La structure chimique d’une flamme laminaire de prémélange suitée de n-butane (nC4H10/O2/N2) pour deux conditions de richesse (Φ=2,16 et 2,32) a été déterminée expérimentalement et par modélisation à pression atmosphérique. L’acquisition des profils de fraction molaire des espèces stables a été réalisée par chromatographie en phase gazeuse et par spectroscopie infrarouge. Les profils de température ont été obtenus par Fluorescence Induite par Laser du monoxyde d’azote. Le mécanisme développé dans cette étude contient 279 espèces impliquées dans 1422 réactions réversibles. La comparaison des profils de concentration modélisés et expérimentaux dans le cas des espèces analysées a permis de valider le modèle. Un accord satisfaisant est observé entre les résultats expérimentaux et modélisés et l’effet de la richesse est bien pris en compte par le mécanisme chimique. Le modèle cinétique a aussi été testé sur une large gamme de conditions opératoires issues de la littérature (données globales et détaillées) et a été comparé à d’autres mécanismes de la littérature. Les schémas réactionnels de formation et de consommation ont été établis et permettent de mettre en évidence les voies réactionnelles de formation du premier cycle aromatique. Les fractions volumiques de suie ont été mesurées par Incandescence Induite par Laser pour les deux richesses de flamme. / Chemical structure of a laminar premixed sooting n-butane flame (nC4H10/O2/N2) operating at two equivalence ratio (Φ=2,16 and 2,32) has been investigated at atmospheric pressure. Acquisition of mole fraction profiles of stable species is accomplished by gas chromatography and infrared spectroscopy. The temperature profiles are obtained by Laser induced Fluorescence of nitric oxide. In this work, the developed mechanism contains 279 species involved in 1422 reversible reactions. The comparison between modelled and experimental profiles was used to validate the model and a good agreement was observed. The effect of equivalence ratio is well captured by the mechanism. The kinetic model was also tested on a wide range of operating conditions found in the literature (global and detailed data) and has been compared to other mechanism from the literature. Formations and consumptions kinetic schemes were established to highlight the reaction path of the first aromatic ring. Soot volume fractions are measured by Laser Induced Incandescence for the both equivalence ratio.

Le cadre général de cette thèse est d'obtenir une meilleure compréhension des écoulements géophysiques comme les glissements de terrains. Dans tous ces évènements, on sait que le couplage entre milieu granulaire et fluide interstitiel joue un rôle important. Lors du démarrage, la présence d'eau influe sur la déformation des sols; ainsi, des sols initialement différents se comportent différemment. Cette thèse présente une expérience et un modèle mettant en évidence les phénomènes physiques lors du déclenchement des avalanches immergées. Notamment, la dynamique de l'avalanche dépend fortement de la fraction volumique de l'empilement initial, le déclenchement étant fortement retardé lors d'une légère compaction initiale.

Les milieux granulaires présentent une grande diversité de comportements physiques que l'on peut relier aux différents états "conventionnels" de la matière : solide, liquide ou gaz. Les travaux décrits dans ce manuscrit se concentrent sur les écoulements granulaires denses présentant de nombreuses analogies avec les liquides moléculaires. Les expériences présentées dans ce manuscrit sont réalisées en utilisant des jets granulaires s'écoulant d'un réservoir, dans l'air et sous l'effet de la gravité. Quelques propriétés de tels jets sont étudiées, notamment l'évolution du diamètre au cours de la propagation. L'évolution de cette grandeur permet une description des jets granulaires comme des fluides incompressibles dans une certaine gamme de diamètres de sortie D et de diamètres des particules d, résumés en une grandeur réduite : le rapport d'aspect D/d. Lorsque ce dernier est inférieur à une grandeur critique proche de 15, les jets granulaires cessent de se comporter comme des liquides incompressibles et sont alors décrits comme des gaz en expansion.La transition entre les deux régimes d'écoulements est expliquée par un modèle faisant intervenir l'équilibre entre la température granulaire et sa dissipation par l'inélasticité des collisions entre les billes constituant le milieu granulaire. En utilisant les mesures de la température granulaire accessibles à la paroi dans le réservoir, ce modèle permet d'obtenir les profils de température et de fraction volumique du milieu en fonction du rapport d'aspect ainsi que leurs valeurs moyennes, présentant un bon accord avec les mesures de la fraction volumique en sortie du réservoir.Dans le régime "liquide" des jets granulaires mis en évidence ici, une tension de surface effective est mesurée par l'étude d'une instabilité similaire à celle de Rayleigh-Plateau. En soumettant le jet à une oscillation verticale apparaît une modulation du diamètre du jet dont il est possible d'étudier l'évolution au cours du temps. La mesure des taux de croissance des modes instables excités permet d'établir la relation de dispersion et d'obtenir une tension de surface effective dans les jets granulaires. Il est montré que cette tension de surface effective décroit lorsque la taille des particules augmente, décroit lorsque la pression de l'air ambiant diminue et augmente avec la distance de propagation.Le mécanisme proposé pour expliquer l'origine de cette tension de surface effective est l'interaction entre le jet granulaire et l'air ambiant. Les profils de vitesse de l'air entraîné par le jet sont mesurés pour différentes diamètres de particules, différentes pression ambiantes et différentes distances de propagation. L'entraînement de l'air et les profils de vitesses sont utilisés pour définir certaines forces s'exerçant sur les billes et construire une tension de surface effective : l'ordre de grandeur de cette tension de surface est incompatible avec les mesures réalisées précédemment. Une mesure de la pression de l'air à l'intérieur du jet granulaire permet d'obtenir une force exercée par la perméation de l'air à travers les pores du jet dont l'ordre de grandeur est correct. / Granular media exhibit a broad range of behaviours that can be related to the common states of matter: solid, liquid and gaseous. The experiments described in this thesis focus on dense granular flows ad their analogies with molecular liquid flows.The work presented focuses on granular material flowing from a reservoir, in ambient air under the effect of gravity. Some properties of such jets are presented, among them the evolution of the diameter of the jet along propagation. This evolution allows one to describe granular jets as incompressible liquid jets for a certain range of parameters D (exit diameter) and d (beads diameter). When using a reduced variable D/d (the aspect ratio), a transition appears close to a critical value (approx. 15) below which the granular jet exhibit a gas-like behaviour.This transition is explained using a model supposing balance between the heat flux (from the granular temperature imposed at the wall of the reservoir) and its dissipation through inelastic collisions between the beads in the granular medium. This model allows one to compute the temperature and volume fraction profiles as well as their mean values which are in good agreement with the experimental measurements (volume fraction at the exit).In the "liquid" regime defined previously, an effective surface tension is measured by studying the unstable modes of a Rayleigh-Plateau like instability. This instability is obtained by imposing a vertical oscillation on the jet which induces a diametrical modulation whose evolution is measured. Measurements of the growth rates of these unstable modes leads to the dispersion relation $\omega (kr_{0})$ and to an effective granular surface tension. This surface tension shows a diminution when the beads' size increases, a diminution when the air pressure is reduced and a growth along propagation.The proposed mechanism explaining this effective surface tension is the interaction between the granular jet and the surrounding air. Air velocity profiles are measured for different beads diameters, different air pressures and different distances below the outlet. Using these velocity profiles, various forces exerted on the beads are calculated, leading to a surface tension whose order of magnitude is lower than the one measured through the Rayleigh-Plateau instability. The right order of magnitude can be obtained by considering the air permeation through the pores on the surface the jet and the force exerted along the surface of said pores.

Le comportement spécifique des Alliages à Mémoire de Forme (AMF) est dû à une transformation de phase appelée transformation martensitique. Cette transformation de phase peut être activée par des variations de température mais aussi par des chargements mécaniques. Si le comportement 1D de ces alliages est bien connu, la modélisation du comportement de ces alliages sous sollicitations multiaxiales complexes pose encore quelques problèmes.<br />Dans un premier temps, nous nous intéressons à la validation expérimentale directe d'une relation entre la fraction volumique de martensite et la déformation de transformation qui est utilisée dans de nombreux modèles. Pour cela des essais en traction-compression-torsion avec suivi de résistance électrique sur un AMF de type Cu-Al-Be sont réalisés. Ces essais mettent en évidence les effets de la texture de ces alliages sur leur comportement.<br />Par ailleurs, des simulations numériques de type micro-macro sont réalisées, pour différentes textures et pour différents trajets multiaxiaux proportionnels. Ces simulations complètent, d'une part, la base de données expérimentale, et permettent, d'autre part, de valider les hypothèses retenues pour la modélisation.<br />Enfin, des essais anisothermes de traction compression torsion proportionnels et non proportionnels sont réalisés sur un AMF de type Ni-Ti. Une surface de début de réorientation de phase R est ainsi mise en évidence.

Les purées de fruits sont considérées ici comme des dispersions concentrées de particules végétales déformables et insolubles dans une phase continue aqueuse ou sérum riche en sucre et contenant des pectines solubles. La phase dispersée est constituée de cellules ou d'amas de cellules de parenchyme dont les parois insolubles ne représentent qu'une très faible masse (un peu plus de 1 % p/p) dispersées dans un sérum dont elle sont remplies. La constitution et les propriétés rhéologiques des purées vont dépendre de plusieurs facteurs internes tels que la variété de fruit et l'état de maturité et de facteurs externes tels que les paramètres liées au procédé de transformation (traitement mécanique et thermique). Par ailleurs, la texture est l'un des principaux attributs de qualité des purées et constitue à ce titre une source potentielle importante dans le développement de produits nouveaux. L'objectif général de ce travail a été de mieux comprendre les relations entre les propriétés rhéologiques, structurales et sensorielles des purées de pomme dans la perspective d'identifier des leviers d'action pour le pilotage " à façon " de la texture des produits. La stratégie de recherche a consisté à réaliser l'ensemble de l'étude à partir d'une même lot d'une purée issue d'une seule variété de pomme : Golden Delicious et à identifier les axes majeurs permettant de créer des structures et textures variées. Les trois paramètres structuraux qui ont été modifiés sont : la concentration en parois cellulaires (liée à la quantité de particules de pulpe), la taille des particules et la viscosité de la phase continue. Une technique de séparation - reconstitution couplée à un traitement de broyage ainsi que l'augmentation de la viscosité du sérum ont permis d'obtenir une large gamme de textures et de structures. La construction de deux plans expérimentaux a permis de maîtriser la préparation des produits pour l'étude des relations entre la structure, la rhéologie et la texture des purées. La caractérisation physique et sensorielle a mis en évidence l'importance des paramètres structuraux sur le comportement rhéologique et la perception de la texture des purées. Ainsi la concentration en particules a un effet de premier ordre, suivi par la granulométrie et la viscosité du sérum. L'augmentation de la teneur en particules se traduit directement au niveau de l'état d'encombrement du milieu qui dépend de leur taille. Un traitement mécanique entraîne la séparation des amas des cellules de parenchyme en cellules individualisées, ce changement de structure implique des modifications marquées de propriétés. La caractérisation rhéologique et structurale a permis d'établir des modèles rhéologiques et de mieux comprendre le comportement, l'état et le rôle des particules (molles et déformables) sur la structuration du milieu ainsi que le volume occupé par celles-ci. Cette approche a été complétée et validée par l'observation des dispersions par différentes techniques microscopiques. Les différents régimes de concentration, du régime dilué à l'état d'encombrement et de compaction du régime concentrée des purées ont pu être mis en évidence. Les deux axes principaux qui suffisent à décrire la texture sensorielle d'une purée sont la " consistance " et la " granulosité ". La viscosité de la phase continue a un impact sur la perception de la " granulosité " comme sur la cohésion du réseau particulaire. Les résultats montrent que la texture des dispersions végétales peut être " pilotée " à partir de la maîtrise de quelques grandeurs clés : la concentration en parois cellulaires (pulpe) et la granulométrie des particules complété par la viscosité de la phase continue. De grandes possibilités d'innovation sont ouvertes en jouant sur ces leviers notamment à partir des possibilités offertes au niveau des paramètres du procédé de fabrication.

Les purées de fruits sont considérées ici comme des dispersions concentrées de particules végétales déformables et insolubles dans une phase continue aqueuse ou sérum riche en sucre et contenant des pectines solubles. La phase dispersée est constituée de cellules ou d'amas de cellules de parenchyme dont les parois insolubles ne représentent qu'une très faible masse (un peu plus de 1 % p/p) dispersées dans un sérum dont elle sont remplies. La constitution et les propriétés rhéologiques des purées vont dépendre de plusieurs facteurs internes tels que la variété de fruit et l'état de maturité et de facteurs externes tels que les paramètres liées au procédé de transformation (traitement mécanique et thermique). Par ailleurs, la texture est l'un des principaux attributs de qualité des purées et constitue à ce titre une source potentielle importante dans le développement de produits nouveaux. L'objectif général de ce travail a été de mieux comprendre les relations entre les propriétés rhéologiques, structurales et sensorielles des purées de pomme dans la perspective d'identifier des leviers d'action pour le pilotage « à façon » de la texture des produits. La stratégie de recherche a consisté à réaliser l'ensemble de l'étude à partir d'une même lot d'une purée issue d'une seule variété de pomme : Golden Delicious et à identifier les axes majeurs permettant de créer des structures et textures variées. Les trois paramètres structuraux qui ont été modifiés sont : la concentration en parois cellulaires (liée à la quantité de particules de pulpe), la taille des particules et la viscosité de la phase continue. Une technique de séparation - reconstitution couplée à un traitement de broyage ainsi que l'augmentation de la viscosité du sérum ont permis d'obtenir une large gamme de textures et de structures. La construction de deux plans expérimentaux a permis de maîtriser la préparation des produits pour l'étude des relations entre la structure, la rhéologie et la texture des purées. La caractérisation physique et sensorielle a mis en évidence l'importance des paramètres structuraux sur le comportement rhéologique et la perception de la texture des purées. Ainsi la concentration en particules a un effet de premier ordre, suivi par la granulométrie et la viscosité du sérum. L'augmentation de la teneur en particules se traduit directement au niveau de l'état d'encombrement du milieu qui dépend de leur taille. Un traitement mécanique entraîne la séparation des amas des cellules de parenchyme en cellules individualisées, ce changement de structure implique des modifications marquées de propriétés. La caractérisation rhéologique et structurale a permis d'établir des modèles rhéologiques et de mieux comprendre le comportement, l'état et le rôle des particules (molles et déformables) sur la structuration du milieu ainsi que le volume occupé par celles-ci. Cette approche a été complétée et validée par l'observation des dispersions par différentes techniques microscopiques. Les différents régimes de concentration, du régime dilué à l'état d'encombrement et de compaction du régime concentrée des purées ont pu être mis en évidence. Les deux axes principaux qui suffisent à décrire la texture sensorielle d'une purée sont la « consistance » et la « granulosité ». La viscosité de la phase continue a un impact sur la perception de la « granulosité » comme sur la cohésion du réseau particulaire. Les résultats montrent que la texture des dispersions végétales peut être « pilotée » à partir de la maîtrise de quelques grandeurs clés : la concentration en parois cellulaires (pulpe) et la granulométrie des particules complété par la viscosité de la phase continue. De grandes possibilités d'innovation sont ouvertes en jouant sur ces leviers notamment à partir des possibilités offertes au niveau des paramètres du procédé de fabrication. / Fruit purees are considered as concentrated dispersions of deformable and insoluble particles in a continuous phase or serum rich in water, sugar and soluble pectin. The dispersed phase consists of cells or cell clusters of parenchyma tissue and the insoluble cell wall material dispersed in the serum represents a very low weight (~ 1% w/w). The structure and the rheological properties of purees will depend on many internal factors such as the variety and ripeness of the fruit and external factors occurring during the processing (mechanical and thermal treatment). Texture is a key quality attribute of purees and thus constitutes an important potential source for new product development. The main objective of this study was to better understand the relationship between the rheological, structural and sensory properties of apple puree, in order to pilot and control the texture of the products. The study was performed with a single batch of apple puree prepared industrially from fresh mature Golden Delicious. In order to create purees with varied structure and texture, three structural parameters were identified and modified: the cell walls concentration (related to the amount of pulp), the particle size and the viscosity of the continuous phase. A separation-reconstitution strategy joined to a grinding step and the modification of the serum viscosity allowed us to obtain a wide range of products with different structures and textures. The construction of two experimental designs made it possible the controlled preparation of the products so as to study the relatioins between structure, rheology and texture of the apple puree. Physical and sensory characterization highlighted the importance of structural parameters on the rheological behaviour and perception of the texture of the puree. Thus, the concentration of particles is the main parameter influencing these properties, followed by the particle size and the serum viscosity. The increase in particle content translates directly at the “overcrowding” that also depends on the particle size. Mechanical treatment leads to the separation of clusters of parenchyma cells in to individual cells; this change in structure involves marked changes of properties. Rheological and structural characterization made it possible the generation of rheological models and the better understanding of the behaviour, the state and the role of particles (soft and deformable) on the structure of the medium and the volume occupied by them. This approach has been completed and validated by the observation of dispersions by various microscopic techniques. The different regimes of concentration were identified. Texture perception of apple puree can be described basically by their “consistency” and their “graininess”. The viscosity of the continuous phase has an impact on the perception of “graininess” and in the cohesion of the particle network. Our results show that the texture of plant food dispersions can be “mastered” by controlling a few selected key parameters: the concentration of cell walls (pulp) and particle size, completed by the viscosity of the continuous phase. High possibilities for innovation are opened by playing on these parameters that can be modified during the processing.

Les suspensions non browniennes présentent un comportement rhéologique très différent en fonction de leur concentration. L'écoulement de suspensions semi-diluées est newtonien et montre une migration des particules provoquant des hétérogénéités de concentration. Au contraire, les suspensions concentrées présentent un large éventail de phénomènes rhéologiques non linéaire. Ce travail cherche à mieux comprendre les écoulements de suspensions dans différente gamme de concentration. A basse concentration,une étude de la migration est réalisée afin de quantifier les forces responsables de ce phénomène. Pour cela, les forces de migration sont comparées aux forces de sédimentation,grâce à un écoulement unidirectionnel et confiné. Des techniques de suivi de particules avancées et la microscopie confocale, permettent une mesure systématiquement à la fois des profils de fraction volumique et des profils de vitesse. Plusieurs systèmes sont comparés afin de mettre en évidence que les forces hydrodynamiques jouent un rôle important dans la migration. La seconde partie de ce travail consiste à caractériser l'écoulement d'un système rhéoépaississant. Des techniques de rhéologie locale, tel que la vélocimétrie ultrasonore et la tomographie RX sont utilisées dans différentes cellules de Couette. Ces techniques permettent de mesurer les profils de fraction volumique et les profils de vitesse. Nous soulevons que les propriétés rhéologiques dépendent fortement du confinement et de la rugosité, et parfois, nous avons observé instabilités dues aux interfaces. / Flows of non-Brownian suspensions are present in different fields, and exhibitdifferent behavior in function of concentration. Flows of semi-dilute suspensions aremainly governed by the spatial repartition of the particles. At low Reynolds numbers,it is indeed generally non-uniform due to cross-stream migration towards low shearedregions of the flow. In this work we aim at testing the idea that interactions betweenparticles could also be involved in the shear induced migration phenomenon. In orderto quantify the strength of shear induced migration, we take advantage of horizontalflow of buoyant particles in slits, where viscous resuspension is in competitionwith buoyancy.Using advanced particle imaging velocimetrie techniques and confocalmicroscopy, we measure systematically both volume fraction and velocity profiles.We compare two systems with and without interaction and any different was found.Concentrated suspensions exhibit a wide range of non linear rheological phenomena.This work characterizes the local rheology of a continuous shear thickening. We areused ultrasonic rheology and tomography RX in Couette cell for measured the volumefraction profile and velocity profile. We report that the rheological properties dependstrongly of the confinement and roughness, and sometimes we observed instabilitiesdue to the interface.

L'étude du comportement mécanique des verres métalliques, matériaux dépourvus d'ordre à longue distance, est un sujet actif. L'intérêt pour ces matériaux a été renouvelé par la mise au point d'alliages amorphisables à faible vitesse critique de trempe permettant d'obtenir des échantillons massifs et donc d'envisager des applications structurales. Les mécanismes de déformation d'un verre métallique base Zr ont été étudiés que ce soit à température ambiante, où le comportement semble fragile macroscopiquement, ou à des températures supérieures à la transition vitreuse, où une grande capacité de déformation est atteinte. Des techniques de caractérisation originales alliant des essais de compression à des essais de nanoindentation (à température ambiante) ou à des essais de spectromécanique (à haute température) ont été utilisées et validées. Un modèle de déformation multiatomique a ainsi pu être proposé pour rendre compte du comportement à haute température. Ces matériaux permettent également de fabriquer, au travers d'une cristallisation partielle, des nanocomposites amorphe / cristal. La cristallisation a été finement caractérisée et deux nouvelles méthodes de mesure de la fraction volumique de nanocristaux ont été validées. L'influence de ces nanocristaux a été étudiée dans les deux gammes de températures caractéristiques et pour les différents modes de sollicitation mécanique révélant une influence relative sur le comportement à température ambiante et une influence marqué sur les mécanissmes visqueux.

Les purées de fruits et légumes sont considérées dans ce travail comme des suspensions concentrées de particules végétales déformables suspendues dans une phase aqueuse non-Newtonienne, riche en sucre et en pectines solubles. Par une approche de type sciences des matériaux, ce travail a pour but de mieux comprendre et modéliser les relations structure-propriétés de ces systèmes à base de végétaux transformés.Pour limiter les facteurs de variabilité liés à la variété, la maturité ou au procédé de transformation des fruits, un lot unique de purée de pommes Golden Delicious a été utilisé pour l’intégralité de ce travail.L’utilisation de traitements mécaniques variables a permis de mettre en avant l’importance des paramètres de structures sur les propriétés rhéologiques des suspensions de particules végétales et de confirmer l’impact de premier ordre de la concentration en particules sur les propriétés rhéologiques. Trois domaines de concentration ont été mis en évidence et modélisés, permettant ainsi de proposer une définition de la fraction volumique pour ces particules végétales molles et très déformables, la fraction volumique des suspensions de particules végétales ne faisant pas encore consensus en littérature. La définition proposée dans ce travail permet, à phase continue équivalente, d’obtenir une courbe maitresse regroupant les différentes distributions de taille de particules sur toutes les gammes de concentration étudiées.Afin de mieux appréhender l’impact de la phase continue sur le comportement rhéologique des suspensions de particules végétales, des particules modèles ont été mises au point à partir du lot de purée réelle et suspendues dans cinq phases aqueuses modèles variant en viscosité, en composition et en force ionique. Les résultats de cette étude permettent de conclure que les propriétés élastiques des suspensions concentrées sont essentiellement gouvernées par les interactions entre les particules, la phase continue ayant un impact négligeable. Le rôle lubrifiant de la phase continue en domaine concentré a pu être mis en évidence par les mesures de seuil d’écoulement et par les mesures de viscosité.Une approche originale combinant particules modèles, microscopie confocale et reconstitution 3D a permis d’accéder aux modifications morphologiques subies par les particules en milieu très concentré, donnant ainsi accès aux ordres de grandeurs de diminution de volume subie par les particules lors de l’encombrement du système.Ce travail a également permis d’aboutir à la proposition d’une loi d’écoulement permettant de modéliser la dépendance de la viscosité à la fraction volumique occupée par les particules végétales, sur une large gamme de concentration. Ce modèle représente une avancée certaine dans la compréhension de ces systèmes, aucun modèle comparable n’avait encore été proposé dans la littérature sur ce type de particules. / In this work, fruit and vegetable purees are considered as concentrated suspensions of soft, deformable plant particles, suspended in a non-Newtonian aqueous phase, containing sugar and soluble pectins. Using a materials science approach, this work aims in better understanding and modelling the structure/properties relationships of plant based processed systems.A single batch of Golden Delicious apple puree was used in this work to avoid variability related to variety, maturity or processing method.Mechanical treatments were used to highlight the impact of structural parameters on the rheological behaviour of plant particles suspensions. It confirms the first order impact of particle concentration on rheological properties. Three concentration domains have been identified and modelled, allowing to provide a definition of the volume fraction for these soft and highly deformable plant particles. The volume fraction of plant particle suspensions is not forming consensus yet in literature. The definition proposed in this work allows to built a master curve bringing together the different particle size distributions, all over the concentrations studied.To understand the impact of the continuous phase on the rheological behaviour of plant particle suspensions, model particles have been developed from the original batch of apple puree. Model particles were suspended in five controlled aqueous phases varying in viscosity, composition, and ionic strength. This study shows that elastic properties of concentrated suspensions are essentially governed by the interactions between the particles, continuous phase having a negligible impact. The lubricating role of the continuous phase in the concentrated domain has been highlighted by yield stress and viscosity measurements.An original approach combining model particles, confocal microscopy and 3D reconstruction gives us access to morphological changes experienced by particles in very concentrated medium. The volume decrease experienced by the particles was evaluated. In this work, a model describing the dependence of the viscosity to the volume fraction of soft plant particles was proposed. This model represents a clear progress in the understanding of these systems. No comparable model has ever been proposed in the literature to describe this kind of plant particles.

Ce travail a porté sur la caractérisation et la quantification en 3D de la répartition de charges de différents types (nanoparticules, nanotubes, etc.) dans des matrices polymères. Nous nous focalisons sur les techniques de tomographie en microscopie électronique. Une approche multiple en tomographie électronique a été réalisée : la tomographie en FIB/MEB (faisceau d’ions focalisé/microscope électronique à balayage), la tomographie en MEB et la tomographie en MET (microscope électronique en transmission). Les nanocomposites polymère sont généralement élaborés aux fins d’améliorer les propriétés physiques (mécanique, électrique, etc.) du matériau polymère constituant la matrice, grâce à une addition contrôlée de charges nanométriques. La caractérisation de tels matériaux, et l’établissement de corrélations précises entre la microstructure et les propriétés d’usage, requièrent une approche tri-dimensionnelle. En raison de la taille nanométrique des charges, la microscopie électronique est incontournable. Deux systèmes de nanocomposite polymère ont été étudiés par une approche multiple de tomographie électronique : P(BuA-stat-S)/MWNTs (copolymère statistique poly (styrène-co-acrylate de butyl) renforcé par des nanotubes de carbone multi-parois), et P(BuA-stat-MMA)/SiO2 (copolymère statistique poly(butyl acrylate-co-methyl methacrylate) renforcé par des nanoparticules de silice). Par combinaison de divers techniques, la caractérisation et la quantification des nanocharges ont été possibles. En particulier, la taille, la fraction volumique et la distribution des charges ont été mesurées. Cette étude a ainsi fourni des informations en 3D qui contribuent à mieux comprendre les propriétés des nanocomposites. Une attention particulière a été portée aux artefacts et causes d’erreur possibles durant l’étape de traitement 3D. Nous avons également essayé de comparer les différentes techniques utilisées du point de vue de leurs avantages et inconvénients respectifs, en dégageant des possibilités d’amélioration future. / This work is focused on the characterization and quantification of the 3D distribution of different types of fillers (nanoparticles, nanotubes, etc.) in polymer matrices. We have essentially used tomography techniques in electron microscopy. Multiple approaches to electron tomography were performed: FIB-SEM (focused ion beam/scanning electron microscope) tomography, SEM tomography and TEM (transmission electron microscope) tomography. Polymer nanocomposites are basically synthesized in order to improve the physical properties (mechanical, electric, etc.) of the pure polymer constituting the matrix, by a controlled addition of fillers at the nanoscale. The characterization of such materials and the establishment of accurate correlations between the microstructure and the modified properties require a three-dimensional approach. According to the nanometric size of the fillers, electron microscopy techniques are needed. Two systems of polymer nanocomposites have been studied by multiple electron tomography approaches: P(BuA-stat-S)/MWNTs (statistical copolymer poly(styrene-co-butyl acrylate) reinforced by multi-walled carbon nanotubes) and P(BuA-stat-MMA)/SiO2 (statistical copolymer poly(butyl acrylate-co-methyl methacrylate) reinforced by silica nanoparticles). By combining various techniques, the characterization and the quantification of nanofillers were possible. In particular, statistics about size, distribution and volume fraction of the fillers were measured. This study has then provided 3D information, which contributes to a better understanding of properties of the nanocomposites. Attention has been paid to analyze carefully original data, and artifacts and causes of errors or inaccuracy were considered in the 3D treatments. We also attempted to compare benefits and drawbacks of all techniques employed in this study, and perspectives for future improvements have been proposed.