CAPES / Um dos processos de manufatura aditiva mais popularesse baseia na fusão e deposição do material. O princípio de funcionamento aplicado nestes equipamentos restringe o fornecimento de matéria-prima, principalmente no mercado nacional, e a gama de materiais aplicáveis. O desenvolvimento de um equipamento capaz de processar o material na forma granulada contribuiria para a popularização do processo e para a ampliação da gama de materiais disponíveis a serem utilizados. Este trabalho descreve o desenvolvimento de um cabeçote de extrusão capaz de processar polipropileno granulado e extrudá-lo em forma de filamento contínuo e controlado. Este foi projetado de forma a reduzir o efeito da degradação sobre o material. Experimentos foram conduzidos a fim de caracterizar o comportamento dimensional dos filamentos gerados e assim permitir o seu melhor controle. A degradação do material no interior do cilindro aquecido foi avaliada por ensaios de espectroscopia no infravermelho e de tração em amostras de filamentos. Os resultados dos experimentos de extrusão mostraram que os filamentos apresentam variação de vazão ao longo do comprimento extrudado, sendo que a sua largura aumenta até atingir um patamar onde estabiliza. Os ensaios de espectroscopia mostram ocorrer degradação dentro do cilindro aquecido, mas os efeitos negativos sobre a resistência mecânica dos filamentos são menos acentuados quando empregando o cabeçote projetado. Concluiu-se que o princípio de extrusão por êmbolo com alimentação granulada é viável, necessitando, no entanto, desenvolver mecanismos de controle da extrusão mais adequados ao processo. / One of the most popular additive manufacturing processes is based on fuseddeposition of the material. The principleapplied to these machines makes difficult to find suppliers of raw materials, especially in brazilian market, and narrow the variety of materials applicable. The development of equipment able to process the material in the granular form will contribute to the process popularization and extension of available material to be used. This work describes the development of an extrusion head capable to process polypropylene granules and extrudeit as continuous and controlled filament. The extrusion head was designed in order to minimize the volume of material to be fused and reduce the effect of material degradation. Experiments were conducted to characterize the dimensional behavior of the filaments generated and thus allow its better control. The material degradation inside the extrusion head was assessed by infrared spectroscopyand its negative effects over filaments strength by tensile tests.The results of the extrusion experiments showed that the filaments have flow variation along the extruded length, following an increasing curve until a value where its average stabilizes. Spectroscopy showed that degradation occurs inside the heated cylinder, but its negative effects on material strength are less intense when using the designed extrusion head. It was concluded that the extrusion plunger principle with granulated feeding is viable for Additive Manufacturing, requiring, however, better control mechanisms of the extrusion to enable the manufacture of uniform and cohesive parts. / 5000

Orientador: Ana Carolina Conti e Silva / Co-orientador: Natália Soares Janzantti / Banca: Valéria Paula Rodrigues Minim / Banca: Jorge Herman Behrens / Banca: Célia Maria Landi Franco / Banca: José Francisco Lopes Filho / Resumo: O processo de extrusão termoplástica é amplamente utilizado para reestruturar alimentos à base de amido e/ou proteína, sendo os snacks um dos principais produtos fabricados por extrusão. O método de aromatização de snacks mais utilizado industrialmente é a aromatização pós-extrusão utilizando óleo ou gordura vegetal hidrogenada como veículo aromatizante, mas este método eleva o teor lipídico e o valor calórico do produto final. Dessa forma, a aromatização pré-extrusão pode ser realizada pela adição de precursores de aroma à matéria-prima sem a necessidade de um veículo lipídico, melhorando o valor nutritivo dos snacks. Assim, o objetivo deste trabalho foi investigar a adição pré-extrusão de precursores de aroma em grits de milho a fim de obter snacks com reduzido teor lipídico e com potencial para produção industrial. A partir de pesquisa de mercado e teste de preferência, queijo foi o sabor preferido para snacks expandidos de milho. Cisteína e ácido butírico (0,2 e 0,4%, m/m, respectivamente) foram definidos como os precursores para obtenção de odor e sabor de queijo nos snacks sabor queijo. A Metodologia de Superfície de Resposta foi utilizada para estudo dos efeitos da temperatura de extrusão e da porcentagem de óleo de girassol sobre as características físicas e sensoriais dos snacks. A temperatura de extrusão e o teor de óleo de girassol apresentaram efeito sobre as características de estrutura e textura dos snacks (razão de expansão, densidade e cor instrumental), além... / Abstract: The thermoplastic extrusion process is widely used to restructure starchy and protein-based food, and the expanded snacks are the major products manufactured by extrusion. The method flavoring snacks most used industrially is the post-extrusion flavoring using vegetable fat or oil as the flavoring vehicle, but this method raises the lipid content and the caloric value of the final product. The pre-extrusion flavoring may be carried out by adding the flavor precursors feedstock without the need for a lipid carrier, improving the nutritional value of the snack. Therefore, the aim of this study is to investigate the pre-extrusion adding flavor precursors in corn grits in order to obtain snacks with reduced fat content and the potential for industrial production. From market research and preference testing, cheese was the preferred flavor for expanded corn snacks. Cysteine and butyric acid (0.2 and 0.4, w/w, respectively) were defined as the precursors for obtaining corn expanded snack with cheese aroma/flavor. The Response Surface Methodology was used to study the effects of extrusion temperature and sunflower oil percentage sprinkled on physical and sensory characteristics of cheese-flavored snacks. The extrusion temperature and the sunflower oil content had an effect on the characteristics of structure and texture of the snacks (expansion ratio, density and instrumental color), as well as effect on chesse odor, oil and cheese flavor, and salty and umami tastes. The extrusion... / Doutor

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-06-26T13:45:43Z No. of bitstreams: 1 EMANUEL PEREIRA SOARES - TESE (PPGCEMat) 2016.pdf: 5694808 bytes, checksum: 0e810a171e0ef5e6c6238f4884d08109 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-26T13:45:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EMANUEL PEREIRA SOARES - TESE (PPGCEMat) 2016.pdf: 5694808 bytes, checksum: 0e810a171e0ef5e6c6238f4884d08109 (MD5) Previous issue date: 2016-06-21 / A medida da Distribuição do Tempo de Residência (DTR) em tempo real durante o processo de extrusão permite realizar uma análise global do desempenho do equipamento (extrusora), proporcionando um melhor conhecimento do comportamento do fluxo do material durante todo o processo. Neste trabalho foi desenvolvido um sistema ótico (hardware e software) para detecção de curvas DTR em tempo real durante a extrusão de polímeros. O sistema de detecção teve sua eficiência validada. Os resultados obtidos sugeriram que o sistema foi capaz de detectar as curvas de DTR com um elevado número de pontos, bem como se mostrou sensível a variação na concentração e no tipo de traçador utilizado; além disso, foi possível confirmar a boa reprodutibilidade das medições o que qualificou o sistema para o levantamento das curvas de DTR em tempo real. Posteriormente, foram avaliados os efeitos nas alterações das variáveis de processamento sobre a forma e os parâmetros das curvas de DTR. Foi possível confirmar que a variação na taxa de alimentação possui uma maior influência sobre as curvas DTR do que a velocidade da rosca, fato este corroborado com a literatura. também constatou-se que as alterações no Índice de Fluidez do material de fluxo afetaram a dispersão (capacidade de mistura) nas curvas de DTR. A eficiência energética do processo de extrusão também foi analisada através do levantamento da energia mecânica dissipada e da energia mecânica especifica, foi apresentada uma correlação destes parâmetros energéticos com o tempo de residencia médio. Neste trabalho também foi utilizado uma ferramenta computacional (WinTXS™) para simular as condições de processamento experimentais; a partir daí realizou-se a comparação entre os dados medidos experimentalmente e os simulados, de modo a estabelecer um grau de concordância entre os mesmos. Os resultados obtidos permitiram comprovar que medição da DTR e a simulação computacional unidimensinal são ferramentas importantes no estudo do processo de extrusão de polímeros. / The measurement of Residence Time Distribution (RTD) in real time during the extrusion process allows a comprehensive analysis of equipment performance (extruder), providing a better understanding of the material flow behavior throughout the process. This work developed an optical system (hardware and software) to detect RTD curves in real time during the extrusion of polymers. The efficiency in the detection system was validated. The results obtained suggest that the system it was able to detect the RTD curves with a large number of points, and is sensitive to variations in the concentration and type of tracer used; furthermore, it was possible to confirm the good reproducibility of the measurements which qualify the system for lifting the RTD curves in real time. subsequently, we evaluated the effects of changes in processing variables on the form and parameters of the RTD curves. It was confirmed that the variation in feed rate has a larger influence on cornering RTD than the speed of the screw, a fact corroborated by the literature. It was also found that the change in Melt Index affect the flow of material dispersion (mixing capacity) in the RTD curves. The energy efficiency of the extrusion process was also analyzed by surveying the dissipated mechanical energy and mechanical energy specifies a correlation is presented these energy parameters with the average residence time. This work also used a computational tool (WinTXS ™) to simulate the processing conditions; there after it conducted a comparison between the experimentally measured and simulated data to establish the degree of agreement there between. Results show evidence that measurement of RTD and unidimensinal computer simulation is important tools in the study of polymer extrusion process.

Orientador: Prof. Dr. Danilo Justino Carastan / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2015. / Copolímeros em bloco são materiais conhecidos pela capacidade de formar diferentes estruturas ordenadas na escala nanométrica. A adição de nanopartículas a estes copolímeros possibilita formar nanocompósitos com propriedades e morfologias interessantes, dependendo da interação entre a nanopartícula e os domínios dos blocos, além das condições de processamento. É possível orientar copolímeros em bloco resultando em estruturas anisotrópicas, através de fluxos de cisalhamento e elongacional. Neste trabalho, foram obtidos nanocompósitos do copolímero em bloco poliestireno-b-poli(etileno-co-butileno)-b-poliestireno (SEBS), com morfologia hexagonal cilíndrica, com adição de diferentes nanopartículas, através da técnica de processamento de extrusão de filme tubular. A principal finalidade é estudar a orientação morfológica, uniaxial e biaxial, das amostras em função da razão de inflamento, durante o inflamento do filme tubular, e a influência das diferentes morfologias das nanopartículas adicionadas na interação com os domínios do SEBS. A alteração da estrutura morfológica é acompanhada por análises de espalhamento de raios x a baixos ângulos (SAXS) e a orientação morfológica é quantificada pelo modelo matemático do parâmetro de ordem (F). Ensaios reológicos no fluxo elongacional são realizados a fim de correlacionar o comportamento da estrutura morfológica durante o inflamento do filme tubular, que possui deformação predominantemente do tipo elongacional biaxial, e compreender seu mecanismo de deformação. Os nanocompósitos com estruturas morfológicas orientadas, uniaxial e biaxialmente, são submetidos a ensaios de tração para avaliar as propriedades mecânicas em diferentes direções de ensaio. / Block copolymers are materials known for the ability to form different ordered structures at the nanoscale. The addition of nanoparticles in these copolymers allows to form nanocomposites with interesting properties and morphologies, depending on the interaction between the nanoparticle and the domains of the blocks, in addition to the processing conditions. It is possible to align block copolymers resulting in anisotropic structures through shear and elongational flow. In this work, nanocomposites were obtained from the combination of a block copolymer polystyrene-b-poly(ethylene-co-butylene)-b-polystyrene (SEBS) with hexagonal cylindrical morphology, and different nanoparticles, through the processing technique of blown film extrusion. The main purpose is to study the morphological orientation, uniaxial and biaxial, of the samples as a function of blown-up ratio during the inflation of the tubular film, and the influence of different nanoparticle morphologies on the interaction with the SEBS domains. The change in the morphological structure is evaluated by small angle x-ray scattering (SAXS) analysis and morphological orientation is quantified by the mathematical model of the order parameter (F). Rheological elongational flows are performed in order to correlate the behavior of the morphological structure during the inflation of the tubular film, which has predominantly elongational deformation of the biaxial type, and understand their deformation mechanism. Nanocomposites with oriented morphological structures, uniaxial and biaxial, are subjected to tensile tests to evaluate the mechanical properties in different test directions.

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Intervertebral disc disease (IVD) is a common pathology in clinical neurology of dogs, representing 45.8% of neurological cases treated at Veterinary Hospital of the Universidade Federal de Santa Maria. The most affected segments are the thoracolumbar (T3-L3) and cranial cervical (C1-C5) of the spinal cord. The clinical sign occurs due a combination of the compressive effect of the disc material and the injury of impact on spinal cord, probably due to an extrusion. A clinical sign varies according to the affected segment of the spinal cord and the severity of the injury. It could be presented only by spinal hyperesthesia, whereas more severe injuries can lead to tetra / paraplegia with no nociception (deep pain) caudal to the lesion. Clinical management for IVD is generally indicated for dogs with hyperesthesia with or without minimal neurological deficits and consists of absolute rest in cage between four to six weeks. Surgery is the treatment of choice for dogs with severe neurological deficits (not ambulatory tetraparesis, tetraplegia, paraplegia with or without nociception in less than 48 hours) in dogs with unsuccessful of clinical management, or dog that have recurrence of disease. In contrast to the numerous studies evaluating the efficacy of surgical treatment in dogs with thoracolumbar and cervical IVD, studies demonstrating the effectiveness of conservative treatment are rare. The aim of this study was to identify dogs with presumptive diagnosis of thoracolumbar and cervical IVD who underwent clinical management and evaluate the response to therapy; and to analyze the effect of age, gender, duration of clinical signs, neurological degree and therapy, as prognostic factors in clinical outcome of the patient. Five hundred six neurological records were used to identify affected dogs (n = 379 thoracolumbar; n = 127 cervical), and was selected those patients with presumptive diagnosis of IVD submitted to clinical management as a first option. The outcome was satisfactory in 73.3% of cases of thoracolumbar IVD, and 92.7% of cases of cervical IVD, demonstrating that clinical management (cage rest, anti-inflammatory and analgesic opioid administration) is effective, especially in milder disease. Conservative treatment has a substantial rate of recurrence and neurological signs may be more severe than the first clinical presentation. The gender, age and duration of clinical signs has no prognostic effect on clinical outcomes of patients IVD of thoracolumbar and cervical, in the sample of the study. / A doença do disco intervertebral (DDIV) é uma afecção frequente na clínica neurológica de cães, representando 45,8% dos casos neurológicos atendidos pelo Serviço de Neurologia do Hospital Veterinário Universitário da Universidade Federal de Santa Maria. Os locais mais acometidos pela doença são os segmentos toracolombar (T3-L3) e cervical cranial (C1-C5) da medula espinhal. A manifestação clínica ocorre devido a uma combinação do efeito compressivo do material de disco e da lesão de impacto na medula espinhal, decorrente principalmente da extrusão do disco e varia de acordo com o segmento da medula espinhal afetado e da severidade da lesão. Pode ser evidenciada apenas por hiperestesia espinhal, enquanto as lesões mais graves podem levar a tetra/paraplegia com ausência da nocicepção (dor profunda) caudal a lesão. O tratamento clínico para DDIV geralmente é indicado para cães com hiperpatia associada ou não a mínimas deficiências neurológicas e consiste em repouso absoluto em gaiola entre quatro a seis semanas. Já a cirurgia é o tratamento de eleição para cães com deficiências neurológicas graves (tetraparesia não ambulatória, tetraplegia, paraplegia com ou sem nocicepção em menos de 48 horas), em cães refratários ao tratamento clínico, ou que apresentem recidiva da doença. Em contraste com os inúmeros estudos avaliando a eficácia do tratamento cirúrgico em cães com DDIV toracolombar e cervical, estudos demonstrando a eficácia do tratamento conservativo são escassos na literatura. Diante desses fatores, o objetivo desse estudo foi identificar cães com diagnóstico presuntivo de DDIV toracolombar e cervical que foram submetidos ao tratamento clínico e avaliar a resposta à terapia instituída; além de avaliar a relação da idade, do gênero, da duração dos sinais clínicos e do tratamento de acordo com o grau neurológico como fatores prognósticos na evolução clínica desses pacientes. Foram analisados 506 registros neurológicos (n=379 toracolombar; n=127 cervical), e selecionados aqueles pacientes com diagnóstico presuntivo de DDIV submetidos ao tratamento clínico como primeira opção. A evolução clínica foi satisfatória em 73,3% dos casos de DDIV toracolombar, e 92,7% dos casos de DDIV cervical, demonstrando que o tratamento clínico com repouso absoluto, administração de anti-inflamatórios e analgésicos opióides é efetivo, principalmente em graus mais leves da doença. O tratamento conservativo apresenta um índice considerável de recidiva, cujos sinais neurológicos poderão ser mais graves do que a primeira apresentação clínica. O gênero, a idade e a duração dos sinais clínicos não apresentam efeito prognóstico na evolução clínica dos pacientes de DDIV toracolombar e cervical, na amostra estudada.

Made available in DSpace on 2014-08-27T14:36:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-08-30Bitstream added on 2014-08-27T15:57:15Z : No. of bitstreams: 1 000722920.pdf: 1106357 bytes, checksum: 72c699136316173cb4f6328ffbc60935 (MD5) / A ruptura estrutural intensa que ocorre nos alimentos proteicos durante o processo de extrusão promove a texturização e a melhoria das propriedades nutritivas do alimento, ao inibir alguns fatores antinutricionais e aumentar a digestibilidade proteica. Em contrapartida, a aromatização pós-extrusão, amplamente utilizada pela indústria de alimentos, é a principal razão do risco de desequilíbrio nutricional no consumo de produtos extrusados, pois gera um alto percentual de lipídeo no produto final. A aromatização pré-extrusão tem como principal desvantagem a perda de compostos voláteis durante o processo de alimentos, e a adição de realçadores de sabor previamente à extrusão pode modificar a estrutura e a textura de produtos extrusados e influenciar a retenção final do aroma. O objetivo deste trabalho foi estudar o efeito da adição pré-extrusão de compostos voláteis, glutamato monossódico e inosinato dissódico e das condições de extrusão sobre as características físicas e retenção de aroma em extrusados de proteína isolada de soja. A proteína isolada de soja foi aromatizada com isovaleraldeído, butirato de etila e ácido butírico com e sem realçadores de sabor e extrusada em diferentes condições de umidade e temperatura numa extrusora de rosca única. O tempo de residência, torque e características físicas (razão de expansão, densidade, textura instrumental e capacidade de reidratação) dos extrusados foram avaliados. A retenção dos compostos voláteis foi analisada utilizando cromatografia gasosa acoplada a um espectrômetro de massa. A intensidade do aroma e a aceitação do aroma foram analisadas sensorialmente. A adição dos compostos voláteis e realçadores de sabor aumentou o tempo de residência e o torque na condição de extrusão menos severa (40% umidade e 130 ºC), reduziu a razão de expansão e a força de corte em algumas condições ... / The intense structural rupture of protein that occurs during the extrusion processing promotes the texturing and improvement of the nutritional properties of food by inhibiting antinutritional factors and increasing digestibility. In contrast, the post-extrusion flavouring, widely used by the food industry, is the main reason of the risk of nutritional imbalance in the consumption of extruded products, as it generates a high percentage of lipids in the final product. The pre-extrusion flavouring has as main drawback the loss of volatile compounds during the process of food, and adding flavour enhancers prior to extrusion can modify the structure and texture of extruded and influence the final flavour retention. The aim of this work was to study the effect of adding pre-extrusion of volatile compounds, monosodium glutamate and disodium inosinate and extrusion conditions on physical characteristics and aroma retention in extrudate soy protein isolate. The soy protein isolate was flavoured with isovaleraldehyde, ethyl butyrate and butyric acid with and without flavour enhancers and extruded under different conditions of moisture content and temperature in a single screw extruder. The residence time, torque and physical characteristics (expansion ratio, density, instrumental texture and rehydration capacity) of the extrudates were measured. The retention of volatile compounds was analyzed using gas chromatography coupled to a mass spectrometer. The aroma intensity and aroma acceptance were sensory analyzed. The addition of volatile and flavour enhancers increased the residence time and the torque under the less severe extrusion condition (40% moisture and 130 ° C), reduced the expansion ratio and cutting force in some conditions and increased the density in all extrusion conditions. The extrudates were firm, with greater expansion ratio, lower density, cutting force, compression force and compression ...

O amido termoplástico (TPS) é um material biodegradável, de baixo custo, com grande potencial para aplicação na composição de plásticos biodegradáveis. Muitos estudos têm sido realizados no sentido de melhorar algumas de suas propriedades, principalmente a sua baixa resistência mecânica, elevada hidrofilicidade, e baixa miscibilidade com polímeros comerciais, fatores que dificultam a ampliação da utilização desse material como plástico biodegradável. Uma alternativa para melhorar tais propriedades, é a produção de blendas destes materiais com outros polímeros. Contudo, quando a natureza química dos materiais a serem combinados é muito diversa, faz-se necessário compatibilizar os materiais, em geral obtida pela adição de agentes compatibilizantes ou promovendo reações durante a extrusão, processo denominado compatibilização reativa. No trabalho, diferentes alternativas foram investigadas com o intuito de aumentar o potencial de aplicação do amido, entre elas: o efeito do ácido cítrico na modificação do amido; o uso da ureia para estabilização da massa molar do amido via extrusão reativa permitindo seu reprocessamento; a modificação do amido com ácido cítrico e ou 4,4\'-difenil metano diisocianato e o uso de dois processos de extrusão reativa para produção do amido termoplástico; a produção de blendas de amido com poli(butileno adpato co-tereftalato) e poli(ácido lático); a produção do amido termoplástico com reticulação termorreversível pela incorporação de reações de Diels-Alder. Foram feitas diversas caracterizações entre elas, análise das propriedades térmicas por meio das técnicas de termogravimetria (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise dinâmicomecânica (DMA) ensaios mecânicos, absorção de umidade, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análises reológicas, cromatografia (HPSEC) e viscosimetria. Os resultados das investigações contribuíram para o desenvolvimento de novos polímeros termoplásticos ou termorrígidos a base de amido de milho e esclareceram questões não abordadas na literatura, sobre a modificação do amido via processo de extrusão reativa. / Thermoplastic starch (TPS) is a biodegradable material, inexpensive, with high potential of usage in the biodegradable plastics composition. Many studies have been performed to improve some properties, mainly its low mechanical strength, high hydrophilicity and low miscibility with commercial polymers, factors that hinder the usage expansion such material as plastic. An alternative to improve these properties is the polymer blends of starch production with other polymers. However, when the materials chemical nature is quite variable then is necessary to make the polymers compatible. Usually, the reactive compatibility is obtained by the addition of coupling agents or promoting reactions during extrusion. In the present study, new alternatives were studied in order to increase the starch application potential including: the citric acid effect on starch modification; use of urea to stabilize the starch molecular weight by reactive extrusion allowing its reprocessing; the starch modification with citric acid and 4,4\'-diphenyl methane diisocyanate and the use of two reactive extrusion processes for thermoplastic starch producing; starch blends production with poly (butylene adipate co-terephthalate) and poly (lactic acid); the starch modification by incorporating crosslinking thermoreversible Diels-Alder adduct. Several characterizations were made including thermal analysis by means of thermogravimetry (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), dynamical mechanical analysis (DMA) mechanical testing, moisture absorption, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), rheology analysis, chromatography (HPSEC) and viscometry. The research results have contributed to the development of new thermoplastic polymers or thermosetting from corn starch and helped to clarify issues not addressed in the literature about the starch modification by reactive extrusion process.

O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união à dentina da obturação de canais radiculares com cimentos à base de resina epóxica e de metacrilato, por meio do dispositivo material testing stage (MTS) acoplado ao microtomógrafo (&mu;CT), bem como avaliar qualitativamente a ruptura da massa obturadora por meio de imagens de &mu;CT. Além disso, foram utilizados o método de elementos finitos 3D e microscopia confocal de varredura a laser (MCVL) para verificar, respectivamente, a distribuição de tensões e presença de gaps na interface de união. Raízes de caninos superiores com 17 mm de comprimento foram submetidas ao preparo biomecânico com instrumentos rotatórios de níquel titânio, sob irrigação constante com NaOCl 1% e irrigação final com EDTA 17%. Os canais foram obturados pela técnica da condensação lateral com cones de guta percha e os cimentos: AH Plus, Epiphany SE ou RealSeal XT. As raízes foram armazenadas (100% de umidade, 37°C) por três vezes o tempo de endurecimento do cimento utilizado. Após este período, as raízes foram seccionadas para obtenção de dois slices (2 mm) de cada terço radicular. Um slices de cada terço foi submetido ao teste de push-out através de dispositivo mecânico MTS acoplado ao &mu;CT SkyScan 1174 (50kV, 80mA). Após o escaneamento inicial do slices, com resolução isotrópica de 13 &mu;m, filtro de 0.5 mm de Al e 360º de rotação, o teste mecânico foi iniciado até que ocorresse o deslocamento do material. Novo escaneamento foi realizado com os mesmos parâmetros iniciais, que determinou regiões de ruptura da massa obturadora em secções axiais. Os tipos de falhas foram avaliados por MCVL e classificadas em: adesivas, coesivas e mistas. Modelos 3D de elementos finitos foram gerados para os terços cervical, médio e apical, a partir de imagens de &mu;CT. No segundo slices de cada terço radicular, foi aferido o percentual de gaps do material obturador às paredes do canal radicular, por meio de MCVL e do programa OLS 4000. Os dados foram analisados por testes estatísticos paramétricos e não paramétricos (p<0,05). O cimento AH Plus [1,89 (1,01/2,39) MPa] apresentou maior resistência de união à dentina (p<0,001) quando comparado aos cimentos Epiphany SE [0,36 (0,29/0,44) MPa] e RealSeal XT [0,43 (0,32/0,54) MPa]. Para os cimentos AH Plus e RealSeal XT, os terços cervical e médio apresentaram maior resistência de união à dentina que o terço apical (p<0,001). As rupturas ocorreram nas margens da massa obturadora para o cimento AH Plus, enquanto os cimentos Epiphany SE e RealSeal XT tiveram este tipo de ruptura, bem como na própria massa obturadora. No cimento AH Plus, a interface de união mostrou maior concentração de tensões, que foram distribuídas principalmente na massa obturadora para os cimentos Epiphany SE e RealSeal XT. Houve predominância de falhas adesivas e mistas em todos os cimentos. Em relação ao percentual de gaps, o cimento AH Plus apresentou as menores médias (11,14% ± 4,03), com diferença estatisticamente significante (p<0,05) dos cimentos Epiphany SE (55,39% ± 13,46) e RealSeal XT (62,50% ± 6,72). O cimento à base de resina epóxica (AH Plus) apresentou a maior resistência de união à dentina e teve comportamento diferente em relação aos outros cimentos, quanto à ruptura da massa obturadora e distribuição de tensão interfacial. Além disso, o cimento AH Plus apresentou o menor percentual de gaps entre o material obturador e as paredes do canal radicular / The aim of this study was to evaluate the bond strength of epoxy resin- and methacrylate-based sealers to root dentin, using the material testing stage (MTS) coupled to a micro-computed tomography (&mu;CT) device and to qualitatively assess the root-filling mass rupture by &mu;CT images. Additional analyses were conducted using the 3D element finite method and confocal laser scanning microscopy (CLSM) to verify, respectively, the stress distribution and percentage of gaps on dentin filling material interfaces. Maxillary canine roots measuring 17 mm were subjected to biomechanical preparation with nickel-titanium rotary instruments under constant irrigation with 1% NaOCl and final irrigation with 17% EDTA. Canals were filled by the lateral condensation technique with gutta-percha cones and the following sealers: AH Plus, Epiphany SE or RealSeal XT. The roots were stored (100% humidity, 37 °C) for a period three times longer than the setting time required for each sealer and then sectioned transversally to obtain two 2-mm-thick slices from each root third. One slice of each third was subjected to the push-out test using the MTS coupled to the SkyScan 1174 &mu;CT (50 kV, 80 mA) with 13 &mu;m isotropic resolution, 0.5 mm Al filter and 360° rotation. After the initial scanning of the slice, the mechanical test was performed until material dislodgement occurred. A new scanning was performed using the same initial parameters. The axial sections obtained were used for qualitative evaluation of the root-filling mass rupture. Failure modes were assessed by CLSM and classified as adhesive, cohesive or mixed. 3D &mu;CT based finite element models were generated from cervical, middle and apical root thirds to simulate the push-out test. The second slice of each root third was used to assess the percentage of gaps between the filling material and the root canal walls, using CLSM with the aid of the OLS 4000 software. The data were analyzed by parametric and non-parametric tests (p<0.05). AH Plus presented higher bond strength [1.89 (1.01/2.39) MPa] to dentin (p<0.001) than Epiphany SE [0.36 (0.29/0.44) MPa] and RealSeal XT [0.43 (0.32/0.54) MPa]. For AH Plus and RealSeal XT sealers, the cervical and middle thirds showed higher bond strength to dentin than the apical third (p <0.001). The ruptures occurred in the margins of the root filling mass for AH Plus, while Epiphany SE and RealSeal XT had this type of rupture as well as in the root filling mass itself. AH Plus showed stress concentration on bond interface, while in Epiphany SE and RealSeal XT the stress was mainly distributed on the root-filling mass. Adhesive and mixed failures were the predominant fracture modes in all sealers. Regarding the percentage of gaps between the filling material and the root canal walls, AH Plus presented the lowest means (11.14%±4.03), differing significantly (p<0.05) from Epiphany SE (55.39%±13.46) and RealSeal XT (62.50%±6.72) sealers. The epoxy resin-based sealer (AH Plus) presented the highest bond strength to dentin, which had different behavior from other sealers regarding root-filling mass rupture and interfacial stress distribution. Moreover, AH Plus resulted in the lowest percentage of gaps between the material and the root canal walls

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1999.pdf: 3939416 bytes, checksum: 033049fbd1ac0f0c70547f5f62450137 (MD5) Previous issue date: 2007-07-30 / Universidade Federal de Minas Gerais / In-line analysis equipments play an important hole in the study of polymer blends extrusion for supplying dynamic information concerning to the morphology of the dispersed phases, such as aspect ratio and size distribution of particles. Among them, the device whose operation is based on light scattering stand out for the versatility, fast data acquisition and for its non destructive operation. Since the morphologic characteristics of the polymer blends affects directly the properties of the material, we presented in this work an improvement of an optical detector based on low angle laser light scattering (LALLS), showing that this equipment is effective in the morphologic characterization of the dispersed phase in diluted polymer dispersions. The studied systems were composed by PS, PA6, Al2O3 and TiO2 embedded in PP matrix. During the extrusion several concentrations of dispersed phase were used in transient state. The LALLS prototype detector developed is effective in the characterization of polymer dispersed phases, based in their light scattering, as well as for ceramic dispersed phases, where the light extinction phenomena are governed by light diffraction. By improving the original acquisition system (hardware and software) and the interpretation of the data, we showed that the prototype is sensitive to the concentrations, particle size distribution and differences in the refraction indexes of the dispersed phase. / Equipamentos de análise in-line exercem um papel importante no estudo de extrusão de blendas poliméricas por fornecer informações dinâmicas a respeito da morfologia das fases dispersas, tais como razão de aspecto e distribuição de tamanho de partículas. Entre eles, os aparatos cujo princípio de funcionamento baseia-se em espalhamento de luz, destacam-se por sua versatilidade, rapidez na aquisição de dados e pelo seu caráter não invasivo. Sabendo que as características morfológicas da blenda polimérica são de suma importância nas propriedades do material, apresentamos neste trabalho o aprimoramento de um detector óptico baseado em espalhamento de luz laser de baixo ângulo (LALLS), mostrando sua eficácia na caracterização morfológica de fases minoritárias em dispersões poliméricas. Os sistemas estudados foram compostos por PS, PA6, Al2O3 e TiO2 imersos em uma matriz de PP. Durante a extrusão utilizamos várias concentrações de fase dispersa em modo transiente. Vimos que o protótipo do detector LALLS desenvolvido mostrou eficácia e reprodutibilidade tanto na caracterização de fases dispersas poliméricas, cujo princípio de funcionamento é baseado em espalhamento de luz, quanto para fases cerâmicas, onde os fenômenos envolvidos são governados por efeitos de difração de luz. Através do aprimoramento na coleta (hardware e software) e da interpretação dos dados, mostramos o quanto o protótipo apresenta-se sensível a concentrações, distribuição de tamanho das partículas com diferentes índices de refração de fase dispersa.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-09-14T13:06:39Z No. of bitstreams: 1 TeseAMCS.pdf: 12834976 bytes, checksum: f37e04e7bd14b94b91c24c7b3f48e5ff (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-15T13:46:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseAMCS.pdf: 12834976 bytes, checksum: f37e04e7bd14b94b91c24c7b3f48e5ff (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-15T13:46:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseAMCS.pdf: 12834976 bytes, checksum: f37e04e7bd14b94b91c24c7b3f48e5ff (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-15T13:46:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseAMCS.pdf: 12834976 bytes, checksum: f37e04e7bd14b94b91c24c7b3f48e5ff (MD5) Previous issue date: 2015-03-13 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / A novel slit-die flow cell is presented for the evaluation of extrusion thermo-mechanical history on the flow character of polymers. The rheo-optical concept is claimed once both flow-birefringence and rheological character of polystyrene are probed during the process. To accomplish this task, three pressure gauges are flush-mounted along the channel of the slit-die to determine the pressure drop of the flowing polymer. Moreover, borosilicate optical windows are adjusted into two different sites in-between the pressure transducers. Thus, one could assess the rheo-optical responses at two different entrance lengths. When studying polystyrene melt, the flow birefringence measurements showed different molecular orientation levels along the channel axial direction, being slightly lower in the second section next to the slit die outlet. The viscosity values measured in-process were lower at the second section of the slit-die. In addition, they were well below that calculated from rotational rheometry. By following the time-temperature superposition, the melt temperatures assessed in real time were found to be considerably higher than those chosen as the set points. This was ascribed to viscous dissipation generated mainly at the extrusion barrel boundaries. The real time assessment of polymer melt by the use of thermocouples agreed with estimated ones from reduced variables method. On the other hand, temperature increments were found to be a function of the mass flow. This is not taken into account on bench techniques due to isothermal flow assumption. Rheo-optical measurements carried out at both steady state and transient mass flow procedure showed that polystyrene behaves as a thermo-rheological material and, apparently, the stress optical rule holds for the processing conditions investigated given the independence of the flow-birefringence versus stress curve slopes with feed rate and temperature set-points. / Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma matriz de fenda instrumentada para avaliar a influência das condições termomecânicas do processo de extrusão dupla rosca no fluxo dos polímeros. A birrefringência de fluxo e as características reológicas do polímero são calculadas a partir dos dados obtidos no exato momento do processamento. Três transdutores de pressão foram montados ao longo do canal da matriz para permitir a determinação das quedas de pressão geradas pelo fluxo polimérico. Janelas ópticas de borossilicato foram ajustadas à matriz de fenda em dois sítios distintos. Ao se estudar o fluxo de poliestireno por birrefringência de fluxo foi possível verificar níveis de orientação distintos ao longo do canal, sendo maior para a primeira seção próxima a entrada da matriz. A caracterização reológica em tempo real sugere que as viscosidades nas duas seções analisadas são diferentes. Estas estavam bem abaixo dos valores experimentais obtidos por reometria rotacional. As estimativas de temperatura pelo princípio da superposição tempo-temperatura indicam que esta disparidade é função da liberação de energia interna na forma de calor gerada pelo histórico termomecânico no processo de extrusão, em função da dissipação viscosa. A medida da temperatura do fundido em tempo real pelo uso de termopares na região interna da matriz e em sua saída corroboram os dados estimados pelo método de redução de variáveis. No entanto, o aumento de temperatura é função da vazão mássica trabalhada, mostrando ainda mais característica térmica não uniforme do processo de extrusão. Os dados reo-ópticos obtidos no estado estacionário e no transiente de vazão mássica demonstram que o poliestireno usado é um material termoreologicamente simples e que, aparentemente, a regra do coeficiente de tensão óptica é válida nas condições trabalhadas, dado a independência da inclinação da curva de birrefringência de fluxo versus tensão na parede com a vazão e com a temperatura.