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Synthèse et caractérisation structurale et diélectrique de céramiques et de monocristaux relaxeurs de structure TTB / Synthesis, structural and dielectric characterization of relaxor ceramics and single-crystals with TTB structure

Albino, Marjorie 20 September 2013 (has links)
La structure bronze quadratique de tungstène, grâce à sa flexibilité cristallochimique, est une candidate légitime pour le développement de matériaux fonctionnels. L’étude des propriétés diélectriques, pyroélectriques, et ferroélectriques de céramiques de formulation Ba2NdFeNb4-xTaxO15 montre un crossover relaxeur-ferroélectrique-paraélectrique, avec une hystérèse thermique de la transition ferroélectrique. L’étude structurale des monocristaux relaxeurs Ba2LnFeNb4O15 (Ln=La, Pr, Nd, Sm, Eu), obtenus par la méthode du flux, a mis en évidence une structure modulée. L’affinement de la structure de base prouve l’existence de moments dipolaires dans le plan ab (dus à une distorsion des octaèdres [NbO6]). Afin d’établir un lien entre la structure cristalline et les propriétés d’un composé dérivé du multiferroïque MnWO4, la croissance en four à image de Mn0,85Mg0,15WO4 a été entreprise avec succès. / Tetragonal Tungsten Bronze structure, thanks to its compositional flexibility, is a legitimate candidate for the development of functional materials. Study of dielectric, pyroelectric, and ferroelectric properties of Ba2NdFeNb4-xTaxO15 ceramics reveals a relaxor-ferroelectric-paraelectric crossover, with thermal hysteresis of the ferroelectric transition. Structural analysis of Ba2LnFeNb4O15 (Ln=La Pr, Nd, Sm, Eu), relaxor single crystals obtained by flux method, highlighted a modulated structure. Refinement of the basic structure proves the existence of a dipolar moment in the ab plane (induced by a distortion of [NbO6] octahedra). In order to establish a correlation between the crystal structure and the properties of a compound derived from multiferroic MnWO4, the crystal growth in image furnace of Mn0,85Mg0,15WO4 was successfully undertaken.
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Influence de l’environnement cristallin sur les propriétés moléculaires du kétoprofène dans des co-cristaux / Influence of the crystalline environment on the molecular properties of ketoprofen in cocrystals

Ben Nasr, Mahjouba 08 December 2016 (has links)
Le kétoprofène est un anti-inflammatoire non stéroïdien connu par ses propriétés analgésiques et antipyrétiques. Cependant, il présente une très faible solubilité dans l'eau, ce qui limite sa biodisponibilité. Afin de résoudre ce problème, le principe actif est administré sous forme de sels solubles dans l’eau avec le sodium, la lysine, l’arginine, la N-méthylglucamine et le trométamol. L’objectif de cette thèse était d’apporter pour la première fois la caractérisation structurale des sels de kétoprofène racémique et du S-kétoprofène avec la L-lysine et le trométamol, et de chercher à obtenir la structure cristalline de nouveaux co-cristaux ou sels de kétoprofène, pour analyser la relation structure-propriétés de ces formes solides. Nous avons réussi à faire la croissance cristalline des sels de kétoprofène racémique et de S-kétoprofène avec le trométamol et la L-lysine, ainsi qu’avec l’amine 2-amino-2-méthylpropanol. L’analyse des structures de ces sels a montré qu’ils sont tous formés par des couches anioniques de kétoprofènates entre les quelles s’insèrent les cations grâces aux liaisons hydrogène fortes de type N-H…O et O-H…O. Les cations forment des couches dans les sels avec le trométamol et la L-lysine. Cependant, ils ne sont connectés que par des interactions de Van der Waals dans les sels de 2-amino-2-méthylpropanol. La cohésion des couches anioniques est assurée par des interactions faibles de type C-H…O, C-H…π ou C-H…N. L’étude de l’épaisseur des couches anionique, ainsi que la surface et le volume occupé par un anion kétoprofènate dans une couche montre des variations significatives dans les différents sels. Ces variations peuvent être expliquées par des différences des conformations des anions kétoprofènates. L’étude des paramètres géométriques des anions kétoprofènates dans les sels et ceux des molécules de kétoprofène dans les principes actifs montre que les variations les plus importantes touchent les angles de torsions engageant le groupement carboxylate/acide carboxylique qui interagit avec les molécules/anions voisines par des liaisons hydrogène intermoléculaires courtes et fortement directionnelles. Les interactions dans lesquelles les cycles aromatiques sont engagés sont plutôt faibles, par conséquent les angles de torsions mettant en jeu ces cycles varient peu dans les différentes structures cristallines. Différentes techniques ont été également utilisées pour caractériser les sels : diffraction des rayons X sur poudre, calorimétrie différentielle à balayage (DSC), spectroscopie infrarouge (IR), analyse thermogravimétrique (ATG) et résonance magnétique nucléaire à l’état solide (RMN). Les résultats obtenus ont été corrélés aux structures cristallines. Les mesures de solubilité du sel de kétoprofène racémique-trométamol et des deux polymorphes des sels de S-kétoprofène avec le trométamol confirment que ces derniers ont des solubilités très améliorées par rapport aux principes actifs purs / Ketoprofen is a non-steroidal anti-inflammatory drug known by its analgesic and antipyretic properties. However, it has a very low water solubility, which limits its bioavailability. To solve this problem, the active pharmaceutical ingredient is administered as a water soluble salt with sodium, lysine, arginine, N-methylglucamine or trometamol. The scope of this thesis is to study, for the first time, the crystal structures of salts of both racemic and S-ketoprofen with L-lysine and trometamol, and to obtain the crystal structure of new ketoprofen co-crystals or salts, in order to analyze the relationship between the structure and the properties of these solid forms. We succeeded to control the crystal growth of the salts of racemic and S-ketoprofen with trometamol and L-lysine, and with 2-amino-2-methyl propanol. The analysis of these salt structures has shown that they are formed by anionic layers of ketoprofenates which are inserted between the cations thanks to strong N-H...O and O-H...O hydrogen bonds. The cations form layers in trometamol and L-lysine salts. However, they are only connected by van der Waals interactions in the salts of 2-amino-2-methylpropanol. The cohesion of the anionic layers is ensured by weak C-H...O, C-H...π or C-H...N interactions. The study of the thickness of anionic layers, as well as that of the surface and the volume occupied by a ketoprofenate anion in each anionic layer, shows significant differences in the salts. These variations may be explained by differences in the conformations of ketoprofenates anions. The study of geometrical parameters of ketoprofenate anions in the salts and those of the ketoprofen molecules in the pure active ingredients shows that the most important changes affect the twisting angles engaging the carboxylate/carboxylic acid that interacts with neighboring molecules/anions by short and highly directional intermolecular hydrogen bonds. The interactions in which the aromatic rings are incurred are rather weak, therefore the twisting angles involving these cycles slightly vary in the different crystal structures. Various techniques have also been used to characterize the salt, such as powder X-ray diffraction, differential scanning calorimetry (DSC), infrared (IR) spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA) and solid state nuclear magnetic resonance (NMR). The results were correlated with the crystal structures. The solubility measurements of the racemic ketoprofen-trometamol salt and the two polymorphs of S-ketoprofen-trometamol salts confirm that they have greatly improved solubility compared to the pure active ingredients
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Étude de mélanges de cellulose dans des solutions aqueuses de soude

Roy, Cédric 14 February 2002 (has links) (PDF)
La mise en solution et la mise en forme de la cellulose sont deux thèmes d'exploration scientifique intense, souvent à des fins industrielles. Parmi les solvants de la cellulose connus, les solutions aqueuses de soude représentent une solution d'avenir, moins polluante. L'aspect scientifique de notre travail concernait la structure, la dissolution et la structuration de la cellulose dans des mélanges 9% soude/eau. D'abord, le diagramme de phases des solutions soude/eau a été construit. Le système soude/eau à basse température est formé d'hydrates de soude cristallins et de glace, et d'eau amorphe non cristallisable même à-60'C. La structure des mélanges cellulose/soude/eau a été proposée en fonction du type de cellulose (microcristalline et pâte de bois). Dans les deux cas, deux à trois groupes hydroxyles par unité glucopyranose sont occupés par les hydrates de soude. L'écoulement et la gélification des systèmes cellulose/soude/eau ont été étudiés. Ces mélanges ont les propriétés de suspensions. La gélification a lieu à chaque température, et elle est plus rapide quand la température est plus élevée. L'aspect industriel concernait l'étude d'un nouveau procédé de fabrication d'éponges synthétiques, par traitement de cellulose dans la soude selon un cycle temps/température complexe. L'objectif était de comprendre les phénomènes physico-chimiques qui ont lieu lors de la phase de " congélation " à -18'C, essentielle pour obtenir des produits finis avec de bonnes propriétés mécaniques. Nous avons mis en évidence une structuration importante lors des différentes étapes de fabrication, avec une gélification des mélanges à 0'C, et surtout un phénomène de séparation de phases à -18'C. Ce phénomène entraîne une cristallisation, responsable des propriétés des produits finis, et il est le " moteur " du procédé.
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Synthèses chimiques, transformation de phase et étude des propriétés magnétiques des nanoparticules de FePt et FePd

Delattre, Anastasia 24 September 2010 (has links) (PDF)
Ce travail porte sur la compréhension de la synthèse par voie chimique de nanoparticules (NPs) de FePt et FePd, et sur la recherche de voies pour obtenir la phase cristalline L10, en évitant les phénomènes de coalescence associés au recuit thermique. En remplaçant l'oleylamine par l'hexadécanenitrile, les NPs de FePt de 3-4 nm ont une composition interne plus homogène. Par une étude systématique (plan d'expérience reposant sur les tables de Taguchi), nous avons développé la synthèse de NPs de FePd, en mettant en évidence l'impact de chaque ligand et du réducteur. Afin d'induire la transition de phase sans coalescence des NPs, nous avons exploré deux méthodes. Dans la première, nous proposons de générer les lacunes par l'irradiation par d'ions légers, leur diffusion étant permise par un recuit à température modérée (300°C). Nous observons, sans coalescence, un accroissement important de l'anisotropie magnétique des NPs, avec une température de blocage multipliée par 4. Cependant, l'ordre chimique élevé de la phase L10 n'est pas obtenu, ce que nous interprétons. Notre seconde approche repose sur la dispersion des NPs dans une matrice granulaire de NaCl avant le recuit à 700°C. L'ordre chimique et l'anisotropie magnétocristalline obtenues sont élevées, la température de blocage est supérieure à 400°C. Nous avons mis au point une méthode pour transférer ces NPs dans des solutions stables, aqueuses ou organiques. Ces NPs de très forte anisotropie sont maintenant disponibles pour des manipulations et l'auto-organisation. Elles ouvrent de nombreuses perspectives d'études fondamentales et d'applications (stockage de l'information, biologie...).
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Étude numérique des champs mécaniques locaux dans les agrégats polycristallins d'acier 316L sous chargement de fatigue

Guilhem, Yoann 09 November 2011 (has links) (PDF)
Les chargements thermomécaniques cycliques conduisent à l'apparition de fissures courtes de fatigue dont la phase d'amorçage est prépondérante par rapport à la durée de vie totale du composant. Les mécanismes liés à l'évolution de ces fissures présentent une forte dépendance vis-à-vis de la microstructure du matériau, notamment à faible amplitude de chargement. Afin d'étudier cette dépendance, une étude statistique basée sur des résultats de calculs éléments finis d'agrégats polycristallins a été conduite. Le problème a d'abord été traité en deux dimensions, avec un modèle de plasticité cristalline simplifié. L'analyse des résultats a permis de mettre en évidence un effet de voisinage dans les polycristaux et de retranscrire la dispersion des résultats de fatigue observés en surface. En passant à un modèle en trois dimensions et étudiant différents chargements, il a été possible de corréler les structures de localisation de la déformation plastique dans le volume de l'agrégat avec les observations expérimentales. Également, les marches d'intrusion/extrusion induites en surface par les chargements de fatigue, sites préférentiels d'amorçage, ont été reproduites. Elles mettent en exergue la nocivité des chargements de type équibiaxial. Le problème des effets de bords a été soulevé, car il réduit l'échantillon des résultats exploitables par un traitement statistique. Ensuite, l'introduction de la rugosité de surface dans les agrégats simulés a mis en lumière la compétition entre les paramètres microstructuraux du matériau et les singularités géométriques de sa surface libre. Cette analyse a permis de montrer qu'il doit exister un état de surface limite, à partir duquel l'effet de la rugosité prend le dessus sur l'aspect cristallographique concernant la localisation de la déformation plastique en surface des polycristaux. Néanmoins, cet effet s'estompe très rapidement dans la profondeur et devient presque nul après la première rangée de grains surfaciques. Enfin, une modélisation à la fois périodique et rendant compte de l'effet de surface libre, appelée modélisation semi-périodique, a été mise en place pour éliminer les effets de bords et exploiter pleinement les résultats de calculs. Cette méthode apporte aussi de nouvelles perspectives pour l'élaboration d'un modèle à champs moyens pour les polycristaux en surface.
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Influence des mécanismes de plasticité sur la transition ductile fragile des aciers faiblement alliés. Etude de l'irradiation sur le comportement.

Libert, Maximilien 21 September 2007 (has links) (PDF)
Il est crucial de garantir l'intégrité des cuves de réacteurs à eau pressurisée (REP) en cas de fonctionnement accidentel : dans ce contexte, la compréhension et la modélisation des mécanismes de rupture fragile des aciers constituent des éléments décisifs de l'évaluation complexe des durées de vie des cuves.<br /><br />Les modèles d'approche locale de la rupture par clivage constituent l'un des principaux outils de prédiction de la ténacité des aciers faiblement alliés. La dispersion des contraintes à rupture est interprétée comme un effet de la distribution des défauts dans la microstructure, mais l'effet des hétérogénéités mécaniques n'est pas pris en compte. Or, en dessous d'une température de transition de comportement Ta (de l'ordre de 25°C), les mécanismes de déformation sont grandement affectés par la température et la vitesse de déformation.<br /><br />Notre approche consiste à prendre en compte l'effet des hétérogénéités de contraintes dans un critère local d'amorçage du clivage. Les résultats de calculs de microstructure sont utilisés pour proposer une description statistique de l'évolution des distributions de contraintes locales. Cette approche statistique permet de proposer un modèle d'approche locale de la rupture dépendant à la fois des hétérogénéités mécaniques et des distributions de tailles de défauts.<br /><br />Le comportement du matériau et son évolution sont caractérisés aux échelles microscopique et macroscopique dans le domaine de température [25°C,-196°C]. Des essais de traction simple, de sauts de vitesse et de température, et de ténacité sont réalisés.<br /><br />Nous proposons un modèle de comportement micromécanique décrivant le comportement plastique en dessous de la température de transition Ta. La loi de comportement est basée sur les mécanismes de déformation décrits dans la bibliographie et identifiées par méthode inverse à partir des essais mécaniques. Les observations au MET et la caractérisation du comportement activé thermiquement permettent de fixer plusieurs paramètres du modèle.<br /><br />Des simulations sont réalisées afin de modéliser les distributions de contrainte principale Σ1 dans deux microstructures bainitiques correspondant au volume élémentaire de l'approche locale de la rupture. L'effet de la température et de la triaxialité sur l'évolution des hétérogénéités est caractérisé. Nous proposons une fonction de distribution décrivant la distribution des valeurs locales de Σ en fonction des contraintes principales et équivalente <Σ> et <Σmises> moyennes dans la microstructure.<br /><br />Cette fonction est utilisée pour formuler un modèle d'approche locale de la rupture intégrant la distribution des tailles de défauts critiques et les distributions de Σ1.. On montre que dans certains cas, la dispersion des contraintes locales suffit à expliquer les dispersions des contraintes à rupture à l'échelle du volume élémentaire. Les dispersions de contraintes à rupture sont en accord avec celles prédites par le modèle de Beremin. La prise en compte des hétérogénéités mécaniques permet d'introduire une dépendance de la probabilité de rupture en fonction de la température, de la déformation et de la triaxialité. Il reste à appliquer le modèle d'approche locale au calcul d'éprouvettes CT et de comparer les dispersions de ténacités simulées à celles mesurées expérimentalement.
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Approche non locale en plasticité cristalline : application à l'étude du comportement mécanique de l'acier AISI 316LN en fatigue oligocyclique.

Schwartz, Julien 15 June 2011 (has links) (PDF)
Si l'amorçage des fissures de fatigue est aujourd'hui bien compris dans le cas de monocristaux de métaux purs, ce phénomène s'avère plus complexe à cerner et à prédire dans le cas d'alliages métalliques polycristallins tels que l'acier AISI 316LN.D'un point de vue expérimental, notre étude s'est concentrée sur la caractérisation du comportement mécanique et l'étude, à différentes échelles, des phénomènes liés à l'amorçage des fissures de fatigue oligocyclique dans l'acier 316LN. Pour des niveaux de déformation appliquée de Δε/2 = 0,3 et 0,5%, l'adoucissement cyclique observé au cours des essais coïncide avec l'organisation des dislocations sous forme de bandes. Ces bandes sont liées à l'activation des systèmes de plus haut facteur de Schmid. Elles portent la majeure partie de la déformation et provoquent en surface des intrusions et extrusions favorisant l'apparition et la coalescence de fissures.D'un point de vue modélisation, nous avons proposé un nouveau modèle de plasticité cristalline intégrant des dislocations géométriquement nécessaires (GND) directement calculées à partir du second gradient de la rotation élastique. Implémenté dans les codes d'éléments finis AbaqusTM et Cast3mTM, ce modèle s'inspire des travaux sur le monocristal en transformations finies de Peirce et al. (1983) et de Teodosiu et al. (1993). Adapté au cas des polycristaux par Hoc (1999) et Erieau (2003), il a été enrichi par l'introduction GND selon la théorie proposée par Acharya et Bassani (2000). Les simulations réalisées sur des différents types d'agrégats (2D extrudé et 3D) montrent que la prise en compte de GND permet :- de reproduire les effets de taille de grains au niveau macroscopique et local,- de décrire plus finement les champs de contraintes calculés.Ces simulations ont permis de mettre en évidence l'influence des matrices d'élasticité et d'écrouissage sur les valeurs et l'évolution des contraintes macroscopique effective et cinématique moyenne et le rôle important des conditions aux limites lors des calculs d'agrégats.
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Interaction dislocations - joints de grains en déformation plastique monotone : étude expérimentale et modélisations numériques

Daveau, Gaël 19 September 2012 (has links) (PDF)
Modéliser la déformation plastique des polycristaux est un objectif majeur de la science des matériaux. Tous les modèles actuels comportent une partie phénoménologique n'ecessitant un ajustement de paramètres sur des résultats expérimentaux. Cette thèse vise à mettre en place un nouveau modèle, justifié physiquement, sans paramètre ajustable et adapté à la modélisation du polycristal CFC en sollicitation monotone. Afin de mesurer les champs mécaniques à l'échelle du micromètre, des mesures de microdiffraction Laue ont été réalisées sur un tricristal de cuivre à une faible déformation plastique. Ces mesures nous renseignent sur les mécanismes plastiques intervenant très près des joints de grains et définissent des états de référence pour les simulations. On montre principalement que la déformation plastique s'accompagne d'un stockage de dislocations géométriquement nécessaires (GND) aux joints de grains, en relation avec l'apparition de contraintes internes à longue distance. Des simulations de Dynamique des Dislocations dans des bicristaux ont 'et'e réalisées afin de caractériser les phénomènes physiques mis en œuvre. Ces simulations confirment que l'interaction dislocations - joints de grains s'accompagne d'un stockage de GND sous la forme de microstructures tridimensionnelles très inhomogènes. Les propriétés mécaniques induites par ce phénomène complexe peuvent être quantifiées par des lois continues élaborées à partir de l'approximation théorique d'un empilement unidimensionnel. Les lois de comportement ainsi définies ont ensuite été incorporées dans une modélisation micromécanique de plasticité cristalline, jusqu'ici dédiée au monocristal CFC. Le modèle ainsi construit a maintenant la capacité de prédire les mesures réalisées sur le tricristal de cuivre. Nous avons ainsi mis en place un modèle physiquement justifié et adapté 'a la modélisation du polycristal CFC en sollicitation monotone.
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Étude expérimentale et numérique des premiers stades de la plasticité dans un polycrystal CFC par topotomographie aux rayons X et CPFEM / Experimental and numerical investigation of incipient plasticity in FCC polycrystals by X-ray synchrotron topotomography and CPFEM

Guéninchault, Nicolas 24 March 2017 (has links)
La compréhension des mécanismes de déformation dans les matériaux polycristallins est un problème important, qui conditionne notre capacité à concevoir et à produire des pièces de structure plus sures et avec un impact environnemental moindre. Cette compréhension est aujourd'hui limitée par notre capacité à observer à la fois la microstructure du matériau et ses mécanismes de déformation en trois dimensions (3D) aux petites échelles, et à informer les simulations mécaniques à partir des mécanismes physique de déformations du réseau cristallin. Des progrès considérables ont été faits dans les dernières décennies avec les observations de surfaces (i.e. technique EBSD associée a de la corrélation d’image) qui a permis de nombreuses études combinant des observations expérimentales à des simulations, à partir de la surface de la microstructure. Cependant, une comparaison précise sans connaitre la microstructure sous-jacente reste un défi. Dans ce travail, nous proposons une nouvelle méthodologie basée d'une part sur des mesures couplant la tomographie et la diffraction des rayons X, et d'autre part sur des simulations mécaniques de platicité cristalline. Cette approche permet une comparaison quantitative en volume entre les mécanismes de déformation, l’évolution de la courbure du réseau cristallin et les champs mécaniques simulés.Pour ce faire, une machine de traction dédiée aux expériences 4D d’imagerie par diffraction sur grands instruments a été conçue, et utilisée pour déformer en tension un échantillon d’Aluminium Lithium. La cartographie 3D de la microstructure a été obtenue par tomographie par contraste de diffraction, et un agrégat de trois grains dans le volume de l’échantillon a été choisi comme région d’intérêt pour des observation 4D par topotomographie. L’apparition des premières bandes de glissement en volume et leur évolution au cours du chargement ont été observées le long de plans cristallographiques bien définis. Les trois grains ont montré une activité plastique le long de deux familles de plans différents, pas toujours en accord avec une analyse macroscopique du facteur de Schmid, ce qui est attribué à l'influence du voisinage sur l'activation des systèmes de glissement. Les changements d’amplitude et d’orientation de la courbure moyenne des grains ont été mesures avec un niveau de détail sans précédent, par une analyse tridimensionnelle des courbes de reflexions.En parallèle, des simulations de la plasticité cristalline par éléments finis (CPFE) ont été menées utilisant la cartographie tridimensionnelle de la microstructure mesurée expérimentalement. Un chargement uniaxial de traction a été applique pour reproduire numériquement l’expérience, et comparer grain par grain l’activité plastique. L’activité des systèmes de glissement prédite par le modèle est conforme aux observations expérimentales d’une activité plastique le long de deux plans. Un cadre mathématique pour prédire l’angle de Bragg local en fonction des déformations et des rotations du réseau cristallin a été formulé. Un post-traitement des champs intragranulaires de déformation à partir des résultats des simulations CPFE a montré une excellente concordance avec les résultats expérimentaux. Ce résultat confirme que la topotomographie in-situ aux rayons X est un outil prometteur pour l’étude des premiers stades de la plasticité cristalline en volume. / Understanding the intimate details of plastic deformation in polycrystalline materials is an important issue to improve material design and ultimately produce safer structural parts with less impact on the environment. This understanding is presently limited by our ability to observe both the microstructure of the material and the deformation processes in three dimensions (3D) at small length scales and inform mechanical simulations with physical deformation mechanisms of the crystal lattice. Considerable progress has been made in the last decade with surface observation (eg EBSD coupled to digital image correlation) which led to numerous studies combining experimental observations and simulations from the surface microstructure. However, an accurate comparison without knowing the underlying microstructure remain challenging. In this work, we propose a new methodology which allows a quantitative comparison between the observation of deformation mechanisms, the evolution of the grain lattice curvature and the simulated mechanical fields.For that purpose, a mechanical stress rig dedicated for synchrotron 4D diffraction imaging experiments has been designed, and used to deform an Aluminium-Lithium specimen under tension. The 3D grain map has been obtained by diffraction contrast tomography analysis, and a cluster of three grains within the bulk has been selected to be the region of interest of the 4D observation by X-ray topotomography. The appearance and evolution of 3D crystalline defects as a function of the applied load has been observed to be located along well defined crystallographic planes. All three grains showed plastic activity on along two different set of planes, which is not always coherent with a macroscopic Schmid Factor analysis. The change of the amplitude and the orientation of the average grain curvature has been measured with an unprecedented level of detail by means of 3D rocking curve analysis.In parallel, crystal plasticity finite element (CPFE) simulations have been carried using the 3D grain map measured experimentally. Tension loading was applied to reproduce the experiment numerically and compare the plastic activity on a grain by grain basis. The slip system activity predicted by the model matches in most cases the observed two slip system scenario. A mathematical framework to predict the local Bragg angle based on the stretch and rotation of the crystal lattice by the elastic strain tensor was derived. Post-processing the intragranular strains fields from the CPFE results allowed to simulate 3D rocking curves, showing excellent agreement with the experimental measurements. This result confirms that in situ X-ray topotomography is a promising tool to study the early stage of polycrystal plasticity within the bulk of millimetric material specimens.
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Modélisation du comportement mécanique des aciers austénitiques inoxydables en fatigue pure et en fatigue-relaxation / Modeling of the mechanical behavior of austenitic stainless steels under pure fatigue and fatigue-relaxation loadings

Hajjaji Rachdi, Fatima 20 July 2015 (has links)
Les aciers austénitiques inoxydables sont des candidats potentiels pour des composants de circuits des réacteurs de génération IV. Ces composants sont conçus pour fonctionner à hautes températures (500-600°C) et seront soumis à des sollicitations cycliques incluant de longs maintiens (~1mois) induisant une relaxation due aux phénomènes de viscoplasticité et de diffusion de lacunes. Ces temps de maintien sont inaccessibles en laboratoire d'où l'intérêt de la modélisation. L'objectif de cette étude a été de proposer des modèles de comportement capables de reproduire les différents mécanismes physiques observés expérimentalement. Dans un premier temps, une étude expérimentale a été menée sur l'acier 316L(N) incluant des essais de fatigue et de fatigue-relaxation à 500°C. Des essais de traction à différentes vitesses de déformation ont également été réalisés afin d'étudier le phénomène du vieillissement dynamique. La démarche de modélisation a été progressive. Nous nous sommes d'abord intéressés à la modélisation du comportement mécanique en fatigue pure et à température ambiante, pour différents matériaux métalliques de structure cubique à faces centrées dont l'acier 316L(N), en adoptant l'homogénéisation à champs moyens validée grâce à des calculs par éléments finis multicristallins. Ensuite, un modèle cristallin basé sur les densités de dislocations a été proposé et identifié pour des chargements de traction simple. Le modèle a ensuite été enrichi afin de prendre en compte les mécanismes de viscoplasticité, de montée et le vieillissement dynamique. le modèle fait appel à trois paramètres ajustables seulement et prédit correctement les courbes de traction et de relaxation. / Austenitic stainless steels are potential candidates for structural components of sodium-cooled fast neutron reactors. Many of these components will be subjected to cyclic loadings including long hold times (~ 1month) under creep or relaxation at high temperature. These hold times are unattainable experimentally. The aim of the present study is to propose mechanical models which take into account the involved mechanisms and their interactions during such complex loadings. First, an experimental study of the pure fatigue and fatigue-relaxation behavior of 316L(N) at 500°C has been carried out with very long hold times (10h and 50h) compared with the ones studied in literature. Tensile tests at 600°C with different applied strain rates have been undertaken in order to study the dynamic strain ageing phenomenon. Before focusing on more complex loadings, the mean field homogenization approach has been used to predict the mechanical behavior of different FCC metals and alloys under low cycle fatigue at room temperature. Both Hill-Hutchinson and Kröner models have been used. Next, a physically-based model based on dislocation densities has been developed and its parameters measured. The model allows predictions in a qualitative agreement with experimental data for tensile loadings. Finally, this model has been enriched to take into account viscoplasticity, dislocation climb and interaction between dislocations and solute atoms, which are influent during creep-fatigue or fatigue relaxation at high temperature. The proposed model uses three adjustable parameters only and allows rather accurate prediction of the behavior of 316L(N) steel under tensile loading and relaxation.

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