Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4531.pdf: 708473 bytes, checksum: fa2ea780712d3ffbd332ab95fd4c9dff (MD5) Previous issue date: 2012-02-19 / Universidade Federal de Sao Carlos / The aim of this PhD thesis was to develop analytical methods employing fast sequential flame atomic absorption spectrometry (FS-FAAS). In the first part of this study, a fast and simple method is proposed for the determination of Cu in sugar cane spirits employing FS-FAAS and the internal standard technique. First, Ag, Bi, Co and Ni were evaluated as internal standards to correct transport interferences caused by the presence of ethanol. The results demonstrated that Ag at a concentration of 2 mg L−1 was effective as internal standard. In the second part of this study, a novel analytical method which consists of a combination of hydride generation and FS-FAAS is proposed. The method developed was employed for the sequential determination of As and Sb at sub-μg L-1 levels in bottled mineral waters. An enhancement in the analytical throughput was obtained when compared with the traditional monoelement HGAAS with a quartz tube atomizer. In the last part of the study, the combination of thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS) and FS-FAAS for the sequential determination of Cd, Cu, Pb and Zn was proposed and a significant improvement in the analytical throughput of TS-FFAAS was obtained. Then, an analytical method for the sequential determination of Cd, Cu and Pb in slurries of biological samples by TS-FF-AAS was developed. / Esta tese de doutorado teve como objetivo o desenvolvimento de métodos analíticos empregando a espectrometria de absorção atômica sequencial rápida com atomização em chama (FS-FAAS). Na primeira parte do estudo, avaliou-se o uso da padronização interna em FS-FAAS através da determinação direta de Cu em amostras de aguardente de cana. Neste caso, Ag, Bi, Co e Ni foram avaliados como padrões internos para a correção do efeito de transporte causado pela presença de etanol na matriz. Os resultados demostraram que Ag na concentração de 2 mg L−1 foi eficaz como padrão interno na determinação direta de Cu em amostras de aguardente por FS-FAAS. Na segunda parte do estudo, avaliou-se o potencial do acoplamento entre a geração de hidretos (HG) e a FS-FAAS para a determinação sequencial de As e Sb em amostras de água mineral. Os resultados revelaram que a HG no modo multielementar proporcionou um aumento considerável da frequência analítica, redução do consumo de reagentes e diminuição da geração de resíduos em relação à HG no modo monoelementar. Na última parte do estudo, avaliou-se o potencial da união da espectrometria de absorção atômica com forno tubular na chama e aerossol térmico (TS-FF-AAS) com a FS-FAAS para a determinação sequencial de Cd, Cu, Pb e Zn. Os resultados evidenciaram o aumento da frequência analítica proporcionada pela TS-FF-AAS no modo multielementar em relação ao modo monoelementar. Em seguida, amostras biológicas foram prédigeridas e introduzidas na forma de suspensões no sistema TS-FF-AAS para a determinação sequencial de Cd, Cu, Pb e Zn.

95 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-09-30T14:18:36Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_Geovani.pdf: 923282 bytes, checksum: 410ba5c5697a7df386c4f1c432de6a27 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-09-30T14:20:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação_Geovani.pdf: 923282 bytes, checksum: 410ba5c5697a7df386c4f1c432de6a27 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-09-30T14:20:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação_Geovani.pdf: 923282 bytes, checksum: 410ba5c5697a7df386c4f1c432de6a27 (MD5) Previous issue date: 2011 / CNPq / No presente trabalho, foram desenvolvidos métodos analíticos baseados em estratégias alternativas de preparo de amostras para a determinação de metais em alimentos por técnicas de espectrometria de absorção atômica com chama. No primeiro método, a amostragem de suspensão foi usada para o preparo de amostras de iogurte para a determinação de zinco por HR-CS FAAS. As condições experimentais estabelecidas para o preparo das suspensões foram: solução de HCl 2,0 mol L-1, tempo de sonicação de 20 min e uma massa de amostra de 1,0 g. Nestas condições, os limites de detecção e quantificação obtidos foram de 0,10 e 0,32 µg g-1, respectivamente. A precisão expressa como desvio padrão relativo (RSD) foi de 0,82 e 2,08% para amostras contendo concentrações de zinco de 4,85 e 2,49 µg g-1, respectivamente. A exatidão do método foi confirmada pela análise de material de referência certificado (CRM) de leite em pó desnatado NIST SRM 1549. O método proposto foi aplicado para determinação de zinco em sete amostras de iogurte. O teor de zinco variou de 2,19 a 4,85 µg g-1. No segundo método, a foto- oxidação com radiação UV e H2O2 foi usada para o preparo de amostras de vinho para a determinação de ferro e manganês por FS-FAAS. As condições experimentais estabelecidas para a degradação das amostras de vinho foram: volume de 2,5 mL de H2O2 30% (v/v), pH 10,0, concentração do tampão de 0,14 mol, L-1 e um tempo de irradiação de 30 min. Nestas condições, foram obtidos limites de detecção e quantificação de 0,030 e 0,099 µg mL-1 para ferro, e de 0,022 e 0,073 µg mL-1 para manganês, respectivamente. A precisão expressa como RSD foi de 2,8 e 0,65% para ferro, e de 2,7 e 0,54% para manganês para concentrações de 0,5 e 2,0 µg mL-1, respectivamente. Teste de adição e recuperação usado para avaliar a exatidão do método foi na faixa de 90 a 111% para ferro e na faixa de 95 a 107% para manganês. O método proposto foi aplicado para a determinação de ferro e manganês em seis amostras de vinho tinto. As concentrações obtidas variaram na faixa de 1,58 a 4,45 µg mL-1 para ferro e na faixa de 1,30 a 1,91 µg mL-1 para manganês. / Salvador