O presente trabalho analisou as condições de texturização de amostras de Ag/Bi2212 (Bi2Sr2CaCu2O8+δ) na forma de pastilhas e de fitas, verificando-se a influência do tratamento térmico, atmosfera, adição de prata e adição de zircônia ou zirconato de cálcio. As adições de zircônia ou de zirconato de cálcio, com partículas de dimensões submicrométricas ou nanométricas (abaixo de 200nm), foram analisadas como possíveis geradores de centros de aprisionamento de fluxo magnético, assim como foi feita a análise de seus comportamentos nas propriedades intrínsecas da matriz supercondutora. A influência da atmosfera de tratamento térmico foi analisada de modo a alterar a concentração de oxigênio na fase supercondutora visando melhores resultados de temperatura crítica, sem depreciação das densidades de corrente crítica e dos campos de irreversibilidade, Birr. Foram analisadas as influências dos parâmetros de tratamento térmico, tais como temperatura máxima de reação, tempo nesta temperatura máxima, taxa de resfriamento do estado líquido ao estado sólido, e temperatura e tempo de recozimento após solidificação. Verificou-se a influência do resfriamento do forno sobre a texturização e a temperatura crítica. Quanto à dopagem com prata, foi verificada sua influência na texturização e interação com a zircônia. Foram realizadas caracterizações supercondutoras e microestruturais das amostras. / The present work analyzed the texturing conditions of Ag/Bi2212 samples (Bi2Sr2CaCu2O8+δ) in the form of bulks and of tapes, verifying the influence of heat treatment, atmosphere, silver addition and addition of zirconia or calcium zirconate. The additions of zirconia or calcium zirconate, with particles of submicron or nanometric (below 200nm) dimensions, were analyzed as possible generators of magnetic flux pinning centers, as well as it was analyzed their behaviors on the intrinsic properties of the superconducting matrix. The influence of the heat treatment atmosphere was analyzed in order to change the oxygen concentration in the superconducting phase aiming better results of critical temperature, without depreciation of the critical current densities and of the irreversibility fields, Birr. The influences of the heat treatment parameters were analyzed, such as the reaction maximum temperature, soaking time at this maximum temperature, cooling rate from the liquid to the solid states, and annealing temperature and time after solidification. It was verified the influence of the furnace cooling rate on the texturing and critical temperatures. Concerning to the silver addition, it was verified its influence on the texturing and its interaction with the zirconia. Superconducting and microstructural characterizations of the samples were performed.

Filmes finos de Fe-Zr na geometria de multicamadas foram tratados termicamente variando-se a temperatura (350ºC e 500ºC) e o tempo de tratamento (10min a 72h). As fases formadas por Reação de Estado Sólido (RES) em multicamadas com três composições totais diferentes (Fe0.67Zr0.33, Fe0.50Zr0.50, Fe0.33Zr0.67) foram analisadas por espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford, difratometria de raios-X e espectroscopia Mössbauer. Verificou-se que a primeira fase formada é sempre uma fase amorfa de composição aproximada 50%at Fe. A fração Mössbauer desta fase, em função do tempo de tratamento térmico a 350ºC, foi traçada para as três composições. Também foram identificadas as fases cristalinas Fe2Zr e FeZr3. A seqüência de fases formadas revelou depender da composição da multicamada como-depositada e também da temperatura de tratamento. O diagrama esquemático de Energia Livre de Gibbs foi proposto de forma a comportar os resultados experimentais. Um modelo de crescimento planar de fases reagidas na interface de pares de reação foi aplicado às condições do crescimento multifásico observadas no presente trabalho.

Filmes finos de Fe-Zr na geometria de multicamadas foram tratados termicamente variando-se a temperatura (350ºC e 500ºC) e o tempo de tratamento (10min a 72h). As fases formadas por Reação de Estado Sólido (RES) em multicamadas com três composições totais diferentes (Fe0.67Zr0.33, Fe0.50Zr0.50, Fe0.33Zr0.67) foram analisadas por espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford, difratometria de raios-X e espectroscopia Mössbauer. Verificou-se que a primeira fase formada é sempre uma fase amorfa de composição aproximada 50%at Fe. A fração Mössbauer desta fase, em função do tempo de tratamento térmico a 350ºC, foi traçada para as três composições. Também foram identificadas as fases cristalinas Fe2Zr e FeZr3. A seqüência de fases formadas revelou depender da composição da multicamada como-depositada e também da temperatura de tratamento. O diagrama esquemático de Energia Livre de Gibbs foi proposto de forma a comportar os resultados experimentais. Um modelo de crescimento planar de fases reagidas na interface de pares de reação foi aplicado às condições do crescimento multifásico observadas no presente trabalho.

Filmes finos de Fe-Zr na geometria de multicamadas foram tratados termicamente variando-se a temperatura (350ºC e 500ºC) e o tempo de tratamento (10min a 72h). As fases formadas por Reação de Estado Sólido (RES) em multicamadas com três composições totais diferentes (Fe0.67Zr0.33, Fe0.50Zr0.50, Fe0.33Zr0.67) foram analisadas por espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford, difratometria de raios-X e espectroscopia Mössbauer. Verificou-se que a primeira fase formada é sempre uma fase amorfa de composição aproximada 50%at Fe. A fração Mössbauer desta fase, em função do tempo de tratamento térmico a 350ºC, foi traçada para as três composições. Também foram identificadas as fases cristalinas Fe2Zr e FeZr3. A seqüência de fases formadas revelou depender da composição da multicamada como-depositada e também da temperatura de tratamento. O diagrama esquemático de Energia Livre de Gibbs foi proposto de forma a comportar os resultados experimentais. Um modelo de crescimento planar de fases reagidas na interface de pares de reação foi aplicado às condições do crescimento multifásico observadas no presente trabalho.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The materials characterization techniques, especially the X-ray diffratometry (XRD) and the X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) has been well developed since the x-ray discovery at the end of XIX century, the x-ray diffraction phenomena by crystals at the beginning of XX century. Despite the two techniques derived from a common scenario, the quantitative X-ray fluorescence spectroscopy has been an advance more slowly, when compared to X-ray diffractometry. This lead the XRF to bee more knowledge by quick and fast qualitative analyses. By other side XRD technique has the quantitative principles established since the 50 decade of the last century. Around the 80 decade a increase of the interest about the quantitative procedures was did due to the possibility of the numerical treatment of the Sherman equations. This lead to a minimize the need of a individual standards in XRF. Many algorithms was described in the scientific literature about the XRF and it was the main interest in these mastering degree development, because in later times was development an first software by the group with goal the understand so well the quantification methodologies involving in chemical analysis by XRF. This work has as the main subject the validation of a new version of the software IILXRF2012, which was subject of a later mastering in the research group. / As técnicas de caracterização de materiais, em especial a difratometria de raios X (DRX) e a espectroscopia de fluorescência de raios X (FRX) tem se desenvolvido a passos largos desde a descoberta dos raios X no final do século XIX e da observação do fenômeno de difração dos raios X por cristais no início do século XX. Embora essas duas técnicas, de certa forma, sejam derivadas de um cenário comum, a interação dos raios X com a matéria, a espectroscopia de fluorescência de raios X teve um avanço, do ponto de vista quantitativo mais lento do que a difratometria de raios X. Isso levou a técnica de FRX a ser mais conhecida pela realização rápida de análises qualitativas do que quantitativas enquanto que técnica de DRX desde o final da década de 50 do último século já possuía os fundamentos do refinamento de estruturas, algo que atualmente nem é mais novidade. Todavia em meados da década de 80 do século passado houve um significativo aumento do interesse na técnica de FRX devido a possibilidade de tratamento numérico das equações de Sherman desenvolvidas em meados da década de 50 que forneciam o caminho matemático para a determinação quantitativa elemental através de uma análise teórica, praticamente eliminando a necessidade de padronização. Em razão disso diversos algoritmos foram sendo desenvolvidos ao longo das últimas décadas e no intuito de uma compreensão de como esse tipo de medida é possível, uma dissertação de mestrado foi defendida pela nossa equipe procurando explorar os conceitos envolvidos nessas análises. Em razão dos resultados serem promissores decidiu-se pela continuidade desse trabalho procurando-se uma implementação efetiva da metodologia desenvolvida para análise quantitativa de FRX via resolução numérica das equações de Sherman. Para tanto escolheu-se um conjunto de materiais para testes no intuito de validar uma nova versão do software IILXRF2012, cuja primeira versão foi objeto do desenvolvimento do trabalho de dissertação anterior.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This study shows the influence of the molecular topology of the crystal of a series of 14 pyrazolo[1,5-a]pyrimidines. The topological data were obtained from X-ray diffraction data and energy stabilization were determined by thermal analysis and chemical computations. Topological analysis carried out was Molecular Coordination Number (NCM) using the Voronoi-Dirichlet polyhedra and Hirshfeld surface. The NCM found for the majority of compounds was 14. Furthermore, it was determined contact area and the solid angle between molecules of the first coordination sphere of the cluster. Several correlations between data were performed, where it is possible highlight the correlation between the area of contact of the cluster molecules and the interaction energy and the solid angle and interaction energy were established. These correlations showed that there is a proportionality between the data, showing that the greater the contact area, the greater the interaction energy for a series of pyrazolo[1,5-a]pyrimidine studied in this thesis. As the contact area, solid angle also presents proportionality with the calculated interaction energy. Among the atom-atom contacts present on the surface of the test compounds was observed that contacts C∙∙∙H and C∙∙∙C are key to stabilize the crystals. This result corroborates the hypothesis that the contact surface between the molecules would be the driving force for the crystalline arrangement. / Este trabalho apresenta o estudo da influência da topologia molecular na organização cristalina de uma série de 14 pirazolo[1,5-a]pirimidinas. Os dados topológicos foram obtidos por difratometria de raios-X e os dados de energia de estabilização foram determinados por análises térmicas e cálculos computacionais. Dentre as análises topológicas realizadas destaca-se a determinação do Número de Coordenação Molecular (NCM) usando o Poliedro de Voronoi-Dirichlet e a Superfície de Hirshfeld. O NMC encontrado para a maioria dos compostos foi de 14. Além disso, foi determinada a área de contato, bem como o ângulo sólido entre as moléculas da primeira esfera de coordenação do cluster. Estabeleceu-se uma serie de correlações entre os dados obtidos, entre elas, destaca-se a correlação entre esta área de contato entre as moléculas do cluster e a energia de interação, bem como a correlação ângulo sólido e energia de interação. Ambas correlações mostraram que há uma proporcionalidade entre os dados, mostrando que quanto maior a área de contato, maior a energia de interação para a série de pirazolo[1,5-a]pirimidinas estudadas nesta dissertação. Assim como a área de contato, o ângulo sólido também apresenta uma proporcionalidade com a energia de interação calculada. Dentre os contatos átomo-átomo presentes na superfície dos compostos em estudo, observou-se que os contatos C∙∙∙H e C∙∙∙C são os principais para a estabilização dos cristais estudados. Este resultado corrobora com a hipótese de que a superfície de contato entre as moléculas seria a força motriz para o arranjo cristalino.

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:18:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rita_Cassia_Silva.pdf: 4395629 bytes, checksum: 0c215c46e6dd82bf63ddafc66ab1035c (MD5) Previous issue date: 2010-08-30 / Paving is part of infrastructure investment to maintain and enhance economic growth and conditions for improving life quality. It is an activity that depends on selection and extraction of materials and requires high investments, whose availability is often limited and requires minimization of costs at all stages. Therefore, as it promotes a great economy mainly in transport, the use of appropriate materials extracted closest to the area to be paved should be taken into account in selection stage. Besides, conventional materials suitable for use in the pavement structure, such as granular materials, are scarce. Therefore, knowledge of regional materials with appropriate characteristics to the pavement is even more important. The Brazilian experience in using tropical lateritic soils in highways has been highly promising, contradicting the conventional use of the specifications adopted in the temperate regions. This experience has brought the implementation of lateritic soils and structured for this purpose the MCT (Miniature, Compressed, Tropical) methodology. From this context, the main objective of this work is to investigate soils that have suitable properties for use in paving and potential mineral deposits. The research was then conducted in two stages. The first one came from an environmental characterization, based mainly on maps, which allowed the identification of seven points for preliminary assessment of the indicated areas. The samples collected near to the surface were tested by X-ray diffraction, expeditious disk method and chemical analysis. By analyzing these points, two were chosen, where wells were dug for the analysis of soil profile. During this second phase, soil samples collected from these wells were tested for conventional characterization and support capacity by traditional method and by the MCT in order to evaluate these soils with respect to their support capacity to application to pavements. This investigation concluded that the soil properties of the two wells were favorable for the intended use. It is noteworthy, however, that although both belong to the group of Latossolos, they showed signs of being at different stages of weathering. According to the foregoing, it is believed that this research can contribute to the investigation of lateritic clay soils for use in paving as well as to enhance the city's geotechnical information, in the case Goiania, and thereby contribute to the integrated planning of future areas to be paved. / A pavimentação é uma atividade que deve ser considerada no investimento de infra-estrutura para manter ou ampliar o crescimento econômico e as condições de melhoria da qualidade de vida da população. É uma atividade que depende da seleção e da extração de materiais adequados e exige investimentos altos, cuja disponibilidade é geralmente limitada exigindo a minimização de custos em todas as etapas. Portanto, a utilização de materiais adequados mais próximos da área a ser pavimentada é um fator que deve ser levado em conta, pois promove uma grande economia, principalmente em transporte de material. Somado a isso, tem-se que os materiais convencionais adequados, no caso os granulares, para o uso na estrutura do pavimento estão escassos. Portanto, o conhecimento dos materiais regionais com características apropriadas à pavimentação é ainda mais premente. A experiência brasileira com a utilização de solos tropicais lateríticos em pavimentação tem-se mostrado bastante promissora, contradizendo o uso das especificações convencionais adotadas nas regiões de clima temperado. Esta experiência trouxe a aplicação de solos lateríticos e a estruturação da metodologia MCT (Miniatura, Compactada, Tropical) para este fim. A partir deste contexto, este trabalho tem como principal objetivo investigar solos que apresentem propriedades adequadas ao uso em pavimentação, como possíveis jazidas minerais. Para isso, esta pesquisa foi realizada em duas etapas. A primeira delas partiu de uma caracterização ambiental, embasada principalmente nos diversos mapeamentos, o que permitiu a identificação de sete pontos para avaliação preliminar das áreas mais indicadas. As amostras, coletadas próximas da superfície, foram ensaiadas por difratometria de Raios-X, método expedito da pastilha e análise química. Com a análise destes pontos, foram escolhidas dois, onde foram escavados poços para a análise do solo em perfil. Nesta segunda etapa, as amostras de solo recolhidas desses poços foram testadas em ensaios de caracterização convencional e de capacidade suporte pelo método tradicional e pela metodologia MCT, com vista à avaliação destes solos quanto à capacidade de suporte para aplicação em pavimentos. Esta investigação possibilitou, dentre outras conclusões, a verificação de que os solos dos dois poços apresentaram propriedades consideradas favoráveis para o uso pretendido. Destaca-se, entretanto, que apesar de ambos pertencerem ao grupo dos Latossolos, eles apresentaram indícios de estarem em estágios diferentes de intemperismo. De acordo com as considerações expostas, acreditase que esta pesquisa possa contribuir com a investigação dos solos argilosos lateríticos para uso em pavimentação como também para aprimorar as informações geotécnicas da cidade, no caso Goiânia, e com isso contribuir para o planejamento integrado das futuras áreas a serem pavimentadas.