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Characterization of Pseudomonas fluorescens BiofilmBlankemeier, Andrew R. 06 September 2011 (has links)
No description available.
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New methods for high resolution 3D imaging with X-raysPratsch, Christoph 21 June 2018 (has links)
In der Arbeit haben wir die Grenzen der weit verbreiteten tomographischen
Rekonstruktion von 3D-Proben mittels Transmissionsröntgenmikroskopie charakterisiert.
Wir zeigen, dass die 3D-Auflösung mit diesem Ansatz durch die Schärfentiefe
begrenzt ist. Zur Untersuchung von Alternativen führten wir Simulationen
zur Bildentstehung in einem konfokalen Röntgenmikroskop und einem FIB-SXM
durch. Wir zeigen, dass FIB-SXM ein vielversprechender Ansatz ist, der eine isotrope
3D-Aulösung um die 10 nm erreichen kann und zusätzlich ein drastisch
verbessertes Signal-Rausch-Verhältnis bieten könnte. Wir stellen auch eine neue
Holographiemethode vor, die sich für Vollfeldabbildungen mit kurzen kohärenten
Röntgenpulsen als vorteilhaft erweisen und neue Einsichten in die ultraschnelle
Physik liefern könnte. / We have characterized the limitations of the most powerful and
widely used 3D X-ray imaging approach, transmission X-ray microscopy with tomographic
reconstruction. We show that 3D resolution in this approach is limited
by the depth of field. To investigate alternatives, we perform simulations of a
confocal transmission X-ray microscope and a FIB-SXM. We show that FIB-SXM
is a very promising approach that could o er 3D isotropic resolution at 10 nm
with dramatically improved signal to noise. We also introduce a new holography
method that could prove bene cial for full eld imaging with short coherent X-ray
pulses and yield new insights into ultrafast physics.
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Migração em Palmas/TO: a felicidade no imaginário socialBezerra, Nilva Aparecida Pacheco 25 October 2013 (has links)
A presente dissertação propõe-se fazer uma análise da felicidade a partir do espaço migratório que consolidou Palmas, capital do estado do Tocantins, como a última cidade projetada do século XX. A formação populacional de Palmas, bem como sua expansão demográfica ocorreram, sobretudo, a partir da migração. Um fluxo que se mantém constante e atua fortemente na produção espacial de seu território. Ao tratar de uma população, notoriamente migrante, parte-se da hipótese de que a felicidade, enquanto sentimento que hidrata a vida do ser humano, manifesta-se no imaginário social do indivíduo. O método utilizado nesse percurso foi a fenomenologia, sobretudo, a fenomenologia bachelardiana. A partir dela, expandiu-se a base teórica para outras áreas afins à geografia para compreender as relações inerentes ao imaginário migrante em busca da felicidade. Assim, partiu-se da felicidade subjetiva em busca da felicidade intersubjetiva. Tomando o sujeito como protagonista do espaço, o objetivo foi analisar a felicidade no imaginário social dos migrantes. Partiu-se das narrativas orais concedidas em entrevista, dos mosaicos de imagens colhidas durante análise e observação da cidade, para, no confronto com os conteúdos teóricos, apresentar os elementos indicativos de felicidade na construção socioespacial da cidade. Apreendeu-se que, entre presenças e ausências, as imagens elaboradas pelos indivíduos materializam-se na forma de um espaço feliz ou (in)feliz. Constatou-se que a imaginação, enquanto elemento criador de imagens, materializa-se no espaço na forma de bem-estar e felicidade, assumindo uma socioespacialidade. / Esta disertación propone hacer un análisis de la felicidad desde el espacio migratório que consolidó Palmas, capital del Estado de Tocantins, como la última ciudad proyectada del siglo XX. La formación de la población de Palmas, así como su expansión demográfica, se produjeron principalmente de la migración. Un flujo que es constante y actúa fuertemente sobre la producción espacial de su territorio. Al abordar una población notablemente migrante, se parte del supuesto de que la felicidad, considerada sentimiento que hidrata la vida del ser humano, se manifiesta en el imaginario social de la persona. El método utilizado en este trabajo fue la fenomenología, especialmente la fenomenología de Bachelard. Desde la fenomenología bachelardiana se amplió la base teórica hacia otras áreas relacionadas con la geografía, a fin de entender las relaciones inherentes al imaginario migrante en búsqueda de la felicidad. Por lo tanto, se partió de la felicidad subjetiva en búsqueda de la felicidad intersubjetiva. Considerando al individuo como protagonista del espacio, el objetivo ha sido analizar la felicidad en el imaginario social de los migrantes. Partimos de narraciones orales concedidas en entrevistas, de mosaicos de imágenes tomadas durante el análisis y la observación de la ciudad, para en la comparación con los contenidos teóricos, presentar los elementos indicativos de la felicidad, en la construcción socioespacial de la ciudad. Se aprehendió que entre presencias y ausencias, las imágenes producidas por los individuos se materializan en forma de un espacio feliz o (in)feliz. Se encontró que la imaginación, considerada elemento creador de imágenes, se materializa en el espacio en forma de bienestar y felicidad asumiendo una socioespacialidad.
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Fabrication of laterally stacked spin devices by semiconductor processingGhosh, Joydeep 04 December 2013 (has links) (PDF)
This work presents a new approach of fabricating arrays of electrodes, separated by sub-micrometer gaps allowing the systematic investigation of electric properties of organic semiconductors. The laterally stacked devices are fabricated by using a trench isolation technique for separating different electrical potentials, as it is known for micromachining technologies like Single Crystal Reactive Ion Etching and Metallization (SCREAM). The essential part of this process is the patterning of sub-micrometer trenches onto the silicon substrate in a single lithographic step. Afterwards, the trenches are refilled by SiO2 to allow the precise tuning of the electrode separation gap. The metal electrodes are formed via magnetron sputtering. This technological approach allows us to fabricate device structures with a transport channel length in the range of 100-250 nm by conventional photolithography. In this experiment, three different metals like Au, Co, and Ni were used as the electrode materials, while copper phthalocyanine, being deposited by thermal evaporation in high vacuum, was employed as the organic semiconductor under evaluation. The final aim has been study of spin transport through the organic channel in varied geometry.
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Influência dos antivirais de ação direta na resistência insulínica, nos marcadores de fibrose e função hepática na cirrose por Hepatite CAndrade, Vanessa Gutierrez de January 2018 (has links)
Orientador: Giovanni Faria Silva / Resumo: Introdução: O Vírus da Hepatite C está associado a manifestações extra-hepáticas, dentre elas a resistência à insulina (RI). Estudos baseados em Interferon (IFN) e Ribavirina (RBV) mostraram uma melhora da RI e da regressão de fibrose associada à Resposta Virológica Sustentada (RVS), mesmo em pacientes cirróticos.As evidências são incertas se isso ocorre com os Antivirais de Ação Direta (AADs). Objetivos: Avaliar a influência da RVS em cirróticos infectados pelo vírus da hepatite C (VHC) tratados com os AADs na RI, nos Lipídes Séricos, nos marcadores indiretos de atividade inflamatória, nos marcadores indiretos de fibrose hepática e nos escores de avaliação de função hepática. Metodologia: Estudo prospectivo longitudinal realizado no Ambulatório de Hepatites Virais da disciplina de Gastroenterologia do Hospital das Clínicas da Faculdade de Medicina de Botucatu em dois períodos: no início do tratamento (t-base) e na décima segunda semana após o fim do tratamento (t-RVS). Critérios de Inclusão: infecção pelo VHC (RNA-VHC positivo), idade ≥ 18 anos, conclusão da terapia com AADs, presença de cirrose hepática e amostras coletadas no t-base e t-RVS. Critérios de Exclusão: presença de coinfecção VHB/HIV, Carcinoma Hepatocelular no início do estudo ou no t-RVS, pacientes transplantados (fígado/rim). Para confirmação da cirrose utilizou-se a elastografia hepática ou biópsia (METAVIR), como também a clínica ou exames de imagem. Para avaliação indireta da fibrose hepática, utilizou-se ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Introduction: Hepatitis C virus is associated with extrahepatic manifestations, including insulin resistance (IR). Studies based on Interferon (IFN) and Ribavirin (RBV) have shown an improvement in IR and fibrosis regression associated with Sustained Virological Response (SVR), even in cirrhotic patients. This evidence is uncertain if this occurs with Direct Action Antivirals (DAAs). Objective: To evaluate the influence of SVR on hepatitis C virus (HCV) infected cirrhotic patients treated with DAAs in IR, Serum Lipids, indirect markers of inflammatory activity, indirect markers of hepatic fibrosis and evaluation scores of hepatic function. Methods: Prospective longitudinal study conducted at the Viral Hepatitis Outpatient Clinic of the Gastroenterology Department of the Clinical Hospital of Botucatu Medical School in two periods: at the beginning of treatment (t-base) and at the twelfth week after the end of treatment (t-SVR). Inclusion Criteria: HCV infection (age-positive HCV RNA), age ≥ 18 years, completion of DAAs therapy, presence of liver cirrhosis and samples collected at t-base and t-SVR. Exclusion Criteria: presence of HBV / HIV coinfection, Hepatocellular Carcinoma at baseline or in t-SVR, transplanted patients (liver / kidney). To confirm cirrhosis, hepatic elastography or biopsy (METAVIR) was performed, as were clinical or imaging tests. The following formulas were used for the indirect evaluation of hepatic fibrosis: APRI = AST (UI / L) / AST (UI / L) Normal Limi... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Effect of nanoparticulate copper, zirconia and graphite: contribution to the friction coefficient and transfer layer formation in dry sliding tests with interfacial media addition. / Efeito do cobre nanoparticulado, zirconia e grafite: contribuição para o coeficiente de atrito e camada de transferência formada em testes pino X disco sem lubrificação com adição de meio interfacial.Rodrigues, Ana Cecilia Pontes 29 March 2019 (has links)
Copper is present in brake pads in the form of fibres, tough its suppression from pads\' formulations is already a trend compared to the suppression of asbestos in the 1980\'s. As a contribution to this challenging scenario, this work investigated the behaviour of mixture additions containing copper, zirconia, graphite and magnetite in dry sliding tribotests. Pin-on-disc tribotests with interfacial media addition were performed in order to contribute on the mission of understanding how Cu, graphite and ZrO2 particles act on the oxide transfer layer formation on dry sliding conditions. Thus describing some of the tribological properties that a possible replacement for copper in brake pads should mimic. Tests were performed at 23°C in air, 400°C in air and 400°C in N2. Nanoparticulate Cu, ZrO2 and micron-sized graphite were mixed in a Fe3O4 basedmatrix. The ZrO2 particles were incorporated to the mixtures by two mixing methods: manual mixing and high-energy ball milling. This study sought to explain the coefficient of friction (CoF) behaviour of these additions individually, as well as together, by correlating the CoF with comprehensive characterization of the oxide transfer layer. The transfer layer was characterized by means of scanning electron microscopy (SEM), Focused Ion Beam (FIB) and Transmission electron microscopy. Graphite containing mixtures displayed low average CoF values (0.23 to 0.31) due to selective transfer of graphite films to the first bodies\' tribosurfaces. Copper formed agglomerates and patches within the oxide transfer layer that were responsible for raising the CoF values at 23°C and acted as soft copper films at 400°C. The nanoparticulate addition of ZrO2 in the manual mixtures prevented the formation of Cu patches and larger agglomerates, promoting the formation of a smooth and compact oxide tribolayer, though graphite\'s selective transfer was still observed. / O cobre está presente em pastilhas de freio na forma de fibras e sua eliminação das formulações de pastilhas já é comparável aos esforços para a eliminação do amianto dos freios nos anos 1980\'s. Para contribuir nessa missão, esse trabalho investigou o comportamento, em ensaios tribológicos sem lubrificação com adição de misturas de cobre, zircônia, grafite e magnetita. Foram realizados ensaios pino x disco com adição de meio interfacial com o objetivo de contribuir na descrição da atuação do Cu, grafite e partículas de ZrO2 na formação de uma camada de óxido compacta em condições sem lubrificação. De forma a descrever propriedades tribológicas relevantes que um possível substituto do cobre deve mimetizar nas pastilhas de freio. Os ensaios foram realizados a 23°C em ar, 400°C em ar e 400°C em N2. Nanopartículas de Cu, ZrO2 (50 nm) e grafite micrométrico (20 µm) foram misturados em uma base de Fe3O4 nanoparticulado. As partículas de ZrO2 foram incorporadas às misturas, por dois métodos distintos, mistura manual, e moagem de bolas de alta energia. Este estudo procurou explicar os resultados de coeficiente de atrito (CoF) dessas adições, individualmente bem como em conjunto, correlacionando os resultados de coeficiente de atrito à extensa caracterização da camada de transferência. Esta última foi caracterizada por meio de microscopia eletrônica de varredura (SEM), feixe de íons focalizado (FIB) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). As misturas contendo grafite apresentaram os menores valores médios de CoF (0.23 to 0.31) devido à presença de filmes contínuos de grafite na camada de transferência. A adição de cobre formou aglomerados e placas na camada de transferência, que foram responsáveis tanto pelo aumento do CoF a 23°C, e agiram como filmes moles de cobre a 400°C. A adição de ZrO2 em misturas manuais preveniu a formação de aglomerados de Cu, auxiliando na formação de uma camada mais compacta, no entanto, não foi suficiente para prevenir a formação de filmes de grafite.
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Etude d'interface entre matrice polymère et renforts à base de carbone, à l'aide d'observations multiéchelles et multimodales en microscopie électronique / Interface Study between polymer matrix and carbon-based reinforcements, using the electron microscopy in multiscale and multimodalLiu, Yu 10 November 2017 (has links)
Cette thèse vise à étudier le comportement multiéchelle (nano-, micro- et macroscopique) des composites, basé sur une étude fine utilisant les techniques les plus modernes pour comprendre les interfaces et les quantifier. Deux séries de renforts sur une échelle micrométrique, des fibres de carbone (CF) et des matériaux à base de graphène ont été utilisées ici. Pour améliorer l'interaction entre les nanorenforts et la matrice polymère, deux voies principales ont été utilisées dans cette thèse : l'oxydation des renforts et la greffe de nanotubes de carbone sur leur surface.L'étude en elle-même a été menée à une échelle microscopique pour étudier la résistance interfaciale entre une fibre de carbone (CF) et la matrice époxy, avec des essais de traction effectués in situ dans la chambre d'un microscope à double colonne MEB-FIB (microscope électronique à balayage couplé à un faisceau d'ions focalisé). Le faisceau d'ions a été utilisé pour découper une éprouvette de traction du composite contenant à la fois de l'époxy et de la CF. Le champ de tractiona été appliqué via le nanomanipulateur et l'essai a été observé via les deux colonnes ionique et électronique (sous deux angles de vue différents) et a permis d'estimer le champ de déformation, et donc la résistance interfaciale au moment de la rupture. Une expérience similaire a été menée sur un composite où les renforts sont des nanoplaquettes de graphène.Enfin, l'étude en microscopie électronique en transmission de la région de l'interface entre l'époxy et les renforts a révélé la présence d'une interphase et a permis de mesurer son épaisseur et donner une indication de sa nature. À cette fin, une analyse EELS (spectroscopie par pertes d'énergie des électrons) a été effectuée, permettant de mesurer la densité de l'échantillon très localement (taille de sonde de l'ordre du dixième de nanomètre) en travers ou parallèlement à l'interface. Un scénario sur les modes de liaison chimique entre les deux milieux en fonction du traitement de surface utilisé permet d'expliquer la nature des interphases observées. / This thesis aims to investigate the multiscale (nano-, micro-, and macro-scopic) behavior of the composites based on a fine investigation using the most modern techniques, to understand the interfaces and to quantify them. Two series of reinforcements on a micrometer scale, carbon fibers (CFs) and graphene-based materials, were studied here. To improve the interactions between these nanofillers and the surrounding polymer matrix, two major routes were used in this thesis: the oxidation of the fillers and the grafting of carbon nanotubes on their surface.The study itself was conducted on a microscopic scale on the interfacial strength between CFs and the epoxy matrix, with tensile tests carried out in-situ in the chamber of a double-column FIB-SEM microscope (scanning electron microscope coupled to a focused ion beam). The ion beam was used to mill a thin bond-shaped tensile specimen of composite containing both an epoxy and a CF part. Thetensile stress field was applied using the nanomanipulator and the test was observed both via the ionic and the electronic columns (with two different angles of view) to estimate the strain field, hence the interfacial strength when the failure is observed. A similar experiment was led on a composite with GNPs.Finally, the transmission electron microscopy (TEM) study of the interface region between the epoxy and the graphene-based nanofillers revealed the existence of an interphase and allowed to measure its thickness and give an indication of its nature. For this purpose, an EELS (electron energy-loss spectroscopy) analysis was carried out, making it possible to measure the density of the sample very locally (probe size of the order of a tenth of a nanometer) across or parallelly to an interface. A scenario on the chemical bonding modes between the two media as a function of the surface treatment used makes it possible to explain the nature of the observed interphases.
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Selbstorganisierte Nanostrukturen auf Germanium und Galliumantimonid und ihre Nutzung als TemplateFritzsche, Monika 13 January 2014 (has links) (PDF)
In dieser Arbeit ist die Bildung von selbstorganisierten Nanostrukturen auf Galliumantimonid (GaSb) und Germanium (Ge) durch Ionenbeschuss untersucht worden. Zudem sind die auf Ge erhaltenen Lochstrukturen als Template für Silber- und Eisenschichten verwendet worden. Bei der Bestrahlung von GaSb mit Argonionen unter senkrechtem Ioneneinfall bilden sich hexagonal geordnete Punktstrukturen, während bei der Bestrahlung von Ge mit Galliumionen unter senkrechtem Ioneneinfall hexagonal geordnete Lochstrukturen entstehen. Dabei handelt es sich um zueinander inverse Muster. Für diese beiden Materialsysteme sind die Abhängigkeit der sich bildenden Strukturen von der Ionenenergie, dem Fluss, der Fluenz und dem Ioneneinfallswinkel untersucht, und die entstehenden Muster mit theoretischen Modellen verglichen worden. Bei der Bestrahlung von GaSb unter senkrechtem Ioneneinfall steigen charakteristische Länge und Höhe mit der Ionenenergie linear an, bis sie sättigen. Eine Variation des Einfallswinkels der Ar-Ionen führt zu hexagonal geordneten Punktstrukturen, geneigten Punktstrukturen und Rippeln auf GaSb. Das Aspektverhältnis steigt mit dem Winkel an, bis es für die Rippel wieder stark absinkt. Auf Ge bilden sich bei der Bestrahlung mit Ga-Ionen Lochstrukturen, deren Höhe linear mit der Ionenenergie ansteigt und deren charakteristische Länge mit dieser absinkt. Mit steigendem Ioneneinfallswinkel bilden sich aneinander gereihte Lochstrukturen sowie unregelmäßige Muster.
Bei den Materialsystemen ist der Anstieg der Ordnung bis zu einer Sättigung mit der Fluenz ebenso wie der Anstieg der Höhe der Strukturen mit der Energie gemeinsam. Für schrägen Ioneneinfall werden gänzlich unterschiedliche Muster erhalten. Zudem ist ein Unterschied im Verhalten der charakteristischen Länge mit der Ionenenergie vorhanden. Ebenso wie die unterschiedlichen Aspektverhältnisse weist dies auf einen Unterschied im Musterbildungsprozess hin. Dieser wird auf Ge von der Vakanzdynamik dominiert, wohingegen auf GaSb das präferentielle Sputtern ausschlaggebend ist. Somit bestimmen die unterschiedlichen Materialeigenschaften von GaSb und Ge den Musterbildungsprozess.
Um ein zeitlich entkoppeltes Bestrahlen zu betrachten, wird mit dem Strahl über die Ge-Oberfläche gerastert. Die erhaltenen Muster werden mit denen durch einen stehenden Ionenstrahl entstanden verglichen. Das Rastern des Ionenstrahls hat keinen Einfluss auf die entstehenden Muster. Zudem wird der Fluss bei Bestrahlung der Ge-Oberfläche über vier Größenordnungen variiert. Da der Fluss in allen Termen der Kontinuumsgleichungen enthalten ist, ist kein Einfluss auf die entstehenden Lochstrukturen vorhanden. Bei einer Bestrahlung von Ge mit Ge-Ionen bilden sich ebenfalls Lochstrukturen, die aber keine hexagonale Nahordnung aufweisen. Damit wird eine zweite Komponente, entweder im Substrat oder aus dem Ionenstrahl, benötigt, damit die Strukturen geordnet sind.
Diese Lochstrukturen werden im Anschluss mit Silber und Eisen bedampft, um ein unterschiedliches Aufwachsen im Vergleich zu einer planaren Oberfläche zu untersuchen. Bei Verwendung einer vorstrukturierten Oberfläche steigt die Anzahl der Silbercluster aufgrund der größeren Oberfläche an. Eine Vorstrukturierung des Substrats verhindert eine Veränderung der Filmmorphologie eines nahezu geschlossenen Films durch Tempern. Bei Verwendung eines planaren Substrats bilden sich nach dem Tempern Cluster. Beim senkrechten Aufdampfen eines Eisenfilms folgt dieser der Oberfläche. Durch die erhöhte Rauigkeit aufgrund der Vorstrukturierung verändert sich die polare Magnetisierungskomponente. Beim Aufdampfen des Eisens unter streifendem Einfall bilden sich säulenartige Strukturen. Diese sind auf dem vorstrukturierten Substrat größer und haben im Mittel einen größeren Abstand. Diese Säulen weisen eine starke magnetische und magnetooptische Anisotropie auf, die im Anschluss untersucht wird. Die Verwendung des vorstrukturierten Substrats und somit die veränderte Größe der Säulen, beeinflusst die magnetischen Eigenschaften kaum.
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Développement d'une nouvelle technique d'analyse pour les nanosctructures gravées par plasmas : (S)TEM EDX quasi in-situ / Development of a new analysis technique for plasma etched nanostructures : Quasi in-situ TEM EDX characterizationSerege, Matthieu 14 December 2017 (has links)
Avec la diminution perpétuelle des dimensions des circuits intégrés, la gravure de dispositifs à l’échelle nanométrique constitue un véritable défi pour les procédés plasma qui montrent des limites dans le cas d’empilement de couches minces notamment. L’anisotropie de gravure réside sur la formation de couches de passivations sur les flancs des motifs, qui agissent comme film protecteur bloquant la gravure latérale par les radicaux du plasma. Cependant, cette fine couche est responsable de l’apparition de pente dans les profils gravés et il est difficile de contrôler son épaisseur. De plus, une deuxième couche réactive est aussi formée en fond de motifs. Les produits de gravures sont formés au sein de cette couche permettant d’augmenter la vitesse de gravure du substrat. Il a récemment été admis que contrôler l’épaisseur de ces couches réactives constitue le paramètre clé pour obtenir une gravure à très haute sélectivité.Cependant, les couches réactives à analyser hautement réactives, en raison de leur forte concentration en halogènes, s’oxydent immédiatement lors de la remise à l’air.Cette étude se propose de développer une approche originale, simple et extrêmement puissante pour observer ces couches de passivation quasi in-situ (sans contact avec l’air ambiant) : Apres gravure, l’échantillon est transporté sous vide à l’intérieur d’une valise spécifique jusqu’à une enceinte de dépôt, où il est alors encapsulé par une couche métallique (PVD assisté par magnétron). L’échantillon ainsi encapsulé peut être observé ex-situ sans modification chimique grâce à des analyses STEM EDX. / As the size of integrated circuit continues to shrink, plasma processes are more and more challenged and show limitations to etch nanometer size features in complex stacks of thin layers. The achievement of anisotropic etching relies on the formation of passivation layers on the sidewalls of the etched features, which act like a protective film that prevents lateral etching by the plasma radicals. However, this layer also generate a slope in the etch profile and it’s difficult to control its thickness. Another thin layer called “reactive layer” is also formed at the bottom of the features. Etch products are formed in this layer allowing a high etch rate of the substrate. It starts to be realized that controlling the thickness of this reactive layer is the key to achieve very high selective processes.However, the layers to be analyzed are chemically highly reactive because they contain large concentrations of halogens and they get immediately modified (oxidized) when exposed to ambient atmosphere.In this work we develop an original, simple and extremely powerful approach to observe passivation layers quasi in-situ (i.e. without air exposure): After plasma etching, the wafer is transported under vacuum inside an adapted suitcase to a deposition chamber where it is encapsulated by a metallic layer (magnetron sputtering PVD). Then, the encapsulated features can be observed ex situ without chemical / thickness modification thanks to (S)TEM-EDX analysis.
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Développement de la tomographie par rayons X en synchrotron pour l'industrie : application à l'analyse de défaillance en intégration 3D / Towards the industrial use of synchrotron x-ray nano-tomography for 3D integration failure analysisFraczkiewicz, Alexandra 12 December 2017 (has links)
Ce travail de thèse vise à développer de nouvelles techniques de caractérisation pour l'intégration 3D en micro-électronique. Plus précisément, ce travail porte sur l'imagerie 3D de tels objets et la mesure des contraintes par diffraction de Bragg, réalisées sur de récentes lignes de lumière de l'ESRF (European Synchrotron Radiation Facility).L'intégration 3D a pour but de répondre aux besoins de performances de la micro-électronique, en empilant les différents éléments constituant les puces au lieu de les placer les uns à côté des autres; ceci permet de limiter la place qu'ils occupent et la longueur des connections. Pour ce faire, de nouvelles connections entre puces ont du être développées, telles que les piliers de cuivre et les pads de cuivre, utilisés dans le cas du collage hybride. Afin de maîtriser leurs procédé de fabrication, il est important de pouvoir caractériser ces objets, à la fois par des moyens d'imagerie et de mesure de la déformation dans les puces. Ces mesures doivent permettre un large champ de vue (100 µm), ainsi qu'une haute résolution (50 nm). De plus, afin de satisfaire les besoins en temps de l'industrie micro-électronique, les techniques choisies doivent être aussi rapides et automatiques que possible.Pour satisfaire ces besoins, plusieurs techniques ont été étudiés durant ces travaux de thèse.Une technique d'imagerie 3D par Slice and View, inspirée de la technique classique du FIB/SEM et implémentée dans un PFIB (Plasma Focused Ion Beam), a été développée durant ces travaux de thèse. Elle permet aujourd'hui l'acquisition de larges volumes de manière automatique. De même, le procédé d'analyse des mesures de tomographies réalisées sur la ligne de lumière ID16A de l'ESRF a été adapté, afin de limiter au maximum l'intervention humain et le temps global d'analyse.Des mesures de déformations ont également été menées à l'ESRF, sur une ligne de nano-diffraction, ID01. Ces expériences ont été réalisées sur des empilements dédiés au collage, hybride ou direct. Il a été possible de mesurer en une seule expérience les déformations présentes dans deux couches de silicium, et de réaliser des mesures textit{in situ} dans le cuivre.Dans les travaux de thèse présentés ici, nous montrons les possibilités de techniques synchrotron (imagerie et mesure de déformations) pour la caractérisation d'objets issus de l'intégration 3D. Nous montrons que certaines adaptations des techniques existante peuvent permettre des analyses routinières à haute résolution pour le milieu de la micro-électronique. / This PhD thesis aims at developing new characterization techniques for 3D integration in microelectronics. More specifically, the focus is set on recent ESRF (European Synchrotron Radiation Facility) beamlines, both for 3D imaging by tomography and for strain measurements by Bragg diffraction.3D integration aims at reducing the global microelectronics devices footprint and connections length, by stacking the dies on top of one another instead of setting them one to another. This new geometry however requires new connections, such as copper pillars (CuP) and copper pads, used in hybrid bonding. The monitoring of their fabrication process requires their imaging in three dimensions, and the measure of the strain inside them. Those measurements must be conducted on large areas (100 µm2), with high resolution (500 nm for strain and 100 nm for imaging). Moreover, given the industrial context of this study, the characterization methods must be as routine and automatic as possible.To answer those needs, several techniques have been developed in this work.Two 3D imaging techniques have been made compatible with the requirements of 3D integration characterization. A Slice and View procedure has been implemented inside a single beam PFIB, leading to large volumes 3D automated imaging. The tomography workflow accessible on the ID6A beamline of the ESRF has been adapted, in order to limit the human intervention and beam times. This leads to possible statistical measurements on this beamline.Strain measurements have been conducted on the ID01 beamline of the ESRF, on silicon and copper stacks meant for direct and hybrid bonding. They allowed for simultenous local strain measurements in two independent layers of silicon, and textit{in situ} measurements in copper.In this work, we show the possibilities of synchrotron based techniques (here, tomography and Bragg diffraction) for the chacracterization of 3D integration devices. We show that, provided some adjustments, these techniques can be used routinely for the microelectronics field.
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