L’optimisation des performances énergétiques du bâtiment et la réduction des émissions de CO2 générées par le secteur de la construction sont devenus des enjeux majeurs. Il s’agit non seulement de réduire considérablement les consommations d’énergie liées au chauffage et à la climatisation durant la période de fonctionnement des bâtiments mais aussi de choisir des matériaux à faible impact carbone en privilégiant l’utilisation de ressources renouvelables et locales. Ces dernières années ont vu naître un intérêt croissant pour les bétons de chanvre. Ces agromatériaux associent un granulat végétal issu de la tige du chanvre avec un liant minéral. Il en résulte un matériau isolant qui présente une certaine efficacité à réguler les variations de température et d’humidité. Considérés comme multifonctionnels, les bétons de chanvre constituent une alternative écologique aux enveloppes traditionnelles. Face aux matériaux à isolation répartie comme le béton cellulaire ou la brique dont l’impact carbone est élevé, les bétons de chanvre présentent l’inconvénient d’être peu résistants mécaniquement et sont de ce fait associés à une structure porteuse. Ce travail de thèse s’inscrit dans une démarche visant d’une part à diversifier la ressource végétale utilisée pour la confection des agromatériaux de construction en développant un béton innovant incorporant les balles de riz de Camargue et d’autre part à étudier certains procédés dans l’optique d’améliorer les performances mécaniques de ces matériaux après les premiers mois de cure. Le premier objectif a consisté à caractériser la balle de riz naturelle préalablement à son association avec un liant à base de chaux. Les caractéristiques propres au granulat de balles de riz se sont traduites par la fabrication d’un agrobéton moins dosé en eau et de densité apparente plus élevée que celle du béton de chanvre (en restant inférieure à 800 kg.m-3). La conductivité thermique du béton à base de balles de riz s’est montrée similaire à celle du béton de chanvre pour un ratio massique « liant/granulat (L/G) » identique. En revanche, les performances mécaniques en compression se sont révélées plus faibles pour le béton à base de balles de riz après 1 mois de cure à 20°C et 50%HR.Le second axe de travail s’est porté sur le suivi temporel des caractéristiques mécaniques et du durcissement du liant jusqu’à 10 mois de conservation soit à 20°C et 50%HR soit en conditions extérieures. Les bétons de chanvre se sont caractérisés par un gain de résistance en compression plus favorable que celui observé sur les bétons de balles de riz malgré une cinétique de durcissement du liant équivalente. Cette conservation naturelle a été comparée à une cure en carbonatation accélérée (CO2). Les résultats ont montré que ce procédé a permis d’obtenir une résistance en compression 2 mois après la fabrication des éprouvettes équivalente à celle obtenue après 10 mois de conservation à l’extérieur. Considérant que la résistance mécanique du béton à base de balles de riz est limitée par la liaison mécanique liant/particule, ce travail s’est porté également sur l’effet d’un traitement des particules à l’eau de chaux saturée. S’il s’est montré inefficace pour le béton de chanvre, il a permis d’améliorer la résistance en compression des bétons à base de balles de riz.Enfin, cette étude a traité de l’effet d’une cure humide (95%HR) et d’une élévation de température (50°C) sur le durcissement du liant et l’acquisition des résistances mécaniques à court terme. L’étude a été préalablement menée sur des mortiers de chaux. Les résultats ont montré que ce type de cure permet une très forte augmentation de la résistance mécanique du liant après 28 jours par un effet cinétique sur les réactions d’hydratation. Toutefois, ces conditions de cure ont entrainé une perturbation de la zone de transition entre le liant et la particule et par conséquent une dégradation des propriétés mécaniques des agrobétons. / The improvement of building energy efficiency and the reduction of CO2 emissions from the construction industry have become a major issue over the last years. We need to cut the energy consumption linked to heating and cooling of buildings during their operating period but also to choose materials with low carbon footprint using renewable and local resources.Hemp concretes are more and more used in green construction. These bio-based building materials consist of hemp-derived aggregates mixed with mineral binders and water. These concretes have attractive insulating properties and present some effectiveness in buffering variations of temperature and humidity in buildings. Considered as a multifunctional material, hemp concrete can offer an eco-friendly alternative to traditional building envelopes but have the disadvantage of being very low strength. Unlike cellular concrete or clay bricks, hemp concretes cannot be used as load-bearing materials but for infilling walls with a wood timber frame. The aim of this thesis work is, on the one hand, to diversify plant aggregates used for the manufacturing of bio-based concretes by developing an innovative material based on local rice husk from the Camargue area and on the other hand to investigate some processes in order to increase mechanical strength of these materials after the first months of curing. The first objective of this work was to characterize rice husks prior to incorporating them in a lime-based mix. Intrinsic features of rice husks led to the manufacturing of a new bio-based concrete designed with a lower water content and a higher apparent density than hemp concrete (by remaining below 800 kg.m-3). Thermal conductivity of rice husk concrete was comparable to that of hemp concrete for a given « binder on aggregates (B/A) » mass ratio. Nevertheless, mechanical performances in compression have proved lower for the rice husk concrete after one month of hardening at 20°C and 50%RH. The second line of the work dealt with the evolution of mechanical properties and binder hardening over time. Specimens were cured during 10 months either at 20°C and 50%RH or exposed outdoors. Hemp concrete exhibited a higher compressive strength gain over time than that achieved for rice husk concrete despite a same hardening kinetics. This curing under natural carbonation was compared to an accelerated one (CO2 curing). Accelerated carbonation provided the opportunity to obtain the same compressive after 2 months than that reached after the outdoor exposure during 10 months. Considering that compressive strength of rice husk concrete is restricted by the bonding strength between the binder and the aggregates, this work also focused on the effect of a lime-water treatment of plant aggregates. This latter was not efficient for hemp concrete but increased compressive strength of rice husk concrete. Finally, the effect of a moist curing (95%RH) and elevated temperature (50°C) on binder hardening and strength development of bio-based concretes was investigated. This aspect was also studied on lime-based mortars. The results showed that this type of curing led to a strong increase of mechanical strength for the binder after 28 days due to kinetic effects on hydration reactions. Nevertheless, these curing conditions were detrimental to the transition zone between the binder and the plant aggregates and consequently counterproductive for the mechanical performances of bio-based concretes.

O objetivo deste estudo ex vivo foi avaliar, por meio de teste de pull out, a influência de diferentes potências de fotoativação, associadas a diferentes técnicas de inserção, na retenção da restauração de resina composta em raízes fragilizadas. Foram utilizadas quarenta raízes de caninos superiores humanos padronizadas em 15 mm de comprimento, que foram submetidas à fragilização por meio de brocas 718PM; 730PM e 720PM, com auxílio de paralelômetro numa extensão de 8 mm. O tratamento endodôntico foi realizado por meio de instrumentos manuais tipo K, apenas no remanescente radicular não tocado pela fragilização. A obturação foi realizada pela técnica de condensação lateral com cimento AH Plus, seguida de corte dos cones, no comprimento correspondente à área da fragilização, e toalete da cavidade. Os espécimes foram distribuídos em quatro grupos (n= 10) de acordo com a técnica de inserção e a potência de fotoativação: Grupo I, resina composta inserida em incremento único; Grupo II, resina composta inserida em dois incrementos. Estes grupos foram fotoativados em baixa potência (500 mW/cm²); Grupo III, resina composta inserida em incremento único; Grupo IV, resina composta inserida em dois incrementos. Estes grupos foram fotoativados em alta potência (1200 mW/cm²). Em todos os grupos as raízes foram restauradas internamente com resina composta fotopolimerizável Z100, com fotoativação auxiliada por pinos plásticos fototransmissores, no comprimento de 8 mm, removidos após a polimerização, para a cimentação dos pinos metálicos pré-fabricados Reforpost com cimento resinoso Relyx ARC, o que proporcionou a obtenção do reforço radicular (resina composta + pino metálico). As raízes foram submetidas ao teste de pull out numa máquina universal de ensaios (Intron 3345) à velocidade de 1mm/min até deslocamento do reforço radicular. Os valores de resistência à tração foram expressos em MPa e submetidos à Análise de Variância dois fatores (&alpha;=0,05). A resistência à tração foi influenciada pela potência de fotoativação (P<0,05), mas não pela técnica de inserção da resina composta e nem pela interação dos fatores em estudo (P>0,05). A fotoativação em alta potência apresentou altos valores de resistência à tração (4,38±1,57) em comparação com a fotoativação em baixa potência (2,19±0,82), enquanto que a técnica de inserção em incremento único (3,62±1,60) ou dois incrementos (2,95±1,70) apresentou valores estatisticamente semelhantes. Concluiu-se que o aumento da potência de fotoativação influenciou positivamente na retenção da resina composta utilizada na restauração de raízes fragilizadas, independente da quantidade de incrementos utilizados / The aim of this ex vivo study was to evaluate by pull out test the influence of different curing light intensities, associated to different insertion techniques on the composite resin restoration retention of weakened roots. For this purpose forty maxillary human roots were used. The minimum length was standardized at 15 mm. The roots were weakened using 718PM; 730PM e 720PM drills with the aid of a parallelometer up to a depth of 8mm. Endodontic treatment was performed with K-type hand files only in the root section unreached by the weakening. Root canal filling was performed according to the lateral condensation technique using AHPlus sealer. Then cones were cut up to weakening length and cavity was cleaned.. The samples were assigned to four groups (n= 10) according to the insertion technique and curing light intensity: Group I, composite resin placed in bulk placement; Group II, composite resin placed in two increments. These groups were photoactivated with low intensity curing light (500 mW/cm²); Group III, composite resin placed in bulk placement; Group IV, composite resin placed in two increments. These groups were photoactivated with higth intensity curing light (1200 mW/cm²). In all groups the roots were restored internally with Z100 light-cured composite resin and photoactivated using light-transmitting plastic posts up to a depth of 8 mm. After polymerization the light-transmitting posts were removed. Then prefabricated metal posts were cemented with Relyx ARC resin-based cement, which provided the achieviment of root reinforcement (composite resin + metal post). The roots were subjected to pull out test by a universal testing machine (Intron 3345) at a speed of 1 mm/min until the root reinforcement was dislodged. Resistance values were expressed in Mpa and were subjected by 2-way Analysis of Variance (&alpha;=0,05). Curing light intensity influenced the tensile strength (p<0,05), however for composite resin insertion technique and for interaction between factors under study (P>0,05) no influence was found. Higth intensity curing light showed high tensile strength values (4,38±1,57) compared with low intensity curing light (2,19±0,82) whereas composite resin insertion technique using bulk placement (3,62±1,60) or two increments (2,95±1,70) showed similar values. Increasing the curing light intensity had positive influences on composite resin restoration retention in weakened roots, regardless of the amount of increments used.

A fim de avaliar a contribuição das ligações cimentantes no comportamento tensão-deformação dos solos cimentados, bem como quantificar a variação das tensões de início de plastificação e incremento de tensão de plastificação em função do índice de vazios de cura, foram realizados dezoito ensaios de compressão isotrópica em amostras artificialmente cimentadas curadas com diferentes tensões confinantes, índices de vazios e teores de cimento. As amostras foram inicialmente adensadas a várias tensões confinantes ao longo da linha de compressão normal do solo sem cimentação, simulando a formação de elementos de solos em diferentes profundidades de um depósito sedimentar cimentado. Após o adensamento, as amostras eram curadas para posterior aplicação de incrementos de tensão isotrópica. Complementarmente, dezenove ensaios triaxiais drenados foram realizados em amostras artificialmente cimentadas curadas sob diferentes tensões confinantes e índices de vazios de forma a analisar as modificações dos parâmetros de resistência, deformabilidade e plastificação em função do índice de vazios e tensão de cura. Por final, um novo modelo matemático foi proposto para simular os ensaios isotrópicos das amostras curadas com diferentes índices de vazios e teores de cura, descrevendo o comportamento teórico dos elementos de solo situados nas diferentes profundidades do depósito fictício de solo cimentado. A capacidade do modelo de simular os resultados dos ensaios isotrópicos para uma gama ampla de índice de vazios de cura e teores de cimento também foi apresentada. Comentários acerca das respostas obtidas com simulações de amostras curadas a altos e baixos índices de vazios, e solicitadas a elevadas tensões isotrópicas, também são apresentadas juntamente com uma análise dos três parâmetros adicionais requeridos pelo modelo em relação ao modelo Cam Clay: um parâmetro de medida de nível de cimentação, um parâmetro definidor do tipo de comportamento da estrutura cimentante (rígido, rígido-plástico, linear, etc.), e um parâmetro que relaciona a magnitude das tensões da estrutura cimentante com o nível de cimentação da amostra. / To evaluate the contribution of cementation on the stress-strain behaviour of cemented soils, as well as to quantify the variation of the initial yielding stress and yielding stress increment based on the curing void ration, a series of eighteen isotropic compression tests were performed en artificially cemented samples cured under different confining stresses, void ratio and cement content. The samples were initially consolidated to different stresses on the normal compression line of the non-cemented soil, in order to simulate the soil formation at different depths in cemented sedimentary deposits. After consolidated, the samples were cured and then isotropic increments of tension were applied. Complementary, nineteen drained triaxial tests were performed on artificially cemented samples cured under different confining stresses and void ratio in order to analyze the modification on the shear strength parameters, deformability and yielding based on the void ratio and curing stress. At the end, a new mathematical model was proposed to simulate the isotropical tests performed on samples cured with different void ratio and cement content, describing the theorical behavior of the soil elements situated on different depths of a fictitious deposit of cement soil. The model’s ability to simulate the results of the isotropic tests performed for a wide range of curing void ratio and cement was also presented. Comments about the simulations of samples cured with low and high void ratios and consolidated to high isotropic stresses are also presented together with an analysis of the three additional parameters required by the model in relation to Cam Clay model: a parameter measuring the cementation level, a parameter defining the kind of cementing structure behaviour (rigid, rigid-plastic, linear, etc.) and a parameter that relates the stress magnitude of the cementing structure with the cementation level of the sample.

Orientador: Luís Alexandre Maffei Sartini Paulillo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-17T23:46:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SouzaJunior_EduardoJoseCarvalhode_M.pdf: 3521538 bytes, checksum: c8b050fbf4fb259c0dc4d1925121d22a (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Os objetivos deste estudo foram: a) avaliar o efeito do condicionamento seletivo do esmalte cavosurperficial e da fonte de luz LED na resistência à microtração em dentina de restaurações Classe I em compósito utilizando adesivos autocondicionantes; b) avaliar a dureza Knoop (KHN) de restaurações de cavidades Classe I em compósito utilizando adesivos autocondicionantes fotoativados com diferentes fontes de luz LED; c) Avaliar a formação de fendas antes e após ciclagem termomecânica de restaurações em compósito fotoativadas por LED e utilizando adesivos autocondicionantes em diferentes protocolos de aplicação. No experimento 1, noventa e seis cavidades Classe I foram preparadas em molares humanos, e restauradas com compósito micro-híbrido. Os espécimes foram distribuídos em 12 grupos (n=8), de acordo com a fonte de luz LED (Radii-Cal - RD, Flash Lite 1401 - FL e Ultra-Lume 5 - UL), sistema adesivo autocondicionante (Clearfil SE Bond - CSE e Clearfil S3 Bond - S3) e condicionamento seletivo do esmalte com ácido fosfórico (com e sem). Após o acabamento e polimento das restaurações as mesmas foram submetidas à fadiga termo-mecânica e os palitos para o ensaio de microtração foram obtidos da interface de união entre a parede pulpar dentinária e a restauração. Após o teste mecânico os dados foram submetidos à análise estatística (ANOVA três fatores e teste de Tukey com ?=0.05). O condicionamento seletivo do esmalte para o S3 diminuiu a resistência de união em dentina e não afetou o desempenho do CSE. Além disso, o LED de terceira geração promoveu maiores valores de resistência à microtração para o adesivo de dois passos. Para o S3 as fontes de luz promoveram resistência adesiva semelhante em dentina. No estudo 2, utilizou-se o mesmo método de preparo das amostras do primeiro estudo, formando-se 6 grupos (n=16) pela interação entre os fatores em estudo, LED (RD, FL e UL), sistema adesivo autocondicionante (CSE e S3). As parcelas subdivididas foram diferentes profundidades (superficial, média e profunda). Após a confecção das restaurações, as mesmas também foram submetidas à fadiga termo-mecânica e em seguida, seccionadas no sentido longitudinal para avaliação da KHN nas diferentes profundidades. Após análise estatística (ANOVA dois fatores com parcela subdividida e teste de Tukey com ?=0.05), observou-se que o LED de terceira geração promoveu valores de KHN semelhante aos aparelhos de pico único e que a região superficial, em geral, apresentou melhor qualidade de polimerização. No estudo 3, utilizou-se 192 terceiros molares, onde cavidades Classe I foram preparadas e restauradas com o mesmo método utilizado no primeiro estudo, 12 grupos (n=16) pela interação entre os fatores em estudo, LED (RD, FL e UL), sistema adesivo autocondicionante (CSE e S3) e condicionamento seletivo do esmalte com ácido fosfórico (com e sem), antes e após a termociclagem. Após a restauração, réplicas em resina epóxica foram confeccionadas e as margens foram analisadas em microscópio eletrônico de Varredura (MEV). Após submeter os espécimes da restauração à fadiga termo-mecânica, novamente réplicas em resina epóxica foram feitas e analisadas em MEV. Após análise estatística (Kruskal Wallis e teste de Wilcoxon pareado, ?=0.05), observou-se que o condicionamento seletivo do esmalte promoveu maior integridade marginal para o S3, mostrando ser um passo adicional eficiente na técnica de aplicação desse adesivo em restaurações Classe I em compósito. Além disso, a formação de fendas para adesivo autocondicionante de dois passos não foi influenciado pelo condicionamento ácido prévio do esmalte, nem pelo LED utilizado para fotoativação / Abstract: The aim of this work was to: a) evaluate the effect of enamel selective enamel etching and LED curing units on dentin microtensile bond strength of Class I composite restorations; b) evaluate the effect of different LED light units and self-etch adhesives on the Knoop hardness profile (KHN) of Class I composite restorations; c) evaluate the gap formation before and after thermomechanical loading of Class I composite restorations photocured by LED and using different application protocols of self-etch adhesives systems. In experiment 1, ninety-six Class I cavities were made in human molars and restored with a microhybrid composite. For the restorative procedure, teeth were assigned in 12 groups (n=8) formed by the studied factors interactions, LED curing unit (Radii-Cal - RD, Flash Lite 1401 -FL and Ultra-Lume 5 - UL), self-etch adhesives (Clearfil SE Bond - CSE and Clearfil S3 Bond - S3) and selective enamel acid etching (with and without). After finishing and polishing approach, specimens were submitted to thermo-mechanical ageing and sticks were obtained from the bonding interface between adhesive and pulpal wall which were submitted to a microtensile load in a universal testing machine. After statistical analysis, (three-way ANOVA and Tukey test with ?=0.05) it was shown that the pre-etched enamel approach for Clearfil S3 decreased dentin bond strength while it did not affect the bond performance of Clearfil SE. Thus, the polywave LED promoted higher microtensile bond strength values for the two-step adhesive. When Clearfil S3 was used, the light curing units yielded similar dentin bond strength. In the experiment 2, 96 Class I cavities were prepared in the same way as the previous experiment. Teeth were assigned to 18 groups (n=8) by the interaction among the studied factors, LED curing source (RD, FL and UL), self-etch bond system (CSE and S3), depth (superficial, medium and deep). After the restorative procedure, specimens were submitted to thermo-mechanical ageing and then sectioned in the longitudinal direction for the Knoop hardness measurement in the different depths. Data were submitted to three-way ANOVA and Tukey test with a pre-set alpha of 0.05). The results showed that the third generation LED promoted similar KHN values to the single-peak ones and the superficial surface, in general, presented greater cure quality compared to the others surface depths. In the experiment 3, 192 third molars were used and Class I preparations were restored in the same way as the first study. Specimens were assigned to 12 groups (n=16) formed by the studied factors interaction, LED (RD, FL and UL), self-etch adhesives (CSE and S3), selective enamel acid etching (with and without) and before and after thermomechanical loading. After the restoration procedure, epoxy resin replicas were made and the marginal adaptation was analyzed in a scanning electron microscope (SEM). Then specimes were submitted to thermalmechanical loading and again, epoxy resin replicas were made and analyzed by SEM. After statistical analysis (Kruskal Wallis and Wilcoxon matched-pairs signed-ranks test, with a pre-set alpha of 0.05), it was shown that selective enamel etching yielded higher marginal integrity for S3, showing to be an efficient additional step for the bonding technique of this adhesive in Class I composite restorations. Also, the two-step self-etch adhesive gap formation was not influenced by the selective enamel etching, neither by the LED curing light / Mestrado / Dentística / Mestre em Clínica Odontológica

Orientadores: Giselle Maria Marchi Baron, Flavio Henrique Baggio de Aguiar, William Michael Johnston / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-15T10:15:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos-Daroz_ClaudiaBatituccidos_D.pdf: 5048631 bytes, checksum: 73770753e4e1725beb03729a21bf12c9 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da fonte de luz (FL) e tempo de fotoativação sobre a pigmentação, grau de conversão (GC), microdureza (KHN) e rugosidade de superfície (Ra) de diferentes tipos de resinas compostas. Espécimes (2,0 mm de altura e 5,0 mm de diâmetro) foram confeccionados a partir de diferentes tipos de resinas compostas (RC) [Nanoparticuladas: Filtek Supreme Plus A2D and Filtek Supreme XT A2E (3M ESPE); Microparticulada: Durafill A2 (Heraeus Kulzer); Microhíbridas: Filtek Z250 A2 (3M ESPE) e Venus A2 (Heraeus Kulzer)], utilizando-se dois tipos de fontes de luz, halógena (Optilux 501 - Demetron) e LED (Elipar FreeLight 2 - 3M ESPE) e com diferentes tempos de fotoativação (metade do tempo, dobro do tempo e tempo recomendado pelo fabricante). Após 24h, realizou-se acabamento e polimento. GC e cor inicial foram averiguados nas superfícies de topo (T) e base (B). Posteriormente, os espécimes foram armazenados em vinho tinto. Avaliação da alteração da cor (Sistema CIE L*a*b*) foi determinada após 1, 2, 7, 14, 20 e 30 dias no vinho. KHN e Ra foram determinados nas superfícies de topo e base antes e após armazenagem em vinho por 30 dias. Todos os fatores estudados foram estatisticamente significantes (ANOVA / Stepdown Bonferroni / Bonferroni Correction), havendo interações quádrupla (Resina X Luz X Superfície X Dias; p = 0,042) na avaliação da alteração de cor; e triplas, para GC (Luz X Resina X Tempo; p = 0,05; Luz X Resina X Superfície; p = 0,02), KHN (Luz X Resina X Superfície; p = 0,05; Luz X Resina X Vinho; p < 0,0001; Resina X Tempo X Superfície; p = 0,008) e Ra (Luz X Resina X Superfície; p = 0,045; Luz X Tempo X Vinho; p = 0,0008; Resina X Tempo X Superfície; p < 0,0001; Resina X Tempo X Vinho; p = 0,047; Resina X Vinho X Superfície; p = 0,022). A pigmentação da superfície de base foi significantemente maior que da superfície de topo para todos os tipos de RC e FL. A polimerização pelo dobro do tempo reduziu a pigmentação da base de dois tipos de RC. Observou-se diferença significante no GC entre T e B e a dureza do T foi maior que da B. Após armazenamento no vinho, houve diminuição da dureza do T. Não se observou diferença significante no Ra entre T e B; no entanto, após estocagem em vinho, o Ra da base da RC microparticulada foi significantemente aumentado, independentemente do tempo de fotoativação e FL utilizada. A fotopolimerização pelo dobro do tempo recomendado parece influenciar no grau de pigmentação da base de alguns materiais resinosos, porém, não foi capaz de manter a dureza da superfície de topo após armazenagem no vinho. Diferenças entre as FL depende do tipo de resina composta e tempo de fotoativação utilizado / Abstract: The objective of the present study was to evaluate the effect of LCU and light curing time on the discoloration, degree of conversion (DC), microhardness (KHN) and surface roughness (Ra) of different types of composite resins. Specimens (2.0 mm of height; 5.0 mm of diameter) were fabricated from different types of composite resins (CR) [Nanofilled: Filtek Supreme Plus A2D and Filtek Supreme XT A2E (3M ESPE); Microfilled: Durafill A2 (Heraeus Kulzer); Microhybrid: Filtek Z250 A2 (3M ESPE) and Venus A2 (Heraeus Kulzer)], using two types of LCUs; halogen (Optilux 501 - Demetron) and LED (Elipar FreeLight 2 - 3M ESPE) with different light curing times (half of-, double of- and the time recommended by the manufacturer). After 24h, specimens were finished and polished. DC and the initial color were evaluated at both the top (T) and bottom (B) surfaces. Further, the specimens were stored in red wine. The color change (CIE L*a*b* System) was established after 1, 2, 7, 14, 20 e 30 days in the wine. KHN and Ra were evaluated at both the top and the bottom surfaces before and after the storage in the wine for 30 days. All factors studied were a statistically significant factor (ANOVA / Stepdown Bonferroni / Bonferroni Correction), with quadruple interaction (Resin X Light X Surface X Days; p = 0.042) for the color change evaluation; and triple interaction for DC (Light X Resin X Time; p = 0.05; Light X Resin X Surface; p = 0.02), KHN (Light X Resin X Surface; p = 0.05; Light X Resin X Wine; p < 0.0001; Resin X Time X Surface; p = 0.008) and Ra (Light X Resin X Surface; p = 0.045; Light X Time X Wine; p = 0.0008; Resin X Time X Surface; p < 0.0001; Resin X Time X Wine; p = 0.047; Resin X Wine X Surface; p = 0.022). The discoloration of the bottom surface was significantly higher than the top surface for all types of CR and LCU. The light curing for double of the recommended time reduced the discoloration from the bottom surface of two types of CRs. Significant difference was observed between the DC of the T and B; and the hardness of T was higher than B. After the wine storage, the hardness of T was diminished. No significant difference in Ra between T and B was observed; however, after the storage in the wine, the Ra from the bottom surface of the microfilled composite was significantly higher, regardless the light curing time and LCU used. The lightcuring for double of the recommended time seems to influence on the degree of color change of the bottom surface of some composite materials, however, it was not capable to keep the hardness of the top surface after storage in the wine. The differences between the LCUs are dependent on the type of composite resin and light curing time used / Doutorado / Dentística / Doutor em Clínica Odontológica

O tratamento térmico em compósitos restauradores diretos foi realizado a fim de verificar a influência sobre algumas propriedades, tais como a sorção, solubilidade, tenacidade à fratura e grau de conversão. Foram utilizados três compósitos: um nanoparticulado, um microhíbrido e um microparticulado. Duas fontes de luz (Halógena e LED) e dois períodos (48h e 28dias) de armazenagem, com exceção da solubilidade. O tratamento térmico foi realizado em estufa convencional (170o C por 5min), sendo metade dos corpos de prova (cps) tratados e a outra, apenas fotoativada.Para sorção e solubilidade, foram confeccionados 60 cps de acordo com os fatores analisados (n=5) em uma matriz metálica circular de dimensões 15 mm x1 mm. Para o cálculo da sorção e solubilidade, os cps foram pesados em uma Balança Analítica,inicialmente após a confecção do cp, 1hora, 24h, 48h, 7d, 14, 21 e 28d, a fim de estabelecer Massa Inicial (Mi) Massa absorvida (Ma) e Massa dessecada (Md). Para a tenacidade à fratura, foram confeccionados 240 cps de acordo com os fatores analisados (n=10) em uma matriz metálica de dimensões internas 25 mm x 5mm x 2,8 mm. O método utilizado foi o Single Edge Notch-Beam(SENB), com um entalhe de 2,3 mm posicionado no centro da matriz. Os cps eram levados à máquina universal para o ensaio de flexão e, após a ruptura, as superfícies de fratura eram analisadas no estereomicroscópio, para, em seguida, obter as imagens e calcular as dimensões do cps para inserir naequação da tenacidade à fratura.Já para o grau de conversão foram confeccionados 36 cps em uma matriz de acetato circular de 15 mm x 1 mm, posicionados entre duas lâminas microscópicas (n=3). O cálculo do grau de conversão foi determinado por espectroscopia no infravermelho (FTIR).Em geral, os estudos apresentaram uma influência significante do tratamento térmico, Dos resultados para a sorção o compósito, em geral, diminuiu,comparado aos grupos somente fotoativados em ambos os períodos. Entre as interações analisadas (Fonte de Luz X Período) foi significante para todos os grupos. Para a solubilidade a interação (Fonte de luz X Tratamento térmico foi significante para todos os grupos. Quanto à tenacidade à fratura, apenas o fator tratamento foi significante para os compósitos nanoparticulado e microhíbrido. Já para os microparticulados, houve influência dos fatores principais e dasinterações(Fonte de Luz X Período) e Fonte de Luz X Tratamento Térmico). De maneira geral, houve um aumento dos valores de tenacidade para todos os grupos. Já para o grau de conversão, houve um aumento significativo com relação ao tratamento e os períodos analisados dos compósitos. O tratamento térmico, em geral, influenciou positivamente as propriedades estudadas. Sendo assim, a opção de realizar o tratamento térmico nos compósitos de acordo com as propriedades e fatores analisados, torna a técnica passível de ser recomendada. / The post-curing heat treatment in direct composite treatment was done to verify the influence on some properties like sorption, solubility, fracture toughness and the degree of conversion. During the referred study it was used three composites: nanoparticle, a microhybrid and a microfill. Two sources of light (Halogen and LED) and two periods (48 hours and 28 days) for each one, but not to solubility. The postcuringwas done in dry heat sterilizer of 170º C for five minutes for, half of the test samples (TS) were treated and the other half were only photoactivated. It was made 60 TS to sorption and solubility according to the analyzed factors (n=5) in a 15mm x 1mm round metal matrix. To calculate sorption and solubility the TS were weighted in a analytical balance, right after the beginning of the production in 1 hour, 24 hours, 7days, 14 days, 21 days and 28 days respectively in order to establish the initial absorbed mass (Mi), the absorbed mass (Ma) and the desiccated mass (Md ). It was produced 240 TS to the fracture toughness according to factors (n=10) in a 25mm x 5mm x 2,8mm in metallic matrix. The Single Edge Notch-Beam (SENB), was the used method during this study with a notch of 2,3mm placed in the center of the matrix. The TS were taken to a universal machine to flexural test so after the rupture referred surface fractures were analyzed in a stereomicroscope and then it was possible to get the images to calculate the size of the TS to insert the calculus of the fracture toughness. To degree conversion were made 36 TS in a 15mm x 1mm circular acetate matrix placed between two microscopes slides (n=3). The degree conversion was determined a infrared spectroscopy (FTIR). In general the study showed a significant influence in relation post-curing heat treatment. In both periods the sorption of the composites have decreased in general comparison to the photoactivated only. The interactions(light source versus period) was significant for all groups. To solubility the interaction (light source versus post-curing heat treatment) was significant for all groups. In reference to fracture toughnessonly post curing heat treatment factor was significant to the nanoparticle and microhybrid composites. In other hand the microfill composite were influenced by the main factors and by the interactions (light source X periods) and (llght source X heat cured). In general there was an increase of the fracture toughness value in all groups. In relation to the degree conversion there was an increase significant of the composite during heat cured and analyzed periods. The post-curing heat treatment influenced all the studied properties of the direct composite in a positive way. Therefore the option of doing the heat cured treatment in the composites according to the properties and the analyzed factor is technically possible to be done.

Orientador: Luís Alexandre Maffei Sartini Paulillo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-21T22:44:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Humel_MariaMalerbaColombi_D.pdf: 11561780 bytes, checksum: 79e3ed8605dc03bf07a59b8bb75596c5 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Este estudo teve como objetivo avaliar a influência de diferentes concentrações destas soluções na resistência à flexão (FS), módulo de Elasticidade (E) e grau de conversão (DC) de sistemas adesivos convencionais, e ainda, sua influência na cinética (K) e taxa de conversão (RP). Para isso foram realizados dois trabalhos experimentais, sendo que no primeiro avaliaram-se as quantidades de primer nos adesivos, e no segundo trabalho avaliou-se a influência das soluções de enxague de cavidade, água, EtOH e CHX, quando em excesso, nos sistemas adesivos. Para se avaliar as diferentes concentrações do primer residual dois adesivos foram manipulados, M1 e M2 e testados com quatro concentrações de primer: 0, 5, 10 e 15%. Já para se avaliar o excesso de água, EtOH e CHX, dois adesivos foram testados: M1, adesivo manipulado, e o adesivo comercial SBMP; diluídos com 0, 2 e 9% para cada uma das soluções. Para se avaliar as propriedades mecânicas, nos dois estudos, foram preparadas amostras a partir de moldes de silicone em forma de barras (7 x 2 x 1mm) e após armazenamento por 24h, foram testadas em máquina de ensaio mecânico para o teste de FS a uma velocidade de 0,5 mm/min. DC foi mensurado utilizando Espectroscopia Transformada Infravermelha de Fourier (FTIR). Para cinética de conversão, a polimerização em cada diluição foi monitorada por FTIR pelo tempo de 60s, sendo que a conversão foi calculada a cada dois 2s de polimerização, avaliando-se também RP. No primeiro estudo, as diferentes concentrações da diluição com primer não mostrou diferença no teste de FS entre os adesivos testados, independente da concentração avaliada. Os dois adesivos testados apresentaram redução nos valores de DC com o aumento das quantidades de primer, sendo o adesivo M2 o mais susceptível às diluições. No segundo trabalho, para as diluições com água, EtOH, independente da quantidade testada, uma redução nas propriedades mecânicas e DC puderam ser observadas. As diluições em água e CHX alteraram mais as propriedades mecânicas quando comparadas as diluições com EtOH. Para K e RP com o aumento da concentração de primer residual todos adesivos apresentaram redução quando se avaliou os gráficos de conversão. Para as diluições em água, o aumento de sua concentração levou a queda progressiva na K e as diluições com CHX apresentaram menor influência na K, com redução apenas para 9% de diluição. Porém, para as diluições em EtOH houve aumento na K e RP especialmente para o adesivo SBMP. Assim, para o primeiro estudo, os resultados sugerem que as diferentes quantidades de primer usadas na diluição do adesivo não influenciam as propriedades mecânicas dos adesivos testados, porém, interferem na sua reação química de polimerização, uma vez que a velocidade reação foi reduzida (K e RP). Por outro lado, no segundo estudo, para as soluções residuais de água, EtOH e CHX, uma diminuição nas propriedades mecânicas dos adesivos ocorreu somente quando quantidades residuais de 9% foram simuladas. No entanto, pequenas quantidades de EtOH e CHX parecem não afetar as propriedades e velocidade de reação de polimerização dos adesivos / Abstract: The present study evaluates the influence of these solutions in different concentrations on flexural strength (FS), elastic modulus (E) and degree of conversion (DC) of conventional adhesives evaluating also the kinetic of conversion (K) and rate of polymerization (RP). Two distinct experiments were plotted, the first one evaluating the primer amount diluted in adhesives, and the second experiment evaluating rinse solutions amounts like water, ethanol and chlorexidine diluted in different adhesives. For different concentrations of primer solutions, two manipulated adhesives; M1 and M2 were tested at 0, 5, 10 and 15% of dilution. For different concentrations of water, ethanol (EtOH) and chlorexidine (CHX) dilutions, two adhesives were evaluated: M1, a manipulated adhesive, and the SBMP; diluted at 0, 2 and 9% of dilutions. Both studies, for mechanical properties, specimens were obtained by silicon mold bars (7 x 2 x 1mm), and after 24h, FS were performed at Mechanical Test Machine at cross speed of 0.5 mm/min. DC were measured with a Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FTIR). For K test, Infrared Spectroscopy monitored each 2 seconds of conversion for 60sec of polymerization, and the RP were evaluated. The first experiment, for different concentrations of primer dilutions, the FS for all adhesives tested was not affected by primer concentrations. All adhesives tested showed a decrease for DC as increased the primer dilution, with M2 presenting as the most sensitive for primer concentration. For second experiment, for all concentrations dilution of water, EtOH and CHX, a decrease on mechanical properties and DC was noted. Water and chlorexidine seems to affect more mechanical properties when compared to EtOH results. For K and RP results, increasing primer concentration, all adhesives presented a decrease of conversion and RP. For water dilutions, increasing water concentrations on tested adhesives, a progressive decrease could be noted on K graphics. CHX dilutions presented less influence on K, with decreasing RP and K only with 9% dilution. Although, EtOH dilutions presented an improve K as the RP, especially to SBMP adhesive. The results suggested that mechanical properties were not affected regardless of the primer amount diluted on adhesives, interfering only on chemistry of polymer reaction, once reaction speedy were affected (K and RP). However, for second experiment, a decrease on mechanical properties of adhesive solutions could be noted only when extreme amounts of residual solution where diluted. Notwithstanding, at lowest concentrations, EtOH and CHX seems not interfere on K and RP of adhesives / Doutorado / Dentística / Doutora em Clínica Odontológica

Les ciments acryliques osseux sont une solution courante pour traiter des lacunes osseuses. L'incorporation de charges permet d'en améliorer les propriétés, ainsi l'amidon pour la dégradabilité, associé à l’acétate de cellulose pour les propriétés mécaniques, et les phosphocalciques pour ces dernières et la bioactivité. Très souvent, le polymère est le polyméthacrylate de méthyle et l'amidon, celui issu du maïs. La majorité des études les concernent. Celle-ci porte donc sur des formulations classiques mais à base de 2-hydroxyéthylméthacrylate, incorporant un amidon de waxy-maïs, maïs, amylomaïs, blé, pois ou pomme de terre, avec ou sans enzyme (α-amylase). L’HEMA apporte sa capacité à s’hydrater et les amidons à se dégrader. Temps et température maximale de prise ont été étudiés en fonction de la formulation, de même, le taux d'hydratation du ciment et sa perte de masse en fonction du temps d'immersion dans un fluide biologique. Les propriétés mécaniques ont été approchées à travers des essais de traction et de compression. La radio-opacité a été prise en compte. Paramètres de prise et taux d'hydratation (d'où un gonflement in situ favorable au comblement d'une lacune) se sont révélés peu influencés par l’origine botanique de l'amidon ou la présence de l'enzyme, contrairement à la dégradabilité. Le gonflement, néfaste si trop important, a été contrôlé grâce à une pré-saturation en eau, la perte des propriétés mécaniques après immersion en découlant l'étant par ajout de plâtre. Le dioxyde de zirconium s’est révélé le radio-opacifiant le plus approprié. L’ensemble des résultats a conduit à formuler deux ciments optimisés en fonction de la dégradabilité recherchée. / Acrylic cements are a current solution to deal with osseous gaps. The incorporation of fillers allows improving the properties, so starch for the degradability, associated with cellulose acetate for the mechanical properties, and calcium phosphates for the latter and the bioactivity. Very often, the polymer is polymethyl methacrylate and the starch is issued from corn. So the majority of the studies concern them. Thus this one concerns classic formulations but with 2-hydroxyethylmethacrylate, incorporating starch from waxy-maïs, corn, amylomais, wheat, pea or potato, with or without enzyme (α - amylase). HEMA brings its capacity to hydrate and starches to degrade. Setting time and maximal temperature were studied according to the formulation, also, the water uptake of the cement and its weight loss according to the immersion time in a biological fluid. The mechanical properties were approached through tensile and compression tests. The radio-opacity was taken into account. Curing parameters and water uptake (leading to in situ swelling favourable to the filling of a gap) were little influenced by the botanical origin of starch or by the presence of enzyme, contrary to the degradability. The swelling, negative if too important, was monitored through a pre-saturation by water and the resulting loss of the mechanical properties after immersion through addition of plaster. The zirconia was the most appropriate radio-opacifier. The results led to formulate two cements optimized according to the desired degradability.

Objective: The aim of this study was to analyses the relationship between the degree of conversion of double bonds of self-etching adhesives and microshear bond strength on dentin. Materials and methods: For microshear testing twenty third molar caries free were selected. They had their crowns sectioned longitudinally so as to obtain slices that were randomly chosen and divided into four groups according to the adhesive system, Single Bond (SB), Clearfil SEBond (CL) , Adhese (AD) and Gbond (GB). The slices were included into epoxy resin, and then cylindrical restorations were built with an area of 1.0 mm in diameter and 2.0 mm in height, around ten restorations per group, using a starch matrix. After 24 hours the specimens were tested for bond strength. To analyze the degree of conversion of these systems, a drop of adhesive was dispensed on a glass plate and after 20 seconds polymerized, forming a film of adhesive. After 24 hours, these films were pulverized and mixed with potassium bromide, pressed in a hydraulic press to form an insert for analysis with the spectrophotometer - FT-IR. The data of shear bond strength and degree of conversion of each specimen were submitted to ANOVA and Tukey s test (p = 0.05). Results: The SB adhesive system had mean values of bond strength statistically higher than AD and GB, but no statistical difference was found with Cl. Among the self-etching systems, the highest average shear bond strength was achieved with the application of the union CL, followed by GB and AD systems, which were not statistically different. Regarding the degree of conversion, similar statistical results were found for the systems SB and CL, and despite the SB had a higher average it, did not differ from CL. The adhesive system SB and CL showed higher values in AD and GB. The AD, showed values higher than the GB. Conclusion: The degree of conversion is affected by several factors related to the complex mixture of adhesive systems, which somehow contribute to their bond strength. / Objetivo: O objetivo desse estudo foi avaliar o grau de conversão de sistemas adesivos autocondiconantes em dentina e correlacioná-los com a resistência ao teste de microcisalhamento. Materiais e Métodos: Para o ensaio de microcisalhamento foram selecionados vinte terceiros molares livres de cárie, os quais tiveram suas coroas seccionadas longitudinalmente de modo a se obter fatias, que, aleatoriamente, foram divididas em quatro grupos, de acordo com o sistema adesivo uilizado, Single Bond (SB), Clearfil SE Bond (CL), Adhese (AD) e Gbond (GB). As fatias foram incluídas em tubos de PVC com resina acrílica e, em seguida, foram construídas restaurações cilíndricas com uma área de 1,0 mm de diâmetro e 2,0 mm de altura, em torno de dez restaurações por grupo, por meio de uma matriz de amido. Após 24 horas, os corpos de prova foram submetidos ao ensaio de microcisalhamento. Para análise do grau de conversão desses sistemas, uma gota do adesivo foi dispensada sobre uma placa de vidro e, após 20 segundos, foram fotopolimerizadas, formando uma película de adesivo. Após 24h, essas películas foram pulverizadas e misturadas com brometo de potássio, prensadas em prensa hidráulica de modo a formar uma pastilha para análise no espectofotômetro - FT-IR. Os dados obtidos da resistência de união e do grau de conversão foram submetidos à análise de variância e teste de Tukey (p = 0.05). Resultados: O sistema de união SB apresentou valores médios de resistência de união ao microcisalhamento estatisticamente superior AD e GB, mas não apresentou diferença estatística em relação ao sistema Cl. Dentre os sistemas autocondicionantes, as maiores médias no ensaio mecânico foram obtidas com a aplicação do sistema de união CL, seguido pelos sistemas AD e GB, que não foram estatisticamente diferentes entre si. Em relação ao grau de conversão, resultados estatísticos semelhantes foram encontrados para os sistemas SB e CL, que, apesar do SB apresentar uma maior média, não diferiu do CL. O sistema adesivo SB e CL apresentaram valores médios superiores ao AD e GB. O AD, que por sua vez, apresentou valores médios maiores que o GB. Conclusão: O grau de conversão é afetado por diversos fatores relacionados à mistura complexa dos sistemas adesivos, que, de certo modo, repercutirá na sua resistência de união.

Textile UV-radiation sensors has lately been introduced to the field of smart textiles. Inkjet printing has been used as means of application due to the effective and resource efficient process. UV-LED radiation curing has been used in combination with inkjet printing in favour of low energy requirements, solvent free solution and reduced risk of clogging in the print heads. The problems arising when exposing photochromic prints to UV-radiations are that oxygen inhibition during the curing and photo-oxidation in the print reduces the prints ability to develop colour. It is the oxygen in the air in combination with UV-radiation that gives the photo-oxidating behavior. The aim of the study is to with the aid of physical protection reduce the effect of oxygen inhibition and photo-oxidation in the prints. Three types of physical treatments were used, wax coating, protein based impregnation and starch based impregnation. Treatments were applied before curing as well as after curing and the colour development after activation during 1 min of UV-radiation was measured with a spectrophotometer. Multiple activations were also tested to see how the treatments affected the fatigue behaviour of the prints over time. The aim was to have as high colour development as possible reflecting reduced oxygen inhibition and photo-oxidation. Results showed significantly higher colour development for samples treated with wax and whey powder before curing, but reduced colour development for amylose impregnation. Over time whey powder before curing showed highest colour development due to highest initial colour development. Lowest fatigue was seen for washed samples containing the chemical stabiliser HALS, showing an increased colour development. In reference to earlier studies the protective properties of wax and whey powder is due to their oxygen barrier properties protecting the print. The tested treatments have shown that it is possible to reduce the effect of photo-oxidation during curing leading to prints giving higher colour development. This gives a great stand point when improving existing and future application of photochromic prints on textiles.