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Desenvolvimento de sistema de atomização de solução polimérica em meio circulante para obtenção de partículas nano

Pereira, André Anderson Costa 08 February 2018 (has links)
Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-06-15T20:46:37Z No. of bitstreams: 1 AndreAndersonCostaPereira_TESE.pdf: 4302536 bytes, checksum: f45cc92c770f4ae012229827a544902c (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-06-18T21:13:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AndreAndersonCostaPereira_TESE.pdf: 4302536 bytes, checksum: f45cc92c770f4ae012229827a544902c (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-18T21:13:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AndreAndersonCostaPereira_TESE.pdf: 4302536 bytes, checksum: f45cc92c770f4ae012229827a544902c (MD5) Previous issue date: 2018-02-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Partículas poliméricas formadas em escala nanométrica são de fundamental interesse atualmente, principalmente quando utilizadas como sistemas carreadores na liberação controlada de fármacos, cosméticos e nutracêuticos, bem como no recobrimento de matérias com propriedades magnéticas. O presente estudo tem como objetivo desenvolver um sistema para produção de partículas de poli (metacrilato de metila) (PMMA) e policaprolactona (PCL) a partir da atomização de solução polimérica em meio antisolvente. Neste sistema, soluções poliméricas em diferentes solventes são preparadas e atomizadas na forma de um spray. As gotículas geradas com a atomização entram em contato com um líquido antisolvente que provoca a precipitação e formação das partículas poliméricas. Neste trabalho, experimentos usando o sistema proposto foram realizados em diferentes condições operacionais e as partículas obtidas foram analisadas por espalhamento dinâmico de luz (Dynamic Light Scattering - DLS), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados demonstraram que é possível obter partículas com características de nanoesferas/nanocápsulas e nanofibras com distribuição de tamanho na faixa de 50 a 5000 nm. Também foi possível observar que as variáveis do processo como a natureza do polímero, o tipo de solvente (acetona, acetato de etila, álcool etílico, álcool isopropílico e álcool propílico), a pressão da atomização (0,25 – 3 bar) e a temperatura do líquido antisolvente (10 – 40°C) afetam diretamente a morfologia e a distribuição de tamanho de partícula (DTP). Além disso, foi avaliado o potencial de encapsulamento do sistema proposto. Óleo de algodão e aluminato de ferro (espinélio inverso) foram utilizados como material a ser encapsulado. As partículas produzidas nesta avaliação foram analisadas por DLS, MET, microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), espectroscopia de infravermelho com transformada de fourier (Fourier Transform Infrared Spectroscopy - FTIR) e difração de raios X (DRX) para a verificação do encapsulamento. De acordo com estes resultados, constatou-se a formação de partículas carreadoras, com características de nanocápsulas e nanoesferas. Ou seja, o material encapsulado pode ser encontrado dentro da partícula polimérica ou aderido a superfície da mesma, respectivamente. / Polymeric particles formed on a nanometric scale are of fundamental interest today, especially when used as carrier systems in the controlled release of drugs, cosmetics and nutraceuticals, as well as in the coating of materials with magnetic properties. The present study aims to develop a system for the production of poly (methyl methacrylate) (PMMA) and polycaprolactone (PCL) particles from the atomization of polymer solution in antisolvent medium. In this system, polymer solutions in different solvents are prepared and atomized in the form of a spray. The droplets generated with the atomization come into contact with an antisolvent liquid which causes the precipitation and formation of the polymer particles. In this work, experiments using the proposed system were performed under different operating conditions and the particles obtained were analyzed by Dynamic Light Scattering (DLS), transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM). The results demonstrated that it is possible to obtain particles with characteristics of nanospheres / nanocapsules and nanofibers with size distribution in the range of 50 to 5000 nm. It was also possible to observe that the process variables such as the nature of the polymer, type of solvent (acetone, ethyl acetate, ethyl alcohol, isopropyl alcohol and propyl alcohol), atomization pressure (0.25-3 bar) and antisolvent medium temperature (10-40°C) directly affect the morphology and particle size distribution (DTP). In addition, the potential of encapsulation of the proposed system was evaluated. Cotton oil and iron aluminate (inverse spinel) were used as the material to be encapsulated. The particles produced in this evaluation were analyzed by DLS, MET, field emission scanning electron microscopy (MEV-FEG), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and X-ray diffraction (XRD) for the encapsulation check. According to these results, it was verified the formation of carrier particles, with characteristics of nanocapsules and nanospheres. That is, the encapsulated material can be found within the polymer particle or adhered to the surface thereof, respectively.
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Argilas nacionais para fabricação de biomaterial cerâmico

Bayer, Paulo Sérgio 15 August 1997 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Paulo Sergio Baye.pdf: 64009 bytes, checksum: f92c8168b95fd3bb69d2d6bfbb2aba14 (MD5) Previous issue date: 1997-08-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho tem como objetivo estabelecer um método para obtenção de compósitos de matriz cerâmica (CMC s) a partir do processo de barbotina. Com o uso de matérias-primas naturais e outros materiais avaliados de menor custo, estudamos biomateriais cerâmicos que possibilitem tratamentos mais acessíveis, melhores e menos onerosos. Inicialmente caracterizamos como matéria-primas argilas nacionais de diferentes procedências, uma série de cerâmica aditivas e um sal do tipo fluoreto. Valores representativos obtidos em relação às composições químicas das argilas permitem a formulação de 3 (três) séries de materiais compósitos. Os materiais componentes de mistura dos compósitos incluem uma chamota rica em cálcio, calcita e hidroxiapatita HA, os quais foram sinterizados ao ar e em atmosfera de N2 H2. Os métodos de conformação utilizados foram a colagem de barbotina, extrusão hidroplástica e prensagem, seguido de secagem e sinterização. Dados comparativos da literatura permitem ainda prever que as fases cerâmicas estudadas apresentam se promissoras no desempenho de biocompatibilidade e atividade biológica especifica (bioatividade).
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Avaliação do desempenho de concretos obtidos com a incorporação do resíduo do acabamento e manufatura de mármores e granitos

Faganello, Luciana 22 July 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Resumo- Luciana Faganello.pdf: 20820 bytes, checksum: 27df2baec3eb13b62c60c835377603dd (MD5) Previous issue date: 2008-07-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A grande maioria dos processos industriais são fontes geradoras de resíduos em e degradam o meio ambiente. A utilização de subprodutos na construção civil apresenta-se como uma excelente alternativa para a diminuição do impacto ambiental causado pela geração de resíduos industriais e também pelo fato de que a construção civil é o maior consumidor individual de recursos naturais o que contribui para a escassez de areia e agregados naturais principalmente no entorno das grandes Nesse contexto se apresenta o resíduo da indústria do beneficiamento das ornamentais, o setor é uma das atividades industriais que mais tem crescido nas três últimas décadas no Brasil e conseqüentemente têm aumentado à quantidade de que são produzidos em grande quantidade. Neste trabalho foi feita a análise do resíduo resultante de uma das fases do processo produtivo do beneficiamento das rochas tais e foi realizado um estudo preliminar do comportamento do mesmo nas propriedades mecânicas de concretos de alta resistência. Os concretos foram obtidos com a incorporação do resíduo que foi usado como parte do agregado miúdo, em substituição à matéria prima natural e com a adição de aditivo superplastificante, Lição de outros aditivos minerais que contribuem para o aumento da resistência. A propriedade mecânica avaliada através de ensaios foi a resistência à compressão, a :ia à tração por compressão diametral e o módulo de elasticidade secante foram s por estimativas teóricas. O resíduo utilizado nesta pesquisa foi o gerado no de acabamento das chapas (corte e polimento), designado por resíduo de mármore granito (RMG). Os trabalhos foram divididos basicamente na obtenção e caracterização das matérias primas usadas (normas brasileiras, MEV e difração de raios-los da dosagem para obtenção dos concretos com vistas à inserção do resíduo, lo dos ensaios para avaliação das propriedades mecânicas dos concretos e caracterização dos mesmos. Os resultados obtidos permitem concluir que é possível a D de concretos de alta resistência utilizando o resíduo de mármore e granito e resistência mecânica do concreto com a incorporação deste é maior do que para retos com 100% de areia natural.
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Diagrama de fases do sistema nonilfenol estoxilado/solução de glicerina/diesel

Almeida, André Luis Oliveira de 22 December 2017 (has links)
Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-05-02T23:09:40Z No. of bitstreams: 1 AndreLuisOliveiraDeAlmeida_DISSERT.pdf: 3992978 bytes, checksum: 61b9a6722d58cb2d13e591ac7e7cfb4d (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-05-07T22:11:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AndreLuisOliveiraDeAlmeida_DISSERT.pdf: 3992978 bytes, checksum: 61b9a6722d58cb2d13e591ac7e7cfb4d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-07T22:11:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AndreLuisOliveiraDeAlmeida_DISSERT.pdf: 3992978 bytes, checksum: 61b9a6722d58cb2d13e591ac7e7cfb4d (MD5) Previous issue date: 2017-12-22 / O consumo crescente da utilização de combustíveis fósseis, sobretudo do diesel, como fonte energética para o setor de transporte traz uma preocupação ambiental no que diz respeito às emissões de gases poluentes. Paralelamente a este cenário, cresce o número de pesquisas para desenvolvimento de biocombustíveis, que são considerados como uma alternativa mais limpa, visto que são oriundos de fontes renováveis e considerados como menos poluentes que o óleo diesel. O biodiesel representa um tipo de biocombustível, capaz de gerar energia a partir de fontes renováveis, mas que apresenta a grande problemática de formação de grandes volumes de glicerina, que acabam gerando um produto em excedente no mercado, que ainda não consegue absorver toda a produção gerada. Estudou-se nesse trabalho através da construção de seus respectivos diagramas de fases o comportamento das fases de seis sistemas, a temperatura de 25°C e pressão de 1 atm,. Sendo o sistema I (diesel / solução 15% de glicerina / mistura de tensoativos R40/R60 na razão de 1 : 2), o sistema II (diesel / solução 15% de glicerina / mistura de tensoativos R40/R60 na razão de 1 : 1), o sistema III (diesel / solução 15% de glicerina / Tensoativo R60), o sistema IV (diesel / solução 15% de glicerina / Tensoativo R40), o sistema V (diesel/Solução 0% de glicerina / Tensoativo R40) e o sistema VI (diesel / solução 30% de glicerina / Tensoativo R40). Todos os sistemas foram tratados como pseudo ternários, já que nenhum sistema possui apenas 3 componentes puros em sua composição. O tensoativo utilizado foi o Nonilfenol etoxilado, com características não iônica. Todos os sistemas mostraram a área de estabilidade isotrópica. O sistema I apresentou considerável região de gel quando comparado aos demais sistemas. Ao analisar os sistemas IV, V e VI percebeu-se que a medida que aumenta a concentração de glicerina menor é a região de microemulsão. As tielines dos sistemas IV e V foram encontradas e as mesmas convergiram para um único ponto. Inicialmente achava-se que toda a região abaixo da binodal era de 2 fases, contudo os estudos e posteriores fotos compravam a existência de 3 fases e até mesmo de apenas 1 fase nessa região. / The increasing consumption of fossil fuels, especially diesel, as an energy source for the transport sector is an environmental concern with regard to emissions of polluting gases. Parallel to this scenario, there is a growing number of research projects to develop biofuels, which are considered as a cleaner alternative, since they come from renewable sources and are considered as less polluting than diesel oil. Biodiesel represents a type of biofuel, capable of generating energy from renewable sources, but presents the great problem of formation of large volumes of glycerine, which end up generating a surplus product on the market, which still can not absorb all production generated. The phase behavior of six systems, at temperature of 25 ° C and pressure of 1 atm, was investigated in this work by the construction of their respective diagrams. System I (diesel / solution 15% glycerol / R40/R60 surfactant mixture ratio 1: 2), system II (diesel / 15% glycerol solution / R40/R60 surfactant mixture ratio 1: 1), system III (diesel / 15% glycerol solution / R60), system IV (diesel / 15% solution glycerol / R40), system V (diesel / 0% glycerol / and the VI system (diesel / glycerin solution 30% / R40 Surfactant). All systems were treated as pseudo-ternary, since no system has only 3 pure components in its composition. All systems showed the area of isotropic stability. System I presented a considerable region of gel when compared to the other systems. In analyzing the systems IV, V and VI it was realized that the higher the glycerin concentration the lower the microemulsion region. The tielines of the IV and V systems were found and converged to a single point. Initially it was thought that the whole region below the binodal was of 2 phases, however the studies and later photos bought the existence of 3 phases and even of only 1 phase in that region in few spaces.
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Produção de ramnolipídeos por Pseudomonas aeruginosa AP029-GLVIIA usando glicose como substrato e aplicações

Araújo, Jaciara Silva de 26 February 2018 (has links)
Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-05-02T23:09:41Z No. of bitstreams: 1 JaciaraSilvaDeAraujo_DISSERT.pdf: 3582579 bytes, checksum: 0ffd0a78742cd7c6ce96539f77d9074f (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-05-07T22:21:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 JaciaraSilvaDeAraujo_DISSERT.pdf: 3582579 bytes, checksum: 0ffd0a78742cd7c6ce96539f77d9074f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-07T22:21:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JaciaraSilvaDeAraujo_DISSERT.pdf: 3582579 bytes, checksum: 0ffd0a78742cd7c6ce96539f77d9074f (MD5) Previous issue date: 2018-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Biossurfactantes são compostos anfifílicos de origem microbiana, os quais surgem como alternativa ao uso dos surfactantes químicos devido ao fato destes serem sintetizados a partir de derivados de petróleo, por conseguinte, bastante agressivos ao meio ambiente. Em contrapartida, os surfactantes biológicos além de possuírem propriedades semelhantes às dos surfactantes químicos, possuem também vantagens sobre eles: biodegradabilidade e estabilidade em condições drásticas de pH, temperatura e salinidade. Diante disso, vários estudos vêm se desenvolvendo a fim de tornar a produção dos biossurfactantes viável à sua comercialização. Grande parte das pesquisas tem como objetivo avaliar a produção desses compostos utilizando diferentes fontes renováveis e investigar suas propriedades surfactantes. Os ramnolipídeos, biossurfactantes produzidos por bactérias e pertencentes ao grupo dos glicolipídeos, são aplicados em diversas áreas industriais (petrolífera, agrícola, farmacêutica, etc.) devido às suas várias propriedades: emulsificante, solubilizante, molhante, dentre outras. Dessa forma, o presente trabalho tem como finalidade verificar a produção de ramnolipídeo por Pseudomonas aeruginosa AP029-GLVIIA, variando-se a concentração de substrato: glicose (10, 18 e 26 g/L) e a percentagem de inóculo (3, 10 e 17%) durante 72 horas de cultivo. Avaliou-se durante esse tempo o crescimento celular (X), a concentração de glicose consumida (S), o ramnolipídeo produzido (P), o pH do sistema e a produção de proteínas totais. Foram realizados cinco ensaios dos quais a melhor condição avaliada (26 g/L de glicose e 3% de inóculo) produziu 0,84 ± 0,06 g/L de ramnolipídeo em 24 horas, fator de conversão de biomassa em produto (YP/X) de 0,260 g/g, fator de conversão de substrato em produto (YP/S) de 0,034 g/g e produtividade em produto (PP) de 0,021 g/L∙h. Neste ensaio a biomassa alcançou o maior valor dentre todos os cultivos realizados (2,5 ± 0,041 g/L), o pH variou entre 5,8 e 8 e o consumo de substrato alcançou 82,45% ao fim do experimento. A partir do melhor resultado fez-se o estudo do índice de emulsificação e da atividade emulsificante avaliando seis solventes: querosene, hexadecano, tolueno, óleo de soja, de milho e de motor, dos quais o óleo de motor apresentou as melhores respostas: índice de emulsificação de 77,55% nas primeiras 24 horas e elevada estabilidade emulsificante, 2,23 U. Em seguida, a eficiência do biossurfactante na remoção de petróleo presente em areia foi avaliada em 16,8% e a atividade antimicrobiana do ramnolipídeo contra espécies fúngicas foi determinada, mostrando a sua capacidade em inibir fungos das espécies Candida tropicalis e Candida albicans. Deste modo, os resultados obtidos comprovam o potencial do ramnolipídeo produzido para aplicações biotecnológicas. / Biosurfactants are amphiphilic compounds of microbial origin, which have aroused as an alternative to the use of chemical surfactants, due to the fact that they are synthesized from petroleum derivatives, therefore, very aggressive to the environment. In addition to, biological surfactants have properties similar to the chemical surfactants and also have some advantages over them such as biodegradability and stability in different pH, temperature and salinity conditions. In face of this situation, several studies have been developed in order to make the production of biosurfactants viable for commercialization. The most researches aim to analyze the production of these compounds using different renewable sources and investigate their surfactant properties. The rhamnolipids, which are biosurfactants produced by bacteria and belonging to the group of glycolipids, are applied in several industrial areas due to its various properties as emulsifying, solubilizing, wetting, so on. Thus, this work aims to verify the production of rhamnolipid by Pseudomonas aeruginosa AP029-GLVIIA, changing the following parameters: the concentration of glucose (10, 18 and 26 g / L) and the inoculum percentage (3, 10 and 17%) for 72 hours. Along with time the cell growth (X), the glucose concentration consumed (S), the produced rhamnolipid (P), the pH of the system and the production of total proteins were assessed. Five trials were performed and the best condition (26 g / L glucose and 3 ml inoculum) produced 0.838 ± 0.064 g/ L ramnolipid in 24 hours, biomass conversion factor in product (YP/X) of 0.260 g/g, substrate conversion factor in product (YP/S) of 0.034 g/g and product productivity (PP) of 0.021 g/L∙h. At this assay, the biomass reached the highest value among all cultures (2.5 ± 0.041 g/L), pH ranged from 5.8 to 8 and substrate consumption reached 82.45% at the end of the experiment. From the best outcome, there were studied the emulsification index and the emulsifying activity with six different solvents: kerosene, hexadecane, toluene, soybean oil, corn oil and motor oil. The last one presented the best response with emulsification index of 77.55% in the first 24 hours and high emulsifying stability, 2.23 U. Then, the efficiency of the biosurfactant in the removal of oil present in sand was evaluated in 16.8% and the antimicrobial activity of the ramnolipid against fungal species were determined. Therefore, this outcome shows out the ability of the ramnolipid to inhibit fungi of the species Candida tropicalis and Candida albicans. At last, the obtained results prove the potential of the rhamnolipid produced for biotechnological applications.
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Recuperação e purificação parcial do antígeno 503 de Leishmania i. chagasi em E. coli M15 recombinante e remoção simultânea de lipopolissacarídeos em sistemas aquosos bifásicos / Recuperation and partial purification of antigen 503 of Leishmania i. chagasi from recombinant E. coli M15 and simultaneous LPS removal using Aqueous Two-Phase Systems

Oliveira Filho, Marcos Antonio 21 February 2018 (has links)
Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-05-02T23:09:42Z No. of bitstreams: 1 MarcosAntonioOliveiraFilho_DISSERT.pdf: 2485074 bytes, checksum: fccf471f4339887f4eea52949d0b5005 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-05-07T22:42:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MarcosAntonioOliveiraFilho_DISSERT.pdf: 2485074 bytes, checksum: fccf471f4339887f4eea52949d0b5005 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-07T22:42:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarcosAntonioOliveiraFilho_DISSERT.pdf: 2485074 bytes, checksum: fccf471f4339887f4eea52949d0b5005 (MD5) Previous issue date: 2018-02-21 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / O antígeno 503, uma proteína encontrada na forma amastigota de Leishmania i. chagasi, possui potencial para utilização em vacinas e testes para diagnóstico específico da leishmaniose visceral. No entanto, um problema intrínseco à purificação de proteínas expressas em E. coli é a presença de endotoxinas (LPS), componente da parede celular de bactérias gram-negativas, que provoca resposta imune quando em contato com células de defesa humana. Os sistemas aquosos bifásicos (SABs) vêm sendo utilizados na purificação de biomoléculas por apresentar vantagens como eliminar a etapa de clarificação, concentrar e purificar a molécula alvo e, no presente estudo, efetuar a remoção parcial do LPS, durante o protocolo de purificação. Assim, o objetivo deste trabalho foi avaliar os SABs baseados em polietilenoglicol (PEG 1500) e etanol com sais (fosfato de potássio dibásico (K2HPO4) e sulfato de amônio ((NH4)2SO4)) e acetonitrila com glicose na recuperação e purificação parcial do antígeno 503 de Leishmania i. chagasi expresso em E. coli M15 com remoção simultânea de LPS. Inicialmente, foram obtidas as curvas binodais, pelo método de titulação por ponto de nuvem a temperatura ambiente (25 ± 2 ºC) a fim de determinar as concentrações de trabalho dos componentes dos sistemas avaliados. Esses dados experimentais também foram usados para os cálculos dos parâmetros da equação proposta por Merchuk, e obtenção do comprimento das linhas de amarração – tie lines length (TTL). Definindo-se a composição dos sistemas, aplicou-se 20% de homogeneizado celular de E. coli nos SABs, observou-se que o sistema que mais favoreceu a recuperação e concentração do antígeno 503 foi o constituído por PEG 1500 e K2HPO4, atingindo um fator de purificação de 1,55 e percentual de recuperação de 116,96% na fase de topo, nas condições de 30% de PEG 1500 e 10% de sal (m/m). A remoção de LPS foi promissora para todos os sistemas avaliados, se mantendo acima de 90,0%. O ensaio que apresentou melhor purificação também se destacou na remoção desse contaminante, atingindo 99,90% de LPS removido. Deste modo, os SABs podem ser empregados como etapa precedente à cromatografia para remoção de elevadas concentrações de LPS e aumentar o grau de pureza de proteínas recombinantes expressas em E. coli. / The antigen 503, a protein found in the amastigote phase of Leishmania i. chagasi, can integrate vaccines and specific diagnosis assays for visceral leishmaniasis (VL). However, a problem on the purification of proteins expressed in E. coli is the presence of endotoxins (LPS), natural compound of gram-negative bacterial expression systems, which triggers immune response in human body and interacts with the proteins impairing possible chromatography steps. To solve this problem, Aqueous Two-phase Systems (ATPS) can be employed with the advantages of eliminate clarification steps on the whole process, indeed it also concentrates the molecule of interest and reduces the concentration of LPS, preparing the product for a more efficient adsorption in the following steps. Thus, the present work aimed evaluate ATPS based on Polyethylene glycol (PEG 1500) /Salt, Ethanol/Salt (K2HPO4 and (NH4)2SO4) and Acetonitrile/Dextrose on the partial purification of antigen 503 expressed in recombinant E. coli M15 and simultaneous removal of LPS. For that, firstly, binodal curves of these systems were constructed by cloud point titration method at room temperature (25 ± 2 ºC) in order to determine the concentrations of each evaluated system. The parameters of the equation purposed by Merchuk were calculated by these experimental data and the Tie-Line Lengths (TLL) were obtained. When 20% of cell homogenate from E. coli was applied, the system which exhibited the best results was 30% PEG 1500 and 10% K2HPO4 (m/m) achieving 116,96% of recuperation and 1,55 of purification factor (assay P3). The removal of endotoxins was promising for all the systems evaluated, as it was kept above 90,0%. The assay P3 also stood out for the LPS removal, being able to remove 99,90%. Thus, ATPS can be a precedent step to the chromatography for the removal of high LPS concentration and grow the purity of recombinant proteins from E. coli.
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Acetilação do exopolissacarídeo (1→6)-β-D-glucana (lasiodiplodana): derivatização química e caracterização / Acetylation of exopolysaccharide (1→6)-β-D-Glucan (Lasiodiplodan): chemical derivatization and characterization

Sánchez Luna, William Norbey 31 May 2016 (has links)
CNPq / A lasiodiplodana é uma β-glucana exocelular que apresenta funcionalidades biológicas como atividade antioxidante, antiproliferativa, hipocolesterolêmica, atividade protetora contra danos no DNA induzidos por doxorubicina e atividade hipoglicêmica. A derivatização química de macromoléculas polissacarídicas tem sido considerada como um mecanismo potencializador de bioatividade. Neste cotexto, o presente trabalho propôs a derivatização da lasiodiplodana por acetilação. Anidrido acético foi utilizado como agente derivatizante e piridina como catalisador e meio reacional. Os derivados obtidos foram avaliados quanto a hidrossolubilidade, grau de substituição (DS), potencial antioxidante, e caracterizados por espectroscopia no infravermelho (FT-IR), análise termogravimétrica, calorimetria diferencial de varredura, difratometria de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Derivados acetilados com diferentes graus de substituição (1,26; 1,03; 0,66 e 0,48) foram obtidos, havendo correlação entre a concentração do agente derivatizante e o DS. A análise de espectroscopia FT-IR confirmou a inserção de grupos acetil nas biomacromoléculas derivatizadas (LAS-AC) através de bandas especificas referentes a grupo carbonila (C=O) e aumento na vibração C-O. Análise por MEV indicou que a lasiodiplodana nativa apresenta estrutura morfológica na forma de filme fino, com aspecto translucido e dobras ao longo de sua extensão. A derivatização levou a mudanças morfológicas no polímero, incluindo aspectos de espessura, translucidez e aglomeração do filme. A análise térmica indicou que a amostra nativa e o derivado com DS 0,48 apresentaram três estágios de perda de massa. O primeiro estágio ocorreu até 125 °C (perda de água) e houve dois eventos consecutivos de perda de massa (200 °C - 400 °C) atribuídos a degradação da molécula. As amostras com DS 1,26; 1,03 e 0,66 apresentaram quatro estágios de perda de massa. O primeiro estagio ocorreu até 130 °C (perda de água), na sequencia dois eventos consecutivos de perda de massa (200°C – 392 °C) atribuídos a degradação do biopolímero foram verificados. O quarto estágio ocorreu entre 381 °C e 532 °C (decomposição final) com picos exotérmicos entre 472 °C e 491 °C. Os padrões da difração de raios X demonstraram que a lasiodiplodana nativa e acetilada apresentam estrutura amorfa com regiões semicristalina. A derivatização não contribuiu para a solubilidade da macromolécula mas potencializou sua capacidade antioxidante. A acetilação da lasiodiplodana permitiu a obtenção de uma nova biomacromolécula com maior potencial antioxidante do que a molécula nativa e com propriedades tecnológicas aplicáveis em diversos setores industriais. / Lasiodiplodan is an exocellular β-glucan with biological functionalities such as antioxidant, antiproliferative, hypocholesterolemic, protective activity against DNA damage induced by doxorubicin and hypoglycemic activity. Chemical derivatization of polysaccharide macromolecules has been considered as a potentiating mechanism for bioactivity. In this context, this work proposes the derivatization of lasiodiplodan by acetylation. Acetic anhydride was used as derivatizing agent and pyridine as catalyst and reaction medium. The derivatives obtained were evaluated by its water solubility, degree of substitution (DS), antioxidant potential, and characterized by infrared spectroscopy (FT-IR), thermal analysis, differential scanning calorimetry, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. Acetylated derivatives with different degrees of substitution (1.26; 1.03; 0.66 and 0.48) were obtained, and there was correlation between the concentration of derivatizing agent and DS. FT-IR spectroscopy analysis confirmed the insertion of acetyl groups into derivatized macromolecules (LAS-AC) through of specific bands concerning to carbonyl group (C = O) and increase in C-O vibration. SEM analysis indicated that native lasiodiplodan presents morphological structure in the form of thin films with translucent appearance and folds along its length. Derivatization led to morphological changes in the polymer, including aspects thickness, translucency and agglomeration. Thermal analysis indicated the native sample and derivative with DS 0.48 presented three weight loss stages. The first stage occurred until 125 ° C (loss of water) and there were two consecutive events of weight loss (200 ° C - 400 ° C) attributed to molecule degradation. Samples with DS 1.26; 1.03 and 0.66 demonstrated four weight loss stages. The first stage occurred until 130 ° C (loss of water), following by two consecutive events of weight loss (200 ° C - 392 ° C) attributed to degradation of the biopolymer. The fourth stage was between 381 ° C and 532 ° C (final decomposition) with exothermic peaks between 472 ° C and 491 ° C. X-ray diffraction patterns showed that native and acetylated lasiodiplodan have amorphous structure with semicrystalline regions. Derivatization did not contribute to increased solubility of the macromolecule, but potentiated its antioxidant capacity. Acetylation of lasiodiplodan allowed to obtaining a new macromolecule with higher antioxidant potential than the native molecule and with technological properties applicable in various industrial sectors.
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Avalia??o t?rmica e desempenho do processo de secagem de misturas de graviola e leite em secador de leito de jorro / Thermal evaluation and performance of the drying process of soursop mixtures and milk spouted bed dryer

Machado, Izadora Pereira 13 February 2015 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-01-26T19:42:20Z No. of bitstreams: 1 IzadoraPereiraMachado_DISSERT.pdf: 2247269 bytes, checksum: cfa2c22821871e561189920d747ee0d7 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-01-29T17:40:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 IzadoraPereiraMachado_DISSERT.pdf: 2247269 bytes, checksum: cfa2c22821871e561189920d747ee0d7 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-29T17:40:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 IzadoraPereiraMachado_DISSERT.pdf: 2247269 bytes, checksum: cfa2c22821871e561189920d747ee0d7 (MD5) Previous issue date: 2015-02-13 / A graviola (A. muricata) ? uma fruta rica em sais minerais com destaque para o teor de pot?ssio. A comercializa??o da graviola in natura e processada tem aumentado muito nos ?ltimos anos. A secagem de polpas de frutas visando a obten??o da polpa em p? tem sido muito estudada, buscando-se alternativas que garantam a qualidade do produto desidratado a um baixo custo de produ??o. A alta concentra??o de a??cares redutores presentes nas frutas provoca problemas de aglomera??o e reten??o de material na secagem de polpas de frutas em secadores de leito de jorro. Por outro lado em rela??o a secagem de leite e de polpas de frutas com adi??o de leite em leito de jorro, resultados bastante promissores s?o citados na literatura. Com base nestes resultados foi estudada neste trabalho a secagem da polpa de graviola com adi??o de leite em leito de jorro com part?culas inertes. Os ensaios foram baseados num planejamento experimental 24 sendo avaliados os efeitos da concentra??o de leite (30 a 50% m/m), temperatura do ar de secagem (70 a 90?C), tempo de intermit?ncia (10 a 14 min), e raz?o da velocidade do ar em rela??o a de jorro m?nimo (1,2 a 1,5) sobre a taxa de produ??o, umidade do p?, rendimento, taxa de secagem e efici?ncia t?rmica do processo. Realizaram-se an?lises f?sico-qu?micas das misturas, dos p?s e das misturas reconstitu?das por reidrata??o dos p?s. Foram ajustados modelos estat?sticos de primeira ordem aos dados de produ??o de p?, rendimento e efici?ncia t?rmica, que se mostraram estatisticamente significativos e preditivos. Foi alcan?ado um rendimento superior a 40% nas condi??es de 50% de leite na mistura, 70?C de temperatura do ar de secagem e 1,5 para a raz?o entre a velocidade do ar e a de jorro m?nimo. O tempo de intermit?ncia n?o mostrou efeito significativo sobre as vari?veis analisadas. O produto final apresentou umidade na faixa de 4,18% a 9,99% e atividade de ?gua entre 0,274 a 0,375. As misturas reconstitu?das por reidrata??o do p? mantiveram as mesmas caracter?sticas das misturas naturais / The soursop (A. muricata) is a fruit rich in minerals especially the potassium content. The commercialization of soursop in natura and processed has increased greatly in recent years. Drying fruit pulp in order to obtain the powdered pulp has been studied, seeking alternatives to ensure the quality of dehydrated products at a low cost of production. The high concentration of sugars reducing present in fruits causes problems of agglomeration and retention during fruit pulp drying in spouted bed dryers. On the other hand in relation to drying of milk and fruit pulp with added milk in spouted bed, promising results are reported in the literature. Based on these results was studied in this work drying of the pulp soursop with added milk in spouted bed with inert particles. The tests were based on a 24 factorial design were evaluated for the effects of milk concentration (30 to 50% m/m), drying air temperature (70 to 90 ?C), intermittency time (10 to 14 min), and ratio of air velocity in relation to the minimum spout (1.2 to 1.5) on the rate of production, of powder moisture, yield, rate of drying and thermal efficiency of the process. There were physical and chemical analysis of mixtures, of powders and of mixtures reconstituted by rehydration powders. Were adjusted statistical models of first order to data the rate of production, yield and thermal efficiency, that were statistically significant and predictive. An efficiency greater than 40% under the conditions of 50% milk mixture, at 70 ? C the drying air temperature and 1.5 for the ratio between the air velocity and the minimum spout has been reached. The intermittency time showed no significant effect on the analyzed variables. The final product had moisture in the range of 4.18% to 9.99% and water activity between 0.274 to 0.375. The mixtures reconstituted by rehydration powders maintained the same characteristics of natural blends.
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Avalia??o da biodegrada??o do dibenzotiofeno utilizando lodos ativados / Dibenzothiophene biodegradation evaluation using activated sludge

Sousa, Paula Luciana Rodrigues de 02 February 2015 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-03-09T23:31:46Z No. of bitstreams: 1 PaulaLucianaRodriguesDeSousa_DISSERT.pdf: 2557678 bytes, checksum: b17272c05603870909374f65a8b179a8 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-03-12T00:09:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 PaulaLucianaRodriguesDeSousa_DISSERT.pdf: 2557678 bytes, checksum: b17272c05603870909374f65a8b179a8 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-12T00:09:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PaulaLucianaRodriguesDeSousa_DISSERT.pdf: 2557678 bytes, checksum: b17272c05603870909374f65a8b179a8 (MD5) Previous issue date: 2015-02-02 / Durante o processo de refino do petr?leo tem-se como descarte um grande volume de ?gua, a qual carrega os contaminantes provenientes do processo. Uma classe de compostos contaminantes, decorrente da ind?stria petroqu?mica, s?o os hidrocarbonetos poliarom?ticos (HPA?s). Visando avaliar a biodegrada??o do Dibenzotiofeno presente na ?gua de refinaria preparou-se um efluente sint?tico para ser tratado utilizando lodos ativados. Para isso, realizou-se um planejamento composto central 2? com triplicata no ponto central e 6 pontos axiais tendo como vari?veis independentes (fatores) a concentra??o inicial de DBT, o pH e o tempo de biodegrada??o. A presen?a do DBT, e de seu derivado 2-HBF, no efluente final tratado pelo sistema de lodos ativados foi monitorada efetuando-se uma extra??o l?quido - l?quido com posterior an?lise em CLAE/UV utilizando-se uma metodologia otimizada no presente estudo. A biodegrada??o do DBT foi verificada monitorando-se os par?metros DQO, pH, temperatura, SST, SSV, VFL, IVL. Quanto ? adequa??o das an?lises cromatogr?ficas, os resultados indicaram que a metodologia avaliada pode ser utilizada no acompanhamento da degrada??o de DBT e 2-HBF por lodos ativados, visto que foram obtidos ?timos valores de linearidade, coeficientes de varia??o, assim tamb?m como percentuais de recupera??o bastante satisfat?rios. Para os testes de efici?ncia de redu??o da DQO foi obtido um percentual m?dio de 64,4 %. Os comportamentos crescentes dos resultados para os testes de SST e SSV mostraram que os lodos ativados foram bem adaptados. As melhores condi??es operacionais para redu??o de DQO foram verificadas quando operados com concentra??es medianas de DBT, maiores tempo para biodegrada??o, e pH tanto na faixa ?cida quanto na b?sica. A biodegrada??o do DBT foi confirmada avaliando-se a presen?a do 2-HBF. As maiores concentra??es de 2-HBF foram obtidas nos extremos das concentra??es de DBT e de pH, e em maiores tempos de biodegrada??o. / During the oil refining process a huge discard volume of water occurs, which carries the contaminants from the process. A class of contaminant compounds resulting from the petrochemical industry are the Polyaromatic Hydrocarbons (PAH's). To evaluate the biodegradation of Dibenzothiophene in refinery water a synthetic wastewater was prepared to be treated using activated sludge. For this, a 2 3 Composite Design (plus 3 central points and six axial points) was carried out. The planning had as independent variables (factors) the initial concentration of DBT, pH and time of biodegradation. Biodegradation of DBT was assayed following the parameters COD, pH, temperature, SS, VSS, FVS, SVI. Concerned to the chromatographic conditions, a methodology was validated in order to verify the presence of DBT and its metabolite, 2-HBF, in the final wastewater treated by activated sludge system using a liquid - liquid extraction coupled to HPLC / UV analysis. The parameters used for validation were DL, QL, linearity, recovery and repeatability. As for optimization, the results indicated that the studied methodology can be used in monitoring the DBT degradation and 2- HBF by activated sludge, as they showed excellent linearity values, coefficients of variation, so as satisfactory recovery percentage. COD reduction efficiency tests showed an average percentage of 64.4%. The increasing trend for the results for the TSS and VSS tests showed that the activated sludge was well tailored. The best operating conditions for the reduction of COD were observed when operated with median concentrations of DBT, a higher time to biodegradation, and pH in both the acidic range as the basic one. The biodegradability of the DBT was confirmed by determining the presence of HBF-2. The highest concentrations of HBF-2 were obtained in extreme concentrations of DBT and pH, and higher biodegradation times.
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Remo??o de carbonatos para otimizar a biolixivia??o de rejeito calcopir?tico empregando cons?rcio de microrganismos / Removal of carbonates in order to optimize the bioleaching of chalcopyrite tailings by employing consortium of microorganisms

Magalh?es, Vivian Maria de Arruda 28 January 2016 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-07-22T15:37:57Z No. of bitstreams: 1 VivianMariaDeArrudaMagalhaes_DISSERT.pdf: 2346650 bytes, checksum: 8aef260736841bc9ac93307f974b2920 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-07-28T00:02:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 VivianMariaDeArrudaMagalhaes_DISSERT.pdf: 2346650 bytes, checksum: 8aef260736841bc9ac93307f974b2920 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-28T00:02:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VivianMariaDeArrudaMagalhaes_DISSERT.pdf: 2346650 bytes, checksum: 8aef260736841bc9ac93307f974b2920 (MD5) Previous issue date: 2016-01-28 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / A biolixivia??o da calcopirita ainda n?o possui aplica??o em escala comercial devido ? baixa efici?ncia, por isso esse processo tem sido bastante estudado nos ?ltimos anos. A biolixivia??o de rejeito calcopir?tico se torna ainda mais dif?cil devido a presen?a de maior quantidade de impurezas, entre elas encontram-se os carbonatos. A presen?a de carbonatos no min?rio promove o aumento do pH da solu??o podendo inibir o desenvolvimento da biolixivia??o. Assim, essa pesquisa tem como objetivo a aplica??o do tratamento ?cido para otimiza??o do processo de biolixivia??o, a fim de recuperar o cobre perdido ao longo do processo al?m de reduzir o teor desse metal t?xico na lagoa de rejeitos. A remo??o e recupera??o de metais t?xicos ? grande relev?ncia na prote??o do meio ambiente e para sa?de dos seres humanos. Os experimentos de biolixivia??o foram realizados em duas etapas, na primeira fez-se uso do rejeito pr?-tratado com ?cido sulf?rico na biolixivia??o e na segunda fez-se uso do rejeito sem tratamento, com a adi??o de ?cido sulf?rico no in?cio da biolixivia??o. O tratamento ?cido foi realizado em biorreatores com a adi??o de tr?s volumes diferentes de H2SO4 96% e um experimento controle. Todos os experimentos de biolixivia??o foram realizados em triplicada mais um controle, sem adi??o de in?culo. Os resultados mostraram que o tratamento ?cido foi eficiente na remo??o dos carbonatos e conseguiu promover a biolixivia??o da calcopirita em ambas as etapas estudadas, sendo poss?vel atingir cerca de 47% de recupera??o de cobre ao final dos experimentos. / The bioleaching of chalcopyrite has not been applied on a commercial scale due to the low process efficiency, so this process has been extensively studied in recent years. The bioleaching of chalcopyrite tailings becomes even more difficult by the presence of higher amounts of impurities, among them are the carbonates. The presence of carbonates in the ore promotes the increase in pH of the solution and may inhibit the development of bioleaching. Therefore, this research aims to apply the acid treatment for optimization of bioleaching process, in order to recover the lost copper throughout the process besides reducing the content of this toxic metal in the tailings pond. The removal and recovery of toxic metals is very important in protecting the environment and human health. The bioleaching experiments were performed in two stages, the first made up using the pre-treated tailing with sulfuric acid in bioleaching, and the second was made using the tailing without treatment with sulfuric acid addition at the beginning of bioleaching. The acid treatment was carried out in bioreactors with three different volumes of H2SO4 96% and a control experiment. All bioleaching experiments were performed in triplicate over a control, without addition of inoculum. The results showed that acid treatment was effective in removal of carbonates and managed to promote a good performance in the bioleaching of chalcopyrite in both steps studied, it is demonstrated that circa 47% copper recovery can be achieved.

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