Submitted by Lúcia Brandão (lucia.elaine@live.com) on 2015-07-15T16:20:32Z No. of bitstreams: 1 Tese - Pedro Ivo Sabá Guimarães.pdf: 38114387 bytes, checksum: 7edff80b388a9c4786b2cf14794265da (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-20T15:56:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese - Pedro Ivo Sabá Guimarães.pdf: 38114387 bytes, checksum: 7edff80b388a9c4786b2cf14794265da (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-20T17:39:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese - Pedro Ivo Sabá Guimarães.pdf: 38114387 bytes, checksum: 7edff80b388a9c4786b2cf14794265da (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-20T17:39:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese - Pedro Ivo Sabá Guimarães.pdf: 38114387 bytes, checksum: 7edff80b388a9c4786b2cf14794265da (MD5) Previous issue date: 2013-01-01 / Não informada / Concentrations of heavy metals, as cádmium (Cd), Lead (Pb) and mercury (Hg) were observed in samples of sediment of the bottom of narrow channels and rivers, fishes and human hair, collected in three municipalities of Amazonas State in Brazil: Manaus, Barcelos and Novo Aripuanã which present different features with regard to the use and occupation of the soil. Among the municipalities, Manaus presents the largest demographic densities and industrialization, generating consequently more degradation of the quality of the waters, what stresses the necessity of frequent studies in this system. With the purpose to investigate the substances of heavy metals in the sediments of the bottom of the narrow channels and rivers, in the tucunarés and in human hair, it was carried out a survey of references about the Hg in fishes and hair contaminated from Minamata in 1950. From 268 samples, 110 were of sediments of the bottom of narrow channels and river, 84 of tucunarés and 74 of human hair. The greatest quantities of samples presented substances of trace metals below of what is allowed by the World Health Organization, with the exception of Hg that in the samples of the sediment of the bottom of the Negro river in front of Manaus city indicated 6,8 µg/g. The samples of the sediment of the bottom were surveyed every two months during the year of 2008. The fishes were examined in the year of 2009 in two periods: dry season and rainy season and the hair in the first semester of 2010. The concentrations of Al, Ag, B, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, La, Mg, Mo, Pb, Sc, Ti, V, Y, W and Zn were determined by atomic absorption spectrometry with plasma ICP simultaneous and those Hg by atomic absorption spectrometry with cold vapor. The sediment of the bottom of 20cm, 40cm and 60cm of Novo Aripuanã river was analyzed by diffractommetry of x-ray, being found the minerals quartz, kaolinite, rutile and montmorillonite. The results obtained indicated low concentration of metals Cd and Pb, as well in the dissolved forms as in the particulate. Nevertheless such concentrations were greater in the municipality of Barcelos. In the sediment of the bottom, the greatest concentrations of Pb were observed in the Negro river, though this element occurred in small quantities in the exchangeable fraction of the sediment (>1%). On the other hand the greatest concentrations of Pb in tucunarés borboleta were detected in the Negro river. In the exchangeable fractions of the sediments, the Cd occurred in low proportions (up to 5%), mainly in the Negro river (Basin of the low Negro river) and Madeira river. The survey also revealed that there is correlation between Al and Sc in the sediments of the bottom and that in the tucunarés of 60cm the substances of Hg were greater than in the tucunarés of 40cm which always low. Nevertheless no significant tendency of spatial or temporal distribution of Hg occurred in the samples. Therefore it is believed that the highest substances registered for some samples resulted from non-punctual diffused sources, as atmospherical deposition and sources originating from the forest. In the smallest tucunarés, the concentrations of Cd and Pb were always lower than the limits of detection (0,005 and 0,08 µg.g-1 dry weight respectively). On the other hand, tucunarés with more than 3kg collected near the city of Barcelos (Rio Negro Basin) presented high concentrations of Hg (average: 0,60 +/- 0,34µg/g humid weight) and methylmercury (average: 0,50 +/- 0,2µg/g humid weight). The last one represented on average 92% of the total mercury determined in the muscles of fish. Such concentrations were smaller than the maximum allowed by Brazilian legislation for predatory fish (1 μg/g) humid weight and, probably, resulted form the high substances of methylmercury produced in the environment, due to the processes of production and discharge of mercury from the vegetation and the flooded soil. The results obtained in human hair in the municipality of Novo Aripuanã differed according to the age and the type of feeding (0,002 to 0,01 μg/g from 10 to 14 years of age; from 0,020 to 0,033 μg/g with the age from 15 to 18 years) and the greatest occurrence was from the age 19 to 24 years (0,066 to 0,096 μg/g). Consequently, it was concluded that the tucunarés of Aripuanã river were not contaminated. The Negro river Basin presented quantities relatively elevated of Hg an Pb with regard to other basins of all the elements investigated. On the other hand, concentrations of some trace metals were observed, they continue to increase perhaps influenced by the neighboring vegetation or even by the river and small channels and because of this fact they must be evaluated periodically, whereas others are decreasing and another class is stable in the sediments of the bottom of small channels and rivers in Manaus city. / Concentrações de metais pesados como Cádmio (Cd), Chumbo (Pb) e Mercúrio (Hg) foram determinadas em amostras de sedimento de fundo em igarapés e rios, peixes e cabelo humano , coletados em três município do Estado do Amazonas: Manaus, Barcelos e Novo Aripuanã, os quais apresentam diferentes características quanto ao uso e ocupação da terra. Dentre estes municípios, Manaus apresenta maior densidades demográficas e industrialização, o que gera, consequentemente, maior degradação da qualidade das águas, enfatizando a necessidade de estudos frequentes nesses sistema. Com o intuito de investigar os teores de metais pesados nos sedimentos de fundo dos igarapés e rios, nos tucunarés e no cabelo humano foi realizado um levantamento de referências sobre o Hg em peixes e cabelo contaminados de Minamata em 1950. Das 268 amostras, 110 foram de sedimentos de fundo dos igarapés e rios, 84 de tucunarés e 74 de cabelo humano, sendo que destes, a maior quantidade de amostras apresentaram teores de metais pesados abaixo do permitido pela OMS, com exceção do Hg que nas amostras de sedimento de fundo do rio Negro em frente a cidade de Manaus indicou 6,8 µg/g. As amostragem de sedimento de fundo foram feitas bimestralmente durante o ano de 2008. Os peixes foram amostrados no ano de 2009 em dois períodos: seca e cheia e o cabelo no primeiro semestre de 2010. As concentrações de Al, Ag, B, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, La, Mg, Mo, Pb, Sc, Ti, V, Y, W e Zn foram determinados por espectrometria de absorção atômica com plasma ICP simultâneo, e as de Hg por espectrometria de absorção atômica com vapor frio. O sedimento de fundo de 20 cm, 40 cm e 60 cm do rio de Novo Aripuanã foi analisado por difratometria de raios-x, onde encontrou-se os minerais quartzo, caulinita, rutilo e montmorilonita. Os resultados obtidos mostraram baixas concentrações dos metais Cd e Pb, tanto nas formas dissolvidas quanto particuladas, no entanto, tais concentrações foram maiores no município de Barcelos. No sedimento de fundo, as maiores concentrações de Pb foram observadas no rio Negro, embora este elemento tenha ocorrido em pequenas quantidades na fração trocável do sedimento (< 1%). Por outro lado as maiores concentrações de Pb nos tucunarés borboleta foram detectadas no rio Negro. Na fração trocável do sedimento, o Cd ocorreu em baixas proporções (até 5%), principalmente no rio Negro (Bacia do baixo Rio Negro) e Madeira. O estudo revelou ainda que existe correlação entre o Al e Sc nos sedimentos de fundo, e que nos tucunarés de 60 cm os teores de Hg foram maiores do que nos tucunarés de 40 cm que foram sempre baixos. No entanto, nenhuma tendência significativa de distribuição espacial ou temporal de Hg ocorreu nas amostras. Portanto, acredita-se que os altos teores registrados para algumas amostras foram resultantes de fontes de origens difusa não-pontual, como deposição atmosférica e fontes originárias da floresta. Nos tucunarés menores, as concentrações de Cd e Pb foram sempre inferiores aos limites de detecção (0,005 e 0,08 μg/g peso seco, respectivamente). Por outro lado, tucunarés com mais de 3 kg coletados próximo a cidade de Barcelos (Bacia do rio Negro) apresentaram altas concentrações de Hg (média: 0,60 +/- 0,34μg/g peso úmido) e metilmercúrio (média: 0,50 +/- 0,21μg/g peso úmido). Este último representou em média 92% do mercúrio total determinado no músculo dos peixes. Tais concentrações foram menores que o máximo permitido pela legislação brasileira para peixes predadores (1μg/g peso úmido) e, provavelmente, foram resultante de altos teores de metilmercúrio produzido no meio ambiente, devido aos processos de produção e liberação do mercúrio a partir da vegetação e solo inundados. Os resultados obtidos em cabelo humano no município de Novo Aripuanã, variou de acordo com a idade e o tipo de alimentação (0,002 a 0,010 µg/g de 10 a 14 anos de idade; de 0,020 a 0,033 µg/g com idade de 15 a 18) e a maior evidencia foi na faixa-etária de 19 a 24 anos (0,066 a 0,096 µg/g). Portanto, concluiu-se que os tucunarés do rio Aripuanã não estavam contaminados. A bacia do Rio Negro apresentou quantidades relativamente elevadas de Hg e Pb em relação as outras bacias de todos os elementos estudados. Por outro lado, foram observadas concentrações de alguns metais pesados que continuam aumentando, os quais devem ter sofrido influência da vegetação próxima ou mesmo no rio e igarapés e devido a isso eles devem ser periodicamente avaliados, enquanto outros estão diminuindo e uma terceira classe estão estáveis em sedimentos de fundo de igarapés e rio de Manaus.

Submitted by Alisson Mota (alisson.davidbeckam@gmail.com) on 2015-07-17T19:54:12Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Erasmo Sérgio Ferreira Pessoa Junior.pdf: 1391239 bytes, checksum: 0ada65dd6ba8cd67f8dcad01afa0d520 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-20T13:29:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Erasmo Sérgio Ferreira Pessoa Junior.pdf: 1391239 bytes, checksum: 0ada65dd6ba8cd67f8dcad01afa0d520 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-20T13:33:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Erasmo Sérgio Ferreira Pessoa Junior.pdf: 1391239 bytes, checksum: 0ada65dd6ba8cd67f8dcad01afa0d520 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-20T13:33:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Erasmo Sérgio Ferreira Pessoa Junior.pdf: 1391239 bytes, checksum: 0ada65dd6ba8cd67f8dcad01afa0d520 (MD5) Previous issue date: 2011-08-19 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The presence of the nutrient phosphorus in the soil can be used as indicators of daily activities or even the ancient fertility evaluation. Found throughout the Amazon basin, the Indian Black Earth or simply Black Earth (BE), a Antrosolo rich in nutrients, particularly phosphorus, has its origin attributed to the deposition of waste materials produced by the ancient peoples of the Amazon. Thus, phosphorus bound to organic matter (Po), iron (PFe), aluminum (PAL), calcium (PCa) and weakly bound (PFL), and consequences of this association on the Mehlich-1, Mehlich-3, Olsen and Bray-1 were studied in eight sites of BE in the State of Amazonas. The influence of extraction time on the four methods was also evaluated. Soil samples were collected at a depth of 0-20 cm, in eight sites of BE, distributed in the municipalities of Barreirinha, Itacoatiara, Parintins and Manaus. The soil characterization was done by physical, chemical (pH, organic matter, Na, K, Ca, Mg, Al, Fe, Zn, Mn, Cu), texture (sand, silt and clay) and mineralogical (X-ray diffraction X). The total phosphorus, extracted and fractionated, and the kinetic study were determined by the ascorbic acid. The data were subjected to multivariate statistical analysis by hierarchical clustering (HCA), principal components (PCA) and analysis of variance. Despite the high variability of chemical attributes in all BE, the results show that concentrations of total phosphorus were similar to each other, except to the site Barreirinha. In terms of extracting it was observed that most of the BE sites obeys the following order: Mehlich-1>> Mehlich-3> Bray-1> Olsen. The sequence observed is directly related to the amount of PCa, although the high levels of Po prevails in almost all the BE. This fact was confirmed by PCA whose main components are PCa and Po and corroborated with the HCA with the formation of three distinct groups. The settings of the equation of desorption kinetics were best for Olsen and Mehlich-1 sites in Manaus and Barreirinha, clearly indicating that both methods depend directly on the extraction time. Finally, the results of this study suggest that the Mehlich-3 and / or Bray-1 are more suitable for studies of fertility, however, the Mehlich-1 to be able to differentiate between the BE itself is more suitable for the archaeological study match. / A presença do nutriente fósforo em solo pode ser usada como indicadoras de atividades cotidianas antigas ou mesmo na avaliação de fertilidade. Encontrada em toda a bacia Amazônica, as Terras Pretas de Índio ou simplesmente Terras Pretas (TP), um Antrosolo rico em nutrientes, principalmente fósforo, tem sua origem atribuída à deposição de restos de materiais produzidos por povos antigos da Amazônia. Dessa forma, o fósforo ligado a matéria orgânica (Po), ferro (PFe), alumínio (PAl), cálcio (PCa) e fracamente ligado (PFL), bem como conseqüências dessa associação sobre os extratores Mehlich-1, Mehlich-3, Bray-1 e Olsen foram estudados em oitos sítios de TP do Estado do Amazonas. A influência do tempo de extração sobre os quatro métodos também foi avaliada. As amostras de solo foram coletadas na profundidade de 0-20 cm, em oito sítios de TP, distribuídos nos Municípios de Barreirinha, Itacoatiara, Manaus e Parintins. A caracterização do solo foi feita por análises físicas, químicas (pH, matéria orgânica, Na, K, Ca, Mg, Al, Fe, Zn, Mn, Cu), textural (areia, silte e argila) e mineralógicas (difração de raios X). O fósforo total, fracionado e extraído, bem como o estudo cinético foram determinados pelo método do ácido ascórbico. Os dados obtidos foram submetidos a análises estatísticas multivariadas por agrupamento hierárquico (HCA), componentes principais (PCA) e análise de variância. Apesar da alta variabilidade dos atributos químicos em todas as TP, os resultados mostram que as concentrações de fósforo total foram similares entre si, com exceção ao sítio em Barreirinha. Em termos de extratores observou-se que a maioria dos sítios de TP obedece à seguinte ordem: Mehlich-1>> Mehlich-3 > Bray-1 > Olsen. A seqüência observada está diretamente relacionada à quantidade de PCa, muito embora o teor elevado de Po prevaleça em praticamente todas as TP. Esse fato foi comprovado pelo PCA cujas componentes principias são PCa e Po e corroborado com o HCA com a formação de três grupos distintos. Os ajustes da equação de cinética de dessorção foram melhores para Mehlich-1 e Olsen nos sítios de Barreirinha e Manaus, indicando claramente que os dois métodos dependem diretamente do tempo de extração. Por fim, os resultados deste trabalho sugerem que os métodos Mehlich-3 e/ou Bray-1 são mais adequados para os estudos de fertilidade, entretanto o Mehlich-1 por ser capaz de diferenciar as TP entre si é mais adequado para o estudo arqueológico do fósforo.

Submitted by Alisson Mota (alisson.davidbeckam@gmail.com) on 2015-07-17T20:02:57Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Jorge Almeida de Menezes.pdf: 2102397 bytes, checksum: 3b4d36c17cd01adb0b748ba8ade4483a (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-20T13:39:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Jorge Almeida de Menezes.pdf: 2102397 bytes, checksum: 3b4d36c17cd01adb0b748ba8ade4483a (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-20T13:43:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Jorge Almeida de Menezes.pdf: 2102397 bytes, checksum: 3b4d36c17cd01adb0b748ba8ade4483a (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-20T13:43:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Jorge Almeida de Menezes.pdf: 2102397 bytes, checksum: 3b4d36c17cd01adb0b748ba8ade4483a (MD5) Previous issue date: 2011-07-25 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The combination of spectroscopy and Fourier transform infrared (FT-IR), XRD and Mössbauer spectroscopy has considerable potential in studying the chemical and physical transformation that occur in ceramic bodies during firing. Ceramic fragment samples from archaeological sites in the Amazon region were collected and submitted to analysis by Mössbauer spectroscopy, X-ray diffraction, infrared spectroscopy and Ramam Fourier transform. The analysis results of X-ray diffraction indicated the presence in extracts magnetic, hematite, iron oxides and quartz, and also detected the presence of a mixture formed by isomorphous titanium oxides. The magnetic spectra of the extracts at room temperature were fitted to two sextets and a doublet. The doublets indicate the presence of hematite or maghemite in superparamagnetic state or the presence of Fe3+ in silicate structure. Mössbauer parameters obtained for Clean Water, Costa Conceicao, Oriximiná Parintins and revealed the existence of maghemite (inner sextet) and hematite (outer sextet). A sextet of procedure for the fragments collected in Iranduba present values of field distribution typical of magnetite. In all spectra the parameters of the doublets are characteristic of paramagnetic Fe3+.The curves of probability distribution of the magnetic field of the ceramic samples are characterized by different profiles, the distribution of hyperfine field shows up between 490 and 512 T in the Mössbauer spectra. The maximum probability hyperfine field distribution existing in the spectra is present in the region of 512 Tesla associated with isomer shift and quadrupole. The distribution of hyperfine field varied considerably in the range 330-520 T. Depending on the piece of archaeological pottery are seen various maximum likelihood. / A combinação da espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), DRX e Espectroscopia Mössbauer tem um potencial considerável no estudo da química e transformação física que ocorrem nos artefatos cerâmicos, durante a queima. Amostras de fragmentos cerâmicos arqueológicos de sítios da região Amazônica foram coletados e submetidos a análises por Espectroscopia Mössbauer, Difratometria de Raios X, Espectroscopia Ramam e Infravermelho com Transformada de Fourier (IR-FT). Os resultados das análises da difração de raios X indicaram a presença nos extratos magnéticos, hematita, óxidos de ferro magnéticos e quartzo, sendo ainda detectada a presença de uma mistura isomórfica formada por óxidos de titânio. Os espectros dos extratos magnéticos a temperatura ambiente foram ajustados para dois sextetos e um dubleto. Os dubletos indicam a presença de hematita ou maghemita em estado superparamagnético ou a presença de Fe3+ em estrutura de silicatos. Os parâmetros Mössbauer obtidos para Água Limpa, Costa Conceição, Oriximina e Parintins revelaram a existência de maghemita (sexteto interno) e hematita (sexteto externo). Um sexteto interno para os fragmentos coletados em Iranduba apresentam valores de distribuição de campo típico de magnetita. Em todos os espectros os parâmetros relativos a dubletos são característicos de Fe3+ paramagnético. As curvas de distribuição de probabilidade de campo magnético das amostras de cerâmicas caracterizam-se por diferentes perfis, sendo que a distribuição de campo hiperfino apresenta máximo entre 490 e 512 T nos espectros Mössbauer. O máximo de probalidade da distribuição de campo hiperfino existente nos espectros está presente na região de 512 Tesla associada a isômeros e a deslocamento quadrupolar. A distribuição do campo hiperfino variou consideravelmente na faixa 330-520 T. Dependendo do fragmento de cerâmica arqueológica são observados vários máximos de probabilidade.

Submitted by Alisson Mota (alisson.davidbeckam@gmail.com) on 2015-07-17T19:14:03Z No. of bitstreams: 1 Dissertação- Richardson Alves de Almeida.pdf: 16503565 bytes, checksum: ae56b25c886cb0202de3c9e6c34ca1bc (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-20T12:48:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação- Richardson Alves de Almeida.pdf: 16503565 bytes, checksum: ae56b25c886cb0202de3c9e6c34ca1bc (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-20T12:53:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação- Richardson Alves de Almeida.pdf: 16503565 bytes, checksum: ae56b25c886cb0202de3c9e6c34ca1bc (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-20T12:53:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação- Richardson Alves de Almeida.pdf: 16503565 bytes, checksum: ae56b25c886cb0202de3c9e6c34ca1bc (MD5) Previous issue date: 2011-03-30 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Amphibian skin secretions are rich sources of biologically active substances with various physiological functions and defense, most of low molecular weight, as biogenic amines, alkaloids, steroids, peptides and proteins of high molecular weight. The genus Hypsiboas, belonging to the family Hylidae from class of amphibians, presents as promissing supplier of peptides with biological potential. Peptides identified of species Hypsiboas are analogous to the known antimicrobial peptides. This work was realized a systematic study of the skin secretion of Hypsiboas cinerascens obtained by stimulation, where it was possible to identify a new peptide with wide antimicrobial activity, named cinerascetina. Its sequence was identified by techniques of high performance liquid chromatography (HPLC) and mass spectrometry (MALDI-TOFTOF) and confirmed by genetic sequencing, and was also possible identified six new peptides with possible antimicrobial activity. / Secreções de pele de anfíbios são fontes ricas de substâncias biologicamente ativas com diversas funções fisiológicas e de defesa, a maioria de baixa massa molecular como as aminas biogênicas, alcaloides, esteroides, peptídeos e proteínas de massa molecular elevada. O gênero Hypsiboas, pertencente à família Hylidae da classe dos anfíbios, apresenta-se como promissor fornecedor de peptídeos com potencial biológico. Peptídeos identificados de espécies de Hypsiboas apresentaram analógia a peptídeos antimicrobianos conhecidos. Neste trabalho foi realizado um estudo sistemático da secreção da cutânea de Hypsiboas cinerascens obtida por estimulação, onde foi possível identificar um novo peptídeo com ampla atividade antimicrobiana, o qual foi denominado de Cinerascetina. Sua sequência foi identificada por técnicas de cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE) e espectrometria de massa (MALDITOF- TOF) e confirmada por técnica de sequenciamento genético, sendo que através desse estudo de sequenciamento genético, também foi possível identificar seis novos peptídeos com possível atividade antimicrobiana.

Submitted by Alisson Mota (alisson.davidbeckam@gmail.com) on 2015-07-16T20:42:45Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Vanuza Oliveira dos Santos.pdf: 59417146 bytes, checksum: ff063d9ddb76102caeadc99ec2e0f6d3 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-20T14:24:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Vanuza Oliveira dos Santos.pdf: 59417146 bytes, checksum: ff063d9ddb76102caeadc99ec2e0f6d3 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-20T14:28:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Vanuza Oliveira dos Santos.pdf: 59417146 bytes, checksum: ff063d9ddb76102caeadc99ec2e0f6d3 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-20T14:28:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Vanuza Oliveira dos Santos.pdf: 59417146 bytes, checksum: ff063d9ddb76102caeadc99ec2e0f6d3 (MD5) Previous issue date: 2011-08-09 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The frying process is a rapid procedure and appreciated by the population, in order to acquire the sensory enjoyable characteristics food. There are numerous substances that alter the oil and fried foods obtained by hydrolytic reactions, oxidative and thermoxidative. The intake of these substances are harmful to health and disposal in local inappropriate, such as, sinks / drains, creeks, drainage can aggravate environmental problems, as well as promoting the pollution of rivers, leading to increased cost of water treatment and sewage and the proliferation of insects. This work was conducted to assess the level of degradation of waste frying oils (OFR) and their use as feedstock for biodiesel production, providing a knowledge/technology field of transformation of residual oil for frying in our region and therefore add economic value to this waste and minimize environmental problems caused by their disposal. Different samples of frying oil waste restaurant, residence and pastry were collected and characterized by analytical methods according to Instituto Adolfo Lutz, the results of free fatty acids was below 1%, the average acid value of 1.25 mg KOH / g oil, peroxide index of less than 10 meq O2/kg oil, saponification index ranged from 110.13 to 228.6 mg KOH / g oil and iodine in the range 85.96 to 106.17 g I2.100g-1. The fatty acid composition of these oils was similar to that of refined soybean oil, with a predominance of palmitic acid (C16:0), oleic acid (C18:1) and linoleic acid (C18:2), representing over 80% of the composition these oils. The viscosity averaged 43.65 mm2.s-1 and the average density was 0.9210 g.cm-3, values similar to soybean oil. The pastry samples had values above these parameters, resulting from the polymerization of the oil. Samples of frying of residence in relation to restaurant and pastry showed greater resistance to oxidation in the Rancimat test. The transesterification reactions were carried out via basic catalysis in reflux system and PARR reactor (model 5500), the optimized conditions, molar ratio of 1:6 (oil: methanol), 1% NaOH, 60 minutes reaction time and temperature of 65oC and 70oC. Biodiesel yields were obtained on average 90% and 87% respectively. Samples of biodiesel OFR were characterized by infrared spectroscopy, with characteristic spectrum of methyl esters. The biodiesel the (OFR) had lower oxidative stability to values recommended (6 h) due to degradation processes arising in the process of frying. The results of TG / DTG in an inert atmosphere, it was possible to analyze these volatility and thermal stability of biodiesel. The parameters determined for biodiesel OFR presented in accordance with the resolution of the ANP, namely, acid value, iodine value, viscosity and density. It was found that in Manaus-AM there is no registration about the production of biodiesel in industrial scale, justified by the isolation of the region, which entails in high cost of inputs for the biodiesel industry. This study indicated that Manaus has a potential supply of 296,100 liters per month of residual oil in the home, and timely deployment of a plant of 10,659 L / day of biodiesel. The costs of production and investment were also analyzed. / O processo de fritura é um procedimento rápido e bastante apreciado pela população, em vista dos alimentos adquirirem características sensoriais agradáveis. São inúmeras as substâncias que alteram a qualidade do óleo e dos alimentos fritos obtidas por meio de reações hidrolíticas, oxidativas e termoxidativas. A ingestão destas substâncias é nociva à saúde e o descarte em local inapropriado, tais como, pias/ralos, igarapés e esgotos podem agravar problemas ambientais, pois além de promover a poluição dos rios, leva ao encarecimento do tratamento de água e de esgoto e a proliferação de insetos. Este trabalho foi conduzido para avaliar o nível de degradação dos óleos de fritura residual (OFR) e seu aproveitamento como matéria-prima para produção de biodiesel, proporcionando um conhecimento/domínio da tecnologia de transformação do óleo de fritura residual na nossa região, e, consequentemente, agregar valor econômico a este resíduo e minimizar os problemas ambientais causados pelo seu descarte. Diferentes amostras de óleo de fritura residual: de restaurante, de residência e de pastelaria foram coletadas e caracterizadas pelos métodos analíticos de acordo com a metodologia do Instituto Adolfo Lutz, os resultados de ácidos graxos livres foi abaixo de 1%, o índice de acidez em média de 1,25 mg KOH/g óleo, índice de peróxido abaixo de 10 meq de O2/Kg óleo, índice de saponificação variou de 110,13 a 228,6 mg KOH/g óleo e índice de iodo na faixa de 85,96 a 106,17g I2.100g-1. A composição em ácidos graxos desses óleos foi análoga ao do óleo de soja refinado, com predominância de ácido palmítico (C16:0), ácido oléico (C18:1) e ácido linoléico (C18:2). A viscosidade foi em média de 43,65 mm2.s-1 e a densidade média foi de 0,9210 g.cm-3. As amostras de pastelaria tiveram valores superiores nestes parâmetros, decorrente da polimerização do óleo. No teste Rancimat as amostras de fritura de residência em relação às de restaurante e de pastelaria apresentaram maior resistência à oxidação. As reações de transesterificação via catálise alcalina foram realizadas em sistema de refluxo e no reator PARR (modelo 5500), nas condições otimizadas, razão molar 1:6 (óleo: metanol), 1% de NaOH, tempo reacional de 60 minutos e temperatura de 65oC e 70oC. Obtiveram rendimentos em biodiesel em média de 90% e de 87%, respectivamente. As amostras de biodiesel de OFR foram caracterizadas por espectroscopia na região do infravermelho, com espectro característico de ésteres metílicos. O biodiesel de OFR apresentou valores de estabilidade oxidativa inferior ao valor recomendado (6 h), devido aos processos de degradação advindos do processo de fritura. Com os resultados da TG/DTG em atmosfera inerte, foi possível analisar a volatilidade desse biodiesel e a estabilidade térmica. Os parâmetros do biodiesel de OFR apresentaram-se de acordo com a resolução da ANP, a saber, índice de acidez, índice de iodo, viscosidade e densidade. Este estudo indicou que Manaus possui uma oferta potencial de 296.100 litros mensais de óleo residual nas residências, sendo oportuna a implantação de uma usina de 10.659 L/dia de biodiesel. Os custos, bem como investimento da produção também foram analisados.

Submitted by Alisson Mota (alisson.davidbeckam@gmail.com) on 2015-07-20T18:43:30Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Priscila Moraes dos Santos.pdf: 3531569 bytes, checksum: 1addf55099b28e0cfbe42b2e94a1e935 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-22T13:56:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Priscila Moraes dos Santos.pdf: 3531569 bytes, checksum: 1addf55099b28e0cfbe42b2e94a1e935 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-22T13:58:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Priscila Moraes dos Santos.pdf: 3531569 bytes, checksum: 1addf55099b28e0cfbe42b2e94a1e935 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-22T14:02:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Priscila Moraes dos Santos.pdf: 3531569 bytes, checksum: 1addf55099b28e0cfbe42b2e94a1e935 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-22T14:02:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Priscila Moraes dos Santos.pdf: 3531569 bytes, checksum: 1addf55099b28e0cfbe42b2e94a1e935 (MD5) Previous issue date: 2013-07-13 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Species of the genus Bauhinia are used in various parts of the world to treat various diseases, especially for the treatment of diabetes due to hypoglycemic activity has proven to Bauhinia forficata species, which is associated with the presence of the flavonoid kaempferitrina. However, other species also have the same effect and this is associated with the presence of other flavonoids glycosides. In this study we sought to prepare the phytochemical profile of four species of Bauhinia Amazon region from their crude extracts, alkaloid and flavonoics fractions in order to promote an initial scan for more specific biotechnology projects. Furthermore, Bauhinia coronata (Manaus-AM), B. purpurea (Manaus-AM), B. acreana (Manacapuru-AM) and B. purpurea (S. Gabriel da Cachoeira) were analyzed for antioxidant activity front free radicals DPPH., ABTS.+ and O2-, as well as the inhibition of enzymes lipoxygenase, α-amylase, lypase, α-glycosidase and tyrosinase. Among these assays as biological antioxidants and tyrosinase and α-glycosidase, stood the species B. coronata and B. purpurea with lower values for IC50 (IC50 of B. coronata leaf’s crude extract: 1.91 ± 0.55 μg / mL). The toxicity of crude extracts was also tested against Artemia salina, with LD50 values of greater than 250 μg/mL, indicating the low toxicity of them. However, the analysis of their potential cytotoxic and antibacterial no species has been active, which is contrary to reports in the literature that Bauhinia purpurea was mentioned with these potentials. The profile of flavonoids were identified, using TLC, HPLC-DAD-UV and mass spectrometry, and the rutin and isoquercitrin flavonoids in the species B. coronata and B. purpurea, the latter being related to the flavonoid has hypoglycemic activity of other species of Bauhinia, and anti-inflammatory action. The kaempferitrin flavonoid wasn’t found in any species, as no substance of the alkaloidal class. The results from the antioxidant activity, low toxicity and the presence of flavonoids with potential herbal stimulate future research for specific biotechnological purposes. / Espécies do gênero Bauhinia são utilizadas em diversas partes do mundo para tratamento de diversas doenças, principalmente para o tratamento da diabetes, devido a atividade hipoglicemiante já comprovada para a espécie Bauhinia forficata, a qual é associada à presença do flavonoide kaempferitrina. Entretanto, outras espécies também apresentam o mesmo efeito e a este é associada a presença de outros flavonoides glicosilados. Neste trabalho buscou-se elaborar o perfil fitoquímico de quatro espécies de Bauhinia da Região Amazônica a partir de seus extratos brutos, frações flavonoídicas e alcaloídicas, a fim de promover uma varredura inicial para projetos biotecnológicos mais específicos. Além disso, Bauhinia coronata (Manaus-AM), B. purpurea (Manaus-AM), B. acreana (Manacapuru- AM) e B. purpurea (S. Gabriel da Cachoeira) foram analisadas para determinação do potencial antioxidante frente os radicais livres DPPH., ABTS.+ e O2-, assim como a inibição de enzimas lipoxigenase, α-amilase, lipase, α-glicosidase e tirosinase. Dentre estes ensaios antioxidantes e biológicos como tirosinase e α-glicosidase, destacaram-se as espécies B. coronata e B. purpurea com os valores mais baixos para CI50 (CI50 do extrato bruto de folha de B. coronata: 1,91±0,55 μg/mL) . A toxicidade dos extratos brutos também foi testada frente ao microcrustáceo Artemia salina, com valores de DL50 superiores a 250 μg/mL, indicando a baixa toxicidade dos mesmos. Entretanto, na análise do seu potencial citotóxico e antibacteriano nenhuma espécie foi ativa, o que é contrário aos relatos da literatura em que a Bauhinia purpurea já foi mencionada com estes potenciais. No perfil de flavonoides foram identificados, utilizando CCD, CLAE-DAD-UV e espectrometria de massas, os flavonoides rutina e isoquercitrina nas espécies B. coronata e B. purpurea, sendo este último flavonoide já relacionado à atividade hipoglicemiante de outras espécies de Bauhinia, além de ação antiinflamatória. O flavonoide kaempferitrina não foi encontrado em nenhuma espécie, como nenhuma substância relativa à classe alcaloídica. Os resultados obtidos a partir da atividade antioxidante, baixa toxicidade e a presença de flavonoides com potencial fitoterápico estimulam futuras pesquisas específicas para fins biotecnológicos.

Submitted by Alisson Mota (alisson.davidbeckam@gmail.com) on 2015-07-20T19:05:50Z No. of bitstreams: 1 Tese - Katiuscia dos Santos de Souza.pdf: 5307915 bytes, checksum: d129b4909eeaa93f0b27116dea568806 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-22T20:18:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese - Katiuscia dos Santos de Souza.pdf: 5307915 bytes, checksum: d129b4909eeaa93f0b27116dea568806 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-22T20:30:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese - Katiuscia dos Santos de Souza.pdf: 5307915 bytes, checksum: d129b4909eeaa93f0b27116dea568806 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-22T20:30:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese - Katiuscia dos Santos de Souza.pdf: 5307915 bytes, checksum: d129b4909eeaa93f0b27116dea568806 (MD5) Previous issue date: 2013-01-29 / FAPEAM « Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / Levels of potentially toxic metals (PTM) Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb and Zn, in irrigation water, soil and vegetables (Lactuca sativa - lettuce, Allium schoenoprasum – chives e Coriandrum sativum – coriander) of the Nova Esperança Agricultural Community (Manaus – AM), as well as, bacteriological contamination rates (total and fecal coliforms) in water and physicochemical properties of soil and water were evaluated during the dry and rainy periods, within one year, with the objective of verifying the environmental contamination, promoted by the intense use of agrochemicals and urban waste. The PTM were analyzed by Flame Atomic Absortion Spectrometry, bacteriological contamination and physicochemical properties, in water by APHA metodology and soil by EMBRAPA metodology. The results showed levels of the PTM overpassing legislations limits, in water, CONAMA 357/2005, in soil, CONAMA 420/2009 and FAO/2012 in the vegetables. High levels of total and fecal coliforms, in water samples collected from the three bodies of water: the artesian well, cacimbas and stream in the area of study showed contamination above the limits established by MS. The PTM contamination has contributed to modify physicochemical properties in water and soil. Statistical tests showed influence of the seasonal period in the average concentrations of PTM in water, but without influence in soil. The calculation of ARS >1 for Cd, reveled poisoning in the consumption of these vegetables, within 20 years period. / Os níveis dos metais potencialmente tóxicos (MPT) Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb e Zn, na água de irrigação, solo e hortaliças (Lactuca sativa - alface, Allium schoenoprasum - cebolinha e Coriandrum sativum - coentro) da CANE (Manaus – AM), bem como, os índices de contaminação bacteriológica (coliformes totais e fecais) da água e as propriedades físicoquímicas da água e solo foram avaliados, nos períodos seco e chuvoso, no intervalo de um ano, com o objetivo de verificar a contaminação do ambiente, oriunda de sucessivas aplicações de agroquímicos e resíduos urbanos. Os MPT foram determinados por Espectrometria de Absorção Atômica de Chama, as propriedades físico-químicas e bacteriológicas da água determinadas segundo metodologia da American Public Health Association (APHA) e o solo de acordo com metodologia da Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária (EMBRAPA). Os resultados mostram que os valores de MPT estão acima da legislação do Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA) 357/2005 na água, CONAMA 420/2009 no solo e Food and Agriculture Organization of the United Nation (FAO) 2012 nas hortaliças. Os coliformes totais e fecais encontrados nas amostras de água de poço, cacimba e igarapé, revelam que as águas estão contaminadas com níveis acima dos limites estabelecidos pelo Ministério da Saúde (MS). A contaminação por MPT tem contribuído para modificar as propriedades físico-químicas da água e do solo. Os testes estatísticos mostram que há influência do período sazonal sobre as concentrações médias dos MPT durante todo o período estudado na água, não havendo influência no solo. A avaliação de risco a saúde (ARS) > 1 para Cd, indica possíveis prejuízos à saúde dos consumidores de alface, cebolinha e coentro, em um período de 20 anos.

Submitted by Alisson Mota (alisson.davidbeckam@gmail.com) on 2015-07-20T19:22:15Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Francisco Alexandre Fernandes Mariano.pdf: 2085876 bytes, checksum: be811ea97cd738da2088f0b8473be519 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-23T13:30:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Francisco Alexandre Fernandes Mariano.pdf: 2085876 bytes, checksum: be811ea97cd738da2088f0b8473be519 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-23T13:36:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Francisco Alexandre Fernandes Mariano.pdf: 2085876 bytes, checksum: be811ea97cd738da2088f0b8473be519 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-23T13:36:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Francisco Alexandre Fernandes Mariano.pdf: 2085876 bytes, checksum: be811ea97cd738da2088f0b8473be519 (MD5) Previous issue date: 2014-05-06 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / Composites were prepared with activated carbon (AC) of oily sludge impregnated with synthetic iron oxide in proportions 1:1 and 4:1, and temperatures of 400, 600 and 800 °C. Composites and CA were investigated and compared their capability to removal of organic (methylene blue, MB) and inorganic compounds (Cd2+ and Pb2+) in the aqueous system. These materials were characterized by analytical techniques of infrared spectroscopy, thermogravimetry, scanning electron microscopy, X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy (only iron oxide). Except CA, other materials showed varying degrees of magnetization in the presence of magnet hand. This characteristic was due to the presence of magnetite and/or maghemite and/or metallic iron confirmed by infrared spectroscopy and X-ray diffraction. Iron oxide it a stoichiometric and crystalline hematite confirmed mainly by Mössbauer spectroscopy. Composites and CA showed upper thermal stability to 300 °C. Tests removal capability of the MB, Cd2+, and Pb2+ were carried out at room temperature and pH~4.5. Adsorption capacity for MB for the CA was 141.6 mg g-1, this value was higher to that observed for the composites ranged between 128.8 (CP611) and 99.4 mg g-1 (CP811). The adsorption process for the MB showed better correlation values for the Langmuir isotherm, typical monolayer adsorption. The surface area was estimated indirectly by the maximum values of MB adsorption capacity of the studied materials, where AC of 273 m2 g-1 and the composites between 247 m2 g-1 (CP611) and 191 m2 g-1 (CP811). Composites showed excellent results for removal to Cd2+ ranged from 223 mg g-1 (CP411) to 503 mg g-1 (CP611), while Pb2+ ranged from 218 (CP841) to 486 mg g-1 (CP611) compared values found in the literature. Composites are also better represented by Langmuir. The CP611 composite showed higher adsorption affinity Cd2+ the higher presence magnetic phase while the CP811 had higher affinity for Pb2+ to having higher contribution of activated carbon in its composition. These materials are great for remediation of MB, Cd2+ and Pb2+. / Os compósitos foram preparados a partir de carvão ativado (CA) de borra oleosa impregnado com óxido de ferro sintético, nas proporções de 1:1 e 4:1, e temperaturas de 400, 600 e 800 °C. Os compósitos e CA foram investigados e comparados suas capacidades de remoções de compostos orgânico (azul de metileno, MB) e inorgânicos (Cd2+ e Pb2+) em sistema aquoso. Esses materiais foram caracterizados pelas técnicas analíticas de espectroscopia no infravermelho, termogravimetria, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e espectroscopia Mössbauer (somente óxido de ferro). Exceto o CA, os demais materiais apresentaram variados graus de magnetização frente a imã de mão. Essa característica foi devida a presença de magnetita e/ou maghemita e/ou ferro metálico confirmada pela espectroscopia de infravermelho e difração de raios X. O óxido de ferro trata-se de uma hematita estequiométrica e cristalina confirmada, principalmente pela espectroscopia Mössbauer. Os compósitos e CA apresentaram estabilidade térmica superior a 300 °C. Os testes de capacidade de remoção do MB, Cd2+e Pb2+ foram realizados a temperatura ambiente e em pH ~4,5. A capacidade de adsorção do CA para o MB foi de 141,6 mg g-1, esse valor foi superior ao observado para os compósitos em que variou entre 128,8 (CP611) e 99,4 mg g-1 (CP811). O processo de adsorção para o MB apresentou melhores valores de correlações para isoterma de Langmuir, típico de adsorção em monocamada. A área superficial foi estimada indiretamente pelos valores máximos de capacidade de adsorção do MB pelos materiais estudados, para o CA com 273 m2 g-1 e para os compósitos entre 247 m2 g-1 (CP611) e 191 m2 g-1 (CP811). Os compósitos apresentaram excelentes resultados para remoção para o Cd2+ que variou de 223 (CP411) a 503 mg g-1 (CP611), enquanto que o Pb2+ variou de 218 (CP841) a 486 mg g-1 (CP611), em comparação valores encontrados na literatura. Os compósitos também são melhores representados por Langmuir. O compósito CP611 apresentou maior afinidade de adsorção pelo Cd2+ a maior presença de fase magnética enquanto que o CP811 teve maior afinidade pelo Pb2+ por ter maior contribuição de carvão ativado na sua composição. Esses materiais são ótimos para remediação de MB, Cd2+ e Pb2+.

Submitted by Alisson Mota (alisson.davidbeckam@gmail.com) on 2015-07-20T19:34:46Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Kethellin Miranda Galeno de Carvalho.pdf: 654175 bytes, checksum: 62e84f2b966219c4227a24119b3bb4f1 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-23T13:46:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Kethellin Miranda Galeno de Carvalho.pdf: 654175 bytes, checksum: 62e84f2b966219c4227a24119b3bb4f1 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-23T14:19:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Kethellin Miranda Galeno de Carvalho.pdf: 654175 bytes, checksum: 62e84f2b966219c4227a24119b3bb4f1 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-23T14:19:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Kethellin Miranda Galeno de Carvalho.pdf: 654175 bytes, checksum: 62e84f2b966219c4227a24119b3bb4f1 (MD5) Previous issue date: 2014-05-05 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Astrocaryum aculeatum G. F. W. Meyer popularly known as tucumã (do Amazonas)is an Arecaceae species, an Amazon palm tree, which is considered an oilseed species with high potential for the production of biofuels. Biofuels have many advantages over fossil fuels such as the reduced toxicity and lower emission of greenhouse gases, due to the carbon cycling. This has stimulated its use and study so far. In large scale, is normally produced from vegetable oils or animal fats and methanol through the transesterification process by the homogenous alkalis catalysis. However this process is possible only to oils of fats with low contents of free fatty acids, which is not observed for most of oil sources available in the Amazon. This works aimed to study the production of biodiesel by an alternative process based on two-steps process of hydrolysis-esterification, with focus on the hydrolysis step performed by enzyme catalysis. Two lots of tucumã kernel oil were studied. The physicalchemical parameters from both lots were determined. Lot 01 has acid value of 55.06 mg NaOH/gand lot 02 11.09 mg NaOH/g. The fatty acid composition was determined by FAME (Fatty Acid Methyl Ester) conversion and GC-FID analysis and showed that tucumã oil has lauric, myristic and palmitic acid as major constituents. The use of lipases was initially studied by the determination of hydrolytic capacity of 11 different commercial lipases using tricaprylin as substrate. Considering the observed results and the costs of acquisition of each enzyme, two enzymes were selected for further studies, Candida rugosa (free enzyme) and Thermomyces lanuginosus (immobilized). The quantification of enzyme conversion of oil into free fatty acids was determined by two methods. The first, was developed in this work, and was based on TLC-densitometry and the other RP-HPLC was used to validate the results obtained by TLC-densitometry. This analytical method showed accuracy, precision and linearity to quantify the lipid conversion and was used to determine the enzyme activity in different experiments performed to determine the best catalytic conditions. The best conditions observed for de Candida rugosa lipase were 0.3 % of enzyme, 1 % of surfactant, phosphate buffer at pH 7.50, oil:buffer ratio of 1:1 (V:V), temperature of 40 ºC, stirring at 700 rpm for 10 hours. Then, the hydrolysis was performed in larger scale in a glass reactor and the products of both lots were converted into biodiesel by heterogeneous catalysis with ferric sulfate, in separate experiments using methanol and ethanol. Overall the best conversion was observed for the ethylic biodiesel, whose composition showed high purity that was confirmed by GC-MS analysis. The studied process based on enzymatic hydrolysis followed by esterification by heterogeneous catalysis showed very promising results that could, in theory,be applied in the conversion ofany oil source with high free fatty acid content, which is one of the most important challenges in the production of biodiesel. / Astrocaryum aculeatum G. F. W. Meyer é conhecido popularmente como tucumã do Amazonas e pertence à família Arecaceae. Uma palmeira, cujas amêndoas dos seus frutos possuem grande potencial de óleo, podendo ser utilizado como matéria-prima na produção de biodiesel. O biodiesel apresenta grandes vantagens frente aos combustíveis fósseis, como a ciclagem de carbono, baixa toxicidade e o seu uso contribui para a diminuição do efeito estufa, proporcionando um ganho ambiental para todo o planeta pela diminuição da poluição atmosférica entre outras características que justificam sua utilização. Comercialmente é produzido pela reação de transesterificação por catálise básica com álcoois de cadeia curta. Contudo para que esse processo seja utilizado com rendimentos satisfatórios é fundamental que os óleos possuam baixos teores de ácidos graxos livres, o que para a maior parte dos óleos e gorduras, extraídos de espécies amazônicas, não é possível. Este trabalho teve como objetivo estudar o processo alternativo à transesterificação, dehidrólise seguida de esterificação, com especial ênfase a etapa de hidrólise, que foi realizada pela catálise enzimática. Foram utilizados dois lotes de óleos extraídos das amêndoas de tucumã. Inicialmente realizou-se a caracterização físico-química do óleo, onde o lote 01 apresentou índice de acidez de 55,06 mg NaOH/g e o lote 02 de 11,09 mg NaOH/g. Foi realizada também a determinação da composição da cadeia graxa por CG-FID. De acordo com essa análise os ácidos graxos majoritário foram: ácido láurico, mirístico e palmítico. Foi realizada uma triagem com 11 lipases comerciais livres para definir a atividade catalítica de cada enzima utilizando o mesmo substrato, a tricaprilina (C8:0). Considerando a atividade observada e o custo de aquisição das enzimas, foram selecionadas para as reações de hidrólise a lipase de Candida rugosa (livre) e a lipase Thermomyces lanuginosus (imobilizada). Os ácidos graxos produzidos nas reações de hidrólise foram quantificados por um método desenvolvido por CCD-densitometria. Os ácidos graxos também foram quantificados por CLAE em fase reversa para comparar os resultados e validar os resultados. A técnica de CCD-densitometria mostrou ser rápida, eficaz e precisa na quantificação de lipídios. Todas as reações foram monitoradas e quantificadas por essa técnica, com o intuito de estabelecer as melhores condições da atividade catalítica e o melhor resultado foi obtido utilizando a lipase de Candida rugosa nas seguintes: 0,3% do biocatalisador, tensoativo 1%, tampão fosfato de sódio pH 7,50; 0,1M, proporção óleo:tampão1:1, temperatura de 40 ºC, agitação 700 rpm em 10 horas de reação. Os dois lotes de óleo foram hidrolisados enzimaticamente em quantidades maiores num reator de vidro com as duas enzimas e em seguida foram esterificados empregando o catalisador heterogêneo de sulfato férrico, tanto pela via metílica como etílica. Pelas análises realizadas, o biodiesel etílico apresentou melhoresconversões frente ao biodiesel metílico. As amostras de biodiesel foram analisadas também por CG-EM para confirmar a formação do produto etílico. O processo de hidrólise enzimática associada à esterificação por catálise heterogênea apresentou resultados bastante promissores, que podem permitir o uso de matérias-primas com elevado índice de acidez, que é um dos principais desafios atuais na produção desse biocombustível.

Submitted by Alisson Mota (alisson.davidbeckam@gmail.com) on 2015-07-20T19:57:11Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Rodrigo Marinho Cavalcanti.pdf: 9754085 bytes, checksum: 411606918db971844bea9087da548339 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-23T15:09:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Rodrigo Marinho Cavalcanti.pdf: 9754085 bytes, checksum: 411606918db971844bea9087da548339 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-23T15:15:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Rodrigo Marinho Cavalcanti.pdf: 9754085 bytes, checksum: 411606918db971844bea9087da548339 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-23T15:15:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Rodrigo Marinho Cavalcanti.pdf: 9754085 bytes, checksum: 411606918db971844bea9087da548339 (MD5) Previous issue date: 2013-03-21 / CNPq - O Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In this work, were studied based materials rice hull ash (RHA) and ZSM-5 containing niobium pentoxide (Nb2O5), in the sulfur adsorption of liquid fuels. For this porpuse, model fuels was prepared containing iso-octane contaminated with thiophene, benzothiophenes and dibenzothiophene. The adsorbents obtained were characterized by the X-ray diffraction, infrared, scanning electron microscopy, nitrogen physisorption and thermal analysis techniques, was also prioritized the study of adsorption of S with those containing 5% niobium pentoxide, because of the greater thiophene removal capacity presented. The best results were achieved adsorption at 80 °C, after 50 minutes, achieving removals of 49 % and 79 % for the CCA and ZSM-5 based adsorbents, respectively. Under these conditions, the best fit was achieved using the kinetic equation of pseudo-second order, demonstrating mastery of the phenomenon of chemisorption. While under lower temperatures, the diffusion model showed better approximation of the experimental results. Moreover, the increased temperature favors the adsorption of spontaneous processes thiophene. For larger molecules (such benzothiophene and dibenzothiophene) was observed a reduction of the level of removal of S (around 84 %), indicating that the adsorbent materials have high selectivity so. This was confirmed in adsorption experiments binary solutions of thiophene, and dibenzothiophene benzothiophenes. / O presente trabalho apresentou os materiais à base de cinza de casca de arroz (CCA) e ZSM-5 como matrizes do pentóxido de nióbio, na adsorção de enxofre em combustíveis líquidos. Dessa forma, foram preparados combustíveis modelos contendo iso-octano contaminado com tiofeno, benzotiofeno e dibenzotiofeno. Os adsorventes contendo 5 a 15 % m/m de Nb2O5 foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios-X, infra-vermelho, microscopia eletrônica de varredura, fisissorção de nitrogênio e análise térmica, sendo priorizado o estudo da adsorção de tiofeno com aqueles contendo 5 % de pentóxido de nióbio, visto apresentarem uma maior capacidade de remoção de S sob a forma de tiofeno. Os melhores resultados foram alcançados a 80 °C, após 50 minutos, chegando a remover cerca de 49 % e 79 %, para os adsorventes a base de CCA e ZSM-5, respectivamente. Sob essas condições, o melhor ajuste cinético foi adquirido aplicando a equação de pseudo-segunda ordem, evidenciando assim o domínio do fenômeno de quimissorção. Todavia, sob efeito de menor temperatura, foi o modelo de difusão que apresentou uma melhor aproximação dos resultados experimentais. Além disso, o aumento da temperatura favoreceu aos processos espontâneos de adsorção de tiofeno. Para moléculas de maior tamanho (benzotiofeno e dibenzotiofeno) foram observadas reduções significativas na remoção de S (@ 84 %), indicando que os materiais adsorventes possuem grande seletividade de forma. Sendo também confirmado nos experimentos de adsorção de enxofre em soluções binárias de tiofeno, benzotiofeno e dibenzotiofeno.