Orientador: Rosiane Lopes da Cunha / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-27T01:07:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_AnaLeticiaRodrigues_M.pdf: 3081485 bytes, checksum: 44ad03cd2e14d1ef00c3251b254983eb (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: A técnica de emulsificação em dispositivos de microfluídica é utilizada para a produção de gotas de diâmetro reduzido e distribuição de tamanho monodispersa. A gelificação da fase dispersa de emulsões água em óleo pode levar à formação de microgéis com elevado potencial para encapsulação de compostos ativos. Do ponto de vista tecnológico, a utilização de partículas de tamanho reduzido permite entrega mais fácil e liberação do bioativo de forma mais eficiente no local alvo. Este trabalho teve como objetivo estudar o processo de formação de microgéis de goma gelana em dispositivos de microfluídica utilizando a técnica de focalização hidrodinâmica. Foram avaliadas as concentrações da goma gelana de 0,5 a 0,7% (m/m) e do agente gelificante acetato de cálcio nas concentrações de 0,5 e 2,0% (m/m) para formação dos microgéis. Na primeira etapa, emulsões simples água em óleo, sendo a fase dispersa constituída de água ou dispersões aquosas de goma gelana e fase contínua constituída por uma mistura composta por óleo de soja e o emulsificante polirricinoleato de poliglicerol (PGPR), foram avaliadas quanto ao regime de formação de gotas em diferentes vazões das fases e razões entre as vazões das fases dispersa e contínua. Também foram determinadas as velocidades reais das fases dentro dos dispositivos de microfluídica e os números adimensionais de Reynolds, Capilar e Weber que descrevem o escoamento dos fluidos no microcanais. Com o controle da condição de processo, vazão de entrada das fases dispersa e contínua, foi possível observar as variações no regime de formação de gotas, que variou desde o gotejamento até o jateamento. Em geral, todas as vazões calculadas (reais) das fases foram menores do que aquelas aplicadas na bomba, sendo este resultado relacionado às limitações das dimensões dos canais e alta viscosidade das fases. Desta forma, os números de Reynolds, Capilar e de Weber calculados a partir das velocidades reais das fases foram menores quando comparados com os valores obtidos usando as velocidades impostas na bomba. Na etapa seguinte, microgéis de goma gelana foram produzidos nos microcanais e caracterizados pela distribuição de tamanho de gotas e microscopia ótica. Os microgéis possuíam formato regular e esférico e distribuição de tamanho altamente monodispersa. O potencial da utilização de microgéis de goma gelana na encapsulação de compostos ativos foi avaliado adicionando o corante hidrofílico Rhodamina B na fase aquosa. As partículas obtidas na saída do dispositivo possuíam coloração vermelha, referente à boa retenção do corante hidrofílico. Desta forma, conclui-se que os microgéis obtidos pela técnica da microfluídica poderão ser utilizados na encapsulação de compostos hidrofílicos, inclusive aqueles sensíveis à temperatura, como as vitaminas e probióticos, na imobilização de proteínas e enzimas, bem como, na entrega de drogas, pois além de apresentarem baixa polidispersidade na distribuição de tamanho das partículas mostraram elevada capacidade de retenção do corante utilizado para simular o composto ativo de interesse / Abstract: Emulsification in microfluidic devices is used for the production of droplets with reduced diameter and monodisperse particle size distribution. Gelation of the disperse phase of water in oil emulsions leads to formation of microgels with high potential for the encapsulation of active compounds. Small particle size allows more efficient release of the bioactive at the target site. This work aimed to study the production of gellan microgel using microfluidic devices through flow- focusing technique. Gellan gum concentration of 0.6% (w/w) and calcium acetate (gelling agent) in concentrations of 0.5 and 2.0% (w/w) were used for the formation of microgels. In the first step, it was evaluated of the droplets formation regime at different flow rates of the phases and flow rate ratio of the dispersed and continuous phases of water-in-oil emulsions, composed by dispersed phase of water or gellan aqueous solutions and continuous phase constituted of a mixture composed of soybean oil and the emulsifier polyglycerol polyricinoleate (PGPR). The real velocity of the phases within the microfluidic devices and dimensionless numbers of Reynols, Capilar and Weber that describe the flow of fluids in microchannels were also evaluated. By controlling the process conditions and the input flow rate of dispersed and continuous phases, variations in the drop formation regime were observed which varied from dripping to the jetting regime, such variation exerted strong influence on droplet size. In general, the real flow rate (calculated values) was lower than those applied by pump, which was related with limitations of the size of channels and high viscosity of the phases. Reynolds, Capilar and Weber numbers calculated from the real velocity were smaller compared with the values obtained using the speed imposed by pump. In the next step, gellan microgels were produced the microchannel and characterized by droplet size distribution and optical microscopy. The microgels exhibit uniform and spherical shape and highly monodisperse distribution size. Potential use as gellan microgels as encapsulating matriz of active compounds was evaluated by adding the hidrophilic dye, Rhodamine B, in the aqueous phase. Results showed a low polydispersity and high hidrophilic compound retention capacity, indicating that microgels obtained by microfluidic technique may be used for the encapsulation of hydrophilic compounds that are sensitive to temperature, such as vitamins, probiotics and immobilization of proteins and enzymes, as well as in drug delivery / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestra em Engenharia de Alimentos

Submitted by Daniel Fialho Madureira (daniel.fialho01@gmail.com) on 2015-03-06T22:35:06Z No. of bitstreams: 1 viscosidade_emulsoes.pdf: 1828480 bytes, checksum: 77a4926687a6e5e766bedf0f444d191b (MD5) / Approved for entry into archive by Janete de Oliveira Feitosa (janete.feitosa@fgv.br) on 2015-06-16T14:06:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 viscosidade_emulsoes.pdf: 1828480 bytes, checksum: 77a4926687a6e5e766bedf0f444d191b (MD5) / Approved for entry into archive by Marcia Bacha (marcia.bacha@fgv.br) on 2015-06-19T11:59:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 viscosidade_emulsoes.pdf: 1828480 bytes, checksum: 77a4926687a6e5e766bedf0f444d191b (MD5) / Made available in DSpace on 2015-06-19T12:00:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 viscosidade_emulsoes.pdf: 1828480 bytes, checksum: 77a4926687a6e5e766bedf0f444d191b (MD5) Previous issue date: 2014-12-17 / A formação de emulsão de água-em-óleo gera um significativo incremento na viscosidade, o que afeta diretamente a produção do poço, pois aumenta a perda de carga ao longo da linha de produção, dificultando o escoamento e diminuindo a produção de óleo. A presença e natureza da emulsão, e seu impacto na reologia do petróleo, podem determinar a viabilidade econômica e técnica dos processos envolvidos. A medida que a fração de água aumenta e a temperatura é reduzida, o comportamento das emulsões se torna cada vez mais não-Newtoniano. A decorrência disso, é que a temperatura e a taxa de cisalhamento passam a ter maior impacto na variação da viscosidade das emulsões. Nesse estudo são propostos novos métodos que levam em conta essas variáveis. Os dados reológicos experimentais de 15 petróleos leves foram utilizados para avaliar o desempenho dos modelos existentes na literatura e compará-los com os novos métodos propostos nesse estudo. / The formation of water-in-oil emulsion produces a significant increase in viscosity, which directly affects the production from the well as it increases the pressure drop along the production line, thus hindering the flow and reducing oil production. The presence and nature of the emulsion, and its impact on oil rheology, can determine the economic and technical feasibility of the processes involved. As the water fraction rises and the temperature is reduced, the behavior of the emulsions becomes increasingly non-Newtonian. The result of this is that the temperature and shear rate have more impact on the variation in the viscosity of emulsions. In this study are proposed new methods that take into account these variables. The experimental rheological data of 15 light oil were used to evaluate the performance of existing models in the literature and compare them with the new methods proposed in this study.

Atualmente, tem se dado grande importância à criação de novos sistemas de liberação de princípios ativos. Na área cosmética, os sistemas em destaque são nanoemulsões, emulsões múltiplas e emulsões contendo cristais líquidos/fase gel lamelar. Nas emulsões múltiplas coexistem emulsões dos tipos O/A e A/O. Elas possuem inúmeras vantagens sobre outros sistemas de liberação, como por exemplo, a possibilidade de veicular dois ativos incompatíveis em compartimentos diferentes e controlar o perfil de liberação dos mesmos. Além disso, possuem biocompatibilidade, completa biodegradabilidade e podem ser usados diferentes óleos e tensoativos. Outra tendência recente em cosmetologia é o emprego de matérias-primas vegetais associadas a sistemas de liberação de princípios ativos, para formulação de novos produtos com apelo comercial e sustentável. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um novo sistema de emulsão múltipla, por etapa única, que tivesse estabilidade características diferenciadas. Para tanto, elegeu-se dois óleos vegetais: girassol e gergelim, que foram usados separadamente no desenvolvimento dessas emulsões. O método de emulsificação utilizado foi o método de inversão de fases (EPI). Foi determinado o EHL crítico para cada um dos óleos, 6,5 para o óleo de girassol e 5,0 para o óleo de gergelim. Os pares de tensoativos escolhidos para o estudo foram Steareth 2 - Steareth 20 para óleo de girassol e Span® 60 - R400 para óleo de gergelim. Foram construídos dois diagramas pseudoternários, um para cada sistema, com o objetivo de definir variáveis relevantes à composição (fração aquosa, fração oleosa, porcentagem de tensoativo). Foram selecionadas as melhores emulsões para prosseguimento dos estudos de estabilidade, avaliada por meio dos seguintes testes físico-químicos: medições de pH, condutividade elétrica, granulometria e medidas reológicas. O método de emulsificação em etapa única por inversão de fases se mostrou eficiente na produção de emulsões múltiplas estáveis. Foi desenvolvida uma emulsão múltipla com características diferenciadas a partir do óleo de girassol: emulsão múltipla contendo fase gel-lamelar, um sistema ainda não descrito na literatura. As características das emulsões múltiplas descritas nesse trabalho, a saber: o uso de óleos vegetais como os óleos de girassol e gergelim; baixas concentrações de tensoativos; multiplicidade dos glóbulos e fase gel lamelar no mesmo sistema; são características desejáveis para a indústria cosmética, o que as tornam potenciais sistemas de liberação de ativos. / Currently, it has been given great importance to the creation of new delivery systems for active ingredients. In the cosmetic area, the highlighted systems are nanoemulsions, multiple emulsions and liquid crystal/lamellar gel phase emulsions. In multiple emulsions coexist O/W and W/O types of emulsions. They have several advantages over other delivery systems, such as the possibility of carry out two incompatible active ingredients in different compartments and the control of the release of the same. Moreover, they have biocompatibility, biodegradability and different oils and surfactants can be used. Another recent trend in cosmetology is the use of vegetable raw materials associated with the delivery systems for active ingredients, to formulate new products with commercial and sustainable appeal. The objective of this study was to develop a new system of multiple emulsion, in one step emulsification, which have stability and distinctive features. It was selected two vegetable oils: sunflower and sesame, which were used separately in the development of the multiple emulsions. The method of emulsification used was emulsion phase inversion (EPI). The critical HLB of oils was, 6.5 for sunflower oil and 5.0 for sesame oil, respectively. The pairs of surfactants chosen for the study were Steareth 2 - Steareth 20 for sunflower oil and Span® 60 - R400 for sesame oil. We constructed two pseudo-ternary diagrams, one for each system, in order to define variables relevant to the composition (water and oil fraction, percentage of surfactant). We selected the best emulsions for further investigation. Stability of the emulsions was evaluated by the following physico-chemical tests: measurements of pH, electrical conductivity, particle size and rheological measurements. The method of one-step emulsification was efficient in producing stable multiple emulsions. A multiple emulsion from sunflower oil was developed with distinctive features: gel-lamellar phase multiple emulsion, a system not described yet. The characteristics of multiple emulsions described in this work, to know: use of vegetable oils, as sunflower and sesame oils; low concentrations of surfactants; multiplicity of droplets and lamellar gel phase at same system; they are desirable characteristics for the cosmetic industry, and they make these multiple emulsion potential delivery systems.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-23T22:05:09Z No. of bitstreams: 1 VALDETE CAMPOS SILVA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2015..pdf: 1742009 bytes, checksum: d14a2b9103828a1effe17c04bc86fe09 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-23T22:05:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VALDETE CAMPOS SILVA - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2015..pdf: 1742009 bytes, checksum: d14a2b9103828a1effe17c04bc86fe09 (MD5) Previous issue date: 2015-04-13 / Capes / As águas oleosas provenientes de descartes de algumas indústrias representam um sério problema para o ecossistema marinho e terrestre, sendo necessário um tratamento prévio para reutilização ou descarte dessas águas. O uso de materiais adsorventes vem sendo bastante estudado pelo fato de minimizar os problemas causadores no sistema ambiental. A busca por materiais de baixos custos, alta capacidade de remoção e fácil disponibilidade são fatores importantes para a sua escolha. Sendo assim, este trabalho teve como objetivo a avaliação da capacidade de remoção de óleo utilizando argila vermiculita modificada com sal quaternário de amônio e cera de carnaúba líquida em soluções emulsionadas óleo/água. Para tal finalidade, o planejamento fatorial 2² com três pontos centrais foi realizado para determinar as condições dos ensaios de banho finito. Para o processo de expansão a argila vermiculita in natura foi aferida, antes e depois da expansão, em uma proveta graduada. Foi levada ao forno mufla frio até atingir as temperaturas de 700, 800, e 900 ºC e, após atingir estas temperaturas permaneceu por mais 15 minutos no forno. A argila vermiculita expandida foi modificada com o sal quaternário de amônio CTABr e a cera de carnaúba líquida durante 2 minutos, sob agitação constante. Após as modificações, foram preparadas as emulsões óleo/água nas concentrações de 50, 75 e 100 ppm, utilizando o cloreto de sódio, óleo lubrificante Petrobras e água deionizada, sob agitação mecânica por 20 minutos. Para o banho finito, foram utilizadas as amostras da argila modificada, água deionizada, e as emulsões óleo/água, seguindo o planejamento fatorial 2². Após todos os procedimentos, as emulsões óleo/água e as amostras do banho finito, foram avaliadas através do analisador de óleo Horiba OCMA-350. Por meio do tratamento térmico, verificou-se que o processo de expansão das lamelas da vermiculita foi favorecido a temperatura de 700 oC. Nos difratogramas ficou evidenciado a intercalação do sal quaternário de amônio devido aumento da distância interlamelar do pico característico da argila vermiculita expandida. Com os espectros de infravermelhos observou-se a ausência da água adsorvida, ocasionada pelo processo de expansão, e a intercalação do material orgânico. A partir das micrografias verificou-se que a intercalação do sal quaternário de amônio e a cera de carnaúba gerou o preenchimento dos espaços vazios entre as camadas decorrentes da argila expandida que resultaram em aglomerados mais compactos. A argila vermiculita modificada com sal quaternário de amônio apresentou maior potencial na capacidade de remoção, nos tempos de 1h e 3h, e concentração de 100 ppm, em relação à argila modificada com cera de carnaúba. Para a argila vermiculita modificada com sal quaternário de amônio os ensaios 1 (50 ppm/1 hora) e 2 (100 ppm /1 hora) tiveram a melhor porcentagem de remoção de óleo, com 89,72% e 90,80%, respectivamente, e para a argila vermiculita modificada com cera de carnaúba os ensaios 2 (100 ppm/1 hora) e 4 (100 ppm/3 horas) tiveram a melhor remoção de óleo, com 84,21% e 86,90%, respectivamente. / Oily water from discharges of some industries represent a serious problem for the marine and terrestrial ecosystem, requiring pretreatment for reuse or disposal of these waters. The use of adsorbent materials has been widely studied because of minimizing the problems causing the environmental system. The search for low-cost materials, high capacity removal and easy availability are important factors in their choice. Thus, this study aimed to evaluate the oil removal capacity using vermiculite modified clay with quaternary ammonium salt and wax liquid carnauba in emulsified oil / water solutions. For this purpose, the factorial design 2² with three central points was conducted to determine the conditions of finite bath trials. For the process of expansion in nature vermiculite clay was measured before and after expansion, in a graduated cylinder. It was brought to the cold muffle furnace until it reaches temperatures of 700, 800, and 900 ° C and, after reached these temperatures remained for 15 more minutes in the oven. The expanded vermiculite clay was modified with the quaternary ammonium salt, the liquid CTABr and carnauba wax, for 2 minutes under constant stirring. After the modifications, the oil/water emulsions were prepared at concentrations of 50, 75 and 100 ppm, using sodium chloride, Petrobrás lubricating oil and deionized water, under mechanical stirring for 20 minutes. For the finite bath, the samples modified clay, the deionized water, and the oil/water emulsions were used, according to the 2² factorial design. Após todos os procedimentos, as emulsões óleo/água e as amostras do banho finito, foram avaliadas através do analisador de óleo Horiba OCMA-350. Through the heat treatment, it was found that the process of expansion of the vermiculite lamellae was favored of 700 ° C temperature. In diffractogram, was evidence the intercalation of quaternary ammonium salt, due to increased interlayer distance from the characteristic peak of the expanded vermiculite clay. With the infrared spectra, were observe the absence of adsorbed water, caused by the expansion process, and intercalation of the organic material. From the micrographs it was found that the intercalation of quaternary ammonium salt and carnauba wax generated filled the voids between layers of the resulting expanded clay which have resulted in more compact aggregation. The vermiculite modified clay with quaternary ammonium salt has the greatest potential removability, the times of 1h and 3h, and 100 ppm concentration, in relation to the clay modified with carnauba wax. For the vermiculite modified clay with quaternary ammonium salt, the tests 1 (50 ppm / 1 hour) and 2 (100 ppm / 1 hour) had the best percentage of oil removal, with 89.72% and 90.80%, respectively, and vermiculite modified

Atualmente, tem se dado grande importância à criação de novos sistemas de liberação de princípios ativos. Na área cosmética, os sistemas em destaque são nanoemulsões, emulsões múltiplas e emulsões contendo cristais líquidos/fase gel lamelar. Nas emulsões múltiplas coexistem emulsões dos tipos O/A e A/O. Elas possuem inúmeras vantagens sobre outros sistemas de liberação, como por exemplo, a possibilidade de veicular dois ativos incompatíveis em compartimentos diferentes e controlar o perfil de liberação dos mesmos. Além disso, possuem biocompatibilidade, completa biodegradabilidade e podem ser usados diferentes óleos e tensoativos. Outra tendência recente em cosmetologia é o emprego de matérias-primas vegetais associadas a sistemas de liberação de princípios ativos, para formulação de novos produtos com apelo comercial e sustentável. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um novo sistema de emulsão múltipla, por etapa única, que tivesse estabilidade características diferenciadas. Para tanto, elegeu-se dois óleos vegetais: girassol e gergelim, que foram usados separadamente no desenvolvimento dessas emulsões. O método de emulsificação utilizado foi o método de inversão de fases (EPI). Foi determinado o EHL crítico para cada um dos óleos, 6,5 para o óleo de girassol e 5,0 para o óleo de gergelim. Os pares de tensoativos escolhidos para o estudo foram Steareth 2 - Steareth 20 para óleo de girassol e Span® 60 - R400 para óleo de gergelim. Foram construídos dois diagramas pseudoternários, um para cada sistema, com o objetivo de definir variáveis relevantes à composição (fração aquosa, fração oleosa, porcentagem de tensoativo). Foram selecionadas as melhores emulsões para prosseguimento dos estudos de estabilidade, avaliada por meio dos seguintes testes físico-químicos: medições de pH, condutividade elétrica, granulometria e medidas reológicas. O método de emulsificação em etapa única por inversão de fases se mostrou eficiente na produção de emulsões múltiplas estáveis. Foi desenvolvida uma emulsão múltipla com características diferenciadas a partir do óleo de girassol: emulsão múltipla contendo fase gel-lamelar, um sistema ainda não descrito na literatura. As características das emulsões múltiplas descritas nesse trabalho, a saber: o uso de óleos vegetais como os óleos de girassol e gergelim; baixas concentrações de tensoativos; multiplicidade dos glóbulos e fase gel lamelar no mesmo sistema; são características desejáveis para a indústria cosmética, o que as tornam potenciais sistemas de liberação de ativos. / Currently, it has been given great importance to the creation of new delivery systems for active ingredients. In the cosmetic area, the highlighted systems are nanoemulsions, multiple emulsions and liquid crystal/lamellar gel phase emulsions. In multiple emulsions coexist O/W and W/O types of emulsions. They have several advantages over other delivery systems, such as the possibility of carry out two incompatible active ingredients in different compartments and the control of the release of the same. Moreover, they have biocompatibility, biodegradability and different oils and surfactants can be used. Another recent trend in cosmetology is the use of vegetable raw materials associated with the delivery systems for active ingredients, to formulate new products with commercial and sustainable appeal. The objective of this study was to develop a new system of multiple emulsion, in one step emulsification, which have stability and distinctive features. It was selected two vegetable oils: sunflower and sesame, which were used separately in the development of the multiple emulsions. The method of emulsification used was emulsion phase inversion (EPI). The critical HLB of oils was, 6.5 for sunflower oil and 5.0 for sesame oil, respectively. The pairs of surfactants chosen for the study were Steareth 2 - Steareth 20 for sunflower oil and Span® 60 - R400 for sesame oil. We constructed two pseudo-ternary diagrams, one for each system, in order to define variables relevant to the composition (water and oil fraction, percentage of surfactant). We selected the best emulsions for further investigation. Stability of the emulsions was evaluated by the following physico-chemical tests: measurements of pH, electrical conductivity, particle size and rheological measurements. The method of one-step emulsification was efficient in producing stable multiple emulsions. A multiple emulsion from sunflower oil was developed with distinctive features: gel-lamellar phase multiple emulsion, a system not described yet. The characteristics of multiple emulsions described in this work, to know: use of vegetable oils, as sunflower and sesame oils; low concentrations of surfactants; multiplicity of droplets and lamellar gel phase at same system; they are desirable characteristics for the cosmetic industry, and they make these multiple emulsion potential delivery systems.

Orientador: Marcos Antonio Corrêa / Banca: Bruna Galdorfini Chiari Andréo / Banca: Marilisa Guimarães Lara / Resumo: O mercado brasileiro de cosméticos está entre os mais importantes do mundo. Neste mercado, os produtos antienvelhecimento apresentam forte tendência de crescimento e dentre esses produtos se destacam os antioxidantes, tais como os compostos fenólicos que estão amplamente distribuídos no reino vegetal e em micro-organismos. Os ácidos cinâmicos fazem parte desses compostos, sendo o ácido ferúlico um dos seus representantes. Segundo a literatura, este ácido apresenta potencial antioxidante e propriedades anticancerígenas, anti-inflamatórias e antimicrobianas. O objetivo deste trabalho foi avaliar a eficácia in vitro e a citotoxicidade do AF para sua incorporação em uma emulsão cosmética. Foram realizados estudos da atividade antioxidante através de duas metodologias analíticas (DPPH e ABTS), da avaliação da atividade antimicrobiana, da atividade inibidora da tirosinase (despigmentante), além da avaliação do potencial citotóxico, utilizando duas linhagens de células (HaCat e HDFa), do desenvolvimento de emulsões, da validação de uma metodologia analítica para quantificação do ácido ferúlico por CLAE. Também foi realizado estudo de estabilidade acelerada e ensaios de liberação, permeação e retenção in vitro. O ácido ferúlico apresentou um IC50 = 12,21 μg.mL-1 para o radical DPPH e de 2,84 μg.mL-1 para o radical ABTS. Já no ensaio despigmentante, o ácido ferúlico apresentou um IC50 = 2,89 μg.mL-1. Na avaliação da atividade antimicrob... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The Brazilian cosmetic market is among the most important in the world. In this market, anti-aging products have strong growth trend and among these products stand antioxidants such as phenolic compounds that are widely distributed in the plant kingdom and micro-organisms. Cinnamic acids are part of these compounds, ferulic acid being one of their representatives. According to the literature, this acid has antioxidant potential and anticancer, anti-inflammatory and antimicrobial properties. The objective of this work has been to evaluate the in vitro efficacy and the cytotoxicity of FA for its incorporation in a cosmetic emulsion. Studies of antioxidant activity through two analytical methodologies (DPPH and ABTS), tyrosinase inhibitory activity (depigmentation), antimicrobial activity, cytotoxic potential evaluation using two cell lines (Hacat and HDFa), validation of an analytical methodology for the quantification of ferulic acid by HPLC and release, permeation and retention in vitro. Ferulic acid showed an IC50 = 12,21 μg.mL-1 for DPPH radical and an IC50 = 2,84 μg.mL-1 for ABTS radical. In the evaluation of the antimicrobial activity, concentrations varying from 0,75 to 2,0 mg.mL-1 of the ferulic acid were required to inhibit the growth of the bacteria tested in this study. Already in the depigmenting assay, ferulic acid presented an IC50 = 2,89 μg.mL-1. From the cytotoxicity studies, it has been verified that the ferulic acid is not cytotoxic in the concentrations used ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

O processo estudado utilizou tubos cerâmicos porosos fabricados predominantemente com alumina e produzidos pela técnica da colagem de barbotina e sinterizados a temperaturas próximas a 1450 graus Celsius, para seleção de uma temperatura. O meio micro poroso foi caracterizado pela técnica de porosimetria por intrusão de mercúrio, apresentando tamanho médio de poro de 0,5 'mü'm. Os tubos foram submetidos à impregnação com solução de citrato de zircônio (precursor) por capilaridade. Posteriormente, os tubos foram calcinados e tratados termicamente até 600 e 900 graus Celsius, com o objetivo de eliminar componentes orgânicos voláteis e transformar o precursor no óxido metálico. A impregnação foi realizada em diferentes proporções e os tubos microporosos foram testados na bancada de micro-filtração, onde foram variados parâmetros fluidodinâmicos do processo (Reynolds e pressão transmembrana) e analisada as propriedades físico-químicas do volume de permeado, através de medidas da concentração de carbono orgânico total (TOC), condutividade elétrica, pH e a caracterização da mistura (concentrado) através de microscopia óptica. O meio micro poroso impregnado foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura (MEV), para analisar a morfologia do material impregnado e sua composição qualitativa. Os resultados do fluxo de permeado foram analisados e observou-se que os melhores resultados quanto ao fluxo transmembrana foram obtidos para o tubo impregnado a 900 graus Celsius. O tubo impregnado a 600 graus Celsius apresentou melhor desempenho relativo à desemulsificação, por apresentar menores valores de TOC. Em relação ao processo de transferência de massa, o tubo impregnado 900 graus Celsius obteve maiores valores de Sherwood, portanto a temperatura após impregnação influenciou no transporte de massa durante o processo de separação. A retenção da fase óleo analisada através de medidas de TOC foi de até 99%. / The studied process used porous ceramic tubes manufactured predominantly with alumina and produced by the technique of the collage with barbotina and sintered to close temperatures for 1450 Celsius degrees, for selection of a temperature. The microporous enviroment was characterized by mercury porosimetry, presenting medium size of pore of 0,5 'mü'm. The tubes were submitted to the impregnation with solution of citrate of zirconium (precursory) by capillarity. Later on, the tubes were burned and thermally treated up to 600 and 900 Celsius degrees, with the objective of to eliminate volatile organic components and to transform the precursory in the metallic oxide. The impregnation was accomplished in different proportions and the microporous tubes were tested in apparatus of microfiltration process, where were varied fluid dynamics parameters of the process (Reynolds and transmembrane pressure) and analyzed the physical-chemical properties of the volume of permeated, through measures of the concentration of total organic carbon (TOC), electric conductivity, pH and the characterization of the mixture (concentrated) through optical microscopy. The enviroment impregnated microporous was characterized by scanning eletronic microscopy (SEM), to analyze the morphology of the impregnated material and its qualitative composition. The results of the flow of having permeated were analyzed and it was observed that the best results with relationship to the transmembrane flux were obtained for the tube impregnated for 900 Celsius degrees. The tube impregnated for 600 Celsius degrees presented better relative acting to the demulsifying, for presenting smaller values of TOC. In relation to the process of mass transfer, the impregnated tube 900 Celsius degrees obtained larger values of Sherwood, therefore the temperature after impregnation influenced in the mass transport during the separation process. The retention of the phase oil analyzed through measures of TOC was of up to 99%.

A estabilidade oxidativa em óleos e emulsões é influenciada pela ação simultânea de diversos fatores. Entretanto, a avaliação do efeito antioxidante de novos compostos tem sido conduzida utilizando-se valores fixos para esses fatores. Portanto, o objetivo deste estudo foi aplicar técnicas fatoriais para desenvolver modelos de oxidação lipídica nos quais os principais fatores pudessem variar simultaneamente. A oxidação de óleo de linhaça removido de seus componentes minoritários, determinada pela concentração de hidroperóxidos e malonaldeído (TBARS), foi avaliada em função da variação conjunta da temperatura (40 - 60 oC), concentração de ferro (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O) e de ascorbil palmitato (0,0 - 1,5 mmol/L). Os maiores valores observados para os marcadores foram obtidos a 40oC, sendo altamente dependentes da relação \"ferro / ascorbil palmitato\". Adicionando-se 1,4707 mmol/L de ferro e 1,5839 mmol/L de ascorbil palmitato, a amplitude de formação de hidroperóxidos aumentou em 57%. Uma emulsão foi preparada com 1% do mesmo óleo de linhaça removido de seus componentes minoritários, utilizando-se um emulsificante aniônico sob alta pressão. A variação da temperatura, pH e concentração de ferro, cobre, ácido ascórbico, ascorbil palmitato e cloreto de sódio nos marcadores químicos da oxidação (hidroperóxidos e TBARS) foi avaliada através de um planejamento fracionário do tipo Plackett-Burman para seleção de variáveis. A seguir, o efeito das concentrações de ferro (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O), ácido ascórbico (0,0 - 2,0 mmol/L) e pH (3,0 - 7,0) na estabilidade oxidativa das emulsões foi avaliado utilizando-se um Delineamento Composto Central. Os maiores valores dos marcadores foram obtidos adicionando-se 0,885 mmol/L de ferro e 1,700 mmol/L de ácido ascórbico à emulsão mantida a 30ºC sob pH 5,51. A atividade antioxidante de seis compostos foi avaliada em ambos os modelos (óleo puro e emulsão), sendo que uma melhor discriminação entre as amostras foi observada nos sistemas otimizados. A utilização de técnicas fatoriais mostrou-se eficiente na avaliação conjunta de vários fatores que influenciam a estabilidade oxidativa de óleos e emulsões, e proporcionou um melhor poder de discriminação na atividade antioxidante de compostos naturais e artificiais. / The oxidative stability in bulk oils and emulsions is affected by many factors. However, assessment of the antioxidant effect of new compounds has been carried out under fixed conditions. Thus, the objective of this study was to apply factorial techniques to develop lipid oxidation models in which the main factors vary simultaneously. Oxidation of flaxseed oil stripped of its minor components determined by the concentration of hydroperoxides and malonaldehyde (TBARS) was evaluated according to the combined variation of temperature (40 - 60 oC), iron concentration (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O) and ascorbyl palmitate concentration (0,0 - 1,5 mmol/L). The highest observed values to these markers were obtained at 40oC, being greatly dependent on the \"iron / ascorbyl palmitate\" ratio. Addition of 1,4707 mmol/L of iron and 1,5839 mmol/L of ascorbyl palmitate increased the hydroperoxide formation by 57%. An emulsion was prepared with 1% of the same stripped flaxseed oil and an anionic emulsifier under high pressure. The variation of temperature, pH and iron, copper, ascorbic acid, ascorbyl palmitate and sodium chloride concentration on the chemical markers of oxidation (hydroperoxides and TBARS) was evaluated using a Plackett-Burman design to screen the variables. Following, the effect of iron concentration (0,0 - 1,0 mmol/L FeSO47H2O), ascorbyl palmitate concentration (0,0 - 2,0 mmol/L) and pH (3.0 - 7,0) on the oxidative stability of the emulsion was evaluated using a Central Composite Design. The highest observed values to these markers were obtained adding 0,885 mmol/L of iron and 1,700 mmol/L of ascorbic acid to the emulsion under 30ºC and pH 5,51. The antioxidant activity of six compounds was evaluated using both models (bulk oil and emulsion), in which a better discrimination was observed for the samples in the optimized systems. The application of factorial techniques was efficient on the joint assessment of several factors that affect the oxidative stability of oils and emulsions, and provided a better discrimination power on the antioxidant activity of natural and artificial compounds.

A produção de filmes biodegradáveis à base de amido representa um desafio tecnológico, pois estas matrizes são altamente sensíveis à água. Neste sentido, as pesquisas estão sendo realizadas a fim de melhorar as caraterísticas de hidrofobicidade sem afetar a integridade estrutural das matrizes. Dentre os compostos comumente empregados para melhorar as características de filmes biodegradáveis, pode-se mencionar os óleos e ácidos graxos. O óleo de sementes de melancia apresenta alto potencial de aplicação em matrizes filmogênicas, pois além da possibilidade de melhorar as propriedades de barreira, apresenta compostos fitoquímicos com atividade antioxidante, que podem conferir um caráter ativo aos materiais produzidos. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar filmes à base de amido modificado de mandioca e óleo de sementes de melancia. O óleo de sementes de melancia foi extraído por batelada com etanol pressurizado, sob diferentes temperaturas de extração (40, 60 e 80°C) e diferentes comprimentos de leito de extração (L1 = 4,2 cm, L2 = 9,8 cm e L3 = 15,8 cm). A cinética de extração foi matematicamente descrita utilizando-se o modelo de Peleg e os óleos caraterizados quanto à atividade antioxidante. Posteriormente foram testados quatro amidos modificados de mandioca (amido reticulado, AR; amido acetilado, AA; amido não modificado, ANM e amido duplamente modificado, AAR) com a finalidade de selecionar o que apresentasse melhores caraterísticas na produção de filmes quanto ao caráter hidrofóbico. Os filmes foram produzidos pela técnica de casting, utilizando - se concentrações fixas de amido e sorbitol (4 e 1,2 g/100g de solução filmogênica, respectivamente). O caráter hidrofóbico das matrizes foi avaliado pela determinação da solubilidade, grau de inchamento, permeabilidade ao vapor de água e ângulo de contato. Adicionalmente, foram produzidas emulsões através da técnica de Pickering, com diferentes concentrações de óleo e amido e caraterizadas quanto à estabilidade, tamanho de partículas e polidispersidade. A emulsão com maior estabilidade foi incorporada na formulação de filmes à base de AR em concentrações de 0 a 0,5 g de óleo na emulsão/100 g de solução filmogênica. Todos os filmes foram caracterizados quanto às propriedades mecânicas, microscopia, espectroscopia de infravermelho (FTIR), difração de raios X, cor, solubilidade, inchamento, permeabilidade ao vapor de água e ângulo de contato. Os resultados da extração de óleos mostraram rendimentos superiores sob temperaturas de 80°C e melhor atividade antioxidante a 60°C. O modelo de Peleg apresentou um bom ajuste, observando-se coeficientes de correlação altos (R2 > 0,90). A caraterização dos filmes produzidos com diferentes amidos modificados mostrou que o AR formou matrizes com maior ângulo de contato, menor grau de inchamento e maior resistência mecânica. As emulsões com maior de estabilidade foram produzidas com altas concentrações de óleo e amido (15 e 12 g/100 g de emulsão, respectivamente). Os filmes produzidos com incorporação de óleo na forma de emulsão Pickering apresentaram caráter mais hidrofóbico, sendo também alteradas as caraterísticas estruturais com o aumento da concentração de óleo. Os filmes produzidos com a incorporação de óleo em forma de emulsão apresentaram conteúdos de fenólicos totais de 0,19 a 5,68 mg equivalente de ácido gálico/100g de filmes. No entanto, os filmes não apresentaram atividade antioxidante frente ao radical DPPH•. / The production of biodegradable films based on starch represents a technological challenge because these matrices are highly sensitive to water. In this sense, the research is being carried out in order to improve the characteristics of hydrophobicity without affecting the structural integrity of the matrices. Among the compounds commonly used to improve the characteristics of biodegradable films, the oils and fatty acids can be highlighted. The oil of the watermelon seeds presents high potential of application in filmogenic matrices because in addition to the possibility of improving the barrier properties, it presents phytochemical compounds with antioxidant activity, which can impart an active characteristic to the produced materials. In this context, the objective of this work was to develop and characterize films based on modified cassava starch and watermelon oil. The watermelon oil was extracted in batches with pressurized ethanol under different extraction temperatures (40, 60, and 80°C) and different extraction bed lengths (L1 = 4.2 cm, L2 = 9.8 cm, and L3 = 15.8 cm). The kinetics of extraction were mathematically described using the Peleg model and the oils characterized for antioxidant activity. Four modified starches of cassava (reticulated starch, AR, acetylated starch, AA, unmodified starch, ANM, and doubly modified starch, AAR) were then tested in order to select the material with the best hydrophobic characteristics. The films were produced by the casting technique, using fixed concentrations of starch and sorbitol (4 and 1.2 g/100 g of film-forming solution, respectively). The hydrophobic characteristic of the matrices was evaluated by determining the solubility, degree of swelling, permeability to water vapor, and contact angle. In addition, emulsions were produced using the Pickering technique with different concentrations of oil and starch and then, characterized for stability, particle size, and polydispersity. The results of the extraction showed higher yields under temperatures of 80°C and better antioxidant activity at 60°C. The Peleg model presented a good fit, observing high correlation coefficients (R2> 0.90). The characterization of the films produced with different modified starches showed that AR formed matrices with higher contact angle, lower degree of swelling, and higher mechanical resistance. Emulsions with the highest degree of stability were produced with high concentrations of oil and starch (15 and 12 g/100 g of emulsion, respectively). The films produced with oil incorporation in the form of Pickering emulsion presented a more hydrophobic characteristic, and the structural characteristics were also altered with the increase of oil concentration. The films produced with the incorporation of oil in emulsion form presented total phenolic contents of 0.19 to 5.68 mg of gallic acid equivalent/100 g of films. However, the films did not present antioxidant activity against the DPPH• radical.

Made available in DSpace on 2016-08-10T10:45:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TATIANA NOGUEIRA DE DEUS.pdf: 2587809 bytes, checksum: 1a6cb4f5d6341f4abf00065b40339a8b (MD5) Previous issue date: 2008-12-15 / Pequi (Caryocar brasiliense Camb.) is a fruit typical of the Brazilian Cerrado. It is used principally in regional cuisine and in different ways. This work had as objective to characterize the oil extracted of pulp and nut in order to use in cosmetic formulations O/W gel emulsions, in a sustainable manner. Samples were obtained in Montes Claros/MG. Pequi oil was extracted from the dried pulp ripeness, as well as the nuts produced as waste of Food Industry. The extraction of lipids was performed by the method of Soxhlet. The oils characterization was performed by Adolfo Lutz Institute standard methods. The identification of fatty acids was performed by gas chromatography. Were manipulated three cosmetic emulsions and characterized by physical-chemical methods and thermal analysis. The results showed that the total level in pulp fat (36.07%) was higher than of nuts (20.10%). Pulp oils and nut showed, respectively, 0.68% and 1.16% moisture, acidity index of 3.17 and 4.94 mg KOH per g; saponification index of 194.3 and 206.10 mg KOH per g, peroxide index of 24.16% and 28.23% and refractive index for 1406 and 1392 at 20ºC. Fatty acid composition in pulp oil and nut showed oleic acid and palmitic acid mostly. The emulsions showed no contamination, had to be bright, with no lumps, homogeneous, thin and not oily. They were stable at 3500rpm for 30 minutes and have not changed for 30 days when exposed to room temperature, exposed to the sun and in the refrigerator. But they changed when exposed in the oven at 40 º C. Thermal Analysis indicated that the emulsion with vitamin E suffers decomposition faster than the emulsion oil pequi. Thus, it does conclude that the oil nut and pulp are suitable for obtaining the cold emulsion, within 30 days. / O pequi (Caryocar brasiliense Camb.) é um fruto típico do Cerrado brasileiro, utilizado na culinária regional e aproveitado de diferentes formas. O objetivo deste trabalho foi extrair e caracterizar o óleo da polpa e amêndoa, a fim de utilizá-lo em formulações cosméticas do tipo óleo/água (O/A), de forma sustentável. As amostras de pequi foram obtidas em Montes Claros/MG. O óleo do pequi foi extraído de polpas liofilizadas no estado maduro, assim como das amêndoas obtidas como resíduo da Indústria Alimentícia. A extração dos lipídeos foi realizada pelo método de Soxhlet. A caracterização dos óleos foi realizada segundo as Normas do Instituto Adolfo Lutz. A identificação dos ácidos graxos foi realizada por Cromatografia Gasosa. Foram manipuladas três emulsões cosméticas, contendo vitamina E, óleo da polpa e óleo da amêndoa do pequi, e caracterizadas por métodos físico-químicos e Análise Térmica. Os resultados mostraram que o teor de lipídeos totais na polpa (36,07%) foi superior ao da amêndoa (20,10%). Os óleos da polpa e amêndoa apresentaram respectivamente: umidade 0,68% e 1,16%; índice de acidez 3,17 e 4,94 mg KOH/g; índice de saponificação 194,3 e 206,10 mg KOH/g; índice de peróxido 24,16% e 28,23% e índice de refração 1,406 e 1,392. Dados da composição em ácidos graxos do óleo da polpa e da amêndoa do pequi mostraram que são constituídos na sua maior parte por ácido oléico e ácido palmítico. As emulsões não apresentaram contaminação microbiológica. Quanto as aspecto, apresentaram-se brilhosas, sem grumos, homogêneas, finas e não oleosas. Foram estáveis a 3500 rpm por 30 minutos e não sofreram alterações durante 30 dias, quando expostas na temperatura ambiente, expostas ao sol e na geladeira. Mas, sofreram alterações quando expostas na estufa a 40ºC. Os resultados de Análise Térmica indicaram que a emulsão com vitamina E sofre decomposição mais rapidamente que as emulsões com óleo do pequi. Desta forma, pode-se concluir que o óleo do pequi, tanto da amêndoa quanto da polpa, são adequados para obtenção de emulsões a frio, no intervalo de 30 dias.