Made available in DSpace on 2014-08-13T14:50:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-03-28Bitstream added on 2014-08-13T18:01:26Z : No. of bitstreams: 1 000765379.pdf: 1983514 bytes, checksum: 9d6fa551e175e088411c3d7822770964 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Plantas acumuladoras de alumínio (Al) estão distribuídas ao redor do mundo, mas no Cerrado, ou savana brasileira, existem espécies hiper-acumuladoras sendo algumas até mesmo dependentes da presença do Al no solo. Descrevemos padrões anatômicos de armazenamento de Al nos tecidos foliares de espécies acumuladoras e não acumuladoras de Al, empregando diferentes corantes, específicos na detecção deste elemento em tecidos. Em adição, medimos o espectro de raios – x específico para Al em regiões diferentes dos tecidos das folhas, analisados através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Seções transversais da nervura central de folhas de plantas adultas acumuladoras, Miconia albicans, M. rubiginosa (Melastomataceae), Qualea grandiflora, Q. parviflora (Vochysiaceae) e não acumuladoras Styrax ferrugineus e S. camporum (Styracaceae) foram coradas com hematoxilina ou cromo azurol S e visualizadas em microscopia de luz. Análises em MEV e espectros de raios-x foram usados para identificar locais de deposição de Al. Cromo azurol S demonstrou ser um corante específico para Al mais nítido e contrastante em relação à hematoxilina. Confirmamos que os principais locais de acúmulo de Al são paredes celulares de tecidos não lignificados. Observou-se também a presença de grânulos, com alta concentração de Al, confinados em cavidades no parênquima cortical de uma espécie acumuladora. A descrição anatômica da deposição do Al nas folhas e o padrão consistente de o Al estar associado a paredes celulares sugere um papel mais estrutural do que fisiológico para o Al em folhas de plantas lenhosas do Cerrado / Aluminum (Al) accumulator plants are distributed all over the world, but in the Brazilian savanna or Cerrado there are hyper accumulator species, and some are Aldependent. We described anatomical patterns of Al storage in leaf tissues of Alaccumulators and non-accumulators using different Al-specific dyes. In addition, we measured Al-specific x-ray spectra from different regions in leaf tissues analyzed by scanning electron microscopy (SEM). Cross sections from leaves of adult plants from the Al-accumulators, Miconia albicans, M. rubiginosa (Melastomataceae), Qualea grandiflora, Q. parviflora (Vochysiaceae), and the non-accumulators Styrax ferrugineus and S. camporum (Styracaceae) were stained with hematoxylin and chrome azurol S for light microscopy. SEM analyses and x-ray spectra were used to identify sites of Al accumulation in leaves. Chrome azurol S was demonstrated to be a sharper and more contrasting Al-specific dye in relation to hematoxylin. We confirmed that the main sites for Al accumulation are cell walls of non-lignified leaf tissues of Al-accumulating plants. In these plants, we also observed Al-constitutive granules confined in cavities formed in the cortical parenchyma. The anatomical description of Al accumulation in leaves and the consistent pattern of Al association with cell walls strongly suggest structural rather than physiological roles of Al in leaves of Cerrado woody plants

Orientador: Gustavo Habermann / Banca: Joecildo Francisco Rocha / Banca: Tatiane Maria Rodrigues / Resumo: Plantas acumuladoras de alumínio (Al) estão distribuídas ao redor do mundo, mas no Cerrado, ou savana brasileira, existem espécies hiper-acumuladoras sendo algumas até mesmo dependentes da presença do Al no solo. Descrevemos padrões anatômicos de armazenamento de Al nos tecidos foliares de espécies acumuladoras e não acumuladoras de Al, empregando diferentes corantes, específicos na detecção deste elemento em tecidos. Em adição, medimos o espectro de raios - x específico para Al em regiões diferentes dos tecidos das folhas, analisados através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Seções transversais da nervura central de folhas de plantas adultas acumuladoras, Miconia albicans, M. rubiginosa (Melastomataceae), Qualea grandiflora, Q. parviflora (Vochysiaceae) e não acumuladoras Styrax ferrugineus e S. camporum (Styracaceae) foram coradas com hematoxilina ou cromo azurol S e visualizadas em microscopia de luz. Análises em MEV e espectros de raios-x foram usados para identificar locais de deposição de Al. Cromo azurol S demonstrou ser um corante específico para Al mais nítido e contrastante em relação à hematoxilina. Confirmamos que os principais locais de acúmulo de Al são paredes celulares de tecidos não lignificados. Observou-se também a presença de grânulos, com alta concentração de Al, confinados em cavidades no parênquima cortical de uma espécie acumuladora. A descrição anatômica da deposição do Al nas folhas e o padrão consistente de o Al estar associado a paredes celulares sugere um papel mais estrutural do que fisiológico para o Al em folhas de plantas lenhosas do Cerrado / Abstract: Aluminum (Al) accumulator plants are distributed all over the world, but in the Brazilian savanna or Cerrado there are hyper accumulator species, and some are Aldependent. We described anatomical patterns of Al storage in leaf tissues of Alaccumulators and non-accumulators using different Al-specific dyes. In addition, we measured Al-specific x-ray spectra from different regions in leaf tissues analyzed by scanning electron microscopy (SEM). Cross sections from leaves of adult plants from the Al-accumulators, Miconia albicans, M. rubiginosa (Melastomataceae), Qualea grandiflora, Q. parviflora (Vochysiaceae), and the non-accumulators Styrax ferrugineus and S. camporum (Styracaceae) were stained with hematoxylin and chrome azurol S for light microscopy. SEM analyses and x-ray spectra were used to identify sites of Al accumulation in leaves. Chrome azurol S was demonstrated to be a sharper and more contrasting Al-specific dye in relation to hematoxylin. We confirmed that the main sites for Al accumulation are cell walls of non-lignified leaf tissues of Al-accumulating plants. In these plants, we also observed Al-constitutive granules confined in cavities formed in the cortical parenchyma. The anatomical description of Al accumulation in leaves and the consistent pattern of Al association with cell walls strongly suggest structural rather than physiological roles of Al in leaves of Cerrado woody plants / Mestre

Orientador: Leandro Russovski Tessler / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-09T11:11:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bizuti_AriathemisMoreno_M.pdf: 8322758 bytes, checksum: 95ead73c1f59350e6aba71e4b5ca5ff4 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Silício amorfo hidrogenado (a-Si:H) é um material amplamente usado na indústria microeletrônica. Ele é normalmente preparado a partir da decomposição do silano (SiH4). A diluição do silano em hidrogênio (H2) resulta em a-Si:H com propriedades eletrônicas superiores devido ao ataque químico preferencial às ligações mal-formadas. Níveis elevados de diluição resultam na formação de silício microcristalino (µc-Si). O objetivo deste trabalho é estudar o ordenamento da vizinhança química do silício através da transição a-Si:H ® µc-Si por espectroscopia de absorção de raios-X (XAS). Como a maior parte da desordem em a-Si:H manifesta-se na forma de variações nos ângulos de ligação, é necessário estudar o regime de espalhamento múltiplo (XANES), que corresponde às primeiras dezenas de energia (eV) acima da borda de absorção. Filmes finos de silício próximo à transição amorfo-microcristalino foram preparadas por HWCVD a partir de SiH4 diluido em H2. Nas condições utilizadas, a nucleação de µc-Si ocorre a partir de uma espessura crítica de aproximadamente 100 nm. Depositando-se amostras em forma de cunha é possível obter uma superfície de a-Si:H de um lado da amostra e de µc-Si do outro. Também foram investigadas amostras preparadas por PECVD em condições próximas à formação de pó no reator (chamadas de silício polimorfo, ou seja, entre amorfo e policristalino). Em princípio elas poderiam ter uma estrutura local mais ordenada / Abstract: Hydrogenated amorphous silicon (a-Si:H) is a material very used in the microelectronics industry. It is usually prepared starting from the decomposition of the silane (SiH4). Hydrogen dilution of the silane source gas is used to grow a-Si:H with superior electronics properties due to the preferential chemical attack to the bad formed bonding. High hydrogen levels induce the growth of microcrystalline silicon (µc-Si). The objective this work is study the order of the chemical neighborhood of the silicon through the transition a-Si:H ® µc-Si for x-ray-absorption Spectroscopy (XAS). As most of the disorder in the a-Si:H shows in the form of bonding angles variation, it is necessary to study the multiple scattering regime (XANES), that corresponds to the first dozens of energy (eV) above the absorption edge. Thin silicon films close the transition amorphous-microcrystalline was prepared for hot-wire chemical vapor deposition (HWCVD). For these conditions, the nucleation of the µc-Si oc-curs at a critical thickness of approximately 100 nm. Deposited the samples in the wedge form, it is possible to get a-Si:H surface in the one side and µc-Si in the other side. Also prepared samples were investigated for PECVD in close conditions to the powder formation in the reactor (calls of silicon polymorphous, a silicon sample between amorphous and polycrystalline) with the local order structure / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física

A dosimetria de pacientes associada à avaliação das condições de funcionamento dos equipamentos médicos e aos procedimentos empregados na realização dos exames, desempenha um papel fundamental no sistema de proteção radiológica das exposições médicas. Nesse sentido, foi realizado um levantamento em grande escala das doses recebidas pelos pacientes submetidos a exames radiológicos convencionais realizados em uma amostra representativa de estabelecimentos de saúde do estado de São Paulo. Nesse levantamento foi empregado um kit dosimétrico postal originalmente desenvolvido, que permitiu a determinação da dose de entrada na pele (DEP) através da técnica de dosimetria termoluminescente. Paralelamente foram realizadas visitas in-loco a uma sub-amostra de estabelecimentos, onde as condições de funcionamento dos equipamentos de raios X médicos e do sistema de imagem foram avaliadas empregando-se procedimentos e equipamentos já estabelecidos em protocolos de controle de qualidade. O estudo completou-se com a elaboração de um catálogo de espectros na faixa de energia do radiodiagnóstico, que, através de procedimento desenvolvido, permitiu inferir espectros equivalentes em equipamentos médicos. Na determinação dos espectros foi empregado um detector semicondutor de telureto de cádmio e zinco (CdZnTe), cujas curvas de eficiência e escape foram determinadas experimentalmente para realização do processo de correção dos espectros (stripping procedure). O processo de amostragem de estabelecimentos de saúde realizado neste estudo permitiu verificar a distribuição de equipamentos de diagnóstico por imagem e a freqüência de exames radiológicos no estado de São Paulo. A partir desses resultados foram escolhidos os exames de tórax, crânio (e seios da face) e coluna para avaliação de DEP, uma vez que os mesmos apresentam as maiores freqüências anuais de exames por 1.000 habitantes: 100, 46 e 29, respectivamente. Na técnica de amostragem dos estabelecimentos de saúde incluídos neste estudo foi empregado como critério de estratificação a quantidade anual de exames radiológicos associados ao município de localização do estabelecimento. Do total de 200 estabelecimentos sorteados, 50 participaram da primeira etapa e 38 da segunda. Um total de 83 salas de exames (ou equipamentos) e 868 pacientes foram incluídos, e um conjunto de 1415 valores de DEP foi determinado. O resultado da distribuição dos valores de DEP permitiu determinar os chamados níveis de referência, que, no caso de pacientes adultos, se mostraram bastante semelhantes aos encontrados em outros estudos internacionais. No caso de pacientes infantis, a situação é bem diferente, obtendo-se valores pelo menos 2 vezes superiores a outros recomendados internacionalmente para a radiografia infantil mais freqüente (tórax). Esse fato sugere que as práticas empregadas na realização dos exames devem ser revisadas e que recomendações específicas a esse grupo de pacientes, a partir de estudos dirigidos, sejam publicadas. Constatou-se também alguns casos de DEP elevada pelo uso desnecessário de radioscopia de localização. Os testes de desempenho dos equipamentos e a avaliação das imagens realizadas sugerem que há possibilidade de melhoria das condições de realização dos exames, sem perda de informação diagnóstica presente na imagem e com redução das doses. Alguns espectros de raios X determinados experimentalmente apresentaram divergência em relação a outros catálogos já estabelecidos, numa faixa específica de energia do espectro (entre 25 e 40 keV). Para a sua utilização em situações práticas há necessidade de algumas correções na curva de eficiência, o que não inviabiliza a metodologia e os procedimentos estabelecidos. De forma geral, os resultados encontrados neste estudo permitem traçar um panorama das exposições médicas em radiologia convencional no estado de São Paulo, contribuindo para o aperfeiçoamento de futuras pesquisas que sejam realizadas na área, ou mesmo, para a implementação de políticas públicas. / Patients dosimetry, associated with the assessment of the performance of the radiological equipment and of the series of procedures employed in the accomplishment of the examinations, plays fundamental role in the radiation protection system of medical exposures. Therefore, a large-scale survey of absorbed doses was carried out in health services localized in the state of São Paulo, including patients submitted to conventional radiological examinations. In this survey a postal dosimetric kit, originally developed, was employed. It allows the evaluation of the entrance surface dose (ESD) to patients with thermoluminescence dosimeters. Also a series visits to a sub-sample of services was carried out, giving rise to the in-loco evaluation of the performance of the medical x-ray equipment and of the image system, using procedures and equipments already established in protocols of quality control. The study is completed with the elaboration of a catalogue of x-ray spectra, which provides means to infer the spectra generated by medical x-ray equipments. Measurements of x-ray spectra were carried out with a cadmium zinc telluride detector (CdZnTe), and the stripping procedure was performed taking into account both the contributions of efficiency and x-ray escape fraction, experimentally determined in this work. The stratified sampling technique furnished important data on the distribution of equipments and the annual frequency of examinations performed in the state of São Paulo. From these results radiological examinations of the chest, skull and sinus, and spine were selected for the evaluation of ESD, as their annual frequencies are the highest observed: 100, 46 and 29 per thousand inhabitants, respectively. The number of x-ray examinations carried out annually in the cities of the state was employed as the stratification criterion to construct the sample. From a total of 200 health services sampled, 50 agreed to participate of the first stage, and 38 of the second. A total of 83 rooms (or x-ray equipments) and 868 patients was included, and a set of 1415 values of ESD was measured. Diagnostic reference levels were determined with the outcomes of the distribution of ESD. For adult patients, the reference levels achieved are very similar to others obtained in international surveys. However, as far as pediatric patients are concerned, the situation is very different: the values found in this survey are twice larger than the international recommendations to chest radiography of children. This points out that the practices need to be revised and that specific recommendations to this patient group, following specific surveys, should be provided. Also, a series of high ESD values due to unnecessary localizing radioscopy were detected among our data. The results of the equipment performance tests and of the evaluation of image quality suggest that it is possible to improve the conditions of the examinations and to reduce doses to patients, without impairment of the diagnostic information. Some of the experimentally determined x-ray spectra show a discrepancy, when compared to other catalogue spectra, in a particular energy range 25 to 40 keV. The practical application of them will require some corrections in the efficiency curve, but the established methodology and procedures remain legitimate. In an extensive approach, the results of this study supply a panorama of medical exposures in conventional radiology in the state of São Paulo, contributing with resources to future research in the field and also to governmental actions.

A técnica de altas pressões e altas temperaturas, usando câmaras do tipo toroidal, foi utilizada para produzir compactos de titânio puro, bem como de compactos de titânio com adição de boro em diferentes concentrações, a fim de investigar as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas. Para isso, foram usados dois pós de titânio de granulometria e procedências distintas: um de 20 μm (pó F: Ti) e outro de 38 μm (pó G: Ti, Ti e TiH), bem como um pó de boro amorfo (100 nm), pré-lavado com metanol para remoção do ácido bórico. O pó de Ti de 38 μm foi obtido através de cominuição de um pó de titânio hidretado com 100 μm, com posterior dehidretação à vácuo 550 ºC/3 h. Compactos foram processados em altas pressões (2,5 e 7,7 GPa) e em diferentes temperaturas, tanto para o pó de Ti puro (F ou G) como para misturas de titânio com adição de boro, em diferentes percentuais atômicos (3%, 10%, 30% e 66%). Todas as etapas para a produção das amostras foram acompanhadas de caracterização estrutural por difração de raios X, em condições ambiente. Além disso, as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de raios X característicos foram usadas para avaliar as alterações microestruturais. As características mecânicas dos compactos foram obtidas por medidas de dureza Vickers. Em todos os compactos produzidos em altas pressões e altas temperaturas, a fase Ti apresentou parâmetros de rede alterados, indicando um aumento do volume da célula unitária, que pode ser atribuído ao grau de deformação induzida, seja pela aplicação de pressão e/ou pela presença do boro na sua estrutura cristalina. A reação de Ti e B, nessas condições particulares de processamento, parece ser controlada por processos difusivos, não ocorrendo reação explosiva. Os resultados mostraram que a técnica de altas pressões permitiu a obtenção de compactos de Ti puro, com dimensões de 3 mm de diâmetro e aproximadamente 2 mm de espessura, de qualidade similar ou superior aos obtidos por técnicas convencionais, porém utilizando um passo único de processamento. Além disso, também foram produzidos compactos de titânio com boretos (TiB e/ou TiB2) que apresentaram dureza elevada, com manutenção do comportamento dúctil, e microestrutura homogênea. / The high pressure and high temperatures technique with toroidal chambers was used to produce compacts of pure titanium and titanium with boron addition at different concentrations, in order to investigate the possible phase transformations, microstructural changes and mechanical properties. For this, we used two different particle sizes and provenance of titanium powders: one of 20 μm (F: Ti) and the other of 38 μm (G: Ti, Ti and TiH) and an amorphous boron powder (100 nm), pre-washed with methanol to remove the boric acid. Titanium powder of 38 μm was obtained by comminution of a hydrogenated titanium powder (100 μm), with subsequent dehydrogenation vacuum at 550 °C/3 h. Compacts were processed at high pressures (2.5 to 7.7 GPa) and at different temperatures, for both the pure Ti powder (F or G) and mixtures of titanium with boron in various atomic percentage (3%, 10%, 30% and 66%). All steps for producing the samples were accompanied by structural characterization by X-ray diffraction at ambient conditions. Moreover, the techniques of optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and characteristic X-rays spectroscopy were used to observe the microstructural changes. The mechanical characteristics of compacts were obtained by Vickers hardness measurements. In all compacts produced at high pressures and high temperatures, Ti phase had changed lattice parameters, indicating an increase in cell volume, which can be attributed to the degree of deformation-induced, either by applying pressure and / or the presence of boron in its crystalline structure. The reaction of Ti and B for these particular processing conditions, appears to be controlled by diffusion processes, doesn’t occur explosive reaction. The results showed that the technique of high pressure allowed obtaining pure Ti compacts, dimensions of 3 mm diameter and approximately 2 mm thick, with more or similar quality to those obtained by conventional techniques, but using a single processing step. In addition, were also produced compact titanium with borides (TiB and/or TiB2) which showed high hardness, with maintenance of ductility, and homogeneous microstructure.

A técnica de altas pressões e altas temperaturas, usando câmaras do tipo toroidal, foi utilizada para produzir compactos de titânio puro, bem como de compactos de titânio com adição de boro em diferentes concentrações, a fim de investigar as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas. Para isso, foram usados dois pós de titânio de granulometria e procedências distintas: um de 20 μm (pó F: Ti) e outro de 38 μm (pó G: Ti, Ti e TiH), bem como um pó de boro amorfo (100 nm), pré-lavado com metanol para remoção do ácido bórico. O pó de Ti de 38 μm foi obtido através de cominuição de um pó de titânio hidretado com 100 μm, com posterior dehidretação à vácuo 550 ºC/3 h. Compactos foram processados em altas pressões (2,5 e 7,7 GPa) e em diferentes temperaturas, tanto para o pó de Ti puro (F ou G) como para misturas de titânio com adição de boro, em diferentes percentuais atômicos (3%, 10%, 30% e 66%). Todas as etapas para a produção das amostras foram acompanhadas de caracterização estrutural por difração de raios X, em condições ambiente. Além disso, as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de raios X característicos foram usadas para avaliar as alterações microestruturais. As características mecânicas dos compactos foram obtidas por medidas de dureza Vickers. Em todos os compactos produzidos em altas pressões e altas temperaturas, a fase Ti apresentou parâmetros de rede alterados, indicando um aumento do volume da célula unitária, que pode ser atribuído ao grau de deformação induzida, seja pela aplicação de pressão e/ou pela presença do boro na sua estrutura cristalina. A reação de Ti e B, nessas condições particulares de processamento, parece ser controlada por processos difusivos, não ocorrendo reação explosiva. Os resultados mostraram que a técnica de altas pressões permitiu a obtenção de compactos de Ti puro, com dimensões de 3 mm de diâmetro e aproximadamente 2 mm de espessura, de qualidade similar ou superior aos obtidos por técnicas convencionais, porém utilizando um passo único de processamento. Além disso, também foram produzidos compactos de titânio com boretos (TiB e/ou TiB2) que apresentaram dureza elevada, com manutenção do comportamento dúctil, e microestrutura homogênea. / The high pressure and high temperatures technique with toroidal chambers was used to produce compacts of pure titanium and titanium with boron addition at different concentrations, in order to investigate the possible phase transformations, microstructural changes and mechanical properties. For this, we used two different particle sizes and provenance of titanium powders: one of 20 μm (F: Ti) and the other of 38 μm (G: Ti, Ti and TiH) and an amorphous boron powder (100 nm), pre-washed with methanol to remove the boric acid. Titanium powder of 38 μm was obtained by comminution of a hydrogenated titanium powder (100 μm), with subsequent dehydrogenation vacuum at 550 °C/3 h. Compacts were processed at high pressures (2.5 to 7.7 GPa) and at different temperatures, for both the pure Ti powder (F or G) and mixtures of titanium with boron in various atomic percentage (3%, 10%, 30% and 66%). All steps for producing the samples were accompanied by structural characterization by X-ray diffraction at ambient conditions. Moreover, the techniques of optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and characteristic X-rays spectroscopy were used to observe the microstructural changes. The mechanical characteristics of compacts were obtained by Vickers hardness measurements. In all compacts produced at high pressures and high temperatures, Ti phase had changed lattice parameters, indicating an increase in cell volume, which can be attributed to the degree of deformation-induced, either by applying pressure and / or the presence of boron in its crystalline structure. The reaction of Ti and B for these particular processing conditions, appears to be controlled by diffusion processes, doesn’t occur explosive reaction. The results showed that the technique of high pressure allowed obtaining pure Ti compacts, dimensions of 3 mm diameter and approximately 2 mm thick, with more or similar quality to those obtained by conventional techniques, but using a single processing step. In addition, were also produced compact titanium with borides (TiB and/or TiB2) which showed high hardness, with maintenance of ductility, and homogeneous microstructure.

A técnica de altas pressões e altas temperaturas, usando câmaras do tipo toroidal, foi utilizada para produzir compactos de titânio puro, bem como de compactos de titânio com adição de boro em diferentes concentrações, a fim de investigar as possíveis transformações de fase, alterações microestruturais e propriedades mecânicas. Para isso, foram usados dois pós de titânio de granulometria e procedências distintas: um de 20 μm (pó F: Ti) e outro de 38 μm (pó G: Ti, Ti e TiH), bem como um pó de boro amorfo (100 nm), pré-lavado com metanol para remoção do ácido bórico. O pó de Ti de 38 μm foi obtido através de cominuição de um pó de titânio hidretado com 100 μm, com posterior dehidretação à vácuo 550 ºC/3 h. Compactos foram processados em altas pressões (2,5 e 7,7 GPa) e em diferentes temperaturas, tanto para o pó de Ti puro (F ou G) como para misturas de titânio com adição de boro, em diferentes percentuais atômicos (3%, 10%, 30% e 66%). Todas as etapas para a produção das amostras foram acompanhadas de caracterização estrutural por difração de raios X, em condições ambiente. Além disso, as técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de raios X característicos foram usadas para avaliar as alterações microestruturais. As características mecânicas dos compactos foram obtidas por medidas de dureza Vickers. Em todos os compactos produzidos em altas pressões e altas temperaturas, a fase Ti apresentou parâmetros de rede alterados, indicando um aumento do volume da célula unitária, que pode ser atribuído ao grau de deformação induzida, seja pela aplicação de pressão e/ou pela presença do boro na sua estrutura cristalina. A reação de Ti e B, nessas condições particulares de processamento, parece ser controlada por processos difusivos, não ocorrendo reação explosiva. Os resultados mostraram que a técnica de altas pressões permitiu a obtenção de compactos de Ti puro, com dimensões de 3 mm de diâmetro e aproximadamente 2 mm de espessura, de qualidade similar ou superior aos obtidos por técnicas convencionais, porém utilizando um passo único de processamento. Além disso, também foram produzidos compactos de titânio com boretos (TiB e/ou TiB2) que apresentaram dureza elevada, com manutenção do comportamento dúctil, e microestrutura homogênea. / The high pressure and high temperatures technique with toroidal chambers was used to produce compacts of pure titanium and titanium with boron addition at different concentrations, in order to investigate the possible phase transformations, microstructural changes and mechanical properties. For this, we used two different particle sizes and provenance of titanium powders: one of 20 μm (F: Ti) and the other of 38 μm (G: Ti, Ti and TiH) and an amorphous boron powder (100 nm), pre-washed with methanol to remove the boric acid. Titanium powder of 38 μm was obtained by comminution of a hydrogenated titanium powder (100 μm), with subsequent dehydrogenation vacuum at 550 °C/3 h. Compacts were processed at high pressures (2.5 to 7.7 GPa) and at different temperatures, for both the pure Ti powder (F or G) and mixtures of titanium with boron in various atomic percentage (3%, 10%, 30% and 66%). All steps for producing the samples were accompanied by structural characterization by X-ray diffraction at ambient conditions. Moreover, the techniques of optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and characteristic X-rays spectroscopy were used to observe the microstructural changes. The mechanical characteristics of compacts were obtained by Vickers hardness measurements. In all compacts produced at high pressures and high temperatures, Ti phase had changed lattice parameters, indicating an increase in cell volume, which can be attributed to the degree of deformation-induced, either by applying pressure and / or the presence of boron in its crystalline structure. The reaction of Ti and B for these particular processing conditions, appears to be controlled by diffusion processes, doesn’t occur explosive reaction. The results showed that the technique of high pressure allowed obtaining pure Ti compacts, dimensions of 3 mm diameter and approximately 2 mm thick, with more or similar quality to those obtained by conventional techniques, but using a single processing step. In addition, were also produced compact titanium with borides (TiB and/or TiB2) which showed high hardness, with maintenance of ductility, and homogeneous microstructure.

A dosimetria de pacientes associada à avaliação das condições de funcionamento dos equipamentos médicos e aos procedimentos empregados na realização dos exames, desempenha um papel fundamental no sistema de proteção radiológica das exposições médicas. Nesse sentido, foi realizado um levantamento em grande escala das doses recebidas pelos pacientes submetidos a exames radiológicos convencionais realizados em uma amostra representativa de estabelecimentos de saúde do estado de São Paulo. Nesse levantamento foi empregado um kit dosimétrico postal originalmente desenvolvido, que permitiu a determinação da dose de entrada na pele (DEP) através da técnica de dosimetria termoluminescente. Paralelamente foram realizadas visitas in-loco a uma sub-amostra de estabelecimentos, onde as condições de funcionamento dos equipamentos de raios X médicos e do sistema de imagem foram avaliadas empregando-se procedimentos e equipamentos já estabelecidos em protocolos de controle de qualidade. O estudo completou-se com a elaboração de um catálogo de espectros na faixa de energia do radiodiagnóstico, que, através de procedimento desenvolvido, permitiu inferir espectros equivalentes em equipamentos médicos. Na determinação dos espectros foi empregado um detector semicondutor de telureto de cádmio e zinco (CdZnTe), cujas curvas de eficiência e escape foram determinadas experimentalmente para realização do processo de correção dos espectros (stripping procedure). O processo de amostragem de estabelecimentos de saúde realizado neste estudo permitiu verificar a distribuição de equipamentos de diagnóstico por imagem e a freqüência de exames radiológicos no estado de São Paulo. A partir desses resultados foram escolhidos os exames de tórax, crânio (e seios da face) e coluna para avaliação de DEP, uma vez que os mesmos apresentam as maiores freqüências anuais de exames por 1.000 habitantes: 100, 46 e 29, respectivamente. Na técnica de amostragem dos estabelecimentos de saúde incluídos neste estudo foi empregado como critério de estratificação a quantidade anual de exames radiológicos associados ao município de localização do estabelecimento. Do total de 200 estabelecimentos sorteados, 50 participaram da primeira etapa e 38 da segunda. Um total de 83 salas de exames (ou equipamentos) e 868 pacientes foram incluídos, e um conjunto de 1415 valores de DEP foi determinado. O resultado da distribuição dos valores de DEP permitiu determinar os chamados níveis de referência, que, no caso de pacientes adultos, se mostraram bastante semelhantes aos encontrados em outros estudos internacionais. No caso de pacientes infantis, a situação é bem diferente, obtendo-se valores pelo menos 2 vezes superiores a outros recomendados internacionalmente para a radiografia infantil mais freqüente (tórax). Esse fato sugere que as práticas empregadas na realização dos exames devem ser revisadas e que recomendações específicas a esse grupo de pacientes, a partir de estudos dirigidos, sejam publicadas. Constatou-se também alguns casos de DEP elevada pelo uso desnecessário de radioscopia de localização. Os testes de desempenho dos equipamentos e a avaliação das imagens realizadas sugerem que há possibilidade de melhoria das condições de realização dos exames, sem perda de informação diagnóstica presente na imagem e com redução das doses. Alguns espectros de raios X determinados experimentalmente apresentaram divergência em relação a outros catálogos já estabelecidos, numa faixa específica de energia do espectro (entre 25 e 40 keV). Para a sua utilização em situações práticas há necessidade de algumas correções na curva de eficiência, o que não inviabiliza a metodologia e os procedimentos estabelecidos. De forma geral, os resultados encontrados neste estudo permitem traçar um panorama das exposições médicas em radiologia convencional no estado de São Paulo, contribuindo para o aperfeiçoamento de futuras pesquisas que sejam realizadas na área, ou mesmo, para a implementação de políticas públicas. / Patients dosimetry, associated with the assessment of the performance of the radiological equipment and of the series of procedures employed in the accomplishment of the examinations, plays fundamental role in the radiation protection system of medical exposures. Therefore, a large-scale survey of absorbed doses was carried out in health services localized in the state of São Paulo, including patients submitted to conventional radiological examinations. In this survey a postal dosimetric kit, originally developed, was employed. It allows the evaluation of the entrance surface dose (ESD) to patients with thermoluminescence dosimeters. Also a series visits to a sub-sample of services was carried out, giving rise to the in-loco evaluation of the performance of the medical x-ray equipment and of the image system, using procedures and equipments already established in protocols of quality control. The study is completed with the elaboration of a catalogue of x-ray spectra, which provides means to infer the spectra generated by medical x-ray equipments. Measurements of x-ray spectra were carried out with a cadmium zinc telluride detector (CdZnTe), and the stripping procedure was performed taking into account both the contributions of efficiency and x-ray escape fraction, experimentally determined in this work. The stratified sampling technique furnished important data on the distribution of equipments and the annual frequency of examinations performed in the state of São Paulo. From these results radiological examinations of the chest, skull and sinus, and spine were selected for the evaluation of ESD, as their annual frequencies are the highest observed: 100, 46 and 29 per thousand inhabitants, respectively. The number of x-ray examinations carried out annually in the cities of the state was employed as the stratification criterion to construct the sample. From a total of 200 health services sampled, 50 agreed to participate of the first stage, and 38 of the second. A total of 83 rooms (or x-ray equipments) and 868 patients was included, and a set of 1415 values of ESD was measured. Diagnostic reference levels were determined with the outcomes of the distribution of ESD. For adult patients, the reference levels achieved are very similar to others obtained in international surveys. However, as far as pediatric patients are concerned, the situation is very different: the values found in this survey are twice larger than the international recommendations to chest radiography of children. This points out that the practices need to be revised and that specific recommendations to this patient group, following specific surveys, should be provided. Also, a series of high ESD values due to unnecessary localizing radioscopy were detected among our data. The results of the equipment performance tests and of the evaluation of image quality suggest that it is possible to improve the conditions of the examinations and to reduce doses to patients, without impairment of the diagnostic information. Some of the experimentally determined x-ray spectra show a discrepancy, when compared to other catalogue spectra, in a particular energy range 25 to 40 keV. The practical application of them will require some corrections in the efficiency curve, but the established methodology and procedures remain legitimate. In an extensive approach, the results of this study supply a panorama of medical exposures in conventional radiology in the state of São Paulo, contributing with resources to future research in the field and also to governmental actions.

Orientadores: Abner de Siervo e Flavio Garcia / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin. / Made available in DSpace on 2018-08-12T11:00:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Figueiredo_JoseJadsomSampaiode_M.pdf: 4194889 bytes, checksum: 489e23ac30c4fa90808ef2de00ae46d4 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Nanopartículas (NPs) metálicas, filmes ultrafinos e sistemas nano-estruturados têm motivado vários estudos teóricos e experimentais devido a novas propriedades eletrônicas, óticas e magnéticas destes materiais. Nas NPs, tais propriedades estão diretamente relacionadas aos efeitos de tamanho (size effect) e superfície, os quais afetam suas estruturas eletrônica e cristalográfica, concentrando um maior número de átomos na superfície em relação ao seu volume. Estudos recentes têm sugerido que alguns metais nobres sem nenhum tipo de ordenamento ferromagnético espontâneo podem apresentá-lo, mesmo a temperatura ambiente, quando segmentados em forma de nanopartículas. Exemplos desses metais são Au e Pd. Apesar dos esforços para provar a existência de comportamento ferromagnético nestes materiais, não existem medidas que demonstrem de forma não ambígua a polarização ferromagnética nos átomos de Pd. Na maioria dos trabalhos mostrados na literatura, o ferromagnetismo é quantificado por magnetometria SQUID. Faz-se necessário, portanto, verificar a existência de ferromagnetismo nestes materiais utilizando-se de técnicas elemento específicas, tais como XMCD (dicroísmo circular magnético de raios X). Esta técnica é muito importante para determinação quantitativa e seletiva dos momentos magnéticos de spin e orbital para cada elemento separadamente. O nosso trabalho se diferencia em relação a estes, pois ao invés de estudarmos cada elemento individualmente trabalhamos com nanopartículas do composto bimetálico Aux Pd1-x (x =0,00, 0,25, 0,50, 0,75) passivadas por tiol. Medidas de SQUID indicaram claramente um sinal magnético nestas nanopartículas, inclusive à temperatura ambiente. Neste trabalho apresentaremos os resultados preliminares da caracterização destas nanopartículas por medidas de SQUID, XANES, XPS, bem como XMCD nas bordas L2,3 do Pd e L3 do Au . Ressaltamos também, o desenvolvimento de uma instrumentação para medidas de XMCD em ambientes de UHV onde é possível submeter às amostras a altos campos magnéticos e condições de baixas temperaturas. Com base nos resultados obtidos discutiremos a possibilidade de ferromagnetismo nestas nanopartículas e sua origem. / Abstract: Metallic Nanoparticles (NP's), ultra-thin films and nano-structured systems have motivated several theoretical and experimental works because of their new electronic optical and magnetic properties of these materials. In NP's, such properties are directly related to the size and surface effects, which affect its electronic and crystallographic structures, by concentrating a larger number of atoms on the surface in relation to their volume. Recent studies have suggested that some noble metals without any kind of spontaneous ferromagnetic order can exhibit it, even at room temperature, when segmented as nanoparticles. Examples of these metals are Au and Pd. Despite the efforts to prove the existence of a ferromagnetic behavior in such materials, there are no measurements that demonstrate unambiguously the ferromagnetic polarization in Pd atoms, for example. Most of the works shown in the literature have used SQUID measurements to characterize the ferromagnetism in these materials. It is therefore necessary to verify the existence of ferromagnetism in these materials by using element specific techniques, such as XMCD (X-ray magnetic circular dichroism). XMCD is a very important technique, which is element selective and performs quantitative determination of the spin and orbital magnetic contributions for each element separately. Our work has a particular difference when compared to others in literature because instead of studying each element individually we have worked with NP's of the bimetallic compound Aux Pd1-x (x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75) capped by thiol. SQUID measurements clearly showed ferromagnetic behavior in these nanoparticles, even at room temperature. In this thesis we will present results of a systematic characterization of these nanoparticles by a multi-technique approach which involves measurements with SQUID, XANES, XPS and XMCD in the L2,3 edges of the Pd and Au L3 edge. We also emphasize the development of a new instrumentation for XMCD measurements at UHV where samples can be submitted to high magnetic fields and conditions of low temperatures. Based on these findings we discuss the possibility of ferromagnetism in these nanoparticles and its origin. / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física

CAPES / Estudos realizados com cães apontam que dos grupos tumorais analisados, os de mama representam cerca de 25% a 50% dos tipos de tumores. Deste total, metade é considerado maligno. Apesar de representar um valor considerável de malignidade, estudos nesta área são poucos representativos e escassos na literatura. É de conhecimento que os tumores são causados por mudanças químicas e bioquímicas que ocorrem na célula. Atualmente, pesquisas são realizadas para entender o comportamento dessas alterações e por este motivo é de grande valia conhecer os elementos traço presentes nestes tecidos. Para esta finalidade a técnica mais empregada é a de ED-XRF (Fluorescência de Raios X de Dispersão de Energia), uma vez que é uma técnica analítica não destrutiva que permite determinar e quantificar a composição elementar das amostras, porém não identifica elementos com baixos números atômicos (menor que Z=10). Foram analisadas 56 amostras de tecido mamário canino benignas e malignas, fixadas em formalina a 10% tamponada e mantida à temperatura ambiente. Primeiramente para a quantificação dos elementos traço Ca, Fe, Cu e Zn foram determinadas as curvas de calibração de padrões diluídos em água, com concentrações de Ca, Fe, Cu e Zn, variando de 400 mg/kg a 35 mg/kg, de 20 mg/kg a 2 mg/kg, de 10 mg/kg a 1 mg/kg e de 100 mg/kg a 9 mg/kg, respectivamente. As medições foram submetidas à técnica de ED-XRF utilizando um tubo de raios X com ânodo de prata e técnica de exposição de 30 kV e 100uA e um tempo de exposição de 1000 segundos (incerteza ≤ 3%). O código XRMC (X-Ray Monte Carlo) foi utilizado para validação do método experimental, que tem o objetivo de simular computacionalmente as respostas esperadas para os ensaios experimentais validando assim a eficácia da metodologia. As concentrações dos elementos traço obtidas foram analisadas estatisticamente onde verificou-se uma variação significativa do elemento Zn, estando este presente em maior concentração no tecido mamário maligno do que no benigno. Este resultado pode estar relacionado à presença deste elemento nas matrizes de metaloproteinases, e em neoplasias malignas estão mais concentradas porque há característica de invasão tumoral neste tipo de neoplasia. Em outra comparação estatística pode-se verificar que os elementos traços Fe, Cu e Zn tem concentração equivalente tanto na região central do tumor tanto quanto na periferia, com exceção do Ca, este concentrando-se mais na região tumoral o que pode se dever às calcificações. Estudos nessa área são de grande potencial por permitir um melhor entendimento do processo patológico em tumores mamários caninos. / Studies with dogs show that the breast cancer represent about 25% to 50% of tumor types. Of this total, half is considered malignant. Despite representing a considerable amount of malignancy, studies in this area are few representative and scarce in the literature. It is known that tumors are caused by chemical and biochemical changes that occur in the cell. Currently, surveys are conducted to understand the behavior of these changes and for this reason, it is of great value to know the trace elements present in these tissues. For this purpose, the most common technique is to ED-XRF (X-Ray Fluorescence Energy Dispersion) since it is a non-destructive analytical technique to determine and quantify the elemental composition of the samples, although it doesn’t identify elements with low atomic numbers (less than Z= 10). Were analyzed 56 samples of canine breast tissue benign and malignant, fixed in 10% buffered formalin and kept at ambient temperature. First, for the measurement of trace elements Ca, Fe, Cu and Zn were determined standards for calibration curves diluted in water to concentrations of Ca, Fe, Cu and Zn, ranging from 400 mg/kg to 35 mg/kg, from 20 mg/kg to 2 mg/kg, from 10 mg/kg to 1 mg/kg and from 100 mg/kg to 9 mg/kg, respectively. Measurements were subjected to ED-XRF technique using an X-ray tube with silver anode and exposure technique of 30 kV and 100 uA and exposure time of 1000 seconds (uncertainty ≤ 3%). The XRMC code (X-Ray Monte Carlo) was used for validation of experimental method, which is intended to simulate by computer the expected responses for experimental tests, therefore validating the methodology efficiency. The concentrations of trace elements obtained were analyzed statistically where there was a significant variation of Zn element, the latter being present in higher concentration in malignant breast tissue than benign. This result may be related to the presence of this element in the matrix metalloproteinases, and malignant neoplasms are more concentrated because there are characteristic of tumor invasion in this type of neoplasm. In another statistical comparison it can be seen that the trace elements Fe, Cu and Zn is equivalent concentration both in the central region of the tumor as well as in the periphery, with the exception of Ca, this focusing more on the tumor region may be due to calcifications. Studies in this area are of great potential for allowing a better understanding of the disease process in canine mammary tumors.