Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3810453 bytes, checksum: f423186e582c85555cd8c1d3ea6cddcb (MD5) Previous issue date: 2014-08-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The work consisted in the synthesis of ferrites of composition Ni0,5-xNdxZn0,5Fe2O4 varying the concentration of neodymium ions (Nd3+) for 0 ≤ x ≤ 0.3, the method being chosen as the citrate precursor method or route of synthesis. After synthesis, the samples were calcined at 350°C and then pressed into discs and toroids. Subsequently these samples were sintered at 1000°C for 3 hours, the rate being controlled heating and cooling. The calcined materials were characterized by XRD, SEM and vibrating sample magnetometry (MAV) and sintered samples by XRD, SEM, MAV, and measures of permeability and magnetic losses. The method of the precursor citrate has been demonstrated to be an effective method because obtained structural materials with desirable features. From XRD and the Rietveld refinement, it was found that the synthesized samples and treated at 350°C showed 100% formation of the single phase of spinel type and treated at 1000°C showed besides the ferrite phase, secondary phase confirmed by refinement as NdFeO3. The samples treated at 1000°C for 3 hours have passed the dimensions in micrometers due to the diffusion effect between the crystals, which increases at higher temperatures. The synthesized and treated at 350 and 1000°C for 3 hours ferrites behave as magnetically "soft" or "soft" and intensity of saturation magnetization decreases with the increase in the samples of neodymium (Nd3+) materials. The proof of this decrease was demonstrated by the study of positioning of cations in the spinel network using the Rietveld refinement method, and the influence of these changes in the magnetic properties, from the comparative relationship between the magnetization values in terms of the Bohr magneton theoretical (MBTeórico) and experimental Bohr (MBExp.). The results of electrical tests of the synthesized samples showed that the materials developed have potential for miniaturization for applications in electronic devices such as inductive microwave in telecom cores / O trabalho consistiu na síntese de ferritas de composição Ni0,5-xNdxZn0,5Fe2O4 variando a concentração dos íons neodímio (Nd3+) de 0 ≤ x ≤ 0,3, sendo escolhido o método do citrato precursor como método ou rota de síntese. Após a síntese, as amostras obtidas foram calcinadas na temperatura de 350°C e depois prensadas em forma de pastilhas e toróides. Posteriormente estas amostras foram sinterizadas a 1000ºC durante 3 horas, sendo controlado a velocidade de aquecimento e de resfriamento. Os materiais calcinados obtidos foram caracterizados por DRX, MEV e magnetometria de amostra vibrante (MAV) e as amostras sinterizadas por DRX, MEV, MAV, e medidas de permeabilidade e perdas magnéticas. O método do citrato precursor demonstrou-se ser um método eficiente, pois obtivemos materiais com aspectos estruturais desejáveis. A partir das análises de DRX e do refinamento pelo método de Rietveld, verificou-se que as amostras sintetizadas e tratadas a 350ºC apresentaram formação de 100% de fase única do tipo espinélio e as tratadas a 1000ºC apresentaram além da fase ferrita, uma fase secundária, confirmada pelo refinamento como sendo NdFeO3. As amostras tratadas a 1000ºC por 3 horas passaram a possuir dimensões em micrômetros, devido ao efeito de difusão entre os cristais, que aumenta em altas temperaturas. As ferritas sintetizadas e tratadas a 350 e 1000ºC por 3 horas comportaram-se como materiais magneticamente macios ou moles e com intensidade da magnetização de saturação diminuindo nas amostras com o incremento de neodímio (Nd3+). A comprovação desta diminuição foi demonstrada pelo estudo de posicionamento dos cátions na rede espinélio, utilizando o refinamento do método de Rietveld, e da influência destas mudanças nas propriedades magnéticas, a partir da relação comparativa entre os valores de magnetização em termos de magnéton de Bohr teórico (MBTeórico) e de Bohr experimental (MBExp.). Os resultados das análises elétricas das amostras sintetizadas apresentaram que os materiais obtidos possuem potencialidades de miniaturização para aplicações como núcleos indutivos em dispositivos eletrônicos de micro-ondas na área de telecomunicações

Este trabalho descreve a construção e caracterização de um novo transdutor dedicado às medições susceptométricas e ultrassônicas de amostras marcadas com partículas magnéticas. Este transdutor, denominado de magnetoacústico, consiste de um sistema híbrido formado pela junção de um Biossusceptômetro de Corrente Alternada (BCA) e um transdutor ultrassônico. Seu principio básico de funcionamento consiste na medida simultânea da magnetização de um meio material marcado com partículas magnéticas e das microvibrações da estrutura interna deste meio quando excitado por um campo magnético alternado externo gerado pelas próprias bobinas de excitação do BCA. Estudos in vitro foram realizados para auxiliar no desenvolvimento e caracterização do protótipo apresentado neste trabalho. A técnica de medida empregando este transdutor híbrido foi denominada de vibromagnetoacustografia. As amostras utilizadas consistiram de meios fluidos marcados com traçadores magnéticos (micropartículas de ferrita de tamanhos variando entre 30 m e 70 m de diâmetro). Foi avaliada a dependência da resposta do sistema com diferentes parâmetros físicos tais como: viscosidade do material base o qual foi misturado as partículas ferromagnéticas; concentração dessas partículas misturadas ao material base; frequência de oscilação do campo magnético de excitação; tensão nas bobinas de excitação e a distância entre a amostra e o transdutores. A resposta do transdutor magnetoacústico apresentou melhor relação sinal/ruído em torno de 200 Hz de frequência de magnetização, considerando uma concentração de 4% de ferrita. Acima desta concentração a viscosidade do material base era alterada e interferia na medida. As respostas do susceptômetro e do ultrassom Doppler contínuo possuem uma relação linear com o nível de tensão aplicada nas bobinas de excitação e uma dependência quase linear com baixas concentrações de partículas ferromagnéticas ( 4%). Também foi realizado um teste de repetibilidade no protótipo obtendo um desvio relativo de 0,94% e 0,25% nas medições Doppler e susceptométricas, respectivamente. A medida de vibração das micropartículas ferromagnéticas realizadas in vitro, usando um transdutor Doppler contínuo, apresentou alta sensibilidade para baixas concentrações de material ferromagnético inseridos em meio fluido (~ 1%). / This work describes the construction and characterization of a new transducer dedicated to the susceptometrics and ultrasonic measurements of samples labeled with magnetic particles. This transducer, called magneto-acoustic, consists of a hybrid system formed by the junction of an Alternating Current Biosusceptometer (ACB) and an ultrasonic transducer. Its basic operation principle is the simultaneous measurement of the magnetization and the internal structure micro-vibrations of a medium labeled with magnetic particles when excited by an external alternating magnetic field generated by the ACB excitation coils. In vitro measurements were performed to support the prototype development and characterization presented in this work. The measurement technique employing this hybrid transducer was called vibromagnetoacoustography. The samples consisted of fluid medium labeled with magnetic tracers (ferrite micro particles of diameter ranging from 30 m and 70 m). It was evaluated the system response dependence with different physical parameters such as: base material viscosity in which ferromagnetic particles was mixed; the particles concentration in the base material; the oscillation frequency of the magnetic field excitation; the voltage applied on magnetizing coils and the distance between sample and transducers. The magneto-acoustic transducer response showed a better signal to noise ratio for magnetization frequency around 200 Hz and a 4% ferrite concentration. Above this concentration the base material viscosity changed disrupting the measurements. The responses of susceptometer and Doppler ultrasound have a linear dependence with the applied voltage level in the magnetizing coils and an quasi linear dependence with low ferromagnetic particles concentrations (4%). A repeatability test was also performed to the prototype which indicated a deviation of 0.94% and 0.25% in the Doppler and susceptometric measurements, respectively. The vibration measurement of ferromagnetic micro-particles performed in vitro, using a Doppler transducer, showed high sensitivity to low ferromagnetic material concentrations (~1%) immersed in a fluid medium.

O objetivo do presente trabalho, consistiu na obtenção de ferro fundidos nodulares, a serem utilizados na fabricação de eixos, com as seguintes características mecânicas após os tratamentos térmicos adequados: limites de resistência à tração e escoamento mínimos de 700 N/mm2 e 450 N/mm2 respectivamente, alongamento mínimo de 5% e dureza entre 235 à 285 HB. A microestrutura mais adequada à obtenção das características mecânicas desejadas deveria consistir de cementita esferoidizada numa matriz ferrítica, a ser obtida com o tratamento de recozimento ou revenimento de microestruturas previamente perlíticas ou martensíticas, respectivamente. No caso do tratamento de recozimento, as estruturas iniciais consistiram de perlita grossa mais ferrita, presentes no material no estado bruto de fusão, ou, de perlita fina mais ferrita, do material normalizado. Todos os tratamentos térmicos utilizados, dependendo do tempo de tratamento, permitiram a obtenção de cementita esferoidizada. O material normalizado e recozido durante 2 horas a 700ºC, possibilitou a obtenção das propriedades mecânicas desejadas: limites de resistência à tração e de escoamento de 827 N/mm2 e 547 N/mm2 respectivamente, alongamento de 7% e dureza de 277 HB, valores estes, dentro dos limites desejados no presente trabalho. No caso do material temperado e revenido a 700ºC durante 0,5 hora, obteve-se limites de escoamento de 542 N/mm2, alongamento de 6% e dureza de 246 HB. O tratamento de recozimento realizado durante 48 horas, produziu microestrutura quase totalmente ferrítica, com pequenas áreas de agregados de carbonetos. O restante do carbono migrou para os nódulos de grafita secundária ao redor dos mesmos. / The purpose of the present work, consisted in obtaining ductile casting iron, that will be used in the shaft production, with de following mechanical properties after the appropriated heat treatments: ultimate tensile strength and yield strength values of 700 N/mm2 and 450 N/mm2 minimum respectively, elongation of 5% minimum and hardness value from 235 to 285 HB. The microstructure more adequated to obtaining the desired mechanical characteristics should consist of spheroidized cementite in a ferritic matrix, to be obtained with the annealing or tempering treatments of microstructures previously pearlitic or martensitic respectively. In the case of the annealing treatment, the initial structures consisted of thick pearlite plus ferrite, wich were in the material in the ascast state, or fine pearlite plus ferrite, of the normalized material. All the used heat treatment, depending on the time of treatment, allowed the obtainment of spheroidized cementite. The material normalized and annealed for 2 hours at 700°C made possible the obtaining of the desired mechanical properties: ultimate tensile strength and yield strength value of 827 N/mm2 and 547 N/mm2 respectively, elongation of 7% and hardness values of 277 HB, values these, in acordance with the aims initially proposed in the present work. In the case of the material quenched and tempered at 700°C for 0,5 hour, it was obtained yield strength values of 542 N/mm2, elongation of 6% and hardness value of 246 HB. The annealing treatment made during 48 hours, produced a microstructure almost totally ferritic, with small areas of aggregated carbides. The remaining of the carbon migrated to the graphite nodules producing secondary graphite around them.

The ferrites are a wide class of ferrimagnetic materials with great technological importance and are studied extensively for many decades. Their remarkable magnetic characteristics make it an element often used in induction transformers by his high magnetic permeability, high values of saturation magnetization and low coercivity, resulting in smaller losses in their hysteresis loops. In this work were characterized pure nickel ferrite (NiFe2O4), a soft magnetic material where the magnetic properties depend on the nature of the ions, their charges and their distribution among the tetrahedral and octahedral sites. Heat treatment and sintering time were emphasized. In order to improve one of the most important parameters for such an application, the saturation magnetization, new samples were doped with zinc at various concentrations (Ni1-xZnxFe2O4). Two new series were prepared starting from the higher value of the previous series (Ni0,6Zn0,4Fe2O4) with two new doping, indium and gadolinium. Finally, the values of saturation magnetization and initial permeability could be compared with samples of commercial cores, showing the potential of the compound to be used as the core of magnetic induction. / As ferritas formam uma ampla classe de materiais ferrimagnéticos com grande importância tecnológica e têm sido estudadas exaustivamente ao longo de décadas. Suas notáveis características magnéticas as tornam um elemento frequentemente utilizado em transformadores de indução por sua alta permeabilidade magnética, altos valores de magnetização de saturação e baixa coercividade, resultando em perdas menores observadas em seus ciclos de histerese. Neste trabalho foram caracterizadas ferritas de níquel pura (NiFe2O4), um material magnético mole onde as propriedades magnéticas dependem da natureza dos íons, suas cargas e sua distribuição entre os sítios tetraédricos e octaédricos. Nessa fase o tratamento térmico e o tempo de sinterização tiveram ênfase. A fim de melhorar um dos parâmetros mais importantes para tal aplicação, a magnetização de saturação, foram feitas novas amostras dopadas com zinco em várias concentrações (Ni1-xZnxFe2O4). Duas novas séries foram preparadas partindo-se do maior valor da série anterior (Ni0,6Zn0,4Fe2O4) com dois novos dopantes, o índio e o gadolínio. Finalmente, os valores de magnetização de saturação e permeabilidade inicial puderam ser comparados com amostras de núcleos comerciais, evidenciando a potencialidade do composto em ser utilizado como núcleo de indução magnética.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In this work was performed a theoretical study on the electronic and magnetic properties of hexagonal ferrites LuFeO3 (h-LuFeO3). Was employed the Full Potential Linearized Augmented Plane Wave (FPLAPW) electronic structure calculation method, based on the density functional theory (DFT) and implemented in Elk code. The calculations were performed with experimental ferroelectric h-LuFeO3 structure. First, we simulated the collinear magnetic spin configurations as ferromagnetic (FM) and the antiferromagnetic of type A (A-AFM) and of type G (G-AFM). The electronic exchange and correlation effects was treated by LSDA approach and was accounted the spin-orbit coupling (SOC). The G-AFM state was found to be the ground state between later three collinear magnetic structures simulated (FM, A-AFM and G-AFM). This result is in agreement with that previously published. Based on this ground state magnetic structure, we analyzed which is the best + method (around mean field (AMF), fully-localized limit (FLL) and of the interpolation (INT)) to be applied to our system. The INT method was found as more appropriated to treat the double counting correction in + method for the h-LuFeO3 system. As a second step of calculation in this work were simulated the , , , e non-collinear magnetic structures that have been pointed in the literature as the ground state of h-LuFeO3. The electronic XC effects were treated by LSDA approach and was accounted the SOC. The latter was responsible for canting of the spin moment in magnetic structures that this feature is allowed by symmetry ( , , e ). The spin configuration should be the ground state by our DFT- LSDA+SOC calculations. The total and partial density of states revealed that Fe 3d and O 2p states are strongly hybridized in the top of valence band and bottom of the conduction band in h-LuFeO3 compound. Was not found significate difference between the electronic structure of G-AFM and states. This conclusion is result of higher degree of magnetic frustration of the studied system. Was verified that the band gap energy is dependent on spin configuration, besides of dependence with the electronic XC scheme employed. / Neste trabalho foi realizado um estudo teórico e computacional de propriedades eletrônicas e magnéticas da ferrita multiferróica hexagonal LuFeO3 (h-LuFeO3). Foi utilizado o método de cálculo de estrutura eletrônica denominado de Full Potential Linearized Augmented Plane Wave (FPLAPW) que é baseado na DFT e implementado no código computacional Elk. Os cálculos foram realizados com a estrutura ferroelétrica do h-LuFeO3. Primeiro, foram simuladas as estruturas magnéticas colineares do tipo ferromagnética (FM), antiferromagnética do tipo A (A-AFM) e do tipo G (G-AFM). Os efeitos de troca e correlação eletrônica foram tratados pela aproximação LSDA. A interação spin-órbita foi considerada. Os cálculos mostraram que a configuração de spin G-AFM é a de menor energia em relação às três colineares simuladas (FM, A-AFM e G-AFM). Este resultado está em concordância com aqueles previamente publicados. Diante desse fato, foram avaliados os diferentes métodos + (around mean field (AMF), fully localized limit (FLL) e o da interpolação (INT)) na base da configuração de spin do tipo G-AFM. Foi encontrado que o método INT é o mais apropriado para tratar as correções de dupla contagem em métodos + para o composto h-LuFeO3. Na segunda etapa dos cálculos deste trabalho, foram simuladas as estruturas magnéticas não colineares , , , e Essas são as possíveis candidatas a serem a do estado fundamental do h-LuFeO3, apontadas pela literatura experimental. Os efeitos de troca e correlação eletrônica foram tratados pela LSDA. Foi incluída a interação spin-órbita em todas as estruturas magnéticas simuladas. Verificou-se que essa interação é a responsável pelo canting dos momentos magnéticos nas estruturas ( , e ) que por simetria ele é permitido. Os resultados dos cálculos mostraram que é a configuração de spin de mais baixa energia. A análise das densidades de estados total e parcial revelaram que os estados 3d do Fe são hibridizados com os 2p dos O’s e predominam no topo da banda de valência e fundo da banda de condução do material. Não foi verificada nenhuma diferença significativa entre a densidade de estados no cálculo G-AFM e do tipo , resultado da frustação magnética do sistema. Verificou-se que existe dependência da energia de gap do material com a configuração magnética simulada, além da dependência com o funcional de troca e correlação eletrônico empregado. / São Cristóvão, SE

Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-17T19:22:30Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_BibianaCulauLopes.pdf: 2194937 bytes, checksum: 262e67bf2660f0e0bc2210c458d84e70 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-17T19:22:30Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_BibianaCulauLopes.pdf: 2194937 bytes, checksum: 262e67bf2660f0e0bc2210c458d84e70 (MD5) Previous issue date: 2017-03-31 / One of the most common methods applied to heavy metal removal from contaminated aqueous solutions is adsorption through materials like activated carbon, and silica. In general, those materials are efficient and possible to reuse, although after their lifespan they become an environment liability, especially if inappropriately discharged. So that, it is seeking for materials that show more efficiency, that are easily regenerated, reusable and that generate less environmental impact. It is promising the use of graphene oxide (GO) as an adsorbent for environmental pollutants. GO with metallic nanoparticles attached to it, they confer magnetic features to GO, which makes it separation from the aqueous solution easy. In this study it was synthesized graphene oxide through Hummers & Offeman (1958) adapted method. Synthesized GO as well as commercial graphene oxide (Sigma) were submitted to hydrothermal process for insertion of ferrite (NiFe3O4) in its structure, then forming a nanocomposite NiFe2O4/GO. Nanomaterials were characterized by DRX, FTIR, Raman spectroscopy, MEV, BET and magnetization test, which all prove the formation and magnetization of the material. A solution of 100 mg.L-1 concentration of potassium dichromate (K2Cr2O7), was used as Cr(VI) source, for adsorption tests. The results show great efficiency of adsorption, which was stable in 150 min of stirring for more concentrated solutions of Cr(VI). It was used 500 mg.L-1 concentration of potassium dichromate in the photocatalytic process, which resulted in significant decrease of Cr(VI) and release of Cr(III) in the solution. The results obtained show high efficiency in the adsorption and the removal mechanism defined was through electrostatic attraction, due to the difference between charges of adsorbent and pollutant. A solution with 0.03 g of commercial graphene oxide decorated with ferrite and potassium dichromate in a concentration of 80 mg.L-1, adsorption reaction achieved the equilibrium, approximately, 20 minutes after the reaction started. When tested concentrations of 100, 80 and 40 mg.L-1 of potassium dichromate, the reaction achieved the equilibrium in 30 minutes. Adsorption reactions in concentrations of 300, 250 and 150 mg.L-1 of potassium dichromate stabilized 150 minutes after the reaction started. All tests were done with a fixed mass of 0.30 g of commercial graphene oxide decorated with ferrite. The results indicated that the major efficiency, when higher concentrations of Cr(VI) 9 source, depends on the adjustment of adsorbent added. Photocatalytic reaction promoted the reduction of Cr(VI) to Cr(III), which was proved through the difference in absorbance solution. The removal mechanism was through difference between charges, photocatalytic reaction also promoted the desorption of Cr(III) from the adsorbent surface, as it has negatively charged, they naturally repel. / Um dos métodos mais comuns aplicado para remoção de metais pesados de soluções aquosas contaminadas é por adsorção através de materiais, como carvão ativado e sílica. Em geral esses materiais são eficientes e possibilitam a reutilização, porém ao final de sua vida útil se tornam passivo ambiental, principalmente se não forem descartados de forma correta. Desta forma busca-se por materiais que apresentem maior eficiência, facilidade de regeneração, de reutilização e que gerem menor impacto ambiental. O uso do óxido de grafeno como adsorvente, para remoção de poluentes de amostras ambientais, tem se mostrado promissor, principalmente se tratando de íons de metais. Quando o óxido de grafeno é agregado a nanopartículas metálicas, isso promove um caráter magnético, o que facilita a separação deste da solução aquosa. No presente estudo foi sintetizado o óxido de grafeno através do método adaptado de Hummers, Offeman (1958). O óxido de grafeno sintetizado, assim como óxido de grafeno comercial (Sigma), foram submetidos a um processo para inserção de ferrita (NiFe3O4) em sua estrutura via processo hidrotermal, formando o nanocompósito NiFe2O4/GO. Os nanomateriais obtidos foram caracterizados por difração de raios-x, espectroscopia no infrevermelho, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura, teste de Brunauer-Emmett-Taller e teste de magnetização, os quais comprovam formação do óxido de grafeno e da magnetização do mesmo. Para os testes de adsorção e fotocatálise, utilizou-se solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) como fonte de Cr(VI). Os resultados obtidos demonstram alta eficiência de adsorção e o mecanismo de remoção definido foi por atração eletrostática, devido a diferença de cargas entre o adsorvente e o poluente. Para uma solução contendo 0,30 g de óxido de grafeno comercial decorado com ferrita e com uma concentração de 80 mg.L-1 de dicromato de potássio, a reação de adsorção atingiu o equilíbrio aproximadamente 20 minutos depois do inicio do processo. Quando testadas as concentrações de 100, 80 e 40 mg.L-1 de dicromato de potássio, a reação atingiu o equilíbrio em 30 minutos. As reações de adsorção em concentrações de 300, 250 e 150 mg.L-1 de dicromato de potássio estabilizaram depois de 150 minutos depois do inicio da reação. Todos os testes foram realizados com a quantidade fixa de 0,30 g de óxido de grafeno comercial decorado com ferrita. Os resultados indicam que a maior eficiência, 7 quando em maiores concentrações de fonte de Cr(VI), depende do ajuste na quantidade de adsorvente adicionado. A reação de fotocatálise promoveu a redução do Cr(VI) para Cr(III), o que foi comprovado através da diferença medida nas absorbâncias da solução. O mecanismo de remoção foi por por diferença de cargas, a reação de fotocatálise promove também a dessorção do Cr(III) da superfície do adsorvente, já que esse é carregado negativamente, eles se repelem naturalmente.

Submitted by Franciele Moreira (francielemoreyra@gmail.com) on 2018-02-15T12:23:24Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Nícholas Zufelato - 2012.pdf: 2835862 bytes, checksum: 9d1149314ab7a9df2da0b228aeeed37b (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-02-15T12:55:26Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Nícholas Zufelato - 2012.pdf: 2835862 bytes, checksum: 9d1149314ab7a9df2da0b228aeeed37b (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-15T12:55:26Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Nícholas Zufelato - 2012.pdf: 2835862 bytes, checksum: 9d1149314ab7a9df2da0b228aeeed37b (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2012-05-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work investigated the magneto-thermal properties of manganese ferrite-based nanoparticles. The nanosctructures were synthesized by the coprecipitation method. Three samples were studied, namely: non passivated (2A), passivated (2B), and passivated with citrate coating molecules (2B cit). The particles were characterized by x-ray diffraction (XRD), transmission eléctron microscopy (TEM), vibrating sample magnetometer (VSM) and electron magnetic resonance (EMR). The non-coated samples showed similar diameter and saturation magnetization values, while the citrate-coated sample showed striking diferente values. In particular, the 2B cit sample showed lower values of particle size (determined from Scherrer relation), saturation magnetization and magnetic anisotropy. Those results corroborate with a core-shell nanoparticle model. The magnetic hyperthermia studies, perfomed around 300kHz, revealed that sample 2B had a higher magneto-thermal effiency when compared with the 2B cit one. Dynamic hysteresis curves, obtained within the linear response regime, were capable to explian qualitatively the experimental data. The phenomena was related to a lower magnetic anisotropy for the 2B cit nanoparticles. In addition, the biocompatible magnetic colloid (2B cit) showed SAR values around 50 W/g of MnFe 2 O 4 at the high field limit. However, differently from results reported in the literature, based upon magnetite/maghemite nanoparticles, saturation is achieved at a lower magnetic field amplitude. This suggest that this type of material has great biomedical potential for low-field magnetic hyperthermia applications, which might be necessary in order to inhibit harmful eddy currents inside the patient’s body. / Neste trabalho investigamos as propriedades magneto-térmicas de nanopartículas à base de ferrita de manganês. As nanopartículas foram sintetizadas pelo método de coprecipitação. Três amostras foram investigadas, são elas: nanopartículas não passivadas (2A), passivadas (2B) e passivadas recobertas com moléculas de citrato (2B cit). As nanoestruturas foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX). microscopia eletrônica de transmissão (TEM), magnetometria de amostra vibrante (VSM) e ressonância magnética eletrônica (RME). As amostras não recobertas apresentaram valores de diâmetro e magnetização de saturação semelhantes, enquanto que uma significativa alteração foi evidenciada na amostra recoberta. Esta amostra (2B cit) apresentou valores de diâmetro (utilizando a relação de Scherrer), constante de anisotropia e magnetização menores que as não recobertas. Tais resultados corroboram para a formação de uma nanopartícula do tipo core-shell. Os estudos de magnetohipertermia, realizados em torno de 300kHz, revelaram, ainda, que a amostra 2B apresenta uma eficiência magneto-térmica bem maior que a 2B cit. Curvas de histerese dinâmica, usando a teoria do regime linear, foram capazes de explicar qualitativamente tais resultados. O fenômeno foi explicado pela menor anisotropia magnética da amostra 2B cit. Adicionalmente, o fluido magnético biocompatível (amostra 2B cit) apresentou um SAR em torno de 50 W/g de MnFe 2 O 4 no limite de alto campo. Entretanto, diferentemente de outras amostras da literatura à base de magnetita/maguemita, a saturação foi alcançada em baixa amplitude de campo magnético. Isto sugere, que esta amostra, possui grande potencial biomédico em aplicações de hipertermia magnética com baixa amplitude de campo, as quais são desejáveis para inibir possíveis correntes parasitas em tecidos sadios.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-02-20T11:58:42Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Eli Silveira Alves Júnior - 2016.pdf: 12417931 bytes, checksum: 6db7ee264bfc1aa30451796af3624091 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-02-20T11:59:06Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Eli Silveira Alves Júnior - 2016.pdf: 12417931 bytes, checksum: 6db7ee264bfc1aa30451796af3624091 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-20T11:59:07Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Eli Silveira Alves Júnior - 2016.pdf: 12417931 bytes, checksum: 6db7ee264bfc1aa30451796af3624091 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-10-18 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / Nanocomposites based on magnetic nanoparticles dispersed in a polymer matrix has emerged as a new class of materials that might be applied in various technology segments, such as telecommunication, aerospace and recently biomedical industry. However, obtaining nanocomposites with uniform distribution of nanoparticles in the polymeric matrix has been a challenge due to the chemical incompatibility between these materials. In this context, the objective of this study was to evaluate the homogeneity of the dispersion of cobalt ferrite (CoFe2O4) nanoparticles in an epoxy resin matrix by varying the method of incorporating them into the polymeric matrix (by adding a powder or a colloidal dispersion of nanoparticles). The prepared materials were evaluated by chemical (FTIR, AA, UV-Vis), structural (XRD), thermal (TG, DSC), morphological (DLS, SEM, TEM) and magnetic (VSM) characterization techniques. A strong correlation between the method of incorporation of the cobalt ferrite nanoparticles, the uniformity of their dispersion into the polymeric matrix and the thermal and magnetic properties of the nanocomposites was verified. / Nanocompósitos de nanopartículas magnéticas dispersas numa matriz polimérica tem se destacado como uma nova classe de materiais que podem ser aplicados em diversos segmentos tecnológicos, como nas indústrias de telecomunicações, indústria aeroespacial e, recentemente, na indústria biomédica. Contudo, a confecção de nanocompósitos com distribuição uniforme das nanopartículas na matriz polimérica tem sido um desafio, em virtude da incompatibilidade química entre estes materiais. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a homogeneidade da dispersão de nanopartículas de ferrita de cobalto (CoFe2O4) em uma matriz epoxídica, variando-se o método de incorporação das nanopartícula na matriz polimérica (adicionando-se um pó ou uma dispersão coloidal de nanopartículas). As propriedades dos materiais preparados foram avaliadas pelas técnicas de caracterização química (FTIR, AA, UV-Vis), estrutural (XRD), térmica (TG, DSC), morfológica (DLS, SEM, TEM) e magnética (VSM). Verificou-se forte correlação entre o método de incorporação das nanopartículas de ferrita de cobalto, a uniformidade da dispersão destas na matriz polimérica e as propriedades térmicas e magnéticas apresentadas pelos nanocompósitos.

O objetivo deste trabalho foi caracterizar e avaliar metais de solda de diferentes eletrodos revestidos da classe AWS E309 (309-16, 309L-15, 309L-16, 309MoL-15 e 309MoL-16), oriundos de trÃs fabricantes disponÃveis no mercado nacional. A avaliaÃÃo destes eletrodos e fabricantes foi feita quanto Ãs suas qualidades operacionais, composiÃÃo quÃmica do metal de solda, microestrutura, teores de ferrita , teores de oxigÃnio e nitrogÃnio, resistÃncia à traÃÃo, ductibilidade, tenacidade ao impacto, teores de inclusÃes. As soldagens, como uma fonte eletrÃnica multiprocesso foram realizadas na posiÃÃo plana, sobre as chapas de aÃo ABNT 1020 usinadas e amanteigadas segundo a norma AWS A5. 4-92. Os parÃmetros de soldagem de todos os passes foram monitorados por sistema dedicado de aquisiÃÃo de dados, e controlado pelo soldador dentro de faixas recomendadas pelos fabricantes e obedecendo à temperatura de interpasse mÃxima de 150ÂC estabelcida pela norma AWS A5.4-92. Os corpos de prova retirados das soldas para os ensaios tambÃm foram preparados segundo normas apropriadas. Utilizou-se o ataque com o reagente de Murakami para as anÃlises metalogrÃficas dos metais de solda. Os resultados indicam que exisitem caracterÃsticas operacionais dos eletrodos, que embora nÃo sejam especificadas por norma, devem ser consideradas nos seus procedimentos de qualificaÃÃo ou avaliaÃÃo. Concluiu-se ainda que muitas vezes os teores de determinados elementos quÃmicos importantes encontram-se perigosamente nos limites estabelecidos pela norma ou atà fora deles; que o teor de ferrita , bem como a sua morfologia, depende do fabricante e isto pode provocar significativas diferenÃas nos valores de resistÃncia à traÃÃo, dictibilidade e tenacidade do metal de solda; e que as inclusÃes apresentadas nos diversos metais de solda sÃo esfÃricas e multifÃsicas, ricas em manganÃs e silÃcio, e podem conter ainda cromo, titÃnio e outros elementos em menor quantidade distribuÃdos em suas fases.

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao Maya.pdf: 2139276 bytes, checksum: cfef7aaa2bfaa13447c6eeabf90ed3d8 (MD5) Previous issue date: 2012-09-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Ferrites are complex oxides, thermally stable, that presents crystalline structures equivalent to the spinel mineral.These solids alsoretain significant dielectric, magneticand catalytic properties. Thus, this work aims to obtain Co1-xCuxFe2O4spinel nanoparticles (x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00) by the polymeric precursor method as well as evaluates the effect of its thermal treatment (700 - 1200 °C) over the crystalline structure. Therefore, all spinel structures were characterized by means of Raman and infrared vibrational spectroscopies and X-ray powder diffraction (XRPD). According to the X-ray diffraction patters, all the primary CoFe2O4 adopts an ideal inverse spinel structure [(Fd3 ̅m (O_h^7))], whereas the CuFe2O4 materials preferentially assume tetragonal distorted spinel structure [(I41/amd(D_4h^19))], except the 700 and 800 oC annealed CuFe2O4, that was indeed hematite. Besides, such case the FWHM analysis has indicates that the ternary thermal treatment leads to a higher organization of the lattice, as well as, increases the crystallite sizes. In general, the average crystallite sizes for CuFe2O4 varies between 27 35 nm; whereas, for the CoFe2O4 and Co-substituted CuF2O4 are respectively 28 37 nm and 33.3 52.6 nm. The crystal microdeformation oscillates between 0.17 and 0.32%, reducing, in most cases, with the thermal evolution. Raman spectra for CuFe2O4 samples shows vibrational modes at about 166 (F2g), 456 (F2g), 519 (F2g), 217 (Eg), e 686(A1g) cm-1. In other hand, CoFe2O4 samples present vibrational modes at 195, 457 and 587 cm-1 (all F2g symmetries), 298 cm-1 (A1g) and 671 cm-1(Eg). Similar optical-active modes were detected for the Co-substituted ferrites. Conversely, FTIR spectra for all CuFe2O4 shows characteristic stretching at about 531.79 559.45 cm-1 (Fe-O)A, 605.18 672.12 cm-1 (Cu-O)Aand 474.69 397.33 cm-1 (Fe-O)B. However, the CoFe2O4 samples exhibits strong stretching modes at 581.70 578.51 cm-1 (Co-O)A. Similar modes were also observed for the intermediary ferrites. Finally, the UV-vis spectra for CuFe2O4 shows 6A1g → 4Eg (G) (Fe3+ )B, and 6A1g → 4Eg (G) (Cu2+)Atransitions between 2.14 2.72 eV and 1.76 1.80 eV, respectively. However, the CoFe2O4 ferrites presents6A_1g → 2A_2g(P)(Co2+)A electronic transitions 2.11 and 2.39 eV. / As ferritas são óxidos compostos, termicamente estáveis, que apresentam estruturas cristalinas equivalentes as do mineral espinélio. Estas retêm propriedades dielétricas, magnéticas e catalíticas específicas. Neste sentido, este trabalho objetiva avaliar a síntese de estruturas espinélios Co1-xCuxFe2O4 (x = 1,0, 0,75, 0,25, 0,0) pelo método do precursores poliméricos (MPP), em diferentes temperaturas. Para tanto, tais sistemas foram caracterizados por difração de raios X (DRX) e espectroscópicas na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Raman e UV-visível. Os resultados de DRX sugerem a formação de estruturas monofásicas CuFe2O4[(I41/amd(D_4h^19))] e CoFe2O4[(Fd3 ̅m (O_h^7))], a exceção das amostras CuFe2O4 700 e 800 oC.O parâmetro FWHM indica que o aumento da temperatura de calcinação ternária gera uma melhor organização estrutural a longo alcance. Ademias, o tamanho médio dos cristalitos aumenta com a temperatura de calcinação ternária devido a maior difusão dos íons na rede cristalina. Os tamanhos médios dos cristalitos variam entre 27 35 nm (CuFe2O4), 28 37 nm (CoFe2O4) e 33,3 - 52,6 nm(CuFe2O4 substituídas). As microdeformações da rede cristalina variaram entre 0,17 e 0,32%, diminuindo, na maioria dos casos, com a evolução da temperatura de tratamento. Os espectros Raman das amostras CuFe2O4exibem modos vibracionais próximos a 166 (F2g), 456 (F2g) , 519 (F2g), 217 (Eg), e 686(A1g) cm-1. Por outro lado, as estruturas CoFe2O4 demonstraram modos vibracionais F2g (195, 457 e 587 cm-1), A1g(298 cm-1) e Eg(671 cm-1). Modos vibracionais equivalentes foram também detectados nas estruturas intermediárias. Os espectros FTIR das CuFe2O4 exibiram estiramentos vibracionais nas regiões de 531,79 - 559,45 cm-1 (Fe-O)A, 605,18 - 672,12 cm-1(Cu-O)Ae 474,69 - 397,33 cm-1(Fe-O)B. Já as CoFe2O4 demonstraram uma forte absorção entre 581,70 - 578,51 cm-1(Co-O)A. Tais modos vibracionais também foram observados nas ferritas intermediarias. Os espectros UV-vis das CuFe2O4 exibiram transições 6A1g → 4Eg (G) (Fe3+ )B, entre 2,14 2,72 eV, e 6A1g → 4Eg (G) (Cu2+)A, entre 1,76 1,80 eV. Já as CoFe2O4 apresentam transições 6A_1g → 2A_2g(P)(Co2+)A entre 94, 2,11 e 2,39 eV.