71f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-09T13:15:43Z No. of bitstreams: 1 dissertação ALETE_definitiva_110330.pdf: 1412727 bytes, checksum: c409be4d388a7ed5944c1d0866387a9d (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-04-19T14:50:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 dissertação ALETE_definitiva_110330.pdf: 1412727 bytes, checksum: c409be4d388a7ed5944c1d0866387a9d (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-19T14:50:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertação ALETE_definitiva_110330.pdf: 1412727 bytes, checksum: c409be4d388a7ed5944c1d0866387a9d (MD5) Previous issue date: 2010 / CAPES / O objetivo principal do trabalho foi à utilização da espectrometria de fluorescência de raios X com energia dispersiva (EDXRF) para determinação de elementos essenciais, tais como P, Cu, Fe, Mn e Zn em amostras de arroz na forma de pastilhas como método alternativo, obtendo resultados com precisão e exatidão aceitáveis no controle de qualidade dos alimentos. A validação foi feita comparando os resultados obtidos pelo método proposto com valores certificados e com aqueles obtidos utilizando decomposição das amostras em forno de micro-ondas com cavidade e os digeridos foram usados para determinação dos analitos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A precisão foi avaliada em termos da repetibilidade, sendo que foram preparadas onze pastilhas do material de referência certificado de farinha de arroz 1568a NIST e efetuadas três medições em cada pastilha obtendo-se estimativas do desvio padrão relativo inferiores a 5%. A exatidão foi verificada com o material de referência certificado (farinha de arroz 1568a NIST) e o t-teste pareado revelou que não havia diferença significativa entre os valores certificados e obtidos ao nível de confiança de 95%. Foram obtidos os seguintes limites de detecção (LODs): 0,037 g 100g-1 para P e 1,2; 3,9; 5,1 e 2,2 mg Kg-1 para Cu, Fe, Mn e Zn, respectivamente. O procedimento proposto foi aplicado para P, Mn e Zn e apresenta vantagens tais como a redução do tempo de análise e a eliminação da etapa de decomposição da amostra, porém apresenta a desvantagem dos maiores LODs. De modo geral, os resultados são novas informações sobre a composição mineral do arroz consumido na cidade de Salvador, Bahia, sendo úteis para formação de base de dados. / Salvador

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-02-15T11:17:50Z No. of bitstreams: 1 PabloRodrigoPadilhaHonorio_DISSERT.pdf: 3820154 bytes, checksum: 4bf80584ce97d0c0bcd57f2cfbb6d85f (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-02-16T11:29:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 PabloRodrigoPadilhaHonorio_DISSERT.pdf: 3820154 bytes, checksum: 4bf80584ce97d0c0bcd57f2cfbb6d85f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-16T11:29:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PabloRodrigoPadilhaHonorio_DISSERT.pdf: 3820154 bytes, checksum: 4bf80584ce97d0c0bcd57f2cfbb6d85f (MD5) Previous issue date: 2017-10-24 / O presente trabalho tem como objetivo o estudo e desenvolvimento de marcadores por tra?os de elementos qu?micos para identifica??o de cabos el?tricos de alum?nio e de cobre por meio da t?cnica anal?tica de espectroscopia por fluoresc?ncia de raios-X (FRX) com uso de equipamento port?til. O desenvolvimento dos marcadores qu?micos tem como prop?sito tentar solucionar ou minimizar o crescente problema de furtos de cabos el?tricos no pa?s, o qual tem causado enormes preju?zos e transtornos para empresas e popula??o. Neste sentido, foram desenvolvidos marcadores utilizando um verniz de base poli?ster e uma resina ep?xi de cor preta, os quais foram dopados com part?culas de Cr2O3. Os marcadores foram produzidos com adi??es de 1, 2, 5 e 10% do peso em massa de Cr2O3 nas resinas polim?ricas e foram aplicados em cabos de alum?nio nus e de cobre revestidos. Ap?s a aplica??o dos marcadores, os cabos foram analisados via FRX, em seguida fundidos, e novamente analisados via FRX para verificar a perman?ncia do elemento marcador, mesmo ap?s uma poss?vel reciclagem dos cabos. Os resultados mostraram que os marcadores qu?micos s?o eficientes para identifica??o do Cr via FRX de laborat?rio, mesmo com apenas 1% de adi??o de Cr2O3 na superf?cie de cabos de Al e Cu, com os dois tipos de resinas, contudo, n?o ? suficiente para identifica??o ap?s a refus?o dos condutores. Os marcadores contendo 2 e 5% de Cr2O3 mostraram-se pouco eficientes na identifica??o do Cr ap?s refus?o. Apenas os marcadores confeccionados com resina poli?ster contendo 10% de Cr2O3 se mostraram eficientes ap?s a refus?o do Al sendo identificados em todos os corpos de prova analisados. / The present work has as objective the study and development of markers based on traces of chemical elements for the identification of electrical cables of aluminum and copper by means of a X-ray fluorescence (XRF) portable equipment. The development of chemical markers has as purpose try to solve or minimize the problem of theft of electric cables in the country, which has caused huge losses and disorders for companies and population. In this sense, the markers were developed using a polyester-based varnish and a black epoxy resin, which were doped with Cr2O3 particles. The markers were produced with additions of 1, 2, 5 and 10% of bulk weight of Cr2O3 in polymer resins and they were applied on cables of bare aluminum and isolated copper. After the markers were applied, the cables were analyzed via XRF, then fused, and again analyzed by XRF to check the permanence of the marker element, even after a possible recycling of the cables. The results showed that the chemical markers are efficient for identifying the Cr element via laboratory FRX even with only 1% bulk addition of Cr2O3 on the surface of Al and Cu cables, with both types of resins, however, it is not sufficient for identification after re-fusion of the conductors. The markers containing 2 and 5% of Cr2O3 showed little efficiency in the identification of Cr after re-fusion. Only the markers made with polyester resin containing 10% of Cr2O3 proved to be efficient after the Al re-fusion and were identified in all analyzed samples.

Si bien podemos creer que el estudio de objetos arqueológicos y artísticos es de carácter netamente estilístico o histórico, en realidad, una aproximación a ellos a través de la química puede brindar información importante también.  En un país como el nuestro, con un amplio patrimonio cultural, es mucho lo que un químico puede hacer para ayudar a conocer mejor estos objetos y a saber conservarlos. / Although we may think that studies of archaeological and artistic objects are mainly historical or stylistic, a chemical approach can also provide important information about them.  In a country like ours, with a vast cultural heritage, a chemist can do a lot to further our knowledge of these objects and to help in their conservation.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The materials characterization techniques, especially the X-ray diffratometry (XRD) and the X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) has been well developed since the x-ray discovery at the end of XIX century, the x-ray diffraction phenomena by crystals at the beginning of XX century. Despite the two techniques derived from a common scenario, the quantitative X-ray fluorescence spectroscopy has been an advance more slowly, when compared to X-ray diffractometry. This lead the XRF to bee more knowledge by quick and fast qualitative analyses. By other side XRD technique has the quantitative principles established since the 50 decade of the last century. Around the 80 decade a increase of the interest about the quantitative procedures was did due to the possibility of the numerical treatment of the Sherman equations. This lead to a minimize the need of a individual standards in XRF. Many algorithms was described in the scientific literature about the XRF and it was the main interest in these mastering degree development, because in later times was development an first software by the group with goal the understand so well the quantification methodologies involving in chemical analysis by XRF. This work has as the main subject the validation of a new version of the software IILXRF2012, which was subject of a later mastering in the research group. / As técnicas de caracterização de materiais, em especial a difratometria de raios X (DRX) e a espectroscopia de fluorescência de raios X (FRX) tem se desenvolvido a passos largos desde a descoberta dos raios X no final do século XIX e da observação do fenômeno de difração dos raios X por cristais no início do século XX. Embora essas duas técnicas, de certa forma, sejam derivadas de um cenário comum, a interação dos raios X com a matéria, a espectroscopia de fluorescência de raios X teve um avanço, do ponto de vista quantitativo mais lento do que a difratometria de raios X. Isso levou a técnica de FRX a ser mais conhecida pela realização rápida de análises qualitativas do que quantitativas enquanto que técnica de DRX desde o final da década de 50 do último século já possuía os fundamentos do refinamento de estruturas, algo que atualmente nem é mais novidade. Todavia em meados da década de 80 do século passado houve um significativo aumento do interesse na técnica de FRX devido a possibilidade de tratamento numérico das equações de Sherman desenvolvidas em meados da década de 50 que forneciam o caminho matemático para a determinação quantitativa elemental através de uma análise teórica, praticamente eliminando a necessidade de padronização. Em razão disso diversos algoritmos foram sendo desenvolvidos ao longo das últimas décadas e no intuito de uma compreensão de como esse tipo de medida é possível, uma dissertação de mestrado foi defendida pela nossa equipe procurando explorar os conceitos envolvidos nessas análises. Em razão dos resultados serem promissores decidiu-se pela continuidade desse trabalho procurando-se uma implementação efetiva da metodologia desenvolvida para análise quantitativa de FRX via resolução numérica das equações de Sherman. Para tanto escolheu-se um conjunto de materiais para testes no intuito de validar uma nova versão do software IILXRF2012, cuja primeira versão foi objeto do desenvolvimento do trabalho de dissertação anterior.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-28T21:49:04Z No. of bitstreams: 1 KARINE CASTRO NÓBREGA – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 1849613 bytes, checksum: c5a145f0dd677d54aab0ed55f6ccc4e9 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-28T21:49:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KARINE CASTRO NÓBREGA – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 1849613 bytes, checksum: c5a145f0dd677d54aab0ed55f6ccc4e9 (MD5) Previous issue date: 2015-02-23 / CNPq / A perfuração de poços de petróleo pode danificar fortemente a formação, incluindo a região de interesse: o reservatório. Perfurar sem que se danifique o reservatório caracteriza-se como um grande desafio, e por isso, tem sido estimulado o desenvolvimento de tecnologias de fluidos e otimização de processos de perfuração, incluindo, por exemplo, o uso de fluidos argilosos com vistas à minimização de perdas excessivas de filtrado para as formações permeáveis. Desta forma, este trabalho teve como objetivo avaliar a influência dos aditivos carboximetilcelulose (CMC) e calcita (CaCO3) e suas interações nas propriedades de filtração de fluidos de perfuração argilosos. Para tanto, foi utilizada uma amostra de argila bentonítica, comercialmente conhecida por Volclay, duas amostras de CMC com diferentes massas molares (CMC 1 (9,0 x 104g/mol) e CMC 2 (2,5 x 105g/mol)) e mesmo grau de substituição (DS = 0,7) e, duas amostras de calcita (CaCO3), com diferentes diâmetros médios de partículas e curvas de distribuição em tamanho. Foram realizadas a caracterização física e mineralógica da amostra de argila e a caracterização granulométrica das amostras de calcita, em seguida determinadas as propriedades reológicas (viscosidades aparente (VA) e plástica (VP), limite de escoamento (LE) e força gel (FG)) e de filtração (volume de filtrado (VF), volume de filtrado corrigido (VFcorr), spurt loss (SPL), espessura (h) e permeabilidade (k) do reboco e poder de retenção (R)) dos fluidos argilosos estudados. Os resultados evidenciaram que os fluidos estudados apresentaram comportamento pseudoplástico e os fluidos argilosos preparados com elevada concentração de CMC 2 (2g/350mL de água) apresentaram melhores valores de propriedades reológicas, pois estas propriedades são fortemente influenciadas pelo grau médio de polimerização dos aditivos poliméricos. A aditivação de fluidos argilosos com carboximetilcelulose de baixa massa molar e com calcita de granulometria fina conferiu aos fluidos melhor desempenho na melhoria das propriedades de filtração. Isto aconteceu, porque no meio aquoso a CMC 1 em elevada concentração associada a calcita 1 conduziu a menores valores de VF, h e k e, elevados valores de R. / The drilling of oil wells can greatly damage the formation, including the region of interest: the reservoir. Drilling without damaging the reservoir is characterized as a big challenge, and therefore, has been stimulated the development of fluid technologies and optimization of drilling processes, including, for example, the clay fluids use aiming at minimization excessive losses of the filtrate into the permeable formations. Thus, this study aimed to evaluate the influence of additives carboxymethylcellulose (CMC) and calcite (CaCO3) and their interactions in the filtration properties of clay drilling fluids. For this, it was used a sample of bentonite clay, commercially known by Volclay, two samples of CMC with different molecular weight (CMC 1 (9,0 x 104g/mol) and CMC 2 (2,5 x 105g/mol) ) and the same degree of substitution (DS = 0,7) and two samples of calcite (CaCO3) with different average diameters of particles and size distribution curves. It was done the physical and mineralogical characterization of the clay sample and the particle size characterization of the calcite samples it was also determined the rheological properties (apparent viscosity (AV) and plastic (PV), yield limit (YL) and gel strength (GS)) and of filtration (filtrate volume (FV), filtrate volume corrected (FVcorr), spurt loss (SPL), cake thickness (h) and permeability (k) and retaining power (R)) of the studied clay fluids. The results showed that the studied fluids showed pseudoplastic behavior and clay fluids prepared with high concentration of CMC 2 (2g/350mL of water) showed better values of rheological properties, because these properties are strongly influenced by the average degree of polymerization of polymeric additives. The additived clay fluids with low molecular weight carboxymethylcellulose and with fine granulometry calcite gave the fluids best performance in improving the filtration properties. This happened because in the aqueous medium the CMC 1 in high concentration associated at calcite 1 led at lower values of FV, h and k and high values of R.

A Corrente do Brasil (CB) representa o ramo sul da bifurcação da Corrente Sul Equatorial que interage com a margem continental sudeste do Brasil. A temperatura da superfície do mar na região da CB exerce um importante papel no controle da intensidade e posição da Zona de Convergência do Atlântico Sul, um dos principais componentes do Sistema de Monção da América do Sul (SMAS). Tal sistema atmosférico é responsável pela precipitação de verão em grande parte do continente sul-americano, sendo, portanto, uma feição natural de grande importância para o contexto político-econômico nacional e internacional. Além disto, a CB é marcantemente influenciada pela Atlantic Meridional Overturnig Circulation (AMOC), cujas oscilações pretéritas foram responsáveis por mudanças abruptas no clima global. Atualmente, os poucos registros paleoceanográficos disponíveis no sudoeste do Atlântico Sul não permitem uma reconstituição detalhada das mudanças ocorridas na CB durante o último período glacial. Esta Dissertação de Mestrado visou reconstituir a variabilidade da CB ao redor de 32°S durante os eventos Heinrich Stadial (HS) 3 e 2, bem como seus impactos no clima da porção sudeste da América do Sul. Para tanto, foi investigado um testemunho sedimentar marinho coletado na margem continental sul do Brasil sob a influência da CB. Para este testemunho foram produzidos modelo de idades baseado em datações 14C, análises de isótopos estáveis de carbono e oxigênio, bem como análises de Mg/Ca, ambas em testas de foraminíferos planctônicos e análises de fluorescência de raios-X em amostras de sedimento total. Os resultados mostram que durante os eventos HS (notadamente durante o HS2) ocorreu marcante aumento na taxa de sedimentação bem como nas razões ln(Ti/Ca) e ln(Fe/Ca), e diminuição na composição dos isótopos estáveis de carbono bem como na temperatura e salinidade da superfície do mar. Tais alterações foram relacionadas à desintensificação da AMOC, à intensificação da ressurgência do Oceano Austral e ao fortalecimento do SMAS. A ocorrência de uma estrutura em w nos registros dos HSs apresentados aqui, bem como em registros do Atlântico Norte e da América do Sul, sugere que esta estrutura é uma característica do HS2, e possivelmente também do HS3 / The Brazil Current (BC) represents the southern branch of the bifurcation of the South Equatorial Current that interacts with the southeastern Brazilian continental margin. Sea surface temperature at BC region plays an important role in controlling the intensity and position of the South Atlantic Convergence Zone, which represents one of the main componets of the South American Monsoon System (SAMS). This atmospheric system is responsible for summer precipitation in a large sector of South America, and, therefore, it is a natural feature of great importance for the national and international political-economic context. Moreover, the BC is markedly influenced by the Atlantic Meridional Overturning Circulation (AMOC) whose past oscillations generated marked global abrupt climatic changes. Presently, the few paleoceanographic records available from the western South Atlantic do not allow a detailed reconstruction of the changes that happened in the BC during the last glacial cycle. This MSc. dissertation aimed at reconstructing the variability of the BC around 32°S during the events Heinrich Stadial (HS) 3 and 2, as well as its impacts on the climate of southeastern South America. Therefore, we investigated one marine sediment core collected in the southern Brazilian continental margin, under the influence of the BC. For this core we produced an age model based on 14C ages, downcore records of carbon and oxygen stable isotopes and Mg/Ca, both in tests of planktonic foraminifera, and X-ray fluorescence in bulk sediment samples. During HSs (notably during HS2), the records show marked increases in sedimentation rate as well as in ln(Ti/Ca) and ln(Fe/Ca), and decrease in the stable carbon isotopic composition as well as sea surface temperature and salinity. Such changes were releted to the weakening of the AMOC, the intensification of the Southern Ocean upwelling, and the strengthening of the SAMS. The occurrence a w-structure in our HS records as well as in North Atlantic and South American records, suggest that such structure is a pervasive feature of HS2, and possibly also HS3

A Corrente do Brasil (CB) representa o ramo sul da bifurcação da Corrente Sul Equatorial que interage com a margem continental sudeste do Brasil. A temperatura da superfície do mar na região da CB exerce um importante papel no controle da intensidade e posição da Zona de Convergência do Atlântico Sul, um dos principais componentes do Sistema de Monção da América do Sul (SMAS). Tal sistema atmosférico é responsável pela precipitação de verão em grande parte do continente sul-americano, sendo, portanto, uma feição natural de grande importância para o contexto político-econômico nacional e internacional. Além disto, a CB é marcantemente influenciada pela Atlantic Meridional Overturnig Circulation (AMOC), cujas oscilações pretéritas foram responsáveis por mudanças abruptas no clima global. Atualmente, os poucos registros paleoceanográficos disponíveis no sudoeste do Atlântico Sul não permitem uma reconstituição detalhada das mudanças ocorridas na CB durante o último período glacial. Esta Dissertação de Mestrado visou reconstituir a variabilidade da CB ao redor de 32°S durante os eventos Heinrich Stadial (HS) 3 e 2, bem como seus impactos no clima da porção sudeste da América do Sul. Para tanto, foi investigado um testemunho sedimentar marinho coletado na margem continental sul do Brasil sob a influência da CB. Para este testemunho foram produzidos modelo de idades baseado em datações 14C, análises de isótopos estáveis de carbono e oxigênio, bem como análises de Mg/Ca, ambas em testas de foraminíferos planctônicos e análises de fluorescência de raios-X em amostras de sedimento total. Os resultados mostram que durante os eventos HS (notadamente durante o HS2) ocorreu marcante aumento na taxa de sedimentação bem como nas razões ln(Ti/Ca) e ln(Fe/Ca), e diminuição na composição dos isótopos estáveis de carbono bem como na temperatura e salinidade da superfície do mar. Tais alterações foram relacionadas à desintensificação da AMOC, à intensificação da ressurgência do Oceano Austral e ao fortalecimento do SMAS. A ocorrência de uma estrutura em w nos registros dos HSs apresentados aqui, bem como em registros do Atlântico Norte e da América do Sul, sugere que esta estrutura é uma característica do HS2, e possivelmente também do HS3 / The Brazil Current (BC) represents the southern branch of the bifurcation of the South Equatorial Current that interacts with the southeastern Brazilian continental margin. Sea surface temperature at BC region plays an important role in controlling the intensity and position of the South Atlantic Convergence Zone, which represents one of the main componets of the South American Monsoon System (SAMS). This atmospheric system is responsible for summer precipitation in a large sector of South America, and, therefore, it is a natural feature of great importance for the national and international political-economic context. Moreover, the BC is markedly influenced by the Atlantic Meridional Overturning Circulation (AMOC) whose past oscillations generated marked global abrupt climatic changes. Presently, the few paleoceanographic records available from the western South Atlantic do not allow a detailed reconstruction of the changes that happened in the BC during the last glacial cycle. This MSc. dissertation aimed at reconstructing the variability of the BC around 32°S during the events Heinrich Stadial (HS) 3 and 2, as well as its impacts on the climate of southeastern South America. Therefore, we investigated one marine sediment core collected in the southern Brazilian continental margin, under the influence of the BC. For this core we produced an age model based on 14C ages, downcore records of carbon and oxygen stable isotopes and Mg/Ca, both in tests of planktonic foraminifera, and X-ray fluorescence in bulk sediment samples. During HSs (notably during HS2), the records show marked increases in sedimentation rate as well as in ln(Ti/Ca) and ln(Fe/Ca), and decrease in the stable carbon isotopic composition as well as sea surface temperature and salinity. Such changes were releted to the weakening of the AMOC, the intensification of the Southern Ocean upwelling, and the strengthening of the SAMS. The occurrence a w-structure in our HS records as well as in North Atlantic and South American records, suggest that such structure is a pervasive feature of HS2, and possibly also HS3

Submitted by Marilene Donadel (marilene.donadel@unioeste.br) on 2018-04-25T00:28:56Z No. of bitstreams: 1 Joelmir_Santos_2016.pdf: 3759768 bytes, checksum: 953ccb765b5bea358bd87b6b493ab5cb (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-25T00:28:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Joelmir_Santos_2016.pdf: 3759768 bytes, checksum: 953ccb765b5bea358bd87b6b493ab5cb (MD5) Previous issue date: 2016-02-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This study aimed the evaluation and application of methodology for multielement analyses by total reflection X-ray fluorescence spectrometry (TXRF) in order to provide analyte concentration measurements with accuracy and precision. Using the energy and intensity of the spectral lines of characteristic X-ray, a series of chemicals were identified and quantified, respectively, with a concentration below part per million to a few parts per billion, especially for transition metals. To ensure statistical reliability and reproducibility, a methodology based on the deposition of fine particles, less than 50 m, representative sample and uniformly spread on a quartz flat reflector, which was extremely clean and positioned at the angular condition of maximum reflectivity of monochromatic X-rays was applied. To ensure uniformity on the support surface and the sample representativeness, a number of replicas of specific quantities of samples, in the form of a fine powder was added in a diluted viscous organic solution containing a well-known concentration of an element choosing as internal standard. An aliquot of the viscous solution containing both the suspended particulate sample and an internal standard was deposited at the center of the quartz reflector and dried, yielding a very thin layer of particulates. First, the instrumental TXRF was previously evaluated for its operation, spectral response and recovery of transition metal concentrations in a test sample supplied by the manufacturer. The reproducibility of the elemental concentration measurements was tested with a combination of the number of experimental replicates (five) and analytical (three) for each type of environmental matrix samples, namely certified reference materials or CRMs. Six types of CRMs were tested: river sediment, tomato leaves, rice, fish muscle, bone and bovine liver. The data were statistically processed data, resulting in a series of average and uncertainty values of the analyte concentrations was compared to certified reference values, reported in the technical reports of CRM. Regarding the multielement character of the TXRF technique, there was a good recovery, about 100%, for most of the certified concentrations of the referenced analytes in the six CRMs within the margin of variability of results found by both the TXRF technique and reports. It was also found that the detection limit depends on the density matrix of the material under study. However, the transition elements were those with the lowest values of detection limits. Having a good recovery of majority analyte concentrations in Buffalo River sediment reference material, the same methodology was applied to sediment material analysis of Bezerra stream that was collected in three locations and for a period of three years. A number of chemicals has been identified through their spectral lines K and L and quantified following the internal standard method. The set of concentration data was statistically processed from the point of view of the normality of the data and an analysis of principal components, revealing a systematic presence of high concentrations of heavy metals such as lead and chromium, comparatively higher those recommended by current environmental legislation (CONAMA 420/2009) as the maximum permissible limits. / Este trabalho teve como objetivo a avaliação e aplicação de metodologia para análise multielementar por meio da espectrometria de fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF), a fim de fornecer medidas de concentração de analitos com acurácia e precisão. Usando a energia e a intensidade das linhas espectrais de raios X característicos, uma série de elementos químicos foram identificados e quantificados, respectivamente, com concentração abaixo de parte por milhão até poucas partes por bilhão, principalmente para metais de transição. A fim de garantir a confiabilidade e reprodutibilidade estatística, foi aplicada uma metodologia que se baseia na deposição de particulados finos, menores que 50 m, representativos da amostra e uniformemente distribuídos sobre um refletor plano de quartzo, previamente limpo, na condição angular de máxima refletividade de raios X monocromáticos. Para garantir a uniformidade no suporte e a representatividade da amostra, uma série de réplicas de quantidades específicas de amostras, na forma de um pó fino, foi adicionada em solução orgânica viscosa diluída contendo uma concentração conhecida de um elemento na qualidade de padrão interno. Uma alíquota da solução viscosa contendo ambos o particulado de amostra em suspensão e o padrão interno foi depositada no centro do refletor de quartzo e seca, obtendo-se uma camada fina de particulado. Primeiramente, o instrumental TXRF foi previamente avaliado quanto a operação, resposta espectral e recuperação de concentrações de metais de transição de uma amostra de teste fornecido pelo fabricante. A reprodutibilidade das medidas de concentração elementar foi testada com uma combinação da série de réplicas experimentais (cinco) e analíticas (três) para cada tipo de matriz de amostras ambientais, chamadas de Materiais de Referência Certificados ou MRC. Foram testados seis tipos de MCRs: sedimento de rio, folhas de tomate, arroz, músculo de peixe, osso e fígado bovino. Foram processados estatisticamente a série de dados de concentrações elementares de cada MCR, obtendo-se o valor médio e incerteza da concentração de cada analito de referência o qual foi comparado ao reportado nos laudos técnicos dos MCR. Considerando o caráter multielementar da técnica TXRF, verificou-se uma boa recuperação, em torno de 100%, da maioria das concentrações referenciadas e certificadas dos analitos nos seis MCRs, dentro da margem de variabilidade dos resultados encontrados pela técnica TXRF e reportados pelos laudos. Verificou-se também que o limite de detecção depende da densidade da matriz do material sob estudo. Contudo, os elementos de transição foram os que apresentaram os menores valores de limites de detecção. Tendo a boa recuperação das concentrações de analitos maioritários no material de referência sedimento Buffalo River, foi aplicada a mesma metodologia para análise de material de sedimento do córrego Bezerra-Cascavel que foi coletado em três locais ao longo dele e por um período de três anos. Uma série de elementos químicos foram identificados através de suas linhas espectrais K e L, e quantificados seguindo o método do padrão interno. O conjunto de dados de concentração foi processado estatisticamente do ponto de vista da normalidade dos dados e feita uma análise de componentes principais, revelando uma sistemática presença de altas concentrações de metais pesados, tais como chumbo e cromo, comparativamente maiores daqueles preconizados pela atual legislação ambiental (CONAMA 420/2009) quanto aos limites máximos permissíveis.