Dans l’optique d’aller toujours vers le plus petit, un réacteur plasma micro-ondes en cavité résonnante fonctionnant à la pression atmosphérique a été développé à l’Institut Jean-Lamour (IJL, UMR 7198) dans l’équipe ESPRITS (Expériences et Simulations des Plasmas Réactifs - Interaction plasma-surface et Traitement des Surfaces).Ce réacteur plasma présente la particularité de pouvoir fournir une post-décharge de petite dimension (de l’ordre du millimètre). Un mélange Ar-O2 est utilisé comme gaz composant le plasma. L’aspect filamentaire de ce type de plasma est une des caractéristiques majeures du dispositif. De plus, la post-décharge se trouve notamment composée d’oxygène atomique, espèce active très utilisée par exemple en PECVD ou pour la fonctionnalisation de surface.Notre travail a consisté à mettre au point ce réacteur plasma et à caractériser la post-décharge résultante. Après avoir maîtrisé les principaux paramètres pouvant jouer notamment sur la forme de la post-décharge, nous nous sommes intéressés à son utilisation en tant que source plasma pour des applications de traitements de surfaces.Nous avons ainsi étudié des dépôts de films minces de SiOx à partir d’hexaméthyldisiloxane (HMDSO) en utilisant la post-décharge comme source d’oxygène atomique permettant la décomposition du précurseur organosilicié. L’HMDSO est utilisé ici car il est assez simple à manipuler et il a été souvent étudié, nous permettant d’obtenir sur lui de nombreuses informations. Différentes structures auto-organisées sont apparues au sein de ces dépôts et ont été étudiées afin de comprendre leur mécanisme de formation / In order to always go to the smallest, a plasma reactor microwave in resonant cavity operating at atmospheric pressure was developed at the Institut Jean Lamour (IJL, UMR 7198) in the team ESPRITS (Expériences et Simulations des Plasmas Réactifs - Interaction plasma-surface et Traitement des Surfaces).This plasma reactor has the particularity to provide post-discharge of small size (about one millimeter). An Ar-O2 gas is used as the plasma component. The filamentous appearance of this type of plasma is a major feature of the device. Furthermore, the afterglow is notably composed of atomic oxygen, active species such as widely used PECVD or surface functionalization.Our job was to develop the plasma reactor and to characterize the resulting afterglow. After mastering the key parameters that can play on the particular shape of the afterglow, we were interested in its use as a plasma source for surface treatment applications.We studied deposition of SiOx thin films from hexamethyldisiloxane (HMDSO) using post-discharge source of atomic oxygen for the decomposition of the organosilicon precursor. The HMDSO is used here because it is fairly easy to handle and it has often been studied, allowing us to obtain much information on him. Various self-organized structures appeared in these deposits and have been investigated to understand their formation mechanism

La mémoire Flash est actuellement extrêmement utilisée en tant que mémoire non volatile pour le stockage des données numériques dans presque tout type d'appareil électronique nomade (ordinateur portable, téléphone mobile, tablette, …). Pour dépasser ses limites actuelles (densité d'informations, endurance, rapidité), un grand nombre de recherches se développent notamment autour du concept de mémoires résistives qui repose sur la commutation entre différents niveaux de résistance, via l'application d'une tension.Les mémoires dont la variation de résistance dépend de réactions électrochimiques (ReRAM) sont potentiellement de bonnes candidates pour les mémoires non volatiles de prochaine génération; les mécanismes d'oxydo-réduction impliqués sont cependant souvent de type filamentaire, mettant notamment en jeu des migrations de cations d’éléments métalliques (provenant des électrodes), ou de lacunes d’oxygène. Ce caractère filamentaire rend difficilement atteignable la miniaturisation extrême, à l’échelle nanométrique.Dans cette thèse, une classe de matériaux particulière -utilisée dans le domaine du stockage d'énergie- est étudiée. L’objectif est d’approfondir l’origine des processus de commutation de résistance observés sur des films de LixCoO2. Nous caractérisons d'abord les propriétés structurales et électriques de tels films, ainsi que le comportement électrique des dispositifs élaborés à partir de ces films. Nous étudions ensuite les mécanismes électrochimiques qui sont à l’origine des commutations résistives, dans la configuration d’un contact micrométrique électrode/film/électrode. Nous cherchons à déterminer la validité d’un mécanisme qui avait été proposé auparavant, mais non démontré. Nous étudions également la cinétique de commutation des dispositifs, et proposons un modèle numérique permettant d’expliquer les résultats expérimentaux observés. Enfin, nous étudions l’applicabilité potentielle des dispositifs (intégrant les films de LixCoO2) aux mémoires Re-RAM au travers de leurs performances en termes d’endurance (nombre maximum de cycles d’écriture/effaçage), et de stabilité. En particulier, nous étudions l’influence de plusieurs paramètres (impulsions de tension, nature des électrodes, température et c…) sur ces performances. / Flash memory is now extensively used as non-volatile memory for digital data storage in most mobile electronic devices (laptop, mobile phone, tablet...). To overcome its current limits (e.g. low information density, low endurance and slow speed), many researches recently developed around the concept of resistive memories based on the switching between different resistance levels by applying appropriate bias voltages.Memories whose resistance variations depend on electrochemical reactions (ReRAM) are potentially good candidates towards next-generation non-volatile memories. The underlying redox mechanisms observed are however often of the filamentary type, involving in particular migration of cations of metal elements (coming from the electrodes), or oxygen vacancies. This filamentary character makes it challenging to attain extreme downscaling towards the nanometric scale.In this thesis, a particular class of materials - used in the field of energy storage - is studied. The aim is to investigate the origin of the resistance switching processes observed in LixCoO2 films. We first characterize the structural and electrical properties of such films, as well as the electrical behaviors of the devices elaborated therefrom. We then investigate the electrochemical mechanisms which are at the origin of resistive switching, in the micrometric electrode/film/electrode configuration. We try to determine the validity of a formerly proposed mechanism which was however not yet demonstrated. Furthermore, we study the experimental switching kinetics of devices, and propose a numerical model to explain the results observed. Finally, we examine the potential applicability of LixCoO2-based devices to Re-RAM memories through the study of their performances in terms of endurance (i.e. maximum number of write/erase cycles) and retention. Specifically, the influence of several parameters (such as voltage pulses, chemical nature of the electrodes, temperature etc.) on these performances is investigated.

This thesis deals with the dynamics of a thin liquid film falling down a heated plate. The heating yields surface tension gradients that induce thermocapillary stresses on the free surface, thus affecting the stability and the evolution of the film. Accounting for the coherence of the flow due to viscosity, two main approaches that reduce the dimensionality of the original problem are usually considered depending on the flow rate (as measured by the Reynolds number): the `long wave' asymptotic expansion for small Reynolds numbers and the `integral boundary layer' approximation for moderate Reynolds numbers. The former suffers from singularities and the latter from incorrectness of the instability threshold for the occurrence of hydrodynamic waves. Thus, the aim of this thesis is twofold: in a first part, we define quantitatively the validity of the `long wave' evolution equation (Benney equation) for the film thickness h including the thermocapillary effect; and in a second part, we improve the `integral boundary layer' approach by combining a gradient expansion to a weighted residual method. In the first part, we further investigate the Benney equation in its validity domain in the case of periodically inhomogeneous heating in the streamwise direction. It induces steady-state deformations of the free surface with increased transfer rate in regions where the film is thinner, and also in average. The inhomogeneities of the heating also modify the nature of travelling wave solutions at moderate temperature gradients and allows for suppressing wave motion at larger ones. Moreover, large temperature gradients (for instance positive ones) in the streamwise direction produce large local film thickening that may in turn become unstable with respect to transverse disturbances such that the flow may organize in rivulet-like structures. The mechanism of such instability is elucidated via an energy analysis. The main features of the rivulet pattern are described experimentally and recovered by direct numerical simulations. In the second part, various models are obtained, which are valid for larger Reynolds numbers than the Benney equation and account for second-order viscous and inertial effects. We then elaborate a strategy to select the optimal model in terms of linear stability properties and existence of nonlinear solutions (solitary waves), for the widest possible range of parameters. This model -- called reduced model -- is a system of three coupled evolution equations for the local film thickness h, the local flow rate q and the surface temperature Ts. Solutions of this model indicate that the interaction of the hydrodynamic and thermocapillary modes is non-trivial, especially in the region of large-amplitude solitary waves. Finally, the three-dimensional evolution of the solutions of the reduced model in the presence of periodic forcing and noise compares favourably with available experimental data in isothermal conditions and with direct numerical simulations in non-isothermal conditions. ------------------------------------------------ Cette thèse analyse la dynamique d'un film mince s'écoulant le long d'une paroi chauffée. Le chauffage crée des gradients de tension superficielle qui induisent des tensions thermocapillaires à la surface libre, altérant ainsi la stabilité et l'évolution du film. Grâce à la cohérence de l'écoulement assurée par la viscosité, deux approches permettant de réduire la dimensionnalité du problème original sont habituellement considérées suivant le débit (mesuré par le nombre de Reynolds): l'approximation asymptotique dite `longues ondes' pour les faibles nombres de Reynolds et l'approximation `intégrale couche limite' pour les nombres de Reynolds modérés. Cependant, la première approximation souffre de singularités et la dernière de prédictions imprécises du seuil de stabilité des ondes hydrodynamiques à la surface du film. Le but de cette thèse est donc double: dans une première partie, il s'agit de déterminer, de manière quantitative, la validité de l'équation d'évolution `longues ondes' (ou équation de Benney) pour l'épaisseur du film h, en y incluant l'effet thermocapillaire; et dans une seconde partie, il s'agit d'améliorer l'approche `intégrale couche limite' en combinant un développement en gradients avec une méthode aux résidus pondérés. Dans la première partie, nous étudions l'équation de Benney, dans son domaine de validité, dans le cas d'un chauffage inhomogène et périodique dans la direction de l'écoulement. Cela induit des déformations permanentes de la surface libre avec un accroissement du transfert de chaleur dans les régions où le film est plus mince, mais aussi en moyenne. Un chauffage inhomogène modifie également la nature des solutions d'ondes progressives pour des gradients de températures modérés et conduit même à leur suppression pour des gradients de températures plus importants. De plus, ceux-ci, lorsqu'ils sont par exemple positifs le long de l'écoulement, produisent des épaississements localisés du film qui peuvent à leur tour devenir instables par rapport à des perturbations suivant la direction transverse à l'écoulement. Ce dernier s'organise alors sous forme d'une structure en rivulets. Le mécanisme de cette instabilité est élucidé via une analyse énergétique des perturbations. Les principales caractéristiques des structures en rivulets sont décrites expérimentalement et retrouvées par l'intermédiaire de simulations numériques. Dans la seconde partie, nous dérivons une famille de modèles valables pour des nombres de Reynolds plus grands que l'équation de Benney, qui prennent en compte les effets visqueux et inertiels du second ordre. Nous élaborons ensuite une stratégie pour sélectionner le modèle optimal en fonction de ses propriétés de stabilité linéaire et de l'existence de solutions non-linéaires (ondes solitaires), et ce pour la gamme de paramètres la plus large possible. Ce modèle -- appelé modèle réduit -- est un système de trois équations d'évolution couplées pour l'épaisseur locale de film h, le débit local q et la température de surface Ts. Les solutions de ce modèle indiquent que l'interaction des modes hydrodynamiques et thermocapillaires n'est pas triviale, spécialement dans le domaine des ondes solitaires de grande amplitude. Finalement, l'évolution tri-dimensionnelle des solutions du modèle réduit en présence d'un forçage périodique ou d'un bruit se compare favorablement aux données expérimentales disponibles en conditions isothermes, ainsi qu'aux simulations numériques directes en conditions non-isothermes

La dynamique des fluctuations thermiques d'un milieu révèle les propriétés de ce milieu, sans qu'il soit nécessaire de le solliciter. Afin d'exploiter ce principe, nous avons mis au point une technique optique destinée à mesurer des fluctuations spontanées de hauteur de surfaces libres, basée sur la mesure de la déflexion d'un laser réfléchi à la surface. Nous montrons que l'on peut ainsi mesurer les fluctuations de surface de milieux très variés, allant des liquides peu visqueux aux solides viscoélastiques. Les propriétés viscoélastiques du milieu sondé peuvent être déterminées à partir du spectre expérimental des fluctuations. On compare les valeurs obtenues avec des mesures rhéométriques conventionnelles, la technique s'avère être un moyen fiable pour caractériser les propriétés rhéologiques dans une gamme de fréquences allant de 0,1 Hz à quelques dizaines de kHz. Par ailleurs, on s'intéresse à l'influence du confinement sur les fluctuations de surface d'un liquide newtonien. On étudie l'effet du confinement en utilisant des substrats de différentes natures : solide plan, solide en relief et liquide. On montre que les fluctuations de surface dépendent fortement du substrat utilisé. On étudie en particulier le cas où le film liquide est déposé sur une surface solide plane. En créant un effet Marangoni induit par un gradient de température à la surface libre du liquide, on parvient à contrôler l'épaisseur du film sondé. On mesure ainsi les fluctuations de surface de films dont l'épaisseur varie entre 30 nanomètres et quelques micromètres. Les spectres mesurés sont sensibles à la condition hydrodynamique à l'interface liquide-solide et permettent d'évaluer une éventuelle longueur de glissement.

Ce travail est consacré à la préparation de matériaux mésoporeux à partir de cristaux liquides formés avec des tensioactifs fluorés selon le mécanisme transcriptif LCT. Les paramètres de synthèse ont été optimisés pour la préparation de silices mésostructurées à partir de la phase hexagonale du système eau/C8F17C2H4(OCH2CH2)9OH. Les résultats montrent une corrélation entre le diamètre des pores des matériaux et les diamètres hydrophobes mesurés dans les cristaux liquides. L'incorporation de TiO2 dans une matrice silicatée selon la méthode de coprécipitation a été réalisée en utilisant soit des micelles (mécanisme d'auto-assemblage coopératif CTM), soit la phase hexagonale du système C8F17C2H4(OCH2CH2)9OH/eau (mécanisme transcriptif LCT). Dans les deux cas, l'incorporation de titane conduit à une perte de la structure et à une diminution de la surface spécifique. L'utilisation du mécanisme CTM favorise la formation de TiO2 anatase en surface du matériau, tandis que pour le mécanisme LCT, la substitution du silicium par le titane au coeur du matériau a été mise en évidence. Des films minces mésostructurés à base de TiO2 ont été réalisés à partir de la méthode EISA. Les analyses par diffraction des rayons X à incidence rasante couplées à des mesures de réflectivité ont permis de mettre en évidence la structure des films et de déterminer les épaisseurs des couches qui constituent les films. Enfin, une méthode originale de synthèse de matériaux mésoporeux organisés à base de TiO2 a été développée. La précipitation de TiO2 dans la mésophase hybride est déclenchée à l'aide d'un traitement par NH3 (g). La structure des matériaux est conservée après l'étape de calcination laquelle permet de cristalliser TiO2 en phase anatase. L'activité photocatalytique de ces matériaux a ensuite été testée sur la réaction de photodégradation du méthylorange / This work deals with the preparation of mesoporous materials from fluorinated liquid crystals via the LCT mechanism. Synthesis parameters have been optimized for the preparation of ordered mesoporous silica with the hexagonal H1 phase of water/C8F17C2H4(OCH2CH2)9OH system. Results show a correlation between pore diameters of materials and hydrophobic diameters measured in liquid crystals. According to the coprecipitation method, incorporation of TiO2 in a silica matrix, synthesized using micelles (via the cooperative templating mechanism CTM) or the hexagonal phase of C8F17C2H4(OCH2CH2)9OH/water system (via liquid crystal templating mechanism LCT). Both pathways lead to a loss of mesopore ordering and a decrease of the specific surface area when titania content increases. If materials are prepared via CTM mechanism TiO2 is present on the surface whereas TiO2 is in the bulk when LCT mechanism is used. Mesoporous thin films have been prepared via EISA method. Grazing incidence small angle X-Ray scattering and reflectivity analysis have been used to define the structure of films and the thickness of the different layers. Finally an original method has been developed for the preparation of ordered titania mesoporous materials. Precipitation of titania in the hybrid mesophase is activated by a NH3 treatment. The structure is preserved after calcination step which allow the formation of TiO2 anatase. Photocatalytic activity of these materials has been tested on the photodegradation of methylorange

Les fibres optiques utilisées pour le transfert d’information présentent des pertes de signal pendant leur propagation. Ainsi, ces signaux ont besoin d’être régulièrement amplifiés. De nos jours, l’Amplification Raman, basée sur le principe de diffusion Raman stimulée, est une des techniques utilisées pour réaliser ces amplifications. Les nanoparticules de métaux nobles ont des propriétés optiques uniques provenant de l’oscillation collective des électrons lorsqu’elles interagissent avec une onde électromagnétique. Ces particules absorbent fortement le champ électromagnétique à une fréquence appelée fréquence de résonance de plasmon de surface. Ce travail de thèse concerne l’influence des nanoparticules métalliques sur l’amélioration de l’Amplification Raman. Il s’inscrit dans le cadre du projet ANR Fenoptic (2010-2012), réunissant l’entreprise Draka et plusieurs laboratoires français (ICB Dijon, CMCP Paris, LPCML Lyon), qui s’intéressent à l’intégration des nanoparticules de métaux nobles à l’intérieur des fibres optiques afin d’utiliser la résonance de plasmon de surface pour améliorer l’efficacité des amplificateurs optiques. Dans ce travail, différentes sources de nanoparticules métalliques ont été examinées (suspensions, couches, préformes de fibre optique). Les expériences ont porté sur la caractérisation (forme et position du plasmon) de nanoparticules de métaux nobles incluses en matrices vitreuses ainsi que sur des mesures de spectroscopie Raman au travers desquelles le phénomène de Diffusion Raman Exaltée de Surface (SERS) a particulièrement été étudié. Pour la première fois, nous avons mis en évidence l’exaltation du signal Raman d’une matrice vitreuse. / Signals in optical fibers used for the transfer of information are attenuated due to impurities, scattering, absorption… To compensate for these losses, several techniques were developed like Erbium Doped Fiber Amplifier (EDFA). An alternative to rare earth doped fiber amplifier is Raman Amplification, which results from stimulated Raman scattering. Noble metal nanoparticles have optical properties induced by the collective oscillation of their conduction electrons when they interact with an electromagnetic wave. These particles strongly absorb the electromagnetic field at a frequency called surface Plasmon resonance frequency. This work is mainly based on effects leading to the improvement of the Raman Amplification. The ANR project Fenoptic (2010-2012), gathering Draka and several French laboratories (ICB (Dijon), CMCP (Paris), LPCML (Lyon)) is interested in the integration of noble metal nanoparticles in optical fibers using properties of the surface Plasmon resonance to improve the efficiency of optical amplifiers. In this work, different kinds of samples (suspensions, layers, optical fiber performs) with metal nanoparticles were studied. The experiments were based on the characterization (form and position of the Plasmon band) of noble metal nanoparticles in amorphous matrix and Raman spectroscopy was used to study the Surface Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) effect. For the first time, we found the Raman signal exaltation of an amorphous matrix.

Des films minces de pérovskites NdNiO3 et SmxCa1-xMnO3 ont été synthétisés par co-pulvérisation magnétron et leurs propriétés thermochromes ont été étudiées dans le domaine infrarouge. Dans un premier temps, l'étude du nickelate NdNiO3 a montré la possibilité de synthétiser la phase pérovskite en utilisant un recuit de cristallisation sous air à basse température (550°C). Nous avons mis en évidence une cristallisation compétitive entre la phase orthorhombique thermochrome et une phase rhomboédrique non thermochrome qui est largement influencée par les paramètres d'élaboration : pression de dépôt, épaisseur des couches, température de recuit... L'obtention de ces deux phases a permis d'étudier plus précisément les mécanismes d'oxydation et de réduction intervenant lors du dépôt et lors du traitement thermique respectivement. Parallèlement à cette étude, des couches minces de SmxCa1-xMnO3, ont été également synthétisées par co-pulvérisation. Après une optimisation des conditions expérimentales permettant d'obtenir des films stoechiométriques et des analyses structurales (MEB, DRX), les comportements électriques et optiques des films ont été suivis en fonction de la température (mesure 4 pointes et IRTF). Le composé Sm0,5Ca0,5MnO3 présente une température de transition proche de la température ambiante ainsi qu'un contraste optique dans le très proche et le moyen infrarouge. Les mesures de la transmittance optique dans le domaine visible-proche infrarouge ont permis d'évaluer la dépendance du gap optique avec la température. A 20°C, celui-ci est proche de 0,7 eV. Le manganite SmxCa1-xMnO3 est donc un bon candidat pour la régulation thermique et la furtivité infrarouge / NdNiO3 and SmxCa1-xMnO3 perovskites thin films were synthesized by magnetron co-sputtering process and the thermochromic properties have been studied in the infrared range. At first, the study of the NdNiO3 nickelate has established the timeliness to synthesise the perovskite phase using a subsequent annealing crystallisation in air at moderate temperature (550°C). We have demonstrated a competitive crystallisation between the thermochromic orthorhombic phase and a non-thermochromic rhombohedral phase largely influenced by experimental parameters: deposition pressure, layer thickness, annealing temperature... The presence of these two phases allowed to clarify more precisely the oxidation mechanisms involved during the deposition process and the reduction mechanisms occurring during the heat treatment. At the same time, the SmxCa1-xMnO3 system was synthesised also as thin films. The first step includes developing the experimental conditions to obtain stoichiometric films using two separate targets. After structural analyses (SEM, XRD), the electrical and optical behaviours of films were analysed using the four probe configuration and the FTIR spectroscopy versus temperature respectively. As result, the metal-insulator transition of the Sm0,5Ca0,5MnO3 compound is close to the room temperature and the film shows an interesting optical contrast in the near and mid-infrared ranges. The optical transmittance measurements in the visible-near infrared range were used to evaluate the optical gap dependence with temperature. At room temperature, the optical gap is close to 0.7 eV. Finally, SmxCa1-xMnO3 manganite is a good candidate for thermal regulation and infrared furtivity

Ce travail montre la mise en œuvre d'une technique originale pour le chauffage rapide et bien contrôlé de catalyseurs sous forme de films minces déposés sur un structurant métallique. L'utilisation d'un système à induction électromagnétique adapté à un réacteur catalytique de type annulaire nous a permis d'étudier un certain nombre de matériaux catalytiques, déposés sur acier inoxydable, dans une perspective d'oxydation totale en CO2 et H2O de composés organiques volatiles (COV) présents dans l'air. La combustion de l'isopropanol et du toluène par l'oxygène de l'air a été étudiée en utilisant différents catalyseurs déposés sous forme de films minces: 1%Pt/Al2O3, 0,3%Pt/SnO2, 1%Pt/SnO2 et 1%Pt/YSZ. Les solides ont été préparés par imprégnation des oxydes correspondants par H2PtCl6 puis ont été déposés sur le support d'acier inoxydable par électrophorèse. Les principaux paramètres relatifs au mode de chauffage ont été étudiés de même que l'influence sur la conversion des COV de différents facteurs tels que la quantité de catalyseur, le pourcentage de platine ou la nature du support oxyde employé. Les informations fournies par ce système innovant ont également été comparées pour validation à celles obtenues à l'aide d'un système classique (microréacteur en quartz à lit traversé chauffé de manière conventionnelle) pour une réaction de référence qui est l'oxydation de CO en CO2. Le système décrit dans cette étude présente d'une part un intérêt pratique pour le traitement rapide de contaminations accidentelles de l'air ambiant, mais est aussi un très bon moyen d'obtenir des paramètres cinétiques fiables dans le domaine des catalyseurs en films minces utilisés dans de nombreux réacteurs structurés / This study shows the development of an innovative technique for a fast and well-controlled heating of catalysts deposited as thin films on a metallic support. The use of an electromagnetic induction system fitted to an annular catalytic reactor enabled us to study some catalytic materials deposited on stainless steel. The target application was the abatement of volatile organic compounds (VOCs) in the air. Isopropyl alcohol and toluene combustion by the oxygen was studied on various thin films catalysts, i.e. : 1%Pt/Al2O3, 0,3%Pt/SnO2, 1%Pt/SnO2 et 1%Pt/YSZ. Solids were prepared by wet impregnation of the corresponding oxides by H2PtCl6 and were deposited on the stainless steel support using an electrophoretic deposition technique. The main parameters of the heating system were investigated as well as the influence on VOCs abatement of various parameters such as the thickness of catalyst film, the platinum amount and the nature of the oxide. For validation purpose, the data provided by this innovative system were also compared to the ones provided by a classical one (quartz plug-through microreactor heated in a conventional way) in a reference reaction which was CO oxidation into CO2. The system described in this study shows on the one hand a real practical interest for fast remediation of indoor air polluted by VOCs, and on the other hand is a very powerful tool for obtaining kinetic data about thin layer catalysts used in many structured reactors

Le comportement mécanique de films minces métalliques déposés sur des substrats souples joue un rôle déterminant dans les performances de l'électronique flexible et des micro- systèmes électromécaniques (MEMS).Dans un premier temps, une nouvelle méthode est présentée pour caractériser le module d'élasticité de films minces submicroniques. Avec deux couches déposées de chaque côté et sur la moitié du substrat polymère, la corrélation d'image numérique (CIN) a été utilisée pour mesurer simultanément la déformation du film et du substrat in situ au cours d'un essai de traction. La différence entre les déformations mesurées sur la partie vierge et le composite permet d'extraire les propriétés élastiques de films minces de manière simple et avec grande précision. Comme attendu, la distribution des déformations est uniforme au travers de l'épaisseur du film ce qui indique une adhésion parfaite entre le film et le substrat. Dans le cas de films minces de tungstène, de chrome, de nickel et de cuivre, les valeurs de module obtenues sont proches de celles des mêmes matériaux à l'état massif.Dans un deuxième temps, une nouvelle méthode expérimentale utilisant une machine de déformation uniaxiale est présentée pour étudier l'effet Bauschinger dans des films minces métalliques déposés sur des substrats étirables. Grâce à un dispositif original, les films minces sont déposés sur des substrats prétendus et peuvent donc être déformés alternativement en tension et en compression dans un large domaine de déformations. La déformation élastique intra granulaire des films minces polycristallins et la déformation macroscopique du substrat sont mesurées in situ par diffraction des rayons X et CIN respectivement. A partir des courbes « déformation élastique – déformation macroscopique », la réponse mécanique de l'ensemble film / substrat est analysée au vu de l'histoire complète du chargement et de la microstructure (contraintes résiduelles, texture) des films minces. / The mechanical behavior of metallic thin films deposited on soft substrates plays a crucial role in the performance of flexible electronics and MicroElectroMechanical Systems (MEMS).At first, a novel method is presented to characterize the in-plane elastic modulus of sub micrometer thin films. With two coating layers bonded symmetrically to half polyimide substrates, Digital Image Correlation (DIC) has been employed to measure time-resolved full-field strain maps of film and substrate during in situ tensile testing. The strain differences between virgin and composite parts allowed to extract the elastic properties of the thin films in a simple way with high precision. As expected, the strain distribution is uniform through the film thickness which indicates a perfect adhesion between the film and the substrate. In the case of tungsten, chromium, nickel and copper films, the values obtained are close to the bulk one.In a second step, a new experimental method using uniaxial tensile testing is presented to study Bauschinger effect in thin metallic films deposited on stretchable substrates. Thanks to our new pre-tensile setup (specific grips), the thin films were deposited on pre-stretched substrates and thus could be deformed alternately in tension and compression within a large strain domain. The elastic intra-granular strain of polycrystalline thin films and true strain of substrates are measured in situ by X-Ray Diffraction (XRD) and DIC. From lattice strain-true strain curves, the mechanical response of copper and nickel /substrate sets is analyzed in view of the complete loading history and the presence of residual stresses and crystallographic texture in thin films.

Les recherches que nous présentons dans ce mémoire s'inscrivent dans le cadre du développement de nouvelles structures et de l'étude de matériaux accordables en vue d'une intégration industrielle comme radôme actif.Plus particulièrement, ils consistent en la réalisation d'un dispositif micro-onde permettant à la fois un filtrage et une agilité fréquentiels en espace libre. Des structures basées sur des surfaces sélectives en fréquences, pour l'aspect filtrage, et sur des matériaux de type ferroélectrique, pour l'aspect accordabilité, sont développées. Des modélisations et des simulations électromagnétiques montrent que le changement de permittivité du matériau, obtenu par application d'un champ électrique externe, permet le pilotage fréquentiel de la transmission de la structure. Une mise en oeuvre expérimentale complète ces travaux, au cours de laquelle des prototypes ont été fabriqués par des techniques de photolithographie, puis caractérisés en espace libre grâce à un banc ABmm. Les mesures micro-ondes valident ainsi les résultats de simulations menées en amont et montrent les possibilités de contrôler la fréquence de transmission du radôme. / The research we present in this memory registers within the framework to develop new structures and to study tunable materials for an industrial integration as an active radome. Specifically, they consist of achieving a free space microwave device for both a filtering behaviour and a frequency agility behaviour. Structures based on frequency selective surfaces, for the filtering aspect, and on ferroelectric materials for the tuning aspect, are developed. Modeling and simulations show that the change of the material permittivity, obtained by applying an external electric field, enable piloting the transmission frequency of the structure. An experimental implementation complete this work and prototypes have been fabricated by photolithography techniques and then characterized in free space with a bench ABmm. Thus, microwave measurements validate the results of simulations and show the possibility to control the frequency transmission of the radome.