Dans cette étude, les propriétés mécanique et la microstructure du polyéthylène à haute densité (PEHD)/ fibres de bois (Pinmaritime) ont été caractérisés. Le comportement en traction et en flexion 4 points de composites fibres de bois/polyéthylène(WPC) avec et sans additif a été étudié en utilisant des mesures de champs par stéréo-corrélation d’image numériques. Nousavons tout d’abord comparé les mesures de déformation longitudinale par stéréo-corrélation d’image à celles mesurées parextensométrie mécanique au cours d’un essai de traction simple uni-axial. Les valeurs de déformation macroscopiquemesurées sont comparables à celles obtenues par extensométrie mécanique classique. Quatre formulations ont été testées(avec ou sans l'additif et avec 10% ou 30% de bois) au travers des essais de traction et flexion 4 points en utilisant laméthode par stéréo-corrélation d’image. Nous avons pu ainsi corréler la visualisation combinée des images enregistrées parles caméras au comportement mécanique ainsi qu’aux modifications des surfaces des composites. Les résultats ont montréque les singularités au niveau de la surface des échantillons ainsi que la présence des fibres de bois (dans les proportionsutilisées durant nos essais) n’ont pas d’effets sur la qualité du composite. La stéréo corrélation d’images nous permet d’avoirune information précise sur le cisaillement tant d’un point de vue quantitatif que qualitatif. L’essai cyclique a été utilisé pouranalyser l’endommagement du composite. Les courbes en traction et flexion ont montré un comportement global non linéaire. Le module d’élasticité (MOE) est évalué par la tangente à l’origine d’un modèle de Maxwell-Binhgam ajusté paroptimisation sur les courbes expérimentales. Les cartographies fausses couleurs du champ de déformation du WPC ont étéprésentées. D’autre part, on a analysé le comportement endommageable et le degré d’hétérogénéité pour différentspourcentages de bois à l’aide des valeurs de l’écart type spatial du champ de déformation longitudinale. Par cette technique,nous avons également pu étudier les propriétés mécaniques en traction et en compression à partir d’un essai de flexion 4points. Le second objectif était d’améliorer la performance des liaisons entre les fibres de bois hydrophiles polaires et lamatrice plastique de PEHD hydrophobe non polaire. Pour cette raison, la fibre de bois a été traitée par anhydride maléique depolyéthylène (MAPE) (greffage par copolymérisation) et acétylée (greffage de chaine de carbone). Dans cette partie, nousavons étudié l’effet de MAPE ainsi que la longueur de la chaine de carbone greffée sur les propriétés mécaniques du WPC.Par ailleurs, nous avons pu observer et caractériser la morphologie à l’interface fibre de bois/HDPE du WPC greffé enutilisant un microscope électronique à balayage (MEB). / Firstly we have compared longitudinal strenght obtained by stereo correlation with mechanical extensometer forthe same tests. It is shown that macroscopic values of the longitudinal strain are closed to those measured bymechanical extensometers using standard mechanical tests. Four injected WPC formulations (with or withoutadditive and with 10% or 30% of wood) are consider. WPC surface particularities and wood fibers distributionon samples have no effect on WPC mechanical performances. Also 3D digital image correlation givesinformations on Tensile performances (from quality and quantity point of view). Cyclic tensile tests have beenperformed in order to analyse the damage of material. A non-linear behaviour is shown. The Modulus ofElasticity (MOE) is provided by a Maxwell-Bingham model fitted to the experimental tensile curves. Color mapsof the spatial strain distribution are commented. Moreover, the damage behaviour and the degree ofheterogeneity for several percentages of fibre wood-based WPC are analysed thanks to the spatial standarddeviation of the longitudinal strain field. With this technology it was possible to study of the mechanicalproperties in tensile and compression during four bending test. The second objective was to improve the linkbetween PEHD matrix and wood fibres because of the incompatibility between the polar hydrophilic wood fibresand the non-polar hydrophobic polyethylene. For this reason, the wood fibre was treated by maleic polyethyleneanhydride (MAPE) (grafting by copolymerization) and was acetylated (grafting of carbon chain). In this part, theeffect on the mechanical properties, of maleic anhydride modified polyethylene (MAPE) and of the length of thecarbon chain graft (CCG) between a (HDPE) matrix and wood fiber is studied. Furthermore, Scanning ElectronMicroscope (SEM) is used to characterize the morphology of the wood fibre / HDPE matrix interface forspecimens with carbon chain grafted.

Les réseaux de capteurs sans fil est une technologie nouvelle dont les applications s'étendent sur plusieurs domaines: militaire, scientifique, médicale, industriel, etc. La collaboration entre les noeuds capteurs, caractérisés par des capacités minimales en termes de capture, de transmission, de traitement et d'énergie, est une nécessité pour réaliser des tâches aussi complexes que la collecte des données, le pistage des objets mobiles, la surveillance des zones sensibles, etc. La contrainte matérielle sur le développement des ressources énergétiques des noeuds capteurs est persistante. D'où la nécessité de l'optimisation logicielle dans les différentes couches de la pile protocolaire et du système d'exploitation des noeuds. Dans cette thèse, nous approchons le problème d'optimisation d'énergie pour les applications collaboratives via les méthodes de sélection des capteurs basées sur la prédiction et la corrélation des données issues du réseau lui-même. Nous élaborons plusieurs méthodes pour conserver les ressources énergétiques du réseau en utilisant la prédiction comme un moyen pour anticiper les actions des noeuds et leurs rôles afin de minimiser le nombre des noeuds impliqués dans la tâche en question. Nous prenons l'application de pistage d'objets mobiles comme un cas d'étude. Ceci, après avoir dresser un état de l'art des différentes méthodes et approches récentes utilisées dans ce contexte. Nous formalisons le problème à l'aide d'un programme linéaire à variables binaires dans le but de trouver une solution générale exacte. Nous modélisons ainsi le problème de minimisation de la consommation d'énergie des réseaux de capteurs sans fil, déployé pour des applications de collecte de données soumis à la contrainte de précision de données, appelé EMDP. Nous montrons que ce problème est NP-Complet. D'où la nécessité de solutions heuristiques. Comme solution approchée, nous proposons un algorithme de clustering dynamique, appelé CORAD, qui adapte la topologie du réseau à la dynamique des données capturées afin d'optimiser la consommation d'énergie en exploitant la corrélation qui pourrait exister entre les noeuds. Toutes ces méthodes ont été implémentées et testées via des simulations afin de montrer leur efficacité. / Wireless Sensor Networks is an emerging technology enabled by the recent advances in Micro-Electro-Mechanical Systems, that led to design tiny wireless sensor nodes characterized by small capacities of sensing, data processing and communication. To accomplish complex tasks such as target tracking, data collection and zone surveillance, these nodes need to collaborate between each others to overcome the lack of battery capacity. Since the development of the batteries hardware is very slow, the optimization effort should be inevitably focused on the software layers of the protocol stack of the nodes and their operating systems. In this thesis, we investigated the energy problem in the context of collaborative applications and proposed an approach based on node selection using predictions and data correlations, to meet the application requirements in terms of energy-efficiency and quality of data. First, we surveyed almost all the recent approaches proposed in the literature that treat the problem of energy-efficiency of prediction-based target tracking schemes, in order to extract the relevant recommendations. Next, we proposed a dynamic clustering protocol based on an enhanced version of the Distributed Kalman Filter used as a prediction algorithm, to design an energy-efficient target tracking scheme. Our proposed scheme use these predictions to anticipate the actions of the nodes and their roles to minimize their number in the tasks. Based on our findings issued from the simulation data, we generalized our approach to any data collection scheme that uses a geographic-based clustering algorithm. We formulated the problem of energy minimization under data precision constraints using a binary integer linear program to find its exact solution in the general context. We validated the model and proved some of its fundamental properties. Finally and given the complexity of the problem, we proposed and evaluated a heuristic solution consisting of a correlation-based adaptive clustering algorithm for data collection. We showed that, by relaxing some constraints of the problem, our heuristic solution achieves an acceptable level of energy-efficiency while preserving the quality of data.

Ce manuscrit présente une méthode d’imagerie quantitative et sans état de référence, de défauts de corrosion d’une plaque mince, exploitant de manière passive un réseau embarqué de capteurs d’ondes élastiques guidées. Les applications visées sont le contrôle santé intégré (SHM) de structures critiques qui amènent de fortes contraintes à la fois d’intrusivité des capteurs et de fiabilité du diagnostic. Une solution prometteuse, permettant de multiplier la densité de points de mesure sans augmenter l’intrusivité du système, est offerte par les réseaux de Bragg sur fibre optique (FBG). Toutefois, contrairement aux transducteurs piézoélectriques (PZT) classiquement employés en SHM, les FBG ne permettent pas d’émettre d’ondes élastiques. L’idée consiste à utiliser des méthodes dites « passives » permettant de retrouver la fonction de Green entre deux capteurs à partir du bruit ambiant, naturellement présent dans la structure, mesuré simultanément entre ces deux capteurs. Nous étudions dans ce manuscrit deux méthodes passives : la corrélation de bruit et le filtre inverse passif. Nous verrons que ce dernier a plus de potentiel lorsqu’il est couplé à l’imagerie par tomographie. Différents algorithmes de tomographie sont évalués par simulation numérique puis lors d’expériences comparatives actives et passives à l’aide d’un réseau de PZT. Afin de rendre la tomographie passive robuste, nous présentons une méthode clé de détection de temps de vol, basée sur une représentation temps-fréquence. Enfin, nous décrivons une première démonstration expérimentale de mesures passives par FBG qui laisse à penser que la tomographie passive par FBG est prometteuse. / This manuscript presents a baseline-free quantitative method for the imaging of corrosion flaws present in thin plates. This method only requires an embedded guided waves sensors network in a fully passive way. The field ofapplications are Structural Health Monitoring (SHM) of critical structures with heavy constrains on both sensors intrusiveness and diagnostic reliability. A promising solution allowing to increase the number of measurement points without increasing the intrusiveness of the system is provided by the Fiber Bragg Gratings (FBGs). However, unlike piezoelectric transducers generally used in SHM, the FBGs cannot emit elastic waves. The idea consists in using passive methods in order to retrieve the Green function from elastic diffuse fields - naturally present in structures - measured simultaneously between two sensors. In this manuscript, two passive methods are studied: the ambient noise correlation and the passive inverse filter. It is shown that the latter gives better results when coupled with tomography. Several tomography algorithms are assessed with numerical simulations and then applied to active and passive datasets measured by a PZT network. In order to make passive tomography robust, a time of flight identification method is proposed, based on a time-frequency representation. Finally, a novel experimental demonstration of passive measurements with FBGs only is presented, suggesting high potential for FBGs passive tomography.

Dans ce travail, une approche de reconnaissance de l’orateur en utilisant un microphone de contact est développée et présentée. L'élément passif de contact est construit à partir d'un matériau piézoélectrique. La position du transducteur piézoélectrique sur le cou de l'individu peut affecter grandement la qualité du signal recueilli et par conséquent les informations qui en sont extraites. Ainsi, le milieu multicouche dans lequel les vibrations des cordes vocales se propagent avant d'être détectées par le transducteur est modélisé. Le meilleur emplacement sur le cou de l’individu pour attacher un élément transducteur particulier est déterminé en mettant en œuvre des techniques de simulation Monte Carlo et, par conséquent, les résultats de la simulation sont vérifiés en utilisant des expériences réelles. La reconnaissance est basée sur le signal généré par les vibrations des cordes vocales lorsqu'un individu parle et non sur le signal vocal à la sortie des lèvres qui est influencé par les résonances dans le conduit vocal. Par conséquent, en raison de la nature variable du signal recueilli, l'analyse a été effectuée en appliquant la technique de transformation de Fourier à court terme pour décomposer le signal en ses composantes de fréquence. Ces fréquences représentent les vibrations des cordes vocales (50-1000 Hz). Les caractéristiques en termes d'intervalle de fréquences sont extraites du spectrogramme résultant. Ensuite, un vecteur 1-D est formé à des fins d'identification. L'identification de l’orateur est effectuée en utilisant deux critères d'évaluation qui sont la mesure de la similarité de corrélation et l'analyse en composantes principales (ACP) en conjonction avec la distance euclidienne. Les résultats montrent qu'un pourcentage élevé de reconnaissance est atteint et que la performance est bien meilleure que de nombreuses techniques existantes dans la littérature. / In this work, a speaker recognition approach using a contact microphone is developed and presented. The contact passive element is constructed from a piezoelectric material. In this context, the position of the piezoelectric transducer on the individual’s neck may greatly affect the quality of the collected signal and consequently the information extracted from it. Thus, the multilayered medium in which the sound propagates before being detected by the transducer is modeled. The best location on the individual’ neck to place a particular transducer element is determined by implementing Monte Carlo simulation techniques and consequently, the simulation results are verified using real experiments. The recognition is based on the signal generated from the vocal cords’ vibrations when an individual is speaking and not on the vocal signal at the output of the lips that is influenced by the resonances in the vocal tract. Therefore, due to the varying nature of the collected signal, the analysis was performed by applying the Short Term Fourier Transform technique to decompose the signal into its frequency components. These frequencies represent the vocal folds’ vibrations (50-1000 Hz). The features in terms of frequencies’ interval are extracted from the resulting spectrogram. Then, a 1-D vector is formed for identification purposes. The identification of the speaker is performed using two evaluation criteria, namely, the correlation similarity measure and the Principal Component Analysis (PCA) in conjunction with the Euclidean distance. The results show that a high percentage of recognition is achieved and the performance is much better than many existing techniques in the literature.

L'automobile nécessite l'utilisation d'échangeurs thermiques permettant d'assurer au moteur des conditions de fonctionnement en température acceptables (autour de 90°C). La fiabilité de ces échangeurs ne peut être négligée car ils peuvent être à l'origine de complications mécaniques importantes en cas de dysfonctionnement. La maîtrise des divers modes d'endommagement des échangeurs thermiques liés aux conditions d’utilisation devient dès lors un enjeu incontestable pour les industriels en charge de leur production, tant du point de vue matériaux, que du comportement général de la structure en service (influence du procédé d'assemblage, design,...). Les échangeurs thermiques présentent aujourd’hui une sensibilité accrue aux sollicitations thermomécaniques cycliques induites en service, du fait, essentiellement, d’une constante diminution des épaisseurs des composants. Celle-ci est responsable d’une augmentation significative des contraintes internes pour des conditions en service identiques, pouvant avoir pour conséquence directe et irréversible la rupture d’un tube, témoin d’une incompatibilité matière/design/process. Deux configurations matières industrielles ont ici été étudiées. Il s’agit de structures tri-couches colaminées de type tube, constituées respectivement de deux et trois alliages d’aluminium distincts (4xxx/3xxx/4xxx ou 4xxx/3xxx/7xxx), pour une épaisseur totale de 270µm. Ces dernières ont été développées pour permettre l’utilisation du procédé de brasage comme procédé d’assemblage (alliage 4xxx). Toutefois, une telle architecture, combinée à un procédé thermique d’assemblage sévère (600°C), est responsable d’une modification profonde de la microstructure avec l’apparition de structures de solidification, responsables entre autres de nombreuses irrégularités de surface (appelées Gouttes de Placage Résiduelles - GPR) ainsi que d’importants gradients de propriétés mécaniques dans l’épaisseur. Ces travaux de recherche s’appuient sur une approche expérimentale et numérique développée pour étudier les mécanismes d'endommagement en fatigue relatifs à de telles structures fines hétérogènes. Associant diverses techniques expérimentales telles que la corrélation d’images numériques (2D-3D) ou la tomographie à rayons X (de laboratoire ou à l’ESRF), elle permet une analyse précise des mécanismes d’amorçage et de propagation des fissures de fatigue (sur éprouvette de fatigue classique ou de type échangeur thermique). Le rôle des différents placages dans chacune des phases de l’endommagement a ainsi été mis en évidence (4xxx : amorçage, 7xxx : propagation des fissures). Des simulations par la méthode des éléments finis nous ont permis de compléter ces observations en proposant une quantification précise de l’influence de l’état de surface (GPR) sur la tenue en fatigue des éprouvettes testées. Enfin, des essais de fatigue réalisés directement sur échangeurs thermiques ont permis de corroborer les résultats obtenus sur éprouvettes modèles. / The automotive industry, like many other industrial fields, requires the use of heat thermal exchangers to allow optimal thermal service conditions of the engine (around 90°C for a car engine). The exchangers’ reliability has to be guaranteed to avoid a decrease of the engine efficiency or detrimental mechanical damage resulting from too high service temperatures. It is therefore necessary to control the different damage modes of such thermal heat exchangers according to the conditions of use. Thanks to their good thermal, corrosion and mechanical properties, aluminium alloys have steadily replaced copper alloys and brass for manufacturing heat exchangers in cars or trucks. Such components have been constantly optimized in terms of exchange surface area and, nowadays, this has led to Al components in heat exchangers with a typical thickness of the order of 0.2 to 1.5 mm. With such small thicknesses, the load levels experienced by heat exchangers components has drastically increased leading to an important research effort in order to improve the resistance to damage development during service life. Two industrial materials made of 3 co-rolled aluminium alloys (total thickness 0.27 mm) have been studied. In spite of their small thickness, the materials exhibit a composite structure comprising a core material (3xxx alloy) and 2 clads (4xxx and/or 7xxx alloys according to material configuration: 4xxx/3xxx/4xxx or 4xxx/3xxx/7xxx). The lower melting point 4xxx alloy is used for producing the heat exchanger assembly during a brazing process while the 7xxx alloy improves internal corrosion resistance. Such complex architecture, combined to the severe brazing thermal treatment, leads to important microstructural modifications, mainly characterized by the formation of brazing joints or Clad Solidification Drops (CSD) on the surface. Both of them are responsible for significant gradients of the mechanical properties on the thickness. The present study is based on an original experimental and numerical approach developed to characterise the different fatigue damage mechanisms operating in such thin heterogeneous structures. Digital image correlation (2D-3D) and X-rays tomography (at different resolutions) have been used to analyze the crack initiation and propagation mechanisms, highlighting the impact of each clad on each damage step. While the 4xxx clad corresponds to preferential crack initiation zones, the 7xxx clad seems to affect significantly the crack propagation phase. Finite Elements simulations have been carried out to complete these experimental observations, putting forward an accurate quantification of the surface state influence (through the CSD). All the different results and observations made on fatigue samples with a simplified geometry have been finally confirmed by fatigue tests on thermal exchanger configurations.

Ce mémoire présente une méthode mise au point pour caractériser et analyser des fissures de fatigue présentant un fort caractère tridimensionnel dans des matériaux métalliques opaques. L'analyse consiste à déterminer avec précision la position du front de la fissure étudiée et à mesurer des valeurs de facteurs d'intensité des contraintes le long du front par projection sur les séries de Williams du champ de déplacement issu de la corrélation numérique d'images 3D obtenues par tomographie aux rayons X. La corrélation d'images 3D numériques est utilisée afin de mesurer le champ de déplacement en volume lors de la mise sous chargement d'une éprouvette fissurée fatiguée. La corrélation d'images nécessitant un mouchetis, le matériau retenu pour les expériences est la fonte à graphite sphéroïdal car il présente un mouchetis 3D naturel (les nodules de graphites) parfaitement imagé par tomographie aux rayons X. Le cyclage est appliqué à l'aide d'une machine de fatigue in situ permettant d'alterner des phases de propagation de la fissure avec des acquisitions tomographiques sous différentes charges. L'introduction d'un défaut artificiel (une entaille obtenue par usinage laser) permet de maîtriser l'amorçage et la propagation de la fissure in situ. La méthode de corrélation d'images 3D numériques employée dans ces travaux étant basée sur des éléments finis, nous avons cherché à tirer profit de différents outils développés dans le cadre de cette méthode. Les surfaces libres sont spécifiées afin de bien conditionner le maillage et un enrichissement dans l'esprit des X-FEM permet de renseigner la fissure dont la position est repérée grâce à la trace laissée dans le résidu de corrélation entre l'image avant cyclage et la dernière image acquise. Une régularisation mécanique est également introduite dans le calcul sous forme d'un filtre de longueur d'onde choisie. Le champ de déplacement mesuré avec précision est ensuite projeté sur les séries de Williams augmentées des termes correctifs de Leblond et Torlai qui prennent en compte la courbure du front de la fissure. L'annulation du terme super-singulier d'ordre -1 des séries de Williams est utilisée pour détecter la position du front de la fissure. Une procédure itérative a été mise en place afin de concilier l'enrichissement et la courbure du front avec la projection sur les séries de Williams. Une fois la position du front 3D de la fissure déterminée et les valeurs des facteurs d'intensité des contraintes associées calculées, les résultats obtenus sont confrontés à la littérature. / This manuscript describes a methodology used to compute Stress Intensity Factor values along the curved front of a fatigue crack inside a nodular cast iron. An artificial defect is introduced at the surface of a small sample. The initiation and growth of a fatigue crack from this defect during constant amplitude cycling is monitored in situ by laboratory x-ray tomography. The method for processing the 3D images in order to compute SIF values is described in detail. The results obtained show variations of the stress intensity factor values along the crack front.

L’objectif principal de ce travail est d’optimise la tomographie par coupe sériée dans un microscope ‘FIB’, en utilisant soit l’imagerie électronique du microscope à balayage (tomographie FIB-MEB), soit la diffraction des électrons rétrodiffusés (tomographie dite EBSD 3D). Dans les 2 cas, des couches successives de l’objet d’étude sont abrasées à l’aide du faisceau ionique, et les images MEB ou EBSD ainsi acquises séquentiellement sont utilisées pour reconstruire le volume du matériau. A cause de différentes sources de perturbation incontrôlées, des dérives sont généralement présentes durant l'acquisition en tomographie FIB-MEB. Nous avons ainsi développé une procédure in situ de correction des dérives afin de garder automatiquement la zone d'intérêt (ROI) dans le champ de vue. Afin de reconstruction le volume exploré, un alignement post-mortem aussi précis que possible est requis. Les méthodes actuelles utilisant la corrélation-croisée, pour robuste que soit cette technique numérique, présente de sévères limitations car il est difficile, sinon parfois impossible de se fier à une référence absolue. Ceci a été démontré par des expériences spécifiques ; nous proposons ainsi 2 méthodes alternatives qui permettent un bon alignement. Concernant la tomographie EBSD 3D, les difficultés techniques liées au pilotage de la sonde ionique pour l'abrasion précise et au repositionnement géométrique correct de l’échantillon entre les positions d'abrasion et d’EBSD conduisent à une limitation importante de la résolution spatiale avec les systèmes commerciaux (environ 50 nm)3. L’EBSD 3D souffre par ailleurs de limites théoriques (grand volume d'interaction électrons-solide et effets d'abrasion. Une nouvelle approche, qui couple l'imagerie MEB de bonne résolution en basse tension, et la cartographie d'orientation cristalline en EBSD avec des tensions élevées de MEB est proposée. Elle a nécessité le développement de scripts informatiques permettant de piloter à la fois les opérations d’abrasion par FIB et l’acquisition des images MEB et des cartes EBSD. L’intérêt et la faisabilité de notre approche est démontrée sur un cas concret (superalliage de nickel). En dernier lieu, s’agissant de cartographie d’orientation cristalline, une méthode alternative à l’EBSD a été testée, qui repose sur l’influence des effets de canalisation (ions ou électrons) sur les contrastes en imagerie d’électrons secondaires. Cette méthode corrèle à des simulations la variation d’intensité de chaque grain dans une série d’images expérimentales obtenues en inclinant et/ou tournant l’échantillon sous le faisceau primaire. Là encore, la méthode est testée sur un cas réel (polycritsal de TiN) et montre, par comparaison avec une cartographie EBSD, une désorientation maximale d'environ 4° pour les angles d’Euler. Les perspectives d’application de cette approche, potentiellement beaucoup plus rapide que l’EBSD, sont évoquées. / The aim of current work is to optimize the serial-sectioning based tomography in a dual-beam focused ion beam (FIB) microscope, either by imaging in scanning electron microscopy (so-called FIB-SEM tomography), or by electron backscatter diffraction (so-called 3D-EBSD tomography). In both two cases, successive layers of studying object are eroded with the help of ion beam, and sequentially acquired SEM or EBSD images are utilized to reconstruct material volume. Because of different uncontrolled disruptions, drifts are generally presented during the acquisition of FIB-SEM tomography. We have developed thus a live drift correction procedure to keep automatically the region of interest (ROI) in the field of view. For the reconstruction of investigated volume, a highly precise post-mortem alignment is desired. Current methods using the cross-correlation, expected to be robust as this digital technique, show severe limitations as it is difficult, even impossible sometimes to trust an absolute reference. This has been demonstrated by specially-prepared experiments; we suggest therefore two alternative methods, which allow good-quality alignment and lie respectively on obtaining the surface topography by a stereoscopic approach, independent of the acquisition of FIB-SEM tomography, and realisation of a crossed ‘hole’ thanks to the ion beam. As for 3D-EBSD tomography, technical problems, linked to the driving the ion beam for accurate machining and correct geometrical repositioning of the sample between milling and EBSD position, lead to an important limitation of spatial resolution in commercial softwares (~ 50 nm)3. Moreover, 3D EBSD suffers from theoretical limits (large electron-solid interaction volume for EBSD and FIB milling effects), and seems so fastidious because of very long time to implement. A new approach, coupling SEM imaging of good resolution (a few nanometres for X and Y directions) at low SEM voltage and crystal orientation mapping with EBSD at high SEM voltage, is proposed. This method requested the development of computer scripts, which allow to drive the milling of FIB, the acquisition of SEM images and EBSD maps. The interest and feasibility of our approaches are demonstrated by a concrete case (nickel super-alloy). Finally, as regards crystal orientation mapping, an alternative way to EBSD has been tested; which works on the influence of channelling effects (ions or electrons) on the imaging contrast of secondary electrons. This new method correlates the simulations with the intensity variation of each grain within an experimental image series obtained by tilting and/or rotating the sample under the primary beam. This routine is applied again on a real case (polycrystal TiN), and shows a max misorientation of about 4° for Euler angles, compared to an EBSD map. The application perspectives of this approach, potentially faster than EBSD, are also evoked.

Nous décrivons une approche théorique nouvelle pour étudier des gaz dilués-dégénérés, le formalisme des opérateurs d'Ursell. Nous déterminons la fonction de partition d'un gaz quantique en deux étapes. Dans un premier temps les interactions sont traitées pour un système auxiliaire de particules discernables dans une approximation de faible densité (le rapport entre portée du potentiel et distance moyenne entre particules étant beaucoup plus petit que l'unité). En second lieu la statistique quantique est introduite; aucune approximation n'est nécessaire pendant cette étape ce qui permet le traitement des gaz dégénérés. Il nous est possible de déduire des expressions des opérateurs densité réduits à partir du potentiel thermodynamique. Nous sommes alors en mesure d'étudier des systèmes macroscopiques à l'échelle microscopique. Nous aboutissons à une expression de la fonction de corrélation d'un système de sphères dures qui reproduit les « bonnes » propriétés physiques même à courte distance, un grand avantage par rapport au méthodes habituelles du type de champ moyen. Nous déterminons des expressions des quantités macroscopiques diverses dans une approximation valable pour des systèmes à faible densité (formule de Beth-Uhlenbeck généralisée). Le potentiel d'interaction y intervient par l'intermédiaire d'un nouveau paramètre, la longueur d'Ursell. Une comparaison de nos resultats avec ceux de la théorie des pseudopotentiels démontre que cette dernière donne une image acceptable des phénomènes pour des bosons. En revanche, pour des fermions, nous trouvons une différence importante: à température suffisamment basse, même des potentiels entièrement repulsives donnent lieu à une attraction effective. Nous effectuons également une étude numérique sur la dépendance de la température critique de condensation de Bose-Einstein d'un gaz de sphère dures bosoniques en fonction de la densité. Notre calcul des intégrales de chemin par une méthode Monte Carlo montre que cette température augmente par rapport à celle du gaz parfait à basse densité (maximal d'un facteur 1.07).

Ce manuscrit présente l'utilisation de l'analyse de polarisation sphérique dans le cadre de la diffusion inélastique<br />des neutrons polarisés. Cette méthode d'analyse permet d'accéder à de fonctions de corrélation<br />de paire dynamiques non-triviales mettant en jeu des degrés de liberté structuraux et des degrés de liberté<br />magnétiques. Pour appliquer cette méthode d'analyse en inélastique, nous avons utilisé une version optimisée du<br />dispositif CRYOPAD (Cryogenic Polarisation Analysis Device) dont nous présentons une méthode de calibration<br />améliorée.<br />Pour illustrer l'intérêt de ce type d'analyse, nous avons étudié deux systèmes modèles présentant un magnétisme<br />de basse dimension : un système de spins planaires BaCo2(AsO4)2 et un système présentant des chaînes<br />et des échelles de spins Sr14Cu24O41. L'analyse de polarisation sphérique élastique et inélastique sur le composé<br />BaCo2(AsO4)2 nous a permis de déterminer sa structure magnétique à basse température et de comprendre la<br />nature de ses excitations magnétiques. Dans Sr14Cu24O41, nous avons mis en évidence une anisotropie entre les<br />fonctions de corrélation de paire dynamiques pour les composantes magnétiques dans et hors du plan, à la fois pour<br />les systèmes de chaînes et d'échelles. De plus, l'étude du spectre inélastique du système de chaînes sous champ<br />magnétique nous a permis de mieux comprendre la chiralité dynamique associée aux deux types de précession<br />"clockwise" et "anti-clockwise" d'un sytème triplet sous champ magnétique.

La réponse optique linéaire et non linéaire d'assemblages moléculaires et de nano particules métalliques bidimensionnels a été déterminée. Dans un premier temps, l'étude a porté sur des films moléculaires de DiA, un composé amphiphile ayant une forte réponse non linéaire. La conclusion marquante de cette partie est la mise en évidence par des mesures de génération de second harmonique de l'apparition de la chiralité dans les agrégats moléculaires initialement non chiraux à très forte compression. Dans la seconde partie, l'étude optique linéaire et non linéaire des films de particules métalliques d'or et d'argent révèle la présence d'agrégats dont la taille et la mobilité dépendent de la densité moyenne de particules en surface. L'observation de fortes fluctuations de l'intensité mesurée lors de la compression a nécessité la mise en œuvre d'une approche dynamique de ces mesures mettant en évidence les mécanismes à l'œuvre dans ces films et les temps caractéristiques associés.