Na atualidade, a hidroxiapatita tem sido um dos materiais mais utilizados em implantes ósseos, por apresentar uma composição biológica semelhante aos ossos humanos. Nos últimos anos, o Plasma Rico em Plaquetas (PRP) vem despertando interesse na medicina regenerativa, devido ao grande potencial em acelerar a cicatrização e a regeneração dos tecidos. Neste trabalho temos como objetivo avaliar a influência do PRP na capacidade de osteogênese da HAC, em fraturas críticas induzidas na fíbula de ratos. Foi sintetizada uma amostra da carboapatita nanometrica (HAC), similar ao osso humano em composição e cristalinidade, e misturada com PRP, obtido de um rato doador, para ser implantada na fíbula de ratos. A amostra de HAC foi caracterizada por análise térmica (TG), espectroscopia vibracional na região do infravermelho (IV), análise elementar (CHN) e difração de raio x (DRX). Os resultados mostraram que a amostra de HAC obtida apresentou uma fase única com aproximadamente 6% de carbonato, e tamanho médio dos cristalitos de 61,80 Å. Foram comparados os resultados dos implantes, com 20, 40, 60 e 80 dias após cirurgia, onde as fraturas de tamanho crítico foram peenchidas com HAC ou HAC+PRP. Como ratos controle, foram utilizados implantes de tubo vazio ou só a fratura de tamanho crítico. Os resultados obtidos neste trabalho mostram que o PRP não influenciou significativamente na transformação de HAC em tecido ósseo. / In recent years, hydroxyapatite has been one of the most used materials for bone implants, because of their biological characteristics similar to the human bone. Currently, Platelet Rich Plasma (PRP) has aroused interest in regenerative medicine, because of the potential to accelerate tissue regeneration. In this work, we propose to evaluate the influence of PRP in osteogenesis capacity of HAC in critical induced fractures in rats. The nanocarboapatite (HAC) sample was synthesized similar in composition and crystallinity to human bone, and mixed with the PRP to be implanted in the fibula from rats. The sample HAC was characterized by thermal analysis (TG), vibrational spectroscopy in the infrared region (IR), elemental analysis (CHN) and X-Ray Diffraction (XRD). The results showed that the sample HAC obtained exhibited a single phase with about 6% carbonate, and a average crystallite size of 61.80 Å The results of the implants 20, 40, 60 and 80 days after surgery showed that there was fractures in critical size bony growth for all samples. As control rats were used implant empty tube or a simple fracture critical size. The results of this study show that PRP did not significantly influence the transformation of HAC in bone tissue. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fabio Goiris.pdf: 7029571 bytes, checksum: 63e1790a8a36324e4ac324716fcd8ddd (MD5) Previous issue date: 2017-02-15 / The objective of this study was to evaluate in vivo two new biomaterials for bone substitution – pure hydroxyapatite and collagen hydroxyapatite – aiming at determining their biocompatibility in soft tissues and their ability to enable bone neoformation in critical size defects in rats’ calvaria. Both types of synthetic hydroxyapatite were developed by the Chemistry department of the State University of Ponta Grossa – Pure hydroxyapatite (HaP) and Hydroxyapatite with collagen (HCol). The third synthetic hydroxyapatite used as a comparing element was the commercial hydroxyapatite Alobone® (HaAl), which is available in the Brazilian market. Experiment 1 was carried out with the animals’ dorsal connective tissue and used 45 Wistar female rats, divided randomly into three groups of 15 animals each (HaP, HaCol and HaAl) which were euthanized after 7, 15 and 30 days of operation.The histomorphometric exam after 30 days revealed the absence of inflammatory cell characteristic infiltrates and the presence of non-inflammatory collagen fibers. These results show the biocompatibility of the material implanted. Experiment 2 used 60 Wistar rats divided randomly into 4 groups (Group 1, HaP; Group 2, HaCol; Group 3, HaAl and Group 4, Control). Critical size defects of 8mm were performed in the calvaria and the three biomaterials were implanted. All groups also received collagen membrane. On day 30, inflammatory response on the defect was practically absent in all groups, mainly when compared to the period of 7 days. Some areas of bone neoformation were seen. There was predominance of osteoblasts, osteocytes and macrophages in lower amount. Regarding the radiographic aspect, after 30 days our study confirmed a marked biodegradation of the hydroxyapatite and signs of bone neoformation. The histomorphometric results of the synthetic hydroxyapatite implant demonstrated the probable occurrence of intramembranous ossification from the granulation tissue with the presence of bone-resident macrophages. It was possible to conclude that the results of our study in vivo can be used as a preliminary source of information about biocompatibility, biodegradability and bone neoformation from the implant of new biomaterials in vivo. / O objetivo desta pesquisa foi avaliar in vivo dois novos biomateriais de substituição óssea - hidroxiapatita pura e hidroxiapatita com colágeno - visando determinar a sua biocompatibilidade em tecidos moles e a sua capacidade de possibilitar a neoformação óssea em defeitos críticos em calvária de ratas. As duas formas de hidroxiapatitas sintéticas – Hidroxiapatita pura (HaP) e Hidroxiapatita com colágeno (HACol) - foram desenvolvidas pelo departamento de Química da Universidade Estadual de Ponta Grossa. A terceira hidroxiapatita sintética utilizada como elemento de comparação foi a hidroxiapatita comercial Alobone® (HaAl), disponível no mercado brasileiro. O experimento 1 realizado em conjuntivo de dorso de animais, utilizou 45 ratas fêmeas da espécie Wistar, divididos aleatoriamente em três grupos de 15 (HaP, HaCol e HaAl) e que sofreram eutanásia aos 7, 15 e 30 dias do pósoperatório. O exame histomorfométrico aos 30 dias verificou-se ausência do infiltrado característico de células inflamatórias e presença de fibras colágenas não inflamatórias. Estes resultados significam biocompatibilidade dos materiais implantados. O Experimento 2 utilizou 60 ratas Wistar divididos aleatoriamente em 4 grupos (Grupo 1, HaP; Grupo 2 HaCol, Grupo 3 HaAl) e Grupo 4, Controle). Realizaram-se defeitos críticos de 8 mm em calvária e a seguir colocaram-se os três tipos de biomateriais. Todos os grupos receberam também membrana de colágeno. Aos 30 dias, observou-se praticamente uma ausência da resposta inflamatória no local do defeito em todos os grupos, especialmente quando comparado ao período de 7 dias. Verificaram-se áreas de neoformação óssea. Houve predominância de osteoblastos, osteócitos e macrófagos em menor quantidade. No aspecto radiográfico, em 30 dias, a nossa pesquisa confirmou uma marcada biodegradação das hidroxiapatitas e sinais de neoformação óssea. Os resultados histomorfométricos da implantação de hidroxiapatitas sintéticas demonstraram a ocorrência de uma ossificação intramembranosa a partir do tecido de granulação com a participação de macrófagos ósseo-residentes. É possível concluir que os resultados dessa pesquisa podem ser utilizados como recurso preliminar de informações sobre biocompatibilidade, biodegradabilidade e neoformação óssea a partir da implantação de novos biomateriais in vivo.

Orientadora: Daniele Botticelli / Banca: Idelmo Rangel Garcia Junior / Banca: Francisley Ávila Souza / Banca: Ronaldo Célio Mariano / Banca: Adolfo Embacher Filho / Resumo: Este trabalho teve por objetivo avaliar o tecido ósseo periimplantar formado após o enxerto sinusal com hidroxiapatita e beta-tricálcio fosfato (HA + -TCP), nas apresentações em grânulos e em pasta, concomitante à instalação de implantes em coelhos. Trinta e quatro seios maxilares de coelhos foram enxertados com HA + -TCP, sendo metade do grupo grânulos e metade do grupo pasta. Concomitantemente, foi realizada a instalação de implantes. Aos 7 e 40 dias pós-operatórios, realizou-se a eutanásia dos animais, e as amostras foram preparadas para as análises tomográfica, microtomográfica, histológica (coloração por hematoxilina e eosina - HE), imunoistoquímica (marcação de fator de transcrição Runt-2 - RUNX2 -, fator de crescimento endotelial vascular - VEGF -, osteocalcina - OCN - e fosfatase ácida resistente ao tartarato - TRAP) e de torque de remoção dos implantes. Na tomografia, foi observada a manutenção da integridade da membrana sinusal, sem extravasamento de material, nos dois grupos e períodos. Parâmetros morfométricos de volume ósseo, porcentagem do volume ósseo e número de trabéculas foram significativamente superiores para o grupo pasta do que para o grupo grânulos aos 7 dias, enquanto que a porosidade foi maior para o grupo grânulos nesse mesmo período. Aos 40 dias, não houve diferença significativa entre os grupos para a maioria dos parâmetros microtomográficos estudados. Nos cortes histológicos corados por HE, observou-se que em ambos os grupos ocorreu a formação d... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work aimed to evaluate the peri-implant bone tissue after maxillary sinus grafting with hydroxyapatite and beta-tricalcium phosphate (HA + -TCP), in granular and paste formulations, concomitant with implant placement in rabbits. Thirty four rabbit maxillary sinuses were grafted with HA + -TCP, being half of the granular group and half of the paste group. Concomitantly, the implant placement was performed. At 7 and 40 postoperative days, animals were euthanized, and the samples were prepared for tomographic, microtomographic, histological (hematoxylin and eosin staining), immunohistochemical (Runt-related transcription factor 2 - RUNX2, vascular endothelial growth factor - VEGF -, osteocalcin - OCN - and tartrate-resistant acid phosphatase - TRAP - staining) and implant torque removal analyses. In computed tomography, the maintenance of sinus membrane integrity, with no material extravasation, was observed in both groups and periods. Morphometric parameters of bone volume, percentage of bone volume and trabecular number were significantly higher for paste than granular group at day 7, while the porosity was higher for granular group in this period. At day 40, there were no significant differences between both groups for the majority of the microtomographic parameters studied. In the HE-stained histological sections, it was observed that bone healing around implant threads occurred for both groups at day 40, enhancing osseointegration. Similar positive immunostainings we... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Submitted by Verônica Esteves (vevenesteves@gmail.com) on 2017-09-28T19:33:45Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação Flávio Gasperini.pdf: 2318649 bytes, checksum: af9486980e507779dbd5975709e84b4d (MD5) / Approved for entry into archive by Verônica Esteves (vevenesteves@gmail.com) on 2017-09-28T19:34:10Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação Flávio Gasperini.pdf: 2318649 bytes, checksum: af9486980e507779dbd5975709e84b4d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-28T19:34:10Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação Flávio Gasperini.pdf: 2318649 bytes, checksum: af9486980e507779dbd5975709e84b4d (MD5) Previous issue date: 2010 / Consultório / Os defeitos críticos ósseos oriundos de trauma, tumores ou doenças degenerativas determinam um desafio no campo da Ortopedia, visto que a reconstrução cirúrgica se faz necessária através de enxertos ósseos. Apesar de os enxertos autógenos serem considerados um “padrão ouro”, as cerâmicas sintéticas a base de Hidroxiapatita (HA) são materiais muito promissores, devido às suas inerentes características biocompatíveis. A possibilidade de diminuição do tamanho das partículas em escala nanométrica e o advento da hidroxiapatita nanoestruturada podem melhorar a remodelação óssea. O objetivo deste estudo foi avaliar a resposta tecidual e a biocompatibilidade de esferas de HA produzidas a partir de partículas nanométricas em comparação às esferas de HA produzidas a partir de partículas micrométricas, ambas no estado sinterizado e não-sinterizado (Sem tratamento térmico), bem como seu potencial de degradação e osteogênese, em relação ao grupo controle (coágulo). Os biomateriais foram implantados em defeitos ósseos nas tíbias de 12 coelhos da raça Nova Zelândia (Oryctolagus cuniculus), pesando entre 2000g e 3500g. As esferas (425-600 μm) tiveram as propriedades físicas e químicas caracterizadas por DRX, FT-IR, MEV e foram também submetidas ao teste de dissolução. Os animais foram divididos randomicamente em cinco grupos: Grupo 1 (Controle) – coágulo sanguíneo; Grupo 2 – HA Sinterizada; Grupo 3 – HA Sem tratamento térmico; Grupo 4 – NanoHA Sinterizada; e Grupo 5 – Sem tratamento térmico. Os animais foram mortos 7 e 28 dias após a cirurgia e as amostras submetidas ao processamento histológico. As esferas não-tratadas eram menos cristalinas que as sinterizadas (DRX e FT-IR), sendo mais solúveis in vitro (teste de dissolução). In vivo, a nanoHA e a HA, ambas sem tratamento térmico, dissolveram e promoveram maior formação de tecido ósseo em relação às esferas sinterizadas. Concluiu-se que os materiais se mostraram biocompatíveis e osteocondutores, porém a neoformação óssea foi mais acentuada nos grupos da HA e nanoHA não-tratadas termicamente. / Bone critical defects from trauma, tumors or degenerative diseases prescribe a challenge in orthopedics, since surgical reconstruction is required by bone grafts. Although autografts are considered a gold standard, the synthetic ceramics based on hydroxyapatite (HA) are promising materials due to their inherent characteristics biocompatible. The possibility of decreasing the size of the particles at the nanometer scale and the advent of nanostructured hydroxyapatite may improve bone remodeling. The aim of this study was to evaluate the tissue response and biocompatibility of HA spheres shape made from nano-sized particles compared to the HA spheres made from micro-sized particles, both in sintered and non-heat treated as well as its potential for degradation and osteogenesis compared to control group (clot). The spheres (425-600 μm) had the physical and chemical properties characterized by XRD, FT-IR, SEM and were also subjected to dissolution test and the biomaterials were implanted in bone defects on 12 New Zealand rabbit’s tibiae (Oryctolagus cuniculus), weighing between 2000g and 3500g. The animals were randomly divided into five groups: Group 1 (Control) - blood clot, Group 2 - sintered HA, Group 3 - non-heat treated HA, Group 4 - sintered NanoHA and Group 5 - non-heat treated NanoHA. Animals were euthanized at 7 and 28 days after surgery and samples submitted to histological procedings. The non-heat treated had a lower cristallinity that the sintered materials (XRD and FT-IR), being more soluble in vitro (dissolution tests). In vivo, NanoHA and HA, both non-treated, degraded and promoted greater bone formation in relation to the sintered spheres. In conclusion, materials showed biocompatibility and osteoconduction, but the bone formation was more accentuated in the non-heat treated groups.

Este trabalho, conduzido na forma de 2 subprojetos, avaliou: 1) o potencial preventivo de pastas à base de hidroxiapatita (nanopartículas de fosfato de cálcio) sobre a erosão e a abrasão do esmalte e dentina bovinos in vitro e in situ e 2) o efeito de um bochecho com solução de lactato de cálcio antes da escovação com dentifrício fluoretado sobre a erosão associada ou não à abrasão do esmalte e dentina bovinos in vitro e in situ. Na fase in vitro do 1o subprojeto, submeteram-se blocos de esmalte e dentina bovinos, por 5 dias, à erosão (coca-cola, pH 2,6, 4x/dia, 90s cada) + abrasão (escova elétrica + solução do dentifrício sem flúor, 10s cada, 2x/dia) e os tratamentos foram realizados após a abrasão, através da aplicação das seguintes pastas sobre os blocos (3 min, 2x/dia): 10% HAP, 10% HAP + 0,2% NaF, 20% HAP, 20% HAP + 0,2% NaF, 20% HAP + 2% NaF, placebo, 0,2% NaF, 2% NaF, MI paste, MI paste plus e controle. Na fase in situ, (4 fases, 5 dias/cada), 12 voluntários utilizaram dispositivo intrabucal palatino contendo 4 blocos de dentina e 4 de esmalte bovinos divididos nas condições: erosão e erosão+abrasão. Em cada fase foi feito tratamento com uma das seguintes pastas: 10% HAP, 10% HAP + 0,2% NaF, MI paste plus ou Placebo. O protocolo erosivo e abrasivo foi semelhante ao in vitro. No 2o subprojeto, a fase in vitro foi semelhante ao subprojeto 1, porém apresentou as condições erosão e erosão+abrasão. O estudo compreendeu os seguintes tratamentos: BCa + DF, BCa + DP, BP + DF e BP + DP. Após erosão, os blocos foram imersos em água deionizada (BP) ou solução de lactato de cálcio 150 mM (BCa; 1 min, sob agitação). Na condição erosão apenas, a solução de dentifrício fluoretado (DF) ou placebo (DP) foi pipetada sobre as amostras. A fase in situ foi semelhante ao experimento in vitro, porém com 15 voluntários e escovação por 15 s. A variável de resposta para os 2 subprojetos foi a análise de desgaste, avaliada por perfilometria (&#x3BC;m) e para a fase in situ do 1o subprojeto foi realizada também a análise por MEV-EDS. Os dados foram analisados pelos testes ANOVA/Tukey, Kruskal-Wallis/Dunn ou ANOVA a dois critérios/Bonferroni (p<0,05). In vitro, para o esmalte, as pastas à base de hidroxiapatita (10 e 20%), independentemente da presença do F, foram efetivas na prevenção da erosão associada à abrasão. Para a dentina, o efeito protetor foi encontrado apenas para as pastas contendo F, maior para aquelas com concentração mais elevada. In situ, apenas a pasta contendo 10% HAP foi efetiva para reduzir a erosão em esmalte quando comparada à pasta placebo. Nas demais condições testadas nenhuma das pastas utilizadas diferiu significativamente da placebo. Para o segundo subprojeto, o BCa + DF teve um efeito protetor apenas para a erosão de esmalte e dentina in vitro. Para a erosão associada à abrasão in vitro, assim como no estudo in situ, não houve diferença significativa entre os tratamentos. / This study, conducted in the form of two subprojects, evaluated: 1) the preventive potential of hydroxyapatite-based (calcium phosphate nanoparticles) pastes on erosion and abrasion of bovine enamel and dentin in vitro e in situ and 2) the effect of rinsing with a solution of calcium lactate before brushing with fluoride toothpaste on erosion associated or not with abrasion of bovine enamel and dentin in vitro e in situ. In the in vitro phase of the 1st subproject, bovine enamel and dentin blocks were submitted to erosion (coca-cola, pH 2.6, 4x/day, 90s each) + abrasion (electric toothbrush + fluoride-free toothpaste slurry, 10s each, 2x/day) for 5 days. Treatments were performed after abrasion, by applying the following pastes on the blocks (3 min, 2x/day): 10% HAP, 10% HAP + 0.2% NaF, 20% HAP, 20% HAP + 0.2% NaF, 20% HAP + 2% NaF, placebo, 0.2% NaF, 2% NaF, MI paste, MI paste plus and control. In the in situ phase (4 phases, 5 days each), 12 volunteers used intraoral palatal appliance containing four blocks of dentin and four blocks enamel divided into conditions erosion and erosion+abrasion. In each phase, treatment was done with one of the following pastes: 10% HAP, 10% HAP + 0.2% NaF, MI paste plus or Placebo. The erosive and abrasive protocol was similar to the in vitro phase. In the 2nd subproject, the in vitro phase was similar to subproject 1, but presented both conditions erosion and erosion + abrasion. The study included the following treatments: BCa + DF, BCa + DP, BP + DF e BP + DP. After erosion, the blocks were immersed in deionized water (BP) or calcium lactate solution 150 mM (BCa; 1 min, stirring). For the condition erosion only, the slurry of fluoride (DF) or placebo (DP) dentifrice was pipetted on the samples. The in situ phase was similar to the in vitro experiment, but 15 volunteers were included and brushing was conducted for 15 s. The response variable for the two subprojects was wear, evaluated by profilometry (&#x3BC;m). For the in situ phase of the 1st subproject, SEM-EDS was also performed. Data were analyzed by ANOVA/Tukey, Kruskal-Wallis/Dunn or two-way ANOVA/Bonferroni tests (p <0.05). In vitro , for enamel, 10 and 20% hydroxyapatitebased pastes, regardless the presence of F, were effective in preventing erosion associated with abrasion. For dentin, the protective effect was found only for Fcontaining paste and the effect was higher for those with higher F concentration. In situ, only pastes containing 10% HAP were effective in reducing enamel erosion as compared to the placebo paste. For the other tested conditions, none of the pastes used significantly differed from placebo. For the second subproject, the BCa + DF had a protective effect only for enamel and dentin erosion in vitro . For erosion associated with abrasion in vitro , as well as for the in situ study, no significant differences were detected among the treatments.

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 4018152 bytes, checksum: 7560bbf38d03b95122bd3a1ec4fe0fec (MD5) Previous issue date: 2011-09-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The main application of calcium phosphates is as biomaterials, which are used as graft or bone implants. The preparation of mesoporous bioceramics allowed the use of these materials as drug carriers, as drugs incorporated into porous structure would be subsequently released upon grafting/implantation into the surrounding tissue in a controlled manner, with well-established kinetics. Improved chemical stability, particulary toward acids is a desirable feature of these biomaterials, as calcium phosphates dissolve at pH<4.00. The objectives of this work included the synthesis, characterization and application of calcium phosphate biomaterials, i.e., mesoporous hydroxyapatites and monetite/silica nanocomposites. The mesoporous hydroxyapatite was studied as drug carriers. The stability of the nanocomposites, prepared via the sol-gel method by varying the content of TEOS, were investigated with respect to chemical (acid) and thermal stability, including a detailed study on the thermal decomposition kinetics of for the second mass loss of monetite and the nanocomposite CaPSil2. Among the twenty one porous hydroxyapatites prepared using two cationic surfactants, the hexadecyltrimethylammonium bromide and myristyltrimethylammonium bromide and sodium dodecyl sulfate as anionic surfactant, at various concentrations, heating rates, and calcination temperatures, only HA-MTAB-60-673/5 was mesoporous, whereas the remaining one were nanoporous, as indicated by N2 adsorption isotherms. HA-MTAB-60-673/5 was forwarded to drug uptake and release studies. This material was synthesized using 60 mmol.dm-3 myristyltrimethylammonium bromide as surfactant; the hybrid mesostructure intermediate was heated at 5 K.min-1 to 673 K and calcinated isothermally at 673 K for 6 h under O2 to yield HA-MTAB-60-673/5 with surface area of 89 m2.g-1, pore volume of 0,56 cm3.g-1, and average pore diameter of 23.96 nm. Increasing calcination heating rate did not increase crystallinity. The solid was able to uptake the antibiotic benzyl penicillin-G in a 2012 mg.g-1 ratio (drug/support) in 10 min, which was ~ 9-fold greater than that of precursor hydroxyapatite. The drug release profile followed the Higuchi model with the release of 52% of the drug in a time of 41 h. The covalent incorporation of silica onto the monetite surface yielded four monetite/silica nanocomposites that had unit cell volume and crystallinity reduced as silica content increased. Increased immobilization reduced Q3 species, as shown by 29Si NMR, and contributed substantially to mass loss on TG studies. Calcium phosphate/silica nanocomposites were more stable toward acid dissolution than the respective phosphate precursor, particularly at pH<4.00. The kinetics of the second mass loss stage of the thermal decomposition of monetite and CaPSil2 was studied by non-isothermal methods. FWO method provided activation energies (Ea) of 200.87 and 228.14 kJ.mol-1 and Coats-Redfern method provided activation energies (Ea) of 178.43 and 165.84 kJ.mol-1 and pre-exponential factors (A) of 9.53 x 1013 and 1.16 x 1013 s-1 for monetite and CaPSil2, respectively. A good description of experimental data was achieved by using the Avrami-Erofeev nucleation model (A2). / A principal aplicação dos fosfatos de cálcio é como biomateriais, para serem usados como enxerto ou implante ósseo. A obtenção de biocerâmicas mesoporosas permitiu o uso destes materiais como carreadores de fármacos, que são incorporados à estrutura porosa para serem subsequentemente liberados de forma controlada do enxerto ou implante ósseo para o tecido adjacente e com uma cinética bem estabelecida. Outra característica desejável aos biomateriais é possuir uma boa estabilidade química para não serem dissolvidos em meios ácidos, particularmente em pH<4,00. Os objetivos deste trabalho incluíram a síntese, caracterização e aplicação de biomateriais de fosfatos de cálcio, como hidroxiapatitas mesoporosas e nanocompósitos de monetita/sílica. A hidroxiapatita mesoporosa foi avaliada em ensaios de liberação de fármaco. A estabilidade dos nanocompósitos, preparados pelo método sol-gel, variando a concentração do TEOS nas sínteses, foi investigada com respeito à estabilidade química em sistemas ácidos, incluindo um estudo detalhado da cinética de decomposição térmica da segunda etapa de perda de massa da monetita e do nanocompósito CaPSil2. Das vinte e uma hidroxiapatitas porosas preparadas usando dois surfactantes catiônicos, o brometo de hexadeciltrimetilamônio e o brometo de miristiltrimetilamônio e o surfactante aniônico dodecilsulfato de sódio, variando-se as concentrações, as razões de aquecimento e as temperaturas de calcinação, somente a amostra HA-MTAB-60-673/5 foi mesoporosa, enquanto as demais foram nanoporosas, como indicaram as isotermas de adsorção de N2. A matriz HA-MTAB-60-673/5 foi aplicada em ensaios de liberação controlada de fármaco. Este material foi sintetizado usando o surfactante brometo de miristiltrimetilamônio na concentração de 60 mmol.dm-3; a mesoestrutura híbrida intermediária foi calcinada a uma razão de aquecimento de 5 K.min-1, na temperatura de 673 K por 6 h em condições isotérmicas e em O2, resultando na HAMTAB- 60-673/5 com área superficial de 89 m2.g-1, volume de poro de 0.56 cm3.g-1 e diâmetro médio de poro de 23.96 nm. As hidroxiapatitas nanoporosas apresentaram uma redução na cristalinidade. A matriz mesoporosa foi aplicada na liberação controlada do antibiótico benzil penicilina-G, tendo uma retenção (Nf) de 2012 mg.g-1 (fármaco/suporte) em 10 min, que foi aproximadamente nove vezes maior que a hidroxiapatita precursora. O perfil de liberação seguiu o modelo de Higuchi, com uma liberação de 52% do fármaco em um tempo de 41 h. A incorporação covalente da sílica na superfície da monetita resultou em quatro nanocompósitos de monetita/sílica com volume de célula unitária reduzido e menos cristalinos à medida que aumenta a quantidade sílica nas estruturas dos sólidos. O aumento da imobilização reduziu as espécies Q3, conforme RMN de 29Si, que contribuíram substancialmente para a perda de massa observada pela TG. Pelos ensaios de estabilidade química, os nanocompósitos de fosfato de cálcio e sílica tornaram-se mais estáveis quimicamente em relação ao fosfato precursor, particularmente em pH<4.00. A cinética de decomposição térmica da segunda etapa de perda de massa da monetita e CaPSil2 foi estudada por métodos não-isotérmicos. O FWO forneceu uma energia de ativação (Ea) de 200,87 e 228,14 kJ.mol-1 e o método de Coats-Redfern resultou em Ea de 178,43 e 165,84 kJ.mol-1 e fator pré-exponencial (A) de 9,53.1013 e 1,16.1013 s-1, para monetita e CaPSil2, respectivamente. Uma boa descrição dos dados experimentais foi obtida ao empregar o modelo de nucleação (A2) de Avrami-Erofeev.

Este trabalho, conduzido na forma de 2 subprojetos, avaliou: 1) o potencial preventivo de pastas à base de hidroxiapatita (nanopartículas de fosfato de cálcio) sobre a erosão e a abrasão do esmalte e dentina bovinos in vitro e in situ e 2) o efeito de um bochecho com solução de lactato de cálcio antes da escovação com dentifrício fluoretado sobre a erosão associada ou não à abrasão do esmalte e dentina bovinos in vitro e in situ. Na fase in vitro do 1o subprojeto, submeteram-se blocos de esmalte e dentina bovinos, por 5 dias, à erosão (coca-cola, pH 2,6, 4x/dia, 90s cada) + abrasão (escova elétrica + solução do dentifrício sem flúor, 10s cada, 2x/dia) e os tratamentos foram realizados após a abrasão, através da aplicação das seguintes pastas sobre os blocos (3 min, 2x/dia): 10% HAP, 10% HAP + 0,2% NaF, 20% HAP, 20% HAP + 0,2% NaF, 20% HAP + 2% NaF, placebo, 0,2% NaF, 2% NaF, MI paste, MI paste plus e controle. Na fase in situ, (4 fases, 5 dias/cada), 12 voluntários utilizaram dispositivo intrabucal palatino contendo 4 blocos de dentina e 4 de esmalte bovinos divididos nas condições: erosão e erosão+abrasão. Em cada fase foi feito tratamento com uma das seguintes pastas: 10% HAP, 10% HAP + 0,2% NaF, MI paste plus ou Placebo. O protocolo erosivo e abrasivo foi semelhante ao in vitro. No 2o subprojeto, a fase in vitro foi semelhante ao subprojeto 1, porém apresentou as condições erosão e erosão+abrasão. O estudo compreendeu os seguintes tratamentos: BCa + DF, BCa + DP, BP + DF e BP + DP. Após erosão, os blocos foram imersos em água deionizada (BP) ou solução de lactato de cálcio 150 mM (BCa; 1 min, sob agitação). Na condição erosão apenas, a solução de dentifrício fluoretado (DF) ou placebo (DP) foi pipetada sobre as amostras. A fase in situ foi semelhante ao experimento in vitro, porém com 15 voluntários e escovação por 15 s. A variável de resposta para os 2 subprojetos foi a análise de desgaste, avaliada por perfilometria (&#x3BC;m) e para a fase in situ do 1o subprojeto foi realizada também a análise por MEV-EDS. Os dados foram analisados pelos testes ANOVA/Tukey, Kruskal-Wallis/Dunn ou ANOVA a dois critérios/Bonferroni (p<0,05). In vitro, para o esmalte, as pastas à base de hidroxiapatita (10 e 20%), independentemente da presença do F, foram efetivas na prevenção da erosão associada à abrasão. Para a dentina, o efeito protetor foi encontrado apenas para as pastas contendo F, maior para aquelas com concentração mais elevada. In situ, apenas a pasta contendo 10% HAP foi efetiva para reduzir a erosão em esmalte quando comparada à pasta placebo. Nas demais condições testadas nenhuma das pastas utilizadas diferiu significativamente da placebo. Para o segundo subprojeto, o BCa + DF teve um efeito protetor apenas para a erosão de esmalte e dentina in vitro. Para a erosão associada à abrasão in vitro, assim como no estudo in situ, não houve diferença significativa entre os tratamentos. / This study, conducted in the form of two subprojects, evaluated: 1) the preventive potential of hydroxyapatite-based (calcium phosphate nanoparticles) pastes on erosion and abrasion of bovine enamel and dentin in vitro e in situ and 2) the effect of rinsing with a solution of calcium lactate before brushing with fluoride toothpaste on erosion associated or not with abrasion of bovine enamel and dentin in vitro e in situ. In the in vitro phase of the 1st subproject, bovine enamel and dentin blocks were submitted to erosion (coca-cola, pH 2.6, 4x/day, 90s each) + abrasion (electric toothbrush + fluoride-free toothpaste slurry, 10s each, 2x/day) for 5 days. Treatments were performed after abrasion, by applying the following pastes on the blocks (3 min, 2x/day): 10% HAP, 10% HAP + 0.2% NaF, 20% HAP, 20% HAP + 0.2% NaF, 20% HAP + 2% NaF, placebo, 0.2% NaF, 2% NaF, MI paste, MI paste plus and control. In the in situ phase (4 phases, 5 days each), 12 volunteers used intraoral palatal appliance containing four blocks of dentin and four blocks enamel divided into conditions erosion and erosion+abrasion. In each phase, treatment was done with one of the following pastes: 10% HAP, 10% HAP + 0.2% NaF, MI paste plus or Placebo. The erosive and abrasive protocol was similar to the in vitro phase. In the 2nd subproject, the in vitro phase was similar to subproject 1, but presented both conditions erosion and erosion + abrasion. The study included the following treatments: BCa + DF, BCa + DP, BP + DF e BP + DP. After erosion, the blocks were immersed in deionized water (BP) or calcium lactate solution 150 mM (BCa; 1 min, stirring). For the condition erosion only, the slurry of fluoride (DF) or placebo (DP) dentifrice was pipetted on the samples. The in situ phase was similar to the in vitro experiment, but 15 volunteers were included and brushing was conducted for 15 s. The response variable for the two subprojects was wear, evaluated by profilometry (&#x3BC;m). For the in situ phase of the 1st subproject, SEM-EDS was also performed. Data were analyzed by ANOVA/Tukey, Kruskal-Wallis/Dunn or two-way ANOVA/Bonferroni tests (p <0.05). In vitro , for enamel, 10 and 20% hydroxyapatitebased pastes, regardless the presence of F, were effective in preventing erosion associated with abrasion. For dentin, the protective effect was found only for Fcontaining paste and the effect was higher for those with higher F concentration. In situ, only pastes containing 10% HAP were effective in reducing enamel erosion as compared to the placebo paste. For the other tested conditions, none of the pastes used significantly differed from placebo. For the second subproject, the BCa + DF had a protective effect only for enamel and dentin erosion in vitro . For erosion associated with abrasion in vitro , as well as for the in situ study, no significant differences were detected among the treatments.