Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese _Luciano_de_Vargas_ Habekost.pdf: 2287600 bytes, checksum: 421084441401a2957e40573944b6a691 (MD5) Previous issue date: 2011-01-14 / The objective of this study was to investigate the influence of nanoparticle loading and the use of silane (TSPM), phosphate (PAM) or carboxylic (CAM) methacrylates as coupling agents on key properties of experimental resin luting agents. An experimental photocurable resin blend composed with 50 wt% of Bis-GMA and 50 wt% of TEGDMA was obtained. To study the influence nanoparticle loading, five different experimental resin luting agents were prepared with a total mass fraction of 60% of inorganic fillers. Silanated 2-μm barium borosilicate glass microparticles and 7-nm silica nanoparticles were used; the mass fraction of nanoparticles was set at 0 (control), 1 (G1), 2.5 (G2.5), 5 (G5) and 10% (G10). To study the influence of coupling agents, the resin blend was loaded with a 60% mass fraction of inorganic fillers (59/1 mass ratio of micro/nanoparticles) of Ba-B-Al-Si glass and colloidal silica coated with 5 wt% of TSPM, PAM or CAM; no filler treatment was performed in the control group. The properties evaluated were flexural strength () and modulus (Ef), Knoop hardness number (KHN), and film thickness (FT). Dispersion/interaction of particles with the resin phase was assessed by scanning electron microscopy (SEM).The degree of conversion (DC) was evaluated only to study the influence of coupling agents. Data were submitted to statistical analysis (5%). Results for nanoparticle loading: for , G1 > G2.5 = G5 = G10, and control > G10. For Ef, G2.5 > control = G1 > G5 > G10. For KHN, G5 = G10 > control = G1 = G2.5. For FT, control = G1 < G5 = G10, and G2.5 < G10. Incorporation of nanoparticles was associated with observation of clusters in the SEM analysis. Results for different coupling agents: for  and Ef, TSPM > CAM > control > PAM. For KHN, TSPM > CAM > PAM = control. For FT, TSPM < control < CAM < PAM. The SEM analysis revealed clustering of nanoparticles for all groups and better interaction between the organic-inorganic phases for TSPM and CAM. No significant differences in DC were observed. The results demonstrated that moderate incorporation of silanated silica nanoparticles may improve the properties of hybrid resin cements. However, mass fraction above 2.5% had a detrimental effect on the luting agent properties and the increase of clusters is associated with the increase of nanoparticles. The use of TSPM generated agents with improved properties as compared with the acidic methacrylates, with CAM showing better performance than PAM. The use of PAM generated agents with properties usually poorer compared with the material with no coupling agent. / O objetivo deste estudo foi investigar a influência da incorporação de nanopartículas e o uso de silano (TSPM), monômero ácido fosfatado (PAM) ou monômero ácido carboxilado (CAM) como agentes de união nas propriedades de cimentos resinosos experimentais. Uma matriz resinosa fotopolimerizável modelo foi desenvolvida com 50% de Bis-GMA e 50% de TEGDMA. Para observar o comportamento da incorporação de nanopartículas, cinco cimentos resinosos experimentais foram preparados pela adição de 60% (em massa) de micropartículas de bário borosilicato de vidro (2μm) e nanopartículas de sílica coloidal (7nm). As nanopartículas foram utilizadas nas seguintes proporções (em massa): 0 (controle), 1 (G1), 2.5 (G2.5), 5 (G5) e 10% (G10). Para estudar a influência dos agentes de união, 60% (em massa) de partículas inorgânicas (59/1 de micro/nanopartículas) de vidro de Ba-B-Al-Si e sílica coloidal, cobertas com 5% de TSPM, PAM ou CAM, foram acrescidas à matriz resinosa; o grupo controle foi composto por partículas não tratadas. As propriedades avaliadas foram resistência flexural (), módulo de elasticidade (Ef), número de dureza Knoop (KHN) e espessura de película (FT).A dispersão/interação das partículas com a fase resinosa foi avaliada com microscópio eletrônico de varredura (MEV). O grau de conversão (DC) foi avaliado somente para estudar a influência dos diferentes agentes de união. Os dados foram submetidos à análise estatística (5%). Resultados para incorporação de nanopartículas: para , G1 > G2.5 = G5 = G10 e controle > G10. Para Ef, G2.5 > controle = G1 > G5 > G10. Para KHN, G5 = G10 > controle = G1 = G2.5. Para FT, controle = G1 < G5 = G10 e G2.5 < G10. Nas análises em MEV, a presença de aglomerados foi associada à incorporação de nanopartículas. Resultados para a utilização de diferentes agentes de união: para e Ef, TSPM > CAM > controle > PAM. Para KHN, TSPM > CAM > PAM = controle. Para FT, TSPM < controle < CAM < PAM. As análises em MEV revelaram aglomerados de nanopartículas em todos os grupos e melhor interação entre as fases orgânica/inorgânica para TSPM e CAM. Não foram observadas diferenças para o DC. Os resultados demonstraram que a incorporação moderada de nanopartículas de sílica silanizada pode beneficiar as propriedades dos cimentos resinosos híbridos. Entretanto, proporções de nanopartículas acima de 2,5% possuem um efeito prejudicial nas propriedades destes cimentos, e seu aumento está associado com o aumento da presença de aglomerados. O uso de TSPM gerou cimentos com melhores propriedades quando comparado ao uso de monômeros ácidos, o CAM demonstrou melhor desempenho que o PAM. O uso do PAM gerou cimentos com propriedades inferiores a cimentos sem a utilização de agentes de união.

Objective: The aim of this study was to evaluate the bond strength to enamel and dentin of a self-adhesive resin cement applied with different cementation strategies, using a conventional resin cement as control. Material and Methods: Sixty healthy human molars were selected and allocated into 6 groups (n=10) according to cementation system and dental substrate: ARCe (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC in enamel), U100e (RelyX U100 in enamel), a+U100e (Phosphoric acid + RelyX U100 in enamel), ARCd (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC in dentin), U100d (RelyX U100 in dentin), a+U100d (Phosphoric acid + RelyX U100 in dentin). Composite resin blocs (Filtek Z250) were confectioned with dimensions of 4mm x 6mm x 4mm to enamel and 7mm x 7mm x 4mm to dentin, and immediately cemented on the surfaces according to each group. Each resin-tooth assembly was stored in 370C distilled water for 24 hours and longitudinally sectioned into two axis producing specimens (sps) with area of approximately 1mm2. The sps were submitted to microtensile test at 1 mm/min and failures were observed with stereomicroscopic magnifying glass with 32x magnification. Data were submitted to Analysis of Variance and Tukey s test (5%). Results: Means (MPa) were: ARCe: 50.5; U100e: 24.5; a+U100e: 53.5; ARCd: 36.0; U100d: 26.7; a+U100d: 25.9. No statistical difference was found between groups that used acid etching in enamel, thus presenting values higher than U100 without previous acid etching. In dentin, values were higher (p<0.05) for ARCd compared to U100d and a+U100d groups, which presented similar results. Conclusions: Previous acid etching prior to cementation in enamel enhanced bonding of self-adhesive cement to dental structure.In dentin this acid etching did not influenced bond strength values of this cement. / Objetivo: O objetivo desse trabalho foi avaliar a resistência de união ao esmalte e à dentina, de um cimento resinoso auto-adesivo aplicado com diferentes estratégias de cimentação, utilizando um cimento resinoso convencional como controle. Material e Métodos: Sessenta molares humanos hígidos foram divididos em 6 grupos (n=10) de acordo com o sistema de cimentação e substrato dentário: ARCe (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC em esmalte), U100e (RelyX U100 em esmalte), a+U100e (Ácido fosfórico + RelyX U100 em esmalte), ARCd (Adper Single Bond 2 + RelyX ARC em dentina), U100d (RelyX U100 em dentina), a+U100d (Ácido fosfórico + RelyX U100 em dentina). Blocos de resina composta (Filtek Z250) foram confeccionados com dimensões de 4mm x 6mm x 4mm para esmalte e 7mm x 7mm x 4mm para dentina, sendo imediatamente cimentados nas superfícies de acordo com cada grupo. Os conjuntos resina-dente foram armazenados em água destilada à 370C por 24 horas e seccionados longitudinalmente em dois eixos originando corpos-de-prova (cps) com área de aproximadamente 1mm2. Os cps foram submetidos ao ensaio de microtração a 1 mm/min e as falhas foram observadas em lupa estereoscópica com aumento de 32x. Os dados foram submetidos à Análise de Variância e Teste de Tukey (5%). Resultados: As médias (MPa) foram: ARCe: 50,5; U100e: 24,5; a+U100e: 53,5; ARCd: 36,0; U100d: 26,7; a+U100d: 25,9. Não houve diferença estatística entre os grupos que utilizaram condicionamento ácido em esmalte, sendo superiores ao U100 sem condicionamento ácido prévio. Em dentina, os valores apresentaram-se maiores (p<0,05) no grupo ARCd que nos grupos U100d e a+U100d, sendo que esses últimos apresentaram resultados similares. Conclusões: O condicionamento ácido prévio à cimentação em esmalte melhorou a união do cimento auto-adesivo à estrutura dentária e este mesmo condicionamento em dentina, não alterou os valores de resistência de união desse cimento.

Cimentos resinosos experimentais contendo diferentes sistemas fotoiniciadores apresentaram propriedades físicas semelhantes ou superiores a cimentos resinosos convencionais sob efeito de diferentes tipos de fonte de luz. Objetivo: Analisar o espectro de diferentes fontes de luz e sistemas fotoiniciadores e sua influência nas propriedades físicas de cimentos resinosos quando ativados, através de um anteparo cerâmico, por fontes de luz halógena e LED. Metodologia: Cimentos resinosos experimentais contendo uma mistura de BisGMA, TEGDMA (50wt%) e partículas de carga silanizadas (65wt%), foram preparados com o uso dos fotoiniciadores Canforoquinona (CQ), Fenil Propanodiona (PPD) e Óxido bis-alquil fosfínico (BAPO) de forma isolada e combinados. Os co-iniciadores utilizados foram Difenil Iodônio (DFIHFP) e a amina terciária DMAEMA. As fontes de luz utilizadas foram: lâmpada halógena (XL 2500) e duas fontes de diodo emissor de luz - LED (FreeLigth 2 e Bluephase). Um anteparo cerâmico (IPS e.max Press) apresentando 13,0mm x 1,0mm de espessura foi utilizado durante os testes. Amostras com 7,0mm x 2,0mm x 1,0mm foram confeccionadas (n=360). A avaliação do Grau de Conversão (GC) dos cimentos experimentais foi realizada por Espectroscopia de Infravermelho Transformada de Fourier (FTIR), sendo em seguida submetidas ao teste de resistência à mini-flexão, módulo flexural e microdureza Knoop. Os resultados obtidos em todos os testes foram submetidos à análise de variância dois fatores - ANOVA e teste de Tukey (5%). Resultados: A associação do DFIHFP aos fotoiniciadores aumentou as propriedades avaliadas de todos os cimentos experimentais independente da fonte de luz (FL) utilizada. O fotoiniciador BAPO apresentou resultados superiores ou iguais estatisticamente em comparação ao grupo controle (CQ/amina), independente da FL utilizada. Conclusão: A utilização de sistemas iniciadores e co-iniciadores alternativos possibilita a obtenção de propriedades superiores ou iguais ao sistema convencional, tornando-se um sistema promissor para atuar de forma isolada ou associada. / Resin cements containing different experimental photoinitiators systems present physical properties similar to or better than conventional resin cements under the effect of different types of light source. Objective: To analyze the spectrum of different light sources and systems photoinitiators and their influence on physical properties of resin cements when activated through a bulkhead ceramic, halogen light sources and LED. Methodology: experimental resin cements containing a mixture of BisGMA, TEGDMA (50wt%) and silanized filler particles (65wt%) were prepared with the use of photoinitiators camphorquinone (CQ), phenyl oxide bis-propanedione (PPD) and alkyl phosphinic (BAPO) separately and combined. The primers used were co-diphenyl iodonium (DFIHFP) tertiary amine and DMAEMA. The light sources used were: halogen lamp (XL 2500) and two sources of light emitting diode - LED (FreeLigth bluephase and 2). A ceramic shield (IPS e.max Press) having 13.0mm x 1.0mm thick was used for testing. Samples with 7.0mm x 2.0mm x 1.0mm were fabricated (n=360). The evaluation of the degree of conversion (GC) of experimental cements was performed by Infrared Spectroscopy Fourier Transform, and then to test for resistance to mini-bending, flexural modulus and microhardness. The results in all tests were subjected to two-factor analysis of variance - ANOVA and Tukey test (5%). Results: The combination of photoinitiators DFIHFP to improve board properties of all the experimental cements independent light source (LCU) used. The photoinitiator BAPO showed statistically equal or better results compared to the control group (CQ / amine), regardless of LCU used. Conclusion: The use of systems co-initiators and initiators to obtain alternative provides equal or better properties to the conventional system, making it a promising system to act in isolation or in combination.

Hipótese do estudo: A hipótese do presente estudo é de que o cimento resinoso autoadesivo U200 apresente melhores valores de resistência adesiva entre os substratos zircônia Y-TZP/dentina humana, em comparação com o cimento resinoso convencional C&B Cement, utilizando dois tratamentos de superfície distintos (jateamento com óxido de alumínio e silicatização (Rocatec) na superfície da zircônia; e que o tratamento de superfície influencie positivamente os resultados de resistência adesiva. Objetivos: Avaliar por meio de teste de microcisalhamento a resistência adesiva da zircônia Y-TZP cimentada à dentina humana utilizando diferentes agentes de cimentação e tratamentos de superfície. Método: Foram utilizados 42 molares humanos recém extraídos, incluídos 2/3 de suas raízes em resina acrílica. A superfície oclusal foi desgastada até exposição da dentina média, tratada de acordo com as recomendações dos fabricantes dos cimentos. Quarenta e dois blocos de zircônia Y-TZP (10x10x3mm) foram divididos aleatoriamente em três grupos de acordo com o tratamento de superfície (sem tratamento-controle, jateamento com óxido de alumínio-Al2O3 ou silicatização-Rocatec). Todos os blocos de zircônia foram cimentados seguindo as recomendações dos fabricantes e divididos em seis grupos combinando os diferentes tratamentos de superfície e agentes de cimentação. Os espécimes foram armazenados em água destilada 37C por 24h e após este período foram submetidos ao teste de microcisalhamento em máquina de ensaios universal (Shimadzu AGX) com velocidade constante de 0,5mm/min até ocorrer fratura da interface. Os valores foram obtidos em Mpa e as superfícies de fraturas avaliadas e classificadas em: adesiva, coesiva e mista. As médias dos valores de resistência de união e a porcentagem das fraturas foram calculadas, e os valores submetidos à análise estatística, utilizando os testes Análise de Variância (two way) e pos-hoc teste T de Student, adotando p<0,05. Resultados: Quanto ao agente de cimentação os resultados obtidos para os grupos sem tratamento de superfície o cimento autoadesivo U200 apresentou melhor performance quando comparado ao cimento convencional C&B Cement; os grupos submetidos ao jateamento com Al2O3 e Rocatec não apresentaram diferença estatística entre os cimentos U200 e C&B Cement. Quanto à analise de superfície, os grupos cimentados com C&B e U200 apresentaram predominantemente falhas de natureza mista. Conclusão: Com base nos resultados encontrados no presente estudo foi possível concluir que o tratamento de superfície que melhor influenciou a resistência adesiva foi o jateamento com Al2O3, atendendo melhor os dois agentes de cimentação. Quanto ao agente de cimentação o U200 apresentou os melhores resultados sem tratamento de superfície. O C&B Cement e U200 apresentaram valores semelhantes com a superfície jateada com Al2O3. Para o Rocatec, os cimentos U200 e C&B Cement apresentaram valores semelhantes, entretanto menores do que os valores conseguidos para o Al2O3. / Study hypothesis: The hypothesis of this study is that the resin cement Self Adhesive U200 present best values of bond strength between zirconia substrates Y-TZP / dentin compared to conventional resin cement C & B Cement, using two surface treatments distinct (sandblasting with aluminum and silica coating (Rocatec) oxide on the surface of zirconia, and the surface treatment positively influence the bond strength. Objectives: To assess via microshear test the bond strength of zirconia Y-TZP cemented to dentin human using different cementing agents and surface treatments. Method:. freshly extracted human molars 42, including two thirds of its roots in acrylic resin were used the occlusal surface was worn until the middle dentin exposure, treated according to the recommendations of the cement manufacturers. Forty-two blocks of Y-TZP zirconia (10x10x3mm) were randomly divided into three groups according to the surface treatment (untreated control, blasting with aluminum oxide or silica coating-Al2O3-Rocatec). All zirconia blocks were cemented following the manufacturers recommendations and divided into six groups combining different surface treatments and cementing agents. The specimens were stored in distilled water 37 C for 24 h and after this period underwent microshear test in a universal testing (Shimadzu AGX) machine with constant speed of 0.5 mm / min until fracture occurs interface. The values were obtained in MPa and the fracture surfaces evaluated and classified as: adhesive, cohesive and mixed. The average values of union strength and the percentage of fractures were calculated, and values subjected to statistical analysis using analysis of variance tests (two way) and post-hoc Students t test, considering p <0.05. Results: Regarding the cementing agent the results for the groups without surface treatment U200 self-adhesive cement showed better performance when compared to conventional cement C & B Cement; groups subjected to blasting with Al2O3 and Rocatec showed no statistical difference between the U200 and cements C & B Cement. As for the analysis of surface groups cemented with C & B and U200 were mostly mixed nature of failures. Conclusion: Based on results of this study it was concluded that the surface treatment that best influenced the bond strength was blasting with Al2O3 to better serve the two cementing agents. As the cementing agent U200 showed the best results without surface treatment. The C & B Cement and U200 showed similar values with the surface sandblasted with Al2O3. Rocatec to the U200 and cement Cement B & C showed similar, though lower than the values obtained for Al2O3 values.

Este estudo teve como objetivo avaliar os efeitos de variações no protocolo de ativação e envelhecimento acelerado em algumas propriedades de cimentos resinosos de polimerização dual. Adicionalmente, investigaram-se os efeitos da variação da temperatura ambiente e envelhecimento acelerado no tempo de trabalho e tempo de presa dos cimentos quando ativados exclusivamente pela reação química. As propriedades avaliadas foram o grau de conversão, determinado por espectrometria no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR-ATR), microdureza Knoop, expressa em KHN, e resistência mecânica à tração expressa em MPa. Os tempos de trabalho e tempos de presa foram determinados por um reômetro oscilatório com controle de temperatura da plataforma de teste estabelecida em 24oC ou 37oC. O envelhecimento acelerado foi determinado pela armazenagem dos cimentos, em suas embalagens originais, e após os testes iniciais, em estufa a 37oC por 12 semanas.A variável de modo de ativação foi determinada em 3 níveis. Os cimentos foram manipulados de acordo com as instruções dos fabricantes e ativados por luz imediatamente (controle), ativados por luz após 10 minutos de reação química no escuro (Exp 1) ou mantidos no escuro por 15 minutos, permitindo a reação química, mas sem fotoativação (Exp 2). Os cimentos tiveram suas propriedades avaliadas em função desses diferentes modos de ativação, antes e após o envelhecimento acelerado. Cimento exclusivamente ativado pela reação química foi empregado como controle quando necessário. Os diversos resultados podem ser resumidos em alguns aspectos de interesse. O tempo de trabalho e o tempo de presa de todos cimentos foram afetados significantemente pela temperatura e envelhecimento (p<0.05). O aumento da temperatura acelerou os tempos de trabalho e presa. Os efeitos do envelhecimento foram materiaisdependentes. Alguns materiais apresentaram redução, enquanto outros apresentaram aumento dos tempos de trabalho e presa, independentemente da variação da temperatura. O modo de ativação e envelhecimento afetaram significantemente as propriedades dos cimentos (p<0.05). Em geral, o grau de conversão aumentou com o tempo após a fotoativação. O retardo da fotoativação por 10 minutos causou alterações no grau de conversão, independentemente do envelhecimento, e para alguns produtos somente. O envelhecimento afetou a cinética da reação química de polimerização dos cimentos. Alguns materiais não apresentaram suficiente reação química após o envelhecimento. As propriedades variaram amplamente de acordo com o modo de ativação e produto. O envelhecimento foi a variável que causou alterações mais significantes e com grande implicação na utilização clínica dos produtos. Alguns materiais se tornaram impróprios para uso após o envelhecimento acelerado. / The study aimed to evaluate the effects of curing protocol and accelerated aging on some properties of dual-cure resin cements. Additionally, the effects of different ambient temperature and aging on the working and setting times were investigated when cements were self-cured only. Properties evaluated were degree of conversion as determined by FTIR-ATR spectroscopy, Knoop microhadness as expressed by KHN, and tensile strength as expressed in MPa. Working time and setting time were determined by an oscilating rheometer with controlled temperature stage at either 24oC or 37oC. Accelerated aging was performed by storing the original product kits in an oven at 37oC for 12 weeks after initial testing had been executed. Different curing protocols were established in 3 levels. Cements were manipulated according to the manufacturers instructions and light-activated immediately (control), light-activated after 10 minutes delay of self-curing in the dark (Exp 1), or simply allowed to self-cure for 15 minutes in the dark (Exp 2). Properties were evaluated according to the different curing protocol and both before and after aging. Exclusively self-curing cement was used as control product when appropriate. The results can be summarized in some aspects of interest. The working time and setting time of all products were significantly affected by temperature and aging (p<0.05). Increased temperature resulted in shorter working time and setting time. The effects of aging were material dependent. Some products presented reduced working and setting times, while others behave otherwise, regardless of the temperature. Curing mode and aging significantly affected the properties of the cements (p<0.05). In general, the degree of conversion increased with time after light-activation. The curing delay for 10 minutes caused alterations in the degree of conversion, regardless of aging, for some products, but not all. Aging affected the curing kinectics and general properties of all cements. Some materials did not present sufficient cure after aging. Properties varied widely according to curing protocol and product. Aging was the variable that most affected the products and the most relevant regarding the clinical use of the materials. Some products were deemed improper for clinical use after accelerated aging.

As ceramicas a base de zirconia (Y-TZP) apresentam propriedades mecanicas superiores as das demais ceramicas odontologicas. Entretanto, o aumento do conteudo cristalino modificou suas caracteristicas de adesao a cimentos resinosos, tornando necessario o desenvolvimento de metodos mais efetivos de uniao a estes materiais. Este trabalho in vitro pretende, portanto, avaliar a influencia de diferentes tratamentos de superficie e de diferentes agentes de uniao na resistencia ao cisalhamento entre uma zirconia estabilizada por itrio e um agente cimentante autoadesivo (RelyX U100®/3M ESPE). Para tal, cilindros de PROCERA® Allzircon receberam como tratamento de superficie jateamento com oxido de aluminio (Al2O3 - 50 m) ou jateamento com o sistema Rocatec. Sobre a superficie tratada dos cilindros foram aplicados, de acordo com os diferentes grupos experimentais, o sistema adesivo Clearfil SE Bond® (Kuraray Co.), e os primers Metal Zirconia Primer (Ivoclar Vivadent) e Alloy Primer (Kuraray Co.) e, finalmente, o cimento resinoso adotado. Cada especime foi, entao, submetido ao teste de cisalhamento (0,05 mm/min), por meio da acao de uma alca de fio ortodontico passando o mais próximo possivel da interface adesiva. A analise de variancia a um criterios (ANOVA) e o teste de Tukey (p<0,05) mostraram que a realizacao do tratamento de superfície aumentou os valores de resistencia de uniao entre a ceramica e o cimento resinoso. O jateamento com o sistema Rocatec (15,33 MPa) apresentou valores significantemente maiores que o jateamento com Al2O3 (11,93 MPa). A aplicacao dos agentes de uniao resultou em uma maior resistencia adesiva, sendo que o sistema adesivo Clearfill SE Bond (17,07 MPa) teve um comportamento estatisticamente superior aos demais materiais. Entre os primers, o Metal Zirconia Primer (11,26 MPa) apresentou maior valor de resistencia de uniao que o Alloy Primer (10,01 MPa). Portanto, a associacao de um tratamento superficial com um agente de união e valida, ja que promoveu os maiores valores de resistencia adesiva. / Yttrium-stabilized tetragonal zircon polycrystal (Y-TZP) ceramics show better mechanical properties than other dental ceramics. However, the high crystalline content modified their adhesiveness to resin cements, making it extremely necessary to develop a more effective adhesive strategy between them. This in vitro study intends to evaluate the influence of different surface treatments and different bond agents on the shear bond strength between a Y-TZP and self-adhesive resin cement. PROCERA® Allzircon cylinders (3.5 mm in diameter) received a surface airborne abrasion treatment with 50 m aluminum-oxide (Al2O3) particles or with the Rocatec system. According to the experimental groups, the adhesive system Clearfil SE Bond® (Kuraray Co.), and the primers Metal Zirconia Primer (Ivoclar Vivadent) and Alloy Primer (Kuraray Co.) were applied on the treated surface of the cylinders, before the application of the adopted resin cement (RelyX U100®/3M ESPE). Each specimen was submitted to the shear bond strength test (0.5 mm/min), by the action of an orthodontic stainless steel ligature wire (0.5 mm in diameter) loop, wrapped around the resin cement, as close as possible to the adhesive interface. One way-ANOVA and Tukey´s post hoc tests (p<0.05) revealed that surface treatment increased bond strength between the ceramic and the resin cement. Silica coating with the Rocatec system (15.33 MPa) showed significantly higher values than airborne abrasion with Al2O3 (11.93 MPa). Application of all bond agents improved shear bond strength: adhesive system Clearfil SE Bond (17.07 MPa) showed better performance than the other evaluated materials, and Metal Zirconia Primer (11.26 MPa) showed higher bond strength values than Alloy Primer (10.01 MPa). Therefore, the association of a surface treatment with a bond agent is suitable, once it resulted in higher values of adhesive strength.

As ceramicas a base de zirconia (Y-TZP) apresentam propriedades mecanicas superiores as das demais ceramicas odontologicas. Entretanto, o aumento do conteudo cristalino modificou suas caracteristicas de adesao a cimentos resinosos, tornando necessario o desenvolvimento de metodos mais efetivos de uniao a estes materiais. Este trabalho in vitro pretende, portanto, avaliar a influencia de diferentes tratamentos de superficie e de diferentes agentes de uniao na resistencia ao cisalhamento entre uma zirconia estabilizada por itrio e um agente cimentante autoadesivo (RelyX U100®/3M ESPE). Para tal, cilindros de PROCERA® Allzircon receberam como tratamento de superficie jateamento com oxido de aluminio (Al2O3 - 50 m) ou jateamento com o sistema Rocatec. Sobre a superficie tratada dos cilindros foram aplicados, de acordo com os diferentes grupos experimentais, o sistema adesivo Clearfil SE Bond® (Kuraray Co.), e os primers Metal Zirconia Primer (Ivoclar Vivadent) e Alloy Primer (Kuraray Co.) e, finalmente, o cimento resinoso adotado. Cada especime foi, entao, submetido ao teste de cisalhamento (0,05 mm/min), por meio da acao de uma alca de fio ortodontico passando o mais próximo possivel da interface adesiva. A analise de variancia a um criterios (ANOVA) e o teste de Tukey (p<0,05) mostraram que a realizacao do tratamento de superfície aumentou os valores de resistencia de uniao entre a ceramica e o cimento resinoso. O jateamento com o sistema Rocatec (15,33 MPa) apresentou valores significantemente maiores que o jateamento com Al2O3 (11,93 MPa). A aplicacao dos agentes de uniao resultou em uma maior resistencia adesiva, sendo que o sistema adesivo Clearfill SE Bond (17,07 MPa) teve um comportamento estatisticamente superior aos demais materiais. Entre os primers, o Metal Zirconia Primer (11,26 MPa) apresentou maior valor de resistencia de uniao que o Alloy Primer (10,01 MPa). Portanto, a associacao de um tratamento superficial com um agente de união e valida, ja que promoveu os maiores valores de resistencia adesiva. / Yttrium-stabilized tetragonal zircon polycrystal (Y-TZP) ceramics show better mechanical properties than other dental ceramics. However, the high crystalline content modified their adhesiveness to resin cements, making it extremely necessary to develop a more effective adhesive strategy between them. This in vitro study intends to evaluate the influence of different surface treatments and different bond agents on the shear bond strength between a Y-TZP and self-adhesive resin cement. PROCERA® Allzircon cylinders (3.5 mm in diameter) received a surface airborne abrasion treatment with 50 m aluminum-oxide (Al2O3) particles or with the Rocatec system. According to the experimental groups, the adhesive system Clearfil SE Bond® (Kuraray Co.), and the primers Metal Zirconia Primer (Ivoclar Vivadent) and Alloy Primer (Kuraray Co.) were applied on the treated surface of the cylinders, before the application of the adopted resin cement (RelyX U100®/3M ESPE). Each specimen was submitted to the shear bond strength test (0.5 mm/min), by the action of an orthodontic stainless steel ligature wire (0.5 mm in diameter) loop, wrapped around the resin cement, as close as possible to the adhesive interface. One way-ANOVA and Tukey´s post hoc tests (p<0.05) revealed that surface treatment increased bond strength between the ceramic and the resin cement. Silica coating with the Rocatec system (15.33 MPa) showed significantly higher values than airborne abrasion with Al2O3 (11.93 MPa). Application of all bond agents improved shear bond strength: adhesive system Clearfil SE Bond (17.07 MPa) showed better performance than the other evaluated materials, and Metal Zirconia Primer (11.26 MPa) showed higher bond strength values than Alloy Primer (10.01 MPa). Therefore, the association of a surface treatment with a bond agent is suitable, once it resulted in higher values of adhesive strength.

Este estudo teve como objetivo avaliar os efeitos de variações no protocolo de ativação e envelhecimento acelerado em algumas propriedades de cimentos resinosos de polimerização dual. Adicionalmente, investigaram-se os efeitos da variação da temperatura ambiente e envelhecimento acelerado no tempo de trabalho e tempo de presa dos cimentos quando ativados exclusivamente pela reação química. As propriedades avaliadas foram o grau de conversão, determinado por espectrometria no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR-ATR), microdureza Knoop, expressa em KHN, e resistência mecânica à tração expressa em MPa. Os tempos de trabalho e tempos de presa foram determinados por um reômetro oscilatório com controle de temperatura da plataforma de teste estabelecida em 24oC ou 37oC. O envelhecimento acelerado foi determinado pela armazenagem dos cimentos, em suas embalagens originais, e após os testes iniciais, em estufa a 37oC por 12 semanas.A variável de modo de ativação foi determinada em 3 níveis. Os cimentos foram manipulados de acordo com as instruções dos fabricantes e ativados por luz imediatamente (controle), ativados por luz após 10 minutos de reação química no escuro (Exp 1) ou mantidos no escuro por 15 minutos, permitindo a reação química, mas sem fotoativação (Exp 2). Os cimentos tiveram suas propriedades avaliadas em função desses diferentes modos de ativação, antes e após o envelhecimento acelerado. Cimento exclusivamente ativado pela reação química foi empregado como controle quando necessário. Os diversos resultados podem ser resumidos em alguns aspectos de interesse. O tempo de trabalho e o tempo de presa de todos cimentos foram afetados significantemente pela temperatura e envelhecimento (p<0.05). O aumento da temperatura acelerou os tempos de trabalho e presa. Os efeitos do envelhecimento foram materiaisdependentes. Alguns materiais apresentaram redução, enquanto outros apresentaram aumento dos tempos de trabalho e presa, independentemente da variação da temperatura. O modo de ativação e envelhecimento afetaram significantemente as propriedades dos cimentos (p<0.05). Em geral, o grau de conversão aumentou com o tempo após a fotoativação. O retardo da fotoativação por 10 minutos causou alterações no grau de conversão, independentemente do envelhecimento, e para alguns produtos somente. O envelhecimento afetou a cinética da reação química de polimerização dos cimentos. Alguns materiais não apresentaram suficiente reação química após o envelhecimento. As propriedades variaram amplamente de acordo com o modo de ativação e produto. O envelhecimento foi a variável que causou alterações mais significantes e com grande implicação na utilização clínica dos produtos. Alguns materiais se tornaram impróprios para uso após o envelhecimento acelerado. / The study aimed to evaluate the effects of curing protocol and accelerated aging on some properties of dual-cure resin cements. Additionally, the effects of different ambient temperature and aging on the working and setting times were investigated when cements were self-cured only. Properties evaluated were degree of conversion as determined by FTIR-ATR spectroscopy, Knoop microhadness as expressed by KHN, and tensile strength as expressed in MPa. Working time and setting time were determined by an oscilating rheometer with controlled temperature stage at either 24oC or 37oC. Accelerated aging was performed by storing the original product kits in an oven at 37oC for 12 weeks after initial testing had been executed. Different curing protocols were established in 3 levels. Cements were manipulated according to the manufacturers instructions and light-activated immediately (control), light-activated after 10 minutes delay of self-curing in the dark (Exp 1), or simply allowed to self-cure for 15 minutes in the dark (Exp 2). Properties were evaluated according to the different curing protocol and both before and after aging. Exclusively self-curing cement was used as control product when appropriate. The results can be summarized in some aspects of interest. The working time and setting time of all products were significantly affected by temperature and aging (p<0.05). Increased temperature resulted in shorter working time and setting time. The effects of aging were material dependent. Some products presented reduced working and setting times, while others behave otherwise, regardless of the temperature. Curing mode and aging significantly affected the properties of the cements (p<0.05). In general, the degree of conversion increased with time after light-activation. The curing delay for 10 minutes caused alterations in the degree of conversion, regardless of aging, for some products, but not all. Aging affected the curing kinectics and general properties of all cements. Some materials did not present sufficient cure after aging. Properties varied widely according to curing protocol and product. Aging was the variable that most affected the products and the most relevant regarding the clinical use of the materials. Some products were deemed improper for clinical use after accelerated aging.

Made available in DSpace on 2014-08-20T14:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese_Jovito_Adiel_Skupien.pdf: 8297294 bytes, checksum: 72ce694b2bb9e499cf0353c4c4b8df4e (MD5) Previous issue date: 2014-03-14 / Glass fiber posts and composite resins are widely used materials in restorative dentistry. The various forms of presentation and technical approach, as well as different handling prior to their use, can result in diverse outcomes, which can determine the success or failure of the restorative procedure. Thus, the aim of this study was to evaluate the performance of glass fiber posts and composite resins in front of several factors related to it uses in dentistry. For this, the study was divided into three parts: An in vitro study, an in vivo study and a systematic review. The in vitro study aimed to evaluate the effect of cementation delay of indirect composite resin restorations in previously hybridized dentin. Three strategies of cementation were tested through different protocols. Beam-shaped specimens from tooth/restoration were obtained and submitted to microtensile testing to evaluate the bond strength and types of failures, where the results were analyzed by ANOVA and Tukey s post hoc tests and linear regression. Regular cement and adhesive threestep etch-and-rinse adhesive system showed the highest values of bond strength, followed by the same cement and two-step etch-and-rinse adhesive system and the lowest values for self-adhesive cement groups. Linear regression showed an improvement in the bond strength values when three-step adhesive system was used, however, all groups had adequate values of bond strength, even in unfavorable situations. The randomized clinical trial evaluated the longevity of metal-ceramic crown and composite resin restorations performed in endodontically treated teeth that received a glass fiber post. Fifty-six severely damaged teeth but with at least one entire wall were randomly allocated into two groups according to the type of restoration. The longevity was assessed through Kaplan-meier and clinical evaluation by descriptive analysis. The recall rate was 100%, fifty-six teeth were re-evaluated with no absolute failure. However, eight composite resin restorations had failed (all reparable). A significant difference between type of restoration was found. Indirect restorations provided higher acceptable clinical performance after two-year of followup, although composite failures were liable to repair. The systematic review compared factorts that can influence retention of glass fiber posts to intraradicular based on in vitro studies which compared the bond strength of resin cements. Searches were carried out in Pubmed and Scopus database up to December 2013. Thirty-four studies were included in the review and several variables were extracted. The presence of endodontic treatment significantly decrease the bond strength, meanwhile other variables can influence according to the type of resin cement. Thus, factors as type of cement application and pretreatment of post can influence glass fiber post retention, however, self-adhesive resin cements are less sensitive to luting procedures / Pinos de fibra de vidro e resinas compostas são materiais amplamente utilizados em odontologia restauradora. As diferentes formas de apresentação e técnicas de emprego, bem como diferentes manobras prévias às suas utilizações podem implicar em desfechos clínicos mais ou menos favoráveis, que podem determinar o sucesso ou falha de um procedimento restaurador. Assim, o objetivo deste estudo foi avaliar o desempenho de pinos de fibra de vidro e resinas compostas frente a diversos fatores relacionados ao seu uso em odontologia. Para isso, o estudo foi dividido em três partes: estudo in vitro, estudo in vivo e revisão sistemática. O estudo in vitro objetivou avaliar o efeito do retardamento da cimentação de restaurações indiretas de resinas compostas em dentina previamente hibridizada. Três estratégias de cimentação foram testadas com diferentes protocolos. Palitos do conjunto dente/restauração foram obtidos e submetidos ao teste de microtração para avaliação da resistência de união e padrão de fratura, onde os valores foram analisados através de ANOVA e teste post hoc Tukey (!=0,05) e regressão linear. Cimento convencional e sistema adesivo de 3 passos apresentaram os maiores valores de resistência de união, seguidos do mesmo cimento e sistema de 2 passos, sendo os menores valores para o grupo do cimento auto-adesivo. A regressão linear demonstrou uma melhora significativa nos valores de resistência quando o sistema de 3 passos foi utilizado, entretanto, todos os grupos tiveram resultados adequados, mesmo em condições desfavoráveis. O ensaio controlado randomizado avaliou a longevidade de restaurações metalo-cerâmicas e de resinas compostas confeccionadas em dentes tratados endodonticamente que receberam um pino de fibra de vidro. Cinqüenta e seis dentes com a coroa danificada, porém, com uma face intacta, foram alocados em dois grupos aleatoriamente, de acordo com o tipo de restauração. A longevidade das restaurações foi avaliadas através de Kaplan- Meier e critérios clínicos foram analisados de forma descritiva. Com uma taxa de rechamada de 100%, 56 dentes foram reavaliados e nenhum foi perdido. Porém, 8 restaurações de resina composta falharam e sofreram reparos. Houve uma diferença significativa para o tipo de restauração em relação ao sucesso. Assim, restaurações indiretas apresentaram uma melhor performance clínica após 2 anos de acompanhamento, embora as falhas apresentadas no grupo que recebeu resinas diretas tenham sido reparáveis. A revisão sistemática comparou fatores que podem influenciar na retenção de pinos de fibra de vidro em dentina intra-radicular baseado em estudos in vitro que compararam a resistência de união de cimentos resinosos. Após uma busca realizada nos bancos de dados Pubmed e Scopus até dezembro de 2013, trinta e quatro estudos foram incluídos na revisão e diferentes variáveis foram extraídas. A presença de tratamento endodôntico diminuiu significativamente a resistência de união, enquanto que demais variáveis variam sua influência de acordo com o tipo de cimento resinoso. Assim, fatores como método de aplicação do cimento e pré-tratamento do pino podem influenciar a retenção de pinos de fibra de vidro, porém, cimentos auto-adesivos são menos sensíveis à técnica de cimentação