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Caracterização físico-quimica da glicerina proveniente de usinas de biodiesel e determinação de metanol residual por CG com amostragem por headspace estático /

Sequinel, Rodrigo. January 2013 (has links)
Orientador: José Eduardo de Oliveira / Coorientador: Leonardo Pezza / Banca: Sandra Imaculada Mantiguer / Banca: José Fernando Machado Menten / Banca: Fabio da Silva Vinhado / Banca: Paulo Roberto de Oliveira / Resumo: A glicerina bruta emergente da cadeia de produção de biodiesel contém alguns produtos intermediários da reação, resíduos de catalisador, água, metanol e vem se tornando o novo desafio do Programa Nacional de Produção e Uso do Biodiesel - PNPB. Neste trabalho foi realizada a caracterização completa de amostras de glicerina bruta, glicerina loira e glicerina bidestilada. Os parâmetros analisados foram aspecto, pH, teor de água, teor de metanol, teor de matéria orgânica não glicerol (MONG), teor de glicerol, além da realização de ensaio qualitativo para presença de elementos metálicos e não metálicos. De acordo com os resultados obtidos, as características físico químicas variaram muito de uma amostra para outra. Esta diferença foi principalmente observada em decorrência de processos de transesterificação problemáticos ou mesmo devido aos tratamentos de purificação a que são submetidas as amostras de glicerina. Enquanto uma amostra de glicerina loira contém em torno de 80% de glicerol, em uma amostra de glicerina bruta este valor pode ficar abaixo de 50%. Os resultados mostraram também ser possível a obtenção de glicerol com alto grau de pureza, acima de 97%, a partir de amostras de glicerina bruta. O grau de purificação vai depender da aplicação a que estas se destinam, entretanto, a utilização de processos de tratamento incompletos ou inadequados compromete a qualidade do produto. Deste modo, a determinação de todos os parâmetros citados neste trabalho é de suma importância para fornecer dados que possam ser úteis no estabelecimento de padrões de qualidade para a glicerina. No que diz respeito ao teor de metanol, como não foi encontrado um método oficial na literatura, foi validado um novo procedimento analítico para determinação deste parâmetro, utilizando a técnica de CG-HS. As condições cromatográficas utilizadas foram injetor... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The crude glycerin emerging from the biodiesel production process contains some intermediate products from reaction, residue of catalyst, moisture, methanol and for this reason is becoming the new challenge of the National Program of Production and Use of Biodiesel - PNPB. In this thesis it was performed a complete characterization of crude glycerin samples, blond glycerin samples and bi-distilled glycerin samples. All parameters analyzed were aspect, pH, water content, methanol content, material organic non-glycerol, glycerol content, as well as the qualitative determination of some metallic and non-metallic elements that may be present. According to the results obtained there was a great variation among the physic-chemical characteristics from the samples. This difference was mostly due to problematic transesterification process or due to some purification treatment which glycerin samples were submitted. While the glycerol content is around to 80% for a blond glycerin sample, this value may be bellow to 50% for crude glycerin samples. The results also showed it is possible to obtain glycerol of high purity grade, above to 97%, from crude glycerin samples. The desired purity grade depends on the future destination of the glycerin, however, the application of incomplete or inadequate treatment may compromise the quality of the product. Therefore, the determination of all physic-chemical parameters listed in this document becomes an important step to provide enough information to establish a quality standard for glycerin. Regarding the methanol content, since it was not found in literature an official method, it was developed and validated a new test procedure for this determination using GC-HS. The chromatographic conditions were PTV and FID temperatures at 300 °C. The oven temperature program was an initial hold at 50 °C for 3 min, followed... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Uma alternativa para a glicerina oriunda da produção do biodiesel : preparo de polióis e aplicação em adesivos poliuretânicos

Dall'Alba, Karla January 2009 (has links)
No presente trabalho, a glicerina loira, coproduto da produção do biodiesel, foi purificada e utilizada na reação de esterificação com ácido graxos derivados de óleos vegetais. Os produtos obtidos (essencialmente monoacilgliceróis - polióis) foram empregados no preparo de adesivos de poliuretana. Primeiramente, a glicerina loira foi purificada por destilação à pressão reduzida e então foi utilizada na investigação da esterificação ácida e enzimática com ácido oleico. As condições reacionais da esterificação e o rendimento em monoacilglicerol obtido com a glicerina destilada foram os mesmos obtidos com o glicerol P.A., evidenciando a pureza do material obtido por destilação. A glicerina loira foi também purificada através da eliminação de voláteis através de aquecimento e pressão reduzida, sendo esta glicerina utilizada no preparo de polióis através da esterificação enzimática com ácido oleico. As reações alcançaram 80% de conversão e seletividade para monoacilgliceróis. Investigou-se a purificação da glicerina loira através de filtração com carvão ativo, celite, alumina e diálise, entretanto estas técnicas não foram eficientes para produzir polióis com altos rendimentos vai catálise ácida e enzimática. Os polióis obtidos através da esterificação enzimática com glicerina destilada e glicerina purificada, apresentaram índice de hidroxilas entre 192-320 mg KOH/g e foram utilizados no preparo de adesivos através da reação com difenilmetilenodiisocianato polimérico (pMDI) com razões NCO/OH de 0,8 e 1,2. A avaliação das propriedades adesivas foi realizada por testes de cisalhamento em madeira e comparados com um adesivo comercial. Os adesivos preparados apresentaram tensão máxima de cisalhamento semelhantes ao comercial (3,12 MPa e 3,72 MPa, respectivamente). A razão NCO/OH de 0,8 apresentou propriedades de adesão levemente superiores. A incorporação de 20% de óleo de mamona na formulação dos adesivos aumentou significantemente a tensão de cisalhamento (5,34 MPa). / This work reports the purification of the residual glycerin, a coproduct of the biodiesel production and their esterification with fatty acids from vegetable oils. The obtained products, mainly monoacylglycerides (polyols), were used for the preparation of urethanic adhesives. Firstly, residual glycerin was purified by vacuum distillation and the acid catalyzed esterification with oleic acid was investigated. Also the enzymatic reaction using Lipases was studied. The reactional conditions and the conversion to monoacylglycerides were similar to those obtained for glycerol P.A, confirming the high purity of the distilled glycerin. In another purification method, the volatile components of the residual glycerin were eliminated by distillation at reduced pressure and the purified glycerin was used to prepare polyols by enzymatic esterification with oleic acid. A yield around 80 % and higher selectivity to monoacylglycerides were reached. Purification of residual glycerin by filtration through active coal, Celite, aluminum oxide and by dialysis was not enough to prepare polyols in good yields either by enzymatic or acid esterification. Polyols obtained from distilled and purified glycerin showed a hydroxyl number between 192-320mg KOH/g. They were used to prepare urethanic adhesives by reaction with polymeric methylenediphenyldiisocyanate (pMDI) at NCO/OH of 0.8 and 1.2. The adhesive properties were investigated by shear measurements in wood specimens and compared with a commercial one. Similar maximal shear stresses were obtained, 3,12 MPa and 3,72 MPa, respectively. Better properties were achieved at NCO/OH ratio of 0.8. Incorporation of 20 %wt of castor oil in the adhesive formulation improved significantly the mechanical properties (shear stress of 5.34 MPa) due to the higher molecular weight of the backbone chain.
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Uma alternativa para a glicerina oriunda da produção do biodiesel : preparo de polióis e aplicação em adesivos poliuretânicos

Dall'Alba, Karla January 2009 (has links)
No presente trabalho, a glicerina loira, coproduto da produção do biodiesel, foi purificada e utilizada na reação de esterificação com ácido graxos derivados de óleos vegetais. Os produtos obtidos (essencialmente monoacilgliceróis - polióis) foram empregados no preparo de adesivos de poliuretana. Primeiramente, a glicerina loira foi purificada por destilação à pressão reduzida e então foi utilizada na investigação da esterificação ácida e enzimática com ácido oleico. As condições reacionais da esterificação e o rendimento em monoacilglicerol obtido com a glicerina destilada foram os mesmos obtidos com o glicerol P.A., evidenciando a pureza do material obtido por destilação. A glicerina loira foi também purificada através da eliminação de voláteis através de aquecimento e pressão reduzida, sendo esta glicerina utilizada no preparo de polióis através da esterificação enzimática com ácido oleico. As reações alcançaram 80% de conversão e seletividade para monoacilgliceróis. Investigou-se a purificação da glicerina loira através de filtração com carvão ativo, celite, alumina e diálise, entretanto estas técnicas não foram eficientes para produzir polióis com altos rendimentos vai catálise ácida e enzimática. Os polióis obtidos através da esterificação enzimática com glicerina destilada e glicerina purificada, apresentaram índice de hidroxilas entre 192-320 mg KOH/g e foram utilizados no preparo de adesivos através da reação com difenilmetilenodiisocianato polimérico (pMDI) com razões NCO/OH de 0,8 e 1,2. A avaliação das propriedades adesivas foi realizada por testes de cisalhamento em madeira e comparados com um adesivo comercial. Os adesivos preparados apresentaram tensão máxima de cisalhamento semelhantes ao comercial (3,12 MPa e 3,72 MPa, respectivamente). A razão NCO/OH de 0,8 apresentou propriedades de adesão levemente superiores. A incorporação de 20% de óleo de mamona na formulação dos adesivos aumentou significantemente a tensão de cisalhamento (5,34 MPa). / This work reports the purification of the residual glycerin, a coproduct of the biodiesel production and their esterification with fatty acids from vegetable oils. The obtained products, mainly monoacylglycerides (polyols), were used for the preparation of urethanic adhesives. Firstly, residual glycerin was purified by vacuum distillation and the acid catalyzed esterification with oleic acid was investigated. Also the enzymatic reaction using Lipases was studied. The reactional conditions and the conversion to monoacylglycerides were similar to those obtained for glycerol P.A, confirming the high purity of the distilled glycerin. In another purification method, the volatile components of the residual glycerin were eliminated by distillation at reduced pressure and the purified glycerin was used to prepare polyols by enzymatic esterification with oleic acid. A yield around 80 % and higher selectivity to monoacylglycerides were reached. Purification of residual glycerin by filtration through active coal, Celite, aluminum oxide and by dialysis was not enough to prepare polyols in good yields either by enzymatic or acid esterification. Polyols obtained from distilled and purified glycerin showed a hydroxyl number between 192-320mg KOH/g. They were used to prepare urethanic adhesives by reaction with polymeric methylenediphenyldiisocyanate (pMDI) at NCO/OH of 0.8 and 1.2. The adhesive properties were investigated by shear measurements in wood specimens and compared with a commercial one. Similar maximal shear stresses were obtained, 3,12 MPa and 3,72 MPa, respectively. Better properties were achieved at NCO/OH ratio of 0.8. Incorporation of 20 %wt of castor oil in the adhesive formulation improved significantly the mechanical properties (shear stress of 5.34 MPa) due to the higher molecular weight of the backbone chain.
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Comissionamento e Produção de Biogás a Partir de Vários Resíduos

AMORIM, Valéria Paula Pessoa de 14 September 2012 (has links)
Submitted by Eduarda Figueiredo (eduarda.ffigueiredo@ufpe.br) on 2015-03-11T15:00:41Z No. of bitstreams: 2 Comissionamento e Produ+º+úo de Biog+ís a partir de v+írios Res+¡duos.pdf: 3080059 bytes, checksum: e78f28e94a078bd5f41cde199f70da34 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-11T15:00:41Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Comissionamento e Produ+º+úo de Biog+ís a partir de v+írios Res+¡duos.pdf: 3080059 bytes, checksum: e78f28e94a078bd5f41cde199f70da34 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012-09-14 / CAPES / A preocupação ambiental é tema recorrente nas últimas décadas não só por ambientalistas, como também pelos setores industriais e empresariais. Diante dessa preocupação são tomadas medidas de preservação do meio ambiente. As fontes de energias renováveis têm sido o alvo de pesquisa por vários estudiosos, bem como de diversas indústrias pela necessidade da preservação do meio ambiente como também para manter o conforto conquistado pelo desenvolvimento tecnológico. Dessas destaca-se a produção de biodiesel, o qual no Brasil desde 2010 é obrigatório à adição de 5% de biodiesel no óleo diesel convencional consumido no país (Resolução n° 06/2009, da ANP), com produção de 2,4 bilhões de litros em 2011. A produção do biodiesel gera como resíduo a glicerina denominada bruta ou residual que não está apropriado para sua utilização em setores industriais convencionais. Para cada 1 L de biodiesel produzido são gerados 100 mL dessa glicerina, que constitui um produto de tratamento oneroso e que se encontra em excesso nas usinas de biodiesel, constituindo um considerável passivo ambiental. Por outro lado, os abatedouros de bovinos, por exemplo, geram uma carga orgânica elevada uma vez que a relação de dejetos/animal abatido é em média 15 kg, o que causa alto impacto ambiental, notadamente aos recursos hídricos, sendo fundamental o aproveitamento desse material para a geração de biogás. Somado a esse tipo de indústria, nas atividades industriais, agroindustriais, pecuárias, rede hoteleira, restaurantes industriais, pousadas, residências, a geração de resíduos mostra-se bastante expressiva, podendo ser tão impactantes quanto aqueles de matadouros ou glicerina residual se mal administrados. Uma das alternativas para utilização consciente desses resíduos é a obtenção de energia limpa e renovável como a produção de biogás, gás combustível oriundo da digestão microbiana anaeróbia de resíduos orgânicos. Contudo, a depender da matéria orgânica, o biogás pode apresentar um poder calorífico variável devido à concentração de metano. A composição média do biogás apresenta 44-65% de metano, 44-55% de dióxido de carbono e 1% de mistura de outros gases. Por isso, o objetivo deste trabalho foi de estudar a produção biogás em seus diversos parâmetros: composições variáveis de resíduos orgânicos, como a glicerina bruta oriunda do biodiesel, resíduos de matadouros; sais nutrientes, temperatura, comissionamento de biodigestores e purificação do biogás. Como resultado, projetou-se um biodigestor com capacidade para 6.000 L de resíduo acoplado a um gasômetro móvel que está sendo testado em uma pousada praieira. Além disso, foram feitos testes de purificação química do biogás, obtendo-se 97% de metano, ou seja, o biometano.
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Processo de cetalização da glicerina para obtenção do solketal (2,2-dimetil-1,3-dioxolano-4-il)metanol

CARVALHO, Karina Guimarães Primo de 05 April 2016 (has links)
Submitted by Rafael Santana (rafael.silvasantana@ufpe.br) on 2018-01-31T18:26:36Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO KARINA CARVALHO.pdf: 1485827 bytes, checksum: e5262e17261208c71be0b5cc3dbe433e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-31T18:26:36Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO KARINA CARVALHO.pdf: 1485827 bytes, checksum: e5262e17261208c71be0b5cc3dbe433e (MD5) Previous issue date: 2016-04-05 / A crescente necessidade de combustíveis renováveis tem exigido iniciativas voltadas à produção de combustíveis desta natureza. Neste contexto, inserem-se as atividades industriais de criação de unidades de fabricação do produto biodiesel, obtido via transesterificação de óleos vegetais, método no qual um triglicerídeo reage com um álcool, em presença de ácido ou base forte, produzindo uma mistura de ésteres de ácidos graxos e glicerol. Atualmente, o setor de biodiesel vem buscando um mercado para absorver a glicerina produzida no processo industrial. Nesta direção, torna-se necessário o desenvolvimento de pesquisas e processos de conversão da glicerina em novos compostos com valor agregado e aplicações interessantes, contribuindo com a viabilização comercial do biodiesel. Dentro desta realidade, focando-se sobre o principal subproduto da produção do biodiesel, tem-se a síntese do (2,2-dimetil-1,3-dioxolano-4-il) metanol ou Soketal, procedente da reação de cetalização da glicerina com acetona, catalisada por um ácido. O Solketal é um composto oxigenado, com sua principal aplicação voltada para o seu uso como aditivo de combustíveis. O alvo deste trabalho foi o acompanhamento da síntese do Solketal mediante: (I) Análise do meio reacional por cromatografia gasosa, tendo o produto (solketal) e a glicerina que não reagiu aparecido no cromatograma nos tempos de retenção de aproximadamente 4,3 minutos e de 4,6 minutos, respectivamente; (II) Identificação do produto via espectrometria de massa, sendo os picos de relação massa/carga (m/z) 43 (pico base), 59, 101 e 117 os principais fragmentos observados, e sua estrutura comprovada via espectros de RMN de 1H e 13C; (III) Estudos estatísticos com relação aos fatores que influenciam a reação, obtendo-se resultados satisfatórios em relação à quantidade e tipo de catalisador, temperatura e do dispensável uso excessivo de reagentes no sistema operacional; (IV) A cinética do processo de cetalização na presença do ácido p-toluenossulfônico foi determinada segundo a evolução da conversão do glicerol e a produção do Solketal, sendo alcançada uma conversão de cerca de 90%, admitida como de equilíbrio, considerando sua constância a partir de aproximadamente 15 minutos, não se fazendo necessário o uso de tempos mais longos de operação; (V) Evidências experimentais permitiram a elaboração de um esquema reacional baseado em um mecanismo proposto para o processo, proporcionando a descrição de sua cinética. Um modelo matemático foi formulado através de balanço de massa aplicado às operações em batelada, o qual foi ajustado aos dados das evoluções de concentração do glicerol e do Solketal. Tais resultados trazem, assim, a possibilidade da orientação da investigação científica no sentido da obtenção de novos produtos derivados da glicerina com aplicação em potencial. / The growing need for renewable fuels has required initiatives to produce fuels of this nature. In this context, fall within the industrial activities to create biodiesel product manufacturing units obtained via the transesterification of vegetable oils, in which method a triglyceride is reacted with an alcohol in the presence of acid or strong base to produce a mixture of esters fatty acids and glycerol. Currently, the biodiesel industry has been searching for a market to absorb the glycerine produced in the industrial process. In this direction, it is necessary to develop research and glycerin conversion processes for new compounds with added value and interesting applications, contributing to the commercial viability of biodiesel. Within this fact, focusing on the main byproduct of biodiesel production, it is the synthesis of (2,2-dimethyl-1,3-dioxolan-4yl) methanol or Soketal, coming from the ketalization reaction of glycerin with acetone, catalyzed by an acid. The Solketal is an oxygenated compound, its main application directed to its use as a fuel additive. The aim of this study was the monitoring of the synthesis by Solketal: (I) From the reaction medium analysis by gas chromatography, the product (solketal) and glycerin unreacted appeared in the chromatogram in approximately 4.3 minute retention times and 4.6 minutes, respectively; (II) Identification of the product via mass spectrometry, and the mass ratio of peaks /charge (m/z) 43 (base peak), 59, 101 and 117 the main observed fragments, and its structure confirmed via NMR spectra 1H and 13C; (III) Statistical studies regarding the factors that influence the reaction, obtaining satisfactory results in relation to the amount and type of catalyst, temperature and unnecessary excessive use of reagents in the operating system; (IV) The kinetics of ketalization process in the presence of p-toluenesulfonic acid was determined according to the progress of conversion of the glycerol and the production of Solketal, a conversion is achieved in about 90% admitted as a balance considering its constancy in from about 15 minutes being unnecessary to use longer times of operation; (V) Experimental evidence allowed the preparation of a reaction scheme based on a proposed mechanism for the process, providing the description of its kinetics. A mathematical model was formulated through mass balance applied to operations in batch, which was fitted to the data of the concentration changes of glycerol and Solketal. These results bring thus the possibility of orientation of scientific research in order to obtain new products derived from glycerin with potential application.
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Estudo de alguns parametros para precipitação de glicerol atraves de complexação com zinconio em vinhaças de alcool carburante e de aguardente e em lixivias fracas de sabvaria

Amstalden, Ivana Maria Pereira, 1962- 22 March 1991 (has links)
Orientador: Roberto Herminio Moretti / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-13T22:41:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Amstalden_IvanaMariaPereira_M.pdf: 3690503 bytes, checksum: 5a77d3f6eb8c4f60edf371383e9b40d1 (MD5) Previous issue date: 1991 / Resumo: Neste trabalho avaliaram-se diferentes parâmetros, à nivel de laboratório, para precipitar glicerol de vinhaça mista da produção de álcool carburante e vinhaça de caIdo de cana da produção de aguardente, bem como de lixívias fracas de saboaria, através da complexação do glicerol com zircônio e posterior separação por centrifugação e decantação natural. Os processos utilizados consistiram do aquecimento dos efluentes (vinhaças "in natura" e pré-concentrada ou lixívias) com compostos de zircônio dando formação a uiït complexo glicerol-zircônio que precipita em meio alcalino. O precipitado foi então separado por centrifugação ou por decantação natural. Os precipitados após aquecimento a pH ácido liberam o glicerol, que pode então ser destilado. As variáveis estudadas foram: pH de precipitação do camplexo glicerol-zircônia; concentração de zircônio; compostos de zircônio (cloreto, nitrato e hidróxido); processo de separação de Precipitado e tempo de decantação natural. Os resultados mostraram que a pH 9.0 obteve-se a melhor precipitação do complexo glicerol-zircônio conseguindo-se uma maior concentração de glicerol no precipitado com menor perda de zircônio no sobrenadante para todos os efluentes empregados. A maior eficiência na concentração de glicerol foi obtida com hidróxido de zircônio para os dois processos de separação de precipitada e com todos os efluentes estudados, A decantação natural foi um processo de separação de precipitado melhor que a centrifugação quando utilizou-se hidróxido de zírcônio, tanto para as vinhaças quanto para a lixívia. O tempo ótimo de decantação foi de 3 horas. As concentrações ótimas de zircônio, quando foi empregado hidróxido e utilizando a decantação como processo de separação, foram de 1.6 %. (m/v) para vinhaça mista da produção de álcool carburante e vinhaça de aguardente. Para vinhaça mista pré-concentrada e lixívia fraca, esta concentração foi de 2.0% (m/v) / Abstract: In this research, the different parameters involved in the precipitation of glycerol from fuel alcohol stillage (vinasse) distilled alcoholic liquor stillage and from a watery lye resulting from soap production, using complexing of the glycerol by zirconium and subsequent separation by centrifugation and by naturaI decantation were evaluated. The process used consisted of heating those effluents (unconcentrated and pre-concentrated vinasse or lye) with zirconium compounds, thus forming a glycerol zirconium complex that precipitated in an alkaline medium. The precipitate separated by centrifugation or decantation. After heating under acid conditions the precipitates released the glycerol, wich couId then be distilled. The variables studied were: pH for complex precipitation; zirconium concentration; zirconium compounds (chloride, nitrate and hydroxide); precipitate separation process and natural decantation time. The resuIts showed that, with all the effluents studied, the optimum ph for the precipitation of the glycerol- zirconium cotmplex was 9.0 in order to obtain the highest glycerol concentration in the precipitate with lower loss o-f zirconium in the supernatant, In all cases the most efficient compound for glycerol concentration was zirconium hydroxide. Natural, decantation was a better process for precipitate separation than centrifugation when the compound used was zirconium hydroxide both for stillages and for the watery lye. The optimum sedimentation time was three hours. The optimum zirconium concentration was 1,6% when using hydroxide zirconium and decantation as the precipitate separation process for the unconcentrated sugar cane stillages resuIting from fuel alcohol production and resulting from distilled alcoholic liquor, and 2.0 % for the pre-concentrated sugar cane stillages resuIting from fuel alcohol production and for the watery lye / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos
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Reaproveitamento do glicerol bruto de usinas de biodiesel em processos fermentativos de geração de H2 / Reutilization of raw glycerol from biodiesel plants in fermentation processes of H2 generation

Santana, Kamili Oliveira [UNESP] 24 February 2017 (has links)
Submitted by KAMILI OLIVEIRA SANTANA SANTANA (kamili.biocombustiveis@outlook.com) on 2017-03-22T17:08:07Z No. of bitstreams: 1 Dissertação versão definitiva 27-02 (com ficha catalográfica).pdf: 3078458 bytes, checksum: 1034a63e096158eb1482f80fdfd9d6a8 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-03-22T20:34:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 santana_ko_me_araiq.pdf: 3078458 bytes, checksum: 1034a63e096158eb1482f80fdfd9d6a8 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-22T20:34:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 santana_ko_me_araiq.pdf: 3078458 bytes, checksum: 1034a63e096158eb1482f80fdfd9d6a8 (MD5) Previous issue date: 2017-02-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O glicerol bruto é um coproduto formado em volumes elevados na produção do biodiesel pela rota de transesterificação (cerca de 10% do volume total). Quando utilizado na forma bruta (baixo grau de pureza) é uma matéria-prima barata e renovável, podendo ser utilizada na produção de energia limpa, como na geração de H2. Entretanto, esse resíduo geralmente apresenta concentrações elevadas de sabões e metanol advindos do processo de obtenção do biodiesel. Devido a isto, o glicerol bruto foi codigerido com esgoto sanitário doméstico como estratégia para melhorar o rendimento de H2, fornecer nutrientes e diluir compostos potencialmente inibitórios. Nesse sentido, o objetivo desse trabalho foi avaliar a geração de H2, Ácidos Graxos Voláteis (AGV’s) e álcoois em reatores anaeróbios em batelada utilizando glicerol bruto, sem a aplicação de meio de cultivo sintético. Foram utilizados consórcios de bactérias geradoras de H2 provenientes de sistemas biológicos de tratamento de resíduo de avícola. O glicerol utilizado nos experimentos foi obtido a partir de transesterificação do óleo de cozinha doméstico reciclado, e, devido a isto, suas características físico-químicas representaram um grande desafio, uma vez que possuía contaminantes em concentrações elevadas, incluindo sabões e metanol. Previamente foi realizada a caracterização do glicerol. Os reatores foram alimentados com glicerol bruto diluído em esgoto sanitário nas seguintes concentrações (g DQO L-1): 20, 40, 60, 80, 160, 240 e 320. A geração de H2 foi acompanhada por sistema de deslocamento de volume. Foram avaliadas a remoção da Demanda Química de Oxigênio (DQO) e o consumo do glicerol, além da análise morfológica e o plaqueamento dos consórcios de bactérias geradoras de H2 no final dos ensaios. A geração de H2 ocorreu em todos os reatores, no entanto, para cargas orgânicas mais elevadas foram observados menores rendimento de H2. Em contrapartida, a remoção da DQO aumentou com o aumento da carga orgânica aplicada, assim como as taxas de consumo de glicerol livre. Também ocorreu a mudança no perfil dos produtos orgânicos formados, passando da predominância de ácido butírico para ácido acético. Não foi detectada a presença CH4 nos reatores. Nas contagens das culturas por plaqueamento foram verificadas colônias de bactérias pertencentes aos gêneros Lactobacillus sp. e Clostridium sp. / Raw glycerol is a co-product formed at high volumes in biodiesel production by the transesterification route (about 10% of the total volume). When used in crude form (low purity) is a cheap and renewable raw material, and can be used in the production of clean energy, as in H2 generation. However, this residue usually presents high concentrations of soaps and methanol coming from the process of obtaining the biodiesel. Because of this, crude glycerol was co-digested with household sanitary sewage as a strategy to improve H2 yield, provide nutrients and dilute potentially inhibitory compounds. In this sense, the objective of this work was to evaluate the generation of H2, Volatile Fatty Acids (VFA) and alcohols in anaerobic reactors in batch using crude glycerol, without the application of synthetic culture medium. Consortia of H2-generating bacteria from biological systems of treatment of poultry residue were used. The glycerol used in the experiments was obtained from transesterification of recycled cooking oil, and due to this, its physico-chemical characteristics presented a great challenge, since it had contaminants in high concentrations, including soaps and methanol. The characterization of glycerol was previously performed. The reactors were operated with crude glycerol diluted in sanitary sewage in the following concentrations (g COD L-1): 20, 40, 60, 80, 160, 240 and 320. The removal of the Chemical Oxygen Demand (COD) and the consumption of glycerol were evaluated, as well as the morphological analysis and the plating of the consortia of bacteria generating H2. The H2 generation occurred in all reactors, however, for higher organic loads, lower H2 yields were observed. On the other hand, the removal of COD increased with the increase of the applied organic load, as well as the rates of consumption of free glycerol. There was also a change in the profile of the organic products formed, from the predominance of butyric acid to acetic acid. No CH4 presence was detected in the reactors. In the counts of the cultures by plating were verified colonies of bacteria belonging to the genus Lactobacillus sp. and Clostridium sp.
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Desenvolvimento e teste de um sistema para separação automática das fases glicerol-biodiesel utilizando sensor de condutividade elétrica /

Santos, Paulo Sérgio Barbosa dos. January 2013 (has links)
Orientador: Ricardo Alan Verdú Ramos / Banca: João Batista Campos Silva / Banca: Jhon Jairo Ramirez Behainne / Resumo: Na produção de biodiesel em pequena escala são comumente empregados os decantadores para separar o glicerol do biodiesel após a reação química de transesterificação do óleo com um álcool e um catalisador. Na maioria das vezes, esse processo de separação é realizado de forma manual e subjetiva por um operador que está sujeito a erros de interpretação, podendo, com isso, aumentar o custo de produção e/ou comprometer a qualidade do combustível produzido. Neste trabalho é proposta uma metodologia para o desenvolvimento e teste de um sistema eletrônico micro controlado, capaz de distinguir as fases formadas após o processo de decantação por meio de um sensor de condutividade elétrica, o qual permite o acionamento de válvulas para controle automático do direcionamento do biodiesel e do glicerol para reservatórios distintos. Essa metodologia contém a técnica de desenvolvimento abrangendo modelagem, simulação computacional, seleção de materiais, usinagem, projeto eletrônico, calibração e obtenção das características do desempenho do sensor. O sistema é composto por um painel elétrico que permite observar características do processo, através de um visor de LCD, e permite alterar as configurações do micro controlador, através da comunicação USB do equipamento com um computador. O sistema se mostrou eficiente nos testes com o biodiesel e glicerol, em processos produtivos com óleo de soja refinado, sendo que o glicerol apresentou valor de condutividade superior ao biodiesel, conforme esperado / Abstract: In the production of biodiesel on a small scale decanters are commonly utilized to separate the glycerol from biodiesel produced after a chemical reaction of oil with some alcohol and a catalyst. In most cases, this separation process is done manually and subjectively by an operator that can make mistakes in interpretation, increasing the cost of production and/or compromising the quality of the fuel produced. This work presents a methodology for developing and testing of a micro controlled electronic system, capable of distinguishing the phases formed after the decanting process by means of an electrical conductivity sensor, which permits the actuation of valves in order to have an automatic control of the direction of biodiesel and glycerol for different reservoirs. This methodology contains the technical development including modeling, computer simulation, materials selection, manufacturing, electronic project, calibration and obtains the performance characteristics of the sensor. The system consists of an electrical panel, which allows to observe the process through features an LCD display and permits change the settings of microcontroller through the USB communication device with a computer. The system proved effective in tests with biodiesel and glycerol production processes with refined soybean oil, and glycerin showed conductivity value higher than biodiesel as expected / Mestre
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Glicerina bruta na adaptação e desempenho de ovinos confinados /

Almeida, Márco Túlio Costa. January 2018 (has links)
Orientador: Jane Maria Bertocco Ezequiel / Coorientador: Eric Haydt Castello Branco van Cleef / Banca: Henrique Leal Perez / Banca: Mauro Dal Secco de Oliveira / Banca: André Pastori D'Áurea / Banca: Robson Sfaciotti Barducci / Resumo: A glicerina bruta tem sido utilizada como ingrediente energético na alimentação dos ruminantes, e devido a sua baixa capacidade de acidificação do ambiente ruminal, a partir de produtos da sua fermentação, pode ser utilizada para evitar distúrbios metabólicos decorrentes de sistemas de confinamento com alto concentrado. Neste sentido, experimentos foram conduzidos com o objetivo de avaliar a inclusão crescente de glicerina bruta (83% de glicerol) em substituição total ou parcial ao milho das dietas para ovinos em confinamento. No experimento 1, foram distribuídos aleatoriamente em baias individuais cinquenta e cinco cordeiros mestiços de 3 meses de idade (Santa Inês × Dorper, 21,7 ± 2,7 kg de peso corporal), dispostos em um delineamento de blocos ao acaso. Foram utilizadas quatro dietas experimentais contendo 0, 10, 20 ou 30% MS de glicerina bruta. Para as avaliações, três animais foram abatidos no final do período de pré-adaptação (d0), doze no final do período de adaptação (d14) e o restante (n = 40) quando atingiram ~35 kg PC. Foram avaliados o comportamento alimentar, o desempenho em confinamento, as características de carcaça e carne, os componentes comestíveis da não-carcaça e os compartimentos do estômago e fígado dos animais. Independentemente da inclusão de glicerina bruta, foram observadas diferenças significativas entre os períodos do confinamento para as variáveis peso inicial e final, GMPD e CMS. A inclusão de mais de 10% de glicerina bruta nas dietas aumentou os... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Crude glycerin has been used as a source of energy in ruminant diets, however, due to low capacity ruminal acidifying from products of their fermentation, it can be used to prevent ruminal metabolic problems. Two trials were conducted to evaluate the effects of crude glycerin (83% of glycerol) in diets of feedlot as ingredient able to reduces nutritional metabolic disorders in total or partial replacement of corn. In experiment 1, fifty-five 3-month-old crossbred lambs (Santa Inês × Dorper, 21.7 ± 2.7 kg bodyweight) were randomly allocated in individual pens indoors, assigned to a complete randomized block design and fed with four experimental diets, containing 0, 10, 20 or 30% crude glycerin. Three animals were slaughtered at the end of the pre-adaptation period (d0), twelve at the end of the adaptation period (d14), and the remaining (n= 40) when they reached ~35 kg BW. The feed intake, feeding behaviour, growth performance, carcass and meat traits, edible non-carcass components, stomach compartments and liver were evaluated. Regardless of the inclusion of crude glycerin, significant differences among feedlot periods were observed for the initial and final BW, shrunk final BW, ADG and DMI. The inclusion of more than 10% of crude glycerin in the diets increased days on feed and decreased DM intake and average daily gain. Crude glycerin increased number of chews and the time spent chewing per feed bolus. There were no effects of crude glycerin on pH and colour of Longissimus ... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Purificação de glicerina gerada na produção de biodiesel utilizando argilas montmorilonitas - bentonitas

Krügel, Marlus January 2015 (has links)
Orientador : Profª Drª. Regina Maria Matos Jorge / Coorientadores: Prof. Dr. Juarez Souza de Oliveira e Profª Drª. Arislete Dantas de Aquino / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Mestrado Profissional em Meio Ambiente Urbano e Industrial. Defesa: Curitiba: 25/02/2015 / Inclui referências : p. 90-98 / Resumo: A glicerina bruta é uma matéria-prima que tem grande aplicabilidade em uma variedade de produtos e processos industriais. Ainda que contenha uma grande quantidade de contaminantes, este composto é largamente comercializado. Entretanto, se purificada o seu valor agregado aumenta. A glicerina, dentre outros processos de obtenção é originada da transesterificação de óleos e gorduras residuais, geralmente para a produção de biodiesel. A Lei Federal do Brasil 11.097 de 13 de janeiro de 2005 obrigou a partir de 2008, o acréscimo de 2% de biodiesel no diesel comum com o aumento para 5% em 2010 chegando ao percentual de 7% em novembro de 2014. Devido a este aumento de produção de biodiesel tornou-se necessário novas rotas de purificação bem como a utilização dos seus subprodutos. O presente estudo tem como objetivo avaliar o processo de purificação da glicerina originada da produção de biodiesel utilizando a adsorção em argila bentonita. A glicerina foi inicialmente pré-purificada para a remoção dos ácidos graxos, álcool e catalisador resultante da reação de transesterificação. As argilas bentonitas foram caracterizadas físico-quimicamente após serem ativadas termicamente a temperaturas de 400ºC e 500ºC. O método de adsorção utilizado foi o difuso que consiste no aquecimento e contato direto do adsorvato com o adsorvente sob agitação seguido de filtração a vácuo. Além das argilas bentonitas também utilizouse carvão ativado para a comparação variando a concentração destes materiais em 5%, 10% e 15%. As amostras de glicerina purificadas foram caracterizadas segundo os parâmetros de umidade, índice de acidez, ponto de fulgor, teor de cinzas sulfatadas, densidade, índice de refração à 20ºC, teor de glicerol pelo método titulométrico e também por espectrofotometria. As argilas bentonitas foram caracterizadas conforme os parâmetros de: constituição mineralógica por difração de raios-X, análise termogravimétrica, calorimetria exploratória diferencial, materiais voláteis à 900ºC, potencial hidrogeniônico e densidade absoluta. Com os resultados obtidos através das metodologias aplicadas para a avaliação da purificação da glicerina foi observado que a melhor concentração de argila para a purificação deve ser menor do que 5%. Com a ativação termica ocorreu uma melhoria significativa no processo de adsorção, exceto para o índice de acidez. Os resultados obtidos pela densidade e índice de refração à 20ºC, para a quantificação de teor de glicerol presente na glicerina monstraram-se práticas de baixo custo operacional frente aos outros métodos disponíveis como a cromatografia gasosa. Palavras chaves: biodiesel, adsorção, e glicerol. / Abstract: Crude glycerin is a raw material that has great use in a variety of industrial processes and products. Although containing a large amount of contaminants, it is widely commercialized. However, its value increases if it is purified. Glycerin can be obtained from the transesterification of oils and waste fats, generally for the production of biodiesel, as well as from other processes. The Brazilian Federal Law 11.097, from January 13 of 2005, made it mandatory that an amount of 2% of biodiesel should be added to regular diesel. This amount was raised to 5% on 2010, and then to 7% on November 2014. Due to this increase in biodiesel production, further purification routes became necessary, as well as the use of its by-products. This study aims to evaluate the purification process of glycerin originated from biodiesel production using adsorption on bentonite clay. The glycerin was first prepurified to remove the fatty acids, alcohol and catalyst resulted from the transesterification reaction. Bentonite clays were characterized physico-chemically after being thermally activated at temperatures of 400ºC and 500ºC. The adsorption method used was the diffuse one, which consists in heating the adsorbate and promoting its direct contact with the adsorbent through stirring followed by vacuum filtration. Besides bentonite clays, it was also used activated carbon for comparison purpose. The concentration used of these materials was of 5%, 10% and 15%. The purified glycerin samples were characterized for moisture parameters, acid value, flash point, sulfated ash content, density, refractive index at 20ºC, glycerol content by titration method and also by spectrophotometry. Bentonite clays were grouped according to the following parameters: mineral composition by X-ray diffraction, thermal analysis, differential scanning calorimetry, volatiles at 900ºC, hydrogen potential and absolute density. With the results obtained from the methods applied for evaluating the glycerin purification, it was observed that the best clay concentration for the purification should be below 5%. With the thermal activation, it was observed a significant improvement in the adsorption process, except for the acid number. The results obtained by the density and refractive index at 20ºC for the quantification of the glycerol content in the glycerin revealed that these practices have a low operational cost when compared with other available methods, such as gas chromatography. Keywords: biodiesel, adsorption, and glycerol.

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