Este trabalho apresenta a produção e a caracterização de filmes finos produzidos a partir da técnica de RF Magnetron Sputtering. Foram produzidos filmes finos sobre substrato de silício a partir de alvos vítreos de germânio de GeO2-PbO preparados com e sem os reagentes AgNO3 e Cu2O. Foi desenvolvida metodologia adequada para a obtenção de nanopartículas em filmes finos por meio de tratamento térmico. Os filmes foram caracterizados por técnicas de perfilometria, elipsometria, Microscopia de Força Atômica (AFM), Rutherford Backscattering (RBS), Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) e medidas elétricas para a obtenção das curvas de capacitância e corrente em função da tensão. Os valores dos índices de refração medidos ficaram em torno de 1,9, isto é, próximo do valor do alvo vítreo utilizado para as deposições. Através do AFM foi observado que a rugosidade vale-pico variou de 2 a 4 nm. Através de TEM verificou-se em todos os filmes a presença de nanopartículas metálicas e também facetas cristalinas formadas pelos próprios elementos da matriz. Pelas medidas elétricas, foram obtidos os resultados das constantes dielétricas que variaram com o tratamento térmico. Os valores variaram de 8 a 15 superando o valor do SiO2 que é de 3,9. Com todos os resultados elétricos, foi notado que o filme preparado com o reagente CU2O foi o que apresentou maior estabilidade com o tratamento térmico o que é adequado para o preparo de dispositivos MOS. Neste caso o valor obtido para a constante dielétrica foi de 14. / This work presents the production and characterization of thin films produced by the RF Magnetron Sputtering technique. There were produced thin films on silicon substrate from vitreous targets of GeO2-PbO prepared with and without AgNO3 and Cu2O reagents. It was developed adequate methodology to obtain metallic nanoparticles in thin films by means of heat treatment. The films were characterized using perfilomitry, ellipsometry, Atomic Force Microscopy (AFM), Rutherford Backscattering (RBS), Transmission Electron Microscopy (TEM) techniques and electrical measurements in order to obtain the curves of current and capacitance as a function of the voltage. The values of refractive indices were measured around 1.9 next to the value of the vitreous target used for the deposition. Through the AFM, it was observed that the valley-peak roughness varied from 2 to 4 nm. Through TEM, it was observed in all films the presence of metallic nanoparticles and also some crystalline faces formed by the elements of the matrix. With the electrical measurements, there were obtained the dielectric constants that varied with the heat treatment. The values ranged from 8 to 15 surpassing the value of SiO2 which is 3.9. With all the electric results, it was noted that the film prepared with copper was the one that presented the highest stability with the heat treatment that is appropriate for the preparation of MOS devices.

As vantagens de um sistema gaseificador como solução energética na gestão de resíduos sólidos urbanos incentivaram o desenvolvimento de um sistema de gaseificação que opere na horizontal, ou parcialmente inclinado, e que utilize vários tipos de resíduos, principalmente os classificados como biomassa para a geração de gás combustível ou de síntese. O gaseificador tem sido fortemente recomendado como uma tecnologia promissora para o tratamento térmico dos resíduos sólidos, nesse trabalho experimentou-se algumas biomassas como matéria-prima para o protótipo, e atualmente tem sido testado o bagaço da cana-de-açúcar como biomassa a testar na co-gaseificação com os resíduos sólidos municipais, devido a sua abundância na região, além da sua capacidade térmica. Com isso, desafios como a destinação final dos resíduos sólidos urbanos, eliminação dos lixões atendendo às responsabilidades estabelecidas na Lei Federal do Saneamento Básico (Lei nº 11.445/2007) e na Política Nacional de Resíduos Sólidos PNRS (Lei nº 12.305/2010) e melhorar as fontes de energia complementares à energia das usinas hidroelétricas, base da matriz da energia elétrica brasileira, buscando uma alternativa ambientalmente segura e economicamente viável, podem ser superados. O gaseificador, ainda não demonstra resultados relevantes quanto aos seus produtos gerados, contudo, a pesquisa é inovadora e sugere mais investimentos para seu avanço, tendo como resultados parciais a detecção, pelo cromatógrafo, dos gases: hidrogênio, nitrogênio, metano e dióxido de carbono, tanto com o reator aberto quanto fechado. / The advantages of a gasifier system as energy solution in the management of municipal solid wastes encouraged the development of a gasification system that operates horizontally, tilted or partially, and uses various types of waste, especially those classified as selective collection of waste as material to generate fuel gas or synthesis. The gasifier has been strongly recommended as a promising technology for the thermal treatment of solid waste, in this study experienced are some biomass as feedstock for the prototype, and currently it has been tested bagasse from sugar cane as biomass testing in co-gasification with municipal solid waste, due to its abundance in the region beyond its thermal capacity. Thus, challenges such as the disposal of municipal solid waste, elimination of landfills, that meet the responsibilities set out in the Federal Law of Sanitation (Law No. 11.445/2007) and the National Policy on Solid Waste - PNRS (Law No. 12.305/2010) and improve additional sources of energy from hydroelectric energy, base matrix of Brazilian electricity, seeking an alternative environmentally safe and economically viable. The gasifier, yet shows results relevant to their products as generated, however, this research is innovative and suggests more investment to its advancement, having as partial results the detection of gases, by the chromatograph: hydrogen, nitrogen, methane and carbon dioxide, with the reactor open and the closed mode.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-03-22T17:35:14Z No. of bitstreams: 1 ronaldoluisalmeidadecarvalho.pdf: 1029602 bytes, checksum: cc60051c61c4c956fd0881bb40822c3c (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-04-24T02:26:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ronaldoluisalmeidadecarvalho.pdf: 1029602 bytes, checksum: cc60051c61c4c956fd0881bb40822c3c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-24T02:26:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ronaldoluisalmeidadecarvalho.pdf: 1029602 bytes, checksum: cc60051c61c4c956fd0881bb40822c3c (MD5) Previous issue date: 2013-01-24 / O objetivo do presente estudo foi avaliar três hipóteses: H0- O tratamento térmico do silano e o tipo de cimento resinoso não influencia na resistência de união entre cimentos resinosos e uma cerâmica feldspática; H1- O tratamento térmico do silano influencia na resistência de união entre cimentos resinosos e uma cerâmica feldspática; H2- O cimento resinoso influencia na resistência de união de uma cerâmica feldspática. Foram confeccionados 30 blocos cerâmicos (VITA Mark II, Zahnfabrik), os quais foram duplicados em resina composta (W3D Master, Wilcos). Os blocos foram divididos em 6 grupos (n=5) de acordo com os seguintes tratamentos de superfície: ASCp- Ácido fluorídrico 10% + silano + Panavia F; ASTCp- Ácido fluorídrico 10% + silano + tratamento térmico (forno) + Panavia F; STCp- Silano + tratamento térmico (forno) + Panavia F; ASCr- Ácido fluorídrico 10% + silano + RelyX ARC; ASTCr- Ácido fluorídrico 10% + silano + tratamento térmico (forno) + RelyX ARC; STCr- Silano + tratamento térmico (forno) + RelyX ARC. Para realização do tratamento térmico do silano foi utilizado forno sob temperatura de 100 ºC durante 2 minutos. Cada bloco cerâmico já condicionado foi unido ao seu correspondente em resina composta, utilizando o cimento resinoso respectivo ao seu grupo, sob a carga constante de 750g. Cada conjunto cerâmica/cimento/resina composta foi seccionado e os corpos de prova foram analisados por meio do teste mecânico de microtração. Os valores de resistência de união e os desvios-padrão (MPa) para os grupos foram: ASCp (25,47 ± 9,34a); ASTCp (33,04 ± 10,65b); STCp (13,76 ± 8,82c); ASCr (24,80 ± 7,99a); ASTCr (23,84 ± 7,16a); STCr (11,41 ± 11,71c). Os testes ANOVA e Post Hoc foram aplicados. Com os resultados deste estudo, pode-se concluir: A hipótese H0 foi rejeitada; A hipótese H1 foi parcialmente aceita, pois o tratamento térmico do silano proporcionou maiores valores médios de resistência de união desde que seja realizado em associação com o condicionamento com ácido fluorídrico a 10%, independente do cimento resinoso testado; A hipótese H2 foi parcialmente aceita, pois o cimento com MDP apresentou valor médio de resistência de união estatisticamente superior ao cimento convencional, quando foi realizado o condicionamento com ácido fluorídrico a 10% previamente ao tratamento térmico do silano. / The aim of this study was to evaluate three hypotheses: H0- Heat treatment of silane and resin cement type does not influence the bond strength of resin cements and a feldspathic ceramic;H1- Heat treatment of silane influences the bond strength between cements resin and a feldspathic ceramic; H2- The resin cement influences the bond strength of a feldspathic ceramic. Thirty blocks were fabricated using a ceramic (VITA Mark II, Zahnfabrik), which were duplicated in composite resin (W3D Master, Wilcos). The blocks were divided into 6 groups (n = 5) in accordance with the following surface treatments: ASCp- Hydrofluoric acid 10% + silane + Panavia F; ASTCp- Hydrofluoric acid 10% + silane + heat treatment (furnace) + Panavia F; STCp- Silane + heat treatment (furnace) + Panavia F; ASCr- Hydrofluoric acid 10% + silane + RelyX ARC; ASTCr- Hydrofluoric acid 10% + silane + heat treatment (furnace) + RelyX ARC; STCr- Silane + heat treatment (furnace) + RelyX ARC. To perform the heat treatment silane was used furnace under temperature of 100 ° C for 2 minutes. Then each ceramic block conditioning was already attached to its corresponding composite resin, using a resin cement to its respective group, under the constant load of 750g. Each set ceramic / cement / composite resin was sectioned and the specimens were analyzed by microtensile mechanical test. The bond strength values and standard deviations (MPa) for the groups were: ASCp (25.47 ± 9.34a); ASTCp (33.04 ± 10.65b); STCp (13.76 ± 8.82c); ASCr (24.80 ± 7.99a); ASTCr (23.84 ± 7.16a); STCr (11.41 ± 11.71c). ANOVA and Post Hoc were applied. With the results of this study, we can conclude: The hypothesis H0 was rejected; H1 hypothesis was partially accepted because the heat treatment of the silane led to the highest average bond strength provided it is conducted in association with the hydrofluoric acid etching 10%, independent of the resin cement tested; H2 hypothesis was partially accepted because the cement with MDP averaged bond strength statistically superior to conventional cement when the conditioning was conducted with 10% hydrofluoric acid prior to the heat treatment of silane.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-07-21T12:23:23Z No. of bitstreams: 1 rodrigofurtadodecarvalho.pdf: 881077 bytes, checksum: 3182fbdae61ed020942f48ec95303b47 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-07-22T15:29:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 rodrigofurtadodecarvalho.pdf: 881077 bytes, checksum: 3182fbdae61ed020942f48ec95303b47 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-22T15:29:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 rodrigofurtadodecarvalho.pdf: 881077 bytes, checksum: 3182fbdae61ed020942f48ec95303b47 (MD5) Previous issue date: 2011-06-17 / O presente estudo teve como objetivo, avaliar a influência do tratamento térmico de diferentes silanos na resistência de união entre um cimento resinoso e uma cerâmica feldspática. Foram confeccionados 72 blocos da cerâmica VITA VM7 (VITA Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany) e de resina composta microhíbrida (W3D MASTER – Wilcos do Brasil Ind. e Com. Ltda., RJ, Brasil) de dimensões aproximadas de 6,4 x 6,4 x 4,8mm. Os blocos foram divididos em 12 grupos (n=25) de forma aleatória e submetidos às seguintes sequências de condicionamento: G1: Ácido Fluorídrico 9,6% + Silano Clearfil Ceramic Primer (CCP) + Panavia F; G2: Ácido Fluorídrico 9,6% + Silano CCP + Tratamento térmico(forno) + Panavia F; G3: Silano CCP + Tratamento térmico(forno) + Panavia F; G4: Ácido Fluorídrico 9,6% + Silano CCP + Tratamento térmico(ar quente) + Panavia F; G5: Silano CCP + Tratamento térmico(ar quente) + Panavia F; G6: Silano CCP + Panavia F; G7: Ácido Fluorídrico 9,6% + Silano Rely X Ceramic Primer (RCP) + Panavia F; G8: Ácido Fluorídrico 9,6% + Silano RCP + Tratamento térmico(forno) + Panavia F; G9: Silano RCP + Tratamento térmico(forno) + Panavia F; G10: Ácido Fluorídrico 9,6% + Silano RCP + Tratamento térmico (ar quente) + Panavia F; G11: Silano RCP + Tratamento térmico(ar quente) + Panavia F; G12: Silano RCP + Panavia F. Para realização do tratamento térmico foi utilizado um forno Vacumat (VITA Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany) sob a temperatura de 100º C durante 2 minutos ou um secador Gradiente (Gradiente, São Paulo, Brasil) sob a temperatura de 50º ± 5ºC durante 1 minuto. Os corpos de prova foram analisados por meio do teste mecânico de microtração. Foi analisado 1 bloco adicional de cerâmica em cada grupo por espectrometria por energia dispersiva (EDS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os testes ANOVA e Tukey (p<0,05) foram aplicados para os valores de resistência obtidos: G1 (9,16 ± 0,909); G2 (13,15 ± 1,100); G3 (9,27 ± 1,251); G4 (8,95 ± 0,954); G5 (12,58 ± 1,247); G6 (10,76 ± 0,969); G7 (16,01 ± 0,902); G8 (9,57 ± 1,065); G9 (12,55 ± 0,504); G10 (9,66 ± 0,646); G11 (2,63 ± 0,625); G12 (7,77 ± 0,653). De acordo com a metodologia aplicada, concluiu-se que o tratamento térmico do silano pré-hidrolisado contendo MDP, realizado em forno à 100 ºC por 2 minutos, foi efetivo na manutenção dos valores de resistência de união entre a cerâmica e o cimento resinoso. / This study aimed to evaluate the influence of heat treatment of different silanes on the bond strength between a resin cement and a feldspathic ceramic. 72 blocks were made of ceramic VM7 VITA (VITA Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany) and microhybrid composite resin (W3D MASTER - Wilcos of Brazil Ind. e Com., RJ, Brazil) of approximate dimensions 6,4 x 6,4 x 4,8 mm. The blocks were divided into 12 groups (n=25) at random and underwent the following sequence of conditioning: G1: Hydrofluoric Acid 9,6% + Clearfil Ceramic Primer Silane (CCP) + Panavia F, G2: Hydrofluoric Acid 9,6% + Silano CCP + heat Treatment (oven) + Panavia F, G3: Silane CCP + heat treatment (oven) + Panavia F, G4: Hydrofluoric acid 9,6% + Silane CCP heat Treatment (hot air) + Panavia F; G5: Silane CCP + heat treatment (hot air) + Panavia F; G6: Silane CCP + Panavia F and G7: Hydrofluoric Acid 9,6% + Silane Rely X Ceramic Primer (RCP) + Panavia F; G8: Hydrofluoric Acid 9,6% CPR + Silane CPR + heat treatment (oven) + Panavia F; G9: Silane CPR + heat treatment (oven) + Panavia F; G10: Hydrofluoric Acid 9,6% + Silane CPR + heat Treatment (hot air) + Panavia F ; G11: Silane CPR + heat Treatment (hot air) + Panavia F; G12: Silane CPR + Panavia F To perform the heat treatment was used an oven Vacumat (VITA Zahnfabrik, Bad Säckingen, Germany) under the temperature of 100°C for 2 minutes or dryer Gradient (Gradient, São Paulo, Brazil) under temperature of 50° ± 5°C for 1 minute . The specimens were analyzed by means of the mechanical traction. An additional block was analyzed in each group of ceramics by energy dispersive spectrometry (EDS) and scanning electron microscopy (SEM). ANOVA and Tukey (P <0.05) were applied to the resistance values obtained: G1 (9.16 ± 0.909), G2 (13.15 ± 1.100), G3 (9.27 ± 1.251), G4 ( 8.95 ± 0.954), G5 (12.58 ± 1.247) and G6 (10.76 ± 0.969) and G7 (16.01 ± 0.902), G8 (9.57 ± 1.065), G9 (12.55 ± 0.504 ) G10 (9.66 ± 0.646), G11 (2.63 ± 0.625), G12 (7.77 ± 0.653). According to the methodology, it was concluded that heat treatment of pre-hydrolyzed silane containing MDP held in oven at 100ºC for 2 minutes, was effective in maintaining the values of bond strength between the ceramic and resin cement.

Orientador: Eugênio José Zoqui / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-25T12:13:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Proni_CeciliaTerezaWeishaupt_D.pdf: 55722572 bytes, checksum: 10691f753ab9afe3b7c239b9adc77eaa (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A tixoconformação, processamento de ligas metálicas no estado semissólido, é essencialmente governada por três fatores: a termodinâmica e a cinética da transformação sólido-líquido, o efeito desta transformação na morfologia da fase sólida remanescente na pasta, e a combinação de ambas no comportamento reológico do material. No entanto, cada um destes fatores tem sido reportado na literatura de forma isolada. Diante das várias possibilidades existentes de alterações em parâmetros químicos e físicos para se obter uma microestrutura não dendrítica e tixoconformável, este trabalho visa avaliar o efeito da taxa de aquecimento sobre a globularização da fase primária de ligas de alumínio hipo-eutéticas, obtidas via lingotamento convencional, e o consequente efeito sobre a viscosidade. Para tanto, cumpriu-se as seguintes etapas: 1) Caracterização composicional, termodinâmica e microestrutural de diversas ligas potenciais para se constituírem como matérias primas para processos de tixoconformação, notadamente as ligas Al-Si (A356), Al-Cu (AA2011 e AA2014) e Al-Zn-Si (Al-5wt%Zn-5wt%Si); 2) Fabricação de lingotes das ligas Al-Si e Al-Zn-Si; 3) Avaliação da evolução morfológica via metalografia das ligas somente fundidas e após reaquecimentos nas frações sólidas escolhidas sob várias taxas de aquecimento; 4) Avaliação do comportamento reológico via ensaios de compressão à quente sob as mesmas condições, de forma a avaliar o comportamento viscoso em várias condições próximas às condições de trabalho industrial. Como resultado dos experimentos e análises feitas, foi demonstrado que, independentemente da faixa de temperatura de trabalho ao redor de uma temperatura operacional, da taxa de cisalhamento imposta, ou da morfologia da microestrutura original fundida (dentro de parâmetros mínimos exigidos para tixoconformação), a taxa de aquecimento mais indicada para o processamento está ao redor de 50°C/min (aproximadamente 0,8°C/s). Assumindo esta taxa de aquecimento, todos os outros fatores convergem para permitir que processos industriais de tixoconformação possam acontecer sem muito rigor operacional, minimizando custos com equipamentos (e sistemas de controle associados), possibilitando assim a obtenção de peças mais uniformes / Abstract: Thixoforming, the act of processing metallic alloys in the semisolid state, is essentially governed by three factors: the thermodynamics and kinetics of the solid-liquid transformation, the effect of this transformation into the morphology of the remaining solid phase in the slurry, and the combination of both in the rheological behavior of the material. However, each of those factors has been studied independently in the literature. With several existing possibilities for the chemical and physical parameters used to obtain a thixoformable and no dendritic microstructure, this work aims to evaluate the effect of the heating rate over the globularization of the primary phase of hypoeutectic aluminum alloys, obtained via conventional pouring, and the resulting effect over viscosity. To do so, the following stages were completed: 1) Compositional, thermodynamical and microstructural characterization of several potential alloys to be used as raw material to thixoforming processes, notably the alloys Al-Si (A356), Al-Cu (AA2011 and AA2014) and Al-Zn-Si (Al-5wt%Zn-5wt%Si); 2) Manufacture of the alloys ingots Al-Si and Al-Zn-Si; 3) Evaluation of the morphologic evolution using metallography of the as cast alloys and after reheating the chosen solid fractions under various heating rates; 4) Evaluation of the rheological behavior using hot compression tests under the same conditions, in order to study the viscous behavior in several conditions close to industrial procedure. The experiments and analysis conducted have demonstrated that the heating rate better suited for processing is close to 50°C/min (approximately 0,8°C/s), independently of the working temperature range around a operational temperature, the shearing rate applied or the morphology of the original as cast microstructure (within the minimum parameters demanded by thixoforming). Assuming this heating rate, all other factors converge to allow industrial thixoforming processes to happen without much operational rigor, lowering equipment costs (and related control systems), allowing for the attainment of more uniform pieces / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutora em Engenharia Mecânica

Orientador: Eugênio José Zoqui / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-25T19:24:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Paula_LeandroCassiode_M.pdf: 11868477 bytes, checksum: 50ec26b022fc4e33bbc8a761b91efff5 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A tecnologia de semissólidos normalmente utiliza ligas de alumínio de alto teor de silício como matéria-prima. Ligas contendo médio teor de silício, como a A355.0 (Al-5wt%Si-1,0wt%Cu-0,6wt%Fe-0,4wt%Mg) não são disseminadas para esta aplicação. Determinar se esta liga em particular pode ser utilizada como matéria-prima para estes processos é o principal objetivo deste estudo, para tanto foram produzidos lingotes utilizando refinador de grãos (Al - 5,0wt%Ti - 1,0wt%B) combinado a agitação eletromagnética durante o lingotamento estanque. Por meio das simulações do software Thermo-Calc® e ensaios de DSC e DTA, a temperatura de transição de sólido para líquido foi mapeada a fim de se obter o melhor comportamento semissólido e, consequentemente, a melhor temperatura de tixoconformação. As ligas foram submetidas a tratamentos térmicos de globularização nas condições de 0 s, 30 s, 60 s, 90 s e 120 s, para as frações sólidas de 45% e 60%, temperaturas de 595 °C e 575 °C, respectivamente, para avaliar a estabilidade do material na faixa semissólida. Foram realizadas as caracterizações em termos de micro e macroestrutura dos lingotes e das amostras reaquecidas. Em seguida, os ensaios de viscosidade foram realizados obedecendo às mesmas condições do tratamento térmico de globularização. Assim, em todas as condições estudadas, a liga A355.0 apresentou valores estáveis de tamanho de grão, tamanho de glóbulo, circularidade e viscosidade, tornando desnecessário o controle extremamente preciso desses parâmetros em processos industriais. Desta maneira, a liga A355.0 com refinador e agitação eletromagnética pode ser usada em tixoconformação / Abstract: The technology of semi-solid typically uses aluminum alloys of high-grade silicon as raw material. Alloys containing medium silicon content, such as A355.0 (Al-5wt%Si-1,0wt%Cu-0,6wt%Fe-0,4wt%Mg) are not disseminated for this application. Determining whether this alloy in particular can be used as raw material for these processes is the main objective of this study; therefore, ingots were produced using grain refiner (Al - 5,0wt%Ti - 1,0wt%B) combined with electromagnetic stirring during the tight casting. Through simulations of the Thermo-Calc® software and tests DSC and DTA, the transition temperature from solid to liquid was mapped in order to get the best semisolid behavior and, consequently, the best thixoforming temperature. The alloys were submitted to heat treatments globularization the conditions of 0 s, 30 s, 60 s, 90 s and 120 s, for solid fractions of 45% and 60%, temperature of 595 ° C and 575 ° C, respectively, to evaluate the stability of materials in semi-solid range. Characterizations were carried out in terms of micro and macrostructure of the ingots and of the reheated samples. Then the viscosity tests were carried out by following the same conditions of the heat treatment globularization. Under all conditions studied, the A355.0 alloy showed stable values of grain size, globule size, circularity and viscosity, making it unnecessary to control these parameters with extreme precision in industrial processes. Therefore, the A355.0 alloy with refiner and electromagnetic stirring can be used in thixoforming / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Rubens Caram Júnior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-23T11:47:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Opini_VictorCarvalho_M.pdf: 4901209 bytes, checksum: 0a9d16713cdd0fd8ab69b7f9768812bc (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Em segmentos industriais bastante distintos como o aeroespacial e o médico, o uso de titânio e suas ligas na fabricação de dispositivos tem aumentado de forma consistente nos últimos anos. O emprego desse metal de forma tão diversificada, seja em motores a jatos ou em implantes ortopédicos, se deve a suas características únicas, ou seja, elevada resistência mecânica, baixa densidade, alta resistência à corrosão e ótima biocompatibilidade. Estudos realizados nos últimos anos e associados ao uso estrutural do titânio nos setores aeroespacial e médico/odontológico têm focado o desenvolvimento de ligas de titânio tipo ? metaestáveis. O presente estudo tem como objetivo discutir a preparação, processamento e caracterização da liga metaestável Ti-5553 (Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr-0,5Fe) e de outras duas ligas com composições modificadas pela adição de nióbio em substituição ao vanádio. Tais ligas foram preparadas por meio de fusão em forno a arco, deformadas plasticamente a quente por forjamento a quente e submetidas a dois diferentes tratamentos térmicos de envelhecimento: BASCA (Beta-annealed Slow Cooled and Age) e STA (Solution Treatment and Age). Na etapa de caracterização foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica e eletrônica de varredura, medidas de módulo de elasticidade, medidas de dureza Vickers e ensaios de tração. Os resultados indicam que a substituição do vanádio pelo nióbio não modificou as principais características da liga Ti-5553, particularmente, sua elevada resistência mecânica e baixa cinética de transformações de fases. O tratamento térmico BASCA resultou em maior ductilidade, enquanto que o tratamento STA resultou em maior limite de resistência. À medida que o V foi substituído pelo Nb, amostras submetidas ao tratamento térmico BASCA tiveram suas respectivas resistências mecânicas aumentadas, passando de 1.147 MPa para 1.227 MPa. À medida que o teor de Nb aumentou, a ductilidade reduziu-se de 10,3 % para 6,8 %. Por outro lado, amostras submetidas ao tratamento STA apresentaram redução de resistência mecânica com o aumento do teor de Nb, enquanto que a ductilidade foi levemente reduzida. Em geral, a substituição do V pelo Nb não resultou em alterações significativas no comportamento mecânico da liga Ti-5553 / Abstract: In well different industrial segments such as aerospace and medical, the use of titanium and its alloys in the manufacturing of devices has increased consistently in recent years. The use of such metal in so diverse manner, either in jet engines or orthopedic implants, is due to its unique characteristics, specifically high mechanical strength, low density, high corrosion resistance and good biocompatibility. Recent studies associated with the structural use of titanium in the aerospace and medical/dental sectors have focused on the development of ? metastable titanium alloys. This study aims to discuss the preparation, processing and characterization of the ? metastable Ti-5553 alloy (Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr-0.5Fe) and two alloys with compositions modified by the addition of niobium to replace vanadium. Such alloys were prepared by arc melting, deformed plastically by hot forging and submitted to two different aging heat treatments: BASCA (Beta-annealed Slow Cooled and Age) and STA (Solution Treatment and Age). Characterization was carried out by applying optical microscopy and scanning electron microscopy, measurements of elastic modulus, Vickers hardness and tensile tests. The results suggest that the replacement of vanadium by niobium does not modify the main characteristics of the Ti-5553, particularly, its high mechanical strength and the low kinetic of phase transformations. Application of the BASCA heat treatment resulted in higher ductility, while the STA treatment resulted in higher tensile strength. As V was replaced by Nb, samples subjected to BASCA heat treatment had their mechanical strengths increased, from 1147 MPa to 1227 MPa. As the Nb content increased, ductility dropped from 10.3% to 6.8%. On the other hand, samples subjected to STA presented a decrease in mechanical strength with increasing Nb content, while ductility was slightly reduced. In general, the replacement of V by Nb has not resulted in significant changes in the Ti-5553 alloy mechanical behavior / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Rezende Gomes dos Santos / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-19T02:19:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Zuppo_RicardoModesto_M.pdf: 3596508 bytes, checksum: bf0ebfecc1342011718b632b2d65c250 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O objetivo deste trabalho é analisar a possibilidade de substituição do tratamento térmico de têmpera e revenimento pelo tratamento térmico de austêmpera, seguido ou não de conformação plástica a frio, na fabricação de barras laminadas do aço SAE 4140H. A temperatura de austenitização, para ambos os tratamentos, foi de 850ºC, com tempo de encharque de uma hora e quarenta e cinco minutos. Foram utilizados, para o tratamento térmico de austêmpera, temperaturas de 420; 360 e 340ºC, com tempo de encharque de uma hora, com o objetivo de se obter transformação de fase completa da austenita em bainita. Para a etapa de revenimento, das amostras inicialmente temperadas, foram utilizadas as mesmas temperaturas da austêmpera. Foram estudados aspectos microestruturais por meio de análise micrográfica (microscopia óptica) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As propriedades mecânicas foram analisadas por meio de ensaios de dureza, tração e impacto sendo, também, estudado o micromecanismo de fratura dos corpos-de-prova de impacto. Foi realizada uma análise comparativa dos resultados obtidos visando estabelecer os procedimentos que levam a um melhor conjunto de propriedades para determinadas aplicações / Abstract: The purpose of this work is to analyse the possibility of substitution of the heat treatment of quench followed by tempering by the austempering, followed or not by cold forming, to produce rolled bars of SAE 4140H. The temperature of austenitizing, for both treatments, was 850ºC, with soaking time of one hour and forty-five minutes. For the heat treatment of austempering, temperatures of 420, 360 and 340ºC have been used, with the soaking time of one hour, with the purpose of obtaining the complete phase transformation of the austenite in bainite. For the tempering, the same temperatures of austempering have been used. Microstructure aspects based on micrographic analysis (optic microscopy) and scanning electronic microscopy (SEM) have been studied. The mechanical properties have been analysed based on tests of hardness, tension and impact and the fracture micromechanism of the impact test specimen was also studied. A comparative analysis of the obtained results was done in order to establish the proceedings that lead to a better group of properties for determined applications / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Adriana Zerlotti Mercadante / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimento / Made available in DSpace on 2018-08-19T05:24:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gurak_PolianaDeyse_D.pdf: 2576170 bytes, checksum: 75f41dadc16bd530f6cea22fa2213682 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: Muitos processos utilizados na indústria de alimentos empregam altas temperaturas e proporcionam o contato dos alimentos com substâncias pró-oxidantes. Tais condições tornam a sequência de ligações duplas conjugadas presente nos carotenoides susceptível à isomerização geométrica, oxidação e degradação. Portanto, o objetivo principal deste trabalho foi estudar a degradação térmica e química do b-caroteno, através da identificação dos compostos primários de degradação e sua relação com a capacidade antioxidante e as propriedades de cor. Os experimentos realizados foram: a) aquecimento a 120 °C na presença de ar; b) aquecimento a 120 °C sob fluxo de oxigênio, c) aquecimento a 120 °C na presença de ar e adição de galato de propila; d) aquecimento a 150 °C na presença de ar; e) aquecimento a 150 °C sob fluxo de oxigênio; f) aquecimento a 150 °C sob fluxo de nitrogênio; g) clivagem oxidativa com permanganato de potássio (KMnO4) e h) reação de epoxidação com ácido meta-cloro-perbenzóico (MCPBA). A degradação do b-caroteno foi monitorada através da análise de carotenóides totais por espectrofotometria, a avaliação da cor por colorimetria (parâmetros CIELAB) e análise do perfil de carotenóides por cromatografia líquida de alta eficiência com detectores de arranjo de fotodiodos e espectrometria de massas (HPLC-DAD-MS/MS). As alterações na capacidade antioxidante foram avaliadas por meio da capacidade de desativação do radical ABTS¿+ (2,2¿-azinobis-(3-etilbenzotiazolina-6-sulfonato)) e da proteção contra o oxigênio singlete (1O2) utilizando o 9,10-dimetil-antraceno como actinômetro e azul de metileno como sensibilizador. Foram identificados 16 carotenóides gerados pela degradação térmica e química do b-caroteno. O aquecimento resultou na diminuição da concentração de all-trans-b-caroteno com a formação de isômeros (13-cis, 9-cis, 15-cis, 9,13-di-cis, 9,15-di-cis, 9,13¿-di-cis, 13,15-di-cis-ß-caroteno), epóxidos (5,6 e 5,8-epóxi-ß-caroteno) e, em menor quantidade, apocarotenóides (ß-apo-8¿-carotenal, ß-apo-10¿-carotenal, ß-apo-12¿-carotenal). Na oxidação química com KMnO4, o all-trans-b-caroteno foi totalmente degradado após 30 min de reação com formação de b-apo-8¿-carotenal, b-apo-10¿-carotenal, b-apo-12¿-carotenal, b-apo-15-carotenal e semi-b-carotenona. Já na reação com MCPBA, o all-trans-b-caroteno não foi completamente degradado e os produtos de degradação formados em maior proporção foram 5,6-epóxi-b-caroteno, 5,6:5¿,6¿-diepóxi-b-caroteno, 5,6:5¿,8¿-diepóxi-b-caroteno e 5,8-epóxi-b-caroteno, além de pequena quantidade de 13-cis-b-caroteno e 9-cis-b-caroteno. Em todos os experimentos foi observada a existência de correlação superiores a 0,91 entre alguns parâmetros físicos de cor (b* e C*ab) e o parâmetro químico (teor de carotenóides totais), indicando que estes parâmetros de cor podem ser utilizados para monitorar a degradação de carotenóides. O mecanismo proposto para os dois tipos de degradação (térmica e química) envolveu reações reversíveis e irreversíveis, para formação de compostos de isomerização e de oxidação, respectivamente. A análise da capacidade antioxidante mostrou que a presença isolada de b-caroteno ou a mistura de b-caroteno com produtos de degradação térmica apresentaram valores similares de TEAC (capacidade antioxidante equivalente a trolox) e de porcentagem de proteção contra 1O2. Por outro lado, os produtos de oxidação gerados na reação química com KMnO4 resultaram em um aumento nos valores de TEAC e maior eficiência da desativação do 1O2 com o aumento do tempo de reação / Abstract: Many processes in the food industry aplly high temperatures and allow the contact with pro-oxidant substances, such conditions in which the sequence of conjugated double bonds, present in carotenoids, is susceptible to geometric isomerization, oxidation and degradation. Therefore, the main aim of this work was to study the thermal and chemical degradation of b-carotene, identifying the primary degradation compounds and its relation with the antioxidant capacity and colour properties. The experiments were: a) heating at 120 °C with air exposure; b) heating at 120 °C under flow of pure oxygen; c) heating at 120 °C with air exposure and addition of propyl gallate; d) heating at 150 °C with air exposure; e) heating at 150 °C under flow of pure oxygen; f) heating at 150 °C under a flow of pure nitrogen; g) oxidative cleavage with potassium permanganate (KMnO4); and h) epoxidation with meta-chloroperbenzoic acid (MCPBA). In all experiments, the degradation and formation of isomerization and oxidation products were monitored by analysis of total carotenoids by spectrophotometer, colour evaluation by colorimetry and carotenoid profile analysis by high-performance liquid chromatography with photodiode array detector and mass spectrometry (HPLC-DAD-MS). Changes in the antioxidant capacity were monitored by the scavenging capacity against the ABTS¿+ (2,2-azinobis(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonic acid)), and protection against singlet oxygen (1O2) using 9,10-dimethyl-anthracene as actinometer and methylene blue as sensitizer. A total of sixteen carotenoids were identified in both the chemical and thermal degradation of b-carotene. Heating caused a decrease in the all-trans-b-carotene content with the formation of cis isomers (13-cis, 9-cis, 15-cis, 9,13-di-cis, 9,15-di-cis, 9,13¿-di-cis, 13,15-di-cis-b-carotene), epoxides (5,6 and 5,8-epoxy-b-carotene) and apocarotenoids (b-apo-8'-carotenal, b-apo-10'-carotenal, b-apo-12'-carotenal). The chemical degradation with KMnO4 completely degraded the all-trans-b-carotene in 30 minutes of reaction, with the formation of b-apo-8'-carotenal, b-apo-10'-carotenal, b-apo-12'-carotenal, b-apo-15-carotenal and semi-b-carotenone. In the reaction with MCPBA, all-trans-b-carotene was not completely degraded and the major products were 5,6-epoxy-b-carotene, 5,6:5¿,6¿-diepoxy-b-carotene, 5,6:5¿,8¿-diepoxy-b-carotene and 5,8-epoxy-b-carotene, with small amounts of 13-cis-b-carotene and 9-cis-b-carotene. All experiments showed correlations above 0.91 between some physical colour parameters (b* and C*ab) and chemical parameters (content of total carotenoids), indicating that some colour parameters can be used to monitor carotenoid degradation. The proposed mechanism in both types of degradation (thermal and chemical) involved reversible and irreversible reactions, to the formation of isomerization and oxidation compounds, respectively. The analysis of the antioxidant capacity showed that both pure b-carotene and the mixture of b-carotene with thermal degradation products had similar values of TEAC (trolox equivalent antioxidant capacity), as well as similar protection percentage against 1O2. On the other hand, the products formed in the chemical reaction with KMnO4 resulted in increase in both the TEAC values and protection against 1O2 with the increase in reaction time / Doutorado / Ciência de Alimentos / Doutor em Ciência de Alimentos

Orientador: Eugenio José Zoqui / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-19T17:22:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Peres_Gustavo_M.pdf: 111652951 bytes, checksum: c9dbda5e8dc0115d433971c0cb37b4c1 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: O presente projeto avaliou a tixoconformabilidade de ligas a base de Al-Si-Zn, tendo em vista sua aplicação em escala industrial no que tange a processos de tixoconformação, ou seja, processos que envolvam sua conformação no estado semi-sólido. Para tal objetivo as ligas foram preparas e produzidas em laboratório, fixando-se sua composição química em 5% (em massa) de zinco e variando-se a massa de silício em 3%, 4%, 5% e 6%. Para a produção desse material foi utilizada matriz apresentando agitação eletromagnética em seu interior, visando à agitação da matéria-prima desde seu estado fundido até sua solidificação. Após a produção das matérias primas, estas foram reaquecidas a temperatura semi-sólida utilizando-se como base dois valores, 45% e 60% de fração sólida e estabilizadas a essas temperaturas durante tempos de 0, 30, 90 e 210 segundos. Após o reaquecimento parte da amostras foram resfriadas rapidamente em água para "congelamento" da microestrutura e posterior análise metalográfica, já outra parte das amostras foram submetidas a ensaios de compressão a quente para avaliação de sua viscosidade. Como resultado final observou-se que as ligas apresentaram pouca variação de propriedades, seja tamanho de grão ou viscosidade, para todas as condições estudadas porém, a liga Al-5wt%Si- 5wt%Zn (45% de fração sólida, 30 à 90 segundos de globularização) apresentou uma viscosidade um pouco mais baixa em comparação com as demais condições analisadas, sendo a liga com maior potencial de aplicação em processos de tixoconformação em larga escala. Além disso, a baixa variação de viscosidade observada entre as diversas configurações estudadas é outro ponto de favorecimento a aplicação dessas ligas em reofundição, dada a baixa necessidade de controle preciso de parâmetros como temperatura de fração sólida ou tempo de globularização para conformação, o que é desejável em processos industriais / Abstract: The present project evaluated the thixoformability of Al-Si-Zn alloys, in order to verify their industrial application range in process of thixoforming, it means, processes that use forming at semi-solid state. To achieve this goal the alloys were prepared and produced in laboratory, fixing their chemical composition in 5% (in mass) of zinc and varying the mass of silicon in 3%, 4%, 5% and 6%. To produce the feedstocks was used matrix presenting electromagnetic stirring to provide the best microstructure to the slurries. After having the castings produced, they were re-heated to semi-solid condition, based on two temperatures, 45% and 60% of solid-fraction of the material, then they were stabilized at such temperatures during times of 0, 30, 90 and 210 seconds. After being re-heated, part of the castings were quenched in water for "freezing" of their microstructure and posterior metallographic analysis, moreover the remaining castings were submitted to hot compress tests to evaluate their viscosity as well. As final result could be observed that all alloys presented a low variation of properties (grain size, viscosity etc), for all the conditions analyzed however, the Al-5wt%Si-5wt%Zn alloy (45% of solid-fraction, 30 to 90 seconds of globularization) presented the lowest viscosity in comparison with the other conditions studied, so this alloy is the one that presents the biggest potential to be applied in thixoforming processes in wide scale. Furthermore, the low level of viscosity variation noticed all over the conditions analyzed is another relevant factor that put these alloys in a good level concerning rheocasting, due to the non-necessity of a rigid control of parameters like solidfraction temperature or globularization time, which is desirable at industrial processes / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica