ambientais
reais. Até o presente trabalho, não foi descrito na literatura nenhum método eletroanalítico
utilizando eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) para a determinação do (TMX).
Desta forma, este trabalho teve como objetivo a determinação do inseticida TMX utilizando
eletrodos (DDB5000 ppm e DDB8000 ppm) por meio da técnica de Voltametria de
Redissolução Catódica acoplada com a Voltametria de Onda Quadrada (VRC/VOQ). O
método proposto foi aplicado nas amostras de águas naturais a partir dos parâmetros
otimizados como: Tempo de Deposição (Td); Potencial de Deposição (Ed); Frequência (f) e
amplitude (a), em uma célula eletroquímica que continha o eletrólito suporte (KCl 1M,
pH= 6,4). Para o eletrodo DDB5000 ppm, o limite de detecção (LD) e limite quantificação
(LQ) na solução padrão foram de 10 μmol/L e 30 μmol/L, respectivamente. Estes valores para
o eletrodo DDB8000 ppm foram de 1,5 μmol/L e 4,5 μmol/L, respectivamente. Também se
realizou ensaios em amostras de águas coletadas do igarapé do rio Moraes em Maués - AM.
De modo que as concentrações encontradas por meio da metodologia proposta para o TMX
foi den9,6 μmol/L no ponto 01, para o ponto 02 foi de 5,0 μmol/L e de 2,5 μmol/L no ponto
03. Deste modo, o eletrodo de maior dopagem, revelou ser capaz de determinar TMX em
amostras de águas naturais.
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Estudo químico e isolamento de flavonoides Myrcia spp. ocorrentes em Amazônia de terra firmeLopes, Adriana Cavalcante de Souza, 92-99421-2499 29 October 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-10-29 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Myrtaceae constitutes one of the largest and most important Angiosperm families of the
Brazil flora and is concentrated in a single tribe: Myrteae (three sub-tribes: Myrciinae,
Eugeniinae, and Myrtinae). Species of this family have been distributed in almost all brazilian
biomes. The Myrcia spp. constitutes one of the largest genus belonging to Myrtaceae in
number species and chemical and biological studies. These chemical studies of Myrcia spp.
have revealed the presence of terpenes, phenolics, and flavonoids, which are responsible for
several chemical and biological activities. This dissertation describe the chemical study of
Myrcia bracteata, M. citrifolia, and M. fenestrata collected in the Reserva Florestal Adopho
Ducke, Manaus (AM), as well as evaluates the antioxidant and hypoglycemic potentials of the
extracts, fractions, and isolated compounds. The HPLC fractionation of the stems and leaves
ethyl acetate extract from Myrcia bracteata had resulted in the isolation of four glycosylated
flavonoids. These were characterized, particularly by NMR and MS, as two dihydroflavones
(naringenin-7-O-glucoside and eriodictyol-7-O-glucoside), one dihydroflavonol (astilbin) and
one flavanol (quercitrin). The ANOVA of the results sequestering ability of free radical
DPPH• has revealed that the non-aqueous extracts of three species of Myrcia (except the
leaves aqueous extract of M. fenestrata) have the lowest values of CS50 (between 37-51%).
Among these extracts, the leaves and stems ethanol extracts of M. bracteata have shown
signs of the flavonoid hydrogens type in the 1H NMR spectra. The sequential aqueous extract
of M. bracteata and naringenin-7-O-glucoside have exhibit inhibitory effects of a-glucosidase
enzyme activity by Saccharomyces cerevisiae of 20.60 ± 0.08 and 23.27 ± 1.86%,
respectively. The leaves aqueous direct extract from Myrcia fenestrata was the only sample
that showed inhibitory response against the a-glucosidase enzyme of the intestine of rats,
whose value is 55 ± 3%. Therefore, the species M. bracteata shows a source of the antioxidant
and hypoglycemic flavonoids, among which three were not yet described on genus and
family. Therefore, this work has contributed to the knowledge of the Chemistry of Natural
Products from plants of the Amazônia bioma. / Myrtaceae constitui-se uma das maiores e mais importantes famílias de Angiospermas da
flora brasileira. Representantes desta família estão distribuídos nos diferentes biomas
brasileiros. Myrcia constitui-se um dos maiores gêneros pertencentes à família Myrtaceae em
numero de espécies e estudos químicos e biológicos. Estudos químicos de Myrcia spp.
revelaram a presença de substâncias do tipo terpênica, fenólica e flavonoídica, as quais são
responsáveis por diversas atividades químicas e biológicas. Este trabalho objetivou descrever
o estudo químico de M. bracteata, M. citrifolia e M. fenestrata coletadas na Reserva Florestal
Adolpho Ducke em Manaus (AM), bem como avaliar os potenciais antioxidante e
hipoglicemiante dos extratos, frações e substâncias isoladas. Os fracionamentos por CLAE do
extrato em acetato de etila dos caules e das folhas de M. bracteata resultaram no isolamento
de quatro flavonoides glicosilados. Esses foram caracterizados, principalmente, por RMN e
EM, como sendo duas dihidroflavonas (naringenina-7-O-b-glicosídeo e eriodictiol-7-O-b-
glicosídeo), um dihidroflavonol (astilbina) e um flavonol (quercitrina). As Análises de
Variância dos resultados de capacidade sequestrante do radical livre DPPH• revelaram que os
extratos não aquosos das três espécies de Myrcia apresentaram os menores valores de CS50%
(entre 37-51 %). Dentre esses extratos, os etanólicos de folhas e de caules de M. bracteata
apresentaram sinais nos espectros de RMN de 1H característicos de substâncias flavonoídicas.
O extrato aquoso sequencial das folhas de M. bracteata (MBFpba) e a naringenina-7-O-b-
glicosídeo apresentaram efeitos inibitórios da atividade enzimática da a-glicosidase de
Saccharomyces cerevisiae em 20,60±0,08 e 23,27±1,86 %, respectivamente. O extrato aquoso
direto das folhas de M. fenestrata (MFFa) apresentou resposta inibitória frente à enzima a-
glicosidase de intestino de ratos, cujo valor é 55±3%. Portanto, a espécie M. bracteata
evidenciou ser uma fonte de flavonoides com atividades antioxidante e hipoglicemiante, dos
quais três ainda não foram descritos no gênero e na família. Portanto, este trabalho contribui
com o conhecimento da química de produtos naturais de matrizes vegetais da Amazônia.
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Estudo do perfil motivacional de um grupo de estudantes do Ensino Médio a partir da utilização das Tecnologias da Informação e ComunicaçãoSantana Júnior, João Bosco Paulain, 92-98267-0575 05 March 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-03-05 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Study of a Motivational Profile of a Group of Students in High School from the Use of Information and Communication Technologies – This study aimed to investigate the contributions of ICTs to awake the motivation to learn chemistry. The motivation is a psychological factor that activates the organism, taking a person to act and remaining active. This construct is directly influenced by contextual conditions and may be intrinsic or extrinsic in nature. The first is characterized by the valorization of learning for the learner, leading him to overcome the possible obstacles that arises in the process. The second is characterized by the achievement of something in order to obtain an external goal. In this perspective, ICTs has a high potential to arouse motivations with quality, since they are part of students' daily lives and are capable of facilitating the learning. In this work, the motivation will be analyzed by the perspective of Sociocognitivist Theories - Self-Determination Theory, Cognitive Evaluation Theory, Realization Goal Theory, Self-Concept Theory -, which considers contextual conditions like fundamental for the promotion of motivation. It is a research with qualitative characteristics, being fulfilled with high school students of a public school in the city of Manaus. A total of 18 students participated in the study, through a 40-hour structured course. During this course, the process of data was made by questionnaires, debates, observations, audiovisual recordings and activity fiches, being this material organized and analyzed as the perspective of Discursive Textual Analysis. The motivational profiles obtained before the course shows us that, the searching for novelties, the learning of contents related to the daily life and the desire to prepare themselves for the vestibular, especially students in the third year of high school, were the main reason that led the students to attend the course. It was possible to verify that during the investigative process, the intrinsic motivation was predominant in a great part of the students, in such a way that the satisfaction for what they were learning, the overcoming of adversities and the involvement with the activities were a remarkable characteristics in the participants. The contextual factors had a great contribution in the prevalence of this motivational orientation, corroborating the paradigms of the Self-Determination Theory. In this sense, the ICTs used were able to arouse the curiosity and the interest of the students, since they facilitated the learning and stimulated their involvement with the activities. / Estudo do Perfil Motivacional de Um Grupo de Estudantes do Ensino Médio a Partir da Utilização das Tecnologias da Informação e Comunicação – Neste estudo objetivou-se investigar as contribuições das TICs para despertar a motivação para a aprendizagem de Química. A motivação é um fator psicológico que ativa o organismo, levando o sujeito a agir e permanecer agindo. Esse construto é diretamente influenciado pelas condições contextuais e pode ser de natureza intrínseca ou extrínseca. A primeira se caracteriza pela valorização da aprendizagem por parte do sujeito, levando-o a superar os possíveis obstáculos que surgem no processo. A segunda, caracteriza-se pela realização de algo a fim de se alcançar um objetivo externo. Nessa perspectiva, as TICs apresentam um elevado potencial para despertar motivações de qualidade, pois fazem parte do cotidiano dos estudantes e são capazes de facilitar a aprendizagem. Neste trabalho, a motivação será analisada na perspectiva de Teorias Sociocognitivistas – Teoria da Autodeterminação, Teoria da Avaliação Cognitiva, Teoria das Metas de Realização, Teoria do Autoconceito –, que consideram as condições contextuais como fundamentais para a promoção da motivação. Trata-se de uma pesquisa com características qualitativas, que foi realizada com alunos do Ensino Médio de uma escola pública do município de Manaus. Participaram da pesquisa 18 estudantes, por meio de um curso estruturado com 40 horas. No decorrer desse curso, o registro de dados foi feito a partir de questionários, debates, observação, gravações audiovisuais e fichas de atividades, sendo este material organizado e analisado sob a ótica da Análise Textual Discursiva. Os perfis motivacionais obtidos antes do curso mostram que a busca por novidades, pela aprendizagem de conteúdos que estejam relacionados com o cotidiano e o desejo de se preparar para os vestibulares, em especial dos alunos do 3º ano, foram os principais motivos que levaram os estudantes a participarem do curso. Foi possível verificar que ao longo do processo investigativo a motivação intrínseca foi predominante em grande parte dos estudantes, de tal maneira que a satisfação pelo que estavam aprendendo, a superação das adversidades e o envolvimento com as atividades foram características marcantes nos participantes. Os fatores contextuais tiveram grande contribuição na prevalência desta orientação motivacional, corroborando os paradigmas da Teoria da Autodeterminação. Nesse sentido, as TICs utilizadas foram capazes de despertar a curiosidade e o interesse dos estudantes, pois facilitaram a aprendizagem e estimularam o envolvimento dos sujeitos com as atividades.
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Atividades experimentais investigativas no ensino de propriedades coligativas: possibilidades para aprender significativamenteMenezes, Jean Michel dos Santos, 92992657155 20 February 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-02-20 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Investigative experiments are activities that require the student to participate more actively, and with this, help in the development of important skills in the learning process. Colligative Properties, is presented in the literature as one of the most difficult to understand chemical contents, besides, there is a certain absence of works that approach experiments oriented to it. Therefore, the present study had the objective of analyze the contributions of experimental investigative activities in the development of investigative capacities, through the construction of concepts related to the content Colligative Properties, of the second year of High School. This research was based on the learning theory of David Ausubel, the Theory of Meaningful Learning. Thus, it was initially sought to identify the students' previous knowledge through a questionnaire, and after that, a didactic sequence was elaborated with the investigative activities that would be carried out. In addition to the questionnaire, other instruments of data collection were used, such as activity sheets, concept maps and observation, which were carried out through audiovisual and field diaries. Data was collected at a Public School in the city of Manaus-AM, with twenty students, in a forty-hour course. In general, the students presented some difficulties in relation to previous knowledge about the subject. During the execution of the activities, the students showed enthusiasm in participating and an evolution in autonomy according to the increase of the levels of investigation that each activity required. Conceptual maps indicated that students were able to establish relationships between concepts, but most of them could not use linkage words, which made it difficult to analyze these relationships. Among the investigative skills developed by the students, we can highlight material manipulation, observation, hypothesis formulation, organization and data analysis, conclusion. / Os experimentos investigativos são atividades que exigem do aluno uma participação mais ativa, e com isso, auxiliam no desenvolvimento de habilidades importantes no processo de aprendizagem. Propriedades Coligativas, se apresenta, na literatura, como um dos conteúdos químicos mais difíceis de entender, além disso, existe uma certa ausência de trabalhos que abordem experimentos voltados ao mesmo. Diante disso, este trabalho teve como objetivo analisar as contribuições de atividades experimentais investigativas no desenvolvimento de habilidades investigativas, mediante a construção de conceitos relacionados ao conteúdo Propriedades Coligativas, por estudantes da 2ª série do Ensino Médio. A presente pesquisa foi pautada na teoria de aprendizagem de David Ausubel, a Teoria da Aprendizagem Significativa. Assim, buscou-se, inicialmente, identificar os conhecimentos prévios dos alunos por meio de um questionário, e após isso, foi elaborada uma sequência didática com as atividades investigativas que seriam realizadas. Além do questionário, outros instrumentos de coleta de dados foram utilizados, como as fichas de atividade, mapas conceituais e observação, que foi realizada por meio audiovisual e diário de campo. Coletaram-se os dados em uma Escola Estadual da cidade Manaus-AM, com vinte estudantes, em um curso de quarenta horas. De um modo geral, os alunos apresentaram algumas dificuldades em relação aos conhecimentos prévios sobre o assunto. Durante a execução das atividades, os alunos mostraram entusiasmo em participar e uma evolução na autonomia de acordo com o aumento dos níveis de investigação que cada atividade requeria. Os mapas conceituais indicaram que os alunos conseguiram realizar relações entre os conceitos, porém, em sua maioria, não conseguiram utilizar palavras de ligação, o que dificultou a análise dessas relações. Dentre as habilidades investigativas desenvolvidas pelos alunos, podemos destacar manipulação de materiais, observação, formulação de hipóteses, organização e análise dos dados, conclusão.
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Determinação de esteróis em sedimentos de igarapés de Manaus utilizando cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial (LC–MS/MS)Melo, Moacir Guimarães de, 92-99300-6001 15 March 2018 (has links)
Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-05-29T13:21:32Z
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Previous issue date: 2018-03-15 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / With the implementation of the Zona Franca de Manaus (AM), the city underwent a great population growth that was not accompanied by investments in infrastructure and control over land use and occupation. Problems such as lack of sanitation, urbanization and housing have grown over the years, influencing the environment. Contamination of aquatic environments can be evaluated from the sedimentary organic matter (OM) that accumulates hydrophobic compounds. In this sense, the sterols are very useful as geochemical biomarkers in the evaluation of the sources of biogenic OM (terrestrial and aquatic) and anthropogenic (domestic sewage). This work quantitatively determined a series of sterols in sediments from three streams of Manaus (Mindu, Quarenta and Tarumã-Açu) by liquid chromatography coupled to sequential mass spectrometry. Cholesterol, epicoprostanol, coprostanol, cholestanol, campesterol, β-sitosterol, stigmasterol, brassicasterol, ergosterol and stigmastanol were selected in order to evaluate the various sources of OM in the streams. Most samples from urban streams, Mindu and Quarenta, presented coprostanol (fecal sterol) as the most abundant sterol with concentrations ranging from 523 to 6113 ng.g-1 and from 509 to 12 830 ng.g-1, respectively. Coprostanol concentrations in the Tarumã-Açu streams samples were much lower, ranging from <LQ to 142 ng.g-1. Similarly, the percentages of coprostanol ranged from 0 to 7% (m / m) for the Tarumã-Açu stream samples, from 21 to 54% (m / m) for the Mindu streams and from 31 to 50% m) for the Quarenta stream. Furthermore, diagnostic indices were calculated in order to obtain a more robust evaluation of the levels of contamination in the study streams. Coprostanol / (coprostanol + cholestanol), coprostanol / cholesterol and coprostanol / epicoprostanol ratios corroborates the results reported above and indicate an intense inflow of untreated domestic sewage in the Mindu and Quarenta streams. / Com a implantação da Zona Franca de Manaus (AM), a cidade passou por um grande crescimento populacional que não foi acompanhado de investimentos em infraestrutura e controle sobre o uso e ocupação dos solos. Problemas como falta de saneamento, urbanização e habitação cresceram ao longo dos anos, influenciando o meio ambiente. A contaminação de corpos aquáticos pode ser avaliada a partir da matéria orgânica (MO) sedimentar que acumula compostos hidrofóbicos. Neste sentido, os esteróis são bastante úteis como biomarcadores geoquímicos na avaliação das fontes de MO biogênica (terrestre e aquática) e antropogênica (esgoto doméstico). Este trabalho determinou quantitativamente uma série de esteróis em sedimentos de três igarapés de Manaus (Mindu, Quarenta e Tarumã-Açu) por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial. Os esteróis colesterol, epicoprostanol, coprostanol, colestanol, campesterol, β-sitosterol, estigmasterol, brassicasterol, ergosterol e estigmastanol foram selecionados a fim de avaliar as diversas fontes de MO nos igarapés de estudo. A grande maioria das amostras dos igarapés completamente inseridos na área urbana, Mindu e Quarenta, apresentaram coprostanol (esterol fecal) como o esterol mais abundante com concentrações variando de 523 a 6113 ng.g-1 e de 509 a 12 830 ng.g-1, respectivamente. As concentrações de coprostanol nas amostras do igarapé Tarumã-Açu foram muito menores, variando de < LQ a 142 ng.g-1. Similarmente, as porcentagens de coprostanol variaram de 0 a 7 % (m/m) para as amostras do Igarapé Tarumã-Açu, de 21 a 54 % (m/m) para o Igarapé do Mindu e de 31 a 50 % (m/m) para o Igarapé do Quarenta. Ainda, índices diagnósticos foram calculados a fim de obter uma avaliação mais robusta dos níveis de contaminação nos igarapés de estudo. As razões coprostanol/(coprostanol + colestanol), coprostanol/colesterol e coprostanol/epicoprostanol corroboram os resultados relatados acima e indicam uma intensa entrada de esgoto doméstico não tratado nos igarapés Mindu e Quarenta. Os índices diagnósticos associados às concentrações indicam que o igarapé Tarumã-Açu é muito menos submetido ao aporte de esgoto doméstico, mas já mostra sinais de contaminação moderada em alguns pontos. Os resultados obtidos neste estudo podem ser utilizados como valores base para a tomada de decisões acerca de políticas públicas de saneamento básico e para o monitoramento da qualidade de sedimentos dos corpos aquáticos de Manaus.
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Estudo de contaminantes em águas, sólidos totais suspensos e sedimentos de igarapés da zona urbana de Manaus-AmazonasViana, Milton Costa, 92-98408-9229 02 February 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-02-02 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / The study carried out in the contaminated igarapés of the urban zone of the city of Manaus - AM, during the hydrologic periods of drought and flood, showed high concentrations of potentially toxic elements present in the water, total suspended solids and sediments. The objective was to observe the distribution of the elements between the environmental compartments, besides the seasonal and anthropic influences on the presence of these pollutants in the aquatic environments. This work was carried out in 13 points distributed among Mindu, Quarenta, Tarumã and APA - UFAM igarapés (streams that are born in the forest of the UFAM Campus). The elements addressed for discussion on contaminants in this study were Ba , Cd , Cr, Pb , Sb, and Se. For the characterization of the environments under study, the physical-chemical analyzes were carried out together with the analysis of elements in water, total suspended solids and bottom sediments, using ICP-OES and EDX 720 techniques. Chemical measurements and analyzes as described by Standard Methods (APHA 2012), performing classical methods of analysis for pH , temperature and electrical conductivity, turbidity, dissolved oxygen, biological oxygen demand, oxygen chemistry, total suspended solids, nitrogen and phosphorus. The reference standard water quality standard was Resolution 357/2005 of CONAMA, and for the total suspended solids and sediment was used NOAA (National Oceanic and Atmospheric Administration). The Results were statistically analyzed to verify the normal distribution of data, such as the Shapiro - Wilk and Wilcoxon tests, to compare the dry and full hydrological periods. High levels of Ba , Cd , Cr and Pb were observed in all sediments, water, total suspended solids and sediments, demonstrating the relationship of recent contamination with sediment accumulation. The analysis of the principal components showed similarity between the distribution of contaminants in the different streams studied, due to the high concentrations of the determined elements. / O estudo realizado nos igarapés contaminados da zona urbana da cidade de Manaus - AM, durante os períodos hidrológicos de seca e cheia, mostrou altas concentrações de elementos potencialmente tóxicos presentes nas amostras de águas, sólidos totais suspensos e sedimentos. O objetivo foi observar a distribuição dos elementos potencialmente tóxicos entre os compartimentos ambientais, além das influências sazonais e antrópicas sobre a presença desses poluentes nos ambientes aquáticos. Esse trabalho foi realizado em 13 pontos distribuídos entre os igarapés do Mindu, Quarenta, Tarumã e na APA - UFAM (Igarapés que nascem na floresta do Campus da UFAM). Os elementos abordados para a discussão sobre contaminantes nesse estudo foram Ba, Cd, Cr, Pb, Sb, e Se. Para a caracterização dos ambientes em estudo, foram realizadas as análises físico-químicas em conjunto com as análises dos elementos em água, sólidos totais suspensos (STS) e sedimentos de fundo, utilizando as técnicas de ICP-OES e EDX 720. Foram realizadas as medições e análises químicas conforme descrito pelo Standard Methods (APHA 2012), executando métodos clássicos de análises para as determinações de: pH, temperatura e condutividade elétrica, turbidez, oxigênio dissolvido, demanda biológica de oxigênio, demanda química de oxigênio, sólidos totais suspensos, nitrogênio e fósforo. A normativa de referência sobre padrão de qualidade da água foi a Resolução 357/2005 do CONAMA, e para os sólidos totais suspensos e sedimentos utilizou-se a NOAA (National Oceanic and Atmospheric Administration). Os resultados foram analisados estatisticamente para verificar a distribuição normal dos dados, como os testes de Shapiro-Wilk e Wilcoxon, confrontar os períodos hidrológicos de seca e cheia. Foram observados altos níveis de Ba, Cd, Cr e Pb em todos os compartimentos estudados, água, sólidos totais suspensos e sedimentos, demonstrando a relação de contaminação recente com a acumulação nos sedimentos. A aplicação das análises das componentes principais demonstrou similaridade entre a distribuição dos contaminantes nos diferentes igarapés estudados, devido, em geral, apresentarem elevadas concentrações dos elementos determinados.
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Desenvolvimento e caracterização de filmes bicamadas de Ni(OH)2 e CoOOH para aplicação em dispositivos de armazenamento de energiaDomínguez, Lianet Aguilera, 92-98140-2650 27 April 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-04-27 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The present work presents and discusses the results concerning the electrochemical
syntheses of CoOOH-Ni(OH)2 bilayer films. For this, different conditions of
electrodeposition of the simple components Ni(OH)2 and CoOOH were studied. In the
case of Ni(OH)2 deposition, the influence of the electrodeposition temperature on the
electrochemical response of the films was studied from the deposition to 5 oC, 10 oC, 15
oC, 20 oC and 25 oC . By means of the Cyclic Voltammetry the different contributions in
the charge stored in the material were determined. As a result, it was found that in the
films deposited at 10 oC, both the innermost areas of the material, as well as the external
ones, participate in the charge storage process, obtaining high capacitance values of
2549 F g-1. In the CoOOH films, the influence of the substrate on the performance of
the material was studied. For this the films were deposited in Ti plates, steel plates and
steel mesh. The films deposited on a steel plate showed superior electrochemical
performance with high capacitance values of 614,3 F g-1 and a stability of 92,6% after
1000 cycles of Cyclic Voltammetry. Taking into account the best conditions of
obtaining simple films, CoOOH-Ni(OH)2 bilayer films were developed from the
electrochemical oxidation of Co(OH)2 and Ni(OH)2 films used as precursors. The
characterization from Raman Spectroscopy showed the effective conversion of Co(OH)2
to CoOOH, with preservation of Ni(OH)2. The bilayer films showed high
electrochemical performance as a result of the synergy between the components.
Capacitance values of 1795 F g-1 at 1,0 mA cm-2 and capacitance retention of 96,82 % at
10 mA cm-2 were relevant characteristics of bilayer films, making these a promising
material in the application as electrode for energy storage devices. / No presente trabalho se apresentam e discutem os resultados referentes à
obtenção por via eletroquímica de filmes bicamadas de CoOOH-Ni(OH)2. Para isso
foram estudadas diferentes condições de eletrodeposição dos componentes simples
Ni(OH)2 e CoOOH. No caso da deposição de Ni(OH)2 se estudou a influência da
temperatura de eletrodeposição na resposta eletroquímica dos filmes a partir da
deposição a 5 oC, 10 oC, 15 oC, 20 oC e 25 oC. Por meio da Voltametria Cíclica foram
determinadas as diferentes contribuições na carga armazenada no material. Como
resultado a destacar foi encontrado que nos filmes depositados a 10 oC, tanto as áreas
mais internas do material, como as externas, participam do processo de armazenamento
de carga, obtendo-se elevados valores de capacitância de 2549 Fg-1. Nos filmes de
CoOOH foi estudada a influência do substrato no desempenho do material. Para isso os
filmes foram depositados em placas de Ti, placas de aço e malha de aço. Os filmes
depositados em placa de aço mostraram desempenho eletroquímico superior, com
elevados valores de capacitância de 614,3 F g-1 e uma estabilidade de 92,6 % despois de
1000 ciclos de Voltametria Cíclica. Tendo em conta as melhores condições de obtenção
dos filmes simples, foram desenvolvidos filmes bicamada de CoOOH-Ni(OH)2 a partir
da oxidação eletroquímica dos filmes de Co(OH)2 e Ni(OH)2 usados como precursores.
A caracterização a partir da Espectroscopia Raman mostrou a efetiva conversão de
Co(OH)2 a CoOOH, com preservação do Ni(OH)2. Os filmes bicamadas mostraram
elevado desempenho eletroquímico como resultado da sinergia entre os componentes.
Valores de capacitância de 1795 F g-1 a 1,0 mA cm-2 e uma retenção da capacitância de
96,82 % a 10 mA cm-2 foram características relevantes dos filmes bicamada, tornandoos
um material promissor na aplicação como eletrodo para dispositivos de
armazenamento de energia.
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Biodegradação de Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPA) por rizobactéria em solo de várzea da Amazônia contaminado com óleo dieselSaraiva, Lívia Antônia de Mello, 92-98113-4370 21 May 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-05-21 / The leakage or release of diesel oil in soil and in hydric bodies, due to its composition by
toxic compounds such as polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH), may lead to changes in
the environmental quality of the affected matrices. In this sense, bioremediation has been a
well studied technique, considering the existence of many microorganisms that present a
degradation capacity of such contaminants. The rhizobacterias, which have a high production
capacity for biosurfactants, become a viable alternative because they are non-pathogenic
microorganisms and thus safe to plants and animals. Therefore, considering that floodplain
soils are regions that are subject to the petroleum derivatives contamination, and considering
that rhizobacteria are species that are present in this soil type and can aid in the degradation
process, the aim study proposed the determination of the individual PAH biodegradation
potential of five isolates of rhizobacteria, and of the consortium of this five species, in
samples of floodplain of amazon contaminated with diesel oil. For this, an experiment was
carried out using the microbial suspension with 1 × 107 UFC.mL-1 of each bacterial type and
the consortium in 500 g of autoclaved soil and diesel oil as carbon source. In addition, were
done two samples control: (A) 500 g of autoclaved soil and diesel oil and (B) 500 g of natural
soil and diesel oil. After the experiment was set up, the samples were collected for PAH
determination at the times zero, 48 hours, 5, 10, 15 and 21 days. After 21 days of the
experimentation, the bacteria INPA R574 and INPA 598 degraded 57.37% and 41.53%,
respectively, of ΣPAH, while the others had an increase in concentration of ΣPAH. After 2
days, when the best degradation rates were observed, the specie INPA R574 was the
microorganism that most stood out. In the treatment of ΣPAH, this bacterium degraded
62.15%, while, individually, it reduced the concentrations of acenaphtene, phenanthrene and
benzo(a)pyrene in 86.47%, 44.65% and 79.72% respectively. In the same time, the
consortium presented rates of degradation of 64.36%, higher value, however close to the
individual rate of INPA R574. The INPA R548 microorganism did not significantly
contribute to the degradation of any of the contaminants studied, as well as ΣPAH. The
control sample (A) showed relevant degradation rates, suggesting the nutrients added to the
control favored the growth of native soil bacteria that were able to degrade the PAH of the
diesel added to the samples. / O vazamento ou derramamento de óleo diesel em solo e corpos hídricos, devido sua
composição por compostos tóxicos como os hidrocarbonetos policíclicos aromático (HPA),
pode levar à alteração da qualidade ambiental das matrizes atingidas. Nesse sentido a
biorremediação tem sido uma técnica bastante estudada, considerando a existência de muitos
microrganismos que apresentam eficiência na degradação de tais contaminantes. As
rizobactérias, que possuem alto poder de produção de biossurfactantes, tornam-se uma
alternativa viável por serem microrganismos não patogênicos e, assim, seguros a plantas e
animais. Diante disso, considerando que os solos de várzea são regiões sujeitas à
contaminação por derivados de petróleo e considerando que as rizobactérias são espécies que
estão presentes nesse tipo de solo e podem auxiliar no processo de degradação, o presente
estudo propôs-se a determinar o potencial individual de biodegradação de HPA de cinco
isolados de rizobactérias e do consórcio das cinco espécies em amostras de solo de várzea da
Amazônia contaminado com óleo diesel. Para isso, foi realizado um experimento utilizando
suspensão microbiana com 1 × 107 UFC.mL-1 de cada espécie e do consórcio entre elas, em
500 g de solo autoclavado e óleo diesel como fonte de carbono. Além disso, foram feitas duas
amostras controle: (A) 500 g de solo autoclavado e óleo diesel e (B) 500 g de solo natural e
óleo diesel. Após a montagem do experimento foram realizadas coletas para determinação dos
HPA nos tempos 0, 2, 5, 10, 15 e 21 dias. Após os 21 dias do experimento, as bactérias INPA
R574 e INPA R598 degradaram 57,37% e 41,53%, respectivamente, do ΣHPA, enquanto as
demais apresentaram aumento na concentração do ΣHPA. Após 2 dias, onde observaram-se as
melhores taxas de degradação, a espécie INPA R574 foi o microrganismo que mais se
destacou. Em se tratando do ΣHPA, essa bactéria degradou 62,15%, enquanto que, de maneira
individual, reduziu as concentrações de acenafteno, fenantreno e benzo(a)pireno em 86,47%,
44,65% e 79,72%, respectivamente. No mesmo tempo, o consórcio apresentou taxa de
64,36%, valor superior, no entanto bem próximo à taxa individual da espécie INPA R574. O
microrganismo INPA R548 foi o que não contribuiu de maneira significativa para a
degradação de nenhum dos contaminantes estudados, bem como do ΣHPA. A amostra
controle A apresentou taxas de degradação relevantes, sugerindo que os nutrientes
adicionados ao controle favoreceram o crescimento de bactérias nativas do solo que foram
capazes de degradar os HPA do diesel adicionado às amostras.
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Estudo de marcadores em espécies de Aniba (Lauraceae) bioativas da AmazôniaSilva, Yasmin Cunha da, 92992382637 23 April 2018 (has links)
Submitted by Juliana Tregnago (julianatregnago@gmail.com) on 2018-06-25T15:35:16Z
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Previous issue date: 2018-04-23 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The Amazon region stands out for its immense biodiversity, which is considered as a source for the discovery of new molecules of pharmacological interest. In this field of research, the genus Aniba (Lauraceae) has wide variability and abundance. Aniba species are chemically described with the presence of alkaloids, flavonoids, terpenoids, pyrans and lignans. In this context, it is proposed the isolation and identification of the biomarkers of extracts of the species A. panurensis, A. parviflora, A. ferrea and A. roseadora, aiming to develop a method for the rapid characterization of the extracts of species of Aniba (Lauraceae), besides describing its biological activities. To achieve these objectives, ethanolic extracts (branches and leaves) were prepared by maceration, and these were partitioned. By means of classical chromatographic methods (TLC) and by spectrometric techniques (MS), the chemical characterization of hexane and methanolic fractions was carried out. Thus, the major ions of m/z 300, 328 and 330 were detected, which, by comparing the fragmentation data with the literature, correspond to the alkaloids: N-methylcoclaurine, isoboldine, laurotetanine and reticuline; in addition to these ions, the ions of m/z 283, 311 and 863, which may be associated with flavonoids: izalpinine, 3, 5, 7-tri-O-methylgalangine and procyanidin trimer were detected in the negative mode by ESI ionization. The fractionation to obtain the major components was developed by the use of classical chromatographic techniques, such as CC and TLCP, thus resulting in the obtaining of 6 substances, which were elucidated by the union of spectroscopic and spectrometric techniques such as: MS and NMR (1H and 13C uni and bidimensional). Thus, styrylpyrones were identified: 5,6-dehydrokawaine, 4-methoxy-11,12-methylenedioxy-6-trans-styryl-pyran-2-one and rel- (6R, 7S, 8S, 5'S) -4'- methoxy-8- (11,12-dimethoxyphenyl)-7- [6- (4-methoxy-2-pyranyl) -6- (E) -styryl-1'-oxabicyclo [4,2,0] octa-4'-en -2'-one (A. panurensis), the pyridine alkaloid: anibine (A. roseadora) and the kawalactones: tetrahydroyangonine and dihydrometisticina (A. parviflora). Aiming to analyze the antimicrobial potential of extracts, fractions and isolated substances, the antibacterial and antiparasitic tests were carried out. Good results for extracts and fractions of A. panurensis with MICs of 7.8 and 15.62 μg/mL were compared to three grampositive bacteria (Staphylococcus simulans, S. aureus and methicillin-resistant S. aureus (MRSA)). In the antiplasmódico test against Plasmodium falciparum, good results were obtained for the ethanolic extracts of A. parviflora and A. panurensis, with a better result of IC50 = 29.03 µg/mL for the leaves extract of A. parviflora; and positive results for two isolated substances, with IC 50 = 36.16 μg/mL for 4-methoxy-11,12-methylenedioxy-6-trans-styryrilpyran-2-one and IC50 = 24.10 μg/mL for rel-(6R, 7S, 8S, 5'S)-4'-methoxy-8-(11,12dimethoxyphenyl)-7-[6-(4-methoxy-2-pyranyl]-6- (E) - styryl-1'-oxabicyclo[4,2,0]octa-4'-en2'-one. The results confirm the presence of alkaloids, flavonoids and pyrans in the species of Aniba, in addition to describing a HPTLC method for rapid detection of these isolated standards and reporting the antimicrobial potential of extracts, fractions and isolated substances. / A região Amazônica destaca-se por sua imensa biodiversidade, que é considerada como fonte para descoberta de novas moléculas de interesse farmacológico. Nesse campo de pesquisa, o gênero Aniba (Lauraceae) possui ampla variabilidade e abundância. As espécies de Aniba são descritas quimicamente com a presença de alcaloides, flavonoides, terpenoides, pironas e lignanas. Nesse contexto, propõe-se o isolamento e identificação dos biomarcadores dos extratos das espécies A. panurensis, A. parviflora, A. ferrea e A. roseadora, visando desenvolver um método para rápida caracterização dos extratos de espécies de Aniba (Lauraceae), além de descrever suas atividades biológicas. Para atingir tais objetivos, foram preparados os extratos etanólicos (galhos e folhas) por maceração, e esses foram particionados. Por meio de métodos cromatográficos clássicos (CCD) e por técnicas espectrométricas (EM), realizou-se a caracterização química das frações hexânicas e metanólicas. Dessa forma, foram detectados como principais íons de m/z 300, 328 e 330, que por comparação dos dados de fragmentação com a literatura, são características dos alcaloides: N-metilcoclaurina, isoboldina, laurotetanina e reticulina; além desses íons, foram detectadas no modo negativo por ionização ESI, os íons de m/z 283, 311 e 863, que foram associados aos flavonoides: izalpinina, 3, 5, 7 – tri-O-metilgalangina e a procianidina trimer. O fracionamento para obtenção dos componentes majoritários foi desenvolvido pelo uso de técnicas cromatográficas clássicas, como a CC e a CCDP, assim resultando na obtenção de 6 substâncias, que foram elucidadas pela união de técnicas espectrométricas e espectroscópicas, tais como: EM e RMN (1H e 13C uni e bidimensional). Assim, foram identificadas as estirilpironas: 5,6-dehidrokawaína, 4-metoxi11,12-metilenodioxi-6-trans-estiril-piran-2-ona e rel-(6R, 7S, 8S, 5’S)-4’-metoxi-8-(11, 12dimetoxifenil)-7-[6-(4 metoxi-2-piranil)]-6-(E)-estiril- 1’-oxabiciclo [4,2,0] octa-4’-en-2’-ona (A. panurensis); o alcaloide piridínicos: anibina (A. roseadora) e as kawalactonas: tetrahidroyangonina e dihidrometisticina (A. parviflora). Visando a análise do potencial antimicrobiano dos extratos, frações e das substâncias isoladas, realizou-se os ensaios antibacterianos e antiparasitário. Obtendo bons resultados para os extratos e frações de A. panurensis com CIM de 7,8 e 15,62 µg/mL frente a três bactérias gram-positivas (Staphylococcus simulans, S. aureus e S. aureus resistente à meticilina (MRSA)). No teste antiplasmódico frente Plasmodium falciparum, obtiveram-se bons resultados para as extratos etanólicos de A. parviflora e A. panurensis, com melhor resultado de CI50 = 29,03 µg/mL para o extrato das folhas de A. parviflora; e resultados positivos para duas substâncias isoladas, com CI50 = 36,16 µg/mL para 4-metoxi-11,12-metilenodioxi-6-trans-estiril-piran-2-ona e CI50 = 24,10 µg/mL para rel-(6R, 7S, 8S, 5’S)-4’-metoxi-8-(11, 12-dimetoxifenil)-7-[6-(4 metoxi-2piranil)]-6-(E)-estiril- 1’-oxabiciclo [4,2,0] octa-4’-en-2’-ona. Os resultados confirmam a presença de alcaloides, flavonoides e pironas nas espécies de Aniba, além de descrever um método por CCDAE para rapida detecção desses padrões isolados e relatar o potencial antimicrobiano dos extratos, frações e substâncias isoladas.
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Caracterização química e estudo da atividade biológica de substâncias obtidas da casca e do látex da espécie Brosimum parinarioides (Moraceae)Sá, Ingrity Suelen Costa, 92-99133-5991 14 May 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-05-14 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Indisponível. / As plantas sempre foram utilizadas pelo homem como fonte de agentes terapêuticos, muitas vezes empregadas a partir do conhecimento popular. Na Amazônia apesar da sua grande biodiversidade de plantas medicinais, existem muitas espécies vegetais que não possuem estudos com relação à composição química e atividade biológica. Dessa forma o presente trabalho vem destacar a espécie conhecida como Brosimum parinarioides (Huber) Ducke, pertencente à família Moraceae, que se caracteriza por ser uma árvore de grande porte que produz um látex comestível, popularmente conhecido como leite do amapá. Nesse contexto, este projeto buscou o estudo inédito da caracterização da composição química das diferentes partes (casca e látex) da espécie B. parinarioides, por serem muito comercializadas e utilizadas pela população, devido às suas diversas propriedades fitoterápicas além de avaliar a inibição da enzima acetilcolinesterase e a atividade antitumoral, antioxidante e anti-inflamatória. Para atingir esses objetivos, foram preparados três extratos para a amostra da casca (Hexânico, Acetato de etila e Metanólico) e um para o látex (metanólico) visando à caracterização química e/ou isolamento dos metabólitos secundários. Desta forma, foram empregadas técnicas cromatográficas clássicas como CCD, CCDP, CC e modernas CG-EM e CLAE-DAD-EM além do uso de técnicas espectrométricas e espectroscópicas EM Q-TOF, RMN 1D e 2D. Para as frações proveniente do extrato metanólico do látex, foi possível identificar por APCI-MS2 no modo negativo à presença das substâncias fenólicos: ácido clorogênico e ácido quínico. No extrato hexânico da casca foram identificados por CG-EM a presença de substâncias terpênicas: lanosterol, noroleano, acetato de α-amirina, acetato β-amirina, acetato de cicloartenol e ursa-12-eno. O fracionamento do extrato de acetato de etila e metanólico auxiliado pelo uso de técnicas como CC e CLAE levou ao isolamento da substância fenólica modificada majoritária H-S1 (m/z- 527,1708; FM:C31H27O8). Foram identificados no extrato metanólico da casca por CG-EM seis terpenoides: acetato de lanosterol, α-amirina, β-amirina, lupeol e acetato de lupeol. O fracionamento do mesmo utilizando métodos clássicos como CC e CCDP, resultou no isolamento de três substâncias: 4’,6-dihidroxi-5’-prefenil-flavana (P-S1: m/z- 309,1486; FM:C20H22O3), 2,4,4’-trihidroxi-3’-prenil-chalcona (P-S2: m/z- 323,1293; FM:C20H20O4) e 2,4,4’-trihidroxi-5’-(2”-hidroxi-3”-metil-3”-butenil)-chalcona (P-S3: m/z- 339,1247; FM:C20H19O5). Sendo inéditas as substâncias 4’,6-dihidroxi-5’-prefenil-flavana e a 2,4,4’-trihidroxi-5’-(2”-hidroxi-3”-metil-3”-butenil)-chalcona, já a 2,4,4’-trihidroxi-3’-prenil-chalcona foi isolada pela primeira vez neste gênero. Visando a análise do potencial citotóxico dos extratos realizou-se o estudo de citotoxidade in vitro em linhagens de células tumorais, onde foi possível observar atividade citotóxica promissora para alguns extratos com valores de IC50 < 30μg/mL. Os extratos e as substâncias não apresentaram potencial de inibição sobre a enzima acetilcolinesterase para a concentração de 90 μg/mL. Também foram realizados ensaios de avaliação de atividade antioxidante tanto para os extratos quanto para as substâncias obtidas sendo possível obter alta atividade antioxidante frente ao radical DPPH e ABTS. Por fim, na avaliação da inibição da enzima lipoxigenase, observou-se resultado significativo quando comparados ao padrão NDGA, corroborando para o uso popular contra doenças anti-inflamatórias.
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