Des fibres optiques en verres de chalcogénure transmettant dans le moyen infrarouge (MIR) ont été développées par le laboratoire Verres et Céramiques de l’université de Rennes 1. Des travaux ont ensuite montré les potentialités de ces fibres comme outil diagnostic pour la spectroscopie MIR appliquée aux biofluides. Le spectre moyen infrarouge d’un échantillon complexe est le reflet de sa composition moléculaire qui, lorsque celui-ci est un biofluide, peut être assimilé à une image métabolique instantanée d’un individu. Cette technique constitue donc un outil intéressant pour le diagnostic médical. La société Diafir fut crée à la suite du programme ANR émergence FIR-MED pour développer les potentialités de la spectroscopie par fibre optique. L’objectif de l’entreprise est de développer un système composé d’un spectromètre spécifiquement adapté au capteur à fibre optique et d’un algorithme associé pour une réponse diagnostique ne nécessitant pas de connaissance particulière en spectroscopie infrarouge. Dans le cadre de ces travaux de thèse associant l’IRDL et la société Diafir, des projets variés d’applications médicales de la technologie ont été abordés avec pour objectif de développer une méthodologie d’analyse des spectres MIR. Pour cela, il a été nécessaire dans un premier temps de caractériser le signal obtenu à partir des capteurs et d’optimiser et valider des protocoles de mesure applicables aux différents biofluides de manière à réduire au mieux les sources de variabilité d’ordre physique et environnemental. La construction d’un diagnostic médical à partir de spectres infrarouge qui sont des données en grande dimension implique de sélectionner un petit nombre de variables spectrales explicatives. Des méthodes de sélection de variables ont été sélectionnées afin d’éviter l’effet « boite noire » en établissant le lien avec les fonctions biochimiques impactées par les pathologies. Cette approche spectrale infrarouge a notamment permis de mettre en évidence, au cours du développement de pathologies, l’existence de transitions a priori non détectées par les dosages biochimiques classiques. / Chalcogenide glass optical fibres exhibiting unique properties of mid-infrared (MIR) transparency have been developed by the Laboratoire Verres et Céramiques of Rennes 1 University. Our studies investigate the potential of such fibres as a tool for MIR spectroscopy applied to biofluids based diagnostic. The MIR spectrum of complex samples features its molecular composition which, when a biofluid is considered, can be assimilate to an instant metabolic imaging of an individual. The Diafir Company was created following the ANR emergence FIR-MED program to develop the potential of optical fibre biomedical spectroscopy. The company's goal is to develop a system that is composed of the optical fibre sensor, a spectrometer specifically designed to these sensors and an associated algorithm for a diagnostic response without specific knowledge of infrared spectroscopy. As part of this thesis work, linking the IRDL and the Diafir Company, various projects of biomedical applications were driven with the aim of developing a MIR spectra analysis methodology. Accordingly, it was necessary initially to characterize the signal obtained from the sensors and to optimize and validate robust measurement protocols for each biofluid tested with the aim to reduce the physical and environmental sources of variability. The medical diagnosis construction from infrared spectra, that are high dimensional data, involves selecting from the whole spectral data set a small number of explanatory variables. Purposely, particular variables selection algorithms were selected to avoid the effect of "black box" by establishing the link with the biochemical functions affected by the disease. This infrared spectral approach allowed identifying previously unrevealed transitions in the time course of pathologies which were not detected from conventional biochemical markers

Les peptides élastiques (ELP, Elastin-like peptide) sont d'excellents exemples de polymères biomimétiques récemment proposés en médecine régénérative, en particulier dans le domaine de l'ingénierie tissulaire des tissus mous (peau, vaisseaux sanguins, poumons…) pour lesquels la modélisation est complexe car l'instruction correcte des cellules nécessite une élasticité fonctionnelle. L'ajustement précis de la structure primaire des ELP peut moduler voire améliorer les propriétés physico-chimiques, structurales et fonctionnelles de la protéine native. De plus, la capacité des ELP à ajuster leurs caractéristiques physico-chimiques en réponse à des stimuli externes (température, pH), les définit comme des polymères intelligents. Ces polymères bioactifs offrent ainsi une large gamme d'applications très prometteuses encore très peu explorées dans les technologies d'ingénierie tissulaire et les systèmes d'administration de médicaments. Dans ce travail de thèse, nous avons développé, caractérisé et évalué les potentiels thérapeutiques d'une protéine élastique synthétique, Elactiv', inspirée de la structure unique de la tropoélastine humaine, précurseur soluble de l'élastine. Elactiv' conserve les caractéristiques physico-chimiques (comportement thermosensible, propriétés d'autoassemblage) et les fonctions biologiques de la protéine native (prolifération, différenciation et survie des fibroblastes dermiques et kératinocytes humains, sensibilité à la dégradation enzymatique). De plus, Elactiv' possède la particularité in vitro de s'incorporer dans les fibres élastiques néo-synthétisées par des fibroblastes dermiques sains, et d'induire la synthèse de tropoélastine fibrillaire par des fibroblastes pathologiques, syndrome de Williams-Beuren, qui ne synthétisent pas ou très peu de fibres élastiques. Un hydrogel formé exclusivement d'Elactiv' a permis d'accéder aux propriétés mécaniques de l'ensemble et de vérifier sa biocompatibilité in vitro et son innocuité et sa résorption in vivo. Enfin, l'association de la protéine Elactiv' aux dendrigrafts de poly(L-lysine), polymères synthétiques hautement fonctionnalisables, a permis de faire évoluer l'architecture de l'hydrogel vers un biomatériau hybride dans le but d'augmenter ses propriétés mécaniques et biologiques. Ainsi, les potentiels biomimétiques et thérapeutiques de la protéine Elactiv' en font un candidat prometteur pour la régénération des tissus mous / Elastin-like peptides are excellent examples of biomimetic polymers recently proposed in regenerative medicine, particularly for soft tissue engineering (skin, blood vessels, lung ...) for which modeling is a complex task requiring functional elasticity to insctruct cells properelly. Fine-tuning of ELP’s primary structure can modulate or improve physicochemical, structural and functional properties of the native protein. In addition, the adjustment of ELP physicochemical characteristics through external stimuli (temperature, pH) defined them as intelligent polymers. These bioactive polymers thus provide a wide range of very promising applications in tissue engineering and drug delivery, although this has been under-explored until then. In this thesis, we have developed, characterized and evaluated therapeutic potentials of Elactiv', a synthetic elastic protein inspired by the unique structure of the human tropoelastin, the soluble precursor of elastin. Elactiv’ retains physicochemical characteristics (thermoresponsive behavior, self-assembly properties) and biological functions of the native protein (proliferation, differentiation and survival of human keratinocytes and dermal fibroblasts, susceptibility to enzymatic degradation). Besides, Elactiv’ is able to incorporate into neosynthesized elastic fibers by healthy dermal fibroblasts, and to induce fibrillar tropoelastin synthesis by pathological fibroblasts, Williams-Beuren syndrome, which do not synthesize or very few elastic fibres. A hydrogel formed exclusively of Elactiv’ allowed to access to mechanical properties of the scaffold and to verify its biocompatibility in vitro and its safety and resorption in vivo. Finally, the association of Elactiv' protein to poly(L-lysine) dendrigrafts, highly functionalizable synthetic polymers, enabled to evolve the hydrogel's architecture to a hybrid biomaterial in order to increase its mechanical and biological properties for skin tissue engineering. Taken together, biomimetic and therapeutic potentials of Elactiv' protein make it a promising candidate for soft tissue regeneration

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Afin de réduire les déchets et les émissions de CO2, la demande des constructeurs automobiles a évolué vers l'utilisation de nouveaux matériaux biosourcés permettant d'alléger les véhicules et diminuer leur consommation en carburant. Dans ce contexte, la thèse a eu pour objectif de réaliser un panneau sandwich léger et résistant renforcé par des fibres longues de lin pour des applications semistructurelles automobiles. Outre la recherche bibliographique, le travail est réparti en trois volets : la mise en œuvre, la caractérisation et la modélisation du comportement mécanique du panneau sandwich. Les peaux composites sont renforcées par un nouveau renfort « Flaxtape », qui est un voile de fibres longues de lin unidirectionnelles et ne contenant aucune filature en trame. La matrice est une résine thermodurcissable aqueuse permettant un temps de réticulation très court et une bonne processabilité. Les peaux composites et les panneaux sandwichs dérivés sont élaborés à l'aide d'un procédé de thermocompression respectant des cycles de fabrication industriels. La compréhension et l'optimisation des paramètres entrant en jeu dans leur élaboration et leur mise en œuvre (cycle de cuisson, température, séchage, densification, fraction volumique de fibres, taux de réticulation et séquence d'empilement) passent par une série de caractérisations thermomécaniques et physicochimiques. Les résultats obtenus montrent les bonnes propriétés mécaniques spécifiques du panneau sandwich à différentes températures. D'autre part, le panneau sandwich en Flaxpreg est destiné à la réalisation d'un plancher de coffre de véhicule. La modélisation numérique du comportement mécanique du panneau sandwich a permis de prédire sa réponse mécanique lorsqu'il est mis en service à différentes positions dans le coffre. Afin de simplifier la géométrie du panneau sandwich et de réduire le temps de calcul, un modèle d'homogénéisation analytique de l'âme en nid d'abeille a été utilisé pour réaliser cette étude. / To reduce waste and CO2 emissions, car manufacturers use more and more new bio-sourced materials to lighten vehicles and reduce fuel consumption. In this context, this thesis aimed at processing a lightweight sandwich panel reinforced by long flax fibers for automotive semi-structural applications.In addition to the literature state of the art, the work is divided into three parts: the material processing, characterization and modeling of the mechanical behavior of the sandwich panel. The composite skins are reinforced by a new reinforcing material "Flaxtape", which is a veil of long unidirectional flaxfibers withouth any weft spinning. The matrix is an aqueous thermosetting resin with a very short cure time and good processability. The composite skins and derived sandwich panels are processed by a thermocompression technique respecting industrial production cycles. Thermomechanical and physicochemical characterizations are used to understand and optimize the parameters involved in their development (cooking cycle, temperature, drying, densification, fiber volume fraction, degree of crosslinking and stacking sequence). Our results highlight good specific mechanical properties of the sandwich panels at different temperatures.Furthermore, the Flaxpreg sandwich panel has been used for the achievement of a vehicle compartment floor. Numerical modeling of the mechanical behavior of the sandwich panel was used to predict the sandwich panel mechanical response at different positions in the trunk. To simplify the geometry of the sandwich panel and reduce the computation time, an analytical model of the homogenized honeycomb was used in this study.

La terre est le premier matériau de construction par les hommes, disponible et peu consommateur d’énergie. Aujourd’hui encore, environ 30 % des habitants de la planète vit dans des habitats en terre, et pour les pays en développement, ce pourcentage s’élève à 50 % de la population rurale. De plus, les matériaux à base de terre permettent un meilleur équilibre et contrôle du climat thermique et acoustique intérieur par rapport aux matériaux usuels de construction. Cependant, la majorité des constructions en terre ne répondent pas aux exigences actuelles en termes de contraintes mécaniques, thermiques ou architecturales. Afin de répondre à ces exigences, un travail tant au niveau scientifique qu’au niveau des praticiens est à accomplir dans ce domaine.L’objectif de cette étude est de déterminer l’influence des propriétés des matériaux utilisés sur le comportement mécanique et hygrothermique de composites terre-fibres végétales. Pour cela, différents types de sols et de fibre végétales (paille de lin, paille de blé) ont été utilisés. Ensuite, les performances mécaniques (compression, flexion) et hygrothermiques (sorption/désorption, perméabilité à la vapeur d’eau, conductivité thermique) ont été déterminées pour différents composites terre-fibres végétales. Les résultats montrent que l’utilisation de paille de lin permet d’obtenir des performances mécaniques supérieures à celles obtenues pour la paille de blé. Cependant, il est à noter que l’introduction de fibres aux sols diminue les performances mécaniques due à la diminution de la densité du matériau. Aucune influence claire de la longueur des fibres sur les performances mécanique n’a été constatée. L’étude du comportement hygrothermique a permis de montrer que le comportement à la sorption/désorption du matériau terre-fibres végétales peut être approximer à partir des résultats obtenus pour les matériaux de base. De plus, il a été démontré que l’évolution de la conductivité thermique du matériau terre-fibres végétales au cours du séchage est reliée au comportement au retrait. / Soil is the first construction material used by man, widely available and low energy consuming. Indeed, about 30% of the current world population lives in earthen structures and, in developing countries, this rate rise to 50%, mostly rural. Moreover, earth-based materials allow an improved balance and control of thermal and acoustic indoor climate compared to industrial construction materials. However, most of earthen structures do not reach current requirements in terms of mechanical, thermal or architectural. To respond to these requirements, a work at scientific and craftsman levels is necessary.The objective of this study is to determine the influence of materials’ properties on the mechanical and hygrothermal behaviour of earth-fiber composites. In order to do this, different types of soil and plant fiber (flax straw, wheat straw) were used. Then, mechanical (compression, bending) and hygrothermal performances (sorption / desorption, water vapor permeability, thermal conductivity) were determined for different soil-fiber composites. Results show that the use of flax straw provides better mechanical performances than use of wheat straw. However, it should be noted that fibers addition to soil decreases mechanical performance due to the decrease of material density. No clear influence of fiber length on mechanical performance was found. The study of hygrothermal behaviour has shown that the sorption / desorption behaviour of earth-fiber material can be approximated from the results obtained from basic materials. In addition, it has been shown that the thermal conductivity evolution of earth-fiber material during drying is related to the shrinkage behaviour.

Alkali activated materials (AAMs) represent construction materials with a huge potential especially because of environmental and economic aspects but sufficient mechanical properties as well. A fibre or fabric reinforcement of the AAMs could support more widespread application potential due to the mechanical properties, fracture toughness or composite durability improvement. Various alkaline activators were used for a blast furnace slag (BFS) activation to produce a suitable matrix for basalt fibres (BF) implementation in this thesis. The BFs represent applicable reinforcing material because of its favourable mechanical and thermal properties. Still, the utilization of BFs in the AAMs is quite limited due to the fibres low chemical stability under the alkaline conditions. Accelerated leaching tests with a determination of basalt fibres chemical composition same as tensile strength change using various analytical techniques (XRD, XPS, SEM-EDX, ICP-OES) have confirmed these assumptions. An influence of basalt fabric reinforcement in one or more layers on the mechanical properties was determined with the meaning of the compressive and flexural strengths. The fibre/matrix adhesion and transition zone properties were studied using SEM-EDX and pull-out tests as well because they are crucial parameters for the composite material reinforcement efficiency.

A testing system MTS Tytron 250 with an original construction was bought at the Institute of Physics of Materials, AVCR v.v.i. The main aim of this diploma thesis was to obtain experiences with the controlling of the system and with its advantages and limitations. The tensile tests were performed on Al fibres with diameters of 125 micrometer, 180 micrometer a 500 micrometer, nylon fibres of 250 micrometer and 500 micrometer and tensile and cyclic tests on Al foil of 77 micrometer in thickness. It was found that the machine is suitable for testing of either subtle specimens with low loading forces or specimens with low stiffness as e.g. polymers or very long metallic or ceramic fibres. On the other side, the Tytrom system is not able to perform tests on specimens with a high stiffness and high loading forces. Material parameters were determined with a high reproducibility. Advantages and limitations of several types of subtle specimen's fixation into the grips were studied too.

L'industrie de la fibre de carbone connaît actuellement une forte croissance, passant d'une demande annuelle mondiale de 18 000 tonnes en 2001 à 48 000 tonnes en 2013. Entre l'important gisement de déchets composites à valoriser et les différentes mesures législatives françaises et européennes prises en faveur d'une gestion durable des déchets, le recyclage des composites carbone (PRFC - Polymères Renforcés de Fibres de Carbone) offre d'intéressantes perspectives environnementales et économiques. L'objectif de ce travail de thèse est d'obtenir des composites thermoplastiques à partir de fibres de carbone recyclées. Des fibres de carbone ont ainsi été récupérées du traitement par vapo-thermolyse de composites à matrice époxyde fabriqués par LRI (Liquid Resin Infusion). La vapo-thermolyse est un procédé thermochimique utilisant la vapeur d'eau surchauffée à pression atmosphérique pour la dégradation de la matrice organique des composites et la récupération des fibres de carbone. De prime abord, l'étude des propriétés des fibres montre que le procédé est particulièrement efficace pour dégrader la résine tout en préservant les propriétés mécaniques des fibres récupérées. Deux voies de formulation sont alors proposées. La première concerne l'élaboration de granulés thermoplastiques pour l'injection ; la seconde l'élaboration de mats à orientation aléatoire pour la fabrication de TRE (Thermoplastique Renforcé Emboutissable). L'étude des propriétés mécaniques des composites ainsi élaborés montre des résultats comparables à ceux obtenus pour des matériaux élaborés à partir de fibres vierges. La fibre de carbone recyclée par vapo-thermolyse constitue donc une fibre compétitive en tant que renfort pour des composites thermoplastiques à fibres courtes. / World need in carbon fibre grew from 18,000 tons per year in 2001 to 48,000 tons in 2013. With the increasing amount of composite waste and the recent French or European legislation focus towards a sustainable waste management, carbon fibre composites recycling offers interesting economic and environmental perspectives. This project aims at enabling the manufacturing of thermoplastic composites from recycled carbon fibres. To reach this goal, PAN-based carbon fibres were recycled from epoxy resin/carbon fibre composites by steam-thermolysis. It is a thermochemical process using superheated steam at environmental pressure to degrade the organic matrix of composites and thus to recover carbon fibres. Reclaimed carbon fibres were first studied so as to show that the steam-thermal process is particularly efficient to degrade the epoxy resin of composites while maintaining fibres mechanical properties. Two kinds of composites were then considered: short-fibre reinforced compounds for injection and randomly-oriented fibre mat reinforced thermoplastics. Their mechanical properties were studied and results show that mechanical performances of recycled carbon fibre-based composites are similar to those of virgin carbon fibre-based composites. Steam-thermolysis recycled carbon fibre is a competitive fibre while being used as reinforcement for short fibre reinforced thermoplastics.

This study has its background in the EU directive, the ‘Single-Use Plastics Directive’. The directive was initiated due to the environmental impacts that the oceans suffer due to plastic waste. The directive presents the most common single-use products found as waste in the oceans, including wipes and cloths. In collaboration with Essity, a global hygiene and health company, this study aims to find a replacement fibre for the currently used polyester fibre in Essity’s industrial cleaning cloths. To this end, we have evaluated the applicability of an agricultural fibre in the aspects of processability and sustainability. A theoretical part including a literature study of agricultural fibres is combined with a practical experimental part to evaluate a manufactured prototype. The theoretical part includes a compilation of the relevant parameters per fibre and the experimental part consists of laboratory tests and a panel test. On this basis, it was concluded that the first agricultural fibre, hemp, did not function adequately in the process due to the variations in fibre length and coarseness. A solution to this problem may be pre-treatments of the fibres. The second fibre, flax, functioned well in the process and may then be considered applicable in the aspect of process. The applicability of an agricultural fibre is possible in industrial cleaning cloths, but the geographical location of cultivation, transport, the chemicals used and irrigation should also be taken into account in the aspects of sustainability. / Bakgrunden till denna studie är EU-direktivet, ‘Single-Use Plastics Directive’. Direktivet har sitt ursprung i de miljöproblem som våra hav lider av på grund av nedskräpningen medplastavfall. Direktivet redovisar de engångsartiklar som återfinns allra mest i haven idag, däribland rengöringsdukar. På förekommen anledningen ska därför denna studie i samarbete med Essity, ett globalt hygien- och hälsoföretag, undersöka möjligheten att ersätta den befintliga polyesterfibern i deras industriella rengöringsdukar. Studien har utvärderat möjligheten att använda en naturlig fiber med avseende på tillverkningsprocess och hållbarhet. För att möjliggöra en utvärdering av en tillverkad prototyp, så har en teoretisk del med en litteraturstudie i kombination med en praktisk experimentell del genomförts. Den teoretiska delen består av en sammanställning av relevanta parametrar för varje fiber och den experimentella delen består av laboratorietester och ett paneltest. Slutsatserna från ett förstaförsök var att hampafibrer inte fungerade i processen på grund av variationer i hampansfiberlängd och grovlek. Att göra en förbehandling skulle kunna vara lösningen. I det andraförsöket med linfibrer, visade det sig att linfibrer fungerar i processen och därför kan vara applicerbar med avseende på tillverkningsprocess. En naturlig fiber kan användas i industriella rengöringsdukar, ur ett hållbarhetsperspektiv är det viktigt att beakta den geografiska platsen för odling, transporter, användning av kemikalier och konstbevattning.

The structure and composition of denim jeans is complex. In addition to cotton, which is the dominating type of textile fibre, there may be up to about 20 % synthetic fibres. The synthetic fibres are found in the sewing thread and in the elastic yarns that are used to make stretch denim jeans. In total it was found that up to six different types of textile fibres may be present in the material. To be able to recycle cotton in jeans by producing regenerated cellulose fibres a very high purity with respect to cotton is required. The purpose with this project was to investigate the possibility to fractionate the textile material found in denim jeans to obtain a pure cotton fraction that can be used in the viscose process to produce regenerated cellulose fibres, which then can be used to manufacture new clothes. In this project traditional wet mechanical separation equipment found in the pulp and paper industry, in the form of a laboratory screen (used as a model for a pressure screen) and hydrocyclone, was used to fractionate the textile material from cut and shredded denim jeans. The degree of separation of synthetic fibres from cotton fibres was quantitatively evaluated by measuring the glucose content after acid hydrolysis. The results from the experimental work showed that there were runnability problems both regarding disintegration and fractionation. Regarding the fractionation, plugging was found to be a problem and no significant separation of synthetic fibres from cotton fibres was obtained with the conditions of the experiment. / Strukturen och sammansättningen i denimjeans är komplex. Utöver bomull, vilken är den dominerande typen av textilfiber, kan de innehålla upp till 20 % syntetiska fibrer i tyget. De syntetiska fibrerna finns i sytråden och i elastiska garner som används för att tillverka stretchdenimjeans. Den här studien visade att upp till sex olika typer av textilfibrer kan förekomma i materialet. För att kunna återvinna bomull i denimjeans genom att producera regenererade cellulosafibrer krävs en mycket hög renhet med avseende på bomull. Syftet med projektet var att undersöka möjligheten att fraktionera textilmaterialet i denimjeans för att erhålla en ren bomullsfraktion som kan användas i viskosprocessen för att tillverka regenererade textilfibrer, vilka sedan kan användas för att tillverka nya kläder. I projektet användes, inom massa och pappersindustrin traditionell våtmekanisk separationsutrustning i form av en laboratoriesil (här använd som en modell av en trycksil) och en hydrocyklon, för att fraktionera textilmaterialet från klippta och sönderslitna denimjeans. Separationsgraden av syntetiska fibrer från bomullsfibrer bestämdes kvantitativt genom att mäta glukoshalten efter sur hydrolys. Resultatet från det experimentella arbetet visade att det finns körbarhetsproblem både gällande uppslagning och fraktionering. För fraktioneringen visade sig pluggning vara ett problem och ingen signifikant separation av syntetiska fibrer från bomullsfibrer erhölls med förhållandena i experimentet.