Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2014-11-10T12:31:52Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-11-10T12:31:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

This work proposes the development of a technique to growth of single crystals through metallic flux technique at the Sergipe State. Besides, the system YxGd1-xIn3 (0 x 0.5 to pass of 0.10 % ) has been obtained via this technique and its structural and magnetic properties are studied. X-ray diffraction results have been performed in order to verify if the desired crystalline phase was obtained. The experimental results show that it has been grown with success. The magnetic characterization is carried out through magnetic susceptibility data as function of temperature (2 x 300 K) and magnetic field (??7 H 7T). The T-dependence of the magnetization shows a suppression of the magnetic ordering temperature with increasing of the yttrium concentration. The analyses of these experimental data show that the system presents magnetic frustration which is linked to the dilution effect introduced by the yttrium ion in the gadolinium site. The magnetization data as function of magnetic field carried out at 2 K show a usual behavior of a material with antiferromagnetic ordering. / Este trabalho propôs a implementação da técnica de crescimento de monocristais via fluxo metálico, na Universidade Federal de Sergipe (UFS) campus de itabaiana. Além disso, o sistema YxGd1-xIn3 (0 < x < 0.5 a passo de 0.10 % ) foi obtido através dessa técnica e as propriedades estruturais e magnéticas foram estudadas. Medidas de difração de raios X foram realizadas com o intuito de verificar o crescimento da fase cristalina desejada. Os dados mostraram que ela foi obtida com sucesso. A caracterização magnética foi feita através de medidas de susceptibilidades magnética em função da temperatura (2 < x < 300 K) e do campo magnético (-7 < H < 7T). As medidas de magnetização em função da temperatura mostraram uma supressão da temperatura de ordenamento magnético com o aumento da concentração de ítrio. As análises desses dados mostraram que o sistema apresenta frustração magnética que está ligado ao efeito de diluição introduzido pelo íon de ítrio no sitio do gadolínio. As medidas de magnetização em função do campo magnético realizadas a 2 K mostraram um comportamento típico de um material com ordenamento antiferromagnético.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:51:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho investigou-se o comportamento sistemático do campo hiperfino magnético nos compostos intermetálicos Gd(Ni,Pd,Cu)In , Tb(Ni,Pd)In, Dy(Ni,Pd)In e Ho(Ni,Pd)In, com a técnica de Correlação Angular &gamma;-&gamma; Perturbada, nos sítios dos elementos terras raras com o núcleo de prova 140Ce e no sítio do In com o núcleo de prova 111Cd. Os resultados obtidos da dependência com a temperatura do Campo Hiperfino Magnético (Bhf) de cada composto foram primeiramente comparados com a teoria do campo molecular por meio da função de Brillouin, da qual foram extrapolados os valores de saturação de Bhf para cada composto estudado. Os valores extrapolados a zero Kelvin de Bhf (Bhf(T=0)) para os compostos estudados neste trabalho foram usados na comparação com valores de Bhf da literatura para outros compostos contendo o mesmo elemento R (R=Terra Rara). O resultado mostrou uma dependência linear com a temperatura de ordenamento magnético, o mesmo previsto pelo modelo RKKY o que indica que a principal contribuição para Bhf vem da polarização dos elétrons de condução (CEP) via interação de contato de Fermi. O comportamento de Bhf saturado para cada família de compostos de terras raras pesados RNiIn e RPdIn como função da projeção do spin 4f do elemento R mostrou também uma relação linear, com exceção dos resultados para os compostos RNiIn obtidos com 111Cd onde foi observado um leve desvio da linearidade. Foi feita uma investigação dos parâmetros hiperfinos elétricos em função da temperatura para os compostos RPdIn e GdNiIn com o núcleo de prova 111Cd, e os resultados mostram que para o composto GdPdIn pode ocorrer desordem Gd-In a altas temperaturas. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:27:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Óxidos perovskita do tipo ABO3 têm estrutura ideal cúbica, mas algumas distorções nesse tipo de estrutura podem produzir mudança da simetria para ortorrômbica ou romboédrica. Na estrutura cúbica, o cátion A (de maior raio atômico) ocupa o centro de cada cubo, os cátions B ocupam os 8 vértices e os ânions situamse na metade de cada uma das 12 arestas de cada cubo. Distorções ocorridas nessas estruturas produzem o surgimento de novas propriedades elétricas, estruturais e magnéticas, que instigam grande interesse ciêntifico e tecnologico. Neste trabalho, foram estudados os compostos RCrO3 (R = Gd, Tb, Dy), conhecidas como ortocromitas. As amostras foram confeccionadas através do processo químico Sol Gel. Após a confecção as amostras foram analisadas pela difração de raios-x na qual foi concluida que as amostras tiveram uma única estrutura pertencente ao grupo espacial Pbnm. Logo foram realizadas medidas de correlação angular gama-gama perturbada utilizando para isso os nucleos de prova 181Hf(181Ta) e 111In(111Cd) que substituam os átomos A ou B. Os núcleos de prova foram introduzidos durante a fase de preparo das amostras. Um dos objetivos desse trabalho foi o estudo sobre variação do campo magnético hiperfino nos sítios A e B como função da temperatura, estrutura cristalográfica e a transição de fase antiferromagnética. As medidas foram feitas nas a temperaturas entre 20 e 300K para R = Gd, Tb e 20 a 800 K para R = Dy. Também foi medido o Gradiente de campo elétrico em função da temperatura. Foi possivel observar a transição e comprovar o alinhamento dos Spins do Cr, conforme consta na literatura. As temperaturas de Néel (TN ) para as amostras são ~170 K, ~164 K, e ~148 K, respectivamente para os compostos GdCrO3, TbCrO3 e DyCrO3. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 12342.pdf: 14453245 bytes, checksum: d663bec3e62922a0d773fb585931e4de (MD5) / No presente trabalho foi desenvolvida uma nova técnica radiográfica que utiliza feixes de elétrons de baixa energia como radiação penetrante para inspecionar amostras finas com espessuras da ordem de micra. Esta técnica é denominada, radiografia com elétrons induzida por nêutrons e os feixes são obtidos mediante a irradiação de uma tela de gadolínio com nêutrons térmicos. Foram determinadas as condições ótimas para a obtenção de radiografias no filme convencional para raios - X, Kodak Industrex AA, utilizando um sistema digital para análise do grau de enegrecimento dos filmes. Todas as irradiações foram realizadas em um equipamento radiográfico instalado no canal de irradiação 08 do reator nuclear de pesquisas IEA-R1 do IPEN-CNEN/SP. O tempo de irradiação necessário para se obter a radiografia com o melhor contraste foi de 100 segundos e nesta condição foi possível discernir 1 ?m em 24 ?m de alumínio com uma resolução máxima de 32 ?m. As imagens radiográficas obtidas no IPENCNEN/ SP por esta técnica apresentam visualmente uma qualidade superior quando comparadas as obtidas pelas outras técnicas radiográficas usuais que utilizam elétrons como radiação penetrante e filmes para o registro da imagem. Além disto, o sistema digital propiciou uma maior praticidade referente à aquisição e a análise dos dados e uma melhor visualização das imagens radiográficas. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Eletrólitos sólidos de céria com adição de íons de terras raras trivalentes apresentam elevada condutividade iônica quando comparados com a zircônia estabilizada com ítria, que é um eletrólito sólido padrão. Por isso, esses condutores de íons oxigênio à base de céria têm potencial de aplicação em células a combustível de óxido sólido que operam em temperaturas intermediárias (500-700ºC). Uma das abordagens mais investigadas para otimização da condutividade elétrica e de outras propriedades destes materiais é a incorporação de um segundo aditivo. Neste trabalho, composições de céria-20% mol gadolínia com SrO, TiO2 e SrTiO3 como co-aditivos, em teores de 1; 2,5 e 5% em mol foram preparadas por reação em estado sólido. O principal objetivo foi verificar o efeito dos aditivos na densificação, na microestrutura e na condutividade elétrica da céria-gadolínia. Os compactos sinterizados foram caracterizados por medidas de densidade aparente, difração de raios X e espectroscopia Raman para determinação das fases cristalinas, microscopia eletrônica de varredura para observar as diferentes microestruturas das composições, e medida da condutividade elétrica por espectroscopia de impedância. Os resultados mostraram que os aditivos exercem influência em todas as propriedades investigadas, mas de forma diferente dependendo do tipo e do teor. De forma geral, SrO exerce efeito benéfico na condutividade elétrica intergranular, mas prejudica a densificação. O TiO2 promove um aumento na densificação da céria-gadolínia, mas aumenta também o bloqueio aos portadores de carga nos contornos de grão, além de resultar na formação da fase pirocloro Gd2Ti2O7, quando adicionado em teores acima do limite de solubilidade. O SrTiO3 não produz alterações na densificação da céria-gadolínia. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 18221.pdf: 475984 bytes, checksum: d5ed50df9b4585d0998e12d282f7f294 (MD5) / Neste trabalho, realizou-se o estudo que permitiu a otimização termodinâmica das seções binárias pertencentes ao diagrama de fase ternário do sistema LiF-GdF3-LuF3, para tanto o programa FactSage foi empregado na simulação computacional. Assim, o comportamento de fusão das misturas destes compostos foi elucidado, o que representa uma contribuição inovadora para o conhecimento das propriedades físicas e químicas destes materiais. Em particular, determinou-se a faixa de composições nas quais as soluções sólidas de LiGdxLu1-xF4 e GdxLu1-xF3 podem ser obtidas diretamente da fase líquida. Neste trabalho as três secções binárias, LiF-GdF3, LiF-LuF3 e GdF3-LuF3 foram reavaliadas experimentalmente utilizando a calorimetria exploratória diferencial para a obtenção de dados mais precisos de temperatura versus composição, uma vez que foi possível minimizar a contaminação das amostras com compostos de oxigênio. A capacidade calorífica e outros dados calorimétricos foram também determinados experimentalmente e comparados com os existentes na literatura. Os termos da energia livre de Gibbs de excesso para as fases representadas como soluções, os quais descrevem os efeitos de interação não ideal entre os dois fluoretos nestas fases, foram expressos com sucesso pela modelo polinomial Redlich-Kister. Finalmente, o caminho de solidificação no diagrama de fase ternário LiF-GdF3-LuF3 pôde ser extrapolado de acordo com o formalismo de Kohler-Toop. Assim, pela primeira vez, a interação ternária entre os compostos LiF, GdF3 e LuF3 foi determinada. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:27:51Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Complexos contendo íons de terras raras são de grande interesse na fabricação de dispositivos eletroluminescentes como é o caso do diodo emissor de luz construído com compostos orgânicos (OLED). Esses dispositivos, utilizando íons de terras raras trivalentes (TR3+) como centros emissores, exibem alta luminescência com bandas espectrais extremamente finas devido à estrutura dos seus níveis de energia, tempos de vida longos e a alta eficiência quântica. Este trabalho relata a preparação de complexos de &beta;-dicetonatos (tta - tenoiltrifluoroacetonato e acac - acetilacetonato) de terras raras (Tb3+, Eu3+ e Gd3+) contendo ligante macrocíclico éter coroa (DB18C6 - dibenzo18coroa6) e de filmes poliméricos de UO22+. Os materiais obtidos foram caracterizados por titulação complexométrica com EDTA, análise elementar de CH, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, análise termogravimétrica, difratometria de raios X (método do pó) e espectroscopia de luminescência. Na manufatura do dispositivo OLED construído neste trabalho utilizou-se a técnica de deposição física de filmes finos por fase vapor (PVD, Physical Vapor Deposition). / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2014-11-10T12:31:52Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-11-10T12:31:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Este trabalho compreendeu os estudos de síntese química de pós por via úmida, de processamento cerâmico e de redução do óxido de níquel contido nos compósitos de céria dopada com samária e gadolínia, aplicados, principalmente, como anodos de Células a Combustível de Óxido Sólido. A rota adotada para a preparação dos pós com composição Ce0,8(SmGd)0,2O1,9/NiO e proporção em massa de 40 : 60% foi a coprecipitação de hidróxidos associada ao tratamento solvotérmico, utilizando-se como matérias-primas cloretos de cério, níquel, samário e gadolínio. O surfactante aniônico brometo de cetil trimetil amônio (CTAB) também foi utilizado na etapa de precipitação na relação molar Metal / CTAB entre 1 e 3. A influência do solvente orgânico utilizado no tratamento solvotérmico dos pós foi analisada utilizando o etanol, propanol e o butanol, nas condições de temperatura de 150ºC por 16 h, com e sem calcinação a 600ºC por 1h, e moagem em moinho de bolas. As amostras compactadas foram sinterizadas em temperaturas entre 1200 e 1400ºC por 1h. A redução in situ do NiO-SGDC foi estudada na amostra cerâmica preparada nas seguintes condições: síntese por coprecipitação usando ou não o CTAB, tratamento solvotérmico em butanol, calcinação a 600ºC, prensagem e sinterização a 1350ºC por 1h. O processo de redução das amostras sintetizadas em butanol foi avaliado em forno tubular em atmosfera dinâmica de 4%H2/Ar, fixando-se a temperatura a 900°C e variando-se o tempo entre 10 e 120 minutos. A redução também foi relizada nos compósitos sintetizados utilizando o CTAB na proporção Metal/CTAB = 2, tratados termicamente em etanol e butanol, após calcinação, prensagem e sinterização em forno tubular sob atmosfera de H2/Ar em isotermas de 700, 800 e 900°C por períodos entre 2 e 240 minutos. Os pós, as cerâmicas e os compósitos sintetizados em laboratório foram comparados com os materiais compósitos produzidos com pós de origem comercial. A caracterização dos pós foi realizada por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), área de superfície específica por adsorção gasosa de nitrogênio (BET), análise térmica (TG/DTA) e distribuição granulométrica por espalhamento de feixe laser (Cilas). As cerâmicas foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, DRX e medidas de densidade pela técnica de imersão em água (método de Arquimedes). As cerâmicas e os compósitos foram caracterizados eletricamente por medidas de resistência elétrica pelo método de quatro pontas DC. Os resultados mostraram que os pós sem calcinação apresentaram as estruturas cristalinas características da céria e do hidróxido de níquel, e elevada área de superfície específica (80 m2/g). As cerâmicas provenientes dos pós tratados com etanol e propanol apresentaram boa homogeneidade química, estrutural e valores de densidade de 99% em relação a densidade teórica. Verificou-se que 80 a 90% do NiO é reduzido e as porosidades atingidas pelos compósitos são da ordem de 30%. A caracterização elétrica mostrou que a condutividade iônica da fase cerâmica do anodo, sintetizado solvotermicamente em butanol, possui valor de 0,03S.cm-1 na temperatura de 600°C, valor superior aos encontrados na literatura. A caracterização elétrica dos compósitos reduzidos revelou alta condutividade elétrica característica do níquel metálico, indicando percolação adequada da fase de níquel e distribuição homogênea de ambas fases cerâmica e metálica. As rotas de síntese e os materiais estudados são, portanto, adequados para a aplicação como anodo das IT-SOFCs. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Orientador: Cesar Cabello dos Santos / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciencias Medicas / Made available in DSpace on 2018-08-09T08:45:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Duarte_GiulianoMendes_D.pdf: 5275602 bytes, checksum: 5180518eed1c8045749e430f93e8b706 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Objetivos: Estudar a utilização de cirurgia radioguiada com 99mTc-sestamibi associada à ressonância nuclear magnética (RNM) no câncer de mama. Para isso, foram desenvolvidas duas novas técnicas: uma intitulada Avaliação Intra-peratória Radioguiada das Margens (Radioguided Intraoperative Margins Evaluation -RIME) que usa um radiofármaco intravenoso para auxiliar, através de uma sonda detectora de radiação (probe), a ressecção tumoral; a outra intitulada Fusão da Ressonância Nuclear Magnética e Cintilografia Mamária (Magnetic Resonance Imaging/ Scintimammography fusion ¿ MRI/SM) que procura determinar a extensão tumoral. Dessa forma, esta tese visa avaliar a factibilidade das técnicas, o valor da RIME em obter margens livres e o valor da MRI/SM em determinar o tamanho real do tumor comparando com outros exames. Sujeitos e métodos: Foi realizado um estudo experimental descritivo em 23 mulheres com carcinoma ductal invasivo de mama estádios IIA a IIIA, agendadas para mastectomia. Dois a dez dias antes da cirurgia, as pacientes foram submetidas à cintilografia mamária com 99mTc-sestamibi, na qual foi localizado o tumor e estimado o tempo ideal para iniciar a cirurgia radioguiada através de uma curva de contagem de radiação por tempo. No mesmo dia, 20 pacientes realizaram uma ressonância nuclear agnética com gadolíneo. No momento da cirurgia, a mesma dose de 99mTc-sestamibi foi injetada intravenosamente. Esperou-se o tempo ideal estimado previamente e então foi realizada uma segmentectomia com auxílio do probe, que determinou as margens de ressecção. A ressonância foi usada para avaliar comprometimento da pele, fáscia profunda a outros focos de tumor que foram incluídos na segmentectomia. Isso caracterizou a RIME. Após, todas as pacientes foram submetidas à mastectomia. A egmentectomia e a mama residual foram examinadas histologicamente. Paralelamente, foi desenvolvido um programa de computador em linguagem visual que realizou, de forma semi-automática, a fusão das imagens de ressonância e cintilografia em 20 pacientes (MRI/SM). Foi determinado como tumor na MRI/SM a área de intersecção das imagens, o tumor foi medido e comparado com a medida no exame histológico, ressonância nuclear magnética, mamografia e exame clínico. Para análise estatística foram utilizados os testes exato de Fisher, t de Student, Wilcoxon e regressão linear. Resultados: Em todas as pacientes foi possível realizar as técnicas de RIME e MRI/SM (factibilidade de 100%). A RIME permitiu a ressecção do tumor com margens livres em 19 pacientes, com média de margem de 4,8mm. Em 11 casos não havia doença residual na mama após a segmentectomia. A média do tamanho da doença residual na mama foi 3,6mm e geralmente estava localizado próximo ao leito tumoral (<1,5cm em 10 pacientes). Não houve associação entre presença de doença residual e o tamanho do tumor ou estado das margens. A medida do tumor na MRI/SM teve uma correlação com o exame histológico melhor que a ressonância, a mamografia e exame clínico em todos os diâmetros estudados. Conclusões: As técnicas de RIME e MRI/SM são factíveis. A RIME permitiu auxiliar a ressecção tumoral com margens livres na maioria das vezes. A MRI/SM parece ser melhor que ressonância, mamografia e exame clínico para determinar a extensão tumoral / Abstract: Aims: To study the use of radioguided surgery with 99mTc-sestamibi, associated with magnetic resonance imaging (MRI), for breast cancer evaluation. For this, we developed two techniques: the first was dominated Radioguided Intraoperative Margins Evaluation (RIME), a technique that uses a radiopharmaceutical agent to distinguish normal and cancer tissue with a probe; the second was termed Magnetic Resonance Imaging and Scintimammography fusion (MRI/SM) to determine the extension of cancer. Thus, this study aims to assess the feasibility of techniques, the ability of RIME to obtain free margins and the ability of MRI/SM to determine the real tumor extension, in comparison to other examinations. Subjects and methods: A descriptive experimental study was carried out on 23 women with invasive ductal breast carcinoma, stages IIA to IIIA, programmed for mastectomy. Two to 10 days before the surgery, the patients were submitted to a scintimammography with 99mTc-sestamibi to localize the tumor and to estimate the optimal time to begin radioguided surgery, through a curve of radiation count per time. On the same day, 20 patients realized a MRI with gadolinium. At the moment of the surgery, the same dose of 99mTc-sestamibi was injected intravenously, after a previously-estimated optimal time a segmentectomy was performed with a probe that determined the resection margins. MRI was used to evaluate the compromising of the skin, deep fascia and the other tumor foci that were included in the segmentectomy, characterizing the RIME. All the patients were then submitted to mastectomy. The segmentectomy and residual breast were histopathologically examined. In parallel, software was developed in visual language to perform the MRI/SM fusion in 20 patients. The intersection area between the MRI and scintimammography was determined as tumor in MRI/SM and the tumor was measured and compared with the measurement in the pathological, MRI, mammography and clinical examination. The Fisher¿s exact test, Student¿s t-test, Wilcoxon¿s test and linear regression were used for statistical analysis. Results: The RIME and MRI/SM techniques were successfully performed in all patients (feasibility of 100%). The principal tumor was removed by RIME and provided histologically-free margins in 19 patients (mean margins, 4.8mm). Additionally, 11 patients were without residual disease after segmentectomy. The mean size of residual carcinoma was 3.6mm and generally located near the tumor bed (< 1.5cm in 10 patients). There was no significant association between presence of residual disease and tumor size or margin status. The MRI/SM cancer measurements correlated better with pathology than MRI, mammography and clinical examination in all diameters analyzed. Conclusions: The RIME and MRI/SM techniques are feasible. In general, RIME aids in tumor resection with free margins. MRI/SM seems to be better than MRI, mammography and clinical examination to determine the tumoral extension / Doutorado / Tocoginecologia / Doutor em Tocoginecologia