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Estudo do aumento de escala do processo de extração supercrítica em leito fixo / Scale-up study of supercritical fluid extraction process in fixed bed

Prado, Juliana Martin do 16 August 2018 (has links)
Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-16T14:58:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Prado_JulianaMartindo_D.pdf: 100413689 bytes, checksum: 97d764a34b988429121c4bc52191c70c (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O objetivo do presente trabalho foi avaliar a viabilidade técnica e econômica da instalação de uma planta industrial de extração supercrítica (SFE) em território nacional. Para o desenvolvimento deste trabalho o cravo-da-índia (Eugenia caryophyllus) foi selecionado como matéria-prima modelo. A validação da metodologia proposta foi realizada utilizando matérias-primas de perfil agronômico e tipo de extrato diferentes do cravo: gengibre (Zingiber officinale), resíduo de cana-de-açúcar (Saccharum spp), cidrão (Aloysia triphylla) e semente de uva (Vitis vinifera). Para os experimentos em escala de laboratório foram utilizadas duas unidades SFE com extratores de diferentes volumes, de 4,6 a 290 mL, a fim de se obterem dados de rendimento global e cinéticos. Os parâmetros de processo obtidos através do ajuste das curvas de extração foram utilizados para adaptar o processo da escala laboratorial para a operação de uma planta piloto com extrator de 5 L. As análises químicas dos extratos foram realizadas por cromatografia gasosa, cromatografia em camada delgada e outras técnicas, a fim de determinar o perfil fitoquímico dos produtos obtidos. Os dados de rendimento global, juntamente com a composição química dos extratos, foram analisados a fim de selecionar a temperatura e a pressão ótimas de operação para duas matérias-primas: cravo (313 K/15 MPa) e gengibre (313 K/30 MPa). Após a determinação das curvas cinéticas de extração em escala de laboratório para as cinco matérias-primas, utilizou-se o critério de aumento de escala de manutenção da proporção entre massa de solvente e massa de matéria-prima (S/F) constante. Foi possível reproduzir com sucesso, em escala piloto 14-17 vezes maior, as curvas previamente determinadas em escala de laboratório para todas as matérias-primas. Foi realizado ainda o estudo da etapa de separação dos extratos em escala piloto, utilizando três separadores em série operando sob diferentes condições de temperatura e pressão. Extratos de diferentes aspectos físicos e composições químicas foram obtidos pela simples manipulação das condições operacionais dos separadores, caracterizando diferentes produtos. A estabilidade do extrato de gengibre armazenado a 255 K foi avaliada; durante os 4 primeiros meses de armazenamento houve significativa alteração na composição química do extrato, e nos 18 meses posteriores esta apresentou-se estável. A partir do custo de manufatura dos extratos calculado, foi demonstrado que o processo SFE no Brasil é economicamente viável para extratores industriais com volume de 50 a 500 L, dependendo da matéria-prima a ser processada. Reunindo dados técnicos e econômicos, para SFE de cravo-da-índia a 313 K/15 MPa, 52 min e S/F de 3,6 apresentam a melhor relação entre custo, rendimento e qualidade do produto. Para o resíduo de cana, os parâmetros otimizados foram 60 min e S/F de 4,8 a 333 K/35 MPa. Para SFE de semente de uva a 313 K/35 MPa, 240 min e S/F de 6,6 foram os parâmetros selecionados / Abstract: The objective of the present work was to evaluate the technical and economical viability of installing an industrial scale supercritical fluid extraction (SFE) plant in Brazil. In this work, clove (Eugenia caryophyllus) was selected as model raw material. The validation of the methodology proposed was done using raw materials of different agronomic profiles and extract types: ginger (Zingiber officinale), sugarcane (Saccharum spp) residue, lemon verbena (Aloysia triphylla) and grape (Vitis vinifera) seed. For lab scale experiments, two SFE units with extraction vessels of different volumes were used, of 4.6 to 290 mL, to obtain global yield and extraction kinetics data. The process parameters established by fitting the extraction curves were used to adapt the process from lab scale to a pilot plant equipped with a 5 L extractor. The chemical analyses of the extracts were done by gas chromatography, thin layer chromatography and other techniques, to determine the phytochemical profile of the products obtained. Global yield and chemical composition data were evaluated to determine optimum extraction temperature and pressure for two raw materials: clove (313 K/15 MPa) and ginger (313 K/30 MPa). After determining the overall extraction curves at lab scale for the five raw materials, the scale-up criterium adopted was maintaining solvent to feed ratio (S/F) constant. The curves previously determined at lab scale were successfully reproduced for 14-17 fold scale-up to pilot scale for all raw materials. The separation step of SFE process was studied at pilot scale, using three separators displayed in series, operating under different temperature and pressure conditions. Extracts of different physical aspects and chemical compositions were obtained by manipulating the separators operation conditions, characterizing different products. The stability of ginger extract stored at 255 K was evaluated; during the first 4 months of storage there was significant alteration of the extract¿s chemical composition, and during the next 18 monts it was stable. From manufacturing cost calculated for the extracts, it was demonstrated that the SFE process is economically viable in Brazil for industrial scale extractors of 50 to 500 L, depending on the raw material processed. Gathering technical and economical data, for clove, SFE at 313 K/15 MPa, 52 min and S/F of 3.6 presents the best relation between cost, yield and product quality. For sugarcane residue, the optimized parameters were 60 min and S/F of 4.8 at 333 K/35 MPa. As for grape seed, SFE at 313 K/35 MPa, 240 min and S/F of 6.6 were the selected parameters / Doutorado / Mestre em Engenharia de Alimentos
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Uso de simulador no estudo de aumento de escala e viabilidade economica do processo de extração supercritica de produtos naturais / Use of simulator in scale up and economic viability of supercritical fluid extraction from natural sources

Prado, Ivor Martin do 12 August 2018 (has links)
Orientador: Maria Angela de Almeida Meireles / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T20:43:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Prado_IvorMartindo_M.pdf: 4325447 bytes, checksum: 55d908ce9e06c61099119b0e52a49ba1 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: O presente trabalho teve por objetivo validar um modelo do processo supercrítico aplicado a avaliação econômica utilizando-se um simulador comercial de processos (SuperPro Designer®) a partir de dados obtidos na literatura para a cúrcuma (Curcuma longa L.) e dados laboratoriais obtidos para o alecrim-pimenta (Lippia sidoides) e estudar os efeitos de aumento de escala no custo de manufatura (COM) do extrato vegetal de planta condimentar obtido por tecnologia supercrítica em equipamentos de extração supercrítica de diferentes capacidades. A validação do modelo de extrator SFE foi realizada utilizando-se o simulador de processos SuperPro Designer® que consiste de um conjunto de ferramentas capaz de estimar parâmetros econômicos e de processos, provido de um amplo banco de dados contendo substâncias simples e compostas comumente encontradas nas indústrias de alimento, química e farmacêutica. A montagem do modelo ocorreu utilizando os equipamentos disponíveis no banco de dados do simulador, porém por se tratar de um processo não convencional de extração o simulador não compreende um modelo de extrator SFE, sendo necessário adaptar esta operação unitária a um equipamento disponível, apto a realizar as funções necessárias. O aumento de escala foi avaliado utilizando-se o modelo SFE proposto que permitiu utilizar as ferramentas de aumento de escala disponíveis no simulador SuperPro Designer®. Nesta etapa assumiu-se que a relação entre a massa de solvente e a massa de alimentação permanece constante quando o modelo passa da escala laboratorial para a escala industrial, sendo assim, a relação entre rendimento e tempo de processo será igual para ambos os casos. Os fluxograma das plantas SFE estudadas no aumento de escala foram unidades semi-contínuas contendo dois extratores variando suas capacidades de 0,005 m3 a 1 m3. Os custos dos equipamentos utilizados na estimativa de custo foram comparados os preços praticados no mercado americano e chinês. Para a estimativa do custo de manufatura (COM) do processo SFE pelo simulador foram utilizados os modelos da etapa de avaliação do aumento de escala e a curva global de extração (OEC) para a cúrcuma obtida da literatura. Os tempos de ciclos do processo foram selecionados de acordo com o menor valor de estimativa do custo de manufatura segundo a avaliação da curva global de extração (OEC), no caso da cúrcuma o tempo utilizado foi de 37 minutos enquanto que no caso do alecrim-pimenta o tempo utilizado foi de 100 minutos por ciclo. Verificou-se que quando se trabalha com equipamentos de grande capacidade de produção o custo de manufatura não apresenta diferenças significativas independentemente do custo da unidade SFE, ou seja, o custo de equipamentos americanos ou chineses. Isto ocorre devido à grande participação do custo de matériaprima (CRM) no COM, enquanto que os custos de investimento (FCI) não apresentaram grande influência no custo final de manufatura / Abstract: Using the commercial simulator SuperPro Designer® the present work had for objective of validate a process model of supercritical solvent extraction (SFE) using data from literature for turmeric (Curcuma longa L.) and studying the effect of scale-up in the cost of manufacture (COM) in vegetal extract obtain via supercritical fluid extraction. The validation of the supercritical fluid extractor (SFE) was carried out using the process simulator SuperPro Designer® that consist in a set of tools capable to estimate economic parameters of processes; the simulator contains a large data base with simple substances and complex mixtures found in food chemistry and drug industries. The assembly of the model occurred using the available equipments in the data base of the simulator, however since we are dealing with a non conventional extraction process, the SFE equipment was not available in the simulator, and thus, it was necessary to develop the extraction unit before caring out the simulations. The scale-up was evaluated using the proposed model SFE that allowed the use of the available tools for scale up of the simulator SuperPro Designer®. In this stage it was assumed that the ratio between the mass of solvent and the feed mass remains constant for the laboratorial scale and the industrial scale units, therefore, the ratio between yield and process time will be equal in both cases. The flow diagram of the SFE units contains two extractors with capacities varying from 0,005 m3 to 1 m3. The costs of the SFE units were taken from manufactures in USA and China. To estimate the cost of manufacturing (COM) for the extract produced by the SFE process data for the overall extraction curve (OEC) from literature for turmeric was used. The cycles of process used in the estimate of cost had been chosen in accordance with the times that had presented lowest cost evaluated along of the overall curve of extraction (OEC), in the case of turmeric the process time used was 37 minutes whereas in the case of the alecrim-pimenta the time was used 100 minutes per cycle. It was verified that for equipment of larger capacity of production the cost of manufacturing (COM) is not significantly affected by the cost of the SFE unit (American and Chinese). This occurs due the fact that the cost of the raw material cost (CRM) predominates in the COM, while of the fixed costs of investment (FCI) represents a smaller fraction of the final COM / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos
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Avaliação do potencial de utilização de licopeno obtido por extração supercritica como agente antiapoptotico no cultivo de celulas de inseto / Evaluation of the potencial use of lycopene obtained by supercritical extraction as an antiapoptotic agent in insect cell culture

Egydio, Juliana Andrade 14 August 2018 (has links)
Orientadores: Angela Maria Moraes, Paulo de Tarso Vieira e Rosa / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-14T08:50:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Egydio_JulianaAndrade_M.pdf: 10367421 bytes, checksum: 38511c53be9bd466f1d1a050abd0a1e7 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Nos últimos anos o cultivo de células animais tornou-se uma importante tecnologia de produção de vacinas e proteínas terapêuticas recombinantes. Durante o crescimento in vitro de células animais, alterações nas condições ambientais ótimas do cultivo podem resultar em perda de viabilidade. Uma forma de controlar a apoptose, que é um processo de morte celular programado, é a inclusão de agentes antioxidantes no meio de cultura. O licopeno, cuja principal fonte é o tomate, tem despertado crescente interesse devido às suas propriedades antioxidantes e por apresentar atividade de proteção contra o câncer e doenças do coração. A caracterização da atividade biológica do licopeno in vitro é dificultada pelo fato de que solventes potencialmente tóxicos são empregados para sua obtenção. Assim, a extração de licopeno de tomate empregando CO2 supercrítico, consiste em uma opção atraente. Neste trabalho desenvolveu-se um processo de obtenção de licopeno de suco de tomate a partir de extração com CO2 supercrítico, em diferentes condições de temperatura e pressão, sem a etapa prévia de secagem do material, mas pela substituição de parte da água por etanol. Após a caracterização do extrato quanto à atividade antioxidante, a aplicabilidade do extrato como agente antiapoptótico foi avaliada no cultivo de células animais, especificamente da linhagem Drosophila melanogaster S2. Foram obtidos rendimentos na faixa de 7,7% a 76,9%, com efeito estatisticamente significativo apenas para a temperatura. Através da análise por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), observou-se que o licopeno é o principal composto presente nos extratos obtidos, com picos de 82,7% em média. O estudo da atividade antioxidante indicou que o extrato obtido à 40 ºC e 350 bar apresenta maior capacidade antioxidante, de 49,7% pelo método do DPPH_ e 38,2% pelo método do rubreno. Nos ensaios de citotoxicidade, o mesmo extrato não apresentou efeito citotóxico às células S2 em concentrações inferiores a 0,182 mg/mL quando disperso no solvente DMSO, entretanto quando disperso em THF, mostrou-se citotóxico às células. O extrato dissolvido em DMSO apresentou elevado potencial para ser utilizado como agente antiapoptótico no cultivo de células S2, resultando em proteção superior a 92% contra a apoptose induzida por H2O2. / Abstract: In recent years the cultivation of animal cells has become an important technology for the production of vaccines and therapeutic recombinant proteins. During in vitro culture of animal cells, changes in optimum environmental conditions may result in loss of viability. One way to control apoptosis, a process of programmed cell death is the inclusion of antioxidants in the culture medium. Lycopene, whose main source is tomatoes, has attracted increasing interest due to its antioxidant activity and because it can provide protection against cancer and heart diseases. The characterization of the biological activity of lycopene in vitro is complicated by the fact that potentially toxic solvents are used for their production. Thus, the extraction of lycopene from tomatoes using supercritical CO2 is an attractive option. In this work, a process was developed for obtaining lycopene from tomato juice by extraction with supercritical CO2 at different conditions of temperature and pressure, without the prior step of drying the material, but replacing water by ethanol. After characterizing the extract regarding its antioxidant activity, the applicability of the extract as an antiapoptotic agent was evaluated for the cultivation of animal cells, specifically the Drosophila melanogaster S2 cell line. Yields in the range of 7.7% to 76.9% were observed, with statistically significant effect only for the temperature. The analysis by high performance liquid chromatography (HPLC) indicated that lycopene was the main compound present in the extracts obtained, with peaks of 82.7% in average. The extract obtained at 40 ºC and 350 bar showed the highest antioxidant capacity, equal to 49.7% by the DPPH_ method and 38.2% by the rubrene method. The same extract showed no cytotoxic effect on S2 cells concentrations up to 0.182 mg/mL when dispersed in the solvent DMSO, however, when dispersed in THF, it proved to be cytotoxic to cells. The extract dissolved in DMSO showed strong potential to be used as an antiapoptotic agent in the culture of S2 cells, resulting in protection above 92% against apoptosis induced by H2O2. / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Biotecnologicos / Mestre em Engenharia Química
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Extração de carotenoides de pitanga liofilizada com dioxido de carbono supercritico / Supercritical Fluid extraction of carotenoids from a freeze-dryed powder of Eugenia uniflora

Lopes Filho, Genival 13 November 2007 (has links)
Orientador: Fernando Antonio Cabral / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-08T22:16:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LopesFilho_Genival_M.pdf: 416602 bytes, checksum: 4ccc5298df0fb2a67696261d6015fda9 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Pitanga (Eugenia uniflora) é uma fruta nativa do Brasil e amplamente distribuída nos países da América do Sul. Atualmente, seu uso é para a obtenção de polpas e sucos, mas quando se fala do seu potencial antioxidante e propriedades farmacológicas, a pitanga ainda é pouco estudada. Os carotenóides por sua vez, são amplamente conhecidos pelo seu poder corante, valor nutricional, atividade antioxidante e proteção contra algumas doenças. No presente trabalho, foram obtidos extratos a partir dos frutos liofilizados da pitanga usando o dióxido de carbono supercrítico como solvente de extração, nas condições de 40°C e 60°C e nas pressões de 100, 150, 200, 250, 300, 350 e 400 bar. Os ensaios foram realizados em duplicata. Os extratos foram saponificados com KOH metanólico e a análise dos carotenóides foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos. O maior rendimento global em extrato foi de 1,03% na condição de 60°C e 350 bar. Quanto à composição de carotenóides, os extratos apresentaram uma composição complexa sendo b-criptoxantina, licopeno e rubixantina os carotenóides majoritários. A condição de maior concentração de carotenóides totais nos extratos foi a 60°C e 250 bar perfazendo 5474ìg/g, sendo licopeno, rubixantina e cis-licopeno os carotenóides majoritários nesta condição, representando, respectivamente, 49, 22 e 17% do total. Contudo, a melhor condição operacional para extração de rubixantina foi a 40°C e 300 bar (1485 ìg/g). A variação das condições operacionais de temperatura e pressão indicou que o dióxido de carbono supercrítico é seletivo no fracionamento dos diferentes carotenóides, sendo que na isoterma de 60°C não foi detectada a presença de b- criptoxantina nos extratos quando a pressão variou de 200 a 300 bar. Notou-se que para pressões acima de 250 bar, nas duas isotermas, não houve influência das condições operacionais de extração nas concentrações de a e b-caroteno nos extratos / Abstract: Pitanga (Eugenia uniflora) is a fruit native from Brazil and widely distributed in South America. Nowadays, it is used for obtaining pulps and juices, in spite of this, there are few studies analyzing its antioxidant activity and pharmacological properties. On the other hand, the carotenoids, are widely known for their coloring power, nutritional role, antioxidant activity and protection against some diseases. In the present work, extracts of freeze-dried powder of fruits of pitanga were obtained by supercritical carbon dioxide extraction. The operational conditions were as follows: pressures of 100, 150, 200, 250, 300, 350 and 400 bar and temperatures of 40 and 60°C. The assays were conducted in duplicate. The extracts were saponified with 10% methanolic KOH and the carotenoid analysis was carried out by high performance liquid chromatography (HPLC) with diode array detector. The larger global yield was achieved at 60°C and 350 bar (1,03%). All extracts showed a complex carotenoid composition with b-cryptoxanthin, lycopene and rubixanthin as the major carotenoids. The condition of higher carotenoid content in the extract was 60°C and 250 bar, reaching 5474 ìg/g, being lycopene, rubixanthin and cislycopene the major carotenoids, representing, respectively, 49, 22, and 17% of the total amount. However, the best operational condition for rubixantin extraction was at 40°C and 300 bar (1485 ìg/g). The variation of pressure and temperature showed that supercritical carbon dioxide is selective for carotenoids extraction, as was confirmed at 60°C and pressures among 200 and 300 bar. In this condition any b-cryptoxanthin in the supercritical extracts was detected. For pressures above 250 bar, there was no influence of pressure and temperature on the concentration of a and b-carotene in pitanga extracts / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos
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Extração supercritica de folhas de Eugenia uniflora L. / Supercritical extraction of leaves of Eugenia uniflora L.

Peixoto, Camila Arantes 12 February 2008 (has links)
Orientadores: Fernando Antonio Cabral, Alessandra Lopes de Oliveira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T07:32:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Peixoto_CamilaArantes_D.pdf: 1203931 bytes, checksum: c453369b0ad4f9252d730ea40671e0ad (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Averiguado que não existe na literatura a caracterização de extratos obtidos por fluido supercrítico das folhas de Eugenia uniflora L. (pitangueira), este trabalho visou à obtenção destes extratos variando as condições de extração supercrítica no que se refere à temperatura e pressão de 30, 40, 50 e 60 °C e 100, 150, 200, 250 e 300 bar. Verificou-se que as condições ótimas de rendimento para o processo foram as de 40 ºC e 300 bar e a 60 ºC, nas pressões de 250 e 300 bar, que corresponderam aos rendimentos: 3,68, 3,54 e 3,96 %, respectivamente. Os extratos das folhas obtidos por extração supercrítica, por hidrodestilação e por microextração em fase sólida foram caracterizados. Os compostos majoritários encontrados no extrato obtido por hidrodestilação foram curzereno (34,76 %), germacreno B (11,84 %) e C15H20O2 (9,56 %). Os compostos: ß-elemeno, ß-cariofileno e ?-elemeno estão presentes tanto no óleo essencial das folhas como também no extrato obtido por microextração em fase sólida. O composto majoritário presente nos extratos supercríticos foi o C15H20O2 seguido de curzereno e germacreno B. Pelo método de DPPH (1,1-difenil-2-pirilhidrazina) o extrato obtido com álcool hidratado é o que apresenta maior atividade antioxidante, visto o maior conteúdo de fenóis totais, dentre todos os extratos obtidos das folhas de E. uniflora. O valor da atividade antioxidante expressa em CI50 para o extrato etanólico das folhas de pitangueira foi 16,95 µg/mL. A modelagem termodinâmica clássica foi empregada para estimar a solubilidade dos componentes majoritários do extrato / Abstract: Examined in the literature that there is not the characterization of extracts obtained by supercritical fluid from the leaves of Eugenia uniflora L. (Surinam cherry), this work aimed to obtain these extracts varying conditions of supercritical extraction as regards temperature and pressure of 30, 40, 50 and 60 °C an d 100, 150, 200, 250 and 300 bar. It was found that the optimum operational conditions for the process were 40 ºC and 300 bar and 60 ° C, at pressures of 250 and 300 bar, which corresponded to yield of: 3,68; 3,54 and 3,96 %, respectively. The extracts of the leaves obtained by supercritical extraction, by hydrodistillation and by solid phase microextraction were characterized. The majority compounds found in the extract obtained by hydrodistillation were curzerene (34,76 %), germacrene B (11,84 %) and C15H20O2 (9,56 %). The compounds: ß-elemene, ß- caryophyllene and ?-elemene are presented in the essential oil of the leaves as well in the extract obtained by solid phase microextraction. The major compound presented in supercritical extracts was C15H20O2 followed by curzerene and germacrene B. By the DPPH antioxidant activity method, the extract obtained with hydrated alcohol presented the higher antioxidant activity, because the higher concentration of total phenols among all the extracts obtained of the leaves of E. uniflora. The value of antioxidant activity expressed in IC50 for the hydrated alcohol extract of the leaves of E. uniflora was 16,95 g/mL. The classical thermodynamic modeling was used to estimate the solubility of major components of the extract / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos
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Extração e fracionamento de saponinas por extração sequencial em leito fixo utilizando dióxido de carbono supercrítico, etanol e água / Extraction and fractionation of saponins by sequential extraction in a fixed bed using supercritical carbon dioxide, ethanol and water

Bitencourt, Raphaela Gabrí, 1989- 24 August 2018 (has links)
Orientadores: Fernando Antonio Cabral, Carmen Lucia Queiroga / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-24T20:47:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bitencourt_RaphaelaGabri_M.pdf: 3804854 bytes, checksum: 637f4c96c752119c1bf3fe68678e9bbb (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Saponinas são compostos que se destacam por apresentarem ações farmacológicas, e também por serem empregadas nas indústrias de alimentos e de cosméticos devido às suas propriedades físico-químicas, tais como agentes de superfície. Processos de extração com dióxido de carbono supercrítico (scCO2), como substituto de solventes orgânicos tóxicos representam uma boa opção para extração de compostos bioativos, pois produzem extratos e resíduos isentos de solventes indesejáveis sendo, portanto, tecnologias limpas. Neste sentido, este trabalho teve como objetivo extrair e fracionar saponinas a partir de três fontes vegetais, sendo elas raízes de Pfaffia glomerata e de Hebanthe eriantha, conhecidas como ginseng brasileiro, e frutos de Melia azedarach, utilizando um processo sequencial em leito fixo usando scCO2, etanol e água como solventes. As extrações foram realizadas a 50 oC e 300 bar e em quatro etapas sequenciais. Na primeira etapa utilizou-se como solvente scCO2, na segunda escoou-se pelo leito fixo uma mistura scCO2 + etanol na proporção 70:30 (m/m) e, etanol puro e uma mistura etanol/água (70:30 v/v) foram usados nas terceira e quarta etapas, respectivamente. A eficiência do processo de extração e fracionamento foi avaliada com base: 1) nos valores de rendimento de extração, 2) na presença de saponinas, as quais foram monitoradas por cromatografia em camada delgada (CCD) e 3) pela capacidade de redução da tensão superficial de soluções aquosas. Os extratos de M. azedarach ainda foram avaliados quanto ao teor de fenóis e flavonoides totais, perfil químico de compostos voláteis por CG- EM e por espectrometria de massas (ESI-EM). As raízes estudadas apresentaram curvas de extração (cinética) e rendimento semelhantes entre si nas três primeiras etapas. Os rendimentos de extração para as quatro etapas de extração foram 0,16; 0,55; 1,00 e 6,9 % para raízes de P. glomerata e 0,17; 0,58; 0,89 e 28 % para raízes de H. eriantha, respectivamente, indicando presença majoritária de compostos de maior polaridade nestas espécies. Os rendimentos de extração a partir de frutos de M. azedarach apresentaram-se maiores (7,6; 6,4; 19 e 12,3 %) que os de raízes de ginseng brasileiro. As análises por CCD mostraram que o processo de extração foi seletivo de acordo com a polaridade do solvente utilizado, fornecendo frações enriquecidas em diferentes compostos. Os extratos das três matrizes vegetais obtidos pela mistura de dióxido de carbono e etanol (SCEE) apresentaram a maior redução da tensão superficial, apresentando valores de 25,0; 25,0 e 26,9 mN.m-1 para P. glomerata, H. eriantha e M. azedarach, respectivamente, contra 36,3 mN.m-1 para solução de surfactante sintético (dodecil sulfato de sódio). Este resultado sugere que esta capacidade está associada a presença de saponinas de menor polaridade. E, ainda, verificou-se que as saponinas de ginseng brasileiro apresentam concentração micelar crítica (CMC) ? 20 g.L-1. Os maiores teores de compostos fenólicos dos extratos de M. azedarach foram obtidos nos extratos hidroalcoólico (21,6 mg de EAG/g de extrato) e SCEE (20,6 mg de EAG/g de extrato). Não foi verificada presença significativa de compostos voláteis em frutos de M. azedarach por CG-EM. Análises de EM identificaram ácidos graxos (linoleico, palmítico e mirístico) e azedaraquina C (limonoide) no extrato supercrítico e compostos fenólicos (ácido cafeico e ácido málico) nos demais extratos. Por fim, o dióxido de carbono supercrítico mostrou-se seletivo às saponinas com maior capacidade de reduzir a tensão superficial de soluções aquosas, quando utilizado com etanol como cossolvente e, no geral, o processo de extração sequencial em leito fixo utilizando o solventes "verdes" apresentou-se como uma boa alternativa ao uso de solventes orgânicos para extrair e fracionar saponinas presentes em diferentes fontes vegetais / Abstract: Saponins are compounds that stand out due to their pharmacological actions, and also because they are employed by food and cosmetics industry due to its physicochemical properties, such as surfactants. Extraction processes with supercritical carbon dioxide (scCO2) as a substitute of toxic organic solvents represent a good option for extracting biocompounds since they obtain free of undesirable solvents extracts and residues thus being a green technology. Therefore, this study aimed to extract and fractionate saponins of three plant sources: roots of Pfaffia glomerata and Hebanthe eriantha (Brazilian ginseng) and fruits of Melia azedarach, by a sequential process in fixed bed using scCO2, ethanol and water as solvents. The extractions were performed at 50 °C and 300 bar in four sequential steps. In the first step scCO2 was used as solvent; in the second scCO2/ethanol mixture, mass ratio 70:30 (w/w); pure ethanol and ethanol/water mixture 70:30 (v/v) were used in the third and fourth stages, respectively. The efficiency of extraction and fractionation process was evaluated based on: 1) the extraction yield, 2) presence of saponins, which were monitored by thin layer chromatography (TLC) and 3) the potential of extracts to reduce the surface tension of aqueous solutions. The extracts of Melia azedarach also were evaluated for their content of total phenols and flavonoids, chemical profile by GC-MS and mass spectrometry (ESI-MS). The roots studied presented similar overall extraction curves (kinetic) and yields in the first three steps. The extraction yields for the four stages of extraction were 0.16, 0.55, 1.00 and 6.9 % for roots of P. glomerata and 0.17, 0.58, 0.89 and 28 % for H. eriantha roots, respectively, showing predominant presence of polar compounds in these species. The extraction yields from fruits of M. azedarach were higher (7.6, 6.4, 19 and 12.3 %) than roots of Brazilian ginseng. Analyses by TLC indicated that process was selective in accordance with the polarity of the solvent used providing fractions enriched in different compounds. The extracts of three plant matrices obtained by carbon dioxide and ethanol mixture (SCEE) presented highest ability to reduce surface tension, with values of 25.0, 25.0 and 26.9 mN.m- 1 for P. glomerata, H. eriantha and M. azedarach, respectively, against 36.3 mN.m-1 for a synthetic surfactant solution (sodium dodecyl sulphate). This result suggests that ability is associated with the presence of less polar saponins. And further, Brazilian ginseng saponins have critical micelle concentration (CMC) ? 20 g.L-1. The highest levels of phenolic compounds of M. azedarach were obtained in hydroalcoholic extract (21.6 mg EAG/g extract) and SCEE (20.6 mg EAG/g extract). It was not observed a significant presence of volatile compounds in fruits of M. azedarach by GC-MS. ESI-MS analyses identified fatty acids (linoleic, palmitic and myristic acid) and azedarachin C (limonoid) in supercritical extract (SCE) and the presence of phenolic compounds (caffeic and malic acid) in the other extracts. Finally, the supercritical carbon dioxide has shown to be selective for saponins with the highest capacity to reduce the surface tension of water when used with ethanol as cosolvent. In general, process of sequential fixed bed extraction with green solvents represents a great alternative instead of using organic solvents to extract and fractionate saponins present in different plant sources / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestra em Engenharia de Alimentos
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Extração de compostos do bagaço de amora-preta (Rubus sp.) usando CO2 supercrítico assistido por ultrassom / Extração de compostos do bagaço de amora-preta (Rubus sp.) usando CO2 supercrítico assistido por ultrassom

Pasquel Reátegui, José Luis, 1985- 24 August 2018 (has links)
Orientador: Julian Martínez / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-24T21:27:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PasquelReategui_JoseLuis_M.pdf: 8336383 bytes, checksum: b7ad9ecdf456a9a9cb87e9ad15a92078 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A amora-preta (Rubus sp.) tem chamado a atenção de produtores e consumidores nos últimos anos, por ser uma boa fonte de compostos bioativos que oferece benefícios para a saúde. Os resíduos agroindustriais do processamento de amora geralmente têm demonstrado ser uma boa fonte de flavonoides, que são compostos fenólicos amplamente conhecidos pela sua atividade antioxidante. O presente trabalho teve como principal objetivo obter extratos a partir do bagaço de amora-preta usando CO2 supercrítico assistido por ultrassom. Assim, para a extração supercrítica com CO2 puro foi feito um desenho de tipo Box-Behnken, com três variáveis independentes, sendo elas a temperatura (40, 50 e 60 °C), pressão (15, 20 e 25 MPa) e potência ultrassônica (0, 200 e 400 Watts). A vazão de CO2 foi mantida constante em 2,77 x 10-4 kg/s, para todos os experimentos feitos com CO2 puro. O maior rendimento foi encontrado a 50 °C, 25 MPa e 400 Watts de potência ultrassônica. Após selecionada a melhor condição, foi realizado um estudo para determinar os parâmetros cinéticos do processo de extração supercrítica. A composição dos extratos foi avaliada por espectrofotometria, pela qual os maiores teores de fenólicos foram observados a 60 °C, 20 MPa e sem uso de ultrassom. Além disso, observou-se um aumento da atividade antioxidante a 60 °C, 15 MPa e 200 Watts de potência em relação aos demais resultados obtidos pela de extração supercrítica. A fim de comparar o rendimento e composição dos extratos foi adicionado cossolvente na extração supercrítica, na condição de 60 °C, 15 MPa e ultrassom de 200 Watts, selecionada com base na atividade antioxidante presente nos extratos obtidos com CO2 puro. Na avaliação do comportamento dos extratos obtidos pela extração supercrítica com cossolvente, observou-se uma melhoria no rendimento global quando foi empregado etanol a (10 % v/v). Por outro lado, o emprego de água a (10 % v/v) como cossolvente foi mais adequado para a recuperação de compostos fenólicos e atividade antioxidante a partir do bagaço de amora-preta seca triturada. Também foi observado que a matéria-prima sem pré-tratamento algum apresentou maior conteúdo de antocianinas nos extratos obtidos pela extração supercrítica com (5 % v/v) de água como cossolvente. A partir da análise por UPLC-QTOF-MS, foi possível identificar quatro antocianinas; duas majoritárias (Cianidina-3-glucosídeo e Cianidina-3-rutinosídeo) e duas minoritárias (Cianidina-3-malonil-glucosídeo e Cianidina-3-dioxalil-glucosídeo), presentes no bagaço de amora-preta. Por último, observou-se que o emprego de ultrassom provoca efeitos físicos nas paredes das células quando foi analisada a morfologia da matéria-prima antes e após as extrações por microscopia eletrônica de varredura (MEV) / Abstract: Blackberry (Rubus sp.) has attracted the attention of producers and consumers in recent years, since it is a good source of bioactive compounds that offers health benefits. Agro-industrial wastes resulting from blackberry processing have demonstrated to be a good source of flavonoids, which are phenolic compounds widely known for their antioxidant activity. The objective of this work was to produce extracts from blackberry bagasse using supercritical fluid extraction assisted by ultrasound. For the supercritical fluid extraction a Box-Behnken design was performed with extraction pressure (15, 20 and 25 MPa), temperature (40, 50 and 60 °C) and ultrasound output power (0, 200 and 400 W) as independent variables. The CO2 flow rate (2.77 x 10-4 kg/s) was maintained constant for all experiments done with pure CO2. The highest yield was found at 50 °C and 25 MPa with an ultrasound output power of 400 W. After selecting the best process condition, a study was done to determine the kinetic parameters of the supercritical extraction process. The composition of the extracts was estimated by spectrophotometry, and the highest quantities of phenolics compounds were observed at 60 °C and 20 MPa without ultrasound. Furthermore, an increase of the antioxidant activity was observed at 60 °C, 15 MPa and 200 W of ultrasound power in comparison to other results obtained by supercritical extraction. With the objective to compare the yield and the composition of the extracts a cosolvent was added in the supercritical extraction process, at the extraction conditions of 60°C, 15 MPa and 200 W; these process conditions were selected based on the antioxidant activity present in the extracts obtained with pure CO2. An enhancement in the overall yield was observed when ethanol (10 % v/v) was applied as cosolvent. On the other hand, the use of water (10 % v/v) as cosolvent was more appropriate for the recovery of phenolic compounds, anthocyanins and antioxidant activity from dried milled blackberry bagasse. It was also observed that the raw material without any pretreatment showed higher content of anthocyanins in the extracts obtained by supercritical extraction with water (5 % v/v) as cosolvent. From the UPLC-QTOF-MS analyses, it was possible to identify four anthocyanins, two major anthocyanins (cyanidin-3-O-glucoside and cyanidin-3-O-rutinoside) and two minor anthocyanins (cyanidin-3-malil-glucoside and cyanidin-3-diaxial-rutinoside), present in the blackberry bagasse. Finally, when the morphology of the raw material was analyzed before and after the extraction by scanning electron microscopy (SEM), it was observed that the use of ultrasound produced physical changes in the cell walls / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestre em Engenharia de Alimentos
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Extração de capsaicinoides da pimenta malagueta (Capsicum frutescens L.) usando CO2 supercrítico e ultrasssom / Extraction of capsaicinoids from malagueta pepper (Capsicum frutescens L.) using supercritical CO2 and ultrasound

Santos, Philipe dos, 1987- 23 August 2018 (has links)
Orientadores: Julian Martínez, Camila Alves de Rezende / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-23T08:06:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_Philipedos_M.pdf: 4512322 bytes, checksum: 66583cf01fbd52620fb21be1cc00b5fc (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A tecnologia de extração com fluido supercrítico surgiu como uma alternativa frente aos métodos tradicionais de extração e fracionamento de compostos ativos. Geralmente, uma unidade de extração com fluido supercrítico tem sua capacidade extrativa alterada com a utilização de técnicas em conjunto, como por exemplo, o emprego de diferentes cossolventes e a utilização de ondas ultrassônicas. A técnica de ultrassom baseia-se na formação de ondas ultrassônicas de alta frequência, capazes de provocar cavitação e causar ruptura na parede celular da matriz vegetal. Isto favorece a penetração do solvente e a transferência de massa e, consequentemente, o aumento do rendimento de extrato. O objetivo do presente trabalho foi obter extratos de pimenta malagueta através da utilização do processo de extração com fluido supercrítico (SFE) assistido por ultrassom. A matéria-prima utilizada foi a pimenta malagueta desidratada (5% em b.u.) e triturada. Para estudar a influencia das ondas ultrassônicas na taxa de extração, foram realizadas extrações com e sem ultrassom, nas potências e tempos de radiação variando de 150 a 360 W e 60 a 280 minutos, respectivamente. As condições de temperatura e pressão do dióxido de carbono supercrítico foram 40 ± 3 °C e 15 ± 0,5 MPa, respectivamente. A vazão mássica de CO2 foi fixada em 0,5 ± 0,1 kg/h. As cinéticas de extração foram realizadas na melhor condição de ultrassom em diferentes diâmetros de partícula. Os resultados obtidos indicaram um aumento de 77% no rendimento de extrato quando aplicadas ondas ultrassônicas. Não foi verificada influência significativa da aplicação de ondas ultrassônicas sobre o perfil de capsaicinoides e fenólicos totais. A melhor condição de extração assistida por ultrassom foi a 360 W de potência durante 60 minutos. Verificou-se uma influência do ultrassom sobre a taxa de extração, bem como nos coeficientes de transferência de massa na fase fluída e na fase sólida. O modelo de Sovová (1994) mostrou-se adequado para predizer as cinéticas de extração, porém os valores de rendimento global ( ), obtidos em experimentos assistidos por ultrassom, devem ser utilizados. As imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo (FESEM) demonstraram uma perturbação na matriz vegetal quando se aplicou ondas ultrassônicas / Abstract: The supercritical fluid extraction technology came as an alternative to traditional methods of extraction and fractionation of active compounds. The capacity of a supercritical fluid extraction unit is changed with the application of combined techniques, for example, using different co-solvents and ultrasonic waves. The ultrasonic technology is based on high frequency ultrasonic waves formation capable of causing cavitations and disrupting the cell walls of vegetable matrix, favoring the penetration of solvent and enhancing mass transfer, thus increasing the extraction yield. The objective of this study was to obtain extracts of malagueta pepper (Capsicum frutescens L.) using supercritical fluid extraction (SFE) assisted by ultrasound. The raw material used was dried (5% w. b.) and triturated malagueta pepper. To study the influence of ultrasonic waves in the extraction rate, SFE experiments were performed with and without ultrasound, with powers and irradiations times from 150 to 360 W, and from 60 to 280 minutes, respectively. The conditions of temperature and pressure of supercritical carbon dioxide were 40 ± 3°C and 15 ± 0.5 MPa, respectively. The CO2 mass flow rate was fixed at 0.5 ± 0.1 kg/h. The extraction kinetics was performed in the best conditions of ultrasonic power ultrasonic in different particle diameters. The results indicated that the yield of oleoresin increased 77% when ultrasound waves were applied. The influence of the application of ultrasonic waves was not significant in the capsaicinoids and phenolics profiles. The best ultrasound-assisted extraction conditions were at 360 W (power) for 60 minutes (irradiation). The effect of ultrasound was verified on extraction rate and the solid and fluid phase mass transfer coefficient. The Sovová (1994) model was adequate to predict the extraction kinetics, but overall extraction yield values obtained in experiments assisted by ultrasound must be used. The images obtained by field emission scanning electron microscopy (FESEM) showed a disturbance in the vegetable matrix when ultrasound waves were applied / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestre em Engenharia de Alimentos
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Obtenção de extratos de folhas de pitanga (Eugenia uniflora L.) e de alecrim-pimenta (Lippia sidoides Cham.) por extração sequencial em leito fixo usando CO2 supercrítico, etanol e água como solventes / Extracts from pitanga (Eugenia unifloraL.) and pepper-rosmarin (Lippia sidoidesCham.) leaves by sequential extraction in fixed bed using supercritical CO2, ethanol and water as solvents

Diniz, Tábata Táyara Garmus, 1988- 23 August 2018 (has links)
Orientadores: Fernando Antonio Cabral, Losiane Cristina Paviani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-23T09:13:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Diniz_TabataTayaraGarmus_M.pdf: 2219524 bytes, checksum: d534ef54252dcca6946c4b832f819e43 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Esse trabalho objetivou, através da combinação de processos de extração, a obtenção de extratos naturais a partir de folhas de pitanga (Eugenia uniflora L.) e de folhas de alecrim-pimenta (Lippia sidoides Cham.). Os extratos foram obtidos por extração sequencial em leito fixo a 60 ºC e 400 bar, primeiro por extração com dióxido de carbono supercrítico (scCO2), seguido por extração com etanol em uma segunda etapa e por último, extração com água (terceira etapa). Curvas de extração (rendimento de extrato em função da massa de solvente) foram obtidas no intuito de se avaliar o desempenho da extração quanto ao rendimento em função do tipo de solvente. Todos os extratos foram avaliados quanto ao teor de fenóis e flavonoides totais e a fração volátil obtida na primeira etapa com scCO2 foi avaliada quanto ao seu perfil químico por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC-EM). Para efeito de comparação, mais dois tipos de extratos etanólicos e aquosos foram obtidos: 1) Extratos em etapa única a partir das folhas, com etanol e com água em leito fixo a 60 °C e 400 bar sem prévia extração com scCO2 e 2) Extratos convencionais utilizando um sistema a baixa pressão e 60 ºC. A análise dos resultados mostrou que o caráter do solvente empregado influenciou significativamente no processo de obtenção dos extratos, pois o rendimento apresentou tendência de aumento com o aumento da polaridade do solvente, sendo os extratos aquosos os de maior rendimento, seguidos dos etanólicos e por último os supercríticos. O estudo apontou o processo de extração sequencial (em três etapas) como o mais eficaz em termos de rendimento global de extração e de fenóis e flavonoides totais para Eugenia uniflora. O extrato obtido com etanol (60 ºC e 400 bar) após extração supercrítica e o extrato obtido com scCO2 apresentaram as maiores concentrações de fenóis e flavonoides totais, respectivamente, dentre todos os extratos obtidos das folhas de E. uniflora L. Na matriz Lippia sidoides Cham., o processo de extração etanólica a 60 ºC e 400 bar em etapa única permitiu obter extratos mais concentrados em fenóis e flavonóis e o melhor rendimento de flavonoides totais. Os resultados para o rendimento de compostos fenólicos do alecrim-pimenta aponta a extração sequencial como a mais eficiente. A influência da extração supercrítica prévia foi diferente dependendo da matriz vegetal estudada. O scCO2 como primeiro solvente de extração permitiu obter extratos etanólicos e aquosos mais concentrados em compostos fenólicos para pitanga / Abstract: The objective of this study was to obtain natural extracts from leaves of pitanga (Eugenia uniflora L.) and pepper-rosmarin (Lippia sidoides Cham.) with the combination of different sequential extraction techniques. The extracts were obtained by sequential extraction in fixed bed (60 °C and 400 bar), first by extraction with supercritical carbon dioxide (scCO2), followed by extraction with ethanol in a second step and finally extracted with water in a third step. Extraction curves (yield of extracts by the mass of solvent) were obtained in order to evaluate the performance of the extraction yield due to the type of solvent. All extracts were evaluated for their content of total phenols and flavonoids and the more volatile fraction obtained in the first step with scCO2 was evaluated for its chemical profile by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS). For comparison, two types of ethanol and aqueous extracts were obtained: 1) single-step extracts from the leaves with ethanol and water in the fixed bed at 60 °C and 400 bar without prior extraction with scCO2 and 2) extracts using a conventional low pressure system and 60 °C. The results showed that the nature of the solvent employed strongly influenced the process of obtaining extracts, as the yield showed a tendency to increase with increasing polarity of the solvent. The aqueous extracts showed the highest yield, followed by ethanol and finally the supercritical The study pointed out the process of sequential extraction (three-step) as the most effective in terms of global extraction yield and total phenols and flavonoids for Eugenia uniflora. The extract obtained with ethanol (60 °C and 400 bar) after supercritical extraction and the extract obtained with scCO2 were those with the highest concentrations of total phenols and flavonoids, respectively, among all the extracts obtained from the leaves of E. uniflora L. At Lippia sidoides Cham. matrix, the process of single-step ethanolic extraction at 60 °C and 400 bar obtained more concentrated yields in phenols and flavonols and the best yield of total flavonoids. The results for the yield of phenolic compounds from pepper-rosmarin indicate the sequential extraction as the most efficient process. The influence of prior supercritical extraction was different according to plant matrix studied. The scCO2 as the first extraction step yielded ethanolic and aqueous extracts more concentrated in phenolic compounds for E. uniflora / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestra em Engenharia de Alimentos
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Desenvolvimento de uma unidade virtual para desasfaltação de resíduos pesados de petróleo para maximização de óleo desasfaltado e daí óleo lubrificante / Virtual unity development of heavy petroleum residues deasphalting to maximize the deasphalted oil production, and consequently, the lubricant oil production

León Ayala, Ayda Karina 03 February 2011 (has links)
Orientador: Maria Regina Wolf Maciel / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-18T19:18:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LeonAyala_AydaKarina_M.pdf: 5765597 bytes, checksum: eb4c8bc57b3d1a4dc8500c81a3ee4f37 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O aumento mundial na demanda de energia e o descobrimento de óleo pesado e viscoso por parte da PETROBRAS nos últimos anos têm incrementado o desenvolvimento de novas tecnologias no Brasil para o processamento deste tipo de petróleo, assim como a adequação dos processos já existentes nas refinarias, visando atingir os requerimentos do mercado ao se obter produtos leves de alto valor comercial. No caso da produção de óleos lubrificantes tem se aumentado a necessidade de se conhecer o potencial de produção dos resíduos da destilação do petróleo pesado. Dentro deste contexto, o estudo do processo de desasfaltação de resíduos de vácuo usando solventes supercríticos é de grande importância, já que permite a possibilidade de determinar as condições que maximizem o óleo desasfaltado (ODES) obtido a partir de uma carga determinada. O ODES após a separação de resinas, compostos aromáticos e naftênicos vai se transformar em óleo lubrificante. Neste projeto, é desenvolvida a simulação do processo de Desasfaltação Supercrítica de resíduos de vácuo de 13,1° API usando propano como solvente, no simulador comercial de processos ASPEN HYSYS® no estado estacionário e dinâmico. Análises do equilíbrio do sistema são feitas para conhecer o comportamento termodinâmico da mistura, testando diferentes modelos termodinâmicos no simulador com o intuito de se obter uma melhor representação do processo real. Alias, foi empregado um método de caracterização do resíduo de vácuo, baseado em propriedades medidas experimentalmente em outras dissertações e teses pertencentes ao Laboratório de Desenvolvimento de Processos de Separação (LDPS) e Laboratório de Otimização, Projetos e Controle Avançado (LOPCA) da UNICAMP. Uma vez desenvolvida a unidade, são determinadas condições operacionais que permitam maximizar a quantidade de ODES obtido no processo por meio de planejamento fatorial é, também, estimado o tempo de extração mediante simulações realizadas no regime dinâmico. O rendimento e custo do processo usando propano como solvente são comparados àqueles obtidos pelo uso de dióxido de carbono, assim como a seletividade de ambos os solventes. Desta avaliação, foi encontrado que o propano oferece maiores vantagens na produção de um óleo desasfaltado de alta qualidade para a obtenção de óleo lubrificante. Com o desenvolvimento da unidade virtual, pretende-se fazer uso da simulação computacional para refletir o processo industrial, possibilitando o estudo da influência de diversas variáveis mediante um número reduzido de corridas em planta piloto experimental, o qual se traduz numa diminuição de tempo, materiais e energia / Abstract: The increasing in global energy demand and the discovery of heavy crude oils by PETROBRAS in recent years have increased the development of new technologies in Brazil, for processing this type of oil as well as the adequacy of existing processes in refineries, in order to obtain light products of high commercial value, attending to the market requirements. In the lubricating oil production has increased the necessity of recognize the production potential of the heavy oil distillation residues. Within this context, the study of the vacuum residue deasphalting process using supercritical solvents is of great importance, since it allows the possibility of determine the operational condition that maximize the deasphalted oil (ODES) from a specific feed. The ODES after resin, aromatics, and naphthenic compounds separation will be transformed in lubricating oil. Therefore, in this research, is developed the simulation of the supercritical vacuum residue (13,1° API) deasphalting process, using propane as solvent, in the commercial simulator ASPEN HYSYS®. The simulations were made at steady and dynamic state. The thermodynamic behavior of the system was studied from equilibrium analysis of the mixture, testing different thermodynamic models, in order to obtain a better representation of the actual process. Moreover, a method was used to characterize the vacuum residue, based on experimentally data from other dissertations and theses pertaining to the Development Laboratory of Separation (LDPS) and Laboratory of Optimization, Project and Advanced Control (LOPCA) at UNICAMP. Once developed the simulation, are determine operating conditions that allows maximize the amount of ODES using experimental design, and also, the extraction time is estimate by dynamic simulations. The yield and cost of the process using propane as solvent are compared by using carbon dioxide, as well as, the selectivity of both solvents, founding that propane offers major advantages in producing high quality oil deasphalted to obtain lubricant oil. With the virtual unity development is intended to make use of computer simulation to reflect the industrial process, allowing the influence of several variables study by a small number of runs in an experimental pilot plant, which leads to save time, materials and energy / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química

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