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Adsorção e dessorção supercrítica de carotenos e antioxidantes do óleo de buriti (Mauritia flexuosa, Mart) em leito de γ- Alumina / Adsorption and desorption supercritical carotenes antioxidants and oil buriti (Mauritia flexuosa, Mart) in bed of γ-alumina

CUNHA, Marcos Augusto Eger da 03 1900 (has links)
Submitted by Nathalya Silva (nathyjf033@gmail.com) on 2017-04-24T19:55:47Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AdsorcaoDessorcaoSupercritica.pdf: 6130316 bytes, checksum: 0428087533049e64758c55c5c32cf070 (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-04-26T11:52:48Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AdsorcaoDessorcaoSupercritica.pdf: 6130316 bytes, checksum: 0428087533049e64758c55c5c32cf070 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-26T11:52:48Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AdsorcaoDessorcaoSupercritica.pdf: 6130316 bytes, checksum: 0428087533049e64758c55c5c32cf070 (MD5) Previous issue date: 2012-03 / Neste trabalho foi investigado o enriquecimento de antioxidantes do óleo de buriti (Mauritia flexuosa, Mart.) pelo processo de adsorção supercrítica. A adsorção foi realizada experimentalmente pelo método da análise frontal em colunas empacotada com y-alumina a 15, 20 e 25 MPa, 333 K, e vazão de solvente de QCO2 = 10,6 L/min, utilizando uma montagem de colunas duplas de 81 cm3, testado e aprovado para ser usado como uma célula de adsorção. O óleo de buriti foi físico-quimicamente caracterizado de acordo com métodos oficiais da AOCS e mostrou-se compatível com os dados relatados na literatura. A composição em termos de ésteres metílicos foi determinada por cromatografia gasosa (GC) e a atividade anti-oxidante segundo o método de captura de radicais livres (DPPH). O adsorvente foi caracterizado por fluorescência e difração de raios X, determinando a distribuição de tamanho de partículas, porosidade e área específica por BET. A cada experimento, um balanço material era realizada na coluna de adsorção para calcular a massa das espécies adsorvidas em y-alumina no processo de adsorção supercrítico. A influência da pressão sobre a adsorção supercrítica foi investigada através da análise do comportamento das isotermas. A isoterma de Langmuir foi usada para modelar os dados experimentais de adsorção. Os resultados experimentais mostram um aumento da capacidade adsorvente com pressões mais elevadas, mostrando um máximo de 90,9 ± 8,6 mg de óleo/g g- alumina, a 25 MPa. A adsorção supercrítica de óleo de buriti em y-alumina utilizando dióxido de carbono como solvente parece é método alternativo para extração de antioxidantes incluindo os carotenos. / In this work we investigated the enrichment of antioxidants buriti oil (Mauritiaflexuosa Mart) adsorption process by supercritical. The adsorption was carried out experimentally by the method of frontal analysis in columns packed with y-alumina and 15, 20 e 25 MPa, 333 K, and flow of solvent QCO2 = 10,6 L/min, using an assembly of double columns of 81 cm3, tested and approved for use as a cell adsorption. The oil was buriti physic-chemically characterized according to the AOCS official methods and found to comply with the data reported in the literature. The composition of methyl esters was determined by gas chromatography (CG) and antioxidant activity by the method of capture of free radicals (DPPH). The adsorbent was characterized by fluorescence and x-ray diffraction, determining the particle size distribution, porosity and surface area by BET in each experiment, a material balance was performed in the adsorption column to calculate the mass of the adsorbed species in y-alumina in the process of supercritical adsorption. The influence of pressure on supercritical adsorption was investigated by examining the behavior of the isotherms. The Langmuir isotherm was used to model the experimental data of adsorption. The experimental results show an increased capacity adsorbent with higher pressures, showing a maximum of 90,9 ± 8,6 mg oil/g y-alumina, at 25 MPa. The adsorption supercritical buriti oil on γ-alumina using carbon dioxide as solvent appears to be an alternative method for extracting antioxidants from the includ carotenes.
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Obtenção e caracterização de ligas de ouro aplicadas ao setor joalheiro no estado do Pará / Preparation and characterization of gold alloys applied to industry jewelers in the state of Pará

MAIA, Raimunda Figueiredo da Silva 06 1900 (has links)
Submitted by Nathalya Silva (nathyjf033@gmail.com) on 2017-04-24T20:06:13Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_ObtencaoCaracterizacaoOuro.pdf: 4109766 bytes, checksum: 5c0eb5d0a3c676e4dca07445c5b51344 (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-04-26T13:54:59Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_ObtencaoCaracterizacaoOuro.pdf: 4109766 bytes, checksum: 5c0eb5d0a3c676e4dca07445c5b51344 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-26T13:54:59Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_ObtencaoCaracterizacaoOuro.pdf: 4109766 bytes, checksum: 5c0eb5d0a3c676e4dca07445c5b51344 (MD5) Previous issue date: 2014-06 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O ouro e suas diversas ligas tem maior aplicação como adorno em peças de joalheria, mas o ouro puro não apresenta dureza necessária para essa utilização. Por essa razão é geralmente endurecido com outros metais. Foram obtidas quatro (4) ligas de ouro, sendo (1) um intermetálico Au20%Al de cor violeta e três (3) de coloração usual na fabricação de joias (Au-25%Ag – verde claro, Au-12,5%Cu – vermelha Au-12,5%Ag-12,5%Cu – amarela). Propõe-se introduzir o uso do intermetálico e a melhoria na produção de ligas para setor joalheiro por meio da elaboração e caracterização das propriedades óticas, estruturais e mecânicas. Foram obtidas no Laboratório de Materiais da Faculdade de Engenharia Química da Universidade Federal do Pará (UFPA) e a liga Au-20%Al foi produzida nas oficinas de microprodutores do estado do Pará. As propriedades estruturais foram analisadas por meio de microscopia ótica (MO) e eletrônica de varredura (MEV). A partir das análises foi revelada estrutura celular dendrítica para as ligas Au-25%Ag e Au-12,5%Cu, estrutura dendrítica para a liga Au-12,5%Ag-12,5%Cu e estrutura celular para a liga Au-20%Al. As propriedades mecânicas foram obtidas através de ensaios de microdureza Vickers, verificando-se a maior dureza na liga Au-20%Al, intermetálico do tipo AX2. As propriedades óticas observadas por meio de ensaios de colorimetria, utilizando-se colorímetro, onde se evidenciaram espectros de luz visível dentro da faixa de cor violeta (Au-20%Al), amarelo esverdeada (Au-25%Ag), vermelho (Au-12,5%Cu), e amarelo (Au-12,5%Ag-12,5%Cu). / Gold has main application as adornment in jewelry pieces but in its pure state doesn’t have the hardness required for this use, being generally fused with other metals to form alloys. The aim of this research was to elaborate and characterize optical, structural and mechanical properties of gold alloys and introduce the use of intermetallic Au-20% Al, seeking to improve the production of jewelry industry. Four (4) gold alloys were prepared: one (1) intermetallic Au-20% Al violet colored and three (3) with usual coloration in jewelry manufacture (Au-25% Ag - light green, Au-12,5% Cu - red, Au-12,5% Ag-12,5% Cu - yellow). Au-20% Al alloy was produced in microproducers of the state of Pará workshops, while the others were fused in Materials Laboratory of Chemical Engineering School in Federal University of Pará (UFPA). The structural properties were analyzed by optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM). The results revealed dendritic cell structure for Au-25% Ag and Au-12,5% Cu alloys, dendritic structure for Au-12,5% Ag-12,5% Cu alloy and cellular structure for Au-20% Al alloy. The mechanical properties were obtained through Vickers microhardness tests, evidencing the highest hardness for Au-20% Al alloy, intermetallic of AX2 type. The optical properties evaluated by colorimetric tests showed visible light spectrum in the range from violet color (Au-20% Al), greenish yellow (Au-25% Ag), red (Au-12,5% Cu) and yellow (Au-12,5% Ag-12,5% Cu).
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Sinterização de pelotas de argila, carvão vegetal e cinza volante de caldeira em uma célula de combustão de leito fixo: análise da propagação da frente de reação de combustão no leito / Sintering of clay pellets, charcoal and fly ash in a combustion cell in fixed bed: analysis of propagation of combustion reaction front in the bed

MELO, Alvino Oliveira 20 May 2016 (has links)
Submitted by Hellen Luz (hellencrisluz@gmail.com) on 2017-06-28T17:29:50Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_SinterizacaoPellotasArgila.pdf: 3738271 bytes, checksum: 6b9a22e5ede805ea3d3c3849a26aa9a7 (MD5) / Approved for entry into archive by Irvana Coutinho (irvana@ufpa.br) on 2017-07-05T16:32:04Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_SinterizacaoPellotasArgila.pdf: 3738271 bytes, checksum: 6b9a22e5ede805ea3d3c3849a26aa9a7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-05T16:32:04Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_SinterizacaoPellotasArgila.pdf: 3738271 bytes, checksum: 6b9a22e5ede805ea3d3c3849a26aa9a7 (MD5) Previous issue date: 2016-05-20 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Uma das grandes preocupações da humanidade atualmente gira em torno da preservação do meio ambiente, buscando-se, constantemente, por meio de estudos e pesquisas, alternativas que encontre um equilíbrio de convivência entre o homem e a natureza. Normalmente, as indústrias em geral, produzem resíduos, na sua maioria tóxicos, que prejudicam o meio ambiente, o homem e demais diversidades de vidas nele inseridas. Levando-se em consideração o contexto exposto acima, este trabalho faz um estudo de evolução da temperatura de combustão de uma mistura, em proporções previamente definidas, da cinza volante de caldeira proveniente de indústrias localizadas no Estado do Pará, argila proveniente das margens do Rio Guamá e carvão vegetal adquirido na região metropolitana de Belém-Pa. Os experimentos foram realizados em um reator de combustão, adquirido pelo Programa de Pós - Graduação em Engenharia de Recursos Naturais da Amazônia com a finalidade de avaliar-se o perfil de temperaturas de cada experimento durante o processo de combustão e se os valores dessas temperaturas seriam suficiente para desencadear o processo de sinterização das pelotas. Para realização dos experimentos, parâmetros como a velocidade de entrada do fluido (ar), diâmetros das pelotas (mistura de cinza volante, carvão vegetal, e argila moídos) e a granulometria do carvão vegetal cominuído, utilizado como combustível sólido, foram variados para cada experimento. O histórico de temperaturas foram registrados por um instrumento de aquisição de dados identificado como Paperless Recorder - PHL, e posteriormente plotados para análises. Foram obtidas temperaturas variando em uma faixa de 800 ºC a 1200 ºC que são valores suficientes para desencadear o processo de sinterização das pelotas. Os dados gerados pelo reator de combustão foram registados pelo "Paperless Recorder - PHL" e comparados com os resultados obtidos numéricamente. / A great preoccupation of humanity turns around the preservation of the environment, seeking to constantly through studies and search, alternatives to find a balance of coexistence between man and nature. Normally, industries in general, produce waste at its majority toxic which damage the environment, humans being and other diversities of life inserted in it. Looking up, insert itself in this context, this work makes a study of evolution of the temperature of combustion of a mixture, in predefined proportions of fly ash from boiler industries located in the State of Pará, clay from the banks of the Guamá River and charcoal acquired in metropolitan region of Belem-Pa, Brazil. The experiments were performed in a combustion reactor, acquired by Programa de Pós - Graduação em Engenharia de Recursos Naturais da Amazônia in order to assess the temperature profile of each experiment during the combustion process and if the values of these temperatures would be sufficient to initiate the process of sintering of the pellets. For the experiments performance, parameters such as inlet velocity of the fluid (air), diameters of the pellets (mixture of charcoal, ash and clay) and grain size of charcoal were varied and the effect of variations of these parameters were analyzed for each experiment. The historical temperatures were recorded by a data acquisition instrument named Paperless Recorder - PHL and subsequently plotted for analysis. Temperatures varying in the range of 800°C - 1290°C, were obtained and these values are sufficient to initiate the process of sintering of the pellets. Data generated by the combustion reactor were recorded by "Paperless Recorder" and compared with numerical results computational.
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Obtenção de alumina a partir de latas de alumínio utilizando diferentes digestões e 8-hidroxiquinolina como agente quelante / Obtaining alumina from aluminum cans using different digestions and 8-hydroxyquinoline as a chelating agent

Ekawa, Bruno 28 April 2016 (has links)
CAPES / As latas de alumínio apresentam vasta utilização e a reciclagem no Brasil está entre umas das maiores do mundo, a fim de proporcionar uma opção que agregue valor a matéria-prima, o presente trabalho utiliza as latas de alumínio como fonte de alumínio para a produção de alumina. Avalia a utilização de digestões ácidas (ácido clorídrico, ácido sulfúrico e água régia) e básica (hidróxido de potássio) a fim de solubilizar o alumínio para posterior complexação com 8-hidroxiquinolina em diferentes pH’s. Ao calcinar o complexo obtém-se óxidos com proporções de metais componentes variando com o processo de digestão. O comportamento térmico dos complexos varia com a morfologia e metais presentes, ocorrendo eventos distintos devido a estas características. / Aluminum cans has wide uses and Brazil is among one of the world's largest country at recycling, to provide an option that adds value to raw materials, this paper uses aluminum cans as aluminum source for the production of alumina. Evaluating the use of acid digestions (hydrochloric acid, sulfuric acid and aqua regia) and basic (potassium hydroxide) to solubilize the aluminum after which will be complexed with 8-hydroxyquinoline at different pH's. By calcination, the complex produces an oxide with metal components with varying proportions depending on the digestion process. The thermal behavior of the complex varies with the morphology and metals present, occurring different events due to these characteristics.
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Processo de obtenção, caracterização e aplicação em fotocatálise heterogênea dos compósitos MgO-CeO2 e ZnO-CeO2 / The process of obtaining, characterization and application in heterogeneous photocatalysis of MgO-CeO2 and ZnO-CeO2 composites

Pinto, Cristian de Souza 23 February 2018 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / No presente estudo, os compósitos MgO-CeO2 e ZnO-CeO2 foram obtidos via decomposição térmica de quelatos dos metais Ce, Mg e Zn com o quelante 8-hidroxiquinolina, caracterizados e testados como catalisadores na degradação do corante Vermelho Reativo BF-4B por processo de fotocatálise heterogênea. Os complexos dos metais com o quelante 8-hidroxiquinolina foram obtidos por uma rota sintética de coprecipitação em meio aquoso por elevação do pH. Análises de FTIR das misturas de complexos sintetizados comprovaram a obtenção dos complexos pela observação das bandas características que evidenciaram a ligação do quelante com os metais. Análise térmica simultânea TGA-DTG-DTA dos complexos possibilitaram traçar e caracterizar o perfil do comportamento térmico dos complexos nas condições a que foram submetidos, assim como identificar os eventos de decomposição térmica dos complexos e temperaturas de obtenção dos compósitos desejados. Resultados de DRX mostraram características de semi-cristalinidade dos complexos, e possibilitaram a identificação das fases dos compósitos obtidos, assim como a comprovação da obtenção dos mesmos. As imagens obtidas por MEV dos compósitos mostraram que as partículas dos compósitos obtidos possuíam características de aglomeração, policristalinidade e variação de tamanho de partículas para todas as amostras, onde também foi possível observar que as partículas do compósito MgO-CeO2 apresentavam a forma de bastões ocos e de base quadrada, que melhor definiram sua forma com o aumento da temperatura final de tratamento térmico utilizada, e para o compósito ZnO-CeO2, morfologia de partículas disformes juntamente com partículas no formato de placas lisas e irregulares de diversos tamanhos. Os resultados de DRS possibilitaram a obtenção dos valores de band-gap dos compósitos, que apresentaram aumento de seu valor conforme se aumentou a temperatura de tratamento térmico para obtenção dos mesmos. Os resultados dos testes aplicando os materiais como catalisadores no processo de degradação do corante têxtil Vermelho Reativo BF-4B por fotocatálise heterogênea indicaram que os materiais não são adequados, visto que a sua presença no processo tem efeito retardante na degradação do corante testado. Estes efeitos nos testes catalíticos podem ser associados à baixa afinidade entre os compósitos e o corante Vermelho Reativo BF-4B, mostrados pelos testes de adsorção do corante pelos compósitos, nas condições utilizadas para os testes. / In the present study, MgO-CeO2 and ZnO-CeO2 composites were obtained by thermal decomposition of the chelates of the Ce, Mg and Zn metals with the 8-hydroxyquinoline chelator, characterized and tested as catalysts in the degradation of BF-4B Red Reactive dye by heterogeneous photocatalysis process. The metal complexes with the 8-hydroxyquinoline chelator were obtained by a synthetic coprecipitation route in aqueous medium by raising the pH. FTIR analysis of the synthesized mixed complexes proved to obtain the complexes by observing the characteristic bands that showed the binding of the chelant to the metals. Simultaneous thermal analysis (TGA-DTG-DTA) of the complexes made it possible to trace and characterize the thermal behavior profile of the complexes under the conditions to which they were subjected, as well as to identify the thermal decomposition events of the complexes and the temperatures of obtaining the desired composites. XRD results showed semi-crystallinity characteristics of the complexes, and enabled the identification of the phases of the composites obtained, as well as the proof of obtaining them. SEM images of the composites showed that the obtained composites particles presented characteristics of agglomeration, polycrystallinity and variation of particle size for all the samples, where it was also possible to observe that the particles of the MgO-CeO2 composite were in the form of hollow rods and square basis, which best defined their shape with the increase of the final heat treatment temperature used, and for the ZnO-CeO2 composite, morphology of deformed particles together with particles in the shape of smooth and irregular plates of various sizes. DRS results allowed to obtain the band gap values of the composites, whose values increased with the increasing in the thermal treatment temperature. Results of the tests applying the materials as catalysts in the degradation process of the BF-4B Reactive Red dye by heterogeneous photocatalysis indicated that the materials are not suitable, since their presence in the process has a retarding effect on the degradation of the dye tested. These effects on the catalytic tests may be associated with the low affinity between the composites and the BF-4B Red Reactive dye, shown by the dye adsorption tests by the composites, under the conditions used for the tests.
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Influência da adição de Co nas propriedades de catalisadores à base de Ni suportados em MgAl2O4 aplicados na reforma a vapor do ácido acético

Mizuno, Stefanie Caroline Mayumi 28 March 2016 (has links)
Submitted by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-08-17T17:43:35Z No. of bitstreams: 1 DissSCMM.pdf: 2059252 bytes, checksum: cf570b86d963584cf183b9fa7c5f16ea (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-08-17T17:43:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissSCMM.pdf: 2059252 bytes, checksum: cf570b86d963584cf183b9fa7c5f16ea (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-08-17T17:43:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissSCMM.pdf: 2059252 bytes, checksum: cf570b86d963584cf183b9fa7c5f16ea (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-17T17:43:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissSCMM.pdf: 2059252 bytes, checksum: cf570b86d963584cf183b9fa7c5f16ea (MD5) Previous issue date: 2016-03-28 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / The steam reforming of acetic acid (SRAcH), a model compound of pyrolysis-oil, was studied over MgAl2O4-supported Co-Ni catalysts with different Co/Ni ratios, prepared by impregnation using the incipient wetness method. The catalysts were characterized by X-ray powder diffraction, temperature programmed reduction, temperature programmed desorption, and thermogravimetry. In the steam reforming reaction of AcH, both Ni and Co catalysts suffered partial oxidation due to contact with the reaction mixture. The ketonization reaction occurred on the MgAl2O4 support and the presence of Co or Ni changed the reaction pathway of species adsorbed on the support, which suppressed the formation of acetone. The cleavage of C-C bonds was favored on the Ni surface, resulting in CHx species, which in the presence of H2 were preferentially hydrogenated to CH4 at low temperatures. On the other hand, on the Co surface the CHx species were decomposed to C* and H* as the temperature increased. The addition of Co to Ni catalysts inhibited CH4 formation and carbon accumulation. / A reforma a vapor do ácido acético (RVAAc), um composto modelo da pirólise do bioóleo, foi estudada sobre catalisadores de Co-Ni suportados em MgAl2O4 com diferentes razões Co/Ni, preparados por impregnação úmida incipiente. Os catalisadores foram caracterizados por difração de raios-X, redução a temperatura programada, dessorção a temperatura programada e termogravimetria. Em reação, os catalisadores de Ni e Co sofreram uma oxidação parcial ao entrar em contato com a mistura reacional. A reação de cetonização ocorreu sobre o suporte de MgAl2O4 e a presença de Co ou Ni alterou a rota de reação das espécies adsorvidas no suporte, o que suprimiu a formação de acetona. A quebra das ligações C-C foi favorecida na superfície Ni, resultando em espécies CHx, as quais preferencialmente foram hidrogenadas a CH4 na presença de H2 em baixas temperaturas. Entretanto, na superfície Co com o aumento da temperatura as espécies CHx foram decompostas em C * e H *. A adição de Co aos catalisadores de Ni inibiu a formação de CH4 e o acúmulo de carbono. / CNPq: 407030/2013-1
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Oxida??o eletroqu?mica para o tratamento da ?gua produzida proveniente da ind?stria petroqu?mica da regi?o Nordeste do Brasil

Melo, Jaqueline Ferreira de 16 October 2017 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-12-04T21:21:09Z No. of bitstreams: 1 JaquelineFerreiraDeMelo_DISSERT.pdf: 1655031 bytes, checksum: 663889952a068c0c2b6ad65fbb059a51 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-12-09T00:03:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 JaquelineFerreiraDeMelo_DISSERT.pdf: 1655031 bytes, checksum: 663889952a068c0c2b6ad65fbb059a51 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-09T00:03:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JaquelineFerreiraDeMelo_DISSERT.pdf: 1655031 bytes, checksum: 663889952a068c0c2b6ad65fbb059a51 (MD5) Previous issue date: 2017-10-16 / Diferentes metodologias s?o investigadas para a remo??o dos poluentes presente na ?gua produzida proveniente da explora??o de petr?leo, a fim de diminuir o impacto ambiental. Nos ?ltimos anos uma aten??o especial tem sido dada para as tecnologias eletroqu?micas. Neste trabalho foi empregada a oxida??o eletroqu?mica indireta em dois efluentes reais provenientes da ind?stria do petr?leo situada no Estado do Rio Grande do Norte. Os experimentos foram realizado em sistemas em batelada e fluxo com os eletrodos de ?xido de Rut?nio (Ti/Ru0.3Ti0.7O2), Platina suportada em Tit?nio (Ti/Pt) e Diamante Dopado com Boro (BDD - sigla em ingl?s) e como c?todo o Tit?nio (Ti), aplicando diferente densidades de corrente (15 mA cm-2 e 45 mA cm-2). Para an?lise da adequa??o do tratamento eletroqu?mico foi verificado o decaimento da demanda qu?mica de oxig?nio (DQO), atrav?s de suas concentra??es ao fim do tratamento. De acordo com os resultados obtidos para os sistemas em batelada, a remo??o DQO foi aproximadamente 42% com consumo energ?tico de 115 KWhm-3 e 52% com 86 KWhm-3 consumidos usando BDD e Ti/Pt respectivamente, nessas condi??es o ?nodo de Ti/Ru0.3Ti0.7O2 mostrou a melhor efici?ncia de degrada??o com 85% de remo??o da mat?ria org?nica e menor consumo energ?tico 70 KWhm-3, o comportamento mais eficiente desse eletrodo foi correlacionado a evolu??o das esp?cies oxidativas cloradas (, , ) no ?nodo durante o tratamento. Quando efluentes reais foram submetidos ao tratamento eletroqu?mico em c?lula de fluxo os melhores resultados foram obtidos com o ?nodo de BDD j? na menor densidade de corrente aplicada, com valores de mineraliza??o pr?ximos da totalidade e consumo energ?tico de 66 KWhm-3. A toxicidade dos efluentes tratados foi estimada por meio do cultivo da Lactuca Sativa a fim de avaliar o poss?vel reuso do efluente ap?s tratamento, o qual se mostrou efetivo quando analisado o fator de germina??o para o efluente tratado com ambos os ?nodos em condi??es de fluxo com desenvolvimento do caule mais expressivo se comparado ? amostra de refer?ncia para o ?nodo de Ti/Ru0.3Ti0.7O2. Nos sistemas em batelada a carga org?nica e a produ??o de oxidantes ao final da desinfec??o eletroqu?mica inibiram a germina??o da Lactuca sativa, o qual foi atribu?do aos oxidantes remanescentes no efluente tratado, evitando a germina??o devido ao ataque dos oxidantes das paredes celulares das sementes de alface. Os resultados indicam a efici?ncia do m?todo para remo??o dos compostos org?nicos confirmando a aplicabilidade para os efluentes estudados.
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Avalia??o de aditivos qu?micos alternativos para aplica??o em cimenta??es de po?os de petr?leo HPHT

Dantas, Tancredo 04 October 2016 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-12-04T21:21:09Z No. of bitstreams: 1 TancredoDantas_DISSERT.pdf: 2256850 bytes, checksum: 1e1c2e473307cb7d65b98c24ec08c412 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-12-09T00:15:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TancredoDantas_DISSERT.pdf: 2256850 bytes, checksum: 1e1c2e473307cb7d65b98c24ec08c412 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-09T00:15:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TancredoDantas_DISSERT.pdf: 2256850 bytes, checksum: 1e1c2e473307cb7d65b98c24ec08c412 (MD5) Previous issue date: 2016-10-04 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / A ind?stria da constru??o civil emprega uma grande diversidade de aditivos desenvolvidos para uso em concretos e argamassas e que apresentam excelente desempenho na modifica??o do comportamento do cimento Portland. Algumas dessas propriedades encontram fun??es an?logas ou similares na engenharia de po?os de petr?leo, como por exemplo, os antiespumantes, dispersantes ou redutores de fric??o, controladores de filtrado e retardadores de pega. Este estudo foi desenvolvido com o objetivo de avaliar e especificar produtos qu?micos alternativos para compor sistemas de aditivos adequados ? formula??o de pastas de cimento para aplica??o em po?os de petr?leo onshore caracterizados por temperaturas a partir de 180?F (82?C), po?os depletados e po?os sujeito ? inje??o de vapor. Durante o per?odo de execu??o do estudo, foram selecionados produtos qu?micos de acordo com sua fun??o. Estes produtos foram especificados segundo normas internas da Petrobras e os testes foram realizados de acordo com a norma API RP 10B. Alguns dos aditivos apresentaram grande potencial para aplica??o em pastas de cimento para temperaturas elevadas, incluindo antiespumantes, controladores de filtrado, dispersantes e retardadores de pega. / The civil construction industry employs a wide diversity of admixtures developed to use in concrete and mortars, but that exhibits excellent performance for oilwell slurries. Some properties meet analogous functions, for example, antifoam, dispersants or friction reducers, fluid loss control agent and set retarders. This study was developed with the objective to evaluate and specify alternative chemical products to be used as admixtures for the formulation of cement slurries for application in onshore oil wells, characterized by temperatures of 180?F (82?C), mature wells and wells subjected to steam injection. During the study, chemical products were selected according its functions. These additives were specified according to PETROBRAS internal standards and the tests were realized according to API RP 10B standards. Some additives presented great potential for application in cement slurries for high temperatures, including antifoams, fluid loss control agents, dispersants and setting retarders.
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Avalia??o de catalisadores a base de carv?o da pir?lise do lodo de esgoto e carbetos de molibd?nio na transesterifica??o met?lica do ?leo de soja / Catalytic evaluation of coal derived from sewage sludge pyrolysis and molybdenum carbides materials from methyl transesterification reaction of soybean

Alexandrino, Angelinne Costa 29 September 2017 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-12-12T18:27:28Z No. of bitstreams: 1 AngelinneCostaAlexandrino_TESE.pdf: 3367753 bytes, checksum: c56321a7ee935dea3023d07d501a15bd (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-12-13T20:12:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AngelinneCostaAlexandrino_TESE.pdf: 3367753 bytes, checksum: c56321a7ee935dea3023d07d501a15bd (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-13T20:12:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AngelinneCostaAlexandrino_TESE.pdf: 3367753 bytes, checksum: c56321a7ee935dea3023d07d501a15bd (MD5) Previous issue date: 2017-09-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / H? d?cadas que a produ??o de combust?veis alternativos visando ? substitui??o do petr?leo e de seus derivados tem despertado o interesse de muitos pesquisadores em todo o planeta. Biodiesel ? uma alternativa renov?vel, o qual pode ser produzido a partir de ?leos residuais, gorduras animais e ?leos vegetais atrav?s do processo de transesterifica??o heterog?nea utilizando ?lcoois. Nesse contexto, catalisadores heterog?neos t?m se apresentado como potencial na produ??o de biodiesel em raz?o da possibilidade do seu reuso e por ser um processo mais limpo e eficiente. No presente trabalho, carv?o ativado obtido da pir?lise do lodo de esgoto (C.A), Mo2C, Mo2C/C.A e Ni (20%)-Mo2C/C.A foram avaliados no processo de transesterifica??o met?lica do ?leo de soja refinado visando ? produ??o de biodiesel. O carv?o do lodo foi tratado com o KOH no sentido de abrir os poros e promover maior ?rea especifica de contato, seguido de ativa??o f?sica. Os catalisadores a base de molibd?nio foram sintetizados a partir da rea??o g?s-s?lido utilizando como precursor heptamolibdato de am?nio e uma mistura de CH4/H2. Todos os materiais foram caracterizados utilizando as an?lises de TG, DRX, FRX, MEV, B.E.T e granulometria a laser. O processo de transesterifica??o foi avaliado em um reator de mistura constitu?do de um sistema de aquecimento e refluxo da fase alco?lica. Em temperatura constante de 65 oC, as condi??es operacionais estudadas para a rea??o foram: a natureza e concentra??o m?ssica (1 a 5%) do catalisador em rela??o ? massa do ?leo, a raz?o molar ?leo/?lcool (1/6 a 1/18), o pH do meio reacional (2,0 a 8,5), o tempo de rea??o (3 e 5 h) e a velocidade de agita??o da fase l?quida (450 e 600 rpm). Para todas as condi??es e demais catalisadores, o biodiesel foi produzido. A convers?o m?xima do ?leo de soja encontrada foi de 27,34%, no estudo cin?tico, para o catalisador Mo2C/C.A nas condi??es operacionais de 1% de catalisador, 6 h de rea??o, raz?o molar ?leo/?lcool de 1/12 e pH = 5. Na an?lise de caracteriza??o de uma amostra de biodiesel produzido o ponto de fulgor apresentou valor de 141 ?C, o qual est? acima do m?nimo especificado pela ANP. Um modelo cin?tico pseudo homog?neo foi utilizado, para o catalisador Mo2C/C.A atrav?s do qual foi mostrado que os resultados experimentais se ajustaram satisfatoriamente a uma cin?tica de 1? ordem, cuja constante cin?tica de velocidade teve como valor 0,0009 min-1. / For decades, the production of environment-friendly fuels, as alternative power sources for oil, has gained attention and interest of researchers worldwide. Biodiesel is a renewable alternative fuel that can be obtained from residual oils, animal fat and vegetable oils through heterogeneous transesterification reaction using alcohol. In this context, heterogeneous catalyst present potential for biodiesel production as they can be regenerated and provide a cleaner and more efficient process. In this work, several molybdenum carbide catalysts were tested for the transesterification reaction of soybean oil with methanol towards producing biodiesel. These catalysts were pure Mo2C, Mo2C supported over activated carbon (A.C), pure A.C and bimetallic Ni (20%)-Mo2C/A.C being this support produced from sewage sludge pyrolysis. The pyrolysis product was treated with KOH, in order to increase its porosity and promote a larger specific surface area, and later physically activated. Gas solid reaction with CH4 and H2 atmosphere was used to produce the studied molybdenum derived catalysts, and ammonium molybdate was used as molybdenum source in all cases. All catalysts were characterized in a TG, XDR, XFR, SEM, B.E.T and laser particle size analysis basis. Their activity towards transesterification reaction was evaluated by using a mixing reactor with temperature control and alcohol reflux at 65 ?C. The parameters that were manipulated for this experimental evaluation were: type and mass concentration of the catalyst (1 to 5%), oil/alcohol ratio (1/6 to 1/18), pH (2.0 to 8.5), reaction time (3 and 5h) and liquid phase agitation speed (450 and 600 rpm). For all conditions and other catalysts, biodiesel was produced. The maximum conversion found was 27.34% for the Mo2C/A.C catalyst under the operating conditions of 1% catalyst, 6 h reaction, oil/alcohol ration of 1/12 and pH = 5. In the characterization analysis of a sample of biodiesel produced the flash point presented a value of 141 ?C, which is above the minimum specified by the ANP. A pseudo homogeneous kinetics model was used, and experimental data presented agreement with a 1st order reaction with speed rate constant of 0,0009 min-1.
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Desenvolvimento de processos extrativos a partir da Rumex acetosa e caracteriza??o qu?mica de seus extratos

Santos, ?nio Rafael de Medeiros 18 September 2017 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-12-12T18:27:28Z No. of bitstreams: 1 EnioRafaelDeMedeirosSantos_TESE.pdf: 2342949 bytes, checksum: 3af05779dbf2fc774f0fc56044099d59 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-12-13T20:32:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 EnioRafaelDeMedeirosSantos_TESE.pdf: 2342949 bytes, checksum: 3af05779dbf2fc774f0fc56044099d59 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-13T20:32:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EnioRafaelDeMedeirosSantos_TESE.pdf: 2342949 bytes, checksum: 3af05779dbf2fc774f0fc56044099d59 (MD5) Previous issue date: 2017-09-18 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Pesquisas apresentam o excesso de radicais livres como um dos respons?veis por diversas doen?as degenerativas e pelo envelhecimento. Nesse contexto, desponta a utiliza??o de compostos fen?licos naturais por apresentarem ?tima atividade antioxidante e por inibirem a forma??o desses radicais. Em meio aos estudos acerca desses compostos, os antioxidantes: cis e trans-resveratrol, cis e trans-piceid e emodina ganham destaque no meio cient?fico. Trabalhos cient?ficos comprovam a presen?a desses compostos fen?licos na herb?cea ?Azedinha? (Rumex acetosa), logo, os extratos de suas ra?zes v?m sendo cada vez mais utilizadas em aplica??es farmacol?gicas. A partir disso, este trabalho teve por objetivo central a obten??o de extratos dessas ra?zes utilizando t?cnicas de extra??o com fluido supercr?tico (SFE), extra??o com l?quidos pressurizados (PLEs), extra??o com utiliza??o de micro-ondas (MAE), extra??o com solvente a baixa press?o (LPSE) e a extra??o Soxhlet. Na SFE, foi avaliado o efeito das vari?veis de processo (temperatura, vaz?o, press?o e concentra??o de cossolvente) sobre a cin?tica da extra??o, rendimento e solubilidade do extrato. Nas PLEs, tanto foram avaliadas a temperatura e a press?o, como a influ?ncia dos diferentes solventes (?gua, etanol, hexano, tolueno, acetonitrila e isopropanol) e seu uso sequenciado como PLE sequenciada. As curvas obtidas nas SFEs e PLEs foram ajustadas segundo os modelos: Mart?nez, Crank e Sovov? e seus desvios m?dios calculados. Na extra??o Soxhlet foi avaliado o uso de quatro solventes (etanol, acetonitrila, isopropanol e ?lcool terc-but?lico), enquanto que na extra??o LPSE e MAE foi utilizado o etanol como solvente. Tamb?m foi testada a utiliza??o da precipita??o por anti-solvente supercr?tico (SAS) como forma de secagem. O teor de fen?licos totais, a capacidade antioxidante dos extratos e os principais componentes do extrato foram determinados. Os rendimentos obtidos em todas as t?cnicas variaram de 0,2 a 8,7%, sendo o melhor resultado obtido na extra??o PLE com etanol. A SFE apresentou o extrato com maior concentra??o de emodina (42,8 mg/g). A concentra??o de trans-resveratrol em todos os extratos variou entre 1,0 e 5,7 mg/g, a depender da t?cnica utilizada. A atividade antioxidante e os compostos fen?licos totais resultaram em valores compreendidos entre 3,4 e 163,4 ?g/mL e 27,6 e 157,0 mg EAG/ge, respectivamente, a depender da t?cnica utilizada. A MAE obteve extratos com 130,6 mg EAG/ge, e 3,4 ?g/mL em 30 minutos de opera??o. As extra??es com fluidos pressurizados (PLEs e SFEs) demonstraram ?timos resultados, principalmente quanto ? extra??o sequencial, na qual foi poss?vel a separa??o de trans-resveratrol e emodina. / Research presents the excess of free radicals as one responsible for various degenerative diseases and aging. In this context, the use of natural phenolic compounds appears to have excellent antioxidant activity and to inhibit the formation of these radicals. In the middle of studies about these compounds, the antioxidants: cis and trans-resveratrol, cis and trans-piceid and emodin are prominent in the scientific world. Scientific works prove the presence of these phenolic compounds in the herbaceous "Azedinha" (Rumex acetosa), so extracts from their roots have been increasingly used in pharmacological applications. From this, the main objective of this work was to extract extracts of these roots using supercritical fluid extraction (SFE), pressurized fluid extraction (PLEs), microwave extraction (MAE), solvent extraction low pressure (LPSE) and Soxhlet extraction. In SFE, the effect of the process variables (temperature, flow, pressure and cosolvents concentration) on the kinetics of extraction, yield and solubility of the extract was evaluated. In the PLEs, both temperature and pressure and the influence of the different solvents (water, ethanol, hexane, toluene, acetonitrile and isopropanol) were evaluated and their use sequenced as PLE. The curves obtained in the SFEs and PLEs were adjusted according to the models: Mart?nez, Crank and Sovov? and their calculated mean deviations. In the Soxhlet extraction, the use of four solvents (ethanol, acetonitrile, isopropanol and tert-butyl alcohol) was evaluated, while in the LPSE and MAE extraction ethanol was used as the solvent. The use of supercritical anti-solvent (SAS) precipitation as a drying method was also tested. The total phenolic content, the antioxidant capacity of the extracts and the main components of the extract were determined. The yields obtained in all the techniques varied from 0.2 to 8.7%, being the best result obtained in the PLE extraction with ethanol. SFE presented the extract with the highest concentration of emodin (42.8 mg/g). The concentration of trans-resveratrol in all extracts ranged from 1.0 to 5.7 mg/g, depending on the technique used. The antioxidant activity and the total phenolic compounds resulted in values between 3.4 and 163.4 ?g/mL and 27.6 and 157.0 mg EAG/g, respectively, depending on the technique used. MAE obtained extracts with 130.6 mg EAG/g and 3.4 ?g/mL in 30 minutes of operation. Extractions with pressurized fluids (PLEs and SFEs) showed excellent results, mainly regarding sequential extraction, in which the separation of trans-resveratrol and emodin was possible.

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