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Efeitos da atmosfera de sinterização e do tamanho de partícula na sinterização da céria-gadolínia / Effects of sintering atmosphere and the particle size on sintering of gadolinia-doped ceria

BATISTA, RAFAEL M. 24 February 2015 (has links)
Submitted by Maria Eneide de Souza Araujo (mearaujo@ipen.br) on 2015-02-24T17:23:36Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-02-24T17:23:36Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Investigacao do magnetismo local em compostos intermetalicos do tipo RZn (Ce, Gd, Tb, Dy) e GdCu pela espectroscopia de correlacao angular gama-gama perturbada / Investigation of local magnetism in RZn (R = Ce, Gd, Tb, Dy)and GdCu intermetalic compounds using perturbed angular correlation gamma-gamma spectroscopy

SANTOS, BRIANNA B. dos 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:28:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho foi feito um estudo sistemático, sob um ponto de vista atômico, do magnetismo local em compostos intermetálicos magnéticos do tipo RZn (R = Ce, Gd, Tb, Dy) e RCu, por meio de medida das interações hiperfinas utilizando a técnica de Correlação Angular Gama-Gama Perturbada com os núcleos de prova 111In111Cd e 140La140Ce. O magnetismo nesses compostos tem origem no momento angular dos elétrons 4f das terras raras. Assim, o estudo sistemático da série RZn é interessante para verificar o comportamento do campo hiperfino magnético com a variação do número de elétrons da camada 4f. A utilização do núcleo de prova 140La140Ce é interessante, pois o Ce+3 íon possui um elétron 4f que pode contribuir para o campo hiperfino total, e os resultados encontrados mostraram um comportamento anômalo. A análise feita com o núcleo de prova 111Cd mostrou que, para os compostos ferromagnéticos, o campo hiperfino magnético segue o comportamento da função de Brilluoin com a temperatura e, em função da projeção do spin, este campo diminui linearmente com o aumento do número atômico da terra rara, mostrando que a principal fonte para o campo hiperfino vem da polarização dos elétrons de condução. O gradiente de campo elétrico para 111Cd RZn mostrou uma forte diminuição com o aumento do número atômico da terra rara. Supõe-se assim que a maior parte da contribuição ao gradiente de campo elétrico tenha origem nos elétrons da camada 4f da terra rara. Já para as medidas de 111Cd GdCu, quando este composto é submetido a um ciclo térmico, sua rede cristalina passa a coexistir em dois sistemas, tanto na estrutura cúbica do tipo CsCl, como na estrutura ortorrômbica do tipo FeB. As medidas com esses dois núcleos foram de fundamental importância, pois ainda não foram vistos trabalhos desses compostos com estas pontas de prova. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Estudo de interações hiperfinas em nanopartículas de Fesub(3)Osub(4) e Fesub(3)Osub(4) dopadas com gadolínio pela espectroscopia de correlação angular perturbada

HUET, SARAH D.P. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:49Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho foram estudadas as nanopartículas magnéticas (NPs) de interesse em biomedicina de Fe3O4 e de Fe3O4 dopadas com Gd 5% pela técnica de Espectroscopia de correlação angular gama-gama perturbada (CAP). As amostras de Fe3O4 foram sintetizadas pelos métodos de co-precipitação e decomposição térmica e as nanopartículas de Fe3O4 dopadas com Gd 5% foram sintetizadas pelo método da coprecipitação. As amostras de nanoparticulas foram caracterizadas quanto a sua estrutura pela difração de raios X (DRX) e quanto ao seu tamanho pela técnica de microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os resultados mostram que as nanoparticulas de ferrita mostram estrutura pertencente ao grupo espacial Fd3m e que seu tamanho é de 10 nm quando sintetizada por decomposição térmica e entre 7 e 15 nm quando sintetizada por co-precipitação. As nanopartículas de Fe3O4 sintetizadas pelo método de decomposição térmica apresentaram maior monodispersão do que as nanopartículas sintetizadas pelo método de co-precipitação, ou seja, o tamanho de grão estava mais homogêneo. A técnica CAP mostrou que a variação de tamanho das nanopartículas infuencia no comportamento magnético das mesmas e o dopante Gd atrapalha a introdução da sonda radioativa por competir pelos sítios de Fe. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Sintese e caracterizacao de nanoparticulas magneticas de oxidos mistos de MnFesub(2)Osub(4) recobertas comm quitosona. Estudos da influencia na dopagem com Gdsup(3+) nas propriedades estruturais e magneticas / Synthesis and characterization of magnetic nanoparticles of mixing oxides of MnFe2O4 recovered with chitosan. Studies of the dopade influence with Gd3+ in properties structural and magnetic

RIBEIRO, THATIANA G.D. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:52:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:02:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho sintetizou-se e caracterizou-se nanopartículas magnéticas de ferritas de manganês, utilizando-se algumas variáveis, como: pH de precipitação (11, 12 e 13), tipo de base (NH4OH, KOH, LiOH e NaOH), concentração molar da base NaOH (1, 5 e 10 mol.L-1), tempo de aquecimento (0, 1 e 2 horas), a adição do surfactante Tween 80, a dopagem com európio (1% molar) e a dopagem com gadolínio (1, 3, 5, 7 e 10% molar) para aplicação em biotecnologia. As nanopartículas magnéticas de ferrita de manganês, ferrita de manganês dopadas foram sintetizadas pelo método de co-precipitação partindose de soluções de cloreto dos metais (ferro (III), manganês (II), európio (III) e gadolínio (III)), utilizando-se como agente de precipitação hidróxidos. As nanopartículas magnéticas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de infravermelho, difratograma de raios-X, curvas de magnetização e análise térmica. A maioria das partículas de ferrita de manganês obtidas apresentaram comportamento superparamagnético. Após as caracterizações verificou-se que a amostra de ferrita de manganês não dopada sintetizada em condições de pH de precipitação 12, com a base NaOH (5 mol.L-1), com o tempo de aquecimento de 1 hora, sem adição de surfactante é a que apresenta maior resposta e magnetização induzida por um campo externo enquanto que, dentre as amostras dopadas a 7% molar de gadolínio é a melhor. Por isso essas duas amostras foram encapsuladas por uma camada polimérica de quitosana (pelo método de microemulsão), resultando na partícula magnética. Foram utilizadas varias técnicas para caracterização destes materiais tais como difração de raios X, espectro na região do infravermelho, curvas de magnetização e análise térmica. As resinas magnéticas foram sintetizadas objetivando-se futuras aplicações na separação de materiais biológicos. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Obtencao e caracterizacao de eletrolitos solidos de ceria-gadolinia

ROCHA, RENATA A. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:46:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Soluções sólidas de CeO2:Gd2O3 foram obtidas a partir de três técnicas de síntese que se utilizam de matrizes poliméricas: técnica dos precursores poliméricos ou citratos, técnica do citrato amorfo e técnica do PVA. O principal objetivo deste trabalho é a obtenção de pós reativos e cerâmicas sinterizadas densas. Para a caracterização dos materiais, foram analisadas as resinas precursoras, o pó calcinado a duas temperaturas e os compactos sinterizados. Os principais resultados mostram que: as soluções sólidas podem ser obtidas a temperaturas relativamente baixas; os pós apresentam tamanho nanométrico de partículas; a densificação é dependente da técnica de síntese e do teor de dopante. A técnica do PVA deve ser utilizada com cuidado, principalmente quando há possibilidade de ocorrer auto-ignição durante a decomposição térmica da resina precursora. Utilizando-se a técnica dos precursores poliméricos, o teor de carbono residual foi mais elevado do que nas outras duas técnicas, como esperado. A técnica do citrato amorfo foi a que permitiu obter cerâmicas mais densas. A resistividade elétrica da cerâmica sinterizada é função do teor de dopante, do teor de pureza e da porosidade, como sugerido na literatura. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP / FAPESP:99/12494-9
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Obtencao de ceramicas de ceria - samaria - gadolinia para aplicacao como eletrolito em celulas a combustivel de oxido solido (SOFC) / Obtaining of ceria - samaria - gadolinia ceramics for application as solid oxide fuel cell (SOFC) electrolyte

ARAKAKI, ALEXANDER R. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:27:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:53Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O óxido de cério (CeO2), quando dopado com óxidos de terras raras, tem sua condutividade iônica aumentada, possibilitando seu uso como eletrólito de Células a Combustível de Óxido Sólido de Temperatura Intermediária (IT-SOFC), que são operadas entre 500 e 700°C. Os aditivos ou dopantes mais eficientes para o aumento da condutividade iônica são a samária (óxido de samário Sm2O3) e a gadolínia (óxido de gadolínio Gd2O3), com concentrações molares entre 10 e 20%. Neste contexto foram sintetizados, neste trabalho, pós de composição Ce0,8(SmGd)0,2O1,9 pelas rotas de síntese por coprecipitação de hidróxidos, carbonatos e oxalatos. O efeito do tratamento hidrotérmico foi avaliado para pós precipitados com hidróxido de amônio. Utilizou-se, como matériasprimas, concentrados de terras raras contendo 90% em massa de CeO2 e outro contendo 51% de Sm2O3 e 30% de Gd2O3, ambos provenientes do processamento da monazita. Estes concentrados foram utilizados devido ao menor custo em relação às matérias-primas puras adquiridas comercialmente e a semelhança química dos demais elementos de terras raras contidos. Inicialmente, foram definidas as condições das etapas de coprecipitação e a influência da temperatura de calcinação nas características dos pós e produtos sinterizados. Os resultados obtidos mostraram que os pós calcinados na faixa de temperatura entre 450 e 800ºC apresentam elevada área de superfície específica (90-150 m2.g-1) e estrutura cristalina cúbica tipo fluorita da céria, indicando a formação da solução sólida. Observou-se, por microscopia eletrônica de varredura, que a forma das partículas e dos aglomerados é função do tipo de agente precipitante. As análises dilatométricas indicaram maior taxa de retração em temperatura próxima a 1300-1350ºC. Entretanto, valores elevados de densificação (>95% DT) são obtidos em temperaturas superiores a 1400ºC. A síntese por coprecipitação de hidróxidos seguida pelo tratamento hidrotérmico demonstrou ser uma rota promissora para cristalização, em baixas temperaturas (200oC), de nanopós à base de céria, mantendo-se elevados os valores de área de superfície específica (cerca de 100 m2.g-1). Cerâmicas com densificação superior a 95%DT foram obtidas em menores temperaturas de sinterização (1400oC), quando comparadas às provenientes de pós cristalizados por calcinação. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Efeitos da atmosfera de sinterização e do tamanho de partícula na sinterização da céria-gadolínia / Effects of sintering atmosphere and the particle size on sintering of gadolinia-doped ceria

BATISTA, RAFAEL M. 24 February 2015 (has links)
Submitted by Maria Eneide de Souza Araujo (mearaujo@ipen.br) on 2015-02-24T17:23:36Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-02-24T17:23:36Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Os efeitos da atmosfera de sinterização e do tamanho inicial das partículas na sinterização da céria contendo 10% em mol de gadolínia (GdO1,5) foram sistematicamente estudados neste trabalho. Materiais de partida com três valores para a área de superfície específica foram utilizados, 210 m2/g, 36,2 m2/g e 7,4 m2/g. Diferentes cinéticas de sinterização foram verificadas. Quanto menor o tamanho inicial das partículas, menor é a temperatura para o início da sinterização e mais acelerada a densificação do material. Curvas mestres de sinterização foram construídas para cada um dos materiais analisados. Um programa computacional foi especialmente desenvolvido para este propósito. Diferenças significativas entre as energias de ativação para densificação foram verificadas. Para este trabalho foi determinado que, quanto menor o tamanho inicial de partícula, menores as energias de ativação. A evolução das distribuições de tamanhos de cristalitos foi investigada para os materiais de maior área superficial específica. Foi determinado que a eliminação e migração de poros (pore drag) é o mecanismo predominante para o crescimento de grãos durante o início da sinterização da céria gadolínia. Os efeitos da atmosfera de sinterização no desvio de estequiometria, na densificação, na evolução microestrutural e na condutividade elétrica da céria-gadolínia foram analisados. Atmosferas redutoras, oxidantes e inertes foram usadas para este propósito. Desvios na estequiometria da céria foram verificados no volume do material, sendo este dependente da área de superfície específica e da atmosfera utilizada. Quanto maior o potencial de redução da atmosfera utilizada, maior a concentração de Ce3+ no material. Com o aumento da concentração de Ce3+ um aumento no tamanho médio de grãos foi verificado. Uma diminuição na condutividade elétrica total, intra e intergranular foram determinadas para as amostras sinterizadas em atmosferas redutoras. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Estudo da densificação do combustível urânio - 7% gadolínio (Gd2O3) nanoestruturado / Fuel densification study about uranium- 7% nanostructured gadolinium (Gd2O3)

SERAFIM, ANTONIO da C. 25 May 2017 (has links)
Submitted by Marco Antonio Oliveira da Silva (maosilva@ipen.br) on 2017-05-25T13:33:55Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-05-25T13:33:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O processo de sinterização de pastilhas de UO2-Gd2O3 tem sido investigado devido à sua importância na indústria nuclear e ao comportamento complexo durante a sinterização. A sinterização é bloqueada a partir de 1300°C, quando a densificação é deslocada na direção de maiores temperaturas e a densidade final obtida é diminuída. Esta pesquisa contempla o desenvolvimento de combustíveis nucleares para reatores de potência visando aumentar a sua eficiência no núcleo do reator através da elevação da taxa de queima. Foi estudado o uso do Gd2O3 de tamanho nanométrico, na faixa de 10 a 30nm, o qual foi adicionado ao UO2, visando verificar a possibilidade de evitar-se o característico bloqueio da sinterização devido ao efeito Kirkendall observado em pesquisas anteriores. As amostras foram produzidas por meio da mistura mecânica a seco dos pós de UO2 e de 7% Gd2O3 (macroestruturado e nanométrico). Os pós foram compactados e as pastilhas foram sinterizadas a 1700°C sob atmosfera de H2. Os resultados indicam que o característico bloqueio da sinterização no sistema UO2-Gd2O3 macroestruturado, que ocorre na faixa de temperatura de 1300-1500°C, retardando a densificação, foi observado de forma menos intensa quando o Gd2O3 nanométrico foi utilizado, ocorrendo à temperatura de 900°C, e facilitando a densificação posterior. Os ensaios dilatométricos indicaram uma retração de 22, 18 e 20% respectivamente nas pastilhas de UO2, UO2-7%Gd2O3 macro e UO2-7% Gd2O3nanométrico. Foi verificada uma retração 2% maior quando o Gd2O3 nanométrico foi utilizado quando comparada com a obtida com o uso do Gd2O3 macro, usado comercialmente, resultando em pastilhas com densidade adequada para uso como combustível nuclear. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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Efeito protetor da N-Acetilcisteína sobre a nefrotoxicidade de meios de contraste baseados no gadolínio em modelo experimental de doença renal crônica / Protective effect of N-acetylcysteine on the nephrotoxicity of contrast media based on gadolinium in an experimental model of chronic kidney disease

Leonardo Victor Barbosa Pereira 16 March 2012 (has links)
INTRODUÇÃO: O Gadolínio (Gd) é um raro metal da classe dos lantanídios usado como meio de contraste devido as suas propriedades paramagnéticas. Após sua descoberta, foi considerado um contraste pouco nefrotóxico em pacientes com doença renal crônica (DRC). Atualmente, existem evidências de que o Gd pode apresentar nefrotoxicidade semelhante aos contrastes iodados. A administração de Gadolínio em ratos com DRC pode levar a piora da função renal aferida por clearance de inulina e mobilização do ferro corporal gerando stress oxidativo. OBJETIVOS: O objetivo do estudo foi avaliar o efeito do Gd na função renal, nos parâmetros de cinética do ferro em ratos com DRC e o possível efeito protetor do anti-oxidante N-Acetilcisteína (NAC). MATERIAIS E MÉTODOS: Ratos Wistar machos foram submetidos à nefrectomia 5/6 (Nx) para induzir DRC. Gadoterate Meglumine, um contraste à base de Gadolínio iônico e macrocíclico foi administrado via intravenosa na dose de 1,5mmol/kg de peso de rato 21 dias após a nefrectomia. Para avaliar o efeito do Gd sobre a função renal, estudos de clearance de inulina foram realizados em 4 grupos de ratos 48 hs após a aplicação do Gd: grupo controle 1- Nx (n=7); 2- Nx+NAC (n=6); 3- Nx+Gd (n=8); 4- Nx+Gd+NAC (n=5). O NAC foi administrado no grupo 4 diluído em água 48 hs antes e 48 hs depois da administração do Gd na dose de 4800mg/l. O grupo 2 recebeu NAC durante o mesmo período de tempo do grupo 4. O Gd também foi administrado em ratos com função renal normal, grupo Normal (n=8) na mesma dose dos grupos nefrectomizados com avaliação da função renal e proteinúria. Além da taxa de filtração glomerular (TFG), foram avaliados: proteinúria de 24hs (ptn), parâmetros de gaiola metabólica, pressão arterial (PA), paramêtros de cinética do ferro representados pelo ferro sérico (Fe), capacidade total de ligação do ferro (CTLF), saturação de transferrina, ferritina sérica e stress oxidativo por meio da dosagem de espécies reativas ao ácido tiobarbitúrico (TBARS). Os dados foram submetidos à análise de variância ANOVA utilizando o programa Graph Prism com nível de significância p<0,05 e erro padrão. RESULTADOS: A aplicação de Gd em ratos nefrectomizados resultou em queda na TFG no grupo 3 em relação ao grupo controle 1 (p<0,01). Houve uma tendência de aumento da ptn no grupo 3 em relação aos demais grupos. O grupo 4 que recebeu tratamento com NAC apresentou TFG e ptn semelhante ao grupo 1 e TFG estatisticamente maior que o grupo 3 (p<0,05). Com relação ao grupo de ratos normais não houve alteração da TFG nem aumento de ptn após a aplicação do Gd em relação à ratos não nefrectomizados que não receberam contraste. Com relação aos parâmetros da cinética do ferro, o grupo 3 apresentou elevação da ferritina e da saturação da transferrina comparados ao grupo 1 (p<0,05) e (p<0,01) respectivamente. Houve diminuição da capacidade total de ligação do ferro (CTLF) no grupo 3 comparado ao grupo 1(p<0,01). O uso profilático do NAC no grupo 4 reverteu todas as alterações descritas anteriormente no grupo 3 com significância estatística (p<0,05), (p<0,01) e (p<0,01) respectivamente. Com relação ao stress oxidativo, o grupo 3 apresentou níveis de TBARS significativamente maiores que o grupo 1 (p<0,05). O grupo 4 apresentou níveis de TBARS semelhantes ao grupo 1 e menores que o grupo 3 (p<0,05). O grupo 2 que recebeu apenas NAC por curto período de tempo apresentou TFG, Ptn e parâmetros de cinética de ferro semelhantes aos grupos 1 e 4. Com relação aos dados de gaiola metabólica e pressão arterial não houve diferença estatística entre os grupos 1,2,3 e 4. CONCLUSÕES: Os resultados mostram que a administração de Gd em ratos nefrectomizados resulta em dimuição da TFG, aumento da proteinúria associado a aumento da ferritina sérica, saturação de transferrina e diminuição da CTLF. Em ratos normais o Gd não mostrou ser nefrotóxico e o uso do NAC isoladamente no grupo 2 por curto período de tempo não demonstrou nenhum efeito, pois todos os parâmetros avaliados foram semelhantes ao grupo controle. Indução de stress oxidativo foi representado pelo aumento do TBARS nos ratos que receberam o Gd. O uso de NAC reverteu todas as alterações provocadas pelo Gd. Concluímos que o NAC pode ser usado como profilaxia da toxicidade associada ao Gd. / INTRODUCTION: Gadolinium (Gd) is a rare class of lanthanide metal used as a contrast agent due to its paramagnetic properties. After its discovery, was considered a bit of contrast nephrotoxicity in patients with chronic kidney disease (CKD). Currently, there is evidence that Gd may present similar to iodine contrast media nephrotoxicity. The administration of Gadolinium in rats with CKD can lead to worsening renal function measured by inulin clearance and mobilization of iron body causing oxidative stress. OBJECTIVES: The aim of this study was to evaluate the effect of Gd on renal function, iron parameters and oxidative stress in rats with CKD and a possible effect of antioxidant N-Acetylcisteine (NAC). MATERIALS AND METHODS: Male Wistar rats underwent nephrectomy 5/6 (Nx) to induce CKD. Gadoterate meglumine, a Gadolinium based contrast ionic and macrocyclic was administrated intravenously at a dose of 1.5 mmol / kg BW of rats 21 days after nephrectomy. To evaluate the effect of Gd on renal function, inulin clearance studies were performed in 3 groups of animals 48 hours (hs) after application of Gd: a control group 1 - Nx (n =7), 2- Nx+NAC (n = 6); 3- Nx+Gd (n=8) e 4- Nx+Gd+NAC (n=5). The NAC was administrated in group 4, diluted with water 48 hs before and 48 hs after administration of gadolinium at a dose of 4800mg / l. Group 2 received NAC four days before clearance study. Gd was also administrated in rats with normal renal function, group normal (n = 8) at the same dose of nephrectomized rats with assessment of renal function and proteinuria. In addition to the glomerular filtration rate (GFR) were evaluated: 24 hours proteinuria (ptn), cage metabolic parameters, blood pressure (BP), serum iron (Fe), total capacity of iron binding (TIBC), transferrin saturation, serum ferritin and oxidative stress through measurement of thiobarbituric acid reactive species (TBARS). Data were submitted to ANOVA using the program Prism Graph with a significance level p <0.05 and standard error. RESULTS: Gd administration to group 3 results in a decrease of GFR compared with group 1 (p<0,01). There was a trend of increase ptn in group 3 compared to other groups. Normal rats treated with the same dose of Gd presented similar GFR and proteinuria when compared with normal controls. In group 3, there was a decrease in TIBC, elevation of ferritin serum levels, transferrin oversaturation and plasmatic TBARS elevation compared with group 1 (p<0,01), (p<0,05), (p<0,01) and (p<0,05) repectively. The treatment with NAC in group 4 reversed the decreased in GFR and proteinuria compared with group 3 (p<0,05) for both variables. Treatment with NAC in group 4 also reversed all alterations in iron parameters and oxidative stress described earlier with statistical significance (p<0,01), (p<0,05), (p<0,01) and (p<0,05) respectively. Group 2 received NAC for a short period of time had GFR, Ptn and kinetic parameters of iron similar to groups 1 and 4. With respect to metabolic cage data and blood pressure showed no statistical difference between groups 1,2,3 and 4.CONCLUSIONS: These results show that Gd administration to nephrectomized rats results in a decrease of GFR and increased proteinuria associated with increased serum ferritin and transferrin saturation with decreased TIBC. In normal rats, Gd was not nephrotoxic. These effects were not due to a possible effect of NAC on Nx, since all parameters measured in group 2 were not different from the group 1. There was induction of oxidative stress represented by the increase in TBARS in rats receiving gadolinium. The use of NAC reversed all these changes caused by Gd. We conclude that the NAC can be used as prophylaxis of toxicity associated with Gd.
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Anomalias antrópicas de gadolínio e distribuição dos elementos terras raras nas águas do Rio Atibaia e Ribeirão Anhumas (SP) / Anthropogenic gadolinium anomalies and distribution of rare earth elements in Atibaia river and Anhumas creek waters (São Paulo, Brazil)

Campos, Francisco Ferreira de, 1990- 25 August 2018 (has links)
Orientador: Jacinta Enzweiler / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociências / Made available in DSpace on 2018-08-25T06:48:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Campos_FranciscoFerreirade_M.pdf: 4411120 bytes, checksum: 0ec78e552f133054bf849333f9d8386f (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A composição de águas naturais, que inclui íons principais e muitos constituintes traço, resulta da interação da água com a litosfera, atmosfera e biosfera. Dentre os elementos-traço presentes encontram-se os elementos terras raras (ETR). Na sociedade contemporânea, os ETR possuem uma ampla gama de usos, dentre eles o gadolínio (Gd) em reagentes de contraste usados em exames de imagem de ressonância magnética, e diversos ETR em produtos eletrônicos, dentre outras aplicações. Consequentemente, os ETR vem sendo introduzidos no ambiente sem que se conheça a sua distribuição natural e a sua toxicidade. O objetivo deste trabalho foi caracterizar a distribuição natural e a presença de anomalias antrópicas de ETR dissolvidos nas águas superficiais do Rio Atibaia, Ribeirão Anhumas e alguns tributários, localizados no estado de São Paulo. Esses cursos d¿água atravessam áreas com elevada densidade populacional e a região abriga importantes complexos médico-hospitalares e industriais, em especial do ramo petroquímico. O trabalho consistiu de duas etapas: testes laboratoriais de procedimentos descritos de pré-concentração, e trabalho de campo e analítico, onde as águas superficiais da área de estudo foram amostradas e analisadas e determinadas as concentrações de ETR (fração dissolvida e material particulado). Três métodos de pré-concentração de ETR foram testados sob condições variáveis: co-precipitação com Fe(OH)3, extração em fase sólida com resina Ln-Spec e extração em fase sólida com éster de fosfato adsorvido em cartucho com C18. Com base nos resultados obtidos, a extração em fase sólida com éster de fosfato foi utilizada na análise das amostras de água. Além do Rio Atibaia, do Ribeirão Anhumas e alguns tributários, a amostragem compreendeu os efluentes de duas estações de tratamento de efluentes (ETE) e uma amostra do Rio Jaguari, totalizando 28 amostras. A análise das amostras de água foram realizadas por cromatografia de íons (constituintes maiores), titulação acidimétrica (alcalinidade) e ICP-MS (ETR e outros elementos-traço). O material particulado retido nas membranas usadas na filtração das amostras foi digerido e analisado por ICP-MS. Os resultados obtidos para os ETR foram normalizados pelo PAAS (Folhelho Australiano Pós-Arqueano) e a presença de anomalias de Gd antrópico nos padrões das águas foi constatada nos diagramas e pela extrapolação do Gd background (Gd*) usando elementos vizinhos, com razões Gd/Gd* chegando a 87. O Gd antrópico só ocorre na fase dissolvida, e foi mostrado que as amostras com anomalias também podem ser identificadas através do diagramas de correlação entre o Gd e os demais ETR, sem necessidade de normalização. A fonte do Gd antrópico foi atribuída aos efluentes lançados nos rios, principalmente os das ETEs, que contêm quelatos de Gd utilizados em exames médicos. Constatou-se que a distribuição dos ETR nas amostras filtradas está significativamente associada com partículas de tamanho coloidal o que resulta num enriquecimento em ETR leves. A normalização dos resultados de ETR obtidos na água filtrada pelos valores de ETR obtidos no material particulado de cada amostra é proposto como artifício para superar a influência das partículas coloidais na distribuição dos ETR da fração verdadeiramente dissolvida / Abstract: The composition of natural water includes majors ions and many trace constituents and results from the interaction of water with the lithosphere, atmosphere, and biosphere. The rare earth elements (REE) are part of the trace elements. In modern society, REE have a wide spectrum of uses, as gadolinium (Gd) in contrast agents used in magnetic resonance imaging, and many REE in electronic products. Due to their use, the REE are being released to the environment before their natural distribution and toxicity are known. The objective of this work was to characterize the natural distribution and anthropogenic anomalies of dissolved REE in the surface waters of Atibaia River, Anhumas Creek and some tributaries, located in the state of São Paulo (Brazil). These water courses flow through areas of high population density and the region has important medical and industrial facilities, including petrochemical units. The work was done in two steps: the laboratorial tests of described REE pre-concentration procedures, and the field and analytical work, where the surface waters of the study area were sampled and analyzed and the REE concentrations determined (in the dissolved fraction and particulate matter). Three REE pre-concentration methods were tested under variable conditions: co-precipitation with Fe(OH)3, solid phase extraction with Ln-Spec resin, and solid phase extraction with phosphate ester adsorbed on C18 cartridge. Based on the obtained results the solid phase extraction with phosphate ester was used to determine the REE in the water samples. Besides Atibaia River, Anhumas Creek, and some tributaries, the sampling comprised the effluents of two wastewater treatment plants (WWTP) and one sample of Jaguari River, in a total of 28 samples. The water samples analysis was accomplished by ion chromatography (major constituents), acidimetric titration (alkalinity), and ICP-MS (REE and other trace elements). The particulate matter retained in the membranes during filtration of water samples was digested and analyzed by ICP-MS. The results obtained for the REE were normalized to PAAS (Post-Archean Australian Shale) and the presence of anthropogenic Gd anomalies in the patterns of the waters was observed in the plots and by extrapolation of background Gd (Gd*) by neighboring elements, with Gd/Gd* ratios reaching 87. The anthropogenic Gd only occurs in the dissolved phase, and it was shown that samples with anomalies can also be identified by correlation plots of Gd and the other REE, without the need of normalization. The source of anthropogenic Gd was attributed to the discharge of effluents in the rivers, mainly from the WWTP, which contains Gd chelates used in medical exams. It was observed that REE distribution in the filtered samples are significantly associated with particles of colloidal size that results in a light REE enrichment. The normalization of the REE results obtained in the filtered water by the REE values obtained for the particulate matter of each sample is proposed as a way to overcome the influence of the colloidal particles in the distribution of the REE in the truly dissolved fraction / Mestrado / Geologia e Recursos Naturais / Mestre em Geociências

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