Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6243.pdf: 18142395 bytes, checksum: 97db798d226a0777a207cf83fc5a4e14 (MD5) Previous issue date: 2014-06-27 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work was studied the influence of interpass time on the recrystallizationprecipitation interaction occurring during the thermomechanical processing of ISO 5832-9 austenitic stainless steel, which has high contents of niobium (0.28%) and nitrogen (0.35%). The simulation of the industrial processing was carried out through hot torsion testing with multiple deformations in continuous cooling, in which the interpass time ranged between 5 and 50 s. The obtained plastic flow curves showed that shortest interpass times lead to increased levels of stress during straining and that the non-recrystallization temperature for this steel is close to 1100°C. The microstructural evolution was investigated by interrupting the tests on certain deformations before and after Tnr, and for this it was used the microscopy techniques of optical, transmission electron and scanning electron associated with electron backscattered diffraction. Small interpass times resulted in a larger volume fraction of small precipitates (< 50 nm) and smaller grain sizes. It was observed that dynamic recrystallization also occurs, and that these smaller precipitates were effective in pinning grain boundaries and dislocations (continue...). / No presente trabalho foi avaliada a influência do tempo entre passes na interação recristalização-precipitação durante o processamento termomecânico de um aço inoxidável austenítico com altos teores de nióbio (0,28%) e nitrogênio (0,35%), o ISO 5832-9. A simulação do processamento industrial foi realizada por meio de ensaios de torção a quente com múltiplas deformações em resfriamento contínuo e com tempo entre passes variando entre 5 e 50 s. As curvas de escoamento plástico obtidas mostraram que menores tempos entre passes conduzem ao aumento dos níveis de tensão durante a deformação e que a temperatura de não recristalização deste aço está próxima de 1100°C. Investigou-se a evolução microestrutural interrompendo os testes em determinadas deformações antes e depois da Tnr e para tal foram utilizadas técnicas de microscopia ótica, eletrônica de transmissão e eletrônica de varredura associada com difração de elétrons retroespalhados. Tempos entre passes menores produziram maiores porcentagens de precipitados pequenos (< 50 nm) e tamanhos de grãos menores. Foi observado que a recristalização dinâmica também acontece e que estes precipitados menores foram eficientes no ancoramento dos contornos de grãos e discordâncias (continua...).

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6314.pdf: 5042796 bytes, checksum: e87b89597b0bd7b0b514d9fbd4216bab (MD5) Previous issue date: 2013-10-18 / Financiadora de Estudos e Projetos / The UNS N26455 is a superalloy of the Ni-Cr-Mo system used on offshore platforms as components of injection pumps. This alloy has low-carbon content and high levels of Cr and Mo. This composition gives the material high resistance to various forms of corrosion in different types of environments. However, in some aggressive conditions containing high concentrations of chloride, high temperatures and presence of corrosive gases, the alloy UNS N26455 may show localized corrosion. As an aggravating factor, prolonged exposure of this alloy at high temperatures may favor the preferential precipitation of intermetallic phase P. This precipitate is rich in Cr and Mo and changes the composition of the alloy in the matrix/precipitate interface, and in turn promotes localized corrosion of the material. In this work, the effect of P phase precipitation in localized corrosion resistance was studied using electrochemical techniques: anodic potentiodynamic polarization, cyclic polarization, potentiostatic technique, crevice repassivation potential (THE), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and Mott-Schottky (MS). The experiments were carried out in environments containing high concentrations of chloride ions (100.000 e 180.000 ppm), with and without CO2 saturation, and at temperatures of 25 °C, 40 °C and 75 °C. The potentiodynamic results indicated that the alloy UNS N26455 in as-cast condition is extremely resistant to pitting corrosion. On the other hand, increasing the concentration of precipitates in the microstructure of the alloy, active dissolution occurs in potentials above 250 mVAg/AgCl. After potentiostatic testing and analysis by SEM, it was found that the dissolution occurs at the interface matrix/precipitate. The repassivation potential is not affected by the concentration of P phase, however, the weight loss obtained in the crevice corrosion test increased with the addition of the second phase in the microstructure of the alloy. The EIS results showed that the polarization resistance decreases with increasing P precipitates, indicating changes in the characteristics of the passive viii film. MS experiments showed that the passive film formed on alloy UNS N26455 shows n-type semiconducting behavior and the donor density increases with increasing concentration of the second phase. / A liga UNS N26455 é uma liga do sistema Ni-Cr-Mo que é utilizada em componentes de bombas de injeção de plataformas offshore . Esta liga possui baixo teor de C e teores elevados de Cr e Mo. Esta composição confere ao material elevada resistência a várias formas de corrosão em diferentes tipos de ambientes. No entanto, em algumas condições agressivas contendo altas concentrações de cloreto, elevadas temperaturas e presença de gases corrosivos, a liga UNS N26455 pode sofrer corrosão localizada. Como agravante, a exposição prolongada deste material em altas temperaturas pode favorecer a precipitação preferencial da fase intermetálica P. Este precipitado é rico em Cr e Mo e modifica a composição da liga na região de interface matriz/precipitado, e por sua vez favorece a corrosão localizada do material. Neste trabalho, o efeito da precipitação da fase P na resistência à corrosão localizada foi estudado utilizando as técnicas eletroquímicas: polarização anódica potenciodinâmica, polarização potenciodinâmica cíclica, técnica potenciostática, potencial de repassivação de frestas (THE), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e Mott-Schottky (MS). Os ensaios foram realizados em soluções contendo altas concentrações de íons cloreto (100.000 e 180.000 ppm), na condição saturada em CO2 e sem saturação, e nas temperaturas de 25 °C, 40 °C e 75 °C. Os resultados potenciodinâmicos indicaram que a liga UNS N26455 na condição bruta de fusão é extremamente resistente à corrosão localizada. Por outro lado, com o aumento da concentração de precipitados na microestrutura da liga, ocorre a dissolução ativa da fase P em potenciais acima de 250 mVAg/AgCl. Após ensaios potenciostáticos e análise por MEV, verificou-se que a dissolução da fase P ocorre na interface matriz/precipitado. O potencial de repassivação não é afetado pela concentração de fase P, no entanto, a perda de massa obtida nos ensaios de corrosão por fresta aumentou com o aumento de segunda fase na microestrutura da liga. Os resultados de EIS mostraram que a resistência à polarização diminui com o aumento de precipitados P, indicando modificações nas características do filme passivo. Os ensaios de MS mostraram que o filme passivo formado na liga UNS N26455 nas condições estudadas apresenta comportamento semicondutor tipo-n e a densidade de doadores aumenta com o aumento da concentração de segunda fase.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseRSY.pdf: 1549037 bytes, checksum: a3815021f9701d87e609f6d19b7f4531 (MD5) Previous issue date: 2005-03-11 / Universidade Federal de Minas Gerais / Initially it was made a well elaborated study on the essential work of fracture method (EWF) using the polyamide 6 (PA6) because this polymer shows high difficult to evaluate its toughness. The PA6 is a semi-crystalline polymer, so its mechanical properties are highly affects by the specimen processing conditions. This material is also highly susceptible to the notch, so it is necessary to study how the conditions to obtain the notch and pre-crack can affect the applicability of the EWF method. The best specimen dimension to work in plane stress condition was determined for the uniaxial tensile test. This first study allowed determining the best specimen condition to apply the EWF method. The EWF method was used to evaluate the toughness of polymeric blends. One of the blend was prepared with a semi-crystalline matrix (PA6/ABS) and other with amorphous matrix (PC/ABS). It was also studied the efficiency of the MMA-MA compatibilizer on the PA6/ABS blend toughness. The results allowed concluding that the EWF method was able to verify the improvement of toughness in the blends when compared with the pure polymers as well as the improvement of toughness when the compatibilizer is added to the blend. It was also studied the influence of specimen thickness, strain rate and injection molding conditions like injection speed and mold temperature on the parameters of EWF method. The results allowed concluding that all variables affected the specific essential work of fracture, we, while the specific nonessential work of fracture, &#946;wp, was not affect by that variables, except in the highest test speed for PA6 and in the different thickness for the PA6 and PA6/ABS/MMA-MA blend. / Inicialmente foi realizado um estudo criterioso sobre o método do trabalho essencial de fratura (EWF) utilizando-se a poliamida 6, pois este polímero apresenta grandes dificuldades quanto à avaliação de sua tenacidade. A poliamida 6 é um polímero semicristalino, portanto, suas propriedades mecânicas são altamente influenciadas pelas condições de processamento dos corpos de prova. Apresenta também alta susceptibilidade ao entalhe necessitando, portanto, um estudo da influência das condições de confecção do entalhe e da pré-trinca. Nesta etapa inicial, verificaram-se também as dimensões ideais dos corpos de prova para garantir a condição de estado de tensão plana no ensaio de tração uniaxial. Este estudo permitiu determinar a melhor condição de obtenção de corpos de prova para a aplicação do método EWF. Na etapa seguinte utilizou-se o método EWF para a avaliação da tenacidade de blendas poliméricas com matriz semicristalina (PA6/ABS) e com matriz amorfa (PC/ABS), e também a eficiência do compatibilizante MMA-MA na tenacificação da blenda PA6/ABS. Os resultados obtidos permitiram concluir que a aplicação do método EWF para a avaliação da tenacidade das blendas em relação aos polímeros puros foi altamente satisfatória, bem como, a avaliação do efeito do compatibilizante na tenacidade da blenda PA6/ABS. A etapa final foi dedicada para avaliação de influência de variáveis que poderiam afetar os valores dos parâmetros de fratura do método EWF. Foram realizados estudos da influência da espessura do corpo de prova, da taxa de deformação e das condições de moldagem por injeção através da velocidade de injeção e temperatura do molde. Os resultados obtidos permitiram concluir que todas as variáveis afetaram os valores da tenacidade à fratura, através de mudanças nos valores do trabalho essencial de fratura específico, we, enquanto que o trabalho específico não-essencial ou plástico, &#946;wp, apresentou-se independente das variáveis, com exceção da PA6 à alta taxa deformacional e PA6 e da blenda PA6/ABS/MMA-MA em diferentes espessuras.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6360.pdf: 18099441 bytes, checksum: cb7bea37920133ccfbed32d704f3ecec (MD5) Previous issue date: 2014-08-19 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work natural fibers from new pineapple varieties were studied aiming at their application as mechanical reinforcement for green polymer composites. Eighteen varieties of pineapple leave fibers (PALFs) were then characterized in terms of their morphology, structural arrangement (cellulose crystallinity index (Ic) and microfibril angle), chemical composition (extractives, lignin, holocellulose, cellulose and hemicellulose contents), mechanical properties (tensile strength, elastic modulus and fracture strain) and thermal stability. The studied PALFs had low microfibril angles and high Ic. Their elastic modulus, tensile strength and degradation temperature onset ranged between 15GPa-86GPa, 212MPa-1309MPa, 240°C 272ºC, respectively. All these parameters enabled to nominate the eighteen PALFs as suitable reinforcements for polymers. Close relationships between cellulose, holocellulose and Ic values, and thermal and mechanical properties of PALFs were found out, what provided guidelines for direct selection and/or to support a genetic improvement program of the Ananas genus. An example of such a methodology was presented in this work. The fiber from the pineapple variety called "Potyra" was selected to produce biodegradable composites with poly(lactic acid) (PLA) through injection molding. The Potyra fibers were before hand treated with alkaline solution in order to improve their interfacial compatibility with PLA. The treated Potyra fibers-reinforced composite exhibited an increased elastic modulus from 1,9 GPa to 3,5GPa, tensile strength from 58,8 to 69,6MPa, and notched impact strength from 2,57kJ/m2 to 4,26kJ/m2 in comparison to the pure PLA matrix. The HDT of the PLA was also incremented by 10% due to the fiber incorporation. These findings confirmed the promising potential of Potyra fibers as reinforcements in green composite technologies. / Este trabalho estudou fibras das folhas de diferentes variedades de abacaxis na utilização como reforço mecânico em compósitos poliméricos. Foram caracterizadas fibras de folhas (PALF) de 18 variedades de abacaxis. As fibras tiveram sua morfologia, arranjo estrutural (índice de cristalinidade da celulose (Ic) e ângulo microfibrilar), constituintes químicos (teores de extrativos, lignina, holocelulose, celulose e hemicelulose), propriedades mecânicas (resistência à tração, módulo elástico e alongamento na ruptura) e propriedades térmicas caracterizados. Os pequenos valores do ângulo microfibrilar e maiores valores de Ic indicam que PALF são promissores como reforço mecânico. Os valores do módulo elástico, resistência à tração e temperatura onset de degradação variam de 15 a 86GPa, 212 a 1309MPa, 240 a 272oC respectivamente, indicando que as dezoito variedades de fibras são aptas para aplicação como reforço mecânico em compósitos poliméricos. Foram observadas correlações diretamente proporcionais entre a celulose, holocelulose e Ic com as propriedades térmicas e mecânicas. Estas correlações fornecem indicadores para seleção direta e/ou programa de melhoramento genético do gênero Ananas, com intuito de se desenvolver plantas para utilização de suas fibras como reforço mecânico em compósitos poliméricos. Foi apresentada metodologia para seleção de fibras vegetais a serem utilizadas como reforço mecânico em compósitos. Foi selecionada a variedade denominada Potyra , para fornecer fibras, a fim de produzir compósitos biodegradáveis moldados por injeção, com uma matriz de poli(ácido lático) (PLA). O tratamento em solução com 1% (m/vol.) de NaOH demonstrou-se ser promissor em adequar as fibras para reforçamento de polímeros. Os resultados obtidos nesses compósitos apresentaram em comparação ao PLA puro, aumento no módulo elástico de 1,9 para 3,5GPa, incremento de 5ºC no HDT, a resistência ao impacto com entalhe aumentou de 2,57 para 4,26kJ/m2, e incremento na resistência a tração de 58,8 para 69,6MPa, confirmando o potencial destas fibras para uso como reforço mecânico em compósitos poliméricos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6397.pdf: 23077839 bytes, checksum: 80713c3511b442d3f696c01a78405a1f (MD5) Previous issue date: 2014-11-26 / Financiadora de Estudos e Projetos / The principles of operation of Solid Oxide Fuel Cells (SOFC) and Molten Carbonate Fuel Cells (MCFC) were merged to create a hybrid device, which can combine the advantages and reduce the disadvantages of both cells, improving the efficiency of energy conversion in stationary power generation devices. Ceria solid electrolytes are among the most promising oxide ion conductors for intermediate temperature SOFC operating at 550-650 °C with high efficiency. However, their major disadvantages is related to Ce4+ to Ce3+ reduction, which occurs at high temperatures and low oxygen partial pressures. Another drawback in using ceria solid solutions is the poor sinterability which requires high temperatures (1400-1600 °C) to achieve high densification (>95 %), makes the manufacturing process costly. Besides, the MCFC exhibits issues such as lifetime due to the corrosive electrolyte formed from the lithium, potassium and sodium carbonates leading to leaks. To improve the characteristics of both cell includes reducing the operating temperature of the device and the sintering temperature of the electrolyte. In the present work, the approach was to reproduce the electrical behavior of composite sintering temperatures at 600 °C, by preparing gadolinium doped ceria (GDC) with lithium and sodium carbonate (MC) samples through oxides mixture. After the electrical behavior reproducibility and the efficiency of the processing method, the effects of sodium carbonate (CS) and MC additions on GDC sintering at higher temperatures than 900 °C were investigated. The sinterability, microstructure and electrical conductivity of pure samples of GDC with CS and MC were evaluated. Composites with 40 % by volume of MC were effective in densifying GDC allowing densification above 95 % for samples sintered at 1200 °C/1 h with total conductivity at 500 °C of 9,26x10-3 S.cm-1, similar to the GDC sintered at 1400 °C/1 h (7,57x10-3 S.cm-1), demonstrating that MC had a positive effect on the densification without compromising electrical conductivity. / A combinação de células a combustível de óxido sólido (CACOS) com as de carbonato fundido (CACCF) permite unir as vantagens de ambas as células e eliminar as suas desvantagens, na criação de um eficiente dispositivo de conversão de energia para a geração de energia estacionária. Eletrólitos sólidos de céria estão entre os óxidos condutores iônicos mais promissores para CACOS de temperatura intermediária, operando a 550-650 ºC com alta eficiência. Entretanto, a maior dificuldade em se utilizar céria está relacionada com a redução de Ce4+ em Ce3+ que ocorre em altas temperaturas e baixas pressões parciais de oxigênio. Outra desvantagem na utilização de soluções sólidas de céria é a baixa sinterabilidade que requer altas temperaturas (1400- 1600 ºC) para atingir elevadas densificações (> 95%) onerando o processo de fabricação. Já as CACCF apresentam problemas com sua vida útil curta devido a um eletrólito corrosivo formado entre os carbonatos de lítio, potássio e sódio, levando a vazamentos. Trabalhos com o intuito de melhorar as características de ambas as células inclui a diminuição da temperatura de operação do dispositivo e também da temperatura de sinterização dos eletrólitos. No presente trabalho o enfoque foi reproduzir o comportamento elétrico de compósito em temperaturas de sinterização de 600 °C, fazendo uso do processo de mistura de óxidos na preparação das amostras de céria dopada com gadolínio (CGD) e carbonato de lítio e sódio ou carbonato misto (CM). Após a confirmação da reprodutibilidade comportamento elétrico e a eficiência do método de processamento, foram investigados os efeitos de adições de carbonato de sódio (CS) e CM na sinterização da CGD em temperaturas superiores a 900 °C. Foram avaliadas a sinterabilidade, microestrutura e condutividade elétrica de amostras de Ce0,8Gd0,2O1,9 puro e com CS e CM. Os carbonatos foram eficazes permitindo densificações acima de 95 % na temperatura de 1200 °C para 40 % em volume de CM. A condutividade total a 500 °C da amostra com 40 % em volume de CM sinterizadas a 1200 ºC/1 h (9,26x10-3 S.cm-1) foi similar a da amostra não dopada sinterizada a 1200 ºC/1 h (7,57x10-3 S.cm-1), indicando que CM teve um efeito positivo sobre a densificação sem comprometer a condutividade elétrica.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6415.pdf: 10149797 bytes, checksum: f20e05d04e05d5a4372cd649ef2f24bc (MD5) Previous issue date: 2014-09-26 / Blends technology get by mechanical blend extends the range of polymer properties and makes it possible to fit them for specific applications. The performance and the mechanical properties of immiscible polymer blends are driven by the morphology and dependent on the type and process conditions, in addition to the Interfacial properties. Polymer blends containing nanoparticles have been studied in relation to two main roles that they can play in a blend; one related to improvement of properties (mechanical, thermal, electrical barrier, etc) and other related to the modification of miscibility/compatibility and blend morphology. In this work was evaluated the structuration of PP/PVMS blend with nanoparticles of Silica (SiO2) and Halloysite (HNT), the possibility of them acting as compatibilizer and best process conditions in twin screw extruder and injection molding to achieve a good dispersion and distribution and PVMS phase into PP matrix. Was made a previous study about nanoparticle content, time and mixture sequence, by torque reometer, to define the compositions which were studied in the next (extrusion and injection). Morphology and micro-rheology were studied and their correlation with the mechanical properties was made. By means of this analysis it was noticed that the PVMS domains were smaller in the nanoparticle presence, however were not small enough to toughen the blend. An increase in impact resistance was observed, proving that the nanoparticles showed an additive effect, but no synergistic. The best results were obtained for the blend with HNT that can be attributed to its greater aspect ratio and the content to be above the percolation threshold allowing the formation of a three-dimensional network that prevented PVMS coalescence by means of a physical barrier. Micro-rheology analysis indicated that the nanoparticles was located preferentially in the PP, while the wettability parameter indicated their were located on the interface. Both analyses can be explained by kinetic aspects, which demonstrated that the mixing time used blends preparation was not enough to all particles migrate to the interface. / A tecnologia de blendas por mistura mecânica amplia a gama de propriedades dos polímeros e torna possível adequa-las para aplicações específicas. O desempenho e as propriedades mecânicas de blendas imiscíveis são governadas pela morfologia obtida e dependentes do tipo e das condições de processamento, além das propriedades interfaciais. Blendas poliméricas contendo nanopartículas têm sido estudadas com relação a duas funções principais que as mesmas podem desempenhar em uma blenda; uma relacionada à melhoria de propriedades (mecânica, barreira, térmica, elétrica etc.) e outra relacionada à modificação da miscibilidade/compatibilidade e morfologia das blendas. Neste trabalho avaliou-se a estruturação da blenda PP/PVMS na presença de nanopartículas de Sílica (SiO2) e Haloisita (HNT), a possibilidade de sua atuação com compatibilizante e as melhores condições de processamento em dupla rosca e moldagem por injeção com a finalidade de obter uma boa dispersão e distribuição das nanopartículas e do PVMS na matriz de PP. Foi realizado um estudo prévio do teor de nanopartícula, tempo e sequência de mistura, por reometria de torque, para definir as formulações a serem estudadas nas etapas posteriores, de extrusão e injeção, bem como o estudo da morfologia e da microrreologia destas formulações e suas correlações com as propriedades mecânicas obtidas. Por meio das análises realizadas verificou-se que os domínios de PVMS foram menores na presença das nanopartículas, porém não foram pequenos o suficiente para tenacificarem a blenda. Um incremento nos valores de resistência ao impacto foi observado, comprovando que as nanopartículas apresentaram um efeito aditivo, todavia não sinérgico. Os melhores resultados foram obtidos para a blenda contendo HNT que podem ser atribuídos a sua maior razão de aspecto e ao teor estar acima do limite de percolação permitindo a formação de uma rede tridimensional que evitou a coalescência do PVMS por meio de uma barreira física. A análise microrreólogica indicou que as nanopartíclas se localizaram preferencialmente na matriz de PP, enquanto o parâmetro de molhabilidade indicou a sua localização na interface. Ambas as análises podem ser explicadas por meio dos aspectos cinéticos, que demonstrou que o tempo de mistura usado na obtenção das blendas não foi suficiente para que as partículas migrassem em sua totalidade para a interface.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6451.pdf: 8418213 bytes, checksum: 272dcc68a458348ed8bc0a61401da437 (MD5) Previous issue date: 2014-03-31 / Universidade Federal de Sao Carlos / Toughened polyamide 6 (PA6) nanocomposites were obtained by incorporation of acrylonitrile-EPDM-styrene (AES). As compatibilizing agents was used the copolymer methyl methacrylate-anhydride (MMA-MA). The effect of the blending protocol of the components and of the addition of three montmorillonites (Cloisite®30B, Cloisite®20A and Cloisite®Na+) was investigated. The nanocomposites were prepared in a twin screw extruder and then its microstructure, lamellar structure, mechanical, thermal and rheological properties were characterized. The morphology and properties of the nanocomposites were significantly affected by different nanoclays and blending protocol. The characterizations by transmission electron microscopy (TEM), small angle X-ray scattering (SAXS) and wide angle X-ray difraction (WAXD) indicated intercalated structures for the nanocomposites with Cloisite®20A and Cloisite®Na+, in contrast to the ones prepared with Cloisite®30B that exhibited exfoliated structure. The addition of nanoclays in the blends increased the modulus for all nanocomposites with respect to the pure blend. Excellent impact strength results were obtained for the nanocomposites compatibilized with MMA-MA with respect to the blend PA6/AES and ternary systems ternary (PA6/AES/clay), demonstrating the effective presence of the copolymer as a compatibilizer of these systems. It was observed a good correlation between mechanical properties and morphology. An increase in rigidity is accompanied by a corresponding increase in toughness when the clay is present in both phases. A significant increase in long period of nanocomposites compared to the PA6 was observed through SAXS results. In this work, polymer blends compatibilized with MMA-MA were also prepared and a significant increases in the mechanical behavior these materials was observed. / Nanocompósitos poliméricos de poliamida 6 (PA6) tenacificados foram obtidos através da incorporação de acrilonitrila-EPDM-estireno (AES). O copolímero acrílico metacrilato de metila-anidrido maleico (MMA-MA) foi utilizado como agente de compatibilização para este sistema. O efeito da ordem de mistura dos componentes e da adição de três argilas montmorilonitas (Cloisite®30B, Cloisite®20A e Cloisite®Na+) foi investigado. Os nanocompósitos foram preparados em uma extrusora de rosca dupla corotacional e caracterizados por microscopia eletrônica de transmissão (MET), difração de raios-X de baixo ângulo (SAXS) e alto ângulo (WAXD), ensaios mecânicos, térmicos e reológicos. A morfologia e propriedades dos nanocompósitos foram significativamente afetadas pelas diferentes nanoargilas e sequências de mistura. As caracterizações por MET, WAXD e SAXS indicaram a presença de estrutura intercalada para os nanocompósitos com Cloisite®20A e Cloisite®Na+, em contraste com aqueles preparados com Cloisite®30B que apresentaram estrutura esfoliada. A adição das nanoargilas à blenda aumentou o módulo de elasticidade destes materiais. Excelentes resultados de resistência ao impacto foram obtidos para os nanocompósitos compatibilizados com o MMA-MA (sistemas PA6/AES/argila/MMA-MA) em relação à blenda PA6/AES e aos sistemas ternários PA6/AES/argila, evidenciando a presença efetiva do copolímero como agente de compatibilização destes sistemas. Foi possível obter um aumento na rigidez nas misturas com Cloisite®20A, acompanhado de um correspondente aumento na tenacidade quando a argila está presente em ambas as fases. Um aumento bastante significativo nos valores de período longo dos nanocompósitos em relação à PA6 foi observado através dos resultados de SAXS obtidos em diferentes temperaturas. Blendas poliméricas de PA6/AES compatibilizadas com MMA-MA também foram preparadas e foram verificados aumentos significativos nas propriedades mecânicas destes materiais em relação à blenda pura sem agente compatibilizante.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6533.pdf: 14066691 bytes, checksum: ca79a45e669be55e8adc98d60e2dc88c (MD5) Previous issue date: 2014-08-05 / This work aimed to evaluate the influence caused by Nb single addition and by Nb-Ti and Nb-Zr combined addition in the high temperature mechanical properties of a centrifugally cast HP alloy. Particular investigation was carried out on creep and hot tensile properties in the temperature range between 900 to 1100 oC. Seamless tubes were casted by horizontal centrifugal process with the following nominal composition 0.50C-25Cr-35Ni, 0.50C-25Cr-35Ni-1Nb, 0.50C- 25Cr-35Ni-1Nb-0.1Ti e 0.50C-25Cr-35Ni-1Nb-0.1Zr. These 04 alloys were evaluated using the following techniques differential scanning calorimetry (DSC), optical and electron microscopy, energy dispersive spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (XRD). The mechanical characterization was performed by elevated temperature tension tests with 3 different strain rates and constant load creep rupture test in the stress range of 65 to 15 MPa and comprising rupture times between 10 to 2000 hours, with or without extensometer using. The results were interpreted using classical methodologies (Norton, Arrhenius, Monkman-Grant, Larson-Miller, and others). The results shown that these elements addition did not change significantly the macrostructure, but they played an important role on formation, fragmentation, size, quantity, distribution, coarsening and coalescence on the carbides in the microstructure. Additions also refined the dendritic arm space. These microstructural changes led to a different mechanical behavior in each alloy. In the elevated temperature tension tests the Nb addition led to the highest values for mechanical resistance. On the other hand, Nb-Ti and Nb-Zr addition presented the highest time to rupture in creep tests, but in opposite conditions of temperature and stress. / Nesta tese buscou-se avaliar a influencia da adicao do elemento Nb e da adicao conjunta dos elementos Nb-Ti, e Nb-Zr nas propriedades mecanicas a quente da liga HP fundida por centrifugacao. Em especial se investigou a influencia desses elementos nas propriedades de fluencia e tracao a quente, no intervalo de temperatura entre 900 e 1100 oC. Tubos sem costura foram fundidos pelo processo de centrifugacao horizontal com a composicao nominal 0.50C-25Cr-35Ni, 0.50C-25Cr-35Ni-1Nb, 0.50C-25Cr-35Ni-1Nb-0.1Ti e 0.50C- 25Cr-35Ni-1Nb-0.1Zr. Essas 04 ligas foram avaliadas atraves das tecnicas de calorimetria exploratoria de varredura (DSC), microscopia optica e eletronica de varredura, espectroscopia de raios x por dispersao de energia (EDS) e difracao de raios x (DRX). A caracterizacao mecanica foi realizada atraves de ensaios de tracao a quente realizados em 03 taxas de deformacao diferentes, e de ensaios de fluencia do tipo carga constante, com e sem extensometria, no intervalo de tensoes entre 65 e 15 MPa, compreendendo tempos de ruptura entre 10 e 2000 horas. Os dados foram analisados atraves das metodologias classicas (Norton, Arrhenius, Monkman-Grant, Larson-Miller, entre outras). Os resultados indicam que as adicoes destes elementos modificantes nao alteraram significantemente a macroestrutura, porem influenciaram a formacao, fragmentacao, tamanho, quantidade, distribuicao, espessamento e coalescencia dos carbonetos presentes na microestrutura, e refino do braco dendritico da matriz. Essas alteracoes microestruturais conferiram a cada liga diferentes comportamentos mecanicos onde, a adicao de Nb resultou nos maiores incrementos das propriedades de resistencia de tracao a quente. Ja a adicao de Nb-Ti e Nb-Zr originou os maiores tempos de ruptura em fluencia, porem em diferentes regimes de tensao e temperatura.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6613.pdf: 3646187 bytes, checksum: 745843027a138b95a6a63f50382b5329 (MD5) Previous issue date: 2015-02-27 / Universidade Federal de Minas Gerais / Nanocellulose is an economically promising nanomaterial that can be obtained from renewed sources. Due to its potential, it has been the subject of much research in Brazil and in the world. Nanocellulose is an emerging area and technological or regulatory changes may affect its business and research environment. Consequently, there is a high interest to follow its scientific and technological advances; however, there is a challenge to analyze the large volume of information available in scientific publication and patent documents. To deal with this task, besides the traditional data mining technique, text mining technique applied to patent claims has been developed, an area that can be considered a new frontier to develop Science and Technology indicators. This research aimed to investigate the development of useful indicators to monitor the technological advances in nanocellulose. It relied on data and text mining techniques applied to scientific publications, patent documents and patent claims. The results showed the resent increase on the number of publication and patents, highlighting nanocellulose as an important scientific and technological area for nanotechnology. Countries prioritized developments on microfibrillated cellulose, cellulose nanofibrils and nanocrystals. The patenting activity also indicated the potential value of these types of nanocellulose. The technological advances were concentrated on Macromolecular Chemistry and Materials Processing subdomains. Besides the cellulose, polymers from acrylic and vinyl classes accumulated more patents in technologies involving nanocellulose and composite materials. The claim indicators contributed to detail the content of patent documents in nanocellulose. The text mining methodology developed provided striking outcomes, especially in the characterization of important aspects of materials engineering associated with nanocelulose, a task difficult to be obtained from large volume of documents using other procedures. / A nanocelulose é um nanomaterial economicamente promissor, podendo ser obtida a partir de fontes renováveis, e tem sido alvo de pesquisas no Brasil e no mundo. Como a nanotecnologia, a nanocelulose encontra-se em estágio emergente e pode sofrer mudanças tecnológicas e regulamentares significativas que influenciam o ambiente de negócios e de pesquisa. Consequentemente, há interesse no acompanhamento dos avanços científicos e tecnológicos ocorridos e há o desafio de se analisar o grande volume de informação disponível em fontes como publicações científicas e documentos de patente. Para isso, além da tradicional mineração de dados, é importante o desenvolvimento da mineração de textos aplicada às reivindicações de patente, que pode ser considerada uma nova fronteira da elaboração de indicadores de Ciência e Tecnologia. A presente pesquisa objetivou investigar a elaboração de indicadores úteis ao monitoramento tecnológico da nanocelulose, obtidos pela mineração de dados e de textos de publicações científicas e documentos de patente, com foco em indicadores de reivindicações de patentes. Os resultados revelaram o recente aumento das publicações científicas e documentos de patente, destacando a nanocelulose como área científica e tecnológica de importância para nanotecnologia. Houve priorização dos países por celulose microfibrilada, nanofibrilas e nanocristais de celulose. O patenteamento indicou o potencial de valor mercadológico destes tipos de nanocelulose. Os avanços tecnológicos tem ocorrido principalmente nos subdomínios Química Macromolecular e Processamento de Materiais. A aplicação da nanocelulose em materiais compósitos mostrou que as tecnologias basearamse principalmente nas classes de polímeros acrílicos e vinílicos, além da celulose. Os indicadores de reivindicações contribuíram para o detalhamento do conteúdo dos documentos de patente em nanocelulose, e as metodologias de mineração de texto desenvolvidas permitiram a obtenção de bons resultados, sobretudo na caracterização de aspectos importantes da engenharia dos materiais associados à nanocelulose, de difícil caracterização em grandes volumes de documentos por outros procedimentos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6644.pdf: 4540326 bytes, checksum: 5d9a647d09286f6fe4c5dfcbfdbd63e9 (MD5) Previous issue date: 2015-01-28 / Universidade Federal de Sao Carlos / One of the most probable fields of applications of Severe Plastic Deformation (SPD) processes is that of biological implants, and the most investigated metallic material in this context is titanium and its alloys. The motivation for the present work follows a general tendency which aims to substitute the Ti-6Al-4V alloy for commercially pure Ti; a prerequisite for such replacement being the mechanical strength enhancement of the latter. Lower cost and the absence of the harmful Al and V justify the substitution. For the purpose of strength enhancement a number of SPD processes are available, but very recent investigations showed that the combination of Equal-channel angular pressing (ECAP) with rolling or extrusion gives excellent results. In this work SPD was applied to commercial Ti Grade 2 employing (i) four ECAP passes; (ii) same followed by rolling, at room temperature and (iii) same followed by rolling at 100oC. The focus of the investigation is centred on process (iii), its influence on mechanical properties, work hardening capacity, sensitivity to strain rate, grain size and microstructure. Highest mechanical strength among all other process conditions was produced by only two ECAP passes plus rolling at 100oC. This was achieved by the establishment of a very small grain size and a high density of dislocations. The sub-zero mode of deformation also affected positively the high cycle fatigue behaviour, the Charpy fracture energy and the thermal stability; that was determined by microhardness measurements and calculation of the activation energy for recrystallization employing DSC. Additionally were investigated a series of properties here called technological properties of utmost importance for the final product: Results show that sub-zero SPD is harmful to machinability, benefits corrosion and produces screws for bone implants whose torque limit is above this product specifications but its torque fracture angle is smaller than for the Ti-6Al-4V alloy. / Um dos prováveis campos de aplicação da Deformação Plástica Severa (DPS) é o de implantes biológicos, e o material mais investigado neste contexto é o titânio e suas ligas. A motivação para o presente trabalho segue uma tendência geral que objetiva a substituição do Ti-6Al-4V por Ti comercialmente puro, pré-requisito para isso sendo o aumento da resistência mecânica do segundo material. Diminuição de custo e ausência do Al e V justificam a substituição. Para realizar o aumento de resistência diversos processos de DPS estão disponíveis, mas investigações muito recentes mostraram que a sequência extrusão em canal angular (ECAP) seguida de laminação ou extrusão obtém excelentes resultados. Neste trabalho DPS foi aplicado a Ti comercial Grau 2 empregando: (i) quatro passes ECAP; (ii) idem, seguido por laminação em temperatura ambiente; (iii) idem, seguido por laminação a -100oC. O foco do trabalho está centrado no processo (iii), em sua influência nas propriedades mecânicas, endurecimento por deformação, sensibilidade à taxa de deformação e microestrutura. Os maiores resultados resistência mecânica foram obtidos com apenas dois passes ECAP seguidos de laminação a -100oC. Isto foi conseguido por apreciável redução de tamanho de grão e alta densidade de discordâncias. A deformação sub-zero também afetou positivamente o comportamento em fadiga de alto ciclo, a energia de fratura Charpy e a estabilidade térmica; esta última determinada por medidas de microdureza e cálculo da energia de ativação para recristalização aparente via DSC. Também foram estudadas uma série de propriedades aqui chamadas de propriedades tecnológicas, que são críticas para o produto final. Os resultados mostram que o processamento SPD sub-zero prejudica a usinabilidade, aumenta a resistência à corrosão e pode produzir parafusos para implantes ósseos cujo limite de torque está acima das especificações para este produto, embora com ângulo de fratura sob torque menor do que o da liga Ti-6Al-4V.