Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-12-17T09:05:05Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-12-17T09:05:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Deyse Queiroz (deysequeirozz@hotmail.com) on 2018-05-22T17:40:42Z No. of bitstreams: 1 ERBIA BRESSIA GONÇALVES ARAÚJO - DISSERTAÇÃO PPGHT - 2017.pdf: 1383874 bytes, checksum: b5f572bb8228fa61951814df473903f2 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-22T17:40:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ERBIA BRESSIA GONÇALVES ARAÚJO - DISSERTAÇÃO PPGHT - 2017.pdf: 1383874 bytes, checksum: b5f572bb8228fa61951814df473903f2 (MD5) Previous issue date: 2017-08-16 / No Brasil, a maioria dos pomares de cajueiro está localizada no tropico semiárido, onde os recursos hídricos são escassos e apresentam problemas de salinidade. Diante da importância socioeconômica do cajueiro para região nordeste do Brasil bem como das dificuldades relacionadas a escassez hídrica e qualidade de agua para irrigação, objetivou-se com este trabalho avaliar os efeitos da utilização de diferentes doses de matéria orgânica combinadas com águas de distintos níveis salinos na produção de porta-enxerto de cajueiro. O experimento foi desenvolvido em casa de vegetação (ambiente protegido) do Centro de Ciências e Tecnologia Agroalimentar da Universidade Federal de Campina Grande (CCTA/UFCG), localizado no município de Pombal-PB. O delineamento experimental foi em blocos casualizados, num esquema fatorial 5 x 4, com os tratamentos referentes à cinco níveis de condutividade elétrica da água de irrigação CEa de (0,3; 1,0; 1,7; 2,4 e 3,1 dS m-1 ) em interação com quatro doses matéria orgânica MO (2,5; 3,5; 4,5 e 5,5%). Utilizaram-se três repetições, com duas plantas úteis por parcela, onde se avaliou o clone de cajueiro anão precoce CCP 06. Foram avaliadas as variáveis de diâmetro do caule, número de folhas e área foliar aos 20 e 30 dias após a aplicação dos tratamentos (DAT), taxa de crescimento absoluto e relativo da altura de planta e do diâmetro do caule nos períodos de 10 a 30 DAT, fitomassa fresca e seca de caule, folhas e parte aérea, fitomassa seca de raiz, seca total e o índice de qualidade de Dickson aos 30 DAT. As doses crescentes de matéria orgânica não atenuaram o efeito da salinidade da água de irrigação sobre as variáveis estudadas no presente trabalho. A transpiração, condutância estomática e a fotossíntese líquida dos porta-enxerto de cajueiro CCP 06 diminuem com o acréscimo da salinidade do extrato de saturação do solo.Doses crescentes de MO não reduzem o efeito deletério da irrigação com águas salinizadas sobre a fitomassa e a fisiologia de portaenxerto de cajueiro CCP 06. A irrigação de água CEa de até 2,49, 0,90 e 1,01 dS m-1 , na produção de porta-enxerto de cajueiro CCP 06 promove redução aceitável no crescimento (diâmetro, área foliar e TCRap), fisiologia e fitomassa aos 30 DAT de 10% respectivamente. A dose de matéria orgânica de 2,5% apresentou o melhor resultado para as variáveis estudadas. / In Brazil, most of the cashew orchards are located in the semi-arid tropics, where water resources are scarce and present salinity problems. In view of the socioeconomic importance of cashew trees in the northeastern region of Brazil, as well as the difficulties related to water scarcity and water quality for irrigation, the objective of this work was to evaluate the effects of the use of different doses of organic matter combined with waters of different saline levels In the production of cashew rootstock. The experiment was carried out in a greenhouse (protected environment) of the Center for Science and Technology Agro-Food of the Federal University of Campina Grande (CCTA / UFCG), located in the municipality of Pombal-PB. The experimental design was a randomized complete block design, in a 5 x 4 factorial scheme, with the treatments referring to five levels of electrical conductivity of ECw irrigation water of (0.3, 1.0, 1.7, 2.4 and 3, 1 dS m-1 ) in interaction with four organic matter doses OM (2.5, 3.5, 4.5 and 5.5%). Three replicates were used, with two useful plants per plot, where the precocious dwarf cashew clone CCP 06 was evaluated. The variables of stem diameter, number of leaves and leaf area were evaluated at 20 and 30 days after application of the treatments (DAT), absolute and relative growth rate of plant height and stem diameter in periods of 10 to 30 DAT, fresh and dry stem, leaf and shoot biomass, dry root phytomass, total dry matter and Quality of Dickson at 30 DAT. Increasing doses of organic matter did not attenuate the effect of irrigation water salinity on the variables studied in the present study. The transpiration, stomatal conductance and the net photosynthesis of the CCP 06 cashew rootstocks decrease with the increase of the salinity of the soil saturation extract. Increasing OM masses do not reduce the deleterious effect of irrigation with salinized waters on phytomass and physiology Of CCP 06 cashew tree rootstock. ECw water irrigation of up to 2.49, 0.90 and 1.01 dS m-1 in the production of CCP 06 cashew rootstock promotes acceptable growth reduction (diameter, Leaf area and TCRap), physiology and phytomass at 30 DAT of 10%, respectively. The organic matter dose of 2.5% presented the best results for the studied variables.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DjesonMAC.pdf: 1628748 bytes, checksum: b6ef63ced97de5a10b49f957a2292346 (MD5) Previous issue date: 2007-11-30 / Availability of good quality water has been reduced vertiginously, over the last decade, in the world. In some regions, the water resources have high concentration of the dissolved salts, these characteristics of the water make it s use impossible. Water quality can be a limitation for irrigated agriculture, principally in regions of arid or semiarid climate where the water resources are generally saline and are exposed at high evaporation ratio. For that reason, precipitation of the salts occurs near the soil surface and those salts themselves cumulate in the vegetal tissue, reducing the soil fertility and crop production. The adoption of tolerant crop to the water salinity and soil salinity, adaptable to the climatic conditions is other emergent necessity. This work had the goal of studying the effects of four salinity levels of the irrigation water salinity and use of mulch, dried leaves of Forest mangrove (Acacia mangiumWilld), in cultivated soil with amaranth (Amaranthus cruentus, BRS Alegria variety), in greenhouse. It was utilized the transplant of plants to PVC columns, containing 30 kg of silty loam soil, 10 days after emerging, with space of 50 x 50 cm between lines. Treatments were composed by combination of four levels of salinity (0.147; 1.500; 3.000 e 4.500 dS m-1), obtained by addition NaCl (commercial) to irrigation water and soil with and without protection, by mulch. A factorial system 4 x 2 was used with four repetitions, totalizing 32 parcels. The concentrations of nutrients in soil solution have been evaluated, in the dry matter of the vegetal tissue (roots, stem, leaves and raceme residue), at the end of the vegetative cycle. The use of soil protection reduced time for the beginning inflorescence of plants, at the same time, the increase of the salinity delayed this phase of amaranth development. The use of the mulch effectively increased the height, stem diameter, area of the larger leaf, humidity and dry matter content and amaranth grain production. The vegetal species showed salinity tolerance to experimented levels. The adopted treatments did not affect the pH values, exchangeable cation contents, electrical conductivity of soil solution (EC1:5) and saturated extract (ECSE), and Ca+2, Mg+, Fe+2 and Mn+2 contents, in the soil solution. The increase of the salinity concentration in the irrigation water inhibited the mineralization process of the organic matter (OM) and, consequently, the efficiency in the it?s utilization by plants, at the same time, produced increase in the values of the exchangeable sodium percentage (ESP), sodium adsorption ratio (SAR) and potassium adsorption ratio (PAR), in the soil solution. Therefore, the use of the mulch did not affect the first three parameters. The protein and nutrient contents: K+, Ca+2, P, Mg+2 e Cu+2, in amaranth grains, were improved by tillage condition. The raceme residues showed chemical/nutritional composition that makes advantageous its application in animal ration. In this context, it follows that amaranth tolerate the saline stress, of the irrigation water, until 4.500 dS m-1, temperature and relative humidity of the air predominant in the experimental environment / A disponibilidade de ?gua de boa qualidade tem diminu?do vertiginosamente nas ?ltimas d?cadas, em todo o mundo. Em algumas regi?es os recursos h?dricos dispon?veis apresentam altos teores de sais dissolvidos, inviabilizando a sua utiliza??o. A qualidade da ?gua pode ser um fator limitante para a agricultura irrigada, principalmente nas regi?es de clima ?rido ou semi-?rido onde os recursos h?dricos s?o geralmente salinos e se encontram expostos a altas taxas de evapora??o que ocasiona a precipita??o de sais na superf?cie do solo e ac?mulo no tecido vegetal, diminuindo, respectivamente, a fertilidade e o rendimento da cultura. Logo, a ado??o de cultivares tolerantes ? salinidade da ?gua de irriga??o e do solo, assim como, resistentes ?s condi??es clim?ticas ? outra necessidade emergente na atualidade. Este trabalho teve o objetivo de estudar os efeitos de quatro n?veis de salinidade da ?gua de irriga??o e da cobertura morta, folhas secas de ac?cia (Acacia mangiumWilld), em solo cultivado com amaranto (Amaranthus cruentus, variedade BRS Alegria), conduzido em casa de vegeta??o. Foi utilizado o sistema de forma??o de mudas, transplantadas 10 dias ap?s emerg?ncia para colunas de PVC contendo 30 kg de solo franco-siltoso, no espa?amento de 0,50 x 0,50 m. Os tratamentos foram compostos pela combina??o de quatro n?veis de salinidade (0,147; 1,500; 3,000 e 4,500 dS m-1), obtidos pela adi??o de NaCl (comercial) ? ?gua de irriga??o, e solo com e sem prote??o por cobertura morta. Utilizou-se um arranjo fatorial 4x2 com quatro repeti??es, perfazendo um total de 32 parcelas. Foram avaliados os teores de nutrientes presentes na solu??o do solo e na mat?ria seca do tecido vegetal (ra?zes, caule, folhas, gr?os e res?duo de pan?cula), ao final do ciclo vegetativo. O uso de prote??o do solo reduziu o tempo para o in?cio da flora??o das plantas, ao mesmo tempo em que o aumento da salinidade retardou essa fase do desenvolvimento do amaranto. O uso da prote??o do solo proporcionou aumentos significativos na altura, no di?metro de caule, na ?rea da folha mais desenvolvida, na quantidade de mat?ria fresca e seca e na produ??o de gr?os do amaranto. A esp?cie vegetal apresentou toler?ncia ? salinidade, para os n?veis experimentados. Os tratamentos adotados n?o afetaram os valores de pH, capacidade de troca de c?tions (CTC), condutividade el?trica da solu??o do solo (CE1:5) e extrato saturado (CEES), e teores de Ca+2, Mg+2, Fe+2 e Mn+2, na solu??o de solo. O aumento da concentra??o salina na ?gua de irriga??o inibiu o processo de mineraliza??o da mat?ria org?nica (MO) e, consequentemente, a efici?ncia de seu aproveitamento pelas plantas, ao mesmo tempo em que provocou aumento nos valores da porcentagem de s?dio troc?vel (PST), da raz?o de adsor??o de s?dio (RAS) e de pot?ssio (RAP) na solu??o de solo. No entanto, o uso de prote??o do solo n?o afetou os tr?s primeiros fatores. Os teores de prote?na bruta e dos nutrientes: K+, Ca+2, P, Mg+2 e Cu+2, nos gr?os do amaranto, foram beneficiados pelas condi??es de cultivo. Os res?duos de pan?culas apresentaram composi??o qu?mica/nutricional que favorece a sua utiliza??o como complemento para ra??o animal. Neste contexto, pode-se concluir que o amaranto ? tolerante ao estresse salino, da ?gua de irriga??o, at? o n?vel de 4,500 dS m-1 e ?s condi??es de temperatura e umidade relativa do ar predominantes no ambiente experimental

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-12-16Bitstream added on 2014-06-13T18:40:31Z : No. of bitstreams: 1 pela_a_dr_botfca.pdf: 679169 bytes, checksum: 8915ce777c2e9e3c2e6eda225c7033fa (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da utilização de adubos orgânicos, produzidos por diferentes processos de reciclagem de dejetos bovinos criados em sistema de confinamento para novilhos superprecoces, nos atributos químicos e físicos de um LATOSSOLO VERMELHO Distrófico e na produtividade da cultura do milho. O experimento foi conduzido por duas safras agrícolas, 2002/2003 e 2003/2004. Utilizou-se o delineamento experimental em blocos casualizados com quatro repetições e seis tratamentos: T1 = efluente de biodigestor; T2 = esterco de esterqueira; T3 = composto orgânico; T4 = vermicomposto; T5 = adubo mineral; T6 = testemunha (sem utilização de adubos). As parcelas possuíam 15 m de comprimento por 8 m de largura, com área total de 120 m2. As quantidades para cada fonte orgânica foram calculadas com base nos seus teores de nitrogênio, para aplicação de 120 kg ha-1 de N. No tratamento T5 utilizou-se uma formulação N-P2O5-K2O, com base na análise do solo para P e K, e também 120 kg ha-1 de N, dos quais 30 kg foram aplicados na base e o restante em cobertura, em uma única aplicação, aos 33 e 37 dias após a emergência das plantas, na primeira e segunda safra, respectivamente. Os adubos orgânicos foram incorporados ao solo por meio de uma gradagem, antes da semeadura. O milho, cv. híbrido DKB 350 foi semeado dia 6 de janeiro de 2003 na primeira safra, e no dia 26 de dezembro de 2003 na segunda safra, com espaçamento de 90 cm entre linhas, e população de 55000 plantas por hectare. Os atributos do solo foram avaliados nas camadas de 0-0,10 e 0,10-0,20 e 0,20-0,30 m. Os atributos físicos avaliados foram o diâmetro médio ponderado, a argila dispersa em água, a resistência à penetração, a condutividade hidráulica saturada, a densidade do solo, porosidade total, macro e microporosidade... / The present work had as its aim to evaluate the effect of cattle manure usage, produced by different processes of bovine dejections recycling raised in pen system for superprecocious steers in the chemical and physical properties of a distrophyc Red Oxisol and in the maize productivity. The experiment was carried out by two crop harvests 2002/2003 and 2003/2004. A completely randomized block design was used with four replications and six treatments: T1 = biodigestor effluent; T2 = cattle manure; T3 = organic composition; T4 = vermicompost; T5 = mineral fertilizer; T6 = witness (without fertilizer application). The parcels were 15 meters long and 8 meters wide, with a total area of 120 square meters. The amounts for each organic source had been calculated based on their nitrogen concentration, for a N application of 120 kg ha-1. In T5 treatment, a N-P2-O5-K2O formula was used, based on the soil analysis for P and K, and also 120 kg ha-1 of N, of which 30 kg were applied in the base and the rest in the covering, in a single application, at 33 and 37 days after the plant emerging, in the first and second harvests, respectively. The organic matter had been incorporated to the soil by grading, before sowing. The maize, cv. Hybrid DKB 350 was sown in January 6th, 2003 in the first harvest and in December 26th, 2003 in the second harvest, with a distance of 90 cm between the lines and a population of 55,000 plants per linear meter. The soil attributes were evaluated in the 0-0,10 and 0,10-0,20 and 0,20-0,30 layers. The evaluated physical attributes were the mean weighed diameter, the water dispersed clay, the penetration resistance, the saturated hydraulic conductivity, the soil bulk density, total porosity, macro and microporosity. Concerning the chemical attributes, the fractioned organic matter, macro and micronutrients, pH... (Complete abstract, click eletronic address below)

Neste trabalho, o processo de estruturação por microfeixe de íons foi utilizado para a produção de membranas microporosas em folhas comerciais de PET. O processo de estruturação por microfeixe de íons consiste basicamente na interação direta entre um feixe de íons de dimensões micrométricas com o material em questão. As zonas modificadas pelo feixe são removidas do restante do material através de um processo químico. Nesse contexto, durante o desenvolvimento deste trabalho, sistemáticas experimentais para o processo de estruturação foram desenvolvidas. Com o intuito de operacionalizar a linha de microfeixe presente no Laboratório de Implantação Iônica da UFRGS, foi necessário realizar um estudo aprofundado sobre o funcionamento de todo o sistema, verificando problemas e explorando a potencialidade de técnicas não convencionais de análise de materiais. O estudo sobre a sistemática de estruturação ocorreu através da investigação de parâmetros clássicos, como fluência utilizada durante a irradiação e tempo de ataque químico. Para atingir tais objetivos, amostras de poli (tereftalato de etileno) (Mylar) de 12 μm foram irradiadas com microfeixe de íons (H+ e He++) com energias de 3 e 2,2 MeV e fluências que variaram entre 1 x 1011 e 6 x 1015 íons/cm2. Posteriormente à irradiação, as amostras foram submetidas a um ataque químico com solução alcalina de hidróxido de sódio 6 M durante tempos que variaram de 0,5 à 60 minutos. A temperatura do ataque em todos os casos se manteve fixa em 60°C. A caracterização das amostras foi realizada através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por microscopia de transmissão iônica (STIM). As amostras também foram caracterizadas através de medidas elétricas utilizando um circuito de corrente alternada. O processo de enxertia (grafting) foi testado nas membranas estruturadas, utilizando um hidrogel de PNIPAAm com concentrações de 0,340, 0,450 e 0,700 g/L. Tais resultados também foram analisados através de MEV. O estudo sobre a linha de microfeixe permitiu verificar a existência de problemas relacionados ao registro da carga elétrica durante as irradiações. Além disso, para o ajuste do foco do feixe de íons, foram feitas curvas de calibração de corrente para as lentes magnéticas considerando diferentes energias de feixe. O processo de estruturação através da técnica de microfeixe de íons se mostrou eficaz para a produção de estruturas regulares e definidas em folhas de PET. A fluência ótima de prótons a ser utilizada nos processos de estruturação foi estimada em 6 x 1014 íons/cm2. Para esta fluência, tempos de ataque químico inferiores a 1 minuto já são suficientes para corroer toda a parte irradiada. Entretanto, tempos um pouco mais longos (e.g. 2 minutos) tornam o processo mais reprodutível. Com relação à geometria das estruturas fabricadas, observou-se irregularidades em estruturas que, em princípio, deveriam ser simétricas. Esse problema foi atribuído à assimetria do feixe, proveniente de ajustes dos parâmetros de colimação do feixe. Finalmente, o estudo do processo de enxertia mostrou que o hidrogel adere nas paredes das estruturas, porém não as preenche. Para concentrações elevadas (e.g. 0,7 g/L) o processo não é tão eficiente, sendo que não é verificada a redução da área das microestruturas pela inserção do hidrogel. As medidas elétricas mostraram a existência de regimes distintos e dependentes da frequência da corrente alternada. Os polímeros apresentaram basicamente comportamentos resistivo e capacitivo. / In this work, the process of irradiation of PET foils with ion beams in the micrometer size range was used for the production of microporous membranes. Basically, this process consists on the direct interaction between the ion beam and the material under study. The regions modified by the beam are removed from the material through a chemical process. In this context, experimental procedures for the production process of the membranes were developed during the course of this work. In order to make the microbeam station of the Ion Implantation Laboratory of the Federal University of Rio Grande do Sul (UFRGS), it was necessary to perform a thorough study of the operational parameters of the system, thus allowing a proper identification of problems and providing grounds for pushing the technique to the frontier of materials science. To achieve such objectives, foils of polyethylene terephtalate (Mylar®) 12 μm thick were irradiated with H+ and He++ ions with 3 e 2,2 MeV respectively. Fluencies varied from 1 x 1011 and 6 x 1015 ions/cm2. After the irradiation, the foils were submitted to an etching procedure using alkaline solution of sodium hydroxide at 6 M during periods of time varying from 0,5 to 60 minutes. In all cases, the temperature of the etching was fixed at 60°C. The characterization of the samples was performed through scanning electron microscopy (SEM) and scanning transmission ion microscopy (STIM). The samples also were characterized by electric measurements using an AC current circuit. The process of grafting was tested on the structured membranes using a PNIPAAm hydrogel with concentrations of 0,340, 0,450 and 0,700 g/L. The results of this study were also analyzed through MEV. With the present study, it was possible to pinpoint problems related to the integration and recording of the charge during the irradiations. Besides that, calibration curves were obtained relating the electric currents needed on the magnetic lenses for an optimal ion beam focus and the beam energy. The irradiation process with ion beam proved itself efficient for the production of regular patterns on PET foils. The optimum dose of prótons to be used on the patterning processes was estimated in 6 x 1014 ions/cm2. For this dose, etching times smaller than 1 minute were enough to remove all the irradiated area. However, times slightly longer (e.g. 2 minutes) make the process more reproducible. Regarding the geometry of the patterns generated by the ion irradiation, asymmetries were observed on structures that were supposed to be symmetric. This problem was attributed to the asymmetry of the beam spot on the target due to the settings of the objective slits that collimates the beam. The study of the grafting process showed that the hydrogel adheres to the structures walls, but does not fill it. For high concentrations (e.g. 0,7 g/L), the process is not efficient, since no reduction of the area of the microstructures by the insertion of the hydrogel was observed. The electric measurements showed the existence of distinct regimes as a function of the frequency of the alternate current. Basically, the polymer foils present resistive and capacitive behaviors.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:46:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07613.pdf: 5555459 bytes, checksum: 0047c9f052248797761d648268e841ba (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:49:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 09808.pdf: 15249724 bytes, checksum: 28b6b5cf9f351da89e42817bc182390d (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP / FAPESP:00/00255-9

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:34:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Composições cerâmicas de CaxSr1-xTi1-yFeyO3-&delta;, x = 0, 0,5 e 1,0, y = 0 e 0,35, foram preparadas por meio de síntese reativa de CaCO3, SrCO3, TiO2 e Fe2O3 e pela técnica dos precursores poliméricos. Os pós-cerâmicos foram avaliados por meio de análise térmica (termogravimétrica e térmica diferencial), difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Compactos cerâmicos sinterizados foram analisados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia de varredura por sonda e espectroscopia de impedância. A força eletromotriz gerada entre duas faces paralelas de amostras cilíndricas foi monitorada na faixa de temperatura 600 - 1100 oC para pressão parcial de oxigênio de ~50 ppm, utilizando-se uma bomba eletroquímica de oxigênio com transdutores de zircônia estabilizada com ítria. Foram refinadas, por meio de análise de Rietveld as estruturas cristalinas determinadas na análise por difração de raios X: perovskita cúbica (x = 0) e perovskita ortorrômbica (x 0). A condutividade elétrica foi analisada por medidas de espectroscopia de impedância na faixa de freqüências 5 Hz-13 MHz da temperatura ambiente até ~200 C. A deconvolução dos diagramas de impedância [-Z\"() x Z\'()] na faixa de temperaturas 300 < T(K) < 500 mostra dois semicírculos atribuídos às contribuições intragranular (grãos) e intergranular (contornos de grão) à resistividade elétrica. Os compactos sinterizado utilizando pós preparados pela síntese de estado sólido apresentam valores de resistividade intergranular e intragranular maiores que os compactos preparados com pós obtidos pela síntese química. O sinal elétrico (força eletromotriz) gerado sob exposição a oxigênio mostra que esses compostos podem ser utilizados em dispositivos sensores de oxigênio entre 600 e 1100C. Análises topográficas em microscópio de varredura por sonda em superfícies polidas e atacadas termicamente mostram detalhes morfológicos dos grãos, permitindo concluir que compactos sinterizados preparados com pós obtidos pela rota química são menos porosos que os preparados com pós obtidos pela rota convencional de síntese de estado sólido. Estes resultados estão de acordo com os resultados de medidas de espectroscopia de impedância. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Eletrólitos sólidos de céria com adição de íons de terras raras trivalentes apresentam elevada condutividade iônica quando comparados com a zircônia estabilizada com ítria, que é um eletrólito sólido padrão. Por isso, esses condutores de íons oxigênio à base de céria têm potencial de aplicação em células a combustível de óxido sólido que operam em temperaturas intermediárias (500-700ºC). Uma das abordagens mais investigadas para otimização da condutividade elétrica e de outras propriedades destes materiais é a incorporação de um segundo aditivo. Neste trabalho, composições de céria-20% mol gadolínia com SrO, TiO2 e SrTiO3 como co-aditivos, em teores de 1; 2,5 e 5% em mol foram preparadas por reação em estado sólido. O principal objetivo foi verificar o efeito dos aditivos na densificação, na microestrutura e na condutividade elétrica da céria-gadolínia. Os compactos sinterizados foram caracterizados por medidas de densidade aparente, difração de raios X e espectroscopia Raman para determinação das fases cristalinas, microscopia eletrônica de varredura para observar as diferentes microestruturas das composições, e medida da condutividade elétrica por espectroscopia de impedância. Os resultados mostraram que os aditivos exercem influência em todas as propriedades investigadas, mas de forma diferente dependendo do tipo e do teor. De forma geral, SrO exerce efeito benéfico na condutividade elétrica intergranular, mas prejudica a densificação. O TiO2 promove um aumento na densificação da céria-gadolínia, mas aumenta também o bloqueio aos portadores de carga nos contornos de grão, além de resultar na formação da fase pirocloro Gd2Ti2O7, quando adicionado em teores acima do limite de solubilidade. O SrTiO3 não produz alterações na densificação da céria-gadolínia. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:26:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Esta Tese de Doutorado teve como objetivo geral estudar alguns aspectos da microestrutura de cerâmicas condutoras preparadas a partir de nanopartículas, e sua relação com a condutividade elétrica no material sinterizado. Para isto, foi escolhida a céria-samária, cuja principal aplicação potencial é como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido (SOFC) de temperaturas intermediárias de operação. A principal propriedade de interesse para fins de aplicação destas cerâmicas é sua condutividade elétrica, que é também dependente da microestrutura do material sinterizado. Assim, os principais objetivos específicos deste trabalho foram: 1) preparação e caracterização física de nanopartículas de céria contendo o íon Sm3+ como aditivo (Ce1-xSmxO2-x/2 com 0 x 0,3), 2) estudo da densificação e do crescimento de grãos na céria-samária, e 3) estudo da influência do tamanho médio de grãos nos componentes iônico e eletrônico da condutividade elétrica total. Para a obtenção de nanopartículas foram utilizadas técnicas de síntese que empregam soluções dos cátions de interesse, além da técnica convencional de mistura de óxidos, para fins comparativos. Diversas técnicas foram utilizadas para a caracterização, tais como a difração de raios X e a espectroscopia Raman, para a caracterização estrutural e determinação do tamanho de cristalito; a microscopia eletrônica para observação de alguns aspectos da microestrutura, e a espectroscopia de impedância para medida da condutividade elétrica. Os resultados mostraram que o método da precipitação homogênea é efetivo para a síntese de nanopartículas com tamanho e forma homogêneos e com estreita distribuição de tamanhos. O uso de solvente misto (água/álcool) favoreceu a obtenção de pós nanométricos com alta sinterabilidade, maior rendimento e maior condutividade elétrica do que aqueles preparados pelo método convencional. A condutividade elétrica e a densificação são maximizadas na céria-samária sintetizada em etanol/água. Os compactos preparados com esses pós atingiram 95% da densidade teórica quando sinterizados a 1200 ºC por 5 h. A condutividade elétrica da céria-samária é predominantemente iônica, e o componente eletrônico se torna significativo apenas para pressão parcial de oxigênio igual ou inferior a 10-20 atm a 600 ºC. Para fins de utilização em células a combustível como eletrólito sólido, a céria-samária sintetizada pode ser empregada em temperaturas de operação de até 550 ºC. A céria-samária comercial com alta área superficial apresenta boa densificação para temperaturas de sinterização de apenas 800 ºC. A condutividade intergranular de amostras com tamanho médio de grãos de ~ 30 nm é inferior e o potencial de carga espacial é superior ao das amostras com maior tamanho médio de grãos. Para a céria-samária nanoestruturada, a condutividade eletrônica praticamente independe do tamanho de grãos em temperaturas de até 550 ºC. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP / FAPESP:04/00364-3