Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-04-08T12:27:59Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_ColagemJuntaMadeira.pdf: 1519438 bytes, checksum: 1c0964555dba5dcc59129a15491e26ac (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-06-17T14:19:01Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_ColagemJuntaMadeira.pdf: 1519438 bytes, checksum: 1c0964555dba5dcc59129a15491e26ac (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-17T14:19:01Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_ColagemJuntaMadeira.pdf: 1519438 bytes, checksum: 1c0964555dba5dcc59129a15491e26ac (MD5) Previous issue date: 2010 / Este trabalho tem como objetivo confeccionar, testar e comparar juntas coladas de topo, biselada e encaixada de espécies de madeira de diferentes densidades. A colagem da madeira possibilita o reaproveitamento de aparas e sobras de madeiras que normalmente são descartadas, podendo minimizar o corte de muitas árvores,seja da natureza ou de plantio planejado. A metodologia de fabricação das juntas foi estabelecida com base em indicações descritas em normas brasileiras. Foi realizada observação macroscópica da madeira, para confirmação de suas espécies. Depois de estabelecida à dimensão das juntas foram confeccionados corpos de prova, utilizando o adesivo Compound Adesivo de base epóxi e as madeiras Angelimpedra, Jatobá e Tauari, adquiridas em depósito de madeira na cidade de Ananindeua-Pa. Quanto à caracterização do adesivo, foi verificado através do ensaio de tração, que tem boa resistência mecânica. Após a colagem das juntas foi realizado ensaio de tração a fim de determinar a resistência das juntas coladas O desempenho dessas juntas foi avaliado em função da relação entre os valores de resistência à tração da madeira sólida e os valores de resistência à tração com madeira colada e modo de ruptura. De acordo com os resultados observou-se que as juntas coladas biseladas apresentaram excelente resistência à tração, bem próxima da resistência da madeira sólida; notou-se também a boa aceitação de colagem da madeira Jatobá. Com relação à qualidade da adesão, as juntas coladas de topo e encaixada apresentaram ruptura adesiva. Os resultados experimentais obtidos indicam uma boa concordância entre os modelos teóricos para avaliar a resistência à tração e a qualificação das juntas coladas. / This work has as objective of making, to test and to compare the glued joints of butt, scarf and finger with three species of wood of different densities. The collage of the wood makes possible the use of pieces and surpluses of wood that are usually discarded, could minimize the cut of a lot of trees, be of the nature or of planned planting. The methodology of production of the joint, it was established with base in indications described in Brazilian norms. Macroscopic observation of the wood it was accomplished, for confirmation of your species. After established the dimension of the joints they were made bodies of proof, using the adhesive Compound Adhesive of epoxy base and wood Angelim-pedra, Jatobá and Tauari, acquired in wood deposit in the city of Ananindeua-Pa. With relationship the characterization of the adhesive, it was verified through the traction tests that has good mechanical resistance. After collages of the joints it was accomplished traction tests to determining the resistance of the glued joints. The glued joints performance it was evaluated in function of the relationship among the values of resistance to traction of the solid wood and the values of resistance to traction with glued wood and rupture way. In agreement with the results it was observed that the glued joints scarf they presented excellent resistance to traction, very close of the resistance of the solid wood; it was also noticed the good acceptance of collage of the wood Jatobá. With relationship the quality of the adhesion, the glued joints of butt and finger, therefore they presented adhesive rupture. The experimental results obtained indicate a good agreement among the theoretical models to evaluate the resistance to the traction and the qualification of the glued joints.

O uso de nanotubos de carbono (NTC) em compósitos Epóxi (EP)/Fibra de Vidro (FV), produzindo compósitos tri-componente, tem sido recentemente pesquisado, com alguns resultados interessantes relacionados a propriedades mecânicas e eletromagnéticas. Para que haja uma promoção mais significativa nas propriedades mecânicas, deve-se introduzir um teor de NTC maior do que 1% em massa, o que gera graves problemas de dispersão. O grande desafio de trabalhar com um elevado de NTC, é que a viscosidade da resina é significativamente aumentada em relação à resina pura, dificultando a dispersão e o processamento dos compósitos. Foi desenvolvida neste trabalho uma metodologia para dispersão de NTC em tecidos de FV, buscando aumentar os teores de NTC em compósitos tri-componente EP/NTC/FV e produzidos por moldagem por transferência de resina (RTM). Os compósitos tri-componente foram caracterizados por meio de ensaios mecânicos como tração, flexão, impacto Izod, cisalhamento interlaminar (ILSS), dureza Barcol e da análise dinâmico-mecânica (DMA); além da inspeção por ultrassom e avaliação da atenuação da radiação eletromagnética. Os compósitos apresentaram um aumento aproximado de 10% nas propriedades mecânicas, porém mostrando um maior potencial com relação à atenuação eletromagnética, onde alcançaram valores de absorção de ondas de até 95%. / The use of carbon nanotubes (CNT) in Epoxy (EP)/Glass Fiber (GF) composites, producing tri-component composites, has been widely researched, with some interesting results related to mechanical and electromagnetic properties. When the goal is a significant improvement in mechanical properties, CNT content greater than 1%wt. may be necessary, which yields serious dispersion problems. The great challenge when processing a high CNT content resin is that its viscosity is significantly increased in comparison with the neat resin, preventing adequate dispersion and processing of the composite. In this work, a methodology for the dispersion of CNT in GF fabrics was developed aiming to increase the CNT content in EP/CNT/GF tri-component composites produced by resin transfer molding (RTM). The composites were characterized using tensile, flexural, Izod impact, interlaminar shear strength (ILSS), Barcol hardness testing and dynamic mechanical analysis (DMA); ultrasound inspection and attenuation of electromagnetic radiation evaluation were also carried out. The tri-component composites showed an overall maximum increase of only 10% in the mechanical properties, but displayed great potential use for attenuation of electromagnetic radiation, reaching 95% wave absorption.

O uso de nanotubos de carbono (NTC) em compósitos Epóxi (EP)/Fibra de Vidro (FV), produzindo compósitos tri-componente, tem sido recentemente pesquisado, com alguns resultados interessantes relacionados a propriedades mecânicas e eletromagnéticas. Para que haja uma promoção mais significativa nas propriedades mecânicas, deve-se introduzir um teor de NTC maior do que 1% em massa, o que gera graves problemas de dispersão. O grande desafio de trabalhar com um elevado de NTC, é que a viscosidade da resina é significativamente aumentada em relação à resina pura, dificultando a dispersão e o processamento dos compósitos. Foi desenvolvida neste trabalho uma metodologia para dispersão de NTC em tecidos de FV, buscando aumentar os teores de NTC em compósitos tri-componente EP/NTC/FV e produzidos por moldagem por transferência de resina (RTM). Os compósitos tri-componente foram caracterizados por meio de ensaios mecânicos como tração, flexão, impacto Izod, cisalhamento interlaminar (ILSS), dureza Barcol e da análise dinâmico-mecânica (DMA); além da inspeção por ultrassom e avaliação da atenuação da radiação eletromagnética. Os compósitos apresentaram um aumento aproximado de 10% nas propriedades mecânicas, porém mostrando um maior potencial com relação à atenuação eletromagnética, onde alcançaram valores de absorção de ondas de até 95%. / The use of carbon nanotubes (CNT) in Epoxy (EP)/Glass Fiber (GF) composites, producing tri-component composites, has been widely researched, with some interesting results related to mechanical and electromagnetic properties. When the goal is a significant improvement in mechanical properties, CNT content greater than 1%wt. may be necessary, which yields serious dispersion problems. The great challenge when processing a high CNT content resin is that its viscosity is significantly increased in comparison with the neat resin, preventing adequate dispersion and processing of the composite. In this work, a methodology for the dispersion of CNT in GF fabrics was developed aiming to increase the CNT content in EP/CNT/GF tri-component composites produced by resin transfer molding (RTM). The composites were characterized using tensile, flexural, Izod impact, interlaminar shear strength (ILSS), Barcol hardness testing and dynamic mechanical analysis (DMA); ultrasound inspection and attenuation of electromagnetic radiation evaluation were also carried out. The tri-component composites showed an overall maximum increase of only 10% in the mechanical properties, but displayed great potential use for attenuation of electromagnetic radiation, reaching 95% wave absorption.

Orientador: Prof. Dr. Danilo Justino Carastan / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2017. / Neste estudo foram avaliadas três técnicas de dispersão para o processamento de nanocompósitos de matriz de epóxi com nanopartículas de diferentes geometrias: lamelares, fibrilares e esféricas. Para isso, foram preparados nanocompósitos com montmorilonita, laponita, nanotubos de haloisita, nanotubos de carbono e nanossílica por meio de mistura mecânica, sonicação e moagem de alta energia. A dispersão das nanopartículas na matriz foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e espalhamento de raios x a baixo ângulo. Os resultados mostraram que o processo de sonicação foi o melhor para dispersar as nanopartículas em epóxi, sendo, portanto, utilizado para a fabricação de nanocompósitos híbridos com matriz de epóxi. Esses materiais apresentam duas fases sólidas nanométricas dispersas na matriz e, neste estudo, foram combinadas nanopartículas de diferentes geometrias, a fim de avaliar as propriedades mecânicas e reológicas dos híbridos e compará-las com as dos nanocompósitos com apenas uma nanopartícula (nanocompósitos convencionais). As propriedades mecânicas foram medidas por meio de ensaios de resistência à flexão, de resistência ao impacto (Izod) e análise dinâmico-mecânica. As propriedades reológicas foram medidas por meio de ensaios de cisalhamento oscilatório de pequenas amplitudes das dispersões não curadas. Com exceção da ductilidade, os nanocompósitos convencionais exibiram propriedades inferiores às da matriz. Já os nanocompósitos híbridos apresentaram propriedades mecânicas superiores às dos nanocompósitos convencionais, e em alguns casos, superiores às da matriz, indicando algum nível de efeito sinergético entre as nanopartículas. As propriedades reológicas das dispersões não curadas indicaram que algumas partículas apresentaram boa dispersão na matriz, antes do processo de cura. Contudo, tal característica não foi convertida em ganhos reais de propriedades mecânicas e os nanocompósitos correspondentes exibiram propriedades muito similares às das amostras supostamente mal dispersas. Esse foi um indicativo de que as propriedades finais dos nanocompósitos foram essencialmente determinadas pelos parâmetros envolvidos no processo de cura do material. / In this study, three dispersion techniques were evaluated for the processing of nanocomposites with epoxy matrix and nanoparticles with different geometries: lamellar, fibrillar and spherical. Therefore, nanocomposites with montmorillonite, laponite, halloysite nanotubes, carbon nanotubes and nanosilica were prepared via magnetic stirring, sonication and high energy milling. The dispersion of the nanoparticles in the epoxy matrix was evaluated using scanning electron microscopy, X-ray diffraction and small angle X-ray scattering. The results showed that sonication was the best method to disperse the nanoparticles in epoxy. Thus, it was used to manufacture hybrid nanocomposites with epoxy matrix. These materials have two different nanometric solid phases, dispersed in the matrix and, in this study, nanoparticles of different geometries were combined, aiming to evaluate the mechanical and rheological properties of the hybrids and compare them to those of the nanocomposites which have only one nanoparticle (conventional nanocomposites). The mechanical properties of the nanocomposites were evaluated through flexural testing, impact strength (Izod) and dynamic-mechanical analysis. The rheological properties were measured by small amplitude oscillatory shear tests of the uncured dispersions. Apart from ductility, the conventional nanocomposites showed inferior properties to those of the matrix. However, the hybrid nanocomposites exhibited superior properties to those of conventional nanocomposites and in some cases, even superior to those of the matrix, suggesting some level of synergistic effects between the nanoparticles. The rheological properties of the uncured dispersions indicated that some particles had good dispersion in the matrix, prior to the curing process. However, such feature was not converted into real gains on mechanical properties and the corresponding nanocomposites exhibited very similar properties to the supposedly poorly dispersed samples. This was an indicative that the final properties of nanocomposites were essentially determined by the parameters involved in the material curing process.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:19:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GARCIA_Andre_2013.pdf: 15819879 bytes, checksum: 9190fa1c1e1cd61a69da76af1922b664 (MD5) Previous issue date: 2013-03-18 / The use of shields in real estates (buildings and houses) in Brazil and in the World, the manufacture of armored doors, shields and walls is increasing and becoming a very promising market worldwide. Nowadays, in this shield area, the use of steel as raw material in the construction of panels for levels of protection called IIA is predominant. An alternative for this material is the development of composite materials of polymer matrix reinforced with fibers. In this context, the work involves the development of panels in composite of epoxy matrixes reinforced with fiberglass and elastomeric nanoparticles. The objective of this research was comparing the performance of composite panels with and without use of the particles. The method used for molding the composite panels was the lamination of sheets with six and ten HPG (High Performance Glass) layers of fiberglass by hot pressing process, using epoxy resin (DGEBA) with nanoparticles of rubber (butadiene) in addition as a matrix. To evaluate the performance of the molded composites, mechanical tests were realized, including Tensile Strength, Flexure Strength, Interlaminar Shear Strength, Izod Impact Strength, and Ballistic Impact tests (with 40 hand gun). Beyond that, other tests were also performed: physical-chemical, rate fiber/resin, void content and mass per unit area (weight). Besides that, some DMTA (Dynamic Mechanical Thermal Analyzer) were also performed in samples of resin (matrix) and laminates. Within the laminates molded and analyzed, it can be highlighted that the laminates containing elastomeric particles in the epoxy matrix, promoted the decreasing of density about 14% and increasing of the ballistic impact strength of the laminate. / No Brasil e no mundo a utilização de blindagens em imóveis (prédios e casas), e na fabricação de portas, escudos e paredes blindadas vem aumentando e se tornando um mercado bastante promissor. Nesta área de blindagem, atualmente, predomina a utilização de aço como matéria-prima para construção de painéis para níveis de proteção balística denominados IIA. Uma alternativa para esse material é o desenvolvimento de materiais compósitos de matrizes poliméricas reforçados com fibras. Dentro deste contexto, este trabalho envolve o desenvolvimento de painéis em compósito de matriz epóxi (DGEBA) com nanopartículas de borracha reforçada com fibras de vidro HPG (High Perfomance Glass). A pesquisa teve como objetivo comparar o desempenho dos painéis compósitos com e sem a utilização das nanopartículas. O método utilizado para moldagem dos painéis compósitos foi a laminação de chapas com seis e dez camadas de fibras de vidro tipo HPG (High Performance Glass), por processo de prensagem à quente, utilizando como matriz a resina epóxi (DGEBA) aditivada com nanopartículas de borracha (butadieno). Para avaliar o desempenho dos compósitos moldados foram realizados ensaios mecânicos de resistência à tração, resistência à flexão, cisalhamento interlaminar; resistência ao Impacto Izod, ensaios de impacto balístico com pistola calibre .40 de polegada, além de ensaios físico-químicos, fração fibra/resina, concentração de vazios, densidade e gramatura. Também foram realizadas algumas análises de DMTA (análise térmica dinâmico-mecânica) em amostras da resina (matriz) e dos laminados. Dentre os laminados moldados e analisados pode-se destacar que o laminado contendo nanopartículas elastoméricas na matriz epóxi proporcionou a diminuição da densidade em torno de 14% e aumento da resistência ao impacto balístico do laminado.

Made available in DSpace on 2016-12-08T15:56:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Wanessa Rejane knop Weihermann.pdf: 8645347 bytes, checksum: 7ba1b3a312c2bb2df4cb0f3f16d4ad7a (MD5) Previous issue date: 2015-08-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Polymers with self-healing function permit to repair cracks and microcraks autonomously, thus providing extended life and reliability of polymeric structural elements. This study evaluated the healing efficiency of an epoxy matrix based on diglycidyl ether of bisphenol A based (DGEBA) using microcapsules of poly (urea-formaldehyde) (PUF) filled with an aminated polydimethylsiloxane (PDMS-a) and triethylenetetramine (TETA). Fracture toughness tests (KIC) using specimens with TDCB geometry (Tapered Double Cantilever Beam), to assess the healing efficiency (η) were developed. Generally, the healing efficiency (η) increased with total concentration of microcapsules and, thus, the system with 5% (w/w) of microcapsules showed better healing efficiency in relative the system with 2,5% (w/w) of self- healing microcapsules in room temperature. Observed that the mPDMS systems to help reduce the stiffness of the epoxy matrix, resulting in greater energy release rate values (UIC). The fractographic analysis shows the rupture and release of the healing agent and the self-healing of cracks. The system with 2.5% (w/w) PUF microcapsules encapsulated with PDMS-a (mPDMS-a) and TETA (mTETA) self-healed at 80oC, showed value KIC similar to the system DGEBA, indicating that the system with healing agents not only regenerated the cracks, but also provided the damaged sites fracture toughness similar to the DGEBA system. / Polímeros autorregeneráveis são projetados para reparar de forma autônoma os danos gerados, como fissuras e microtrincas, prolongando a vida útil e confiabilidade materiais poliméricos. Esta pesquisa avaliou a eficiência de autorregeneração de uma matriz epoxídica a base de éter diglicidílico do bisfenol A (DGEBA) utilizando microcápsulas de poli(ureia-formaldeído) (PUF) preenchidas com polidimetil-siloxano aminado (PDMS-a) e trietilenotetramina (TETA). Ensaios de tenacidade à fratura (KIC), utilizando corpos de prova com geometria do tipo TDCB (Tapered Double-Cantilever Beam), foram empregados para avaliar a eficiência de autorregeneração desse novo sistema. Em geral, a eficiência de autorregeneração (η) aumentou com a concentração total de microcápsulas e, desta forma, os sistemas com 5% (m/m) de microcápsulas apresentaram melhor η em relação aos mesmos sistemas com 2,5% (m/m) de microcápsulas a temperatura ambiente. Também foi observado que os sistemas com mPDMS-a auxiliam a reduzir a rigidez da matriz epoxídica, resultando em maiores valores de taxa de liberação de energia (UIC). A análise fractográfica mostra o rompimento e liberação do agente cicatrizante e a autorregeneração das trincas e a transição entre os mecanismos atuantes na propagação da trinca de acordo com o aumento da concentração das microcápsulas. Como conclusão, todos os sistemas DGEBA com microcápsulas de TETA e PDMs-a apresentaram autorregeneração, e o melhor resultado nos demais propriedades e parâmetros avaliados foi encontrado para o sistema 2,5% (m/m) de mPDMS-a e mTETA autorregenerados a 80oC.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CAPA-INTRODUCAO.pdf: 471295 bytes, checksum: 99f6fa2d53c1ccb1e2f39b487739efd6 (MD5) Previous issue date: 2011-11-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Recent studies demonstrated that small quantities of nanoparticles, added to a material, are able to modify significantly its properties. In this work was studied the properties of a nanocomposite of epoxy and nanoparticles of alfa alumina or titanium oxide (2,5% wt/wt and 5 wt/wt).The aim here is to determine how much these metallic oxides are able to modify the nanocomposite s properties when compared with the neat resin. For the characterization were applied the following techniques: Fourier Transform Infrared (FTIR), X-ray diffraction, Nanoindentation, Microhardness, Scanning Electron Microscopy (SEM), Thermogravimetry (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dielectric Strength. The results showed that the dielectric strength, the hardness and the Young´s modulus are significantly modified by the nanoparticles adding. / Recentes pesquisas têm demonstrado que a adição de pequenas quantidades de nanopartículas a uma matriz pode afetar significativamente suas propriedades. Neste trabalho foram estudadas as propriedades de nanocompósitos de matriz epóxi aditivadas com duas concentrações nanopartículas de alumina alfa ou óxido de titânio (2,5% m/m e 5,0%m/m). O objetivo da investigação é determinar o quanto estes óxidos metálicos podem influenciar nas propriedades do nanocompósito quando comparadas com a matriz pura. Para a caracterização foram utilizadas as seguintes técnicas: Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Difratometria de Raio-X, Nanoindentação, Microdureza, Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Termogravimetria (TGA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Rigidez Dielétrica. Os resultados indicam que a rigidez dielétrica, a dureza e o módulo de elasticidade sofrem alterações significativas com a adição de nanopartículas.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carlos Opelt.pdf: 7615127 bytes, checksum: 5e43e822ab87a7a0d10b15340d565e38 (MD5) Previous issue date: 2013-07-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Suitable cure processes produces epoxy resins with a large quantity of crosslinks. In this way, it has a brittle behavior. One of the many ways to enhance the fracture toughness of epoxy resins, without prejudice the tension resistance, can be made by the addition of nanoparticles. However, there are still some contradictions in the factors of influence (particle size, dispersion state, adhesion, concentration and aspect ratio). This work attempted to evaluate the phenomena involved in the mode I crack propagation on epoxy matrix nanocomposites. For this, nanocomposites with different type of nanoparticle (γ-alumina, multiwalled carbon nanotubes, natural montmorillonite clay and organophilic montmorillonite clay), in three different volumetric concentrations (0.15%, 0.5%, 1.5%) were prepared using the same procedure. Mechanical (ultimate stress, elasticity modulus, ultimate strain and fracture toughness) and thermal properties (cure and glass transition temperature) were analyzed, moreover the mechanisms acting on the enhancement of the rigidity and fracture toughness. The formation of an interconnected network of nanoparticles/agglomerates was observed for the epoxy/alumina nanocomposites, providing enhancements in the elasticity modulus and in the glass transition. Further observations showed a fracture toughness 15% higher than the neat epoxy, where the main mechanism acting is the cavitation and shear yielding. The epoxy/organophilic clay showed no significant changes in the mobility of the polymer chains. This is reflected in the elasticity modulus and glass transition temperature, being the probable cause the existence of micrometric agglomerates observed by TEM. A transition in the acting crack propagation mechanism was observed with a rise in the nanoparticle concentration. While for the epoxy/natural clay, it was noted a enhancement of the elasticity modulus and the glass transition with a rise in the nanoparticles concentration. This behavior is due to a decrease in the mobility of the polymer chains. For the fracture toughness, values 20% higher were observed and the cause was the deflection of the crack propagation front. Finally, the additions of carbon nanotubes provided rises on the elasticity modulus, due to a homogeneous dispersion and an efficient stress transfer. A decrease in the glass transition temperature were also observed, this was attributed to the impediment of the crosslinks caused by the nanotubes. The fractures have demonstrated an interaction between the nanotubes and the matrix, even with the occurrence of pull-out of nanotubes in regions of higher nanotube concentration. / Processos de cura adequados proporcionam às resinas epóxi muitas ligações cruzadas. Desta forma, seu comportamento é frágil. Uma das muitas formas de aumentar a tenacidade à fratura das resinas epóxi, sem provocar diminuições na resistência à tração, pode-se dar pela adição de nanopartículas rígidas. Porém, ainda há contradições quanto aos fatores de influência (tamanho de partícula, estado de dispersão, adesão, concentração, razão de aspecto). Este trabalho buscou avaliar os fenômenos envolvidos na propagação de trincas (iniciadas em modo I) em nanocompósitos de matriz epóxi. Para isto, diferentes tipos de nanopartículas (γ-alumina, nanotubos de carbono de paredes múltiplas, argila montmorilonítica natural e argila montmorilonítica organofílica), em três diferentes concentrações (0,15%, 0,5% e 1,5% em volume) foram preparados usando a mesma rota. Foram analisados para os nanocompósitos em questão as propriedades mecânicas (tensão de ruptura, módulo de elasticidade, deformação na ruptura e tenacidade à fratura) e propriedades térmicas (cura, temperatura de transição vítrea), além do estado de dispersão e dos mecanismos atuantes no aumento da rigidez e da tenacidade à fratura. Para os nanocompósitos com nanopartículas de alumina, observou-se a formação de uma rede interligada de nanopartículas/aglomerados, o que proporcionou aumentos tanto no módulo de elasticidade quanto na transição vítrea. Foram ainda observados aumentos de 15% na tenacidade à fratura, onde o principal mecanismo atuante foi o de cavitação seguida de escoamento por cisalhamento. Os nanocompósitos epóxi/argila organofílica não apresentaram alterações significativas na mobilidade das cadeias poliméricas, se refletindo no módulo de elasticidade e na transição vítrea, sendo a provável causa os aglomerados micrométricos, observados por microscopia. Observou-se também uma transição entre os mecanismos atuantes na propagação da trinca (entre os mecanismos de deflexão e de imobilização de trinca), de acordo com o aumento da concentração de nanopartículas. Já para os nanocompósitos epóxi/argila natural, notou-se aumentos na transição vítrea e no módulo de elasticidade, com o aumento na concentração de nanopartículas. Este comportamento é atribuído às diminuições na mobilidade das cadeias poliméricas. Quanto à tenacidade, foram observados aumentos de até 20%, causado principalmente pela deflexão da frente de propagação da trinca. Em relação à adição de nanotubos de carbono em matriz epóxi, foram encontrados aumentos no módulo de elasticidade, devido a uma dispersão homogênea que proporcionou uma eficiente transferência de tensões. Foram observados também diminuições na transição vítrea, que foram atribuídos ao impedimento histérico dos nanotubos às ligações cruzadas da resina epóxi. As fraturas observadas demonstraram uma interação entre nanotubos e a matriz, inclusive com a ocorrência de pullout de nanotubos em regiões com uma maior concentração de nanotubos de carbono.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Resumo- marcio.pdf: 103796 bytes, checksum: 51d52d73e2d9ea23ef82572379487b17 (MD5) Previous issue date: 2007-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The addition of small amounts of carbon nanotubes (CNTs) in polymeric matrices has the potential to origin structural materials with exceptionally high modulus and strength. The extent to which these characteristics will actually be observerd depends on parameters such as degree of purity of the CNT, viscosity of the resin, the cure of the nanocomposites, among others. Aiming to establish an adequate route for the preparation of epoxy nanocomposites, the following aspects have been studied: (i) the effect of acetone addition on the physical and mechanical properties of epoxy; (ii) the CNT reinforcement role in epoxy nanocomposites with different matrix stiffnesses prepared following different curing cycles and (iii) the influence of the CNT content on the nanocomposites. In the first study, solutions with different solvent:epoxy ratio (w/w), namely 0.0, 7.0, 10.0 and 13.0 wt.%, were prepared. It was found that a 10 wt.% acetone addition to the epoxy resin is very beneficial to processes where finely divided fillers, such as carbon nanotubes, are to be incorporated into a resin. Thermogravimetric analysis showed that the cross-linking process of the epoxy was compromised by the presence of residual solvent. Carbon nanotubes (0.25 wt.%) raised the thermal stability of the resin, suggesting a homogeneous dispersion, wich increased its thermal conductivity. The observed increase in Tg indicates that the introduction of nanotubes in the epoxy matrix restricted the movements of the polymeric chains. The viscosity of the epoxy/acetone solution showed a maximum, 12% higher, for a 0.1 wt.% of CNT. Variation in the amount of CNT did not show a significant effect on the thermal stability of the nanocomposites. The DSC, DMA and mechanical test results suggested that the 0.1 wt.% CNT dispersion was more homogeneous than that for 0.25 wt.% SWNT. / A inclusão de baixos teores de nanotubos de carbono (NC) em matrizes poliméricas pode gerar materiais estruturais com excepcionais aumentos no módulo e resistência. Esses fatores dependem de diversos parâmetros como, grau de pureza dos NC, viscosidade da resina utilizada, e cura dos nanocompósitos, entre outros. Visando a obtenção de uma rota adequada para a preparação de nanocompósitos de matriz epóxi, foram estudados: (i) o efeito da acetona no comportamento de cura e nas propriedades de matrizes epóxi; (ii) o efeito de reforçamento de NC em nanocompósitos de matrizes epóxi com diferentes rigidez e (iii) o efeito do teor de NC em nanocompósitos. No estudo (i) foram preparadas amostras com diferentes razões solvente:epóxi (m/m), a saber, 0,0, 7,0, 10,0 e 13,0%. A acetona mostrou-se um solvente adequado para preparação de nanocompósitos de matriz epóxi, bem como para dispersão de nanotubos de carbono. Uma viscosidade mínima foi obtida com o uso de 10% m/m de acetona. Os resultados de análise térmica mostraram que a extensão da reticulação da resina epóxi foi prejudicada pela presença de solvente residual. No estudo (ii) foram preparados nanocompósitos com matriz macia e rígida usando dois ciclos de cura diferentes. O teor de NC usado foi de 0,25% m/m. O aumento moderado observado na Tg foi um indicativo de que a introdução de nanotubos na matriz epóxi restringiu o movimento das cadeias poliméricas. A viscosidade da mistura epóxi/acetona aumentou 12% com 0,1% m/m e voltou a diminuir com 0,25% m/m de NC. O uso de diferentes teores de nanotubos de carbono não teve efeito significativo na estabilidade térmica dos nanocompósitos. Acreditamos de um modo geral, que a dispersão de 0,1% m/m de NC foi mais homogênea que a de 0,25% m/m. Os resultados de DSC e DMA juntamente com os ensaios mecânicos sugerem isso.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jaqueline Suave.pdf: 6119970 bytes, checksum: 8efd6a9ee25cb68ef0813cab6acab2f5 (MD5) Previous issue date: 2008-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Factorial designs were used to evaluate the influence of the addition of acetone or tetrahydrofuran (THF) solvents, the sonication parameters and the content of carboxylated single walled carbon nanotubes (SWNTc) on the properties of epoxy matrix nanocomposites. Solvents and sonication were employed in an attempt to achieve adequate levels of dispersion of SWNTc in the matrix. Functionalized nanotubes were used to improve adhesion in the nanotube/matrix interface, allowing better load transfer. The produced samples were characterized by the following analysis, viscosity, gel permeation chromatography (GPC), infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), dilatometry, scanning electron microscopy (SEM) and mechanical testing (tensile, flexural, compression, impact and microhardness). Overall, the effect of sonication on the resin, in acetone or THF, is greatly influenced by the amplitude and duration of ultrasound. However, there are reductions in viscosity of up to 40% more with THF as solvent. Tensile tests showed that, for nanocomposites produced with the aid of acetone, stiffness increased 46 and 62% with the addition of 0.10 and 0.25 wt% of SWNTc, respectively. FTIR analysis revealed that the sonification process and the addition of SWNTc did not modify in large extent the curing degree of nanocomposites prepared with the aid of THF. Nevertheless, the statistical analysis showed that each studied factor responds differently to every thermal or mechanical variable evaluated. An overview of the results indicates that the use of acetone with sonification to disperse the nanotubes in the matrix would be more efficient than the use of THF. The results also suggest that chemical carboxylation of nanotubes only was not sufficient to improve adhesion and the load transfer at the nanotube/matrix interface to a high extent. / Planejamentos fatoriais foram utilizados para avaliar a influência da adição do solvente acetona ou tetraidrofurano (THF), das condições de sonificação e do teor de nanotubos de carbono de parede simples carboxilados (NCPSc) nas propriedades de nanocompósitos de matriz epóxi. Os solventes e a técnica de sonificação foram empregados na tentativa de se alcançar níveis de dispersão adequados dos NCPSc na matriz. Já, o uso de nanotubos funcionalizados teve como intenção, melhorar a adesão na interface nanotubo/matriz permitindo melhor transferência de tensão. As amostras produzidas foram caracterizadas por medidas de viscosidade, cromatografia por permeação em gel (GPC), espectroscopia no infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), dilatometria, microscopia eletrônica de varredura (MEV), e ensaios mecânicos (tração, flexão, compressão, resistência ao impacto e microdureza). De forma geral, o efeito da sonificação da resina, em acetona ou THF, é altamente influenciado pela amplitude e tempo de ultra-som utilizado. Contudo, obtêm-se reduções na viscosidade de até 40% a mais quando se emprega THF. Ensaios de resistência à tração mostraram que os nanocompósitos produzidos com o auxílio da acetona tiveram aumento na rigidez de 46 e 62% quando da adição de 0,10 e 0,25% m/m de NCPSc, respectivamente. Análises de FTIR revelaram que o processo de sonificação e a adição de NCPSc não modificaram em grande extensão o grau de cura dos nanocompósitos preparados com o auxílio de THF. Porém, a análise estatística mostrou que cada fator estudado responde diferentemente a cada variável resposta térmica ou mecânica avaliada. Uma visão geral dos resultados indica que o uso da acetona acompanhado de sonificação para dispersar os nanotubos na matriz seria mais eficiente do que o uso do THF. Os resultados também sugerem que apenas a carboxilação dos nanotubos não é suficiente para melhorar, em grande extensão, a adesão e a transferência de tensão na interface nanotubo/matriz.