Dans le cadre du développement de nuances d’aciers toujours plus performantes en termes de résistance à l’effort et à l’endommagement, les aciers Dual-Phase (DP) présentent un bon compromis résistance/ductilité. Cependant, il est nécessaire de disposer de meilleures connaissances concernant les mécanismes menant à la rupture de tels aciers. Les mécanismes d’endommagement ont ainsi été étudiés dans cette thèse à l’aide de la tomographie aux rayons X. Des essais de traction in-situ ont été réalisés sur plusieurs nuances d’aciers DP, un acier ferritique et un acier martensitique afin de caractériser chaque étape de l’endommagement ductile. Des observations qualitatives et des données quantitatives concernant la germination de l’endommagement, la croissance des cavités et la coalescence ont été recueillies lors de ces essais. Ces données quantitatives ont ensuite été utilisées pour le développement et/ou la validation de modèles d’endommagement. Une prédiction de la cinétique de germination a ainsi été proposée et la version du modèle de croissance de cavités de Rice et Tracey corrigée par Huang et prenant mieux en compte l’effet de la triaxialité a été validée expérimentalement. L’étape de coalescence des cavités menant à la rupture des matériaux a pour la première fois été caractérisée de façon quantitative dans un matériau industriel et des critères de coalescence ont été appliqués localement sur les couples de cavités présentes dans le matériau. L’utilisation de ces modèles analytiques a permis une meilleure compréhension des propriétés agissant sur les phénomènes mis en jeu. L’effet de la part cinématique de l’écrouissage sur la germination et la croissance de l’endommagement a notamment été souligné et validé par des essais de chargements complexes. / As part of the current context of requiring ever more efficient grades of steels in terms of resistance to stress and to damage, the Dual-Phase steels (DP) present an acceptable strength/ductility compromise. It is nevertheless necessary to have a better understanding of the mechanisms leading to the fracture of such steels. Damage mechanisms were studied in this PhD using X-ray tomography. In-situ tensile tests were carried out on several grades of DP steel, a ferritic steel and a martensitic steel in order to characterize each step of ductile damage. Qualitative observations and quantitative data on the nucleation of damage, the void growth and the coalescence of cavities were collected during these tests. This quantitative data was then used for the development and/or the validation of damage models. A prediction of the kinetic of nucleation was proposed and the Huang’s correction of the void growth model of Rice and Tracey accounting for the triaxiality was experimentally validated. For the first time, the step of void coalescence leading to fracture of materials was quantitatively characterized in an industrial material and coalescence criteria were locally applied on couples of neighboring cavities present in the studied specimen. The use of analytical models enabled a better understanding of the properties influencing the studied damage phenomena. The effect of the kinematic part of the strain hardening on void nucleation and void growth was notably emphasized and validated by performing complex loading tests.

Les mousses de nickel sont utilisées comme support d'électrode de batteries Ni-MH (Nickel/Métal Hydrure) pour les véhicules hybrides. Le procédé de fabrication consiste à déposer environ 10 microns de nickel sur une mousse de polyuréthanne à cellules ouvertes. Un traitement thermique est ensuite appliqué avec un double objectif : élimination du polymère sous air lors d'un cycle thermique jusqu'à 600°C, suivi d'un recuit à 1000°C sous atmosphère réductrice pour atteindre les propriétés mécaniques requises au cahier des charges.<br /><br />Le principal objectif de cette étude est la réduction des coûts de production tout en améliorant les caractéristiques mécaniques de la mousse. Une des actions de progrès consiste à optimiser le traitement thermique. Pour ce faire, dans une première partie, une optimisation de la dégradation thermique du polyuréthanne est étudiée par analyse thermogravimétrique. La dégradation sous air conduit à la superposition de trois phénomènes dont les énergies d'activation associées ont été calculées par la méthode de Kissinger. Après déconvolution des courbes ATG afin de dégager la contribution de chacun des phénomènes, un modèle de dégradation thermique est proposé.<br /><br />Dans une seconde partie, l'influence de la taille de grains sur les propriétés mécaniques de la mousse a été étudiée. Les caractérisations métallurgiques ont permis une analyse du grossissement des grains qui s'opère durant le recuit. La technique EBSD a permis de savoir si les brins de nickel conservent la texture inhérente à celle du dépôt électrolytique et si la structure cristalline du nickel recuit est isotrope. De plus, cette technique s'est révélée fort pratique pour distinguer les grains des macles de recuit. L'influence de la taille des grains sur les propriétés mécaniques a été étudiée via la loi de Hall-Petch. Les parois des brins de nickel étant très fines, de l'ordre de 10 microns, la croissance des grains et le comportement mécanique peuvent être différents par rapport à du nickel massif. Les résultats obtenus pour les mousses de nickel ont donc été comparés, d'une part avec ceux recensés dans la littérature pour le nickel pur et dense, et d'autre part avec des feuillards de nickel de 10 et 50 microns d'épaisseur. La loi de Hall-Petch est observée pour des tailles de grains inférieures à l'épaisseur des feuillards ou à la paroi des brins dans le cas des mousses, tandis que lorsque la microstructure devient "bambou", la limite d'élasticité reste constante. Finalement, un modèle mécanique, dans l'esprit de celui de Gibson & Ashby, est présenté en incorporant l'effet de la taille des grains sur la limite d'élasticité et le module plastique.<br /><br />Les piles à combustible constituent un autre marché potentiel pour les mousses de nickel, demandant de hautes températures de fonctionnement. Pour connaître le comportement de la mousse à haute température, des essais de fluage en traction ont été réalisés, d'une part entre 100 et 200°C sous air et d'autre part, entre 500 et 700°C sous vide primaire. Les paramètres de fluage, à savoir, l'exposant de Norton et l'énergie d'activation ont été déterminés expérimentalement et incorporés dans deux modèles mécaniques reposant sur la déformation des brins par flexion ou par traction.

Ces dernières années, les matériaux composites à matrices minérales ont suscité un grand intérêt dans le domaine du génie civil, en raison de leurs multiples avantages tels que la grande résistance en traction, le comportement pseudo-ductile, la facilité de mise en oeuvre, la nontoxicité et la compatibilité aux substrats. Toutefois, l’efficacité de ces composites est souvent limitée du fait de la faible adhérence du renfort avec la matrice. Cela est du à la faible pénétration des particules de la matrice entre les filaments internes du fil, ce qui entraine une rupture prématurée du matériau. Ce travail a pour but d’améliorer l’adhérence fil-matrice par pré-imprégnation du renfort, afin d’optimiser le comportement mécanique des composites. Deux méthodes de pré-imprégnation ont été utilisées : pré-imprégnation classique par voie humide et pré-imprégnation par voie sèche. Cette dernière se base sur l’application d’un champ électrostatique alternatif permettant la pénétration de la poudre au sein du renfort. La première méthode a déjà été utilisée dans la littérature et a permis d’améliorer les propriétés mécaniques du composite. Cependant, son utilisation reste limitée aux éléments préfabriqués simples contrairement à la deuxième méthode qui peut être appliquée pour réaliser des éléments de construction de grande taille, ou bien pour le renforcement et la réparation des structures in situ. La présente étude s’appuie sur une analyse multi-échelles permettant d’aborder le problème d’adhérence à l’échelle d’interface (fil-matrice) et à l’échelle du composite (fil-matrice et textile-matrice). Tout d’abord, des essais d’arrachement ont été conduits sur des fils de verre enrobés dans une matrice ettringitique. Huit configurations ont été étudiées afin d’évaluer l’effet du processus de pré-imprégnation et le type des matériaux de pré-imprégnation à sec. Il en sort que le comportement d’arrachement est amélioré par pré-imprégnation du fil par voie humide et sèche mais, précisons que par voie sèche, l’amélioration est significative seulement dans le cas d’utilisation de poudre de particules très fines. Une modélisation numérique de l’essai d’arrachement a été également réalisée afin d’identifier les propriétés d’interface fil-matrice. En se basant sur ces résultats, une étude expérimentale et numérique du comportement en traction des composites fil-matrice a été ensuite réalisée. Cinq configurations ont été retenues, après avoir écarté les prétraitements de fil ayant eu un effet néfaste sur l’adhérence fil-matrice. Il s’est avéré que les deux procédés contribuent à une augmentation significative des propriétés mécaniques du composite. De plus, un modèle numérique 3D a été développé pour simuler l’essai de traction d’un composite sec et pré-imprégné. Il a permis d’une part de prédire le comportement global du matériau et d’autre part d’apporter une meilleure compréhension de ce comportement grâce à l’analyse des états de déformation et de contrainte au niveau du fil, de la matrice et de l’interface. Enfin, une comparaison de l’effet des deux procédés de pré-imprégnation a été établie à l’échelle du composite textile-matrice au moyen d’essais de traction et d’analyse de corrélation d’image. Cinq différents types de tissu de verre unidirectionnel ont été utilisés. La pré-imprégnation par voie sèche a démontré la plus forte amélioration des performances du composite quel que soit le grammage du tissu, contrairement à la pré-imprégnation par voie humide qui trouve sa limite quand le textile devient dense / In recent years, mineral matrix composites have gained great interest in the field of civil engineering, thanks to their multiple advantages such as high tensile strength, pseudo-ductile behavior, ease of implementation, non-toxicity and substrate compatibility. However, the efficiency of these composites is often limited because of the low adhesion of the reinforcement to the matrix. This is due to the low penetrability of matrix particles into the space between the inner filaments of the yarn, which leads to premature failure of the material. The purpose of this work is to improve the yarn-matrix adhesion by pre-impregnating the reinforcement in order to optimize the mechanical behavior of composites. Two pre-impregnation methods were used : conventional pre-impregnation in a wet manner and pre-impregnation in a dry manner. This last is based on an alternating electrostatic field used to impregnate yarns with powder. The first method has already been used in the literature and has improved the mechanical properties of the composite. However, it is suited only for the manufacturing of simple prefabricated elements, unlike the second method, which can be applied for the construction of large elements, or for strengthening or repairing structures in site. This study is based on a multi-scale analysis to investigate the bond problem at the interface scale (yarn-matrix) and at the composite scale (yarn-matrix and textile-matrix). First, pull-out tests were conducted on glass yarns embedded in an ettringitic matrix. Eight configurations were studied to evaluate the effect of the pre-impregnation process and the type of dry pre-impregnation powders. It results that the pull-out behavior is improved by pre-impregnating the yarn in wet and dry manner but, it should be noted that in dry process, the improvement is significant only when using very fine particle powders. A numerical modeling of the pull-out test was also carried out in order to identify the yarn-matrix interface properties. Based on these results, an experimental and numerical study of the tensile behavior of yarn-matrix composites was then carried out. Five configurations were selected, after excluding the yarn pre-treatments that had a negative effect on the yarn-matrix bond. It was found that both processes contribute to a significant increase in the mechanical properties of the composite. In addition, a 3D numerical model has been developed to simulate the tensile test of a dry and pre-impregnated composite. It allowed on the one hand to predict the global behavior of the material and on the other hand to provide a better understanding of this behavior by analyzing the deformation and stress states at the level of the yarn, the matrix and the interface. Finally, a comparison of the effect of the two pre-impregnation processes was established at the textile-matrix composite scale by means of tensile tests and image correlation analysis. Five different types of unidirectional glass fabric were used. The dry pre-impregnation has shown the best improvement in composite performance regardless of fabric density, unlike the wet pre-impregnation, which has its limits when the textile becomes dense

L’excellente coulabilité, les coûts de production relativement bas, et ratio poids/résistance mécanique élevé des alliages de fonderie Al-Si-Mg en font une des solutions les plus intéressantes dans le secteur automobile ainsi que dans le domaine aérospatial. Toutefois, il est bien connu que la durée de vie de ces composants moulés à grand nombre de cycles (105 < Nf < 107 cycles) est sévèrement réduite lorsque des défauts de fonderie (notamment pores et oxydes) sont débouchants et/ou subsurfaciques sont présents. Ces défauts concentrent les contraintes et peuvent considérablement réduire la période d’amorçage des fissures de fatigue en fonction de leur taille, forme et des caractéristiques microstructurales du matériau. Les défauts internes (à partir desquels les fissures peuvent amorcer et propager sans interaction avec l’air ambiant) ainsi que les défauts de surface (ceux qui sont placés à la surface et en contact direct avec l’air ambiant) vont également nuire la durée de vie des composants moulés. Toutefois, dans le cas des défauts internes, les coefficients de sécurité préconisés par les règles de conception ne font pas intervenir la distance de défaut par rapport à la surface. Le suivi de fissures de fatigue effectué à la surface d’éprouvettes macroscopiques de traction indique que la présence d’un défaut avec une taille supérieure à celle des fissures microstructuralement courtes (√A ≈ 500 μm, taille contrôlée par la SDAS) produit une remarquable réduction de la durée vie. En revanche, la durée de vie n’est pas affectée lorsqu’un défaut plus petit (√A ≈ 300 μm) est présent à la surface car l’amorçage et les premiers stades de propagation sont encore influencés par la SDAS. Les essais de fatigue en torsion pure montrent que la morphologie des surfaces de rupture est fortement influencée par le niveau de contrainte. De plus, le nombre de cycles à l’amorçage est réduit par rapport à la traction. Cet amorçage est multi-site et plusieurs fissures peuvent croitre simultanément au cours de la durée de vie d’une éprouvette, la rupture finale se produisant lors de la jonction de certaines de ces fissures. La propagation des fissures en torsion est largement influencée par la cristallographie locale et les retassures ne semblent pas être des sites de nucléation préférentiels. Les durées de vie odes échantillons macroscopiques contenant défauts artificiel internes (Øeq ≈ 2 mm) sont pratiquement similaires à celles obtenues avec un matériau de référence. L’amorçage et la propagation de fissures internes a été rarement observé lors des expériences de tomographie synchrotron. Dans les rares cas où de telles fissures ont pu être observées, le chemin de fissuration semble fortement influencé par la cristallographie alors que les fissures amorcées depuis la surface se propagent globalement en mode I. La vitesse de propagation des fissures internes est très inférieure à celle des fissures se propageant à partir de la surface. / The excellent castability, relatively low production costs, and high strength to weight ratios make Al-Si-Mg cast alloys an attractive choice for use in cheaper and lighter engineering components, in both automotive and aerospace industries. However, it is well known that High Cycle Fatigue (HCF) lives (105 < Nf < 107 cycles) of cast components are severely reduced when casting defects (notably pores and oxides) are present at the free surface or subsurface. They act as stress raisers which can considerably reduce the crack incubation period depending on their size, shape and the microstructural features of the surrounding material. Internal casting defects are of special interest to this work. The application of safety coefficients considers that all casting defects present in a component have the same deleterious effect and no attention is paid, for example, to their distance to the free surface. In other words, internal defects (corresponding to the case where the depth of the defect allows crack nucleation and propagation to essentially occur without interaction with the air environment) are considered as damaging to fatigue life as surface defects (those placed at the free surface and in contact with the air environment). Surface crack monitoring performed on uniaxial fatigue specimens indicates that the presence of a surface microshrinkage exceeding the size of microstructurally small cracks (√A ≈ 500 μm, controlled by the SDAS) readily nucleates a fatigue cracks producing steady crack propagation and remarkable reduction in the expected fatigue life. A smaller surface defect (√A ≈ 300 μm) nucleated a crack that did not reduced the expected fatigue life as in this case early stages of propagation are still nfluenced by the SDAS. Pure torsional cycling reveals that the morphology of fracture surfaces is highly influenced by the stress level. In general, torsional fatigue behaviour is described by having reduced (with respect to uniaxial testing) and multisite crack nucleation periods. Several dominant cracks can evolve simultaneously and the final failure occurs by the linkage of some of those cracks. Crack propagation is controlled by the crystallography and pores do not appear to be preferential nucleation sites. S-N curves show that macroscopic specimens containing Øeq ≈ 2 mm internal artificial defect produce similar fatigue lives to those obtained with a defect-free material. Internal crack nucleation was rarely observed during synchrotron tomography experiments; instead the fatal cracks initiated from much smaller surface defects. Tomographic images show that, in the case of internal propagation, crystallographic paths are formed while surface cracks propagate in mode I. The crack growth rate of internal cracks is much smaller than that of cracks propagating from the free surface.

Notre étude a porté sur la compréhension microscopique des mécanismes de déformation du polyamide 6 (PA6) à l’état massif. Par des traitements thermiques appropriés, on a obtenu un jeu d’échantillons présentant des microstructures semi-cristallines variées, avec différentes formes cristallographiques (allotropes : α, γ ou β), différents taux de cristallinité (de 24 à 35%), différentes périodes de l’empilement des lamelles cristallines (de 7 à 12nm), ceci pour deux masses moléculaires différentes. Les propriétés mécaniques en traction ont été caractérisées au-dessus et au-dessous de la transition vitreuse de la phase amorphe (Tg). Les différents matériaux présentent des différences notables de comportements. Le taux de cristallinité semble être le facteur prédominant au-dessus de Tg, mais d’autres facteurs sont à prendre en compte en dessous de Tg, comme la forme cristalline et la morphologie lamellaire (épaisseur et facteur de forme). Grâce à un dispositif expérimental fabriqué sur mesure, des essais de traction ont été suivis par diffusion des rayons X aux petits (SAXS) et grands angles (WAXS) sur la ligne D2AM, ESRF, pour caractériser les déformations à l’échelle des empilements lamellaires et à l’échelle de la maille cristalline. Dans les échantillons présentant principalement de la phase cristalline β, les lamelles tendent à s’orienter perpendiculairement à la direction de traction (TD). Ce mécanisme d’orientation local (que nous appelons « modèle de réseau de chaînes ») est induit par la transmission des contraintes par les chaînes amorphes reliant les lamelles cristallines adjacentes. L’allongement local est plus faible que l’allongement macroscopique dans les lamelles perpendiculaire à TD, ce qui implique que les lamelles inclinées doivent être cisaillées. De plus, la phase β se transforme en phase α aux fortes extensions. Dans les échantillons présentant principalement de la phase α (la plus rigide), au-dessus de Tg, dans le régime élastique, les chaînes tendent d’abord à s’orienter perpendiculairement à TD, ce qui implique que les lamelles s’orientent parallèlement à TD (« modèle de lamelles rigides »). Ensuite, dans le régime plastique, une majeure partie des lamelles se réoriente perpendiculairement à TD, comme dans le « modèle de réseau de chaînes », tandis qu’une fraction mineure reste orientée parallèlement à TD. Une morphologie fibrillaire fortement orientée est finalement obtenue pour tous les échantillons quelle que soit la température. / Mechanical properties of bulk polyamide 6 (PA6) have been studied in relation to microscopic deformation mechanisms. By applying various thermal treatments, sets of samples with different semi-crystalline microstructures, namely various crystalline allotropic forms (denoted α, γ and β) and different values of the crystallinity index (from 24 to 35%) and of the long period of the lamellar stacks (from 7 to 12 nm), have been obtained, for two different molecular masses. Mechanical properties have been measured in the linear (viscoelastic) and nonlinear (plastic) regimes below and above the glass transition of the amorphous phase (Tg). Differences of behavior have been observed depending on the microstructure. While the crystallinity index seems to be the predominant factor affecting the mechanical behavior above Tg, other structural parameters such as the crystalline form and the lamellar morphology (thickness and aspect ratio) have to be taken into account below Tg. Deformations at the scales of lamellar stacks and of the crystalline unit cell have been characterized by small and wide angle X-ray scattering (SAXS and WAXS) performed in-situ during tensile tests. In samples with predominantly β phase, lamellae tend to orient perpendicular to the tensile direction (TD). This orientation mechanism (which we denote as ‘Chain Network model’) is driven by the amorphous chains which transmit the stress between adjacent lamellae. The tensile strain in lamellar stacks perpendicular to TD is lower than the macroscopic tensile strain, which must be compensated by increased shear in inclined stacks. Also, at high extension ratios, the β phase transforms into α phase. In samples with predominantly α phase and above Tg, morphology changes are more complex. In a first step, chains orient perpendicular to TD, which implies that lamellar planes tend to orient parallel to TD, possibly due to their high aspect ratio (denoted as ‘Rigid Lamella’ model). In a second step, beyond the yield, a major fraction of crystallites then reorients normal to TD, i.e. chains themselves become parallel to TD, while a minor fraction remains oriented along TD. A highly oriented fibrillar morphology is ultimately obtained in all cases.

Ce manuscrit de thèse porte sur l'élaboration de nouveaux matériaux pour la protection balistique grâce à l'apport du procédé de frittage flash. Il s'agit, en effet, d'associer deux composés possédant des températures de frittage éloignées, tels que l'alumine et l'aluminium, matériaux de référence utilisés dans la protection balistique.La première voie testée était un assemblage bi-matériau, réalisé par frittage d'une poudre d'aluminium sur un plot d'alumine préalablement fritté. Cette étude a permis d'observer la formation de la liaison alumine/aluminium par microscopie électronique à balayage et en transmission et d'optimiser les paramètres d'assemblage pour l'obtention d'un bi-matériau possédant une forte cohésion interfaciale. Des outils de caractérisation adaptés (diffraction des rayons X et indentation Vickers) ont mis en évidence des contraintes résiduelles dans la céramique qui résultent de la différence de coefficients de dilatation thermique entre les deux composés lors du refroidissement du bi-matériau. Ces assemblages ont également fait l'objet d'essais statiques (essais de traction indirects) et d'essais dynamiques (tirs balistiques). Ces essais ont démontré la très grandec ohésion des assemblages et ont permis de valider la pertinence de l'étude de matériaux de protection balistique par des essais statiques, qui sont plus faciles à mettre en oeuvre.L'autre voie envisagée était de fritter en une seule étape un matériau à gradient de composition, de l'alumine pure à l'aluminium pur avec une interphase constituée de mélanges alumine/aluminium. D'un point de vue technique, le frittage flash a démontré sa capacité à générer un gradient de température de plusieurs centaines de degrés à l'intérieur d'un échantillon de quelques millimètres de haut, grâce à l'utilisation d'un moulede forme spécifique. Malheureusement, la mauvaise mouillabilité de l'alumine par l'aluminium n'a pas permis d'abaisser la température de frittage des mélanges alumine/aluminium par rapport à l'alumine pure. Elle a au contraire conduit à augmenter la température de frittage des mélanges de ~200 °C, empêchant l'élaboration du matériau à gradient de composition. Cette voie a tout de même permis l'élaboration de composites denses (>99 %) à matrice d'alumine avec de faibles quantités d'aluminium, de l'ordre de 5 % en masse.

Ce manuscrit de thèse porte sur l’élaboration de nouveaux matériaux pour la protection balistique grâce à l’apport du procédé de frittage flash. Il s’agit, en effet, d’associer deux composés possédant des températures de frittage éloignées, tels que l’alumine et l’aluminium, matériaux de référence utilisés dans la protection balistique.La première voie testée était un assemblage bi-matériau, réalisé par frittage d’une poudre d’aluminium sur un plot d’alumine préalablement fritté. Cette étude a permis d’observer la formation de la liaison alumine/aluminium par microscopie électronique à balayage et en transmission et d’optimiser les paramètres d’assemblage pour l’obtention d’un bi-matériau possédant une forte cohésion interfaciale. Des outils de caractérisation adaptés (diffraction des rayons X et indentation Vickers) ont mis en évidence des contraintes résiduelles dans la céramique qui résultent de la différence de coefficients de dilatation thermique entre les deux composés lors du refroidissement du bi-matériau. Ces assemblages ont également fait l’objet d’essais statiques (essais de traction indirects) et d’essais dynamiques (tirs balistiques). Ces essais ont démontré la très grandec ohésion des assemblages et ont permis de valider la pertinence de l’étude de matériaux de protection balistique par des essais statiques, qui sont plus faciles à mettre en oeuvre.L’autre voie envisagée était de fritter en une seule étape un matériau à gradient de composition, de l’alumine pure à l'aluminium pur avec une interphase constituée de mélanges alumine/aluminium. D’un point de vue technique, le frittage flash a démontré sa capacité à générer un gradient de température de plusieurs centaines de degrés à l’intérieur d’un échantillon de quelques millimètres de haut, grâce à l'utilisation d'un moulede forme spécifique. Malheureusement, la mauvaise mouillabilité de l’alumine par l’aluminium n’a pas permis d’abaisser la température de frittage des mélanges alumine/aluminium par rapport à l’alumine pure. Elle a au contraire conduit à augmenter la température de frittage des mélanges de ~200 °C, empêchant l’élaboration du matériau à gradient de composition. Cette voie a tout de même permis l’élaboration de composites denses (>99 %) à matrice d'alumine avec de faibles quantités d'aluminium, de l'ordre de 5 % en masse. / This dissertation describes the synthesis of new components for ballistic protection with the assistance of flash sintering. Indeed, the objective is to associate two compounds showing very different sintering temperatures – such as alumina and aluminum, two reference materials for ballistic protection applications.The first synthesis method tested was the elaboration of a bi-material via the sintering of aluminump owder on alumina bulks. This study permitted to observe the formation of the alumina/aluminum bonding by scanning and transmission electron microscopy and to optimize the assembly parameters in order to obtain a bimaterials howing a strong interfacial cohesion. Adapted characterization techniques (X-rays diffraction and Vickers indentation) revealed residual stresses inside the ceramic that stemmed from the difference of thermal expansion coefficients between the two compounds during the cooling of the bi-material. Moreover, these assemblies have been tested with static (indirect tensile) tests and dynamic (ballistic) tests. These tests evincedthe very strong cohesion of the assemblies and permitted to confirm the relevance of static tests, which are easierto set up, for the evaluation of materials for ballistic protection.The other synthesis method considered was the one step sintering of a material displaying a gradient of composition, from pure alumina to pure aluminum with an interphase constituted by alumina/aluminum combinations. From a technical point of view, the flash sintering process proved capable of generating a thermal gradient of several hundreds of degrees inside a sample a few millimeters high, thanks to the use of a specific shape die. Unfortunately, the limited wetting of alumina by aluminum prevents the sintering of the alumina/aluminum mixtures from temperatures being lower than that of pure alumina. On the contrary, this limited wetting leads to an increase in the sintering temperature of the composites of ~200 °C and prevents the preparation of a material showing a composition gradient. Nevertheless, this method permits the synthesis of dense alumina composites (<99 %) containing ~5 wt.% aluminum.