Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-10-18T20:27:51Z No. of bitstreams: 1 LucianiPaolaRochaCruz_TESE.pdf: 7850620 bytes, checksum: 76ac66a2a99a5841c825866204febb92 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-10-23T22:34:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 LucianiPaolaRochaCruz_TESE.pdf: 7850620 bytes, checksum: 76ac66a2a99a5841c825866204febb92 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-23T22:34:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LucianiPaolaRochaCruz_TESE.pdf: 7850620 bytes, checksum: 76ac66a2a99a5841c825866204febb92 (MD5) Previous issue date: 2017-08-21 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Nanocristais de celulose s?o nanoestruturas derivados da celulose, que ? um recurso renov?vel e abundante na natureza. Por apresentarem uma combina??o de propriedades como alta resist?ncia mec?nica e m?dulo de elasticidade, superf?cie reativa e biodegradabilidade, esses materiais t?m recebido grande interesse para aplica??es que incluem desde refor?o em materiais polim?ricos, embalagens alimentares, a aplica??es na ?rea farmac?utica. A produ??o de celulose nanom?trica a partir de fibras de algod?o tem sido relatada em v?rios trabalhos publicados na literatura. O objetivo desta pesquisa foi estudar a obten??o de nanocelulose a partir do res?duo de tecido de fibra de algod?o tingido com corante ?ndigo, devido possuir alto conte?do de celulose, pelas vias de hidr?lise ?cida e enzim?tica. Nanocelulose foi obtida com e sem a realiza??o de pr?-tratamento para remo??o do corante e os efeitos do pr?-tratamento nas caracter?sticas da nanocelulose foram avaliados. Na hidr?lise ?cida, foram avaliadas duas condi??es de tratamento para isolamento de nanocristais de celulose: concentra??es de ?cido sulf?rico de 55% m/m a 60 C ou 65% m/m a 45 C, com tempos de 30 e 60 min. Na hidr?lise enzim?tica foram estudadas as influ?ncias do tipo de complexo enzim?tico (Trichoderma reesei ATCC 26921 ou Aspergillus fumigatus), o tempo (0 a 48h) e a carga enzim?tica (7,5 ou 12 FPU). As suspens?es obtidas ap?s hidr?lise foram caracterizadas pelas t?cnicas de potencial zeta, microscopia de for?a at?mica, microscopia eletr?nica de transmiss?o, espectrofotometria de infravermelho, difra??o de raios X, an?lise termogravim?trica, a??cares redutores totais e cromatografia l?quida de alto desempenho. Os resultados comprovaram a obten??o de nanocelulose a partir do tecido de algod?o tingido com corante ?ndigo, tanto no processo via hidr?lise ?cida, como no de via enzim?tica. As imagens de microscopia indicaram nanocristais de celulose com formato alongado (agulhas) a partir da hidr?lise ?cida. No caso da hidr?lise enzim?tica, as imagens mostraram a presen?a de nanocelulose com formato esf?rico. A hidr?lise ?cida realizada na condi??o de 65% a 45 C e tempo de 60 min resultou em nanocristais com menor comprimento e di?metro, tanto para o tecido pr?-tratado como para o sem pr?-tratamento. Com rela??o a hidr?lise enzim?tica, a realiza??o de pr?-tratamento n?o alterou significativamente as caracter?sticas das estruturas micro e nanocristalina. O tamanho m?dio das nanoceluloses obtidas foram na faixa de 80 a 230nm. Os resultados do processo de hidr?lise enzim?tica indicam que as melhores convers?es de celulose em glicose ocorreram utilizando o complexo enzim?tico produzido por Trichoderma reesei ATCC 26921 com carga de enzima de 12 FPU e tempo de hidr?lise de 48h. Este trabalho demonstrou que nanocristais de celulose podem ser obtidos a partir do tecido de algod?o tingido com corante ?ndigo, sem a necessidade de pr?-tratamento para remo??o do corante, e as caracter?sticas dos nanomateriais obtidos dependem do processo de hidr?lise utilizado. / Cellulose nanocrystals are nanomaterials derived from cellulose, which is a renewable and abundant resource in nature. Due to combination of properties such as high mechanical strength and modulus of elasticity, reactive surface and biodegradability, these materials have received great attention for applications ranging from reinforcement in polymeric materials, food packaging, to applications in the pharmaceutical area. The production of nanometric cellulose from cotton fibers has been reported in several works published in the literature. The objective of this research was to study the production of nanocellulose from indigo-dyed cotton fibers from waste fabric, via acid and enzymatic hydrolysis routes. Nanocellulose was obtained with and without pre-treatment for dye removal and the effects of the pre-treatment on the characteristics of the nanocellulose were evaluated. For the acid hydrolysis, two treatment conditions for the isolation of cellulose nanocrystals were evaluated: sulfuric acid concentrations of 55% m / m at 60 C and 65% m/m at 45 C, for 30 and 60 min. For the enzymatic hydrolysis, the influence of enzyme complex type (Trichoderma reesei ATCC 26921 and Aspergillus fumigatus), time (0 to 48h) and enzymatic load (7.5 and 12 FPU) were studied. The suspensions obtained after hydrolysis were characterized by the techniques of zeta potential, atomic force microscopy, transmission electron microscopy, infrared spectrophotometry, X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, total reducing sugars and high performance liquid chromatography. The results demonstrated that nanocellulose was obtained from indigo dyed cotton fibers, in both processing routes evaluated: via acid and enzymatic hydrolysis. Microscopy images indicated needle shaped celulose from the acid hydrolysis. For the enzymatic hydrolysis, the images showed the presence of nanocellulose with spherical shape. The acid hydrolysis carried out at 65% at 45 C for 60 min resulted in nanocrystals of smaller length and diameter, both for the pretreated fabric and the fabric without pretreatment. For the enzymatic hydrolysis, the pretreatment did not affect significantly the characteristics of the micro and nanocrystalline structures. The average size of the nanocellulose obtained was in the range of 80 to 230 nm. The results of the enzymatic hydrolysis suggest that the best cellulose to glucose conversions occurred using the enzymatic complex Trichoderma reesei ATCC 26921 with enzymatic load of 12 FPU and hydrolysis time of 48h. In summary, this study demonstrated that cellulose nanocrytals can be obtained from indigo-dyed cotton fibers from waste fabric, without the need for pretreatment for dye removal, and the characteristics of the nanomaterials obtained depend on the hydrolysis process used.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arquivototal.pdf: 1879228 bytes, checksum: 90c7da6ef56a230fab2ca924b5d230db (MD5) Previous issue date: 2012-08-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The clay mineral vermiculite was modified by intercalation of ethylenediamine (en) in acidic medium based on a 24 factorial design, the selected variables were: temperature of the intercalation reaction, concentration of en+, time under stirring and acid leaching of the vermiculite. Sixteen different experimental conditions were carried out and the evaluated response was the percentage of nitrogen in each sample. The pristine and modified matrices were characterized through the following techniques, elemental analysis of CHN, x-ray diffraction, infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance for 29Si nucleus. A chemometric study was performed by using the sixteen infrared spectra to investigate the effect of the experimental conditions in the modification of vermiculite. The results showed that temperature of the reaction and the leaching process of the solid have relevant influence in terms of structural properties of vermiculite. The elemental analysis data gave 0.54 mmol g-1 for the amount of organic groups, suggesting the effectiveness of the intercalation reaction of protonated ethylenediamine (en+) in the interlayer space of the material. The solid obtained under optimized conditions was applied to adsorption of the reactive dye Remazol Blue RN from aqueous solutions, by using a 22 factorial design, the variables studied were: temperature and time of reaction, and the response was given by the UV-Vis absorption of the dye typical band. The results showed that the modified vermiculite is an efficient adsorbent for removing of Remazol blue RN from aqueous solution and the application of experimental design is important for determining the best conditions for the experimental variables. / O argilomineral vermiculita foi modificado por intercalação de etilenodiamina (en) em meio ácido. Para isto, foi empregado um planejamento fatorial 24, cujos fatores escolhidos foram: temperatura da reação de intercalação, concentração de en+, tempo de agitação e lixiviação da vermiculita, no total foram obtidas 16 amostras de vermiculita preparadas em diversas condições experimentais. A resposta avaliada foi a percentagem de nitrogênio. As matrizes pura e modificadas foram caracterizadas através das técnicas de análise elementar de CHN; difração de raios X; espectroscopia na região do infravermelho e ressonância magnética nuclear de 29Si. Um estudo quimiométrico foi realizado utilizando os espectros na região do infravermelho das 16 amostras para investigar o efeito das condições experimentais na modificação de vermiculita. Os resultados mostraram que a temperatura de reação e o processo de lixiviação do sólido tem influência relevante em termos de propriedades estruturais da vermiculita. Os dados de análise elementar forneceram o valor de 0,54 mmol g-1 para a quantidade de grupos orgânicos, sugerindo a efetividade da reação de intercalação de etilenodiamina protonada (en+) no espaço interlamelar do material. O sólido otimizado foi aplicado em processo de adsorção do corante reativo azul de remazol RN em solução aquosa, utilizando o planejamento fatorial, na qual as variáveis foram: temperatura e tempo de agitação, as respostas foram dadas pela absorção no UV-VIS da banda característica do corante. Os resultados mostraram que a vermiculita modificada é um adsorvente eficiente para a remoção do corante reativo azul de remazol RN em solução aquosa e que a aplicação do planejamento experimental é importante para a determinação das melhores condições das variáveis experimentais.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ArquivoTotal.pdf: 4033083 bytes, checksum: 6a05100e863d9679efe9792a62865701 (MD5) Previous issue date: 2013-08-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The present work consists in two steps the synthesis of TiO2 nanoparticles and its evaluation in the photodegradation of textile dyes. The first step involves the synthesis of TiO2 by the microwave assisted solvothermal method, using templates in order to obtain new properties for the materials, due to changes in the surface area, morphology variations and control of the crystalline phase. An usual way to produce these materials is by the use of surfactants and polymers. In the present work, four templates were used, polyethylene glycol (PEG 2000), sodium dodecyl sulfate (SDS), cetiltrimetylamonium bromate (CTAB) and carboxymethylcelulose (CMC). Synthesis were done using na ethanolic route with titanium isopropoxide (1 mol/L), containing the templates or not. Solutions were solvothermalized in the microwave reactor for different times of synthesis (1, 30 and 60 min), in order to evaluate the behavior of the material with different periods of irradiation. Materials with high surface areas and different morphologies were obtained with average particle sizes in the range of 10-30 nm. Powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), BET surface area, infrared spectroscopy (IR), Raman spectroscopy, ultraviolet-visible spectroscopy (UV-vis) and field emission scanning electronic microscopy (FE-SEM). The second step consists in the application of the photocatalysts in the photodegradation of the remazol golden yellow dye (RNL), when the photocatalytic efficiency of the TiO2 was observed with a meaningful influence of the properties as surface area and morphology in the photodegradation activity, with about 81 % of discoloration using TiCMC. Reactions were done using a photoreactor at room temperature, with periods of 1, 2 and 4 h with characterization of the azo dye by UV-vis spectroscopy. Photodegradation efficiency was compared to the TiO2 made by Degussa, the P25 one. / O presente trabalho consiste em duas etapas a síntese de nanopartículas de TiO2 e a sua avaliação na fotodegradação de corantes têxteis. A primeira etapa envolve a síntese dos fotocatalisadores de TiO2 pelo método solvotermal assistido por micro-ondas utilizando direcionadores com o intuito de promover novas propriedades nos materiais, acarretando em mudanças na área superficial, variações morfológicas e controle da fase cristalina. Uma maneira muito usual de produção destes materiais é o uso de surfactantes e polímeros, sendo que no presente trabalho foram utilizados quatro direcionadores, polietileno glicol (PEG 2000), sulfato de sódio dodecil (SDS), brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) e carboximetilcelulose (CMC). As sínteses foram preparadas utilizando uma solução etanólica de isopropóxido de titânio (1 mol/L), contendo ou não os direcionadores supracitados. As soluções foram solvotermalizadas no reator de micro-ondas em diferentes tempos de síntese (1, 30 e 60 min.), visando estudar o comportamento do material com o tempo de radiação. Foi obtidos materiais com altas áreas superficiais e diferentes morfologias com tamanho médio de partículas da ordem de 10-30 nm, os pós foram caracterizados por difratometria de raios-X (DRX), análise superficial de BET, espectroscopia na região do infravermelho (IV), espectroscopia Raman, espectroscopia na região do ultravioleta visível (UV-Vis) e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (FE-MEV). A segunda etapa consiste na aplicação desses fotocatalisadores na fotodegradação do corante remazol amarelo ouro (RNL), onde observamos alta eficiência fotocatalítica do TiO2 e grande influência de propriedades como área superficial e morfológica na atividade de fotodegradação, obtendo cerca de 81% de descoloração usando o TiCMC, as reações foram realizadas utilizando um fotoreator a temperatura ambiente, com tempos de 1, 2 e 4 h sendo o corante caracterizado por espectroscopia na região do ultravioleta visível. A capacidade de fotodegradação foi comparada com a atividade fotocatalítica do TiO2 degussa P25.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 2485638 bytes, checksum: 60d79f7bd25e1ad9c1ac5a5e78d9dc30 (MD5) Previous issue date: 2014-02-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The potassium niobate, KNbO3, of orthorhombic perovskite presenting ferroelectric, optical property, in addition to their use in heterogeneous photocatalysis. This work consists of two stages - the synthesis of potassium niobate and its evaluation in the photodegradation of the dye Remazol Yellow Gold (RNL). The synthesis of KNbO3 was performed by polymeric precursors and catalysts were characterized by X- ray diffraction ( XRD ), infrared spectroscopy (IR) spectroscopy, ultraviolet visible (UV-Vis) region and area analysis surface . XRD results showed that the perovskite had a far-reaching organization, and there was a decrease in the secondary phase (K4Nb6O17). IR spectra confirmed these data by presenting a reduction of the bands related to vibrations with short double bond character of the Nb = O. The surface area values were lower with increasing temperature. The photocatalyst was applied to the dye Remazol yellow discoloration of gold (RNL) and the parameters used were: radiation time (2 and 4 h), the amount of catalyst (5 or 20 mg) and the change in pH (3 and 6). It was observed that a higher radiation time, a smaller quantity of catalyst and lower pH favoring a better photocatalytic efficiency, obtaining a result of discoloration of 55 %. A comparative study was done with a temperature of 700 º C, as the best result obtained in the previous tests, and observed a photocatalytic efficiency of 67% discoloration. / O niobato de potássio, KNbO3, é uma perovskita ortorrômbica que apresenta propriedade ferroelétrica, óptica, além da sua utilização em fotocatálise heterogênea. O presente trabalho consiste em duas etapas a síntese de niobato de potássio e a sua avaliação na fotodegradação do corante Amarelo Remazol Ouro (RNL). A síntese do KNbO3 foi realizada pelo método dos precursores poliméricos e os catalisadores foram caracterizados por difratometria de raios-X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho (IV), espectroscopia na região do ultravioleta visível (UV-Vis) e análise de área superficial. Os resultados de DRX mostraram que as perovskitas apresentaram uma organização a longo alcance, e houve uma diminuição da fase secundária (K4Nb6O17). Os espectros de IV confirmaram esses dados ao apresentarem uma redução das bandas referentes às vibrações curtas com caráter de dupla ligação do Nb=O. Os valores de área superficial foram menores com o aumento da temperatura. O fotocatalisador foi aplicado na descoloração do corante remazol amarelo ouro (RNL) e os parâmetros utilizados foram: o tempo de radiação (2 e 4 h), a quantidade de catalisador (5 ou 20 mg) e a variação do pH (3 e 6). Observou que um maior tempo de radiação, uma quantidade menor de catalisador e menor pH favoreceram uma melhor eficiência fotocatalítica, obtendo um resultado de 55% de descoloração. Um estudo comparativo foi feito com a temperatura de 700 ºC, como o melhor resultado obtido nos testes anteriores, e observou uma eficiência fotocatalítica de 67 % de descoloração.

Milhões de toneladas de resíduos são gerados pela agroindústria todos os anos, gerando problemas ambientais e econômicos; muitos destes resíduos, entretanto, são ricos em nutrientes e compostos funcionais, o que poderia tornálos subprodutos com valor agregado. A utilização de subprodutos possibilita enriquecimento dos alimentos processados, redução de descarte no meio ambiente e melhor aproveitamento dos recursos naturais. Os talos de beterraba são um exemplo de resíduo com potencial a ser explorado e, assim como os bulbos, são ricos em betalaína, composto responsável pela sua coloração vermelho-violeta. Esses pigmentos são aplicáveis na indústria alimentícia como corantes naturais, mas a sua estabilidade é um dos maiores desafios frente a sua utilização. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo principal estudar a extração, a clarificação e a estabilização de betalaínas provenientes de talos de beterraba vermelha. Para tanto, foi inicialmente estudado a viabilidade da utilização dos talos de beterraba como fonte de betalaínas e, em sequência, a extração destes compostos via esmagamento. A utilização de diferentes processamentos com vistas à melhora da extração e o seu impacto na estabilidade das betalaínas presente no extrato foram investigados: o processamento por alta pressão (HPP do inglês High Pressure Processing) e o tratamento térmico com alta temperatura por curto tempo (HTST do inglês High Temperature Short Time). Por fim, foi realizado um estudo de clarificação do extrato por meio de processo de separação por membranas (PSM). A clarificação foi aplicada por microfiltração (MF) seguido por ultrafiltração (UF). Além disto, a MF também foi operada no modo diafiltração (DF). A redução da atividade da enzima peroxidase, as características físico-químicas, a cor e a taxa de degradação das betalaínas ao longo do armazenamento foram avaliados nos extratos antes e após a clarificação. Os resultados mostraram que os extratos obtidos via esmagamento possuíam em média 45% da quantidade de pigmentos presentes no extrato dos bulbos de beterraba. O processamento por HPP não foi considerado uma boa alternativa para melhorar a extração e também não contribuiu para o aumento na estabilidade dos pigmentos presentes nos extratos. O tratamento térmico HTST causou uma pequena degradação das betalaínas; porém, quando aplicado por 120 s a 85,7 °C nos extratos com alta concentração inicial, promoveu uma redução na taxa de degradação das betalaínas da amostra tratada de 1,2 para 0,4 mg de betanina/100 ml de extrato por dia após uma semana de armazenamento. No estudo de clarificação por PSM, os experimentos de MF e UF apresentaram reduções no fluxo do permeado ao longo do processo, além de elevada tendência ao fouling, em ambas as membranas. A aplicação da MF batelada seguida por UF ocasionou uma redução de 99,5% da atividade de peroxidase. Quando a MF foi operada em modo DF, a alimentação do processo foi modificada de duas bateladas de 2 L cada para uma batelada de 3 L, aproveitando melhor os pigmentos da alimentação. Além disto, a clarificação contribuiu para a estabilidade das betalaínas, uma vez que a taxa de degradação reduziu de 0,32 e 0,41 mg de betanina/100 ml de extrato por dia para 0,2 mg de betanina/100 ml de extrato por dia no 10° dia de armazenamento. Os processos de MF, em modo batelada e DF, seguidos por UF promoveram redução na turbidez e no teor de sólidos solúveis, além de extratos clarificados com cor mais intensa, luminosa e avermelhada. / Every year a huge amount of waste is generated by agricultural industry, becoming a serious environmental and economic problem; many of these wastes, however, contain nutrients and functional compounds, which could make them by-products with added value. The use of by-products allows the enrichment of processed foods and the reduction of discard in the environment, ensuring a better use of natural resources. The beet stalks are an example of waste with potential to be explored and, as the root, are rich in betalains, whose provide their red-violet color. These pigments are applicable in the food industry as natural dyes. The stability of these pigments, however, is one of the biggest challenges of using it. In this context, this work aims to study the extraction and clarification of betalains from red beet stalks. Initially it was studied the feasibility of using beet stalks like a betalain source and, after that, the extraction of these compounds through crushing was carried out. The utilization of different processing to improve the extraction and the impact on the betalain stability present in the extract were studied: the high pressure processing (HPP) and the thermal treatment high temperature short time (HTST). Lastly, a study of clarification of the extract using the membrane separation processes (PSM) was carried out. Clarification was first applied by microfiltration (MF) followed by ultrafiltration (UF). In addition, MF was also operated in diafiltration mode (DF). The peroxidase activity reduction, physico-chemical characteristics, color and degradation rate of betalains over the storage were evaluated in the extracts before and after the clarification. The results show that the stalks extract by crushing had about 45% of the pigments content in the extract from root of beet. HPP was not considered a suitable alternative to improve the extraction and did not contribute to the increase in the stability of the pigments present in the extracts. The thermal treatment HTST caused a small degradation of betalains. However, when it was applied for 120 s at 85.7 °C, in the extracts with high initial concentration, it promoted a reduction in the betalain degradation rate of the treated sample from 1.2 to 0.4 mg of betanin/100 ml of extract per day after one week of storage. In the PSM clarification study, the MF and UF experiments, showed permeated flux reduction, indicating high fouling tendency on both MF and UF membranes. The application of MF followed by UF caused a reduction of 99.5% in peroxidase activity. When MF was operated in DF mode, the process feed was modified from two batches of 2 L each to a 3 L batch, making better use of feed pigments. In addition, the clarification experiments contributed to the betalain stability, as the betalain degradation rate reduced from 0.32 and 41 mg of betanin/100 ml of extract per day to 0.2 mg of betanin/100 ml of extract per day on the 10th day of storage. The MF processes, batch and DF mode, followed by UF promoted a reduction in the turbidity and soluble solids content and the clarified extracts had color more intense, bright and reddish.

Submitted by Ana Caroline Costa (ana_caroline212@hotmail.com) on 2018-11-21T16:41:37Z No. of bitstreams: 2 Tese - Neemias Cintra Fernandes - 2018.pdf: 4113836 bytes, checksum: bff379029847f46880350ed814f5048d (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-11-26T14:06:45Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Neemias Cintra Fernandes - 2018.pdf: 4113836 bytes, checksum: bff379029847f46880350ed814f5048d (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-26T14:06:45Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese - Neemias Cintra Fernandes - 2018.pdf: 4113836 bytes, checksum: bff379029847f46880350ed814f5048d (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2018-06-18 / Azo dyes represent the most important class of textile dyes, being widely used in the pharmaceutical and food industry. These molecules are present in domestic and industrial wastewater, and are resistant to conventional effluent treatment eventually producing more toxic products than the original dyes. Advanced oxidative processes (AOPs) have been implemented in order to decompose or mineralize substances that are difficult to treat, reducing their toxicity and the inherent risks of releasing pollutants into the environment. Objective: To study the ecotoxicity and optimize the operational conditions in the decomposition of textile azo dye DR343 using Fenton and Fenton-like reactions. Method: Oxidative processes were studied using the factorial design Box-Behnken Design (BBD), and the optimization of the reaction conditions was performed by applying the desirability function. The pH of the medium, the reaction time, the concentrations of iron [Fe 2+ ] (Fenton) and [Fe 3+ ] (Fenton-like) as well as the oxidizing agent [H 2 O 2 ] were used as independent variables in the planning. The responses studied were the removal of DR343, the concentration of residual hydrogen peroxide [H 2 O 2residual ] and the mortality of Artemia salina. The toxicity of the untreated dye was evaluated in different organisms (lettuce seeds, Artemia salina and zebrafish embryos). Samples treated under optimal conditions were submitted to the same protocols. Results: The dye removal was in the range of 5.8% to 100%, being affected only by the concentration of catalyst [Fe 2+ /Fe 3+ ] in both processes. On the other hand, the process time had a significant effect on the mortality of A. salina in samples submitted to the Fenton process, which suggests formation of toxic oxidation byproducts at the beginning of the process, followed by the mineralization of the samples. Optimum conditions for the Fenton reaction included [Fe 2+ ] of 0.33 mmol.L -1 and [H 2 O 2 ] of 4.50 mmol.L -1 . Under these conditions, 100% of the dye decomposition was observed in 16.1 minutes. On the other hand, the optimal conditions of the Fenton-like process included [Fe 3 + ] of 0.25 mmol.L -1 and [H 2 O 2 ] of 0.54 mmol.L -1 . Under these conditions total dye decomposition was observed in only 9.2 minutes. No [H 2 O 2residual ] was detected in both optimized processes. No significant phytotoxic effects were observed on the untreated dye dispersions, nor after treatment in both procedures. In the case of the A. salina assays, differences between the two processes were observed. Samples treated by Fenton-like did not show significant toxicity, whereas the Fenton process induced significant mortality for this organism. Samples treated under optimal conditions, from both methods, did not induce lethal or sublethal effects on zebrafish embryos. Total organic carbon reduction of 52.0% and 34.8% was observed for Fenton and Fenton-like, respectively. Conclusion: Both the studied processes can be successfully used to decompose the DR343 dye in water, however, the Fenton reaction, despite obtaining better mineralization rates, produced more toxic by-products when compared to the Fenton-like process. The untreated dye did not show phytotoxicity, nor did it generate significant effects on zebrafish embryos. / Os azo corantes, como o Disperse Red 343 (DR343) representam a mais importante classe de corantes têxteis, além de serem amplamente utilizados na indústria farmacêutica e alimentícia. Presentes em águas residuárias industriais e domésticas, estas moléculas são resistentes aos tratamentos convencionais de efluentes e podem, eventualmente, gerar produtos ainda mais tóxicos que os corantes originais. Os processos oxidativos avançados (POAs) têm sido empregados a fim de aumentar a biodegradabilidade ou mineralizar substâncias de difícil tratamento, reduzindo sua toxicidade e os riscos inerentes ao lançamento de poluentes no meio ambiente. Objetivo: Avaliar a ecotoxicidade e otimizar as condições de decomposição do azo corante têxtil DR343 utilizando reações do tipo Fenton e Fenton-like. Metodologia: Os processos oxidativos foram estudados utilizando planejamento fatorial do tipo Box Behnken Design (BBD), e a otimização das condições de reação foi realizada pela aplicação da função de desejabilidade. O pH do meio, o tempo de reação, as concentrações de ferro [Fe 2+ ] (Fenton) e [Fe 3+ ] (Fenton-like), assim como de agente oxidante [H 2 O 2 ] foram utilizadas como variáveis independentes no planejamento. As respostas estudadas foram a remoção do DR343, a concentração de peróxido de hidrogênio residual [H 2 O 2residual ] e a mortalidade de Artemia salina. A toxicidade do corante não-tratado foi avaliada em diferentes organismos (sementes de alface, Artemia salina e embriões de zebrafish). As amostras tratadas sob condições ótimas foram submetidas aos mesmos protocolos. Resultados: A remoção do azo corante esteve na faixa de 5,8% a 100%, sendo afetada somente pela concentração de catalisador [Fe 2+ /Fe 3+ ] em ambos os processos. Por outro lado, o tempo de processo teve efeito significativo na mortalidade de A. salina em amostras submetidas ao processo Fenton, o que sugere formação de subprodutos de oxidação tóxicos no começo do processo, seguido pela mineralização das amostras. Condições ótimas para a reação de Fenton incluíram [Fe 2+ ] de 0,33 mmol.L -1 e [H 2 O 2 ] de 4,50 mmol.L -1 . Nessas condições, observou-se decomposição de 100% do corante em 16,1 minutos. Por outro lado, as condições ótimas do processo Fenton-like incluíram [Fe 3+ ] de 0,25 mmol.L -1 e [H 2 O 2 ] de 0,54 mmol.L -1 . Sob essas condições observou-se a decomposição total do corante em apenas 9,2 minutos. Não foi detectada [H 2 O 2residual ] em ambos os processos otimizados. Nenhum efeito fitotóxico significativo foi observado nas dispersões do corante não-tratado, tampouco após o tratamento em ambos os processos. No caso dos ensaios com A. salina, observou-se diferenças entre os dois processos. As amostras tratadas por Fenton-like não apresentaram toxicidade significativa, enquanto que o processo Fenton induziu mortalidade significativa para esse organismo. Amostras tratadas sob condições ótimas, oriundas de ambos os métodos, não induziram efeitos letais ou subletais aos embriões e larvas de zebrafish. Foi observada redução de carbono orgânico total de 52,0% e 34,8% para Fenton e Fenton-like, respectivamente. Conclusões: O corante não-tratado não apresentou fitotoxicidade, assim como não gerou efeitos tóxicos significativos nos embriões de zebrafish. Ambos os processos estudados podem ser utilizados com sucesso para decompor o corante DR343 em água, entretanto, a reação de Fenton, apesar de obter melhores índices de mineralização, produziu subprodutos mais tóxicos quando comparado ao processo Fenton-like.

A qualidade final do preparo do canal destaca-se, dentre outras condições, pela ausência de magma dentinário e pelo aumento da permeabilidade dentinária, de modo a permitir pela primeira, a falta de substrato para desenvolvimento de microbiota e melhor adaptação do material obturador e, pelo segundo a possibilidade de alcançar na maior profundidade do túbulo dentinário as sujidades ali eventualmente presentes e fazer com que a medicação intracanal atue plenamente no sistema endodôntico. Metodologias experimentais de avaliação dessas qualidades aferem isoladamente cada uma delas dificultando a percepção de que a interação de ambas poderia permitir compreender o seu real papel no êxito da terapia endodôntica. O objetivo deste estudo consistiu-se em criar um procedimento capaz de, no mesmo espécime dental, avaliar a presença de magma e o quanto de permeabilidade dentinária radicular se alcança após o preparo químico-cirúrgico e a irrigação-aspiração final com diferentes irrigantes. Quarenta dentes unirradiculares humanos foram preparados com instrumentos rotatórios e Endo-PTC + NaOCl a 1% e divididos em quatro grupos (n=10) no momento da irrigação-aspiração final de acordo com o irrigante a ser empregado: G I (controle) - NaOCl a 1%; G II - EDTA a 17%; G III - EDTA-T a 17% e G IV - MTAD®. Os canais foram preenchidos com azul de metileno a 0,5% e mantidos em frascos por 48 h. Decorrido este tempo, as coroas foram removidas e as raízes foram clivadas no sentido transversal obtendose fragmentos do terço cervical, médio e apical. Os espécimes foram fotografados e analisados no programa ImageLab quanto à penetração do corante. Após esta análise, os fragmentos foram novamente clivados no sentido longitudinal e preparados para MEV. As eletromicrografias foram analisadas por três diferentes avaliadores e qualificadas por escores. As substâncias irrigadoras utilizadas, quando comparadas entre si, tiveram efeitos semelhantes sobre a permeabilidade dentinária, considerando as raízes por inteiras e pelos seus terços. Na avaliação individual das substâncias irrigadoras, as diferenças de permeabilidade entre os terços radiculares não foram estatisticamente significantes, exceto para o EDTA-T cujo terço apical teve menor penetração do corante. Quando a substância irrigadora com ação quelante/desmineralizante foi empregada para irrigação-aspiração final do canal radicular, o magma dentinário foi eficientemente removido enquanto a irrigação somente com NaOCl não foi suficiente para remover o magma. Os três terços do canal radicular apresentaram o mesmo grau de limpeza das paredes da dentina radicular, exceto para o EDTA-T, cujo terço apical apresentou maior quantidade de magma quando comparado aos terços cervical e médio. A vinculação dos resultados estatísticos da permeabilidade dentinária com a remoção do magma dentinário não mostrou a mesma relação uniforme para as substâncias irrigadoras avaliadas, quer na sua totalidade quer nos seus terços, deduzindo-se que maior ou menor permeabilidade necessariamente não corresponde a menor ou maior presença de magma dentinário. As análises da permeabilidade dentinária e da remoção do magma dentinário, com aplicação inicial do corante seguido de processamento para MEV, mostraram-se viáveis nos mesmos espécimes radiculares. / After root canal preparation and removal of smear layer, penetration of intracanal dressing deep in dentinal tubules to reduce microbial growth is enhanced. Removal of smear layer also permits a more effective cleaning of organic tissue and bacteria from within the dentinal tubules and allows a better adaptation of obturation material along root canal walls. Other studies have evaluated smear layer removal and dentinal permeability in isolation on different specimens, making it difficult to interpret the interaction between smear layer and dentin permeability and their real roles in root canal treatment. The aim of this study was to create a procedure to evaluate the presence of smear layer and what its influence is on root dentin permeability after chemomechanical root canal preparation and final irrigation-aspiration with different chemicals using the same specimen. Forty single root human teeth were instrumented with rotary instruments and Endo-PTC + 1% NaOCl and ramdomly divided into four groups (n=10) at the final rinse step, according to the irrigant used: G I (control) - 1% NaOCl; G II - 17% EDTA; G III - 17% EDTA-T and G IV - MTAD®. The root canals were filled with 0.5% methylene blue and maintained in bottles for 48 h. After this time, the crowns were cut off and the roots were transversally split resulting in three fragments: coronal, middle and apical. The specimens were analyzed using ImageLab software to evaluate dye penetration. After this analysis, the fragments were then axially split and prepared for SEM. The photomicrographs were analyzed by three different evaluators and qualified by scores. When the whole roots were analyzed and the irrigants used were compared among themselves, the same effect on dentin permeability was observed. Individual evaluation of the irrigants showed, the differences in the permeability levels for all 3 root canal thirds were not statistically significant, except for the apical third of the EDTA-T irrigation group which exhibited less dye penetration. When a decalcifying irrigant was used for final rinse, the smear layer was efficiently removed. In contrast a final rinse with NaOCl was not enough to remove this layer. In all irrigation experimental groups the three different thirds of the root canals showed the same amount of smear layer removal, except for the EDTA-T group, which exhibited higher amounts of smear layer removal in the apical third compared to coronal and middle thirds. The results of both studies (dentin permeability and smear layer removal) did not show an even relationship for the irrigants evaluated, neither on their smear layer in the entire canal nor was it observed in each root canal thirds evaluated. This inferres that higher or lower dentinal permeability does not necessarily correspond to a higher or lower amount of smear layer presence. The Pearson correlation test supports these statements. The analysis of dentin permeability with initial introduction of a dye followed by the smear layer removal analysis under SEM, was shown to be a feasible procedure using the same root specimen.

As indústrias têxteis da região de Americana geram grande quantidade de efluentes e resíduos sólidos com grande carga de corantes que são naturalmente de difícil degradação. Assim o objetivo do presente trabalho foi avaliar a possibilidade de biodegradação dos corantes têxteis RBBR, índigo e preto enxofre, e dos resíduos resultantes da Estação de Tratamento de Esgoto da cidade de Americana, SP, (DAE Americana), a qual trata 400 l s-1 de esgoto municipal junto com efluentes de 43 indústrias têxteis. Foram testados quanto à capacidade de degradação a bactéria Acinetobacter johnsonii, os fungos basidiomicetos Pleurotus sajor-caju e Pleurotus ostreatus, várias espécies de cianobactérias e também material da planta raiz-forte contendo alto teor de enzimas peroxidases. A eficiência da degradação foi avaliada em termos de descoloração através de espectrofotômetria para as amostras líquidas e refletância para as amostras sólidas, e toxicidade utilizando como bioindicadores Hydra attenuata, a alga Selenastrum capricornutum, raízes de cebola (Allium cepa) e sementes de alface (Lactuca sativa). A atividade das enzimas ligninolíticas produzidas pelos fungos basidiomicetos foi determinada e alterações celulares durante a degradação foram estudadas através de microscopia eletrônica. Foi também padronizado um teste novo para uso com amostras sólidas, atualmente utilizado para amostras líquidas, chamado Luminotox. Este teste utiliza enzimas extraídas do sistema fotossintético de plantas para estimar a toxicidade das amostras, utilizando como parâmetro a redução na fluorescência emitida por estas enzimas. Vários procedimentos foram testados para exposição das enzimas às amostras e os resultados comparados com o teste Microtox. Os organismos testados foram capazes de degradar os corantes técnicos índigo e RBBR e foram eficientes na descoloração e diminuição da toxicidade do efluente da ETE. A cianobactéria Phormidium foi capaz de degradar o corante índigo completamente e foi então testada com sucesso em Bioreator de 6 l. Os fungos Basidiomicetos e a planta raiz-forte mostraram serem capazes de descolorir o lodo da ETE, entretanto a toxicidade foi aumentada após o tratamento. / The degradation of three textile dyes (RBBR, Indigo and Sulfur Black) and also the wastewater from the Municipal Treatment Station, Americana, SP, Brazil, which treats 400 l s-1 of effluent from domestic and textiles mill, were studied. The decolorization was tested for several organisms including bacterium, white-rot fungi, cyanobacterium and horseradish roots. Detoxification was appraised with three bioassays comprising the cnidarian Hydra attenuata, the alga Selenastrum capricornutum and lettuce seeds. The ligninolytic enzyme activity of the whiterot fungi strains was evaluated and cellular alterations were also studied by electron microscopy. The organisms decolorized the dyes indigo, RBBR and the effluent studied, with color removal and toxicity reduction. The cyanobacterium Phormidium was able to degrade completely the indigo dye in a Bioreactor with 6 l of capacity without increase in the toxicity. The sludge was decolorized by white rot fungi and horseradish, but the toxicity increased after the treatment. However, since the organisms showed the ability to decolorize these residues, it can be used as pre-treatment resulting in a less complex composition of sludge. After that, a study for developing a protocol for analyzing sediment samples was made based in a recent toxicity test for liquid samples. This test uses enzymes extracted from tylacoids membranes of plant photosynthetic system for evaluate the toxicity, using as parameter the fluorescence emitted by the enzymes. Several procedures were tested for exposition of the enzymes to sediment and the results were compared with the Microtox test.

Orientador: Marco-Aurelio De Paoli / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T21:14:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nono_RogerioSilva_M.pdf: 4985675 bytes, checksum: c5784cee6e3e4bb52019ba970d1b2d00 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: A estrutura e a morfologia dos filmes de TiO2 exercem uma grande influência na eficiência de conversão de energia das células solares de TiO2/corante, principalmente quando estes dispositivos são preparados com eletrólitos poliméricos. O objetivo deste trabalho consistiu em otimizar os filmes de TiO2 visando obtê-los com uma morfologia porosa mais adequada à aplicação em células solares que utilizam eletrólito polimérico. Os filmes de TiO2 foram depositados em eletrodos transparentes de vidro-FTO ("Fluorine doped tin oxide") utilizando suspensões do óxido obtidas por diferentes técnicas. As suspensões aquosas do óxido foram obtidas por síntese sol-gel a partir da hidrólise e condensação de isopropóxido de titânio e estabilizadas com poli(etileno glicol). Os filmes também foram preparados pela técnica "template", utilizando membranas porosas de acetato de celulose como molde para que os poros da membrana fossem utilizados como padrão para o óxido. Após a deposição de filmes da suspensão de TiO2, esses foram submetidos a uma etapa de tratamento térmico a 450 °C para eliminação do material orgânico. Os óxidos foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X, termogravimetria, medidas de rugosidade, espessura, tamanho de partículas, análise elementar e espectroscopia de absorção na região UV-vis. Os filmes de TiO2 foram sensibilizados com um corante de rutênio (N3, Solaronix) e utilizados como fotoeletrodos na montagem de células solares com eletrólito polimérico (poli(óxido de etileno-co-epicloridrina)84:16, NaI e I2). As células foram investigadas por curvas de fotocorrente em função do potencial e por espectroscopia de impedância eletroquímica, para se avaliar a eficiência destes dispositivos na conversão de energia. Os melhores resultados foram obtidos utilizando fotoeletrodos com duas camadas de TiO2 depositados sobre vidro-FTO. Estas células apresentaram uma corrente de curto circuito Isc = 3,8 mA cm, um potencial de circuito aberto Voc = 0,75 V e uma eficiência na conversão de energia h = 1,3 % (h = 2,6 % sob 10 mW cm). A técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica revelou que a resistência em série das células aumentou com os fotoeletrodos de dupla camada, mas esta metodologia melhorou a adesão dos filmes de TiO2 no substrato condutor, e aumentou a eficiência dos dispositivos. / Abstract: The structure and morfology of TiO2 films provide a great influence in the eficiency of light conversion to energy in the solar cells of TiO2/dye, mainly when these devices are prepared with polymer electrolyte. The goal of this work consisted in optimize the TiO2 films aiming to get films with porous structure and more suitable to apllied in solar cells with polymer electrolyte. The TiO2 films were deposited onto glass-FTO ("Fluorine doped tin oxide") utilizing TiO2 suspensions prepared by differents methodologies. Aqueous suspensions of oxide were obtained by sol-gel route from hydrolysis and condensation of titanium isopropoxide stabilized with poly(ethylene glycol). The films were prepared by template technique, utilizing porous celulose acetate membranes, the material produced has large porous structures inherited from the initial membrane form. After the deposition of films of TiO2 suspension, the photoelectrodes were submited to a thermal tratament the 450 °C to eliminate organic material. Oxides films were characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, thermogravimetry, rugosity and thickness measurements, particles size, elementar analysis and absorption spectroscopy. The TiO2 films were sensitized with a Ruthenium dye (N3, Solaronix) and used as photoelectrodes in the assemble of solar cells with polymer electrolyte (poly(ethylene oxide-co-epichlorohydrin)84:16, NaI e I2). The devices were investigated through photocurrent versus potential curves and electrochemistry impedance spectroscopy. Better results were obtained when we used photoelectrodes with double layer of TiO2 films deposited onto glass-FTO. This cells presented, short circuit current Isc = 3.8 mA cm, open circuit potential Voc = 0.75 V and efficiency h = 1.3 % (h = 2.6 % under 10 mW cm). Electrochemistry impedance spectroscopy revealed that the series resistance of cells increased with two films, but this methodology enhanced the adhesion of the TiO2 film onto glass-FTO, and improved the efficiency of the cells. / Mestrado / Quimica Inorganica / Mestre em Química

O trabalho envolve o desenvolvimento de métodos para análise de alimentos visando a determinação de ácidos fenólicos em frutas, ácido fólico em farinhas enriquecidas e corantes Sudan em produtos de pimenta utilizando eletroforese capilar nos modos de detecção UV e MS. A separação de dez ácidos fenólicos (ácidos clorogênico, siríngico, p-cumárico, benzóico, p-hidroxibenzóico, ferúlico, vanílico, cafeico, gálico e protocatecuico) foi obtida por eletroforese capilar de zona (CZE). Um eletrólito composto de 50 mmol L-1 de tetraborato e 7,5% metanol (v/v) permitiu a separação em linha de base dos dez ácidos fenólicos em menos de 15 minutos. A fim de promover o \"clean-up\", pré-concentração e liberação dos ácidos fenólicos esterificados, um procedimento de extração líquido-líquido seguido pela hidrólise alcalina foi realizado. O método foi validado obtendo-se limites de detecção de 1,63-3,80 &#181g mL-1 e limites de quantificação de 4,95-11,39 &#181g mL-1. O método otimizado foi aplicado para análise de frutas como a abiu-roxo (Chrysophyllum caimito), amora silvestre (Morus nigra L.) e tomate de árvore (Cyphomandra betacea), identificando os ácidos fenólicos na fração livre e hidrolisada. Este trabalho também otimizou o processo de extração e caracterizou a composição de ácidos fenólicos na forma livre e hidrolisada presentes no açaí Juçara (Euterpe precatória Mart.), açaí do Pará (Euterpe oleracea) e em produtos comercias de açaí como polpa congelada e \"açaí na tigela\". Para a determinação do ácido fólico, estudos de pré-concentração online foram realizados. A focalização do ácido fólico foi obtida por CZE e MEKC, devido a fenômenos de isotacoforese transiente. Um método de extração simples baseado na dissolução da farinha em solução de Na2HPO4 seguida de ultrassom e adição de HCl concentrado foi adotado. Entretanto, a detecção do ácido fólico no extrato foi obtida por MEKC com injeção de grande volume de amostra em condições eletroforéticas de 40 mmol L-1 TBS e 30 mmol L-1 SDS, 15 kV a 310 nm. Os limites de detecção e de quantificação atingidos foram de 0,047 e 0,14 µg mL-1, sendo adequados para quantificação do ácido fólico em farinhas de trigo. Um método para determinação de corantes Sudan (I, II, III e IV) em alimentos foi desenvolvido por cromatografia eletrocinética micelar (MEKC) com preenchimento parcial do capilar. A separação dos quatro corantes foi obtida utilizando-se um preenchimento de 25% do capilar (volume total) com eletrólito composto por 40 mmol L-1 NH4HCO3, 25 mmol L-1 SDS e 32,5% ACN (v/v). O restante do capilar foi preenchido com um tampão composto de 40 mmol L-1 NH4HCO3 e 32,5% (v/v) de ACN. Após otimização do método por CE-UV o método foi aplicado para o acoplamento ao CE-MS. Para detecção dos compostos no MS os parâmetros de ionização foram otimizados. A separação em linha de base dos quatro compostos foi obtida em menos de 10 min com limites de detecção de 0,57 a 0,75 µg mL-1 para detecção no UV-Vis e 0,05 a 0,2 µg mL-1 para detecção no MS. O método foi eficaz para a determinação destes corantes adicionados a amostras de molho de tomate e pimenta e chilli em pó / The present work involves the development of methods for food analysis in order to determinate phenolic acids in fruits, folic acid in enriched flour and Sudan dye in chilli products by capillary electrophoresis with UV/Vis and MS detection. The separation of ten phenolic acids (benzoic, caffeic, chlorogenic, p-coumaric, ferulic, gallic, p-hydroxybenzoic, protocatechuic, syringic, and vanillic acid) was obtained by capillary zone electrophoresis (CZE). An electrolyte composed by 50 mmol L-1 of tetraborate and 7,5% methanol (v/v) allowed the baseline resolution of all phenolic acids under investigation in less than 15 min. In order to promote sample clean up, to preconcentrate the phenolic fraction and to release esterified phenolic acids from the fruit matrix, elaborate liquid-liquid extraction procedures followed by alkaline hydrolysis were performed. The proposed method was validated with limits of detection of 1.63-3.80 µg mL-1 and limits of quantification of 4.95-11.39 µg mL-1. The optimized method was applied to evaluation of phenolic contents of abiu-roxo (Chrysophyllum caimito), wild mulberry (Morus nigra L.) and tree tomato (Cyphomandra betacea). This work also optimized the extraction process and characterized the free and hydrolysed forms of phenolic acids in Juçara açaí (Euterpe precatória Mart.), Pará´s açaí (Euterpe oleracea) and commercial products such as frozen pulp and açaí desserts. For the determination of folic acid, on-line preconcentration studies were performed. The focalization of folic acid was obtained by CZE and MEKC by transient isotacophoresis. A simple method of extraction based on dissolution of flour in a Na2HPO4 solution followed by ultrasonication and the addition of concentrated HCl was adopted. However, the detection of folic acid in flour extract was obtained by MEKC with the large volume sample injection with eletrophoretic conditions of 40 mmol L-1 TBS and 30 mmol L-1 SDS, 15 kV and 310 nm. The limits of detection and quantification reached were 0.047 and 0.14 µg mL-1, which are suitable limits to quantify folic acid in enriched wheat flours. A method of Sudan dyes (I, II, III and IV) was developed by micellar electrokinetic chromatography (MEKC) with partial filling technique. Filling 25 % of the capillary with a MEKC solution containing 40 mmol L-1 NH4HCO3, 25 mmol L-1 SDS and 32.5 % ACN (v/v), a baseline separation of the four azo-dyes was obtained. The rest of capillary was filled with 40 mmol L-1 NH4HCO3 and 32.5 % ACN (v/v). After the optimization by CE-UV the method was applied to CE-MS coupling. To detect the compounds in MS the ionization parameters were optimized. The baseline separation of four compounds was obtained in less than 10 min with limit of detection within 0.57 to 0.75 µg mL-1 to UV-Vis detection and 0.05 to 0.2 µg mL-1 to MS detection. The method was efficient in the determination of these dyes spiked in tomato chilli sauces and chilli powder.