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Determinação de estimulantes anfetamínicos no fluido oral : especificidade dos métodos de triagem e análise confirmatóriaSouza, Daniele Zago January 2010 (has links)
O Brasil destaca-se no cenário mundial em relação ao consumo de estimulantes anfetamínicos (ATS), e estudos nacionais têm evidenciado grande prevalência na utilização destas substâncias por motoristas profissionais. O fluido oral apresenta uma série de vantagens sobre as matrizes tradicionais para a monitorização do consumo de ATS no trânsito, e vem sendo empregada em diversos países. Este trabalho objetivou avaliar a especificidade de imunoensaios comerciais na detecção preliminar dos ATS comercializados no Brasil em amostras de fluído oral e desenvolver e validar um método para a confirmação e quantificação de anfetamina (AMP), metanfetamina (MET), anfepramona (DIE), fenproporex (FEN) e metilfenidato (MPH) no fluído oral por microextração em fase sólida (SPME) e cromatografia a gás com detector de massas (CG/EM). A especificidade analítica dos imunoensaios foi avaliada por meio do estudo das informações técnicas de diversos produtos e da realização de ensaios experimentais com três testes. O método confirmatório por SPME-CG/EM foi desenvolvido a partir da técnica de imersão (DI-SPME), sob agitação magnética, à temperatura ambiente, utilizando fibras revestida por polidimetilsiloxano (30 μm), propilcloroformato como agente derivatizante e adição de Na2CO3 e de Na2SO4 para aumentar o pH e a força iônica do meio, respectivamente. Os testes imunológicos atualmente disponíveis para a triagem de ATS em fluido oral são importados e não detectam, mesmo em altas concentrações, os principais ATS consumidos no Brasil: FEN, DIE e MPH. O método por SPME-CG/EM foi linear para os ATS estudados no intervalo de 2-256 ng.mL-1, exceto para o FEN cujo intervalo foi de 4-256 ng.mL-1. Os limites de detecção foram 0,5 ng.mL-1 (MET), 1 ng.mL-1 (MPH) e 2 ng.mL-1 (DIE, AMP, FEN). A exatidão do método situou-se entre 98,2 – 111,9% e a precisão não excedeu 15% de desvio padrão relativo. O método foi aplicado com sucesso na estimação do perfil farmacocinético do FEN e da AMP no fluído oral de seis indivíduos do sexo masculino, após a administração de dose única de especialidade farmacêutica nacional contendo 25 mg de cloridrato de FEN. / The Brazil stands out on the world as a major consumer of amphetamine-type stimulants (ATS), and several national studies have shown high prevalence in the consumption of these substances by professional drivers. Oral fluid has many advantages over the conventional biological fluids for monitoring ATS use on roads, and has been employed with this purpose in several countries. The aim of this study is to assess the specificity/cross-reactivity of commercial oral fluid immunoassays in detecting the prescription ATS marketed in Brazil and to develop and validate a method for confirmation and quantification of amphetamine (AMP), methamphetamine (MET), amfepramone (DIE), fenproporex (FEN) and methylphenidate (MPH) in oral fluid by solid phase microextraction (SPME) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Analytical specificity of immunoassays was evaluated through the study of the technical information of commercial products and through experimental testing of three kits. The confirmatory SPME-GC-MS method employed SPME immersion technique (DI-SPME), under magnetic stirring, at room temperature, using polydimethylsiloxane (30 μm) fibers, in-matrix propylchloroformate derivatization, Na2CO3 and Na2SO4 to increase both pH and ionic strength. Immunological tests currently available for ATS screening in oral fluid are imported and do not detect, even at high concentrations, the main ATS consumed in Brazil: FEN, MPH and DIE. The SPME-GC-MS method was linear for the studied ATS over the range of 2-256 ng.mL-1, except for FEN where the linear range was 4-256 ng.mL-1. The detection limits were 0.5 ng.mL-1 (MET), 1 ng.mL-1 (MPH) and 2 ng.mL-1 (DIE, AMP, FEN). Accuracy was within 98.2 – 111.9% of the target concentrations and precision did not exceed 15% of relative standard deviation. The method was successfully applied to estimate the pharmacokinetic profile of FEN and AMP in oral fluid of six male subjects after administration of a single dose of 25 mg FEN hydrochloride.
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Obtenção de frações de valepotriatos através de fluido supercrítico e triagem psicofarmacológica de valeriana glechomifolia MeyerSalles, Luisa de Andrade January 2010 (has links)
Espécies do gênero Valeriana são tradicionalmente utilizadas para tratar ansiedade, irritabilidade e desordens de sono. A Organização Mundial da Saúde indica o uso de preparações farmacêuticas como alternativa aos benzodiazepínicos para tratamento da ansiedade e insônia. Entre as substâncias ativas presentes no gênero Valeriana destacam-se os óleos voláteis, valepotriatos, flavonóides e lignanas. Entretanto, estudos farmacológicos com produtos isolados são escassos. Espécies nativas de Valeriana, que ocorrem no Rio Grande do Sul, têm sido estudadas em relação a sua composição química, sendo a espécie Valeriana glechomifolia a que possui maior teor de valepotriatos. Neste estudo, diferentes métodos de extração de valepotriatos foram comparados e extratos enriquecidos em valepotriatos foram testados em modelos animais de sedação, ansiedade e depressão. Valepotriatos isolados foram submetidos a ensaios de ligação a receptores benzodiazepínico e serotonérgico (5HT1A) e ensaios de atividade da enzima Na+K+ATPase. A extração por fluido supercrítico com dióxido de carbono (SCCO2) foi realizada em temperatura constante de 40 oC e pressões variáveis (90, 120, 150 e 200 bar) e demonstrou maior teor de valepotriatos que os métodos de extração por maceração em ultrassom e maceração Entre as diferentes pressões de extração utilizadas no método de SCCO2, o maior teor de valepotriatos foi apresentado pela fração obtida na pressão de 90 bar. Todos os extratos mostraram o mesmo perfil qualitativo de valepotriatos. Flavonóides também foram obtidos através de maceração por ultrassom em metanol. A dose letal mediana dos valepotriatos obtidos por maceração por ultrassom foi de 42±3 mg/kg, i.p. Esta mesma solução extrativa, na dose de 10 mg/kg, v.o. (gavage), foi inefetiva no labirinto em cruz elevado e tempo de sono barbitúrico, sugerindo a ausência de propriedades ansiolíticas e hipnótico-sedativas. Resultados similares foram obtidos com a solução extrativa enriquecida em flavonóides. Valtrato, acevaltrato, 1-b-acevaltrato, diavaltrato e o flavonóide codificado como B6 não apresentaram ligação ao sítio benzodiazepínico do complexo receptor GABAA, nem ao receptor serotonérgico (5HT1A) viii na faixa de concentração de 1-100 μM. Os valepotriatos inibiram a atividade da enzima Na+K+-ATPase na faixa de concentração micromolar. A fração de valepotriatos obtida por SCCO2 (10 mg/kg, gavage) foi efetiva no teste da natação forçada, sem interferir na atividade locomotora espontânea, sugerindo uma atividade do tipo antidepressiva. Em conclusão, a extração por fluido supercrítico com dióxido de carbono mostrou-se eficiente para a obtenção de frações enriquecidas em valepotriatos e estas substâncias representam uma nova classe química com atividade inibitória não seletiva da enzima Na+K+ATPase, e com atividade do tipo antidepressiva. / Species of the genus Valeriana are traditionally used to treat anxiety, irritability and sleep disorders. The World Health Organization indicates pharmaceutical preparations of V. officinalis as an alternative to benzodiazepine drugs for treating anxiety and insomnia. Volatile oil, valepotriates, flavonoids and lignan have been suggested as active substances of the Valeriana genus. However pharmacological studies on isolated compounds are scarce. Species of Valeriana native to Rio Grande do Sul have been studied regarding their chemical composition being Valeriana glechomifolia the species with highest valepotriate’ contents. In this study different methods of extraction of valepotriates from aerial parts of V. glechomifolia were compared, and valepotriate’ enriched extracts were tested in mice models of sedation, anxiety and depression. Isolated valepotriates were submitted to binding to benzodiazepine and 5HT1A receptors, and assayed for the Na+K+ATPase inhibitory activity. The extraction by supercritical carbon dioxide (SCCO2) was carried out at 40 oC under 90, 120, 150 or 200 bar affording higher valepotriates contents than maceration with dichloromethane and ultrasound. The highest valepotriates yielding was obtained with SCCO2 (40 oC , 90 bar). All extracts presented the same qualitative valepotriate’ profile. Flavonoids were also obtained from methanol extracts. The median lethal dose of valepotriates obtained by maceration was determined as 42±3 mg/kg, i.p. This valepotriate’ enriched extract (10 mg/kg, p.o., gavage) was ineffective in the elevated plus maze and barbiturate sleeping time tests suggesting that it does not present anxiolitic or hypnotic-sedative properties. Similar results were obtained with flavonoids’ enriched extract. Valtrate, acevaltrate, 1-b-acevaltrate, diavaltrate and the flavonoid named B6 did not bind to benzodiazepine site of receptor GABAA complex neither to serotonergic receptor (5HT1A) at 1-100 μM. The valepotriates inhibited the Na+K+ATPase activity at micromolar concentration range. The valepotriates fraction obtained by SCCO2 (10 mg/kg, gavage) was effective in the forced swimming test without interfering with the spontaneous locomotor activity suggesting that it presents an antidepressant-like activity. In conclusion the extraction by supercritical carbon dioxide is valuable to obtain valepotriates enriched fractions; and valepotriates seem to represent new chemical entities with no selective inhibitory activity of Na+K+ATPase, as well as with antidepressant-like activity.
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Otimização e validação de metodologia para a determinação de etanol em fluido oral utilizando hs-cg/emSantos, Maíra Kerpel dos January 2013 (has links)
A elevada incidência de acidentes de trânsito está fortemente relacionada ao consumo de bebidas alcoólicas. No Brasil a verificação do uso de álcool entre os condutores é realizada através dos etilômetros e da confirmação do etanol presente no sangue pela técnica de headspace (HS) associada à cromatografia em fase gasosa com detector de ionização de chama (CG/DIC). Não foram encontrados na literatura métodos para determinação de etanol em fluido oral (FO), utilizando a cromatografia em fase gasosa com detector de massas (CG/EM). Objetivos: Realizar a otimização da extração do etanol do fluido oral pela técnica de HS através de desenho experimental e posterior validação de metodologia analítica para a determinação de etanol em FO através de CG/EM e CG/DIC, utilizando o Quantisal® como dispositivo de coleta. Métodos: O desenho experimental foi desenvolvido através do Box–Behnken Design (BBD), onde foram avaliados a temperatura, o tempo de agitação e o volume injetado. O método foi validado de acordo com as recomendações do FDA e ANVISA considerando os parâmetros de seletividade, efeito residual, efeito matriz, linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção e quantificação, estabilidade e recuperação. Resultados: As melhores condições do HS obtidas pelo desenho foram: temperatura de 90ºC, volume de injeção de 1000 μL e tempo de extração de 7 min. O método mostrou-se linear na faixa de 0,05-2 g/L (0,5-20 dg/L). Os valores de exatidão situaram-se na faixa de 101,56 e 111,29% e os valores obtidos para a precisão intra e interdia foram inferiores a 12%. Os limites de quantificação e de detecção encontrados foram iguais a 0,0125 g/L e 0,005 g/L para a CG/EM e 0,05 g/L e 0,0129 g/L para a CG/DIC, respectivamente. Conclusões: O método desenvolvido mostrou-se eficaz na determinação inequívoca de etanol em fluido oral através da técnica de HS-CG/EM e utilizando o dispositivo de coleta Quantisal®, atingindo limites de detecção inferiores ao encontrados pelas análises em CG/DIC, sem a necessidade de confirmação por outros sistemas cromatográficos e podendo ser facilmente aplicado na rotina laboratorial. / The high incidence of traffic accidents is strongly related to alcohol consumption. In Brazil the verification of alcohol use among drivers is performed through the breath alcohol analyzers and confirmation of ethanol in blood by the headspace technique (HS) associated to gas chromatography with flame ionization detector (GC/FID). To the best of our knowledge there are no methods for the determination of ethanol in oral fluid (OF), using gas chromatography with mass detection (GC/MS) in the literature. Propose: Perform the optimization of the extraction of ethanol from OF by headspace technique (HS) through experimental design and subsequent validation of analytical method for the determination of ethanol in OF by GC/MS and GC/DIC, using Quantisal® as a collection device. Methods: The experimental design was performed using the Box-Behnken Design (BBD) and the evaluated parameters were temperature, stirring time and sample volume injected. The methods were validated according to FDA and ANVISA recommendations considering the parameters of selectivity, residual effect, matrix effect, linearity, precision, accuracy, limit of detection and quantification, stability and recovery. Results: The best conditions of HS obtained by design were: temperature 90°C, injection volume 1000 μL and extraction time of 7 min. The method was linear in the range of 0.05-2 g/L (or 0.5-20 dg/L). The values of accuracy stay in the range of 101.56 and 111.29% and values for intra and inter-day precision were less than 12%. The limits of detection and quantification were found equal to 0.0125 g/L and 0.005 g/L for GC/MS and 0.05 g/L and 0.0129 g/L for GC/FID, respectively. Conclusions: The method was effective in unequivocal determination of ethanol in oral fluid by HS-GC/MS and using the collection device Quantisal®, reaching detection limits lower than that found by analysis on HS-GC/FID, without the need confirmation by other chromatographic systems and can be easily applied for routine monitoring.
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Simulação computacional do comportamento elástico de materiais pelo método de partículas Moving Particle Semi-implicit (MPS). / Computer simulation of elastic behavior of materials by the particle method Moving Particle Semi-Implicit (MPS).Rubens Augusto Amaro Junior 08 August 2013 (has links)
Neste trabalho um método de partículas para simular a dinâmica de sólidos elásticos e interação fluido estrutura e implementado. O método e baseado no Moving Particle Semi-implicit (MPS), originalmente desenvolvido para escoamentos incompressíveis com superfície livre. A estratégia principal do MPS e substituir os operadores diferenciais das equações governantes por operadores diferenciais discretos em uma distribuição de nos irregulares, derivados de um modelo de interação entre partículas. Inicialmente são apresentados os detalhes da formulação do método e modelos constitutivos utilizados. Uma condição simplificada de fragmentação e proposta, assim como um algoritmo de detecção de contato, permitindo a fragmentação entre vários sólidos. No caso da interação fluido-estrutura, as partículas de superfície do solido são tratadas como partículas de fluido e as pressões destas partículas são calculadas pela resolução da equação de Poisson para a pressão, tal como as partículas de fluido. Desta forma, o acoplamento entre solido e fluido e realizado utilizando o deslocamento e velocidade do solido elástico, como condições de contorno do fluido, e a pressão na interface, obtida pela resolução do movimento do fluido, e aplicada ao movimento do solido elástico. São apresentados e detalhados os algoritmos de solido elástico, fragmentação, colisão e acoplamento fluido-estrutura. Validações qualitativas e quantitativas do método são realizadas para casos estáticos e dinâmicos sujeitos a diferentes condições de contorno, comparando os resultados numéricos obtidos pelo MPS, outros métodos numéricos, soluções analíticas e medições experimentais presentes na literatura. / In this work a particle method to simulate the dynamics of elastic solids and fluid-structure interaction is implemented. It is based on the Moving Particle Semi-implicit Method (MPS), which was originally developed for incompressible flows with free surface. The main strategy of the MPS is to replace the differential operators of the governing equations by discrete differential operators on irregular nodes, which are derived from a model of interaction between particles. Initially details of the method and constitutive equations are shown. A simplified condition of fragmentation and collision between solids are proposed to allow the investigation of fragmentation amount multiple solids. In case of fluid-structure interaction, the solid\'s surface particles are treated as a fluid particle and the pressures of the surface particles are computed by solving Poisson equation for the pressure, just as the fluid particles. Therefore, the coupling between solid and fluid is done by using the displacement and velocity of elastic solid as the boundary conditions of the fluid, and the pressure at the interface, which is obtained when solving the fluid motion, is used to calculate the motion of the elastic solid. The algorithms for elastic solid, fragmentation, collision and fluid-structure interaction are presented and detailed. The qualitative and quantitative validations of the method are carried out herein considering static and dynamic cases subjected to deferent boundary conditions by comparing the numerical results from MPS with other numerical, analytical and experimental results available in the literature.
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On the development of advanced techniques for mixed-elastohydrodynamic lubrification modelling of journal and sliding bearing systems. / Desenvolvimento de técnicas avançadas para a modelagem dos regimes elastohidrodinâmico e misto de lubrificação de mancais de deslizamento.Francisco José Profito 09 November 2015 (has links)
The present thesis is focused on the development of a thorough mathematical modelling and computational solution framework aimed at the numerical simulation of journal and sliding bearing systems operating under a wide range of lubrication regimes (mixed, elastohydrodynamic and full film lubrication regimes) and working conditions (static, quasi-static and transient conditions). The fluid flow effects have been considered in terms of the Isothermal Generalized Equation of the Mechanics of the Viscous Thin Films (Reynolds equation), along with the massconserving p-Ø Elrod-Adams cavitation model that accordingly ensures the so-called JFO complementary boundary conditions for fluid film rupture. The variation of the lubricant rheological properties due to the viscous-pressure (Barus and Roelands equations), viscous-shear-thinning (Eyring and Carreau-Yasuda equations) and density-pressure (Dowson-Higginson equation) relationships have also been taken into account in the overall modelling. Generic models have been derived for the aforementioned bearing components in order to enable their applications in general multibody dynamic systems (MDS), and by including the effects of angular misalignments, superficial geometric defects (form/waviness deviations, EHL deformations, etc.) and axial motion. The bearing exibility (conformal EHL) has been incorporated by means of FEM model reduction (or condensation) techniques. The macroscopic in fluence of the mixedlubrication phenomena have been included into the modelling by the stochastic Patir and Cheng average ow model and the Greenwood-Williamson/Greenwood-Tripp formulations for rough contacts. Furthermore, a deterministic mixed-lubrication model with inter-asperity cavitation has also been proposed for full-scale simulations in the microscopic (roughness) level. According to the extensive mathematical modelling background established, three significant contributions have been accomplished. Firstly, a general numerical solution for the Reynolds lubrication equation with the mass-conserving p - Ø cavitation model has been developed based on the hybridtype Element-Based Finite Volume Method (EbFVM). This new solution scheme allows solving lubrication problems with complex geometries to be discretized by unstructured grids. The numerical method was validated in agreement with several example cases from the literature, and further used in numerical experiments to explore its exibility in coping with irregular meshes for reducing the number of nodes required in the solution of textured sliding bearings. Secondly, novel robust partitioned techniques, namely: Fixed Point Gauss-Seidel Method (PGMF), Point Gauss-Seidel Method with Aitken Acceleration (PGMA) and Interface Quasi-Newton Method with Inverse Jacobian from Least-Squares approximation (IQN-ILS), commonly adopted for solving uid-structure interaction problems have been introduced in the context of tribological simulations, particularly for the coupled calculation of dynamic conformal EHL contacts. The performance of such partitioned methods was evaluated according to simulations of dynamically loaded connecting-rod big-end bearings of both heavy-duty and high-speed engines. Finally, the proposed deterministic mixed-lubrication modelling was applied to investigate the in fluence of the cylinder liner wear after a 100h dynamometer engine test on the hydrodynamic pressure generation and friction of Twin-Land Oil Control Rings. / O presente trabalho é focado no desenvolvimento de uma modelagem matemática abrangente e um conjunto de ferramentas computacionais destinadas à simulação numérica de mancais hidrodinâmicos sujeitos a diferentes regimes de lubrificação (misto, elastohidrodin^amico e completamente hidrodinâmico) e condições operacionais (estático, quasi-estático e transiente). O escoamento do fluido lubrificante é descrito matematicamente através da Equação Generalizada da Mecânica dos Filmes Finos Viscosos (equação de Reynolds), juntamente com o modelo de cavitação p - Ø proposto por Elrod-Adams que incorpora automaticamente as condições de contorno complementares de JFO para a completa conservação dos fluxos mássicos na presença de ruptura de filme lubricante (cavitação). As variações das propriedades reológicas do lubrificante devido aos efeitos de piezo-viscosidade (equação de Barus e Roelands), \\shear-thinning\" (equações de Eyring e Carreau-Yasuda) e piezo-densidade (equação de Dowson-Higginson) são também contempladas na modelagem. Modelos genéricos de mancais de deslizamento s~ao propostos de forma a possibilitar suas aplicações em problemas de dinâmica multicorpos, assim como a consideração dos efeitos de desalinhamento angular, defeitos de superfícies (forma/ondulação, deformações EHL, etc.) e movimento axial. A flexibilidade dos mancais em situações envolvendo elastohidrodinâmica é incorporada por meio de técnicas de condensação de sistemas empregadas no MEF. A in fluência na escala macroscópica dos fenômenos de lubrificação mista é incluída na modelagem através das formulações estatísticas de Patir & Cheng para a perturbação do escoamento devido à rugosidade das superfícies, e Greenwood-Williamson/Greenwood-Tripp para o contato rugoso. Adicionalmente, um modelo determinístico é também proposto no trabalho de forma a possibilitar simulações do regime misto de lubrificação diretamente na escala (microscópica) de rugosidade. A partir da extensa modelagem matemática desenvolvida, três principais contribuições são propostas. Inicialmente, uma formulação genérica para a solução da equação de Reynolds com o modelo de cavitação p - Ø foi desenvolvida de acordo com o Método dos Volumes Finitos Baseado em Elementos (MVFbE). Este novo método permite a solução de problemas de lubrificação com geometrias complexas e discretizados por malhas não estruturadas.O método foi validado a partir da comparação com diversos exemplos da literatura, e posteriormente utilizado para a simulação de mancais texturizados. A segunda contribuição da pesquisa diz respeito à proposição de técnicas mais robustas e estáveis para a solução particionada do problema fluido-estrutura estabelecido em contatos EHL conformes. As técnicas de acoplamento apresentadas são: Método de Gauss-Seidel com Ponto Fixo (PGMF), Método de Gauss-Seidel com Aceleração de Aitken (PGMA) e Método de Quasi-Newton de Interface (IQN-ILS). O desempenho de tais métodos foi avaliado por meio de simulações dinâmicas de dois mancais de biela, o primeiro utilizado em motores de combustão interna (MCI) de alta velocidade (high-speed engine), e o segundo em motores sujeitos a elevado carregamento (heavy-duty diesel engine). Finalmente, a modelagem determinística proposta para o regime misto de lubri- ficação foi aplicada na investigação da influência do desgaste superficial de cilindros de motores de combustão interna, obtidos após 100h de teste em dinamômetro, na geração de sustentação hidrodinâmica e atrito em anéis de controle de óleo (TLOCRs).
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Método para análise da interação fluido-estrutura em travessas do pré-distribuidor de turbinas hidráulicas. / Method for fluid-structure interaction analysis of hydraulic turbines stay vanes.Humberto de Camargo Gissoni 06 July 2015 (has links)
Um dos grandes desafios enfrentados pelos fabricantes de turbinas hidráulicas é prevenir o aparecimento de vibrações induzidas pelo escoamento nas travessas do pré-distribuidor e pás do rotor. Considerando apenas as travessas, e atribuídos a tais vibrações, foram relatados 28 casos de trincas ou ruídos anormais nas últimas décadas, que acarretaram enormes prejuízos associados a reparos, atrasos e perda de geração. O estado da arte na prevenção destes problemas baseia-se na utilização de sofisticados, e caros, programas comerciais de dinâmica dos fluidos computacional para o cálculo transiente do fenômeno. Este trabalho faz uma ampla revisão bibliográfica e levantamento de eventos de trincas ou ruídos ocorridos em travessas nos últimos 50 anos. Propõe, então, um enfoque alternativo, baseado exclusivamente em ferramentas de código aberto. A partir de hipóteses simplificadoras devidamente justificadas, o problema é formulado matematicamente de forma bidimensional, no plano da seção transversal da travessa, levando em conta a interação fluido-estrutura. Nesta estratégia, as equações de Navier-Stokes são resolvidas pelo método dos elementos finitos por meio da biblioteca gratuita oomph-lib. Um código especial em C++ é desenvolvido para o problema de interação fluido-estrutura, no qual o fenômeno de turbulência é levado em consideração por meio de um algoritmo baseado no modelo de Baldwin-Lomax. O método proposto é validado por meio da comparação dos resultados obtidos com referências e medições disponíveis na literatura, que tratam de problemas de barras retangulares suportadas elasticamente. O trabalho finaliza com a aplicação do método a um estudo de caso envolvendo uma travessa particular. / One of the biggest challenges for hydraulic turbine manufacturers is to prevent vortex-induced vibration on the stay vanes and runner blades. Only regarding stay vanes, 28 cases of cracks or unusual noises attributed to such vibrations were reported in the past decades leading to huge costs due to repair, delays and lack of generation. The state of the art today is to use powerful and expensive commercial computational fluid dynamics software to address the required transient phenomena. The present work carries out a comprehensive survey on occurred events in stay vanes during the last 50 years. Then, an alternative approach, based only on free open-source tools, is proposed. From due justified simplifying assumptions, the problem is formulated two-dimensionally, in the stay vane cross section plane, taking the fluid-structure interaction into account. In such a strategy, the Navier-Stokes equations are solved using oomph-lib, an object-oriented, finite-element library. A special C++ computational code is developed to deal with the fluid-structure interaction problem, in which turbulence is considered through a special algorithm, based on the Baldwin-Lomax model. The proposed method is validated through comparisons with an aerodynamics benchmark and an experimental measurement of oscillating rectangular bars both available in the literature. The method is finally applied to a case study of a particular stay vane. Keywords: Hydraulic turbine. Fluid-structure interaction. Vortex-induced vibration.
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Simulação numérica do escoamento em um túnel de cavitação. / Numerical simulation of flow in a cavitation tunnel.Angelo Augusto Negrão da Silva 25 May 2015 (has links)
A presente dissertação investiga o comportamento do escoamento em um túnel de cavitação, através de simulações fluido-dinâmicas computacionais, excluindo a bomba de circulação. Para tanto um extenso estudo buscou selecionar a abordagem numérica e configurações de simulação mais adequadas, de uma forma a reproduzir as características hidrodinâmica inerentes à operação do túnel. Portanto, as informações referentes à perda de carga, uniformidade no perfil de velocidade, tendência de cavitação, descolamento e altura da camada limite foram apreciadas. Esse estudo foi direcionado por dados provenientes de métodos empíricos da literatura, resultados experimentais do próprio túnel pesquisado e de outros túneis. Em geral, os resultados foram satisfatórios, pois a perda de carga estimada foi semelhante ao obtido experimentalmente. Além de serem identificados os trechos com efeito desfavorável na uniformidade do escoamento, foram determinadas a distribuição de pressão nas aletas e o perfil de velocidade incidente na bomba. / This study deals with a cavitation tunnel flow (except the pump region) through computational fluid dynamic simulations. Therefore, previously one made a literature survey to aid the selection of the most appropriate techniques and simulation settings to simulate the hydrodynamic characteristics of the tunnel. The pressure drop, uniformity of the velocity profile, existence of cavitation, detachment and height of the boundary layer were evaluated. This study used empirical methods and also experimental results. The results were satisfactory, as long as the estimated pressure drop was close to the one obtained experimentally. In addition, it was forecasted low flow uniformity in some parts of the tunnel, the pressure distribution on the fins and the incident velocity profile at the pump.
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Remoção de Bifenilas Policloradas (PCB) contidas em material sólido contaminado empregando CO₂ supercrítico: estudo experimental e modelagem termodinâmica. / Removal Polychlorinated Biphenyls (PCB) contained in contaminated solid material using CO₂ supercritical: thermodynamic modeling and experimental study.Dannielle Janainne da Silva 23 October 2013 (has links)
Bifenilas Policloradas (PCB) são compostos orgânicos clorados altamente tóxicos e também são considerados poluentes orgânicos persistentes. Sua alta estabilidade térmica e química é responsável pela sua difícil degradação, e quando estas substâncias são liberadas no meio ambiente, sua acumulação nos ecossistemas incorpora-se na cadeia alimentar, exibindo biomagnificação. Deve-se ressaltar a importância para o meio ambiente do tratamento de resíduos com PCB. Considerando que a Convenção de Estocolmo sobre poluentes orgânicos persistentes (POP) estabeleceu a eliminação do uso de PCB em equipamentos, por exemplo, transformadores e capacitores elétricos, até 2025. O objetivo deste trabalho foi estudar a remoção de PCB pelos processos de extração usando fluido supercrítico e a extração convencional (Soxhlet) no tratamento de materiais contaminados com PCB. Assim foi desenvolvida uma ferramenta computacional para correlacionar os dados de solubilidade de PCB em CO₂ supercrítico, usando a equação de estado de Peng-Robinson com parâmetros ajustados. O procedimento de cálculo foi inicialmente usado para uma série de compostos aromáticos (naftaleno, antraceno, fenantreno e bifenil), a fim de testar a abordagem. Os parâmetros binários para a regra de mistura quadrática clássica (vdW2) foram sistematicamente estimados, juntamente com um novo conjunto de dados de pressão de vapor, a fim de descrever a dependência da temperatura e alcançar incertezas experimentais. Finalmente, foram utilizados os parâmetros estimados para simular valores de solubilidade dos principais congêneres constituintes das misturas comerciais reais de PCB, como função das condições de operação de extração com uma solução simultânea das equações de equilíbrio para cada composto. A modelagem termodinâmica demonstrou ser viável para a análise de processos. / Polychlorinated Biphenyls (PCB) are chlorinated organic compounds which are highly toxic and are also considered persistent organic pollutants. The high thermal and chemical stability of PCB are responsible for their hard degradation, and when these substances are liberated in the environment, their accumulation in ecosystems leads to their incorporation in the food chain, exhibiting biomagnification. It should be emphasized the environmental importance for treating wastes with PCB. Considering that, Stockholm Convention on persistent organic pollutants (POP) established the elimination of the use of PCB in equipments, e.g. electrical transformers and capacitors, by 2025. The objective of this work was to study the removal of PCB by the processes of extractions using supercritical fluid and conventional (Soxhlet) extraction method in the treatment of contaminated materials with PCB. As well was the formulation of a computational tool to correlate solubility data of PCB in supercritical CO₂, using Peng-Robinson equation of state with fitted parameters. The calculation procedure was initially used for a series of aromatic compounds (naphthalene, anthracene, phenanthrene and biphenyl) in order to test the approach. The binary parameters for the classical quadratic mixing rule (vdW2) were systematically estimated, together with a new set of vapor pressure in order to describe the temperature dependence and achieve experimental uncertainties. Finally, the estimated parameters were used to simulate solubility values of the major constituent congeners of commercial and real mixtures of PCB, as function of the operational conditions of extraction by a simultaneous solution of the equilibrium equations for each compound. The thermodynamic modeling demonstrated to be feasible for process analysis and design.
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ProteÃmica do fluido da Rete Testis de carneiros Morada Nova / Proteomics of the rete testis fluid from Morada Nova ramsSolange Damasceno Sousa 09 February 2015 (has links)
FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / O objetivo do estudo foi identificar e caracterizar as proteÃnas do fluido da rete testis de carneiros Morada Nova. Os testÃculos, obtidos de seis carneiros Morada Nova abatidos, foram imediatamente dissecados. A cabeÃa do epidÃdimo foi separada para ter acesso aos ductos eferentes. O fluido oriundo dos ductos eferentes foi obtido por massagem do testÃculo. Posteriormente, o fluido foi centrifugado para remoÃÃo dos debris celulares e espermatozoides. As proteÃnas foram precipitadas com acetona a -20ÂC e quantificadas pelo mÃtodo de Bradford. Cada amostra (400 μg) foi focalizada em tiras de 13 cm (pH 4-7) e a segunda dimensÃo foi realizada em SDS-PAGE a 15%. Os gÃis obtidos foram escaneados com um ImageScanner II (GE Lifesciences, EUA) e analisados utilizando o aplicativo PDQuest versÃo 8.0.1 (Bio-Rad Laboratories, EUA). Os spots detectados apÃs a anÃlise dos mapas 2-D no PDQuest foram cortados dos gÃis e submetidos a digestÃo com tripsina. As proteÃnas foram identificadas por espectrometria de massa em tandem. A informaÃÃo sobre a proteÃna adquirida pela busca no MASCOT foi analisada atravÃs da utilizaÃÃo do programa para anotaÃÃes de proteÃnas (STRAP). Redes de interaÃÃo proteÃna-proteÃna foram obtidas a partir do banco de dados STRING versÃo 9.0. Nos gÃis foram detectados em mÃdia 227  32,1 spots, onde 51% das proteÃnas se encontraram acima de 40 kDa representando 65% da intensidade de todos os spots detectados nos gÃis. Com base na anÃlise da ontologia gÃnica, os processos biolÃgicos mais comuns associados Ãs proteÃnas do fluido rete testis foram regulaÃÃo (24,28%) e processos celulares (23,27%). LigaÃÃo (27,42%) e a atividade catalÃtica (19,30%) corresponderam Ãs funÃÃes moleculares mais frequentes. As proteÃnas mais intensamente expressas foram: albumina, clusterina, serotransferrina, imunoglobulina gama-1 e alfa-2-HS-glicoproteÃna. A maioria das proteÃnas identificadas desempenha importantes papÃis nos processos de espermatogÃnese, proteÃÃo espermÃtica, motilidade, capacitaÃÃo e reaÃÃo acrossÃmica. O fluido da rete testis possui vÃrias proteÃnas envolvidas na espermatogÃnese, o que representa um importante fator, uma vez que estas molÃculas contribuem para o desenvolvimento das cÃlulas germinativas, participando no transporte e conversÃo de substÃncias requeridas para a produÃÃo dos gametas masculinos. / The aim of the study was to identify and characterize the proteins of the rete testis fluid from Morada Nova rams. The testicles, obtained from six slaughtered Morada Nova rams, were immediately dissected. The head of the epididymis was separated to gain access to the efferent ducts. The fluid from the efferent ducts was obtained by testis massage. Thereafter, the fluid was centrifuged to remove cell debris and sperm. Proteins were precipitated with acetone at -20ÂC and quantified by the Bradford assay. Each sample (400 Âg) was focused in strips of 13 cm (pH 4-7) and the second dimension was conducted on SDS-PAGE 15%. The gels were scanned with an ImageScanner II (GE Lifesciences, USA) and analyzed using the PDQuest version 8.0.1 (Bio-Rad Laboratories, USA). Spots detected after PDQuest analysis of 2-D maps were cut from gels and submitted to trypsin digestion. Proteins were identified using tandem mass spectrometry. Protein information obtained by MASCOT was analyzed using the software tool for searching annotations of proteins (STRAP). Protein-protein interaction networks were obtained from STRING version 9.0 database. In the gels were detected 227  32.1 spots (mean  SD), where 51% of the proteins were found above 40 kDa, corresponding to 65% of the intensity of all spots detected. Based on gene ontology analysis, the most common biological processes associated with proteins from rete testis fluid were regulation (24.28%) and cellular process (23.27%). Binding (27.42%) and catalytic activity (19.30%) corresponded to the most frequent molecular functions for those proteins. The most intensely expressed proteins were: albumin, clusterin, serotransferrin, immunoglobulin gamma-1 chain and alpha-2-HS-glycoprotein. The rete testis fluid has a large quantity of proteins related to the spermatogenesis. This feature is important in view of the fact that these molecules contribute to the development of the germ cells, as a result of the transport and conversion of substances required to the production of male gametes.
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Determinação de estimulantes anfetamínicos no fluido oral : especificidade dos métodos de triagem e análise confirmatóriaSouza, Daniele Zago January 2010 (has links)
O Brasil destaca-se no cenário mundial em relação ao consumo de estimulantes anfetamínicos (ATS), e estudos nacionais têm evidenciado grande prevalência na utilização destas substâncias por motoristas profissionais. O fluido oral apresenta uma série de vantagens sobre as matrizes tradicionais para a monitorização do consumo de ATS no trânsito, e vem sendo empregada em diversos países. Este trabalho objetivou avaliar a especificidade de imunoensaios comerciais na detecção preliminar dos ATS comercializados no Brasil em amostras de fluído oral e desenvolver e validar um método para a confirmação e quantificação de anfetamina (AMP), metanfetamina (MET), anfepramona (DIE), fenproporex (FEN) e metilfenidato (MPH) no fluído oral por microextração em fase sólida (SPME) e cromatografia a gás com detector de massas (CG/EM). A especificidade analítica dos imunoensaios foi avaliada por meio do estudo das informações técnicas de diversos produtos e da realização de ensaios experimentais com três testes. O método confirmatório por SPME-CG/EM foi desenvolvido a partir da técnica de imersão (DI-SPME), sob agitação magnética, à temperatura ambiente, utilizando fibras revestida por polidimetilsiloxano (30 μm), propilcloroformato como agente derivatizante e adição de Na2CO3 e de Na2SO4 para aumentar o pH e a força iônica do meio, respectivamente. Os testes imunológicos atualmente disponíveis para a triagem de ATS em fluido oral são importados e não detectam, mesmo em altas concentrações, os principais ATS consumidos no Brasil: FEN, DIE e MPH. O método por SPME-CG/EM foi linear para os ATS estudados no intervalo de 2-256 ng.mL-1, exceto para o FEN cujo intervalo foi de 4-256 ng.mL-1. Os limites de detecção foram 0,5 ng.mL-1 (MET), 1 ng.mL-1 (MPH) e 2 ng.mL-1 (DIE, AMP, FEN). A exatidão do método situou-se entre 98,2 – 111,9% e a precisão não excedeu 15% de desvio padrão relativo. O método foi aplicado com sucesso na estimação do perfil farmacocinético do FEN e da AMP no fluído oral de seis indivíduos do sexo masculino, após a administração de dose única de especialidade farmacêutica nacional contendo 25 mg de cloridrato de FEN. / The Brazil stands out on the world as a major consumer of amphetamine-type stimulants (ATS), and several national studies have shown high prevalence in the consumption of these substances by professional drivers. Oral fluid has many advantages over the conventional biological fluids for monitoring ATS use on roads, and has been employed with this purpose in several countries. The aim of this study is to assess the specificity/cross-reactivity of commercial oral fluid immunoassays in detecting the prescription ATS marketed in Brazil and to develop and validate a method for confirmation and quantification of amphetamine (AMP), methamphetamine (MET), amfepramone (DIE), fenproporex (FEN) and methylphenidate (MPH) in oral fluid by solid phase microextraction (SPME) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Analytical specificity of immunoassays was evaluated through the study of the technical information of commercial products and through experimental testing of three kits. The confirmatory SPME-GC-MS method employed SPME immersion technique (DI-SPME), under magnetic stirring, at room temperature, using polydimethylsiloxane (30 μm) fibers, in-matrix propylchloroformate derivatization, Na2CO3 and Na2SO4 to increase both pH and ionic strength. Immunological tests currently available for ATS screening in oral fluid are imported and do not detect, even at high concentrations, the main ATS consumed in Brazil: FEN, MPH and DIE. The SPME-GC-MS method was linear for the studied ATS over the range of 2-256 ng.mL-1, except for FEN where the linear range was 4-256 ng.mL-1. The detection limits were 0.5 ng.mL-1 (MET), 1 ng.mL-1 (MPH) and 2 ng.mL-1 (DIE, AMP, FEN). Accuracy was within 98.2 – 111.9% of the target concentrations and precision did not exceed 15% of relative standard deviation. The method was successfully applied to estimate the pharmacokinetic profile of FEN and AMP in oral fluid of six male subjects after administration of a single dose of 25 mg FEN hydrochloride.
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