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Síntese de filmes finos do sistema PMN-PT pelo método dos precursores óxidosRodrigues, Daniela Cristina Manfroi [UNESP] 29 April 2009 (has links) (PDF)
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rodrigues_dcm_me_ilha.pdf: 1395984 bytes, checksum: 5f52de55e2329a979bca9d5a8878bbb1 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O presente trabalho realizou uma investigação acerca da síntese de filmes finos do sistema PMN-PT utilizando o método dos precursores óxidos, associado a uma resina polimérica resultado de uma reação de condensação entre o ácido cítrico e o etileno glicol, e algumas de suas variações a fim de investigar o impacto da rota de síntese empregada sobre as fases formadas nos filmes finos. O estudo do comportamento desta resina submetida a diversas temperaturas, através do uso da técnica de espectroscopia no infravermelho, apontou que para a rota de síntese proposta os metais são incorporados à resina polimérica através de fortes ligações coordenadas com os grupos carboxilas do ácido cítrico (COO-). Também mostrou que temperaturas acima de 400°C favorecem a decomposição da cadeia orgânica e a liberação destes metais, que podem reagir com o oxigênio formando uma fase cristalina. O uso da técnica de difratometria de raios-X para a investigação das fases formadas nos filmes finos produtos de diversas modificações na síntese, apontou principalmente a dificuldade em obter os filmes livres de fases secundárias, como pirocloro, MgNb2O3,67, Mg3Nb6O11 e Pb3O4. Os principais fatores levantados para o aparecimento destas fases são: sublimação de metais como Pb e Mg levando a mudanças na estequiometria, excesso de matéria orgânica que acarreta numa pirólise descontrolada da cadeia polimérica levando à formação de aglomerados. A composição do polímero (razão ácido cítrico:etilenoglicol) pode favorecer a formação da fase desejada. Salientando ainda que os tratamentos térmicos tem importante colaboração na formação de fases, pois a diminuição do tempo durante o qual a amostra fica exposta a uma determinada temperatura pode ajudar na formação da fase desejada. O estudo desta rota de síntese forneceu filmes finos com a fase perovskita, porém... / This study conducted a research on the synthesis of PMN-PT thin films using the method of precursor oxides and some of its variants to investigate the impact of the route of synthesis employed on the phases formed in thin films. The behavior of the polymeric resin, subjected to different heat treatments, was investigated by infrared spectroscopy, showed that for the proposed route of synthesis the metals are incorporated into the polymeric resin through strong coordinated bonds with the hydroxyl group of citric acid (COO-). Temperatures above 400°C promote the pyrolysis of polymer and the release of these metals, which react with oxygen and form a crystalline phase for investigation of phases formed in thin films from changes in the synthesis, the X-ray diffraction technique was used. Mainly pointed to the difficulty to get thin films free of secondary phases, as pyrochlore, MgNb2O3,67, Mg3Nb6O11 and Pb3O4. The major factors for the appearance of these phases are: sublimation of metals such as Pb and Mg leading to losses in the composition, uncontrolled pyrolysis of a polymer chain caused by excess of the organic matter, that lead to form clusters. The composition of the polymer (ratio citric acid: ethylene glycol) may promote the perovskite phase formation. Emphasizing, the heat treatment has an important relationship on formation of phases, because the decrease of the time which the sample is exposed to heat can lead to form the desired phase, as could be observed. These route of synthesis lead to formation of perovskite phase in thin films, but the secondary phases elimination, including pirocloro, still need to be more investigated.
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Cerâmicas de PZT modificadas com terras raras sintetizadas usando o método dos complexos oxidantes de peróxido (OPM) e sinterizadas por micro-ondas / Rare earth modified PZT ceramics synthesized using the oxidant peroxo method (OPM) and sintering by microwaveYamada, Liliam Kaori 23 July 2013 (has links)
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5417.pdf: 4157495 bytes, checksum: eabfb8a8b0b202271f5fe42cec83974c (MD5)
Previous issue date: 2013-07-23 / Universidade Federal de Minas Gerais / The Pb(Zr0,52Ti0,48)O3 solid solution in morphotropic phase and its modified (RExPb1-x)(Zr0,52Ti0,48O3) with RE = La, Pr or Nd and x = 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.30, 0.38 and 0.45 were satisfctorily prepared by oxidant peroxo method (OPM), in which the solid solutions of Pr- and Nd-PZT were first synthesized by this technique. The PZT medication with RE caused the loss of tetragonal character and decreased stiffness of Zr / TiO6 octahedra with the meeting of ceramic saturation in 10 % to Pr and 20 % to La and Nd. The optimization of calcination condition of PZT powders at 600 °C / 0.5 h caused to be impurity free in its structure. Futhermore, showed grains less coalesced with size more homogeneous with little necks formation in relation to other thermal conditions performed. On the other hand, the RE-PZT powders cacined in the same condition showed impurities in its structure which was not ideal for complete crystallization of the powder. The ceramic bodies, prepared from these powders calcined at 600 °C / 0.5 h with sintering in microwave oven at three different conditions: 900 °C / 2 h, 1000 °C / 0.5 h and 1000 °C / 2 h, showed relative density values over 98 % for pure PZT and below 96 % for RE-PZT without change in value between the different sintering conditions performed. / A solução sólida de Pb(Zr0,52Ti0,48)O3 na sua fase morfotrópica e sua modificação (RExPb1-x)(Zr0,52Ti0,48O3) com RE = La, Pr ou Nd e x = 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30; 0,38 e 0,45 foram preparados satisfatóriamente pelo método dos complexos oxidantes de perôxido (OPM), nas quais as soluções sólidas de Pr- e Nd-PZT foram sintetizadas pela primeira vez por essa técnica. A modificação do PZT com RE causou a perda do caráter tetragonal e diminuição da rigidez do octaedro de Zr / TiO6 com o encontro da saturação da cerâmica em 15 % para Pr e 20 % para La e Nd. A otimização da condição de calcinação do pó de PZT para 600 °C / 0,5 h causou a isenção de impurezas na sua estrutura. Além disso, foi observado grãos menos coalescidos com tamanho mais homogêneo com pouca formação de pescoços em relação a outras condições térmicas realizadas. Por outro lado, os pós de RE-PZT calcinados na mesma condição apresentaram impurezas na sua estrutura o que não foi ideal para cristalização completa do pó. Os corpos cerâmicos, realizados a partir destes pós calcinados a 600 °C / 0,5 h com sinterização em forno de micro-ondas em três diferentes condições: 900 °C / 2 h, 1000 °C / 0,5 h e 1000 °C / 2 h, apresentaram valores de densidade relativa acima de 98 % para o PZT puro e abaixo de 96 % para o RE-PZT sem vizualizar mudanças no seu valor entre as diferentes condições de sinterização.
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Estudo da estabilização da fase perovskita PMN em filmes ultrafinos /Felix, Anderson André. January 2009 (has links)
Orientador: Eudes Borges de Araújo / Banca: João Carlos Silos Moraes / Banca: Adolfo Franco Júnior / Resumo: O presente trabalho descreve os estudos realizados para a síntese de filmes ferroelétricos ultrafinos de Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 (PMN) e o estudo sistemático da cinética de cristalização deste material visando a obtenção de filmes monofásicos. Os filmes foram produzidos a partir da modificação de um método químico baseado em precursores óxidos. A obtenção dos filmes de PMN se deu através de uma técnica de duplo estágio, que possibilita maior controle na supressão de fases pirocloro, e da técnica via Método dos Precursores Óxidos (MPO), através da reação direta dos óxidos. Filmes de PMN foram preparados sobre substratos Si(100) com diferentes números de deposições. Esses filmes foram submetidos a tratamentos térmicos entre 400oC e 800ºC, em forno convencional, sob diferentes condições de preparo. A estrutura dos filmes foi investigada pela técnica de difração de raios-X e refinamentos da estrutura pelo método de Rietveld. Os resultados apresentaram uma coexistência da fase pirocloro Pb1.86Mg0.24Nb1.76O6.5 e da fase perovskita Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 (PMN) nos filmes preparados via rota da Columbita e a supressão da fase prirocloro nos filmes preparados pelo método MPO. Um estudo da morfologia por MEV indicou a preparação de filmes com boa homogeinidade e espessura média de 150nm Os resultados obtidos neste projeto indicam que a estabilização da fase perovkita do PMN e a supressão da fase pirocloro está relacionada a uma combinação particular de parâmetros tais como tempo e temperatura de cristalização e a adição de excessos de MgO e PbO a estequiometria. / Abstract: The present work describes the studies for the synthesis of ultrathin ferroelectric films of Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 (PMN) and the systematic study of the crystallization kinetics of this material aimed at obtaining singlephase films. The films were produced from the modification of a chemical method based on oxide precursors. The obtention of the PMN films made by a technique of double stage, that allows greater control in the suppression of pyrochlore phases, and by technique via Oxide Precursors Method(OPM), through a direct reaction of the oxides. PMN films were prepared on Si(100) substrates with different numbers of depositions. These films were subjected to thermal treatments between 400ºC and 800°C, in conventional oven, under different preparation conditions. The structure of the films was investigated by the technique of X-ray diffraction and the structures refinements by the Rietveld method. The results showed a coexistence of pyrochlore phase Pb1.86Mg0.24Nb1.76O6.5 and perovskite phase Pb(Mg1/3Nb2/3)O3(PMN) in the films prepared via Columbita route and suppression of pyrochlore phase in films prepared by the OPM method. A study of morphology by SEM indicated the preparation of films with good homogeneity and medium thickness of 150 nm. The results obtained in this project suggest that the stabilization of PMN phase perovkite and the suppression of the pyrochlore phase is related to a particular combination of parameters such as time and temperature of crystallization and the addition of excess of MgO and PbO in the stoichiometry. / Mestre
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Síntese, sinterização em forno de micro-ondas e caracterização da Fe-Ni, PZT e do sistema multifuncional magnetoelétrico PZT/Fe-Ni / Synthesis, Microwave Sintering and Characterization of Fe-Ni, PZT and of the PZT/Fe-Ni Multifunctional Ferroelectromagnetic SystemHoyos, José Rodrigo Muñoz 30 August 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-08-30 / Financiadora de Estudos e Projetos / The production of multifunctional magnetoelectric materials today is potentiated in the manufacture of particulate (0-3 connectivity) or multilayer (2-2 connectivity) composites comprising a phase with magnetic properties and another with piezoelectric properties. The magnetoelectric response of this type of material depends on factors such as the properties of each of the phases in the composite, the microstructure and the homogeneity of the mixture of phases. The topic of this dissertation is a study of powder synthesis by the Pechini method and of the microwave sintering of ceramic bodies made of magnetic materials such as nickel ferrite and ferroelectric materials such as lead zirconate titanate, as well as an evaluation of their ferromagnetic and ferroelectric properties. This study includes an evaluation of the influence of microwave sintering on the microstructural, ferroelectric and magnetoelectric properties of particulate composites of the PZT/Fe-Ni (80/20) system. To this end, the powders were synthesized by the Pechini method in solutions at different levels of pH in order to evaluate the effect of this parameter on their particle size. The structural and microestructural characterization indicated that crystalline powders of both PZT and Fe-Ni phases were obtained, with nanometric particle sizes which decreased as the pH of synthesis increased. Dense Fe-Ni, PZT and PZT/Fe-Ni ceramic bodies were obtained by microwave and conventional sintering and analyzed by XRD, SEM and EDS. Fe-Ni and PZT samples showing high phase density and integrity were characterized by magnetic and electric hysteresis cycles, which elicited the typical responses of ferroelectric and ferromagnetic materials. The magnetoelectric coupling coefficient of samples of PZT/Fe-Ni composites with densities of >90 % and adequate phase integrity showed a value of 0.7 mV/cmOe for the microwave sintered sample and of 2.2 mV/cmOe for the conventionally sintered sample. / A produção de materiais multifuncionais magnetoelétricos está focada na fabricação de compósitos particulados (conectividade 0-3) ou multicamadas (conectividade 2-2), constituídos por uma fase com propriedades magnéticas e outra com propriedades piezoelétricas. A resposta magnetoelétrica nesse tipo de material depende de fatores como: as propriedades de cada uma das fases presentes no compósito, da microestrutura e da homogeneidade na mistura das fases. Assim, esta dissertação teve como objetivo o estudo da síntese de pós através do método Pechini e da sinterização de corpos cerâmicos em forno de micro-ondas de materiais magnéticos, como a ferrita de níquel (Fe-Ni), e de materiais ferroelétricos, como o titanato zirconato de chumbo (PZT), e avaliação das propriedades ferromagnéticas e ferroelétricas. Além disso, também buscou avaliar a influência sinterização por micro-ondas nas propriedades microestruturais, ferroelétricas e magnetoelétricas de compósitos particulados do sistema PZT/Fe-Ni (80/20) preparados pela mistura mecânica por ultraturrax. A síntese dos pós, pelo método Pechini, foi realizada com soluções em diferentes pHs a fim de se avaliar o efeito desse parâmetro no tamanho médio das partículas. Os resultados das caracterizações estruturais e microestruturais evidenciaram a obtenção de nanopós cristalinos com redução de tamanho médio de partículas com o aumento do pH de síntese. Os corpos cerâmicos densificados de Fe-Ni, de PZT e de PZT/Fe-Ni foram obtidos por sinterização em forno de micro-ondas, obtendo-se amostras com densidades acima de 90 % e próximas das obtidas sinterizando convencionalmente. As amostras sinterizadas por micro-ondas e convencionalmente de Fe-Ni e PZT com boa densidade e integridade foram caracterizadas pelos ciclos de histerese magnética e elétrica, onde se obtiveram respostas típicas dos materiais ferrimagnéticos e ferroelétricos. Nas amostras de compósitos de PZT/Fe-Ni, para o caso de valores de densidade maiores que 90 % e adequada integridade das fases, foi determinado o coeficiente de acoplamento magnetoelétrico, obtendo-se um valor de 0,7 mV/cmOe para a amostra sinterizada por micro-ondas e de 2,2 mV/cmOe para a sinterizada em forno convencional.
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Estudo das propriedades dielÃtricas da matriz CaBi4Ti4O15 (CBT) adicionada com Bi2O3 para aplicaÃÃo em dispositivos de RF e microondas / Study of Dielectric Properties of Matrix CaBi4Ti4O15 (CBT) Bi2O3 added for applications in RF and microwave devicesDaniel Barros de Freitas 20 August 2012 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Com os recentes avanÃos da indÃstria de telecomunicaÃÃes se faz cada vez mais necessÃrio o desenvolvimento de matÃrias que apresentem altos valores de constante dielÃtrica, baixa perda dielÃtrica e uma boa estabilidade tÃrmica. Muitos materiais para rÃdio frequÃncia e microondas tÃm sido amplamente usados em uma variedade de aplicaÃÃes nestes segmentos. Destas aplicaÃÃes, as mais recentes tecnologias utilizam cerÃmicas com baixa temperatura de sinterizaÃÃo, materiais de baixo ponto de fusÃo, alÃm das caracterÃsticas citadas anteriormente. CerÃmicas dielÃtricas a base de Bismuto sÃo candidatas como materiais de baixa temperatura de sinterizaÃÃo e tÃm sido estudadas amplamente. Este trabalho apresenta o desenvolvimento e caracterizaÃÃo da sÃrie cerÃmica CaBi4Ti4O15 (CBT) com adiÃÃo em massa de triÃxido de bismuto, material conhecido por suas excelentes propriedades dielÃtricas, principalmente elevados valores de constante dielÃtrica. Esta sÃrie foi produzida a partir do mÃtodo cerÃmico convencional ou mÃtodo do estado sÃlido, com a utilizaÃÃo de moagem mecÃnica de alta energia e tratamento tÃrmico. ApÃs a sÃntese, foi adicionado o triÃxido de bismuto em diferentes concentraÃÃes para melhorar as caracterÃsticas elÃtricas desta matriz cerÃmica. A caracterizaÃÃo estrutural foi realizada por meio de DifraÃÃo de Raios-X com Refinamento de Rietveld. Um estudo da morfologia foi realizado atravÃs de Microscopia EletrÃnica de Varredura. Foram realizados experimentos para verificar o comportamento dielÃtrico das amostras, na regiÃo de rÃdio frequÃncia e microondas. No geral percebemos que esta matriz cerÃmica apresenta as caracterÃsticas desejÃveis para sua aplicaÃÃo na fabricaÃÃo de dispositivos eletrÃnicos como capacitores e antenas ressoadoras dielÃtricas. / With the recent advances in telecommunications industry, itâs increasingly required the development of materials which have high values of dielectric constant, low dielectric loss and a good thermal stability. Many materials for radio frequency and microwaves utilization have been largely used in a variety of applications in these segments. From these applications, the latest technology generally use ceramics with low sintering temperature, low melting point materials, in addition to the aforementioned characteristics. Dielectric ceramics based on Bismuth are candidates as low temperature sintering materials and have been studied extensively. This work presents the development and characterization of ceramic series CaBi4Ti4O15 (CBT) with addition of bismuth trioxide, which is currently known for its excellent dielectric properties, mostly by its high dielectric constant values. These series were produced by the use of conventional ceramic method or method of solid state, with the use of mechanical grinding of high energy and heat treatment. After the synthesis, was added the bismuth trioxide in different concentrations to improve the electrical characteristics of ceramic CBT. The Structural characterization was showed by X-ray Diffraction with Rietveld Refinement. A study of the morphology was accomplished by scanning electron microscopy (SEM). Experiments were performed to verify the behavior of dielectric samples, radio frequency and microwaves. In general we can realize that this ceramic standard mold presents desirable characteristics for its application in the manufacture of electronic devices such as capacitors and dielectric resonator antennas.
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Estudo da estrutura local da família RMn2O5 (R=Bi, Tb, Gd, Pr) / Local structure study of the family RMn205 (R=Bi, Tb, Gd,Pr)Fabbris, Gilberto Fernandes Lopes 14 August 2018 (has links)
Orientadores: Gustavo Fernandes Lopes, Eduardo Granado Monteiro da Silva / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-14T22:47:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Fabbris_GilbertoFernandesLopes_M.pdf: 3782519 bytes, checksum: d66cd36be4756310d108388eaef23b5e (MD5)
Previous issue date: 2009 / Resumo: Materiais multiferróicos apresentam pelo menos duas propriedades ferróicas na mesma temperatura: (anti) ferroeletricidade, (anti) ferromagnetismo, ou ferroelasticidade. Esses materiais têm atraído grande atenção da comunidade científica nos últimos anos devido às suas potenciais aplicações e ao complexo acoplamento entre suas propriedades, o que ainda não é bem compreendido.
Neste trabalho, nos concentramos nos materiais multiferróicos da família RMn2O5, que possuem estrutura ortorrômbica com grupo espacial Pbam. Nestes compostos, a transição antiferromagnética acontece a ~40K e a ferroelétrica em torno de 39K para todos os membros da família. A ferroeletricidade vista nesse material é incompatível com o centro de simetria existente no grupo espacial Pbam. Resultados de EXAFS para o composto TbMn2O5 existentes na literatura indicam uma distribuição bimodal de Tb-O na primeira camada de coordenação. Este desdobramento da primeira camada de coordenação independe da temperatura e indica uma possível variação do grupo espacial Pbam. Tais resultados nos motivaram a empreender o estudo da estrutura local da família RMn2O5 a fim de entendermos a correlação entre a estrutura local e a natureza do íon R.
Medidas do espectro de XAFS como função da temperatura foram realizadas na linha XAFS2 do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS). Foram realizadas varreduras na borda K do Mn e em torno da borda L3 dos íons R (Bi, Gd, Pr, Tb).
Os resultados para a borda do manganês em todos os compostos indicam que os poliedros de MnO são rígidos. Já na borda do íon R há comportamentos distintos. Enquanto no composto com bismuto observamos uma possível vibração rígida dos poliedros de MnO, para os outros compostos estudados identificamos uma distorção rígida desses poliedros. O comportamento distinto do composto com Bi, em relação aos demais membros da família, parece estar relacionado ao lone pair do bismuto / Abstract: Multiferroic materials present, at the same temperature, at least two of the so-called ferroic properties: (anti) ferroelectricity, (anti) ferromagnetism and ferroelasticity. They have attracted great attention in the last few years due to their potential applications as well as from the basic science point of view, given the intricate coupling between their physical properties, which remains poorly understood.
In this work, we have focused on the study of the RMn2O5 family multiferroic materials. Their crystalline structure belongs to the Pbam orthorhombic space group, with an antiferromagnetic and ferroelectric phase transition temperatures below 40 K and 39K, respectively. Such ferroelectric phase is incompatible with the inversion center of symmetry in the Pbam space group. Recently published EXAFS results for TbM n2O5 revealed a first coordination shell with a bimodal Tb-O bond length distribution. Such bond length splitting is temperature-independent and may be related to a change of the Pbam space group. Such results were our main motivation to undertake a systematic study of the local structure of the RMn2O5 multiferroic family, aiming at a better understanding the correlation between the ion R and the local structure.
Mn K-Edge and R-ion L3 Edge (R=Bi, Gd, Pr, Tb) temperature-dependent XAFS measurements were performed at the Brazilian Synchrotron Light Laboratory XAFS2 beam line.
Results for the Mn K-edge in all studied compounds reveal the Mn-O coordination polyhedral are rigid. The R-ion results reveal distinct behaviours. For the R=Bi compound, we identified that low energy Mn-O rigid unit vibrational modes are likely to be operative. For the other compounds, we have identified a rigid distortion of the Mn-O polyhedra. The distinct behavior of the BiMn2O5 seems to be related to the Bi 6s2 lone pair / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física
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Growth of superconducting and ferroelectric heterostructures / Crescimento de heteroestruturas supercondutoras e ferroelétricasOliveira, Felipe Ferraz Morgado de 20 December 2018 (has links)
The phase diagram of complex oxides is very diverse due to the strong interaction between electrons in the electronic structure. It is possible to probe those interactions by changing electrostatically the carrier density, the main concept behind the Field-Effect Transistors (FET) which is the building blocks of nanoelectronics devices. In the case of high-TC superconductor copper oxides, it is possible to use this concept to switch between superconducting and insulator phases, for example using an adjacent liquid electrolyte layer to inject charges in a superconducting film. With that in mind, the objective of this work was to establish protocols to grow superconductor and ferroelectric films for future fabrication of superconducting FET devices. We optimized the deposition conditions for the growth of a single layer of superconductor YBa2Cu3O7–x and the ferroelectric barium titanate on SrTiO3 substrates by pulsed laser deposition (PLD). Several techniques were employed to study the properties of the thin films, such as X-ray diffraction, atomic force microscope, X-ray photoelectron spectroscopy, resistance vs temperature and ferroelectric hysteresis. Regarding the superconductors thin films, we observed several relations between the superconducting features and the growth parameters. For instance, lower growth temperatures contribute to the nucleation of a-axis oriented grains meanwhile higher growth temperature tends to be c-axis oriented. Regarding the frequency of the laser (proportional to the growth rate), it seems that lower frequency is related to higher surface roughness and the presence of non-superconducting contributions. As it increases, the roughness decrease and the sample presents a sharper superconducting transition. Finally, we also did the first steps towards the field effect device by growing a heterostructure thin film consisting of a superconductor and ferroelectric material. The sample grew c-axis oriented on strontium titanate substrate, though with a high value of surface roughness. / O diagrama de fase dos óxidos complexos é muito diverso devido à forte interação entre os elétrons na estrutura eletrônica. É possível sondar essas interações alterando eletrostaticamente a densidade da portadores, o principal conceito por trás dos transistores de efeito de campo (FET), que é o elemento fundamental dos dispositivos nanoeletrônicos. No caso de supercondutores de alta temperatura a base de óxidos de cobre, é possível usar este conceito para alternar entre fases supercondutoras e isolantes, por exemplo utilizando uma camada adjacente de eletrólito líquido para injetar cargas no filme supercondutor. Com isso em mente, o objetivo desse trabalho foi estabelecer protocolos para crescer filmes supercondutores e ferroelétricos para fabricações futuras de dipositivos FET supercodutores. Nós optimizamos as condições de deposição para o crescimento de uma única camada do supercondutor YBa2Cu3O7–x e do ferroeléctrico titanato de bário em substratos SrTiO3 por deposição de laser pulsado (PLD). Diversas técnicas foram empregadas para estudar as propriedades dos filmes finos, como difração de raios-X, microscopia de força atômica, espectroscopia de fotoelétrons de raios-X, resistência vs temperatura e histerese ferroelétrica. Em relação aos filmes finos supercondutores, observamos várias relações das propriedades supercondutoras com os parâmetros de crescimento. Por exemplo, temperaturas de crescimento mais baixas contribuem para a nucleação de grãos orientados no eixo a, enquanto a temperatura de crescimento mais alta tende a ser orientada para o eixo c. Em relação à frequência do laser (proporcional à taxa de crescimento), há um indício que valores menores de frequência está relacionada à maior rugosidade superficial e à presença de contribuições não supercondutoras. À medida que aumenta a frequência, a rugosidade diminui e a amostra apresenta uma transição supercondutora mais nítida. Por fim, também fizemos os primeiros passos em direção ao dispositivo de efeito de campo, desenvolvendo um filme fino de heteroestrutura com um material supercondutor e ferroelétrico. A amostra cresceu orientada no eixo c em substrato de titanato de estrôncio com alto valor de rugosidade superficial.
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Identificação da formação de titanato de bário a partir de mistura reacional calcinada em diferentes temperaturas via difração de raios X, espectroscopia fotoacústica e análise térmica / Identification of the formation of barium titanate produced by solid state reaction from reaction mixtures calcined at different temperature by X-ray diffraction, photoacoustic spectroscopy and thermal analysisGeysa Negreiros Carneiro 19 February 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Os materiais ferroelétricos têm sido utilizados em muitas áreas da tecnologia e da ciência, pois possuem um grande número de aplicações, como: sensores; transdutores; capacitores; dispositivos ópticos; dentre outras. A busca por novos materiais cerâmicos ferroelétricos tem sido grande. Um dos materiais cerâmicos ferroelétricos mais estudados é o titanato de bário (BT). São vários os métodos de produção e caracterização do titanato de bário. Neste trabalho, pós cerâmicos de titanato de bário foram obtidos por reação do estado sólido a partir de misturas reacionais calcinadas em diferentes temperaturas entre 400C e 900C. Foram três as misturas reacionais: não dopadas; dopadas com 1%; e dopadas com 5% de dióxido de cério (CeO2). A identificação da formação do BT, nos pós cerâmicos produzidos, foi feita a partir de três técnicas de caracterização: difração de raios X (DRX); espectroscopia fotoacústica (PAS); e técnicas de análise térmica. Com a técnica DRX, difratogramas mostraram que a plena formação do titanato de bário ocorreu a partir da temperatura de calcinação de 700C. Para a amostra não dopada com cério e calcinada a 800C, houve deslocamento de todos os picos de difração. Nas amostras dopadas com dióxido de cério houve deslocamento de todos os picos de difração, em relação as amostras não dopadas. Observou-se também que nas amostras dopadas com 5% de CeO2, e calcinadas a 700C e 800C, resíduos de dióxido de cério foram observados nos difratogramas. Com a técnica PAS, espectros de absorção foram obtidos. Foi possível observar uma grande diferença de absorção da amostra calcinada a 600 e 630C, indicando a formação do titanato de bário a partir da temperatura de 630C, nas amostras sem a dopagem dióxido de cério. Houve um alargamento nas bandas de absorção a partir da temperatura de 600C, quando o dióxido de cério entrou na matriz. Foi também possível determinar as energias de band-gap das amostras utilizando o método de Tauc. Com as técnicas de análise térmica, em especial através da técnica termogravimétrica (TG/DTG), foi comprovado que até 400C não havia formação de titanato de bário. Visto que nesta temperatura de calcinação houve a maior perda de massa durante a rampa de aquecimento. O início da formação do titanato de bário foi observado a partir da temperatura de calcinação de 500C, assim como nas técnicas DRX e PAS. Portanto, com os resultados apresentados, foi demonstrada a identificação da formação do titanato de bário nas misturas reacionais calcinadas, com auxílio das potencialidades das três técnicas utilizadas. / Ferroelectric materials have been used in many areas of technology and science, because they have a large number of applications, such as sensors; transducers; capacitors; optical devices; among others. The search for new ferroelectric ceramics has been great. One of the most studied ferroelectric ceramic material is barium titanate (BT). There are several methods for production and characterization of barium titanate. In this work, ceramic powders of barium titanate were obtained by solid state reaction from reaction mixtures calcined at different temperatures between 400C and 900C. Three reaction mixtures were used: undoped; doped with 1%; and 5% doped with cerium dioxide (CeO2). The identification of the formation of BT, for the ceramic powders produced, was taken from three characterization techniques: X-ray diffraction (XRD); photoacoustic spectroscopy (PAS); and thermal analysis techniques. With the technique XRD diffraction patterns showed that complete formation of the barium titanate occurred after the calcination temperature of 700C. For the sample not doped with cerium and calcined at 800C, there was displacement of all diffraction peaks. In samples doped with cerium dioxide was no displacement of all diffraction peaks, comparing to undoped samples. It was also observed that the samples doped with 5% CeO2 and calcined at 700C and 800C, cerium dioxide residues were observed in the diffraction pattern. The absorption spectra were obtained with the technique PAS. It was possible to observe a large difference in absorption spectra in the samples calcined at 600C and 630C, indicating the formation of barium titanate at temperature of 630C in the samples without doping of cerium dioxide. There was an enlargement in the absorption band above temperature of 600C when the cerium dioxide was introduced into the matrix. It was also possible to determine the band-gap energy of the samples using the method of TAUC. With thermal analysis techniques, in particular by thermogravimetric technique (TG/DTG), has been proven that up to 400C there was no formation of barium titanate. Once, in this calcination temperature there was the largest mass loss during the heating ramp. The onset of formation of barium titanate was observed from the calcination temperature of 500C, as it has been found by the XRD and PAS techniques. Therefore, with the results presented, the identification of the formation of barium titanate calcined in reaction mixtures with the aid of the potentialities of the three techniques was demonstrated.
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Identificação da formação de titanato de bário a partir de mistura reacional calcinada em diferentes temperaturas via difração de raios X, espectroscopia fotoacústica e análise térmica / Identification of the formation of barium titanate produced by solid state reaction from reaction mixtures calcined at different temperature by X-ray diffraction, photoacoustic spectroscopy and thermal analysisGeysa Negreiros Carneiro 19 February 2014 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Os materiais ferroelétricos têm sido utilizados em muitas áreas da tecnologia e da ciência, pois possuem um grande número de aplicações, como: sensores; transdutores; capacitores; dispositivos ópticos; dentre outras. A busca por novos materiais cerâmicos ferroelétricos tem sido grande. Um dos materiais cerâmicos ferroelétricos mais estudados é o titanato de bário (BT). São vários os métodos de produção e caracterização do titanato de bário. Neste trabalho, pós cerâmicos de titanato de bário foram obtidos por reação do estado sólido a partir de misturas reacionais calcinadas em diferentes temperaturas entre 400C e 900C. Foram três as misturas reacionais: não dopadas; dopadas com 1%; e dopadas com 5% de dióxido de cério (CeO2). A identificação da formação do BT, nos pós cerâmicos produzidos, foi feita a partir de três técnicas de caracterização: difração de raios X (DRX); espectroscopia fotoacústica (PAS); e técnicas de análise térmica. Com a técnica DRX, difratogramas mostraram que a plena formação do titanato de bário ocorreu a partir da temperatura de calcinação de 700C. Para a amostra não dopada com cério e calcinada a 800C, houve deslocamento de todos os picos de difração. Nas amostras dopadas com dióxido de cério houve deslocamento de todos os picos de difração, em relação as amostras não dopadas. Observou-se também que nas amostras dopadas com 5% de CeO2, e calcinadas a 700C e 800C, resíduos de dióxido de cério foram observados nos difratogramas. Com a técnica PAS, espectros de absorção foram obtidos. Foi possível observar uma grande diferença de absorção da amostra calcinada a 600 e 630C, indicando a formação do titanato de bário a partir da temperatura de 630C, nas amostras sem a dopagem dióxido de cério. Houve um alargamento nas bandas de absorção a partir da temperatura de 600C, quando o dióxido de cério entrou na matriz. Foi também possível determinar as energias de band-gap das amostras utilizando o método de Tauc. Com as técnicas de análise térmica, em especial através da técnica termogravimétrica (TG/DTG), foi comprovado que até 400C não havia formação de titanato de bário. Visto que nesta temperatura de calcinação houve a maior perda de massa durante a rampa de aquecimento. O início da formação do titanato de bário foi observado a partir da temperatura de calcinação de 500C, assim como nas técnicas DRX e PAS. Portanto, com os resultados apresentados, foi demonstrada a identificação da formação do titanato de bário nas misturas reacionais calcinadas, com auxílio das potencialidades das três técnicas utilizadas. / Ferroelectric materials have been used in many areas of technology and science, because they have a large number of applications, such as sensors; transducers; capacitors; optical devices; among others. The search for new ferroelectric ceramics has been great. One of the most studied ferroelectric ceramic material is barium titanate (BT). There are several methods for production and characterization of barium titanate. In this work, ceramic powders of barium titanate were obtained by solid state reaction from reaction mixtures calcined at different temperatures between 400C and 900C. Three reaction mixtures were used: undoped; doped with 1%; and 5% doped with cerium dioxide (CeO2). The identification of the formation of BT, for the ceramic powders produced, was taken from three characterization techniques: X-ray diffraction (XRD); photoacoustic spectroscopy (PAS); and thermal analysis techniques. With the technique XRD diffraction patterns showed that complete formation of the barium titanate occurred after the calcination temperature of 700C. For the sample not doped with cerium and calcined at 800C, there was displacement of all diffraction peaks. In samples doped with cerium dioxide was no displacement of all diffraction peaks, comparing to undoped samples. It was also observed that the samples doped with 5% CeO2 and calcined at 700C and 800C, cerium dioxide residues were observed in the diffraction pattern. The absorption spectra were obtained with the technique PAS. It was possible to observe a large difference in absorption spectra in the samples calcined at 600C and 630C, indicating the formation of barium titanate at temperature of 630C in the samples without doping of cerium dioxide. There was an enlargement in the absorption band above temperature of 600C when the cerium dioxide was introduced into the matrix. It was also possible to determine the band-gap energy of the samples using the method of TAUC. With thermal analysis techniques, in particular by thermogravimetric technique (TG/DTG), has been proven that up to 400C there was no formation of barium titanate. Once, in this calcination temperature there was the largest mass loss during the heating ramp. The onset of formation of barium titanate was observed from the calcination temperature of 500C, as it has been found by the XRD and PAS techniques. Therefore, with the results presented, the identification of the formation of barium titanate calcined in reaction mixtures with the aid of the potentialities of the three techniques was demonstrated.
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Um estudo de primeiros princípios sobre a origem e os mecanismos da ferroeletricidade nos compostos multiferróicos RMnO3 (R=Y, Lu)Coutinho, Waldeck Sotero 16 February 2016 (has links)
Fundação de Apoio a Pesquisa e à Inovação Tecnológica do Estado de Sergipe - FAPITEC/SE / The RMnO3 (R=Y,Lu) compounds, members of the family of hexagonal manganites, are materials which exhibit strong magneto-electric coupling characteristic for multiferroic compounds. Despite the numerous studies with objective to reveal the origin of this phenomenon, the mechanism that is causing it is still not fully understood. The question that attracts special attention of scientific community is about the cause of ferroelectric distortion that occurs at certain temperatures in these materials. Although this issue is discussed in many papers, there is still no consensus what mechanism is responsible for it: (1) hybridization between the Mn dz2 orbital and O pz orbital (Mn d0 –ness model), (2) hybridization between the R dz2 orbital and O pz orbital (R d0 –ness model), (3) geometric effects or (4) charge transfer from Mn-O bonds to R-O bonds. Understanding of the mechanism that leads to ferroelectric polarization is necessary to speed application of these materials in ferroelectric memories or spintronics devices.
Objective of the present work was to evaluate the first two possible mechanisms that might cause the ferroelectric distortion in RMnO3. Adopted strategy was to investigate what happens with the Mn-O and R-O chemical bonds after the structural phase transition from paraelectric to ferroelectric phase that occurs at high temperature, at which both phases are characterized by paramagnetic order of the Mn magnetic moments. For that purpose, the first-principles calculations based on density functional theory were carried on, with usage of the most modern exchange-correlation potentials. The chemical bonds were evaluated (1) qualitatively, by analysis of density of electronic states (DOS) and maps of electronic density along the bonds, and (2) quantitatively, in terms of topological analysis of Bader. The results revealed that no significant change occurred with Mn-O bonds, while the R-O bonds were affected by phase transition in the sense that R dz2 and O pz orbital exhibited enhanced hybridization in the ferroelectric phase. Therefore, the present study substantiates the R d0 –ness mechanism as the probable cause of ferroelectric distortions in RMnO3 compounds. / The RMnO3 (R=Y,Lu) compounds, members of the family of hexagonal manganites, are materials which exhibit strong magneto-electric coupling characteristic for multiferroic compounds. Despite the numerous studies with objective to reveal the origin of this phenomenon, the mechanism that is causing it is still not fully understood. The question that attracts special attention of scientific community is about the cause of ferroelectric distortion that occurs at certain temperatures in these materials. Although this issue is discussed in many papers, there is still no consensus what mechanism is responsible for it: (1) hybridization between the Mn dz2 orbital and O pz orbital (Mn d0 –ness model), (2) hybridization between the R dz2 orbital and O pz orbital (R d0 –ness model), (3) geometric effects or (4) charge transfer from Mn-O bonds to R-O bonds. Understanding of the mechanism that leads to ferroelectric polarization is necessary to speed application of these materials in ferroelectric memories or spintronics devices.
Objective of the present work was to evaluate the first two possible mechanisms that might cause the ferroelectric distortion in RMnO3. Adopted strategy was to investigate what happens with the Mn-O and R-O chemical bonds after the structural phase transition from paraelectric to ferroelectric phase that occurs at high temperature, at which both phases are characterized by paramagnetic order of the Mn magnetic moments. For that purpose, the first-principles calculations based on density functional theory were carried on, with usage of the most modern exchange-correlation potentials. The chemical bonds were evaluated (1) qualitatively, by analysis of density of electronic states (DOS) and maps of electronic density along the bonds, and (2) quantitatively, in terms of topological analysis of Bader. The results revealed that no significant change occurred with Mn-O bonds, while the R-O bonds were affected by phase transition in the sense that R dz2 and O pz orbital exhibited enhanced hybridization in the ferroelectric phase. Therefore, the present study substantiates the R d0 –ness mechanism as the probable cause of ferroelectric distortions in RMnO3 compounds.
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