The mechanical properties of crystalline metals are strongly affected when the sample size is limited to the micron or sub-micron scale. At these scales, the mechanical properties are enhanced far beyond classical predictions. Besides, the surface to volume ratio significantly increases. Therefore surfaces and interfaces play a big role in the mechanical properties of these micro-samples. The effect of different interfaces on the mechanical properties of micro-samples is not yet well understood. The aim of this project is to characterize, understand, and predict the effect of confinement on deformation mechanisms at micro-scale. In this study, micro-pillars were fabricated by Focused Ion Beam (FIB). Micro-pillars were homogeneously coated with thin films by magnetron sputtering and cathodic arc deposition. The mechanical properties of carbon-coated-, chromium coated-, naked-, annealed- and non-annealed micro-pillars were measured. Afterwards, the results of micro-compression tests and Automated Crystal Orientation Mapping on Transmission electron microscopy (ACOM TEM) were compared and led to some surprising new findings.Dislocations are blocked by amorphous- and even crystalline coating in the deformed samples. Parallel slip systems were detected in the chromium layer and the copper micro-pillar. Even though the chromium layer has parallel slip systems, dislocation pile-up at the interface was found after deformation. The most significant finding in this study concerns the back stress of the dislocation pile-up, which affects the dislocation sources and causes an increase of the flow stress to generate new dislocations from these sources. Thermal annealing increases the strength and flow stress of FIB fabricated micro samples. The annealing treatment restores the lattice that was damaged by the FIB fabrication process. A higher stress is required to initiate the dislocation nucleation in a pristine lattice. Techniques of fabrication and investigation were developed to study the role of confinement and interfaces on the mechanical properties of materials at micro scale. Mechanisms of deformation were unraveled and a better understanding of the key parameters was reached. / Doctorat en Sciences de l'ingénieur et technologie / info:eu-repo/semantics/nonPublished

The aim of the present doctoral thesis was to reveal the active deformation mechanisms in novel high strength magnesium (Mg) alloys using advanced in-situ techniques with high time and space resolutions. The deformation behavior of two extruded Mg-LPSO alloys with a different volume fraction of the long-period stacking ordered (LPSO) phase was investigated in tension and compression at room temperature and in compression at 200 řC, 300 řC, and 350 řC. In order to support the results obtained by in-situ acoustic emission and synchrotron diffraction methods, detailed microstructure investigation was provided by transmission and scanning electron microscopy, particularly the backscattered electron imaging and electron backscatter diffraction technique were used. The results indicate that both temperature and the LPSO phase content significantly influence the plasticity of the magnesium matrix, particularly they affect the activation of extension twins and non-basal slip. Moreover, both parameters have a high impact on the formation of the deformation kinks in the LPSO phase. Keywords: Mg-LPSO alloys, deformation mechanisms, acoustic emission, synchrotron diffraction, in-situ methods.

Les mousses fragiles font aujourd'hui partie des nouveaux matériaux très performants dont le procédé de fabrication permet un contrôle précis de la microstructure finale. De nouveaux débouchés apparaissent dans des applications structurales (absorption de choc, allègement des structures) en raison de leur excellente tenue mécanique alliée à une grande légèreté. Dans les travaux réalisés dans le cadre de cette thèse, une mousse carbone à cellules ouvertes a été étudiée dans le but d'être utilisée pour assurer la protection des capots de protection d'emballages. Le comportement mécanique en compression a été caractérisé sous des sollicitations uniaxiales et multiaxiales. La surface de charge de la mousse ainsi que son évolution au cours du chargement ont été identifiés. Les principales propriétés mécaniques ont été évaluées et certaines d'entre elles ont été corrélées avec celles prédites par le modèle micro-mécanique de Gibson et Ashby développé pour les mousses fragiles. Grâce aux observations post-mortem sous microscope électronique à balayage et en micro-tomographie aux rayons X, les mécanismes de déformation et d'absorption d'énergie ont été également caractérisés. Pour modéliser le comportement multiaxial en compression de la mousse carbone, considérée comme un milieu continu homogène et isotrope, le modèle de Deshpande et Fleck (DF) a été adopté et adapté. Ce modèle a été implanté dans le code éléments finis LS-DYNA. Il a été identifié et validé sur l'ensemble des essais triaxiaux disponibles ainsi que sur des essais d'écrasement de mini-structure. Le comportement macroscopique global, obtenu à l'aide de simulations numériques, est prédit de manière satisfaisante. Il sera amélioré par la suite pour prendre en compte certains aspects non décrits actuellement. / Due to improvements in the manufacturing process that allow a better control of their microstructure, brittle foams are now part of the new efficient materials. New markets in the field of structural applications open up thanks to their excellent mechanical properties combined with light weight.In this study, a carbon foam with open cells has been studied in order to be used as shock absorber in packagings. Its compressive mechanical behavior has been characterized under various uniaxial and multiaxial loadings. The carbon foam yield surface and its evolution during loading have been identified. The main mechanical properties have been evaluated and some of them have been correlated with those predicted by the Gibson and Ashby micromechanical model. The mechanisms of deformation and the energy absorption have been studied using post-mortem observations by scanning electron microscopy (SEM) and X-Ray microtomography.The Deshpande and Fleck model (DF) has been adopted and slightly modified to model the compressive multiaxial behavior of the carbon foam. The latter is considered as an homogeneous continuum medium. The constitutive equations have been implemented in the finite element code LS-DYNA via a Umat routine. The model parameters have been identified and the model estimations validated on available triaxial tests as well as on crushing tests made on micro-structures. Numerical simulations are relevant on predicting the global macroscopic behavior. Nevertheless, the mechanical model needs to be improved to better account for some phenomena not currently described.

<p><a>Aluminum (Al) alloys have been widely used in </a>industry as light-weight structural materials. However, the mechanical strength of the strongest Al alloys is still much lower than most high-strength steels. This thesis aims to investigate the fabrication and mechanical behaviors of nanotwinned high-strength Al alloys and multilayers.</p> <p>Twin boundaries are special grain boundaries with mirror symmetry. Twin boundaries can generate slip discontinuity and block the transmission of dislocations, and serve as dislocation sources to accommodate plasticity. However, twinning in Al is rare due to its high stacking fault energy and low unstable stacking fault energy. In this thesis, we used multiple methods to introduce high-density twins into Al and achieve outstanding mechanical properties and thermal stability. </p> <p>Certain type of solutes can greatly increase the twin density in Al by decreasing the stacking fault energy of Al and retarding the detwinning process. Nanotwinned Al-Ni and Al-Ti binary alloys fabricated by magnetron sputtering show high strength, good deformability, and unique deformation mechanisms. Furthermore, deformation and thermal stability of binary nanotwinned Al alloys can be enhanced by adding a third or fourth solute element. </p> <p>Interfaces can facilitate twin formation in Al as well. High-density twins and stacking faults were introduced into Al by using Al/Ti layer interfaces. Nanotwinned Al/Ti multilayers have ultra-high strength, superb deformability and thermal stability. This thesis provides promising pathways to fabricate Al alloys and composites with high strength and good thermal stability.</p>

<p> This dissertation describes the recent advancements in micromechanical testing that inform how deformation mechanisms in austenitic stainless steels (SS) are affected by the presence of irradiation-induced defects. Austenitic SS is one of the most widely utilized structural alloys in nuclear energy systems, but the role of irradiation on its underlying mechanisms of mechanical deformation remains poorly understood. Now, recent advancement of microscale mechanical testing in a scanning electron microscope (SEM), coupled with site-specific transmission electron microscopy (TEM), enables us to precisely determine deformation mechanisms as a function of plastic strain and grain orientation.</p> <p> </p> <p>We focus on AISI 304L SSs irradiated in EBR-II to ~1-28 displacements per atom (dpa) at ~415 °C and contains ~0.2-8 atomic parts per million (appm) He amounting to ~0.2-2.8% swelling. A portion of the specimen is laser welded in a hot cell; the laser weld heat affected zone (HAZ) is studied and considered to have undergone post-irradiation annealing (PIA). An archival, virgin specimen is also studied as a control. We conduct nanoindentation, then prepare TEM lamellae from the indent plastic zone. In the 3 appm He condition, TEM investigation reveals nucleation of deformation-induced <i>α</i>’ martensite in the irradiated specimen, and metastable <i>ε</i> martensite in the PIA specimen. Meanwhile, the unirradiated control specimen exhibits evidence only of dislocation slip and twinning; this is unsurprising given that alternative deformation mechanisms such as twinning and martensitic transformation are typically observed only near cryogenic temperatures in austenitic SS. Surface area of irradiation-produced cavities contribute enough free energy to accommodate the martensitic transformation. The lower population of cavities in the PIA material enables metastable <i>ε</i> martensite formation, while the higher cavity number density in the irradiated material causes direct <i>α</i>’ martensite formation. In the 0.2 appm He condition, SEM-based micropillar compression tests confirm nanoindentation results. A deformation transition map with corresponding criteria has been proposed for tailoring the plasticity of irradiated steels. Irradiation damage could enable fundamental, mechanistic studies of deformation mechanisms that are typically only accessible at extremely low temperatures. </p>

La mejora de la eficiencia de las centrales térmicas mediante el aumento de la temperatura y la presión de trabajo permite reducir el consumo de combustibles fósiles y las emisiones de CO2 , pero requiere el desarrollo de nuevos materiales capaces de soportar estas condiciones más extremas. En el presente trabajo se han estudiado nuevos aceros que podrían ser utilizados para la fabricación de componentes en centrales térmicas de alta eficiencia y baja emisión de CO2 . Se han clasificado en dos grupos, Grupo I: Aceros con 14 % Cr diseñados para aplicaciones hasta 650 ºC y Grupo II: Aceros con 2,25% Cr diseñados para aplicaciones hasta 600 ºC. Las distintas aleaciones fueron obtenidas por colada y laminadas a 900 ºC. Posteriormente se sometieron a un tratamiento térmico de solubilización y revenido para la obtención de una microestructura de martensita revenida reforzada con partículas de segunda fase, finas y homogéneamente distribuidas. La caracterización mecánica se realizó entre 540 y 650 ºC mediante ensayos de compresión con cambios en la velocidad de deformación y ensayos de fluencia. Para la identificación de las fases presentes y el análisis de los cambios microestructurales que se producen durante el tiempo de permanencia a alta temperatura, las aleaciones fueron estudiadas tanto antes como después de los ensayos mecánicos, mediante difracción de rayos X, dureza Vickers, microscopía óptica y electrónica de barrido y transmisión (SEM y TEM) y difracción de electrones retrodispersados (EBSD). Se detectó un cambio de comportamiento entre las regiones de alta y baja tensión y una pérdida de resistencia asociada a la degradación microestructural sufrida durante el tiempo de permanencia a elevada temperatura. A pesar de esto, algunas aleaciones alcanzan tensiones de rotura cercanas a los 100 MPa a 100.000 horas, debido a la gran interacción existente entre las dislocaciones y las partículas de refuerzo. / Benavente Martínez, E. (2014). Estudio de la microestructura y las propiedades mecánicas de nuevos aceros diseñados para aplicaciones en centrales térmicas de alta eficiencia y baja emisión de CO2 [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/39349 / TESIS

L’entraînement par application d’un champ externe s'est révélé être un moyen efficace d'améliorer la déformation induite par champ magnétique (Magnetic-Field-Induced Strain MFIS) dans les alliages Heusler de type Ni-Mn-Ga, en éliminant les variantes défavorables. Pour guider la procédure de l’entraînement, les mécanismes de l’entraînement des alliages à martensite 5M ou NM ont été étudiés, alors que ceux des alliages à martensite 7M ne sont pas entièrement clarifiés. Dans ce travail, les mécanismes de l’entraînement mécanique et thermomécanique ont été étudiés en analysant l'évolution de la microstructure et de l'orientation cristallographique au cours de ces processus. Tout d'abord, des caractérisations de microstructure et d'orientation cristallographique ont été réalisées dans l'état recuit sur l'alliage Ni50Mn30Ga20 préparé par solidification directionnelle. Cinq colonies transformées à partir d'un grain parent d'austénite ont été observées avec chaque colonie consistant en quatre variantes avec les relations d’orientation de Type-I, Type-II et composé transformation (TrF)-macle rapports. En supposant une charge de compression appliquée le long de la direction de solidification (SD), les cinq colonies pourraient être divisées en deux groupes par rapport au facteur de Schmid (Schmid Factor SF) des systèmes de démaclage de Type-I/Type-II TrF-macle des variantes dans la colonie : trois d'entre eux ont des SF élevés et désignés comme des colonies élevées de SF et les deux autres colonies de SF inférieurs. Ensuite, une compression unidirectionnelle a été effectuée sur l'alliage avec la charge appliquée le long de SD. En caractérisant l'évolution de la microstructure et le changement d'orientation cristallographique, les mécanismes de déformation ont été analysés. La déformation au stade précoce était principalement située dans certaines bandes initiées à partir des colonies de SF élevés et traversant les colonies de SF inférieurs. Le démaclage de Type-II/Type-I TrF-macle s'est produit principalement dans des colonies de SF élevés, ce qui a entraîné l'épaississement des variantes 7M favorables au détriment des variantes adjacentes. Les systèmes de maclage de Type-I/Type-II déformation (DeF)-macle et de réarrangement des variantes dans les colonies de SF inférieurs ont été activés, ce qui a entraîné la formation de nouvelles variantes 7M et NM. Les déformations correspondantes dans les colonies de SF inférieurs sont fortement coordonnées avec celles des colonies de SF élevés permettant la formation des bandes de déformation et l'accommodation de la déformation macroscopique. Au cours du stade avancé, le maclage de Type-I/Type-II DeF-macle et le réarrangement ont progressé pour coordonner la déformation macroscopique. Le processus de réarrangement inverse a été activé pour accommoder la déformation locale. Les nombres de colonies et de variantes sont considérablement réduits. Le chemin et le produit de la transformation martensitique ont également été fortement influencés par la déformation macroscopique imposée. Sous une petite charge, l'austénite transformée en martensite 5M suit à la fois l’OR Pitsch et une nouvelle OR plutôt que le martensite 7M auto-accommodée sous l’OR Pitsch. Avec l'augmentation de la charge appliquée, l'austénite s'est transformée presque simultanément en martensite 7M sous une nouvelle OR et en martensite 5M. Après la transformation martensitique, 5M s’est ensuite transformé en martensite 7M avec la diminution de la température sous la charge appliquée. La transformation martensitique a été modifiée par la contrainte externe en termes de produit de la transformation et de chemin de transformation pour accommoder la déformation macroscopique imposée. Ce travail offre de nouvelles idées sur les mécanismes de déformation des alliages Ni-Mn-Ga [...] / External field training is proven to be an effective way to improve the magnetic-field-induced strain (MFIS) in Ni-Mn-Ga Heusler type alloys by eliminating the unfavorable variants. To guide the training procedure, the training mechanisms of alloys with 5M or NM martensite have been investigated, whereas those for alloys with 7M martensite are not fully clarified. In this work, the mechanisms of mechanical and thermo-mechanical training were studied by analyzing the microstructure and crystallographic orientation evolution during these processes.Firstly, microstructure and crystallographic characterizations were performed on the as-annealed Ni50Mn30Ga20 alloy. 5 colonies transformed from one parent austenite grain were observed with each colony consisting of four variants with Type-I, Type-II and compound Transformation (TrF)-twin relations. By assuming an applied compressive load along the solidification direction (SD), 5 colonies could be divided into two groups with respect of the Schmid factor (SF) of detwinning systems of Type-I/Type-II TrF-twin of the in-colony variants: three of them have high SF and referred to as high SF colonies and the other two low SF colonies.Then unidirectional compression was performed on the alloy with the load applied along the SD. By characterizing the microstructure evolution and crystallographic orientation change, the deformation mechanisms were analyzed. The deformation in the early stage was mainly located in some band regions initiated from the high SF colonies and going through the low SF colonies. The detwinning of Type-II/Type-I TrF-twin occurred primarily in high SF colonies, resulting in the thickening of the favorable 7M variants at the expense of the adjacent variants. The twinning of Type-I/Type-II Deformation (DeF)-twin and shuffling systems of the variants in low SF colonies were activated, leading to the formation of new 7M variants and NM. The corresponding strains in the low SF colonies were highly coordinated with those in the high SF colonies allowing the formation of the deformation bands and the accommodation of the macroscopic strain. During the late stage, twinning of Type-I/Type-II DeF-twin and shuffling further progressed to coordinate the macroscopic strain. Reverse shuffling process was activated to accommodate the local deformation. The numbers of colony and variant were greatly reduced.The path and the product of martensitic transformation were also strongly affected by the imposed macroscopic deformation. Under a small load, austenite transformed to 5M martensite following both the Pitsch and a new OR rather than the self-accommodated 7M martensite under the Pitsch OR. With the increase of the applied load, austenite transformed almost simultaneously to 7M martensite under a new OR and 5M martensite. After the martensitic transformation, 5M further transformed to 7M martensite with the decrease of the temperature under the applied load. The martensitic transformation was modified by the external stress in terms of the transformation product and the transformation strain path to accommodate the imposed macroscopic deformation.This work offers new insights into the deformation mechanisms of the Ni-Mn-Ga alloys under unidirectional compression that are useful for the design of effective training procedures and provides new perspectives on further investigations of external field training on Ni-Mn-Ga alloys

Les aciers inoxydables austénitiques métastables sont le siège de différents mécanismes de déformation qui sont à l'origine des propriétés mécaniques qui distinguent ce type d’alliages. Cependant, ces dernières, dépendant de la microstructure locale, sont fortement anisotropes. Par ailleurs, la déformation d'un échantillon massif serait différente de celle obtenue en surface. De ce fait, une étude détaillée trouve tout son intérêt. Le présent travail vise donc à identifier les principaux mécanismes de déformation et de leur évolution progressive, en se basant sur une déformation contrôlée de grains austénitiques individuels par des tests mécaniques de nanoindentation monotoniques et cycliques. Les courbes correspondantes au chargement-déchargement révèlent des informations détaillées sur les propriétés mécaniques sous-jacentes qui pourraient être liées à une étude complète de la structure de déformation en surface et en volume par différentes techniques de caractérisation à une échelle très fine. La déformation en fonction du temps, les phénomènes de transformation de phase réversible sous charge, l'anisotropie cristalline, l'influences de la taille des grains, la transmission de la plasticité et la tenue en fatigue ont été mis en évidence et étudiés / Metastable austenitic stainless steels feature an abundance of different deformation mechanisms, which contribute to the distinguished mechanical properties of these alloys. However, these properties are known to depend on the local microstructure and also are highly anisotropic. Furthermore, deformation is expected to be different for the bulk and the surface of a sample. In this sense, a discrete study is not trivial. The present work aims at investigation of the main deformation mechanisms and their gradual evolution, by employing controlled deformation of individual austenite grains via monotonic and cyclic nanoindentation. The corresponding loading–unloading curves have given extensive information about underlying mechanical properties, which could be related to an exhaustive reconstruction of the deformation substructure, both in surface and bulk, by different small scale characterization techniques. Amongst others, features such as time-dependent deformation, reversible phase transformation under load, crystalline anisotropy and grain size influences, besides plasticity transmission and fatigue behavior have been found and analyzed

Dvě pokročilé vysoce legované austenitické oceli s Fe-Ni-Cr matricí byly studovány za podmínek nízkocyklové únavy jak za pokojové tak vysoké teploty. Široká škála experimentálních a charakterizačních nástrojů byla použita ke studiu vzájemně souvisejících aspektů zahrnujících chemické složení slitin, mikrostrukturu, deformační mechanismy a celkovou odezvu materiálů na externě působící zatížení. Klíčové mechanismy a faktory definující mechanické vlastnosti a výkonnost v reálném provozu byly analyzovány a diskutovány v souvislosti s materiálovým designem. • Standardní únavové experimenty byly provedeny za pokojové teploty a teploty 700°C. Byly získány křivky cyklického zpevnění/změkčení, cyklické deformační křivky, Coffin-Manson a Wöhlerovy křivky. • Ke studiu změn mikrostrukturního stavu slitin v důsledku cyklického zatěžování za pokojové a zvýšené teploty byla použita široká škála technik charakterizace pomocí elektronové mikroskopie. • Únavové chování, pevnost a cyklická plastická odezva studovaných materiálů byla vysvětlena v souvislosti s mikrostrukturními změnami a mikrostrukturními aspekty deformačních mechanismů jak za pokojové tak za zvýšených teplot. • Bylo zjištěno, že Sanicro 25 vykazuje nejvyšší pevnostní charakteristiky ze všech materiálů stejné třídy. Výjimečné vlastnosti této slitiny jsou spojeny s populacemi dvou typů nanočástic, koherentními precipitáty bohatými na měď a nanočásticemi typu MX s charakteristikou disperzoidu. Tyto nanočástice mají klíčový vliv na pevnost a celkovou cyklickou odezvu. V důsledku interakcí s precipitáty způsobujících zachytávání je pohyb dislokací v Sanicro 25 významně zpomalen, což vede k potlačení normálních procesů zotavení obvykle vedoucích ke změně uspořádání dislokační struktury tak, aby byla celková vnitřní energie systému co nejnižší. Takové uspořádání je tvořeno například dislokačními buňkami. Jelikož jsou procesy zotavení potlačeny, dislokační struktura za vysokých teplot je charakteristická homogenní distribucí dislokací o vysoké hustotě s velkou mírou vzájemných interakcí. V kombinaci s dalšími mechanismy zpevnění jako jsou precipitáty a substituční prvky v tuhém roztoku, tyto deformační mechanismy vedou k významnému zvýšení cyklické pevnosti za vysokých teplot.

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