O manejo nutricional de plantios de Eucalyptus é comprovadamente importante para o aumento da produtividade e da sustentabilidade da produção madeireira. Uma das principais formas de manejo nutricional da floresta é a fertilização mineral, que demanda grandes investimentos e necessita de um planejamento adequado. O conhecimento do valor e da escala da resposta à fertilização é essencial para estudos de investimento em práticas silviculturais. O método denominado de parcelas gêmeas possibilita a determinação da resposta à fertilização numa escala regional, em um curto período de tempo. O delineamento consiste na instalação e avaliação de blocos experimentais distribuídos em diversos locais. Estes blocos são constituídos por uma parcela testemunha, que normalmente são parcelas permanentes de inventário e uma parcela fertilizada, que recebe um regime intensivo de fertilização. O método das parcelas gêmeas foi utilizado neste estudo para determinar a resposta à fertilização de plantios clonais de eucalipto, e as relações desta resposta com variáveis edafoclimáticas e silviculturais. Um total de 131 blocos de parcelas gêmeas foi instalado em uma área de 34.540 hectares de plantios clonais de Eucalyptus urophylla, no estado de São Paulo, nos municípios de Mogi Guaçu, Brotas e São Simão. Os tratamentos foram avaliados por dois períodos consecutivos de 12 meses, totalizando 24 meses de avaliação. As parcelas fertilizadas apresentaram um crescimento médio 15% superior à média das parcelas testemunha. O incremento corrente anual médio das parcelas fertilizadas, foi de 31,6 Mg ha-1 ano-1 (64,2 m3 ha-1 ano-1), enquanto que nas parcelas testemunhas foi de 27,6 Mg ha-1 ano-1 (56,1 m3 ha-1 ano-1). A diferença destes incrementos revelou uma resposta à fertilização média de 4,0 Mg ha-1 ano-1 (8,1 m3 ha-1 ano-1). Plantios em solos com maior teor de areia e menores teores de nutrientes foram os que apresentaram as maiores médias de resposta à fertilização, de 8,5 Mg ha-1 ano-1 (16,9 m3 ha-1 ano-1). Os clones responderam de forma semelhante à fertilização e a resposta dos plantios mais velhos foi significativamente maior do que de plantios mais novos (1,7 Mg ha-1 ano-1 para cada ano de idade adicional). A resposta à fertilização correlacionou-se negativamente com o índice de sítio (base 7 anos), teores de argila e silte e com a maioria das variáveis químicas do solo. As variáveis químicas relacionadas às bases do solo, como soma de bases, saturação de bases, Ca, Mg e K, foram as que mais se correlacionaram com a resposta à fertilização. A resposta à fertilização correlacionou-se positivamente com a idade, teor de areia no solo e com a deficiência hídrica. Foi possível desenvolver modelos de predição da resposta à fertilização em função de variáveis químicas e físicas do solo e variáveis silviculturais. A técnica permitiu discriminar a necessidade, ou não, de fertilização por níveis categóricos distintos, como região, fazenda, solo e talhão, baseando-se, este último, no índice de sítio. Nas condições do estudo, concluiu-se que a resposta à fertilização foi maior em solos menos férteis, não diferiu entre clones e foi maior quanto maior a idade do plantio. / Nutrition management in Eucalyptus plantations is a key issue to increase productivity and sustainability of wood production. Mineral fertilization is the main procedure for managing forest nutrition, and it demands large amounts of investments and adequate planning. The understanding of the value and extension of the fertilization response is essential to the evaluation of investments in nutrition of commercial plantations. The twin plots design enables the determination of the fertilization response in a short period of time, in a landscape scale. This method entails the establishment of many pairs of plots, with one control and one treatment plot at each location. The control plot is the normal permanent plot of the inventory network, which measures the real productivity of the forest under the traditional company management. The nearby twinplot is under intensive management (high fertilization, weed and pest controls) in order to remove, or minimize, the constraints to forest productivity. A total of 131 blocks of twin plots were established in an area of 34,540 hectares of clonal plantations of Eucalyptus urophylla, located in the state of Sao Paulo, Brazil. All plots were re-measured in two consecutive periods of 12 months, for 24 months. Fertilized plots increased growth by 15% over control plots. The mean annual biomass increment of fertilized plots was 31,6 Mg ha-1 yr-1 (64,2 m3 ha-1 ano-1), while control plots was 27,6 Mg ha-1 yr-1 (56,1 m3 ha-1 ano-1). The difference between these increments showed a mean fertilization response of 4,0 Mg ha-1 yr-1 (8,1 m3 ha-1 ano-1). Twin plots located on sandier and less fertile soils averaged higher fertilization response by 8,5 Mg ha-1 yr-1 (16,9 m3 ha-1 ano-1). Clones responded similarly to fertilization, and older stands showed higher responses than younger stands (1,7 Mg ha-1 ano-1 for each additional year). Fertilization response correlated negatively with site index (base age 7), soil clay and silt content, and with most of the chemical soil attributes. Highest correlations to response were found in soil base nutrients (sum of bases, base saturation, Ca, Mg and K), age and site index. Fertilization response correlated positively with stand age, soil sand content and water deficit. Models for the prediction of fertilization response were developed based on stand, soil chemical and physical variables. The twin-plots method allowed the discrimination of the need for fertilization in different levels, like region, farm, soil and stand (based on the site index). Conclusions in this study were that fertilization response was higher in less fertile soils, was similar between clones and is higher in older than in younger plantations.

A gentamicina é um complexo antibiótico de largo espectro, produzido por actinomicetos do gênero Micromonospora e classificado entre os antibióticos aminoglicosídeos, utilizado no tratamento de infecções graves, devidas a microrganismos Gram-negativos. Alterações da sua atividade antimicrobiana, não demonstradas pelos ensaios químicos, podem ser avaliadas pelos ensaios microbiológicos. O objetivo deste trabalho foi comparar os delineamentos experimentais 5 x 1, 2 x 2 e 3 x 1, avaliando-se os parâmetros de validação de especificidade, linearidade, faixa ou intervalo, precisão e exatidão para cada delineamento experimental em diferentes níveis de concentração, apresentações e lotes. O plano de trabalho constituiu-se na realização de 81 ensaios (em 3 réplicas) de doseamento microbiológico de gentamicina. As concentrações das soluções empregadas foram preparadas numa faixa de 1,0 µg/mL a 5,0 µg/mL, diluídos em tampão fosfato 0,1 M pH 8,0. O meio utilizado foi o meio antibiótico no. 11, com Staphyloccocus epidermidis (ATCC 12228). Empregou-se 21 mL de meio como camada base e 4 mL de meio inoculado à 1% como camada superfície. As placas foram incubadas por 16-18 horas à 37 ± 1 °C. Os três delineamentos empregados apresentaram especificidade adequada para análise de creme dermatológico e solução injetável contendo sulfato de gentamicina. Também apresentaram exatidão e linearidade no intervalo avaliado. Os delineamentos não apresentaram diferença significativa quanto a precisão. Os resultados foram comparados através da determinação de índices de capacidade do sistema de medição. A análise estatística demonstrou que não há diferença significativa entre os resultados obtidos pelos delineamentos 5 x 1, 2 x 2 e 3 x 1, sendo equivalentes e intercambiáveis. / Gentamicin is a broad-spectrum antibiotic complex produced by actinomycetes belonging to Micromonospora genus and classified among aminoglycoside antibiotics, used in the treatment of serious infections derived from Gram-negative microorganisms. Alterations of their antimicrobial activity not shown in chemical assays can be evaluated through microbiological assays. The aim of this work was to compare 5 x 1, 2 x 2 and 3 x 1 experimental designs, evaluating validation parameters of specificity, linearity, range, precision, and accuracy for each experimental design in different levels of concentration, presentation, and lots. It consisted of 81 assays (in 3 replicas) of gentamicin microbiological dosage. The concentrations of the solutions used were employed in a range from 1.0 µg/ml to 5.0 µg/ml, diluted in phosphate buffer 0.1 M pH 8.0. Antibiotic medium number 11 was used, with Staphyloccocus epidermis (ATCC 12228)21ml of medium were used as base layer and 4 ml of medium inoculated at 1% were used as surface layer. The plates were incubated for 16-18 hours at 37 ± 1 ºC. The three designs employed showed adequate specificity for analysis of dermatological cream and injectable solution containing gentamicin sulphate. They also showed accuracy and linearity in the range evaluated, but not a significant difference concerning precision. The results were compared by means of the determination of the rates of measurement system capacity. The statistical analysis demonstrated that there is no significant difference among the results obtained.

A psicoterapia analítica funcional (FAP) foi criada no final da década de oitenta por Kohlenberg e Tsai como uma tentativa de explicar em termos analítico-comportamentais a interação terapêutica como instrumento capaz de promover mudanças comportamentais. Atualmente, este tipo de psicoterapia vem obtendo validação empírica e está se consolidando com uma psicoterapia eficaz para os casos clínicos considerados difíceis, que geralmente são aqueles que apresentam algum tipo de dificuldade nos relacionamentos interpessoais. Entretanto, há escassez de trabalhos que mostram as variáveis do processo terapêutico, ou seja, variáveis do terapeuta e do cliente que favorecem e/ou dificultam o andamento da terapia e os processos e procedimentos responsáveis pela mudança comportamental do cliente. Diante deste cenário, o presente trabalho teve como objetivo avaliar os efeitos de introdução e retirada das intervenções FAP sobre as seguintes categorias criadas a partir de observações clínicas da pesquisadora de alguns comportamentos em sessão (comportamentos clinicamente relevantes, CCRs) que estariam dificultando o andamento da psicoterapia com clientes difíceis: 1) verborragia, 2) falta de correspondência com a fala do terapeuta, 3) fala superficial e, 4) agressões verbais. Foram selecionados dois participantes com problemas de relacionamento interpessoal que já faziam terapia com a pesquisadora, tendo como linha de base um processo psicoterápico bem consolidado, o que possibilitou o controle de algumas variáveis intervenientes (relação terapêutica estabelecida e baixa probabilidade de desistência). As sessões foram filmadas e os instrumentos de medida utilizados foram: a) Sistema multidimensional de categorização da interação terapêutica e, b) Escala de classificação da Psicoterapia Analítica Funcional FAPRS. O delineamento experimental de caso único apresentou o arranjo A-B1-C1-B2-C2, sendo: A- terapia sem intervenções programadas; B1 e B2- introdução da FAP e, C1 e C2- retirada da FAP. As 40 sessões de terapia, 20 para cada cliente, foram transcritas e categorizadas. Os resultados indicaram que as categorias dos clientes com maior porcentagem de ocorrência foram as de Relato, Estabelecimento de relação entre eventos e Oposição. Já as da terapeuta foram as de Facilitação, Empatia e Solicitação de relato. Com a manipulação da variável independente (FAP), o delineamento experimental permitiu mostrar que a porcentagem de ocorrência dos comportamentos que dificultam o andamento da terapia (CCRs1) diminuiu nas fases de introdução da FAP e, o inverso ocorreu quando a FAP foi retirada. Os comportamentos que favoreciam o andamento da terapia (CCRs2) e análises feitas pelos clientes (CCRs3) apresentaram a tendência oposta, ou seja, aumentaram a porcentagem de ocorrência nas fases de introdução da FAP e diminuíram nas fases de retirada da FAP. Este delineamento se mostrou útil para a pesquisa em psicoterapia e os resultados corroboraram que o principal mecanismo de mudança envolvido na FAP é a modelagem direta dos CCRs ocorrendo em sessão, no contexto da relação terapêutica / Functional Analytic Psychotherapy (FAP) was created in the late eighties by Kohlenberg and Tsai as an attempt to explain, in behavioral-analytic terms, the therapeutic interaction as an instrument to promote behavioral changes. Currently, this kind of psychotherapy is obtaining empirical validation and is emerging as an effective psychotherapy for difficult clinical cases, which are usually those with some kind of difficulty in interpersonal relationships. However, there are just a few researches that show the variables of the therapeutic process, that is, variables of the client and therapist who favor and/or hinder the progress of therapy and the processes and procedures responsible for behavioral change. The present study aimed to evaluate the effects of the introduction and withdrawal of FAP interventions on the following categories created from the researchers clinical observations of some behaviors in session (clinically relevant behaviors, CRBs) that were affecting the progress of psychotherapy with difficult clients: 1) verbose talking, 2) talking with no correspondence with the therapist speech, 3) superficial speech and 4) aggressive verbal responses. Two participants with interpersonal relationship problems were selected and were in therapy with the researcher so the baseline was a well consolidated psychotherapy process, which allowed the control of some variables (therapeutic relationship established and low probability of discontinuing therapy). The sessions were video recorded and the measuring instruments were: a) multidimensional system for coding behaviors in therapist-client interaction, b) Functional Analytic Psychotherapy rating scale FAPRS. The single-case experimental design was the following: A-B1-B2-C1-C2 (A= the therapy without planned interventions; B1 and B2-introduction of FAP and, C1 and C2- FAP withdrawal). The 40 therapy sessions, 20 for each client, were transcribed and coded. The results indicated that the clients\' categories with higher percentage of occurrence were Reports, Establishment of relation between events, and Opposition. The therapist\'s were Empathy, Facilitation and Request report. With the manipulation of the independent variable (FAP), the experimental design showed that the percentage of occurrence of behaviors that affect the progress of therapy (CRBs1) decreased in the phases of FAP and the inverse occurred when FAP was withdrawn. The behaviors that helped the progress of therapy (CRBs2) and clients analyses (CRBs3) showed the opposite trend, i.e. increased the percentage of occurrence in the phases of FAP and decreased in phases of FAP withdrawal. This experimental design proved to be useful for the research in psychotherapy and the results confirm that the main mechanism of change involved in FAP is the direct shaping of CRBs occurring in session, within the context of the therapeutic relationship

Psicoterapia Analítica Funcional (FAP) tem como proposta a análise e intervenção de comportamentos que ocorrem durante a sessão, através de modelagem direta dos comportamentos do cliente. Para realizar a FAP de forma sistemática, alguns repertórios são requeridos do terapeuta, que o conhecimento teórico em si pode não ser capaz de produzir. Por isso, tem-se estudado formas de treino ao terapeuta FAP e sua eficácia. Além de leituras, a maneira mais comum de treino é por meio de supervisões, mas uma forma adicional tem sido utilizada mais recentemente, a de workshops experienciais, com objetivo maior de desenvolver as habilidades desejáveis ao terapeuta FAP. O objetivo do presente estudo foi investigar se esta forma de treino é capaz de produzir aquisições no repertório do terapeuta e se estas mudanças são mantidas três meses após a intervenção. Para isso, dois terapeutas participaram de delineamento experimental de linha de base múltipla, e passaram por um workshop (variável independente - VI). Foram utilizados para análise dos dados os instrumentos Functional Analytic Psychotherapy Rating Scale (FAPRS) e a Escala de Impacto da FAP (FAPIS). A análise dos dados mostrou que, após o workshop, ambos os terapeutas passaram a prover consequências (TRB2) aos comportamentos de melhora do cliente (CCR2) com maior eficiência, e um dos terapeutas passou a evocar mais comportamentos problema (CCR1) após o treino. A Cliente 1 emitiu mais CCR1 na fase experimental, enquanto o Cliente 2 passou a emitir mais CCR2 após a introdução da VI. Os dados da FAPIS mostraram que ambos os terapeutas relataram ter adquirido habilidades relacionadas à aplicação principalmente das Regras 2 e 3 da FAPA / Functional Analytic Psychotherapy proposes to analyze and do interventions in behaviors that occur during sessions, through direct shaping of clients behaviors. To do FAP in a systematic way, some repertoires are required of the therapist that theoretical knowledge may not be able to provide. Therefore, studies have been carried out on training methods for FAP therapists and its efficacy. Besides readings, the most common form of training is through supervisions, but a new additional way is through experiential workshops, whose goal is to develop desirable skills in FAP therapists. The aim of this study was to investigate if this form of training is capable of producing repertoire acquisitions to therapists and if these changes maintain three months after the intervention. For this, two therapists participated in a multiple-baseline experimental design, and did a workshop (independent variable IV). To analyze the data, two instruments were used: the Functional Analytic Psychotherapy Rating Scale (FAPRS) and the FAP Impact Scale (FAPIS). Results show that, after the workshop, both therapists provided consequences (TRB2) to clients improvement behaviors (CRB2) more effectively, and one of the therapists evoked more problem behaviors (CRB1). Client 1 emitted more CRB1 in experimental phase, whereas C2 emitted more CRB2. FAPIS data showed that therapists reported that they have acquired more FAP-related skills, especially the ones related to Rules 2 and 3

Pesquisa conduzida na Várzea do Rio Guamá do Centro de Pesquisa Agropecuária Trópico Úmido - CPATU em Belém-Pará no período de junho/outubro de 1983, com o objetivo de determinar a resposta da cultura do arroz em relação a produtividade, componentes de produção em diferentes manejo de água de irrigação por inundação. O delineamento experimental utilizado foi o de blocos ao acaso com 5 tratamentos e 4 repetições. Os tratamentos empregados foram: 1. irrigação por inundação contínua com lâmina de água de 15 cm de espessura. 2. irrigação contínua com lâmina de água de 15 cm de espessura, e drenagem de 15 dias após a germinação, seguida da reinundação inicial até a maturação. 3. irrigação por inundação intermitente com lâmina máxima de 15 cm de espessura e reposição da água a cada 7 dias. 4. idem ao anterior com reposição da água a cada 15 dias. 5. sem irrigação de grãos, altura de plantas, número de perfilhos/planta, número de panículas/planta, número de espiguetas/planta, número de grãos cheios/panículas e peso de 1.000 grãos / The present research was carried at the Guamá River Varzea f the Humid Tropic Center of Agricultural Research (CPATU) in Belém City, State of Pará, Brazil, from june to october 1983, aiming to determine rice crop response concerning water management in a flooding irrigation system. A randomized block experimental design with five treatments and four replications was used. The treatments were: 1. continuous flooding in 15 cm water depth. 2. flooding irrigation in 15 cm water depth and a 15 days drainage period, 40 days after germination, followed by flooding irrigation, in a maximum 15 cm water depth and water reposition each 7 days, 4. intermittent flooding irrigation in a maximum 15 cm water depth and water reposition each 15 days. 5. without irrigation. The treatments were evaluated mainly through yield as will as through their grain yield and phenological parameters such as: plant heigh, number of tillers per plant, number of panicle per plant, number of spikelets per panicle, number of filled grains per panicle and weight of 1,000 filled grains

O OME é empregado no tratamento de curto e longo prazo em diferentes desordens gastrointestinais. É um inibidor da bomba de prótons, que atua seletivamente na enzima H+/K+ ATPase. É completamente metabolizado pelas enzimas do citocromo P450 gerando três metabólitos principais: HOME, OMES e OS. É utilizado no tratamento de refluxo gastroesofágico em pacientes que sofrem de obesidade e sobrepeso no período anterior e posterior à cirurgia bariátrica. Entretanto, a realização deste procedimento cirúrgico pode prejudicar a absorção de nutrientes e medicamentos. Assim, a determinação das concentrações plasmáticas do OME é de grande importância clínica para o ajuste de dose evitando-se o comprometimento do tratamento. Portanto, foram desenvolvidos e validados dois métodos para quantificação do OME e metabólitos em amostras de plasma: LLE, método padrão e OS-DLLME e avaliada a IL-DLLME como método alternativo de extração. O método padrão, LLE, foi desenvolvido para quantificação do OME e metabólitos em amostras de plasma por HPLC-UV. A análise foi feita em uma coluna cromatográfica Zorbax Eclipse XDB - C18 (25 cm x 4,6 mm, partículas de 5 ?m) (Agilent Technologies, Palo Alto, CA, EUA) e coluna de guarda Zorbax Eclipse XDB - C18 (12,5 mm x 4,6 mm, partículas de 5 ?m) e FM composta por ACN: água (30:70, v/v), na vazão de 1 mL/min, detecção em 302 nm. Nestas condições foi possível a separação do OME e metabólitos em menos de 20 minutos. O método apresentou-se linear no intervalo de concentração plasmática de 20- 1000 ng/mL (r>0,99). Os parâmetros de precisão, exatidão, efeito carry-over e estabilidade estão em conformidade com o guia de validação da ANVISA (2012). O método foi satisfatoriamente aplicado em amostras de plasma de 20 pacientes submetidos à cirurgia bariátrica, no período pré e pós-cirúrgico. Outros dois métodos foram avaliados utilizando a técnica de microextração em fase líquida (DLLME). O método de OS-DLLME foi desenvolvido e validado para quantificação do OME e metabólitos em amostras de plasma por LCMS/ MS. A análise foi realizada na mesma coluna cromatográfica descrita anteriormente com FM composta por ACN:tampão formiato de amônio 10 mM pH 8,5 (50:50, v/v) vazão de 0,4 mL/min. Foram monitorados os íons precursores do OME, HOME, OMES e PI. As amostras de plasma foram pré-tratadas com ISO e com sobrenadante foi desenvolvida a OS-DLLME. Os parâmetros da OS-DLLME (tipo e volume de solvente extrator e dispersor, pH, força iônica do meio, tempo de agitação, tempo de centrifugação, volume de diluição da amostra e volume de amostra) foram otimizados com o auxílio de um delineamento experimental Plackett Burmann seguido por um CCD. Ao final uma metodologia de superfície de resposta facilitou a determinação da condição ótima de extração utilizando a ferramenta desejabilidade (D) na qual as condições otimizadas foram: 400?L de plasma, 2,5 mL de solução tampão tetraborato de sódio 0,1 mM pH 9,5, 120 ?L de CHCl3, 500 ?L de ISO, 0% de NaCl, 5 minutos de centrifugação, sem agitação das amostras. Posteriormente, o método foi aplicado com sucesso para análise de amostras de plasma de 5 pacientes submetidos à cirurgia bariátrica, no período pré e pós-cirúrgico.A IL-DLLME foi avaliada como técnica de extração utilizando ILs como solventes extratores alternativos. A análise foi realizada na mesma coluna cromatográfica com fase móvel no modo eluição por gradiente composta por ACN:água: 0-10 min, 5:95; 10,0-15 min, 10:90; 15,01-40 min, 30:70, v/v, vazão de 1 mL/min e detecção em 302 nm. Foram avaliados três ILs comerciais e oito ILs sintetizados no laboratório (NPPNS). Foram avaliados os parâmetros da IL-DLLME: solvente dispersor, IL extrator, pH e composição da solução tampão. Também foi realizada a avaliação por RMN dos IL utilizados. Dentre os ILs comerciais foi selecionado o OMImPF6, e dentre os ILs sintetizados foi selecionado o C8PF6. Entretanto, não foi possível o desenvolvimento do método devido a escassa quantidade de IL comercial. Em relação aos ILs sintetizados foram observados problemas na síntese e purificação, como presença de interferentes que coeluiam juntamente com os analitos avaliados. Entretanto, apesar deste método não ter sido validado foi possível obter valores de recuperação, para ambos os IL selecionados, superiores a 40%. / OME is used in the short- and long-term treatment of different gastrointestinal disorders. It is a proton pump inhibitor, which selectively acts on the enzyme H + / K + ATPase. It is completely metabolized by the cytochrome P450 enzymes generating three main metabolites: HOME, OMES and OS. It is used in the treatment of gastroesophageal reflux in patients who are obese and overweight in the period before and after bariatric surgery. However, performing this surgical procedure may impair the absorption of nutrients and medications. Thus, the determination of plasma concentrations of OME is of great clinical importance for dose adjustment, avoiding compromised treatment. Thus, two methods were developed for the quantification of OME and metabolites in plasma samples: LLE, standard method and OS-DLLME and IL-DLLME as an alternative method of extraction. The standard method, LLE, was developed for quantification of OME and metabolites in plasma samples by HPLC-UV. The analysis was done on a Zorbax Eclipse XDB-C18 (25 cm x 4.6 mm, 5 ?m particles) (Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA) and Zorbax Eclipse XDB-C18 (12, 5 mm x 4.6 mm, 5 ?m particles) and mobile phase composed of ACN: water (30:70, v / v) at the flow rate of 1 mL / min, detection at 302 nm. Under these conditions it was possible to separate OME and metabolites in less than 20 minutes. The method was linear in the plasma concentration range of 20-1000 ng / mL (r> 0.99). The parameters of accuracy, accuracy, carry-over effect and stability are in accordance with ANVISA\'s validation guide (2012). The method was satisfactorily applied in plasma samples from 20 patients submitted to bariatric surgery in the pre- and post-surgery period. Two other methods were evaluated using the liquid phase microextraction technique (DLLME). The OS-DLLME method was developed and validated for quantification of OME and metabolites in plasma samples by LC-MS / MS. The analysis was performed in the same chromatographic column described above with mobile phase composed of ACN: 10 mM ammonium formate buffer pH 8.5 (50:50, v / v) flow rate of 0.4 mL / min. The precursor ions of OME, HOME, OMES and PI were monitored. Plasma samples were pre-treated with ISO and the supernatant was grown to OS-DLLME. The parameters of OS-DLLME (type and volume of solvent extractor and dispersant, pH, ionic strength of medium, agitation time, centrifugation time, sample dilution volume and sample volume) were optimized with the aid of an experimental design Plackett Burmann followed by a central composite outline. At the end, a response surface methodology facilitated the determination of the optimal extraction condition using the desirability tool (D) in which optimized conditions were: 400?L of plasma, 2.5 mL of buffer solution 0.1 mM sodium tetraborate pH 9,5, 120 ?L CHCl3, 500 ?l ISO, 0% NaCl, 5 minutes centrifugation, without sample shaking. Subsequently, the method was validated and successfully applied for analysis of plasma samples from 5 patients submitted to bariatric surgery in the pre and post-surgical period. IL-DLLME was evaluated as an extraction technique using ILs as alternative extractive solvents. The analysis was performed on the iv same mobile phase chromatographic column in the gradient elution mode composed of ACN: water: 0-10 min, 5:95; 10.0-15 min, 10:90; 15.01 - 40 min, 30:70, v/v, flow rate of 1 mL / min and detection at 302 nm. Three commercial ILs and eight ILs synthesized in the laboratory (NPPNS) were evaluated. The parameters of IL-DLLME were evaluated: dispersing solvent, IL extractor, pH and buffer composition. NMR evaluation of the ILs used was also performed. Among the commercial ILs, OMImPF6 was selected, and C8PF6 was selected among the ILs synthesized. However, the development of the method was not possible due to the small amount of commercial IL. Concerning ILs synthesized, problems were observed in the synthesis and purification, as presence of interfering factors that coeluted together with the analyzed analytes. Thus, although this method was not validated, it was possible to obtain recovery values, for both ILs selected, higher than 40%.

Caracteres importantes em espécies vegetais estão, em sua maior parte, sob o controle de vários locos gênicos, denominados locos de caracteres quantitativos (QTLs). A expressão fenotípica desses caracteres produz uma distribuição contínua de valores devido à segregação genotípica, aos efeitos ambientais e à interação genótipos por ambientes. Com o advento dos marcadores moleculares e de modelos estatístico-genéticos adequados tornou-se possível a detecção e o mapeamento de regiões cromossômicas que controlam estes caracteres. Este trabalho foi realizado para analisar caracteres quantitativos em uma população de milho tropical com os objetivos: (1) obter estimativas das variâncias genéticas aditiva e de dominância, e do grau médio de dominância; (2) construção de um mapa genético utilizando marcador molecular do tipo microssatélite; (3) detecção de QTLs e estimação de seus efeitos genéticos, e de suas interações com ambientes, utilizando o delineamento III. Neste trabalho foram utilizadas 250 progênies F2:3 retrocruzadas para ambos os genitores, totalizando 500 progênies, que foram avaliadas em seis ambientes para a obtenção de dados fenotípicos. Foi realizada a genotipagem com 140 marcadores moleculares para as 250 plantas F2 genitoras. O mapa genético foi construído utilizando o programa MAPMAKER/EXP V.3.0. Os componentes das variâncias genéticas e o grau de dominância dos caracteres foram estimados utilizando-se o delineamento III. A detecção de QTLs e as estimativas de seus efeitos genéticos foram efetuados utilizando a metodologia de Cockerham & Zeng (1996). Os resultados das análises de variâncias evidenciaram sobredominância para produção de grãos e dominância parcial para os outros nove caracteres. Por causa do desequilíbrio de ligação nesta população, estas estimativas estão, provavelmente, superestimadas. O mapa genético com 140 marcadores tem 1.730,1 centiMorgans (cM) de extensão e intervalo médio de 12,4 cM entre marcadores adjacentes. Foram detectados QTLs em todos os cromossomos para todos os caracteres, indicando que os locos que controlam estes caracteres estão distribuídos pelo genoma. A análise genética utilizada permitiu a estimação dos efeitos aditivos, dominantes e epistáticos dos QTLs. Efeitos aditivos, dominantes e epistáticos foram detectados para todos os caracteres. As magnitudes, em módulo, dos efeitos aditivos e dominantes foram maiores do que os efeitos epistáticos para todos os caracteres, exceto para posição relativa da espiga onde os efeitos epistáticos foram um pouco maiores do que os efeitos dominantes. A porcentagem de marcadores que detectaram efeitos epistáticos variou de 10,71% para teor de umidade nos grãos a 50,71% para número de folhas. Para produção de grãos, os efeitos epistáticos foram detectados em 32,14% dos marcadores, sendo encontrados valores altos para alguns marcadores. Os efeitos dos QTLs detectados variaram muito em magnitude e sinal entre marcadores adjacentes, demonstrando que os QTLs contribuem de forma diferenciada para as expressões dos caracteres. Os efeitos dos QTLs tiveram pequena ou nenhuma interação genótipos por ambientes para os caracteres avaliados, exceto para teor de umidade nos grãos. / Most of the agronomic traits in crop species are under the control of unknown number of loci, which have been termed quantitative trait loci (QTL). Because of genotypic segregation, environmental effects, and of genotype by environment interaction, the phenotypic values of these traits present continuous variation. The advent of molecular markers, and of sophisticated statistical-genetic models allowed the analysis of quantitative traits at the DNA level, by detecting and mapping chromosomal regions with loci affecting those traits. This research was carried out to analyze quantitative traits in a tropical maize population by (1) estimating genetic parameters as additive and dominance genetic variance, and the level of dominance; (2) developing a genetic map with microsatellites as molecular markers; (3) detecting and estimating genetic effects of QTLs as well as QTLs by environment interaction by using the Design III methodology. The genetic material was a set of 250 F2:3 progenies developed from a cross of two inbred lines. The F2 plants, parents of the F2:3 progenies, were genotyped with microsatellites and a genetic map was developed by using MAPMAKER/EXP V.3.0 software. The F2: 3 progenies were backcrossed to both parental inbred lines giving rise to 500 backcrossed progenies, which were evaluated in six environments. The components of genetic variances and the level of dominance of the traits were estimated by using the Design III approach. The detection of QTLs and estimates of their genetic effects were computed by using Cockerham & Zeng (1996) methodology. Average level of dominance was overdominance for grain yield (GY), and partial dominance for the other nine traits. Because of the linkage disequilibrium in this population, probably these estimates are overestimated. The genetic map with 140 markers spanned 1,730.1 centimorgans (cM) in length with an average interval of 12.4 cM between adjacent markers. QTLs were detected at all chromosomes for all traits, indicating that the genes controlling the quantitative traits assessed are spread in the genome. The genetic analysis used allowed the estimation of additive, dominance and epistatic effects of the QTLs. Additive, dominance and epistatic effects were detected for all traits, although the magnitudes, in module, of additive and dominance effects were larger than epistatic effects for all traits, except for ear placement where epistatic effects were slightly larger than dominance effects. The percentage of markers that detected significant epistatic effects ranged from 10.71% for grain moisture to 50.71% for number of leaves. For GY, the dominance effects were more important than additive effects; epistatic effects were detected in 32.14% of the markers, whereas in some markers high values were found. The magnitudes and signs of the QTLs effects were highly variable among the markers, showing that the contribution of the QTLs for the expression of the traits was very different, and that epistatic effects are important for the expression of all traits. Also, fewer QTL effects by environment interactions were detected for all traits, except for grain moisture.

Na estatística experimental, especificamente quando se faz análise de variância, os testes de hipóteses têm sido amplamente utilizados para se concluir a respeito das fontes de variação consideradas nos modelos lineares. Para tanto, é comum a utilização de sistemas estatísticos que fornecem análises de variância e a estatística F, entre outras, para a tomada de decisões. Entretanto, o teste F numa análise de variância para tratamentos com mais de um grau de liberdade proporciona informações gerais, relacionadas com o comportamento médio dos tratamentos. Por essa razão, deve-se planejar comparações objetivas, fazendo-se desdobramentos dos graus de liberdade de tratamentos para obter informações mais específicas. Nesse sentido, uma técnica usada para esses desdobramentos baseia-se na utilização de contrastes, sendo necessário que cada componente seja explicado por um contraste, com todos os contrastes sendo ortogonais entre si, para que as comparações sejam independentes. Entretanto, essa técnica torna-se complexa à medida que o número de tratamentos aumenta. Frente a isso, utilizando-se os dados provenientes de um experimento de competição entre dois grupos de variedades de cana-de-açúcar, inteiramente ao acaso com seis tratamentos e cinco repetições, e também nos dados obtidos de um experimento fictício de competição entre híbridos de milho no delineamento blocos casualizados, propôs-se uma técnica, empregando variáveis auxiliares, para facilitar o desdobramento ortogonal dos graus de liberdade de tratamentos, procurando-se evidenciar que essa técnica facilita o desdobramento ortogonal dos graus de liberdade de tratamentos e tem resultados equivalentes aos obtidos utilizando-se a função CONTRAST do PROC GLM do SAS. Outro problema refere-se à análise de experimentos fatoriais com desbalanceamento das amostras, tendo em vista que as técnicas de estimação de parcelas perdidas não resolvem satisfatoriamente o problema, principalmente se existem muitas parcelas perdidas. Quando os dados são desbalanceados, há necessidade de se conhecer que hipóteses estão sendo testadas e se estas são de interesse do pesquisador, devido à complexidade dessas hipóteses, principalmente em presença de caselas vazias. Além disso, muito têm sido escrito sobre os diferentes resultados da análise de variância apresentados por sistemas estatísticos para dados desbalanceados com caselas vazias, o que tem gerado confusão entre os pesquisadores. Com a finalidade de propor um método alternativo para a obtenção de hipóteses de interesse, utilizaram-se os resultados de um experimento fatorial 2x3, inteiramente ao acaso, com quatro repetições, para testar os efeitos de três reguladores de crescimento (hormônios), sobre a propagação "in vitro" de dois porta-enxertos (cultivares) de macieira. Assim, diante do fato que testar uma hipótese é equivalente a impor uma restrição estimável aos parâmetros do modelo, utilizaram-se restrições paramétricas estimáveis como um critério alternativo para realizar testes de hipóteses de interesse em modelos lineares com dados desbalanceados. Os resultados mostram que esse método permite que o pesquisador teste diretamente hipóteses de seu interesse, com resultados equivalentes aos encontrados com a função CONTRAST do PROC GLM do SAS. / For experimental designs, it is usually necessary to do tests of hypotheses to conclude about effects considered in the linear models. In these cases, it is common to use statistical softwares that supply the analyses of variance and F statistics, among others, for taking decisions. However, the test F in an analysis of variance for sources of variation with more than a degree of freedom provides general information, about significant differences of levels of the factor. Therefore, it should be planned objective comparisons, making orthogonal decompositions of the degrees of the effects of interest to get more specific information. One technique used frequently based on the orthogonal contrasts, so that the comparisons are independent. However, this technique becomes complex as the number of levels of the factor increases. To study alternative methods to do these comparisons, we use data from a yield trail experiment considering two groups of varieties of sugarcane, in a complete randomized design with 6 treatments and 5 repetitions. Also, we use data from a fictitious experiment comparing hybrids of maize in the randomized complete block design. The technique of analysis using dummy variables to facilitate the orthogonal decomposition of degrees of freedom of treatments was proposed. This technique facilitates the orthogonal decomposition and has the same results of those obtained the function CONTRAST of PROC GLM of SAS. Another situation considered involves experiments with unbalanced data. In this case, it is possible to suppose that there is the necessity of knowing what hypotheses are being tested and if they are useful. Much has been written on the different results of analysis of variance presented by statistical software for unbalanced data. This can create confusion to the researcher. To illustrate, we used the results of an 2x3 factorial experiment with 4 replicates, to test the effect of 3 hormones, on the propagation of 2 in vitro cultivars of apple trees. Thus, considering that to test a hypotheses is equivalent to impose an estimable restriction to the parameters of the model, we use these restrictions as an alternative criteria to directly carry out tests of hypotheses in linear models with unbalanced data. The results showed that this procedure is equivalent of that used by the function CONTRAST of PROC GLM/SAS.

Em muitos estudos ecológicos a distribuição dos organismos vivos era considerada aleatória, uniforme ou orientada ao longo de um simples gradiente. Ao contrário disso, sabe-se que eles podem se apresentar agregados em manchas, em forma de gradientes ou em outros tipos de estruturas espaciais. Dessa forma, a descrição e incorporação da estrutura espacial para a compreensão dos fenômenos ecológicos tem se tornado cada vez mais necessária. Neste trabalho, foram discutidos aspectos relacionados à amostragem e à modelagem da estrutura de continuidade espacial, por meio da geoestatística baseada em modelo, em quatro formações florestais do Estado de São Paulo. Nas quatro formações florestais foram instaladas parcelas permanentes de 320 × 320 m e todos os indivíduos arbóreos no interior das parcelas com diâmetro maior ou igual a 5 cm foram mapeados, georreferenciados, medidos e identificados. Os modelos geoestatísticos ajustados mostraram que a percepção da estrutura de dependência espacial foi influenciada pelo tamanho e pela forma da unidade amostral. As parcelas quadradas de 20×20 m foram as que melhor descreveram a estrutura de continuidade espacial e as parcelas retangulares captaram a variabilidade da floresta. As quatro formações florestais avaliadas apresentaram estruturas espacias distintas, sendo que a Savana e Ombrófila apresentam estruturas espaciais mais pronunciadas do que as formações Estacional e Restinga. Por fim, ao comparar as estimativas geradas pela abordagem baseada em delineamento (teoria da amostragem clássica) e a abordagem baseada em modelo (geoestatística) por estudos de simulação, verificou-se que mesmo com dependência espacial os estimadores clássicos fornecem estimativas e intervalos de confiança igualmente válidos. / In many ecological studies the distribution of living organisms was considered random, uniform or oriented along a single gradient. Unlike this, it is known that they can present aggregated in patches, in the form of gradients or other types of spatial structures. Thus, the description and the incorporation of spatial structure for understanding of ecological phenomena is becoming increasingly necessary. In this work were discussed aspects related to sampling and modeling the structure of spatial continuity through model-based geostatistics on four forest formations of Sao Paulo State. In the four forest formations were installed permanent plots of 320 × 320 m. All individual trees within the plots with a diameter greater than or equal to 5 cm were mapped, georeferenced, measured and identified. The adjusted geostatistical models showed that the perception of spatial structure of dependence was influenced by the size and shape of sampling unit. The structure of spatial continuity was best described by square plots of 20 × 20 m. The rectangular plots capture the variability of the forest. The four forest formations evaluated showed distinct spatial structures. The Savanna and Dense Rain formations have spatial structures more pronounced than the Seasonal Semideciduos and Restinga formations. Finally, to compare the estimates generated by the design-based approach (classical sampling theory) and model-based approach (geostatistics) for simulation studies, was found that even with the spatial dependence, the classical estimators provide estimates and confidence intervals equally valid.

O presente trabalho teve como objetivo o estudo de experimentos em delineamentos em esquema fatorial duplo com tratamento adicional do tipo testemunha. Para este esquema usa-se a notação A x B +1, em que A representa o primeiro fator com i níveis (i = 1, 2, ..., a) e B representa o segundo fator com j níveis (j = 1, 2, ..., b) com a adição do tratamento adicional. Para a análise de variância deste caso, consideraram-se os modelos lineares yijk = μ + αi + βj + γij + εijk e yh = μ + τ + εh; relacionados, em que yijk é a variável observada no i-ésimo nível do fator α com o j-ésimo nível do fator β da k-ésima repetição (k = 1, 2, ..., r), μ é a média amostral, αi é o efeito do i-ésimo nível do primeiro fator, βj é o efeito do j-ésimo nível do segundo fator, γij é o efeito da interação do i-ésimo nível do fator α com o j-ésimo nível do fator β, εijk é o erro associado independente e identicamente distribuído, εijk~N(0,σ2), yh é a variável observada na h-ésima repetição do tratamento adicional, τ é o efeito do tratamento adicional e εh é o erro associado ao tratamento adicional, independente e identicamente distribuído εh~N(0,σ2). Considerou-se os delineamentos experimentais inteiramente casualizado e blocos casualizados. Para a análise do delineamento em blocos ao acaso, a adição do efeito de blocos λv (v = 1, 2, ..., w) aos modelos, se fez necessária. Foi realizada a dedução da soma de quadrados de tratamentos e sua decomposição para os efeitos dos fatores, sua interação e o contraste com o tratamento adicional. Os graus de liberdade foram deduzidos a partir do posto da matriz núcleo da forma quadrática das somas de quadrados. A técnica do diagrama de Hasse também foi adotada para dedução das somas de quadrados e graus de liberdade. Uma ilustração do método obteve os mesmos resultados da análise de variância do pacote ExpDes no programa R. Curvas de regressão linear foram ajustadas considerando o tratamento controle como um nível de fatores quantitativos. O teste de Dunnett foi empregado para comparar as médias do fatorial com o tratamento controle. / The present study aimed to study the experiments in two-way factorial designs with additional treatment of type control. For this scheme uses the notation A x B +1, where A represents the first factor levels with i (i = 1, 2, ..., a) and B is the second factor with levels j (j = 1 , 2, ..., b) with the addition of one more treatment. For the analysis of variance of this case, we considered the linear models yijk = μ + αi + βj + γij + εijk and yh = μ + τ + εh; related, wherein yijk is the variable observed in the ith level of factor α with the jth level of factor β of k-th iteration (k = 1, 2, ..., r), μ is the sample mean, αi is the effect of the ith level of the first factor, βj is the effect of the jth level of the second factor, γij is the interaction effect of the ith level of factor α with the jth level of factor β, εijk is the error associated with independent and identically distributed, εijk~N(0,σ2), yh is the variable observed in the hth repetition of the additional treatment, τ is the effect of the additional treatment and εh is the error associated to the additional treatment, independent and identically distributed εh~N(0,σ2). It was considered the completely experimental designs and randomized block design. For the analysis of the randomized block design, the addition of blocks effect λv (v = 1, 2, ..., w) to the models, was necessary. Was performed the deduction of the sum of squares of treatments and their decomposition to the effects of the factors, their interaction and the contrast with the additional treatment. The degrees of freedom were deducted from the posto of the matrix core of the quadratic form of sums of squares. The Hasse diagram technique has also been adopted for deduction of sums of squares and degrees of freedom. An illustration of the method has obtained the same results of analysis of variance program package ExpDes in R. Linear regression analysis was fitted control treatment as a level of the quantitative factors. The Dunnett test was used to compare the means of the factorial with the control treatment.