Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química. / Made available in DSpace on 2012-10-20T19:14:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 204411.pdf: 2832364 bytes, checksum: 439e2c93d545af4fc1ef837fe6e85000 (MD5) / As propriedades reológicas de soluções formadoras de filmes de caseinato de sódio foram estudadas em termos de concentração, temperatura e conteúdo de plastificante. Os gráficos de tensão de cisalhamento vs. taxa de cisalhamento mostraram um comportamento tipicamente newtoniano em todos os sistemas estudados. O efeito da temperatura na viscosidade foi descrito pela equação de Arrhenius, enquanto o efeito da concentração foi descrito pela equação da Lei das Potências. A viscosidade aumentou com a concentração de proteína. A presença do plastificante nas soluções formadoras de filmes de caseinato de sódio diminui a viscosidade e o volume específico parcial devido a uma desidratação da proteína e também induziu uma maior ordenação estrutural, como observado pela espectroscopia de dicroísmo circular. A presença de plastificante diminuiu a temperatura de transição vítrea, para os filmes de caseinato de sódio, e também diminuiu o módulo de Young, tensão máxima e aumentou a deformação na ruptura. A presença de sorbitol não afetou a morfologia dos filmes, monitorada por microscopia eletrônica de varredura. A degradação térmica dos filmes de caseinato de sódio foi estudada por termogravimetria e espectroscopia de infravermelho em atmosfera de nitrogênio. Filmes de caseinato de sódio mostraram as mais altas temperaturas de degradação máxima, enquanto o aumento do conteúdo de sorbitol nos filmes diminuiu a temperatura de degradação máxima. Os espectros de infravermelho por transformada de Fourier mostraram que a degradação efetiva iniciou por volta de 300ºC com a formação de produtos gasosos como CO2 e NH3, sugerindo que o mecanismo de reação inclui, ao mesmo tempo, a cisão de ligações C-N, C(O)-NH, C(O)-NH2, -NH2 e C(O)-OH da cadeia protéica. As isotermas de sorção de filmes de caseinato de sódio plastificados com sorbitol mostraram um formato sigmoidal com concavidade para cima. O modelo de BET mostrou que os filmes com maior teor de plastificante apresentaram um maior conteúdo de água na monocamada de hidratação. As curvas de sorção dos filmes de caseinato de sódio foram curvas típicas para polímeros sensíveis à água. As taxas de permeabilidade ao oxigênio e ao vapor de água de filmes de caseinato de sódio/sorbitol foram comparadas com outros filmes de proteínas e materiais sintéticos.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matermáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-21T20:48:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 211337.pdf: 3803188 bytes, checksum: fdfc18812ee709aa25e1af365ff772ce (MD5) / Atualmente, a moldagem de pós por injeção tem se tornado um processo de transformação altamente atrativo, por aliar as propriedades inerentes aos materiais metálicos e cerâmicos à versatilidade da moldagem por injeção. Neste processo, o material na forma de pó é misturado ao veículo orgânico (ligante), o qual possibilita a moldagem por injeção da mistura. Neste trabalho, avaliou-se a utilização de componentes poliméricos e surfactante na fabricação de peças de alumina por moldagem de pós por injeção, sendo as propriedades micro e macroscópicas caracterizadas. A temperatura do solvente produziu diferentes velocidades de remoção, devido a mudanças no parâmetro de solubilidade e difusividade dos componentes solúveis. Um modelo matemático foi proposto para o processo de remoção por solvente, apresentando boa correlação com os valores obtidos experimentalmente. O processo subseqüente de remoção térmica foi facilitado pela porosidade formada na solubilização, resultando em peças livres de defeitos. As decomposições do PP e do PVB produziram hidrocarbonetos alifáticos, compostos com insaturações, e aldeídos. A sinterização mostrou que as peças de alumina não possuíam defeitos grosseiros, sugerindo que o amplo conhecimento das etapas do processo pode tornar a moldagem de pós por injeção mais interessante economicamente.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Quimica. / Made available in DSpace on 2012-10-21T23:33:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 201893.pdf: 3745787 bytes, checksum: 8c4f5c9020c5a09e016a74ec21bb82f5 (MD5) / Neste trabalho, foi abordada a preparação de filmes de acetato de celulose (AC) com porosidade controlada, tendo como objetivo principal a obtenção de filmes que controlem a permeação de agentes ativos. Foram utilizadas duas estratégias: a adição de poli (caprolactona triol) (PCL-T) para atuar como plastificante e a adição de água como agente formador de poros. O trabalho envolveu a investigação do comportamento de fases entre AC/PCL-T/acetona, caracterização térmica, mecânicas e morfológicas dos filmes obtidos, além da determinação do coeficiente de permeação do fármaco modelo paracetamol. Os filmes de AC/PCL-T, contendo até 40 % do plastificante, são homogêneos. A PCL-T exerce forte efeito plastificante sobre os filmes reduzindo a Tg e a Tm. Entretanto, este efeito é menos evidente nos filmes porosos. Além disso, a presença dos poros diminui as propriedades mecânicas dos filmes. A permeação de paracetamol, através dos filmes formados a partir de soluções contendo 1,5 % de água, ocorre pela combinação da difusão, através da matriz de AC/PCL-T, e pela percolação, através dos poros dos filmes. Os filmes preparados na ausência de água são influenciados significativamente pela quantidade de plastificante. Dentre os filmes porosos analisados (1,5, 3,0 e 4,0 % de água), somente aqueles preparados com 1,5 % de água são influenciados pelo efeito da quantidade de PCL-T.

Submitted by Alison Vanceto (alison-vanceto@hotmail.com) on 2017-01-05T12:44:25Z No. of bitstreams: 1 TeseSEBR.pdf: 7891487 bytes, checksum: 832673a110e4eb2e8100b2052c37ef01 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2017-01-16T12:34:05Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseSEBR.pdf: 7891487 bytes, checksum: 832673a110e4eb2e8100b2052c37ef01 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2017-01-16T12:34:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseSEBR.pdf: 7891487 bytes, checksum: 832673a110e4eb2e8100b2052c37ef01 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-16T12:34:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseSEBR.pdf: 7891487 bytes, checksum: 832673a110e4eb2e8100b2052c37ef01 (MD5) Previous issue date: 2016-10-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária (EMBRAPA) / Foodborne illness cases are common in Brazil and in the world. However, in many cases the microorganism causing the illness cannot properly identified. In addition, traditional analyses usually employed for identifying such microorganisms are often expensive and time consuming. In this context, the development of novel methods capable of detecting such microorganism in a fast way, similarly to a pre-selection method to indicate the positive or negative presence of pathogenic, are highly pursued. In this work, two systems using a concept of Electronic Tongue were developed. The first system used the Layer-by-Layer (LbL) technique to immobilize lysozyme, trypsin and pepsin enzymes in nanostructured films. In the second system, the immobilization process was combined using the LbL technique and covalent bonding for lysozyme and trypsin enzymes. The trypsin and pepsin can react with bacterial sub-products released in the medium, while the lysozyme can react directly with the gram-positive bacteria cell wall. All parameters required to obtain stable films with preserved enzymatic activity were investigated and determined. In the first case, the detection of Escherichia coli using the Electrical Impedance Spectroscopy yielded detection of bacteria at 105 UFC (intermediate values). The second electronic tongue was composed by sensing units formed by lysozyme and trypsin immobilized by covalent and electrostatic (LbL) bonds, allowing the reaction with either by products or with the bacterial cell wall. Contamined solutions with the Gram-positive Staphylococcus aureus, Gram-negative Salmonella bacteria and a mixed solution with both were analyzed. The second system was able to detect small bacteria concentrations at 103 CFU. Finally, the solution re-suspension treatment showed to be beneficial for improving the detection results. The electronic tongue was capable of distinguishing solutions contaminated with bacteria, showing potential to aid in the prevention of foodbourne diseases. / Casos de intoxicação de origem alimentar causados por microrganismos são comuns no Brasil e no mundo. Contudo, em muitos dos surtos não se consegue identificar qual é o microrganismo causador da contaminação. Além disto, as análises tradicionais usualmente empregadas para identificação do microrganismo são muitas vezes caras e demoradas. Deste modo, o desenvolvimento de métodos para uma rápida detecção de microrganismos, similar a um sistema de triagem, focado em indicar se há ou não a contaminação por patogênicos antes da realização de testes específicos, são de grande interesse. Neste trabalho foram desenvolvidos dois sistemas utilizando o conceito de Língua Eletrônica. No primeiro sistema utilizou-se a técnica de Layer-by-Layer (LbL) para o crescimento de filmes nanoestruturados juntamente com a imobilização das enzimas lisozima, tripsina e pepsina. As enzimas tripsina e pepsina têm como característica reagirem com subprodutos da presença de bactérias no meio, enquanto a enzima lisozima reage diretamente com a parede celular das bactérias Gram-positivas. Foram estudados e definidos todos os parâmetros necessários para a formação de filmes estáveis mantendo as enzimas em sua forma ativa. No primeiro sistema foi avaliada a detecção de Escherichia coli utilizando a técnica de Espectroscopia de Impedância Elétrica, obtendo resultados satisfatórios na detecção das bactérias em valores intermediários de 105 UFC. O segundo sistema de língua eletrônica foi composto por unidades sensoriais com as enzimas lisozima e tripsina imobilizadas por meio de ligações covalentes e eletrostáticas (LbL), podendo ocorrer reações tanto com subprodutos da presença bacteriana quanto diretamente com a parede celular das bactérias. Foram analisadas soluções contaminadas com as bactérias Gram-positivas Staphylococcus aureus, Gram-negativas Salmonella e também a mistura de ambas, sendo possível distinguir baixas concentrações das mesmas e na ordem de 103 UFC. Por ultimo, verificou-se que o tratamento das soluções por meio da re-suspensão das bactérias influenciou positivamente nos resultados de detecção, suprimindo a influência da presença do meio de cultura nas repostas obtidas. A Língua Eletrônica apresentada foi capaz de distinguir soluções contaminadas com bactérias, tendo potencial para auxiliar na prevenção de surtos de doenças transmitida por alimento.

Este trabalho apresenta a obtenção de polímeros sintetizados a partir do biodiesel epoxidado do óleo de oliva (EEO) e soja (EES) utilizando anidrido ftálico (PH) como agente reticulante e 2-metil imidazol (2MI) como iniciador. Os materiais utilizados no processo de polimerização foram analisados por ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN ¹H). A síntese foi realizada variando as proporções molares de biodiesel epoxidado (EEO ou EES) e anidrido ftálico, mantendo a fração molar do iniciador 2MI constante. Os polímeros foram caracterizados por cromatografia de permeação em gel (GPC), ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN ¹H), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise termogravimétrica (TGA). Os polímeros derivados do óleo de soja apresentaram insolubilidade em clorofórmio, acetona, água, tetrahidrofurano, metanol e dimetilsulfóxido, impossibilitando as análises por GPC e RMN 1H. As massas molares dos polímeros derivados do óleo de oliva foram determinadas por GPC, apresentando valor máximo de 40.000 g.mol-1, e suas estruturas químicas avaliadas por RMN 1H. O estudo cinético da reação de polimerização foi realizado via DSC, determinando parâmetros cinéticos, tais como a energia de ativação, fator pré-exponencial e constante de velocidade, e termodinâmicos, como entalpia de formação (HTotal). Utilizou-se FTIR para caracterizar os grupos funcionais e TGA para avaliar o processo de termodegradação e realizar um novo tipo de tratamento térmico dos materiais obtidos. / This study presents polymers synthesized by using epoxidized biodiesel from olive (EEO) and soybean (ESS) oils, using phthalic anhydride (PH) as crosslinker and 2-methyl imidazole (2MI) as initiator. The materials used in the polymerization reactions were analyzed by nuclear magnetic resonance of hydrogen (¹H NMR). The synthesis was performed by varying the molar ratios of epoxidized biodiesel (EEO or ESS) and phthalic anhydride, keeping the mole fraction of initiator 2MI constant. The polymers were characterized by gel permeation chromatography (GPC), nuclear magnetic resonance of hydrogen (¹H NMR), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA). The polymers obtained from soybean oil showed insolubility in chloroform, acetone, water, tetrahydrofuran, methanol and dimethyl sulfoxide, precluding the analysis by GPC and ¹H NMR. The molar mass of polymers from olive oil was determined by GPC, with a maximum value of approximately 40.000 g.mol-1, and the chemical structures evaluated by ¹H NMR. The kinetic study of the polymerization reaction was carried out by DSC, determining kinetic parameters, such as the activation energy, pre-exponential factor and velocity rate constant, and thermodynamic as enthalpy of formation (HTotal). The Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) was used to characterize the functional groups. The thermogravimetric analysis (TGA) was used to evaluate the process of thermo-degradation process and additionally a new treat thermally the obtained polymeric materials.

Este trabalho apresenta a obtenção de polímeros sintetizados a partir do biodiesel epoxidado do óleo de oliva (EEO) e soja (EES) utilizando anidrido ftálico (PH) como agente reticulante e 2-metil imidazol (2MI) como iniciador. Os materiais utilizados no processo de polimerização foram analisados por ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN ¹H). A síntese foi realizada variando as proporções molares de biodiesel epoxidado (EEO ou EES) e anidrido ftálico, mantendo a fração molar do iniciador 2MI constante. Os polímeros foram caracterizados por cromatografia de permeação em gel (GPC), ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN ¹H), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise termogravimétrica (TGA). Os polímeros derivados do óleo de soja apresentaram insolubilidade em clorofórmio, acetona, água, tetrahidrofurano, metanol e dimetilsulfóxido, impossibilitando as análises por GPC e RMN 1H. As massas molares dos polímeros derivados do óleo de oliva foram determinadas por GPC, apresentando valor máximo de 40.000 g.mol-1, e suas estruturas químicas avaliadas por RMN 1H. O estudo cinético da reação de polimerização foi realizado via DSC, determinando parâmetros cinéticos, tais como a energia de ativação, fator pré-exponencial e constante de velocidade, e termodinâmicos, como entalpia de formação (HTotal). Utilizou-se FTIR para caracterizar os grupos funcionais e TGA para avaliar o processo de termodegradação e realizar um novo tipo de tratamento térmico dos materiais obtidos. / This study presents polymers synthesized by using epoxidized biodiesel from olive (EEO) and soybean (ESS) oils, using phthalic anhydride (PH) as crosslinker and 2-methyl imidazole (2MI) as initiator. The materials used in the polymerization reactions were analyzed by nuclear magnetic resonance of hydrogen (¹H NMR). The synthesis was performed by varying the molar ratios of epoxidized biodiesel (EEO or ESS) and phthalic anhydride, keeping the mole fraction of initiator 2MI constant. The polymers were characterized by gel permeation chromatography (GPC), nuclear magnetic resonance of hydrogen (¹H NMR), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA). The polymers obtained from soybean oil showed insolubility in chloroform, acetone, water, tetrahydrofuran, methanol and dimethyl sulfoxide, precluding the analysis by GPC and ¹H NMR. The molar mass of polymers from olive oil was determined by GPC, with a maximum value of approximately 40.000 g.mol-1, and the chemical structures evaluated by ¹H NMR. The kinetic study of the polymerization reaction was carried out by DSC, determining kinetic parameters, such as the activation energy, pre-exponential factor and velocity rate constant, and thermodynamic as enthalpy of formation (HTotal). The Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) was used to characterize the functional groups. The thermogravimetric analysis (TGA) was used to evaluate the process of thermo-degradation process and additionally a new treat thermally the obtained polymeric materials.

Orientador: Valdemiro Carlos Sgarbieri / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T21:56:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ziegler_FabianeLaFlor_M.pdf: 1806557 bytes, checksum: c7746abef0196b047e712da90766b294 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: O principal objetivo da presente pesquisa foi desenvolver um produto dietético funcional para idosos desnutridos. Para tal, realizou-se inicialmente a caracterização físico-química e nutricional das fontes protéicas: isolado protéico do soro de leite bovino (WPI) e hidrolisado de colágeno bovino (HCB), buscando-se adequar a proporção entre elas, bem como, avaliar algumas de suas propriedades físicas, composição, perfil de aminoácidos e propriedade nutricional. Posteriormente foi realizado o desenvolvimento do produto através de testes preliminares, caracterização físico-química, testes sensoriais e de vida de prateleira. Na 1ª etapa do trabalho observou-se que o componente de maior concentração foi a proteína para as duas amostras (~ 92%). A solubilidade foi elevada tanto do WPI como do HCB o que refletiu, conseqüentemente, na solubilidade da mistura dessas proteínas. O perfil de aminoácidos essenciais (EAE) do WPI atende às recomendações da Food and Agriculture Organization (FAO)/World Health Organization (WHO), no entanto o HCB apresenta deficiência em vários aminoácidos essenciais, particularmente em triptofano e aminoácidos sulfurados. Do ponto de vista nutritivo, os índices quociente de eficiência protéica (PER), utilização líquida da proteína (NPU), valor biológico aparente (VBa) e balanço de nitrogênio (BN), as misturas WPI:HCB (60:40 e 80:20) não diferiram estatisticamente entre si e do WPI (p > 0,05), sendo inferior (p < 0,05) à caseína comercial (CC) usada como referência. Em função dos resultados obtidos, optouse pela mistura 60% WPI: 40% HCB como componente protéico na formulação do produto dietético funcional, por razões econômicas. Nos testes preliminares avaliaram-se diferentes combinações e proporções entre os ingredientes para a obtenção da melhor formulação, principalmente em relação à solubilidade e ao aspecto sensorial. A escolha destes ingredientes, bem como a quantidade usada foi baseada em pesquisas na literatura a respeito do perfil nutricional de idosos e suas principais deficiências. Através da análise sensorial (testes de aceitação, ideal de doçura e intenção de compra) com idosos foram escolhidas as formulações sabor chocolate e sem adição de sabor dentre seis opções, as quais receberam médias de aceitação de 6,87 e 6,60, respectivamente, numa escala de nove pontos. Essas formulações apresentaram em torno de 12% de proteína e 80% de carboidratos com adição de inulina, frutooligossacarídeos (FOS), cálcio, zinco, magnésio, selênio e as vitaminas B1, B6, ácido fólico, B12, A, C e E. Com as formulações foi realizado estudo da vida útil do produto durante 30 dias de estocagem em temperatura ambiente e a 35 °C usando-se filme de polipropileno como material de embalagem. Realizaram-se análises de umidade, atividade de água (aw), isoterma de adsorção, taxa de permeabilidade ao vapor de água (TPVA), cor, avaliação sensorial e perda de vitaminas. O produto apresentou aw inicial abaixo de 0,3, valor característico de alimentos desidratados. As isotermas de adsorção foram utilizadas para determinação dos valores de aw crítica (0,5), umidade crítica (5,1%) e umidade inicial (~2,0%), os quais foram usados nos cálculos da estimativa da vida útil do produto. Observou-se pequena variação na cor (_E* = 0,4 para formulação sem saborizante e 0,6 para a formulação chocolate) durante os 30 dias de estocagem. A qualidade sensorial manteve-se satisfatória nas três avaliações (tempo zero, 15 e 30 dias), obtendo-se médias de aceitação acima de 5 para os todos atributos. Mais de 65% dos provadores tiveram intenção de compra entre ¿certamente compraria¿ e ¿tenho dúvidas se compraria¿. Através desses resultados, constatouse uma maior preferência pela formulação chocolate. Verificou-se uma diminuição apreciável no teor das vitaminas B1, C, A e E ao final da estocagem. Através do ganho de peso das formulações estimou-se a vida de prateleira do produto, a qual foi de aproximadamente 4 meses. Dessa forma, recomenda-se o uso de embalagens com maior proteção, no caso de uma possível comercialização ou administração a idosos, evitando-se a degradação dos nutrientes mais sensíveis e conseqüente diminuição do valor nutricional do produto / Abstract: The main objective of the present investigation was the development of a functional dietetic product for undernourished elderly. First step was the chemical, physical and nutritional characterization of protein component, a mixture of whey protein isolate (WPI) and a bovine collagen hydrolysate (HCB) both materials containing around 92% protein and showing high solubility in water. The essential amino acid profile (EAE) of the WPI reaches all the requirements of the FAO/WHO reference standard, however the HCB is deficient in all essential amino acids, particularly in cysteine and tryptophan which is totally absent in collagen. The nutritional indices PER, NPU, VBa and nitrogen balance (NB) of the two mixtures WPI:HCB (60:40 and 80:20) respectively, did not show statistical difference (p > 0.05) among themselves and with the WPI. Nevertheless they were inferior (p < 0.05) to a commercial casein (CC) used as reference. The choice was for the mixture WPI:HCB (60:40) for economical reasons. The choice of ingredients, composition and concentrations in the formulation was based mainly in three criteria, i.e., solubility, sensorial aspects and nutritional deficiencies of elderly population, based on literature surveys. In sensorial tests (acceptance, ideal sweetness and buying attitude) conducted with an elderly group for six different formulations, the choice was for the formula dissolved in milk with chocolate flavor and the other with no flavouring added. The acceptance scoring was 6.87 and 6.60 respectively, for the two formulations using a 9 ¿ point scale. The two formulations contained around 12% protein and 80% carbohydrate in addition to inuline, frutooligosaccharides (FOS), calcium, zinc, magnesium, selenium and the vitamins B1, B6, folic acid, B12, vitamin A, C and E. A shelf life study was conducted with the two formulations during 30 days under the laboratory environmental conditions and at 35 °C. Humidity, water activity (aw), adsorption isotherm, water vapor permeability rate (WVPR), color, sensorial evaluation, mineral and vitamin analysis were performed. Water activity at time zero (T0) was below 0.3, characteristic of dehydrated powder. The adsorption isotherms were used for determination of the critical aw (0.5), critical moisture content of 5.1% and initial moisture of about 2.0%, which were used for the estimation of the product shelf life. A small color variation was observed (_E* 0.4 for the formulation without flavouring and 0.6 for the chocolate formula), during the 30 days of storage. Sensorial qualities were satisfactory for all three storage time (T0, T15 and T30), with an average acceptance score above 5. More than 65% of the panel demonstrated buying intention between ¿certainty of buying¿ and ¿doubt of buying¿. Higher preference was for the chocolate formula. Appreciable losses of the vitamins B1, C, A and E were detected during storage in both samples, independently of the storage condition. The shelf life estimated was of approximately 4 months for both formulations. It is recommended that a packaging material with more barrier to water vapor, light and oxygen must be used for product to minimize losses of the more unstable vitamins / Mestrado / Nutrição Experimental e Aplicada à Tecnologia de Alimentos / Mestre em Alimentos e Nutrição

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A manipulação e o controle das propriedades magnéticas de materiais com pequenas dimensões tem atraído interesse crescente nos últimos anos. Para sistemas magnéticos micrométricos ou submicrométricos, diferentes configurações magnéticas são energeticamente acessíveis. Vórtices magnéticos merecem destaque entre essas configurações e figuram em um grande número de pesquisas tecnológicas que vão desde o armazenamento magnético (VMRAM) até a biofuncionalização de estruturas para o tratamento do câncer. Em uma configuração de vórtice magnético, a energia magnetostática é minimizada por uma configuração de caminho fechado no plano do filme e uma região central com magnetização perpendicular à superfície. A quiralidade (sentido de rotação da magnetização no plano) e a polarização (direção da magnetização na região central) são os dois principais parâmetros que caracterizam um vórtice magnético. Apesar do esforço recente, ainda não se alcançou um entendimento detalhado que permita a manipulação controlada dessas características. Um aspecto importante para a aplicação tecnológica das estruturas de vórtice magnético é a uniformidade e a reprodutibilidade do comportamento de inversão de magnetização da partícula. O tamanho do núcleo do vórtice e o valor da magnetização, fatores que dependem fortemente da anisotropia do sistema, são aspectos relevantes a serem considerados para que as aplicações destas estruturas magnéticas se tornem realidade. Neste trabalho, arranjos regulares de discos multicamadas Co/Pt com diâmetro de 1 e 2 &#956;m e pemalloy com diâmetro na faixa de 5 a 17 &#956;m, ambos com espessura nanométrica, foram investigados por Microscopia de força magnética (MFM) e magnetometria (VSM e PPMS). Um dos objetivos foi investigar a correlação entre a anisotropia magnética nas multicamadas e o tamanho do núcleo do vórtice magnético. Os resultados obtidos demonstraram a presença de estados de vórtice magnético em algumas das amostras estudadas, em função do diâmetro do disco. Além disso, foram estudadas propriedades magnéticas da configuração de vórtices magnéticos desde a nucleação à aniquilação e efeitos de variação de dimensões de disco (diâmetro e espessura) e anisotropia magnética (multicamadas Co/Pt). / The manipulation and control of magnetic properties in size reduced materials have attracted a great interest in the last years. For micrometric or submicron magnetic structures different magnetic configurations are energetically accessible. Magnetic vortex noteworthy belongs to those configurations, and often represents the lowest energy configuration. Nowadays, it appears in a number of technological research ranging from the magnetic storage (VRAM) to the biofunctionalized microdisks for cancer treatment. In a magnetic vortex configuration, magnetostatic energy is minimized by in-plane closed flux domain structure and this curling magnetization turns out of the plane at the centre of the vortex structure. The chirality (direction of rotation of the in-plane magnetization) and polarization (up or down direction of the vortex core) are two topological features that characterize a magnetic vortex. In spite of the great effort on this matter, a controlled manipulation of magnetic vortex features was not reached. A critical aspect for the technological application of magnetic vortex structures is the uniformity and reproducibility of the reversal behavior of the particle magnetization. The vortex core size and the related value of its overall magnetization are also very relevant for the use of such magnetic structures. It is usually considered that the size of the vortex core depends on parameters such as anisotropy, thickness and diameter of the magnetic disk. In this work, regular arrays of Co/Pt multilayers disks with diameter of 1 and 2 &#956;m and pemalloy disks with diameter in the range 5 -17 &#956;m, both nanometer-thick, were investigated by Magnetic Force Microscopy (MFM) and magnetization measurements (VSM and PPMS). The results show the existence of magnetic vortex states for the samples, depending on the disk diameter. Furthermore, it was investigated the magnetic properties of the magnetic vortex, since the nucleation to annihilation, and the effect of variation of disk dimensions (diameter and thickness) and magnetic anisotropy (Co/Pt multilayers).

O grafeno é um material bidimensional (2D) com espessura monoatômica, formado por átomos de carbono com hibridização sp2. Ele é a base das estruturas grafíticas, como os fulerenos, os nanotubos de carbono e o grafite, possuindo excepcionais propriedades eletrônicas, térmicas, mecânicas e ópticas. Entre os métodos de obtenção do grafeno, a esfoliação química do grafite em fase líquida é altamente promissora, pois pode ser escalonada, possibilitando a produção de grandes volumes. Além disso, apresenta alta versatilidade em termos de funcionalização química do grafeno e produção de filmes finos para a confecção de compósitos e de eletrodos transparentes e condutores. Desde que as singulares propriedades mecânicas e condutoras das nanoestruturas de carbono estão associadas a espécies individuais isoladas, a dispersão e estabilização de grafenos em diferentes líquidos são de extrema importância em estudos fundamentais e aplicados. Para tal, o potencial atrativo entre as folhas no grafite deve ser balanceado por um potencial repulsivo. Assim, o custo energético das interações grafeno-solvente, que depende fortemente do material de partida e das propriedades dielétricas do meio, precisa ser entendido. Teorias de solubilidade têm sido recentemente aplicadas a nanoestruturas de carbono. Neste estudo, usamos os parâmetros de solubilidade de Hansen para a proposição de solventes e misturas capazes de esfoliar em fase líquida o grafite natural da empresa Nacional de Grafite Ltda.. Utilizando um algoritmo no Matlab baseado nos parâmetros de solubilidade de Hansen, selecionou-se cinco misturas de solventes orgânicos, onde o clorofórmio é um dos componentes. O grafite natural na forma bruta e pré-esfoliada foi esfoliado em dispersões estáveis de grafenos, as quais foram caracterizadas por espectroscopia no UV-Vis e Raman, MET e DLS. As dispersões produzidas nas misturas de menor valor de D0, apesar de apresentarem uma menor concentração de material disperso, apresentaram flakes de tamanho maior e com poucas camadas de grafeno. Já nas misturas com maior valor de D0, observou-se uma maior concentração de material disperso, com grafenos de dimensões maiores e menores, porém com maior número de camadas. / Graphene is a two-dimensional material (2D) composed by a monoatomic thickness sheet of carbon atoms with sp2 hybridization. It is the basis of graphitic structures, such as fullerenes, carbon nanotubes and graphite, possessing exceptional electronic, thermal, mechanical and optical properties. The method of graphene obtention through graphite exfoliation in liquid phase is highly promising because it can be staggered, allowing the production of large quantities. In addition, it presents high versatility in terms of chemical functionalization of graphene and thin films production for the manufacture of composites and transparent and conducting electrodes, respectively. Since natural and mechanical properties of conductive carbon nanostructures are associated with individual isolated species, dispersion and stabilization of graphene in different liquids are of utmost importance in basic and applied studies. For this purpose, the attractive potential between the graphene sheets in the graphite must be balanced by a repulsive potential. Thus, the energy cost of graphene-solvent interactions, which strongly depends on the starting material and the dielectric properties of the medium, needs to be understood. Solubility theories have recently been applied to carbon nanostructures. In this study, we have used the Hansen solubility parameters for proposing solvent mixtures able to exfoliate the natural graphite from the Nacional de Grafite Ltda. company in the liquid phase. Using an algorithm in Matlab based on the Hansen solubility parameters, we have selected five mixtures of organic solvents, where chloroform is one of the components. The natural graphite in raw form and pre-exfoliated was exfoliated in stable dispersions of few-layer graphenes, which were characterized by UV-Vis and Raman spectroscopy, transmission electron microscopy (TEM) and dynamic light scattering (DLS). Dispersions produced in mixtures of lower value of D0, despite having a lower concentration of dispersed material, showed larger flakes size with few-layers of graphene. Mixtures with a higher value of D0 presented a higher concentration of dispersed material, but particles with smaller dimensions and a greater number of layers.

A dissertacão apresenta a otimiza c~ao da densidade de estados de f^onons experimental do alum nio para se descrever o comportamento da capacidade calor ca em fun c~ao da temperatura e outras propriedades termodin^amicas obtidas experimentalmente. A conex~ao da capacidade calor ca, CV , e a densidade de estados de f^onons, g( ), se d a por uma equa c~ao integral de Fredholm de primeira ordem, o que implica que a obten c~ao de g( ) a partir de CV ser a um problema mal-colocado. Utilizou-se a Regulariza c~ao de Tikhonov para se re nar a densidade de estados de f^onons experimental. No cap tulo 3 aborda-se o c alculo do segundo coe ciente do virial qu^antico para um potencial recente do sistema He{He. O tratamento qu^antico permitiu a compara c~ao dos dados calculados com resultados experimentais em temperaturas pr oximas a 10 K, temperatura onde os efeitos qu^anticos s~ao importantes. O estudo foi realizado para veri car a qualidade do potencial. No cap tulo 4 estudou-se a sensibilidade do segundo coe ciente do virial em rela c~ao ao potencial interat^omico para temperaturas abaixo de 100 K, o m etodo semicl assico foi utilizado. Buscou-se a melhor regi~ao dos dados do segundo coe ciente do virial para se re nar um potencial interat^omico entre 2 e 5 angstrom. O problema inicialmente n~aolinear foi linearizado pelo m etodo da an alise sensitiva funcional, e assim representado, pode ser investigado. Neste caso, explorou-se a Regulariza c~ao de Tikhonov para se obter uma solu c~ao apropriada para o potencial interat^omico. / This dissertation shows the optimization of experimental phonon density of states for aluminum, to describe the behavior of heat capacity versus temperature as well as other experimentally obtained thermodynamic properties. The connection between heat capacity, CV , and phonon density of states, g( ), is given by a Fredholm rst order integral equation, which means that obtaining g( ) from CV will be an ill posed problem. We used the Tikhonov regularization to re ne the experimental phonons density of states. In chapter 3 the calculation of the quantum second virial coe cient is discussed for a recent potential of the He{He system. The quantum treatment allowed the comparison of the calculated data with the experimental results at temperatures around 10K ; temperatures where quantum e ects are important. The study was conducted to verify the quality of this potential. In chapter 4 the sensitivity of the second virial coe cient was studied in relation to the interatomic potential for temperatures below 100 K, the semiclassical method was used. The best data region of the second virial coe cient was sought, to re ne the interatomic potential within 2 and 5 angstroms. The originally nonlinear problem was linearized by the functional sensitivity analysis method and, represented in this way, could be investigated. In this case, the Tikhonov regularization was explored to give an appropriate solution to the interatomic potential. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES