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[pt] Neste trabalho foi estudada a formação de camadas de produtos de corrosão em dois aços, o API 5L X80 usado para transporte de óleo e gás e o API 5CT utilizado em poço de petróleo case tubing. Foram utilizadas as técnicas de perda de massa e técnicas eletroquímicas tais como resistência a polarização linear RPL, curvas tafel e espectroscopia de impedância eletroquímica EIS foram empregadas para determinar as taxas de corrosão. Os ensaios foram realizados em condições estáticas numa solução de salmoura 3 porcento wt de NaCl sob 55 bar de pressão parcial de CO2 e total de 75bar, tempos de exposição de 7, 15, 21 e 30 dias e temperaturas de 25 Graus Celsius, 50 Graus Celsius e 75 Graus Celsius. Microscopia eletrônica de varredura MEV foi usada para a análise da morfologia. DRX e EDS foram utilizadas para determinar a composição química. As camadas formadas foram avaliadas em função da espessura, morfologia e composição química. Encontrou-se que a 25 Graus Celsius só houve formação de camada de carbonato de ferro após 30 dias de imersão para ambos os aços e que para 50 Graus Celsius e 75 Graus Celsius houve formação de duas camadas para todos os tempos de imersão cuja composição química mostrou o carbonato de ferro FeCO3 como principal produto de corrosão para os dois aços. A condição de teste que apresentou menor taxa de corrosão e maior proteção da camada de carbonato de ferro FeCO3 foi para 75 Graus Celsius e 30 dias de tempo de imersão. Os resultados de RPL e EIS são semelhantes aos obtidos por perda de massa mantendo a mesma tendência de redução com o tempo e a temperatura. / [en] This study evaluated the CO2 corrosion layer formation on the surface of two different steels, the API 5L X80 used for oil and gas transportation and the API 5CT used in oil production (case tubing). Techniques such as weight loss and electrochemical techniques as linear polarization resistance (LPR), Tafel curves, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) were employed to determine the corrosion rate. Tests were conducted under static conditions in a brine 3 percent wt solution of of NaCl under CO2 partial pressure of 55 bar and total of 75 bar, immersion times of 7, 15, 21 and 30 days and temperatures of 25 Celcius, 50 Celcius and 75 Celcius. Analysis of the scale morphology was carried out by Scanning Electron Microscopy (SEM), and X-ray Diffraction. (XRD) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) were used to determine the chemical composition. The layers formed were evaluated as a function of its thickness, morphology and chemical composition. It was found out that at 25 Celcius only after 30 days of immersion there was iron carbonate layer formation for both steels and at 50 Celcius and 75 Celcius there was the growth of two layers for all immersion times, being the chemical composition of these layers identifyed as iron carbonate FeCO3 as the main corrosion product for the two steels. The lowest corrosion rate and most protective layer of iron carbonate FeCO3 was for the condition at 75 Celcius and 30 days of immersion. The results obtained of LPR and EIS were similar to those obtained by mass loss showing the same tendency, reducing with time and temperature.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MichelePT.pdf: 1085937 bytes, checksum: 9dafe388fed079c9a3f014f2d96a5186 (MD5) Previous issue date: 2007-04-27 / Petr?leo Brasileiro SA - PETROBRAS / The main problem on the exploration activity on petroleum industry is the formation water resulted on the fields producing. The aggravating of this problem is correlated with the advancing technologies used on the petroleum extractions and on its secondary approach objecting the reobtainment of this oil. Among the main contaminants of the water formation are corrosives gases such as: O2, CO2 and H2S, some solids in suspension and dissolved salts. Concerning to those gases the CO2 is the one that produce significant damage for carbon steel on corrosion process of the petroleum and gas industries. Corrosion inhibitors for carbon steel in formation water is one of the most used agents in control of those damages. In this context, the poor investigations of carbon steel corrosion proceeding from solids in suspension is an opened field for studies. On this work the inhibitor effect of the commercial CORRTREAT 703 was evaluated on some specific solids in suspension at saline medium containing 10.000 ppm of de-aerated chloride using CO2 until non oxygen atmosphere been present. For that, quartz, calcium carbonate, magnetite and iron sulphide were subjected to this investigation as the selected solids. The effect of this inhibitor on corrosion process correlated with those specific solids, was measured using electrochemical (resistance of linear polarization and galvanic pair) and gravimetrical techniques. During all the experimental work important parameters were monitored such as: pH, dissolved oxygen, temperature, instantaneous corrosion rate and galvanic current. According to the obtained results it was proved that the suspension solids calcium carbonate and iron sulphide decrease the corrosion process in higher pH medium. Meanwhile the quartz and magnetite been hardness increase corrosion by broking of the passive layer for erosion. In the other hand, the tested inhibitor in concentration of 50 ppm, showed to be effective (91%) in this corrosion process / O principal problema ligado ? atividade de explora??o de petr?leo ? a ?gua que se produz nos campos produtores. O agravamento deste problema se deve aos avan?os obtidos nos processos de extra??o de petr?leo, bem como ?s opera??es secund?rias que objetivam a recupera??o de petr?leo. Os principais contaminantes presentes nesta ?gua que contribuem para o desenvolvimento de processos corrosivos s?o: gases (que se encontram dissolvidos na ?gua, tais como O2, CO2 e H2S), s?lidos em suspens?o e sais dissolvidos. Dentre os gases destaca-se o CO2 que provoca desgaste significativo nas tubula??es (de a?o carbono) de ind?strias de petr?leo e g?s natural. O uso de inibidores de corros?o ? uma pr?tica comum no combate aos processos corrosivos. Neste contexto, os contaminantes do tipo particulados s?lidos s?o pouco avaliados. Desta forma, neste trabalho, o efeito do inibidor de uso comercial CORRTREAT 703 em particulados s?lidos comumente encontrados em oleodutos. Utilizou-se um meio salino contendo 10.000 ppm de cloreto desaerado com CO2 at? obten??o de um meio isento de oxig?nio. Para tanto, os s?lidos escolhidos foram: quartzo, magnetita, carbonato de c?lcio e sulfeto de ferro. A efici?ncia de inibi??o do CORRTREAT 703 na corros?o provocada por estes s?lidos, foi medida com o uso de t?cnicas eletroqu?micas (resist?ncia de polariza??o linear e par galv?nico) e gravim?tricas. Durante todo o trabalho experimental, foram monitorados os seguintes par?metros: pH, oxig?nio dissolvido, temperatura, taxa de corros?o instant?nea e corrente galv?nica. De acordo com os resultados obtidos comprovou-se que o carbonato de c?lcio e o sulfeto de ferro est?o envolvidos em um processo corrosivo mais lento em fun??o do aumento do pH do meio. No entanto, o quartzo e a magnetita em virtude da sua dureza aceleram a corros?o pela quebra da camada passiva por eros?o. Por outro lado, o inibidor avaliado foi eficaz (91 %) em uma concentra??o de 50 ppm no processo avaliado

Submitted by PPG Engenharia e Tecnologia de Materiais (engenharia.pg.materiais@pucrs.br) on 2018-11-16T17:04:36Z No. of bitstreams: 1 Disserta??o homologa??o Viviane Bettanin 14.11.2018.pdf: 3436850 bytes, checksum: 12199a52b8023657a598a8254ca85c0f (MD5) / Approved for entry into archive by Sheila Dias (sheila.dias@pucrs.br) on 2018-11-19T13:58:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Disserta??o homologa??o Viviane Bettanin 14.11.2018.pdf: 3436850 bytes, checksum: 12199a52b8023657a598a8254ca85c0f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-19T14:07:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Disserta??o homologa??o Viviane Bettanin 14.11.2018.pdf: 3436850 bytes, checksum: 12199a52b8023657a598a8254ca85c0f (MD5) Previous issue date: 2018-08-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / In order to reduce the environmental impacts caused by chemical harmful to the environmental and to human health, the development of natural substances that are able to substitute these dangerous components have been increased. Tannins are a group of natural poliphenolic components extracted from plants that could be used as corrosion inhibitors. This study investigates the utilization of two bark of black wattles (Acacia mearnsii) as corrosion inhibitors, Weibull and Macrospec, in acidic medium and in atmospheric environment and in aqueous CO2 rich medium under high pressure. API 5L X65 steel samples were exposed to a corrosive medium (0.1 M HCl) with different tannin concentrations. The best results were duplicate to an environmental with CO2 saturated water at 15 MPa and 50?C. In order to characterize the specimens scanning electron microscopy by gun field emission, energy dispersive spectroscopy, X ray diffraction, mass loss tests and potenciodynamic polarization tests were used. The results indicated that both tannins, at atmospheric pressure and 0.1 M HCl corrosive environment have similar performance as corrosion inhibitors, and the higher dosage tested (12 g/L) exhibited the best efficiency. However, when the tannins were tested in environment with presence of CO2 under high pressure (15 MPa) and 50?C the results were different, and only Macrospec tannin had an inhibitory action under the conditions tested. / Visando diminuir os impactos ambientais causados por subst?ncias qu?micas nocivas ao meio ambiente e ? sa?de humana, a procura por substitutos naturais destes compostos em diversas aplica??es vem sendo intensificada. Taninos compreendem uma classe de compostos polifen?licos naturais extra?dos de plantas, podendo ser usados como inibidores de corros?o em meio aquoso. Neste estudo avaliou-se a utiliza??o de dois taninos vegetais da ac?cia negra (Acacia mearnsii), Weibull (em p?) e Macrospec (l?quido), como inibidores de corros?o em meios ?cidos em ambiente atmosf?rico e em ambiente com a presen?a de CO2 a alta press?o. Corpos de prova de a?o API5L X65 foram expostos a meio acidificado com HCl 0,1 M com diferentes concentra??es de taninos e o melhor resultado no que se refere ? concentra??o do tanino para a inibi??o de corros?o foi replicado para um meio com ?gua saturada com CO2 a 15 MPa e 50?C. Para caracteriza??o foram realizadas as an?lises de microscopia eletr?nica de varredura, difra??o de raios X, medidas eletroqu?micas de polariza??o potenciodin?mica, e testes de perda de massa. Os resultados indicaram que ambos os taninos, em meio de HCl 0,1 M e press?o atmosf?rica, apresentaram desempenho similar no que diz respeito aos efeitos de inibi??o da corros?o e a maior dosagem utilizada (12 g/L) foi a que apresentou melhor efici?ncia de inibi??o. Por?m, quando testados em meio de ?gua saturada com CO2 a 50?C e 15 MPa o comportamento dos taninos foi distinto, sendo que apenas o tanino Macrospec teve a??o inibit?ria nas condi??es testadas.

[pt] Os ativos de produção da indústria petrolífera estão atingindo reservas de petróleo em maiores profundidades e condições ambientais mais diversas impostas pelo subsolo marinho, neste cenário os problemas ocasionados pela corrosão acarretam maiores perdas econômicas. O CO2 está presente na indústria petrolífera geralmente através da queima de hidrocarbonetos, sendo que o CO2 forma com a água o ácido carbônico (H2CO3) que gera grave corrosão nos metais em contato. Esta pesquisa avaliou o desempenho de um revestimento comercial de base polimérica reforçado com nanotubos de carbono e de outro revestimento de resina epóxi NOVOLAC, ambos aplicados sobre o aço carbono AISI 1020. Estes corpos de prova revestidos foram imersos em uma solução salina com 3 porcento wt de NaCl e em outra solução salina com 3,5 porcento wt de CaCl2, ambas saturadas com CO2., pressão de 75 bar, temperatura de 75 graus C e tempo de imersão de 360 horas. Foram empregadas técnicas de Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e Difração de Raios X (DRX). Os resultados mostraram que o revestimento de resina epóxi NOVOLAC apresentou o melhor desempenho em ambos os meios para as condições utilizadas neste trabalho. / [en] The production assets of the oil industry are reaching oil reserves at greater depths and more diverse environmental conditions imposed by the marine subsoil, in this scenario the problems caused by corrosion lead to greater economic losses. CO2 is present in the petroleum industry generally through the burning of hydrocarbons, with CO2 forming the acidic acid (H2SO3) that generates severe corrosion in the metals. This study evaluated the performance of a nanoparticularized coating with carbon nanotubes and another NOVOLAC epoxy impregnated coating, both coating AISI 1020 carbon steel. These coated specimens were immersed in a saline solution containing 3 percent wt NaCl and in another saline solution with 3.5 percent wt CaCl2, both saturated with CO2, 75 bar of pressure, 75 celsius degrees and immersion for 360 hours. Techniques such as Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS), Scanning Electron Microscopy (SEM), Dispersive Energy Spectroscopy (EDS) and X-ray Diffraction (XRD) were used. The results showed that the NOVOLAC epoxy coating showed the best performance in both saline solutions for the conditions studied.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / O objetivo deste trabalho foi avaliar a influÃncia da porcentagem em massa de Mo em ligas Fe-Cr-Mo frente à corrosÃo por CO2 em Ãgua artificial de tanque de armazenamento de petrÃleo e propor uma liga experimental para ser usada em dutos suscetÃveis a esse tipo de corrosÃo. Foram estudados o aÃo carbono 1020, para comparaÃÃo, e dois tipos de ligas Fe-Cr-Mo, uma comercial, denominada P9 (Fe-9Cr-1Mo); e uma liga experimental, E (Fe-9Cr-5Mo). Foram feitas medidas de PLP com tempo de Eca de 1 h. As curvas mostraram que, no aÃo 1020, ocorre apenas a dissoluÃÃo do Fe, enquanto que, com o aumento da porcentagem de Mo, ocorre passivaÃÃo. O monitoramento da corrosÃo foi feito por espectroscopia de impedÃncia eletroquÃmica, ao longo de 168 h de imersÃo. Os diagramas de Nyquist mostraram que o aumento na quantidade de Mo aumenta a impedÃncia das ligas estudadas. Jà as representaÃÃes de Bode mostraram que hà apenas um processo na corrosÃo no aÃo 1020, enquanto que hà dois para as ligas P9 e E. A caracterizaÃÃo da superfÃcie foi feita por MEV. A distribuiÃÃo dos produtos de corrosÃo foi homogÃnea no aÃo 1020 e heterogÃnea nas demais ligas. A identificaÃÃo dos produtos de corrosÃo foi feita por espectroscopia RAMAN, mostrando que houve a formaÃÃo de produtos de corrosÃo protetores apenas para as ligas Fe-Cr-Mo e que apenas a liga E apresentou produtos contendo Mo. Isso està em acordo com os resultados obtidos nas curvas de polarizaÃÃo e nos diagramas de impedÃncia, uma vez que o Mo pode estabilizar filmes de passivaÃÃo. Assim, a liga experimental E pode ser usada em substituiÃÃo à liga comercial P9 em plantas de exploraÃÃo de petrÃleo suscetÃveis a corrosÃo por CO2. / The objective of this work was to evaluate the influence of the percentage in mass of Mo in Fe-Cr-Mo alloys against CO2 corrosion in artificial water of oil storage tank and to propose an experimental alloy to be used in susceptible to this kind of corrosion pipes. They had been studied the 1020 carbon steel, for comparison, and two types of Fe-Cr-Mo alloys, one advertising, called P9 (Fe-9Cr-1Mo); and one experimental alloy, E (Fe-9Cr-5Mo). They had been made measurements of LSP with time of Eoc of 1 h. The curves had shown that, in 1020 steel, the dissolution of Fe occurs only, whereas, with the increase of the percentage of Mo, occurs passivation. Monitoring of the corrosion was made by electrochemical impedance spectroscopy, throughout 168 h of immersion. Nyquist diagrams had shown that the increase of Mo content increased the impedance of the studied alloys. Although, the Bode representations showed that there is only one process in the corrosion of 1020 steel, while there are two ones for P9 and E alloys. The characterization of the surface was made by SEM. The distribution of the corrosion products was homogeneous in the 1020 steel and heterogeneous one in the other alloys. The identification of the corrosion products was made by RAMAN spectroscopy, showing that there was protective corrosion products formation only to Fe-Cr-Mo alloys and that only the E alloy presented Mo-containing products. This is in agreement with the results obtained in polarization curves and in impedance diagrams, once Mo can stabilizes passivation films. So, experimental E alloy can be used in substitution of P9 alloy in oil exploration plants susceptible to CO2 corrosion.

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[pt] Esta pesquisa avaliou a resistência a corrosão de revestimentos de base em resina epóxi, reforçada com 0,1% wt e 0,5% wt de óxido de grafeno reduzido (rGO), aplicado sobre um substrato em aço carbono AISI 1020. Como teste de corrosão foi aplicado testes de imersão em solução com 3,0% wt de NaCl saturadas com CO2, em um vaso de pressão a 70 bar na temperatura de 40 ᵒC, por 528 h. Os revestimentos foram avaliados por teste de aderência (Pull Off), microdureza (Dureza Shore D) e caracterizado por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) quanto a qualidade de ancoragem do revestimento ao substrato, porosidade e espessura, para a análise de existência de pites na superfície do substrato metálicos foi utilizada microscopia ótica (MO). Os resultados obtidos evidenciaram que os revestimentos nas três condições, como recebido, aditivados com 0,1% wt e 0,5% de rGO tiveram a mesma eficiência na proteção do substrato metálico, todos igualmente, evitaram a formação de pites nas condições de testes propostas. Para adição de 0,1% wt de rGO ocorreu refinamento dos poros e a adição de 0,5% wt promoveu drástica redução da densidade de poros. A adição do rGO não influenciou na Dureza Shore D dos revestimentos. Para pré teste de corrosão, o revestimento com 0,1% wt de rGO obteve maior densidade de poros e menor valor de dureza, seguido pelo 0,0% wt e posterior 0,5% wt de rGO. Para pós testes de corrosão a ordem é invertida. Os resultados pós testes de corrosão indicaram que a porosidade possibilitou a permeação da solução nos revestimentos, e está relacionada com as bolhas e empolamentos, que influenciaram na dureza. A adição de 0,1% wt e 0,5% wt de rGO não influenciou na ancoragem dos revestimentos, obtendo boa acomodação nas irregularidades da superfície metálica do substrato. / [en] This research evaluated the corrosion resistance of an epoxy resin-based coat, reinforced with 0.1 and 0.5 wt% of reduced graphene oxide (rGO), applied to AISI 1020 carbon steel. Immersion tests in aqueous solution with 3.0 wt% NaCl saturated with CO2, in a pressurized cell at 70 bar at 40⁰C, for 528 h. The coating was evaluated by Pull-Off Test, microhardness (Shore D hardness), and Scanning Electron Microscopy (SEM). The quality of the coating anchoring to the substrate, porosity, and thickness was evaluated. The presence of pits on the surface of the metallic substrate was assessed by Optical Microscopy (OM). The results obtained indicated that the addition of rGO contributed to greater corrosion resistance and provided better structural integrity to the coating. The results obtained showed that the coatings under the three conditions, as received and 0.1 and 0.5wt% rGO additions had the same efficiency in protecting the metallic substrate, avoiding pitting. Pore refinement occurred for 0.1wt % rGO, and the addition of 0.5wt% promoted a drastic reduction in pore density. The addition of rGO did not influence on the Shore D Hardness of the coatings. For a precorrosion test, the coating with 0.1wt% of rGO obtained higher pore density and lower hardness value, followed by 0 wt% and later 0.5 wt% of rGO. For the post corrosion test, the order is reversed. The results of the post corrosion test indicated that the porosity allowed the permeation of the solution in the coatings and is related to the bubbles and blistering, which influenced the hardness. The addition of 0.1 and 0.5 wt% or rGO did not affect the coating anchoring, obtaining reasonable accommodation in the irregularities of the substrate metallic surface.

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