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SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO COMPLEXO DE ALUMÍNIO COM O AURINTRICARBOXILATO DE AMÔNIO (ATA) COMO LIGANTE. / SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF ALUMINUM COMPLEX WITH AURINTRICARBOXILATO AMMONIUM (ATA) AS A BINDERLeal, Jouberty Penha 14 October 2009 (has links)
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Previous issue date: 2009-10-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The [Al(H2ATA)]SO4.H2O complex was synthesized and characterized in order to understand the coordination aurintricarboxilato the ligand to the metal aluminum, since this metal is considered for the scientific community as neurotoxic. The compound is of the type [Al(H2ATA)]SO4.H2O and was characterized by elemental analysis, infrared absorption and UV-visible, palarografia voltammetry and differential pulse, conductance and potentiometry techniques.The vibrational frequencies υ (AlO) for the complex were 923cm-1 and 707cm-1. This complex exhibits three bands 233 nm (máx = 2,34 104 L. cm-1. mol-1), 318 nm (máx = 1,84 x 104 L. cm-1. mol-1) and 520 nm (máx = 2,0 x 103 L. cm-1. mol-1) assigned to charge transfer π→π*. We obtained the value of E1/2 = -260 mV reference electrode), glassy carbon (working electrode) and platinum (auxiliary electrode) for the complex from the cyclic voltammetry and differential pulse polarogram. The stoichiometry of 1:1 (M:L) for the complex was determined by Job's method and confirmed by measures of conductance. Were determined pKa's for the free ligand ATA: pK1 = 4.80, pK2 = 5.73 and pK3 = 10.50, concerning the first, second and third deprotonation of the ligand H3ATA. The potentiometric measurement of the complex under study shows value of pK1 = 4.41 and pK2 = 4.55 for the first and second equivalence point, respectively, showing the presence of two ionizable hydrogens present in the complex. / O complexo [Al(H2ATA)]SO4.H2O foi sintetizado e caracterizado com objetivo de entender a coordenação do ligante aurintricarboxilato ao metal alumínio, uma vez que este metal é considerado para comunidade científica como neurotóxico. O composto apresenta fórmula molecular [Al(H2ATA)]SO4.H2O. O complexo foi caracterizado por analise elementar, técnicas de absorção de infravermelho e UV-visível, voltametria e palarografia de pulso diferencial, condutância e potenciometria. As frequências vibracionais na região do infravermelho υ(AlO) para o complexo foram 923cm-1 e 707cm-1. Esse complexo apresenta três bandas 233(máx = 2,34 x 104 L. cm-1. mol-1), 318 nm (máx = 1,84 x 104 L. cm-1. mol-1) e 520 nm (máx = 2,0 x 103 L. cm-1. mol-1) atribuídas a transferência de carga π→π*. Obteve-se o valor de E1/2 = 260 mV com os eletrodo: Ag/AgCl (eletrodo de referência); carbono vítreo (eletrodo de trabalho) e platina (eletrodo auxiliar) para o complexo a partir da voltametria cíclica e do polarograma de pulso diferencial. A estequiometria 1:1 (M:L) para o complexo foi determinada através do método de Job e confirmado por medidas de condutância. Foi determinado os valores de pKa para o ligante ATA livre: pK1 = 4,80; pK2 = 5,73 e pK3 = 10,50, referentes a primeira, segunda e terceira desprotonação do ligante H3ATA. A medida potenciométrica para o complexo em estudo apresenta valores de pK1 = 4,41 e pK2 = 4,55 para o primeiro e segundo ponto de equivalência respectivamente, o que evidencia a presença de dois hidrogênios ionizáveis presente no complexo.
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Formação de coordenadores pedagógicos e o uso de tecnologias educacionais: percepções e significadosMartins, Leandro Wendel 01 February 2018 (has links)
Submitted by Jaqueline Duarte (1157279@mackenzie.br) on 2018-04-13T16:37:43Z
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Previous issue date: 2018-02-01 / The research insert itself on the research line of the Educator's Formation for Interdisciplinarity Master's Program: Education, Art and History of Culture from Universidade Presbiteriana Mackenzie. The investigation subjects were the pedagogical coordinators from Peruíbe municipal system and the object of analysis is focused on the ongoing training course in service for them. The study seeks to understand through the analysis of official documents, literature and documents collected during the course, the coordinator´s profile and his / her performance in everyday school. The course drawing up curricular proposal was carried out with the participation of the pedagogical coordinators through their notes of problems, needs and willing to studying and researching that emerged from the discussions done. The collected material was selected focusing on the Digital Didactic Resources (DDR) and based on the works of Pretto (2006), Rojo (2012) and Pérez Gómez (2015). The teachers / researchers collected data about the use of DDRs, meanings and perceptions pointed out by pedagogical coordinators of the educational system during constructions carried out using digital artefacts. Lastly, the considerations we raised point to the need for legal formalization of the role of pedagogical coordinators in national and regional scenario, the desire for and appreciation of the ongoing education focused on the use of DDR and the importance of sudying the education theorists and others. / A pesquisa insere-se na linha de pesquisa Formação do Educador para Interdisciplinaridade do Programa de Mestrado: Educação, Arte e História da Cultura da Universidade Presbiteriana Mackenzie. Os sujeitos de pesquisa foram os coordenadores pedagógicos da Rede Municipal de Ensino de Peruíbe e o objeto de análise tem como foco o curso de formação continuada em serviço para os mesmos. O estudo busca entender, por meio da análise de documentos oficiais, literatura e documentos coletados durante o curso, o perfil do coordenador e sua atuação no cotidiano escolar. O processo de elaboração da proposta curricular do curso foi realizado com a participação dos coordenadores pedagógicos por meio de apontamentos de problemas, necessidades e desejos de estudo e pesquisa que emergiram a partir das discussões realizadas. O material coletado foi selecionado tendo como foco os Recursos Didáticos Digitais (RDD) e fundamentado para análise pelas obras de Pretto (2006), Rojo (2012) e Pérez Gómez (2015). Os professores/pesquisadores coletaram dados sobre a utilização dos RDD, significados e percepções apontadas pelos coordenadores pedagógicos da rede de ensino, durante as construções realizadas por meio de artefatos digitais. Por fim, as considerações que levantamos apontam para a necessidade de formalização legal da função dos coordenares pedagógicos no cenário nacional e regional, o desejo e valorização da formação continuada voltada para uso de RDD e a importância do estudo de teóricos da área da educação e outros.
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Efeitos do imobilismo e potencial terapêutico: do treino motor imaginárioMarina Faveri de Oliveira 24 October 2012 (has links)
A imobilização de membros e/ou articulações é prática utilizada na clínica no tratamento de diversas patologias, podendo variar em sua extensão e duração. Acometimentos ortopédicos comuns, como fraturas e lesões músculo-tendíneas, podem exigir como tratamento de dias a semanas de imobilização do segmento afetado. Além dos efeitos clínicos almejados, a imobilização desencadeia alterações negativas que afetam localmente o sistema musculoesquelético, mas que também trazem consequências para o sistema nervoso central (SNC) e sistema nervoso periférico. Tais consequências negativas implicam em perdas funcionais, que podem levar à dependência parcial ou completa para a realização de atividades da vida diária, como a higiene, a alimentação e a locomoção, com enormes custos individuais, familiares e sociais. É necessário, portanto, esclarecer a natureza de tais efeitos negativos e, em especial identificar o quão cedo se apresentam as alterações comportamentais e fisiológicas decorrentes do imobilismo, assim como quantificá-las e determinar a efetividade de estratégias de interferência neste processo. Neste trabalho, investigamos os efeitos de 24 horas de imobilização sobre diferentes tarefas motoras, como apertar botões, realizar a oposição do polegar em sequências variadas e fazer o alcance de alvos com o membro superior. Investigamos também, para a tarefa de oposição do polegar, o potencial terapêutico do treino motor imaginário durante o período de imobilização. Em nossos resultados, não encontramos efeitos estatísticamente significativos da imobilização sobre o comportamento motor nas tarefas pesquisadas. Adicionalmente, o treino motor imaginário na tarefa de oposição do polegar levou a uma piora no desempenho na tarefa de alcance. Esses resultados são relevantes no sentido de ressaltar que a imobilização, um recurso terapêutico importante, apresenta efeitos colaterais, mas esses não se instalam tão rapidamente quanto inicialmente hipotetizamos. É provável, ainda, que a imobilização atue de forma distinta sobre diferentes habilidades motoras, sendo umas prejudicadas com maior intensidade e precocidade do que outras. Entre as habilidades motoras afetadas pela imobilização, pode ser que encontremos, inclusive, a habilidade de imaginar cinestesicamente movimentos. O presente estudo investigou um tipo específico de treino motor imaginário, em voluntários saudáveis, submetidos a um período extremamente curto de imobilização. Possivelmente, os resultados de outros tipos de treino (variando, por exemplo, a intensidade do treino, a forma de admnistração e até mesmo a tarefa) podem ser diferentes. As sutilezas envolvidas na execução do treino motor imaginário provavelmente são a raiz da variabilidade nos resultados obtidos nos diversos experimentos da literatura. Os usos do treino motor imaginário devem, portanto, continuar a ser submetidos à experimentação, para que sua prescrição seja criteriosa e beneficie satisfatoriamente a função motora após a imobilização / The immobilization of body segments is frequently used for the treatment of orthopaedic injuries, such as fractures and soft tissue lesions. Immobilization may be as long as days or weeks, leading to several undesired side effects. The negative effects due to immobilization are felt not only in the immobilized limb, but also in the central nervous system. They lead to several functional impairments, compromising the independency of the patients in fulfilling their daily activities. Therefore, its necessary to determine the nature of such negative effects, and, specially, determine how early the functional and physiological impairments present themselves, as much as to quantify them and stabilish strategies for interference on them. In the present work, we investigated the effects of a 24-hour period of immobilization of the upper limb over several motor tasks, such as pressing buttons, oppose the thumb to the other fingers in several sequences and reaching targets. We also addressed the issue of the potential benefits of delivering a motor imagery training session, specific to the thumb opposition, during the immobilization period. Our results showed no significant effect of immobilization over the motor behavior in the evaluated tasks. Aditionally, the motor imagery training in opposing the thumb lead to an impairment on the reaching task. These results are relevant to reassure that immobilization is a safe therapeutic tool, for its side effects do not present themselves as early as hypothesized by us. Its possible, yet, that immobilization has distinct effects over different motor habilities and, in doing so, that some of the motor skills are more affected than others. It is possible that, between the motor skills affected by immobilization, we found the motor imagery hability. The present study investigated specific schedule of motor imagery training, in healthy volunteers, submited to a very short immobilization period. Its possible that other training schedules (varying the intensity, the way of administering it e even the task) might have other results then ours. The subtleties involved in motor imagery training may be the cause for the great amount of variance found in literature about it. The uses of motor imagery should be submitted to experimentation. In this way, it might be prescribed with criteria and benefit the restoration of motor function
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Concepção e implementação de um modelo de coordenação para uma plataforma de visualização exploratória / Conception and implementation of a coordination model for a exploratory visualiization platformVilson Moreno 26 May 2006 (has links)
Técnicas de Visualização Exploratória acopladas a estratégias de interação podem ser muito úteis para apoiar processos de descoberta de conhecimento a partir de dados. Múltiplas visualizações de um mesmo conjunto de dados permitem observá-lo sob várias perspectivas, bem como explorar os pontos fortes e minimizar o efeito dos pontos fracos de técnicas específicas. Nesse contexto, é interessante que as múltiplas visualizações estejam coordenadas de forma que ações de interação executadas pelo usuário sobre uma delas possam ser propagadas para as demais durante as etapas exploratórias. Um aspecto complexo do projeto de ferramentas de visualização é justamente como acoplar representações visuais e controles interativos de maneira flexível. Esse projeto de mestrado abordou a concepção e implementação de um modelo de coordenação de ações capaz de tratar a coordenação entre múltiplas visualizações de forma genérica e flexível. Para isso, foram estudados alguns modelos de coordenação descritos na literatura e utilizados em Sistemas de Visualização de uso geral. O modelo proposto foi implementado no InfoVis, uma plataforma de software extensível que incorpora múltiplas técnicas de visualização exploratória, em desenvolvimento no ICMC-USP / Exploratory Visualization techniques in association with interaction techniques provide useful tools to support knowledge discovery processes from raw data. Multiple visualizations of the same data set allows users to observe the data from multiple perspectives, so as to make the most of the strengths of each technique, while minimizing their weaknesses. In this context, in exploratory processes it is interesting to coordinate the multiple visualizations, so that user interaction actions on one visualization are reflected in the remaining ones, thus reducing the cognitive load on the user. A complex aspect in the project of visualization tools is how to connect visual representations and interactive controls in a flexible way. This work approaches the conception and implementation of a coordination model capable of handling multiple visualizations in a generic and flexible manner. In order to accomplish this, some coordination models described in recent works in the literature and used in multi-purpose Visualization Systems were studied. The proposed model was implemented in InfoVis, an extensible software framework that incorporates multiple exploratory visualization techniques under development at the ICMC-USP
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Uma metodologia para análise da coordenação e seletividade da proteção de sistemas de distribuiçãoLedesma, Jorge Javier Giménez 12 April 2012 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-04-19T18:21:33Z
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Previous issue date: 2012-04-12 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho propõe o desenvolvimento de modelos e métodos numéricos para a análise da
seletividade e coordenação da proteção de sobrecorrente em sistemas de distribuição. A
primeira etapa consiste na adaptação de um programa existente para cálculo de defeitos em
coordenadas de fase, incorporando dois algoritmos para cálculo de defeitos. As metodologias
de cálculo de defeito foram desenvolvidas utilizando as equações de injeção de correntes em
coordenadas retangulares.
Em seguida, foi desenvolvida e implementada uma formulação trifásica para análise da
coordenação e seletividade dos dispositivos de proteção, com capacidade de detectar falhas e
indicar limites de coordenação e seletividade dos dispositivos de proteção em sistemas de
distribuição. Também foram desenvolvidos modelos matemáticos dos principais
equipamentos de proteção e das funções de proteção encontrados em sistemas de distribuição.
Foram modelados: fusíveis, disjuntores, relés, religadores, transformadores de corrente e de
potencial, bem como as funções de proteção 50 e 51 com base nas normas ANSI e IEC.
A metodologia proposta foi desenvolvida no ambiente MatLab® e com o intuito de avaliar
sua eficiência foram analisados diversos sistemas testes. Os resultados obtidos dos estudos de
cada sistema são apresentados sob forma de coordenogramas, tabelas dos tempos de atuação e
gráficos comparativos de tempos.
De forma complementar são apresentadas as principais filosofias e critérios utilizados na
seleção e coordenação dos dispositivos de proteção. / This work proposes the development of models and numerical methods for the analysis of
selectivity and coordination of overcurrent protection in distribution systems. The first step is
to adapt an existing program for calculation of faults in phase coordinates, incorporating new
algorithms for exact and approximate calculations of fault conditions. The methodologies for
fault calculations were developed using the current injections equations in rectangular
coordinates.
It was then developed and implemented a three-phase formulation for analysis of coordination
and selectivity of protection devices, capable of detecting faults and indicating limits of
coordination and selectivity in distribution systems. The mathematical models of the main
protective equipment and protective functions found in distribution systems were also
developed. Fuses, circuit breakers, relays, reclosers, current and potential transformers as well
as the protection relay functions 50 and 51 based on the ANSI and IEC standards were
modeled.
The proposed methodology was developed in MatLab ® and its efficiency was validated
using several test systems. The results of studies of each system are presented in the form of
Time Currents Curves, tables of operation times and graphs of comparative performance
times.
As a complement the main philosophies and criteria used in selection and coordination of
protective devices are presented.
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Síntese e estudo de polímeros de coordenação para adsorção de gasesAlmeida, Filipe Barra de 28 July 2016 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-04T18:30:45Z
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Previous issue date: 2016-07-28 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho apresenta a síntese e estudo de polímeros de coordenação para adsorção de gases. Especificamente, os compostos apresentados foram sintetizados pela combinação do ligante INH com um dos ligantes H2BDC, H3BTC e H4BTC coordenados aos íons Co2+, Zn2+ e Mn2+, sendo um total de sete compostos. Os compostos Zn-H2BDC e Mn-H2BDC formaram-se como complexos moleculares simples pelos ligantes INH e H2BDC coordenados aos íons Zn2+ e Mn2+, sendo caracterizados pelas técnicas de espectroscopia na região do infravermelho e espalhamento Raman, pela análise elementar (CHN), análise termogravimétrica (TGA e DrTGA) e por difração de raios X por monocristal. Os mesmos apresentaram várias interações intermoleculares diferenciadas e uma rica química supramolecular. Além desses compostos citados, todos os outros cinco compostos se formaram como polímeros de coordenação. Os compostos Co-H2BDC, Zn-H3BTC e Co-H3BTC apresentaram-se como polímeros de coordenação com possibilidade de serem usados em adsorção de gases. O composto Co-H2BDC foi formado pelos ligantes INH e H2BDC com o íon Co2+ e se formou como um polímero de coordenação 2D policatenado, já o composto Zn-H3BTC foi formado pelos ligantes INH e H3BTC e o íon Zn2+ e se formou como um polímero de coordenação 1D. Ambos os compostos foram caracterizados por técnicas usuais de espectroscopia tais como espectroscopia na região do infravermelho e espalhamento Raman, análise elementar (CHN), difração de raios X por monocristais e por policristais, este último com variação de temperatura; cálculos teórico-computacionais e testes de adsorção gasosa pela metodologia B. E. T.. O composto Co-H2BDC apresentou possíveis poros em relação ao eixo cristalográfico c, mas os mesmos não possuíram tamanho suficiente para estabilizar moléculas de gás N2 adsorvido. Além disso, os cálculos teórico-computacionais comprovaram a maior estabilização da estrutura dopada com Li+ e a magnetização da mesma. Para o composto Zn-H3BTC, foi verificado que a estrutura do mesmo não mantem sua cristalinidade com o aumento de temperatura, mas que o mesmo possivelmente não se decompõe na temperatura experimental do teste de adsorção gasosa, sendo que o mesmo apresentou capacidade de adsorção de gases caracteristicamente em multicamadas. O composto CoH3BTC foi formado pelos ligantes INH e H3BTC coordenados ao íon Co2+, formando um polímero de coordenação 2D que se empilham de forma invertida e em pares, formando uma estrutura lamelar com potenciais vazios nas lamelas. Este composto foi
caracterizado por técnicas espectroscópicas, análise elementar (CHN), análise termogravimétrica (TGA e DrTGA) e difração de raios X por monocristais. Os compostos Co-H4BTC e Zn-H4BTC formaram-se como polímeros de coordenação 3D e 1D, composto pelos ligantes INH e H4BTC coordenados aos íons Co2+ e Zn2+, respectivamente. Ambos os composto foram caracterizados por técnicas usuais de espectroscopia como IV e espalhamento Raman, análise elementar (CHN) e difração de raios X por monocristais. / This work shows the synthesis and study of gas adsorption of coordination polymers. The compounds were synthetized by the combination of the ligand INH with one of the ligands H2BDC, H3BTC and H4BTC coordinated to Co2+, Zn2+ and Mn2+ ions, being seven compounds overall. The compounds Zn-H2BDC and Mn-H2BDC were formed as molecular complexes by the ligands INH and H2BDC coordinated to Zn2+ and Mn2+ ions, being characterized by spectroscopy techniques such as IR and Raman, elemental analysis (CHN), thermogravimetric analysis (TGA and DrTGA) and by single crystal X ray diffraction. The compounds showed several intermolecular interactions and a rich supramolecular chemistry. Besides the mentioned compounds, five other compounds were formed as coordination polymers. The compounds CoH2BDC, Zn-H3BTC and Co-H3BTC formed as coordination polymers with the possibility to be used in the gas adsorption. The compound Co-H2BDC was formed by the ligands INH and H2BDC with Co2+ ion forming a 2D polycatenated coordination polymer and the compound Zn-H3BTC was formed by the ligands INH and H3BTC with Zn2+ forming a 1D coordination polymer. Both compounds were characterized by spectroscopy techniques as IR and Raman, elemental analysis (CHN), by single crystal X ray diffraction and by polycrystals X ray diffraction, this last one applying temperature variation, by theoretical calculation using computational models and by B. E. T. gas adsorption methodology. It was verified that in the compound Co-H2BDC was formed pores in the axis c direction, but the pores does not have enough size to stabilize N2 gas molecule inside it. Additionally, in the theoretical calculations was confirmed the higher stability of Li-doped structure than the non Li-doped structure and further its magnetization. In the compound Zn-H3BTC was verified that its structure did not keep the crystallinity with increasing in temperature, but it did not decomposes in the experimental temperature to gas adsorption experiment. This compound showed gas adsorption properties in multilayers. The compound Co-H3BTC was formed by the ligands INH and H3BTC coordinated to the Co2+ forming a 2D coordination polymer that piles up in reverse way and in pairs. This configuration formed a lamellar structure and it was characterized by spectroscopy techniques as IR and Raman, elemental analysis (CHN), thermogravimetric analysis (TGA and DrTGA) and by X ray diffraction by single crystal. The compounds Co-H4BTC and Zn-H4BTC showed as 3D and 1D coordination polymers composed by INH and H4BTC ligands coordinated to the
Co2+ and Zn2+ ions respectively. Both compounds were characterized by spectroscopy techniques such as IR and Raman, elemental analysis (CHN), by single crystal X ray diffraction.
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Síntese e caracterização de compostos de coordenação contendo Pd(II), Pt(II) e ligantes do tipo oxamatoCosta, Marinez Maciel da 25 September 2009 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-04T20:29:28Z
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Previous issue date: 2009-09-25 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho são descritas a síntese e caracterização de oito precursores inéditos, dois contendo Pt2+ e seis contendo Pd2+, além de ligantes do tipo oxamato. São eles: [Pt(opba)].H2O, [Pt2(ppba)2].H2O, K2[Pd(opba)].H2O, K2[Pd{Pd(opba)}(H2O)2].H2O, [Pd(mpba)].2H2O, K2[Pd(mpba)].2H2O, [Pd2(ppba)2].4H2O e K4[Pd2(ppba)2].4H2O. Os precursores foram obtidos a partir da reação entre ligantes oxamato, em sua forma de ácido ou éster, e o sal do íon metálico divalente correspondente, em solução aquosa. Os ligantes, ácidos N,N’-1,2-fenilenobis(oxâmico) (H4opba), ácido N,N’-1,3-fenilenobis(oxâmico) (H4mpba) e ácido N,N’-1,4-fenilenobis(oxâmico) (H4ppba), foram obtidos a partir dos respectivos ésteres, N,N’-1,2-fenilenobis(oxamato) de etila (opba), N,N’-1,3-fenilenobis(oxamato) de etila (mpba) e N,N’-1,4-fenilenobis(oxamato) de etila (ppba), conforme descrito na literatura. Os magnetos moleculares trinucleares inéditos, [Pd(opba){Cu(bpca)}2].3DMSO. H2O e [Pd(ppba)2{Cu(bpca)}2].5DMSO.5H2O, foram obtidos a partir da reação entre os precursores K2[Pd(opba)].H2O e [Pd2(ppba)2].4H2O e [Cu(bpca)(H2O)2]NO3.2H2O, onde bpca= bis(2-piridilcarbonil)amidato. As propriedades magnéticas foram investigadas na forma das curvas de ᵡT versus T e M versus H. Os resultados indicaram que ambos os compostos possuem interações antiferromagnéticas a baixas temperaturas, e ainda sugerem que o íon Pd2+ em [Pd(ppba)2{Cu(bpca)}2].5H2O.5DMSO apresente geometria octaédrica. Todos os compostos obtidos neste trabalho foram caracterizados por análise elementar, espectroscopia vibracional na região do IV. Os ligantes e os precursores também foram caracterizados por ressonância magnética nuclear de carbono (RMN-13C) e hidrogênio (RMN-1H). Para a determinação do número de moléculas de solvente, foi utilizada a análise térmica. / In this work the synthesis and characterization of eight new precursors are described, two containing Pt2+ and six containing Pd2+, in addition to the synthesis of oxamatotype ligands. The precursors are: [Pt(opba)].H2O, [Pt2(ppba)2].H2O, K2[Pd(opba)].H2O, K2[Pd{Pd(opba)}(H2O)2].H2O, [Pd(mpba)].2H2O, K2[Pd(mpba)].2H2O, [Pd2(ppba)2].4H2O and K4[Pd2(ppba)2].4H2O. They were obtained by reaction of the oxamato ligands, in their acid or ester form, with the correspondent divalent metallic ion salt, in aqueous solution. The acid ligands, namely N,N’-1,2-phenylenebis(oxamic) acid (H4opba), N,N’-1,3-phenylenebis(oxamic) (H4mpba) and N,N’-1,4-phenylenebis(oxamic) acid (H4ppba) were obtained from their respective esters, N,N’-1,2-phenylenebis(oxamato) ethyl ester (opba), N,N’-1,3-phenylenebis(oxamato) ethyl ester (mpba) and N,N’-1,4-phenylenebis(oxamato) ethyl ester (ppba), according to procedures described in the literature. Trinuclear molecule-based magnets, [Pd(opba){Cu(bpca)}2].3DMSO.H2O and [Pd(ppba)2{Cu(bpca)}].5DMSO.5H2O were obtained by reaction of the K2[Pd(opba)].H2O and [Pd2(ppba)2].4H2O precursors with [Cu(bpca)(H2O)2]NO3.2H2O, where bpca= bis(2-pyridylcarbonyl)amine. The magnetic properties were investigated by the ᵡT versus T and M versus H plots. The results indicate that both compounds show antiferromagnetic interactions at low temperatures, and also suggest that the Pd2+ ion in the [Pd(ppba)2{Cu(bpca)}2].5DMSO.5H2O compound presents an unexpected octahedral geometry. All compounds obtained in this work were characterized by elemental analysis and vibrational spectroscopy (IR). Ligands and precursors were also characterized by carbon and hydrogen nuclear magnetic resonance (13C NMR and 1H NMR). Thermal analysis was used to determine the number of solvent molecules.
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Formação de redes metalo-orgânicas porosas a partir da combinação de ácidos carboxílicos e metais da 1ª série de transiçãoScaldini, Felipe Mageste 25 February 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-02-25 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho descreve a síntese e caracterização de oito compostos de coordenação, [Zn(PYA)2(H2O)2]n (1), [Mn(PYA)2(H2O)2]n (2), {[Co(2,5PDC)(H2O)2] .H2O}n (3), [Mn(2,5HPDC)2(H2O)2] (4), [Ni(2,3HPDC)2(H2O)2] (5), {[Cu(3,4HPDC)2(H2O)2] .DMSO}n (6), {[Co(3,4HPDC)2(H2O)2](H2O)(DMSO)}n (7) e {[Cu2(3,4HPDC)2(H2O)5]}n (8) contendo ligantes da família dos ácidos piridinodicarboxílicos, que são N-, O- doadores e podem proporcionar modos de coordenação interessantes frente aos íons metálicos da 1º série de transição selecionados para o trabalho (Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+ e Zn2+). Os ligantes utilizados foram os ácidos 2,3 piridinodicarboxílico (2,3H2PDC), 2,5 piridinodicarboxílico (2,5H2PDC), 3,4 piridinodicarboxílico (3,4H2PDC), trans-3-(piridil)-acrílico (HPYA) e 3-(2-tienil)acrílico (HTA). Dos oito compostos descritos neste trabalho, apenas três são inéditos. Os compostos inéditos, (6), (7) e (8) foram caracterizados por análise elementar, análise térmica (TG e DTA), espectroscopia vibracional na região do infravermelho, e difração de raios X por monocristal. Nesses três compostos, em acordo com os dados espectroscópicos, a difração de raios X por monocristal mostrou que os ligantes se apresentam na forma parcialmente desprotonada e além disso, observou-se a formação de redes poliméricas. Em todos os casos, os arranjos supramoleculares são formados por ligações de hidrogênio. Todos os compostos apresentam o metal central em geometria octaédrica, com excessão do composto (8) que mostra dois centros de Cu(II), sendo um em geometria octaédrica e outro como pirâmide de base quadrada. Foi feita também a descrição topológica das redes poliméricas formadas, com auxilio do programa TOPOS.
Dentre os compostos apresentados neste trabalho, apenas os compostos (4) e (5) não formam cadeias ou redes poliméricas. O teste de capacidade de adsorção de gás para o composto polimérico (6) foi feito através das isotermas de N2, utilizando o método BET. / This work describes the synthesis and characterization of eight coordination compounds, [Zn(PYA)2(H2O)2]n (1), [Mn(PYA)2(H2O)2]n (2), {[Co(2,5PDC)(H2O)2] .H2O}n (3), [Mn(2,5HPDC)2(H2O)2] (4), [Ni(2,3HPDC)2(H2O)2] (5), {[Cu(3,4HPDC)2(H2O)2] .DMSO}n (6), {[Co(3,4HPDC)2(H2O)2](H2O)(DMSO)}n (7) and {[Cu2(3,4HPDC)2(H2O)5]}n (8) containing N-,O-donor ligands from pyridinedicarboxylic acids family that can provide interesting coordination modes toward the first row transition metal ions (Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+ e Zn2+). 2,3 pyridinedicarboxylic (2,3H2PDC), 2,5 pyridinedicarboxylic (2,5H2PDC), 3,4 pyridinedicarboxylic (3,4H2PDC), trans-3-(pyridyl)-acrylic (HPYA) and 3-(2-thienyl)acrylic acid (HTA) were used as ligands. Among the eight compounds described in this work, only three are unpublished. The novel compounds, (6), (7) and (8) were characterized by elemental analysis, thermal analysis (TG and DTA), infrared vibrational spectroscopy, and single crystal X-ray diffraction analysis. In these three compounds, in accordance with the spectroscopic data, single crystal X-ray diffraction analysis showed that the ligands are present in partially deprotonated form and furthermore, the formation of polymeric networks was observed. In all cases, supramolecular arrangements are formed by hydrogen bonds. All compounds show the metal center in octahedral geometry, except compound (8) that has two Cu (II) centers; one in octahedral geometry and other in a square pyramidal geometry. A topological description was also made for the polymeric networks formed, supported by the software TOPOS.
Among all compounds presented in this work, only compounds (4) and (5) do not form polymeric chains or networks. The gas adsorption capacity test was realized for the polymeric compound (6), through N2 isothermal, using BET method.
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Síntese, caracterização e propriedades magnéticas de compostos de coordenação envolvendo metais da primeira série de transição, ligantes nitrogenados aromáticos e ânions polinitrilasEscobar, Lívia Batista Lopes 28 February 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-02-28 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho serão apresentados doze compostos de coordenação envolvendo os metais de transição Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+ e Zn2+, os ânions polinitrilas dicianamida (dca) e 2,2-diciano-1-etoxietenolato (dcne) e os ligantes nitrogenados aromáticos 5,5’-dimetil-2,2’-dipiridina (dmdpy) e 1,10-fenantrolina (fen).
Estes compostos foram caracterizados por análise elementar de CHN, análise térmica (TG/DTA), espectroscopia vibracional na região do IV e difração de raios X por monocristal. O composto Zndcadmdpy além de ser caracterizado pelas técnicas listadas acima também foi caracterizado por RMN de 1H e de 13C.
Os doze compostos estão agrupados de acordo com os ligantes utilizados. Desta forma, foram descritas quatro séries de compostos (Mdcadmdpy, Mdcafen, Mdcnedmdpy, MdmdpyNO3) e um composto independente ([Cu2(dmdpy)2Cl4]). Observou-se que todos os compostos da série Mdcadmdpy e o Cudcafen são polímeros de coordenação enquanto que os demais compostos são apenas complexos.
Através de medidas de magnetização em função da temperatura e Ressonância Paramagnética Eletrônica (EPR) foram observadas a presença de fracas interações antiferromagnéticas entre os sítios metálicos de alguns compostos.
Todos os compostos são inéditos, exceto o Cudcadmdpy e o Cudcafen que já foram relatados pela literatura.1, 2 / In this work, twelve coordination compounds involving transition metals Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+ and Zn2+, polinitriles anions dicyanamide (dca) and 2,2-dicyano-1-ethoxyethenolate (dcne) and the aromatic nitrogen ligands 5,5'-dimethyl-2,2'-dipyridine (dmdpy) and 1,10-phenanthroline (phen) are presented.
These compounds were characterized by elemental analysis (CHN), thermal analysis (TG/DTA), IR spectroscopy, and single crystal X-ray diffraction analysis. In addition, compound Zndcadmdpy was also characterized by 1H and 13C NMR.
These twelve compounds are grouped according to the ligands used. Thus, four series of compounds (Mdcadmdpy, Mdcafen, Mdcnedmdpy, MdmdpyNO3) and an independent compound ([Cu2(dmdpy)2Cl4]) have been described. It was observed that all compounds in the Mdcadmdpy series and Cudcafen are coordination polymers while other compounds are only complex.
Through measurements of magnetization as a function of temperature and Electron Paramagnetic Resonance (EPR) observed the presence of weak antiferromagnetic interactions among metal sites of certain compounds.
All compounds are novel, except Cudcadmdpy and Cudcafen already been reported in the literature.1, 2
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O trabalho gerencial na coordenação de cursos de graduação de uma universidade pública : o gestor acadêmico "fabricado" pelas circunstânciasCorrêa, Valdir da Silva 28 September 2017 (has links)
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Dissertacao Valdir da Silva Correa PPGAdm 2017 Ufes.pdf: 3415256 bytes, checksum: c1b011d28000422f4349282996abbd19 (MD5) / Dedicated to characterizing the nature of managerial work of undergraduate course
coordinators within a Federal Public Institution of Higher Education, the study presented in
this Dissertation sought to know the constitution of this managerial function taking as guiding
elements the categorization of this activity as an activity of the public sector, clothed with
high responsibility towards society and carried out by the teaching staff of the University.
From the manifestations of the collegiate coordinators and secretaries, it was identified the
context in which the function of coordination of graduation course occurs, demonstrating the
different types of conflicts, their origins, as well as the ambiguous aspects present in the
meanders of the dynamics of this ' academic managerial activity '. This study is configured as
a qualitative research with descriptive approach, in which it was used, as a form of data
collection, the resource of interviews subsidized by scripts, prepared for coordinators of
undergraduate courses and secretaries of collegiate. Data processing and analysis were based
on the content analysis method in which the themes formed thematic categories and
subcategories that emerged from the data. The results show that the managerial work of
undergraduate course coordinators does not find integral support in any specific theory about
'what management is', differing significantly from managerial functions of other types of
organizations. Relational difficulties are particularly prominent in the university environment,
preventing coordinators from obtaining collaboration from other academic agents in order to
meet the objectives of coordination and, consequently, institutional purposes. The lack of
policies that establish criteria for occupation of the coordinator function, the absence of
adequate training to act in academic management, and the emergence of relational conflicts,
especially among peers, make it difficult to reach the objectives of course coordination,
which, among many other reasons, make this function undesirable by professors. The absence
of control over teaching activity and the ambiguities present in the university environment,
not only prevent the effectiveness of the academic managerial work developed by the
coordinators, but also reflect in bad evaluation of undergraduate courses by the metrics of the
control organs of Education and, therefore restrict the scope of benefits for society from
providing good professional and citizen training to students. The typology of the physical
spaces defined for coordination may interfere with the work dynamics regarding task
execution time, quality of communication among coordinators and other academic agents and,
when coordination occurs in collective spaces, interaction among people can provide learning
on the academic management work and minimize impacts resulting from inexperience or lack
of knowledge about the activities inherent to the course coordination. / Dedicado a caracterizar a natureza do trabalho gerencial dos coordenadores de cursos de
graduação no âmbito de uma Instituição Pública Federal de Ensino Superior, o estudo
apresentado nesta Dissertação buscou conhecer a constituição dessa função gerencial,
tomando como elementos norteadores a categorização dessa atividade gestora como sendo
uma atividade do setor público, revestida de elevada responsabilidade para com a sociedade e
desempenhada por servidores públicos do quadro docente da Universidade. A partir das
manifestações dos coordenadores e secretários de colegiados, foram identificados os
contextos em que ocorre a função de coordenação de curso de graduação, demonstrando os
diversos tipos de conflitos, suas origens, bem como os aspectos ambíguos presentes nos
meandres da dinâmica dessa ‘atividade gerencial acadêmica’. Configura-se em uma pesquisa
qualitativa de abordagem descritiva, que utilizou como forma de coleta de dados o recurso de
entrevistas subsidiadas por roteiros, elaborados para coordenadores de cursos de graduação e
secretários de colegiados. O tratamento dos dados e a análise se deram a partir do método de
análise de conteúdo, cujos temas constituíram categorias e subcategorias temáticas emergidas
dos dados. Os resultados obtidos apontam que o trabalho gerencial dos coordenadores de
curso de graduação não encontra amparo integral em nenhuma teoria específica sobre ‘o que é
gestão’, diferenciando-se expressivamente de funções gerenciais de outras tipologias de
organizações. As dificuldades relacionais se destacam sobremaneira no ambiente
universitário, impedindo que os coordenadores obtenham a colaboração dos demais agentes
acadêmicos para o atendimento das finalidades das coordenações e, por consequência, das
finalidades institucionais. A falta de políticas que estabeleçam critérios para a ocupação da
função de coordenador, a ausência de formação adequada para atuação na gestão acadêmica e
o surgimento de conflitos relacionais, em especial entre os pares docentes, dificultam o
alcance dos objetivos previstos para as coordenações de cursos que, dentre tantos outros
motivos, fazem com que essa função seja indesejada pelos professores. A ausência de controle
sobre a atividade docente e as ambiguidades presentes no ambiente universitário impedem
não apenas a efetividade do trabalho gerencial acadêmico desenvolvido pelos coordenadores,
mas se refletem, também, na má avaliação dos cursos de graduação pelas métricas dos órgãos
de controle da Educação e, por consequência, restringem o alcance dos benefícios previstos
para a sociedade a partir do oferecimento de uma boa formação profissional e cidadã aos
alunos. A tipologia dos espaços físicos definidos para a coordenação pode interferir na
dinâmica dos trabalhos em termos de tempo de execução de tarefas, qualidade na
comunicação entre coordenadores e outros agentes acadêmicos e, quando a coordenação
ocorre em espaços coletivos, a interação entre as pessoas pode proporcionar aprendizados
sobre o trabalho gerencial acadêmico e minimizar impactos decorrentes de inexperiência ou
desconhecimento sobre as atividades inerentes às coordenações de cursos.
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