Orientadores : Attilio Jose Giarola, Adaildo Gomes D'Assunção / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica / Made available in DSpace on 2018-07-18T14:28:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Albuquerque_MariaRosaMedeirosLinsde_D.pdf: 4568665 bytes, checksum: 7fd23d68b19953eebceb8e1b0d8653d4 (MD5) Previous issue date: 1993 / Resumo: Este trabalho objetiva o estudo do comportamento dispersivo dos modos guiados em linhas de microfita e linhas de lâminas bilaterais sobre substratos ferrimagnéticos magnetizados. A análise é efetuada através do método dos potenciais vetoriais de Hertz em combinação com o método de Galerkin, no domínio espectral. Os campos eletromagnéticos são expandidos em termos dos potenciais vetoriais de Hertz, orientados segundo a direção de magnetização da ferrita, para a determinação das componentes da função diádica de Green da estrutura considerada. Resultados numéricos são apresentados e discutidos. Curvas são obtidas em função de vários parâmetros estruturais e do campo magnético estático externo de polarização aplicado segundo as três orientações do sistema de coordenadas cartesianas. Observa-se concordância com resultados de outros autores. A análise de estruturas de transmissão planares sobre ferritas encontra aplicação no desenvolvimento de dispositivos não-reciprocos para microondas e ondas milimétricas / Abstract: The main objective of this work is to study the frequency behavior of the guided modes in microstrip lines and bilateral finlines on magnetized ferrite substrates. The analysis is performed, in the spectral domain, by using the Hertz vector potentials in conjunction with Galerkin's approach. The electromagnetic waves are expanded in terms of Hertz vector potentials, oriented along ferrite magnetization, to determine the elements of the dyadic Green's function of the considered structure. Numerical results are presented and their features discussed. Curves are obtained as a function of various structural parameters and of the biasing magnetic field applied along the three directions of the cartesian coordinate system. The results are in agreement with those found by other authors. The analysis of the planar transmission structures on ferrites is useful for the development of nonreciprocal devices at microwave and millimeter wave frequencies / Doutorado / Doutor em Engenharia Elétrica

Orientador: Carlos de Oliveira Paiva / Co-orientador: Ana Cristina Figueiredo de Melo Costa / Banca: Alberto Adriano Cavalheiro / Banca: Sonia Regina Homen de Mello-Castanho / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: Os espinélios têm como sua fórmula unitária geral (A1-iBi)[AiB2-i]O4 (0 =i =1), em que os parênteses são os sítios tetraédricos, os colchetes representam os sítios octaédricos e i é o grau de inversão que representa a distribuição dos cátions na rede cristalográfica. Para i igual a 1 o espinélio é chamado de "inverso" e tem os cátions distribuídos nos sítios tetraédrico e octaédrico de acordo com a fórmula (B)[AB]O4 e igual a 0 o espinélio é chamado de "normal" com a fórmula (A)[B2]O4, e para 0 < i < 1 os cátions A e B estão distribuídos entre os dois sítios randomicamente e são chamados de "parcialmente invertidos" ou "mistos". As propriedades desses materiais dependem dos tipos de cátions e do grau de inversão. Neste trabalho utilizamos o processo de combustão, o qual tem sido apresentado como um método eficiente para a produção de partículas nanométricas, para a obtenção do sistema Ni1-d Co d Fe2O4 (d = 0; o; u; ; 1). Os materiais resultantes foram caracterizados usando o método de Rietveld para determinar a distribuição dos cátions nos sítios tetraédrico e octaédrico. Análises de espectroscopia Mössbauer foram utilizadas para corroborar os resultados obtidos pelo Método de Rietveld. A principal variável para promover a síntese de óxidos por reação de combustão e otimizá-la é a razão combustível/oxidante, que foram variadas de 1X (estequiométrica), 1,5X e 2X (dobro) e estabelecida o dobro para o desenvolvimento do trabalho. Observamos também, indicações que a razão combustível/oxidante deve variar para cada estequiometria (d ), e que o Co e Ni ocupam apenas os sítios octaédricos. O método de Rietveld e a luz síncrotron permitiram a determinação da estequiometria em cada composição, e os cálculos de microdeformação mostram a existência de flutuação composicional. / Abstract: The spinels have the general unity formulae (A1-iBi)[AiB2-i]O4 (0 =i =1), where () represents the tetrahedral sites, [ ] represents the octahedral sites and i is the degree of inversion that represents the distribution of cations in the crystal lattice. For i equal to 1 it is the inverted spinel (B)[AB]O4 and i = 0 it is the normal spinel (A)[B2]O4, and for 0 < i < 1 the cations A and B are randomly distributed between the two sites. The properties of these materials depend on the types of cations and the degree of inversion. In this work we use the combustion process, which has been presented as an efficient method for the production of nanometrics particles, for the attainment of the system Ni1-d Co d Fe2O4 (d = 0; o; u; ; 1). The resulting materials were characterized using the Rietveld Method (RM) to determine the cations distribution in the tetrahedral and octahedral sites. Analyses of Mössbauer spectroscopy carried through by E. Miola and H. Rechenberg had been also used to corroborate the results obtained using Rietveld Method. The main variable to promote the oxide synthesis through combustion reaction is the fuel/oxidant ratio that, in this work, varied from stoichiometric (ratio = 1) up to two times (ratio = 2). We observe that the ratio varies from one stoichiometry to another(d ), and that Co and Ni occupy only the octahedral sites. We observe, also, that the procedure is not yet adjusted to get itself homogeneous material, since the materials present particles with very varied sizes and degree of agglomeration. The Rietveld method and the synchrotron light allowed the determination of the stoichiometry for each composition. / Mestre

Orientador: Miguel Jafelicci Junior / Banca: Inês Joekes / Banca: Adley F. Rubira / Banca: Élson Longo / Banca: Carlos de Oliveira Paiva Santos / Resumo: A substituição parcial de íons Fe3+ por pares de íons (Co2+-Ti4+ ou Co2+-Sn4+) na ferrita de bário hexagonal (BaFe12O19) leva a uma substancial diminuição no campo coercitivo (Hc) com uma pequena mudança na magnetização de saturação (Ms), permitindo seu uso em gravação magnética e magneto-óptica de alta densidade. Os diferentes métodos de preparação de ferritas de bário resultam em produtos com propriedades distintas. Neste trabalho, preparou-se BaFe12-2xCoxTixO19 e BaFe12-2xCoxSnxO19 (0,25 £ x £ 1) por coprecipitação, utilizando cloretos dos metais precursores e solução de KOH/K2CO3 como precipitante. Após a secagem, o produto obtido foi calcinado a 950oC por 3h, lavado e seco. Os difratogramas de raios X indicaram a formação da ferrita de bário. As micrografias eletrônicas de varredura mostraram que os pós obtidos apresentam-se na forma de plaquetas hexagonais de 1 a 2mm. As curvas de magnetização das ferritas de bário dopadas mostraram que o campo coercitivo e a remanência diminuem em função do aumento da razão de substituição x. A curva de magnetização da amostra dopada com Co-Ti, com x = 1 é característica de uma ferrita mole, com Hc = 13,5 kA.m-1 (0,17 kOe), Ms = 46,1 emu.g-1 e Mr = 11,0 emu.g-1. Para a amostra dopada com Co-Sn a diminuição de Mr não é significante. Estes resultados mostraram que as propriedades magnéticas das ferritas de bário dopadas obtidas por coprecipitação foram melhoradas, em relação aos dados da literatura para ferrita de bário pura ou dopada. / Abstract: The partial substitution of Fe3+ ions with pairs of ions (Co2+-Ti4+ or Co2+-Sn4+) in hexagonal barium ferrite (BaFe12O19) leads to a substantial reduction on coercivity (Hc) with only a low change in saturation magnetization (Ms), allowing its use in high density magnetic and magneto-optical recording. Different preparative methods result in barium ferrites with distinguished properties. In this work, BaFe12-2xCoxTixO19 and BaFe12-2xCoxSnxO19 (0.25 £ x £ 1) were prepared by the coprecipitation method using chloride salt precursors and KOH/K2CO3 solution. After drying, the powder was calcinated at 950oC by 3 h, washed and dried. The X ray diffraction patterns indicated the barium ferrite phase formation. The scanning electron micrographs showed that the particles are hexagonal platelike with diameter size ranging from 1 to 2 mm. The magnetization curves of substituted barium ferrites showed that the values of Hc and Mr decrease with the increase of the substitution ratio x. The magnetization curve profile for Co-Ti substituted sample with x =1 is characteristic of a soft ferrite with Hc = 13.5kA.m-1 (0.17 kOe), Ms = 46.1 emu.g-1 and Mr = 11.0 emu.g-1. These results indicated that the magnetic properties of substituted barium ferrites obtained by coprecipitation were improved when compared with the literature data for pure and substituted barium ferrite. / Doutor

Orientador: Ramon Kaneno / Resumo: O câncer de próstata é um dos principais tipos de câncer em todo o mundo, sendo o que causa maior morbidade. Apesar da alta probabilidade de cura nos casos com diagnóstico precoce, essa neoplasia é responsável por mais de 80% dos casos de metástases ósseas e, uma vez detectada, a doença maligna é considerada incurável. Os íons de cálcio são fundamentais da maquinaria celular e sua concentração está intimamente ligada a processos vitais, entre eles a proliferação celular. Visto que as células tumorais são mais sensíveis e dependentes dos níveis de cálcio para manutenção da proliferação, apresentando maior avidez por esse elemento que as células normais, no presente estudo testamos a hipótese de que o revestimento, com cálcio (hidroxiapatita), de nanopartículas magnéticas de ferrita Mn-Zn polimerizadas com quitosana, poderia endereçar o fármaco paclitaxel às células de câncer prostático, levando-as à morte celular. Coerente com nossa hipótese inicial, nossos resultados para as nanopartículas mimetizadas com hidroxiapatita mostraram-se com grande potencial citotóxico para células de câncer de próstata LNCaP, sem, entretanto, afetar pró-osteoblastos murinos da linhagem MC3T3. As nanopartículas contendo apenas paclitaxel (bio-NCP-PTX) promoveram níveis de morte celular muito próximos aos observados com concentração similar de PTX puro, apresentando, portanto, resultado superior ao compósito revestido com Ca (bio-NCP-PTX-APA). Por fim, observamos que o núcleo magnético, a matriz po... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Prostate cancer figures among the most frequent types of cancer in the world, being the one with greatest morbidity. Despite the high probability of cure of early diagnosed cases, this neoplasm is responsible for more than 80% of cases of bone metastases and, once achieved the disease is considered incurable. Calcium ions are fundamental to the cell machinery and their concentration is closely linked to vital processes, among them cell proliferation. Since tumor cells are more sensitive and dependent on calcium levels to maintain proliferation, being more avid for this element than normal cells, in the present study we tested the hypothesis that mimicryof magnetic MN-Zn nanoparticles polymerized with chitosan, with calcium (hydroxyapatite), would be able to address paclitaxel to prostate cancer cells, leading to cell death. In agreement with our hypothesis, our results show that hydroxyapatite-mimicked nanoparticles have a high cytotoxic potential to LNCaP prostate cancer cells, with no toxicity to non malignant pro-osteoblast murine cell line. Nanoparticles containing only paclitaxel (bio-NCP-PTX) promoted cell death in a level close to that induced by similar concentration of pure paclitaxel. It indicates that this composite worked better than that covered by Ca (bio-NCP-PTX-APA). Finally, we observed that the magnetic core, with the polymer matrix of chitosan coated or not with hydroxyapatite, does not have toxic effects alone. Thus, these results indicate that these nanop... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Dissertação (mestrado)–Universidade de Brasília, Faculdade UnB de Planaltina, Programa de Pós-Graduação em Ciência de Materiais, 2015. / Submitted by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-03-02T21:21:55Z No. of bitstreams: 1 2015_EltonJohnNunesdeAraújo.pdf: 3923901 bytes, checksum: 34faca83536831f5a3a6ff8c1df29e01 (MD5) / Approved for entry into archive by Ruthléa Nascimento(ruthleanascimento@bce.unb.br) on 2017-03-06T18:03:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_EltonJohnNunesdeAraújo.pdf: 3923901 bytes, checksum: 34faca83536831f5a3a6ff8c1df29e01 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-06T18:03:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_EltonJohnNunesdeAraújo.pdf: 3923901 bytes, checksum: 34faca83536831f5a3a6ff8c1df29e01 (MD5) / Investigamos a síntese de nanopartículas de ferrita de cobalto por precipitação hidrotérmica, em reator de hidrometalurgia em temperaturas entre 100 e 250°C. Foram variados os parâmetros: temperatura de síntese, composição do meio reacional, concentração da base e presença de agente complexante. As nanopartículas obtidas foram caracterizadas do ponto de vista estrutural por difração de raios-X, sua composição foi verifica por medidas de espectroscopia por energia dispersiva de raios-x (EDX) e espectroscopia de absorção atômica (AAS). Algumas amostras foram também estudadas por microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Amostras de fase única do tipo ferrita de cobalto, foram obtidas em 250 °C em meio básico, em meio reacional com 43,55% de glicerol. Ainda, a presença do glicerol reduziu a velocidade de difusão no meio levando a um produto com forma mais homogênea e menor polidispersão. Por fim, verificamos que nas mesmas condições de concentração da base e temperatura a presença do ácido cítrico diminuiu o tamanho médio das partículas, evidenciando o favorecimento no processo de nucleação pela presença do ácido cítrico como complexante. / We investigate the sinthesis of cobalt ferrite nanoparticles by hydrotermic precipitation, in hydrometallugy reactor in heats from 100º to 250°C. Many different patterns were used: temperatures of sinthesis, reaction mean composition, basis concentration and complexing agent presence. The taken nanoparticles were typified from the strutural point of view by x-ray diffraciton. It’s composition were verified by measures of spectroscopy of x-ray dispersive energy (EDX) and atomic absortion spetroscopy (AAS). Some samples were also studied eletronic microscopy of transmiton (TEM). Ferrite cobalt one-stage samples were taken in temperatures of 250º in basic mean; in reactional mean with 43,55% glycerol. Yet, the presence of glycerol reduced the difusion speed in the mean, changing it into a product with a more homogenic form and reduced polidispertion. Finally, we verfied that in the same concentrations of the basis and temperatures the citric acid presence diminished the regular size of the particles, showing the favouring in the nucleation process due to the citric acid as complexing element.

AgÃncia Nacional do PetrÃleo / FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / A soldagem de revestimento com aÃos inoxidÃveis duplex (AID) e superduplex (AISD) à uma boa opÃÃo que pode ser utilizada no setor de petrÃleo e gÃs natural, permitindo alcanÃar caracterÃsticas desejadas, como resistÃncia à corrosÃo e boas propriedades mecÃnicas. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e avaliar as caracterÃsticas operacionais e metalÃrgicas em soldagens de revestimento de dutos com deposiÃÃo de AID/AISD pelo processo Plasma pÃ. Inicialmente, as soldagens foram realizadas em simples depÃsito para avaliaÃÃo das caracterÃsticas geomÃtricas e reduÃÃo de custos e, posteriormente, aplicados os revestimentos, variando diversos parÃmetros do processo Plasma pà com deposiÃÃo de AID DIN 1.4462 e AISD UNS S32760. A caracterizaÃÃo microestrutural consistiu de anÃlises de microscopia Ãtica, microscopia eletrÃnica de varredura (MEV), espectroscopia de raio-x dispersivo em energia (EDS) e difraÃÃo de raios-X (DRX). Ensaios de Temperatura CrÃtica de Pites (ASTM G 150) e ensaios de microdureza foram realizados para avaliar a resistÃncia à corrosÃo do metal de solda e determinaÃÃo da microdureza ao longo do revestimento. Os resultados mostraram que a deposiÃÃo de AID/AISD pode ser uma boa opÃÃo para soldagem de revestimento, com deposiÃÃo em apenas uma camada, com baixos nÃveis de diluiÃÃo e com caracterÃsticas favorÃveis para garantir boas propriedades aos revestimentos. Em relaÃÃo à microestrutura, os revestimentos depositados com a liga AISD UNS S32760 proporcionou uma quantidade considerÃvel de nitretos no metal de solda, porÃm os revestimentos com deposiÃÃo de AID DIN 1.4462 obtiveram maior quantidade de austenita secundÃria em relaÃÃo aos nitretos, ambos com bom balanÃo de fases ferrita e austenita. Os resultados de microdureza dos revestimentos mostraram maior resistÃncia do metal de solda em relaÃÃo ao API 5L X65 com ausÃncia de elevados picos de microdureza na interface. O ensaio de TCP mostrou que o primeiro cordÃo de solda à menos resistente em relaÃÃo ao Ãltimo cordÃo depositado e que a liga AID mostrou ter maior resistÃncia à corrosÃo por pites em relaÃÃo à liga AISD. / The weld overlay of duplex (DSS) and superduplex (SDSS) stainless steels is an interesting alternative used in oil and gas industry, allowing to reach the desirable characteristics, such as corrosion resistance and good mechanical properties. The main objective of the present work was to develop and evaluate the operational and metallurgical characteristics of DSS/SDSS alloys weld overlays deposited by PTA-P on pipes. Initially, the welds were performed in single weld bead for evaluation of geometric characteristics and cost reduction and later in multipass to produce the coating, changing several operational parameters with deposition of DSS DIN 1.4462 and SSS UNS S32760. The microstructure was investigated using light microscopy, scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive of X-ray spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (XRD). Critical Pitting Temperature (CPT) - ASTM G 150 and microhardness tests were carried out to evaluate the corrosion resistance and determining the microhardness over coating. The results showed that deposition of DSS and SSS demonstrated to be an interesting option for the weld overlay. It could to deposited in just one layer, coatings with low levels of dilution, important characteristics to assure a good performance of the coatings. The microstructure in weld metal of the coatings deposited with SDSS alloy was constituted by nitrides, however the DSS alloy was constituted by secondary austenite precipitation and a good balance between ferrite and austenite. The results of microhardness test showed that the coating is more resistance than the API 5L X65 and it was not observed higher levels in the coating near the interface coating/substrate. The CPT test showed that the first weld bead is less resistant in relation to the last bead deposited and the DSS alloy showed greater pitting corrosion resistance in relation to the SdSS alloy.

Submitted by Eduarda Figueiredo (eduarda.ffigueiredo@ufpe.br) on 2015-03-10T14:51:17Z No. of bitstreams: 2 TESE COMPLETA Renato Castro_ biblioteca.pdf: 5223231 bytes, checksum: 9faaba65fe169b6609c1ee3b1c65d60c (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-10T14:51:17Z (GMT). No. of bitstreams: 2 TESE COMPLETA Renato Castro_ biblioteca.pdf: 5223231 bytes, checksum: 9faaba65fe169b6609c1ee3b1c65d60c (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012-08 / FACEPE / Aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) têm sido melhorados por meio do desenvolvimento de composição química e, principalmente, pelo uso de processos de manufatura avançados. Neste trabalho, sequências termomecânicas foram aplicadas em um aço tipo API 5L X-80, a fim de se obter microestrutura com predominância de ferrita acicular. Após aquecimento até 950 ºC por 15 min., as amostras foram laminadas, em temperatura de não recristalização da austenita, alcançando redução de espessura de 10% a 35%. Em seguida foram resfriadas bruscamente em água ou mantidas em banho de chumbo para a decomposição isotérmica a diferentes temperaturas (400 - 600 ºC). Imagens obtidas por microscopia eletrônica revelaram que a microestrutura de ferrita acicular, caracterizada pela excelente combinação de resistência e tenacidade, foi obtida predominantemente em condições de resfriamento contínuo. Os tratamentos isotérmicos resultaram em uma microestrutura complexa, com presença de ferrita poligonal, ferrita granular e constituinte M-A, além da ferrita acicular. Por meio de análises de EBSD estudou-se o efeito do tratamento termomecânico nos aspectos microestruturais e cristalográficos do material, sendo possível relacionar a modificação do perfil de desorientação dos contornos com aspectos morfológicos da ferrita acicular. Esta microestrutura apresentou elevada frequência de grau de desorientação de baixo ângulo, elevado nível de discordâncias e alto grau de desorientação local. Verificou-se, também, que a formação de fronteiras CSL (coincident site lattice) pode ser estimulada por meio de tratamento termomecânico, especialmente as do tipo Ʃ3 cuja presença é favorável ao aumento da resistência no material. Foi possível relacionar a modificação do perfil de desorientação com o aumento da quantidade de fronteiras CSL e identificar que a deformação tem um papel relevante no desenvolvimento ou inibição dessas fronteiras, no entanto são necessários mais estudos para esclarecer os mecanismos de sua formação.

Made available in DSpace on 2018-08-01T21:58:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10764_Dissertação final 26_06_17_Renan.pdf: 2290715 bytes, checksum: 01081df9fabe571c47da4d0246edb5f8 (MD5) Previous issue date: 2017-03-28 / No presente estudo, foram sintetizadas ferritas sem dopagem (Fe2O3/Fe3O4) e ferritas dopadas com manganês (MnFe2O4(R)) a partir de reagentes comerciais, bem como (MnFe2O4(B)) a partir de manganês recuperado de pilhas de Zn-MnO2 exauridas. O cátodo de pilhas Zn-MnO2 utilizado é constituído principalmente por MnO2 e Mn3O4, de acordo com análises de difratometria de raios-X (DRX). Análise por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) detecta a presença de zinco advindo do ânodo das pilhas. O manganês do cátodo foi lixiviado com ácido nítrico 0.5 molL-1 e utilizado como dopante na síntese de ferritas MnFe2O4(B). Os materiais sintetizados apresentaram características de MnFe2O4, de acordo com a difratometria de raios-X (DRX). As ferritas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Nas micrografias verificou-se que os materiais apresentaram partículas e aglomerados em escala nanométrica com geometria variada e irregular. Pela análise de espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDS) acoplada ao MEV pôde-se observar a composição das partículas da ferritas sintetizadas. Obteve os picos de Fe e O na amostra de Fe2O3/Fe3O4 e de Fe, Mn e O nas mostras de MnFe2O4(R) e MnFe2O4(B). A composição química das ferritas foi determinada por dicromatometria para ferro e espectrometria de absorção atômica de chama (F AAS) para manganês, sendo de 66,6 % de Fe para a Fe2O3/Fe3O4, 56,6 % de Fe e 11,5 % de Mn para MnFe2O4(R) e 61,5 % de Fe e 4,5 % de Mn para MnFe2O4(B). As ferritas foram avaliadas cataliticamente na descoloração do corante azul de metileno através do processo foto Fenton heterogêneo, obtendo-se 15,6 %, 98 % e 92 % de descoloração do corante usando Fe2O3/Fe3O4, MnFe2O4(R) e MnFe2O4(B) respectivamente, em 120 minutos de reação.

Orientador: Oswaldo Luiz Alves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-13T13:21:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Oliveira_FlavioHenrique_M.pdf: 1865644 bytes, checksum: f0716bfd25ded49ec69dd8796c111a00 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Sistemas ternários tipo hidrotalcita contendo metais de transição Ni, Fe e Cu tendo o ânion interlamelar o carbonato foram preparados através de um estudo sistemático de composição e parâmetros de síntese. Diferentes quantidades de Cu foram introduzidas na camada tipo brucita da hidrotalcita, sendo estas quantidades de 10, 20, 30, 40 e 50 % em relação a quantidade de Níquel. De acordo com difratogramas para baixas quantidades de cobre (10 e 20 %) a fase hidrotalcita apresentou-se pura, para maiores quantidades de cobre ocorreu segregação de fase a qual foi identificada como CuO. A preparação dos compostos ternários foi feita tendo como razão de metal II para metal III 2:1, essa razão entre os metais foi confirmada através de análises de ICP a qual demonstrou exata proporção entre os metais nas amostras. Análise térmica apresentaram um comportamento típico para hidrotalcitas, apresentando duas transições características a 170 °C e a 280 ºC. Devido à ocorrência de alta segregação de fases que ocorre na precipitação com estes metais, foram realizados experimentos com diferentes temperaturas de precipitação e os resultados preliminares indicam a formação de uma fase pura em baixas temperaturas. Compostos preparados com 30 % de Cu a temperatura ambiente apresenta segregação de fase o que não ocorre a temperaturas próximas a 0 ºC, temperaturas elevadas (60 °C) favorecem a formação de óxidos durante a precipitação. Portanto baixas temperaturas de precipitação resultam em fases puras de hidrotalcitas para concentrações de cobre intermediarias, como conseqüência é possível preparar amostras com altas concentrações de cobre na estrutura lamelar com a fase da hidrotalcita pura. Com estes metais de transição na estrutura lamelar este sistema pode vir a ser um bom precursor na formação de óxidos dos respectivos metais que constituem o composto, com a finalidade de ser utilizada em catálise / Abstract: Ternary systems of hydrotalcite-like compouds containing transition metals Ni, Fe and Cu and the interlayer anion the carbonate were prepared through a systematic study of composition and synthesis parameters. Different amounts of Cu were introduced into the layer hydrotalcite, and the figure of 10, 20, 30, 40 and 50% on the amount of Nickel. According to difratograms, for low quantities of copper (10 and 20%) the phase is pure hydrotalcite and for larger quantities of copper segregation occurred, which was identified as CuO. The preparation of ternary compound was made with the ratio of metal II to metal III 2:1, the ratio between the metals was confirmed through analysis of ICP which showed exact proportion between the metals in the samples. Thermal analysis showed a typical behavior for hydrotalcite, presenting features two transitions to 170 ° C and 280 C. Due to the high occurrence of segregation of phases in the precipitation that occurs with these metals, experiments were performed with different temperatures and precipitation and the preliminary results indicate the formation of a pure phase at low temperatures. Compounds prepared with 30% of Cu at room temperature shows segregation of the stage that does not occur at temperatures close to 0 º C, high temperature (60 C) favor the formation of oxides during the precipitation. In conclusion, low temperatures of precipitation result in phases of pure hydrotalcite for an intermediary concentration of copper, as a result, is possible to prepare samples with high concentrations of copper in the lamellar structure with pure phase of hydrotalcite. With these transitions metals in the lamellar structure this systems might be a good precursor in the formation of oxides of the metals that constitute the compound in order to be used in catalysis / Mestrado / Quimica Inorganica / Mestre em Química

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-11-24Bitstream added on 2014-06-13T18:52:41Z : No. of bitstreams: 1 godoy_wl_me_bauru.pdf: 10498563 bytes, checksum: a471999a6640d177cb8963731e9bafe8 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A identificação e a qualificação dos constituintes microestruturais de uma junta soldada são de grande importância pela relação que existe entre a microestrutura do cordão e as propriedades mecânicas, particularmente a tenacidade. Trabalhando com variações nos parâmetros de pulso, corrente de pico e tempo de pico, e também na temperatura de pré-aquecimento, foram quantificados os constituintes ferrita acicular e microfases presentes no metal de solda; sendo ambos considerados controladores da tenacidade. Os resultados deste trabalho demonstraram que aumentou a quantidade de ferrita acicular para os menores níveis dos parâmetros de pulso e da temperatura de pré-aquecimento. Quanto às microfases, ocorreu uma redução na quantidade à medida que se elevaram os níveis dos parâmetros de pulso e da temperatura de pré-aquecimento. Observou-se, também, qual foi a influência da velocidade de resfriamento na microestrutura final do metal de solda. Foi utilizado o processo de soldagem a arco elétrico com proteção gasosa, no modo pulsado e arame tubular. A soldagem foi realizada em chapa de aço estrutural de alta resistência e baixa liga (COS-AR 50), com chanfro em X e ângulo de 30º. Como metal de adição foi utilizado o arame tubular de fluxo metálico E70C-6M, com diâmetro de 1,2 mm. / The identification and qualification of the microstructural constituents present in the welded joint are very important for the relationship between the microstructure of the weld beads with the mechanical properties, particularly toughness. Working with variations of pulse parameters, peak current and peak time, and also preheating temperature, had been quantified the constituents acicular ferrite and microphases present in weld metal; being both considered controllers of toughness. The results of this work demostrated that greater amounts of acicular ferrite had been occurred in the lowest levels of pulse parameters and preheating temperature. As for microphases, it has a reduction of the amount with the increase of pulse parameters and preheating temperature. It was observed, also, the influence of the cooling speed in the final microstructure of the weld metal. The samples were welded by the metal gas arc welding, using pulsed arc and tubular wire. As metal base was used HSLA structural steel plate (COS-AR 50), with X-groove and bevel angle 30º. The addition metal was the tubular metal-cored wire E70C-6M with diameter of 1.2 mm.