Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo do presente trabalho foi desenvolver um método para extração de ácido fítico de farelo de arroz desengordurado (FAD) empregando-se banho ultrassônico e sua subsequente purificação por meio de resina de troca aniônica, e avaliar os efeitos inibitórios do padrão de ácido fítico (fitato de dodecassódio de arroz) sobre o desenvolvimento de esporos e o crescimento de células vegetativas de C. perfringens tipo A. A extração empregando-se banho ultrassônico foi realizada por meio de um planejamento fatorial 2³ com quintuplicata no ponto central e como variáveis independentes o pH de extração, a potência do ultrassom e o tempo de extração (minutos). Por meio dos resultados obtidos constatou-se que a quantidade de ácido fítico extraído aplicando-se a frequência de 80 kHz foi superior à extraída a 37 kHz (p ≤ 0,05). Pelo planejamento fatorial foi possível verificar que somente a variável pH apresentou efeito significativo (p ≤ 0,05) sobre a resposta. Nos experimentos de purificação, pela adsorção conduzida em batelada constatou-se que a resina Purolite A111 apresentou uma capacidade de adsorção satisfatória em relação às demais e seus dados de adsorção no equilíbrio obtidos experimentalmente foram melhor ajustados pelo modelo isotérmico de Langmuir (R² = 0,9650%). Os resultados obtidos a partir dos testes preliminares de dessorção demostraram que somente a solução dessorvente de NaCl 1,0 mol L¹ foi capaz de dessorver o ácido fítico da resina A111, sendo, portanto, a solução empregada para a realização dos experimentos de dessorção em batelada, cujos resultados foram interpretados e melhor ajustados pelo modelo isotérmico de Langmuir (R² = 0,9920). Os resultados de adsorção obtidos experimentalmente em coluna de leito fixo foram satisfatoriamente ajustados pelo modelo empírico de YoonNelson (R² = 0,9417). A resina A111 apresentou resultados satisfatórios nos experimentos de adsorção e dessorção em batelada e em coluna de leito fixo para a purificação de ácido fítico de FAD. Após os experimentos de purificação seguiu-se à realização dos experimentos de avaliação dos efeitos inibitórios do padrão de ácido fítico sobre o desenvolvimento de esporos e crescimento de células vegetativas de C. perfringens, por meio dos quais observou-se que nos meios de cultura suplementados com o padrão de ácido fítico houve inibição satisfatória do desenvolvimento dos esporos de C. perfringens por até 9,5 horas de incubação. Com relação às análises com as células vegetativas, nos meios contendo ácido fítico, houve inibição do crescimento das mesmas, sendo a concentração de AF de 1,0% efetiva na inibição por até 8 horas, apresentando efeito inibitório similar ao do sorbato de sódio (10%) (p ≥ 0,05). Finalmente, os resultados demonstraram o desenvolvimento de uma técnica nova e eficiente de extração e purificação de ácido fítico, proporcionando uma redução considerável do tempo de extração e um alto rendimento de ácido fítico extraído, o qual após purificado apresentou um alto grau de pureza (79,78%). Além disso, o padrão de ácido fítico foi eficaz como inibidor de esporos e células vegetativas de C. perfringens. / This study aims was to develop a method for extraction of defatted rice bran (DRB) phytic acid using ultrasonic bath and its subsequent purification by anion exchange resin, and evaluate the inhibitory effects of phytic acid standard (dodecasodium phytate from rice) on the C. perfringens type A spore outgrowth and growth of vegetative cells. A 23 factorial design with five central point was used to the ultrasonic bath extraction, and the independent variables were pH of extraction, ultrasound power, and the extraction time (minutes). The results showed that the amount of phytic acid extracted at a frequency of 80 kHz was higher than that extracted at 37 kHz (p ≤ 0,05). By the factorial design was verified that only the variable pH had a significant effect (p ≤ 0,05) on the extraction. In purification, by the batch adsorption experiments, was found that the Purolite A111 resin showed a satisfactory adsorption capacity compared to the other resins tested, and the batch adsorption data were better fitted by the Langmuir adsorption isotherm (R2 = 0,9650%). The results from preliminary desorption tests showed that only the solution of 1.0 mol L-1 NaCl was able to desorb phytic acid from A111 resin, and therefore, this solution was used in the batch desorption experiments. The batch desorption results were modelled and best fitted by the Langmuir isotherm model (R2 = 0,9920). The adsorption results of fixed bed column were satisfactorily fitted by the Yoon-Nelson empirical model (R2 = 0,9417). The A111 resin showed satisfactory results in adsorption and desorption by batch and fixed bed column experiments in the phytic acid purification. After purification experiments, the inhibitory effects of phytic acid pattern on the spores outgrowth and growth of vegetative cells of C. perfringens was evaluated. It was observed that the BHI medium supplemented with standard phytic acid has inhibited satisfactory the C. perfringens spores outgrowth at least for 9,5 hours of incubation. In the vegetative growth of C. perfringens in BHI medium supplemented with 1,0% standard phytic acid, there was growth inhibition, with an effective inhibition for at least 8 hours. This inhibitory effect was similar to the 10% sodium sorbate (p ≥ 0,05). Finally, the results showed the development of a new and efficient technique for phytic acid extraction and purification, providing a considerable reduction in the extraction time and a high yield of phytic acid extracted. This, after purified had a high purity (79,78%). Moreover, the standard phytic acid was effective as an inhibitor of spores and vegetative cells of C. perfringens

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this study, two methods frequently used in the extraction of residues of pesticides in fruits and vegetables, the QuEChERS method and the mini-Luke method, were compared in order to optimize and validate these methods using quantification by GC×GC-μECD. This study was carried out for the pesticides bifenthrin, cyfluthrin, fenpropathrin, fenvalerate, esfenvalerate and permethrin cis and trans in tomato. In the QuEChERS method, 10 mL of acetonitrile containing 1% (v/v) of acetic acid was added to 10 g of sample. In the mini-Luke method, 30 mL of acetone, followed by 60 mL of a 1:1 (v/v) mixture of petroleum ether and dichloromethane were added to 10 g of sample. In the extraction method with acetonitrile, recoveries between 90.2 and 105.5% were obtained with RSD values lower than 8.7%, whereas, using the extraction method with acetone, the recoveries were between 86.2 and 110.8% with RSD values lower than 9.0%. In terms of limit of quantification (LOQ), the QuEChERS method presented values between 0.01 and 0.02 mg kg-1, considered more satisfactory than those obtained using the modified mini-Luke method (LOQ between 0.02 and 0.05 mg kg-1), where the value of LOQ found for cyfluthrin was above of the maximum limit of residues allowed by ANVISA, and therefore unsatisfactory. The r2 values from the analytical curves in the extract of the matrix were equal or higher than 0.9992 and 0.9955 for the modified QuEChERS method and the modified mini-Luke method, respectively, demonstrating that the modified QuEChERS method supplied more appropriate r2 values. Moreover, the QuEChERS method is a simpler procedure as it utilizes manual agitation and can be employed in any laboratory or in the field. Another important advantage of this method is the lower amount of solvent used. This study also showed that the GC×GC-μECD system using a modulator of double compressed air jet reduces costs and can be used in analyses of pyrethroid pesticides in tomato, with satisfactory values of LOD and LOQ, good precision and accuracy. / Nesse estudo comparou-se dois métodos bastante utilizados na extração de resíduos de pesticidas em frutas e vegetais, o método QuEChERS e o método mini-Luke, de modo a otimizar e validar estes métodos utilizando quantificação por GC×GC-μECD. Este estudo foi realizado para os pesticidas bifentrina, ciflutrina, fenpropatrina, fenvalerato, esfenvalerato e permetrina cis e trans em tomate. No método QuEChERS adicionou-se 10 mL de acetonitrila contendo 1% (v/v) de ácido acético em 10 g de amostra. No método mini-Luke adicionou-se 30 mL de acetona, seguidos de 60 mL da mistura 1:1 (v/v) de éter de petróleo e diclorometano em 10 g de amostra. Ao empregar-se o método de extração com acetonitrila obteve-se recuperações entre 90,2 e 105,5% com RSD menor que 8,7%, enquanto que, utilizando o método de extração com acetona, as recuperações ficaram entre 86,2 e 110,8% com RSD menor que 9,0%. Em termos de limite de quantificação (LOQ) o método QuEChERS modificado apresentou valores entre 0,01 e 0,02 mg kg-1, considerados mais satisfatórios que os obtidos pelo método mini-Luke modificado (LOQ entre 0,02 e 0,05 mg kg-1), sendo que, neste caso, o valor de LOQ encontrado para ciflutrina não foi satisfatório, pois está acima do limite máximo de resíduos permitido pela ANVISA. Com relação aos valores de r2 das curvas analíticas, percebeu-se que, utilizando o método QuEChERS modificado estes valores foram maiores ou iguais a 0,9992 e para o método mini-Luke modificado foram maiores ou iguais a 0,9955, ambos para as curvas no extrato da matriz, demonstrando, portanto, que o método QuEChERS modificado forneceu valores de r2 mais apropriados. Além disso, o método QuEChERS mostrou ser um procedimento mais simples por utilizar agitação manual, podendo ser aplicado em qualquer laboratório ou a campo. Outra vantagem importante deste método é a menor quantidade de solvente utilizado. Este estudo mostrou também que o sistema GC×GC-μECD com modulador de duplo jato de ar comprimido possibilita a redução dos custos da análise e que esta combinação pode ser utilizada em análises de pesticidas piretróides em tomate, pois obteve-se valores satisfatórios de LOD e LOQ, com boa precisão e exatidão.

Submitted by Aelson Maciera (aelsoncm@terra.com.br) on 2017-08-03T19:48:04Z No. of bitstreams: 1 DissAMA.pdf: 3949100 bytes, checksum: a7c504999039d0736a8629285dd87c12 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-08-08T18:37:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissAMA.pdf: 3949100 bytes, checksum: a7c504999039d0736a8629285dd87c12 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-08-08T18:37:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissAMA.pdf: 3949100 bytes, checksum: a7c504999039d0736a8629285dd87c12 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-08T18:41:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissAMA.pdf: 3949100 bytes, checksum: a7c504999039d0736a8629285dd87c12 (MD5) Previous issue date: 2017-02-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Ontologies have become an important tool to structure knowledge. However, the construction of an ontology involves a careful process of defining representative terms of the domain and its relationships, which requires a lot of time from ontology engineers and domain experts. These relationships can be taxonomic (hyponymy and meronymy), representing a taxonomy of concepts, and non-taxonomic, referring to the other relationships that occur between the nodes of this taxonomy. The main difficulties of constructing an ontology are related to the time spent by domain specialists and the necessity of guaranteeing the quality and reliability of the ontologies create. In this way, we are welcome the efforts to elaborate approaches that aim to reduce the amount of time dedicated by specialists without reducing the quality of the ontology created. In this master's project, an approach was developed for the discovery of semantic relationships between non-taxonomic ontological terms from semi-structured documents written with informal vocabularies of the Brazilian Portuguese language. Thus, it aids ontology engineers and domain experts in the arduous task of discovering the relationships between ontological terms. After the discovery of semantic relationships, the relationships were converted into a conceptual structure, generated by the Formal Concept Analysis (FCA) method. This approach was validated in two experiments, with the help of domain experts in special education. The first experiment consisted of a comparison between manually extracted relationships and automatic extraction, presenting a good value of precision, coverage and measurement F, respectively, 92%, 95% and 93%. The second experiment evaluated the relationships extracted, automatically, in the structure generated by the FCA, it gets average accuracy 86,5%.These results prove the effectiveness of the semantic relationship discovery approach. / Ontologias têm se tornado um importante instrumento para a estruturação do conhecimento. Porém, a construção de uma ontologia envolve um cuidadoso processo de definição de termos representativos do domínio e seus relacionamentos, exigindo muito tempo dos engenheiros de ontologias em conjunto com especialistas de domínio. Esses relacionamentos podem ser taxonômicos (hiponímia e meronímia), representando uma taxonomia de conceitos, e não taxonômicos, referentes aos demais relacionamentos que ocorrem entre os nós dessa taxonomia. As principais dificuldades estão relacionadas ao tempo gasto pelos especialistas de domínio e às garantias necessárias para a qualidade das ontologias criadas, tornando-as confiáveis. Neste sentido, são bem-vindos os esforços para a elaboração de abordagens que visam diminuir o tempo de dedicação do especialista sem redução de qualidade da ontologia criada. Neste trabalho foi desenvolvida uma abordagem para a descoberta de relações semânticas não taxonômicas entre termos ontológicos, a partir de documentos semiestruturados redigidos com vocábulos informais do Português variante brasileira. A abordagem visa auxiliar engenheiros de ontologias e especialistas de domínio na árdua tarefa de descoberta dos relacionamentos entre termos ontológicos. Após a descoberta dos relacionamentos semânticos, estes foram convertidos em uma estrutura conceitual, gerada pelo método Formal Concept Analysis (FCA). Essa abordagem foi avaliada em dois experimentos, com auxílio de especialistas de domínio em Educação Especial. O primeiro experimento consistiu em uma comparação entre os relacionamentos extraídos de forma manual e a extração automática, apresentando um bom valor de precisão, cobertura e medida F, obtendo, respectivamente, 92%, 95% e 93%. Já o segundo experimento consistiu em avaliar os relacionamentos extraídos automaticamente na estrutura gerada pelo FCA, obtendo precisão média 86,5%. Esses resultados indicam a eficácia da abordagem de descoberta de relacionamentos semânticos.

Submitted by CÁROL CABRAL TERRONE null (36025505837) on 2018-01-09T15:20:42Z No. of bitstreams: 1 Tese - Cárol Terrone.pdf: 3140738 bytes, checksum: 563a37f8e4725bc76f326c128aae84bf (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Aparecida Puerta null (dripuerta@rc.unesp.br) on 2018-01-10T16:59:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 terrone_cc_dr_rcla.pdf: 3025804 bytes, checksum: 817c25d1a9eef55ee5d3fb7555bd7982 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-10T16:59:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 terrone_cc_dr_rcla.pdf: 3025804 bytes, checksum: 817c25d1a9eef55ee5d3fb7555bd7982 (MD5) Previous issue date: 2017-11-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Biomassa lignocelulósica é a principal fonte de carbono renovável no planeta. Seus constituintes majoritários são celulose, hemiceluloses e lignina. Hemiceluloses são polissacarídeos ramificados sendo o principal tipo as xilanas, estruturas com cadeia principal de xilose. Dentre as diversas enzimas hidrolíticas, que atuam sobre a estrutura de xilanas, estão as α-L-arabinofuranosidases, que catalisam a hidrólise de ligações entre α-L-arabinofuranosídeos e a cadeia principal do polissacarídeo. Neste trabalho, uma linhagem de Aspergillus hortai CRM1919, isolada de solo próximo a lagoas salinas e alcalinas da região da Nhecolândia no Pantanal Matogrossense, foi utilizada para produzir α-L-arabinofuranosidases. Resíduos agroindustriais foram utilizados como substrato para o cultivo do fungo. O objetivo principal foi otimizar a produção de α-L-arabinofuranosidases e aumentar a produção a fim de se obter um filtrado enzimático rico nessa atividade, para posteriormente purificá-la e aplicá-la na degradação de biomassa. A linhagem foi cultivada em meio líquido de Vogel suplementado com diferentes substratos, dentre eles alguns subprodutos da agroindústria. As maiores produções de α-arabinofuranosidases ocorreram nos cultivos com polpa cítrica e casca de laranja a 1% (m/v) em cultivos estáticos por 4 dias, com pH inicial de 2,5 e temperatura de 30 ºC. Após todas as etapas de otimização, o extrato bruto apresentou atividade quinze vezes maior do que nos cultivos iniciais. A enzima foi purificada por uma estratégia de três etapas, sendo uma precipitação com sulfato de amônio, na concentração de 25 a 65%, uma cromatografia de troca iônica e outra de exclusão molecular, apresentando ao final uma recuperação de 10,1% com um fator de purificação de 58,7. As características da α-L-arabinofuranosidase purificada foram determinadas, sendo pH ótimo de 4,0 e temperatura ótima de 60 ºC, meia vida a 30 e 40 ºC de 265 e 230 minutos, respectivamente. A maior estabilidade da enzima ao pH ocorreu em pH 5,0, A atividade enzimática foi reduzida na presença de Zn+2, PMSF, SDS e etanol a 20%, mas foi ativada na presença de Mg+2, Na+, EDTA, Tween 20, Tween 80 e Triton X-100. A α-arabinofuranosidase apresentou tolerância a presença de 0,5 e 1,0 M de NaCl no meio reacional, e alta estabilidade nas concentrações de 0,5, 1,0, 2,0 e 4,0 M de NaCl. Os parâmetros cinéticos para o substrato ρ-nitrofenil-α-L-arabinofuranosídeo foram Km de 8,73 mM, Vmáx de 7,91 μmol/min.mg e Kcat de 0,59/min. A enzima purificada apresentou afinidade apenas sobre o substrato ρ-nitrofenil-α-L-arabinofuranosídeo. Na caracterização das biomassas in natura, o bagaço de cana-de-açúcar apresentou em sua composição 30% de celulose, 16% de hemiceluloses e 20% de ligninas totais, enquanto bagaço de malte apresentou 20% de celulose, 20% de hemiceluloses e 20% de ligninas totais. Na caracterização da hemicelulose extraída, a de bagaço de cana-de-açúcar apresentou composição em açúcares redutores de 7,8% de glicose, 23,7% de xilose e 2,6% de arabinose; a hemicelulose de bagaço de malte apresentou em sua composição 20,6% de glicose, 28,3% de xilose e 9,4% de arabinose. A hidrólise das hemiceluloses e de xilanas comerciais foi realizada na presença da α-arabinofuranosidase purificada e do filtrado bruto de cultivo contendo a α-arabinofuranosidase, associados com uma xilanase purificada, também produzida por Aspergillus hortai. Em ambos os casos foi possível verificar a cooperação entre enzimas do complexo xilanolítico e a atuação sequencial de cada uma na hidrólise das estruturas de xilano. / Lignocellulosic biomass is the main source of renewable carbon on the planet. Its major constituents are cellulose, hemicelluloses and lignin. Hemicelluloses are branched polysaccharides being the main type the xylan, xylose main chain structures. Among the various hydrolytic enzymes that act on the xylan structure there are the α-L-arabinofuranosidases, which catalyze the hydrolysis of linkages between α-L-arabinofuranosides and the polysaccharide main chain. In this work, a strain of Aspergillus hortai CRM1919, isolated from soil near saline and alkaline lagoons of the Nhecolândia region in Pantanal Matogrossense, was used to produce α-L-arabinofuranosidases. Agroindustrial wastes were used as substrate for the fungus cultivation. The main objective was to optimize the production of α-L-arabinofuranosidases and increase the yield in order to obtain a rich enzymatic filtrate in this activity, to later purify it and apply it in the hydrolysis of biomass. The strain was cultivated in Vogel liquid medium supplemented with different substrates, among them some by-products of agroindustry. The highest production of α-arabinofuranosidases occurred in cultures with citrus pulp and orange peel at 1% (w/v) in static cultures for 4 days, with an initial pH of 2.5 and temperature of 30 ºC. After all the optimization steps, the crude extract presented activity fifteen times higher than the initial cultures. The enzyme was purified by a three-step strategy, with ammonium sulfate precipitation at 25-65% concentration, ion exchange chromatography and molecular exclusion chromatography, with recovery of 10.1% and purification fold of 58.7. The characteristics of the purified α-L-arabinofuranosidase were determined, being optimum pH of 4.0 and optimum temperature of 60 °C, half-life at 30 and 40 °C of 265 and 230 minutes, respectively. The higher stability of the enzyme to pH occurred at pH 5.0. Enzymatic activity was reduced in the presence of Zn+ 2, PMSF, SDS and 20% ethanol and was activated in the presence of Mg+ 2, Na+, EDTA, Tween 20, Tween 80 and Triton X-100. The α-arabinofuranosidase presented tolerance to the presence of 0.5 and 1.0 M NaCl in the reaction medium, and high stability at the concentrations of 0.5, 1.0, 2.0 and 4.0 M NaCl. The kinetic parameters for the ρ-nitro phenyl-α-L-arabinofuranoside substrate were Km of 8.73 mM, Vmax of 7.91 μmol / min.mg and Kcat of 0.59 / min. The purified enzyme had affinity only on the ρ-nitro phenyl-α-L-arabinofuranoside substrate. In the characterization of in natura biomasses, sugarcane bagasse presented 30% cellulose, 16% hemicelluloses and 20% total lignins, while brewer’s spent grain presented 20% cellulose, 20% hemicelluloses and 20% total lignins. In the characterization of extracted hemicellulose, the sugarcane bagasse presented composition in reducing sugars of 7.8% of glucose, 23.7% of xylose and 2.6% of arabinose; the hemicellulose of brewer’s spent grain presented 20.6% glucose, 28.3% xylose and 9.4% arabinose. Hydrolysis of the hemicelluloses and commercial xylans was performed in the presence of the purified α-arabinofuranosidase and the crude culture filtrate containing α-arabinofuranosidase, associated with a purified xylanase, also produced by Aspergillus hortai. In both cases it was possible to verify the cooperation between xylanolytic complex enzymes and the sequential action of each one in the hydrolysis of the xylan structure.

O presente trabalho teve como objetivo estudar o potencial de diferentes tecnologias na extração de pectina da casca do maracujá e está dividido em quatro etapas. A primeira etapa do trabalho consistiu em realizar a obtenção e caracterização da farinha da casca do maracujá por diferentes métodos de secagem (estufa a 60 ºC com circulação de ar e liofilização). Os resultados desta primeira etapa mostraram que a farinha da casca do maracujá, obtida por ambos os tratamentos de secagem, apresentou elevado conteúdo de fibras alimentares totais (63,98-72,62 % b.s) e conteúdo de pectina, que variou entre 6,98 e 19,6 % (b.s). O conteúdo de pectina foi maior para a amostra liofilizada e esses coprodutos apresentaram capacidade de retenção de água entre 6,30 e 14,9 g água/g amostra e capacidade de retenção de óleo que variou entre 2,6 e 6,5 g óleo/g amostra, sendo os maiores valores para as amostras liofilizadas. A segunda etapa do trabalho teve como objetivo estudar a extração da pectina assistida pela tecnologia de campo elétrico moderado e compará-la com a extração convencional da pectina. Para isso, diferentes condições de tempo de extração, temperatura, pH e tensão do campo elétrico moderado foram aplicadas na farinha da casca do maracujá. O rendimento de extração de pectina foi de 6,20 % (b.s) quando as condições de extração foram pH 2,0, razão sólido:líquido 1:30, 100 V, 50 °C e 15 min; para as mesmas condições sem o uso do campo elétrico moderado o rendimento obtido foi de 4,80 % (b.s). Na terceira etapa, a pesquisa foi voltada para a extração da pectina assista por alta pressão hidrostática. Para a realização dos ensaios dois planejamentos experimentais foram realizados. O primeiro planejamento consistiu em determinar as melhores condições de temperatura e pressão para a extração da pectina que, posteriormente, foram utilizadas como pré-tratamento para a extração convencional. O segundo planejamento foi realizado para determinar as melhores condições de tempo e temperatura da extração convencional, utilizando a alta pressão como pré-tratamento. Foi observado que a alta pressão hidrostática, combinada com temperatura moderada (300 MPa e 50 ºC ), tem potencial para ser utilizada como pré-tratamento na extração convencional, levando a um rendimento de extração de pectina de 14,34 %. Por fim, a última etapa do presente trabalho foi a extração da pectina assistida por ultrassom, tendo sido desenvolvido um planejamento experimental com duas variáveis, temperatura e intensidade de potência do ultrassom. Os resultados desta etapa demostraram que um maior rendimento de extração (12,67 % b.s) foi obtido na maior temperatura e intensidade de potência, 85 ºC e 664 W/cm2, respectivamente. Os resultados demostraram que a pectina tem potencial para ser melhor extraída da casca de maracujá com o uso das tecnologias emergentes empregadas neste trabalho, pois obteve-se um maior rendimento de extração em menor tempo de processo, quando comparada com a extração convencional. / The aim of this work was to study the potential of different technologies for extraction of pectin from passion fruit peel. The work is divided in four steps. The first step was performed to obtain and characterize the passion fruit peel powder by convective hot air-drying at 60 ºC and freeze-drying. The results showed that the passion fruit powder obtained by different methods of dehydration, had a high content of dietary fiber (63.98-72.62 % d.m) and the content of pectin ranged between 6.98 from 19.6 % (d.m). The content of pectin was high in freeze-dried samples. In addition, these fiber-rich co-products have potential applications as ingredients in products requiring hydration and viscosity development due to their high total dietary fiber content and good technological proprieties, especially their water holding (6.30-14.9 g H2O/g) and oil holding capacities (2.6–6.5 g oil/g), especially for the freeze-dried samples. The purpose of the second step was to explore the conventional and moderate electric field extractions of pectin from passion fruit peel. Different conditions of time, pH, temperature and voltage were applied. The extraction yield of pectin was 6.20 % (d.m) when the extraction conditions were pH 2.0, solid:liquid ratio 1:30, 100V, 50 ºC and 15 minutes; for the same conditions, without moderate electric field, the yield was 4.80 % (b.s). In the third step, the aim was to investigate the potential of high pressure to extract the pectin from passion fruit peel. Two experimental designs were performed; the first was used to determine the optimal conditions of pressure and temperature for pectin extraction and use these conditions as a pre-treatment for conventional extraction. The second experimental design was performed to determine the best conditions of the time and temperature using high pressure as a pre-treatment. The results showed that the yield of extraction enhance twice (7.4 to 14.34 %) when high pressure (300 MPa and 50 ºC) was used as a pre-treatment, using the same conditions of conventional extraction. Finally, the last step of this work was to explore the pectin extraction assisted by ultrasound using an experimental design. The independent variables were temperature and power intensity. The highest yield (12.67 %) of pectin was obtained using power intensity of 644 W/cm2 and temperature of 85 ºC. The results showed that the pectin from passion fruit peel can be extracted using emerging technologies, since the yield of extraction was high in less time comparing with conventional extraction.

Submitted by Gisele Mara Hadlich (gisele@ufba.br) on 2018-06-05T15:02:07Z No. of bitstreams: 1 Disserta_CINTHIA_IMPRESSÃO _F.pdf: 2649867 bytes, checksum: fa60224c855e7a5f80efe3295f7e75de (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-05T15:02:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Disserta_CINTHIA_IMPRESSÃO _F.pdf: 2649867 bytes, checksum: fa60224c855e7a5f80efe3295f7e75de (MD5) / Os Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPAs) podem ser detectados na água, solo, sedimento, material particulado, na atmosfera, biota ou alimentos e conforme suas características e condições ambientais tendem a uma adsorção a partículas em suspensão, sedimentos marinhos ou tecidos biológicos. As regiões costeiras, como baías, são boas áreas de estudos para os contaminantes orgânicos e derivados de petróleo, pois são receptoras de grande variedade de fontes, devido à característica dos HPAs como compostos persistentes e transportados por longas distâncias. Sendo a Baía de Todos os Santos (BTS), a segunda maior baía do país e a Baía de Aratu, um polo para o comércio portuário e turístico na região nordeste elas ainda fomentam muitas indústrias petroquímicas e de derivados do petróleo. Este trabalho determinou HPAs na fração dissolvida da água e material particulado em suspensão (MPS) em trinta pontos de coleta foram distribuídos na BTS e na Baía de Aratu, amostrados em três coletas, com o objetivo de verificar as concentrações dos 16 HPAs prioritários, investigando ainda, suas prováveis fontes de origem através do uso de razões diagnósticas de determinação para HPAs para fins de verificação de seu status. Em água, as concentrações totais nas amostras variaram de abaixo do limite de quantificação até os valores máximos de 0,0388 μg L-1 na baía de Aratu, 0,0908 μg L-1 no rio São Paulo e de 0,0959 μg L-1 em Ilha de Maré e com valores individuais que não representaram risco segundo as legislações vigentes, que determinam valores mínimos de 0,018 µg L-1 por composto medido. No MPS, somatórios de concentração dos HPAs, entre as três campanhas foram de 0,0020 a 0,0273 μg L-1, 0,0030 a 0,0826 μg L-1 e 0,0025 a 0,0085 μg L-1, para Baía de Aratu, Rio São Paulo e Ilha de maré, respectivamente. Conforme os resultados das razões diagnósticas para determinação das fontes, dependendo da razão estudada, os HPAs foram classificados ora como pirolíticos (para as razões PhA/An e An/(An+PhA)), ora como petrogênicos (FIu/Py e Flu/(Flu+Py)), sendo então indicado que a região apresenta inputs de HPAs de origem mista.

Submitted by Lara Oliveira (lara@ufersa.edu.br) on 2017-04-24T18:35:56Z No. of bitstreams: 1 AntonioFSF_DISSERT.pdf: 3029657 bytes, checksum: e9a0a86884868c986d0b42d54a37134a (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Christiane (referencia@ufersa.edu.br) on 2017-04-26T12:15:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AntonioFSF_DISSERT.pdf: 3029657 bytes, checksum: e9a0a86884868c986d0b42d54a37134a (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Christiane (referencia@ufersa.edu.br) on 2017-04-26T12:18:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AntonioFSF_DISSERT.pdf: 3029657 bytes, checksum: e9a0a86884868c986d0b42d54a37134a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-26T12:18:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AntonioFSF_DISSERT.pdf: 3029657 bytes, checksum: e9a0a86884868c986d0b42d54a37134a (MD5) Previous issue date: 2016-08-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Nowadays, almost all services and daily tasks involve some computational apparatus, leading to creation and further accumulation of data. This progressive amount of data is an important opportunity of exploration for scientific and commercial branches, which started to value and to use this information more intense and objectively. Allied to this, the natural process of public and private life exposure through social networks and electronic devices tend to generate a significant amount of images that can and should be utilized with various purposes, such as in public security. In this context, facial recognition has advanced and attracted specific studies and applications, aiming at the identification of individuals through parametric features. However, some barriers are still found, making difficult the efficient performance of the operation, such as the computational cost on the search time and recovery of large proportions in image databases. Based on this, this paper proposes the use of clustering algorithms in the organization of image data, thus providing a direction and “ shortening ” in facial images searches. More specifically, an analysis related to the optimization is conducted imposed by the use of clustering techniques applied in the automated organization of images, the preparative step for performing searches. The proposed method was applied to real facial images databases and used two clustering algorithms k-means and EM with variations for the similarity measures (euclidean distance and Pearson correlation). The results show that the use of clustering in data organization has proved to be efficient, leading to a significant reduction in search time and without losses in process accuracy / Atualmente quase todos os serviços e tarefas cotidianas envolvem algum aparato computacional, acarretando a criação e o consequente acúmulo de dados. Essa progressiva quantidade de dados representa uma importante oportunidade de exploração para os ramos científico e comercial, que passaram a valorizar e utilizar essas informações de forma mais intensa e objetiva. Aliado a isso, o processo natural de exposição da vida pública e privada através das redes sociais e dos dispositivos eletrônicos tende a gerar uma quantidade expressiva de imagens que podem e devem ser aproveitadas com os mais diversos fins, como na área de segurança pública. Nesse contexto, o reconhecimento facial tem avançado e atraído estudos e aplicações específicas, que visam a identificação de indivíduos por meio de características paramétricas. No entanto, alguns entraves ainda são encontrados, dificultando a realização eficiente dessa operação, como o custo computacional relativo ao tempo de busca e recuperação de imagens em bases de dados de grandes proporções. Baseado nisso, este trabalho propõe a utilização de algoritmos de agrupamento na organização dos dados de imagens, proporcionando assim um direcionamento e “encurtamento” nas buscas de imagens faciais. Mais especificamente, é feita uma análise relacionada à otimização imposta pelo uso de técnicas de agrupamento aplicadas na organização automatizada das imagens, como etapa preparativa para realização de buscas. O método proposto foi aplicado em bases de dados de imagens faciais reais, e utilizou dois algoritmos de agrupamento (k-means e EM) com variações para as medidas de similaridade (distância euclidiana e correlação de Pearson). Os resultados obtidos revelam que o emprego do agrupamento na organização dos dados mostrou-se eficiente, levando a uma redução significativa no tempo de busca, e sem prejuízos na precisão do processo / 2017-04-19

O presente trabalho investiga a aplicação do processo de extração com fluido supercrítico (EFS) para a obtenção de compostos fenólicos a partir de Butia capitata, coletado na Região Sul do Brasil. A planta, chamada popularmente de butiá, é uma espécie nativa da Argentina, Uruguai, Paraguai e Brasil. Os frutos do butiá são comestíveis e bastante apreciados pelas populações locais, que os consomem ao natural ou na forma de licores, geléias ou doces. Estudos recentes revelam que compostos fenólicos estão presentes nos frutos do butiá. Estes compostos merecem atenção por apresentarem atividade antioxidante, por prevenirem doenças cardiovasculares e reduzirem o risco de câncer. Atualmente existem diferentes formas para a obtenção de compostos fenólicos presentes em matrizes vegetais, porém muitas delas utilizam solventes orgânicos a altas temperaturas, o que deprecia o valor comercial dos extratos. Neste estudo, é utilizada uma tecnologia limpa, que tem como solvente o dióxido de carbono (CO2) em condições supercríticas. O CO2 é não-tóxico e não-inflamável, o que faz dele uma opção mais segura, quando comparado a outros solventes. Além disso, no estado supercrítico, o CO2 apresenta condições bastante favoráveis para a extração, como altas difusividades e massas específicas elevadas. Uma característica que deve ser ressaltada é a possibilidade de utilizar baixas temperaturas na extração, comparativamente aos processos que utilizam solventes líquidos, uma vez que os compostos fenólicos são termolábeis. Nos experimentos, foi utilizada apenas a polpa desidratada. O planejamento experimental foi elaborado avaliando a influência de três variáveis de processo em três níveis: pressão (150, 200 e 250 bar), temperatura (40, 50 e 60°C) e teor de cossolvente (1, 3 e 5% de etanol). Os extratos obtidos foram analisados em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), sendo os rendimentos expressos em mg do composto identificado por CLAE /100g de polpa de butiá desidratada (PBD), e pelo método Folin-Ciocalteau com os rendimentos em compostos fenólicos totais (CFT) expressos em mg de rutina equivalente (RE)/100g PBD. Foram identificados cinco compostos majoritários nos extratos nas análises em CLAE. As maiores concentrações foram encontradas nas condições de 250 bar, 60°C e 5% de etanol. Os compostos identificados foram o ácido clorogênico (0,46mg/100g PBD), o ácido ferúlico (1,45mg/100g PBD), a rutina (3,47mg/100g PBD), a quercetina (0,90mg/100g PBD) e o canferol (1,93mg/100g PBD). Em termos de CFT, a melhor condição de extração foi de 200 bar, 50°C e 5% de etanol, resultando em 23,09mg RE/100g PBD. Os extratos também foram avaliados quanto ao poder de redução do radical DPPH•, pelo método IC50. O método fornece a quantidade necessária de extrato pra varrer 50% do radical. Como esperado, o extrato obtido na corrida experimental de maior rendimento em CFT apresentou maior atividade antioxidante (17,4 mg/mL), seguido da corrida experimental de maior rendimento em compostos fenólicos isolados (56,1 mg/mL) e, com menos atividade, o extrato obtido por solvente orgânico (80,0 mg/mL). / In this work it is investigated the application of supercritical fluid extraction to obtain phenolic compounds from Butia capitata, collected in southern Brazil. This plant, known popularly as butiá, is a native species in Argentina, Uruguay, Paraguay and Brazil. The edible fruits are popular and eaten raw or as liqueurs, jellies or jams. In recent studies, it is shown that phenolic compounds are present in the fruits of butiá. These compounds deserve attention because they have antioxidant activity, preventing cardiovascular disease and reducing the risk of cancer. There are different processes to obtain phenolic compounds from plant matrices, but many of them make use of organic solvents at high temperatures, which depreciates the extract value. In this study, it is used a clean technology, with carbon dioxide (CO2) as solvent in supercritical conditions. The CO2 is nontoxic and nonflammable that makes it a safer option than other solvents. Furthermore, in supercritical conditions the CO2 has favorable conditions for extraction, as high diffusivities and densities. A feature that should be emphasized is the possibility of using low temperatures in the extract, when compared to processes using liquid solvents, since the phenolic compounds are decomposed by high temperature. In the experiments only the dried pulp was used. The experimental design was developed to assess the influence of three process variables at three levels: pressure (150, 200 e 250 bar), temperature (40, 50 e 60°C) and cosolvent content (1, 3 e 5% of ethanol). The extracts were analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC), in which the yields were expressed in terms of mg of the identified phenolic compounds by HPLC/100g of dried pulp and by the Folin-Ciocalteau method, with yields, as total phenolic compounds, expressed in mg of rutin equivalent/100g of dried pulp. It were identified five majority phenolic compounds by HPLC. Its highest concentrations were found in the conditions of 250 bar, 60°C and 5% of cosolvent. The identified compounds were chlorogenic acid (0,46mg/100g of dried pulp), ferulic acid (1,45mg/100g of dried pulp), rutin (3,47mg/100g of dried pulp), quercetin (0,90mg/100g of dried pulp) and kaempferol (1,93mg/100g of dried pulp). In terms of total phenolic compounds, the best conditions were 200 bar, 50°C and 5% of cosolvent, which resulted in 23,09mg of rutin equivalent/100g of dried pulp. Also, the antioxidant activity of the extracts was measured by scavenging of the DPPH• radical, by the IC50 method. The method provides the necessary amount of extract to scavenging 50% of the radial. As expected, the extract obtained in experimental run with the highest yield in CFT showed a higher antioxidant activity (17.4 mg / mL), followed by the experimental run with the highest yield in phenolic compounds isolated (56.1 mg / mL), and, with less activity, the extract obtained by organic solvent (80.0 mg / mL).

O pinhão é a semente comestível da Araucaria angustifolia, sendo consumido no sul e sudeste do Brasil principalmente na sua forma in natura. A falta de diversidade em relação ao seu consumo acarreta a sobra da safra e a sua utilização como ração animal, o que diminui o valor de comercialização do produto, prejudicando os ganhos econômicos do produto. A semente do pinhão é composta de 34% de amido e um conteúdo muito baixo de proteínas e lipídios, o que a torna favorável para a obtenção de amido, aditivo amplamente utilizado pela indústria de alimentos. O objetivo deste trabalho foi caracterizar uma nova fonte de amido a partir de semente de Araucária angustifolia, através de um estudo detalhado da metodologia de extração do amido de pinhão, das características físico-químicas, funcionais e reológicas do grânulo e de sua modificação estrutural. Primeiramente foi determinado um protocolo para a extração do amido e realizado o estudo do efeito do tratamento alcalino (NaOH 0,05 mol.l-1 e NaOH 0,1 mol.l-1), em relação ao tratamento com água, na estrutura dos grânulos do amido extraídos. Para tanto foram feitas análises de fluorescência intrínseca, microscopia eletrônica de varredura e de força atômica e difractometria de raios X. A estrutura granular do amido de pinhão foi alterada significativamente quando as soluções alcalinas foram utilizadas durante a extração. O amido de pinhão apresentou estrutura do tipo C. Foram determinadas as características do grânulo de amido nativo, através de análises físico-químicas, MEV, microscopia ótica e sinerese, onde se verificou que o diâmetro médio dos grânulos de amido varia de 7 a 20 μm e as formas geométricas variam entre a oval, a elipsóide truncada e a hemisférica. O amido de pinhão mostrou-se menos propenso à retogradação, comparado ao amido de milho. Foram elaboradas as isotermas de adsorção do amido nativo às temperaturas de 10°, 20°, 30° e 40°C a partir do ajuste dos dados experimentais a diversos modelos de sorção, sendo os modelos de Peleg, seguidos pelos de Chung-Pfost e GAB os que tiveram os maiores coeficientes de correlação. A partir do modelo de GAB foram calculados os valores de umidade de monocamada, entalpia e entropia diferenciais de sorção. Foi realizado também um planejamento experimental a fim de estudar a reação de hidrólise do amido, através da influência das variáveis temperatura (30°a 44°C) e concentração de ácido clorídrico (1,2 a 3,2 mol.l-1) no valor de dextrose equivalente (DE) e na capacidade de formação do gel e de sua termorreversibilidade. Foi observado que sob os maiores valores de temperatura e concentração de ácido empregados, o valor de DE foi maior. No tratamento que resultou no maior valor de DE (3,2 mol.l-1 de HCl e 44°C) foi observada a formação de gel termorreversível, o que indicou a potencialidade do amido modificado como substituto de gordura e agente ligante, em alimentos. A funcionalidade do amido de pinhão foi verificada através das análises de formação, fusão e termorreversibilidade do gel, tendência à retrogradação, estabilidade ao congelamento e descongelamento, poder de inchamento, índice de solubilização, MEV, viscosidade de pasta e propriedades térmicas, como temperatura e entalpia de gelatinização. Os resultados indicaram que: somente os amidos modificados apresentam géis termorreversíveis; os amidos de pinhão nativo e modificados possuem menor tendência à retrogradação do que seus similares de milho; a modificação do amido reduziu a tendência à retrogradação das pastas de amido; o amido de pinhão mostrou menor sinerese sob armazenamento à 5°C e após ciclos de congelamento e descongelamento; a temperatura de armazenamento influi significativamente no poder de inchamento (PI) e no índice de solubilização dos amidos de pinhão e milho nativos; os amidos modificados apresentaram menor PI do que os nativos; a viscosidade máxima do amido de pinhão foi maior à encontrada para o amido de milho, sendo ele menos resistente à agitação mecânica à quente (maior breakdown); a hidrólise ácida reduziu drasticamente a viscosidade das pastas formadas; a temperatura de gelatinização do amido de pinhão é de 47,64°C e a entalpia de gelatinização de 15,23 J.g-1; a hidrólise ácida aumentou a temperatura de gelatinização das espécies testadas. / Pinhão is the edible seed of Araucaria angustifolia, being consumed in the south and southeastern Brazil mainly in the natural form. The lack of diversity in relation to its consumption results in plenty of crop and its use as animal feed, which reduces the value of product marketing and affect the economic gains of the product. The pinhão seed is composed of 34% starch and a very low content of proteins and lipids, making it favorable for obtaining starch that is widely used by the food industry. The objective of this study was to characterize a new source of starch from seeds of Araucaria angustifolia, through a detailed study of the method for starch extraction, the physical-chemical, functional and rheological properties of the granules and their structural modification. To do this, a protocol for the starch extraction and a study of the effect of alkaline treatment (NaOH 0.05 mol.l-1 NaOH and 0.1 mol.l-1) compared to water treatment, was first established. Therefore, intrinsic fluorescence analysis, scanning electron and atomic force microscopy and x-ray diffractometry were carried out. The granular structure of pinhão starch was changed significantly when the alkaline solutions were used during extraction. The pinhão starch had a type C structure. The characteristics of native starch granules, through physical and chemical analysis, SEM, optical microscopy and syneresis were determined which found that the average diameter of starch granules varies from 7 to 20 μm and geometric shapes range from oval, the ellipsoid truncated and hemispheric. The pinhão starch was less prone to retrogradation compared to maize starch. The adsorption isotherms of native starch at temperatures of 10 °, 20 °, 30 ° and 40 ° C were drafting from fitting the experimental data to various sorption models. The Peleg model, followed by Chung-Pfost and GAB model had the highest correlation coefficients. From the GAB model were calculated monolayer moisture, enthalpy and entropy differential sorption. It was also carried out an experimental design to study the reaction of starch hydrolysis, through the influence of temperature (30° to 44°C) and hydrochloric acid concentration (1.2 to 3.2 mol.l- 1) on the dextrose equivalent value (DE) and on the ability of the gel formation and its thermoreversibility. It was observed that under the highest values of temperature and concentration of acid, the value of DE was higher. In larger value of DE (3.2 mol l-1 HCl and 44°C) was observed the formation of thermoreversible gel, which indicated the potential of modified starch as a fat substitute and a binder in food. The functionality of the pinhão starch was verified by analyzing the gel formation and fusion, gel thermoreversibility, tendency to retrogradation, stability to freezing and thawing, swelling power, solubility index, SEM, pasting viscosity and thermal properties such as temperature and enthalpy of gelatinization. The results showed that: only the modified starches exhibit thermoreversible gels, the native and modified pinhão starch have less tendency to retrograde than their counterparts in maize, the modification of starch reduced the tendency to retrogradation of starch pastes, the pinhão starch showed lower syneresis under storage at 5°C and after freezing and thawing, storage temperature affects significantly the swelling power (SP) and the solubility index of pinhão and maize native starches, the modified starches had lower SP of the natives, the maximum viscosity of pinhão starch was higher than that found for maize starch, the pinhão starch is less resistant to hot mechanical stirring (greater breakdown) than for maize starch, the acid hydrolysis reduced the viscosity of the pulp formed, the gelatinization temperature of pinhão starch is 47.64°C and its gelatinization enthalpy is 15.23 Jg-1; acid hydrolysis increased the gelatinization temperature of the species tested.

Submitted by Gisele Mara Hadlich (gisele@ufba.br) on 2017-10-23T14:32:50Z No. of bitstreams: 1 SILVA MJ_2012.pdf: 1343880 bytes, checksum: c33b9de88236318fa91ad98fb6dc08c0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-23T14:32:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SILVA MJ_2012.pdf: 1343880 bytes, checksum: c33b9de88236318fa91ad98fb6dc08c0 (MD5) / O desenvolvimento desta pesquisa foi contemplado no projeto “Disponibilidade de metais traço na Baía de Todos os Santos: aplicação dos métodos Tessier e SVA-MES” (projeto FAPESB 4493/2009). O presente trabalho tem como objetivo avaliar a disponibilidade, mobilidade e distribuição dos metais-traço (Cr, Cu, Ni, Pb e Zn) nos ambientes de manguezal, apicum, encosta vegetada e área urbana no município de Madre de Deus, Bahia. Para avaliar a disponibilidade, distribuição e/ou mobilidade dos metais, em solos e sedimentos, oriundos de aportes naturais ou antropogênicos, são utilizados diferentes métodos de extração, designados simples (um único extrator) ou sequenciais (utilização de uma série de extratores, também conhecido com fracionamento químico). A extração parcial promove a retirada dos metais fracamente adsorvidos nas frações geoquímicas. Os métodos de fracionamento químico visam avaliar os metais associados desde a fração trocável até os metais que estão fortemente ligados na fração residual, com a utilização de reagentes seletivos sob condições experimentais específicas para cada etapa de extração. Neste trabalho foram realizadas extração sequencial, extração parcial e digestão total em 97 amostras de solo ou sedimento superficial (0-5 cm). Para o fracionamento foi utilizado o método proposto por Tessier et al. (1979), adaptado. Foram realizadas também as seguintes análises: granulometria, pH, Eh, salinidade, matéria orgânica (MO), nitrogênio total (N), fósforo assimilável (P), capacidade de troca catiônica (CTC). O metal-traço Pb (digestão total) permaneceu abaixo dos limites de detecção em todas as amostras. Análises estatísticas mostraram que há diferenças significativas entre os ambientes estudados em relação aos parâmetros físico-químicos e a distribuição dos metais. Dada essa diferenciação, os dados passaram a ser analisados separadamente por ambiente. A Análise de Componentes Principais (PCA) mostrou que, a depender do ambiente, os parâmetros que mais interferem na distribuição dos metais (extração parcial e digestão total) são granulometria, pH, MO e P. O fracionamento químico revelou distribuições diferenciadas dos metais nas frações geoquímicas de solos e sedimentos. Os metais Cr, Cu e Zn apresentaram distribuição diferenciada nas frações nos quatro ambientes estudados; já o Ni apresentou sempre uma maior proporção na fração residual. Com o Fator de Mobilidade foi possível verificar que os metais Cr, Cu e Ni possuem maior associação com as frações geoquímicas consideradas imóveis, principalmente o Ni. O Índice de Partição Reduzida (IR) também indicou concentração do Ni em uma única fração, sendo o Cu, Cr e Zn um pouco mais distribuídos entre as frações nas encostas e áreas urbanas. Uma comparação entre protocolos de extração parcial, digestão total e fracionamento químico evidenciou as diferenças de concentração e distribuição de Cr, Cu e Zn segundo os ambientes estudados, diferenças essas relacionadas às características físico-químicas dos ambientes e às fontes de origem dos metais. Recomenda-se o uso de digestão total em acompanhamento ao fracionamento químico.