Cette thèse a pour objectif la compréhension fine du rôle de la microstructure sur les propriétés mécaniques de composites à matrice céramique oxydes, en vue de l’introduction de ce type de matériau dans les futurs moteurs d’aviation civile. L’influence des hétérogénéités induites par la mise en forme de ce matériau est particulièrement investiguée. Ces hétérogénéités semblent favoriser l’apparition et la propagation de mécanismes d’endommagement conduisant à la ruine du matériau. L’étude est réalisée sur trois nuances de composites oxydes à tissage bidimensionnel générées à partir de trois procédés de fabrication différents. Ces procédés conduisent à la mise en place de trois types de microstructures. Des caractérisations morphologiques par porosimétrie et par μ-tomographie sont réalisées afin d’estimer la répartition des hétérogénéités et ainsi d’établir les microstructures représentatives de chaque nuance. En se basant sur ces analyses, une étude du comportement mécanique des nuances d’étude est réalisée à plusieurs échelles. Dans un premier temps, une étude des propriétés mécaniques à l’échelle macroscopique, représentative du matériau est effectuée à l’aide d’essais de traction dans le plan de tissage. En parallèle, des essais in-situ sont mis en place afin d’observer l’évolution de l’endommagement des microstructures. Ces observations permettent d’améliorer la compréhension du rôle des hétérogénéités sur l’activation des mécanismes d’endommagement. Le suivi de l’EA (Emission Acoustique) des essais est utilisé pour analyser la cinétique d’endommagement des nuances de composites oxydes. En plus de l’analyse globale de l’activité acoustique, des classifications des signaux d’EA sont réalisées. Ces classifications se basent sur la détection de signaux d’EA à l’aide de deux types de capteurs présentant des caractéristiques différentes. Une labellisation des classes est proposée en confrontant les activités de ces classes aux mécanismes d’endommagement observés lors des essais in-situ. Le couplage de l’ensemble de ces informations permet de constituer le scénario d’endommagement de chaque nuance. Il est ainsi possible d’établir le rôle de chaque type d’hétérogénéités sur le comportement mécanique des composites oxydes. / The aim of this thesis is the fine understanding on the influence of the microstructure on oxide-based ceramic matrix composites mechanical properties. These materials are good candidate for new generation of civil aircraft engines. The aim of this work is to establish a relationship between the microstructural defects generated by the manufacturing process and the mechanical behavior of the composite. These heterogeneities seem to influence the appearance and the propagation of damage mechanisms. This study is realized on three kinds of bi-dimensional oxide composites generated from three different manufacturing processes. These processes create three kinds of microstructure. Porosimetric and μ-tomographic analyses allow estimating the distribution of microstructural defects and establish typical microstructure of each oxide composite. Based on these preliminary analyses, mechanical behavior of each kind of oxide composites is studied through several representative scales. On the one hand, mechanical tensile tests are carried out in order to estimate the mechanical properties of the studied materials in the weaving plane. On the other hand, the implementation of in-situ mechanical tests allows the visualization of damage mechanisms appearance and propagation. These observations improve the understanding of the role of microstructural defects on the activation of damage mechanisms. Damage kinetics of each mechanical test are inspected through AE (Acoustic emission) analysis. This monitoring helps to link mechanical behavior with microstructural damage. In parallel with global AE analysis, AE clustering is achieved. These classifications are based on two kinds of AE sensor with different properties. Data fusion from the two sensors is accomplished. This technique allows more robust AE clustering. Cluster labelling is proposed thanks to damage mechanisms observed during in-situ mechanical tests. Damage scenarios are set up owing to macroscopic mechanical test, in-situ analysis and AE labelling. Thus, it is possible to establish the influence of each kind of microstructural defect on oxide-based CMCs mechanical behavior.

Dans le but d’une introduction en aéronautique civile, la certification des composites à matrice céramique(CMC) requiert la justification de la tenue du matériau durant toute la durée de vie de l’avion (50000h environ),dans des milieux oxydants à haute température et sous les contraintes élevées rencontrées en application. Lebut de cette thèse est d’identifier comment accélérer les essais de vieillissement pour obtenir sur de pluscourtes périodes de temps des essais représentatifs du comportement du matériau en conditions standard. Lecomposite étudié étant doté d’une matrice auto-cicatrisante dont l’efficacité est liée de manière complexe à latempérature et à l’humidité présente dans le milieu oxydant, une compréhension fine des mécanismes dedégradation est nécessaire afin de choisir des leviers d’accélération pertinents. L’influence de paramètresd’essai sélectionnés (pression partielle d’eau, type de chargement mécanique, fréquence de cyclagemécanique, température) sur les cinétiques d’endommagement est analysée, tout en vérifiant que lesmécanismes de dégradation ne sont pas modifiés. La mise en place de méthodes de suivi d'endommagementnon-destructives est indispensable pour quantifier en temps réel les niveaux de dégradation des matériauxsous différentes conditions expérimentales: le suivi par émission acoustique a été utilisé et une techniqueoriginale de suivi par mesure de résistance électrique durant des essais de longue durée a été développée.Deux modèles électro-mécaniques ont été proposés concernant l’évolution de résistance électrique àtempérature ambiante et sous conditions oxydantes. Des estimations de durées de vie basées sur cestechniques ont permis de proposer une méthodologie vers l’accélération d’essais sur CMC. / With the aim of an introduction in civil aeronautics, the certification of Ceramic Matrix Composites (CMC)requires to demonstrate the correct behavior of the material during the whole lifetime of the aircraft (about50000h), in high-temperature oxidizing environments and under the stress levels required by the applications.The goal of this thesis is to identify a methodology to accelerate ageing tests in order to get, in shorterdurations, results that are representative of the behavior of the material in standard conditions. The studiedcomposite includes a self-healing matrix which efficiency is linked in a complex way to temperature andhumidity. A thorough understanding of degradation mechanisms is therefore required in order to identifyrelevant accelerating levers. The influence of the selected test parameters (water partial pressure, type ofmechanical loading, frequency of cyclic loading, temperature) on the damage kinetics has been analyzed, whilechecking that the damage mechanisms were not modified. Non destructive monitoring techniques are essentialto quantify in real time the damage level of materials under different test conditions: acoustic emissionmonitoring has been used, and an original method of damage monitoring using electrical resistivity has beendeveloped. Two electromechanical models were proposed, describing the evolution of electrical resistance atroom temperature and under oxidizing conditions. Lifetime estimations based on these techniques led topropose a methodology towards accelerated testing on CMCs.

Le comportement mécanique non linéaire des composites à matrice céramique SiC/SiC tissés 3D résultede la microfissuration de ses constituants fragiles. Cet endommagement induit une variation descomposantes du tenseur de rigidité. La caractérisation ultrasonore de ce tenseur a nécessité l’utilisationd’un algorithme d’optimisation génétique robuste à un mélange prononcé des modes acoustiques. Le suivisous charge de ces propriétésmacroscopiques a conduit à identifier les mécanismes d’endommagement etles réseaux de fissuration. Trois régions de microfissuration matricielle : inter-fils, intra-fils transversaux etintra-fils longitudinaux, ont été localisés par analyse micrographique. Les densités associées ont été corréléesaux cinétiques d’endommagement mesurées par ultrasons, reliant la réponse macroscopique dumatériauà son endommagement microstructural. L’introduction de ces réseaux et de leur cinétique d’évolutiondans une modélisation multi-échelle du composite, a permis de confirmer les variations expérimentales desrigidités et d’accéder aux longueurs de décohésion de chaque réseau, quantités difficilement mesurables. / The non-linear mechanical behaviour of CMC involves the initiation and growth of micro-cracks. Ata macroscopic scale, mechanisms of damage can be associated with changes in the stiffness tensor components.By using an ultrasonic device coupled with a tensile machine, a spectro-interferometry methodallows the characterisation of materials during their damaging and thus, the measurement of the state ofmaterial cracking. Ultrasonic test results have yielded a typical behaviour of the 3D SiC/SiC composite. Twoarrays of multi-scale cracks are detected: i) crack perpendicular to the load, i.e., the transverse cracking, ii)debonding on interfaces yarn / matrix or fibre / matrix. The simultaneous use of ultrasonic characterisationresults and micrographic observations under load lead to make assumptions about the kinetics of crackingof these materials: i) transverse matrix cracking between yarns, ii) superimposed on the transverse crackingof transversal yarns, iii) when those both arrays of cracking saturate, transverse cracking reaches the longitudinalyarns. This microscopic cracking array is coupled to matrix/fibre debonding. The micrographicobservations made during a tensile test have been used to estimate the density of transverse cracking versusthe applied stress. The lengths of the decohesion are not measured but can be estimated by comparisonwith amulti-scale modelling.

Les CMC oxyde/oxyde sont de bons candidats pour des applications thermostructurales. Le comportement mécanique et les mécanismes d’endommagement de deux composites alumine/alumine à renforts tissés bi- et tridimensionnels ont été étudiés et comparés. La microstructure de ces CMC à matrice faible a été caractérisée à partir de porosimétrie et de CND, tel que thermographie IR, scan ultrasonore et tomographie X, ce qui a permis de mettre en évidence la présence de défauts initiaux. Le comportement mécanique en traction, ainsi qu’en compression dansle cas du CMC à renfort bidimensionnel, dans la direction des fibres ainsi que dans la direction ±45°, aété étudié à température ambiante. Afin d’exploiter pleinement ces essais, nous avons eu recours à plusieurs méthodes d’extensométrie et de suivi d’endommagement, telles que la thermographie IR et l’émission acoustique. Les propriétés mécaniques à rupture ainsi que le module de Young du CMC à renfort bidimensionnel développé à l’Onera se sont avérées supérieures à celles disponibles dans la littérature. Les mécanismes d’endommagement des matériaux ont été déterminés à partir d’observations post mortem au MEB et d’essais in situ dans un MEB, ce qui a permis d’évaluer la nocivité des défauts initiaux. Enfin, l’étude du comportement mécanique de ces composites a permisde proposer un modèle d’endommagement tridimensionnel qui permettra de poursuivre le développement de ces matériaux grâce à du calcul de structure. A l’issue de cette thèse, des pistes d’amélioration des procédés d’élaboration et de choix d’instrumentation à utiliser pour les futures études, notamment en ce qui concerne le suivi d’endommagement, ont également été proposées. / Oxide/oxide CMCs are good candidates for thermostructural applications. Themechanical behaviour and damage mechanisms of two alumina/alumina composites with two andthree dimensional woven reinforcements were studied and compared. The microstructure of theseweak matrix CMCs was characterized by porosimetry and NDT methods, such as IR thermography,ultrasound scanning and X-ray tomography, which highlighted initial defects. The mechanicalbehaviour was studied through tensile tests, as well as compression tests in the case of the twodimensionalreinforced CMC. These tests were conducted at room temperature, in the fibres directionsand in the ±45° direction. In order to fully exploit these tests, several extensometry and damagemonitoring methods, such as IR thermography and acoustic emission, were used. Young’s moduli andmaximum stresses and strains of the two-dimensional reinforced CMC developed at Onera appearedto be higher than those available in the literature. The damage mechanisms of the materials weredetermined by post mortem SEM observations and in situ testing in a SEM, which made it possible toassess the nocivity of initial defects. Studying the mechanical behaviour of these composites finallyenabled the development of a three-dimensional damage model that will facilitate the furtherdevelopment of such materials, through finite element analysis. Finally, some improvements regardingthe manufacturing processes and the instrumentation for damage monitoring were suggested forfuture studies.

Les composites à matrice céramique ont initialement été développés pour des applications aérospatiales, aéronautiques militaires ou énergétiques en raison de leurs bonnes propriétés à haute température. Ils sont généralement fabriqués par le procédé CVI (Chemical Vapour Infiltration). Un nouveau procédé hybride combinant l’imprégnation de poudre au sein de préformes, suivie de la CVI Réactive(RCVI), est proposé afin de réduire les temps de production. Cette voie est basé sur l’adaptation du procédé RCVD à l’infiltration en milieu poreux. En RCVD, l’absence d’une partie des éléments du dépôt de carbure dans la phase gazeuse implique une consommation/conversion du substrat solide. Dans cette étude, la croissance et la consommation associée ont été étudiées en fonction de divers paramètres dans le système chimique Ti-H-Cl-C. Cette étude est accompagnée d’analyses (DRX, XPS, IRTF) des produits issus de la réaction chimique de formation du TiC. Ensuite, la conversion partielle d’une poudre de carbone submicronique enTiC et la consolidation des zones compactes de poudre par l’infiltration RCVI utilisant le mélange gazeux H2/TiCl4 a été étudiée. La porosité résiduelle et la teneur en TiC ont été mesurées par analyse d’image à différentes distance de la surface des matériaux. Selon la température, plusieurs centaines de micromètres infiltrés ont été obtenus. Finalement, les résultats ont été transposés à l’infiltration RCVI de préformes type CMC. Malgré une teneur minimale de 25% de TiC dans l’ensemble de la préforme, les résultats montrent une mauvaise homogénéité d’infiltration et une mauvaise cohésion des blocs de poudre consolidés avecles fibres de leurs environnements. / Ceramic matrix composites were originally developed for aerospace,military aeronautics or energyapplications thanks to their good properties at high temperature. They are generally made by ChemicalVapor Infiltration (CVI). A new short hybrid process combining fiber preforms lurry impregnation ofceramic powders with an innovative Reactive CVI (RCVI) route is proposed to reduce the productiontime. This route is based on the combination of Reactive Chemical Vapour Deposition (RCVD), whichis often used to deposit coatings on fibres, with the Chemical Vapor Infiltration (CVI).In RCVD, the absence of one element of the deposited carbide in the initial gas phase involves theconsumption/conversion of the solid substrate. In this work, the RCVD growth and the associatedconsumption were studied with different parameters in the Ti-H-Cl-C chemical system. The study hasbeen completed with the chemical products analysis, combining XRD, XPS and FTIR. Then, the partialconversion of sub-micrometer carbon powders into titaniumcarbide and the consolidation of greenbodies by RCVI from H2/TiCl4 gaseous infiltration were studied. The residual porosity and the final TiCcontent were measured in the bulk of the infiltrated powders by image analysis from scanning electronmicroscopy. Depending on temperature, few hundred micrometers-depth infiltrations are obtained.Finally, the results have been transposed to the RCVI into CMC-type preforms. Despite aminimalTiC content of 25% in the overall preform, the results shown a bad homogeneity of the infiltration anda poor cohesion of fibres with RCVI consolidated powder of their environment.

Un nouveau procédé d’élaboration de CMC par voie liquide a été développé ; il met en œuvre l’utilisation de charges réactives afin d’obtenir un composite à bas coût. Afin de préserver le renfort en fibres Nicalon, ces charges doivent réagir sous azote à une température inférieure à 1100°C. Deux charges réactives répondant ces critères et présentant une prise de volume intéressante ont été identifiées : AlB2 et TiSi2.Le broyage planétaire de ces charges a été étudié afin d’évaluer l’influence de l’affinement de la microstructure sur les propriétés. Des poudres de surface spécifique élevée et de granulométrie proche l’échelle nanométrique ont été obtenues. La nitruration des charges a été analysée et un effet de taille a pu être mis en évidence sur la réactivité du TiSi2.Les poudres broyées ont été mises en suspension pour être imprégnées au sein de préformes. Les échantillons ont ensuite subi une étape de nitruration à 1100°C, cruciale pour la cohésion de la matrice. Un cycle PIP a ensuite été réalisé pour diminuer la porosité résiduelle.L’oxydation des matériaux obtenus a été étudiée dans des conditions correspondant à l’application aéronautique visée. Les propriétés mécaniques des composites élaborés ont été évaluées par des essais de flexion 3 points. La combinaison de l’utilisation de la charge réactive TiSi2 et d’un polysiloxane a permis d’obtenir un composite dont la contrainte à rupture est remarquable compte tenu du faible nombre d’étapes nécessaires à son élaboration par voie liquide. / A new CMC manufacturing process has been developped ; the active filler technique is used in order to obtain a low cost composite. Active fillers must react under nitrogen atmosphere at a temperature below 1100°C so that the Nicalon fiber reinforcement is not damaged. Two active fillers meeting these criteria and offering an interesting volume expansion have been identified : AlB2 et TiSi2.The planetary milling of these fillers has been explored in order to assess the influence of microstructure refinement on properties. Powders with high specific surface areas and of granulometry close to the nanometric scale were obtained. The nitridation of the active fillers was examined and a size effect on TiSi2 reactivity was displayed.Milled powders were used in colloidal suspensions in order to be impregnated in preforms. Samples were subsequently nitrided at 1100°C ; this step was crucial for matrix cohesion. A PIP cycle was eventually performed in order to reduce residual porosity.The oxydation behaviour of materials was studied in conditions corresponding to the considered aeronautics application. Mechanical properties of composites were estimated by 3 point bending tests. Combining the use of TiSi2 and of a polysiloxane enabled to obtain a composite whose maximum bending stress was remarkable considering the limited number of steps required for its processing.