The aim of this study was to explore the influence of volatile compounds in dry dog food on its attractiveness for dogs. The assumption was that the attractiveness is mainly affected by volatile compounds presented in the feed. This study brings overall information about dog´s digestive system and its nutritional requirements with the summary of available feeds including the production process and list of the customary ingredients. A survey of the most common volatile compounds including appropriate analytical methods is also part of this study. A feed preference test was performed in experimental part of this study. The preference ratio of two dry dog diets was set to 21:79 % that shows clear preference for one of the feeds. Chemical analysis using gas chromatography-mass spectrometry revealed distinctions in the volatile compounds profile of the tested feeds. 3-tert-butyl-4-hydroxyanisole that is part of synthetic antioxidant BHA was identified to be the main volatile compound that could possibly be responsible for feed preferences observed in this study.

38 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-08T13:34:31Z No. of bitstreams: 1 Dissertação final completa.pdf: 698883 bytes, checksum: 21f05f2f6dbf5859459ad692a371a8ff (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-06-06T15:37:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação final completa.pdf: 698883 bytes, checksum: 21f05f2f6dbf5859459ad692a371a8ff (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-06T15:37:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação final completa.pdf: 698883 bytes, checksum: 21f05f2f6dbf5859459ad692a371a8ff (MD5) Previous issue date: 2012 / CAPES / A atividade de pesca no Brasil e no mundo tem grande importância econômica, pois os peixes têm significativa presença na dieta humana devido à sua constituição protéica, além de ser ricos em proteínas, lipídeos, vitaminas e excelentes fontes de minerais. Os bromofenóis simples [2-bromofenol (2-BF), 4-bromofenol (4-BF), 2,4- dibromofenol (2,4-DBF), 2,6-dibromofenol (2,6-DBF) e 2,4,6-tribromofenol 2,4,6-TBF)] têm sido identificados como as principais substâncias responsáveis pelo flavor dos alimentos marinhos. A técnica convencionalmente empregada para extração dos bromofenóis em músculos de peixes é a destilação-extração simultânea (DES) que combina simultaneamente duas técnicas clássicas, a destilação por arraste a vapor e a extração líquido-líquido utilizando um extrator de Likens-Nickerson. A microextração com uma gota única (SDME) é uma técnica alternativa que integra amostragem, extração, concentração e introdução da amostra em um único passo e vem ganhando destaque por não ser exaustiva, utilizar uma diminuta quantidade de solvente, requerer curto tempo de análise, apresentar elevada sensibilidade e baixo custo. Nesse trabalho foi desenvolvida uma nova metodologia analítica baseada em SDME e CG-EM para determinação de bromofenóis em músculos de peixes. Além disso, foi feita a otimização de uma programação de temperatura no CG-EM, o que permitiu boa resolução em apenas 15 minutos de corrida cromatográfica. Esta nova metodologia foi validada em função da linearidade das curvas analíticas, limite de detecção e quantificação, precisão e recuperação para cada analito estudado. A recuperação e precisão variaram, respectivamente, de 48,9 a 96,3% e de 0,24 a 10,1%. Os limites de detecção e quantificação variaram, respectivamente, de 0,166 a 0,542 ng.mL-1 e de 0,400 a 1,50 ng.mL-1. Em todas as amostras analisadas o 4-BF e o 2,4,6-TBF foram detectados, sendo o 2,4,6-TBF o que apresentou a maior concentração em todas as amostras, em concordância com a literatura que mostra que o 2,4,6-TBF é o bromofenol encontrado em maior concentração nos peixes, enquanto o 2,6-DBF e o 2-BF, que são bromofenóis que tem menor concentração limiar de flavor, estão presentes em concentrações relativamente mais baixas. A nova metodologia desenvolvida, além de apresentar baixos limites de detecção e quantificação, envolve menor tempo de análise, menor consumo de energia e solventes, sendo assim compatível com os princípios da Química Verde. / Salvador

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-09-27T12:30:49Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 357938 bytes, checksum: f975d715fb6efe1c76a16c8780062ffc (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-27T12:30:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 357938 bytes, checksum: f975d715fb6efe1c76a16c8780062ffc (MD5) Previous issue date: 2001-04-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Foi obtido o tempo de retenção (tr) e o espectro de massas em cromatografia gasosa acoplado a espectrometria de massas de 76 acetatos lineares monoinsaturados (19 dodecenila, 23 tetradecenila, 22 hexadecenila e 12 octadecenila) em três colunas capilares de fases estacionárias diferentes [DB-1 (apolar), Supelcowax-10 (polar) e SP 2340 (altamente polar)]. Os dados obtidos foram utilizados na construção de um banco de dados no software do CG-EM, de modo a verificar a presença dos acetatos monoinsaturados em extratos bruto de glândulas de E. lignosellus e P. sequax. A cromatografia gasosa-espectrometria de massas (“CG-EM”) foi utilizada para a identificação dos acetatos, e cromatografia gasosa-eletroantenografia (“CG-DEA”) para identificar as substâncias ativas, onde foi possível identificar o acetato de (Z)-hexadec-11-enila pela “CG-EM” e acetatos de (Z)-tetradec-9-enila e (Z)-hexadec-11-enila pela “CG-DEA” que se mostraram ativos a antenas de E. lignosellus. / The retention times (tr) and the mass spectrum in gas chromatography coupled to mass spectrometry were obtained for 76 linear monounsaturated acetates (19 dodecenyl, 23 tetradecenyl, 22 hexadecenyl and 12 octadecenyl) with three capillary columns of different stationary phases [DB-1 (non-polar), Supelcowax-10 (polar) and SP 2340 (highly polar)]. The obtained data were used in the construction of a database in the software of the GC-MS, in way to verify the presence of monounsaturated acetates in rude extracts of glands of E. lignosellus and P. sequax. The gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was used for the identification of the acetates, and gas chromatography- eletroantenography (GC-EAD) to identify the active substances, where was possible to identify the (Z)-hexadec-11-enyl acetate by GC-MS, the (Z)-tetradec- 9-enyl and (Z)-hexadec-11-enyl acetates by CG-DEA, that were shown to be active to antennas of E. lignosellus.

SOUSA, Paulo Herbesson Pereira de. Ecologia química como um mediador na atratividade de fêmeas Centris analis (Hymenoptera, Apidae) para colonização de ninhos, criação e manejo. 2017. 68 f. Dissertação (Mestrado em Zootecnia)– Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2017. / Submitted by Francisca Gomes (francisbeserra@yahoo.com.br) on 2017-06-27T18:09:08Z No. of bitstreams: 1 2017_dis_phpsousa.pdf: 2099417 bytes, checksum: 71080e1991836276fde90bfc11985473 (MD5) / Approved for entry into archive by Jairo Viana (jairo@ufc.br) on 2017-07-06T20:46:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_dis_phpsousa.pdf: 2099417 bytes, checksum: 71080e1991836276fde90bfc11985473 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-06T20:46:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_dis_phpsousa.pdf: 2099417 bytes, checksum: 71080e1991836276fde90bfc11985473 (MD5) Previous issue date: 2017 / Raising and managing Centris analis bees is facilitated by the use of trap nests, however, there is few number of research regarding factors that may influence the process of attracting nest-founding females. The present study aimed to identify volatile organic compounds (VOCs) existing in nests of C. analis, by employing the solid-phase microextraction (SPME) in order to learn about those compounds and variations of their chemical composition. This study also intended to optimize an extraction method for VOCs in food samples of immature C. analis. We made use of three types of fiber: apolar PDMS (Polydimethylsiloxane), bipolar CAR/PDMS (Carboxen/Polydimethylsiloxane), and bipolar DVB/CAR/PDMS (Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane). We identified 27 compounds bellowing to those chemical classes. Among the compounds; trans-nerolidol (67,15%), detected by the PDMS fiber; hexanal (12,72%) and 3-methyl-1-butanol acetate (10,95%), detected by CAR/PDMS fiber; were the most representative for this sample. CAR/PDMS fiber was more selective extracting 20 compounds, DVB/CAR/PDMS and PDMS, 17 and 10 respectively. CAR/PDMS proved to be the most suitable for the extraction of VOCs in nests of Centris analis. When using CAR/PDMS fiber, we identified 40 VOCs belonging to nine chemical classes in food samples, oil and resin, used nest, and larvae. The major compounds cis-β-ocimene (35,7%), 2-Ethyl-1-hexanol (30,24%), p-xylene (24,59%) and 1-Octanol (20,63%), were detected in samples of oil, resin, used nest, and larvae, respectively. We noticed an existing variation in the diversity of volatile compounds according to larval and nest development, besides, certain compounds linger in the nest after emergence. / A criação e o manejo de abelhas Centris analis é facilitada pela utilização de ninhos armadilha, porém há poucas pesquisas sobre os fatores que possam influenciam no processo de atração de fêmeas fundadoras. O presente estudo teve como objetivo identificar os compostos orgânicos voláteis (COVs) presente no ninho de C. analis, utilizando a microextração em fase sólida (SPME) a fim de conhecer tais compostos e as variações na sua composição química. Este estudo buscou também, otimizar um método para extração dos COVs a partir de amostras do alimento de imaturos de C. analis. Utilizou-se três tipos de fibras: PDMS (Polidimetilsiloxano) apolar, CAR/PDMS (Carboxen/Polidimetilsiloxano)bipolar e DVB/CAR/PDMS (Divinilbezeno/Carboxen/Po lidimetilsiloxano) bipolar. Foram identificados 27 compostos pertencentes a cinco classes químicas. Entre os compostos, trans-nerolidol (67,15%) detectado pela fibra PDMS, hexanal (12,72%) e acetato de 3-metil-1-butanol (10,95 %) detectados pela fibra CAR/PDMS, foram os compostos de maior representatividade para esta amostra. A fibra CAR/PDMS foi mais seletiva, extraindo 20 compostos, DVB/CAR/PDMS e PDMS, 17 e 10 respectivamente. A fibra CAR/PDMS mostrou-se como mais indicada para extração de COVs em ninhos de Centris analis. Utilizando-se a fibra CAR/PDMS, foram identificados 40 COVs pertencentes a nove classes químicas em amostra de alimento, óleo e resina, ninho usado e lavas. Os compostos majoritários cis-β-ocimeno (35,7%), 2-Etil-1-hexanol (30,24%), p-xileno (24,59%) e 1-Octanol (20,63%), foram detectados em amostra de óleo e resina, ninho usado e lavas respectivamente. Verificamos que há uma variação na diversidade de composto voláteis segundo o desenvolvimento larval e do ninho e que determinados compostos permanecem no ninho após a emergência.

Submitted by Danielle Karla Martins Silva (danielle.martins@ufpe.br) on 2015-03-13T13:23:18Z No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Maria de Jesus Santos.pdf: 2877099 bytes, checksum: 04af70722e8d7edebcc4a65d2877869b (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-13T13:23:18Z (GMT). No. of bitstreams: 2 DISSERTAÇÃO Maria de Jesus Santos.pdf: 2877099 bytes, checksum: 04af70722e8d7edebcc4a65d2877869b (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2014 / Neste trabalho foram investigadas as composições dos voláteis a partir de mangas da cultivar Tommy Atkins expostas à radiação gama na dose de 0,5 kGy quando comparadas à composição de voláteis obtidos a partir de mangas que não passaram por este tratamento fitossanitário. O objetivo foi construir um modelo metabolômico para classificar as mangas através de modelo não invasivo. Foram analisadas 80 amostras classificadas com grau de maturação entre 4 e 5, segundo classificação da Embrapa. Os voláteis foram coletados após 18 dias de armazenamento sob temperatura de 12°C, usando um sistema Headspace Dinâmico (HD) e submetidos à corrida cromatográfica em fase gasosa seguida de detecção por espectrometria de massas (GC/MS). Os compostos foram identificados a partir da determinação do Índice de Retenção Van den Dool and Kratz e do espectro de massas, que foram comparados aos descritos na biblioteca de espectros do ADAMS. Foram identificados 16 compostos já mencionados na literatura e classificados como terpenos (mono e sesquiterpenos) e ésteres. Entre os terpenos, o α-Pineno e o 3-Careno foram os majoritários tanto para as mangas irradiadas, como para as não irradiadas. Após a identificação dos mesmos, os cromatogramas foram utilizados para a construção de uma matriz para tratamento estatístico, o qual foi realizado utilizando a plataforma online MetaboAnalyst 2.0 e o software “R Program”. As ferramentas de estatística multivariada utilizadas foram a PCA (Análise de Componentes Principais), PLS-DA (Análise Discriminante e Regressão por Mínimos Quadrados Parciais) e KNN (K-nearest neighbor). A PCA não apresentou um resultado satisfatório para a discriminação entre as mangas irradiadas e não irradiadas. Na PLS-DA, treze compostos foram responsáveis pela discriminação entre as mangas da cultivar Tommy Atkins irradiadas e não irradiadas, com destaque para o Octanoato de Etila, o α-Felandreno e o Germacreno-D. O KNN também indicou que os teores de Octanoato de Etila, α-Felandreno e Germacreno-D são responsáveis pela discriminação entre as mangas irradiadas e não irradiadas. No entanto, a acurácia observada na classificação utilizando KNN foi maior que a observada utilizando PLS-DA. No modelo construído com KNN, o teste de validação cruzada indicou acurácia igual a 81% contra 55% da observada para o modelo construído utilizando PLS-DA. Esse resultado garante um modelo metabolômico que é capaz de classificar as amostras de mangas da cultivar Tommy Atkins que foram expostas, ou não, à radiação gama para fins fitossanitários.

Submitted by Pedro Barros (pedro.silvabarros@ufpe.br) on 2018-07-20T21:09:45Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Roxanny Helen de Arruda Santos.pdf: 1730292 bytes, checksum: eeccfd757b498766eb358ab80b2c14a1 (MD5) / Approved for entry into archive by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-07-23T17:22:28Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Roxanny Helen de Arruda Santos.pdf: 1730292 bytes, checksum: eeccfd757b498766eb358ab80b2c14a1 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-23T17:22:28Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Roxanny Helen de Arruda Santos.pdf: 1730292 bytes, checksum: eeccfd757b498766eb358ab80b2c14a1 (MD5) Previous issue date: 2017-03-30 / CNPQ / Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) são compostos de grande relevância ambiental, pois apresentam características mutagênicas e carcinogênicas, mesmo em concentrações muito baixas. O Estuário do Rio Goiana (PE/PB) é considerado um ambiente ainda preservado, mas está ameaçado pela ocupação urbana, agroindústria canavieira e pelas atividades de carcinicultura. O objetivo do presente trabalho foi avaliar a concentração, origem e distribuição espacial dos HPAs nas águas e sedimentos desse ambiente estuarino, associando com a hidrodinâmica local. Perfis longitudinais foram realizados na preamar e baixamar investigando a salinidade, turbidez e clorofila. Os resultados foram similares, nos dois regimes de marés. Uma zona de turbidez máxima (ZTM) foi identificada aproximadamente à 21 km da foz. As concentrações de hidrocarbonetos do petróleo dissolvidos e/ou dispersos (HPDDs) na água foram determinadas por espectrofluorescência, e variaram entre 0,20 ± 0,02 μg L⁻¹ e 0,51 ± 0,07 μg L⁻¹ equivalentes de óleo Carmópolis, e entre 0,10 ± 0,01μg L⁻¹ e 0,26 ± 0,04 μg L⁻¹ equivalentes de Criseno. As concentrações de HPDDs foram associadas ao material particulado em suspensão (MPS), resultando num acúmulo na ZTM. As concentrações de HPAs no sedimento foram determinadas através de um sistema de cromatografia gasosa acoplado a um detector de espectrometria de massas (GC/MS), e variaram entre <0,06 e 156 ng g⁻¹, classificando o Estuário do Rio Goiana como pouco contaminado. Os HPAs nos sedimentos foram correlacionados positivamente com a matéria orgânica e fração de finos e são oriundos predominantemente de fontes pirolíticas. A análise da qualidade do sedimento sugere baixa probabilidade da biota sofrer efeitos adversos. Entretanto, é necessário que seja feito um monitoramento contínuo na área, visando controlar as vias de entrada e garantindo a conservação desse sistema estuarino de grande importância econômica, ecológica e social. / Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are compounds of great environmental relevance. They are potentially mutagenic and carcinogenic, even in very low concentration. The Goiana River Estuary (PE / PB) is still considered a well preserved environment, but may be under threaten by urban occupation, sugar cane agro industry and shrimp farming activities. The objective of the present work was to evaluate the concentration, origin and spatial distribution of HPAs in water and sediment of this estuarine environment, correlating to local hydrodynamics. Longitudinal profiles were performed during high and low tides investigating salinity, turbidity and chlorophyll. Results were similar in both tidal regimes. An estuarine turbidity maximum (ETM) was identified approximately 21 km upstream. Dissolved and/or dispersed petroleum hydrocarbons (HPDDs) in water were determined by spectrofluorescence, ranging from 0.20 ± 0.02 μg L⁻¹ to 0.51 ± 0.07 μg L⁻¹ oil Carmópolis equivalents, and between 0.10 ± 0.01μg L⁻¹ and 0.26 ± 0.04 μg L⁻¹ chrysene equivalents. HPDDs were associated with suspended particulate matter (SPM), resulting in accumulation at ETM. PAHs in the sediment were determined using a gas chromatography system coupled to a mass spectrometry (GC / MS) detector, ranging from <0.06 to 156 ng g⁻¹. This range classify the Goiana River estuary as low contaminated. PAHs in sediments were positively correlated with organic matter and fine fraction, and are predominantly derived from pyrolytic sources. Analysis of sediment quality suggests a low probability of adverse effects on biota. However, it is necessary to have continuous monitoring in the area, to control the input routes and to ensure the preservation of this estuarine system of great economic, ecological and social importance.

Submitted by Pedro Barros (pedro.silvabarros@ufpe.br) on 2018-08-08T19:43:20Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Carolina Barbosa Cabral.pdf: 930966 bytes, checksum: 096287bf2e7cc7676b00e9b36cb6b73f (MD5) / Rejected by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br), reason: on 2018-08-13T21:22:26Z (GMT) / Submitted by Pedro Barros (pedro.silvabarros@ufpe.br) on 2018-08-13T21:33:00Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Carolina Barbosa Cabral.pdf: 930966 bytes, checksum: 096287bf2e7cc7676b00e9b36cb6b73f (MD5) / Approved for entry into archive by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-08-17T19:18:48Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Carolina Barbosa Cabral.pdf: 930966 bytes, checksum: 096287bf2e7cc7676b00e9b36cb6b73f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-17T19:18:48Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Carolina Barbosa Cabral.pdf: 930966 bytes, checksum: 096287bf2e7cc7676b00e9b36cb6b73f (MD5) Previous issue date: 2017-04-24 / CNPq / Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) são compostos orgânicos prioritários em estudos ambientais devido a sua toxicidade para os sistemas biológicos. Estes são conhecidos precursores de efeitos carcinogênicos e mutagênicos para animais e humanos. O estuário do Rio Potengi/Jundiaí é o mais importante do Rio Grande do Norte e, além de sevir como berçário para diversos organismos, este abriga o Porto de Natal, terminal pesqueiro, indústrias, etc., cujas atividades podem estar ameaçando a saúde deste ecossistema. Visando investigar danos genômicos em caranguejo e associar a contaminação do sedimento por HPAs no estuário do Rio Potengi - Natal (RN), foram coletados caranguejos-uçá (Ucides cordatus) e sedimentos da sua loca em 4 diferentes estações ao longo do estuário. A contaminação dos sedimentos por HPA foi avaliada em paralelo aos efeitos genotóxicos nestes caranguejos. As concentrações de HPAs foram determinadas através do método de cromatografia gasosa acoplado a um espectrômetro de massas, e as alterações genéticas foram avaliadas pelo teste de micronúcleo (macrolesões) e ensaio cometa (microlesões). As concentrações dos HPAs totais variaram de 3,25 ng g⁻¹ a 1065 ng g⁻¹, sendo uma estação classificada como pouco contaminada, e as demais como moderadamente contaminadas. Alguns compostos apresentaram concentrações acima do nível limiar de efeito adotado pela Agência Ambiental do Canadá, sugerindo que ocasionalmente podem causar efeitos tóxicos aos organismos locais. A frequência de micronúcleos nos Caranguejos-Uçá foi significativamente maior que no controle (U. cordatus coletados na Estação Ecológica da Juréia), e correlacionaram positivamente com os HPAs, sugerindo que estes sejam potenciais agentes causadores desta genotoxicidade. Os resultados do ensaio cometa não apresentaram correlação com os HPAs e nem com a frequência de micronúcleos, sugerindo que outras variáveis ambientais e/ou compostos lançados no ambiente sejam os principais responsáveis pelas microlesões observadas. Este estudo mostra que a poluição crônica por HPAs no estuário do Rio Potengi/Jundiaí está contribuindo com danos genômicos nos U. cordatus, podendo ameaçar a conservação destes organismos, que já estão na lista de espécies sobreexplotadas ou ameçadas de sobreexplotação. A abordagem utilizada neste trabalho foi eficaz na avaliação da saúde do caranguejo-Uçá, porém estudos complementares utilizando outras classes de contaminantes e outros tipos de medidas biológicas são necessárias. / Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are priority organic compounds in environmental studies due to their toxic potential to biological systems. They are known carcinogenic and mutagenic precursors to animals and humans. The Potengi/Jundiaí is the most important estuary in Rio Grande do Norte and, besides serving as a nursery for various organisms, it houses the Port of Natal, fishing terminals, industries, etc., that may be threatening the health of this ecosystem. This study aimed to investigate genomic damages on crabs and test the correlation with PAH contamination in sediments from Potengi estuary, in Natal (RN). Uçá-crabs (Ucides cordatus) and sediments from their burrow were collected in 4 different stations along of estuary. PAHs concentrations were determined by gas chromatograph coupled to a mass spectrometer, and the genetic alterations were evaluated by micronucleus test (macrolesions) and comet assay (microlesions). Total PAHs ranged from 3.25 ng g⁻¹ to 1065 ng g⁻¹. One station was classified as low contaminated, and the others as moderately contaminated. Some compounds showed concentrations above threshold effects level, proposed by Environment Agency of Canada, suggesting that occasionally they may cause toxic effects to local organisms. Micronuclei frequency in Uçá crabs was significantly higher than the control site (U. cordatus collected at Juréia – Itatins Ecological Station), and a positive correlation with PAHs was observed, pointing out these compounds as important stressors to the genotoxic effects observed. There was no correlation between comet assay and PAH or micronuclei frequency, indicating that some other environmental variables and/or compounds are the major responsible for the observed microlesions. This study showed that PAHs chronically introduced in the Potengi/Jundiaí estuary may threaten the conservation of U. cordatus, which is already listed as an overexploited species or under threat of overexploitation. The methodology used was efficient in the evaluation of these crabs' health, but complementary studies investigating other classes of contaminants and others biological measures are necessary.

Made available in DSpace on 2018-08-01T21:36:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10767_Dissertação Corrigida - Versão Final - Júlia de Almeida Leite.pdf: 16379069 bytes, checksum: f5cdfd44e4f8ccf3e78d9c10b90dc473 (MD5) Previous issue date: 2017-03-30 / A maconha é a droga ilícita mais consumida no mundo. Ela é derivada da planta Cannabis sativa L. Neste trabalho, um total de 156 amostras de maconha apreendidas no estado do Espírito Santo (ES) Brasil foram estudadas e analisadas por RMN de 1H a fim de se identificar seus principais canabinoides. Primeiramente, para se otimizar a identificação por RMN, testes de extração foram realizados com diferentes solventes e o método com a combinação metanol + maceração + clorofórmio deuterado para análises de RMN foi escolhido. Por essa técnica observou-se grande similaridade entre as amostras a partir dos espectros obtidos. Após as análises de RMN de 1H, um extrato bruto de todas as amostras foi submetido à CLAE com o objetivo de purificar esses compostos para servirem como substâncias de referência. Nove frações foram obtidas e então analisadas por RMN e CG-EM, sendo que cinco apresentaram canabinoides confirmados pela última técnica. &#916;9-THC (&#916;9-tetraidrocanabinol), &#916;9-THCA (ácido tetraidrocanabinólico), &#916;8-THC (&#916;8-tetraidrocanabinol), 11-hidroxicanabinol, CBV (canabivarina) e CBN (canabinol) foram encontrados e suas estruturas químicas confirmadas por CG-EM. O último composto foi obtido com alta pureza (&#8776;100%), podendo ser utilizado como material de referência, enquanto os outros foram obtidos como misturas menos complexas. Outros canabinoides como canabicromeno, canabiciclol e canabicumaronona foram também encontrados no extrato bruto de maconha. As 156 amostras foram também analisadas por EM e notou-se entre elas a mesma similaridade observada por RMN. A técnica quimiométrica Análise de Componentes Principais (ACP) foi aplicada aos dados obtidos por RMN e EM e o mesmo resultado foi verificado para ambas as técnicas: amostras naturalmente agrupadas indicando que as mesmas são similares. Esse fato pode sugerir a possibilidade de que toda a maconha apreendida no ES possa ser proveniente de uma mesma fonte, entrando no estado por um mesmo local e sendo então distribuída aos municípios. Para uma nova ACP aplicada aos dados de RMN, com seleção de variáveis para os espectros, foi observado um agrupamento entre as amostras ao longo dos meses, diferenciando-se em dois grupos (julho/2014 a janeiro/2015 e fevereiro/2015 a julho/2015), o que pode indicar a existência de amostras novas e antigas. Além disso, utilizando-se três frações obtidas após a purificação do extrato bruto de maconha por CLAE, para aplicação de uma ACP supervisionada, foi possível confirmar novamente o quão similares as amostras apreendias são, e também observar que o perfil químico delas apresentou uma maior similaridade com o espectro de RMN de 1H da fração isolada contendo a mistura de &#916;8-THC + &#916;9-THC + CBN.

O glifosato é o herbicida mais usado em todo o mundo. Sendo assim, é necessário que se tenham programas de monitoramento do seu uso, para garantir o bem estar da lavoura e da população. O seu metabólito principal é o ácido aminometilfosfônico (AMPA) que apesar de possuir baixa toxicidade, é mais persistente que o glifosato. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver uma metodologia de análise para o glifosato e o AMPA por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/EM), a fim de avaliar possíveis contaminações em amostras ambientais nas imediações do Rio Monjolinho, em São Carlos. Para a faixa estudada (1,0 ug L-1 a 500 ug L-1, os limites de detecção e quantificação para o AMPA foram de 0,15 e 0,45 ug L-1 e para o glifosato, 0,67 e 2,02 ug L-1. As recuperações em água variaram entre 96,2 e 121% e para solo 70,1 a 119%. O método proposto apresentou boa linearidade, exatidão, seletividade e sensibilidade. A robustez foi avaliada de acordo com o teste de Youden. O procedimento de extração foi baseado em reações ácido-base e realizou-se etapa de clean-up para água e sedimento. Para os pontos amostrados, houve resíduo de AMPA em dois pontos (4,19 e 6,22 ug L-1). Os resultados encontrados para DBO foram altos, estando acima do limite estabelecido para um corpo d\'água Classe 3, de acordo com a CONAMA 357. Isso pode ter ocorrido devido à grande quantidade de esgoto despejado no leito do rio. Os valores de nitrogênio e fósforo também estão elevados, o que indica uma alta eutrofização do leito do rio. Vale ressaltar a necessidade de se ter uma legislação que estabeleça um limite máximo permitido para o AMPA, visto que ele é mais persistente no ambiente do que o glifosato. / The glyphosate is the most widely used herbicide worldwide. Therefore, it is necessary to have programs for monitoring their use to ensure the welfare of the farming and population. Its main metabolite is the acid aminomethylphosphonic (AMPA) that despite having low toxicity, is more persistent than glyphosate. This study aimed to develop a methodology for analyzing glyphosate and AMPA by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC/MS) in order to assess possible contamination of samples environment in the vicinity of Monjolinho River in São Carlos. In the range studied (1.0 ug L-1 to 500 ug L-1, limits of detection and quantification were 0.15 and 0.45 ug L-1 for AMPA and 0.67 and 2.02 ug L-1 for glyphosate. The recoveries in water varied between 96.2 and 121% and for soil from 70.1 to 119%. The proposed method showed good linearity, accuracy, selectivity and sensitivity. The robustness was evaluated according to the Youden test. The extraction procedure was based on acid-base reactions and included a clean-up step for water and sediment. For the sampling sites, it was determined residual AMPA at two points (4.19 and 6.22 ug L-1). The results for BOD were high, being above the limit set for a waterbody Class 3, according to CONAMA 357. This may be due to large amount of sewage dumped into the river bed. The values of nitrogen and phosphorus are also high, which indicates a high eutrophication of the bed river. It is worth emphasizing the need of having a legislation that establishes a maximum allowed value for AMPA, whereas it is more persistent in environment than glyphosate.

A contaminação das águas subterrâneas e recursos hídricos superficiais nas últimas décadas representam uma ameaça para a saúde pública. No Brasil, as águas subterrâneas desempenham importante papel no abastecimento público e privado, suprindo as mais variadas necessidades de água em diversas cidades e comunidades. Com a finalidade de garantir a qualidade da água consumida, o ser humano vem desenvolvendo desde a década de 70 diversas técnicas analíticas para monitorar a presença de contaminantes. No entanto, algumas dessas técnicas podem gerar resíduos piores ao meio ambiente do que as já existentes. Desta maneira a partir da década de 90, surge uma nova tendência na forma como conduzir as análises químicas, com o intuito de reduzir o impacto ambiental. No presente trabalho, foi explorada uma técnica de extração que atende tais objetivos, denominada como microextração líquido-líquido dispersivo DLLME, desenvolvida por M.Rezaee e colaboradores. Onde foram validados os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos, atingindo limites entre 0,04 a 1,56 &mu;gL-1, também foram analisadas amostras de águas subterrâneas coletadas aleatoriamente, em 4 postos de gasolina localizados na cidade de São Paulo. / Contaminations of groundwater and surface water resources in recent decades represent a threat to public health. In Brazil, groundwater plays an important role in public and private provision, meeting the diverse needs of water in various cities and communities. In order to ensure the quality of water consumed, the human being has been developing since the 70`s analytical techniques to monitor the presence of contaminants. However, some of these techniques can generate worst waste to the environment than the existing ones. Thus from the 90\'s, a new trend in how to conduct chemical analysis, aiming to reduce the environmental impact arises. In the present study, we explored a technique for extraction that meets these goals, termed as dispersive liquid-liquid microextraction - DLLME, developed by M.Rezaee and collaborators. Where polycyclic aromatic hydrocarbons have been validated, reaching limits between 0.040 to 1.558 &mu;gL-1, also groundwater samples randomly collected from four gas stations located in the city of São Paulo analyzed.