Orientador: Bruno Coraucci Filho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil, Arquitetura e Urbanismo / Made available in DSpace on 2018-08-04T21:31:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tonetti_AdrianoLuiz_M.pdf: 4911696 bytes, checksum: 17f72ad475f9781c9cc0c2be169415a9 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: O objetivo deste projeto foi estudar os filtros de areia como um método de baixo custo para o pós-tratamento de filtros anaeróbios alimentados com esgoto sanitário. Nesta pesquisa buscou-se contribuir com o desenvolvimento deste sistema avaliando-se a eficiência de tratamento de quatro filtros de areia com diferentes profundidades de leitos (0,25; 0,50, 0,75 e 1,00 m). A alimentação era proveniente de reatores anaeróbios e foram empregadas cinco cargas diferentes de aplicação (20, 40, 60, 80 e 100 Lm-2). Cada uma delas dispostas diariamente pelo período de um mês. O esgoto bruto, afluente e efluente dos filtros de areia foram analisados semanalmente, permitindo constatar que no emprego de baixas cargas de efluente anaeróbio o sistema propiciava uma remoção superior a 96% da DBO, adequação na emissão de coliformes totais e completa nitrificação. Aumentando-se as cargas, ocorria uma pequena redução da eficiência, no entanto os resultados ainda eram satisfatórios / Abstract: The aim of this project was to study sand filters as a low cost method in the post treatment of upflow anaerobic filter effluent, fed by municipal wastewater. This research intends to contribute with the development of this system estimating the efficiency of the treatment of four sand filters with different depths of the sand layer (0,25; 0,50, 0,75 e 1,00 m). The feed (I think it's influent) was from the four upflow anaerobic filters. Five hydraulic loads (20, 40, 60, 80 e 100 Lm-2) were used to apply the effluent on the sand filters. Each one was applied for one month and later the frequency was increased for two and tree times per day. The municipal wastewater, influent and the effluent of the sand filter were weekly analyzed allowing to conclude that the treatment system had good removal of BOD, COD, TOC, nutrients and microorganisms like total and fecal coli forms. The effluent was good to be disposed or to reused. / Mestrado / Saneamento e Ambiente / Mestre em Engenharia Civil

Orientador: Bruno Coraucci Filho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil, Arquitetura e Urbanismo / Made available in DSpace on 2018-08-09T15:44:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kanegae_AlexandrePatto_M.pdf: 1125389 bytes, checksum: dc519b3abb15e2a72d094f64448f7383 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Este trabalho foi desenvolvido com o intuito de se verificar a utilização de filtros de areia, como um sistema de pós-tratamento de efluentes de filtros anaeróbios na remoção de organismos patogênicos presentes nos esgotos, tais como protozoários e helmintos. Para tanto, foi feita a verificação das melhores taxas de aplicação de efluente de filtro anaeróbio em 4 filtros de areia, com profundidades de 0,25; 0,50; 0,75 e 1,00 m. As taxas de aplicação foram de 20, 40, 60, 80 e 100 Lm-2dia -1. O tempo do experimento foi de Maio de 2003 a Agosto de 2004. Para verificação dos organismos presentes no efluente utilizou-se a metodologia adotada pela Cetesb, descrita pela norma L5.550 (1989) - Hoffman modificado e os resultados foram expressos em número de organismos/L. Os resultados demonstraram que o processo de tratamento biológico ocorrido nos filtros de areia com leito mais profundo (1,00 m) foi o que apresentou melhor performance. Não houve correlação entre o número de organismos encontrados e as taxas aplicadas, mas o valor estipulado pela NBR 7229 (1993) de 100 Lm-2dia-1 de efluente aplicado, apresentou resultados satisfatórios / Abstract: This project was developed with the aim of verifying the use of sand filters as a post treatment system of effluents from anaerobic filters. Most of the pathogens found in the wastewater can be classified as protozoans and helminths. For that, the best application rates of anaerobic effluent were studied in four sand filters. They were 0,25; 0,50; 0,75 and 1,00 m deep. The application rates were 20, 40,60,80 e 100 Lm-2day-1. The experiment was run from May 2003 to August 2004. To verify the presence of the organisms in the wastewater, the methodology adopted by Cetesb was used (described as Standard L5.550, 1989) - Hoffman modified and the results were expressed in number or organisms/L. The results show that the biological process of treatment occurred in the deepest sand filter (1,00 m) was the one which presented the best performance. There was no correlation between the number of microorganisms found and the applied rates but, the value established by NBR 7229 (1993) of 100 Lm-2day-1 of effluent presented satisfactory results / Mestrado / Saneamento e Ambiente / Mestre em Engenharia Civil

Entre os compostos orgânicos tóxicos possíveis de serem encontrados em águas de consumo humano, estão as nitrosaminas, substâncias nitrogenadas originárias da reação de aminas com compostos nitrosantes e de dificil detecção pelos métodos convencIOnaIs. O objetivo deste estudo foi desenvolver uma metodologia de rotina alternativa para a determinação de nitrosaminas em águas e a aplicação deste procedimento em algumas amostras de interesse à Saúde Pública. Um minucioso estudo e otimização dos parâmetros envolvidos na detecção e separação cromatográfica empregando o detector de quimiluminescência induzida por ozônio ou Thermo Energy Analyser (TEA), permitiram melhorar em 10 vezes a sensibilidade deste equipamento, permitindo assim a análise de traços de nitrosaminas, com o auxílio de uma pré-concentração da amostra e sem a necessidade do dessorvedor térmico. Comparativamente a outros detectores, o uso do GCffEA elimina as várias etapas necessárias para a descontaminação de material, requisitadas no uso do NPD e apresenta sensibilidade compatível com as técnicas de espectrometria de massas empregadas (High Resolution Mass Spectroscopy (HRMS) e Positive Chemical Ionization Mass Spectroscopy (PCI MS)), com a vantagem de uma operação mais simples e de menor custo. Para o alcance do objetivo, a utilização do planejamento de experimentos foi uma ferramenta fundamental. Por intermédio dela, os parâmetros críticos, como o fluxo de gases, temperatura de pirólise, etc. das principais etapas envolvidas no processo analítico, puderam ser estudados e otimizados. A metodologia proposta para a análise de traços de nitrosaminas em águas empregando GC/TEA mostrou boa especificidade, linearidade e precisão adequada com coeficientes de variação, na análise cromatográfica, na faixa entre 6 a 12% para as nitrosaminas voláteis analisadas. Considerando o propósito das análises, os limites de detecção alcançados foram adequados, como por exemplo, 0,2 ngL-l para a N-nitrosopiperidina e 2,0 ngL-I para a N-nitrosopropilamina levando em conta a recuperação obtida na etapa de pré-concentração. O método foi aplicado em amostras de água tratada, água bruta de reservatório e de rio, água de poço artesiano e extratos orgânicos provenientes de amostras de águas bruta e tratada. Algumas nitrosaminas voláteis de interesse toxicológico foram detectadas, como por exemplo, a N-nitrosodimetilamina (NUMA), que foi encontrada, dependendo da amostra, em concentrações menores que 0,3 ngL-1, limite de detecção, até 5,0 ngL-1. / Among the poisonous organic compounds liable to be found in waters of human consumption, are the nitrosamines, nitrogenous substances originated from amine reaction with nitrousing compounds, and of difficult detection by the conventional methods. The scope of this study was to develop an altemative routine methodology for the nitrosamine determination in waters and the application of this procedure in some samples of interest to the Public Health. A meticulous study and optimization of the parameters involved in the detection and chromatographic separation using a chemiluminescense detector induced by ozone or Thermo Energy Analyser (TEA), allowed a 10 times improvement in the sensibility of this equipment, allowing trace analysis of nitrosamines, with the aid of a pre-concentration of the sample and without the need of the thermal desorber. Comparing to other detectors, the use of GC/TEA eliminates several necessary stages for material decontamination, required in the use of NPD and it comparable presents sensibility with such Mass Spectrometric techniques as High Resolution Mass Spectroscopy (HRMS) and Positive Chemical Ionization Mass Spectroscopy (PCI MS), with the advantage of simpler operation at lower cost. To achieve the objective, the use of statistical of experimental design was a fundamental tool. By means of it, the criticall parameters, such as the gas flow rate, pyrolysis temperature, among others involved in the analytical process, could be studied and optimized. The methodology proposed for the analysis of nitrosamine traces in waters using GC/TEA showed good specificity, linearity and appropriate precision with a coefficient variation, in the chromatographic analysis, in the range between 6 and 12% for the analyzed volatile nitrosamines. Considering the purpose of the analyses, the detection limits reached were appropriate, as for instance, 0,2 ngL-1 for N-nitrosopyperidine and 2,0 ngL-1 for N-nitrosopropylamine taking into account the recovery obtained in the pre-concentration stage. The method was applied to samples of treated water, raw water of reservoirs and rivers, water of artesian wells and organic extracts coming from samples of treated and raw waters. Some volatile nitrosamines of toxicological interest were detected, as for instance, N-nitrosodimethylamine (NDMA), that was found, depending on the sample, in concentrations below the 0,3 ngL-1 (detection limit) till up to 5,0 ngL-1.

O estuário de Santos abriga o maior porto da América Latina e um dos maiores complexos industriais do Brasil. Na década de 1970 foi considerado um dos maiores exemplos de degradação ambiental em ambientes costeiros, e apesar da melhora na qualidade ambiental observada nos últimos anos algumas áreas deste estuário apresentam sedimentos ainda altamente contaminados com compostos tóxicos e genotóxicos, especialmente os Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPA). Operações de dragagem para manutenção das atividades portuárias são necessárias e consequentemente durante este processo pode ocorrer a ressuspensão de contaminantes presentes nesses sedimentos, tornando-os disponíveis novamente na coluna d\'água. Desta forma é interessante ter uma estratégia eficiente e aplicável no monitoramento da qualidade dessas águas. O Blue rayon (BR) é um adsorvente seletivo para compostos policíclicos com três ou mais anéis fundidos em sua molécula e tem sido utilizado com sucesso no monitoramento de HPA e atividade mutagênica em ambientes aquáticos. Este trabalho teve como objetivo padronizar o uso da técnica de Blue rayon in situ ancorado, onde as fibras são fixas a uma distância padronizada dos sedimentos, associada ao teste de Salmonella/microssoma em microssuspensão a ser aplicada no monitoramento das águas desse estuário. Foram selecionados três pontos de amostragem com diferentes características e sedimentos com variados níveis de contaminação. As duas campanhas iniciais foram realizadas com o objetivo de avaliar a eficiência do BR e de escolher a linhagem de Salmonella mais sensível aos compostos mutagênicos possivelmente presentes nos extratos obtidos bem como verificar a presença de HPA. As cinco campanhas posteriores foram realizadas para verificar o comportamento e a eficiência da estratégia previamente definida no monitoramento das águas desse estuário utilizando experimentos de dose resposta. Os resultados obtidos nas duas primeiras campanhas mostraram que as águas do ponto 1, que contém os sedimentos mais contaminados e recebe os efluentes da COSIPA, apresentam maior contaminação por HPA e atividade genotóxica mais elevada que o ponto 2. Também foi possível determinar que a linhagem de Salmonella YG1041 foi a mais sensível para detectar atividade mutagênica tanto no ponto 1 quanto no ponto 2. Nas cinco campanhas subsequentes as maiores potências mutagênicas foram também observadas no ponto 1 com valores máximos de 5.100 e 36.000 revertentes/g de BR para a linhagem YG1041 na ausência e na presença de ativação metabólica (S9) respectivamente. Nos pontos 2 e 3 as potências observadas foram similares entre si, com valores em torno de 1.000 revertentes/g de BR. Com base nos resultados obtidos nas duas etapas deste trabalho pode-se concluir que a o Blue rayon utilizado in situ a uma distância padronizada dos sedimento associado ao teste de Salmonella/microssoma em microssuspensão com a linhagem YG1041 na presença e na ausência de ativação metabólica (S9) é uma ferramenta que pode ser aplicada no monitoramento da qualidade do estuário de Santos. / Santos estuary is the major Latin American harbor and one of the largest industrial complex of Brazil. In the 1970s, it was considered one of the major examples of coastal degradation. Due to enforcement actions the quality of the environment has improved in the last years in relation to the chemical parameters and toxicity but unfortunately the sediment is still contaminated with toxic and genotoxic compounds especially Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAHs). For the maintenance of the port activities sediment dredging is needed and during this process contaminants resuspension can occur, leading to the contamination of the water column. Therefore it is interesting to have an efficient strategy that can be used for the water quality monitoring of this area. The Blue rayon is a selective adsorbent to polycyclic compounds containing three or more fused rings and has been successfully used in the monitoring of PAHs and mutagenic activity in aquatic environments. The objective of this work was to evaluate a modified blue rayon hanging technique, denominated in this work \"Blue rayon anchored technique\", where the fibers are placed at a fixed distance from the sediment, associated with the Salmonella/microsome microsuspension assay in order to monitor the water quality of Santos estuary. Three sites with different sources and sediment contamination levels were selected in this study. Two initial samplings were performed in order to evaluate the efficiency of the BR modified technique and find the most sensitive strain of Salmonella typhimurium to the mutagens possibly present in the those waters as well as verify the presence of PAHs. Five subsequent samplings were performed to verify the performance and efficiency of the defined strategy in the estuary water quality monitoring using dose response experiments. In the two initial samplings, the water from the site containing the most contaminated sediment and under influence of COSIPA (site 1) presented higher mutagenic activity and higher levels of PAHs. It was also possible to verify the highest sensitivity of the YG1041 strain in the detection of the mutagenic activity in both sites analyzed. In the subsequent five samplings, higher mutagenic potencies were again observed for site 1, reaching 5,100 and 36,000 revertants per gram of BR for the YG1 041 strain in the absence and presence of S9 respectively. Sites 2 and: presented similar potencies, around 1000 revertants per gram of BR. Based on the obtained results we can conclude that the Blue rayon anchored technique associated with the Salmonella/microsome microsuspension assay with the YG1041 strain in the presence and absence of S9 is an suitable tool to monito Santos estuarine waters.

O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de metodologias baseadas no sistema de Análise por Injeção Seqüencial (SIA) para a determinação de fosfato e silicato, nitrito e nitrato, assim como a especiação de Fe(II) e Fe(III) em amostras de interesse ambiental, com ênfase para sistemas aquáticos. Para todas as determinações utilizou-se a espectrofotometria de absorção molecular na região do visível como técnica de detecção. A determinação de fosfato e silicato foi baseada na reação de ambos os ânions com molibdato de amônio em meio ácido e posterior redução do Mo(VI) à Mo(V) com ácido ascórbico. O procedimento SIA foi desenvolvido para contornar a interferência mútua das duas espécies explorando o efeito de complexação do molibdato pelo ácido oxálico. A determinação de nitrito foi baseada na reação de diazotação com sulfanilamida e diclorato de N-1 naftil etilenodiamina (NED), enquanto a determinação de Fe(II) baseou-se na sua complexação com 1,10 fenantrolina. A determinação de nitrato e Fe(III) foi efetuada pelas mesmas reações após a redução a nitrito e Fe(II) em colunas de cádmio e zinco amalgamado, respectivamente. A estabilidade das curvas analíticas foi avaliada em diferentes dias de trabalho, obtendo-se variações não superiores a 5% durante um período de 4 dias. O sistema de injeção seqüencial foi explorado também no sentido de regenerar as colunas redutoras no intervalo de tempo entre duas amostras. A estabilidade das curvas analíticas, a viabilidade de regeneração das colunas redutoras e a possibilidade de realizar a amostragem através de filtração tangencial, permitindo a realização de análises com características de tempo real, sugerem que o sistema de injeção seqüencial tem grande potencial para ser implementado em estações automáticas de monitoramento da fração solúvel de indicadores de poluição em águas naturais e residuais. / The present work presents the development of analytical methodologies based on Sequential Injection Analysis (SIA) for determination of phosphate and silicate, nitrite and nitrate, as well as speciation Fe(II)/Fe(III) in environmental samples with emphasis for aquatic environments. All determinations were performed using molecular absorption spectrophotometry at the visible range of the spectrum as the detection technique. The determination of phosphate and silicate was based on the reaction of both anions with ammonium molybdate in acidic medium, followed by reduction of Mo(VI) to Mo(V) with ascorbic acid. The SIA procedure was developed to avoid the mutual interference of both species exploiting the complexation of the molybdate by oxalic acid. The determination of nitrite was based on the diazotation reaction with sulfanilamide and N-l naphtyl ethylenediamine dihydrochlorine (NED), while the determination of Fe(II) were based on the complexation with 1,10 phenantroline. The determination of nitrate and Fe(III) were based on the same reactions, performed after their reduction to nitrite and Fe(II) in reducing columns containing cooperized cadmium and amalgamated zinc, respectively. The stability of the analytical curves was evaluated in different working days, in which no variations greater than 5% were observed during a period of 4 consecutive days. The sequential injection analysis was exploited to regenerate the reducing columns in the time interval between two sample. The stability of the analytical curves, the easy and automatic regeneration of the reducing columns, as well as the possibility to perform sampling through tangential filtration, which permits the analysis to be performed in real time, are characteristics that show the potential application of the sequential injection systems in automatic stations for monitoring the soluble fraction of pollution indicators in natural waste waters.

O presente trabalho foi desenvolvido para avaliar o potencial de utilização de um reator anaeróbico fabricado em PEAD Polietileno de Alta Densidade, produzido pelo processo de rotomoldagem em substituição aos reatores convencionais construídos em concreto e alvenaria, trabalhando em regime de batelada e enterrados no solo. Os estados de tensões e deformações foram avaliados utilizando o programa de Elementos Finitos ABAQUS versão 6.5 e a malha dos nós utilizando o programa MSC PATRAN 2005 formando 7329 nós e 2004 elementos, em uma malha otimizada para as regiões de maior curvatura (pontos concentradores de tensão). O carregamento é formado com uma pressão interna do biogás de 5 kPa acrescido da carga hidrostática de biomassa de 6000 kgf em uma fundação elástica calculada pela razão tensão/recalque a partir do Módulo de Elasticidade equivalente do solo (Esolo). Comparando o estado de tensões avaliado durante o carregamento foi possível constatar que a maior tensão obtida no elemento mais crítico para a utilização mais provável do reator atingiu o valor de 7,46 MPa (não supera 40% do menor valor de resistência à tração e ao cisalhamento do PEAD de 20 MPa) e a maior razão de deformação dR/R foi de 1.0%. O caso mais crítico avaliado foi quando o reator está enterrado, totalmente vazio, em solo com Esolo = 1,55 MPa e o material com EPEAD = 1550 MPa e com uma sobrecarga superficial no terreno de 20kN/m2 gerando uma tensão de 17,80 MPa no elemento 1955 (atingindo 89% do menor valor de resistência à tração e ao cisalhamento do PEAD igual a 20 MPa). Os resultados obtidos comprovam que o reator produzido em PEAD substitui com vantagens os modelos fabricados em concreto ou alvenaria, suportando a pressão interna do biogás e a carga de biomassa. / The present work was developed to evaluate the potential of uses of an anaerobic reactor manufactured in HDPE High Density Polyethylene produced by the rotomolding process in substitution to the conventional reactors built in stonemasonry, working in a batch regime and buried in the soil. The state of tensions and the deformations were assessed using the program of Finite Elements ABAQUS version 6.5 and the mesh of the knots using the program MSC PATRAN 2005 forming 7329 knots and 2004 elements, in an optimized mesh for the areas of larger curvature (tension concentrator points). The loading is formed with an internal pressure of the biogas of 5kPa added of biomass hydrostatic load of 6000 kg in an elastic foundation calculated by the ratio pressure/settling starting from the Module of equivalent Elasticity of the soil (Esolo). Comparing the state of tensions assessed during the loading was possible to verify that the largest tension obtained in the most critical element goes the most probable utilization of the reactor, reached the value of 7, 46 MPa (it doesn't surpass 40% of the smallest resistance value to the traction and to the shearing strain of HDPE of 20 MPa) and the largest ratio of dR/R deformation was of 1.0%. The most critical assessed case was when the reactor is buried in soil with Esolo = 1,55 MPa and material with EPEAD = 1550 MPa, totally empty and with a superficial overload in the land of 20kN/m2 generating a tension of 17,80 MPa in the element 1955 (reaching 89% of the smallest resistance value to the traction and the shearing strain of a 20 MPa HDPE). The obtained results confirmed that the reactor produced in HDPE substitutes with advantages the models manufactured in stonemasonry, supporting the internal biogas pressure and the biomass load.

O presente trabalho foi desenvolvido para avaliar o potencial de utilização de um reator anaeróbico fabricado em PEAD Polietileno de Alta Densidade, produzido pelo processo de rotomoldagem em substituição aos reatores convencionais construídos em concreto e alvenaria, trabalhando em regime de batelada e enterrados no solo. Os estados de tensões e deformações foram avaliados utilizando o programa de Elementos Finitos ABAQUS versão 6.5 e a malha dos nós utilizando o programa MSC PATRAN 2005 formando 7329 nós e 2004 elementos, em uma malha otimizada para as regiões de maior curvatura (pontos concentradores de tensão). O carregamento é formado com uma pressão interna do biogás de 5 kPa acrescido da carga hidrostática de biomassa de 6000 kgf em uma fundação elástica calculada pela razão tensão/recalque a partir do Módulo de Elasticidade equivalente do solo (Esolo). Comparando o estado de tensões avaliado durante o carregamento foi possível constatar que a maior tensão obtida no elemento mais crítico para a utilização mais provável do reator atingiu o valor de 7,46 MPa (não supera 40% do menor valor de resistência à tração e ao cisalhamento do PEAD de 20 MPa) e a maior razão de deformação dR/R foi de 1.0%. O caso mais crítico avaliado foi quando o reator está enterrado, totalmente vazio, em solo com Esolo = 1,55 MPa e o material com EPEAD = 1550 MPa e com uma sobrecarga superficial no terreno de 20kN/m2 gerando uma tensão de 17,80 MPa no elemento 1955 (atingindo 89% do menor valor de resistência à tração e ao cisalhamento do PEAD igual a 20 MPa). Os resultados obtidos comprovam que o reator produzido em PEAD substitui com vantagens os modelos fabricados em concreto ou alvenaria, suportando a pressão interna do biogás e a carga de biomassa. / The present work was developed to evaluate the potential of uses of an anaerobic reactor manufactured in HDPE High Density Polyethylene produced by the rotomolding process in substitution to the conventional reactors built in stonemasonry, working in a batch regime and buried in the soil. The state of tensions and the deformations were assessed using the program of Finite Elements ABAQUS version 6.5 and the mesh of the knots using the program MSC PATRAN 2005 forming 7329 knots and 2004 elements, in an optimized mesh for the areas of larger curvature (tension concentrator points). The loading is formed with an internal pressure of the biogas of 5kPa added of biomass hydrostatic load of 6000 kg in an elastic foundation calculated by the ratio pressure/settling starting from the Module of equivalent Elasticity of the soil (Esolo). Comparing the state of tensions assessed during the loading was possible to verify that the largest tension obtained in the most critical element goes the most probable utilization of the reactor, reached the value of 7, 46 MPa (it doesn't surpass 40% of the smallest resistance value to the traction and to the shearing strain of HDPE of 20 MPa) and the largest ratio of dR/R deformation was of 1.0%. The most critical assessed case was when the reactor is buried in soil with Esolo = 1,55 MPa and material with EPEAD = 1550 MPa, totally empty and with a superficial overload in the land of 20kN/m2 generating a tension of 17,80 MPa in the element 1955 (reaching 89% of the smallest resistance value to the traction and the shearing strain of a 20 MPa HDPE). The obtained results confirmed that the reactor produced in HDPE substitutes with advantages the models manufactured in stonemasonry, supporting the internal biogas pressure and the biomass load.

O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de metodologias baseadas no sistema de Análise por Injeção Seqüencial (SIA) para a determinação de fosfato e silicato, nitrito e nitrato, assim como a especiação de Fe(II) e Fe(III) em amostras de interesse ambiental, com ênfase para sistemas aquáticos. Para todas as determinações utilizou-se a espectrofotometria de absorção molecular na região do visível como técnica de detecção. A determinação de fosfato e silicato foi baseada na reação de ambos os ânions com molibdato de amônio em meio ácido e posterior redução do Mo(VI) à Mo(V) com ácido ascórbico. O procedimento SIA foi desenvolvido para contornar a interferência mútua das duas espécies explorando o efeito de complexação do molibdato pelo ácido oxálico. A determinação de nitrito foi baseada na reação de diazotação com sulfanilamida e diclorato de N-1 naftil etilenodiamina (NED), enquanto a determinação de Fe(II) baseou-se na sua complexação com 1,10 fenantrolina. A determinação de nitrato e Fe(III) foi efetuada pelas mesmas reações após a redução a nitrito e Fe(II) em colunas de cádmio e zinco amalgamado, respectivamente. A estabilidade das curvas analíticas foi avaliada em diferentes dias de trabalho, obtendo-se variações não superiores a 5% durante um período de 4 dias. O sistema de injeção seqüencial foi explorado também no sentido de regenerar as colunas redutoras no intervalo de tempo entre duas amostras. A estabilidade das curvas analíticas, a viabilidade de regeneração das colunas redutoras e a possibilidade de realizar a amostragem através de filtração tangencial, permitindo a realização de análises com características de tempo real, sugerem que o sistema de injeção seqüencial tem grande potencial para ser implementado em estações automáticas de monitoramento da fração solúvel de indicadores de poluição em águas naturais e residuais. / The present work presents the development of analytical methodologies based on Sequential Injection Analysis (SIA) for determination of phosphate and silicate, nitrite and nitrate, as well as speciation Fe(II)/Fe(III) in environmental samples with emphasis for aquatic environments. All determinations were performed using molecular absorption spectrophotometry at the visible range of the spectrum as the detection technique. The determination of phosphate and silicate was based on the reaction of both anions with ammonium molybdate in acidic medium, followed by reduction of Mo(VI) to Mo(V) with ascorbic acid. The SIA procedure was developed to avoid the mutual interference of both species exploiting the complexation of the molybdate by oxalic acid. The determination of nitrite was based on the diazotation reaction with sulfanilamide and N-l naphtyl ethylenediamine dihydrochlorine (NED), while the determination of Fe(II) were based on the complexation with 1,10 phenantroline. The determination of nitrate and Fe(III) were based on the same reactions, performed after their reduction to nitrite and Fe(II) in reducing columns containing cooperized cadmium and amalgamated zinc, respectively. The stability of the analytical curves was evaluated in different working days, in which no variations greater than 5% were observed during a period of 4 consecutive days. The sequential injection analysis was exploited to regenerate the reducing columns in the time interval between two sample. The stability of the analytical curves, the easy and automatic regeneration of the reducing columns, as well as the possibility to perform sampling through tangential filtration, which permits the analysis to be performed in real time, are characteristics that show the potential application of the sequential injection systems in automatic stations for monitoring the soluble fraction of pollution indicators in natural waste waters.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-05-16T16:02:56Z No. of bitstreams: 1 ROMÉRCIA BATISTA DOS SANTOS - DISSERTAÇÃO PPGSA PROFISSIONAL 2013..pdf: 1113569 bytes, checksum: 29bd7b553a65415a734895bc13bc037a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-16T16:02:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ROMÉRCIA BATISTA DOS SANTOS - DISSERTAÇÃO PPGSA PROFISSIONAL 2013..pdf: 1113569 bytes, checksum: 29bd7b553a65415a734895bc13bc037a (MD5) Previous issue date: 2013-12-20 / O presente trabalho propôs correlacionar atividades agroindustriais com a saúde humana e ambiental, tendo o Perímetro Irrigado de São Gonçalo-PB, como local de estudo. Para isto analisou-se a água bruta e tratada oriunda do referido perímetro, através de parâmetros físico-químicos e microbiológicos, como objeto maior de investigação. A pesquisa caracteriza-se de natureza quantitativa, qualitativa e descritiva. Foram georreferenciados oito pontos de amostragem, sendo que quatro pontos foram de água bruta e quatro de água tratada. As coletas foram realizadas em 2012, durante seis meses, considerando abril, maio e junho como período de inverno e, outubro, novembro e dezembro como época de seca. Fez-se também um levantamento dos indicadores básicos das condições sanitárias e socioambientais que refletem diretamente na saúde humana e no ecossistema. Os resultados físicoquímicos e microbiológicos foram avaliados com base nas legislações vigentes. Assim, foi possível constatar que tanto as amostras da água bruta e tratada, em relação aos atributos físico-químicos, estes se mantiveram dentro dos limites permitidos (Res. CONAMA 375/05 e Portaria MS nº2914/11, respectivamente). Os resultados microbiológicos constataram presença de coliformes, de presença total e termotolerantes para as amostras de água bruta, em ambos os períodos de inverno e verão. O critério de balneabilidade para estas mesmas águas apresentaram aspectos satisfatórios para o ponto A3 e A4 (ver pontos de análise) e impróprias para os pontos A6 e A8 (Res. CONAMA 274/2000). Assim, as águas tratadas revelaram focos de contaminação microbiológica em todos os pontos, observadas as delimitações da Portaria MS 2914/2011, pela presença de coliformes totais. As amostras de águas tratadas revelaram que nos núcleos habitacionais II e III (NHII-2 e NHIII-2) apontaram valores de Número Mais Provável (NMP) de coliformes totais e termotolerantes elevados, acreditando-se que tal contaminação esteja atribuída à má manutenção da rede hidráulica, e/ou higienização ineficiente. É importante informar que a média de chuvas no ano de 2012, período da pesquisa, foi abaixo do esperado, contribuindo para um decréscimo significativo em relação ao volume total em metros cúbicos (m³) do açude de São Gonçalo. Tal situação é preocupante, pois, a diminuição das águas é um indicador de eutrofização. Após análise, foi possível concluir que tais situações, como, por exemplo, o abastecimento e tratamento de água, destino dos dejetos e dos resíduos sólidos, refletem uma condição de prédisposição da população as doenças como também podem comprometer as atividades agroindustriais desenvolvidas no perímetro irrigado em estudo. / This paper proposed agribusiness activities correlate with human and environmental health, and the Irrigated Perimeter of São Gonçalo - PB, as a study. For this we analyzed the raw and treated water coming from said perimeter, through physical, chemical and microbiological parameters, such as increased under investigation. The research is characterized quantitative, qualitative and descriptive nature. Eight sampling were geocoded, and four points were raw water and treated water four. The collections were made in 2012, for six months, for April, May and June as period and reverse, October, November and December as the dry season. And he made a survey of the basic indicators of health and environmental conditions that directly influence human health and the ecosystem. The physico-chemical and microbiological outcomes were assessed based on the current legislation. Thus, it was found that both samples of raw water and treated in relation to physico-chemical properties, these remained within permitted limits (CONAMA Resolution 375/05 and MS Portaria No. 2914/11, respectively). The microbiological results found presence of coliforms, total and thermotolerant presence for raw water samples, in both winter and summer periods. The criteria for bathing waters showed satisfactory these same aspects for the A3 and A4 point (see point analysis) and unfit for A6 and A8 points (CONAMA Resolution 274/2000). Thus, the treated water showed foci of microbial contamination at all points, observing the boundaries of the MS 2914/2011, by the presence of total coliforms. Samples of treated water showed that the housing units II and III (and NHIII-2 NHII-2) showed values of more than Probable Number (MPN) of total coliforms and thermotolerant high, it is believed that such contamination is attributed to poor maintenance the hydraulic network, and / or inefficient cleaning. It is important to mention that the average rainfall in 2012, survey period, was lower than expected, contributing to a significant decrease in the total volume in cubic meters ( m³ ) Açude of São Gonçalo. This situation is worrying because, with the decrease of water promotes the process of eutrophication. After analysis of the indicators, it was concluded that such situations, for example, the supply and treatment of water, Sewage facilities and solid waste, reflect a pre-condition to the population as diseases can also compromise the agribusiness activities developed in the irrigated area under study.