Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-10-19T12:44:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 340637.pdf: 7526299 bytes, checksum: 80baae04de4811e9cbd82b1c5c4fe0f1 (MD5) Previous issue date: 2015 / O presente trabalho estuda a influência das condições iniciais (características da matéria prima e composição química) e dos parâmetros de processamento visando o desenvolvimento de materiais porosos metálicos a partir de pós de óxidos utilizando pó de grafita como material de sacrifício. Os corpos de prova são moldados a partir de misturas dos pós, por compactação em matriz flutuante. A grafita é removida via tratamento térmico de oxidação pela passagem de um fluxo de ar atmosférico. O esqueleto poroso cerâmico formado pela sinterização dos componentes produzidos pela compactação do pó de óxido durante o tratamento térmico de oxidação é convertido em esqueleto poroso metálico pela redução em fluxo de gás contendo hidrogênio (mistura de 95% gás argônio + 5% de hidrogênio). Foi verificada uma dependência da temperatura de início da reação de oxidação da grafita com o oxigênio do ar (eliminação da grafita por oxidação) com o tamanho de partícula da grafita e do tipo de óxido no qual a grafita se encontra misturada. Um estudo sistemático da dependência da temperatura de início de oxidação da grafita mostrou que esta depende de forma linear da variação energia livre molar deformação dos óxidos presentes na mistura. Foi também verificado que a taxa de perda de massa na reação de oxidação depende do tamanho de partícula do óxido misturado; além disso, depende do tamanho físico do componente em tratamento (tamanho da peça). Isto se justifica em função da variação da capacidade de percolação do gás oxidante e dos produtos gasosos da reação através da amostra em tratamento. A permeabilidade da amostra varia com o tamanho de partícula dos pós e as dimensões da amostra. Varia também ao longo do tempo de tratamento de oxidação da grafita devido à gradativa diminuição da rede de poroso comunicantes resultante da sinterização das partículas de pó em curso durante o tratamento. Esta é mais intensa e se inicia em temperaturas mais baixas a medida que são utilizados pós com menor tamanho de partícula. Desta forma, a adição de certa parcela de óxidos mais refratários, como o pó de alumina, que dificulta a sinterização entre as partículas de óxido da matriz do esqueleto poroso, mostra-se efetiva para diminuir a taxa de sinterização e as decorrentes dificuldades de percolação citadas.<br> / Abstract: This following research studies the initial conditions influence (characteristics of raw materials and chemical composition) and processing parameters for the metal porous materials development using powder oxides and graphite as a space holder. Samples are molded frompowder mixtures through matrix compaction. Graphite was removed through oxidation heat treatment in air. The sintered body during oxidation heat treatment is converted into a porous metallic body through reduction treatment in hydrogen (95% argon + 5% hydrogen). A relation between the initial oxidation reactions with the graphite particle size and the oxide type, in which the graphite is mixed, was observed. It was also verified, an approximate linear relationship of the initial oxidation reaction temperature with the oxides mixture free molar energy. It was also found that the mass loss rate in the oxidation reactiondepends on the particle size of the mixed oxide; moreover depends onthe physical size of the component under treatment (part size). This is explained through the variation of the percolating ability of the oxidizing gas and gaseous reaction products through sample. The permeability of the sample varies with the powder particle size and the sample dimensions. Also varies throughout the graphite oxidation treatment period due to the gradual decrease of the network interconnecting resulting porous sintering of powder particles on going during treatment. This is more intense and starts in lower temperatures when are used as powders with smaller particle size. As a result, theaddition of more refractory oxides, such as alumina powder, whichdisturbs the porous body oxide particles sintering, is effective to lower the sintering rate and the related percolation problems mentioned above.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-10-19T13:08:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338223.pdf: 6331702 bytes, checksum: 075fbdd17c9b549656a64a1a28f177d4 (MD5) Previous issue date: 2015 / Os aços maraging são uma classe especial de aços com alta resistência e tenacidade. Apesar das suas excelentes propriedades, suas aplicações são limitadas devido ao seu alto custo de produção. Com o propósito de encontrar novos processos para melhorar as propriedades mecânicas deste aço, foram analisados os efeitos produzidos pelo forjamento a quente sobre a microestrutura, dureza e cinética de precipitação de um aço maraging C300. Para isto, corpos de prova prismáticos foram deformados sem lubrificação usando diferentes condições de forjamento, e depois foram analisados nas condições como forjado e envelhecido usando diferentes técnicas de caracterização, tais como: microscopia ótica, ensaios de dureza, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, difração de raios X e dilatometria. Os resultados experimentais mostraram que se obteve um importante refinamento da largura dos blocos de martensita quando o forjamento produziu uma austenita não recristalizada ou parcialmente recristalizada. Adicionalmente, os espécimes nos quais a martensita foi produzida a partir de uma austenita não recristalizada apresentaram um endurecimento mais rápido e uma maior quantidade de austenita reversa do que as amostras restantes. Estes fatos sugerem que houve uma aceleração significativa nas reações de precipitação e de formação de austenita reversa nas amostras cuja martensita foi produzida a partir de austenita não recristalizada. Finalmente, se detectou um acréscimo da dureza no estado como forjado nas amostras deformadas a quente, cujo valor máximo foi de 8% nas condições de maior redução de altura. Este endurecimento foi reduzido durante o envelhecimento devido provavelmente à ação da recuperação da subestrutura da martensita.<br> / Abstract : Maraging steels are special steels with high strength and high toughness. Despite their desirable properties, their applications are limited due to their high production cost. In order to discover new processes that improve the mechanical properties of this alloy, the kinetical and microstructural changes induced by hot forging in a maraging C300 steel were analysed. Prismatic samples were deformed without lubrication using several forging conditions, and then were analysed in both the as forged and aged stages employing different techniques such as: optical microscopy, hardness testing, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction and dilatometry. The experimental results showed that an important refinement of the martensite block width was obtained when hot working produced either work-hardened or partially recrystallized austenite. In addition, the specimens in which the martensite phase was produced from a work-hardened austenite hardened faster in the early stages of precipitation than non-deformed ones. Besides, the amount of austenite in the former samples was higher than the one found in the latter. These two facts suggest that a significant acceleration of the precipitation and reverted austenite formation reactions might be taking place in the samples where hot forging produced a work-hardened austenite. Finally, an increase in hardness was observed in the hot worked samples, which maximum value was 8% in the most deformed specimens. This raise was partially eliminated during aging, probably due to the recovery of the martensite substructure.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-10-25T03:06:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 342543.pdf: 4015383 bytes, checksum: b9ad831e12f65fc1922a52feef0bd96c (MD5) Previous issue date: 2015 / No presente trabalho foi estudado o processo de metalização da alumina como preparação para a formação de uma união metal-cerâmica via difusão no estado sólido. Demonstraram-se as influências dos parâmetros do processo de metalização da cerâmica produzidas por pulverização catódica em reator a plasma com aquecimento auxiliar resistivo. Foram avaliados os parâmetros mais adequados para a metalização da superfície cerâmica para a formação de filme de molibdênio ou ferro. A caracterização das metalizações realizadas apresentaram variações significativas quanto à textura e o recobrimento entre os filmes de molibdênio e o de ferro. Análises de EDS indicam que o filme de ferro não recobre completamente a superfície cerâmica. Também se observou a dependência das características dos filmes depositados com os parâmetros de metalização de tempo, de tensão aplicada e de temperatura. Ensaios de união aço SAE 1020 e alumina foram realizados em forno resistivo a vácuo a temperatura de 1280°C, por um tempo de 2 horas, sendo estudado o efeito do uso ou não do metal de adição. Nos casos verificados, os metais de adição foram o pó de ferro ou a mistura de pó de ferro e níquel. Todos os ensaios realizados com alumina metalizada com molibdênio não resultaram na formação da união. Os ensaios que usaram cerâmicas metalizadas com ferro e sem o uso de metal de adição também não apresentaram a formação de união. Dos demais casos estudados, com uso de metal de adição, o melhor resultado de formação de união ocorreu nos conjuntos ensaiados com mistura dos pós de ferro e níquel como metal de adição.<br> / Abstract : The process of alumina metallization for the formation of a metal/ceramic joint through diffusion bonding was studied in the present work. The influences of the parameters of the process of metallization of ceramic produced by sputtering in a plasma chamber with an auxiliary electrical resistive heating system were demonstrated. The most adequate parameters for the metallization of the ceramic surface for the formation of molybdenum or iron film were evaluated. The characterization of the metallizations done presented significant variations related to the texture and re-covering between the films of molybdenum and iron. The dependence of the characteristics of the films deposited with the parameters of metallization was also observed: time, voltage applied to the electrodes and the temperature of the baseline. The tests of SAE 1020 steel and alumina joint were conducted in an oven resistive to vacuum at a temperature of 1280°C during a period of 2 hours. Here the effect of the use or not of filler metals was studied. In these cases the filler metals were iron powder or a mixture of iron and nickel powder. All of the tests conducted with metallized alumina with molybdenum did not result in the formation of the joint. The tests that used metallized ceramics with iron and without the use of a filler metal did not also present the formation of the joint. In all of the other cases studied with the use of a filler metal the best result of the formation of the joint occurred in the groups tested with mixture of iron and nickel powder as a filler metal.

Made available in DSpace on 2016-03-07T19:20:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-08-28. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-07T19:24:16Z : No. of bitstreams: 1 000857258.pdf: 1746342 bytes, checksum: 6e2a4bab2d3551d0a1cb92b18a4c79cd (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O arranjo supramolecular de filmes finos orgânicos é um fator que influencia as propriedades ópticas e elétricas destes filmes e, consequentemente, nas aplicações tecnológicas que envolvem eletrônica orgânica. Nesta dissertação de mestrado, filmes finos de um derivado de perileno - acrônico BuPTCD foram produzidos via deposição por evaporação física (PVD) através de evaporação térmica a vácuo. O objetivo principal foi investigar o arranjo supramolecular do BuPTCD nesses filmes PVD, o que implica em controlar a sua espessura em escala nanométrica, determinar sua organização molecular, morfologia em escalas micro e nanométrica, e cristalinidade, bem como a estabilidade ou não, deste arranjo supramolecular em função da temperatura. Propriedades ópticas (absorção e emissão) e elétricas (condutividade e fotocondutividade) destes filmes PVD de BuPTCD também foram determinadas. A absorção no ultravioleta-visível revelou um crescimento controlado (uniforme) dos filmes PVD. As imagens de microscopia de força atômica e óptica mostraram uma superfície homogênea do filme em escalas nono e micrométrica, respectivamente. A difração de raios-X indicou que tanto o pó quanto o filme PVD possuem estruturas cristalinas distintas, estando as moléculas de BuPTD orientadas preferencialmente nos filmes PVD poicionadas verticalmente, apoiadas na superfície do substratos a partir do grupo latera (FTIR). Tal estruturação favorece a emissão de luz (fotoluminescência) a partir da formação de excímeros nos filmes PVD. O tratamento térmico (200ºC por 10 minutos) não afetou a organização molecular dos filmes, revelando a estabilidade térmica do arranjo supramolecular de BuPTCD nos filmes PVD nestas condições. As medidas elétricas (DC) mostraram um aumento da corrente em função da tensão que segue uma relação linear, característico de comportamento ôhmico. Além disso, os filmes apresentaram um aumento de 2... / The supermolecular arrangement of organic thin films is a factor that infuences both optical and electrical properties of these films and, consequently, the technology, the technological applications involving organic electronics. In this dissertation, thin films of a perylene drivative (bis butylimido perylene, acronym BuPTCD wre produced by physical vapor deposition (PVD) using vacuum thermal evaporation. The aim of this work was to investigate the supramolecular arrangement of BuPTCD films, which implies to control the thickness at nanometer scale and to determine the molecular organization, the morphology (at namo and micrometer scales) and the crystallinity, besides the stability of this arragements as a function of the temperature. Optical properties (such as absorption and emission) and electrical properties (such as conductivity and photoconductivity) were also determined. The UV-Vis absorption spectra revelead a controlled growth (uniform) of the BuPTCD films. Atomic force and optical microscopy images showed a homogeneous surface of the film at nano and micrometer scales, respectively. The X-ray diffraction showed that the BuPTCD powder and PVD film have different crystalline structures, with the BuPTCD molecules head-on oriented in the PVD films, supported on the substrate surface by the side group (FTIR). This structure favors the light emission (photoluminescence) by the formation of excimers. The thermal treatment (200ºC for 10 min) does not affect the molecular organization of the PVD films, showing a thermal stability of the BuPTCD supramolecular arrangement under these cirncumstances. The electrical measuremets (DC) showed a linear increase of the current as a function of the tension, which is characteristic of ohmic behavior. Also, th films exhibited an increase of current by 2 orders of magnitude when exposed to light (photoconductive properties). Finally, BuPTCD films were exposed to vapor of trifluorpacetic acid (TFA)...

Made available in DSpace on 2016-03-07T19:20:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-03-30. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-07T19:24:29Z : No. of bitstreams: 1 000857265.pdf: 6402075 bytes, checksum: 7f7d33fb03a05d1179a5fbfd60e9f07f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os axo-compostos aromáticos apresentam uma versatilidade de aplicações em diversas áreas, como têxtil, farmacêutica, cosmética, alimentar, tecnológica (como lasers, displays de cristal líquido e dispositivos eletro-ópticos) e em síntese orgânica. A primeira parte deste trabalho descreve a síntese de compostos do tipo azo-diol. Esses compostos foram caracterizados por técnicas espectroscópicas (RMN, FT-IR, UV-vis) e espectrométrica (ESI-MS). Além disso foram realizar cálculos teóricos para determinar a influência do grupo p-substituinte no comprimento de onda de absorção máxima dos espectros de absorção no UV-vis. Na sequência, discute-se a preparação de monômeros azo-carbonatos por duas rotas sintéticas. Uma pela reação direta do azo-diol com DMC e a outra por meio de acoplamento de sais de arildiazônio com bis-carbonato. Por fim, testou-se a reatividade dos monômeros azo-carbonatos em reações de policondensação com um diol o uma diamina utilizando TBD como catalisador para formação de poli(azo-carbonato) ou poli(azo-uretana), respectivamente. O catalisador TBD mostrou-se eficiente para a reação de policondensação e as estruturas dos copolímeros foram confirmadas por técnicas espectroscópicas (RMN, FT-IR, UV-Vis) e espectrométrica (MALDI-TOF), onde pode-se determinar os diferentes grupos terminais das cadeias poliméricas formados / Aromatic azo-compounds have a wide range of applications, such as textile, pharmaceutical, cosmetics, food, technology (as lasers, liquid crystal displays and electro-optical devices) and advanced organic synthesis. The first part of this work describes the synthesis of azo-dialcohol compounds in good yields. These compounds were chareacterized by NMR, IR and UV-VIS spectroscopy and by mass spectrometry with electrospray ionization (ESI-MS). Moreover, theoretical calculation were performed to determine the influence of the psubstituent group at the wavelength of maximum absorption of the spectra of UV-vis. Following, we discuss the preparation of azo-carbonates monomers by two synthetic routes. One way by direct reaction of the diol and DMC and another by coupling of aryldiazonium salts with bis-carbonate. Finally, we tested the reactivity of azo-carbonate monomers in the polycondensation reaction with a diol or a diamine using TBD as a catalyst for the formation of poly(azo-carbonate) or poly(azo-urethane), respectively. The TBD catalyst was efficient for the reaction of polycondensation and the structures of the copolymers were confirmed by FT-IR, NMR and MALDI-TOF, allowing determinate the different end-groups of the polymer chains formed

Made available in DSpace on 2016-03-07T19:20:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-09-25. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-07T19:24:32Z : No. of bitstreams: 1 000857259.pdf: 8427881 bytes, checksum: cf2b0701d9d70a69bcb6e7fc40635a54 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O desenvolvimento de novos fármacos mais eficientes, menos tóxicos e com menores efeitos colaterais, tem se mostrado um tema de grande importância e interesse científico. Neste contexto o presente trabalho apresenta a síntese de N-alquilsulfonamidas análogos do PABA, com potencial propriedades farmacológicas interessantes como efeito ou atividade bloqueadora sobre canais iônicos de potássio dependentes de voltagem. Além disso, algumas dessas sulfonamidas sintetizadas apresentam N-(aminoalquil)-lactamas como cadeia lateral. Estes grupos lactânicos que têm sido descritos como inibidores de tryptase humana, um mediador importante na asma, e atividade como inibidores de protease do HIV-1. As análises físico-químicas foram realizadas por diferentes técnicas espectroscópicas (RMN de 1H e 13C, FT-IR) e espectrométricas (EI-MS e ESI-MS). As estruturasde todos os compostos foram confirmadas sem ambiguidade. Foi realizado um estudo por espectrometria de massas de alta resolução para todos os produtos. Esse estudo permitiu observar a formação do íon sulfoxilato e propor mecanismos para explicar este e outros fragmentos experimentais. As moléculas sintetizadas estão sob investigação para determinar sua atividade inibitória de canais de potássio. Algumas moléculas mostraram bons resultados / The development of new drugs more efficient, less toxic and with fewer side effects has been a subject of great importance and scientific interest. Un this context the present work shows the sythesis of new sulfonated compounds analogues of PABA, with potential interesting pharmacological properties, as the effect or blocking activity on ion channels of voltage gated potassium. In addition, some of these sufonamides, have N-(aminoalkyl) lactams as side chain. These lactamic groups have been described as inhibitors of human tryptase, an important mediator in asthma, and activity as HIV-1 protease inhibitors. The physical-chemical analyses have been carried out by different spectrocopic (1H and 13C NMR, FT-IR) and spectrometric techniques (EI-MS and ESI-MS). The structures of all compounds were unambiguously confirmed. A study for High Resolution Mass Spectrometry was peformed for all products. This study allowed to observe the formation of sulfoxylates ions and to propouse mechanisms to explain this and other experimental fragments. The synthesized molecules are under current investigation of its inhibiting channels and some molecules showed good results

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003-12-18Bitstream added on 2014-06-13T19:12:22Z : No. of bitstreams: 1 maceti_h_me_rcla.pdf: 484546 bytes, checksum: 6d093c2c96c1a1dba6ae5a651183c6b5 (MD5) / Sonogéis de sílica foram preparados a partir da sonohidrólise de tetraetilortosilicato (TEOS) e, após o envelhecimento, a fase líquida do gel foi trocada por acetona, durante a fase saturada do processo. A evolução estrutural durante a secagem do sonogel úmido com a fase líquida trocada por acetona foi estudada por espalhamento de raio-x a baixo ângulo (SAXS). A evolução estrutural do xerogel derivado do sonogel com fase líquida trocada por acetona, foi estudada em função da temperatura, por meio de espectroscopia de absorção UV-visível, medidas de densidade real e aparente, medidas de contração linear, e análises térmicas (DTA, TG e DL). Os períodos associados à evolução estrutural determinados por SAXS estão de acordo com os períodos clássicos determinados a partir das características da taxa de evaporação da fase líquida, na obtenção de xerogéis. O gel úmido pode ser descrito como formado por partículas primárias (microclusters), com densidade de cerca de 1,8 g/cm3, tamanho característico a ~ 0,67 nm e superfície fractal, que se juntam para formar uma estrutura fractal de massa, com dimensão fractal de massa D ~ 2,2 e comprimento característico ? ~ 6,7 nm. À medida que a rede colapsa durante o período de taxa de evaporação constante, no qual o gel se mantém saturado com a frente de evaporação na superfície externa do gel, a estrutura fractal de massa vai se compactando, aumentando D e diminuindo ?, com alisamento da superfície fractal dos microclusters. O xerogel obtido ao término do processo de secagem apresenta características de um sistema com poros vazios e partículas não fractais, com superfície de interface lisa e área de superfície de cerca de 385 m2/g. Os resultados das medidas de densidade aparente, de DTA e TG, mostram que os géis perdem resíduos... . / Silica sonogels were prepared from the sonohydrolysis of tetraetilortosilicate (TEOS) and the liquid phase of the gel was exchanged by acetone during the saturated stage of the process. The structural evolution of the drying of the wet exchanged sonogel was studied by small-angle x-ray scattering (SAXS). The structural evolution of the xerogel derived from the exchanged sonogel was studied as a function of the temperature by means of UV-visible absorption spectroscopy, bulk and skeletal density measurements, linear contraction measurements, and thermal analysis (DTA, TG and DL). The periods associated to the structural evolution as determined by SAXS are in agreement with those classical ones as determined from the features of the evaporation rate of the liquid phase in the obtaining of xerogels. The wet gel can be described as formed by primary particles (or microclusters) with density of about 1.8 g/cm3, characteristic length a ~ 0.76 nm e surface fractal, linking together to form mass fractal structures with mass fractal dimension D ~ 2.2 in a length scale ? ~ 6.7 nm. As the network collapses, while the liquid/vapor meniscus is kept at the external evaporation surface of the gel, the mass fractal structure becomes more compacted by increasing D and decreasing ?, with smoothing of the fractal surface of the microclusters. The xerogel obtained at the end of the drying process presents characteristics of a system with empty pores and non-fractal particles, with smooth interface surface and surface area of about 385 m2/g. The results of bulk density measurements and of DTA and TG thermal analysis show that the gels lose organic residuals and more strongly bonded water at temperatures up to 200-250 oC. This event is related with the increase of the absorption in the UV region, which was found at temperatures up... (Complete abstract, click electronic address below).

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003-12-15Bitstream added on 2014-06-13T20:33:14Z : No. of bitstreams: 1 delbiancofilho_s_me_rcla.pdf: 1729317 bytes, checksum: 02d6153925410304c82ae275e543b423 (MD5) / Um dos grandes problemas do atual estágio do desenvolvimento humano e tecnológico é a grande quantidade de resíduos sólidos produzidos. O problema torna-se mais preocupante nas regiões de grandes densidades populacionais. O encapsulamento de resíduos sólidos em vidros tem sido uma solução extremamente interessante, pois permite a imobilização de substâncias nocivas na estrutura do material produzido. Levando em conta estes aspectos, o presente trabalho tem como objetivo a transformação de resíduo gerado pela galvanostegia de indústria de bijuterias em matéria-prima para corantes de vidros, visando dar um destino nobre a este sub-produto, e mostrar que os vidros sintetizados apresentam propriedades atrativas. O resíduo obtido da indústria de galvanostegia foi calcinado e micronizado. Vidros de silicato com cinco diferentes concentrações do resíduo, foram preparados pelo método convencional de fusão. Um vidro sem resíduo também foi preparado para atuar como referencial nas caracterizações físicas realizadas. Como matérias-primas na sintetização dos vidros foram utilizados o resíduo, uma frita e bórax, comerciais. Visando determinar a composição química qualitativa e quantitativa da frita e do resíduo, foram empregadas as técnicas de espectroscopia de fluorescência de raios-X (XRF) e de espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS), respectivamente. A frita e o resíduo foram também analisados por difração de raios-X, visando avaliar sua cristalinidade. Os vidros sintetizados foram caracterizados empregando-se as seguintes técnicas experimentais: densidade, dureza Vickers, dilatometria, espectroscopia de reflexão difusa no infravermelho (DRIFT), espectroscopia de absorção óptica, espectrofluorimetria, lixiviação, e espectrometria de plasma induzido (ICP). Os resultados obtidos se mostraram extremamente satisfatórios... . / One of the greatest problems of the human developing and technological stage nowadays and has been the great amount of produced solid waste. The problem becomes more concerning in the areas of great population density. The encasing of solid waste in glasses has been a solution extremely interesting because it allows the immobilization of harmful substances at the produced material structure. Taking in account these aspects the present work has as goal the waste transformation generated by the galvanostegia of the golden plated industry in raw material for glass coloring. Searching for a noble end to this sub product and proving that the synthesized glasses show attractive proprieties. The obtained waste of galvanostegia industry was calcinated and microsized. The silicate glasses with 5 different waste concentrations have been prepared by the fusion conventional method. A glass without waste was also prepared to perform as reference in the performed physical characterizations. The waste the frying and the commercial borax were applied as raw material in the glass synthetization. Of the frying and of the waste techniques on spectroscopy of x-ray fluorescence ( XRF) and of spectroscopy of x-ray disperse energy ( EDS ), respectively were applied in order to determine the semi quantitative chemical compositions. The frying and the waste were also analyzed by x-ray diffraction, to evaluate its crystalline The synthesized glasses were characterized employing the following experimental techniques; density, Vickers hardness, dilatometer, spectroscopy of diffuse reflexion in the infrared (DRIFT), optical absorption spectroscopy, spectrofluorimetry, lixiviation and induced plasma spectrometry (ICP). The obtained results have proved to be satisfactory when faced with experimental data of commercial silicate glasses shown in the literature... (Complete abstract, click electronic address below).

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:26:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-06-29Bitstream added on 2014-06-13T20:14:58Z : No. of bitstreams: 1 rocha_rr_me_rcla.pdf: 995687 bytes, checksum: 64dced64ef9283bbde42a317d3cac1c0 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O estudo do comportamento reológico de barbotinas com argilas da Formação Corumbataí, surgiu da necessidade das indústrias cerâmicas do Pólo de Santa Gertrudes se adaptarem às mudanças do comportamento mercadológico e ao aumento das exigências dos órgãos ambientais em relação aos riscos causados pela geração de poeira pelo processo de moagem via seca. Foram selecionadas três áreas geograficamente distantes, mas dentro do pólo, e foram feitas caracterizações mineralógicas e reológicas. Para o estudo reológico foram feitas medidas de viscosidade, tensão de cisalhamento e taxa de cisalhamento com viscosímetro rotacional, tendo como parâmetros de controle, o teor de sólidos da barbotina e a granulometria. Desta forma, foram obtidas curvas de defloculação e foram medidas variações nas suspensões, tais como o comportamento pseudoplástico e a tixotropia. Também foi analisada a dependência do comportamento reológico com a mineralogia das argilas, obtida por difração de raios X. Os resultados das curvas de fluxo e de viscosidade mostraram-se muito coerentes com a mineralogia determinada, indicando uma piora do comportamento reológico no sentido da base para o topo da Formação, bem como lateralmente, na dependência de alteração supérgena, permitindo avaliar o uso destas argilas no processo de preparação de massa via úmida. / The study of rheological behavior of clay slips at Corumbataí Formation, arose from the need for the ceramic industries of Santa Gertrudes Pole to adapt to the changes of the market behavior and the demands of the environmental organs regarding the risks caused by the generation of dust, by the dry milling mass preparation. Three geographically distant regions were selected inside the area of the pole, mineralogical and rheological characterization were made. Viscosity measurements, shear stress and shear rate have been made with rotational viscometer, by having the solid content of the slip and particle size as control parameters. Therefore defloculation curves were made and variations of the suspensions have been verified, like the pseudoplastic behavior and the tixotropy. The dependence of the rheological behavior on the clay mineralogy has also been analyzed and it was obtained by X-ray diffraction. The results of the rheological curves appeared to be very coherent with the determined mineralogy, indicating a worsening of the rheological behavior from the bottom to the top of the formation, as well as laterally, in dependence on the superficial alteration, permitting to evaluate the use of these clays in the wet milling process.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:51Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-08-15Bitstream added on 2014-06-13T20:44:07Z : No. of bitstreams: 1 volpati_d_dr_bauru.pdf: 2149773 bytes, checksum: 55625e01a844c7b3d0196229288949f7 (MD5) / Neste trabalho foram combinadas técnica de projeções, análise de componentes principais (PCA) e correlações de Pearson, além das técnicas de espalhamento Raman e microscopia de força atômica (AFM), para abordar algumas questões relacionadas às línguas eletrônicas baseadas em filmes finos e espectroscopia de impedância. Foram preparadas unidades sensoriais compostas por eletrodos interdigitados (EID) de platina recobertos por filmes finos formando duas línguas eletrônicas. Na primeira abordagem (língua eletrônica 1) foi avaliado o papel desempenhado pela espessura do filme que compõe a unidade sensorial. Para isso optou-se por fixar o tipo do material que dá origem ao filme (perileno) e variar a espessura, desde uma monocamada até 120 nm. Na segunda abordagem (língua eletrônica 2) foi avaliado o papel desempenhado pelo tipo do material que dá origem ao filme e pela técnica de processamento empregada para crescer o filme. Para isso foram escolhidos diferentes materiais, como semicondutores (perileno e duas ftalocianinas metálicas), isolante (lignina) e lipídios utilizados como sistemas miméticos de biomembranas (DPPG e DODAB), os quais foram processados na forma de filmes finos pelas técnicas Langmuir-Blodgett (LB), Layer-by-Layer (LbL) e evaporação térmica a vácuo (PVD). As duas línguas eletrônicas foram utilizadas para detectar Cu2+, o azul de metileno (fármaco) e sacarose em soluções aquosas com concentrações que variaram de 10 nM até 1 mM. Os dados de capacitância em função da frequência, obtidos a partir de medidas da impedância, foram analisados por métodos de visualização de informações (técnica de projeções), PCA e correlação de Pearson. A partir dos resultados foi verificado que o uso de filmes finos - até cerca de 10 nm de espessura - pode aumentar a... / This work combined projection techniques, principal component analysis (PCA) and Pearson’s correlation, as well as micro-Raman scattering and atomic force microscopy (AFM), to address some issues regarding electronic tongue based on thin films and impedance spectroscopy. Sensing units were composed by interdigitated electrodes (EID) covered by thin films, forming two electronic tongues. In the first approach (electronic tongue 1) it was studied the role played by the film thickness. For this purpose it was fixed the material (perylene) used to grow the film and varied the thickness of the films since from one monolayer to 120 nm. In the second approach (electronic tongue 2) it was studied the role played by both the materials and the technique used to grown the films. For this propose it was deliberately chosen different materials as organic semiconductors (perylene and two metallic phthalocyanines), insulator (lignin) and lipids applied as biomembrane mimetic systems (DPPG and DODAB) to be processed in form of thin films by Langmuir-Blodget (LB), Layer-by-Layer (LbL) and physical vapour deposition (PVD) techniques. The sensing units fabricated by both approaches were used to detect Cu2+, methylene blue and saccharose in aqueous solutions since 1 mM down to 10 nM, and the capacitance data obtained from impedance were analyzed by multivariate projection technique, PCA and Pearson’s correlation. It was found that thin films – up to ca. 10 nm - can enhance the sensitivity of electronic tongues and they are also less susceptible to structural changes when immersed in solutions, compared to thicker films. It was also verified that to low concentrations of Cu2+ and methylene blue (up to 1 μM) or to all concentrations of saccharose, the electrical responses were governed by the thin film (material type... (Complete abstract click electronic access below)