Os nanocompósitos de polímero e argila têm sido foco de muitos estudos nos últimos 20 anos e existem algumas aplicações comerciais destes produtos. Existe um amplo potencial de desenvolvimento com aplicações em larga escala previstas para os próximos 5 a 10 anos. Estes nanocompósitos são obtidos em geral a partir de argilas esmectíticas submetidas a processos de quaternização, a fim de torná-las organofílicas. O polímero é intercalado entre as camadas lamelares da argila, formando estruturas intercaladas ou esfoliadas. As blendas poliméricas são materiais que reúnem as características de seus dois (ou mais) componentes melhorando as propriedades do material. Este trabalho tem por objetivo a obtenção de nanocompósito a partir de uma argila organofilizadas, e a blenda (ABS/PA). Para efeito de comparação é produzida uma mistura utilizando os mesmos equipamentos e métodos utilizando uma montmorilonita natural. É utilizado o método de intercalação no estado fundido com extrusão e injeção e caracterização deste material com DRX (Difração de raios-X), MEV (Microscopia eletrônica de transmissão) e verificação do desempenho mecânico e térmico. / In the last 20 years, polymer layered clay have been focus of many studies, and some commercial applications of these products are yet in place. A wide potential of development of large-scale production is foreseen to happen in the next 5 to 10 years exists. Nanocomposites obtained from clays, usually esmectites clays are modified by cationic modifiers in order to become organoclays. The polymer enters the galleries of the clay layers, producing intercalated or exfoliated structures. Polymeric blends are materials that congregate the characteristics of its two (or more) components improving the properties of the material. This work has objective to obtain a nanocomposite from an organoclay and a polymeric blend ABS/PA. To compare results is prepared a mixture using a sodium natural Montmorilonite, using same process conditions and equipments. The method used is direct melt intercalation using a melt extruder and injection molding. The characterization of this material is done by X-ray diffraction and Scanning Electron Microscope and verification of the mechanical and thermal performance.

O presente trabalho tem como objetivo principal relacionar a utilização da argila, material de expressão artística e cultural a aspectos técnicos frequentemente ignorados pelos executores (artesãos artistas), a partir da análise de técnicas tradicionais de modelagem. Busca, portanto, compreender como a matéria-prima (argila), disponível para certa comunidade artesã, influenciou o desenvolvimento espontâneo de uma técnica de modelagem empregada em uma determinada região do Brasil, resultando em uma forma peculiar de expressão artística. A disponibilidade de um tipo de matéria-prima é um aspecto comumente negligenciado na análise de uma forma de expressão artística. Muitas vezes, em função das limitações tanto do material como da falta de conhecimento técnico, falhas do material são resolvidas com a utilização de técnicas desenvolvidas como fruto da experimentação e observação. Assim, objetiva investigar como as propriedades da argila são importantes na definição das características de um trabalho, na escolha do método de execução em suas diferentes fases. Como os executores conseguem superar certos problemas apresentados pelo material com o emprego de soluções experimentais. A metodologia abrange pesquisa bibliográfica, visita a campo para coleta de material para análise, caracterização do material, comparação entre resultados obtidos. Os resultados da pesquisa comprovaram que a matéria-prima utilizada por cada comunidade influencia o tipo de trabalho executado, promovendo a escolha de soluções estéticas e de modelagem adequadas às propriedades das argilas. Isto de certa forma inviabiliza a execução do trabalho com suas características particulares e autênticas em outra região, com uso de uma argila que não a disponível no local. Daí o caráter também documental do estudo, pois registra tanto a existência de uma matéria-prima finita e suas particularidades específicas, como também a técnica e a voz dessas pessoas, que de forma singular a utilizam como meio de expressão e subsistência. / The present work has as its main objective to relate the use of clay, artistic expression and cultural material technical aspects often ignored by the executors (artisans artists), from the traditional techniques of analysis modeling. Search, therefore, understand how the raw material (clay), available for certain artisan community, influenced the spontaneous development of a modeling technique employed in a particular region of Brazil, resulting in a peculiar form of artistic expression, because the availability of a kind of raw material is a commonly neglected aspect in the analysis of a form of artistic expression. Often, depending on the limitations of both the material and the lack of technical knowledge, \"failures\" of the material are resolved with the use of techniques developed as a result of experimentation and observation. Thus, aims to investigate how the properties of clay are important in defining the characteristics of a work, in choosing the method of execution in its different phases. As performers can \"overcome\" certain problems presented by the material with the use of experimental solutions. The survey results proved that the raw material used by each community influences the type of work performed, promoting the choice of aesthetic solutions and appropriate modeling the properties of clays. This somehow makes the execution of work with their particular characteristics and authentic in another region, with use of a clay that not available on site. Hence the documentary also character of the study, because registers both the existence of a story press and their specific particularities finite but also the technique and the voice of these people, that of singular form to use as a means of expression and livelihood.

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / Bodies of water contamination problems have stimulated many researchers around the world in the search for alternatives to solve or minimize the effects caused by discharges of toxic materials to the environment. What is desired, preferably, is that such solutions are economically viable and efficient. Toxic metals on the list of the main contaminants of water bodies. Because these are very dangerous chemicals, this class of materials has led many research groups seeking to achieve avoid contamination of water bodies by this type of material. The wastewater generated by electroplating industries have a high concentration of metal ions, so it should be treated before discharge to receiving waters. The processes using adsorption emerge as one of the research lines most valued by many researchers in order to contribute to this issue. Electrochemical processes have also been tested in the remediation of wastewater contaminated with various pollutants, including toxic metals. Natural clays play an important role in this type of study. Several studies have shown very promising results with the use of such material in the removal of toxic metals. This paper aims to conduct a comparative study of removal efficiency of Cu (II), Ni (II), Cd (II) and Pb (II) from six natural clays Brazilian soil. The clays were used: sodium Clay (AS), green clay (AV), clay chocolate calcium (ACCA), ferric clay (AF), attapulgite (AT) and kaolin (CAU). Balance studies were performed through adsorption isotherms in batch systems. For the balance of studies used monoelementares systems and multielement containing the four metal ions. We have also performed the kinetic study to evaluate the lower equilibrium times. Finally experiments were conducted with hybrid systems which use electrocoagulation-adsorption and coagulation with the purpose of working in a continuous system. The results show that all clays have good adsorption capacity for the four ions. The adsorption equilibrium results were compared with the Langmuir, Freundlich and Temkin. The maximum adsorption capacity obtained from monoelementares solutions were: 50.76 mg.g-1 [AS / Pb (II)], 50.76 mg.g-1 [AV / Cu (II)], 57.14 mg.g-1 [ACCA / Cu (II)], 34.72 mg.g-1 [AF / Cu (II)], 169.4 mg.g-1 [AT / Pb (II)] and 10 29 mg.g-1 [CAU / Cu (II)]. The kinetic model best suited to the experimental data was the pseudo second order. The Webber-Morri diffusion models and Boyd show that adsorption processes occur in more than one step and that in the early days predominates intrafilme diffusion process. The electrocoagulation-clotting experiments associated with adsorption with clays are promising because it promoted an increase in the removal capacity and facilitate the separation of the clay from the aqueous phase. The ion removal capacities of Cu (II) from industrial wastewater using the hybrid system were: 54% [AL / AS] to 45% [Al / ACCA] to 57% [Al / HF] 33% to [AL / AT], 48% / Problemas de contaminaÃÃo dos corpos hÃdricos tÃm estimulado muitos pesquisadores em todo mundo na busca de alternativas que resolvam ou minimizem os efeitos causados pelos descartes de materiais tÃxicos ao meio ambiente. O que se deseja, preferencialmente, à que tais soluÃÃes sejam economicamente viÃveis e eficientes. Os metais tÃxicos fazem parte da lista dos principais contaminantes dos corpos hÃdricos. Por se tratarem de substÃncias quÃmicas bastante perigosas, esta classe de material tem levado muitos grupos de pesquisa na busca de conseguir evitar a contaminaÃÃo dos corpos hÃdricos por este tipo de material. Os efluentes gerados pelas indÃstrias de galvanoplastia possuem uma elevada concentraÃÃo de Ãons metÃlicos, por isso devem ser tratados antes do descarte aos corpos receptores. Os processos que usam adsorÃÃo despontam como uma das linhas de pesquisas mais avaliadas por inÃmeros pesquisadores no intuito de contribuir com esta problemÃtica. Os processos eletroquÃmicos tambÃm tÃm sido testados na remediaÃÃo de efluentes contaminado por diversos poluentes, inclusive metais tÃxicos. As argilas naturais desempenham um papel importante neste tipo de estudo. Diversos trabalhos vÃm apresentando resultados bastante promissores com o uso deste tipo de material na remoÃÃo de metais tÃxicos. Este trabalho se propÃe a realizar um estudo comparativo de eficiÃncia de remoÃÃo dos Ãons Cu(II), Ni(II), Cd(II) e Pb(II) a partir de seis argilas naturais de solo brasileiro. As argilas utilizadas foram: Argila sÃdica (AS), argila verde (AV), argila chocolate cÃlcica (ACCA), argila fÃrrica (AF), atapulgita (AT) e caulim (CAU). Foram realizados estudos de equilÃbrio atravÃs de isotermas de adsorÃÃo em sistemas de batelada. Para os estudos de equilÃbrio utilizaram-se sistemas monoelementares e multielementares contendo os quatro Ãons metÃlicos. Realizou-se tambÃm o estudo cinÃtico para avaliarmos os menores tempos de equilÃbrio. Por fim foram realizados experimentos com sistemas hÃbridos que utilizam adsorÃÃo e eletroflotaÃÃo-coagulaÃÃo, com a finalidade de trabalharmos em sistemas contÃnuos. Os resultados obtidos mostram que todas as argilas apresentam boa capacidade de adsorÃÃo para os quatro Ãons. Os resultados de equilÃbrio de adsorÃÃo foram confrontados com os modelos de Langmuir, Freundlich e Temkin. As capacidades mÃximas de adsorÃÃo obtidas a partir de soluÃÃes monoelementares foram: 50,76 mg.g-1 [AS/Pb(II)], 50,76 mg.g-1 [AV/Cu(II)], 57,14 mg.g-1 [ACCA/ Cu(II)], 34,72 mg.g-1 [AF/ Cu(II)], 169,4 mg.g-1 [AT/Pb(II)] e 10,29 mg.g-1 [CAU/Cu(II)]. O modelo cinÃtico que melhor se adequou aos dados experimentais foi o de pseudo segunda ordem. Os modelos de difusÃo de Webber-Morri e Boyd demonstram que os processos de adsorÃÃo ocorrem em mais de uma etapa e que nos primeiros tempos predomina o processo de difusÃo intrafilme. Os experimentos de eletroflotaÃÃo-coagulaÃÃo associados à adsorÃÃo com argilas mostraram-se promissores porque promoveram um incremento nas capacidades de remoÃÃo e facilitam a separaÃÃo dos argilominerais da fase aquosa. As capacidades de remoÃÃo do Ãon Cu(II) a partir do efluente industrial usando o sistema hÃbrido foram: 54% para [AL/AS], 45% para [AL/ACCA], 57% para [AL/AF] 33% para [AL/AT], 48% para [FE/AS], 47% para [FE/ACCA], 54% para [FE/AF] e 40% para [FE/AT].

Os ensaios de palheta são frequentemente utilizados na estimativa da resistência não-drenada de depósitos de argilas moles devido à simplicidade do equipamento, rapidez de execução e baixo custo. A velocidade de deformação em ensaios de palheta de campo é, geralmente, de 6º/min. Contudo, os resultados destes ensaios são influenciados por vários fatores e, dentre eles, a velocidade de rotação pode ser considerada um dos mais importantes. Sob condições não-drenadas, os materiais argilosos apresentam ganho de resistência não-drenada com o aumento da velocidade de cisalhamento, resultante da viscosidade da água adsorvida nas partículas de solo. Como o ensaio de palheta tem sido cada vez mais utilizado para estimar a resistência não-drenada de outros solos de granulometria fina, como siltes, resíduos de mineração entre outros, é preciso ter cautela na interpretação dos resultados nestes materiais, pois a utilização da velocidade padrão de campo pode levar à ocorrência de drenagem parcial durante o cisalhamento e, nestes casos, os solos apresentam resistência e rigidez maiores que sob condições não-drenadas. Desta forma, o objetivo deste trabalho consiste na avaliação da influência da velocidade de rotação do ensaio de palheta na resistência dos solos. Foram realizados ensaios de palheta, utilizando palhetas de 20,2, 25,5 e 40,0 mm de diâmetro e com relação altura-diâmetro igual a 2 a velocidades de rotação de 0,68 a 10800o/min, utilizando três misturas compostas por 85% caulim e 15% bentonita com 100, 130% e 160% de umidade (argilosas), uma mistura composta por caulim puro a 50% de umidade (silte) e uma mistura composta por 60% caulim e 40% areia com 40% de umidade (silte). A partir dos resultados dos ensaios de palheta, observou-se que a resistência não-drenada aumenta com a velocidade, sob condições não-drenadas, tanto para os solos argilosos quanto para os siltosos. A resistência não-drenada também é influenciada pelo diâmetro da palheta e pelo índice de vazios do solo, e consequentemente pelo seu teor de umidade. A resposta viscosa dos ensaios de palheta ao longo de toda a faixa não-drenada pode ser descrita por uma equação potencial (para valores de velocidade adimensional maiores que 10). Os solos siltosos, especialmente a argila misturada com areia, também apresentam aumento de resistência com o aumento da velocidade, sob condições não-drenadas, mais pronunciado que para os solos argilosos. Entretanto, a pequenas velocidades, uma parcela do excesso de poro pressão gerado durante a rotação da palheta foi dissipado, ocasionando efeitos de drenagem parcial durante o cisalhamento. O torque medido durante os ensaios é influenciado pelas dimensões da palheta. Porém, não foi verificada qualquer tendência de variação na resistência normalizada (T/Tref) decorrente das dimensões da palheta. A velocidade normalizada (V) considera diretamente, além da velocidade, a geometria da palheta e o coeficiente de adensamento do solo e reflete os efeitos de permeabilidade, rigidez e velocidade de cisalhamento, fatores que também controlam a viscosidade. Desta forma, os efeitos viscosos dos ensaios de palheta são representados com precisão no espaço normalizado. Além da avaliação dos efeitos de velocidade devido a viscosidade, a normalização dos resultados no espaço T/Tref versus V possibilita também a avaliação dos efeitos de drenagem parcial. Ou seja, dois fenômenos físicos distintos podem ser identificados e interpretados utilizando a mesma abordagem. / Vane tests are frequently used to estimate the undrained shear strength of soft clays deposits because of the equipment simplicity, speed and low costs. The strain rate used in vane shear tests is generally of 6o/min. However, vane tests results are influenced by many factors and rate of shear can be considered one of the most important. Under undrained conditions, undrained shear strength of clayey soils increases with shear velocity. This increase on undrained shear strength occurs due to viscous effects. Furthermore, this method has been used to estimate the undrained shear strength of other fine-grained materials such as silts, tailings, among others. Tests results interpretation must to be careful on these materials, because partial drainage can occur during shear tests conducted at the standard field shear rate. In this cases, soil strength and stiffness are higher than under undrained conditions. Thus, this research is aimed to evaluate the influence of the vane shear velocity in soils strength. Vane tests were conducted using vanes with 20.2, 25.5 and 40.0 mm in diameter and with aspect ratio of 2, at rotation rates from 0.68 to 1800o/min using three kaolin-bentonite mixtures composed by 85% kaolin and 15% bentonite with a water content of 100, 130 and 160% (clay), a mixture composed just by kaolin with a 50% water content (silt) and a mixture composed by 60% kaolin and 40% Osório sand with a 40% water content (silt). Tests results shows that clay and silt strength increases with shear rate, under undrained conditions. Undrained shear strength is also influenced by vane diameter and soil void ratio, and consequently by water content. Viscous response on vane tests throughout the undrained range of velocities can be described by a power law (for normalized velocity values further than 10). Silty soils, especially clay-sand mixtures under undrained conditions, exhibited a greater increase on strength than the increased observed for clayey soils. Neverthless, in some tests conducted at low shear velocities, part of pore pressure excess generated during vane rotation was dissipated, occasioning partial drainage effects during shear. The measured torque has been influenced by vane blade dimensions, but any variation on normalized resistance (T/Tref) wasn’t found as a result of vane dimensions. Normalized velocity considers directly peripheral velocity, vane geometry and soil coeficient of consolidation and reflects permeability, stifness and shear rate effects, factors that also control viscous effects. Thus, viscous effects in vane tests are accurately represented on normalized space. In addiction to rate effects due to viscosity evaluation, results normalization on T/Tref versus V space enable partial drainage effects assessment. It shows that the two distinct physical phenomena can be identified and interpreted using one single approach.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:49:57Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:02:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Os argilominerais são elementos estruturais do solo multiplamente aplicados segundo suas propriedades. A caracterização desse material se faz cada vez mais necessária por fatores tecnológicos, ambientais, ecológicos e legais. Neste âmbito disponibilizar uma metodologia rápida, segura e eficiente é especialmente relevante. Neste trabalho são descritos dois procedimentos, o primeiro para identificar os argilominerais encontrados em solos argilosos por difração de raios X e o segundo para determinar quantitativamente os macro e micro constituintes da argila por fluorescência de raios X (WDXRF), aplicando-se o método de parâmetros fundamentais, que, não utiliza curvas de calibração. Esses procedimentos foram aplicados em cinco amostras de solo cedidas por uma empresa de médio porte, localizada em Ipube, Pe. Os resultados por difração de raios X mostraram a predominância dos argilominerais caulinita e ilita, os quais, foram confirmados por meio das análises quantitativas dos elementos majoritários por fluorescência de raios X. Os resultados para os elementos minoritários foram comparados com os valores orientadores para solo publicados pela CETESB. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:36Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 16967.pdf: 124292 bytes, checksum: 48d74296a6938d168fb793ec26259ca9 (MD5) / O problema ocasionado pela contração de polimerização é crítico, pois a resina composta deve conservar-se intimamente ligada à cavidade dentária enquanto ganha rigidez e diminui suas dimensões. Forçando-se o material restaurador a se distanciar, ou se separar das paredes da cavidade, a consequente ruptura levaria a uma microinfiltração marginal responsável por outros problemas tais como a cárie secundária, sensibilidade dolorosa pós-operatória, podendo até provocar alterações pulpares. Este processo induz a alteração volumétrica do composto, dado pela união de radicais na formação da macromolécula (polímero), causando uma diminuição em seu volume. Esse estudo teve como objetivo desenvolver novos compósitos experimentais, por meio da adição de nanocomponentes argilominerais em uma matriz polimérica a base de BisGMA/TEGDMA, para que assim se avalie a possibilidade de ocorrer um comportamento dimensional diferenciado no decorrer da polimerização. Foram utilizados nesse estudo matrizes poliméricas adicionadas com nanopartículas argilominerais MMT Cloisite 10A® (nas concentrações de 50, 55, 60, 65 e 70% em massa) e Cloisite 30B® (nas concentrações de 50, 55, 60 e 65% em massa) , que posteriormente foram comparados com o desempenho de compósitos experimentais adicionados com partículas micro-híbridas de Sílica Silanizada Aerosil® OX-50 ( nas concentrações de 50, 60, 65 e 70% em massa). Foram utilizados os métodos de caracterização: Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Térmica-Mecânica (TMA), Análise de Termogravimetria (TGA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (FTIR), Difração de Raio-X (DRX), Micro Dureza Knoop, Técnica de Interferometria Holográfica (TIH), Holografia Digital (HD), Correlação de Imagem (CI) e Termografia. Foi observado que os compósitos experimentais adicionados com as nanopartículas argilominerais Cloisite 10A® e Cloisite 30B®, apresentaram um melhor desempenho nos ensaios que mensuraram a contração de polimerização (TMA, TIH/HD/CI) e a micro dureza (Knoop), em relação aos compósitos adicionados com a Sílica Aerosil®OX-50. Esses resultados podem estar relacionados pela interação polímero /argila e pela formação de nanocompósitos, observados pela análise de DRX. Entre as nanopartículas estudadas, a Cloisite 30B® apresentou os resultados mais expressivos em relação a nanopartícula Cloisite 10A® e isso pode ser atribuído a afinidade química e a natureza polar da referida nanopartícula. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A contaminação do solo tem sido motivo de preocupação ambiental e de saúde pública, uma vez que o homem depende do seu uso para sobreviver. O resíduo de cinza de carvão, gerado da queima de carvão em usina termoelétrica, é uma das fontes contaminadoras do solo quando disposto de forma inadequada. Os elementos tóxicos da cinza de carvão, quando depositada sobre o solo e exposta à chuva, podem ser lixiviados da cinza para o solo. No solo estes elementos podem ser sorvidos, transportados para a água subterrânea e superficial ou absorvido pelas plantas, o que pode contaminar estas matrizes ambientais. O objetivo do estudo foi avaliar a mobilidade de As, Cd, Mo, Pb e Zn em colunas de Latossolo argiloso com cinza de carvão sobreposta ao solo e avaliar se a retenção destes elementos provoca a contaminação do solo. As colunas foram percoladas com uma solução ácida com pH 4,5 para simular água de chuva, por períodos de 168 e 336 dias. As amostras de cinza de carvão, solo e percolado das colunas foram analisadas quanto à concentração dos elementos e as características físicas, químicas e mineralógicas. O Pb não foi lixiviado da cinza de carvão, portanto, o solo e percolado do solo não foram contaminados por este elemento. Os elementos As, Cd, Mo e Zn foram lixiviados da cinza de carvão e não foram detectados no percolado das colunas, indicando que estes elementos ficaram retidos no solo. A concentração do Mo no solo não foi detectada acima do limite de quantificação do método. A concentração dos elementos foi comparada com os valores orientadores para solos estabelecidos pela CETESB. A maior parte do Zn detectado no solo foi proveniente do próprio solo utilizado no preparo da coluna e a concentração deste elemento no solo foi abaixo do valor de referência (60 mg kg-1). A concentração do Cd no solo foi acima do valor de referência (<0,5 mg kg-1) e abaixo do valor de intervenção (3 mg kg-1). A concentração do As no solo foi acima do valor de intervenção (35 mg kg-1), sendo o único elemento crítico do ponto de vista ambiental. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

A necessidade de materiais modernos, isto é, com características diferenciadas, é cada vez maior e tornou muito grande a pesquisa por novos materiais. Nos últimos anos materiais carbonáceos têm sido utilizados na sorção em estações de tratamento de águas residuais. A desvantagem apresentada por esses materiais é o seu alto custo. Para a obtenção dos nanocompósitos, utilizaram-se materiais de baixo custo: argila chocolate proveniente do Estado da Paraíba, Brasil, amido de milho e sacarose. Para diminuir o custo do carvão ativado estudaram-se compostos do mesmo com bentonita. As amostras foram tratadas termicamente a 110ºC, 350 ºC, 500ºC, 700ºC e 900ºC. Os materiais obtidos foram estudados por Difração de raios X - DRX, Análises Térmicas e microscopia eletrônica de varredura MEV. Foi avaliada a sua capacidade de sorção de azul de metileno. Obteve-se nanocompósitos para todas as concentrações de amido e para concentrações iniciais de 5% e 10% de sacarose. Os materiais que apresentaram melhor capacidade de sorção foram os formados pela argila e carvão ativado em pó. Percebeu-se, também, a influência da temperatura de secagem da argila. À medida que aumenta a temperatura, a capacidade de sorção diminui. Os valores de adsorção obtidos com as amostras contendo amido de milho foram em torno de 200mg/g de sorvente e, no caso do carvão ativado em torno de 400mg/g, mas os materiais derivados de amido podem apresentar potencial de uso devido ao baixo custo do amido com relação ao carvão ativo. / The need of modern materials, that is, with differentiated characteristics, is bigger every time and it turned very big the research for new materials. In the recent years carbonaceous material has been used to sorption action in sorption stations in wastewater treatment plant. The disadvantage presented by those materials is its high cost. For the attainment of the nanocomposite, they had been used low cost material: clay chocolate from the State of the Paraíba, Brazil, corn starch and sucrose. To decrease the cost of the activated coal they were studied composites of the same with bentonite. Samples had been thermally treated by 110ºC, 350 ºC, 500ºC, 700ºC and 900ºC. The gotten materials had been studied by X Ray Difraction - DRX, Thermal Analyses and scanning electronic microscopy - MEV. It was assessed for its ability to sorption of methylene blue. It was obtained nanocomposite for all the concentrations of starch and for initial concentrations of 5% and 10% of sucrose. The materials that presented better sorption capacity were formed them by the clay and powdered activated coal. It was noticed, too, the influence of temperature for drying the clay. As the temperature increases, the ability to sorption decreases. The adsorption values obtained with the samples contend corn starch they were about of 200 mg/g of sorptive and, in the case of the coal activated about of 400 mg/g, but the derived materials of starch can present potential of use due to the low cost of the starch with relationship to the active coal.

Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2017-03-28T18:40:30Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ana Paula Zenóbia Balduino - 2016.pdf: 1728908 bytes, checksum: 9be0fded92c1a4fb663d04300deb1993 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-03-31T10:36:32Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ana Paula Zenóbia Balduino - 2016.pdf: 1728908 bytes, checksum: 9be0fded92c1a4fb663d04300deb1993 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-31T10:36:32Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ana Paula Zenóbia Balduino - 2016.pdf: 1728908 bytes, checksum: 9be0fded92c1a4fb663d04300deb1993 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-05-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In the present study aimed to analyze samples of cosmetic clays (white, red and green) used in facial treatments with regard to chemical composition, assessing the existence of potentially toxic metals to health, regulated by RDC Resolution nº 48 of ANVISA and their fluorescence concentrations of X-ray energy dispersive (EDXRF). For structural analysis, samples were characterized by diffraction techniques X-ray (XRD) and conventional, high-resolution laser spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy (FTIR), for determining the clay forming and impurities for each sample. In addition, we evaluated the bioavailability of metals in samples by the method proposed by Rodriguez and Diaz the release test metals by acid treatment. The EDXRF analysis for the analyzed clays showed the presence of 5 (Ba, Cr, Pb, Nd and Zr) metals regulated by ANVISA Resolution RDC nº 48 as prohibited. XRD analysis of the fresh samples showed the presence of clays of the kaolinite, illite, halloysite, dickite, montmorillonite and mica muscovite the presence of mineral impurities. In assessing the availability of harmful metals present in samples by treating this acid pointed by XRD technique the progressive decline and the loss of crystallinity of the peaks relating to mineral impurities. In FTIR analysis for fresh samples stands out the band in the region 1382 cm-1 present as an impurity and its removal after acid treatment. It follows therefore that these clays have some undesirable metals in its composition, and to carry out an acid attack these species become available and may cause problems to health, requiring more rigorous quality control because it is a product of continuous use. / No presente estudo objetivou-se analisar amostras de argilas cosméticas (branca, vermelha e verde) usadas em tratamentos faciais com relação à composição química, avaliando a existência de metais potencialmente tóxicos para a saúde, regulados pela resolução RDC nº 48 da ANVISA e suas respectivas concentrações por fluorescência de raios-X com energia dispersiva (EDXRF). Para a análise estrutural, as amostras foram caracterizadas pelas técnicas de difração de raios-X (DRX) convencional e de alta resolução e espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), para a determinação dos argilominerais formadores e impurezas presentes para cada amostra. Além disso, avaliou-se a biodisponibilidade dos metais nas amostras pelo método proposto por Rodriguez e Diaz, pelo teste de liberação de metais por tratamento ácido. A análise de EDXRF para as argilas analisadas apontaram a presença de 5 (Ba, Cr, Pb, Nd e Zr) metais regulados pela resolução ANVISA RDC nº 48 como proibidos. A análise de DRX para as amostras in natura das argilas apontaram a presença dos argilominerais caulinita, ilita, haloisita, diquita, montmorilonita e mica muscovita e a presença de impurezas minerais. Ao avaliar a disponibilidade dos metais nocivos presentes nas amostras pelo tratamento ácido este apontou pela técnica de DRX a diminuição progressiva e a perca da cristalinidade dos picos referentes às impurezas minerais. Na análise de FTIR para as amostras in natura destaca-se a banda na região de 1382 cm-1 presente na forma de impureza, e sua remoção após tratamento ácido. Conclui-se, portanto que estas argilas possuem alguns metais indesejáveis em sua composição, e ao realizar um ataque ácido estas espécies se tornam disponíveis, podendo ocasionar problemas a saúde, sendo necessário um maior rigor no controle de qualidade por se tratar de um produto de uso contínuo.

Orientador: Heloise de Oliveira Pastore / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-22T16:48:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moura_HipassiaMarcondesde_M.pdf: 6781457 bytes, checksum: b05858e45bf4d0bdf564a43406440fc9 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O estudo da inserção de alumínio na estrutura lamelar da magadiita assim como o acompanhamento de sua cristalização permitiu elucidar os mecanismos de incorporação deste metal neste tipo de silicato, ainda pouco investigado na literatura. Através do monitoramento por técnicas espectroscópicas (RMN de Si e Al, IV-TF e XPS) e não espectroscópicas (DRX, análise elementar e TGA) das etapas de formação da [Al]-magadiita, notou-se que sua obtenção em laboratório pode ser otimizada devido ao uso de sementes do próprio material. Os experimentos de XPS elucidam a [Al]-magadiita como uma estrutura do tipo `coreshell¿, constituída de magadiita silícica sobre a qual encontra-se depositada uma camada de aluminossilicato. Seguido por estudos de adsorção de CO à baixas temperaturas, avaliou-se os sítios ácidos dos materiais obtidos pelo uso de sementes de cristalização assim como a homogeneidade da distribuição da camada de aluminossilicato. A [Al]-magadiita pode apresentar aplicações descritas na literatura como precursora de outras estruturas zeolíticas. Porém, pouco se explora seu uso em outros tipos de modificações como é feita para sua forma livre de alumínio, a magadiita. Nesse sentido, algumas modificações na superfície do aluminossilicato foram investigadas. Dentre elas, a organossililação ("grafting") com grupos aminopropil (APTS), a pilarização com tetraetilortosilicato (TEOS) e a modificação com ambas as fontes de silício, permitindo a formação de novos materiais mesoporosos e/ou funcionalizados contendo alumínio em sua rede cristalina e grupos orgânicos ativos na captura de gases ácidos como o carbônico. / Abstract: The synthesis of [Al]-magadiite was monitored during preparation and crystallization by the Aluminum-Induced Crystallization method developed previously. A systematic study of the physicochemical and thermal properties of the products obtained at each step in [Al]-magadiite synthesis was performed by combining different experimental techniques [infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA) and solid-state magic-angle spinning nuclear magnetic resonance (MAS-NMR)]. The results obtained showed that the hydrothermal treatment before aluminum insertion served essentially for the creation of magadiite seeds. Thus, induced crystallization by introduction of magadiite seeds directly in the synthesis gel showed that the synthesis duration could be reduced into a single step. XPS spectroscopy allowed designing the [Al]- magadiite structure as a pure silicon magadiite core with a thin layer of aluminosilicate deposited on top of it. Using the CO adsorption at low temperature with IR-FT, the acid sites of the SIC-[Al]-magadiites were evaluated as the aluminosilicate shell distribution over the magadiite crystal. [Al]-magadiite found applications described in the literature as a precursor to other zeolites structures. However, little is explored about its use in other types of surface modifications such as done for its aluminum free form, magadiite. In this sense, some modifications on the aluminosilicate surface were investigated. Among them, the grafting with aminopropyl groups (APTS), the pillaring with tetraethylorthosilicate (TEOS) and the modification with both silicon sources, allowing the formation of novel mesoporous and/or functionalized materials containing aluminum in its crystalline lamella and active organic groups in acid gases uptake such as carbon dioxide. / Mestrado / Quimica Inorganica / Mestra em Química