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<p>  </p> <p>Dicamba (3,6-dichloro-2-methoxybenzoic acid) and 2,4-D (2,4-dichlorophenoxyacetic acid) are two widely used herbicides for broadleaf weed control in soybeans. However, off-target application of dicamba and 2,4-D can cause severe damage to sensitive vegetation and crops. Early detection and assessment of off-target damage caused by these herbicides are necessary to help plant diagnostic labs and state regulatory agencies collect more information of the on-site conditions so to develop solutions to resolve the issue in the future. In 2021, the study was conducted to detect damage to soybean leaves caused by dicamba and 2,4-D by using LeafSpec, an accurate handheld hyperspectral leaf scanner. . High resolution single leaf hyperspectral images of 180 soybean plants in the greenhouse exposed to nine different herbicide treatments were taken 1, 7, 14, 21 and 28 days after herbicide spraying. Pairwise PLS-DA models based on spectral features were able to distinguish leaf damage caused by two different modes of action herbicides, specifically dicamba and 2,4-D, as early as 2 hours after herbicide spraying. In the spatial distribution analysis, texture and morphological features were selected for separating the dosages of herbicide treatments. Compared to the mean spectrum method, new models built upon the spectrum, texture, and morphological features, improved the overall accuracy to over 70% for all evaluation dates. The combined features are able to classify the correct dosage of the right herbicide as early as 7 days after herbicide sprays. Overall, this work has demonstrated the potential of using spectral and spatial features of LeafSpec hyperspectral images for early and accurate detection of dicamba and 2,4-D damage in soybean plants.</p> <p>   </p>

Sekundärrohstoffe und darauf aufbauende Rohstoffkreisläufe erlangen, bedingt durch die Endlichkeit der Primärrohstoffe, steigende Preise und eine zunehmende Umweltbelastung durch fehlendes Recycling, eine immer stärkere Bedeutung in der nationalen und globalen Wirtschaft ein. Darüber hinaus wird die Notwendigkeit geschlossener Rohstoffkreisläufe auch politisch und gesellschaftlich durch die Forderung eines nachhaltigen Wirtschaftens abgebildet. Nicht zuletzt für die Einhaltung der Klimaschutzziele sind geschlossene Roh-stoffkreisläufe von entscheidender Bedeutung. Neben Metallen sind insbesondere Kunststoffe Materialien, die in eine ökonomische Wiederverwertung eingebracht werden können und sollten. Eine Vielzahl technischer Kunststoffe bestehen jedoch aus einem Materialmix verschiedener Kunststoffe und Additive und liegen somit als Komposite oder Hybridbauteile vor. Oftmals enthalten diese Kunststoffe einen Rußanteil zur Schwarzfärbung. Jedoch können gerade schwarze Kunststoffe kaum mittels klassischer optischer Methoden hinreichend genau klassifiziert werden. Trotz des hohen Materialwertes solcher technischen Kunststoffe sind diese daher derzeit nur teilweise oder gar nicht ökonomisch wiederverwertbar. Hauptgrund dafür ist, dass eine zuverlässig arbeitende Sensortechnologie zur Sortierung unterschiedlichster, aber insbesondere schwarzer Kunststoffmischungen nicht verfügbar ist. Das Ziel dieses Promotionsvorhabens ist daher die Entwicklung und Evaluierung einer schnellen und zuverlässigen Erkennungstechnologie für die Klassifizierung schwarzer Kunststoffgemische mit hoher Genauigkeit (bis zu 99,9 %) und einem hohen Durchsatz. Die Basis dafür bildet die bildgebende Laser-Fluoreszenzspektroskopie in Kombination mit künstlicher Intelligenz. Insbesondere soll die zu entwickelnde Technologie die Sortierung kleiner Partikel ermöglichen, wie sie beispielsweise bei der Zerkleinerung von Kompositbauteilen anfallen. Die Entwicklung der Methode zur Klassifizierung schwarzer Kunststoffe erfolgte anhand von zwölf Kunststoffklassen und wurde in drei Schritten durchgeführt. Zuerst wurden die Kunststoffe mit einer Reihe klassischer Spektroskopieverfahren untersucht. Einsatz der Raman-Spektroskopie deutete sich bereits an, dass die Kunststoffe teilweise eine Fluoreszenz aufweisen. Weitere Messungen der Fluoreszenz in Abhängigkeit der Anregungswellenlänge bestätigten dieses Verhalten und zeigten, dass für Anregungswellenlängen zwischen rund 500 nm und 600 nm die stärkste Fluoreszenz erhalten wird. Im nächsten Schritt wurde ein Labordemonstrator entwickelt und evaluiert, um die grundlegende Machbarkeit der Methode nachzuweisen. Der Labord-emonstrator arbeitet mit einer Hyperspektralkamera für den sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich, einer zeilenförmigen Laseranregung und einer zusätzlichen nahinfrarot Beleuchtung. Die Nahinfrarotbeleuchtung ermöglicht dabei eine bessere Erkennung der Position und Form der Kunststoffpartikel, insbesondere wenn diese kein oder nur ein schwaches Fluoreszenzsignal aufweisen. Für die Versuche wurden zwei Laser mit einer Wellenlänge von 532 nm und 450 nm eingesetzt. Das entwickelte System wurde kalibriert und charakterisiert und anschließend wurden Messungen von schwarzen Kunststoffpartikeln aus 12 Kunststoffklassen durchgeführt und die erhaltenen Daten wurden für Klassifikationsversuche eingesetzt. Bei diesen Klassifikationsexperimenten wurde die Gesamtgenauigkeit bei der Klassifikation aller zwölf Kunststoffklassen betrachtet und es erfolgte die Untersuchung unterschiedlicher Klassifikationsalgorithmen, unterschiedlicher Arten der Datenvorverarbeitung, sowie einer automatischen Optimierung der Hyperparameter der Klassifikationsalgorithmen. Die gleichzeitige Klassifikation aller 12 Kunststoffklassen ist im späteren Einsatz nicht relevant, da meist nur zwei bis drei Kunststoffarten gleichzeitig erkannt und sortiert werden müssen. Die durchgeführten Versuche dienten daher hauptsächlich dem grundsätzlichen Nachweis der Leistungsfähigkeit der Methode und dem Vergleich der unterschiedlichen Methoden des maschinellen Lernens und der Datenvorverarbeitung. Bei den betrachteten Klassifikationsalgorithmen handelt es sich um die Diskriminanzanalyse (DA), die k-Nächste-Nachbarn-Klassifikation (kNN), Ensembles von Entscheidungsbäumen (ENSEMBLE), Support Vector Machines (SVM) und Convolutional Neural Networks (CNN). Die Optimierung der Hyperparameter erfolgte durch zwei Verfahren: Random Search und Bayesian Optimization Algorithm. Es zeigte sich, dass die besten Klassifikationsgenauigkeiten für den CNN-, gefolgt von ENSEMBLE- und SVM-Algorithmus, erzielt werden können. Die höchste erhaltene Genauigkeit lag für den 450 nm Laser mit 93,5 % über der des 532 nm Lasers mit 87,9 %. Um eine realistische Einschätzung der Klassifikationsgenauigkeit für die im Anwendungsfall auftretenden Mischungen aus zwei bis drei Kunststoffklassen zu erhalten, wurden auch 41 Kunststoffmischungen hinsichtlich ihrer Klassifizierbarkeit untersucht. Bei diesen 41 Mischungen handelt es sich um industriell relevante Kombinationen der zwölf betrachteten Kunststoffklassen. Für nahezu alle der industriell relevanten Kunststoffmischungen konnte die Klassifikationsgenauigkeit von > 99,9 % erreicht werden. Aufbauend auf diesen Erkenntnissen wurde daher im dritten Schritt der vorliegenden Arbeit das Sensorsystem für einen industrienahen Demonstrator für die Sortierung schwarzer Kunststoffpartikel unter anwendungsnahen Bedingungen entwickelt, aufgebaut und evaluiert. Der entwickelte industrienahe Demonstrator wurde kalibriert und charakterisiert und anschließend wurden erneut Messungen der schwarzen Kunststoffpartikel durchgeführt. Mit den erhaltenen Daten wurden anschließend erneut Klassifikationsmodelle trainiert, optimiert und validiert. Die Ergebnisse der Klassifikationsversuche zeigen, dass die erhaltenen Genauigkeiten für das Demonstratorsystem geringer als für den Labordemonstrator ausfallen. Trotzdem konnte mit den besten Messparametern für fünf Mischungen, welche mit derzeitigen Methoden nicht sortierbar sind, eine sehr gute Klassifikationsgenauigkeit von > 99 % erreicht werden. Insgesamt sind die mit dem entwickelten industrienahen Demonstratorsystem erhaltenen Ergebnisse sehr vielversprechend. Für viele industriell relevante Kunststoffmischungen konnte bereits eine ausreichend hohe Klassifikationsgenauigkeit demonstriert werden. Es ist abzusehen, dass der entwickelte industrielle Demonstrator, mit nur wenigen, aber sehr effektiven Hardwaremodifikationen, auch für die Sortierung vieler weiterer Kunststoffmischungen eingesetzt werden kann. Es wurde also erfolgreich ein System zur Erkennung und Klassifizierung schwarzer Kunststoffpartikel entwickelt, welches ein ökonomisch sinnvolles Recycling dieser Kunststoffe ermöglicht und damit signifikant zum Aufbau einer nachhaltigen Kreislaufwirtschaft beitragen kann.:Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis I Abbildungsverzeichnis V Tabellenverzeichnis XIII Abkürzungsverzeichnis XX Symbolverzeichnis XXIII 1 Einleitung 1 2 Theoretische Grundlagen 5 2.1 Stand der Technik des Kunststoffrecyclings 5 2.2 Kunststoffe 14 2.2.1 Eingesetzte Kunststoffe 15 2.2.2 Zusatzstoffe für Kunststoffe 17 2.2.3 Ökologische und Ökonomische Aspekte des Recyclings von Kunststoffen 18 2.3 Optische Spektroskopie 22 2.3.1 Grundlagen der Spektroskopie 22 2.3.2 Methoden der optische Spektroskopie 28 2.3.3 Hyperspektrale Bildgebung 30 2.3.4 Grundlagen zur Charakterisierung eines (Laser-)HSI Systems 32 2.4 Multivariate Datenanalyse 38 2.4.1 Datenvorverarbeitung, Datenreduktion und Explorative Datenanalyse 39 2.4.2 Klassifikationsalgorithmen 47 2.4.3 Hyperparameteroptimierung 61 2.4.4 Validierung von Klassifikationsverfahren 64 3 Experimentelle Durchführung 73 3.1 Untersuchte Kunststoffe 73 3.1.1 Eingesetzte Kunststoffgranulate 73 3.1.2 Kunststoffmischungen 74 3.2 Hardwarekonfiguration der entwickelten Laser-HSI-Systeme 76 3.2.1 Hardwarekonfiguration des Laser-HSI-Laborsystems 76 3.2.2 Hardwarekonfiguration des Laser-HSI-Demonstratorsystems 78 3.3 Eingesetzte Software und Computer-Hardware 80 3.3.1 imanto®Pro 80 3.3.2 Matlab® 81 3.3.3 Eingesetzte Computer-Hardware 81 3.4 Durchgeführte Messung mit den Laser-HSI-Systemen 82 3.4.1 Messung der schwarzen Kunststoffe mit dem Laser-HSI-Laborsystem 82 3.4.2 Messung der schwarzen Kunststoffe mit dem Laser-HSI-Demonstratorsystem 83 3.4.3 Verfügbarkeit der Daten 83 3.5 Spektroskopische Charakterisierung der Kunststoffproben 84 3.5.1 Fluoreszenz-Spektroskopie 84 3.5.2 Raman-Spektroskopie 84 3.5.3 Laser-HSI 85 4 Ergebnisse und Diskussion 88 4.1 Das Laser-HSI-Laborsystem 89 4.1.1 Anregungseinheit 89 4.1.2 System zur Strahlaufweitung 91 4.1.3 Detektionseinheit 94 4.1.4 Charakterisierung und Kalibrierung des bildgebenden Spektrometers 95 4.1.5 NIR-Beleuchtung 102 4.2 Laser-HSI-Demonstratorsystem zur Klassifikation schwarzer Kunststoffe 103 4.2.1 Anforderungen an das Demonstratorsystem 103 4.2.2 Aufbau des Sensormoduls des Demonstratorsystems 106 4.2.3 Kalibrierung und Charakterisierung des Sensormoduls des Demonstratorsystems 107 4.3 Spektroskopische Charakterisierung der schwarzen Kunststoffe 110 4.3.1 Fluoreszenz- und Raman-spektroskopische Untersuchungen der Kunststoffpartikel 111 4.3.2 Untersuchungen schwarzer Kunststoffpartikel mit dem Laser-HSI-Laborsystem 118 4.4 Klassifikations- und Optimierungsexperimente mit dem Laser-HSI-Laborsystem 124 4.4.1 Datenvorverarbeitung und Beschreibung der Daten 125 4.4.2 Explorative Datenanalyse 128 4.4.3 Untersuchungen zur Klassifikation der schwarzen Kunststoffe mit dem Laser-HSI-Laborsystem 135 4.4.4 Klassifikationsexperimente mittels klassischer Machine Learning-Verfahren 136 4.4.5 Hyperparameteroptimierung für die klassischen Machine Learning Verfahren 149 4.4.6 Untersuchung der Klassifikation durch Deep Learning Verfahren 157 4.4.7 Hyperparameteroptimierung für die Deep Learning-Verfahren 171 4.4.8 Vergleich und Diskussion der erhaltenen Klassifikationsmodelle 175 4.4.9 Übertragung der Ergebnisse auf die Klassifikation der industriell relevanten Kunststoffmischungen 177 4.4.10 Zusammenfassung 185 4.5 Untersuchungen zur Klassifikation der schwarzen Kunststoffe mit dem Demonstratorsystem 186 4.5.1 Beschreibung der Messungen mit dem Demonstratorsystem 186 4.5.2 Datenvorverarbeitung 190 4.5.3 Explorative Datenanalyse 193 4.5.4 Klassifikation der Kunststoffmischungen 198 4.5.5 Möglichkeiten für die Verbesserung der Klassifikationsgenauigkeit des Demonstratorsystems 210 5 Zusammenfassung und Ausblick 212 6 Literaturverzeichnis 219 7 Anhang I 7.1 Parameter der Raman-Messung der Kunststoffe I 7.2 Anregungs-Emissions-Matrices der schwarzen Kunststoffe II 7.3 Laser-HSI-Messungen IV 7.4 Modellparameter und Modellhyperprameter XII 7.5 Anderson-Darling-Test auf Normalverteilung XIX 7.5.1 Einfluss der Anzahl der verwendeten Hauptkomponenten XIX 7.5.2 Einfluss verschiedener Datenvorverarbeitungsmethoden XIX 7.5.3 Einfluss der Formparameter XXI 7.5.4 Durchführung der Hyperparameteroptimierung für das klassische Machine Learning XXI 7.5.5 Einfluss der Bildvorverarbeitung XXII 7.5.6 Einfluss der CNN-Topologie XXIII 7.5.7 Einfluss der Daten-Augmentierung XXIV 7.5.8 Durchführung der Hyperparameteroiptimierung für die Deep Learning-Verfahren XXIV 7.5.9 Vergleich und Diskussion der erhaltenen Klassifikationsmodelle XXV 7.6 Brown-Forsythe-Test auf Homoskedastizität XXV 7.6.1 Einfluss der Anzahl der verwendeten Hauptkomponenten XXV 7.6.2 Einfluss verschiedener Datenvorverarbeitungsmethoden XXV 7.6.3 Einfluss der Formparameter XXVI 7.6.4 Durchführung der Hyperparameteroptimierung für das klassische Machine Learning XXVI 7.6.5 Einfluss der Bildvorverarbeitung XXVII 7.6.6 Einfluss der CNN-Topologie XXVII 7.6.7 Einfluss der Daten-Augmentierung XXVII 7.6.8 Durchführung der Hyperparameteroptimierung für die Deep Learning-Verfahren XXVII 7.6.9 Vergleich und Diskussion der erhaltenen Klassifikationsmodelle XXVIII 7.7 Ergebnisse der Klassifikationsversuche mit den Daten des industrienahen Demonstrators XXVIII

This master’s thesis project investigates the utilization of a low-cost hyperspectral (HS) imaging rig to identify and classify drought stress in pine plants. Drought stress is a widespread environmental challenge affecting global forestry, requiring more resources as the industry grows and global warming rises. This provokes a need for affordable, and efficient monitoring methods. HS imaging, with its ability to capture a wide range of spectral information, offers promising methods for quick and precise measurements of plant stress. The project methodology is comprised of redesigning an existing HS imaging rig, with the camera employing push-broom technology, to yield precise and consistent HS images. This involved exploring the camera’s spectral range, designing components to ensure consistent artificial lighting using blackbody radiation sources, and calibrating the HS camera for focal depth and aberrations like smile and keystone. Two experiments were conducted to obtain the data for pine stress detection, first for two binary categories: Control, and 100% Drought, and later introducing a third semi-drought category in the second experiment. The data analysis encompassed preprocessing the HS images to correct the lighting intensity distributions and normalization of pixel values. Accompanied by filtering, resampling spectral data, and feature extraction facilitating consistent drought identification, and data management. To identify stress patterns in pine plants and temporal decay rates, methods such as spectral reflectance analysis, various vegetation indices (VI), and statistical learning techniques like discriminant analysis and logistic regression were evaluated for distinguishing between stressed and healthy plants. The results demonstrate the accuracy of the HS imaging rig in measuring spectral reflectances from plants, capturing changes between 550 − 670 nm in the visible spectrum and 750 − 890 nm in the near-infrared (NIR) spectrum due to increasing stress affecting chlorophyll levels. Both well-established VIs and empirically designed indices indicate reliable early detection. Comparing multiple VIs to statistical learning models shows similar performances in binary classification tasks. Feature selection methods using correlation matrices, and L1 penalty for logistic regression support stress effects visible in the data, paving the way for cost-effective strategies in sustainable forestry management.

Les nanomatériaux sont une classe de contaminants qui est de plus en plus présent dans l’environnement. Leur impact sur l’environnement dépendra de leur persistance, mobilité, toxicité et bioaccumulation. Chacun de ces paramètres dépendra de leur comportement physicochimique dans les eaux naturelles (i.e. dissolution et agglomération). L’objectif de cette étude est de comprendre l’agglomération et l’hétéroagglomération des nanoparticules d’argent dans l’environnement. Deux différentes sortes de nanoparticules d’argent (nAg; avec enrobage de citrate et avec enrobage d’acide polyacrylique) de 5 nm de diamètre ont été marquées de manière covalente à l’aide d’un marqueur fluorescent et ont été mélangées avec des colloïdes d’oxyde de silice (SiO2) ou d’argile (montmorillonite). L’homo- et hétéroagglomération des nAg ont été étudiés dans des conditions représentatives d’eaux douces naturelles (pH 7,0; force ionique 10 7 à 10-1 M de Ca2+). Les tailles ont été mesurées par spectroscopie de corrélation par fluorescence (FCS) et les résultats ont été confirmés à l’aide de la microscopie en champ sombre avec imagerie hyperspectrale (HSI). Les résultats ont démontrés que les nanoparticules d’argent à enrobage d’acide polyacrylique sont extrêmement stables sous toutes les conditions imposées, incluant la présence d’autres colloïdes et à des forces ioniques très élevées tandis que les nanoparticules d’argent avec enrobage de citrate ont formées des hétéroagrégats en présence des deux particules colloïdales. / Nanomaterials are a class of contaminants that are increasingly found in the natural environment. Their environmental risk will depend on their persistence, mobility, toxicity and bioaccumulation. Each of these parameters will depend strongly upon their physicochemical fate (dissolution, agglomeration) in natural waters. The goal of this paper is to understand the agglomeration and heteroagglomeration of silver nanoparticles in the environment. Two different silver nanoparticles (nAg; citrate coated and polyacrylic acid coated) with a diameter of 5 nm were covalently labelled with a fluorescent dye and then mixed with colloidal silicon oxides (SiO2) and clays (montmorillonite). The homo- and heteroagglomeration of the silver nanoparticles were then studied in waters that were representative of natural freshwaters (pH 7.0; ionic strength 10-7 to 10-1 M of Ca2+). Sizes were followed by fluorescence correlation spectroscopy (FCS) and results were validated using enhanced darkfield microscopy with hyperspectral imaging (HSI). Results have demonstrated that the polyacrylic acid coated nAg was extremely stable under all conditions, including in the presence of other colloids and at high ionic strength, whereas the citrate coated nAg formed heteroagregates in the presence of both natural colloidal particles.

La finesse de la résolution spectrale et spatiale des images hyperspectrales en font des données de très grande dimension. C'est également le cas d'autres types de données, où leur taille tend à augmenter pour de plus en plus d'applications. La complexité des données provenant de l'hétérogénéité spectrale et spatiale, de la non gaussianité du bruit et des processus physiques sous-jacents, renforcent la richesse des informations présentes sur une image hyperspectrale. Exploiter ces informations demande alors des outils statistiques adaptés aux grandes données mais aussi à leur nature non gaussienne. Des méthodes reposant sur la théorie des matrices aléatoires, théorie adaptée aux données de grande dimension, et reposant sur la robustesse, adaptée aux données non gaussiennes, sont ainsi proposées dans cette thèse, pour des applications à l'imagerie hyperspectrale. Cette thèse propose d'améliorer deux aspects du traitement des images hyperspectrales : l'estimation du nombre d'endmembers ou de l'ordre du modèle et le problème du démélange spectral. En ce qui concerne l'estimation du nombre d'endmembers, trois nouveaux algorithmes adaptés au modèle choisi sont proposés, le dernier présentant de meilleures performances que les deux autres, en raison de sa plus grande robustesse.Une application au domaine de la finance est également proposée. Pour le démélange spectral, trois méthodes sont proposées, qui tiennent comptent des diff érentes particularités possibles des images hyperspectrales. Cette thèse a permis de montrer que la théorie des matrices aléatoires présente un grand intérêt pour le traitement des images hyperspectrales. Les méthodes développées peuvent également s'appliquer à d'autres domaines nécessitant le traitement de données de grandes dimensions. / Hyperspectral imaging generates large data due to the spectral and spatial high resolution, as it is the case for more and more other kinds of applications. For hyperspectral imaging, the data complexity comes from the spectral and spatial heterogeneity, the non-gaussianity of the noise and other physical processes. Nevertheless, this complexity enhances the wealth of collected informations, that need to be processed with adapted methods. Random matrix theory and robust processes are here suggested for hyperspectral imaging application: the random matrix theory is adapted to large data and the robustness enables to better take into account the non-gaussianity of the data. This thesis aims to enhance the model order selection on a hyperspectral image and the unmixing problem. As the model order selection is concerned, three new algorithms are developped, and the last one, more robust, gives better performances. One financial application is also presented. As for the unmixing problem, three methods that take into account the peculierities of hyperspectral imaging are suggested. The random matrix theory is of great interest for hyperspectral image processing, as demonstrated in this thesis. Differents methods developped here can be applied to other field of signal processing requiring the processing of large data.

Ces travaux de thèse concernent le développement de nouvelles méthodes de séparation aveugle de mélanges linéaires instantanés pour des applications à des données hyperspectrales en astrophysique. Nous avons proposé trois approches pour effectuer la séparation des données. Une première contribution est fondée sur l'hybridation de deux méthodes existantes de séparation aveugle de source (SAS) : la méthode SpaceCORR nécessitant une hypothèse de parcimonie et une méthode de factorisation en matrices non négatives (NMF). Nous montrons que l'utilisation des résultats de SpaceCORR pour initialiser la NMF permet d'améliorer les performances des méthodes utilisées seules. Nous avons ensuite proposé une première méthode originale permettant de relâcher la contrainte de parcimonie de SpaceCORR. La méthode MASS (pour \textit{Maximum Angle Source Separation}) est une méthode géométrique basée sur l'extraction de pixels mono-sources pour réaliser la séparation des données. Nous avons également étudié l'hybridation de MASS avec la NMF. Enfin, nous avons proposé une seconde approche permettant de relâcher la contrainte de parcimonie de SpaceCORR. La méthode originale SIBIS (pour \textit{Subspace-Intersection Blind Identification and Separation}) est une méthode géométrique basée sur l'identification de l'intersection de sous-espaces engendrés par des régions de l'image hyperspectrale. Ces intersections permettent, sous une hypothèse faible de parcimonie, de réaliser la séparation des données. L'ensemble des approches proposées dans ces travaux ont été validées par des tests sur données simulées puis appliquées sur données réelles. Les résultats obtenus sur ces données sont très encourageants et sont comparés à ceux obtenus par des méthodes de la littérature. / This thesis deals with the development of new blind separation methods for linear instantaneous mixtures applicable to astrophysical hyperspectral data sets. We propose three approaches to perform data separation. A first contribution is based on hybridization of two existing blind source separation (BSS) methods: the SpaceCORR method, requiring a sparsity assumption, and a non-negative matrix factorization (NMF) method. We show that using SpaceCORR results to initialize the NMF improves the performance of the methods used alone. We then proposed a first original method to relax the sparsity constraint of SpaceCORR. The method called MASS (Maximum Angle Source Separation) is a geometric method based on the extraction of single-source pixels to achieve the separation of data. We also studied the hybridization of MASS with the NMF. Finally, we proposed an approach to relax the sparsity constraint of SpaceCORR. The original method called SIBIS (Subspace-Intersection Blind Identification and Separation) is a geometric method based on the identification of intersections of subspaces generated by regions of the hyperspectral image. Under a sparsity assumption, these intersections allow one to achieve the separation of the data. The approaches proposed in this manuscript have been validated by experimentations on simulated data and then applied to real data. The results obtained on our data are very encouraging and are compared with those obtained by methods from the literature.

Avec l’émergence des nouveaux aciers chargés en éléments réactifs, la caractérisation des états de surface a pris une nouvelle dimension. En effet, différentes familles d’oxyde sont dommageables pour la qualité de surface de l’acier et peuvent nuire à l’application de revêtements annexes. Aussi, afin d’assurer une bonne qualité aux produits finis, le besoin de caractériser, en ligne, la surface de l’acier sur toute sa largeur est de plus en plus nécessaire. L’imagerie hyperspectrale est une technologie en plein essor qui permet à la fois la caractérisation spatiale et spectrale d’une surface. Elle n’avait cependant encore jamais été employée pour la caractérisation de couche mince dans l’industrie sidérurgique. Durant ma thèse, deux méthodologies ont ainsi été développées pour répondre à ce besoin: l’une via une mesure en réflexion spéculaire et l’autre via une mesure en émission. En complément d’un travail de synthèse d’échantillons de référence, un développement expérimental complet allant d’un banc de simulation aux traitements des données a été réalisé. Ce travail a permis de démontrer la capabilité de l’imagerie hyperspectrale pour la détection de couche mince d’oxyde sur un acier parfois à plusieurs centaines de degrés Celsius. Ces résultats encourageants ont conduit à réaliser la première implantation industrielle de cette technologie. Ce travail de thèse a permis d’étudier théoriquement et expérimentalement les phénomènes mis en jeu et de passer du concept répondant à un besoin industriel à l’implémentation en ligne d’un capteur dédié à la caractérisation d’une couche mince d’oxyde sur une surface en défilement dans des conditions industrielles / With the emergence of new steel loaded in reactive elements, the characterization of the physico-chemical properties of the surface states has taken a new dimension. Indeed, the thin films of oxide formed are damaging for the surface quality of the steel and may adversely affect the application of varied coatings. Also, to ensure a good quality on finished products, the need to characterize, online, the steel surface over its entire width is increasingly necessary. The hyperspectral imaging is an emerging technology that allows both spatial and spectral characterization of a surface. It had never been used to characterize thin layers in the steel industry. During my PhD, both methodologies have been developed to meet this need: one via a measurement in specular reflection and the other via a measurement in emission. In addition to a synthesis of reference samples, a full experimental development ranging from a simulation bench to the data processing was performed. This work has demonstrated the capability of the hyperspectral imaging to detect thin surface oxide layers on a steel surface, sometimes at several hundred degrees Celsius. These encouraging results led to the first industrial implementation of this technology. This thesis made it possible to study theoretically and experimentally the phenomena involved and to move from the concept that meets an industrial need to the implementation of an online sensor dedicated to the characterization of a thin oxide layer on a moving surface in industrial conditions

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Les travaux de thèse effectués dans le cadre de la convention Cifre conclue entrele laboratoire de mathématiques de Besançon et Digital Surf, entreprise éditrice dulogiciel d’analyse métrologique Mountains, portent sur les techniques d’analyse hyperspectrale.Sujet en plein essor, ces méthodes permettent d’exploiter des imagesissues de micro-spectroscopie, et en particulier de spectroscopie Raman. Digital Surfambitionne aujourd’hui de concevoir des solutions logicielles adaptées aux imagesproduites par ces appareils. Ces dernières se présentent sous forme de cubes de valeurs,où chaque pixel correspond à un spectre. La taille importante de ces données,appelées images hyperspectrales en raison du nombre important de mesures disponiblespour chaque spectre, obligent à repenser certains des algorithmes classiquesd’analyse d’image.Nous commençons par nous intéresser aux techniques de partitionnement de données.L’idée est de regrouper dans des classes homogènes les différents spectres correspondantà des matériaux similaires. La classification est une des techniques courammentutilisée en traitement des données. Cette tâche fait pourtant partie d’unensemble de problèmes réputés trop complexes pour une résolution pratique : les problèmesNP-durs. L’efficacité des différentes heuristiques utilisées en pratique était jusqu’àrécemment mal comprise. Nous proposons des argument théoriques permettantde donner des garanties de succès quand les groupes à séparer présentent certainespropriétés statistiques.Nous abordons ensuite les techniques de dé-mélange. Cette fois, il ne s’agit plus dedéterminer un ensemble de pixels semblables dans l’image, mais de proposer une interprétationde chaque pixel comme un mélange linéaire de différentes signatures spectrales,sensées émaner de matériaux purs. Cette déconstruction de spectres compositesse traduit mathématiquement comme un problème de factorisation en matrices positives.Ce problème est NP-dur lui aussi. Nous envisageons donc certaines relaxations,malencontreusement peu convaincantes en pratique. Contrairement au problème declassification, il semble très difficile de donner de bonnes garanties théoriques sur laqualité des résultats proposés. Nous adoptons donc une approche plus pragmatique,et proposons de régulariser cette factorisation en imposant des contraintes sur lavariation totale de chaque facteur.Finalement, nous donnons un aperçu d’autres problèmes d’analyse hyperspectralerencontrés lors de cette thèse, problèmes parmi lesquels figurent l’analyse en composantesindépendantes, la réduction non-linéaire de la dimension et la décompositiond’une image par rapport à une librairie regroupant un nombre important de spectresde référence. / This dissertation addresses hyperspectral image analysis, a set of techniques enabling exploitation of micro-spectroscopy images. Images produced by these sensors constitute cubic arrays, meaning that every pixel in the image is actually a spectrum.The size of these images, which is often quite large, calls for an upgrade for classical image analysis algorithms.We start out our investigation with clustering techniques. The main idea is to regroup every spectrum contained in a hyperspectralimage into homogeneous clusters. Spectrums taken across the image can indeed be generated by similar materials, and hence display spectral signatures resembling each other. Clustering is a commonly used method in data analysis. It belongs nonetheless to a class of particularly hard problems to solve, named NP-hard problems. The efficiency of a few heuristics used in practicewere poorly understood until recently. We give theoretical arguments guaranteeing success when the groups studied displaysome statistical property.We then study unmixing techniques. The objective is no longer to decide to which class a pixel belongs, but to understandeach pixel as a mix of basic signatures supposed to arise from pure materials. The mathematical underlying problem is again NP-hard.After studying its complexity, and suggesting two lengthy relaxations, we describe a more practical way to constrain the problemas to obtain regularized solutions.We finally give an overview of other hyperspectral image analysis methods encountered during this thesis, amongst whomare independent component analysis, non-linear dimension reduction, and regression against a spectrum library.