Orientador: Antonio Luiz Pires Valente / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-21T18:33:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Montero_Larisse_M.pdf: 3956813 bytes, checksum: c8ee78b679471cde209b666586c90473 (MD5) Previous issue date: 1996 / Mestrado

Orientador: Maria Regina Bueno Franco / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-22T14:06:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Janzantti_NataliaSoares_M.pdf: 6497251 bytes, checksum: 0bf8d39775539a586feecfb42d5e66ef (MD5) Previous issue date: 1996 / Resumo: Os componentes voláteis da maçã, cultivar Fuji, foram estudadas durante duas safras consecutivas (1994 e 1995), enquanto foram verificadas as mudanças químicas que ocorreram nas diferentes etapas de processamento de suco clarificado, assim como as alterações no aroma do suco após o processamento, em relação ao suco fresco. Fez-se também o estudo do efeito do armazenamento, por três meses a duas temperaturas diferentes, sobre os compostos voláteis do suco. O isolamento dos voláteis da fruta, suco prensado, suco clarificado e do suco pasteurizado foi feita utilizando-se uma técnica de enriquecimento dos voláteis do "headspace" em polímero poroso (Porapak Q) e eluição com hexano, A avaliação sensorial em conjunto com a análise cromatográfíca dos extratos permitiu que condições fossem estabelecidas para a obtenção de um isolado com o aroma original do produto investigado. Foram detectados 84 componentes voláteis na maçã Fuji, por cromatografia gasosa de alta resolução, dos quais vinte e seis foram tentativamente identificados, por cromatografia gasosa-espectrometría de massas, aliada aos índices de Kovats. Os compostos majoritários na fruta foram tentativamente identificados como acetato de butíla, acetato de hexila e os compostos voláteis não identificados e numerados como 17 e 74. A classe química predominante de compostos presente na maçã Fuji, dentre os tentativamente identificados, foi a dos ésteres, compreendendo butanoato de metila, acetato de ísobutiía, 2-metil butanoato de metila, butanoato de etila, propionato de propila, acetato de butíla, 2-metil butanoato de etila, butanoato de propila, valerato de etila, propionato de butila, acetato de amíia, hexanoato de metila, 2-metil butanoato de propila, butanoato de butíla, hexanoato de etila, acetato de hexila, acetato de ciclo hexiia, 2-metil butanoato de butila, hexanoato de propila, 2-metil butanoato de amíia, hexanoato de butíla, 2-metil butanoato de hexila, hexanoato de isoamila, hexanoato de hexila e octanoato de isoamila. A pasteurização a 80°C por 20 minutos foi a etapa do processamento que engendrou as maiores modificações na composição dos voláteis, ocorrendo diminuição da área de todos os componentes voláteis. No armazenamento, as principais modificações das porcentagens relativas de alguns compostos voláteis ocorreram no suco estocado à temperatura ambiente, principalmente em relação ao acetato de hexila, que diminuiu significativamente quando comparado ao suco recém-pasteurizado. O suco prensado e o suco pasteurizado foram avaliados sensorialmente pelo método de Análise Descritiva Quantitativa (ADQ) e os dados analisados e interpretados mediante o uso de Análise de Variância (ANOVA), teste de média de TUKEY, gráfico aranha e Análise de Componentes Principais (ACP). Os dois sucos diferiram significativamente entre si (p < 0,05) em relação a todos atributos sensoriais avaliados. Evidenciou-se uma diminuição na intensidade de todos os atributos sensoriais do aroma (suco característico, adocicado, perfume/floral, maçã, maçã verde, maçã estragada/passada/velha, suco fermentado e acidez) do suco pasteurizado, com exceção do atributo alcóolico, em relação ao suco prensado. A técnica estatística multívariada, Análise do Componente Principal, mostrou que o aroma do suco pasteurizado foi basicamente caracterizado pelo atributo alcóolico e o aroma do suco prensado pelos atributos característico, maçã, maçã estragada/passada/velha e adocicado. No teste de aceitação, o suco clarificado não diferiu significativamente (p <0,05) dos sucos de procedência nacional e argentino, em relação o aroma, sabor e textura. Entretanto na avaliação da aparência, o suco nacional teve a menor média diferindo dos sucos clarificado e argentino, que não diferiram significativamente (p < 0,05) entre si. Os compostos hexanal, acetato de butila, 2-metil butanoato de etila, 2-metil butanoato de propila, 2-meíü butanoato de hexila, hexanoato de hexila e os compostos não identificados numerados como 45 e 67 foram importantes compostos ao aroma de maçã Fuji, como descritos no "sniffíng" / Abstract: Volatile compounds from the Fuji cultivar of apples were studied during two consecutive years (1994 and 1995). Changes in the volatile compounds were observed after some processing steps to get the clarified juice. Sensorial characteristics of the pasteurized juice aroma were determined and compared to the sensorial characteristics of the fresh juice aroma. Headspace volatile compounds were isolated on PorapaK Q traps and eiuted using hexane. Eighty-four volatile compounds were detected in the Fuji apple by high resolution gas chromatography, of which twenty-six were tentatively identified by CG-MS and Kovats indices. Butyl acetate, hexyl acetate and the non-identified compounds 17 and 74 were the major volatiles in the fresh fruit. The predominant class of compounds was that of the esters, of which methyl butanoate, isobutyl acetate, methyl 2-methyl butanoaie, ethyl butanoate, propyl propanoate, butyl acetate, ethyl 2-methyl butanoate, propyl butanoate, ethyl heptanoate, butyl propionate, penthyl acetate, methyl hexanoate, propyl 2-methyl butanoate, butyl butanoate, ethyl hexanoate, hexyl acetate, cycle hexyl acetate, butyl 2-methyl butanoate, propyl hexanoate, pentyl 2-methyl butanoate, butyl hexanoate, hexyl 2-methyl butanoate, isopenthyl hexanoate, hexyl hexanoate and isopenthyl octanoate were identified. Pasteurization of the clarified juice at 80°C for 20 minutes caused major modifications in the volatile composition, the peak areas of the volatiles diminished dramatically. During storage, the main modifications observed in the relative percentages of some volatile compounds occurred in the juice stored at room temperature, and the compound hexyl acetate diminished significantly when compared to the recently pasteurized juices. Sensorial analyses of the pasteurized and freshly pressed juices were performed using the Quantitative Descriptive Analysis (QDA) and the data obtained were analysed by ANOVA, Tukey's test, web graphic and Principal Component Analysis (PCA). The two juices differed significantly (p < 0.05) in all the attributes judged. There was a reduction in the intensities of all sensorial aroma attributes (typical juice, sweetness, perfume/floral, apple, green apple, spoiled apple/overripe apple, fermented juice and sourness) of the pasteurized juice as compared to the freshly pressed juice, with exception of the attribute alcoholic. The multivariate statistical technique (PCA) showed that pasteurized juice aroma was mainly characterized by the attribute alcoholic, while the freshly pressed juice aroma was defined by the atributes typical juice, apple, spoiled apple/overripe apple and sweetness attributes. In the acceptance test, the clarified juice did not differ significantly (p<0.05) from the national and argentinian juices when judged for aroma, flavour and texture. However, the national juice received the lowest mean in appearance, so it does differ from the clarified and argentinian juices. These last two did not differ between each other (p < 0.05). The volatile compounds hexanal, butyl acetate, ethyl 2-methyl butanoate, propyl 2-methyl butanoate, hexyl 2-methyl butanoate , hexyl hexanoate and the non- identified compounds 45 and 67 were important contributors to the aroma of Fuji apples, as described by "sniffing" / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientadores: Gil Eduardo Serra, Telma Teixeira Franco / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-23T02:44:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rodrigues_NadiaRegina_M.pdf: 3135301 bytes, checksum: f59aeebf7fbf2be117b0d82a8987eb9c (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: O galactomano extraído de sementes de Dimorphandra mo/lis teve seu peso molecular e sua distribuição de pesos moleculares determinados através de diversas metodologias envolvendo cromatografia líquida de alta eficiência com colunas de permeação em gel e detector de índice de refração com uso de software e fotômetro de espalhamento de luz (LALLS). A D. mollis é popularmente conhecida como faveiro ou faveira. A obtenção de sementes de D. mollis pode ser feita através de extrativismo, pois é uma espécie importante em cerrados e caatinga nordestina, e a extração de tecidos do endosperma, ricos em galactomanano, é possível de ser feita com sucesso; as sementes apresentam alto teor de galactomanano, atingindo mais de 40% do seu peso. A razão manose: galactose do galactomanano de D. mo/lis foi determinada com auxílio de cromatografia líquida de alta eficiência, coluna HPX - 87P à temperatura de 84°C com água deionizada como eluente, fluxo de 1,0 mL/min e detector de índice de refração. A cromatografia líquida de alta eficiência foi testada para determinação do peso molecular do galactomanano de D. mollis com diferentes metodologias para cálculo, primeiro sem auxílio de software específico para análise de cromatografia de permeação em gel, com colunas de exclusão SEC XL 40 e 30 em um fomo a 55°C, 0,02% azida sódica como eluente e detector de índice de refração. Foi testado um software acoplado a um integrador, colunas de permeação em gel dispostas em, 'série (KS 805, 804 e 803, e pré coluna KS-G), num fomo com 55°C, 0,02% azida sódica como eluente, com fluxo de 1,0 mL/min e detector de índice de refração. Como os resultados obtidos foram pouco coerentes, foi testado um software de GPC acoplado a um micro-computador (programa Millenium) nas mesmas condições que os citados anteriormente. O valor de peso molecular obtido foi de aproximadamente 1,9 x 106 Da para o galactomanano em estudo. Para comparação dos pesos moleculares do galactomanano de D. mollis, foi usado um fotômetro de espalhamento de luz "low angle laser light scatering" (LALLS), o qual deu como resultado do peso molecular do galactomanano em estudo aproximadamente 1,9 x 106 Da. O galactomanano presente na D. mollis apresentou um peso molecular próximo a 2x106 Da e razão manose : galactose de 2 : 1, valores estes similares àqueles obtidos para goma guar. Dentre as metodologias que permitem a determinação do Peso Molecular do galactomanano de D. mollis aquelas que usam GPC - Millenium (Waters) e de fotômetro de luz (LALLS) são recomendadas devido à sua aplicação para polímeros diversos / Abstract: The galactomannan extracted from seeds of Dimorphandra mollis had its molecular weight and its distribution of molecular weight determined by various methods including high performance liquid chromatography (HPLC) with permeation columns gel and refraction index detector making use of software and low angle laser light scattering (LALLS). "Faveiro" or "faveira" is the popular name by which D. mollis is known. Because of the importance of the species in the Brazilian Cerrado and Northe-astem Caatinga, its seeds can be easily obtained by extractivism. The extraction of endosperm tissue, which is rich in galactomannan, is possible to be done successfully. The seeds contain high quantities of galctomannan representing more than 40% of its net weight. HPLC was tested to determined the D. mollis galactomannan molecular weight with different calculating methods. Initia11y, it was tested without the aid of a specific software to permeation gel chromatography analyses, with exclusion columns SEC 40 and 30 in a oven at 550C, using 0.02% sodic azide mobile phase and refraction index detector. Afterwards, a software was coupled to the integrator with gel permeation columns' settled in series (KS 805, 804, 803, and pre-column KS-G) in an oven at 550C, using 0.02% sodic azide as mobile phase with a flow rate of 1.0 mL/min and an refraction index detector. Since the data obtained were not accurate, a GPC software was coupled to a microcomputer (Millenium program) was tested with the 'same conditions employed previously. An approximated molecular weight of 1.9 x 10 6 Da was determined for galactomannan under study. A photometer (LALLS) compared the molecular weight of the galctomaiman from D. mollis giving a weight of approximately 1.9xl06 Da. The galactomannan found in D. mol/is showed molecular weight near 2,0 x 106 Da and the ratio manose/galactose of 2: 1, these figures are similar to those determined for guar gum. Within the methodologies studied to determine the galactomannan molecular weight, those which make use of the GPC-millenium (Waters) and the light scattering photometer methods are recommended since they can be applied to different types of polymers / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Maria Isabel Rodrigues / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-26T23:51:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Curralero_IsabelCristinaBaddini_D.pdf: 25557083 bytes, checksum: ac27bcbea75954a1c01bb2c7e80e54f9 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: A dextrana, um homopolissacarídeo de origem bacteriana, possui grande número de aplicações na indústria química, alimentícia e farmacêutica. Neste trabalho foi estudado um processo contínuo, de produção de dextrana, que permite o reciclo da enzima dextranasacarase. Neste sistema a enzima é adsorvida em resina de troca iônica (DEAE CELULOSE) e mantida em recirculação entre dois estágios. No primeiro, se dá a dessorção da dextranasacarase, pela alimentação de solução de NaCl, e a reação enzimática de formação de dextrana, a partir da sacarose alimentada. No segundo estágio a enzima é adsorvida para mantê-Ia no sistema, sendo assim retida pelo filtro colocado na saída desse estágio. o estudo deste sistema se iniciou com a obtenção experimental das isotermas de adsorção e constantes cinéticas dos processos de adsorção e dessorção, assim como a influência da concentração de eletrólito (NaCl) nesses parâmetros. A partir das equações cinéticas de adsorção e dessorção da dextrana-sacarase a 25°C, foi desenvolvido um modelo determinístico do processo e através de simulações foram obtidos perfis de concentrações de enzima livre e adsorvida, sacarose e NaCl...Observação: O resumo, na integra, podera ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: Dextran, a bacterial homopolysaccharide, has many applications in chemical, food and pharmaceutical industries. In this work it was studied a continuous process, with dextrasucrase recycle, for dextran production. The enzyme is adsorbed in an ion exchange resin (DEAE CELLULOSE) and recirculated from one stage to other. In the first one, the dextransucrase dessorption takes place by the feeding of NaCl solution feeding, as well as the enzimatic reaction of dextran formation.In the 2ndstage the enzyme is adsorbed and matained in the system. In the exit stream it was located a tangencial filter to retain the resin. The experimental determination of adsorption isotherms, kinetic constants and the influence of eletrolitic strength in these parameters was the first step in this study. A deterministic model with the kinetic equations and mass balances was developed. Concentration profiles of free and adsorbed enzyme, sucrose and NaCl were obtained by simulation...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientador : Delia B. Rodriguez-Amaya / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-28T10:34:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Matsubara_Simara_M.pdf: 13774207 bytes, checksum: 354d03e56282f07c6a4f653b8eca780e (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Os teores de miricetina, quercetina e kaempferol foram determinados em uma marca de ban-chá, duas de chá verde e quatro de chá preto. Analisou-se três lotes para cada marca em duplicata por cromatografia líquida de alta eficiência. Quercetina (2,5 - 3,4 mg/g de folha) predominou em todas as amostras, seguida por kaempferol (1,0 - 2,0 mg/g de folha), com exceção de uma amostra na qual kaempferol e miricetina tiveram teores iguais. Houve variação entre os tipos de chás e mesmo entre marcas do mesmo tipo. Miricetina (traços - 1,9 mg/g de folha) foi o flavonol que mais variou e que esteve em menor nível nos chás pretos. Amostras de chás muito consumidas no Brasil também foram investigadas quanto à presença e teor destes flavonóis. Em chás de frutas (maçã e morango) e de ervas (erva doce, camomila, erva cidreira, hortelã, boldo, mate e erva mate), não foi detectada miricetina, enquanto que quercetina foi encontrada em quatro chás (camomila, boldo, morango e erva mate) e kaempferol, em dois chás (boldo e erva-mate), em concentrações de 0,4 a 2,5 e 0,4 a 2,6 mg/g de folha, respectivamente. Conclui-se que estes chás são fontes de flavonóis na dieta brasileira, embora com teores menores que em chás verde e preto. Palavras-chave: chás, flavonóis, miricetina, quercetina, kaempferol / Abstract: Not informed / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientador: Heloisa Mascia Cecchi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-28T16:27:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mello_MarcioAlvesde_M.pdf: 1947530 bytes, checksum: c9dfd7339c59d4daa4faebbb428299ca (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: Os métodos de cromatografia líquida empregados em estudos anteriores para a determinação de aspartame e seus produtos de decomposição foram avaliados para utilização em análises de refrigerantes nacionais. O método aqui otimizado permitiu a determinação de aspartame e seus principais produtos de decomposição, aspartilfenilalanina, dicetopiperazina e fenilalanina, através de uma única corrida cromatográfica, utilizando eluição por gradiente. As amostras (sabores cola, guaraná e limão) foram desgaseificadas e filtradas em filtros de celulose de 0,45 µm antes da análise, enquanto que as amostras sabores laranja foram centrifugadas por 15 minutos a 10 000 g e filtradas antes da análise. A separação foi realizada em coluna de fase reversa C18 SpherisorbTM ODS-2 e fase móvel composta por KH2PO4 0,0125 mol L-1 (pH 3,50): acetonitrila (95:5, v/v). A concentração de acetonitrila foi aumentada linearmente até 25% aos 40 minutos de corrida cromatográfica, com uma vazão de 0,80 mL min-1. A detecção foi feita por detector por arranjo de diodos a 210 nm. Foram necessários 20 minutos de condicionamento da coluna com a fase móvel inicial antes da próxima injeção. A recuperação variou de 99,0 a 100,0%. Os coeficientes de variação foram de 0,13% para aspartame, de 0,53% para dicetopiperazina, de 0,17% para fenilalanina e, de 0,85% para aspartilfenilalanina. O limite de detecção foi de 0,04 mg 100 mL-1 para o aspartame e de 0,02 mg 100 mL-1 para os produtos de decomposição. O limite de quantificação foi de 0,08 mg 100 mL-1 para o aspartame, e de 0,04 mg 100 mL-1 para os produtos de decomposição. Todas as marcas de refrigerantes analisadas apresentaram níveis de decomposição do aspartame que variaram de 22,22 a 51,75% das quantidades de aspartame apresentadas nos rótulos. Os níveis de dicetopiperazina variaram de 0,55 a 6,70mg 100 mL-1, representando 4,57 a 20,91% da quantidade de aspartame. Os níveis de aspartilfenilalanina variaram de 0,95 a 4,74 mg 100 mL-1, representando 7,93 a 21,85% da quantidade de aspartame. Os níveis de fenilalanina foram baixos em todas as amostras analisadas, variando de 0,13 a 0,51 mg 100 mL-1, representando 0,60 a 2,54% da quantidade de aspartame. A técnica é exata, precisa, sensível e é capaz de separar outros edulcorantes (acesulfame-K e sacarina), e também a cafeína em refrigerantes, numa mesma corrida cromatográfica sem interferir com o aspartame e seus produtos de decomposição. O método é conseqüentemente adequado para controle de qualidade ou monitoramento de refrigerantes / Abstract: Liquid chromatographic methods for the determination of aspartame and its decomposition products in soft drinks were evaluated, to apply in national soft drinks analysis. The method here defined was able to determine aspartame and its decomposition products, dicetopiperazine, aspartilphenylalanine and phenylalanine, with only one chromatographic injection, using gradient elution. The samples (cola, guaraná and lemon) were homogenized, degassed and filtered in filters of cellulose of 0.45 µm, before the injection in the chromatograph. The samples of orange soft drinks were centrifuged at 10,000 g for 15 min before analysis using a reversed phase C18 SpherisorbTM ODS-2 column, and a mobile phase of 0.0125 mol L-1 KH2PO4 buffer (pH=3.50): acetonitrile (95:5, v/v). The acetonitrile concentration was linearly increased up to a concentration of 25% in 40 min of chromatographic run, with flow rate of 0.80 mL min-1. Detection was effected using a diode array detector at 210 nm. Twenty minutes were necessary to condition the column to the initial mobile phase, before the next injection. Recovery using this method was between 99.0 and 100.00%. The variability coefficients for repeatability were 0.13% for aspartame, 0.53% for dicetopiperazine, 0.17% for phenylalanine and 0.85% for aspartilphenylalanine. The minimum detection level was 0.04 mg 100 mL-1 for aspartame and 0.02 mg 100 mL-1 for the decomposition products. The minimum quantification level was 0.08 mg 100 mL-1 for aspartame and 0.04 mg 100 mL-1 for the decomposition products. The aspartame decomposition level found in cola A, cola B, orange A, orange B, guaraná and lemon soft drinks, had been 22.22%, 34.96%, 41.46%, 51.74%, 36.03% e 37.54%, after 66, 44, 64, 148, 37 e 53 days of manufacture, respectively. The dicetopiperazine levels found were from 0.55 to 6.70 mg 100 mL-1, representing from 4.57 to 20.91% of the aspartame added to the soft drinks. Aspartilphenylalanine levels were from 0.95 to 4.74 mg 100 mL-1, representing from 7.93 to 21.85% of the aspartame added. Phenylalanine levels were low in all the samples analyzed, being between 0.13 and 0.51 mg 100 mL-l, representing from 0.60 to 2.54% ofthe added aspartame. This technique is precise, accurate and sensitive; it enables to separate other intense sweeteners (acesulfam-K and saccharin), and also caffeine in soft drinks, during the same chromatographic run without interfering with the aspartame and its decomposition products. Thus the method is suitable for the quality control and monitoring of soft drinks / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientador: Antonio Claudio de França Correa / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica e Instituto de Geociencias / Made available in DSpace on 2018-07-31T14:53:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Delgado_ElianaIsidorinaAquevequeReydetde_D.pdf: 13123395 bytes, checksum: 86342412b0dccff64b6ed4a32ffc7494 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: O fenômeno da dispersão de um fluido dentro de outro tem sido amplamente estudado. Não obstante, ainda fica uma grande área pouco explorada no campo de escoamento em meios porosos, onde as propriedades da rocha influenciam o percurso do fluxo dos fluidos envolvidos. Este trabalho descreve experimentos consistentes em deslocamento de gases a baixas pressões,. com o objetivo de observar melhor este comportamento, efetuar medições das vazões dos fluidos e registrar as correspondentes mudanças na composição dos mesmos. Construíram-se meios porosos não consolidados e projetou-se os testes necessários para efetuar este estudo. Os meios porosos se conectaram com as fontes de alimentação dos gases num extremo, e uma saída para o cromatógrafo no outro extremo. As cromatografias obtidas aos tempos necessários e a medição dos fluxos foram a base para todos os estudos posteriores. Fizeram-se as avaliações das propriedades necessárias mediante uso das equações correspondentes. Utilizou-se um método da função erro inversa, e um método probabilístico, auxiliados com os respectivos gráficos, para calcular os coeficientes angulares, cujos valores introduzidos nas fórmulas deram a solução procurada. Os resultados destes testes são importantes porque permitem relacionar certas propriedades do meio poroso com os valores da dispersão que poderia obter-se num deslocamento de gases / Abstract: Dispersion phenomenon among fluids has been widely studied. Nevertheless still remains a big area, not well explored, on the field of flow in porous media, where the rock properties influence the flow path of the involved fluids. This work describes experiments consisting in gas displacement at very low pressures, with the objective of a better observing of this behavior, to carry out flow measurements and to record the corresponding changes in the fluid composition. Unconsolidated porous media were constructed, and necessary tests designed in order to do this study. These porous media were connected to the gas feeding at one of the ends, and to the chromatograph on the other end. The chromatographs obtained at fixed times, and the flow measurements were the base for the subsequent studies. Necessary properties were evaluated by means of the corresponding equations. An inverse error function method, and a probabilistic method were used, with the help of respective plots, to ca1culate the slopes, whose values, introduced into the formulas, produced the expected solution. These tests results are important because they permit to relate certain porous media properties with dispersion values that could be obtained from a gas displacement / Doutorado / Doutor em Ciências e Engenharia de Petróleo

Orientador: Fabio Augusto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-10T22:09:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Biajoli_AndreFranciscoPivato_M.pdf: 976777 bytes, checksum: 46d1432f77507bee6dedced57031e3c3 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Este trabalho descreve a obtenção de fibras para microextração em fase sólida a partir do processo sol-gel utilizando-se 3-aminopropiltrimetoxissilano (APTMS) como precursor/modificador orgânico e polidimetilsiloxano hidroxiterminado (PDMS-OH) como modificador orgânico. O material preparado foi caracterizado física e quimicamente através de espectroscopia de absorção no infravermelho e análise termogravimétrica. As fibras recobertas com este material foram avaliadas morfologicamente através de microscopia eletrônica de varredura e caracterizadas analiticamente através do estudo de seus perfis de extração e de dessorção, além de terem sido comparadas com fibras comerciais. Como resultados, verificou-se que os recobrimentos produzidos podem ser utilizados em temperaturas de até 300 °C e que estes apresentam uma morfologia irregular, aspecto favorável para dispositivos de SPME. O perfil de extração mostrou que a fibra possui tempos de equilíbrio rápidos para hidrocarbonetos aromáticos (da ordem de 5 min); o perfil de dessorção mostrou que, após 5 s de injeção, os mesmos analitos são completamente removidos do recobrimento. Comparada com fibras comerciais de poliacrilato (PA - polar) e PDMS (apolar), a fibra sol-gel apresentou melhores propriedades sortivas tanto no tocante a compostos polares (ácidos carboxílicos e álcoois) quanto a compostos de media polaridade (ésteres). A fibra sol-gel foi aplicada com sucesso em determinações quantitativas de clorofenóis em madeiras e águas / Abstract: This work describes the preparation of Solid Phase Microextraction Fibers through the sol-gel process using 3-aminopropyltrimethoxysilane as precursor/organic modifier and polydimethylsiloxane (PDMS) as organic modifier. The chemical and physical properties of the material obtained were studied through infrared absorption spectroscopy and thermogravimetric analysis. The morphology of the fibers obtained were evaluated by scanning electron microscopy; their analytical properties were studied through extraction and desorption profiles and also through comparison with commercial SPME fibers. As results, it was observed that the coatings prepared presented an irregular, rugged surface, desirable characteristics for SPME devices, and may be used up to 300 °C with no thermal decomposition. The extraction profile showed that the fiber allows fast equilibration times (in the order of 5 min) and fast desorption kinetics, with 5 s being needed for complete removal of extracted compounds from the fiber coating. Compared to commercial polyacrylate (PA, polar) and PDMS (apolar) fibers, the sol-gel fiber presented enhanced sorptive properties for polar compounds (carboxylic acids and alcohols) as well as for intermediate polarity ones (esters). The sol-gel fiber was successfully applied to quantitative determination of chlorophenols in wood and water / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

Amostras de solo (latossolo vermelho destroférrico) coletadas em três pontos distintos, no município de Caibaté (Região das Missões, RS), na profundidade de aproximadamente 10 cm (da superfície do solo), em diferentes estações do ano e com diferentes tipos de manejo de solo (plantio convencional; plantio direto e cultivo mínimo), foram analisadas com o intuito de verificar a presença e a persistência de pesticidas no solo. Adicionalmente foi avaliada a relação entre a concentração dos produtos e tipo de manejo de solo aplicado. Este estudo é justificado por ser esta região de caráter tipicamente agrícola, com uso sistemático de pesticidas, tais como: monocrotofós, tiabendazole, triadimenol, lufenuron e imazetapir. Primeiramente foram estudadas as melhores condições de extração, considerando as técnicas mais comumente utilizadas, como o soxhlet, o banho e a sonda de ultra-som. As análises foram realizadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detector UV-visível (lufenuron e imazetapir) e Cromatografia Gasosa com Detector Seletivo de Massas (monocrotofós, tiabendazole e triadimenol), dependendo das características do analito em estudo. Os resultados mostram a presença de todos os pesticidas estudados, permitindo inferir que os mesmos persistem no solo. Além disto, os resultados indicam que não há uma uniformidade da extração dos analitos nas amostras dos solos, que foram extraídas com as técnicas de soxhlet, banho e sonda de ultra-som. Tais diferenças podem ser devido à heterogeneidade das amostras ou uma extração seletiva dos analitos. Quanto as influências do tipo de manejo das lavouras, não foi possível constatar a contribuição destas formas de plantio para a persistência de resíduos de pesticidas no solo.

As técnicas de cultivo sem solo representam novas alternativas para a produção de alimentos. Dentre estas, a hidroponia tem crescido muito ultimamente devido ao fato de, principalmente, apresentar altas produtividades, além de inúmeras vantagens em relação ao cultivo em solo. Entretanto, alguns pontos específicos no processo podem ser considerados questionáveis. Problemas relacionados ao manejo da solução nutritiva, em muitos casos, podem gerar tanto problemas produtivos como ambientais. Dessa forma o entendimento da marcha de nutrientes da solução nutritiva se torna imprescindível no sentido de minimizar tais problemas. Baseado nestas considerações, o presente trabalho teve como objetivos: a realização de revisões bibliográficas dos principais métodos de análise dos nutrientes presentes em soluções hidropônicas; a descrição e proposição de utilização dos métodos de espectrofotometria colorimétrica, de absorção e emissão atômica para análise da solução; a realização de revisões bibliográficas de trabalhos, realizados por diversos autores, relacionados às análises de soluções hidropônicas; a discussão dos problemas ambientais que esta atividade pode causar. Os principais métodos considerados foram: espectrofotometria colorimétrica, espectrofotometria de absorção e emissão atômica, cromatografia iônica e eletroforese capilar. Através da revisão dos estudos realizados com soluções hidropônicas, pôde-se observar uma predominância na utilização das técnicas relacionadas acima, para a análise dos nutrientes. O manejo da solução hidropônica pode levar à ocorrência de certos problemas. Os descartes sucessivos das soluções nas áreas adjacentes à produção acarretam em desperdício de água e fertilizantes, e causam a salinização dos solos. Neste processo o solo torna-se estéril e assim, inapropriados para o cultivo. Desta forma, a proposta final deste trabalho é propiciar uma base teórica inicial para que futuros estudos possam ser direcionados ao desenvolvimento de novas técnicas de análise em campo que produzam resultados confiáveis, e desta forma colaborarem com a minimização dos problemas relacionados à produção e ao meio ambiente. / not available