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Processamento de hidroxiapatita por microondas: sÃntese de pÃs e sinterizaÃÃo de peÃas / Processing of hydroxyapatite by microwave irradiation: synthesis of powder and sintering of parts

Eden Batista Duarte 22 December 2009 (has links)
FundaÃÃo de Amparo à Pesquisa do Estado do Cearà / As biocerÃmicas sÃo substÃncias ou combinaÃÃo de substÃncias que tem aplicabilidade clÃnica, com a finalidade de restituir ou tratar ÃrgÃos, tecidos ou funÃÃes do corpo humano. SÃo quimicamente muito estÃveis e, portanto, pouco provÃveis de induzir uma resposta biolÃgica adversa. As biocerÃmicas mais empregadas na reconstituiÃÃo de tecidos sÃo à base de fosfato de cÃlcio, com razÃo Ca/P que varia de 0,5 a 2,0; formando diferentes fases, dentre as quais a mais estudada à a hidroxiapatita, cuja composiÃÃo quÃmica à semelhante à fase inorgÃnica dos ossos e dentes. A hidroxiapatita pode ser obtida atravÃs de diferentes mecanismos em fase sÃlida ou via Ãmida. Neste estudo, foram obtidas biocerÃmicas de apatitas por meio de uma reaÃÃo em estado sÃlido via radiaÃÃo por microondas, utilizando os reagentes: hidrÃxido de cÃlcio [Ca(OH)2] e difosfato de cÃlcio (CaHPO4). Os pÃs obtidos foram submetidos a tratamentos tÃrmicos de 850ÂC e 1050ÂC e caracterizados por DifraÃÃo de Raios-x (DRX), Espectroscopia de Transformada de Fourier por Raios Infravermelhos (FTIR), FluorescÃncia de Raios-X (FRX), AnÃlise TermogravimÃtrica (ATG) e Microscopia EletrÃnica de Varredura (MEV). As fases predominantes foram identificadas como sendo hidroxiapatita e β-fosfato tricÃlcio. Em seguida, os pÃs foram prensados unixialmente em molde cilÃndrico, com ligante, e sinterizados a 1200ÂC por 1 hora. A microestrutura final apresentou a fase cristalina hidroxiapatita (HA) / Bioceramic are substances or combination of substances which has some clinical applicability and can be used for treating or replacing any tissue, organ or function of the body. They are chemically stable and have almost no adverse biological effects. The most widely used bioceramics for tissue reconstitution are calcium phosphate based bioceramics having Ca/P ratio changing from 0.5 to 2.0, which leads to diferent phases. The most important phase is hydroxyapatite due to its chemical composition, which is similar to that of hard tissues. Hydroxyapatite can be obtained by different mechanisms such as wet methods and solid-state reactions. In this study, apatite bioceramics were obtained from solid-state reaction by Microwave Irradiation, using calcium phosphate (CaHPO4) and calcium hydroxide [Ca(OH)2]. The powders obtained were heat treated at 850ÂC and 1050ÂC and characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy, Thermal Gravimetric Analysis (TGA) and Scanning Electron Microscope (SEM). The predominant phases identified were hydroxyapatite and β-tricalcium phosphate. The powders were uniaxially pressed in cylindrical dyes and sintered at 1200ÂC for 1hour. Final microstructure presented the hydroxyapatite (HA) phase
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Estudo preliminar de RPE em banda K de esmalte dental e hidroxiapatita sintética irradiados / Preliminary Study of EPR in K-Band of Dental Enamel and Hydroxyapatite Synthetic Irradiated.

Adevailton Bernardo dos Santos 29 August 2002 (has links)
A hidroxiapatita e o esmalte dental são, na atualidade, alguns dos materiais mais pesquisados pela técnica de espectroscopia por Ressonância Paramagnética Eletrônica ? RPE. O esmalte dental, que possui cerca de 97% de sua massa constituída por cristais de hidroxiapatita, se apresenta como o tecido humano preferencial para dosimetria de radiação com o uso desta técnica, principalmente no caso de exposições acidentais da população em geral. A análise de hidroxiapatitas sintéticas tem por finalidade auxiliar o entendimento do espectro do esmalte dental bem como desenvolver um dosímetro de radiação com boa eficiência e eficácia. O espectrômetro em banda-K utiliza uma freqüência intermediária aos espectrômetros em banda-X e em banda-Q, possuindo uma melhor resolução que banda-X sem as dificuldades, devido à alta sensibilidade, do banda-Q. O presente trabalho tem como objetivo analisar espectros em banda-K de um bloco de esmalte irradiado e de hidroxiapatitas sintéticas, comparando com espectros de banda-Q e banda-X presentes na literatura, e ainda verificar a possibilidade de se fazer dosimetria de radiação com o uso deste aparelho. / Hydroxyapatite and tooth enamel are, nowadays, some of materials mostly investigated by the spectroscopic technique of Electron Paramagnetic Resonance ? EPR. Tooth enamel, that have about of 97% of its mass constituted by hydroxyapatite crystals, appears itself as the preferential human tissue for radiation dosimetry using EPR, mainly in case of accidental expositions by ordinary personnel. The analyses of synthetic hydroxyapatites have as the main goal to help the understanding of tooth enamel?s spectrum seeking the developing of a radiation dosimeter with good efficiency and accuracy. The K-band EPR spectrometer uses an intermediate frequency between the spectrometers in X-band and Q-band, possessing a better resolution than the X-band without presenting the Q-band?s difficulties. In this preliminary work the EPR spectra of a small block tooth enamel and synthetic hydroxyapatites irradiated were analyzed in K-band, comparing the results with X- and Q-band with published results, the possibility of performing radiation dosimetry at K-band was verified.
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Scaffolds baseados em nanopartículas de fosfatos de cálcio para engenharia tecidual óssea / Scaffolds based on calcium phosphate nanoparticles for bone tissue engineering

Rodrigues, Leonardo Ribeiro 20 August 2018 (has links)
Orientador: Cecília Amélia de Carvalho Zavaglia / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-20T20:36:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rodrigues_LeonardoRibeiro_D.pdf: 27919489 bytes, checksum: c5885ca5237fb42cea7f7189a4070b0e (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: A engenharia tecidual associada à nanotecnologia ganhou destaque no meio científico devido a sua multidisciplinaridade e capacidade de atingir várias áreas de estudo, inclusive no campo da medicina regenerativa. Para que o processo de regeneração tecidual óssea ocorra de forma esperada é possível utilizar scaffolds, que com sua estrutura porosa e com poros interconectados estruturam e organizam a região injuriada durante a recuperação do tecido. A organização da estrutura 3D da região afetada deve ser estudada para que seja possível criar scaffolds apropriados ao tamanho e forma do defeito existente. Com o scaffold já implantado deve ser avaliada a interação dos materiais com as células da região danificada. A partir desse princípio, o objetivo deste trabalho foi sintetizar nanopartículas de hidroxiapatita (HA) e betafosfato tricálcico ('beta'-TCP) utilizando a nova rota química baseada na utilização da sacarose como agente formador do gel (sucrose-based route) para síntese das nanopartículas, que são utilizadas na produção dos scaffolds, formando compósitos HA/TCP que serão utilizados como suporte para células tronco mesenquimais (MSCs) nos testes de substituição de tecidos ósseos. As nanopartículas foram caracterizadas por DRX, FRX, equação de Scherrer, MEV, MET, EELS, ESEM, NTA, FTIR e potencial Zeta. A partir dos dois fosfatos de cálcio (HA e 'beta'-TCP), foram feitos dois tipos de compósitos (esponja cerâmica e pastilha porosa) que foram caracterizados por ensaio mecânico de compressão axial, DRX, picnometria, microtomografia de raios X (Micro- CT), ESEM, FTIR e ensaio de degradação. Após a caracterização dos compósitos, os scaffolds foram submetidos a testes in vitro e in vivo e caracterizados por lupa de fluorescência, microscopia confocal, MEV, EDS, radiografia, MTT e histologia. Os resultados sugerem que os compósitos obtidos possam ser utilizados na potencialização da diferenciação osteogênica de MSCs provendo o desenvolvimento de novos modelos de bioengenharia tecidual na reconstrução óssea / Abstract: Tissue engineering associated with nanotechnology stood out because of its multidisciplinarity and results, in addition to targeting many areas of study in the field of regenerative medicine. For the process of bone regeneration to occur in appropriate form, the injured area must be organized. The reorganization of the 3D structure in the affected area should be studied in order to create scaffolds of appropriate size and shape similar to the existing defect. The implanted scaffold should be evaluated regarding the interaction of the material with the cells on the damaged region. From this principle, the objective of this work was to synthesize nanoparticles of hydroxyapatite (HA) and tricalcium phosphate ('beta'-TCP) using the new sucrosebased route which is based on the use of sucrose as a chelating agent for synthesis of nanoparticles, which are used in the production of scaffolds, forming composite HA / TCP that will be used as support for mesenchymal stem cells (MSC) in the replacement tests of bone tissue. The nanoparticles were characterized by XRD, XRF, Scherrer equation, SEM, TEM, EELS, ESEM, NTA, FTIR and Zeta potential. With two calcium phosphates (HA and TCP) it was prepared two types of composites (ceramic sponge and porous ceramic cylinder), which were characterized by mechanical test, XRD, pycnometry, X-ray microtomography (Micro-CT) ESEM, FTIR and degradation test. Scaffolds were tested in vivo and in vitro and they were characterized by magnifying fluorescence, confocal microscopy, SEM, EDS, radiography, MTT and histology. The results suggest that the scaffolds obtained can be used to improve the osteogenic differentiation of the MSC providing the development of new types of bone tissue engineerinG / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica
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Desenvolvimento e caracterização mecanica de compositos hidroxiapatita-zirconia, hidroxiapatita-alumina e hidroxiapatita-titania para fins biomedicos / Development and characterization mechanics of composites hydroxyapatite-zirconia, hydroxyapatite-alumina and hydroxyapatite-titania for biomedical ends

Gomide, Viviane Silva 25 February 2005 (has links)
Orientador: Cecilia Amelia de Carvalho Zavaglia / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-04T10:23:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gomide_VivianeSilva_M.pdf: 10916166 bytes, checksum: 3d319a5e8b56700e5844bc42e9b8d18f (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Existe uma crescente demanda de materiais que possibilitam a remodelação e reconstrução de partes ósseas. A indicação de biomateriais para reconstrução dos defeitos cranianos depois do trauma, tumor ou infecção, ocorre devido a razões estéticas e proteção de estruturas intracraniais. Várias técnicas cirúrgicas vários materiais já foram utilizados na confecção dessas próteses crâniomaxilofaciais, mas é importante avaliar o comportamento desse material quanto à estabilidade fisiológica e resistência mecânica. O objetivo principal deste trabalho é desenvolver biomateriais para uso em preenchimento de defeitos ósseos. A hidroxiapatita, cerâmica bioativa semelhante à parte mineral do tecido ósseo, é um material que poderia ser utilizado para essa finalidade. Porém, essa cerâmica possui baixas tenacidade à fratura e resistência mecânica à compressão. Com a finalidade de obter materiais mais adequados para restaurações ósseas e implantes crâniomaxilofaciais, foram associadas a hidroxiapatita obtida no laboratório de materiais cerâmicos do DEMA-FEM-UNICAMP, partículas de reforço de três cerâmicas: zircônia, alumina e titânia, nas proporções de 30,40 e 50% em peso para cada composição. Os compósitos obtidos e sinterizados foram caracterizados por medida de tamanho de partículas, Microscopia Eletrônica de Varredura, Difração de Raios X e Espectroscopia de Fluorescência de Raios X e tiveram suas densidades aparentes, densidades teóricas, absorção de água, volumes aparentes e porosidades aparentes determinadas pelo ensaio de Archimedes. Algumas propriedades mecânicas como resistência à compressão, dureza e tenacidade à fratura foram determinadas. Os compósitos que tiveram melhor comportamento geral foram escolhidos para continuidade do trabalho (ensaios ¿ in vitro" e ¿Hin vivo ") / Abstract: There is a growing demand of materiaIs that make the remodeling and reconstruction of bone parts possible. Reconstruction of defects of the skulI after trauma, tumor or infection is indicated for aesthetic reasons and for protection of internal structures. Different materiaIs have been used for this purpose and alI of them must be evaluated as for their stability in physiological environments and mechanical strength. The main objective of this work is to develop biomaterials for use in fulfilIing of bone defects. The hydroxyapatite, similar bioactive ceramics to the mineral part of the tissue bone, is a material that could be used for this purpose. However, this ceramics possess decreases tenacity to the breaking and resistance mechanics the compression. With the purpose to get more adequate materiaIs for bone restorations and craniomaxilofacials implantations associates had been hydroxyapatite gotten in the laboratory of ceramic materiaIs of the DEMA-FEM-UNICAMP, particles of three ceramics bioinert, zirconia, alumina and titania, in the ratios of 30%, 40% and 50% in weight for each composition. The composites obtained and sintered were characterized by particles size measure, Scanning Electronic Microscopy, X Rays Difratometry and Spectroscopy of Fluorescence of X Rays and had its apparent densities and apparent porosity determined by the assay of Archimedes. Some mechanical properties as compressive strength, hardness and tenacity to the breaking had been performanced. The composites that had general behavior had been better chosen for continuity ofthe work (assays "in vitro" and "in vivo") / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica
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Produção e caracterização de arcabouços porosos de compósitos hidroxiapatita-titânia (HA-TiO2) para uso em engenharia tecidual óssea / Production and characterization of hydroxyapatite-titanium oxide scaffolds for bone tissue engineering

Galdino, André Gustavo de Sousa 18 August 2018 (has links)
Orientador: Cecília Amélia de Carvalho Zavaglia / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-18T16:53:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Galdino_AndreGustavodeSousa_D.pdf: 8544982 bytes, checksum: 9bbd7c8f53578d5a0a79aeec90ea4222 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: À medida que há uma melhoria na tecnologia aplicada à saúde humana, a expectativa de vida vem aumentando, mas nem todas as partes do corpo podem manter suas funções com o processo de envelhecimento. É preciso que os ossos e a cartilagem apóiem o envelhecimento do corpo, embora as células que os produzem se tornem menos ativas com o tempo. Outros órgãos, tais como os rins, o coração e o fígado devem ser operados para ter um tempo de vida maior. A engenharia tecidual foi desenvolvida para substituir, reparar ou reconstruir tecidos ou órgãos perdidos ou danificados por acidentes ou doenças graves através da utilização e desenvolvimento de novos materiais, que sejam biocompatíveis, bioabsorvíveis, porosos, entre outras características. Os scaffolds são arcabouços tridimensionais porosos e são utilizados na regeneração de tecidos para seu estado natural e suas funções, que é fundamental para a engenharia tecidual. Eles podem ser classificados em arcabouços que induzem a migração e o crescimento celular e em arcabouços carreadores de células osteogênicas autógenas, que foram colonizadas em biorreatores e subsequentemente reimplantadas no paciente. Tais scaffolds podem ser naturais ou sintéticos. O objetivo deste trabalho é avaliar o compósito poroso de hidroxiapatita - titânia (HATiO2), em três composições diferentes (50% HA - 50% TiO2, 60% HA - 40% TiO2, 70% HA - 30% TiO2) para obter scaffolds utilizados para engenharia tecidual óssea. Os corpos de prova foram produzidos pelo método da esponja polimérica, utilizando bicarbonato de sódio como ligante e floculante. A sinterização foi realizada em três temperaturas: a 1250ºC; 1300ºC e 1350ºC. As propriedades analisadas foram: resistência à compressão e dureza através das normas da ASTM, porosidade aparente, densidade aparente, retração linear de queima e absorção de água, pelo método de Souza Santos para argilas. Os resultados obtidos mostraram-se bastante satisfatórios, onde foi mostrado que os corpos cerâmicos porosos obtiveram valores de resistência à compressão e dureza coerentes com os da literatura e superiores aos da hidroxiapatita pura. Realizou-se também uma caracterização estrutural das amostras via difração de raios - x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia por infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). Com base nos resultados mecânicos e de caracterização estrutural, foi escolhida a amostra com composição de 50% HA - 50% TiO2 sinterizada a 1350ºC para realização de ensaios in vitro, onde foram avaliadas citotoxicidade e crescimento celular de osteoblastos e fibroblastos de camundongos. Os resultados indicaram que o compósito é biocompatível e que as células cresceram nos scaffolds. De forma geral, pode-se concluir que todas as amostras são indicadas para a utilização como matéria prima para aplicação em engenharia tecidual óssea. A amostra com 50% HA - 50% TiO2 apresentou melhores características para a realização dos ensaios in vitro realizados neste trabalho e pode-se indicar esta para a realização de ensaios in vivo, onde devem ser avaliadas as características de citotoxicidade e crescimento de células ósseas em animais, por um período de 15 e 30 dias, conforme normas da área de saúde / Abstract: As we witness an improvement in the technology applied to human health, life expectancy increases, even though not every part of the body can maintain their functions with the aging process. It is necessary that bones and cartilage support the body's aging, even if the cells that produce them become less active with time. Other organs, such as kidneys, heart and liver must be operated to have a higher lifetime. Tissue engineering has been developed in order to replace, repair or rebuild tissues or organs lost or damaged due to accidents or serious diseases through the use and development of new materials that are biocompatible, bioabsorbable, with porosity among other characteristics. Scaffolds are a kind of porous tridimensional net and they are used on tissues regeneration to their natural state and functions, which is fundamental for tissue engineering. They can be classified as scaffolds that induce migration and cell growth and as carrier scaffolds for autogenous ostheogenic cells, which were colonized inside bioreactors and then redeployed on the patient. Those scaffolds can be natural or synthetic. This research aimed to evaluate hydroxyapatite-titanium oxide (HA-TiO2) with three different compositions (50% HA - 50% TiO2, 60% HA - 40% TiO2, 70% HA - 30% TiO2) to obtain scaffolds used for bone tissue engineering. Samples were made by the polymeric sponge method, using sodium bicarbonate as a binder and flocculating agent. Sintering was carried out at 1250ºC; 1300ºC e 1350ºC. It was analyzed compressive strength and Vickers hardness using ASTM Standards, apparent porosity, apparent density, burning linear retraction and water absorption by Souza Santos method used for clays. Results proved satisfactory showing that ceramic bodies obtained compressive strength and Vickers hardness according to literature and higher than those for pure hydroxyapatite. Samples structural characterization was done by x-ray diffraction (XRD), scanning electronic microscopy (SEM) and Fourier transformed infrared (FT-IR). It was chosen 50% HA - 50% TiO2 sintered at 1350ºC based on its mechanical properties and structural characterization and in vitro essays were done to evaluate citotoxicity and mouse osteoblasts and fibroblasts cell growth. Results have shown that the composite is biocompatible and the cell growth above scaffolds surface. In general, samples can be recommended for use as raw material for bone tissue engineering application. The sample with 50% HA - 50% TiO2 showed better characteristics for in vitro essays done and it can be recommended for in vivo essays where citotoxicity and bone cell growth in animals during 15 and 30 days, according to health standards / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica
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Aloenxertos ósseos e enxerto sintético de hidroxiapatita em falha óssea ulnar em galinhas (Gallus gallus domesticus)

Schmitt, Bernardo January 2018 (has links)
A utilização de enxertos ósseos vem aumentando bastante em pequenos animais, entretanto, em aves esta utilização é menor devido à dificuldade de conseguir autoenxerto em quantidades adequadas. Sendo assim, o objetivo do projeto foi avaliar três tipos de enxertos em aves. Foram utilizadas 30 galinhas separadas em três grupos: grupo aloenxerto congelado em ultrafreezer (GUF) por duas semanas; grupo aloenxerto congelado em nitrogênio líquido (GNL) e grupo enxerto sintético de hidroxiapatita deficiente em cálcio (GHA). Os enxertos foram aplicados em defeito ósseo de aproximadamente 20mm na ulna das aves e fixados ao leito receptor com uma placa e quatro parafusos bloqueados. Os animais foram acompanhados por meio de avaliação clínica, radiográfica, histológica e biomecânica. A consolidação radiográfica ocorreu em 90% nos animais do GNL, 70% nos do GUF e 60% nos do GHA, com média de 47,14±13,50 dias no GUF, 61,67±21,79 dias no GNL e aos 70±18,17 dias no GHA, havendo diferença significativa entre o GUF e GHA. Histologicamente os enxertos do GUF apresentavam-se em processo de consolidação mais avançada, com remodelação óssea e a presença de osteoclastos. Na avaliação clínica todas as ulnas operadas tinham estabilidade, sem sinal de inflamação/contaminação, articulações preservadas, sem dor e sem desvios angulares graves na asa. Na análise biomecânica houve diferença significativa (p<0,05) entre o GNL e o GHA na resistência, já na avaliação de flexão máxima, observou-se diferença estatística entre o GHA e o GNL e entre o GHA e o GUF. Sendo assim, é possível concluir que os três enxertos testados podem ser utilizados em defeitos ósseos em aves, mas o melhor deles foi o GNL por apresentar mais vantagens na preparação, confecção, aplicação dos enxertos e resistência biomecânica, com maior taxa de consolidação óssea. / The use of bone grafts is increasing considerably in small animals, however, in poultry this use is less due to the difficulty of obtaining autograft in adequate quantities. Therefore, the objective of the project was to test three types of grafts, evaluating their best results over a period of 90 days. For this purpose, 30 chickens were divided into three groups: frozen ultra freezer allograft group (UFG) for two weeks; allograft frozen in liquid nitrogen group (LNG) and synthetic grafts of calcium deficient hydroxyapatite group (HAG). Grafts were applied to a bone defect of approximately 20 mm in the ulna of birds, in all three groups the grafts were fixed to the recipient bed with plates blocked and 4 screws locked. The animals were followed up by serial radiographs, histological examination, clinical orthopedic evaluation and biomechanical flexion assay. Radiographic consolidation occurred in 90% of the LNG, 70% in the GUF and 60% in the GHA, mean of 47.14 ± 13.50 days without UFG, 61.67 ± 21.79 days non LNG and at 70 ± 18.17 days without HAG, with a significant difference between UFG and HAG. Histologically, UFG grafts were in a more advanced consolidation process, presenting bone remodeling with a presence of osteoclasts In the clinical review, all of them were operated with stability, with no sign of inflammation / contamination, preserved joints, no pain and no angular deviations, graves in the nail. In the biomechanics, there was a significant difference (p <0.05) between LNG and HAG in the resistance, already in the evaluation of maximum flexion, it was observed statistical difference not HAG with LNG and HAG with UFG grafts. Thus, it is possible to conclude that the three grafts tested are feasible to be used in bone loss in birds, where the LNG was superior because it presented more advantages in the preparation, preparation and application of the grafts, presenting a higher rate of bone consolidation.
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Materiales-híbridos fibrilares en base a polímeros biodegradables

Sartuqui, Javier 02 October 2017 (has links)
El hueso, para su estudio, se puede considerar tanto un tejido como una estructura, ya que desempeña dos funciones básicas: (i) control del metabolismo mineral de Ca, P y Mg (función fisiológica) y, (ii) sostén y protección de órganos (función mecánica). Como el material estructural primario del cuerpo, el mismo debe soportar una variedad de condiciones de carga estáticas y dinámicas; lo cual le es posible debido a la alta complejidad de su estructura altamente organizada. El tejido óseo es un compuesto de fibras de colágeno resistentes, aunque flexibles, reforzadas con nanocristales de fosfato cálcico. Esta estructura compuesta le da una rigidez mucho mayor que el resto de los tejidos mientras que le proporciona una tenacidad a la fractura y resistencia al daño sorprendentemente altas. La complejidad mecánica del tejido óseo, compuesto de hueso cortical y hueso trabecular, ambos con comportamientos mecánicos distintos, supera la de la mayoría de los materiales utilizados en ingeniería y por tal motivo su reemplazo por un material funcional es prácticamente imposible. Las dificultades clínicas que radican en la incapacidad de restaurar, frente a una pérdida de masa, la funcionalidad del tejido óseo mediante la sustitución sumado al deterioro de la micro-arquitectura ósea o pérdidas cualitativas de tejido asociadas a ciertas patologías, motivan la necesidad de investigar el modo de regenerar tejido nativo. El objetivo es guiar la formación de hueso sano necesario y suficiente para cubrir los defectos óseos, así como también brindar un soporte adecuado para alojar las prótesis. La ingeniería de tejido en las últimas décadas se ha convertido en un área de la ciencia que nos despliega una opción para la regeneración ósea en lugar de la sustitución mediante el uso de estructuras tridimensionales (3D) o matrices enriquecidas que pueden proveer de manera autóloga el sistema de reparación y regeneración de hueso a grandes volúmenes: biorreactores óseos. Estos sistemas se han convertido día a día en la opción más considerada y consisten en el acoplamiento y organización de células, andamios y complementos fisiológicos que simulen el ambiente tisular. Con la combinación adecuada de estos factores es posible obtener la respuesta celular adecuada hacia la regeneración funcional de tejido, siendo el andamio la estructura de sostén mecánico de todo el sistema. Considerando lo mencionado, durante el presente trabajo se plantearon los siguientes objetivos específicos con el objetivo general de crear una estructura con potencial aplicación como biorreactor óseo: (1) estudiar la respuesta potencial de regeneración celular ósea ante la presencia de nanorodillos de hidroxiapatita (HA) sintética; componente fundamental de la estructura u andamio a preparar. (2) Determinar las propiedades e interacciones de los nanorodillos de HA con una proteína derivada de la hidrolisis de colágeno (gelatina); la organización de este sistema compuesto será la base estructural del andamio. (3) Construir y caracterizar un andamio basado en los componentes mencionados en la búsqueda del desarrollo de un biorreactor óseo. Para cumplir con los objetivos planteados, en primer lugar, se estudió la viabilidad, proliferación, adhesión y diferenciación en linaje osteogénico de células madre derivadas de tejido adiposo humano cultivadas en presencia de recubrimientos de dos tipos de nanorodillos de hidroxiapatita. Estos aspectos fueron analizados mediante técnicas de cuantificación de la actividad metabólica celular, actividad de la fosfatasa alcalina, cuantificación de la expresión génica, determinación de depósitos de fosfato de calcio y observación de las células adheridas. En segunda instancia, mediante el análisis de la viscosidad y densidad de soluciones con diferentes concentraciones de gelatina y cantidades de nanorodillos de hidroxiapatita mantenidas a distintas temperaturas se estudió la organización hidrodinámica de nuestro sistema. Esta sección fue complementada con estudios de espectroscopía y microscopía óptica. Como tercer paso se seleccionó una de las soluciones estudiadas, a la cual se le añadió un agente entrecruzante para obtener andamios a partir de un proceso de liofilizado. Estos andamios fueron luego caracterizados estructuralmente utilizando técnicas como microscopía electrónica de barrido, microscopía electrónica de transmisión de alta resolución, difracción de rayos X, espectroscopía infrarroja, espectroscopía fotoelectrónica de rayos X y calorimetría diferencial de barrido. Por otro lado se hicieron estudios en soluciones fisiológicas simuladas de degradación y bioactividad. En la parte final de nuestro trabajo, se realizaron estudios acerca de la porosidad, almacenamiento de solventes y propiedades mecánicas de los andamios construidos. Como resultado de este estudio, se obtuvieron andamios conformados a partir de una hidroxiapatita sintética similar a la apatita ósea, capaz de inducir proliferación y diferenciación celular, combinada con gelatina y un agente entrecruzante que presentan propiedades mecánicas comparables con las encontradas en tejidos óseos y características estructurales apropiadas para su consideración como biorreactor. Además, los estudios de bioactividad y degradación de los andamios también arrojaron resultados prometedores para su aplicación en ingeniería de tejidos óseos. / The bone, for its study, could be considered both a tissue and a structure, since it performs two basic functions: (i) control of Ca, P and Mg mineral metabolism (physiological function) and, (ii) support and protection of organs (mechanical function). As the primary structural material of the body, it must withstand a variety of static and dynamic loading conditions; which is possible due to the high complexity of its highly organized structure. Bone tissue is a composite of tough but flexible collagen fibers reinforced with calcium phosphate nanocrystals. This composite structure gives it a much greater rigidity than the rest of tissues while providing surprisingly high fracture toughness and damage resistance. The mechanical complexity of the bone tissue, which is composed of cortical bone and trabecular bone, each with different mechanical behaviors, surpasses that of most materials used in engineering and for that reason its replacement by a functional material is practically impossible. The clinical difficulties that arise from the inability to restore, in a loss of mass, the functionality of the bone tissue through the substitution, added to the deterioration of the bone micro architecture or qualitative losses of tissue associated with certain pathologies, motivate the need to investigate the way to regenerate native tissue. The goal is to guide the formation of necessary and sufficient healthy bone to cover the defects, as well as to provide adequate support to accommodate the prostheses. In the last decades, tissue engineering has become an area of science that offers us an option for bone regeneration, instead of replacement, through the use of three-dimensional structures (3D) or enriched matrices that can provide an autologous system of repair and regeneration of bone to large volumes: bone bioreactors. Currently these systems have become a more considered option and consist in the coupling and organization of cells, scaffolds and physiological supplements that simulate the tissue environment. With the adequate combination of these factors it is possible to obtain the adequate cellular response towards the functional regeneration of tissue, a scaffold being the mechanical support structure of the whole system. Considering the above, the following specific objectives of the present work were set out with the general aim of creating a structure with potential application as a bone bioreactor: (1) to study the potential response of bone cell regeneration to the presence of synthetic hydroxyapatite nanorods (HA); a fundamental component of the scaffold to be prepared (2) to determine the properties and interactions of HA nanorods with a protein derived from the hydrolysis of collagen (gelatin); the organization of this system will be the structural basis of the scaffold (3) to construct and characterize a scaffold based on the components mentioned in the search for the development of a bone bioreactor. First, the viability, proliferation, adhesion and differentiation in osteogenic lineage of stem cells derived from human adipose tissue cultured in the presence of coatings of two types of hydroxyapatite nanorods were studied. These aspects were analyzed by quantification techniques of cellular metabolic activity, alkaline phosphatase activity, quantification of gene expression, determination of calcium phosphate deposits and observation of adhered cells. In the second instance, the hydrodynamic organization of our system was studied by analyzing the viscosity and density of solutions with different concentrations of gelatin and amounts of hydroxyapatite nanorods maintained at different temperatures. This section was supplemented with spectroscopy and optical microscopy studies. As a third step, a crosslinking agent was added to a selected solution, in order to obtain scaffolds from a freeze-drying process. These scaffolds were then structurally characterized using techniques such as scanning electron microscopy, high resolution transmission electron microscopy, X-ray diffraction, infrared spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and differential scanning calorimetry. On the other hand degradation and bioactivity studies were carried out in simulated physiological solutions. In the final part of our work, porosity, solvent storage and mechanical properties of constructed the scaffolds were studied. As a result of this study, scaffolds were obtained from a synthetic hydroxyapatite, similar to the bone apatite and capable of inducing cell proliferation and differentiation, combined with gelatin and a crosslinking agent. These structures presented mechanical properties comparable to those found in bone tissues and structural properties suitable for consideration as a bioreactor. In addition, studies of bioactivity and scaffold degradation also yielded promising results for application in bone tissue engineering.
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Avaliação histomorfométrica da neoformação óssea de enxertos de fosfato de cálcio amorfo e de hidroxiapatita em alvéolos dentais de ratos / Histomorphometric evaluation of bone formation of amorphous calcium phosphate and hydroxyapatite grafts in dental alveoli of rats

Ottoni, Cyro Eduardo de Carvalho 09 October 2015 (has links)
Apesar do caráter cada vez mais preventivo, a Odontologia ainda lida com a realidade terapêutica de reabilitação de uma população cujo mais grave problema de saúde bucal é a ausência dental. A implantodontia apareceu como uma opção para essas reabilitações, porém, não raro, se vê diante de reabsorções ósseas que inviabilizam a instalação direta de implantes. A utilização de enxertos ósseos é o grande recurso para essas áreas. Os enxertos autógenos são uma excelente opção, mas vêm acompanhados de alguns inconvenientes como maior morbidade e risco de infecção, maior tempo de recuperação e maior custo. Esses dificultadores têm contribuído para o desenvolvimento de materiais alternativos. Um desses materiais é o fosfato de cálcio amorfo (FCA), cuja forma cristalina é a hidroxiapatita (HA). Nesse estudo utilizou-se de uma inédita apresentação do mesmo, em forma filamentosa, para avaliar a neoformação óssea na reparação alveolar. A hidroxiapatita em grânulos foi utilizada como referência comparativa. Foram utilizados 44 animais da espécie Rattus Novergicus albinus, linhagem Wistar, machos e adultos. Estes foram submetidos à exodontia do incisivo superior cuja loja alveolar foi imediatamente preenchida com um biomaterial, a saber: FCA, HA e FCAHA (mistura de 50%&#x2d;50% de cada um deles). Ao término de 28 dias foram sacrificados e seus alvéolos analisados em microscopia de luz convencional quantificando a formação de coágulo, a neoformação óssea, a deposição de tecido osteóide e a presença de vasos no tecido de reparação. As células típicas do tecido ósseo se mostraram presentes. Osteoblastos e osteoclastos na superfície das trabéculas e profusão de fibroblastos no tecido ósseo imaturo, ocupando os espaços intertrabeculares. A deposição de tecido osteóide e de tecido ósseo neoformado apresentou-se em todos os grupos, porém com diferenças em relação à sua distribuição. O grupo controle apresentou reparação óssea compatível com o clássico descrito em literatura, ou seja, de maneira centrípeta. Também foi evidenciada a presença de um coágulo central ou paracentral em relação ao alvéolo. No grupo FCA a quantidade de tecido ósseo neoformado era mais evidente do que nos demais. Já no grupo HA a presença dos cristais sugeriu uma concorrência espacial com a formação tecidual. No grupo FCAHA a deposição tecidual mostrou-se nitidamente irregular. Nos grupos onde foi utilizado o FCA a deposição de tecido ósseo neoformado foi superior àqueles onde esse biomaterial não estava presente. Nosso estudo sugere que o FCA tem uma característica osteoindutora mais evidente do que a HA. Justifica-se por, dentro do período estudado, verificar-se o maior depósito de tecido neoformado e a menor quantidade de tecido osteóide quando os comparamos com os outros grupos. Concluímos que o FCA apresentado na forma de filamentos comportou-se in vivo com características comparáveis a de outros materiais biocompatíveis, mostrando boa resposta osteoindutora, e uma reparação e neoformação mais rápida que a da HA / Despite it increasingly preventive character, dentistry also deals with the reality of therapeutic rehabilitation of a population whose most serious oral health problem is dental absence. Dental implant appeared as an option for these rehabilitations, however, often, is faced with bone resorption that prevent direct implant placement. The use of bone grafts is a great resource for those areas. Autogenous grafts are an excellent option, but comes accompanied by some drawbacks as higher morbidity and risk of infection, longer recovery time and higher cost. These have contributed to hindering the development of alternative materials. One such material is amorphous calcium phosphate (ACP), which is the crystalline form hydroxyapatite (HA). In this study, we used an unprecedented presentation of the same in filamentous form, to evaluate new bone formation in the alveolar repair. The hydroxyapatite granules was used as a comparative reference. 44 animals were used species Rattus Novergicus Albinus, Wistar, adult males. These were subjected to extraction of the upper incisor whose cellular store was immediately filled with a biomaterial, namely: ACP, and ACPHA (mixture of 50% &#x2d;50% of each). At the end of 28 days they were sacrificed and their alveoli analyzed by conventional light microscopy quantifying clot formation, bone formation, deposition of osteoid tissue and the presence of vessels in tissue repair. The cells typical of bone tissue showed present. Osteoblasts and osteoclasts on the surface of trabecular and profusion of fibroblasts in the immature bone tissue, occupying the intertrabecular spaces. The deposition of osteoid tissue and newly formed bone appeared in all groups, but with differences regarding their distribution. The control group exhibited bone repair compatible with the classic described in the literature, centripetal manner. In addition, it revealed the presence of a central clot or para in relation to the alveolus. ACP group in the amount of newly formed bone was more evident than in others. Already in the HA group the presence of crystals suggested a space competition with tissue formation. The group ACPHA tissue deposition was shown to be clearly irregular. In groups which was used ACP deposition of newly formed bone was higher than those where this biomaterial were not present. Our study suggests that the ACP has clearer osteoinductive characteristic of the HA. Justified by, within the study period, check it the largest deposit of newly formed tissue and the least amount of osteoid tissue when compared with the other groups. We conclude that the ACP presented in the form of filaments behaved in vivo comparable characteristics of other biocompatible materials, showing good osteoinductive response, a faster repair and neogenesis the HA
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Preparação, caracterização e avaliação biológica de arcabouços 3D de alginato, fibroína e hidroxiapatita para regeneração tecidual óssea / Preparation, characterization and biological evaluation of 3D scaffolds of alginate, fibroin and hydroxyapatite for bone tissue regeneration

Carvalho, Geane Conceição 21 September 2018 (has links)
Recent researches in bioengineering allow the production of three-dimensional biodegradable scaffolds to act as temporary support in bone tissue regeneration. In this perspective, the in vitro behavior of porous 3D scaffolds based on sodium alginate (SA), silk fibroin (SF) and hydroxyapatite (HA) at different proportions was evaluated as follows: group I: SA (100 wt.%), group II: SA/SF/HA (25:25:50 wt.%), group III: SA/SF/HA (50:25:25 wt.%), group IV: SA/SF/HA (35:35:30 wt.%), face to MC3T3-E1 and MG-63 cells, for a possible application in bone tissue engineering. Physical-chemical analyzes were performed using Fourier transform infrared spectroscopy and X ray diffraction, in order to demonstrate the physical interaction of the materials in the composite. In addition, the thermal degradation behavior of the scaffolds was assessed by thermogravimetric analysis and differential scanning calorimetry which provided an understanding of possible thermal events. Morphological changes and microstructure analyzes were observed in a bioactivity assay and by computerized microtomography, respectively. Finally, we conclude that regardless of composition, all the scaffolds produced have a topography and microstructure composition capable of promoting osteogenic adhesion, proliferation and differentiation, more effectively, as verified by biological assays. However, the frameworks were considered biocompatible and therefore feasible for use as supports in the regeneration of bone tissue. / Pesquisas recentes na bioengenharia permitem a produção de arcabouços tridimensionais biodegradáveis, para atuarem como suporte temporário na regeneração tecidual óssea. Nessa perspectiva, foi produzido, caracterizado e avaliado o comportamento in vitro de arcabouços 3D porosos, à base de alginato de sódio (AS), fibroína da seda (FS) e hidroxiapatita (HA), em diferentes proporções: grupo I: AS (100 % da composição), grupo II: AS/FS/HA (25:25:50 % da composição), grupo III: AS/FS/HA ( 50:25:25 % da composição), grupo IV: AS/FS/HA (35:35:30 % composição), com o propósito de avaliar a influência da composição frente às células das linhagens MC3T3-E1 e MG-63. Análises físico-químicas foram realizadas através de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier e difração de raios X, a fim de investigar a interação física dos materiais no compósito. Além disso, o comportamento de degradação térmica dos arcabouços foi estudado, por análise termogravimétrica e calorimetria exploratória diferencial, que forneceu compreensão dos possíveis eventos térmicos ocorridos. Alterações morfológicas e análises de microestrutura foram observadas em ensaio de bioatividade e por microtomografia computadorizada respectivamente. Por fim, concluímos, que independente da composição, todos os arcabouços produzidos possuem uma composição topográfica e de microestrutura capazes de promover adesão, proliferação e diferenciação osteogênica, de forma mais eficaz, como verificado por ensaios biológicos. Entretanto os arcabouços foram considerados biocompatíveis sendo, portanto, viáveis para utilização como suportes na regeneração do tecido ósseo. / São Cristóvão, SE
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Síntese e caracterização do material hidrotalcita-hidroxiapatita e sua aplicação na reação de transesterificação do óleo de soja

PEREIRA, Patricia Magalhães 28 November 2016 (has links)
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Neste contexto, o objetivo geral deste trabalho é a síntese do material HT-HAp utilizando o método de co-precipitação e homogeneização em banho ultrassônico (2h/40°C), pH =10, envelhecimento (24h), filtragem e secagem (24h/80°C). Os materiais foram sintetizados variando a razão molar Mg/Al = 3, 1 e 0,33 e mantendo a razão Ca/P = 1,67. Para efeito de comparação foram sintetizados os materiais HT e HAp e calcinado o material com razão Mg/Al = 3 à temperaturas de 500 °C e 900 °C. Os ensaios catalíticos foram realizados nas seguintes condições reacionais: Tempo (4h), Temperatura (180°C), razão óleo: álcool (1:12) e 2,5% p/p do material. A caracterização físico química foi realizada por diferentes técnicas analíticas: Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia na Região do Infravermelho (FTIR), Microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise química por EDS, Análise Térmica (TGA/DTA), Análise Superficial (BEHT/BHJ). A atividade catalítica foi analisa pela aplicação dos testes de Hammett (Qualitativa e Quantitativo) e Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio (RMN 1H). O espectro de DRX apresentou os planos basais típicos da fase HT (003) (006) (009) (110) (113) e da fase HAp (002) (211) (300) (202) (213) (222), na razão Mg/Al = 1 e 0,33 houve o aparecimento da manasseita, polítipo da hidrotalcita. Os parâmetros de rede e o Volume da cela unitária calculados foram característicos das fases identificadas. A HT e Hap apresentaram morfologia lamelar e granular, e nos materiais HTHAp há presença de ambas as formas. As fases HT e HAp presentes nos materiais HTHAp apresentaram razões catiônicas de Mg/Al ~ 2 e Ca/P ~ 1,5, respectivamente. O espectro FTIR registrou as bandas características da HT e da HAp (OH-, CO3 2-, PO4 3- e a H2O). Os materiais apresentaram eventos de perda de massa endotérmico, com aparecimento de picos exotérmicos no material 0,33HTHAp, foram registados os eventos de desidratação, desidroxilação e descarbonatação. Os materiais apresentaram caráter básico na faixa de pKBH entre 6,8 e 9,8. Todos os materiais apresentaram a conversão do óleo de soja em mono ésteres (biodiesel) e no material 1HTHAp foi registrada a melhor taxa de conversão (70%). / The development of new materials with different properties (acid-base, composites, hybrids, among others) allied in a single product can present a relevant performance regarding the application in catalysis processes. The hydrotalcite characterized by high surface area and basic character, and hydroxyapatite because of its ion exchange capacity and amphoteric character, can be synthesized as the only material with catalytic potential for the transesterification reaction of soybean oil. This coexistence of phases in a Single material represents a new form of synthesis with the advantage of using an efficient route, low cost and with a decrease in the energy process. In this context, the general objective of this work is the synthesis of the HT-HAp material using the co-precipitation and homogenization method in ultrasonic bath (2h / 40 ° C), pH = 10, aging (24h), filtration and drying (24h/80 ° C). These materials were synthesized varying the molar ratio Mg / Al = 3, 1 and 0.33 and maintaining the Ca / P = 1.67 ratio. For comparison purposes the HT and HAp materials were synthesized and the material with a Mg / Al = 3 ratio was calcined at temperatures of 500 ° C and 900 ° C. The catalytic tests were performed under the following reaction conditions: Time (4h), Temperature (180 ° C), oil: alcohol ratio (1:12) and 2.5 % w/w material. The chemical physical characterization was performed by different analytical techniques: X-ray diffraction (XRD), Infrared Region Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM), EDS chemical analysis, Thermal Analysis (TGA / DTA) and Superficial Analyses (BEHT / BHJ). The catalytic activity was analyzed by the Hammett (Qualitative and Quantitative) and Hydrogen Nuclear Magnetic Resonance (1H NMR) tests. The XRD spectrum showed the typical basal planes of the HT phase (003), (009), (110) and (113) of the phase HAp (002) (211) (300), (202), (213), (222), in the Mg / Al = 1 ratio and 0.33, there was the appearance of the manasseite, a hydrotalcite politype. The cell parameters and unit cell volume calculated were characteristic of the identified phases. The HT and HAp presented lamellar and granular morphology, and in the HTHAp materials, there is presence of both forms. The HT and HAp phases present in HTHAp materials presented cationic ratios of Mg / Al = 2 and Ca / P ~ 1.5, respectively. The FTIR spectrum recorded the characteristic bands of HT and HAp (OH-, CO3 2-, PO4 3- and H2O). The materials presented events of loss of endothermic mass, with appearance of peaks exotherm in the 0.33HTHAp material, dehydration, dehydroxylation and decarbonation events attributed. The materials presented a basic character in the pKBH range between 6.8 and 9.8. All materials showed the conversion of soybean oil into monoesters (biodiesel) and in the 1HTHAp material the best conversion rate (70%) was recorded.

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